KR20200045806A - 나노 박막의 제조 방법 - Google Patents

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KR20200045806A KR1020180126765A KR20180126765A KR20200045806A KR 20200045806 A KR20200045806 A KR 20200045806A KR 1020180126765 A KR1020180126765 A KR 1020180126765A KR 20180126765 A KR20180126765 A KR 20180126765A KR 20200045806 A KR20200045806 A KR 20200045806A
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Abstract

하기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나로 표시되는 화합물을 포함하는 분산액을 기판 상에 코팅하는 단계; 및 상기 코팅된 기판을 열처리 하는 단계를 포함하는, 나노 박막의 제조 방법에 관한 것이다:
[화학식 1]
Figure pat00022
;
[화학식 2]
Figure pat00023
;
[화학식 3]
Figure pat00024
;
상기 화학식 1 내지 화학식 3 에서,
X 및 Y 는, 각각 독립적으로, 질소, 탄소, 황, 또는 산소이고,
R1 및 R2 는, 각각 독립적으로, 수소, 또는 선형 또는 분지형의 C1-10 알킬기임.

Description

나노 박막의 제조 방법{PREPARING METHOD OF NANO-THIN FILM}
본원은 나노 박막의 제조 방법에 관한 것으로서, 특히 4-디메틸아미노피리딘(4-dimethylaminopyridine; 4-DMAP)을 기반으로 한 나노 박막의 제조 방법에 관한 것이다.
내구성, 유연성, 및 편의성 등이 강조된 휴먼인터페이스 기술의 발전이 지속됨에 따라 유연 전자소자 및 소재 개발의 중요성이 강조되고 있다. 유연 전자소자의 구동을 위하여 필수적으로 요구되는 유연 전극 및 소재에 대한 연구 또한 활발하게 진행되고 있는데, 그 중 투명 유연 전극 및 소재는 터치스크린패널(TCP), 태양광 전지, 디스플레이 등의 산업 분야에서 그 수요가 지속적으로 증가하고 있어 경제적 기술적 우위를 확보하기 위하여 원천 기술 확보가 시급하다.
한편, 나노기술이 발전함에 따라 기존에 존재하지 않던, 혹은 제어되지 못했던 나노물질들이 합성되었다. 이러한 나노물질들 중 전자소자에 적용되고 있는 물질로는 나노결정체, 탄소나노튜브, 실리콘 나노와이어, 금속 나노와이어가 있다. 특히, 그 중에서도 금속 나노와이어는 높은 전도성을 나타낼 뿐만 아니라 가시광선영역에서 눈으로 구분하기 어려운 매우 작은 크기를 갖기 때문에 투명전극에 적용할 수 있는 장점이 있다.
특히 은(Ag)은 모든 금속 중에서 높은 전기전도도 및 열전도도를 가질 뿐만 아니라 가시광선 영역에서 높은 표면 증강 라만 효율을 가져 광학적 특성 또한 매우 우수한 금속이다. 이러한 은을 나노와이어 형태로 제조할 경우 마이크로 전자소자부터 투명 전극에 이르기까지 다양한 분야에서 응용할 수 있을 뿐만 아니라, 광학, 화학 또는 바이오 센서로의 활용 또한 기대되고 있다.
그러나 이러한 장점을 가지는 은 나노와이어를 이용한 투명 전극도 해결해야 하는 여러 문제점들이 존재한다. 먼저, 내구성의 측면에서 은 나노와이어의 외기에 의한 산화와 기판과의 낮은 결착력으로 인한 은 나노와이어의 탈리는 영구적으로 기판의 전기전도성을 떨어뜨릴 수 있는 요인이 된다. 둘째로, 은이 가지는 높은 전기전도성에도 불구하고 전자의 이동 경로인 네트워크를 형성함에 있어서 은 나노와이어 사이에 형성되는 교차점에서 높은 접촉 저항이 발생하고, 이것은 기판 전체의 전기전도성의 하락을 야기한다.
대한민국 등록특허 제 10-1756127 호는 메탈 나노와이어를 포함하는 투광성 전극 및 이를 이용한 유기발광소자에 대해 개시하고 있다. 그러나, 상기 등록특허는 기판과 메탈 나노와이어간의 결합력을 향상시키는 화합물에 대해 언급하고 있지 않다.
본원은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 나노 소재와 기판간의 접착력 및 기계적 내구성을 향상시키는 나노 박막의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
다만, 본원의 실시예가 이루고자 하는 기술적 과제는 상기된 바와 같은 기술적 과제들도 한정되지 않으며, 또 다른 기술적 과제들이 존재할 수 있다.
상기한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본원의 제 1 측면은, 하기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나로 표시되는 화합물을 포함하는 분산액을 기판 상에 코팅하는 단계; 및 상기 코팅된 기판을 열처리 하는 단계를 포함하는, 나노 박막의 제조 방법을 제공한다:
[화학식 1]
Figure pat00001
;
[화학식 2]
Figure pat00002
;
[화학식 3]
Figure pat00003
;
상기 화학식 1 내지 화학식 3 에서,
X 및 Y 는, 각각 독립적으로, 질소, 탄소, 황, 또는 산소이고,
R1 및 R2 는, 각각 독립적으로, 수소, 또는 선형 또는 분지형의 C1-10 알킬기임.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 화합물은 하기 화학식 4 내지 화학식 6 중 어느 하나로 표시되는 화합물을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다:
[화학식 4]
Figure pat00004
;
[화학식 5]
Figure pat00005
;
[화학식 6]
Figure pat00006
;
상기 화학식 4 내지 화학식 6 에서,
R1 및 R2 는, 각각 독립적으로, 수소, 또는 선형 또는 분지형의 C1-10 알킬기임.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 분산액은 나노 소재를 추가 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 나노 소재는 상기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나로 표시되는 화합물에 의해 상기 기판 상에 임베딩(embedding)되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 열처리는 20℃ 내지 300℃에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 나노 소재는 나노와이어, 나노입자, 나노튜브, 나노섬유, 나노로드 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 형상의 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 나노 소재는 Ag, Au, Pt, Al, Cu, Cr, V, Mg, Ti, Sn, Pb, Pd, W, Ni, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 금속을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 나노 소재는 은(Ag) 나노와이어를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 분산액은 이소프로필알코올, 물, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 글리세롤, 프로필글리콜, 펜타에리스리톨, 비닐알코올, 폴리비닐알코올, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 용매를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 기판은 플라스틱 기판, 유리 기판, 실리콘 기판, 실리콘 옥사이드 기판, 테프론 필름 기판, 사파이어 기판, 질화물 기판, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 기판을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 플라스틱 기판은 폴리에틸렌 테레프타레이트(PET), 폴리 에테르술폰(PES), 폴리 에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리 카보네이트(PC), 폴리 스티렌(PS), 폴리 이미드(PI), 폴리 에틸린(PE), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 플라스틱 기판을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 코팅은 바코팅, 스핀 코팅, 노즐 프린팅, 스프레이 코팅, 슬롯다이코팅, 그라비아 프린팅, 잉크젯 프린팅, 스크린 프린팅, 전기수력학적 젯 프린팅, 전기분무, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되어 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상술한 과제 해결 수단은 단지 예시적인 것으로서, 본원을 제한하려는 의도로 해석되지 않아야 한다. 상술한 예시적인 실시예 외에도, 도면 및 발명의 상세한 설명에 추가적인 실시예가 존재할 수 있다.
전술한 본원의 과제 해결 수단에 의하면, 추가적인 표면처리 및 복잡한 공정 설비 없이 기판과 나노 소재간의 접착력을 향상시키는 화합물을 첨가제로 사용함으로써 공정의 저가화 및 상용화가 용이하다.
본원의 나노 박막의 제조 방법에 따라 제조된 나노 박막은 기존의 나노 소재 박막 대비 평탄화된 표면을 가질 수 있으며, 이로 인해 기존의 나노 소재 박막 대비 낮은 광 헤이즈(optical haze)를 가질 수 있다.
본원의 나노 박막의 제조 방법에 의하면, 화합물에 의해 나노 소재를 기판 상에 임베딩(embedding)함으로써 나노 박막의 산화 및 화학적 내구성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본원의 나노 박막의 제조 방법에 따르면 화합물을 첨가하는 공정을 통해 나노 박막의 광투과도 및 전기전도도에는 영향을 주지 않으면서도, 나노 소재와 기판간의 접착력 및 기계적 내구성을 향상시킬 수 있다.
도 1 은 본원의 일 구현예에 따른 나노 박막의 제조 방법의 순서도이다.
도 2 의 (a) 및 (b)는 각각 본원의 실시예 1 및 실시예 2 에 따라 제조된 나노 박막의 주사전자현미경 이미지이다.
도 3 의 (a) 및 (b)는 각각 본원의 실시예 1 및 비교예 1 에 따라 제조된 나노 박막의 주사탐침현미경 이미지이다.
도 4 의 (a) 및 (b)는 각각 본원의 실시예 1 및 비교예 1 에 따라 제조된 나노 박막의 광 투과도-면저항 및 광 투과도-헤이즈 그래프이다.
도 5 는 실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 2 에 따라 제조된 나노 박막의 스카치 테이프를 이용한 박리실험 결과에 대한 그래프이다.
도 6 의 (a) 내지 (c)는 각각 본원의 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 에 따라 제조된 나노 박막의 스카치 테이프 박리테스트 이후의 주사전자현미경 이미지 및 사진이다.
도 7 의 (a)는 본원의 실시예 1 에 따라 제조된 나노 박막의 다양한 기판 상에서의 스카치 테이프 박리 실험 결과이며, 도 7 의 (b)는 본원의 실시예 1 및 비교예 1 에 따라 제조된 나노 박막의 스카치 테이프 박리 실험 이후 사진이다.
도 8 의 (a) 내지 (d)는 각각 본원의 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 에 따라 제조된 나노 박막의 굽힘 실험 및 반복 굽힘 실험 결과를 나타낸 그래프이다.
도 9 의 (a)는 본원의 실시예 1 및 비교예 1 에 따라 제조된 나노 박막의 50도 공기중 노출에 따른 저항 변화 그래프이고, 도 9 의 (b) 내지 (c)는 각각 본원의 실시예 1 및 비교예 1 에 따라 제조된 나노 박막의 50 도 공기중 노출한 지 10일 이후의 주사전자현미경 이미지이다.
도 10 은 본원의 실시예 1 및 비교예 1 에 따라 제조된 나노 박막을 각 용매에 담근 후 5 분간 음파 처리한 이후의 저항 변화에 대한 그래프이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에", "상부에", "상단에", "하에", "하부에", "하단에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 또한, 본원 명세서 전체에서, "~ 하는 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, "A 및/또는 B" 의 기재는, "A 또는 B, 또는, A 및 B" 를 의미한다.
이하, 본원의 나노 박막의 제조 방법에 대하여 구현예 및 실시예와 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본원이 이러한 구현예 및 실시예와 도면에 제한되는 것은 아니다.
상기한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본원의 제 1 측면은, 하기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나로 표시되는 화합물을 포함하는 분산액을 기판 상에 코팅하는 단계; 및 상기 코팅된 기판을 열처리 하는 단계를 포함하는, 나노 박막의 제조 방법을 제공한다:
[화학식 1]
Figure pat00007
;
[화학식 2]
Figure pat00008
;
[화학식 3]
Figure pat00009
;
상기 화학식 1 내지 화학식 3 에서,
X 및 Y 는, 각각 독립적으로, 질소, 탄소, 황, 또는 산소이고,
R1 및 R2 는, 각각 독립적으로, 수소, 또는 선형 또는 분지형의 C1-10 알킬기임.
도 1 은 본원의 일 구현예에 따른 나노 박막의 제조 방법의 순서도이다.
먼저, 하기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나로 표시되는 화합물을 포함하는 분산액을 기판 상에 코팅한다 (S100):
[화학식 1]
Figure pat00010
;
[화학식 2]
Figure pat00011
;
[화학식 3]
Figure pat00012
;
상기 화학식 1 내지 화학식 3 에서,
X 및 Y 는, 각각 독립적으로, 질소, 탄소, 황, 또는 산소이고,
R1 및 R2 는, 각각 독립적으로, 수소, 또는 선형 또는 분지형의 C1-10 알킬기임.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 화합물은 하기 화학식 4 내지 화학식 6 중 어느 하나로 표시되는 화합물을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다:
[화학식 4]
Figure pat00013
;
[화학식 5]
Figure pat00014
;
[화학식 6]
Figure pat00015
;
상기 화학식 4 내지 6 에서,
R1 및 R2 는, 각각 독립적으로, 수소, 또는 선형 또는 분지형의 C1-10 알킬기임.
바람직하게는, 상기 화합물은 4-디메틸아미노피리딘(4-dimethylaminopyridine; 4-DMAP), 4-아미노피리딘(4-aminopyridine; 4-AP), 3-디메틸아미노피리딘(3-dimethylaminopyridine; 3-DMAP), 3-아미노피리딘(3-aminopyridine; 3-AP), 2-디메틸아미노피리딘(2-dimethylaminopyridine; 2-DMAP), 2-아미노피리딘(2-aminopyridine; 2-AP)일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
4-디메틸아미노피리딘은 무색의 결정질 화합물로서, 녹는점은 112℃ 내지 113℃이다. 상기 4-디메틸아미노피리딘은 에탄올, 아세톤, 아세테이트, 클로로포름 등에 의해 녹으며, 클로로헥산과 물에는 약간 녹는다. 한편, 상기 4-디메틸아미노피리딘은 N, N-디메틸포름아미드와 1-(4-피리디노)피리디늄 디클로라이드의 반응에 따라 공업적으로 충분한 수득률로 얻을 수 있다. 이 중 첫번째는 피리딘과 염화티오닐로부터 쉽게 얻을 수 있다. 이것은 피리딘보다 아실화 촉매로서 104 배 더욱 효과적이므로 피리딘으로 충분히 촉매화되지 않는 아실화에서 점차 사용되고 있다. 상기 4-디메틸아미노피리딘의 우수한 촉매 효과는 비극성 용매에서도 N-아실피리듐염의 고농축이 이루어지고 염은 느슨하게 결합한 이온쌍으로서 존재한다는 사실에 유래한다.
4-아미노피리딘은 칼슘 전류 이차 효과로 칼륨 통로 차단제 중 하나이며, 주로 연구 도구나 채널 서브타입의 특징을 나타내므로 쓰인다.
상기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나로 표시되는 화합물, 예를 들어 4-디메틸아미노피리딘, 4-아미노피리딘은 양단에 서로 다른 물질들을 연결하여 상기 물질들간의 접착력을 향상시키는 역할을 한다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 분산액은 나노 소재를 추가 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 나노 소재는 나노와이어, 나노입자, 나노튜브, 나노섬유, 나노로드 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 형상의 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
나노와이어는, 지름이 수 나노미터 내지 수백 나노미터 크기인 선형 나노물질을 의미한다. 상기 나노와이어는 레이저나 트랜지스터, 메모리, 화학감지용 센서(감지기) 등 다양한 분야에 응용되고 있다.
나노입자는, 입자의 크기가 수 나노미터 내지 수백 나노미터인 초미세 입자를 의미한다. 작은 크기에 기인하는 특이하고도 다양한 성질을 보이므로 바이오칩, 초소형 바이오 센서, 디스플레이 제조 등에 널리 사용된다.
나노튜브는, 지름이 수 나노미터 내지 수백 나노미터 크기의 터널 구조를 가진 통 모양 분자나 분자 집합체를 의미한다.
나노섬유는, 섬유기술에 나노기술을 접목해 기존 섬유소재와는 전혀 다른 특수한 기능을 가진 섬유로서, 굵기가 수십에서 수백 나노미터 크기에 불과한 초극세사를 의미한다.
나노로드는, 크기가 수 나노미터 내지 수십 나노미터의 직경과 수백 나노미터 내지 수 마이크로미터의 길이를 가지는 막대 모양의 분자나 분자 집합체를 의미한다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 나노 소재는 Ag, Au, Pt, Al, Cu, Cr, V, Mg, Ti, Sn, Pb, Pd, W, Ni, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 금속을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 구체적으로는, 상기 나노 소재는 Ag 를 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 나노 소재는 은(Ag) 나노와이어를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
은 나노와이어는, 금속 중에서 화학적 안정성이 높고, 열전도도 및 전기전도도가 매우 좋은 은의 특징과 나노와이어의 아주 작은 치수로 인해 나타나는 광학적 특성인 투명성까지 더해져 투명 도전막을 제조하기에 적합한 전극 소재이다. 이러한 은 나노와이어는 플라즈마 디스플레이 판넬, 광학필터, 전자차폐제, 유기발광다이오드, 태양전지, LCD, 터치스크린, 휴대폰용 EL 키패드 등 전기, 자기, 광학 소자 및 센서 등에 광범위하게 적용할 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 나노 소재는 상기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나로 표시되는 화합물에 의해 상기 기판 상에 임베딩(embedding)되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 화합물에 의해 상기 나노 소재를 상기 기판 상에 임베딩 함으로써 상기 나노 박막의 산화 및 내구성을 향상시킬 수 있다.
상기 분산액 상에 상기 화합물을 첨가하여 상기 나노 소재의 표면을 개질함으로써 상기 나노 소재와 상기 기판간의 접착력 및 기계적 내구성을 향상시킬 수 있다. 상기 분산액 상에 상기 화합물을 첨가하여도 상기 나노 박막의 광투과도 및 전기전도도에는 영향을 미치지 않는 다.
상기 금속 나노와이어는 종횡비가 5 이상인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 종횡비는 5 이상, 10 이상, 100 이상, 300 이상, 500 이상, 700 이상, 또는 720 이상인 것일 수 있고, 구체적으로, 상기 금속 나노와이어의 종횡비는 5 내지 5000, 10 내지 5000, 100 내지 5000, 300 내지 5000, 500 내지 5000, 700 내지 5000, 또는 720 내지 5000인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 분산액은 이소프로필알코올, 물, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 글리세롤, 프로필글리콜, 펜타에리스리톨, 비닐알코올, 폴리비닐알코올, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 용매를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 구체적으로는, 상기 분산액은 이소프로필알코올을 용매로서 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 기판은 플라스틱 기판, 유리 기판, 실리콘 기판, 실리콘 옥사이드 기판, 테프론 필름 기판, 사파이어 기판, 질화물 기판, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 기판을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 플라스틱 기판은 폴리에틸렌 테레프타레이트(PET), 폴리 에테르술폰(PES), 폴리 에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리 카보네이트(PC), 폴리 스티렌(PS), 폴리 이미드(PI), 폴리 에틸린(PE), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 플라스틱 기판을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 코팅은 바코팅, 스핀 코팅, 노즐 프린팅, 스프레이 코팅, 슬롯다이코팅, 그라비아 프린팅, 잉크젯 프린팅, 스크린 프린팅, 전기수력학적 젯 프린팅, 전기분무, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되어 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 바람직하게는, 상기 코팅은 바코팅에 의해 수행되는 것일 수 있다.
바코팅은 유연 전극을 제조할 때 쓰이는 전자소재들을 잉크화시켜 한 번의 도포를 이용하여 대면적 코팅할 수 있는 방법으로서, 고속으로 균일하게 코팅이 가능한 장점이 있다. 또한, 바코팅은 별도의 장비 없이 간단한 공정으로 코팅할 수 있으며, 기존 공정으로 코팅된 유연 전극에 비해 2 배 내지 10 배의 높은 성능을 확인할 수 있다.
이어서, 상기 코팅된 기판을 열처리 한다 (S200).
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 열처리는 20℃ 내지 300℃에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예를 들어, 상기 열처리는 20℃ 내지 300℃, 20℃ 내지 290℃, 20℃ 내지 280℃, 20℃ 내지 270℃, 20℃ 내지 260℃, 20℃ 내지 250℃, 20℃ 내지 240℃, 20℃ 내지 230℃, 20℃ 내지 220℃, 20℃ 내지 210℃, 20℃ 내지 200℃, 20℃ 내지 190℃, 20℃ 내지 180℃, 20℃ 내지 170℃, 20℃ 내지 160℃, 20℃ 내지 150℃, 20℃ 내지 140℃, 20℃ 내지 130℃, 20℃ 내지 120℃, 20℃ 내지 110℃, 30℃ 내지 300℃, 30℃ 내지 290℃, 30℃ 내지 280℃, 30℃ 내지 270℃, 30℃ 내지 260℃, 30℃ 내지 250℃, 30℃ 내지 240℃, 30℃ 내지 230℃, 30℃ 내지 220℃, 30℃ 내지 210℃, 30℃ 내지 200℃, 30℃ 내지 190℃, 30℃ 내지 180℃, 30℃ 내지 170℃, 30℃ 내지 160℃, 30℃ 내지 150℃, 30℃ 내지 140℃, 30℃ 내지 130℃, 30℃ 내지 120℃, 30℃ 내지 110℃, 40℃ 내지 300℃, 40℃ 내지 290℃, 40℃ 내지 280℃, 40℃ 내지 270℃, 40℃ 내지 260℃, 40℃ 내지 250℃, 40℃ 내지 240℃, 40℃ 내지 230℃, 40℃ 내지 220℃, 40℃ 내지 210℃, 40℃ 내지 200℃, 40℃ 내지 190℃, 40℃ 내지 180℃, 40℃ 내지 170℃, 40℃ 내지 160℃, 40℃ 내지 150℃, 40℃ 내지 140℃, 40℃ 내지 130℃, 40℃ 내지 120℃, 40℃ 내지 110℃, 50℃ 내지 300℃, 50℃ 내지 290℃, 50℃ 내지 280℃, 50℃ 내지 270℃, 50℃ 내지 260℃, 50℃ 내지 250℃, 50℃ 내지 240℃, 50℃ 내지 230℃, 50℃ 내지 220℃, 50℃ 내지 210℃, 50℃ 내지 200℃, 50℃ 내지 190℃, 50℃ 내지 180℃, 50℃ 내지 170℃, 50℃ 내지 160℃, 50℃ 내지 150℃, 50℃ 내지 140℃, 50℃ 내지 130℃, 50℃ 내지 120℃, 50℃ 내지 110℃, 60℃ 내지 300℃, 60℃ 내지 290℃, 60℃ 내지 280℃, 60℃ 내지 270℃, 60℃ 내지 260℃, 60℃ 내지 250℃, 60℃ 내지 240℃, 60℃ 내지 230℃, 60℃ 내지 220℃, 60℃ 내지 210℃, 60℃ 내지 200℃, 60℃ 내지 190℃, 60℃ 내지 180℃, 60℃ 내지 170℃, 60℃ 내지 160℃, 60℃ 내지 150℃, 60℃ 내지 140℃, 60℃ 내지 130℃, 60℃ 내지 120℃, 60℃ 내지 110℃, 70℃ 내지 300℃, 70℃ 내지 290℃, 70℃ 내지 280℃, 70℃ 내지 270℃, 70℃ 내지 260℃, 70℃ 내지 250℃, 70℃ 내지 240℃, 70℃ 내지 230℃, 70℃ 내지 220℃, 70℃ 내지 210℃, 70℃ 내지 200℃, 70℃ 내지 190℃, 70℃ 내지 180℃, 70℃ 내지 170℃, 70℃ 내지 160℃, 70℃ 내지 150℃, 70℃ 내지 140℃, 70℃ 내지 130℃, 70℃ 내지 120℃, 70℃ 내지 110℃, 80℃ 내지 300℃, 80℃ 내지 290℃, 80℃ 내지 280℃, 80℃ 내지 270℃, 80℃ 내지 260℃, 80℃ 내지 250℃, 80℃ 내지 240℃, 80℃ 내지 230℃, 80℃ 내지 220℃, 80℃ 내지 210℃, 80℃ 내지 200℃, 80℃ 내지 190℃, 80℃ 내지 180℃, 80℃ 내지 170℃, 80℃ 내지 160℃, 80℃ 내지 150℃, 80℃ 내지 140℃, 80℃ 내지 130℃, 80℃ 내지 120℃, 80℃ 내지 110℃, 90℃ 내지 300℃, 90℃ 내지 290℃, 90℃ 내지 280℃, 90℃ 내지 270℃, 90℃ 내지 260℃, 90℃ 내지 250℃, 90℃ 내지 240℃, 90℃ 내지 230℃, 90℃ 내지 220℃, 90℃ 내지 210℃, 90℃ 내지 200℃, 90℃ 내지 190℃, 90℃ 내지 180℃, 90℃ 내지 170℃, 90℃ 내지 160℃, 90℃ 내지 150℃, 90℃ 내지 140℃, 90℃ 내지 130℃, 90℃ 내지 120℃, 90℃ 내지 110℃에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 바람직하게는, 상기 열처리는 100℃에서 수행되는 것일 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본원의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
[실시예 1] 4-디메틸아미노피리딘(4-DMAP)을 포함하는 나노 박막의 제조
폴리올 합성법을 통해 합성된 은 나노와이어 용액을 준비하여 상기 은 나노와이어 용액에 이소프로필알코올 27 mL 를 첨가하여 교반시킨 후, 3000 rpm 으로 10 분 동안 원심분리시킨 후 용액을 제거하고, 다시 새로운 이소프로필알코올 10 mL 에 분산시켰다. 상기 용매치환을 통해 은 나노와이어 분산액을 수득하였다.
상기 은 나노와이어 분산액 상에 4-디메틸아미노피리딘(4-DMAP)을 0.5 wt%의 비율로서 첨가하여 혼합하였다. 이어서, 상기 4-DMAP 가 첨가된 은 나노와이어 분산액을 플라스틱 기판 상에 10 mm/sec 의 속도로 바코팅하였다. 바코팅에 사용된 바코터는 길이 400 mm, 두께 6.35 mm 였다.
코팅된 박막을 100 ℃에서 1 분간 열처리 하여 4-DMAP 를 포함하는 은 나노와이어 박막을 제조하였다.
[실시예 2] 4-아미노피리딘(4-AP)를 포함하는 나노 박막의 제조
실시예 2 는 상기 실시예 1 과 동일한 방법으로 나노 박막을 제조하였으며, 상기 실시예 1 의 0.5 wt%의 4-DMAP 대신 1.0 wt%의 4-AP 를 사용하였으며, 상기 코팅된 박막의 열처리 수행을 100℃ 대신 150℃에서 수행하였다.
[비교예 1]
본원의 가장 큰 특징인 화합물, 예를 들어 4-DMAP, 4-AP 이 나노 박막의 특성에 있어서 어떠한 영향을 미치는지 확인하기 위해, 비교예 1 의 나노 박막을 제조하였다. 상기 실시예 1 과 동일한 방법으로 제조하였으며, 상기 실시예 1 의 은 나노와이어 분산액 상에 4-DMAP 를 첨가하는 단계 및 코팅된 박막을 열처리 하는 단계를 생략하였습니다.
[비교예 2]
본원의 가장 큰 특징인 화합물, 예를 들어 4-DMAP, 4-AP 이 나노 박막의 특성에 있어서 어떠한 영향을 미치는지 확인하기 위해, 비교예 2 의 나노 박막을 제조하였다. 상기 실시예 1 과 동일한 방법으로 제조하였으며, 상기 실시예 1 의 4-DMAP 가 첨가된 은 나노와이어 분산액 대신 시판용 은 나노와이어 코팅용액을 사용하였으며, 코팅된 박막을 열처리 하는 단계를 생략하였습니다.
[실험예]
상기 실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 2 에 따라 제조된 나노 박막의 특성을 관찰하였고 그 결과를 도 2 내지 도 10 으로서 나타내었다.
도 2 의 (a) 및 (b)는 각각 본원의 실시예 1 및 실시예 2 에 따라 제조된 나노 박막의 주사전자현미경 이미지이다.
도 2 의 (a) 및 (b)를 참조하면, 은 나노와이어가 4-DMAP 박막(도 2 의(a)) 및 4-AP 박막(도 2 의 (b))에 임베딩 되어 있는 것을 확인할 수 있다.
도 3 의 (a) 및 (b)는 각각 본원의 실시예 1 및 비교예 1 에 따라 제조된 나노 박막의 주사탐침현미경 이미지이다.
도 3 의 (a) 및 (b)를 참조하면, 실시예 1 의 나노 박막(도 3 의(a))이 비교예 1 의 나노 박막(도 3 의 (b))에 비하여 더 평탄한 표면 조도를 가지는 것을 확인할 수 있다.
도 4 의 (a) 및 (b)는 각각 본원의 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 나노 박막의 광 투과도-면저항 및 광 투과도-헤이즈 그래프이다.
도 4 의 (a) 및 (b)를 참조하면, 4-DMAP의 첨가가 투명전극의 광 투과도 및 면저항에 영향을 주지 않으며, 실시예 1 의 나노 박막이 비교예 1 의 나노 박막에 비하여 유사한 광 투과도에서 더 낮은 헤이즈를 가지는 것을 확인할 수 있다.
도 5 는 실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 2 에 따라 제조된 나노 박막의 스카치 테이프를 이용한 박리실험 결과에 대한 그래프이다.
도 5 를 참조하면 실시예 1 및 실시예 2 의 나노 박막의 경우 100 회 박리실험 이후에도 초기 저항을 그대로 유지하는 반면, 비교예 1 및 비교예 2 의 나노 박막의 경우 수 회의 박리 실험 이후 면저항이 급격히 증가하는 것을 확인할 수 있다.
도 6 의 (a) 내지 (c)는 각각 본원의 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 에 따라 제조된 나노 박막의 스카치 테이프 박리테스트 이후의 주사전자현미경 이미지 및 사진이다.
도 6 의 (a) 내지 (c)를 참조하면, 실시예 1 의 나노 박막의 경우 테이프 테스트 이후에도 은 나노와이어 네트워크가 유지되어 있는 반면, 비교예1 및 비교예 2 의 나노 박막의 경우 은 나노와이어 네트워크가 박리된 것을 확인할 수 있다. 이를 통해 4-DMAP 이 기판과 은 나노와이어 간의 접착력을 향상시켜 주는 것을 확인할 수 있다.
도 7 의 (a)는 본원의 실시예 1 에 따라 제조된 나노 박막의 다양한 기판 상에서의 스카치 테이프 박리 실험 결과의 그래프이며, 도 7의 (b)는 본원의 실시예 1 및 비교예 1 에 따라 제조된 나노 박막의 스카치 테이프 박리 실험 이후 사진이다.
도 7 의 (a) 및 (b)를 참조하면, 실시예 1 의 나노 박막의 경우 PI, PEN, glass 등 다양한 기판과의 우수한 접착력을 보이는 것을 확인할 수 있다.
도 8 의 (a) 내지 (d)는 각각 본원의 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 에 따라 제조된 나노 박막의 굽힘 실험 및 반복 굽힘 실험 결과를 나타낸 그래프이다.
도 8 의 (a) 내지 (d)를 참조하면, 실시예 1 의 나노 박막이 비교예 1 및 비교예 2 의 나노 박막에 비하여 굽힘 변형시 안정적으로 전기 전도도를 유지하는 것을 확인할 수 있다.
도 9 의 (a)는 본원의 실시예 1 및 비교예 1 에 따라 제조된 나노 박막의 50 도 공기중 노출에 따른 저항 변화 그래프이고, 도 9 의 (b) 내지 (c)는 각각 본원의 실시예 1 및 비교예 1 에 따라 제조된 나노 박막의 50 도 공기중 노출한 지 10 일 이후의 주사전자현미경 이미지이다.
도 9 의 (a) 내지 (c)를 참조하면, 실시예 1 의 나노 박막(도 9 의 (b))이 비교예 1 의 나노 박막(도 9 의 (c))에 비하여 산화에 대한 우수한 내구성을 보이는 것을 확인할 수 있다.
도 10 은 본원의 실시예 1 및 비교예 1 에 따라 제조된 나노 박막을 각 용매에 담근 후 5 분간 음파 처리한 이후의 저항 변화에 대한 그래프이다.
도 10 을 참조하면, 실시예 1 의 나노 박막이 비교예 1 의 나노 박막에 비하여 각종 용매에 대한 우수한 내구성을 보이는 것을 알 수 있다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (12)

  1. 하기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나로 표시되는 화합물을 포함하는 분산액을 기판 상에 코팅하는 단계; 및
    상기 코팅된 기판을 열처리 하는 단계
    를 포함하는, 나노 박막의 제조 방법:
    [화학식 1]
    Figure pat00016
    ;
    [화학식 2]
    Figure pat00017
    ;
    [화학식 3]
    Figure pat00018
    ;
    상기 화학식 1 내지 화학식 3 에서,
    X 및 Y 는, 각각 독립적으로, 질소, 탄소, 황, 또는 산소이고,
    R1 및 R2 는, 각각 독립적으로, 수소, 또는 선형 또는 분지형의 C1-10 알킬기임.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 화합물은 하기 화학식 4 내지 화학식 6 중 어느 하나로 표시되는 화합물을 포함하는 것인, 나노 박막의 제조 방법:
    [화학식 4]
    Figure pat00019
    ;
    [화학식 5]
    Figure pat00020
    ;
    [화학식 6]
    Figure pat00021
    ;
    상기 화학식 4 내지 화학식 6 에서,
    R1 및 R2 는, 각각 독립적으로, 수소, 또는 선형 또는 분지형의 C1-10 알킬기임.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 분산액은 나노 소재를 추가 포함하는 것인, 나노 박막의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 나노 소재는 상기 화학식 1 내지 화학식 3 중 어느 하나로 표시되는 화합물에 의해 상기 기판 상에 임베딩(embedding)되는 것인, 나노 박막의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 열처리는 20℃ 내지 300℃에서 수행되는 것인, 나노 박막의 제조 방법.
  6. 제 3 항에 있어서,
    상기 나노 소재는 나노와이어, 나노입자, 나노튜브, 나노섬유, 나노로드 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 형상의 물질을 포함하는 것인, 나노 박막의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 나노 소재는 Ag, Au, Pt, Al, Cu, Cr, V, Mg, Ti, Sn, Pb, Pd, W, Ni, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 금속을 포함하는 것인, 나노 박막의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 나노 소재는 은(Ag) 나노와이어를 포함하는 것인, 나노 박막의 제조 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 분산액은 이소프로필알코올, 물, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 글리세롤, 프로필글리콜, 펜타에리스리톨, 비닐알코올, 폴리비닐알코올, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 용매를 포함하는 것인,
    나노 박막의 제조 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판은 플라스틱 기판, 유리 기판, 실리콘 기판, 실리콘 옥사이드 기판, 테프론 필름 기판, 사파이어 기판, 질화물 기판, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 기판을 포함하는 것인,
    나노 박막의 제조 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 플라스틱 기판은 폴리에틸렌 테레프타레이트(PET), 폴리 에테르술폰(PES), 폴리 에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리 카보네이트(PC), 폴리 스티렌(PS), 폴리 이미드(PI), 폴리 에틸린(PE), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 플라스틱 기판을 포함하는 것인,
    나노 박막의 제조 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅은 바코팅, 스핀 코팅, 노즐 프린팅, 스프레이 코팅, 슬롯다이코팅, 그라비아 프린팅, 잉크젯 프린팅, 스크린 프린팅, 전기수력학적 젯 프린팅, 전기분무, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되어 수행되는 것인,
    나노 박막의 제조 방법.


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