KR20190139561A - Cmp용 슬러리 조성물 - Google Patents

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KR20190139561A
KR20190139561A KR1020180066174A KR20180066174A KR20190139561A KR 20190139561 A KR20190139561 A KR 20190139561A KR 1020180066174 A KR1020180066174 A KR 1020180066174A KR 20180066174 A KR20180066174 A KR 20180066174A KR 20190139561 A KR20190139561 A KR 20190139561A
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주식회사 케이씨텍
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Abstract

본 발명은 산화 세륨을 포함하는 CMP용 슬러리 조성물에 관한 것으로서, 1차 입자를 포함하는 2차 입자를 포함하고, 상기 1차 입자 : 2차 입자의 입경비는 1 :3 내지 1 : 500이고, 상기 2차 입자의 기공률은 1 % 내지 40 %이고, 상기 2차 입자는 1차 입자들이 자가 조립하여 형성되는 것을 포함한다.

Description

CMP용 슬러리 조성물 {CMP SLURRY COMPOSITION}
본 발명은 CMP용 슬러리 조성물에 관한 것이다.
STI는 과량으로 성막된 실리콘 옥사이드 막을 제거하기 위한 공정으로 보통 CMP (chemical mechanical polishing) 공정으로 수행된다. 이때 실리콘 옥사이드 막에 대한 연마속도는 빠르고 실리콘 나이트라이드 막에 대한 연마속도는 현저히 느려서 실리콘 옥사이드 막이 연마된 이후에는 더 이상 연마가 진행되지 않는 기능을 갖추어야 한다. 이것은 지나치게 연마가 진행되어 실리콘 나이트라이드 막이 손상될 경우에는 하층의 실리콘 옥사이드 막에도 손상을 줄 수 있기 때문이다. 여기서 실리콘 옥사이드 막에 대한 연마속도와 실리콘 나이트라이드 막에 대한 연마속도의 비를 선택비라 하는데, 선택비가 높을수록 바람직하다.
화학적 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing; CMP) 공정은 연마 입자가 포함된 슬러리를 기판 상에 투입하고 연마 장치에 장착된 연마 패드를 이용하여 실시하게 된다. 이때, 연마입자는 연마 장치로부터 압력을 받아 기계적으로 표면을 연마하게 되고, 슬러리 조성물에 포함된 화학적 성분이 기판의 표면을 화학적으로 반응시켜 기판의 표면 부위를 화학적으로 제거하게 된다. 일반적으로 슬러리 조성물은 제거 대상의 종류 및 특성에 따라 다양한 종류가 있다. 그 중에서 특정 피연마막을 선택적으로 제거하는 슬러리 조성물은 매우 다양하나 최근 반도체 장치 구조에서는 실리콘산화막, 실리콘질화막 및 폴리실리콘막을 동시에 연마할 수 있는 슬러리 조성물이 필요하다.
실리콘 옥사이드 막을 연마하기 위한 종래의 방법으로서 일반적으로 실리카 슬러리가 사용되었다. 그러나 STI공정에 실리카 슬러리를 그대로 적용할 경우, 실리콘 옥사이드 막과 실리콘 나이트라이드 막의 연마속도가 유사하여 선택적인 연마효과를 거두기 어렵다. 따라서 소자간 전기적 분리를 위한 Shallow Trench Isolation 즉, STI공정과 같이 미세가공이 어려워진다. 이에 기존의 유리 연마재로 사용되던 산화 세륨을 적용함으로써, 실리콘 옥사이드의 빠른 연마속도뿐만 아니라 실리콘 나이트라이드 막의 연마를 억제하는 화학성분을 첨가함으로써 두 막에 대한 연마선택비를 증가시키는 연구가 진행되고 있다.
실제 STI 공정에 산화 세륨(세리아) 슬러리를 적용하기 위해서는 높은 연마선택비가 요구되므로, 적절한 산화 세륨 분산액 제조를 위한 분산제 및 화학적 특성을 부여하기 위한 첨가액의 개발이 진행되어왔다. 국제공개 제1999/43761호, 일본특허공개 제2000-160136호 및 일본특허공개 제2001-31951호에는 높은 연마 선택비를 나타내기 위해 첨가액을 적용하는 방법이 개시되어 있다. 이러한 첨가제는 실리콘 나이트라이드 막의 연마 속도를 현저히 낮추어 실리콘 옥사이드 막과의 선택비를 증진시켜왔다.
최근에는 높은 선택비뿐만 아니라 마이크로 스크래치를 감소시키기 위해서 많은 노력을 기울이고 있다. 그 예로 CMP공정에서 사용되는 최종 슬러리에서 산화 세륨의 농도를 낮춤으로써 해결하려고 하고 있다. 즉, 높은 연마선택비와 마이크로 스크래치를 동시에 해결하여, 고신뢰도의 소자를 제공할 수 있는 슬러리 조성물에 대한 요구가 계속되고 있다.
본 발명은 상술한 요구를 해결하기 위한 것으로, 산화 세륨을 포함하는 CMP용 슬러리 조성물로서, 1차 입자를 포함하는 2차 입자를 포함하고, 상기 1차 입자 : 2차 입자의 입경비는 1 :3 내지 1 : 500이고, 상기 2차 입자의 기공률은 1 % 내지 40 %이고, 상기 2차 입자는 1차 입자들이 자가 조립하여 형성되는 것인 CMP용 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.
보다 구체적으로, 상기 CMP용 슬러리 조성물은, 실리콘산화막, 실리콘질화막 및 폴리실리콘막에 대한 연마 선택비를 자유롭게 조절하여 높은 연마 속도 및 선택비를 가지면서도, 자가 조립으로 밀링 분쇄 없이 형성되는 입자를 통해 연마 후 스크래치 발생을 최소화할 수 있는 CMP용 슬러리 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 산화 세륨을 포함하는 CMP용 슬러리 조성물은, 1차 입자를 포함하는 2차 입자를 포함하고, 상기 1차 입자 : 2차 입자의 입경비는 1 :3 내지 1 : 500이고, 상기 2차 입자의 기공률은 1 % 내지 40 %이고, 상기 2차 입자는 1차 입자들이 자가 조립하여 형성되는 것을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 분산제, pH 조절제, 양쪽성 계면 활성제, 선택비 조절용 첨가제 및 점도 조절제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 산화 세륨의 농도는, 상기 CMP용 슬러리 조성물 전체 중 3 중량% 내지 40 중량% 인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 산화 세륨은,2차 입자가 1차 입자를 감싸는 구형 코어-쉘 구조인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자의 비표면적은 5 m2/g 내지 70 m2/g이고, 상기 2차 입자의 비표면적은 50 m2/g 내지 180 m2/g 인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자의 평균 입경은 1 nm 내지 50 nm이고, 상기 2차 입자 입경은 50 nm 내지 400 nm인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 2차 입자의 50% 이상이, 3개 이상의 1차 입자를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자 및 2차 입자는, 각각, 고상법 또는 액상법 으로 제조되고, 입자 표면이 양전하를 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 양쪽성 계면 활성제는, 글리신, 알라닌, 세린, 페닐알라닌, 트레오닌, 발린, 류신, 이소류신, 프롤린, 히스티딘, 리신, 아르기닌, 아스파르트산, 트립토판, 글루타민, 베타인, 코코미도프로필베테인 및 라우릴프로필베테인으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 양쪽성 계면 활성제는, 상기 CMP용 슬러리 조성물 중 0.01 내지 1 중량% 인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 선택비 조절용 첨가제는, 분자식 내에 2개 이상의 이온화된 양이온을 포함하는 양이온성 중합체인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 양이온성 중합체는, 폴리 디알릴디메틸암모늄클로라이드)(poly(diallyldimethyl ammonium chloride); 폴리[비스(2-클로로에틸)에테르-알트-1,3-비스[3-(디메틸아미노)프로필]우레아](Poly[bis(2-chloroethyl)ether-alt-1,3-bis[3-(dimethylamino)propyl]urea]); 1,4-디클로로-2-부텐 및 N,N,N',N'-테트라메틸-2-부텐-1,4-디아민을 가지는 2,2',2''-니트릴로트리스 에탄올 폴리머(Ethanol, 2,2',2 ' ' -nitrilotris-, polymer with 1,4-dichloro-2-butene and N,N,N',N'-tetramethyl-2-butene-1,4-diamine); 히드록시에틸 셀루로오스 디메틸 디알릴암모늄 클로라이드 코폴리머(Hydroxyethyl cellulose dimethyl diallylammonium chloride copolymer); 아크릴아미드/디알릴디메틸암모늄 클로라이드 코폴리머(Copolymer of acrylamide and diallyldimethylammonium chloride); 아크릴아미드/4급화 디메틸암모늄에틸 메타크릴레이트(Copolymer of acrylamide and quaternized dimethylammoniumethyl methacrylate); 아크릴산/디알릴디메틸암모늄 클로라이드 코폴리머(Copolymer of acrylic acid and diallyldimethylammonium Chloride); 아크릴아미드/디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 메틸 클로라이드 코폴리머(Acrylamide-dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride copolymer); 4급화 히드록시에틸 셀룰로오스(Quaternized hydroxyethyl cellulose); 비닐피롤리돈/4급화 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 코폴리머(Copolymer ofvinylpyrrolidone and quaternized dimethylaminoethyl methacrylate); 비닐피롤리돈/4급화 비닐이미다졸의 코폴리머(Copolymer of vinylpyrrolidone and quaternized vinylimidazole); 비닐피롤리돈/메타크릴아미도프로필 드리메틸암모늄 코폴리머(Copolymer of vinylpyrrolidone and methacrylamidopropyl trimethylammonium); 폴리(2-메타크릴옥시에틸)트리메틸암모늄 클로라이드(Poly(2-methacryloxyethyltrimethylammonium chloride)); 폴리(아크릴아미드 2-메타크릴옥시에틸드리메틸 암모늄 클로라이드(Poly(acrylamide 2-methacryloxyethyltrimethyl ammonium chloride)); 폴리[2-(디메틸아미노)에틸 메타크릴레이트)메틸 클로라이드](poly[2-(dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride]); 폴리[3-아크릴아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드](poly[3-acrylamidopropyl trimethylammonium chloride]); 폴리[3-메타크릴아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드](poly[3-methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride]); 폴리[옥시에틸렌(디메틸이미노)에틸렌(디메틸이미노)에틸렌 디클로라이드](Poly[oxyethylene(dimethylimino)ethylene (dimethylimino)ethylene dichloride]); 아크릴산/아크릴아미드/디알릴디메틸암모늄 클로라이드 터폴리머(Terpolymer of acrylic acid, acrylamide and diallyldimethylammonium Chloride); 아크릴산/메타크릴아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드/메틸 아크릴레이트 터폴리머(Terpolymer of acrylic acid, methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride, and methyl acrylate) 및 비닐카프로락탐/비닐피롤리돈/4급화 비닐이미다졸 터폴리머(Terpolymer of vinylcaprolactam, vinylpyrrolidone, and quaternized vinylimidazole); 폴리(2-메타크릴옥시에틸)포스포릴클로린-코-엔-부틸 메타크릴레이트(Poly(2-methacryloxyethylphosphorylcholine-co-n-butyl methacrylate)); 폴리[(디메틸아미노)에틸아크릴레이트 벤질 클로라이드 4차염](PDMAEA BCQ) 및 폴리[(디메틸아미노)에틸아크릴레이트 메틸 클로라이드 4차염](PDMAEA MCQ)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 실리콘산화막, 실리콘질화막 및 폴리실리콘막 중에서 선택되는 1종 이상으로 형성되는 피연마막을 동시에 연마하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 실리콘산화막의 제거율(RR)은 2,000 Å/min 내지 150,000 Å/min 인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP용 슬러리 조성물의 제타전위는 30 mV 내지 60 mV인 것일 수 있다.
본 발명의 산화 세륨을 포함하는 CMP용 슬러리 조성물은, 1차 입자를 포함하는 2차 입자를 포함하고, 상기 1차 입자 : 2차 입자의 입경비는 1 :3 내지 1 : 500이고, 상기 2차 입자의 기공률은 1 % 내지 40 %이고, 상기 2차 입자는 1차 입자들이 자가 조립하여 형성되는 것으로, 연마 입자의 자가 조립 등으로 인하여, 마이크로 스크래치를 감소시키면서도, 연마 선택비를 높일 수 있는 CMP용 슬러리를 제공할 수 있다.
보다 구체적으로는, 연마 입자 및 첨가제의 자가조립 입자를 통해 스크래치, 디펙을 개선시키고, 선택비 조절 첨가제를 통하여 피연마막을 동시에 연마하여 높은 선택비를 구현할 수 있는 슬러리를 제공할 수 있다.
이하에서, 상세한 설명을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다.
이하에서 설명하는 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있다. 아래 설명하는 실시예들은 발명의 범위를 설명된 실시 형태로 한정하려는 것이 아니며, 본 출원을 통해 권리로서 청구하고자 하는 범위는 이들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 실시예를 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
구성 요소(element) 또는 층이 다른 요소 또는 층 "상에(on)", "에 연결된(connected to)", 또는 "에 결합된(coupled to)" 것으로서 나타낼 때, 이것이 직접적으로 다른 구성 요소 또는 층에 있을 수 있거나, 연결될 수 있거나 결합될 수 있거나 또는 간섭 구성 요소 또는 층(intervening elements and layer)이 존재할 수 있는 것으로 이해될 수 있다.
이하, 본 발명의 CMP용 슬러리 조성물에 대하여 실시예를 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따른 산화 세륨을 포함하는 CMP용 슬러리 조성물은, 1차 입자를 포함하는 2차 입자를 포함하고, 상기 1차 입자 : 2차 입자의 입경비는 1 :3 내지 1 : 500이고, 상기 2차 입자의 기공률은 1 % 내지 40 %이고, 상기 2차 입자는 1차 입자들이 자가 조립하여 형성되는 것을 포함한다.
일 측에 따를 때, 상기 2차 입자의 기공률은 연마 속도와, 연마되는 피연마막의 표면 스크래치 발생 여부와 관계있는 요소일 수 있다. 이 때, 상기 기공률을 적절한 정도로 제어하면, 연마 후의 마이크로 스크래치 및 디싱의 발생을 최대한 억제할 수 있고, 또한 연마 선택비를 향상시킬 수 있어 연마 공정의 시간을 줄이고 생산성을 향상시킬 수 있다.
일 측에 따를 때, 상기 2차 입자의 기공률이 1 % 미만이면, 피연마막을 고속으로 연마할 수 있으나, 표면에 스크래치의 발생 확률이 상당히 높아지는 문제가 생길 수 있고, 기공률이 40 % 를 초과하면 연마 속도가 장시간 지속되고 너무 쉽게 부서지게 되어 연마를 진행하는데 문제가 발생할 수 있다.
일 측에 따를 때, 상기 1차 입자 및 2차 입자는 연마 입자인 산화 세륨(세리아)의 1차 입자 및 2차 입자 일 수 있다.
일 측에 따를 때, 상기 자가 조립은, 연마 입자의 앙상블 구조 및 성질을 조절할 수 있는 바람직한 방법일 수 있으며, 상기 복수의 1차 입자들이 서로 응집(aggregation)되어 2차 입자를 형성하는 것일 수 있다.
일 측에 따를 때, 상기 산화 세륨 입자의 제조 방법은, 당 업계에 알려진 금속 산화물 입자 제조 방법이라면 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게는 고상법 또는 액상법 등이 사용될 수 있으며, 본 발명에서는 자가조립으로 입자를 형성 및 하소하는 방법을 사용하는 것으로, 고상법과 액상법이 혼합된 것 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 분산제, pH 조절제, 양쪽성 계면 활성제, 선택비 조절용 첨가제 및 점도 조절제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
일 측에 따를 때, 상기 CMP용 슬러리 조성물의 제타 전위를 유지시키는 것이라면 특별히 제한되지 않는다.
일 측에 따를 때, 상기 pH 조절제는, 바람직하게는 pH가 3 내지 8로 유지되는 것이라면 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 암모니아, AMP(ammonium methyl propanol), TMAH(tetra methyl ammonium hydroxide), 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화마그네슘, 수산화루비듐, 수산화세슘, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 트리에탄올아민, 트로메타민, 나이아신아마이드, 질산, 황산, 인산, 염산, 아세트산, 시트르산, 글루타르산, 글루콜산, 포름산, 젖산, 말산, 말론산, 말레산, 옥살산, 프탈산, 숙신산, 타르타르산 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 산화 세륨의 농도는, 상기 CMP용 슬러리 조성물 전체 중 3 중량% 내지 40 중량% 인 것일 수 있다.
일 측에 따를 때, 상기 산화 세륨의 농도가 3 중량%미만일 경우에는, 연마 입자로서의 기능을 수행하기 어려울 수 있으며, 40 중량%를 초과하는 경우에는, 지나치게 농도가 과해져서, 응집되어 자가 조립되는 정도를 넘어, 뭉쳐질 수 있다. 즉, 상기 농도 범위 내의 산화 세륨이, 추후 분쇄 과정에서 조절 가능한 범위로 자가 조립이 가능할 뿐만 아니라, 연마 효과도 개선시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 산화 세륨은,2차 입자가 1차 입자를 감싸는 구형 코어-쉘 구조인 것일 수 있다.
일 측에 따를 때, 2차 입자가 1차 입자를 감싸는 구형 코어-쉘 구조의 산화 세륨은, 자가 조립에 의하여 형성된 형태일 수 있으며, 상기 구조로 인하여, 추후, 2차 입자가 1차 입자로 부수어 지면서 원하는 크기의 1차 입자 형태로 크기를 조절하면서 연마 효율을 높이는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자의 비표면적은 5 m2/g 내지 70 m2/g이고, 상기 2차 입자의 비표면적은 50 m2/g 내지 180 m2/g 인 것일 수 있다.
일 측에 따를 때, 상기 입자의 비표면적은 BET(Brunauer-Emmett-Teller; BET)법으로 측정할 수 있다. 예를 들어, 기공분포 측정기(Porosimetry analyzer; Bell Japan Inc, Belsorp-II mini)를 사용하여 질소 가스 흡착 유통법에 의해 BET 6 점법으로 측정할 수 있다.
일 측에 따를 때, 상기 1차 입자의 비표면적은 5 m2/g미만이면, 미세 스크래치 및 입자 흡착에 위험이 있고,1차 입자의 비표면적이 70 m2/g초과할 경우, 연마 속도가 장시간 지속되고, 2차 입자의 비표면적이 50 m2/g미만이면 피연마막과 접촉하는 부분의 면적이 작아 연마속도가 느리고, 2차 입자의 스크래치와 디싱과 같은 표면 결함이 발생할 수 있으며, 2차 입자의 비표면적이 180 m2/g초과이면, 피연마막 표면에 스크래치와 디싱과 같은 표면 결함을 발생시킬 수 있는 바, CMP용 슬러리 조성물의 분산 안정성이 저하될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자의 평균 입경은 1 nm 내지 50 nm이고, 상기 2차 입자 입경은 50 nm 내지 400 nm인 것일 수 있다.
일 측에 따를 때, 상기 입자 입경은, 분산액 중에 현탁된 입자의 입자 크기를 의미할 수 있으며, 산업계에서 다양한 수단을 사용하여 규정될 수 있다. 1차 입자가 모두 대략 동일한 크기를 갖는 것이 유리할 수 있다 (이에 의해 연마입자는 좁은 1차 입자 크기 분포를 가짐). 1차 입자 크기의 표준 편차는 약 1 nm 미만일 수 있다. 상기 2차 입자의 크기에 있어서, 2차 입자의 크기가 50 nm 미만인 경우 밀링으로 인하여 작은 입자가 과도하게 발생하면 세정성 및 연마율이 저하되고, 웨이퍼 표면에 과량의 결함이 발생하며, 400 nm를 초과하는 경우 단분산성을 달성하지 못하여 스크래치와 같은 표면 결함의 우려가 있고, 패턴 막질에 대한 디싱 발생의 우려가 있을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 2차 입자의 50% 이상이, 3개 이상의 1차 입자를 포함하는 것일 수 있다.
일 측에 따를 때, 연마 입자는 추가로, 연마 입자의 20% 이상이 3개 미만의 1차 입자(즉, 비-응집된 1차 입자 또는 단지 2개의 1차 입자만을 갖는 응집된 입자)를 포함하고, 연마 입자의 50% 이상이 3개 이상의 1차 입자의 응집체를 포함하는 응집체 분포를 가질 수 있다.
일 측에 따를 때,2차 입자의 50% 이상이 2개 이상의 1차 입자를 포함하는 경우, 2차 입자가 1차 입자로 분쇄될 때, 다양한 크기로 조절 가능하게 분쇄되어, 효과적으로 크기를 맞출 수 있는 바, 스크래치 및 디펙이 줄어들 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 1차 입자 및 2차 입자는, 각각, 고상법 또는 액상법 으로 제조되고, 입자 표면이 양전하를 갖는 것일 수 있다.
일 측에 따를 때, 산화 세륨 분말 제조 방법은, 기상법,액상법,고상법 등으로 구분될 수 있으며,기상법은,기상응축법,용액연소법,분무열분해법 등이 있으며, 이러한 기상법은 입자간의 응집이 심하여 3차원 망상의 응집이 많이 발생하여 스크래치성이 나쁘고, 그 제조장치가 매우 복잡해지는 단점이 있고,액상법은,공침, 졸겔, 수열, 에멀전법 등이 있으며, 이러한 액상법은 그 공정이 복잡하여 경제적으로 분리한 단점이 있는 바,바람직하게는 액상법의 단점을 보완하여 고상법을 혼합한 방법에 의한 것일 수 있다.
일 측에 따를 때, 유기박막의 자기조립 단분자막 및 자기조립 다분자막은, 자기조립 적층법(layer-by-layer self-assembly)에 의하여 형성된 것일 수 있으며, 상기 막들의 소수성 성질로 인하여, 고분자의 표면 전하를 변화시키고, 표면 개질을 유도하여 고에너지 물질의 표면 균열을 제어할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 양쪽성 계면 활성제는, 글리신, 알라닌, 세린, 페닐알라닌, 트레오닌, 발린, 류신, 이소류신, 프롤린, 히스티딘, 리신, 아르기닌, 아스파르트산, 트립토판, 글루타민, 베타인, 코코미도프로필베테인 및 라우릴프로필베테인으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 양쪽성 계면 활성제는, 상기 CMP용 슬러리 조성물 중 0.01 내지 1 중량% 인 것일 수 있다.
일 측에 따를 때, 상기 양쪽성 계면 활성제는, 산성 물질에 대해서는 염기의 작용을 하고, 염기성 물질에 대해서는 산의 작용을 하는 화합물을 의미한다. 본 발명에서 양쪽성 계면 활성제는 양쪽성 전하를 가지는 아미노산을 포함할 수 있다. 아미노산은 하나의 분자 중에 산성을 나타내는 카르복실기(-COOH)와 염기성을 나타내는 아미노기(-NH2)를 동시에 가지고 있으며, 물에 녹으면 pH에 따라 산이나 염기로 작용되기 때문에 아미노산을 양쪽성 계면 활성제라고 할 수 있다. 용액의 pH에 따라 분자구조 중 수소이온(H+)을 받아들인 (염기)양이온(-NH2 + H+>>> -NH3+)과 수소이온을 방출한 (산)음이온 (-COOH>>>-COO- + H+)을 동시에 지닐 수 있기 때문에 양성 이온을 형성하는 것이다.
일 측에 따를 때, 일 측에 따르면, 상기 양쪽성 계면 활성제는, pKa1 값이 1 내지 3이고, pKa2값이 8 내지 12인 것일 수 있다. 아미노산은 용액의 pH에 따라 단계적인 이온화 반응을 나타내는데 아미노산을 구성하는 카르복실기, 아미노기, 곁사슬의 pKa 값이 다르기 때문이다. pKa 값은 아미노산을 구성하는 각각의 작용기가 평형상태(50%가 이온인 상태)가 될 때의 pH를 의미하는데, 예를 들어, 글리신의 경우 글리신을 구성하는 카르복실기의 pKa1 값은 2.35이고, 아미노기의 pKa2 값은 9.78이다. 이것은 pH 2.35에서 카르복실기의 50%가 음이온(-COO-), 나머지는 카브복실기(-COOH)로 존재하고, pH 9.78에서 글리신 아미노기기의 50%가 양이온(-NH3+), 나머지는 아미노기(-NH2)로 존재하는 것을 의미할 수 있다.
일 측에 따를 때, 상기 양쪽성 계면 활성제가,0.01 중량% 미만인 경우 연마제의 분산성이 저하될 우려가 있고, 1 중량% 초과인 경우 연마속도가 감소할 우려가 있다.
일 측에 따를 때, 상기 양쪽성 계면 활성제는, 실리콘산화막, 실리콘질화막 및 폴리실리콘막 막질 표면에 양이온성 중합체의 흡착 정도를 조절하여 연마 막질별 흡착 정도를 조절할 수 있다. 이에 따라, 연마 공정 수행 시에, 막질이 연마되는 현상을 조절하여 선택비를 구현할 수 있다. 또한, 상기 양쪽성 계면 활성제는 연마입자 표면에 흡착하여 연마 입자들끼리 서로 뭉치는 현상을 방지하는 역할을 한다. 이에 따라 본 발명에 따른 CMP용 슬러리 조성물의 분산 안정성이 향상될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 선택비 조절용 첨가제는, 분자식 내에 2개 이상의 이온화된 양이온을 포함하는 양이온성 중합체인 것일 수 있다.
일 측에 따를 때, 상기 선택비 조절용 첨가제는, 2개 이상의 이온화된 양이온을 포함하는 양이온성 중합체라면 특별히 제한되지 않으며, 2개 이상의 이온화된 양이온으로 인하여 금속막 및 피연마막의 표면 전하를 변화시켜서 선택비를 효과적으로 조절하는 것일 수 있다.
일 측에 따를 때, 상기 선택비 조절용 첨가제는, 상기 CMP용 슬러리 조성물 중 0.1 내지 5 중량% 포함되는 것일 수 있다. 상기 선택비 조절용 첨가제가 0.1 중량% 미만인 경우에는 연마입자가 응집되어 연마 효율성 및 스크래치 발생 등의 우려가 있고, 5 중량% 초과인 경우에는 질화막 및 폴리막에 대한 연마율이 과도하게 줄어들어 적정 수준의 선택비 구현이 어렵고, 연마입자의 응집발생, 분산 안정성 저하 등의 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 양이온성 중합체는, 폴리 디알릴디메틸암모늄클로라이드)(poly(diallyldimethyl ammonium chloride); 폴리[비스(2-클로로에틸)에테르-알트-1,3-비스[3-(디메틸아미노)프로필]우레아](Poly[bis(2-chloroethyl)ether-alt-1,3-bis[3-(dimethylamino)propyl]urea]); 1,4-디클로로-2-부텐 및 N,N,N',N'-테트라메틸-2-부텐-1,4-디아민을 가지는 2,2',2''-니트릴로트리스 에탄올 폴리머(Ethanol, 2,2',2 ' ' -nitrilotris-, polymer with 1,4-dichloro-2-butene and N,N,N',N'-tetramethyl-2-butene-1,4-diamine); 히드록시에틸 셀루로오스 디메틸 디알릴암모늄 클로라이드 코폴리머(Hydroxyethyl cellulose dimethyl diallylammonium chloride copolymer); 아크릴아미드/디알릴디메틸암모늄 클로라이드 코폴리머(Copolymer of acrylamide and diallyldimethylammonium chloride); 아크릴아미드/4급화 디메틸암모늄에틸 메타크릴레이트(Copolymer of acrylamide and quaternized dimethylammoniumethyl methacrylate); 아크릴산/디알릴디메틸암모늄 클로라이드 코폴리머(Copolymer of acrylic acid and diallyldimethylammonium Chloride); 아크릴아미드/디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 메틸 클로라이드 코폴리머(Acrylamide-dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride copolymer); 4급화 히드록시에틸 셀룰로오스(Quaternized hydroxyethyl cellulose); 비닐피롤리돈/4급화 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 코폴리머(Copolymer ofvinylpyrrolidone and quaternized dimethylaminoethyl methacrylate); 비닐피롤리돈/4급화 비닐이미다졸의 코폴리머(Copolymer of vinylpyrrolidone and quaternized vinylimidazole); 비닐피롤리돈/메타크릴아미도프로필 드리메틸암모늄 코폴리머(Copolymer of vinylpyrrolidone and methacrylamidopropyl trimethylammonium); 폴리(2-메타크릴옥시에틸)트리메틸암모늄 클로라이드(Poly(2-methacryloxyethyltrimethylammonium chloride)); 폴리(아크릴아미드 2-메타크릴옥시에틸드리메틸 암모늄 클로라이드(Poly(acrylamide 2-methacryloxyethyltrimethyl ammonium chloride)); 폴리[2-(디메틸아미노)에틸 메타크릴레이트)메틸 클로라이드](poly[2-(dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride]); 폴리[3-아크릴아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드](poly[3-acrylamidopropyl trimethylammonium chloride]); 폴리[3-메타크릴아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드](poly[3-methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride]); 폴리[옥시에틸렌(디메틸이미노)에틸렌(디메틸이미노)에틸렌 디클로라이드](Poly[oxyethylene(dimethylimino)ethylene (dimethylimino)ethylene dichloride]); 아크릴산/아크릴아미드/디알릴디메틸암모늄 클로라이드 터폴리머(Terpolymer of acrylic acid, acrylamide and diallyldimethylammonium Chloride); 아크릴산/메타크릴아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드/메틸 아크릴레이트 터폴리머(Terpolymer of acrylic acid, methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride, and methyl acrylate) 및 비닐카프로락탐/비닐피롤리돈/4급화 비닐이미다졸 터폴리머(Terpolymer of vinylcaprolactam, vinylpyrrolidone, and quaternized vinylimidazole); 폴리(2-메타크릴옥시에틸)포스포릴클로린-코-엔-부틸 메타크릴레이트(Poly(2-methacryloxyethylphosphorylcholine-co-n-butyl methacrylate)); 폴리[(디메틸아미노)에틸아크릴레이트 벤질 클로라이드 4차염](PDMAEA BCQ) 및 폴리[(디메틸아미노)에틸아크릴레이트 메틸 클로라이드 4차염](PDMAEA MCQ)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 실리콘산화막, 실리콘질화막 및 폴리실리콘막 중에서 선택되는 1종 이상으로 형성되는 피연마막을 동시에 연마하는 것일 수 있다.
일 측에 따를 때, 실리콘산화막, 실리콘질화막 및 폴리실리콘막 중에서 선택되는 1종 이상으로 형성되는 피연마막을 동시에 연마하는 CMP용 슬러리 조성물은,1차 입자 및 2차 입자를 포함함으로써, 실리콘산화막, 실리콘질화막 및 폴리실리콘막에 대한 연마 선택비를 자유롭게 조절하고, 각 연마 대상마다 대상에 적합한 각각의 슬러리를 선택할 필요가 없기 때문에 생산 효율의 향상을 도모할 수 있다. 또한, 연마 후 마이크로 스크래치 발생을 최대한 억제할 수 있다. 그에 따라 문턱 전압 변화 등을 방지할 수 있어 소자의 신뢰성을 향상시킬 수 있다. 또한, 실리콘산화막의 연마율을 향상시킬 수 있고, 실리콘산화막과 폴리실리콘막의 연마 선택비를 향상시킬 수 있어 연마 공정의 시간을 줄일 수 있고, 그에 따라 생산성을 향상시킬 수 있다.
일 측에 따를 때, 상기 CMP용 슬러리 조성물은, 상기 1차 입자 및 상기 2차 입자를 포함하는 3차 입자를 포함할 수도 있다. 경우에따라서는, 상기 CMP용 슬러리 조성물은, 1차 입자 자체와, 2차 입자 및 3차 입자를 모두 포함하는 것일 수 있고, 2차 입자 및 3차 입자만 포함하는 것일 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 실리콘산화막의 제거율(RR)은 2,000 Å/min 내지 150,000 Å/min 인 것일 수 있다.
일 측에 따를 때, 상기 실리콘질화막의 제거율(RR)은 50 Å/min 내지 100 Å/min, 상기 폴리실리콘막의 제거율(RR)은 30 Å/min 내지 70 Å/min인 것일 수 있다.
일 측에 따를 때, 실리콘산화막, 실리콘질화막 및 폴리실리콘막의 연마 선택비가 1 : 10 내지 20 : 1 내지 30인 것일 수 있다. 실리콘산화막이 노출되는 반도체 공정에서 실리콘질화막 및 폴리실리콘막을 높은 연마 선택비로 연마할 수 있기 때문에 실리콘질화막 및 폴리실리콘막의 선택적인 제거가 요구되는 반도체 제조 공정에 유용하게 적용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP용 슬러리 조성물의 제타전위는 30 mV 내지 60 mV인 것일 수 있다.
일 측에 따를 때, 상기 범위에서 높은 연마율을 달성할 수 있다. 상기 제타 전위는 0.001M NaCl 염 용액에 각 시료를 0.01 중량% 넣고 Dynamic electrophoretic light scattering method (ELS-8000, Otsuka Electronics)을 사용하여 측정한 값일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라제조된 상기 CMP용 슬러리 조성물은, 건식 분쇄에 의하는 바, 종래의 고상 세리아를 포함하는 슬러리용 조성물에 비해, 스크래치 및 디펙이 줄어드는 것일 수 있다.
일 측에 따를 때, 상기 CMP용 슬러리 조성물은, 2차 입자가 1차 입자로 부서지면서 많이 갈리거나, 1차 입자를 다수 포함하는 2차 입자의 경우, 부서지지 않으면서 큰 입경으로 효과적으로 갈리는 것일 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[비교예]
분산제를 첨가하여 입자들의 응집 및 뭉침을 방지한 것을 제외하고는, 상기 실시예와 동일하게 하여 슬러리 조성물을 제조하였다. SEM 이미지 및 TEM 이미지를 통하여 확인한 결과, 비교예의 슬러리 조성물은, 대부분 단일의 입자, 즉 1차 입자로 존재하고 일부 2-3 개의 1차 입자가 뭉쳐서 형성된 2차 입자를 포함하는 것을 확인하였다.
[실시예]
용매에, 콜로이달 산화 세륨 연마입자 5 중량%를 넣고, 점도 조절제로서 폴리에틸렌글리콜을 0.3 중량%, 양쪽성 계면 활성제로서 젖산 0.05 중량% 및 자기조립 단분자막과 불화탄소막으로 증착된 유기박막을 포함하는 산화제를 혼합하여 CMP용 슬러리 조성물을 제조하였다. 실시예의 슬러리 조성물에는 단일 입자인 1차 입자, 다수의 1차 입자가 뭉쳐서 형성된 2차 입자를 포함하는 것을 확인하였다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (14)

  1. 산화 세륨을 포함하는 CMP용 슬러리 조성물에 있어서,
    1차 입자를 포함하는 2차 입자를 포함하고,
    상기 1차 입자 : 2차 입자의 입경비는 1 : 3 내지 1 : 500 이고,
    상기 2차 입자의 기공률은 1 % 내지 40 % 이고,
    상기 2차 입자는 1차 입자들이 자가 조립하여 형성되는 것인,
    CMP용 슬러리 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    분산제, pH 조절제, 양쪽성 계면 활성제, 선택비 조절용 첨가제 및 점도조절제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 첨가제;
    를 더 포함하는,
    CMP용 슬러리 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    분산제, pH 조절제, 양쪽성 계면 활성제, 선택비 조절용 첨가제 및 점도조절제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 첨가제;
    를 더 포함하는,
    CMP용 슬러리 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    분산제, pH 조절제, 양쪽성 계면 활성제, 선택비 조절용 첨가제 및 점도조절제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 첨가제;
    를 더 포함하는,
    CMP용 슬러리 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 1차입자의비표면적은 5 m2/g 내지 70 m2/g이고,
    상기 2차입자의비표면적은 50 m2/g 내지 180 m2/g 인것인,
    CMP용슬러리조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 1차 입자의 평균 입경은 1 nm 내지 50 nm이고,
    상기2차 입자 입경은 50 nm 내지 400 nm인 것인,
    CMP용 슬러리 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 2차 입자의 50% 이상이, 3개 이상의 1차 입자를 포함하는 것인,
    CMP용 슬러리 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 1차 입자 및 2차 입자는, 각각, 고상법 또는 액상법으로 제조되고, 입자 표면이 양전하를 갖는 것인,
    CMP용 슬러리 조성물.
  9. 제2항에 있어서,
    상기 양쪽성 계면 활성제는, 글리신, 알라닌, 세린, 페닐알라닌, 트레오닌, 발린, 류신, 이소류신, 프롤린, 히스티딘, 리신, 아르기닌, 아스파르트산, 트립토판, 글루타민, 베타인, 코코미도프로필베테인 및 라우릴프로필베테인으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,
    상기 양쪽성 계면 활성제는, 상기 CMP용 슬러리 조성물 중 0.01 내지 1 중량%인 것인,
    CMP용 슬러리 조성물.
  10. 제2항에 있어서,
    상기 선택비 조절용 첨가제는, 분자식 내에 2개 이상의 이온화된 양이온을 포함하는 양이온성 중합체인 것인,
    CMP용 슬러리 조성물.
  11. 제2항에 있어서,
    상기 양이온성 중합체는, 폴리(디알릴디메틸암모늄클로라이드)(poly(diallyldimethyl ammonium chloride); 폴리[비스(2-클로로에틸)에테르-알트-1,3-비스[3-(디메틸아미노)프로필]우레아](Poly[bis(2-chloroethyl) ether-alt-1,3-bis[3-(dimethylamino)propyl]urea]); 1,4-디클로로-2-부텐 및 N,N,N',N'-테트라메틸-2-부텐-1,4-디아민을 가지는 2,2',2''-니트릴로트리스 에탄올 폴리머(Ethanol, 2,2',2 ' ' -nitrilotris-, polymer with 1,4-dichloro-2-butene and N,N,N',N'-tetramethyl-2-butene-1,4-diamine); 히드록시에틸 셀루로오스 디메틸 디알릴암모늄 클로라이드 코폴리머(Hydroxyethyl cellulose dimethyl diallylammonium chloride copolymer); 아크릴아미드/디알릴디메틸암모늄 클로라이드 코폴리머(Copolymer of acrylamide and diallyldimethylammonium chloride); 아크릴아미드/4급화 디메틸암모늄에틸 메타크릴레이트(Copolymer of acrylamide and quaternized dimethylammoniumethyl methacrylate); 아크릴산/디알릴디메틸암모늄 클로라이드 코폴리머(Copolymer of acrylic acid and diallyldimethylammonium Chloride); 아크릴아미드/디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 메틸 클로라이드 코폴리머(Acrylamide-dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride copolymer); 4급화 히드록시에틸 셀룰로오스(Quaternized hydroxyethyl cellulose); 비닐피롤리돈/4급화 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 코폴리머(Copolymer ofvinylpyrrolidone and quaternized dimethylaminoethyl methacrylate); 비닐피롤리돈/4급화 비닐이미다졸의 코폴리머(Copolymer of vinylpyrrolidone and quaternized vinylimidazole); 비닐피롤리돈/메타크릴아미도프로필 드리메틸암모늄 코폴리머(Copolymer of vinylpyrrolidone and methacrylamidopropyl trimethylammonium); 폴리(2-메타크릴옥시에틸)트리메틸암모늄 클로라이드(Poly(2-methacryloxyethyltrimethylammonium chloride)); 폴리(아크릴아미드 2-메타크릴옥시에틸드리메틸 암모늄 클로라이드(Poly(acrylamide 2-methacryloxyethyltrimethyl ammonium chloride)); 폴리[2-(디메틸아미노)에틸 메타크릴레이트)메틸 클로라이드](poly[2-(dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride]); 폴리[3-아크릴아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드](poly[3-acrylamidopropyl trimethylammonium chloride]); 폴리[3-메타크릴아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드](poly[3-methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride]); 폴리[옥시에틸렌(디메틸이미노)에틸렌(디메틸이미노)에틸렌 디클로라이드](Poly[oxyethylene(dimethylimino)ethylene (dimethylimino)ethylene dichloride]); 아크릴산/아크릴아미드/디알릴디메틸암모늄 클로라이드 터폴리머(Terpolymer of acrylic acid, acrylamide and diallyldimethylammonium Chloride); 아크릴산/메타크릴아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드/메틸 아크릴레이트 터폴리머(Terpolymer of acrylic acid, methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride, and methyl acrylate) 및 비닐카프로락탐/비닐피롤리돈/4급화 비닐이미다졸 터폴리머(Terpolymer of vinylcaprolactam, vinylpyrrolidone, and quaternized vinylimidazole); 폴리(2-메타크릴옥시에틸)포스포릴클로린-코-엔-부틸 메타크릴레이트(Poly(2-methacryloxyethylphosphorylcholine-co-n-butyl methacrylate)); 폴리[(디메틸아미노)에틸아크릴레이트 벤질 클로라이드 4차염](PDMAEA BCQ) 및 폴리[(디메틸아미노)에틸아크릴레이트 메틸 클로라이드 4차염](PDMAEA MCQ)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    CMP용 슬러리 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    실리콘산화막, 실리콘질화막 및 폴리실리콘막 중에서 선택되는 1종 이상으로 형성되는 피연마막을 동시에 연마하는 것인,
    CMP용 슬러리 조성물.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 실리콘산화막의 제거율(RR)은 2,000 Å/min 내지 150,000 Å/min 인 것인,
    CMP용 슬러리 조성물.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 CMP용 슬러리 조성물의 제타전위는 30 mV 내지 60 mV인 것인,
    CMP용 슬러리 조성물.
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