KR20240029317A - 친환경 파티클 보드의 제조방법 및 이로부터 제조된 친환경 파티클 보드 - Google Patents

친환경 파티클 보드의 제조방법 및 이로부터 제조된 친환경 파티클 보드 Download PDF

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Abstract

본 발명은 포름알데하이드 방산량이 극히 낮아 친환경적이면서도, 내수성 확보와 생산성을 확보할 수 있는 친환경 파티클 보드의 제조방법 및 이로부터 제조된 친환경 파티클 보드를 제공한다.

Description

친환경 파티클 보드의 제조방법 및 이로부터 제조된 친환경 파티클 보드{METHOD FOR ECO FRIENDLY PARTICLE BOARD AND ECO FRIENDLY PARTICLE BOARD MANUFACTURED THEREFROM}
본 발명은 친환경 파티클 보드의 제조방법 및 이로부터 제조된 친환경 파티클 보드에 관한 것이다.
종래의 파티클 보드는 목재를 파쇄하고, 삭편하여 얻어진 목질 칩에 접착제를 도포한 후 열압축 성형하여 얻어진다. 이 파티클 보드는 일반적으로 제조비용이 저렴하고 시공이 간편하며, 강도가 저하되지 않는 물성 때문에 건물 내외벽 마감재, 칸막이재, 장식재 및 주방용 가구 등으로 널리 사용된다.
일반적으로 중밀도 섬유판, 합판, 마루판 및 파티클 보드 등의 목질 기반 건축 자재의 제조에서 왁스가 내수성 증대를 위해 첨가된다. 왁스 자체의 내수성 때문에 목질 기반 건축 자재의 제조에서 첨가된 적은 량의 왁스는 제조된 목질 기반 건축 자재의 수분 흡수율과 두께 팽창률과 같은 치수안정성을 개선시켜 주지만, 그 효과는 일시적이고 제한적이다.
또한, 현재는 목질 기반 건축 자재의 제조를 위한 접착제로서 요소-포름알데히드 수지 접착제가 폭넓게 사용되고 있으며 이러한 요소-포름알데히드 수지 접착제는 접착력이 좋고 가격이 저렴한 장점이 있지만, 반면, 제조된 목질 기반 건축 자제의 내수성 확보가 어려워 물과 접촉하면 쉽게 팽창하여 파괴되는 물리적인 단점이 있다.
또한, 파티클 보드의 원료는 주로 재활용 목재를 이용함으로 인해 내수성이 낮아지고, 또한, 요수 수지의 경화 시간이 느려져 생산성이 저하되는 문제가 발생한다.
나아가, 파티클 보드를 포함하는 목질 기반 건축자재는 넓은 표면적을 가지고, 이 표면에 지속적으로 내부공기와 접촉하므로, 해당 건축 자재가 적용된 실내의 공기질 평가에 큰 영향을 미칠 수 있으며, 또한 다양한 종류의 오염물질을 공기 중으로 방산한다.
목질 기반 건축자재의 경우 제조공정에서 도포되는 요소-포름알데하이드 유래 수지와 목재 자체의 영향으로 인해 휘발성유기화합물(VOC), 포름알데하이드 등이 다량으로 방산될 수 있다. 포름알데하이드의 경우에는 천식이나 눈의 자극을 유래할 수 있으며, 장기간 노출로 인한 암 등 각종 질병을 유발할 가능성을 가지고 있다.
본 발명은 상기와 같은 사정을 감안하여 안출된 것으로서, 포름알데하이드 방산량이 극히 낮아 친환경적이면서도, 내수성 확보와 생산성을 확보할 수 있는 친환경 파티클 보드의 제조방법 및 이로부터 제조된 친환경 파티클 보드를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 목질재를 파쇄기로 절단하여 목질 칩을 제조하는 단계, 상기 목질 칩을 건조시키는 단계, 상기 건조된 목질 칩을 크기와 중량별로 구분하여 표층용 칩 및 중층용 칩으로 구분하는 단계, 상기 표층용 칩 및 중충용 칩에 각각 독립적으로 접착제 조성물, 포름알데하이드 포집제 조성물 및 경화 촉진제를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계, 표층용 칩 혼합물층, 중층용 칩 혼합물층 및 표층용 칩 혼합물층의 순서로 적층하여 매트를 형성하는 단계, 상기 적층된 매트를 열압 가공하여 파티클 보드를 제조하는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명은 상기의 제조방법으로 제조된 친환경 파티클 보드를 제공한다.
본 발명에 따른 친환경 파티클 보드의 제조방법을 이용하면, 종래와 대비하여, 포름알데하이드 방산량이 극히 미량이면서, 내수성을 확보할 수 있어 물리적인 성질이 향상된 친환경 파티클 보드를 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 다양한 실시예가 첨부된 도면을 참조하여 기재된다. 본 발명은 특정 실시예에 대해 한정되지 아니며, 본 발명의 실시예들의 다양한 변경, 균등물 및/또는 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 도면의 설명과 관련하여, 유사한 구성요소에 대해서는 유사한 참조 부호가 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예는, 목질재를 파쇄기로 절단하여 목질 칩을 제조하는 단계, 상기 목질 칩을 건조시키는 단계, 상기 건조된 목질 칩을 크기와 중량별로 구분하여 표층용 칩 및 중층용 칩으로 구분하는 단계, 상기 표층용 칩 및 중충용 칩에 각각 독립적으로 접착제 조성물, 포름알데하이드 포집제 조성물, 경화 촉진제 및 방염 조성물을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계, 표층용 칩 혼합물층, 중층용 칩 혼합물층 및 표층용 칩 혼합물층의 순서로 적층하여 매트를 형성하는 단계, 상기 적층된 매트를 열압 가공하여 파티클 보드를 제조하는 단계를 포함하고, 상기 접착제 조성물은 포름알데하이드와 (NH2)2의 몰 비율이 1.3 내지 2.5 : 1인 친환경 파티클 보드의 제조방법을 제공한다.
이하에서는 이러한 친환경 파티클 보드의 제조방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
친환경 파티클 보드의 제조에 있어서, 목질재를 파쇄기로 절단하여 목질 칩을 제조하는 단계는 목질재의 종류를 선택하고, 선택된 목질재를 칩의 형상으로 파쇄 및 분별하는 공정이다.
상기 목질재 중에는 원목을 포함할 수 있으며, 상기 원목은 천연 재료로서 멀바우, 부케라, 방키라이, 말라스, 크윌라 등의 열대활엽수; 라디에타파인, 유칼립투스, 아카시아 등의 속성수; 소나무, 잣나무, 섬잣나무, 해송, 주목, 노간주나무, 솔송나무, 구상나무, 전나무, 이깔나무 등의 온대침활엽수로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 재료에 따라서는 재생목재를 이용할 수도 있다. 재생 목재의 구성은 산업 폐목재 또는 일반 폐목재로 구성되며, 산업 폐목재는 주로 건설현장에서 나오는 폐목재이며, 일반 폐목재는 가구 등의 일상 생활용품에서 나오는 폐목재가 주종을 이룬다.
또한, 사탕수수, 왕겨, 볏짚 등과 같은 농업 부산물을 포함할 수 있다.
이러한 목질재를 일정한 크기로 파쇄하여 목질 칩을 형성한다. 이 경우 원목 또는 목질재는 가로 200 ㎛ 내지 2㎝, 세로 200 ㎛ 내지 2㎝의 크기로 파쇄기로 절단하며, 표준 치수보다 큰 것은 표준 크기로 절단하고 표준 치수 이하인 것은 스크린을 통과시켜 제거하여, 일정 크기의 목질 칩을 형성한다.
친환경 파티클 보드의 제조에 있어서 상기 목질 칩을 건조시키는 단계(S20)는 이후 단계의 혼합물 형성을 위하여, 함수율을 낮추는 공정이다.
구체적으로는, 상기 목질 칩은 일정한 산성도 상태 조건을 맞추기 위하여, 산-염기 화학처리를 할 수도 있으며, 건조기로 이송되어 150 내지 250℃에서 건조된다.
친환경 파티클 보드의 제조에 있어서, 상기 건조된 목질 칩을 크기와 중량별로 구분하여 표층용 칩 및 중층용 칩으로 구분하는 단계(S30)는 상기 건조된 목질 칩을 선별기로 이송하여 목질 칩의 크기 및 중량별로 표층칩 및 중층칩으로 선별한다. 일반적으로 표층칩은 200㎛∼2.0㎜, 중층칩은 2.0㎜ 이상으로 구분한다.
친환경 파티클 보드의 제조에 있어서, 상기 표층용 칩 및 중충용 칩에 각각 독립적으로 접착제 조성물, 포름알데하이드 포집제 조성물 및 경화 촉진제를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계(S40)는 접착제 조성물, 포름알데하이드 포집제 조성물 및 경화 촉진제가 각각 별도의 공정을 거쳐 형성된 후, 혼합되는 것일 수도 있다.
상기 접착제 조성물은 요소 유래 단량체 및 포름알데하이드 유래 단량체를 포함하는 것일 수 있다.
여기서, 상기 접착제 조성물은 포름알데하이드와 (NH2)2의 몰 비율이 1.3 내지 2.5 : 1 일 수 있다. 접착제 조성물에서 포름알데하이드와 (NH2)2의 몰 비율이 1.3 : 1 미만이면 수지의 가교결합도가 현저히 떨어져서 물성이 저하되는 점에서 바람직하지 않고, 포름알데하이드와 (NH2)2의 몰 비율이 2.5 : 1 초과이면 유리된 포름알데하이드 함량이 급증하여 포름알데하이드 방출량 저감이 힘든 점에서 바람직하지 않다.
상기 포름알데하이드와 (NH2)2의 몰 비율은 본 발명의 접착제 조성물에서 반응했거나, 반응하지 않고 잔류한 포름알데이드 또는 반응한 경우 포름알데하이드 유래 단량체와 요소 또는 반응한 경우 요소 유래 단량체에서의 (NH2)2기의 몰수를 의미하는 것이며, 결과적으로는 접착제 조성물의 제조 과정에서 투입되는 포름알데하이드 총량에 따른 몰 비율 대비 요소의 (NH2)2기 총량의 몰 비율을 의미한다.
상기 접착제 조성물은 요소 유래 단량체, 포름알데하이드 유래 단량체 및 경화 촉진제를 투입하여 혼합물을 제조하는 1차 원료 투입단계, 상기 원료투입단계를 거친 혼합물에 촉매를 첨가하는 1차 산도 조절단계, 상기 1차 산도 조절단계를 거친 혼합물을 가열하여 반응시키는 1차 축합 중합단계, 상기 1차 축합 중합단계를 거친 중합물에 요소를 투입하는 2차 원료 투입단계, 2차 원료 투입단계를 거친 중합물을 반응시키는 2차 축합 중합 단계, 상기 2차 축합 중합단계를 거쳐 제조된 중합물을 냉각시키는 냉각단계를 거쳐 제조될 수 있다.
상기 원료 투입단계는 요소, 포름알데하이드와, 경화 촉진제를 20 내지 40℃의 온도를 갖는 반응기에 투입하여 혼합물을 제조하는 단계로서, 반응기에 투입되는 포름알데하이드와 요소 유래의 (NH2)2의 몰 비율을 2 내지 4로 함이 바람직하다.
이때, 경화 촉진제의 함량은 요소 유래 단량체 및 포름알데하이드 유래 단량체를 포함하는 접착제 조성물 대비 중량비로서 1 : 0.02 내지 0.06 인 것이 바람직하다.
접착제 조성물과 경화 촉진제의 중량비가 1 : 0.02 미만이면 경화촉진 효과가 미약한 점에서 바람직하지 않고, 1 : 0.06 초과이면 축합 중합단계에서 중합도를 제어하기 힘들다는 점에서 바람직하지 않다.
상기 포름알데하이드는 시판되는 것으로서, 퍼센트 농도로 37% 내지 50%의 농도를 나타내는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 1차 산도 조절단계는 상기 원료 투입단계를 거친 혼합물에 알칼리금속이나 알칼리토금속 수산화물과 붕사를 촉매로 pH를 9.5 내지 10.5로 조절하는 단계이다.
상기 알칼리금속 또는 알칼리토금속 수산화물은 수산화리듐, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화마그네슘 및 수산화칼슘으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 2차 원료 투입단계 및 2차 축합 중합단계는 상기 1차 축합 중합단계를 거친 반응물의 pH를 4 내지 6으로 조절한 후, 포름알데히드/요소의 몰비를 1.3 내지 2.5가 되도록 첨가하여 90 내지 100℃의 온도로 90 내지 100분간 가열을 진행하는 단계이다.
상기 냉각단계는 상기 2차 축합 중합단계를 거쳐 제조된 중합물을 냉각하는 단계로서, 상기 2차 축합 중합단계에서 70 내지 80℃의 온도를 유지하면서 중합물의 점도가 150 내지 250cps가 되도록 점도 조절단계를 거쳐, 중합물의 pH를 7 내지 8로 조절한 후, 반응기의 온도를 25℃로 냉각시켜 축합 중합을 중지시키는 단계이다. 상기 냉각단계가 완료되면 요소 포름알데하이드 수지를 포함하는 접착제 조성물이 제조된다.
상기 경화 촉진제는 글리옥살계 화합물을 요소와 반응시켜 헤테로고리 글리콜우릴계 화합물로 변화시킨 후, 히드록시 알킬 우레아계 화합물, 카르복시산계 화합물을 반응시킨 프리폴리머를 포함하는 것이다.
구체적으로 상기 프리폴리머는 하기 화학식 5의 화합물 또는 이의 이성질체일 수 있다. 상기 이성질체는 시스형, 트랜스형을 모두 포함하는 것이다.
[화학식 5]
여기서, 상기 R은 탄소수 1 내지 5의 알킬기이고, 상기 n은 1 내지 10의 정수이다.
상기 히드록시 알킬 우레아계 화합물은 탄소수 1 내지 5의 히드록시 알킬기를 포함하는 우레아계 화합물로서, 구체적으로는 히드록시메틸 우레아, 비스(히드록시메틸) 우레아, 트리스(히드록시메틸) 우레아, 테트라키스(히드록시메틸) 우레아, 비스(히드록시에틸) 우레아, 트리스(히드록시에틸) 우레아 및 테트라키스(히드록시에틸) 우레아로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 글리옥살계 화합물은 글리옥살, 글리옥살 나트륨, 글리콜우릴, 테트라메티롤 글리콜우릴, 및 하기 화학식 1 내지 4의 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
[화학식 1]
[화학식 2]
[화학식 3]
[화학식 4]
상기 카르복시산계 화합물은 포름산, 아세트산, 말레산 및 아디프산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 경화 촉진제의 제조는 본 발명의 실시예에 따르면, 요소 10 내지 15 중량부, 물 15 내지 30중량부, 상기 화학식 4의 글리옥살계 화합물 5 내지 10 중량부를 혼합 후 pH를 1.5 내지 2.5로 맞추고 온도를 90 내지 100℃로 가열하여 20 내지 40분간 1차 반응을 완료한 후, 비스(히드록시메틸)우레아 20 내지 50 중량부, 물 20 내지 50 중량부를 혼합 후 pH를 6 내지 8로 맞추고, 온도를 40 내지 60℃로 냉각한 후, 말레산을 10 내지 25중량부를 30 내지 50분간 서서히 투입하여 2차반응을 완료한다. 이후 반응기의 pH를 8 내지 9로 조정 후 25℃로 냉각하여 경화 촉진제를 수득하는 것일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 경화 촉진제는 알칼리금속 또는 알칼리토금속의 수산화물과 붕사를 촉매로 사용한, 강알칼리 메티롤 반응을 통해 제조되는 요소-포름알데히스 수지에, 다양한 메티롤 유레아 화학종을 만들어 요소-포름알데히드 수지의 반응성을 높일 수 있다. 또한, 글리옥살 유도체가 함유된 경화 촉진제를 사용하여 다수의 관능기를 통해 요소-포름알데히드 수지 내부에 3차원 구조를 만들어, 최종 파티클 보드의 내수성을 향상시킬 수 있다. 또한, 파티클 보드에 적용되는 접착제 조성물에의 포름알데히드 유도체를 가수분해하여, 최종 접착제 조성물에서 포름알데히드가 과다하게 방출되는 것을 방지해 주고, 상술한 관능기로 친핵성 화합물과의 반응성을 높여 줄 수 있어서, 파티클 보드의 생산성을 현저히 향상시킬 수 있다.
특히, 관능기가 4개인 화학식 4의 글리옥살계 화합물을 사용하여 가수분해 안정성과 반응성이 더욱 높아 본 발명의 고유의 효과를 보다 바람직하게 확보할 수 있다.
상기 포름알데하이드 포집제 조성물은 요소, 암모늄염계 화합물, 폴리페놀계 화합물 및 카르복시산계 화합물을 포함하는 것일 수 있다.
상기 암모늄염계 화합물은 탄산암모늄, 염화암모늄, 황산암모늄 및 질산암모늄으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 폴리페놀계 화합물은 탄닌, 리그닌술폰산, 알칼리리그닌, 카테인, 케로세틴 및 플라바논으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 카르복시산계 화합물은 옥살산, 아디프산, 말레산, 구연산, 아스코르브산, 타타르산, 숙신산 및 글루타르산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 포름알데하이드 포집제 조성물은 요소, 폴리카르복시산을 반응기에 투입하여 혼합물을 제조하는 1차 원료 투입단계, 상기 1차 원료 투입단계를 거친 혼합물을 가열하여 반응시키는 반응단계, 상기 반응단계를 거친 반응물에 폴리페놀, 암모늄염을 첨가하는 2차 원료 투입단계, 상기 2차 원료 투입단계를 거친 반응물을 냉각하는 냉각단계를 포함하는 것일 수 있다.
여기서, 상기 1차 원료 투입단계는 물 45 내지 90 중량부, 요소 10 내지 45 중량부, 폴리카르복시산 1 내지 15 중량부를 혼합하는 것일 수 있다.
상기 반응단계는 상기 1차 원료 투입단계를 거친 혼합물을 65 내지 75℃의 온도로 가열하여 30 내지 35분간 가열하는 것일 수 있다.
상기 2차 원료 투입단계 및 냉각단계는 상기 반응단계를 거친 반응물에 폴리페놀 1 내지 5 중량부, 암모늄염 1 내지 5 중량부를 첨가 후 25℃로 냉각하는 것일 수 있다.
상기 폴리카르복시산은 옥살산, 아디프산, 말레산, 구연산, 아스코르브산, 타타르산, 숙신산 및 글루타르산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게는 pH 안정성 및 포름알데히드 포집 작용을 촉진하는 능력이 뛰어난 관점에서 아디프산일 수 있다.
상기 폴리페놀은 탄닌, 리그닌술폰산, 알칼리리그닌, 카테인, 케로세틴 및 플라바논으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게는 물 용해성과 포름알데히드 포집 능력이 우수한 관점에서 리그닌술폰산일 수 있다.
상기 암모늄염은 탄산암모늄, 염화암모늄, 황산암모늄 및 질산암모늄으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게는 취급이 안전하고 공해를 유발하지 않는 관점에서 황산암모늄일 수 있다.
친환경 파티클 보드의 제조에 있어서, 상기 혼합물을 건조 및 성형하는 단계(S40)는 목섬유, 가소성 프리폴리머 조성물 및 포집제 조성물이 혼합된 혼합물을 건조시킴으로써 접착제의 접착력을 더욱 우수하게 하는 것으로, 그 건조 방법 및 시간에 제한을 두는 것은 아니다.
친환경 파티클 보드의 제조에 있어서, 상기 표층용 칩 혼합물층, 중층용 칩 혼합물층 및 표층용 칩 혼합물층의 순서로 적층하여 매트를 형성하는 단계(S50)는 이전 단계에서 혼합된 표층칩 용 혼합물로 1층을 형성한 후, 상기 층 상에 중층칩 용 혼합물로 다시 1층을 형성하고, 표층칩 용 혼합물로 마지막 층을 형성하여, 결과적으로 표층-중층-표층로 적층하여 매트를 형성한다.
파티클 보드를 구성하는 2개 층인 표층의 중량 비율은 전체 파티클 보드 중량에 대하여, 40 중량% 내지 45 중량%일 수 있고, 상기 중층은 55 중량% 내지 60 중량%일 수 있다. 상기 매트의 총 함수율을 기존의 파티클 보드와 동일한 수준으로 유지하되, 표층 함수율을 상대적으로 중층 함수율보다 높임으로써, 이후의 열압 공정 시 중층으로의 열전달이 빠르게 될 수 있으며, 중층의 낮은 함수율로 인하여 스프링 백현상이 감소될 수 있다.
친환경 파티클 보드의 제조에 있어서, 상기 적층된 매트를 열압 가공하여 파티클 보드를 제조하는 단계(S50)는 200 내지 250℃의 온도에서 30 내지 50kg/cm2의 압력으로 열 압축하여 파티클 보드로 성형하는 단계로서, 이로부터 제조된 친환경 파티클 보드의 두께는 1.2 내지 35mm로 제조하는 것이 바람직하나, 반드시 제한하는 것은 아니다.
이러한, 친환경 파티클 보드의 제조방법에 있어서, 선택적으로는 냉각 공정을 포함할 수 있고, 상기 형성된 친환경 파티클 보드를 재단하는 단계를 포함할 수 있고, 친환경 파티클 보드를 사용 목적에 따라 일정한 크기로 절단하는 것으로, 재단의 형태에 제한을 두는 것은 아니다.
또한, 상기 재단된 친환경 파티클 보드의 표면을 연마하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 친환경 파티클 보드의 표면을 연마하여 보다 높은 심미감 또는 질감 가지게 할 수도 있다.
상기와 같은 공정을 거침으로써, 각 공정에서의 본 발명의 일 실시예에 따른 친환경 파티클 보드는 내수성을 상승시키면서도, 포름알데하이드 방산량이 현저히 낮아질 수 있도록 용이하게 친환경 파티클 보드를 제조할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기와 같은 제조방법을 통하여 수득되는 친환경 파티클 보드를 제공한다.
구체적으로 상기 친환경 파티클 보드는, 요소 및 포름알데하이드와 상기 경화 촉진제의 축합 중합물을 포함하는 것일 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
제조예, 실시예 및 비교예
제조예
하기 제조예에서 운점은 20℃에서 다량의 물에 가해진 1방울의 수지가 더 이상 직접 용해되지 않고 탁도를 나타내는 시점의 시간으로 정의된다.
접착제 조성물 A의 제조
퍼센트 농도로서 37% 포르말린 870g, 1차 요소 215g, 경화 촉진제 A 30g을 2L 반응기에 투입하면서 30℃로 승온하였다. 2M 농도의 수산화마그네슘 및 붕사로 반응기의 pH를 pH10으로 맞추고 96℃까지 승온 후 45분간 반응시켰다. 충분히 반응되면 2차 요소를 280g 투입하면서, 2M 농도의 포름산으로 반응물의 농도를 pH4.7로 맞추고 96℃를 유지하면서 100분간 반응시켰다. 반응을 진행시키면서 운점을 확인한 후에 2M 농도의 NaOH로 반응물의 pH를 pH7.5로 조정하였다. 운점이 확인된 수지는 25℃로 냉각시켜 반응을 종결시켰다. 상기 접착제 조성물의 포름알데히드/요소의 몰비는 1.3 : 1 이었다.
접착제 조성물 B의 제조
퍼센트 농도로서 37% 포르말린 870g, 1차 요소 215g, 경화 촉진제 A 30g을 2L 반응기에 투입하면서 30℃로 승온하였다. 2M 농도의 수산화마그네슘 및 붕사로 반응기의 pH를 pH10으로 맞추고 96℃까지 승온 후 45분간 반응시켰다. 충분히 반응되면 2차 요소를 215g 투입하면서. 2M 농도의 포름산으로 pH4.7로 맞추고 96℃를 유지하면서 100분간 반응시켰다. 반응을 진행시키면서 운점을 확인한 후에 2M 농도의 NaOH로 반응물의 pH를 pH7.5로 조정하였다. 운점이 확인된 수지는 25℃로 냉각시켜 반응을 종결시켰다. 상기 접착제 조성물의 포름알데히드/요소의 몰비는 1.5 : 1 이었다.
접착제 조성물 C의 제조
퍼센트 농도로서 37% 포르말린 870g, 1차 요소 215g, 경화 촉진제 A 30g을 2L 반응기에 투입하면서 30℃로 승온하였다. 2M 농도의 수산화마그네슘 및 붕사로 반응기의 pH를 pH10으로 맞추고 96℃까지 승온 후 45분간 반응시켰다. 충분히 반응되면 2차 요소를 165g 투입하면서. 2M 농도의 포름산으로 pH4.7로 맞추고 96℃를 유지하면서 100분간 반응시켰다. 반응을 진행시키면서 운점을 확인한 후에 2M 농도의 NaOH로 반응물의 pH를 pH7.5로 조정하였다. 운점이 확인된 수지는 25℃로 냉각시켜 반응을 종결시켰다. 상기 접착제 조성물의 포름알데히드/요소의 몰비는 1.7 : 1 이었다.
접착제 조성물 D의 제조
퍼센트 농도로서 37% 포르말린 870g, 1차 요소 215g, 경화 촉진제 A 30g을 2L 반응기에 투입하면서 30℃로 승온하였다. 2M 농도의 수산화마그네슘 및 붕사로 반응기의 pH를 pH10으로 맞추고 96℃까지 승온 후 45분간 반응시켰다. 충분히 반응되면 2차 요소를 125g 투입하면서. 2M 농도의 포름산으로 pH4.7로 맞추고 96℃를 유지하면서 100분간 반응시켰다. 반응을 진행시키면서 운점을 확인한 후에 2M 농도의 NaOH로 반응물의 pH를 pH7.5로 조정하였다. 운점이 확인된 수지는 25℃로 냉각시켜 반응을 종결시켰다. 상기 접착제 조성물의 포름알데히드/요소의 몰비는 1.9 : 1 이었다.
접착제 조성물 E의 제조
퍼센트 농도로서 37% 포르말린 870g, 1차 요소 215g, 경화 촉진제 A 30g을 2L 반응기에 투입하면서 30℃로 승온하였다. 2M 농도의 수산화마그네슘 및 붕사로 반응기의 pH를 pH10으로 맞추고 96℃까지 승온 후 45분간 반응시켰다. 충분히 반응되면 2차 요소를 92g 투입하면서. 2M 농도의 포름산으로 pH4.7로 맞추고 96℃를 유지하면서 100분간 반응시켰다. 반응을 진행시키면서 운점을 확인한 후에 2M 농도의 NaOH로 반응물의 pH를 pH7.5로 조정하였다. 운점이 확인된 수지는 25℃로 냉각시켜 반응을 종결시켰다. 상기 접착제 조성물의 포름알데히드/요소의 몰비는 2.1 : 1 이었다.
접착제 조성물 F의 제조
퍼센트 농도로서 37% 포르말린 870g, 1차 요소 215g, 경화 촉진제 A 30g을 2L 반응기에 투입하면서 30℃로 승온하였다. 2M 농도의 수산화마그네슘 및 붕사로 반응기의 pH를 pH10으로 맞추고 96℃까지 승온 후 45분간 반응시켰다. 충분히 반응되면 2차 요소를 65g 투입하면서. 2M 농도의 포름산으로 pH4.7로 맞추고 96℃를 유지하면서 100분간 반응시켰다. 반응을 진행시키면서 운점을 확인한 후에 2M 농도의 NaOH로 반응물의 pH를 pH7.5로 조정하였다. 운점이 확인된 수지는 25℃로 냉각시켜 반응을 종결시켰다. 상기 접착제 조성물의 포름알데히드/요소의 몰비는 2.3 : 1 이었다.
접착제 조성물 G의 제조
퍼센트 농도로서 37% 포르말린 870g, 1차 요소 215g을 2L 반응기에 투입하면서 30℃로 승온하였다. 2M 농도의 수산화마그네슘 및 붕사로 반응기의 pH를 pH10으로 맞추고 96℃까지 승온 후 45분간 반응시켰다. 충분히 반응되면 2차 요소를 280g 투입하면서. 2M 농도의 포름산으로 pH4.7로 맞추고 96℃를 유지하면서 100분간 반응시켰다. 반응을 진행시키면서 운점을 확인한 후에 2M 농도의 NaOH로 반응물의 pH를 pH7.5로 조정하였다. 운점이 확인된 수지는 25℃로 냉각시켜 반응을 종결시켰다. 상기 접착제 조성물의 포름알데히드/요소의 몰비는 1.3 : 1 이었다.
접착제 조성물 H의 제조
퍼센트 농도로서 37% 포르말린 870g, 1차 요소 215g을 2L 반응기에 투입하면서 30℃로 승온하였다. 2M 농도의 수산화마그네슘 및 붕사로 반응기의 pH를 pH10으로 맞추고 96℃까지 승온 후 45분간 반응시켰다. 충분히 반응되면 2차 요소를 65g 투입하면서. 2M 농도의 포름산으로 pH4.7로 맞추고 96℃를 유지하면서 100분간 반응시켰다. 반응을 진행시키면서 운점을 확인한 후에 2M 농도의 NaOH로 반응물의 pH를 pH7.5로 조정하였다. 운점이 확인된 수지는 25℃로 냉각시켜 반응을 종결시켰다. 상기 접착제 조성물의 포름알데히드/요소의 몰비는 2.3 : 1 이었다.
접착제 조성물 I의 제조
퍼센트 농도로서 37% 포르말린 870g을 반응기에 투입하면서 30℃로 승온하였다. 2M 농도의 HCl로 반응물의 pH를 pH5로 맞추고, 요소 293g을 투입 후 끓는점까지 승온하고 50분간 반응시켰다. 운점을 확인한 후 2M 농도의 NaOH로 반응물의 pH를 pH8로 맞추고, 멜라민 35g을 투입 후, 반응물의 pH를 pH8로 유지하면서 끓는점에서 30분간 반응시켰다. 운점을 확인 후, 요소를 275g을 투입 후 25℃로 냉각시켰다. 상기 접착제 조성물의 몰비는 1.05 : 1 이었다.
접착제 조성물 J의 제조
퍼센트 농도로서 37% 포르말린 870g을 반응기에 투입하면서 30℃로 승온하였다. 요소 250g을 투입 후, 완전히 용해시켰다. 촉매(포름산)로 반응물의 pH를 pH5.6 내지 7.2로 맞추고, 요소 54g을 투입 후, 90 내지 92℃로 승온하여 반응시켰다. 충분히 반응시킨 후 80 내지 82℃로 냉각시키고 황산(퍼센트 농도 2%)으로 pH4.5 내지 5.5로 맞추었다. 멜라민 35g을 투입 후, 붕사와 가성소다(퍼센트 농도 4%)로 반응물의 pH를 pH9 내지 10으로 조정 후, 80℃에서 반응시킨 후, 반응기에 요소 270g을 투입 후, 65 내지 70℃, pH8 내지 8.5에서 계속 반응시켰다. 이후 20 내지 30℃로 냉각시켰다. 상기 접착제 조성물의 몰비는 1.2 : 1 이었다.
포름알데히드 포집제 조성물 A'의 제조
요소 15 중량부, 아디프산 5 중량부를 물에 혼합 후 65℃까지 승온 후 30분간 반응시켰다. 충분히 반응되면 리그닌술폰산 1중량부, 황산암모늄 1 중량부를 투입하고 용해가 완료되면 25℃로 냉각시켜 반응을 종결시켰다.
포름알데히드 포집제 조성물 B'의 제조
요소 46.87중량부, 하이드록시아민하이드로클로라이드 3.13 중량부를 30℃ 물에 혼합 후 용해시켰다
포름알데히드 포집제 조성물 C'의 제조
물 60.4 중량부, 요소 36.9 중량부, 75% 인산 1.1 중량부, 제2인산칼륨 0.8 중량부, 제2인산암모늄 0.21 중량부 혼합 용해시켰다.
경화 촉진제 조성물 Ⅰ
요소 12.5 중량부, 물 24.2 중량부와 상기 화학식 4의 글리옥살계 화합물 7.6 중량부를 혼합 후 98℃로 가열한다. 이후, 질산(70%)으로 pH를 2.1로 조정하여 30분간 가열한 후, 비스(히드록시메틸)우레아 30.2 중량부, 물 29.4 중량부를 혼합 후 가성 소다(25%)로 pH를 7.5로 조정하고 50℃로 냉각한다. 이후, 말레산 19.8 중량부를 45분간 서서히 투입하여 반응시킨 후, 가성소다(25%)로 pH를 8.6으로 조정하여 25℃로 냉각시켰다.
경화 촉진제 조성물 Ⅱ
요소 12.5 중량부, 물 24.2 중량부와 화학식 2의 글리옥살계 화합물 7.6 중량부를 혼합 후 98℃로 가열한다. 이후, 질산(70%)으로 pH를 2.1로 조정하여 30분간 가열한 후, 비스(히드록시메틸)우레아 30.2 중량부, 물 29.4 중량부를 혼합 후 가성 소다(25%)로 pH를 7.5로 조정하고 50℃로 냉각한다. 이후, 말레산 19.8 중량부를 45분간 서서히 투입하여 반응시킨 후, 가성소다(25%)로 pH를 8.6으로 조정하여 25℃로 냉각시켰다.
실시예 및 비교예
<파티클 보드 제조 조건>
파티클 보드의 제조는 하기의 조건으로 수행하였으며, 접착제 조성물, 포름알데하이드 포집제 조성물 및 경화 촉진제는 하기 표 1과 같이 상술한 제조예에서 만들어진 조성물을 각각 조합하여 이용하였다.
보드두께 : 9mm
접착제사용량 : 80kg/m3(수지 고형분 기준, solid)
열압온도 : 190℃
열압시간 : 180초
포집제 사용량 : 10~50kg/m3(최종몰비 0.85기준 조정, final molar ratio 0.85, 포집제 고형분 기준, solid)
비 고 접착제 조성물 경화 촉진제 포름알데히드
포집제 조성물
실시예 1 조성물 A 조성물 Ⅰ 조성물 A’
실시예 2 조성물 B 조성물 Ⅰ 조성물 A’
실시예 3 조성물 C 조성물 Ⅰ 조성물 A’
실시예 4 조성물 D 조성물 Ⅰ 조성물 A’
실시예 5 조성물 E 조성물 Ⅰ 조성물 A’
실시예 6 조성물 F 조성물 Ⅰ 조성물 A’
실시예 7 조성물 A 조성물 Ⅱ 조성물 A’
실시예 8 조성물 F 조성물 Ⅱ 조성물 A’
비교예 1 조성물 G - 조성물 A’
비교예 2 조성물 H - 조성물 A’
비교예 3 조성물 A 조성물 Ⅰ 조성물 A’(수지 혼합)
비교예 4 조성물 F 조성물 Ⅰ 조성물 A’(수지 혼합)
비교예 5 조성물 I - 조성물 B’
비교예 6 조성물 J - 조성물 C’
시험예
실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 6를 하기 표 2 및 3의 조건과 같이 3회 반복 시험을 수행하고, 그에 따른 결과를 기재하였다.
KS F 3104 파티클 보드
품질 기준
(180형,U형, E0형),
EN321-V313		 박리강도* (MPa)
> 0.3		 휨강도* (MPa)
>18		 포름알데히드방출량* (mg/L)
< 0.5		 두께팽창율*
(24h, %)
< 12		 V313
박리강도* (MPa)
실시예 1 1 0.32 18.8 0.33 10.9 0.10
2 0.38 18.7 0.29 11.0 0.06
3 0.33 18.8 0.28 12.3 0.05
실시예 2 1 0.31 18.0 0.27 11.4 0.04
2 0.34 17.9 0.35 12.0 0.10
3 0.34 19.3 0.31 12.0 0.10
실시예 3 1 0.40 18.7 0.26 10.4 0.08
2 0.34 19.7 0.33 11.3 0.11
3 0.43 18.3 0.37 11.6 0.11
실시예 4 1 0.42 19.3 0.45 9.9 0.20
2 0.45 18.7 0.33 10.4 0.11
3 0.39 19.3 0.45 10.3 0.11
실시예 5 1 0.46 20.1 0.50 8.9 0.09
2 0.50 18.2 0.44 9.0 0.20
3 0.45 19.6 0.41 10.3 0.22
실시예 6 1 0.49 21.3 0.39 9.0 0.11
2 0.60 19.8 0.44 7.6 0.23
3 0.47 19.2 0.48 9.5 0.23
실시예
7		 1 0.31 18.1 0.39 11.8 0.05
2 0.29 17.0 0.48 11.1 0.05
3 0.30 19.1 0.49 11.6 0.07
실시예
8		 1 0.30 18.1 0.49 10.0 0.15
2 0.40 18.7 0.59 10.4 0.16
3 0.39 18.3 0.40 9.7 0.10
비교예 1 1 0.25 16.7 0.44 14.4 0.03
2 0.28 20.0 0.50 13.7 0.01
3 0.19 15.8 0.53 12.7 0.11
비교예 2 1 0.32 17.1 0.61 12.1 0.10
2 0.40 18.0 0.58 12.9 0.11
3 0.33 19.2 0.73 13.3 0.03
비교예 3 1 0.28 17.9 0.38 14.0 0.01
2 0.29 17.6 0.39 13.1 0.02
3 0.26 17.9 0.43 11.9 0.06
비교예 4 1 0.50 16.8 0.66 13.0 0.12
2 0.38 16.1 0.53 12.3 0.07
3 0.32 19.6 0.37 13.4 0.08
비교예 5 1 0.30 17.1 0.40 11.1 0.12
2 0.31 16.9 0.41 11.6 0.09
3 0.26 18.2 0.36 10.9 0.09
비교예 6 1 0.22 16.9 0.45 11.9 0.06
2 0.28 17.4 0.34 11.0 0.07
3 0.31 15.5 0.53 8.0 0.08
* 박리강도 : Internal Bond, 휨강도 : Modulus of rupture
* 포름알데히드 방출량 : 데시케이터법(Desiccator)
* 두께팽창률 : Thickness swelling
* V313 (EN321) : 3 cycles (20℃ 72hr, -12℃ 24hr, 70℃ 72hr)
KS F 3104 파티클 보드
품질 기준
(180형,U형,E0형),
EN321-V313		 박리강도* (MPa)
> 0.3

열압시간 : 140초		 박리강도* (MPa)
> 0.3
열압시간 : 160초		 박리강도* (MPa)
> 0.3
열압시간 : 180초
실시예 1 1 0.29 0.30 0.32
2 0.29 0.31 0.28
3 0.32 0.31 0.33
실시예 2 1 0.29 0.30 0.31
2 0.33 0.33 0.34
3 0.32 0.31 0.34
실시예 3 1 0.35 0.38 0.40
2 0.32 0.32 0.34
3 0.31 0.39 0.43
실시예 4 1 0.38 0.40 0.42
2 0.42 0.43 0.45
3 0.30 0.34 0.39
실시예 5 1 0.37 0.45 0.46
2 0.32 0.44 0.50
3 0.37 0.42 0.45
실시예 6 1 0.31 0.45 0.49
2 0.45 0.55 0.60
3 0.39 0.43 0.47
실시예 7 1 0.31 0.30 0.31
2 0.29 0.31 0.32
3 0.30 0.29 0.28
실시예 8 1 0.32 0.31 0.32
2 0.30 0.34 0.30
3 0.29 0.28 0.29
비교예 1 1 0.21 0.20 0.25
2 0.24 0.25 0.28
3 0.17 0.16 0.19
비교예 2 1 0.26 0.28 0.28
2 0.25 0.30 0.29
3 0.22 0.24 0.28
비교예 3 1 0.24 0.29 0.28
2 0.18 0.26 0.27
3 0.27 0.31 0.30
비교예 4 1 0.24 0.33 0.30
2 0.21 0.26 0.27
3 0.18 0.25 0.25
비교예 5 1 0.20 0.26 0.29
2 0.15 0.23 0.24
3 0.17 0.22 0.26
비교예 6 1 0.13 0.19 0.25
2 0.22 0.25 0.24
3 0.16 0.27 0.25
표 2는 본 발명의 제조방법에 의한 파티클 보드와 종래의 제조방법에 의해 실험실에서 제조한 파티클 보드의 특성(물성) 비교가 예시되어 있다.
표 2에서와 같이 본 발명의 요소포름알데히드 수지, 경화촉진제, 포름알데히드 포집제를 사용하고 본 발명의 포집제 투입공정을 사용한 결과 박리강도, 휨강도, 포름알데히드 방출량, 두께팽창율 모두 품질기준을 통과했다.
본 발명의 경화촉진제를 글리옥살계 화합물 중 비결정성 관능기가 4개의 화학식 2를 사용한 실시예 7과 실시예 8은 결정성 관능기가 4개인 화학식 4를 사용한 실시예 1과 실시예 6에 비해 접착력 등 전반적인 물성은 저하되었지만 품질기준은 충족시켰다.
본 발명의 요소-포름알데히드 수지에서 반응성 증대 첨가제인 경화 촉진제를 첨가하지 않은 비교예 1의 경우는 포름알데히드 방출량만 품질기준 내로 들었고, 비교예 2의 경우는 박리강도와 휨 강도는 품질기준을 충족시켰지만 두께 팽창율과 포름알데히드 방출량은 품질기준을 충족시키지 못하였다.
본 발명의 포집제 투입공정을 사용하지 않고 수지에 혼합한 경우인 비교예 3은 포름알데히드 방출량만 품질기준을 충족시켰고, 비교예 4의 경우는 박리강도만 품질기준을 충족시켰다.
종래의 저몰비 요소-포름알데히드 수지에서 멜라민을 첨가하고, 종래의 포름알데히드 포집제를 사용한 경우인 비교예 5와 비교예 6의 경우 포름알데히드 방출량과 두께 팽창율만 품질기준을 충족시켰다.
또한 내수성 실험인 V313 테스트 결과 박리강도의 경우 본 발명의 모든 실시예는 평균치 0.07에서 0.19MPa 범위로 모든 비교예의 평균치 0.03에서 0.10MPa 범위보다 우수한 물성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
표 3은 본 발명의 제조방법에 의한 파티클 보드와 종래의 제조방법에 의해 실험실에서 제조한 파티클 보드의 특성(물성)을 열압 시간별 박리강도의 비교로 나타내었다.
표 3에서와 같이 본 발명의 경화 촉진제로 개질된 요소-포름알데히드 수지, 포름알데히드 포집제를 사용하고 본 발명의 포집제 투입공정을 사용한 결과 열압 시간을 180초에서 160초, 140초로 단축해도 박리강도 품질기준 내에 들었지만 모든 비교예의 경우 박리강도가 품질기준을 만족하지 못하였다.

Claims (7)

  1. 목질재를 파쇄기로 절단하여 목질 칩을 제조하는 단계;
    상기 목질 칩을 건조시키는 단계;
    상기 건조된 목질 칩을 크기와 중량별로 구분하여 표층용 칩 및 중층용 칩으로 구분하는 단계;
    상기 표층용 칩 및 중충용 칩에 각각 독립적으로 접착제 조성물, 포름알데하이드 포집제 조성물, 및 경화 촉진제를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;
    표층용 칩 혼합물층, 중층용 칩 혼합물층 및 표층용 칩 혼합물층의 순서로 적층하여 매트를 형성하는 단계;
    상기 적층된 매트를 열압 가공하여 파티클 보드를 제조하는 단계를 포함하는 친환경 파티클 보드의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 접착제 조성물은 포름알데하이드와 (NH2)2의 몰 비율이 1.3 내지 2.5 : 1인 친환경 파티클 보드의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 접착제 조성물은 요소 유래 단량체 및 포름알데하이드 유래 단량체를 포함하는 것인 친환경 파티클 보드의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 포름알데하이드 포집제 조성물은 요소, 폴리페놀계 화합물, 암모늄염 및 카르복시산계 화합물을 포함하는 것인 친환경 파티클 보드의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 경화 촉진제는 글리옥살계 화합물을 요소와 반응시켜 헤테로고리 글리콜우릴계 화합물로 변화시킨 후, 히드록시 알킬 우레아계 화합물, 카르복시산계 화합물을 반응시킨 프리폴리머를 포함하는 것인 친환경 파티클 보드의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 접착제 조성물의 제조는,
    요소 유래 단량체, 포름알데하이드 유래 단량체 및 경화 촉진제를 투입하여 혼합물을 제조하는 1차 원료 투입단계;
    상기 원료투입단계를 거친 혼합물에 촉매를 첨가하는 1차 산도 조절단계;
    상기 1차 산도 조절단계를 거친 혼합물을 가열하여 반응시키는 1차 축합 중합단계;
    상기 1차 축합 중합단계를 거친 중합물에 요소를 투입하는 2차 원료 투입단계;
    상기 2차 원료 투입단계를 거친 중합물을 반응시키는 2차 축합 중합 단계; 및
    상기 2차 축합 중합단계를 거쳐 제조된 중합물을 냉각시키는 냉각단계를 포함하는 것인 친환경 파티클 보드의 제조방법.
  7. 청구항 1 내지 6 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조되고,
    요소 및 포름알데하이드와 상기 경화 촉진제의 축합 중합물을 포함하는 것인 친환경 파티클 보드.
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