KR20200015514A - 열가소성 복합체, 열가소성 복합체의 제조 방법 및 사출 성형품 - Google Patents

열가소성 복합체, 열가소성 복합체의 제조 방법 및 사출 성형품 Download PDF

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징치앙 호우
스티븐 이 아모스
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Abstract

열가소성 복합체, 열가소성 복합체의 제조 방법 및 사출 성형품이 제공된다. 열가소성 복합체는, 열가소성 복합체의 총 중량 100 중량%를 기준으로, 35 중량% 내지 85 중량%의 열가소성 수지, 5 중량% 내지 45 중량%의 비-셀룰로오스계 유기 섬유, 및 5 중량% 미만의 양의 중공 유리 미소구체를 포함한다.

Description

열가소성 복합체, 열가소성 복합체의 제조 방법 및 사출 성형품
본 발명은 열가소성 복합체 제조 분야에 관한 것이고, 구체적으로 열가소성 복합체, 열가소성 복합체의 제조 방법 및 사출 성형품에 관한 것이다.
현재, 열가소성 복합체의 제조 분야에서는, 열가소성 수지가 고강도 중공 유리 미소구체로 충전된 후에 낮은 밀도, 높은 모듈러스 및 높은 인성(ASTM D256에 의해 측정 시 높은 충격 강도를 갖는 것으로서 본 명세서에서 정의됨)의 모두를 동시에 갖는 열가소성 복합체를 얻는 것이 어렵다는 급히 해결해야 할 기술적인 문제가 있다. 따라서, 중공 유리 미소구체에 의해 개질될 수 있는, 낮은 밀도, 높은 모듈러스 및 높은 인성을 갖는 신규한 열가소성 복합체를 개발할 필요가 있다.
상기 문제점을 해결하기 위해 집중적이고 상세한 연구가 본 발명자에 의해 수행되었다. 본 발명의 목적은 고강도 중공 유리 미소구체 및 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 사용하여 열가소성 수지를 충전시키는 복합체의 제조 방법을 제공하는 것으로, 이 방법에 의해 낮은 밀도, 높은 모듈러스 및 높은 인성을 갖는 열가소성 복합체를 제조할 수 있고, 사출 성형 공정에 초임계 발포 기술을 도입하는 경우, 재료의 다른 기계적 특성을 유지하면서도 복합체의 밀도를 추가로 감소시킬 수 있다. 이 방법은 경질 폴리올레핀 복합체의 제조 및 상업화에 특히 적합하다.
일 태양에 따르면, 본 발명은, 열가소성 복합체의 총 중량 100 중량%를 기준으로, 35 중량% 내지 85 중량%의 열가소성 수지, 5 중량% 내지 45 중량%의 비-셀룰로오스계 유기 섬유, 및 5 중량% 미만의 양의 중공 유리 미소구체를 포함하는 열가소성 복합체를 제공한다.
다른 태양에 따르면, 본 발명은 그러한 열가소성 복합체를 제조하는 방법을 제공한다. 이 방법은,
열가소성 수지와 중공 유리 미소구체를 용융-혼합하여 용융 혼합물을 얻는 단계; 및
용융 혼합물과 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 혼합하고 함침시켜 열가소성 수지, 중공 유리 미소구체 및 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 함유하는 열가소성 복합체를 얻는 단계를 포함한다.
또 다른 태양에 따르면, 본 발명은 사출 성형된 전술한 열가소성 복합체를 포함하는 사출 성형품을 제공한다.
또 다른 태양에 따르면, 본 발명은 초임계 발포 사출 성형된 전술한 열가소성 복합체를 포함하는 사출 성형품을 제공한다.
일부 실시 형태에서, 본 발명에 따른 기술적 해결책은 (i) 낮은 밀도, 높은 모듈러스 및 높은 인성을 갖는 열가소성 복합체를 제조할 수 있고, (ii) 초임계 발포 기술을 사출 성형 공정에 도입하는 경우, 재료의 다른 기계적 특성을 실질적으로 유지하면서도 복합체의 밀도를 추가로 감소시킬 수 있는 하나 이상의 이점을 갖는다.
본 출원에서,
단수형("a", "an" 및 "the")과 같은 용어는 단지 단수형 실체를 말하고자 하는 것이 아니라, 특정 예가 예시에 사용될 수 있는 일반적인 부류를 포함하고자 한다. 단수형 용어는 "적어도 하나"라는 용어와 상호교환가능하게 사용된다.
목록에 뒤따르는 어구 "~ 중 적어도 하나를 포함한다"는 목록 내의 임의의 하나의 항목, 및 목록 내의 2개 이상의 항목의 임의의 조합을 포함함을 지칭한다. 목록에 뒤따르는 어구 "~ 중 적어도 하나"는 목록 내의 임의의 하나의 항목, 또는 목록 내의 2개 이상의 항목의 임의의 조합을 지칭한다.
모든 수치 범위는 달리 언급되지 않는 한 그것의 종점들 및 종점들 사이의 비-정수 값을 포함한다 (예컨대, 1 내지 5는 1, 1.5, 2, 2.75, 3, 3.80, 4, 5 등을 포함함).
본 발명의 실시 형태의 다양한 태양 및 이점을 요약하였다. 상기의 발명의 내용은 본 발명의 각각의 예시된 실시 형태 또는 모든 구현 형태를 설명하고자 하는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 열가소성 복합체의 제조 방법을 수행하기 위한 장치를 나타내는 개략도이다.
고강도 중공 유리 미소구체로 충전된 열가소성 수지는 열 수축률(thermal shrinkage factor)을 개선할 수 있고, 재료의 강성(rigidity)을 향상시킬 수 있고, 사출 성형 사이클 횟수를 감소시킬 수 있고, 재료의 밀도를 감소시킬 수 있으며, 이는 예를 들어 자동차에 적용되기 시작하였다. 그러나, 고강도 중공 유리 미소구체에 의해 개질된 열가소성 수지가 사용되는 경우, 열가소성 수지의 기계적 특성(예를 들어, 충격 강도, 파단 신율, 인장 강도)이 전형적으로 고강도 중공 유리 미소구체의 도입으로 인해 감소될 것이다.
열가소성 복합체
일 실시 형태에서, 본 명세서에 기재된 열가소성 복합체는 열가소성 복합체의 총 중량 100 중량%를 기준으로 35 중량% 내지 85 중량%의 열가소성 수지, 5 중량% 내지 45 중량%의 비-셀룰로오스계 유기 섬유, 및 5 중량% 미만의 양의 중공 유리 미소구체를 포함할 수 있다.
열가소성 복합체는 기재(base material)로서 열가소성 수지를 사용할 수 있다. 예를 들어, 열가소성 수지는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리비닐 클로라이드, 폴리스티렌, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체(EVA), 아크릴로니트릴-스티렌-부타다이엔 공중합체(ABS), 나일론 6, 에틸렌 프로필렌 공중합체, 에틸렌 옥텐 공중합체, 에틸렌 프로필렌 다이엔 공중합체, 에틸렌 프로필렌 옥텐 공중합체, 폴리부타다이엔, 부타다이엔 공중합체, 스티렌/부타다이엔 고무(SBR), 블록 공중합체(예를 들어, 스티렌-아이소프렌-스티렌 또는 스티렌-부타다이엔-스티렌), 또는 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 삼중블록 공중합체 중 하나 이상으로부터 선택되는 열가소성 수지일 수 있다. 이들 공중합체 중 일부는 열가소성 올레핀(TPO) 및 열가소성 탄성중합체(TPE)로서 알려져 있다. 전술한 열가소성 수지의 분자량은 열가소성 재료의 제조에 필수적인 요건을 만족시킬 수 있는 한 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 열가소성 수지는 폴리프로필렌일 수 있다. 유용한 구매가능한 열가소성 수지의 예에는 중국 소재의 시노펙 리미티드(Sinopec Limited)로부터의 PPK9026 및 PPK8003; 대한민국 소재의 에스케이 코포레이션(SK Corporation)으로부터의 PP3800, PP3520 및 PP3920; 대만 소재의 포모사 케미칼스 앤드 파이버 코포레이션(Formosa Chemicals&Fibre Corporation)로부터의 PP3015; 대만 소재의 포모사 플라스틱스 코포레이션(Formosa Plastics Corporation)으로부터의 PPK2051이 포함된다. 열가소성 수지의 함량은, 일부 실시 형태에서, 열가소성 복합체의 총 중량 100 중량%를 기준으로 35 중량% 내지 85 중량%, 35 중량% 내지 75 중량%, 40 중량% 내지 70 중량%, 또는 48 중량% 내지 70 중량%일 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 예를 들어, 열가소성 복합체의 모듈러스 및 인성을 증가시키기 위해 비-셀룰로오스계 유기 섬유가 열가소성 복합체에 첨가된다. 본 발명의 일부 실시 형태에 따르면, 비-셀룰로오스계 유기 섬유는 나일론 66 섬유, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유, 폴리프로필렌 테레프탈레이트 섬유, 폴리페닐렌 설파이드 섬유, 폴리에테르 에테르 케톤 섬유 및 아라미드 섬유로부터 선택되는 하나 이상이다. 비-셀룰로오스계 유기 섬유는 다른 액정 중합체 섬유로부터 추가로 선택될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 비-셀룰로오스계 유기 섬유는 나일론 66 섬유이다. 전술한 비-셀룰로오스계 유기 섬유의 분자량은 열가소성 재료의 제조에 필수적인 요건을 만족시킬 수 있는 한 특별히 제한되지 않는다. 본 발명의 일부 실시 형태에 따르면, 비-셀룰로오스계 유기 섬유는 5 μm 내지 70 μm, 8 μm 내지 50 μm, 또는 15 μm 내지 20 μm의 직경을 갖는 몇몇 비-셀룰로오스계 유기 섬유일 수 있다. 구매가능한 비-셀룰로오스계 유기 섬유에는, 표면 개질되지 않은 15 μm 내지 20 μm의 직경을 갖는 나일론 66 섬유인 (인비스타 차이나 컴퍼니 리미티드(Invista China Co., Ltd.)로부터의) PA (나일론) 66 섬유 T743이 포함된다. 본 발명의 일부 실시 형태에 따르면, 비-셀룰로오스계 유기 섬유의 함량은 열가소성 복합체의 총 중량 100 중량%를 기준으로 5 중량% 내지 45 중량%, 10 중량% 내지 40 중량%, 15 중량% 내지 35 중량% 또는 심지어 15 중량% 내지 30 중량%일 수 있다.
본 발명의 일부 실시 형태에 따르면, 높은 모듈러스, 높은 인성 및 낮은 밀도를 갖는 열가소성 복합체를 얻기 위한 본 발명의 목적을 달성하기 위해, 비-셀룰로오스계 유기 섬유의 (시차 주사 열량계 또는 DSC로 측정 시) 더 높은 용융 피크는 열가소성 수지의 용융 피크보다 60℃ 이상, 70℃ 이상, 또는 심지어 80℃ 이상 더 높아야 한다.
본 발명에 따른 열가소성 복합체는 중공 유리 미소구체를 포함한다. 본 발명의 일부 실시 형태에 따르면, 열가소성 복합체의 밀도를 감소시키기 위해 중공 유리 미소구체가 열가소성 복합체에 첨가된다. 일부 실시 형태에서, 중공 유리 미소구체는 열가소성 복합체의 총 중량을 기준으로 5 중량% 미만의 양으로 열가소성 복합체 내에 존재한다. 중공 유리 미소구체는 평균 입자 직경이 5 μm 내지 100 μm, 5 μm 내지 80 μm, 또는 10 μm 내지 50 μm이다. 또한, 중공 유리 미소구체는 밀도가 0.3 g/㎤ 내지 0.8 g/㎤, 0.3 g/㎤ 내지 0.7 g/㎤, 또는 0.4 g/㎤ 내지 0.6 g/㎤이다. 또한, 중공 유리 미소구체는 압축 강도가 37.9 MPa 초과, 일부 실시 형태에서 48.3 MPa 초과, 일부 실시 형태에서 55.2 MPa 초과, 또는 일부 실시 형태에서 70.0 MPa 초과이다. 구매가능한 중공 유리 미소구체에는 쓰리엠 컴퍼니(3M Company)로부터 상표명 "iM16K"로 입수한 것이 포함되는데, 이는 평균 입자 직경이 20 μm이고 밀도가 0.46 g/㎤이고 압축 강도가 113.8 MPa이다. 본 발명의 일부 실시 형태에 따르면, 중공 유리 미소구체의 함량은 열가소성 복합체의 총 중량 100 중량%를 기준으로 0.1 중량% 내지 5 중량% 미만, 0.5 중량% 내지 4.5 중량%, 0.5 중량% 내지 4 중량%, 1 중량% 내지 4.5 중량%, 1 중량% 내지 4 중량%, 또는 1 중량% 내지 3 중량%이다. 하기 실시예에 예시된 바와 같이, 열가소성 복합체가 열가소성 복합체의 총 중량 100 중량%를 기준으로 15 중량% 내지 30 중량%의 비-셀룰로오스계 유기 섬유 및 5 중량% 미만의 중공 유리 미소구체를 포함하는 경우, 얻어지는 열가소성 복합체의 인성은 매우 탁월하며 1 g/㎤ 미만의 밀도가 여전히 달성될 수 있다.
전술한 성분 이외에, 열가소성 복합체는 제조된 열가소성 복합체의 다양한 특성을 개선하기 위해 사용되는 다른 보조제를 추가로 포함한다. 보조제에는 재료의 기계적 특성을 개선하는 데 사용되는 무기 충전제; 복합체 내의 각각의 성분들 사이의 상용성을 향상시키는 데 사용되는 상용화제; 복합체의 인성을 향상시키는 데 사용되는 강인화제(toughener); 복합체의 산화방지 특성을 개선하는 데 사용되는 산화방지제가 포함된다. 따라서, 열가소성 복합체는 무기 충전제, 상용화제, 강인화제, 또는 산화방지제 중 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다.
적합한 무기 충전제의 예에는 유리 섬유, 탄소 섬유, 현무암 섬유, 활석, 몬트모릴로나이트로부터 선택되는 하나 이상이 포함된다.
상용화제는 복합체에서 상용화를 수행하기 위해 전형적으로 사용되는 당업계의 상용화제들로부터 선택될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 상용화제는 말레산 무수물 그래프팅된 폴리프로필렌이다. 구매가능한 상용화제에는 상하이 위안위안 폴리머 컴퍼니 리미티드(Shanghai Yuanyuan Polymer Co., Ltd.)로부터의 폴리프로필렌 그래프팅된 말레산 무수물이 포함된다.
강인화제는 복합체를 강인화하는 데 전형적으로 사용되는 당업계의 강인화제들로부터 선택될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 강인화제는 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌 탄성중합체 중 적어도 하나를 포함한다. 유용한 강인화제의 예에는 에틸렌 프로필렌 탄성중합체, 에틸렌 옥텐 탄성중합체, 에틸렌 프로필렌 다이엔 탄성중합체, 에틸렌 프로필렌 옥텐 탄성중합체, 폴리부타다이엔, 부타다이엔 공중합체, 스티렌/부타다이엔 고무(SBR), 및 블록 공중합체, 예를 들어 스티렌-아이소프렌-스티렌, 스티렌-부타다이엔-스티렌, 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 삼중블록 또는 스티렌-아이소프렌, 스티렌-부타다이엔, 스티렌-에틸렌-부틸렌 스타블록(starblock) 중합체가 포함된다. 구매가능한 강인화제에는 중국 소재의 시노펙 리미티드로부터의 폴리에틸렌 및 다우 코포레이션(Dow Corporation)으로부터의 폴리올레핀 탄성중합체가 포함된다.
산화방지제는 특별히 제한되지 않으며, 복합체에 전형적으로 사용되는 당업계의 산화방지제들로부터 선택될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 산화방지제는 펜타에리트리톨 테트라키스 3-(3,5-다이-tert-부틸-4-하이드록시페닐) 프로피오네이트 및 트리스 (2,4-다이-tert-부틸) 포스파이트로부터 선택되는 하나 이상이다. 구매가능한 산화방지제에는 바스프 코포레이션(BASF Corporation)으로부터 상표명 "이르가녹스(IRGANOX) 1010"으로 입수가능한 산화방지제(즉, 펜타에리트리톨 테트라키스 3-(3,5-다이-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트) 및 바스프 코포레이션으로부터의 산화방지제 "이르가포스(IRGAFOS) 168"(즉, 트리스-(2,4-다이-tert-부틸) 포스파이트)이 포함된다.
본 발명의 일부 실시 형태에 따르면, 무기 충전제의 함량은 열가소성 복합체의 총 중량 100 중량%를 기준으로 0 중량% 내지 15 중량%, 2 중량% 내지 15 중량% 또는 5 중량% 내지 12 중량%이다. 본 발명의 일부 실시 형태에 따르면, 상용화제의 함량은 열가소성 복합체의 총 중량 100 중량%를 기준으로 5 중량% 내지 20 중량%, 5 중량% 내지 15 중량%, 또는 6 중량% 내지 12 중량%이다. 본 발명의 일부 실시 형태에 따르면, 강인화제의 함량은 열가소성 복합체의 총 중량 100 중량%를 기준으로 0 중량% 내지 15 중량%, 0 중량% 내지 8 중량% 또는 2 중량% 내지 8 중량%이다. 본 발명의 일부 실시 형태에 따르면, 산화방지제의 함량은 열가소성 복합체의 총 중량 100 중량%를 기준으로 0.1 중량% 내지 0.5 중량%, 0.1 중량% 내지 0.4 중량%, 또는 0.2 중량% 내지 0.3 중량%이다.
본 발명에 따르면, 열가소성 복합체는 종횡비가 2 내지 5인 펠렛의 형태로 존재하며, 비-셀룰로오스계 유기 섬유는 펠렛의 길이 방향으로 연장되고, 비-셀룰로오스계 유기 섬유는 길이가 5 mm 내지 25 mm, 8 mm 내지 20 mm, 또는 10 mm 내지 12 mm이다.
열가소성 복합체의 제조 방법
본 발명의 다른 태양에 따르면, 열가소성 복합체의 제조 방법이 제공되는데, 이는
(a) 열가소성 수지와 중공 유리 미소구체를 용융-혼합하여 용융 혼합물을 얻는 단계; 및
(b) 용융 혼합물과 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 혼합하고 함침시켜 열가소성 수지, 중공 유리 미소구체 및 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 함유하는 열가소성 복합체를 얻는 단계를 포함한다.
본 발명의 일부 실시 형태에 따르면, 단계 (a)에서, 열가소성 수지 및 중공 유리 미소구체를 보조제와 함께 용융-혼합시켜 용융 혼합물을 얻는 것이 가능하며, 여기서 보조제는 무기 충전제, 상용화제, 강인화제 및 산화방지제 중 하나 이상을 포함하고; 단계 (b)에서, 용융 혼합물과 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 혼합하고 함침시켜 열가소성 수지, 중공 유리 미소구체, 보조제 및 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 함유하는 열가소성 복합체를 얻는 것이 가능하다.
본 발명의 일부 실시 형태에 따르면, 단계 (b) 후에 열가소성 복합체를 인발(pull)하고 이를 펠렛의 형태로 절단하는 단계 (c)가 포함될 수 있다.
본 발명의 일부 실시 형태에 따르면, 단계 (a)는 이축 압출기에서 수행된다.
본 발명의 일부 실시 형태에 따르면, 제1 공급 호퍼(1), 제2 공급 호퍼(2), 온도가 상이한 복수의 영역 a 내지 영역 i(영역 a 내지 영역 i를 포함하지만 이로 한정되지 않음) 및 다이(4)를 포함하는 이축 압출기(7)에서 원료의 혼합 및 압출이 수행되는, 본 발명에 따른 열가소성 복합체를 제조하기 위한 개략적인 방법이 도 1을 참조하여 구체적으로 후술될 것이다.
도 1에 나타나 있는 본 발명에 따른 열가소성 복합체를 제조하기 위한 개략적인 방법은 이축 압출기(7)를 설정 온도로 예열하는 단계; 혼합 및 예열을 위해 제1 공급 호퍼(1)에 열가소성 수지(뿐만 아니라 다양한 보조제)를 첨가하여 예비-혼합물을 얻는 단계; 제2 공급 호퍼(2)에 중공 유리 미소구체를 첨가하여 예비-혼합물과 용융-혼합하여 용융 혼합물을 얻는 단계; 용융 혼합물을 다이(4) 내로 압출하면서 하나 이상의 섬유 공급 롤(3)로부터 다이(4)로 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 공급하여 용융 혼합물과 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 혼합하고 함침시켜 열가소성 수지, 중공 유리 미소구체, 및 비-셀룰로오스계 유기 섬유(뿐만 아니라 보조제)를 함유하는 함침 밴드(band)를 얻는 단계; 및 다이(4)로부터 인발된 함침 밴드를 절단기(6)를 사용하여 원하는 크기를 갖는 펠렛으로 절단하는 단계를 포함한다. 대안적으로, 비-셀룰로오스계 유기 섬유는 스트랜드(strand) 다이에 앞서 하류 포트를 통해 이축 압출기에 첨가될 수 있다.
사출 성형품
본 발명의 다른 태양은 사출 성형품이다. 본 발명의 추가의 태양은 초임계 발포 사출 성형된 사출 성형품이다.
사출 성형품의 제조 방법
본 발명의 일부 실시 형태에 따르면, 종래 기술의 통상적인 사출 성형 공정이 본 발명에 의해 제공되는 열가소성 복합체에 대해 사출 성형을 수행하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 3개의 가열 영역을 포함하는 첸 송 머시너리 컴퍼니 리미티드(Chen Hsong Machinery Co. Ltd)로부터의 MJ-20H 플라스틱 사출 성형기를 사용하여 본 발명에 의해 제공되는 열가소성 복합체에 대해 사출 성형을 수행할 수 있다. 본 발명의 일부 실시 형태에 따르면, 본 발명에 의해 제공되는 열가소성 복합체에 대해 초임계 발포 사출 성형을 수행하기 위해 초임계 발포 공정이 추가로 포함될 수 있다.
초임계 발포 공정은 사출 성형품의 밀도를 감소시키기 위한 발포 기법이다. 그러나, 이러한 공정의 사용은 일반적으로 발포 제품의 기계적 특성의 감소로 이어진다. 종종 초임계 발포 공정을 사용하여 경량 폴리프로필렌 복합체를 제조하는 경우, 재료의 노치 충격 강도(notched impact strength) 및 파단 신율이 감소될 수 있다. 본 출원의 발명자는 본 발명에 의해 제공되는 열가소성 복합체를 사용하고 사출 성형 공정에 초임계 발포 공정을 도입함으로써, 열가소성 복합체의 밀도가 추가로 감소될 수 있는 한편, 재료의 다른 기계적 특성, 특히 재료의 노치 충격 강도 및 파단 신율은 실질적으로 유지된다는 것을 알아내었다.
본 발명의 일부 실시 형태에 따르면, 본 발명에 의해 제공되는 열가소성 복합체에 대해 사출 성형을 수행하기 위해 초임계 이산화탄소 발포 공정이 포함될 수 있다. 예를 들어, 뮤셀(Mucell)(등록상표)-이용가능한 엥겔(Engel) ES200/100TL 사출 성형기를 사용하여 열가소성 복합체에 대해 초임계 발포 사출 성형을 수행할 수 있으며, 여기서 이러한 사출 성형기는 3개의 가열 영역을 포함하고 사출 포트에 2개의 사출 노즐 영역을 포함한다. 중공 유리 미소구체를 포함하는 마이크로셀형 열가소성 수지에 관한 추가의 상세 사항에 대해서는, 예컨대 미국 특허 출원 제2015/0102528호(건스(Gunes) 등)를 참조한다.
하기의 실시 형태는 본 발명을 예시하는 것으로 그리고 비제한적인 것으로 의도된다.
제1 실시 형태에서, 본 발명은, 열가소성 복합체의 총 중량 100 중량%를 기준으로, 35 중량% 내지 85 중량%의 열가소성 수지, 5 중량% 내지 45 중량%의 비-셀룰로오스계 유기 섬유, 및 5 중량% 미만의 양의 중공 유리 미소구체를 포함하는 열가소성 복합체를 제공한다.
제2 실시 형태에서, 본 발명은, 열가소성 수지가 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리비닐 클로라이드, 폴리스티렌, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌-부타다이엔 공중합체, 나일론 6, 에틸렌 프로필렌 공중합체, 에틸렌 옥텐 공중합체, 에틸렌 프로필렌 다이엔 공중합체, 에틸렌 프로필렌 옥텐 공중합체, 폴리부타다이엔, 부타다이엔 공중합체, 스티렌/부타다이엔 고무(SBR), 블록 공중합체(예를 들어 스티렌-아이소프렌-스티렌 또는 스티렌-부타다이엔-스티렌), 또는 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 삼중블록 공중합체 중 적어도 하나를 포함하는, 제1 실시 형태에 따른 열가소성 복합체를 제공한다.
제3 실시 형태에서, 본 발명은, 비-셀룰로오스계 유기 섬유가 나일론 66 섬유, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유, 폴리프로필렌 테레프탈레이트 섬유, 폴리페닐렌 설파이드 섬유, 폴리에테르 에테르 케톤 섬유, 또는 아라미드 섬유 중 적어도 하나를 포함하는, 제1 실시 형태 또는 제2 실시 형태에 따른 열가소성 복합체를 제공한다.
제4 실시 형태에서, 본 발명은, 비-셀룰로오스계 유기 섬유의 더 높은 융점 피크가 열가소성 수지의 융점 피크보다 60℃ 이상 더 높은, 제1 실시 형태 내지 제3 실시 형태 중 어느 하나에 따른 열가소성 복합체를 제공한다.
제5 실시 형태에서, 본 발명은, 비-셀룰로오스계 유기 섬유는 직경이 5 μm 내지 70 μm인, 제1 실시 형태 내지 제4 실시 형태 중 어느 하나에 따른 열가소성 복합체를 제공한다.
제6 실시 형태에서, 본 발명은, 중공 유리 미소구체는 입자 직경이 5 μm 내지 100 μm의 범위이고, 밀도가 0.3 g/㎤ 내지 0.8 g/㎤의 범위이고, 압축 강도가 37.9 MPa 초과인, 제1 실시 형태 내지 제5 실시 형태 중 어느 하나에 따른 열가소성 복합체를 제공한다.
제7 실시 형태에서, 본 발명은, 열가소성 복합체가 무기 충전제, 상용화제, 강인화제, 또는 산화방지제 중 적어도 하나를 추가로 포함하는, 제1 실시 형태 내지 제6 실시 형태 중 어느 하나에 따른 열가소성 복합체를 제공한다.
제8 실시 형태에서, 본 발명은, 무기 충전제가 유리 섬유, 탄소 섬유, 현무암 섬유, 활석 또는 몬트모릴로나이트 중 적어도 하나를 포함하는, 제7 실시 형태에 따른 열가소성 복합체를 제공한다.
제9 실시 형태에서, 본 발명은, 열가소성 복합체가 펠렛의 형태이고, 비-셀룰로오스계 유기 섬유는 펠렛의 길이 방향으로 연장되고, 비-셀룰로오스계 유기 섬유는 길이가 5 mm 내지 25 mm의 범위인, 제1 실시 형태 내지 제8 실시 형태 중 어느 하나에 따른 열가소성 복합체를 제공한다.
제10 실시 형태에서, 본 발명은, 열가소성 복합체가 열가소성 복합체의 총 중량 100 중량%를 기준으로 15 중량% 내지 30 중량%의 비-셀룰로오스계 유기 섬유 및 0.5 중량% 내지 4.5 중량%의 중공 유리 미소구체를 포함하는, 제1 실시 형태 내지 제9 실시 형태 중 어느 하나에 따른 열가소성 복합체를 제공한다.
제11 실시 형태에서, 본 발명은, 열가소성 복합체가 열가소성 복합체의 총 중량 100 중량%를 기준으로 0.5 중량% 내지 4.5 중량%, 0.5 중량% 내지 4 중량%, 1 중량% 내지 4.5 중량%, 1 중량% 내지 4 중량%, 또는 1 중량% 내지 3 중량% 중 적어도 하나의 중공 유리 미소구체를 포함하는, 제1 실시 형태 내지 제9 실시 형태 중 어느 하나에 따른 열가소성 복합체를 제공한다.
제12 실시 형태에서, 본 발명은 제1 실시 형태 내지 제11 실시 형태 중 어느 하나의 열경화성 복합체를 제조하는 방법을 제공하며, 본 방법은
열가소성 수지와 중공 유리 미소구체를 용융-혼합하여 용융 혼합물을 얻는 단계; 및
용융 혼합물과 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 혼합하고 함침시켜 열가소성 수지, 중공 유리 미소구체 및 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 함유하는 열가소성 복합체를 얻는 단계를 포함한다.
제13 실시 형태에서, 본 발명은 열가소성 복합체를 제조하는 방법을 제공하며, 본 방법은:
열가소성 수지와 중공 유리 미소구체를 용융-혼합하여 용융 혼합물을 얻는 단계; 및
용융 혼합물과 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 혼합하고 함침시켜 열가소성 수지, 중공 유리 미소구체 및 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 함유하는 열가소성 복합체를 얻는 단계를 포함한다.
제14 실시 형태에서, 본 발명은, 열가소성 수지가 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리비닐 클로라이드, 폴리스티렌, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌-부타다이엔 공중합체, 또는 나일론 6 중 적어도 하나를 포함하는, 제13 실시 형태에 따른 방법을 제공한다.
제15 실시 형태에서, 본 발명은, 비-셀룰로오스계 유기 섬유가 나일론 66 섬유, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유, 폴리프로필렌 테레프탈레이트 섬유, 폴리페닐렌 설파이드 섬유, 폴리에테르 에테르 케톤 섬유, 또는 아라미드 섬유 중 적어도 하나를 포함하는, 제13 실시 형태 또는 제14 실시 형태에 따른 방법을 제공한다.
제16 실시 형태에서, 본 발명은, 비-셀룰로오스계 유기 섬유의 더 높은 융점 피크가 열가소성 수지의 융점 피크보다 60℃ 이상 더 높은, 제13 실시 형태 내지 제15 실시 형태 중 어느 하나에 따른 방법을 제공한다.
제17 실시 형태에서, 본 발명은, 비-셀룰로오스계 유기 섬유는 직경이 5 μm 내지 70 μm인, 제13 실시 형태 내지 제16 실시 형태 중 어느 하나에 따른 방법을 제공한다.
제18 실시 형태에서, 본 발명은, 중공 유리 미소구체는 입자 직경이 5 μm 내지 100 μm의 범위이고, 밀도가 0.3 g/㎤ 내지 0.8 g/㎤의 범위이고, 압축 강도가 37.9 MPa 초과인, 제13 실시 형태 내지 제17 실시 형태 중 어느 하나에 따른 방법을 제공한다.
제19 실시 형태에서, 본 발명은, 열가소성 수지 및 중공 유리 미소구체를 보조제와 함께 용융-혼합하여 용융 혼합물을 얻으며, 보조제는 무기 충전제, 상용화제, 강인화제 및 산화방지제 중 적어도 하나를 포함하고; 용융 혼합물과 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 혼합하고 함침시켜 열가소성 수지, 중공 유리 미소구체, 보조제 및 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 함유하는 열가소성 복합체를 얻는, 제12 실시 형태 내지 제18 실시 형태 중 어느 하나에 따른 방법을 제공한다.
제20 실시 형태에서, 본 발명은, 무기 충전제가 유리 섬유, 탄소 섬유, 현무암 섬유, 활석 또는 몬트모릴로나이트 중 적어도 하나를 포함하는, 제19 실시 형태에 따른 방법을 제공한다.
제21 실시 형태에서, 본 발명은, 용융-혼합이 이축 압출기에서 수행되는, 제12 실시 형태 내지 제20 실시 형태 중 어느 하나에 따른 방법을 제공한다.
제22 실시 형태에서, 본 발명은, 열가소성 수지, 중공 유리 미소구체, 및 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 포함하는 열가소성 복합체를 인발하고 열가소성 복합체를 펠렛의 형태로 절단하는 단계를 추가로 포함하는, 제12 실시 형태 내지 제21 실시 형태 중 어느 하나에 따른 방법을 제공한다.
제23 실시 형태에서, 본 발명은, 비-셀룰로오스계 유기 섬유는 길이가 5 mm 내지 25 mm의 범위인, 제22 실시 형태에 따른 방법을 제공한다.
제24 실시 형태에서, 본 발명은, 열가소성 복합체가 열가소성 복합체의 총 중량 100 중량%를 기준으로 15 중량% 내지 30 중량%의 비-셀룰로오스계 유기 섬유 및 0.5 중량% 내지 4.5 중량%의 중공 유리 미소구체를 포함하는, 제13 실시 형태 내지 제23 실시 형태 중 어느 하나에 따른 방법을 제공한다.
제25 실시 형태에서, 본 발명은, 열가소성 복합체가 열가소성 복합체의 총 중량 100 중량%를 기준으로 0.5 중량% 내지 4.5 중량%, 0.5 중량% 내지 4 중량%, 1 중량% 내지 4.5 중량%, 1 중량% 내지 4 중량%, 또는 1 중량% 내지 3 중량% 중 적어도 하나의 중공 유리 미소구체를 포함하는, 제13 실시 형태 내지 제24 실시 형태 중 어느 하나에 따른 방법을 제공한다.
제26 실시 형태에서, 본 발명은 사출 성형된 제1 실시 형태 내지 제11 실시 형태 중 어느 하나에 따른 열가소성 복합체를 포함하는 사출 성형품을 제공한다.
제27 실시 형태에서, 본 발명은 초임계 발포 사출 성형된 제25 실시 형태에 따른 사출 성형품을 제공한다.
제28 실시 형태에서, 본 발명은, 초임계 발포 사출 성형이 초임계 이산화탄소 발포 사출 성형인, 제27 실시 형태에 따른 사출 성형품을 제공한다.
실시예
실시예가 하기에 제공되나, 본 발명의 범주는 하기 실시예로 한정되지 않는다는 것이 강조되고 있다. 달리 명시되지 않는 한, 모든 부 및 백분율은 중량을 기준으로 한다.
후술된 실시예에 사용한 원료가 표 1에 나타나 있다.
[표 1]
Figure pct00001
일반 사출 성형 공정
3개의 가열 영역을 포함하는, 중국 소재의 첸 송 머시너리 컴퍼니 리미티드로부터의 MJ-20H 플라스틱 사출 성형기를 사용하여 후술되는 실시예의 열가소성 복합체에 대해 사출 성형을 수행할 수 있다. 주입 노즐의 온도는 200℃였다. 제1 가열 영역의 온도는 200℃였다. 제2 가열 영역 및 제3 가열 영역의 온도는 195℃였다. 다이의 온도는 40℃였다. 용융 압력은 5 메가파스칼(MPa)이었다. 냉각 시간은 15초였다.
사출 성형기를 사용하여 시험 시편을 성형하여 (ASTM D638-10: 플라스틱의 인장 특성에 대한 표준 시험 방법에 기재된 바와 같은) ASTM 타입 I 인장 시험 시편을 얻었다.
시험 방법
굴곡 모듈러스, 파단 신율, 노치 충격 강도 및 밀도를 포함하는 물리적 특성을 평가하기 위해 사출 성형품에 대해 다양한 특성 시험을 수행하였다.굴곡 모듈러스는 ASTM D-790-15: 비보강 및 보강 플라스틱과 전기 절연 재료의 굴곡 특성에 대한 표준 시험 방법(Standard Test Medhod for Flexural Properties of Unreinforced and Reinforced Palstics and Electrical Insulating Materials)에 따라 평가하였고, 파단 신율은 ASTM D638-10: 플라스틱의 인장 특성에 대한 표준 시험 방법(Standard Test Method for Tensile Properties of Plastics)에 따라 평가하였고, 노치 충격 강도는 ASTM D-256-10e1: 플라스틱의 아이조드 진자 내충격성을 결정하기 위한 표준 시험 방법(Standard Test Methods for Determining the Izod Pendulum Impact Resistance of Plastics)에 따라 평가하였다. 구체적으로, 3.2 mm의 두께를 갖는 각각 ASTM에 따른 표준 사출 성형 샘플 막대를 48시간 동안 20℃의 온도 및 50%의 상대 습도의 환경에 두었다. 이어서, 굴곡 모듈러스 및 파단 신율에 대해 인스트론(IINSTRON) 5969(미국 매사추세츠주 노우드 소재) 범용 시험기에서 시험을 수행하였다. 노치 충격 시험은 2.75 J의 충격 해머로 모델 PIT550A-2 진자 충격 시험기(선전 완스 테스팅 머신 컴퍼니 리미티드(Shenzhen Wance Testing Machine Co., Ltd.))에서 수행하였다.
g/㎤ 단위의 사출 성형품의 밀도는 생성된 사출 성형품의 중량을 메틀러 톨레도(METTLER TOLEDO) Al204 밀도 밸런스(미국 오하이오주 톨레도 소재)를 사용하여 ASTM D792에 따른 부피로 나눔으로써 얻었다.
실시예 1(Ex. 1)
"iM16K" 중공 유리 미소구체 및 PA (나일론) 66 섬유 둘 모두를 사용 전에 2시간 동안 120℃에서 건조시켰다.
32 중량부의 PP K9026, 35 중량부의 PP 3015, 25 중량부의 PP 3920 및 8 중량부의 PP K2051을 배럴에서 20℃에서 혼합하여 "PP 블렌드 1"로 지칭되는 열가소성 수지 블렌드를 얻었다.
도 1에 나타나 있는 광저우 포탑 컴퍼니 리미티드(Guangzhou POTOP Co. Ltd)에 의해 제조된 이축 압출기(TDM20)를 설정 온도로 예열하였고, 이때 제1 공급 호퍼로부터 다이까지의 각 영역(영역 a 내지 영역 i)의 설정 온도는 각각 이 순서대로 150℃, 210℃, 215℃, 210℃, 210℃, 210℃, 205℃, 205℃, 및 205℃이었다.
혼합을 위해 제1 공급 호퍼에 67 중량부의 "PP 블렌드 1" 및 2 중량부의 POE, 3 중량부의 저밀도 폴리에틸렌, 7 중량부의 PP-MAH 및 0.3 중량부의 산화방지제(여기서, 산화방지제 중의 산화방지제 "이르가녹스 1010" 대 산화방지제 "이르가포스 168"의 중량비는 3:1임)를 첨가하여 예비-혼합물을 얻었다.
1 중량부의 "iM16K" 중공 유리 미소구체를 제2 공급 호퍼에 첨가하였다.
이축 압출기를 시작하여, 1 중량부의 "iM16K" 중공 유리 미소구체와 70.3 중량부의 예비-혼합물을 200℃에서 용융 혼합하여 용융 혼합물을 얻었다.
번들 형태의, 20 중량부의 PA (나일론) 66 섬유를 섬유 공급 롤로부터 205℃의 온도에서 다이로 공급하면서, 80.3 중량부의 용융 혼합물을 다이 내로 압출하여 복합체 섬유를 얻었다. 복합체를 절단기로 1.5 m/min의 속도로 인발하고 10 내지 12 mm의 길이를 갖는 펠렛으로 절단하고 건조시켰다.
실시예 1의 펠렛은 표 2에 나타나 있는 조성을 가졌다. "일반 사출 성형 공정"에 따라 실시예 1의 펠렛을 시험 샘플 막대로 만들고 이 시험 샘플 막대를 "시험 방법"에 따라 시험하였다. 시험 결과가 표 4에 나타나 있다.
실시예 2(Ex. 2)
"iM16K"의 양을 1부 대신에 3부로 증가시키고 "PP 블렌드 1"의 양을 67부에서 65부로 감소시킨 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방식으로 실시예 2 샘플을 제조하였다.
실시예 2의 펠렛은 표 2에 나타나 있는 조성을 가졌다. "일반 사출 성형 공정"에 따라 실시예 2의 펠렛을 시험 샘플 막대로 만들고 이 시험 샘플 막대를 "시험 방법"에 따라 시험하였다. 시험 결과가 표 4에 나타나 있다.
[표 2]
Figure pct00002
실시예 3(Ex. 3)
PA 나일론 66 섬유를 동일한 양의 PET 섬유로 대체한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 실시예 3의 샘플을 제조하였다.
실시예 3의 펠렛은 표 3에 나타나 있는 조성을 가졌다. "일반 사출 성형 공정"에 따라 실시예 3의 펠렛을 시험 샘플 막대로 만들고 이 시험 샘플 막대를 "시험 방법"에 따라 시험하였다. 시험 결과가 표 4에 나타나 있다.
실시예 4(Ex. 4)
PA 나일론 66 섬유를 동일한 양의 PET 섬유로 대체한 점을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방식으로 실시예 4의 샘플을 제조하였다.
실시예 4의 펠렛은 표 3에 나타나 있는 조성을 가졌다. "일반 사출 성형 공정"에 따라 실시예 4의 펠렛을 시험 샘플 막대로 만들고 이 시험 샘플 막대를 "시험 방법"에 따라 시험하였다. 시험 결과가 표 4에 나타나 있다.
[표 3]
Figure pct00003
상기에서 제조된 실시예 1 샘플 내지 실시예 4 샘플을 전술한 방법을 사용하여 시험하였다. 시험 결과가 하기 표 4에 요약되어 있다.
[표 4]
Figure pct00004
당업자라면 본 발명의 범주를 벗어나지 않고 다양한 수정 및 변형이 이루어질 수 있음을 이해해야 한다. 이러한 수정 및 변형은 하기 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 범주에 속하는 것으로 의도된다.

Claims (15)

  1. 열가소성 복합체의 총 중량 100 중량%를 기준으로, 35 중량% 내지 85 중량%의 열가소성 수지, 5 중량% 내지 45 중량%의 비-셀룰로오스계 유기 섬유, 및 5 중량% 미만의 양의 중공 유리 미소구체를 포함하는, 열가소성 복합체.
  2. 제1항에 있어서, 열가소성 수지는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리비닐 클로라이드, 폴리스티렌, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌-부타다이엔 공중합체, 나일론 6, 에틸렌 프로필렌 공중합체, 에틸렌 옥텐 공중합체, 에틸렌 프로필렌 다이엔 공중합체, 에틸렌 프로필렌 옥텐 공중합체, 폴리부타다이엔, 부타다이엔 공중합체, 스티렌/부타다이엔 고무(SBR), 스티렌-아이소프렌-스티렌 공중합체, 스티렌-부타다이엔-스티렌 공중합체, 또는 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 삼중블록 공중합체 중 적어도 하나를 포함하는, 열가소성 복합체.
  3. 제1항에 있어서, 비-셀룰로오스계 유기 섬유는 나일론 66 섬유, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유, 폴리프로필렌 테레프탈레이트 섬유, 폴리페닐렌 설파이드 섬유, 폴리에테르 에테르 케톤 섬유, 또는 아라미드 섬유 중 적어도 하나를 포함하는, 열가소성 복합체.
  4. 제1항에 있어서, 비-셀룰로오스계 유기 섬유의 더 높은 융점 피크는 열가소성 수지의 융점 피크보다 60℃ 이상 더 높은, 열가소성 복합체.
  5. 제1항에 있어서, 비-셀룰로오스계 유기 섬유는 직경이 5 μm 내지 70 μm인, 열가소성 복합체.
  6. 제1항에 있어서, 중공 유리 미소구체는 입자 직경이 5 μm 내지 100 μm의 범위이고, 밀도가 0.3 g/㎤ 내지 0.8 g/㎤의 범위이고, 압축 강도가 37.9 MPa 초과인, 열가소성 복합체.
  7. 제1항에 있어서, 무기 충전제, 상용화제, 강인화제(toughener), 또는 산화방지제 중 적어도 하나를 추가로 포함하는, 열가소성 복합체.
  8. 제7항에 있어서, 선택된 무기 충전제는 유리 섬유, 탄소 섬유, 현무암 섬유, 활석 또는 몬트모릴로나이트 중 적어도 하나를 포함하는, 열가소성 복합체.
  9. 제1항에 있어서, 열가소성 복합체는 펠렛의 형태이고, 비-셀룰로오스계 유기 섬유는 펠렛의 길이 방향으로 연장되고, 비-셀룰로오스계 유기 섬유는 길이가 5 mm 내지 25 mm의 범위인, 열가소성 복합체.
  10. 제1항에 있어서, 열가소성 복합체의 총 중량 100 중량%를 기준으로 0.5 중량% 내지 4.5 중량%의 중공 유리 미소구체를 포함하는, 열가소성 복합체.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 열가소성 복합체를 제조하는 방법으로서,
    열가소성 수지와 중공 유리 미소구체를 용융-혼합하여 용융 혼합물을 얻는 단계; 및
    용융 혼합물과 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 혼합하고 함침시켜 열가소성 수지, 중공 유리 미소구체 및 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 함유하는 열가소성 복합체를 얻는 단계
    를 포함하는, 열가소성 복합체의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서, 열가소성 수지 및 중공 유리 미소구체를 보조제와 함께 용융-혼합하여 용융 혼합물을 얻으며, 보조제는 무기 충전제, 상용화제, 강인화제 및 산화방지제 중 적어도 하나를 포함하고, 용융 혼합물과 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 혼합하고 함침시켜 열가소성 수지, 중공 유리 미소구체, 보조제 및 비-셀룰로오스계 유기 섬유를 함유하는 열가소성 복합체를 얻는, 열가소성 복합체의 제조 방법.
  13. 제11항에 있어서, 용융-혼합은 이축 압출기에서 수행되는, 열가소성 복합체의 제조 방법.
  14. 사출 성형된 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 열가소성 복합체를 포함하는, 사출 성형품.
  15. 제14항에 있어서, 초임계 발포 사출 성형된, 사출 성형품.
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