KR20200016878A - 타블렛형 동결 건조 화장료 - Google Patents

Abstract

본 발명은 취급 용이성이 우수한 타블렛형 화장료를 제공하는 것으로, 본 발명에 따른 타블렛형 화장료는 (A) 트레할로오스 30∼91질량％와, (B) 분자량 11000∼25000의 폴리에틸렌글리콜 4.0∼16질량％를 포함하고, 또한, 부피 비중이 0.1∼0.5g/ml인 것을 특징으로 하는 것이다.

Description

타블렛형 동결 건조 화장료

본 발명은 타블렛형 동결 건조 화장료, 특히 그 타블렛으로서의 취급 용이성의 향상에 관한 것이다.

통상, 유효 성분이 배합된 고기능 스킨 케어 화장품은 주로 화장수나 미용액 등의 액체 상태로 제공되고, 매일 습관적으로 사용함으로써 그 효과가 발휘된다.

한편, 최근에는 여행지나 출장지 혹은 스포츠 센터 등에서 스킨 케어가 행해지는 기회가 증가하고 있는 점에서, 휴대시에 부담이 적은 제품이 요구되고 있다. 또한, 최근 미용 의식의 향상으로부터, 외부에서 사용하는 스킨 케어 화장품에 대해, 일상 케어와 동등 이상의 만족감을 얻을 수 있는 질이 높은 제품이 요구되고 있다.

또한, 상기와 같은 휴대용에 한정되지 않고, 일상적으로 혹은 피부 상태에 따라 사용하는 스킨 케어 화장품에 있어서도 손쉽게 또한 커스터마이징하여 사용할 수 있는 형태의 제품에 대한 요구는 높다.

상기와 같은 요구에 따른 수단의 하나로서, 화장수 등 액상의 조성물을 건조 제제로 하고, 이것을 사용시에 물에 재용해하여 사용하는 형태를 고려할 수 있다.

액상 조성물의 건조 제제화에 관한 기술로서, 예를 들면, 특허문헌 1에는 물과의 공존하에서 불안정한 L-아스코르브산-2-인산염을, 당 알코올과 저흡습성 올리고당 및 수용성 고분자와 혼합한 수용액으로 하고, 동결 건조를 행함으로써, 사용시까지 안정적으로 유지할 수 있는 것이 기재되어 있다.

또한, 특허문헌 2에는 히알루론산나트륨, 콜라겐 및 아스코르브산 유도체를 배합한 수용액을 동결 건조시킴으로써 얻어진 동결 건조 화장품이 장기간 보존 후에도 흡습에 의한 수축이나 균열, 세균류나 산화에 의한 변질 등이 없고, 또한 사용시에 물 또는 화장수로 재용해할 때, 매우 단시간에 용해되는 것이 기재되어 있다.

또한, 특허문헌 3에는 히알루론산나트륨과 당류를 포함하는 수성 용액을 동결 건조시킴으로써, 실온에 안정적인 히알루론산 고형 조성물을 얻는 것이 기재되어 있다.

또한, 특허문헌 4에 있어서도, 히알루론산 혹은 히알루론산나트륨과 인산-L-아스코르빌마그네슘을 함유하는 수용액의 동결 건조품을 사용한 분말 혹은 과립상 화장료가 양 성분의 물에 대한 용해성을 개선하는 것이 기재되어 있다.

일본 공개특허공보 2004-149468호 일본 공개특허공보 2006-182750호 일본 공개특허공보 2003-95955호 일본 공개특허공보 평2-215707호

그러나, 특허문헌 1∼4에 교시되는 동결 건조 조성물은 성형한 타블렛형의 동결 건조물로서 용기 등으로부터의 박리성이나 재용해성, 재용해액의 사용감과 같은 점에서 충분하지 않아, 휴대성이 높고, 손쉽게 사용 가능한 타블렛형 화장료로서 제조하는 것은 곤란하였다. 특히, 보존시의 흡습성이 낮은 반면, 물을 첨가하면 순식간에 용해되는 용해성을 갖는 타블렛에 관한 기술은 아직 알려져 있지 않다.

본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 취급 용이성이 우수한 타블렛형 동결 건조 화장료를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.

본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 특정 분자량의 폴리에틸렌글리콜과 트레할로오스를 포함하고, 또한 특정 부피 비중이 되도록 동결 건조에 의해 타블렛형으로 형성한 조성물이 흡습성이 낮음에도 불구하고 물의 첨가에 의해 순식간에 용해되어, 이형성이 높고, 취급 용이성이 우수한 것임을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

즉, 본 발명에 따른 타블렛형 동결 건조 화장료는

(A) 트레할로오스 30∼91질량％와,

(B) 분자량 11000∼25000의 폴리에틸렌글리콜 4.0∼16질량％를 포함하고, 또한, 부피 비중이 0.1∼0.5g/ml인 것을 특징으로 한다.

상기 화장료에서 (B)는 수평균 분자량 15000∼20000의 폴리에틸렌글리콜을 포함하는 것이 바람직하다.

상기 화장료에서 (C) 히알루론산 및 (D) 증점제를 포함하는 것이 바람직하다.

상기 화장료에서 (C) 히알루론산의 배합량이 0.01∼2질량％인 것이 바람직하다.

상기 화장료에서 (D) 증점제의 배합량이 0.01∼1.0질량％인 것이 바람직하다.

상기 화장료에서 (D) 증점제가 잔탄검, 타마린드검, 알긴산나트륨, 젤란검, 한천, 폴리비닐알코올, 카르복시비닐폴리머, 퀸스시드에서 선택되는 것이 바람직하다.

본 발명에 의하면, 트레할로오스 및 특정 수평균 분자량의 폴리에틸렌글리콜의 배합에 의해, 소량의 물을 첨가함으로써 순식간에 용해할 수 있는 피부 등에 적용되는 타블렛형 동결 건조 화장료가 얻어진다. 또한, 상기 타블렛형 화장료는 흡습이 매우 적고, 휴대성이나 간이성을 구비한 화장료의 제공을 가능하게 한다.

또한, 추가로 히알루론산 및 증점제를 배합한 경우에는 사용성이 우수한 타블렛형 동결 건조 화장료를 얻을 수 있다.

이하, 본 발명에 대해 상세히 설명한다.

본 발명에 따른 타블렛형 동결 건조 화장료는 트레할로오스와, 특정 수평균 분자량의 폴리에틸렌글리콜을 포함하고, 기본적으로 상기 성분의 균일 용해·분산액에서 매체를 휘발시킴으로써 제조되는 것이다. 우선, 본 발명의 구성 성분에 대해 설명한다.

＜부형제＞

본 발명에 부형제로서 배합되는 성분은 (A) 트레할로오스, (B) 폴리에틸렌글리콜이다.

(A) 트레할로오스

본 발명에 사용되는 (A) 트레할로오스는 D-글루코오스가 2개 결합된 형태의 2당류이고, 그 결합 양식은 α,α-, α,β-, β,β-의 3종류가 있으며, 천연에 많이 존재가 관찰되는 α,α-의 결합 양식인 것이 일반적이다.

당의 일종인 트레할로오스는 강한 보수력을 갖고 있기 때문에, 에리스리톨, 자일리톨, 소르비톨 등의 당에 비해, 동결 건조 화장료로서의 안정성, 재용해성 및 이형성의 점에서 우수하다.

트레할로오스의 배합량은 화장료 중, 30∼91질량％이면 바람직하다. 또한, 65∼91질량％이면, 고온 안정성이 우수한 점에서 보다 바람직하다. 30질량％ 미만이면, 고온 안정성 및 재용해시의 물에 대한 용해성이 충분하지 않은 경우가 있는 점에서 바람직하지 않다. 또한, 91질량％를 초과하면 고온 내성은 우수하지만, 동결되기 어려워 돌비하는 경우가 있는 점이나 사용감의 점에서 바람직하지 않다.

트레할로오스의 시판품으로는 예를 들면, 트레할로오스(화장품용)(주식회사 하야시바라사 제조) 등을 들 수 있다.

트레할로오스 외에 본 발명의 효과를 잃지 않는 범위에서, 그 밖의 당류를 첨가할 수 있다.

예를 들면, 말토오스, 말토테트라오스, 말토실트레할로오스 등을 들 수 있다.

(B) 폴리에틸렌글리콜

본 발명에 사용되는 (B) 폴리에틸렌글리콜로는 타블렛의 부형성의 점에서, 수평균 분자량이 11000∼20000인 것을 들 수 있다. 보다 바람직하게는 15000∼20000이면, 성형성이나 이형성의 점에서 바람직하다.

수평균 분자량이 11000 미만이면 이형성이 나빠지는 경우가 있는 점에서 바람직하지 않다. 또한, 수평균 분자량이 20000보다 크면 재용해성이 나빠, 사용감이 떨어지는 경우가 있는 점에서 바람직하지 않다.

(B) 폴리에틸렌글리콜의 배합량은 화장료 중, 바람직하게는 4∼16질량％, 보다 바람직하게는 12∼16질량％이다. 16질량％를 초과하여 배합하면 타블렛의 이형성이나 사용감이 저하되는 경우가 있다.

또한, 상기 폴리에틸렌글리콜은 공지의 합성 방법에 의해 합성한 것을 사용해도 되고, 시판품을 사용해도 된다.

폴리에틸렌글리콜의 시판품으로는 예를 들면, PEG-20000(산요 화성 공업 주식회사 제조) 등을 들 수 있다.

(C) 히알루론산

본 발명에 사용되는 (C) 히알루론산은 N-아세틸-D-글루코사민 잔기와, D-글루쿠론산 잔기가 교대로 결합된 직쇄상 고분자이고, 이를 분말 형상으로 가공한 것 등을 사용할 수 있다.

상기 히알루론산은 예를 들면, 닭의 벼슬이나 다른 동물 조직으로부터의 단리 추출, 혹은 스트렙토코쿠스속 등의 미생물을 사용한 발효법에 의해 얻을 수 있다. 또한, 본 발명에서는 예를 들면, 히알루론산 유도체로서, 히알루론산나트륨염, 히알루론산칼륨염 등의 히알루론산 금속염이나, 히알루론산의 히드록실기, 카르복실기 등을 에테르화, 에스테르화, 아미드화, 아세틸화, 아세탈화, 케탈화시켜 얻어지는 히알루론산 유도체 등의 분말을 사용해도 상관없다.

또한, 히알루론산으로서 시판품을 사용할 수도 있다. 시판의 히알루론산으로는 예를 들면, 히알루론산 HA-LQ(큐피 파인 케미컬사 제조), 히알루론산 FCH(기코망 바이오 케미파 주식회사 제조) 등을 들 수 있다.

또한, (C) 히알루론산의 분자량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 분자량 10만 이상, 나아가서는 분자량이 50만∼300만 정도인 것이 바람직하다. 10만 미만으로 저분자화된 히알루론산을 사용하면 타블렛에 대한 부형성이나 재용해 후의 사용감이 충분하지 않은 경우가 있다. 또한, 분자량이 300만보다 크면, 용해성이나 재용해 후의 사용감이 충분하지 않은 경우가 있는 점에서 바람직하지 않다.

상기 부형제 중, 특히 (C) 히알루론산은 저농도의 수용액 상태에서도 매우 높은 점성을 나타내는 점에서, 그 배합량은 동결 건조 후의 타블렛 및 그 재용해액의 성질에 대한 관련성이 높다.

(C) 히알루론산의 배합량은 화장료 중, 바람직하게는 0.01∼2질량％, 보다 바람직하게는 0.05∼0.2질량％이다. 2질량％를 초과하여 배합하면, 타블렛의 용해성이나 이형성이 저하되기 때문에, 바람직하지 않다.

(D) 증점제

본 발명에 사용되는 (D) 증점제는 타블렛 화장료의 성형성이나 이형성을 높이기 위해 사용된다.

(D) 증점제로는 잔탄검, 타마린드검, 알긴산나트륨, 젤란검, 한천, 폴리비닐알코올, 카르복시비닐폴리머, 퀸스시드 등의 수용성 고분자를 사용할 수 있다. 이 중에서도 타블렛 화장료를 사용하고, 건조시켰을 때의 끈적임이나 당김이 적다는 점에서, 잔탄검, 타마린드검, 퀸스시드를 사용하는 것이 바람직하다.

(D) 증점제의 배합량은 화장료 중, 바람직하게는 0.01∼1.0질량％, 보다 바람직하게는 0.05∼0.1질량％이다. 1.0질량％를 초과하여 배합하면 타블렛의 이형성이나 사용감이 저하되는 경우가 있고, 배합량이 0.01질량％ 미만이면, 성형성이나 이형성이 저하되는 경우가 있다.

이러한 증점제의 시판품으로는 예를 들면, 잔탄검(켈트롤, 켈코사 제조), 타마린드검(글리로이드 6C, 다이닛폰 제약 주식회사 제조), 알긴산나트륨(덕알긴 NSPH, 기코망 바이오 케미파 주식회사 제조), 젤란검(켈코겔, DSP 고쿄 푸드＆케미컬 주식회사 제조), 한천(이나 한천 CS-110, 이나 식품 공업 주식회사 제조) 등을 들 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 타블렛형 동결 건조 화장료에는 상기 성분에 추가하여, 통상 화장품이나 의약부외품에 배합 가능한 그 밖의 성분을 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 포함하고 있어도 된다.

본 발명의 제조 상, 그 밖의 성분으로는 특히 수성 성분의 사용이 바람직하지만, 계면 활성제 등을 사용하여 가용화하는 등 하여, 유성 성분을 배합할 수도 있다.

수성 성분으로는, 예를 들면, 다가 알코올, (D) 성분 이외의 수용성 고분자, 킬레이트제, pH 조정제, 방부제 등을 들 수 있다.

다가 알코올로는, 예를 들면, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 글리세린, 상기 이외의 분자량의 폴리에틸렌글리콜, 폴리글리세린 등을 들 수 있다.

수용성 고분자로는 상기 이외의 것, 예를 들면, 친수성 합성 고분자로서 폴리아크릴산, 폴리에틸렌글리콜, 폴리아크릴아미드, 폴리알킬아크릴아미드/폴리아크릴아미드코폴리머, 카르복시메틸셀룰로오스, 양이온화 셀룰로오스, 플루로닉, 마크로골, 포비돈, 폴리비닐메타크릴레이트, 폴리에틸렌이민 등; 친수성 천연 고분자로서, 석시노글루칸, 구아검, 로커스트빈검, 커드란, 알긴산, 카라기난, 만난, 펙틴, 아라비아검, 카라야검, 카제인, α-시클로덱스트린, 덱스트린, 덱스트란, 젤라틴, 콜라겐, 펙틴, 전분, 키틴 및 그 유도체, 키토산 및 그 유도체, 엘라스틴, 헤파린, 헤파란황산, 메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스 등; 친수성 점토 광물로서 라포나이트, 벤토나이트, 스멕타이트 등을 들 수 있다.

킬레이트제로는 예를 들면, 1-히드록시에탄-1,1-디포스폰산, 1-히드록시에탄-1,1-디포스폰산사나트륨염, 에데트산이나트륨, 에데트산삼나트륨, 에데트산사나트륨, 시트르산나트륨, 폴리인산나트륨, 메타인산나트륨, 글루콘산, 인산, 시트르산, 아스코르브산, 석신산, 에데트산, 에틸렌디아민히드록시에틸삼아세트산 3나트륨 등을 들 수 있다.

pH 조정제로는, 예를 들면, 락트산-락트산나트륨, 시트르산-시트르산나트륨, 석신산-석신산나트륨 등의 완충제 등을 들 수 있다.

방부제로는 파라옥시벤조산에스테르, 페녹시에탄올 등을 들 수 있다.

또한, 유성 성분으로는, 예를 들면, 향료, 유성 약제(예를 들면, 비타민 A 등)을 들 수 있다.

그 밖에, 배합 가능한 성분으로는 예를 들면, 보습제(예를 들면, 2-메타크릴로일옥시에틸포스포릴콜린(MPC)코폴리머, PEG/PPG-14/7 디메틸에테르 등의 PEG/PPG 디메틸에테르, 수용성 콜라겐, 과산화수소 처리 효모 가수 분해물, dl-프롤리돈카르복실산나트륨, L-히드록시프롤린, 염화칼슘, 염화마그네슘); 각종 추출물(예를 들면, 장미, 황백, 황련, 자근, 작약, 쓴풀, 자작나무, 세이지, 비파 나무, 당근, 알로에, 당아욱, 아이리스, 포도, 율무, 수세미, 백합, 사프란, 천궁, 생강, 고추 나물, 오노니스, 마늘, 고추, 진피, 당귀, 해초 등); 그 밖의 수용성 약제(예를 들면, 트라넥삼산) 등의 유효 성분을 들 수 있고, 이들의 배합에 의해 본 발명의 화장료에 원하는 효과를 부가할 수 있다.

또한, 필수 성분인 증점제 및 트레할로오스도 본 발명에 보습 효과를 가져올 수 있다.

본 발명에 따른 타블렛형 동결 건조 화장료는 상기 배합 성분을 물이나 저급 알코올 등의 휘발성 액상 매체에 용해 또는 분산하고, 건조 전 용액을 제조 후, 동결 후 감압하여 승화시킴으로써 나중에 남는 건조물로서 얻을 수 있다.

본 발명에 따른 타블렛형 동결 건조 화장료의 제조에 있어서, 물 등의 매체에 용해된 상기 부형제 성분은 매체 중에서 3차원 그물 형상 구조를 형성한다. 이러한 상황에서, 매체만을 제거하고자 하면, 건조에 의해 그물 구조가 수축되고, 변형되거나 무너지는 점에서, 통상적으로는 상기 구조를 유지하는 것은 곤란하다. 그러나, 본 발명에서는 상기 부형제와 함께 배합되는 트레할로오스가 매체 휘발 후에도 매체 대신에 그물 형상 구조를 지지하기 때문에, 부형제에 의한 구조가 거의 유지될 것으로 생각된다.

또한, 부형제의 3차원 그물 형상 구조가 유지된 건조물은 상기 구조로부터 매체 부분이 빠진 다공 상태이고, 재용해시에 물을 첨가하면, 각 구멍으로부터 그물 형상 구조 내부에 물이 침투하고, 타블렛 제제 전체의 용해가 진행된다. 이 때, 상기 구조물을 포함하는 구성 성분의 밀도가 높을수록 물은 내부로 침투되기 곤란해져, 제제는 용해되기 곤란해진다. 한편, 구성 성분의 밀도가 지나치게 낮으면 제제 그 자체가 물러, 무너지기 쉽고, 또한 보존시에 습기를 흡수하기 쉬워진다.

이 때문에, 순식간에 물이 침투하여, 제제가 붕괴되는 용해성을 갖는 한편, 보존시의 흡습성은 매우 낮은 제제로 하기 위해서는 추가로 구성 성분의 부피밀도를 일정 범위로 설정할 필요가 있다.

이 때문에, 본 발명에 따른 타블렛형 화장료에서는 상기 구성 성분을 포함하고, 또한 그 부피 비중이 0.1∼0.5g/ml, 바람직하게는 0.15∼0.3g/ml로 하는 것을 필요로 한다.

부피 비중이 0.1g/ml를 만족하지 않으면 보존시의 흡습성이 높아지고, 0.5g/ml를 초과하면 물에 대한 용해성이 저하되는 경향이 있다. 한편, 부피 비중이 상기 범위 내에 있으면, 매체가 빠진 구멍이 적당한 양이 되고, 또한 증점제의 그물 구조도 적당히 확산된 상태로 고정되어, 물을 첨가하여 재용해시켰을 때, 매우 양호한 용해성이 된다.

부피 비중의 측정 방법으로는 동결 건조 후의 타블렛의 중량(g)÷동결 건조몰드의 용적(ml)으로 산출한다.

본 발명에 따른 타블렛형 화장료는 예를 들면, 구성 성분을 물이나 저급 알코올 등의 휘발성 액상 매체에 용해하거나 또는 분산시킨 용액을 타블렛형에 충전 후, 이것을 동결 건조시켜, 필요에 따라 상기 몰드로부터 꺼냄으로써, 제조할 수 있다.

본 발명은 상기 부피 비중을 만족시키도록 제제의 체적과 구성 성분 및 매체의 양을 설정함으로써 모든 크기 및 형상으로 성형될 수 있다.

단, 극단적으로 가는 형상이나 지나치게 복잡한 형상은 성형성 등에서 문제가 있기 때문에, 바람직하지 않다.

또한, 본 발명은 제제의 흡습성이 낮고, 또한 이형성이 높아 용기로부터 박리되기 쉽기 때문에, 용기에 충전한 채로 사용분마다 포장하는 형태(예를 들면, 블리스터 팩)에 한정되지 않고, 용기(몰드)로부터 빼낸 제제만을 임의의 형태로 포장하는 것도 가능하다.

본 발명에 따른 타블렛형 화장료는 통상, 적량의 물을 첨가하여 제제를 재용해시키고, 그 용액을 피부 등에 도포함으로써 사용할 수 있다. 물의 첨가량은 제제가 완전히 용해되는 정도를 하한으로, 도포하기 쉬운 점도가 되도록 제조하면 되지만, 지나치게 많으면 성분 농도가 지나치게 낮아져, 충분한 효과가 얻어지지 않는 경우가 있고, 지나치게 적으면 도포시에 끈적이는 경우가 있다. 따라서, 특별히 한정은 되지 않지만, 제제의 체적의 1∼10배 정도로 첨가량을 조정하는 것이 바람직하다.

또한, 제제에 물을 첨가하는 장소는 손바닥 위 및 적용 부위여도 되고, 적당한 용기 내 등이어도 되지만, 본 발명의 사용 방법으로서, 1회 사용분의 제제를 손바닥 위에 올리고, 제제에 물을 첨가한 후, 손바닥 위의 용해액을 그대로 적용 부위에 손으로 도포하는 것이 바람직하다.

또한, 제제의 재용해가 가능하면 물 대신에 화장수 등을 사용해도 된다.

본 발명에 따른 타블렛형 화장료는 배합하는 성분에 의해, 화장수, 미용액, 팩, 클렌징, 세안 폼, 핸드 크림, 샴푸, 린스, 헤어 트리트먼트, 자외선 차단제 등, 임의의 제품 형태로 할 수 있고, 특히 보습용 화장수나 미용액으로서의 사용이 적합하다.

실시예

이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다. 배합량은 특기하지 않는 한, 그 성분이 배합되는 계에 대한 질량％로 나타낸다.

먼저, 이하의 시험에서 사용한 평가 방법 및 평가 기준에 대해 설명한다.

＜용해성＞

각 시험예의 타블렛형 동결 건조 화장료(약 100㎎)를 손바닥에 올리고, 500㎕ 물을 적하하고 나서, 손가락으로 스며들게 하여 제제가 완전히 용해될 때까지 필요로 한 시간에 대해 하기의 기준으로 평가하였다.

A: 제제는 순식간에 완전히 용해되었음

B: 제제는 약간 시간을 필요로 하지만 완전히 용해되었음

C: 제제는 약간 용해되기 어려워, 일부 용해되고 남은 잔류물이 생겼음

D: 제제는 용해되기 어려워, 용해되고 남은 잔류물이 생겼음

E: 제제는 용해되지 않았음

＜사용성＞

각 시험예의 타블렛형 동결 건조 화장료(약 100㎎)를 손바닥 위에 올리고, 500㎕의 물을 첨가하여 용해시키고, 피부에 도포했을 때의 사용 감촉(촉촉함, 끈적거림이 없음, 피부의 매끄러움)에 대해 10명의 전문 패널에 의해 하기의 기준으로 평가하였다.

A: 10명 중 6명 이상이 사용 감촉이 양호한 것으로 회답하였음

B: 10명 중 3명 이상 6명 미만이 사용 감촉이 양호한 것으로 회답하였음

C: 10명 중 3명 미만이 사용 감촉이 양호한 것으로 회답하였음

＜이형성＞

각 시험예의 타블렛형 동결 건조 화장료의 제조 방법에 있어서의 건조 공정 후, 건조물을 용기로부터 꺼낼 때의 이형 용이성에 대해 하기의 기준으로 평가하였다.

A: 제제가 용기로부터 매우 용이하게 떨어졌음

B: 제제가 용기에서 용이하게 떨어져음

C: 제제가 용기에서 약간 떨어지기 곤란하였음

D: 제제가 용기에서 매우 떨어지기 곤란하였음

＜성형성＞

각 시험예의 타블렛형 동결 건조 화장료의 제조 방법에 있어서의 건조 공정 후의 성형성에 대해 하기의 기준으로 평가하였다.

A: 제제가 용기에서 성형 몰드대로 성형되었음

B: 제제가 용기에서 거의 성형 몰드대로 성형되었음

C: 제제가 용기에서 작은 균열이 생겼지만 성형되었음

D: 제제가 용기에서 작아지는 등 성형 몰드대로 성형되지 않았음

E: 제제가 용기에서 큰 균열이 생겼거나, 또는 물러서 균열이 생김

하기 각 표에 기재되는 처방의 시험예 조성물은 하기 제조 방법에 따라 제조하였다.

＜제조 방법＞

각종 배합 성분을 물이나 저급 알코올 등의 휘발성 액상 매체에 용해 또는 분산하고, 성형 몰드에 흘려 넣고, 동결 후 감압하여 승화시킴으로써 후에 남아있는 건조물로서 타블렛형 동결 건조 화장료를 얻었다.

우선, 본 발명자는 부형제로서 사용하는 당에 대한 타블렛 화장료의 성형성 검토를 행하였다.

이하의 표 1에 예시한 시험예의 처방은 이하에 나타내는 바와 같다.

이온 교환수 잔량

각종 당 표 1에 나타내는 배합량

합계 100질량％

이 점에서, 부형제의 기본 골격으로는 당 중에서도, 트레할로오스를 사용하는 것이 성형성의 점에서, 우수한 것을 알 수 있었다.

따라서, 본 발명자는 이하에 있어서, 건조 전 용액에 대한 트레할로오스의 배합량의 검토를 하였다. 표 2 중의 배합량은 동결 건조 화장료 중이 아니라, 건조 전 용액 중의 각 성분의 배합량을 나타낸다.

시험예 2-1∼2-6에서 알 수 있는 바와 같이, 건조 전 용액에 대해 트레할로오스의 배합량이 20질량％를 초과하면 돌비하기 때문에, 성형성의 관점에서 바람직하지 않다. 또한, 재용해성으로는 건조 전 용액에 대해 트레할로오스의 배합량이 20질량％를 초과하면, 용해되고 남은 잔류물이 있기 때문에 바람직하지 않다.

그래서, 본 발명자는 그 밖의 성분으로서, 건조 전 용액에 (B) 폴리에틸렌글리콜을 첨가함으로써, 동결 건조 후의 타블렛형 화장료의 성형성과 이형성을 개선할 수 있는지를 검토하였다. 표 3 중의 배합량은 동결 건조 화장료 중이 아닌, 건조 전 용액 중의 각 성분의 배합량을 나타낸다.

(* 1) 트레할로오스; 주식회사 하야시바라사 제조

시험예 3-1∼3-2에서 알 수 있는 바와 같이, 건조 전 용액에 (B) 폴리에틸렌글리콜을 첨가하면 재용해성을 유지한 채로, 성형성 및 이형성이 우수한 부형제가 되는 것을 알 수 있었다.

본 발명자는 추가로 타블렛 화장료로서의 사용성에 대해 검토하였다.

(* 3) 바이오히아로 12; 시세이도사 제조

(* 4) 글리로이드 6C; 다이닛폰 제약사 제조

(* 5) Lipdure-PMB (Ph10); 니치유사 제조

표 4 및 표 5로부터, 타블렛 화장료의 사용성을 향상시키기 위해서는 (B) 폴리에틸렌글리콜을 배합하면서, 추가로 보습제와 증점제를 첨가함으로써, 성형성, 이형성, 재용해성을 유지한 채로, 사용성을 향상시킬 수 있는 것을 알 수 있었다.

다음으로, 배합하는 (B) 폴리에틸렌글리콜의 수평균 분자량의 검토를 행하였다.

시험예 6-1 내지 6-7로부터, (B) 폴리에틸렌글리콜은 수평균 분자량이 4000∼20000인 것이 성형성 및 사용성의 점에서 바람직하다.

시험예 7-1∼7-6은 재용해성, 사용성이 우수하고, 또한 고온 안정성도 우수한 타블렛 화장료였다.

본 발명의 타블렛형 동결 건조 화장료(세정제)의 처방예는 이하와 같다.

본 발명의 타블렛형 동결 건조 화장료(헤어 트리트먼트)의 처방예는 이하와 같다.

본 발명의 타블렛형 동결 건조 화장료(샴푸)의 처방예는 이하와 같다.

본 발명의 타블렛형 동결 건조 화장료(피부 도포용 화장료)의 처방예 4∼7은 이하와 같다.

Claims (6)

1. (A) 트레할로오스 30∼91질량％와,
   (B) 분자량 11000∼25000의 폴리에틸렌글리콜 4.0∼16질량％를 포함하고,
   또한, 부피 비중이 0.1∼0.5g/ml인, 타블렛형 동결 건조 화장료.
2. 제 1 항에 있어서,
   (B)는 분자량 15000∼25000의 폴리에틸렌글리콜을 포함하는, 타블렛형 동결 건조 화장료.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
   (C) 히알루론산 및 (D) 증점제를 포함하는, 타블렛형 동결 건조 화장료.
4. 제 3 항에 있어서,
   (C) 히알루론산의 배합량이 0.01∼2질량％인, 타블렛형 동결 건조 화장료.
5. 제 4 항에 있어서,
   (D) 증점제의 배합량이 0.01∼1.0질량％인, 타블렛형 동결 건조 화장료.
6. 제 4 항에 있어서,
   (D) 증점제가 잔탄검, 타마린드검, 알긴산나트륨, 젤란검, 한천, 폴리비닐알코올, 카르복시비닐폴리머, 퀸스시드에서 선택되는, 타블렛형 동결 건조 화장료.