KR20200050971A - 개선된 치수 안정성을 가지는 폴리에테르케톤케톤으로부터 제조되는 부품 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리에테르케톤케톤을 포함하는 부품으로서, 상기 폴리에테르케톤케톤은 적어도 부분적으로 결정질이고, 상기 결정질 폴리에테르케톤케톤의 적어도 50 중량%가 형태 1인 부품에 관한 것이다. 본 발명은 또한 그러한 부품의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 개선된 고온 치수 안정성을 나타내는 폴리에테르케톤케톤으로 만들어지는 부품, 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
폴리에테르케톤케톤(PEKK)은 높은 융점, 우수한 기계적 특성 및 매우 우수한 내화학성을 나타내는 폴리머이다.
이러한 이유로, PEKK는 예를 들어, 항공우주 산업과 같은, 요구 사항이 많은 기술 분야에 특히 유리한 폴리머이다.
PEKK는 테레프탈산으로부터 및 이소프탈산으로부터 유도되는 상이한 단위들을 포함할 수 있다. 융점 또는 결정화 거동과 같은, PEKK의 일부 특성들은 그들 각각의 단위들의 비율에 의존한다.
Polymer, 33, 2483-2495 (1992)에서 Gardner et al.,의 논문 Structure, crystallisation and morphology of poly(aryl ether ketone ketone)은 PEKK에 대한 형태 1 및 형태 2로 불리우는 두가지 결정 형태의 존재를 기재한다.
일부 적용에서, 고온에서 치수 안정성을 포함하는 우수한 치수 안정성을 나타내는 부품들이 요구된다. 더 구체적으로, 고온에 노출되는 부품들은 뒤틀림 또는 굽힘 또는 수축 또는 연장 유형의 상당한 변형을 겪지 않아야 한다.
따라서, 고온에서 치수 안정성을 포함하는 높은 치수 안정성을 나타내는 열가소성 물질로 만들어진 부품을 제공할 필요가 있다.
본 발명은 첫번째로, 폴리에테르케톤케톤을 포함하는 부품으로서, 상기 폴리에테르케톤케톤은 적어도 부분적으로 결정질이고, 상기 결정질 폴리에테르케톤케톤의 적어도 50 중량%가 형태 1인 것을 특징으로 하는 부품에 관한 것이다.
일부 구현예에 따르면, 상기 결정질 폴리에테르케톤케톤의 적어도 80 중량%, 바람직하게 적어도 90 중량%, 및 더 특히 바람직하게 실질적으로 모든 결정성 폴리에테르케톤케톤이 형태 1이다.
일부 구현예에 따르면, 상기 폴리에테르케톤케톤은 적어도 10 중량%, 바람직하게 적어도 15 중량%의 결정질 폴리에테르케톤케톤을 포함한다.
일부 구현예에 따르면, 상기 폴리에테르케톤케톤은 테레프탈산 단위 및 임의로 이소프탈산 단위를 포함하고, 상기 테레프탈산 단위 및 이소프탈산 단위의 합에 대한 상기 테레프탈산 단위의 중량 비율은 35% 내지 100%, 바람직하게 55% 내지 85%이다.
일부 구현예에 따르면, 상기 폴리에테르케톤케톤은 상기 부품의 적어도 30 중량%, 바람직하게 적어도 50 중량%, 더 바람직하게 적어도 70 중량% 및 이상적으로 적어도 80 중량%를 구성한다.
일부 구현예에 따르면, 상기 부품은, 바람직하게 섬유를 포함하는 충전제, 하나 이상의 기타 폴리아릴에테르케톤, 첨가제 및 이의 조합으로부터 선택되는 하나 이상의 부가적인 요소를 포함한다.
일부 구현예에 따르면, 상기 부품은 항공기 또는 우주선의 부품, 또는 드릴 장치의 부품, 또는 차량 엔진 또는 반응기와 접촉하거나 이에 가까이 배치하도록 의도되는 부품, 또는 마찰이 가해지도록 의도되는 부품이다.
본 발명은 또한, 기기(appliance), 운송수단(craft) 또는 시스템 내 상기 부품의 용도로서, 상기 부품은 200℃ 이상, 또는 230℃ 이상, 또는 260℃ 이상, 또는 280℃ 이상의 연속 작업 온도에 놓여지는 것을 특징으로 하는 용도에 관한 것이다.
일부 구현예에 따르면, 상기 용도는 기기, 운송수단 또는 시스템 내에서 이며, 상기 부품은 200℃ 이상, 또는 250℃ 이상, 또는 300℃ 이상, 또는 320℃ 이상의 최대 온도에 놓여진다.
본 발명은 또한, 상기 부품의 제조 방법으로서,
- 폴리에테르케톤케톤의 제공;
- 상기 폴리에테르케톤케톤의 성형, 및 형태 1로 폴리에테르케톤케톤의 적어도 부분적 결정화를 포함하는 방법에 관한 것이다.
일부 구현예에 따르면, 상기 성형은 사출 성형, 사출/압축 성형, 또는 압출에 의하여 수행된다.
일부 구현예에 따르면, 상기 공정은 상기 성형 단계 후 열처리 단계를 포함한다.
본 발명은 종래 기술의 요구를 충족시키는 것을 가능케 한다. 보다 구체적으로, 본 발명은 높은 치수 안정성, 즉 고온에서 더 나은 크립 저항성을 나타내는 열가소성 물질로 만들어지는 부품을 제공한다. 따라서, 상기 부품은 넓은 작업 온도 범위에서 사용될 수 있다.
이는 얻어지는 부품 내에서, 주로 (심지어 필수적으로 또는 배타적으로) 형태 1로 결정화되도록 PEKK를 전환시킴으로써 얻어진다.
예로서, 60%의 T 단위 함량을 나타내는 (후술하는 바와 같이) PEKK는 대략 320℃에서 사출에 의한 사용을 가능케 하므로 특히 유리한 등급이다. 그러나, 그의 매우 느린 결정화는 전형적으로 몰드의 온도를 대략 80-140℃, 특히 80-120℃ (대략 160℃인 유리전이 온도보다 낮은 수준)의 온도로 조절할 것을 요한다. 본 발명은 고온에서, 특히 대략 160 내지 300℃에서 이러한 등급의 PEKK의 부품의 특성을 강화하는 것을 가능케 한다.
본 발명은 높은 치수 안정성, 즉 고온에서 더 나은 크립 저항성을 나타내는 열가소성 물질로 만들어지는 부품을 제공한다.
발명의 구현예에 대한 기재
이하 본 발명을 비제한적 방식으로 더 상세히 기재한다.
PEKK는 다음 식 I 및/또는 식 II의 반복 단위들의 서열을 포함하는 폴리머이다:
(I) 
(II) 
상기 식들에서, n은 정수이다.
식 I의 단위들은 이소프탈산으로부터 유도되는 단위들이고 (또는 I 단위), 식 II의 단위들은 테레프탈산으로부터 유도되는 단위들이다 (또는 T 단위).
본 발명에 사용되는 PEKK 내에, T 및 I 단위들의 합에 대한 T 단위들의 중량 비율은 0% 내지 5%; 또는 5% 내지 10%; 또는 10% 내지 15%; 또는 15% 내지 20%; 또는 20% 내지 25%; 또는 25% 내지 30%; 또는 30% 내지 35%; 또는 35% 내지 40%; 또는 40% 내지 45%; 또는 45% 내지 50%; 또는 50% 내지 55%; 또는 55% 내지 60%; 또는 60% 내지 65%; 또는 65% 내지 70%; 또는 70% 내지 75%; 또는 75% 내지 80%; 또는 80% 내지 85%; 또는 85% 내지 90%; 또는 90% 내지 95%; 또는 95% 내지 100%로 변할 수 있다.
35% 내지 100%, 특히 55% 내지 85%, 더 구체적으로 60% 내지 80%의 범위가 특히 적합하다. 본원에 기재된 모든 범위에서, 달리 언급되지 않는 한, 한계가 포함된다.
T 및 I 단위들의 합에 대한 T 단위들의 중량 비율의 선택은 PEKK의 융점을 조정하는 것을 가능케 하는 요인들 중 하나이다. 공지된 방식으로 중합 중 반응물들의 각각의 농도를 조정함으로써, T 및 I 단위들의 합에 대한 T 단위들의 소정의 중량 비율이 얻어질 수 있다.
고체 상태에서, PEKK는 무정형으로 또는 부분 결정 형태로 존재할 수 있다. 결정성 분획은 특히 형태 1 또는 형태 2일 수 있다. 결정 형태, 보다 정확히 형태 1 및/또는 형태 2의 PEKK의 중량 비율은 X-선 회절 분석에 의하여 결정될 수 있다.
예로서, 상기 분석은 다음 조건으로, Nano-inXider® 타입 장치 상에서, 광각 X-선 산란(WAXS)에 의하여 수행될 수 있다:
- 파장: 구리의 주요 Kα1 라인 (1.54 옹스트롬)
- 발전기 동력: 50 kV - 0.6 mA
- 관찰 모드: 투과
- 카운팅 시간: 10 분
회절각도에 대한 함수로서 산란 강도의 스펙트럼이 따라서 얻어진다. 이러한 스펙트럼은 무정형 할로(amorphous halo) 외에도 피크가 스펙트럼 상에서 보일 때 결정의 존재를 확인할 수 있게 한다.
이러한 스펙트럼은 또한 스펙트럼 내 하나 또는 다른 형태에 특징적인 피크들의 세트를 확인함으로써 결정 내 형태 1 및/또는 형태 2의 존재를 확인할 수 있게 한다.
형태 1의 특징적인 주요 피크는 다음 각 위치(2θ)에 위치한다: 18.6°- 20.6° - 23.1° - 28.9° .
형태 2의 특징적인 주요 피크는 다음 각 위치(2θ)에 위치한다: 15.5°- 17.7° - 22.6° - 28.0° .
스펙트럼 내에서, 형태 1의 특징적인 주요 피크들의 면적(A1로 나타냄), 형태 2의 특징적인 주요 피크들의 면적(A2로 나타냄) 및 무정형 할로의 면적(AH로 나타냄)을 측정할 수 있다.
PEKK 내 결정질 PEKK의 (중량) 비율은 비 (A1 + A2)/(A1 + A2 + AH)에 의하여 추정된다.
PEKK의 결정질 상 내 형태 1의 결정의 (중량) 비율은 비 (A1)/(A1 + A2)에 의하여 추정된다.
PEKK의 결정질 상 내 형태 2의 결정의 (중량) 비율은 비 (A2)/(A1 + A2)에 의하여 추정된다.
본 발명에 사용되는 PEKK 내, 결정질 PEKK의 중량 비율은 특히, 1% 내지 5%; 또는 5% 내지 10%; 또는 10% 내지 15%; 또는 15% 내지 20%; 또는 20% 내지 25%; 또는 25% 내지 30%; 또는 30% 내지 35%; 또는 35% 내지 40%; 또는 40% 내지 45%; 또는 45% 내지 50%로 변할 수 있다. 예를 들어, PEKK는 바람직하게 40% 미만, 더 바람직하게 30% 미만의 비율로 결정질이다.
높은 기계적 성능 품질을 가지는 부품들을 이용가능하게 하기 위하여, 결정질 PEKK의 함량이 비교적 높은, 예를 들어, 5% 이상, 또는 10% 이상, 또는 심지어 15% 이상인 것이 유리하다.
본 발명에 사용되는 PEKK 내에, 총 결정질 PEKK에 대한 형태 1의 PEKK의 중량 비율은 특히, 50% 내지 55%; 또는 55% 내지 60%; 또는 60% 내지 65%; 또는 65% 내지 70%; 또는 70% 내지 75%; 또는 75% 내지 80%; 또는 80% 내지 85%; 또는 85% 내지 90%; 또는 90% 내지 95%; 또는 95% 내지 100%로 변할 수 있다. 예를 들어, 이러한 형태 1의 중량 비율은 바람직하게 적어도 80%, 더 바람직하게 적어도 90%이다. 결정질 PEKK는 특히 형태 1의 PEKK로 필수적으로 구성된다 (심지어 구성된다).
본 발명의 부품의 PEKK는 유리하게, 0.005 g/ml의 농도에서, 96% 황산 내, 0.4 내지 1.5 dl/g, 바람직하게 0.6 내지 1.12 dl/g의 고유 점도를 나타낸다.
본 발명에 따른 부품은 PEKK로 필수적으로 구성되거나, 심지어 구성될 수 있다.
대안적으로, 이는 상기한 바와 같은 PEKK, 및 특히, (섬유를 포함하는) 충전제, 및/또는 기능성 첨가제들과 같은, 기타 성분들을 포함할 수 있다. 기능성 첨가제들 중, 특히 하나 이상의 계면활성제, UV 안정화제, 열 안정화제 및/또는 살생물제를 포함할 수 있다.
PEKK는 또한, PAEKs(폴리아릴에테르케톤) 류에 속하거나 속하지 않는, 하나 이상의 다른 폴리머들, 특히 열가소성 폴리머와 조합될 수 있다. 이러한 PAEKs는 특히, 폴리에테르케톤(PEKs), 폴리에테르에테르케톤(PEEKs), 폴리에테르에테르케톤케톤(PEEKKs), 폴리에테르케톤에테르케톤케톤(PEKEKKs), 폴리에테르에테르케톤에테르케톤(PEEKEKs), 폴리에테르에테르에테르케톤(PEEEKs), 폴리에테르디페닐에테르케톤(PEDEKs), 그들 서로의 또는 PAEKs 류의 다른 멤버들과의 혼합물 및 코폴리머를 포함한다.
바람직하게, 상기 PEKK는 존재하는 모든 폴리머의 적어도 50 중량%, 더 바람직하게 적어도 70 중량%, 또는 적어도 80 중량%, 또는 적어도 90 중량%를 구성한다.
구체적인 구현예에서, PEKK만이 폴리머로서 존재한다 (가능한 충전제 또는 기능성 첨가제를 제외하고).
본 발명에 따른 부품은 충전제, 및 특히 보강 섬유를 포함하는 복합 부품일 수 있다. 상기 복합 부품은 1 내지 99 중량%, 바람직하게 30 내지 90 중량%, 특히 50 내지 80 중량%, 더 특히 60 내지 70 중량%의 충전제, 특히 보강 섬유를 포함할 수 있다.
비섬유질 충전제는 특히, 알루미나, 실리카, 탄산칼슘, 이산화티탄, 유리 비드, 카본 블랙, 흑연, 그래핀 및 카본 나노튜브와 같은, 무기 충전제일 수 있다
섬유질 충전제는 "단"섬유 또는 보강 섬유(장섬유 또는 연속 섬유)일 수 있다.
섬유질 충전제는 특히 유리 섬유, 석영 섬유, 탄소 섬유, 흑연 섬유, 실리카 섬유, 강 섬유, 알루미늄 섬유 또는 붕소 섬유와 같은 금속 섬유, 탄화규소 또는 탄화붕소 섬유와 같은 세라믹 섬유, 아라미드 섬유 또는 폴리(p-페닐렌 벤조비스옥사졸) 섬유와 같은 합성 유기 섬유, 또는 PAEK 섬유, 또는 이러한 섬유들의 혼합물 일 수 있다.
바람직하게, 이들은 탄소 섬유 또는 유리 섬유, 더 특히 탄소 섬유이다.
상기 섬유는 바람직하게 비-사이징된다. 이들이 사이징되는 경우, 이들은 바람직하게 열 안정한 사이즈(즉, 300℃를 초과하는, 특히 350℃를 초과하는 온도, 및 특히 375℃의 온도에 적어도 20 분 동안 놓여질 때, PEKK와 상당히 반응할 수 있는 반응성 개체를 생성하지 않는 사이즈)에 의하여 사이징된다.
바람직하게, 상기 보강 섬유는, 예를 들어 탄소 섬유 직경이 6 내지 10 ㎛인, 단일방향성 섬유의 형태, 예를 들어, 수천 개의 개별 필라멘트들(전형적으로 3000 내지 48,000)을 합한 쓰레드 형태로 제공된다. 이러한 유형의 섬유는 로빙이라는 명칭으로 알려져 있다.
그럼에도 불구하고, 상기 보강 섬유는 또한 다른 방식으로, 예를 들어, 매트 형태로, 또는 로빙의 직조에 의하여 얻어지는 직물 형태로 배열될 수 있다.
본 발명에 따른 부품은 적어도 PEKK의 제공 및 PEKK의 성형을 포함하는 공정에 따라 제조될 수 있다.
PEKK의 성형은 임의의 전형적인 열가소성 플라스틱의 성형 방법에 따라 수행될 수 있으며; 이는 폴리머의 용융 상태를 수반한다.
상기 성형은 특히, 압출에 의하여, 또는 사출 성형에 의하여, 또는 사출/압축 성형에 의하여, 또는 코팅에 의하여, 임의로 열성형 또는 기계 가공으로 보충하여 수행될 수 있다.
상기 PEKK는 처음에 바람직하게 분말, 과립 또는 플레이트의 형태로, 및/또는 분산액의 형태, 특히 수성 분산액의 형태로 제공된다.
상기 첨가제, 충전제 및 상기 부품의 기타 임의의 구성 성분들은, PEKK가 용융 상태일 때, 예를 들어 압출기 내에서 컴파운딩에 의하여 PEKK와 혼합될 수 있다. 대안적으로, PEKK를 첨가제, 충전제 및 기타 임의의 구성 성분들과 고체 상태로, 예를 들어 분말 형태로, 혼합할 수 있다.
부품이 보강 섬유를 포함할 때, 이는 예를 들어, PEKK (및 첨가제 또는 기타 임의 구성 성분들)의 수성 분산액의 배스 내에 보강 섬유의 도입 및 순환에 의하여 생산될 수 있다. PEKK가 함침된 섬유는 이어서 상기 배스로부터 제거되고, 예를 들어 적외선 오븐 내 건조에 의하여 물을 제거할 수 있다. PEKK에 의한 섬유 코팅을 가능케 하기 위하여, 건조된 함침 섬유는 이어서, PEKK가 용융될 때까지, 가열될 수 있다. 대안적으로, 연속 섬유를 PEKK 분말의 유동층 내에 순환시킨 다음 PEKK가 용융될 때까지 전체를 가열함으로써, 연속 섬유가 코팅될 수 있다. 얻어지는 코팅 섬유는 이어서, 적절하다면, 예를 들어 칼렌더링에 의하여 성형 및 프로포셔닝될 수 있다. 따라서, 함침 로빙, 함침 직물, 또는 심지어 섬유/매트릭스 혼합물의 단일 방향성 시트를 얻을 수 있다.
대안적으로, 앞서 기재한 바와 같이 얻어지는 물품은, 본 발명에 따른 부품이 이로부터 제조되는 반제품으로서 사용된다. 이러한 제조는 특히 상기 반제품을 몰드 내에 배치하거나 드레이핑함으로써, 먼저 프리폼을 제조함으로써 수행될 수 있다. 상기 반제품을 용융에 의하여 어셈블하도록 상기 프리폼이 일반적으로 가압 하에 오토클레이브 내에서 가열되는 압밀에 의하여, 복합 부품이 얻어질 수 있다. 상기 반제품은 이어서, 본 발명의 부품을 얻기 위하여, 예를 들어 수동적 또는 자동의 드레이프 형성에 의하여 또는 자동 섬유 배치에 의하여 어셈블되고, 압밀에 의하여 성형될 수 있다. 새로운 열 사이클에 의하여, 오토클레이브 내에서 복합 부품의 부분들을 동시 압밀하거나, 국부 가열에 의하여 복합 부품의 부분들을 서로 용접하는 것 또한 가능하다.
상기 부품 내 결정질 PEKK의 함량 및 결정질 PEKK 내 형태 1의 비율은 특히 제조 공정 중 적용되는 온도 조건에 따라 조정될 수 있다. 예를 들어, 사출 성형의 경우, 몰드 온도의 조절이 상기 변수의 조정을 가능케 하는 요인이다.
어떠한 경우, 성형에 이어 열처리 또는 어닐링을 적용할 수 있다. 이러한 후속 열처리는 특히, 성형 후 PEKK가 오로지 비정질 형태이거나 또는 높은 함량의 형태 2를 포함하는 결정질 형태일 때 사용되어야 한다.
다른 경우, 열처리 또는 어닐링이 적용되지 않는다. 이는 그러한 단계 중 일어날 수 있는 변형의 위험을 피할 수 있게 한다. 그러한 열처리 또는 어닐링을 피할 수 있게 하도록, 성형에 적합한 변수(예를 들어 몰딩의 경우 몰드의 온도, 냉각 구배 등)를 선택하여야 한다.
일반적으로, 공정 중 상대적으로 고온(예를 들어, 사출 성형의 경우 몰드의 온도)의 적용은 최종 부품 내 형태 1의 결정질 PEKK의 존재에 유리하며, 이는 성형전 PEKK 내 결정질 형태의 특성이 어떠하든 그렇다.
형태 1의 결정질 PEKK의 원하는 함량을 얻기 위하여 공정 중 적용되는 온도의 역치는 특히 PEKK의 특성 및 보다 구체적으로 T 및 I 단위들의 합에 대한 T 단위들의 비율에 의존한다. 예를 들어, 사출 성형의 경우, 고정된 몰드 온도(전형적으로, 결정질 PEKKs에 대하여 200℃보다 큰)에서, T 단위 함량이 높다면 형태 1이 더 큰 비율로 존재할 것이다.
T 단위 함량에 대한 함수로서, 형태 1의 결정질 PEKK 및 형태 2의 결정질 PEKK의 적절한 융점을 다음 표에 나타낸다.
| T/(T + I) 비 | M.p. 형태 2 | M.p. 형태 1 |
| 60% | 270°C | 300°C |
| 70% | 315°C | 332°C |
| 80% | 355°C | 365°C |
이러한 값들은 주로 형태 1 및 주로 형태 2의 샘플들에 대한 시차 주사 열량(DSC) 측정 의하여 얻어졌다.
또한, 형태 1의 결정의 출현을 촉진하기 위하여, 성형 후 또는 가능한 어닐링 후 부품의 냉각 속도가 임의로 조정될 수 있다. 이는 서냉(예를 들어, 50℃/h 이하, 또는 30℃/h 이하, 또는 10℃/h 이하의 속도에서)이 형태 1의 결정의 출현에 유리하기 때문이다.
본 발명에 따른 부품은 임의의 산업적 또는 소비자 제품의 부품일 수 있다. 특히, 이는 의료 장비의 부품일 수 있다.
바람직한 구현예에서, 이는 그 사용 중 비교적 고온에 놓여지는 부품들이다. 특히, 이는 항공기 또는 우주선의 부품, 또는 드릴링 장치의 부품(탄화수소 분야를 위한), 또는 엔진(예를 들어, 해양, 육지 또는 항공 운송수단 엔진) 또는 반응기와 접촉하거나 이와 가까이 위치하는 임의의 부품, 특히 실, 커넥터, 시쓰 및 구조 부품일 수 있다. 이는 또한 마찰이 가해지도록 의도되는 부품, 즉 사용시 하나 이상의 표면과 가동 접촉하는 부품일 수 있다. 이러한 부품들은 특히 지지체, 링, 밸브 시트, 기어, 피스톤, 피스톤 링, 밸브 가이드, 컴프레서 블레이드, 실, 및 엔진의 컴포넌트일 수 있다.
특정 구현예에서, 본 발명에 따른 부품은 사용시 200℃ 이상, 또는 230℃ 이상, 또는 260℃ 이상, 또는 280℃ 이상의 연속 작업 온도에 놓여진다.
상기 연속 작업 온도는 부품이 100,000 시간 후 그의 초기 특성을 50% 유지하는 최대 온도이다. 이는 표준 UL 746 B에 따라 결정될 수 있다.
특정 구현예에서, 본 발명에 따른 부품은 사용시 200℃ 이상, 또는 250℃ 이상, 또는 300℃ 이상, 또는 320℃ 이상의 연속 작업 온도에 놓여진다. 상기 최대 온도는 그 전체 사용 동안 단시간 동안이라도 부품에 가하여지는 최고 온도이다.
연속 작업 온도 및 특히 최대 온도에 대한 허용가능한 역치는 PEKK의 융점 및 따라서 특히, PEKK 내 T 및 I 단위들의 합에 대한 T 단위들의 비율에 의존할 수 있음을 주목하여야 한다.
따라서, 유리하게, 상기 최대 온도는 사용되는 PEKK의 형태 1의 융점 마이너스 5℃ 이하, 바람직하게 사용되는 PEKK의 형태 1의 융점 마이너스 10℃ 이하, 더 바람직하게 사용되는 PEKK의 형태 1의 융점 마이너스 20℃ 이하, 더 바람직하게 사용되는 PEKK의 형태 1의 융점 마이너스 30℃ 이하, 및 더 바람직하게 사용되는 PEKK의 형태 1의 융점 마이너스 40℃ 이하이다.
실시예
다음 실시예들은 본 발명을 제한함이 없이 예시한다.
실시예 1
80%의 T 단위 상대 함량을 나타내는, Arkema에 의하여 시판되는 Kepstan® 8002 표준의 PEKK 과립으로부터 사출에 의하여, 표준 ISO 527 1BA에 따라 덤벨을 제조하였다.
두가지 유형 A 및 B의 덤벨을 다음 파라미터로 제조하였다: 사출 온도 385℃, 덤벨 A에 대한 몰드 온도 273℃ 및 덤벨 B에 대한 몰드 온도 265℃.
사이클 타임(몰드 내 존재 시간)은 40초이다. 몰딩 후, 덤벨을 꺼내고 주변 온도로 냉각되게 하였다.
모든 경우에 있어서, WAXS에 의하여 측정되는 결정화도는 14%이다.
WAXS 측정은 결정이 덤벨 A(본 발명)에서 100% 형태 1이고, 덤벨 B(비교)에서 85% 형태 2임을 결정할 수 있게 한다.
덤벨 A의 융점은 DSC에 의하여 365℃에서 측정되고, 덤벨 B의 융점은 359℃에서 측정된다.
동역학적 분석(DMA) 측정은 50 내지 350℃ 범위에 걸쳐 덤벨 A 및 B 사이에 모듈러스의 상당한 차이를 드러내지 않는다.
최종적으로, 응력 하에 변형(크립)의 모니터링 측정을 상이한 온도에서 두 가지 유형의 덤벨에 대하여 수행한다. 이를 위하여, 소정의 응력을 가하여 인장 시험을 수행하고, 각각의 덤벨의 변형을 고려 중인 온도에서 모니터링한다.
결과를 다음 표에 요약한다:
| 온도 | 응력 |
변형
덤벨 A |
변형
덤벨 B |
| 320°C | 1.1 MPa | 1.5%, 안정 | 1.5%, 안정 |
| 350°C | 0.11 MPa | 0.8%, 안정 | 1.3%, 안정 |
| 355°C | 0.11 MPa | 1.3%, 안정 | 3.5%, 안정 |
| 360°C | 0.11 MPa | 3.4%, 안정 | > 15%, 안정화되지 않고, 파열 |
표에서, 샘플은 그 변형이 20분의 최대 지속 기간까지 변화가 중단될 때 안정한 것으로 간주된다.
본 발명에 따른 부품(덤벨 A)는 비교 부품(덤벨 B)보다 320℃를 초과하는 온도에서 크립에 더 저항성인 것으로 발견되었다.
실시예 2
60%의 T 단위 상대 함량을 나타내는, Arkema에 의하여 시판되는 Kepstan® 6002 표준의 PEKK 과립으로부터 사출에 의하여, 표준 ISO 527 1BA에 따라 덤벨을 제조하였다.
두가지 유형 A 및 B의 덤벨을 다음 파라미터로 제조하였다: 사출 온도 340℃, 두 가지 유형의 덤벨 모두에 대한 몰드 온도 80℃.
사출 후, 덤벨은 비정질 형태이다. 그 후, 이를 열처리한다:
- 덤벨 A에 대하여 280℃에서 2 시간
- 덤벨 B에 대하여 225℃에서 2 시간
모든 경우에 있어서, WAXS에 의하여 측정되는 결정화도는 13%이다.
WAXS 측정은 결정이 덤벨 A(본 발명)에서 95% 형태 1 및 5% 형태 2이고, 덤벨 B(비교)에서 15% 형태 1 및 85% 형태 2임을 결정할 수 있게 한다.
선행하는 실시예와 동일한 방식으로, 응력 하에 변형(크립)의 모니터링 측정을 상이한 온도에서 두 가지 유형의 덤벨에 대하여 수행한다.
결과를 다음 표에 요약한다.
| 온도 | 응력 |
변형
덤벨 A |
변형
덤벨 B |
| 240°C | 1.1 MPa | 2%, 안정 | 2%, 안정 |
| 285°C | 0.11 MPa | 1%, 안정 | 3%, 안정 |
| 290°C | 0.11 MPa | 1%, 안정 | 5분 후 13%, 그 다음 6분 후 파열 |
| 300°C | 0.11 MPa | 5분 후 7%, 그 다음 15분 이상 후 파열 |
즉시 파열 |
표에서, 샘플은 그 변형이 20 분의 최대 지속 기간까지 변화가 중단될 때 안정한 것으로 간주된다.
본 발명에 따른 부품(덤벨 A)는 비교 부품(덤벨 B)보다 285℃ 이상의 온도에서 크립에 더 저항성인 것으로 발견되었다.
Claims (12)
- 폴리에테르케톤케톤을 포함하는 부품으로서, 상기 폴리에테르케톤케톤은 적어도 부분적으로 결정질이고, 상기 결정질 폴리에테르케톤케톤의 적어도 50 중량%가, 명세서 제6면, 제7줄 - 제7면, 제11줄에 기재되는 프로토콜에 따라 결정되는, 형태 1인 것을 특징으로 하는 부품.
- 제1항에 있어서,
상기 결정질 폴리에테르케톤케톤의 적어도 80 중량%, 바람직하게 적어도 90 중량%, 및 더 특히 바람직하게 실질적으로 모든 결정질 폴리에테르케톤케톤이 형태 1인 것을 특징으로 하는 부품. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 폴리에테르케톤케톤은 적어도 10 중량%, 바람직하게 적어도 15 중량%의 결정질 폴리에테르케톤케톤을 포함하는 것을 특징으로 하는 부품. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리에테르케톤케톤은 테레프탈산 단위 및 임의로 이소프탈산 단위를 포함하고, 상기 테레프탈산 단위 및 이소프탈산 단위의 합에 대한 상기 테레프탈산 단위의 중량 비율은 35% 내지 100%, 바람직하게 55% 내지 85%인 것을 특징으로 하는 부품. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리에테르케톤케톤은 상기 부품의 적어도 30 중량%, 바람직하게 적어도 50 중량%, 더 바람직하게 적어도 70 중량% 및 이상적으로 적어도 80 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 부품. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
바람직하게 섬유를 포함하는 충전제, 하나 이상의 기타 폴리아릴에테르케톤, 첨가제 및 이의 조합으로부터 선택되는 하나 이상의 부가적인 요소를 포함하는 것을 특징으로 하는 부품. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 부품은 항공기 또는 우주선의 부품, 또는 드릴 장치의 부품, 또는 차량 엔진 또는 반응기와 접촉하거나 이에 가까이 배치하도록 의도되는 부품, 또는 마찰이 가해지도록 의도되는 부품인 것을 특징으로 하는 부품. - 기기, 운송수단 또는 시스템 내 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에서 청구되는 부품의 용도로서, 상기 부품은 200℃ 이상, 또는 230℃ 이상, 또는 260℃ 이상, 또는 280℃ 이상의 연속 작업 온도에 놓여지는 것을 특징으로 하는 용도.
- 기기, 운송수단 또는 시스템 내 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에서 청구되는 부품의 용도로서, 상기 부품은 200℃ 이상, 또는 250℃ 이상, 또는 300℃ 이상, 또는 320℃ 이상의 최대 온도에 놓여지는 것을 특징으로 하는 용도.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에서 청구되는 부품의 제조 방법으로서,
- 폴리에테르케톤케톤의 제공;
- 상기 폴리에테르케톤케톤의 성형, 및 형태 1로 폴리에테르케톤케톤의 적어도 부분적 결정화를 포함하는 방법. - 제10항에 있어서,
상기 성형은 사출 성형, 사출/압축 성형 또는 압출에 의하여 수행되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제10항 또는 제11항에 있어서,
상기 성형 단계 후 열처리 단계를 포함하는 방법.
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