KR20190124623A - 친환경 합판의 제조방법 및 이로부터 제조된 합판 - Google Patents

친환경 합판의 제조방법 및 이로부터 제조된 합판 Download PDF

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KR20190124623A
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Abstract

본 발명은 원목 단판을 절삭하고, 절삭된 단판을 건조하는 단계, 접착제 조성물을 제조하고, 얻어진 접착제 조성물을 상기 건조된 단판에 도포하여 전처리 합판을 제조하는 단계, 상기 전처리 합판을 냉압 및 열압하는 단계, 포름알데히드 포집제 조성물을 제조하고, 얻어진 포름알데히드 포집제 조성물을 상기 전처리 합판에 도포하는 단계 및 상기 포름알데히드 포집제가 도포된 전처리 합판을 양생하여 친환경 합판을 수득하는 단계를 포함하는 친환경 합판의 제조방법 및 이로부터 제조된 친환경 합판을 제공한다.

Description

친환경 합판의 제조방법 및 이로부터 제조된 합판{METHOD FOR ECO FRIENDLY PLYWOOD AND PLYWOOD MANUFACTURED THEREFROM}
본 발명은 친환경 합판의 제조 방법 및 이로부터 제조된 합판에 관한 것이다.
일반적으로 목질판상재(Wood based panels)의 한 종류인 합판(Plywood)은 목재 원목(Wood log)을 얇게 절삭한(Peeling) 단판(Veneer)을 여러 장 겹쳐 조판(Lay-up)하여 접착시켜(Gluing) 1장으로 만든 것이다. 구체적으로 한국산업표준(Korean Industrial Standard)에서 규정하는 보통합판(Ordinary plywood, KSF 3101)을 참조로 하면 합판의 종류는, 제조방법(일반(Standard plywood) 합판, 무취(Low emission) 합판, 난연(Fire retardant) 합판 등)으로 구분하거나, 접착성(내수성(Boiling water proof) 합판, 준내수성(Water proof) 합판, 비내수성(Standard) 합판 등으로 구분하거나, 구성수종(Wood species)(침엽수(Softwood) 합판, 활엽수(Hardwood) 합판, 침활엽수(Mixed species) 혼용 합판 등으로 구분하고 있다.
이러한 합판은 가구(Furniture), 바닥재(Flooring), 콘크리트 거푸집(Concrete form) 등 건축의 내외장재((Interior and exterior materials)로 다양 분야에서 광범위하게 사용되고 있다. 다만, 합판은 넓은 표면적(Surface area)과 내부 공기(Indoor air)와의 지속적인 접촉(Continuous contact)으로 실내공기질(Indoor air quality)의 평가에 큰 영향을 미치며 다양한 종류의 오염물질(Pollutants)을 방산(Emission)할 수 있다.
건축된 건물의 실내 공기 오염원은 휘발성유기화합물(Volatile Organic Compounds : VOC), 포름알데히드(Formaldehyde), 미세먼지(Fine　dust), 미생물(Microorganism) 등 매우 다양한데, 목질 기반 복합 건축자재(Wood based composite building materials)의 경우 제조공정(Manufacturing process)에서 사용되는 수지(Resin)와 목재 자체의 영향으로 인해 VOC나 포름알데히드가 다량으로 방산될 수 있다.
특히, 포름알데히드의 경우 최근 천식(Asthma)이나 눈의 자극, 나아가 포름알데히드로부터 장기간 노출로 인한 암(Cancer)의 발명 등 각종 질병(Diseases)을 유발할 가능성이 크다고 보고되고 있다. 포름알데히드 발생의 주요 원인이 되는 것은 합판의 제조공정에서 이용되는 접착제 수지(Resin)로부터 발생되는 것이다. 그렇기 때문에 최근 해당 기술분야에서는 접착제의 몰 비율(Molar ratio)를 조정하거나, 또는 별도의 포름알데히드 포집제(Formaldehyde scavenger)를 사용하거나, 이소시아네이트(Isocyanate), 대두(Soybean), 녹말(Starch) 등과 같은 비포름알데히드(NAF, Non-Added Formaldehyde) 계통의 접착제 수지 조성물 등의 개발 노력이 이루어지고 있지만 경제성(Economics)이나 생산성(Productivity) 및 제품 물성(Product property degradation) 저하 등 여러 가지 문제와 과제들로 인해 산업계에서는 어려움을 겪고 있다.
또한, 합판에 이용되는 목재의 단점 중의 하나인 수분에 의한 수축 팽창(Dimensional stability)을 줄이기 위해서 접착제 조성물의 제조과정에서 상대적으로 고가인 멜라민(Melamine) 사용량을 늘리거나 페놀포름알데히드 수지((Phenol formaldehyde resin)를 사용하고 있으나, 경제성(Economics), 생산성(Productivity) 및 물성 저하 문제 등이 발생하고 있어 이를 개선하려는 노력이 이루어지고 있다.
특허공개 제10-2006-0124644호
본 발명은 상기와 같은 사정을 감안하여 안출된 것으로서, 포름알데히드 방산량(Formaldehyde emission)이 극히 낮아 친환경적이면서도, 내수성(Water resistant), 내구성(Durability) 등 합판의 고유 물성이 현저히 상승된 친환경 합판의 제조방법 및 이로부터 제조된 합판을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 원목(Wood log) 단판(Veneer)을 절삭(Peeling)하고, 절삭된 단판을 건조(Drying)하는 단계, 접착제 조성물(Adhesive composition)을 제조하고, 얻어진 접착제 조성물을 상기 건조된 단판에 도포(Spreading)하여 전처리 합판(Pretreated plywood)을 제조하는 단계, 상기 전처리 합판을 냉압(Cold-pressing) 및 열압(Hot-pressing)하는 단계, 포름알데히드 포집제 조성물(Formaldehyde scavenger composition)을 제조하고, 얻어진 포름알데히드 포집제 조성물을 상기 전처리 합판에 도포하는 단계 및 상기 포름알데히드 포집제가 도포된 전처리 합판을 양생(Conditioning)하여 친환경 합판을 수득하는 단계를 포함하는 친환경 합판의 제조방법 및 이로부터 제조된 친환경 합판을 제공한다.
또한 본 발명은 상기의 제조방법으로 제조되는 것으로서, 원목 단판(Wood log Veneer), 접착제층(Adhesive layer), 포름알데히드 포집제층(Formaldehyde scavenger layer)을 포함하고, 상기 접착제층은 멜라민 유래 단량체(Melamine derived monomer)를 포함하며, 상기 포름알데히드 포집제층은 요소(Urea), 붕소계 화합물(Boron based compounds) 및 카르복시산 화합물(Carboxlylic acid compounds)을 포함하는 것인 친환경 합판을 제공한다.
본 발명에 따른 친환경 합판의 제조방법을 이용하면, 종래와 대비하여, 접착제의 멜라민 함량이 낮아서 보다 경제적이면서도, 포름알데히드 방산량이 극히 미량(Ultra low emission)이면서, 내수성 등 물리적인 성질이 향상된 친환경 합판을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 친환경 합판의 제조방법에 대한 절차도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 고온 소성 규조토의 주사전자현미경(SEM, Scanning electron microscope) 사진이다.
이하, 본 발명의 다양한 실시예가 첨부된 도면을 참조하여 기재된다. 본 발명은 특정 실시예에 대해 한정되지 아니며, 본 발명의 실시예들의 다양한 변경(modification), 균등물(equivalent), 및/또는 대체물(alternative)을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 도면의 설명과 관련하여, 유사한 구성요소에 대해서는 유사한 참조 부호가 사용될 수 있다.
본 문서에서, "가진다", "가질 수 있다", "포함한다", 또는 "포함할 수 있다" 등의 표현은 해당 특징(예: 수치, 기능, 동작, 또는 부품 등의 구성요소)의 존재를 가리키며, 추가적인 특징의 존재를 배제하지 않는다.
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본 문서에서 사용된 용어들은 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 다른 실시예의 범위를 한정하려는 의도가 아닐 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함할 수 있다. 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 용어들은 본 문서에 기재된 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가질 수 있다. 본 문서에 사용된 용어들 중 일반적인 사전에 정의된 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 동일 또는 유사한 의미로 해석될 수 있으며, 본 문서에서 명백하게 정의되지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다. 경우에 따라서, 본 문서에서 정의된 용어일지라도 본 문서의 실시예들을 배제하도록 해석될 수 없다.
또한, 본 발명에 따른 공정의 각 단계는 완전 시계열적 순서에 의한 것이라고 한정하는 것은 아니고, 일반적인 합판 제조 공정에 적용하는 순서에 따라 발명을 이해하기 쉽게 기재한 것으로, 발명의 공정 순서는 필요에 따라 변경 또는 수정 가능함은 물론이며, 후술하는 접착제 조성물 또는 포집제의 제조는 개별적인 공정으로 별도로 진행될 수도 있다
본 문서에 개시된 실시예는 개시된, 기술 내용의 설명 및 이해를 위해 제시된 것이며, 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다. 따라서, 본 문서의 범위는, 본 발명의 기술적 사상에 근거한 모든 변경 또는 다양한 다른 실시예를 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명의 일 실시예를 도 1을 참조로 하여 설명하면, 원목 단판(Wood log veneer)을 절삭하고, 절삭된 단판을 건조하는 단계(S10), 접착제 조성물을 제조하고, 얻어진 접착제 조성물을 상기 건조된 단판에 도포하여 전처리 합판을 제조하는 단계(S20), 상기 전처리 합판을 냉압 및 열압하는 단계(S30), 포름알데히드 포집제 조성물을 제조하고, 얻어진 포름알데히드 포집제 조성물을 상기 전처리 합판에 도포하는 단계(S40) 및 상기 포름알데히드 포집제가 도포된 전처리 합판을 양생하여 친환경 합판을 수득하는 단계(S50)를 포함하는 친환경 합판의 제조방법을 제공한다.
이하에서는 이러한 친환경 합판의 제조방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
친환경 합판의 제조에 있어서, 원목 단판(Wood log veneer)을 절삭하고, 절삭된 단판을 건조하는 단계(S10)는 목재의 종류를 선택하고, 선택된 목재를 단판으로 재단하여 건조하는 공정으로, 원목을 선택하고, 선택된 원목의 껍질을 제거하고 단판으로 재단한다. 이러한 원목은 멀바우(Merbau), 부케라(Burckella), 방키라이(Bangkirai), 말라스(Malas), 크윌라(Kwila) 등 열대활엽수(Tropical hardwood), 라디에타파인(Radiata pine), 유칼립투스(Eucalyptus), 아카시아(Acasia) 등 속성수(Fast growing species)와 소나무(Korean red pine), 잣나무(Korean pine), 섬잣나무(Ulleungdo white pine), 해송(Black pine), 주목(Japanese yew), 노간주나무(Temple juniper), 솔송나무(Southern Japanese hemlock), 구상나무(Korean fir), 전나무(Needle fir), 이깔나무(Dahurian larch) 등 온대침활엽수(Temperate softwood and hardwood)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
또한, 단판으로 재단하는 방법은 당업계에서 일반적으로 사용하는 방법을 사용하여 사용자가 원하는 크기로 재단하는 것일 수 있다. 이후 단판의 강도(Strength)를 향상시키기 위하여 단판을 건조시킨다.
친환경 합판의 제조에 있어서, 접착제 조성물을 제조하고, 얻어진 접착제 조성물을 상기 건조된 단판에 도포하여 전처리 합판을 제조하는 단계(S20)의 상기 접착제 조성물은 요소 유래 단량체(Urea derived monomer), 멜라민 유래 단량체(Melamine derived monomer), 포름알데히드 유래 단량체(Formaldehyde derived monomer) 및 충전제(Filler)를 포함하는 것일 수 있다.
여기서, 상기 접착제 조성물은 포름알데히드와 (NH2)2의 몰 비율(Molar ratio)이 1.0 내지 2.5 : 1인 것일 수 있다. 접착제 조성물에서 포름알데히드와 (NH2)2의 몰 비율이 1.0 : 1 미만이면 수지의 가교결합도(Cross linking)가 현저히 떨어져서 물성이 저하되는 점에서 바람직하지 않고, 포름알데히드와 (NH2)2의 몰 비율이 2.5 : 1 초과이면 유리된 포름알데히드(Free formaldehyde) 함량이 급증하여 포름알데히드 방출량 저감이 힘든 점에서 바람직하지 않다.
상기 포름알데히드와 (NH2)2의 몰 비율은 본 발명의 접착제 조성물에서 반응했거나, 반응하지 않고 잔류한 포름알데이드(또는, 반응한 경우 포름알데히드 유래 단량체)와 요소 또는 멜라민(또는, 반응한 경우 요소 유래 단량체나 멜라민 유래 단량체)에서의 (NH2)2기의 몰수를 의미하는 것이며, 결과적으로는 접착제 조성물의 제조 과정에서 투입되는 포름알데히드 총량에 따른 몰 비율 대비 요소 및 멜라민에서의 (NH2)2기 총량의 몰 비율을 의미한다.
또한, 상기 접착제 조성물은 멜라민 유래 단량체를 전체 접착제 조성물 총 중량을 기준으로 5 내지 20 중량부 포함하는 것일 수 있다. 상기 멜라민 유래 단량체가 전체 접착제 조성물 총 중량을 기준으로 5 중량부 미만이면 내수성(Water resistance)이 현저히 저하되는 점에서 바람직하지 않고, 20 중량부 초과이면 생산성(Productivity)이 현저히 저하되고 수지 비용이 과도하게 상승하는 점에서 바람직하지 않다.
상기 충전제는 규조토(Diatomite)를 포함하고, 상기 규조토는 700℃ 이상 1700℃ 이하에서 소성(Calcined)된 것일 수 있고, 도 2를 참조로 하여 살펴보면, 상기 충전제는 평균 입경이 45 내지 50μm인 것일 수 있으며, 상기 충전제는 공극율(porosity)이 60 내지 85%, 바람직하게는 70 내지 80%인 것일 수 있다. 도 2에서 나타나는 바와 같이 상기 규조토는 높은 공극율을 가짐으로써, 종래 충전제와는 상이한 해면뼈(spongy bone, cancellous bone) 구조를 가질 수 있다.
상기 충전제의 공극율이 60% 미만이면 점도 상승(Viscosity increase) 및 충전 효과(Filling effect)가 미흡하게 되는 점에서 바람직하지 않고, 85% 초과이면 점도 상승이 과도해 지고 수지를 과도하게 흡수하는 점에서 바람직하지 않다.
종래에는, 단순히 합판의 내수성과 같은 물성을 높이면서도 포름알데히드 방산량을 줄이기 위해, 접착제 조성물에서의 포름알데히드의 몰 비율을 낮추거나, 접착제 조성물에서의 멜라민 유래 단량체의 함량을 높이는 방향으로 개발이 진행되어 왔었다. 그러나, 이러한 방법들은 제품 물성의 향상이 미비하다. 또한, 접착제 조성물의 점도(Viscosity)가 증가(멜라민 함량의 증가에 따라 접착제 조성물의 점도가 증가되어 합판에 도포가 어려워짐)로 인하여 합판의 생산성이 저하되며, 멜라민의 과다 사용으로 인한 비용증가 등의 문제점을 가지고 있었다.
또는, 멜라민 또는 요소 전체의 함량을 줄이면서 포름알데히드의 비율을 상대적으로 높게 포함시키는 경우에는, 접착제 조성물의 점도가 너무 낮아져서, 합판에 대한 접착제 조성물의 냉착성(Cold adhesion)이 떨어지며, 합판을 열압 전에 냉압하는 과정에서 접착불량(Adhesion defect)이 발생할 확률이 높았다.
그러나, 본 발명자들은 연구 결과, 접착제 조성물에 충전제로 높은 공극율(High porosity)을 가지는 고온(700℃ 이상 1700℃ 이하) 소성 규조토를 포함함으로써, 내부 공극이 극대화된 상기 규조토가 축합 중합(Condensation polymerization)을 통하여 형성되는 접작체 조성물 내의 수지(요소, 멜라민, 포름알데히드에 의한 축합 중합 수지(Condensation polymerization resin))에 혼합되어 수지 내의 수분 흡수를 향상시키고, 수지의 물리화학적 결합력을 증대시켜서, 접착제 조성물이 도포된 합판의 냉압에서 발생할 수 있는 접착불량을 최소화 시킬 수 있다. 또한, 낮은 함량의 멜라민을 접착제 조성물에 포함시키더라도, 도포에 용이한 점도를 유지할 수 있어서, 소맥분(Wheat flour)과 같은 고가의 증점제(Tactifier)의 대체 또는 절감이 가능하여 원가절감이 가능할 수 있다.
또한, 추측컨대 상기와 같은 충전제를 접착제 조성물에 포함함으로써, 접착제 조성물에 포함되는 멜라민의 사용량을 최소화(투입되는 요소, 멜라민, 및 포름알데히드 대비 멜라민의 함량 비율) 하면서도, 최종 조성물에서 형성되는 수지 내에서의 포름알데히드 대비 (NH2)2의 몰 비율은 상대적으로 높게 유지하여, 이를 이용하여 제조된 합판의 내수성을 향상시킬 수 있고, 멜라민 기능을 대체할 수 있는 유론(Uron), 싸이클릭 요소(Cyclic urea), 메틸렌 결합(Methylene linkage) 들을 증가 시킬 수 있다고 생각된다.
본 발명에 따른 상기 접착제 조성물은 구체적으로 하기와 같은 공정을 통하여 제조되는 것이 바람직하다.
이는, 포름알데히드(Formaldehyde), 요소(Urea) 및 첨가제(Additives)를 반응기에 투입하여 혼합물(Mixture)을 제조하는 단계, 상기 혼합물에 산(Acid)을 첨가하여 혼합물의 산도(pH)를 조절하는 단계, 상기 산도가 조절된 혼합물을 가열하고 축합 중합(Condensation polymerization)을 수행하여 중합물(Condensate)을 제조하는 단계 및 상기 축합 중합된 중합물(Condensate)을 냉각하는 단계를 포함하고, 상기 냉각된 중합물에 충전제를 혼합하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
여기서, 상기 중합물은 요소, 포름알데히드, 멜라민이 축합 중합으로 결합된 수지(resin)일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상대적으로 소량의 멜라민을 투입하면서도, 포름알데히드 대비 요소 또는 멜라민의 (NH2)2의 몰 비율을 높게 유지하기 위하여, 상기 축합 중합을 수행하여 중합물을 제조하는 단계는 이하와 같이 3단계의 순차적인 공정을 포함함이 바람직하다.
우선, 1차 축합 중합 단계로서, pH 1.5 내지 2.5에서 반응을 수행하며, 보다 구체적으로는 황산암모늄, 카르복시산 화합물과 인산을 첨가제와 촉매로 사용하고, 포름알데히드 : (NH2)2의 몰 비율이 2.5 내지 3.5가 되도록 포름알데히드, 요소를 투입한 후, 60 내지 80 ℃에서 30 내지 40분간 반응시킨다.
여기서, 상기 카르복시산 화합물은 옥살산(Oxalic acid), 아디프산(Adipic Acid), 구연산(Citric acid), 아스코르브산(Ascorbic acid), 글리콜산(Glycolic acid), 말산(Malic acid), 말레산(Maleic acid), 말론산(　Malonic　acid.), 푸마르산(Fumaric acid), 숙신산(Succinic acid), 타르타르산(Tartaric acid) 및 이들의 염류(Salts)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
다음으로, 2차 축합 중합 단계로서, pH 5 내지 6에서 반응을 수행하며, 보다 구체적으로는 상기 1차 축합 중합물에 촉매로 가성소다를 첨가하여 포름알데히드 : (NH2)2의 몰 비율이 2 내지 3이 되도록 멜라민을 투입한 후, 80 내지 100℃에서 90 내지 100분간 반응시킨다.
그 다음으로, 3차 축합 중합 단계로서, pH 4 내지 5에서 반응을 수행하며, 보다 구체적으로는 상기 2차 축합 중합물에 촉매로 인산을 첨가하여 포름알데히드 : (NH2)2의 몰 비율이 1 내지 2.5가 되도록 요소를 투입한 후 70 내지 90℃에서 80 내지 95분간 반응시키는 공정을 포함할 수 있다.
마지막으로, 상기 냉각단계는 상기 3차 축합 중합 단계를 거친 중합물의 온도를 75 내지 90℃로 유지하면서, 중합물의 점도(Viscosity)가 200 내지 400cps가 되도록 점도조절단계를 거친 후, 중합물의 pH를 가성소다로 pH 7 내지 8로 조절하고, 25℃로 냉각하는 공정을 포함할 수 있다.
친환경 합판의 제조에 있어서, 상기 전처리 합판을 냉압 및 열압하는 단계(S30)는 상기 전처리 합판을 냉압 및 열압하는 단계(S30)는 접착제 조성물이 도포된 전처리 합판을 50여장씩 조합 후 한꺼번에 적층하여 압력만 주어 프레싱한다. 냉압에 주어지는 시간과 압력은 20 내지 60분의 시간과 10 내지 20kg/cm2 의 압력일 수 있다. 그 이후, 열과 압력을 주어 프레싱한다, 열압에 주어지는 열과 압력은 140 내지 170℃의 온도와 10 내지 30kg/cm2의 압력일 수 있다.
친환경 합판의 제조에 있어서, 포름알데히드 포집제 조성물을 제조하고, 얻어진 포름알데히드 포집제 조성물을 상기 전처리 합판에 도포하는 단계(S40)의 포름알데히드 포집제 조성물은 요소, 붕소계 화합물 및 카르복시산 화합물을 포함하는 것일 수 있다.
상기 붕소계 화합물(Boron based compounds)은 붕산(Boric acid), 산화붕소(Boron　oxide), 붕산에스테르(Boric ester), 붕산나트륨(Sodium borate)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있고, 바람직하게는 포름알데히드 포집 반응을 촉진시키기 위한 관점에서 상기 붕소계 화합물은 붕산일 수 있다.
여기서, 상기 카르복시산 화합물은 옥살산(Oxalic acid), 아디프산(Adipic Acid), 구연산(Citric acid), 아스코르브산(Ascorbic acid), 글리콜산(Glycolic acid), 말산(Malic acid), 말레산(Maleic acid), 말론산(　Malonic　acid.), 푸마르산(Fumaric acid), 숙신산(Succinic acid), 타르타르산(Tartaric acid) 및 이들의 염류(Salts)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있고, 바람직하게는 기계장치 부식 발생을 가장 적게 하기 위한 관점에서 상기 카르복시산 화합물은 말레산일 수 있다.
본 발명은 전체 조성물 중 멜라민 함량이 낮으면서도, 포름알데히드 : (NH2)2의 몰 비율에서 포름알데히드의 비율이 높은 접착제 조성물과 고온에서 소성된 규조토를 충전제로 사용하기 때문에, 포름알데이히드의 조절이 필수적이므로, 포집제에 포함된 요소에 의한 산 촉매반응으로 포름알데히드와 반응하여 재분해(Re-decomposition)되기 힘든 메틸렌 결합을 증가시킬 수 있다. 또한, 포름알데히드 포집제 조성물에 포함된 붕소계 화합물이 수지경화 촉매로 작용을 하여, 접착제 조성물에서 형성되는 수지의 결합력(Adhesion)을 증대시킬 수 있으므로, 최종 형성되는 친환경 합판의 내구성(Durability)을 향상시킬 수 있다.
포름알데히드 포집제 조성물의 구체적인 공정은 하기와 같다.
이는, 요소, 붕소계 화합물을 반응기에 투입하여 혼합물(Mixture)을 제조하는 단계, 상기 반응기를 승온시켜 혼합물을 반응시키는 단계, 상기 반응된 혼합물에 카르복시산 화합물을 첨가하여 반응물의 pH를 3 내지 10으로 조절하는 단계 및 상기 pH가 조절된 혼합물을 냉각하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
상기 공정에 대하여 보다 구체적으로 설명하면, 물 40 내지 95 중량부, 요소 5 내지 40 중량부, 붕소계 화합물 1 내지 20 중량부를 반응기에 투입하여 60 내지 70℃로 온도를 상승시켜 반응시키는 것이며, 바람직하게는 물 60 내지 90 중량부, 요소 10 내지 30 중량부, 붕소계 화합물 1 내지 10 중량부가 되도록 붕소계 화합물과 요소를 가하여 60 내지 70℃로 온도를 상승시켜 반응시킨 후, 상기 반응물에 카르복시산 화합물을 첨가하여 pH를 3 내지 10으로 조정한 후, 냉각시키는 공정을 포함할 수 있다.
상기와 같은 포름알데히드 포집제 조성물의 제조 후에는, 이로부터 형성된 포름알데히드 포집제 조성물을 전처리 합판에 도포한 후, 상기 포름알데히드 포집제가 도포된 전처리 합판을 양생하여 친환경 합판을 수득하는 단계(S50)를 거쳐서, 최종적으로 친환경 합판을 수득할 수 있다. 양생에 주어지는 시간은 12 내지 48 시간일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 도포는 해당 기술분야에서 이용할 수 있는 방법이면 이에 제한되지 않으나, 디핑(dipping), 스크래핑(scraping), 스프레이(spraying) 공정 등을 이용하는 것일 수 있다.
상기와 같은 공정을 거침으로써, 각 공정에서의 본 발명의 일 실시예에 따른 접착제 조성물 및 포름알데이트 포집제 조성물은 친환경 합판의 물리적 성질을 상승시키면서도, 포름알데히드 방산량이 현저히 낮아질 수 있도록 용이하게 친환경 합판을 제조할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기와 같은 제조방법을 통하여 수득되는 친환경 합판을 제공한다.
상기 친환경 합판은 원목 단판, 접착제층, 포름알데히드 포집제층을 포함하고, 상기 접착제층은 멜라민 유래 단량체를 포함하며, 상기 포름알데히드 포집제층은 요소, 붕소계 화합물 및 카르복시산 화합물을 포함하는 것일 수 있다.
접착제층은 요소 유래 단량체, 멜라민 유래 단량체, 포름알데히드 유래 단량체 및 충진제를 포함할 수 있다.
상기 상기 멜라민 유래 단량체 함량은 접착제층 총 중량을 기준으로 3 내지 12 중량부인 것일 수 있다.
상기 충전제는 규조토를 포함하고, 상기 규조토는 700℃ 이상 1700℃ 이하에서 소성된 것일 수 있고, 상기 충전제는 평균 입경(Average particle size)이 45 내지 50μm인 것일 수 있으며, 상기 충전제는 공극율이 60 내지 85%, 바람직하게는 70 내지 80%인 것일 수 있다.
여기서, 상기 카르복시산 화합물은 옥살산(Oxalic acid), 아디프산(Adipic Acid), 구연산(Citric acid), 아스코르브산(Ascorbic acid), 글리콜산(Glycolic acid), 말산(Malic acid), 말레산(Maleic acid), 말론산(　Malonic　acid.), 푸마르산(Fumaric acid), 숙신산(Succinic acid), 타르타르산(Tartaric acid) 및 이들의 염류(Salts)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있고, 바람직하게는 기계장치(Machinery) 부식(Corrosion) 발생을 가장 적게 하기 위한 관점에서 상기 카르복시산 화합물은 말레산일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 친환경 합판은, 접착제의 멜라민 함량이 낮아서 보다 경제적이면서도, 포름알데히드 방산량이 극히 미량이면서, 내수성 등 물리적인 성질이 향상된 친환경 합판을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
제조예, 실시예 및 비교예
제조예
접착제 조성물 A의 제조
1차 축합 반응(Condensation reaction)으로서, 37% 농도의 포름알데히드 용액(포르말린(Formalin)) 882g, 요소(Urea) 217g, 황산암모늄(Ammonium sulfate) 12.5g, 옥살산(Oxalic acid) 15g을 2L 반응기(Reactor)에 투입하면서 30℃로 승온(Temperature increase)하였다. 2M 농도의 인산(Phosphoric acid)으로 반응기 용액의 pH를 pH2 로 맞추고 75℃까지 승온 후 30분간 반응시켰다. 충분히 반응되면 2차 축합 반응으로서, 멜라민(Melamine) 93g을 투입하여, 2M 농도의 NaOH로 반응기 용액의 pH를 pH5.5로 조정하고 90℃까지 승온 후 100분간 반응시켰다. 충분히 반응되면, 3차 축합반응으로서, 요소 220g을 투입하여 80℃로 냉각시키고 2M 농도의 인산으로 반응기 용액의 pH를 pH4.5로 조정한 후 90분간 반응시켰다. 반응을 진행시키면서 운점(Cloud point)을 확인한 후에 2M 농도의 NaOH로 반응기 용액의 pH를 pH7.5로 조정하였다. 운점은 20℃에서 다량의 물에 가해진 1방울의 수지가 더 이상 직접 용해되지 않고 탁도(Turbidity)를 나타내는 시점의 시간으로 정의된다. 운점이 확인된 수지는 25℃로 냉각시켜 반응을 종결시켰다.
이후, 상기에서 제조된 수지(Resin) 100g, 소맥분(Wheat flour) 30g, 염화암모늄(Ammonium chloride, 20% 농도) 10g, 물 20g 및 충전제로서 공극률이 75%인 700℃ 고온에서 소성시킨 규조토 15g을 첨가하여 접착제 조성물을 제조하였다. 상기 접착제 조성물의 포름알데히드 : (NH2)2 몰 비율은 1.3 :1 이었다.
접착제 조성물 B의 제조
1차 축합 반응으로서, 37% 농도의 포름알데히드 용액(포르말린) 882g, 요소 217g, 황산암모늄 12.5g, 옥살산 15g을 2L 반응기에 투입하면서 30℃로 승온하였다. 2M 농도의 인산으로 반응기 용액의 pH를 pH2 로 맞추고 75℃까지 승온 후 30분간 반응시켰다. 충분히 반응되면 2차 축합 반응으로서, 멜라민 80.5g을 투입하여, 2M 농도의 NaOH로 반응기 용액의 pH를 pH5.5로 조정하고 90℃까지 승온 후 100분간 반응시켰다. 충분히 반응되면, 3차 축합반응으로서, 요소 160g을 투입하여 80℃로 냉각시키고 2M 농도의 인산으로 반응기 용액의 pH를 pH4.5로 조정한 후 90분간 반응시켰다. 반응을 진행시키면서 운점(Cloud point)을 확인한 후에 2M 농도의 NaOH로 반응기 용액의 pH를 pH7.5로 조정하였다. 운점은 20℃에서 다량의 물에 가해진 1방울의 수지가 더 이상 직접 용해되지 않고 탁도를 나타내는 시점의 시간으로 정의된다. 운점이 확인된 수지는 25℃로 냉각시켜 반응을 종결시켰다.
이후, 상기에서 제조된 수지 100g, 소맥분 30g, 염화암모늄(20% 농도) 10g, 물 20g 및 충전제로서 공극률이 75%인 700℃ 고온에서 소성시킨 규조토 15g을 첨가하여 접착제 조성물을 제조하였다. 상기 접착제 조성물의 포름알데히드 : (NH2)2 몰 비율은 1.5 :1 이었다.
접착제 조성물 C의 제조
1차 축합 반응으로서, 37% 농도의 포름알데히드 용액(포르말린) 882g, 요소 217g, 황산암모늄 12.5g, 옥살산 15g을 2L 반응기에 투입하면서 30℃로 승온하였다. 2M 농도의 인산으로 반응기 용액의 pH를 pH2 로 맞추고 75℃까지 승온 후 30분간 반응시켰다. 충분히 반응되면 2차 축합 반응으로서, 멜라민 71g을 투입하여, 2M 농도의 NaOH로 반응기 용액의 pH를 pH5.5로 조정하고 90℃까지 승온 후 100분간 반응시켰다. 충분히 반응되면, 3차 축합반응으로서, 요소 115g을 투입하여 80℃로 냉각시키고 2M 농도의 인산으로 반응기 용액의 pH를 pH4.5로 조정한 후 90분간 반응시켰다. 반응을 진행시키면서 운점(Cloud point)을 확인한 후에 2M 농도의 NaOH로 반응기 용액의 pH를 pH7.5로 조정하였다. 운점은 20℃에서 다량의 물에 가해진 1방울의 수지가 더 이상 직접 용해되지 않고 탁도(Turbidity)를 나타내는 시점의 시간으로 정의된다. 운점이 확인된 수지는 25℃로 냉각시켜 반응을 종결시켰다.
이후, 상기에서 제조된 수지 100g, 소맥분 30g, 염화암모늄(20% 농도) 10g, 물 20g 및 충전제로서 공극률이 75%인 700℃ 고온에서 소성시킨 규조토 15g을 첨가하여 접착제 조성물을 제조하였다. 상기 접착제 조성물의 포름알데히드 : (NH2)2 몰 비율은 1.7 :1 이었다.
접착제 조성물 D의 제조
1차 축합 반응으로서, 37% 농도의 포름알데히드 용액(포르말린) 882g, 요소 217g, 황산암모늄 12.5g, 옥살산 15g을 2L 반응기에 투입하면서 30℃로 승온하였다. 2M 농도의 인산으로 반응기 용액의 pH를 pH2 로 맞추고 75℃까지 승온 후 30분간 반응시켰다. 충분히 반응되면 2차 축합 반응으로서, 멜라민 66g을 투입하여, 2M 농도의 NaOH로 반응기 용액의 pH를 pH5.5로 조정하고 90℃까지 승온 후 100분간 반응시켰다. 충분히 반응되면, 3차 축합반응으로서, 요소 79g을 투입하여 80℃로 냉각시키고 2M 농도의 인산으로 반응기 용액의 pH를 pH4.5로 조정한 후 90분간 반응시켰다. 반응을 진행시키면서 운점(Cloud point)을 확인한 후에 2M 농도의 NaOH로 반응기 용액의 pH를 pH7.5로 조정하였다. 운점은 20℃에서 다량의 물에 가해진 1방울의 수지가 더 이상 직접 용해되지 않고 탁도(Turbidity)를 나타내는 시점의 시간으로 정의된다. 운점이 확인된 수지는 25℃로 냉각시켜 반응을 종결시켰다.
이후, 상기에서 제조된 수지 100g, 소맥분 30g, 염화암모늄(20% 농도) 10g, 물 20g 및 충전제로서 공극률이 75%인 700℃ 고온에서 소성시킨 규조토 15g을 첨가하여 접착제 조성물을 제조하였다. 상기 접착제 조성물의 포름알데히드 : (NH2)2 몰 비율은 1.9 :1 이었다.
접착제 조성물 E의 제조
1차 축합 반응으로서, 37% 농도의 포름알데히드 용액(포르말린) 882g, 요소 217g, 황산암모늄 12.5g, 옥살산 15g을 2L 반응기에 투입하면서 30℃로 승온하였다. 2M 농도의 인산으로 반응기 용액의 pH를 pH2 로 맞추고 75℃까지 승온 후 30분간 반응시켰다. 충분히 반응되면 2차 축합 반응으로서, 멜라민 61.5g을 투입하여, 2M 농도의 NaOH로 반응기 용액의 pH를 pH5.5로 조정하고 90℃까지 승온 후 100분간 반응시켰다. 충분히 반응되면, 3차 축합반응으로서, 요소 50g을 투입하여 80℃로 냉각시키고 2M 농도의 인산으로 반응기 용액의 pH를 pH4.5로 조정한 후 90분간 반응시켰다. 반응을 진행시키면서 운점(Cloud point)을 확인한 후에 2M 농도의 NaOH로 반응기 용액의 pH를 pH7.5로 조정하였다. 운점은 20℃에서 다량의 물에 가해진 1방울의 수지가 더 이상 직접 용해되지 않고 탁도(Turbidity)를 나타내는 시점의 시간으로 정의된다. 운점이 확인된 수지는 25℃로 냉각시켜 반응을 종결시켰다.
이후, 상기에서 제조된 수지 100g, 소맥분 30g, 염화암모늄(20% 농도) 10g, 물 20g 및 충전제로서 공극률이 75%인 700℃ 고온에서 소성시킨 규조토 15g을 첨가하여 접착제 조성물을 제조하였다. 상기 접착제 조성물의 포름알데히드 : (NH2)2 몰 비율은 2.1 :1 이었다.
접착제 조성물 F의 제조
1차 축합 반응으로서, 37% 농도의 포름알데히드 용액(포르말린) 882g, 요소 217g, 황산암모늄 12.5g, 옥살산 15g을 2L 반응기에 투입하면서 30℃로 승온하였다. 2M 농도의 인산으로 반응기 용액의 pH를 pH2 로 맞추고 75℃까지 승온 후 30분간 반응시켰다. 충분히 반응되면 2차 축합 반응으로서, 멜라민 93g을 투입하여, 2M 농도의 NaOH로 반응기 용액의 pH를 pH5.5로 조정하고 90℃까지 승온 후 100분간 반응시켰다. 충분히 반응되면, 3차 축합반응으로서, 요소 220g을 투입하여 80℃로 냉각시키고 2M 농도의 인산으로 반응기 용액의 pH를 pH4.5로 조정한 후 90분간 반응시켰다. 반응을 진행시키면서 운점(Cloud point)을 확인한 후에 2M 농도의 NaOH로 반응기 용액의 pH를 pH7.5로 조정하였다. 운점은 20℃에서 다량의 물에 가해진 1방울의 수지가 더 이상 직접 용해되지 않고 탁도(Turbidity)를 나타내는 시점의 시간으로 정의된다. 운점이 확인된 수지는 25℃로 냉각시켜 반응을 종결시켰다.
이후, 상기에서 제조된 수지 100g, 소맥분 30g, 염화암모늄(20% 농도) 10g, 물 20g 및 충전제로서 공극률이 50%인 300℃ 저온에서 건조시킨 규조토 15g을 첨가하여 접착제 조성물을 제조하였다. 상기 접착제 조성물의 포름알데히드 : (NH2)2 몰 비율은 1.3 :1 이었다.
접착제 조성물 G의 제조
37%의 포름알데히드 용액(포르말린) 882g을 2L 반응기에 투입하면서 30℃로 승온하였다. 2M 농도의 NaOH로 반응기 용액의 pH를 pH9로 맞추고 멜라민 668g을 투입 후 95℃까지 승온하였다. 승온하는 동안 85℃에 도달하였을 때, 투명수지가 형성되는데, 이는 멜라민이 전부 용해되었음을 나타낸다. 95℃ 도달 후, 요소 175g을 투입하고 수지를 85℃로 냉각시킨 후 2M 농도의 인산으로 pH를 7로 조정하여 반응시켰다. 반응이 진행시키면서 운점을 확인한 후에 2M NaOH로 pH8.8로 조정하였다. 운점(Cloud point)이 확인된 수지는 25℃로 냉각시켜 반응을 종결시켰다.
이후, 상기에서 제조된 수지 100g, 소맥분 30g, 염화암모늄(20% 농도) 10g, 물 20g 및 충전제로서 공극률이 50%인 300℃ 저온에서 건조시킨 규조토 15g을 첨가하여 접착제 조성물을 제조하였다. 상기 접착제 조성물의 포름알데히드 : (NH2)2 몰 비율은 1 : 1이었다.
접착제 조성물 H의 제조
37%의 포름알데히드 용액(포르말린) 538g을 2L 반응기에 투입하면서 30℃로 승온하였다. 2M 농도의 NaOH로 반응기 용액의 pH를 pH8 내지 8.5로 맞추고 50℃로 승온 후, 요소 245g을 20분간 투입하고, 90℃로 승온 하여 15분간 반응시켰다. 반응 후 60℃로 냉각 후 2M 농도의 NaOH로 반응기 용액의 pH를 pH8.4 내지 8.8로 조정 후, 포르말린 344g, 멜라민 270g, 메탄올 36.5g 투입 후, 2M 농도의 NaOH로 pH를 9.8 내지 10.2로 조정하고 85℃로 승온하였다. 반응을 진행시키면서 운점을 확인한 후에 2M 농도의 NaOH로 반응기 용액의 pH를 pH 9.2 내지 9.5로 조정하였다. 운점(Cloud point)이 확인된 수지는 25℃로 냉각시켜 반응을 종결시켰다.
이후, 상기에서 제조된 수지 100g, 소맥분(Wheat flour) 30g, 염화암모늄(Ammonium chloride, 20% 농도) 10g, 물 20g 및 충전제로서 공극률이 50%인 300℃ 저온에서 건조시킨 규조토 15g을 첨가하여 접착제 조성물을 제조하였다. 상기 접착제 조성물의 포름알데히드 : (NH2)2 몰 비율은 1.5 : 1이었다.
포름알데히드 포집제 조성물 A'의 제조
요소 15 중량부, 붕산 5중량부를 물에 혼합 후 65℃ 까지 승온 후 30분간 반응시켰다. 충분히 반응이 진행되면, 반응기 용액의 pH를 말레산으로 pH4 내지 pH5로 조정한 후, 25 ℃로 냉각시켜 반응을 종결하였다.
포름알데히드 포집제 조성물 B'의 제조
요소 10 중량부, 제1인산암모늄(Monoammonium phosphate) 5 중량부, 제2인산암모늄(Diammonium phosphate) 5 중량부를 25℃ 물에 혼합 후 용해시켰다.
포름알데히드 포집제 조성물 C'의 제조
요소 8 중량부, 아디프산디하이드라자이드(Adipic acid dihydrazide) 5중량부, 아디프산(Adipic acid) 0.05 중량부를 25℃ 물에 혼합 후 용해시켰다.
실시예 및 비교예
<합판 제조 조건>
합판의 제조는 하기의 조건으로 수행하였으며, 접착제 조성물 및 포름알데히드 포집제 조성물은 하기 표 1과 같이 상술한 제조예에서 만들어진 조성물을 각각 조합하여 이용하였다.
합판 두께(Plywood thickness) : 11.5mm (7겹(ply))
단판 두께(Veneer thickness) : 표층(face) 0.2mm, 중층(core) 2.1mm
원목 수종(Wood Species) : 표층(MLH), 중층(유칼립투스(Eucalyptus))
냉압 시간 (Cold-pressing time) : 40분
열압 온도 (Hot-pressing temperature) : 150℃
열압 압력 (Hot-pressing pressure) : 15kg/cm2
열압 시간 (Hot-pressing time): 10분
양생 조건 (Conditioning time) : 24시간
접착제 조성물 도포량 (Adhesive spreading amount) : 150g/m2
포름알데히드 포집제 조성물 도포량 (Formaldehyde scavenger spraying amount) : 20g/m2
비고 접착제 조성물 (멜라민 함량, 단위 : 중량부) (Adhesive composition) 포름알데히드 포집제 조성물 (Formaldehyde scavenger composition)
실시예 1 조성물 A(6.5 중량부) 조성물 A'
실시예 2 조성물 B(5.9 중량부) 조성물 A'
실시예 3 조성물 C(5.4 중량부) 조성물 A'
실시예 4 조성물 D(5.2 중량부) 조성물 A'
실시예 5 조성물 E(5.0 중량부) 조성물 A'
비교예 1 조성물 F(6.5 중량부) 조성물 A'
비교예 2 조성물 G(38.7 중량부) 조성물 B'
비교예 3 조성물 H(18.8 중량부) 조성물 C'
비교예 4 조성물 A(6.5 중량부) 이용하지 않음
시험예
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 4를 하기 표 2의 조건과 같이 3회 반복 시험을 수행하고, 그에 따른 결과를 기재하였다.
KS F 3101 보통합판 품질기준 준내수 인장전단 접착력*(N/mm2 ) 포름알데히드 방산량*( mg/L) 변색 여부*
0.7 이상 E0(0.5mg/L 이하) 유/무
실시예 1 1 0.73 0.21 무
2 0.75 0.24 무
3 0.71 0.15 무
실시예 2 1 0.74 0.23 무
2 0.72 0.30 무
3 0.78 0.29 무
실시예 3 1 0.81 0.32 무
2 0.79 0.35 무
3 0.86 0.37 무
실시예 4 1 0.88 0.36 무
2 0.79 0.39 무
3 0.84 0.40 무
실시예 5 1 0.91 0.43 무
2 0.89 0.45 무
3 0.94 0.47 무
비교예 1 1 0.58 0.43 무
2 0.65 0.45 무
3 0.67 0.49 무
비교예 2 1 0.56 0.45 유
2 0.47 0.51 유
3 0.52 0.48 유
비교예 3 1 0.71 0.67 무
2 0.79 0.71 무
3 0.69 0.73 무
비교예 4 1 0.69 0.64 무
2 0.75 0.59 무
3 0.72 0.53 무
* 준내수 인장전단 접착력시험(Water proof tensile shear strength) : 60℃ 물 3시간, 상온 물 냉각 후 접착력시험 * 포름알데히드 방산량시험(Formaldehyde emission) : 데시케이터법(Desiccator) * 변색여부(Discoloration) : 자연광(Sunlight)에서 48시간 노출(Exposure) 후 육안으로 변색 유무를 확인
상기 표 1에서와 같이 본 발명의 접착제 조성물 및 포름알데히드 포집제 조성물을 사용하여 제조한 실시예 1 내지 5의 합판과, 종래 방식으로 제조한 비교예 1 내지 4의 합판의 준 내수 인장전단 접착력을 비교해 보면, 본 발명의 경우 0.71에서 최대 0.94N/mm2로 품질기준(Quality standard) 이상으로 높게 나타난 반면에, 종래 방식의 경우 0.47에서, 0.79N/mm2로 수치 변동폭(Variability)도 높으며 상대적으로 실시예 보다 낮게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 포름알데히드 방산량은 본 발명의 실시예의 경우 평균 0.2에서 0.45mg/L로 품질기준 이하로 낮게 나타난 반면에, 비교예 2 내지 3의 경우, 각각 평균 0.48, 0.7mg/L로 상대적으로 높은 포름알데히드 방출량을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
비교예 1 내지 2의 경우 포름알데히드 방출량 평균은 품질기준을 충족하였지만 준 내수 인장전단 접착력 평균은 품질기준을 충족시키지 못하였고, 비교예 3 내지 4의 경우 준 내수 인장전단 접착력 평균은 품질기준을 충족하였지만 포름알데히드 방출량 평균은 품질기준을 충족시키지 못한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 비교예 2에서 푸른색으로 변색이 발생하여 내구성 및 물성이 유지되지 않고, 화학적 변질이 발생한 것을 확인할 수 있었다.

Claims (1)

  1. 친환경 합판의 제조방법에 있어서,
    접착제 조성물(Adhesive composition)을 제조하고, 얻어진 접착제 조성물을 상기 건조된 단판에 도포(Spreading)하여 전처리 합판(Pre-treated plywood)을 제조하는 단계;
    상기 전처리 합판을 냉압(Cold-pressing) 및 열압(Hot-pressing)하는 단계;
    포름알데히드 포집제 조성물(Formaldehyde scavenger composition)을 제조하고, 얻어진 포름알데히드 포집제 조성물을 상기 전처리 합판에 도포(Spraying)하는 단계; 및
    상기 포름알데히드 포집제가 도포된 전처리 합판을 양생(Conditioning)하여 친환경 합판을 수득하는 단계를 포함하는 친환경 합판의 제조방법.
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