JPS6049213B2 - 炭素繊維強化ポリフエニレンサルフアイド複合材料およびその製造法 - Google Patents
炭素繊維強化ポリフエニレンサルフアイド複合材料およびその製造法Info
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- JPS6049213B2 JPS6049213B2 JP53156642A JP15664278A JPS6049213B2 JP S6049213 B2 JPS6049213 B2 JP S6049213B2 JP 53156642 A JP53156642 A JP 53156642A JP 15664278 A JP15664278 A JP 15664278A JP S6049213 B2 JPS6049213 B2 JP S6049213B2
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- Japan
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- polyphenylene sulfide
- carbon fibers
- carbon fiber
- composite material
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素繊維強化ポリフェニレンサルファイド複合
材料およびその製造法に係り、さらに詳しくは炭素繊維
の卓越した機械的強度特性並びにポリフェニレンサルフ
ァイドの優れた耐熱性、耐薬品性などの樹脂特性の双方
を十分に具備する複合材料、特に炭素繊維の充填密度が
大なる複合材料に関する。
材料およびその製造法に係り、さらに詳しくは炭素繊維
の卓越した機械的強度特性並びにポリフェニレンサルフ
ァイドの優れた耐熱性、耐薬品性などの樹脂特性の双方
を十分に具備する複合材料、特に炭素繊維の充填密度が
大なる複合材料に関する。
従来、その卓越した比強度、比弾性率などのコンポジッ
ト特性ならびにその軽量性などにより各種の構造部材と
して広く使用されている炭素繊維強化プラスチック（以
下ＣＦＲＰという）のマトリックス樹脂としてはエポキ
シ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂がほとんどであり、場
合によつては耐熱性の点からポリイミド樹脂が使用され
ることがある。
ト特性ならびにその軽量性などにより各種の構造部材と
して広く使用されている炭素繊維強化プラスチック（以
下ＣＦＲＰという）のマトリックス樹脂としてはエポキ
シ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂がほとんどであり、場
合によつては耐熱性の点からポリイミド樹脂が使用され
ることがある。
近年、自動車や航空宇宙関係など構造材料としてより軽
量化の要望される分野ではＣＦＲＰに対してさらに高度
のコンポジット物性、耐熱性などの向上が求められてい
るが、従来のエポキシ樹脂や不飽和ポリエステル樹脂を
マトリックスとする、ＣＦＲＰには限界があつた。
量化の要望される分野ではＣＦＲＰに対してさらに高度
のコンポジット物性、耐熱性などの向上が求められてい
るが、従来のエポキシ樹脂や不飽和ポリエステル樹脂を
マトリックスとする、ＣＦＲＰには限界があつた。
またポリイミド樹脂は耐熱性には優れているが、成形性
が悪く、生産性やコスト面でＣＦＲＰ用としては不十分
てある。このような要望に対して、ポリフエニレンサル
ファイトは卓越した耐熱性，耐薬品性等を有し，しかも
未架橋状態では熱可塑性であるため成形が容易であり、
鎖延長反応もしくは架橋反応によつて耐熱性やコンポジ
ット物性をさらに向上，改良することが可能であるとう
メリットを有しており、ＣＦＲＰ用マトリックス樹脂と
して注目されている。しかしながら、ポリフェニレンサ
ルファイドは本質的に伸びが小さいため、炭素繊維のよ
うに加熱によつてほとんど膨脹しないか、場合によつて
は僅かに収縮する繊維の場合には、成形時の残留応力が
大きく僅かな繊維の配列の乱れによつて成形品が湾曲し
たり、クラックが発生し、曲げ強度や層間剪断強度（以
下１ＬＳＳという）などのコンポジット物性が不十分に
なることが多い。
が悪く、生産性やコスト面でＣＦＲＰ用としては不十分
てある。このような要望に対して、ポリフエニレンサル
ファイトは卓越した耐熱性，耐薬品性等を有し，しかも
未架橋状態では熱可塑性であるため成形が容易であり、
鎖延長反応もしくは架橋反応によつて耐熱性やコンポジ
ット物性をさらに向上，改良することが可能であるとう
メリットを有しており、ＣＦＲＰ用マトリックス樹脂と
して注目されている。しかしながら、ポリフェニレンサ
ルファイドは本質的に伸びが小さいため、炭素繊維のよ
うに加熱によつてほとんど膨脹しないか、場合によつて
は僅かに収縮する繊維の場合には、成形時の残留応力が
大きく僅かな繊維の配列の乱れによつて成形品が湾曲し
たり、クラックが発生し、曲げ強度や層間剪断強度（以
下１ＬＳＳという）などのコンポジット物性が不十分に
なることが多い。
またポリフェニレンサルファイドは炭素繊維に対する反
応性が他の樹脂にくらべて大きく、含浸成形条件によつ
ては炭素繊維を劣化させるため、品質，性能の安定した
ＣＦＲＰを再現性よく製造することが難しいという問題
があり、通常繊維長が数順以下の炭素繊維のチヨツプド
フアイバーを混入したポリフェニレンサルファイドを用
い、射出成形により製造した複合材料が知られているに
すぎす、少くとも１１２インチ以上の繊維長を有する炭
素繊維を用いたＣＦＲＰは知られていない。
応性が他の樹脂にくらべて大きく、含浸成形条件によつ
ては炭素繊維を劣化させるため、品質，性能の安定した
ＣＦＲＰを再現性よく製造することが難しいという問題
があり、通常繊維長が数順以下の炭素繊維のチヨツプド
フアイバーを混入したポリフェニレンサルファイドを用
い、射出成形により製造した複合材料が知られているに
すぎす、少くとも１１２インチ以上の繊維長を有する炭
素繊維を用いたＣＦＲＰは知られていない。
さらに、ポリフェニレンサルファイドは未架橋状態では
熱可塑性を有するとは云え、炭素繊維含有量の大きい、
すなわち炭素繊維の充填密度の大きいＣＦＲＰを得よう
とすると成形品の湾曲やサーマルクラックなどの欠陥が
発生しやすくなるとい！う欠点がある。本発明者らはポ
リフェニレンサルファイドの優れたマトリックス樹脂と
しての特性を十分に活し、しかも上記成形後の樹脂の伸
び、成形品の湾曲及びサーマルクラツキングなどの欠点
を解消し３た高性能ＣＦＲＰ及び製造法について鋭意研
究を進めて本発明を見出したのである。
熱可塑性を有するとは云え、炭素繊維含有量の大きい、
すなわち炭素繊維の充填密度の大きいＣＦＲＰを得よう
とすると成形品の湾曲やサーマルクラックなどの欠陥が
発生しやすくなるとい！う欠点がある。本発明者らはポ
リフェニレンサルファイドの優れたマトリックス樹脂と
しての特性を十分に活し、しかも上記成形後の樹脂の伸
び、成形品の湾曲及びサーマルクラツキングなどの欠点
を解消し３た高性能ＣＦＲＰ及び製造法について鋭意研
究を進めて本発明を見出したのである。
すなわち、本発明の目的とするところはマトリックス樹
脂としてポリフェニレンサルファイドを用い、該ポリフ
ェニレンサルファイドのサーマル４クラツキングに起因
するコンポジット物性の低下を防止した炭素繊維の含有
が大きいＣＦＲＰおよびその製造法を提供するにあり、
他の目的はポリフェニレンサルファイドの架橋硬化に起
因する炭素繊維の劣化を防止したＣＦＲＰ及びその製造
法を提供するにある。このような本発明の目的は炭素繊
維として少くとも１′２インチ、好ましくは１インチ以
上の短繊維もしくは連続糸条をほぼ規則的に配列した炭
素繊維とポリフェニレンサルファイドからなり、炭素繊
維の含有量が３呼量以上、好ましくは３５〜８０重量％
である複合材料によつて達成される。
脂としてポリフェニレンサルファイドを用い、該ポリフ
ェニレンサルファイドのサーマル４クラツキングに起因
するコンポジット物性の低下を防止した炭素繊維の含有
が大きいＣＦＲＰおよびその製造法を提供するにあり、
他の目的はポリフェニレンサルファイドの架橋硬化に起
因する炭素繊維の劣化を防止したＣＦＲＰ及びその製造
法を提供するにある。このような本発明の目的は炭素繊
維として少くとも１′２インチ、好ましくは１インチ以
上の短繊維もしくは連続糸条をほぼ規則的に配列した炭
素繊維とポリフェニレンサルファイドからなり、炭素繊
維の含有量が３呼量以上、好ましくは３５〜８０重量％
である複合材料によつて達成される。
またこのような繊維長の長い炭素繊維を多量にノ含むポ
リフェニレンサルファイドをマトリックスとし、サーマ
ルクラックの少ない高性能複合材料は前記特許請求の範
囲に記載の方法によつてはじめて再現性よく製造するこ
とができる。本発明に用いられる炭素繊維は、少くとも
１１２インチの繊維長を有することが必要であり、繊維
長が１１２インチより短かい炭素繊維では炭素繊維の強
度や弾性率など機械的性質を高度に利用したＣＦＲＰが
得られないので好ましくない。
リフェニレンサルファイドをマトリックスとし、サーマ
ルクラックの少ない高性能複合材料は前記特許請求の範
囲に記載の方法によつてはじめて再現性よく製造するこ
とができる。本発明に用いられる炭素繊維は、少くとも
１１２インチの繊維長を有することが必要であり、繊維
長が１１２インチより短かい炭素繊維では炭素繊維の強
度や弾性率など機械的性質を高度に利用したＣＦＲＰが
得られないので好ましくない。
また該炭素繊維は複合材料として少くとも３鍾量％含有
されている必要がある。
されている必要がある。
すなわち本発明のようにポリフェニレンサルファイドを
マトリックスとするＣＦＲＰにおいては炭素繊維の繊維
長と含有量がコンポジット物性に及ぼす影響は他のマト
リックス樹脂にくらべてはるかに大きいのである。すな
わち、このような本発明のＣＦＲＰは単にポリフェニレ
ンサルファイドを公知の方法によつて炭素繊維に含浸，
成形することによつて得ることは不可能であり、以下に
述べる方法を採用することによりはじめて得ることがで
きるのである。
マトリックスとするＣＦＲＰにおいては炭素繊維の繊維
長と含有量がコンポジット物性に及ぼす影響は他のマト
リックス樹脂にくらべてはるかに大きいのである。すな
わち、このような本発明のＣＦＲＰは単にポリフェニレ
ンサルファイドを公知の方法によつて炭素繊維に含浸，
成形することによつて得ることは不可能であり、以下に
述べる方法を採用することによりはじめて得ることがで
きるのである。
すなわち、その製造法の１つとしては、繊維長が少くと
も１１２インチの炭素繊維を所望の方向に可及的に規則
的に配列させ、この配列した炭素繊維に約３００〜３６
０℃で加熱し溶融させた未架橋ポリフェニレンサルファ
イドを含浸し、次式（１）及び（２）を満足する条件下
で未架橋ポリフェニレンサルファイドを熱架橋させ、次
いで成形する方法がある。３００くＴ３６Ｏ・・・（１
） １８．５−０．０５くＴく３９．０−０．１０・Ｔ
・・・・（２）こ）で未架橋ポリフェニレンサルフ
ァイドとしては、一般式＋〈 ）＋ｓ＋で示されるポリ
マがあり、約３００〜３６０℃の温度で溶融するもので
．あればよい。
も１１２インチの炭素繊維を所望の方向に可及的に規則
的に配列させ、この配列した炭素繊維に約３００〜３６
０℃で加熱し溶融させた未架橋ポリフェニレンサルファ
イドを含浸し、次式（１）及び（２）を満足する条件下
で未架橋ポリフェニレンサルファイドを熱架橋させ、次
いで成形する方法がある。３００くＴ３６Ｏ・・・（１
） １８．５−０．０５くＴく３９．０−０．１０・Ｔ
・・・・（２）こ）で未架橋ポリフェニレンサルフ
ァイドとしては、一般式＋〈 ）＋ｓ＋で示されるポリ
マがあり、約３００〜３６０℃の温度で溶融するもので
．あればよい。
具体的には、たとえば、米国のフィリップス◆ペトロー
リアム社の゜゜ライトン゛Ｖ一１を例示することができ
る。炭素繊維への含浸方法としては、未架橋ポリフェニ
レンサルファイドを予じめ加熱溶融してお、き、これを
含浸してもよいし、該ポリマの粉末を炭素繊維にできる
だけ均一に散布した後、加熱してもよいが、後者の場合
には、該未架橋ポリマを散布後、加熱溶融し約０．１ｋ
ｇ／Ｃｌｔ以下の加圧下、ポリマが溶融してから約１紛
以下で含浸を完了し、ポリマの架橋をできるだけ生じさ
せないのがよい。
リアム社の゜゜ライトン゛Ｖ一１を例示することができ
る。炭素繊維への含浸方法としては、未架橋ポリフェニ
レンサルファイドを予じめ加熱溶融してお、き、これを
含浸してもよいし、該ポリマの粉末を炭素繊維にできる
だけ均一に散布した後、加熱してもよいが、後者の場合
には、該未架橋ポリマを散布後、加熱溶融し約０．１ｋ
ｇ／Ｃｌｔ以下の加圧下、ポリマが溶融してから約１紛
以下で含浸を完了し、ポリマの架橋をできるだけ生じさ
せないのがよい。
含浸は金型内で行なつて連続成型してもよいし、含浸後
冷却しプリプレグなどに成型してもよい。
冷却しプリプレグなどに成型してもよい。
かくして炭素繊維に含浸されたポリフェニレンサルファ
イドは架橋していないためＣＦＲＰとしては強度が十分
でなく、架橋させる必要があるが、サーマルクラックの
発生を抑制し、十分な強度特性を発現させるためには、
前記（１）および（２）で示される条件下で加熱して架
橋を行なわせることが重要である。
イドは架橋していないためＣＦＲＰとしては強度が十分
でなく、架橋させる必要があるが、サーマルクラックの
発生を抑制し、十分な強度特性を発現させるためには、
前記（１）および（２）で示される条件下で加熱して架
橋を行なわせることが重要である。
すなわち、含浸された未架橋ポリマの加熱温度および時
間が前記（１）および（２）式で規定される温度および
時間より低温，短時間になるとポリマの架橋化が不十分
になり、ＣＦＲＰにクラックが発し、また該式で規定さ
れる温度および時間により高温，長時間になると炭素繊
維が劣化され、いずれも曲げ強度およびＩＬＳＳの高い
ＣＦＲＰを得ることができるのである。かくして架橋化
したＣＦＲＰは冷却後プリプレグとして成形用中間素材
として使用することがてきるし、金型内で架橋したポリ
フェニレンサルファイドを加熱溶融し賦形することもで
きる。
間が前記（１）および（２）式で規定される温度および
時間より低温，短時間になるとポリマの架橋化が不十分
になり、ＣＦＲＰにクラックが発し、また該式で規定さ
れる温度および時間により高温，長時間になると炭素繊
維が劣化され、いずれも曲げ強度およびＩＬＳＳの高い
ＣＦＲＰを得ることができるのである。かくして架橋化
したＣＦＲＰは冷却後プリプレグとして成形用中間素材
として使用することがてきるし、金型内で架橋したポリ
フェニレンサルファイドを加熱溶融し賦形することもで
きる。
ここて賦形、すなわち成形条件としては３００〜３６０
゜Ｃ温度に加熱して少くとも１００ｋ９／ｃｌの加圧下
に成形した後徐冷し、十分にアンニーングし十分結晶化
させるのがよい。
゜Ｃ温度に加熱して少くとも１００ｋ９／ｃｌの加圧下
に成形した後徐冷し、十分にアンニーングし十分結晶化
させるのがよい。
かくして成形された本発明のＣＦＲＰは成形後急冷して
も実質的にサーマルクラックが発生することがなく、曲
げ強度１１−ＳＳの高いコンポジットが得られる。なお
、前記本発明方法において、架橋化後脱泡工程を設けて
連続にもしくは非連続に脱泡一成形することができる。
も実質的にサーマルクラックが発生することがなく、曲
げ強度１１−ＳＳの高いコンポジットが得られる。なお
、前記本発明方法において、架橋化後脱泡工程を設けて
連続にもしくは非連続に脱泡一成形することができる。
次に、本発明のＣＦＲＰを製造する第２の方法としては
、未架橋ポリフェニレンサルファイドを含浸させた炭素
繊維を前記式（３）および（４）で示される条件下で熱
処理を施した後加圧下に成形し、得られた成形品の温度
を少くとも１８０℃、好ましくは１８０〜３００℃の温
度に保つて２６０〜３００℃の温度で該未架橋ポリマの
架橋を完結させる方法がある。
、未架橋ポリフェニレンサルファイドを含浸させた炭素
繊維を前記式（３）および（４）で示される条件下で熱
処理を施した後加圧下に成形し、得られた成形品の温度
を少くとも１８０℃、好ましくは１８０〜３００℃の温
度に保つて２６０〜３００℃の温度で該未架橋ポリマの
架橋を完結させる方法がある。
この方法は未架橋ポリマの架橋化を完結させる前に式（
３）および（４）で示される条件下、すなわち短時間で
成形する方法であるが、このような短時間成形を行ない
、かつ架橋化時の炭素繊維の劣化を防止し、かつサーマ
ルクラックの発生を防止するには、前記条件下で成形し
た後成形品の温度を少くとも１８０′Ｃに保ち、すなわ
ち、１８０℃以下に成形品が冷却されないようにして２
６０〜３００゜Ｃの架橋化を行なうことが重要である。
こ）で前記未架橋ポリマを含浸した後の成形は連続して
加圧する必要はなく、脱泡のため加圧操作を断続させて
もよい。また架橋化を行なつた後はアンニーリングを行
なつて十分にポリマ結晶化を図るのがよい。なお本発明
の実施に当つては、ポリフェニレンサルファイド以外に
他のポリマーや、充填材が添加されていてもさしつかえ
ない。
３）および（４）で示される条件下、すなわち短時間で
成形する方法であるが、このような短時間成形を行ない
、かつ架橋化時の炭素繊維の劣化を防止し、かつサーマ
ルクラックの発生を防止するには、前記条件下で成形し
た後成形品の温度を少くとも１８０′Ｃに保ち、すなわ
ち、１８０℃以下に成形品が冷却されないようにして２
６０〜３００゜Ｃの架橋化を行なうことが重要である。
こ）で前記未架橋ポリマを含浸した後の成形は連続して
加圧する必要はなく、脱泡のため加圧操作を断続させて
もよい。また架橋化を行なつた後はアンニーリングを行
なつて十分にポリマ結晶化を図るのがよい。なお本発明
の実施に当つては、ポリフェニレンサルファイド以外に
他のポリマーや、充填材が添加されていてもさしつかえ
ない。
また本発明に使用する炭素繊維はレーヨン系，ポリアク
リルニトリル系、ピッチ系などいかなる種類のものでも
よ゛いし、炭素繊維の形態もヤーン，ローピング，カッ
トファイバー，織物，編物，組物などいずれの形態でも
さしつかえない。以下実施例により本発明をさらに具体
的に説明する。
リルニトリル系、ピッチ系などいかなる種類のものでも
よ゛いし、炭素繊維の形態もヤーン，ローピング，カッ
トファイバー，織物，編物，組物などいずれの形態でも
さしつかえない。以下実施例により本発明をさらに具体
的に説明する。
なお、実施例中曲げ強度およびＩＬＳＳは、ＡＳＴＭＤ
−２３４様びにＡＳＴＭＤ−７９０に準じて測定した値
である。
−２３４様びにＡＳＴＭＤ−７９０に準じて測定した値
である。
実施例１
炭素繊維゜゜トレガＴ−３００使いタテ／ヨコ１：１の
炭素繊維クロスに、米国フイリツプスペトローリアム社
製゜゛ライトゾ゛■−１を均一に散布したものを金型に
入れ、３５０゜Ｃに加熱溶融したのち０．０５ｋ９／ｃ
！ｔまで加圧した後、直ちに冷却してプリプレグとした
。
炭素繊維クロスに、米国フイリツプスペトローリアム社
製゜゛ライトゾ゛■−１を均一に散布したものを金型に
入れ、３５０゜Ｃに加熱溶融したのち０．０５ｋ９／ｃ
！ｔまで加圧した後、直ちに冷却してプリプレグとした
。
得られたプリプレグを積層して金型に入れ、３５０゜Ｃ
に加熱して架橋させた。架橋時間は３吟から５時間まで
変えて検討した。所定の時間架橋反応を行なつた後３２
０゜Ｃに冷却し、３３０゜Ｃに到達し５分保持したのち
加圧した。加圧力は架橋時間によつて１１０ｋｇ／ｄ〜
４００ｋ９／ｄの範囲て変更した。加圧後直ちに冷却し
、金型温度が２００゜Ｃまで冷却した時点で取出した。
成形品は、１５０゜Ｃで２時間二ーリングを行なつた後
、ＡＳＴＭＤ−２３４鎌びにＡＳＴＭＤ−７９０に準じ
て曲げ強度並びにＩＳＳを測定した。結果は表１に示し
たように、架橋時間の短かい場合は室温の強度が低く、
逆に架橋時間の長い場合は高温の強度が低かつた。なお
、成形品の炭素繊維含有量は５８重量％であつた。実施
例２ 実施例１と同様にして成形品を作り、物性評価を行なつ
た。
に加熱して架橋させた。架橋時間は３吟から５時間まで
変えて検討した。所定の時間架橋反応を行なつた後３２
０゜Ｃに冷却し、３３０゜Ｃに到達し５分保持したのち
加圧した。加圧力は架橋時間によつて１１０ｋｇ／ｄ〜
４００ｋ９／ｄの範囲て変更した。加圧後直ちに冷却し
、金型温度が２００゜Ｃまで冷却した時点で取出した。
成形品は、１５０゜Ｃで２時間二ーリングを行なつた後
、ＡＳＴＭＤ−２３４鎌びにＡＳＴＭＤ−７９０に準じ
て曲げ強度並びにＩＳＳを測定した。結果は表１に示し
たように、架橋時間の短かい場合は室温の強度が低く、
逆に架橋時間の長い場合は高温の強度が低かつた。なお
、成形品の炭素繊維含有量は５８重量％であつた。実施
例２ 実施例１と同様にして成形品を作り、物性評価を行なつ
た。
ただし、各工程の条件は下記の通り変更した。（１）含
浸工程 ３２０゜Ｃで川分間溶融保持して含浸させた。
浸工程 ３２０゜Ｃで川分間溶融保持して含浸させた。
（２）加橋条件３３０゜Ｃで１時間から８時間の間で、
架橋時間を変えて試験した。
架橋時間を変えて試験した。
脣１３）脱泡工程
３５０゜Ｃで５分間保持して脱泡させた。
（４）成形工程
３４０成Ｃで１００ｋ９／Ｃｌｔ〜４００ｋ９／ｄの範
囲で、架橋時間に合わせて変更した。
囲で、架橋時間に合わせて変更した。
なお、成形品の炭素繊維含有量は６鍾量％でコンポジッ
ト物性は表２に示したように、実施例１と同様の結果が
得られた。
ト物性は表２に示したように、実施例１と同様の結果が
得られた。
実施例３
炭素繊維ゞ“トレガＴ−３００使いタテ／ヨコ１：１の
炭素繊維クロスに、米国フィリップス＾トローリアム社
製ゝゝライトゾ′Ｖ−１を均一にル布したものを金型に
入れ、３５０゜Ｃに加熱溶融し六のち、０．０５ｋ９／
Ｃｌｔまで加圧した後直ちに冷却し文プリプレグとした
。
炭素繊維クロスに、米国フィリップス＾トローリアム社
製ゝゝライトゾ′Ｖ−１を均一にル布したものを金型に
入れ、３５０゜Ｃに加熱溶融し六のち、０．０５ｋ９／
Ｃｌｔまで加圧した後直ちに冷却し文プリプレグとした
。
得られたプリプレグを積層して金型に入れ、３５０′Ｃ
で３粉加熱したのち、１００ｋ９／ｄに加圧した後直ち
に２３０゜Ｃまで冷却して金型から成形品を取出した。
取出した成形品は直ちに２８０゜Ｃに加熱されたオープ
ンに入れ、２時間加熱架橋させてから１５０゜Ｃで２時
間アニーリングを行なつた。得られた成形品についてＡ
ＳＴＭＤ−２３４様びにＡＳＴＭＤ−７９０に準じて曲
げ強度並びにＩＬＳＳを測定した。結果は表３に示した
ように、良好な物性と耐熱性を有していた。なお、成形
品の炭素繊維含有量は５鍾量％であつた。実施例４実施
例３と同様の方法でプリプレグを作り、３２０℃で２時
間加熱したのち、１６０ｋｇ／Ｃｌｔに加圧した後直ち
に２３０′Ｃまで冷却して成形品とした後２７５℃で２
＠間加熱架橋させ、次いで１５０℃で２時間アニーリン
グを行なつて成形品とした。
で３粉加熱したのち、１００ｋ９／ｄに加圧した後直ち
に２３０゜Ｃまで冷却して金型から成形品を取出した。
取出した成形品は直ちに２８０゜Ｃに加熱されたオープ
ンに入れ、２時間加熱架橋させてから１５０゜Ｃで２時
間アニーリングを行なつた。得られた成形品についてＡ
ＳＴＭＤ−２３４様びにＡＳＴＭＤ−７９０に準じて曲
げ強度並びにＩＬＳＳを測定した。結果は表３に示した
ように、良好な物性と耐熱性を有していた。なお、成形
品の炭素繊維含有量は５鍾量％であつた。実施例４実施
例３と同様の方法でプリプレグを作り、３２０℃で２時
間加熱したのち、１６０ｋｇ／Ｃｌｔに加圧した後直ち
に２３０′Ｃまで冷却して成形品とした後２７５℃で２
＠間加熱架橋させ、次いで１５０℃で２時間アニーリン
グを行なつて成形品とした。
成形品は実施例３と同様にして物性測定を行ない、表４
の結果を得た。実施例３と同様物性並びに耐熱性とも良
好であつた。なお、成形品の炭素繊維含有量は５鍾量％
であつた。比較例１ 成形工程を３５０℃で１．５Ａ間加熱したほかは、実施
例３と同一条件て成形品を作り、物性を測定した。
の結果を得た。実施例３と同様物性並びに耐熱性とも良
好であつた。なお、成形品の炭素繊維含有量は５鍾量％
であつた。比較例１ 成形工程を３５０℃で１．５Ａ間加熱したほかは、実施
例３と同一条件て成形品を作り、物性を測定した。
結果は表５に示すように、室温のコンポジット物性は良
好で成形品にはクラックも認められなかつたが、高温で
の物性は実施例３に比較して著しく低かつた。なお、成
形品の炭素繊維含有量は５鍾量％であつた。比較例２ 実施例３と同一条件で加圧成形した後、加圧したまま２
とＣ／Ｍｉｎで５０℃まで冷却してから金型から成形品
を取出し、次いで実施例３と同様にして２８０℃で２Ｃ
＠間加熱架橋した後、１５０℃で２時間アニーリングを
行なつて成形品とした。
好で成形品にはクラックも認められなかつたが、高温で
の物性は実施例３に比較して著しく低かつた。なお、成
形品の炭素繊維含有量は５鍾量％であつた。比較例２ 実施例３と同一条件で加圧成形した後、加圧したまま２
とＣ／Ｍｉｎで５０℃まで冷却してから金型から成形品
を取出し、次いで実施例３と同様にして２８０℃で２Ｃ
＠間加熱架橋した後、１５０℃で２時間アニーリングを
行なつて成形品とした。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも１／２インチの繊維長を有し、所望の方
向にほぼ規則的に配列した炭素繊維とポリフェニレンサ
ルファイドとからなり、該炭素繊維の含有量が少なくと
も３０重量％である炭素繊維強化ポリフェニレンサルフ
ァイド複合材料。 ２ 少なくとも１／２インチの繊維長を有し、所望の方
向にほぼ規則的に配列した炭素繊維に約３００〜３６０
℃の温度に加熱して溶融せしめた未架橋ポリフェニレン
サルファイドを含浸した後、次式（１）および（２）で
示される条件下で該未架橋ポリフェニレンサルファイド
を架橋させ、次いで成形することを特徴とする炭素繊維
強化ポリフェニレンサルファイド複合材料の製造法。 ３００≦Ｔ≦３６０・・・・・・（１） １８．５−０．０５Ｔ≦ｔ≦３９．０−０．１０Ｔ・・
・・・・（２）上式中Ｔは加熱温度、ｔは加熱時間（ｈ
ｒ．）である。 ３ 少くとも１／２インチの繊維長を有し、所望の方向
にほぼ規則的に配列してなる炭素繊維に約３００〜３６
０℃の温度に加熱して溶融せしめた未架橋のポリフェニ
レンサルファイドを含浸し、次式（３）および（４）で
示される条件下で加熱した後、加圧して成形し、次いで
該成形品の温度を１８０〜３００℃の温度に保つて約２
６０〜３００℃で熱架橋化処理することを特徴とする炭
素繊維強化ポリフェニレンサルファイド複合材料の製造
法。 ３００≦Ｔ≦３６０・・・・・・（３） ｔ＜１８．５−０．０５Ｔ・・・・・・（４）上式中Ｔ
は加熱温度（℃）、ｔは加熱時間（ｈｒ．）である。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53156642A JPS6049213B2 (ja) | 1978-12-19 | 1978-12-19 | 炭素繊維強化ポリフエニレンサルフアイド複合材料およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53156642A JPS6049213B2 (ja) | 1978-12-19 | 1978-12-19 | 炭素繊維強化ポリフエニレンサルフアイド複合材料およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5582129A JPS5582129A (en) | 1980-06-20 |
| JPS6049213B2 true JPS6049213B2 (ja) | 1985-10-31 |
Family
ID=15632119
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53156642A Expired JPS6049213B2 (ja) | 1978-12-19 | 1978-12-19 | 炭素繊維強化ポリフエニレンサルフアイド複合材料およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6049213B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
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| JPS5891314A (ja) * | 1981-11-26 | 1983-05-31 | Toho Rayon Co Ltd | ロツカ−ア−ムおよびその製造法 |
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| DE3568788D1 (en) * | 1984-01-27 | 1989-04-20 | Ici Plc | Reinforced fibre products and process of making |
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-
1978
- 1978-12-19 JP JP53156642A patent/JPS6049213B2/ja not_active Expired
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5582129A (en) | 1980-06-20 |
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