KR20190110464A - 이트리아 함유량이 다른 다층 구조 지르코니아 - Google Patents

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KR20190110464A
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mol
dental zirconia
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less
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리에코 아이바
슈헤이 다카하시
토시오 기타무라
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소후 인코포레이티드
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Abstract

고투과이며 천연치에 가까운 색조 재현이 가능하고 구강 내에서 견딜 수 있는 강도를 갖는 치과용 지르코니아 블랭크를 제공한다. 또한, 높은 강도를 갖는 4유닛 이상의 보철 장치도 제작 가능한 치과용 지르코니아 블랭크를 제공한다. 복수의 층을 갖는 치과용 지르코니아 블랭크로서, 산화지르코늄을 91.6∼96.5mol％ 및 산화이트륨을 3.5∼8.4mol％ 함유하는 고투과성 세라믹스로 구성되는 제1 층과, 산화지르코늄을 95.6∼98.5mol％ 및 산화이트륨을 1.5∼4.4mol％ 함유하는 저투과성 세라믹스로 구성되는 제2 층을 포함하고, 저투과성 세라믹스의 산화이트륨의 함유율은 고투과성 세라믹스의 산화이트륨의 함유율보다 0.5∼5.4mol％ 적고, 제1 층은 복수 층의 적층 방향의 일단에 위치하는 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 블랭크이다.

Description

이트리아 함유량이 다른 다층 구조 지르코니아{DENTAL ZIRCONIA BLANK HAVING MULTILAYER STRUCTURE DIFFERENT IN CONTENT OF YTTRIA}
본 발명은 치과 분야에 있어서 CAD/CAM용 절삭 가공에서 사용되는 치과용 지르코니아 블랭크에 관한 것이다.
종래부터, 치관 결손부의 치과 치료에 있어서는 일반적으로 주조 크라운·브릿지나 의치에 의한 보철 수복이 행해지고 있다. 구체적으로는, 도재 소부용의 주조용 합금으로 제작한 금속 프레임 표면에 도재를 소부하여, 치관 형태를 재현시킨 기능성과 심미성을 겸비한 도재 소부 크라운·브릿지의 임상 응용을 들 수 있다.
또한, 금속 알레르기 발증이나 귀금속 시세에 좌우되는 가격 상승 등의 관점에서, 또한 천연치의 색조를 모방할 수 있는 심미성의 관점에서, 알루미나, 알루미노 실리케이트 유리, 이규산리튬 유리 등을 사용한 딥핑법이나 세라믹스 잉곳을 사용한 프레스법 등의 기법에 의해 제작된 보철 장치, 이른바 올세라믹스가 주목받고 있으며, 이를 사용한 보철 수복도 증가하고 있다.
근래에는 치과용 CAD/CAM 시스템을 이용한 절삭 가공에 의해 보철 장치를 제작하는 기술이 급속히 보급되고 있다. 이에 의해 지르코니아, 알루미나, 알루미노 실리케이트 유리, 이규산리튬 유리로 제조된 블록이나 디스크 등의 블랭크재를 절삭 가공하여, 용이하게 보철 장치를 제작하는 것이 가능해지고 있다. 또한, 고강도 세라믹스로서 지르코니아가 임상에서 다용되고 있지만, 지르코니아 블랭크의 절삭성을 향상시키기 위해 완전 소결까지 행하지 않고, 낮은 소성 온도에서 가소하여 절삭 가공에 유리한 강도나 견고함으로 조정한 지르코니아 블랭크(예비 소결체)가 일반적으로 사용되고 있다.
지르코니아 블랭크 중, 4유닛 이상의 브릿지 프레임에 이용되는 굽힘 강도를 갖기 때문에, 3mol％의 산화이트륨을 함유한 지르코니아 블랭크가 실용화되고 있다. 이 3mol％의 산화이트륨을 함유한 지르코니아 블랭크에는 소결성의 향상과 저온 열화의 억제를 위해 알루미나를 미량 첨가시키고 있다.
그러나, 3∼4mol％의 산화이트륨을 함유한 지르코니아 블랭크는 치아의 에나멜부에 상당하는 투명성을 재현하는 것은 곤란했다. 이 때문에, 에나멜질에 도재로 불리는 유리를 축성할 필요가 있었다. 그러나, 이 공정은 매우 번잡한 공정이면서, 기공사의 테크닉을 필요로 하는 것이었다.
근래에는 어금니 풀 크라운에 적용 가능한 광투과성을 높이기 위해, 알루미나 함유량을 극미량으로 억제한 지르코니아 분말로 제조한 지르코니아 블랭크도 임상에서 사용되고 있다. 또한, 보다 심미성이 요구되는 앞니의 풀 크라운에도 사용할 수 있도록, 안정화제로서 첨가하고 있는 산화이트륨의 함유량을 5∼6mol％로 증량시키고, 광투과성을 높게 설계한 지르코니아 블랭크도 사용되고 있다.
일본 공개특허공보 2015-143178호에는 4.0mol％를 초과하고 6.5mol％ 이하의 산화이트륨을 함유하는 지르코니아 소결체가 전광선 투과율 37％ 이상 40％ 미만이며, 특히 앞니용으로서 적합한 투광성 및 강도를 갖고 있는 것이 기재되어 있다. 투광성이 높고, 굽힘 강도는 500MPa 이상으로 되어 있다.
그러나, 단관에 있어서 굽힘 강도 500MPa은 충분한 강도라고 할 수 있지만, 브릿지 등의 복수 유닛 보철 장치의 경우, 500MPa로는 충분한 강도를 갖고 있다고는 할 수 없다. 특히, 연결부에는 교합 등에 의해 큰 힘이 가해지게 되어, 보다 높은 굽힘 강도를 갖고 있는 것이 요구되고 있다.
종래의 지르코니아 분말을 사용함으로써, 광투과성 및 심미성은 향상했지만 강도는 낮아진다. 강도가 저하하면 적응 증례도 한정되고, 또한, 구강 내에서 보철 장치가 깨지는 등의 리스크도 염려된다.
본 발명의 목적은 고투과이며 천연치에 가까운 색조 재현이 가능하고 구강 내에서 견딜 수 있는 강도를 갖는 치과용 지르코니아 블랭크를 제공하는 것이다. 또한, 높은 강도를 갖는 4유닛 이상의 보철 장치도 제작 가능한 치과용 지르코니아 블랭크를 제공하는 것이다.
본 발명은 복수의 층을 갖는 치과용 지르코니아 블랭크로서, 산화지르코늄을 91.6∼96.5mol％ 및 산화이트륨을 3.5∼8.4mol％ 함유하는 고투과성 세라믹스로 구성되는 제1 층과, 산화지르코늄을 95.6∼98.5mol％ 및 산화이트륨을 1.5∼4.4mol％ 함유하는 저투과성 세라믹스로 구성되는 제2 층을 포함하고, 저투과성 세라믹스의 산화이트륨의 함유율은 고투과성 세라믹스의 산화이트륨의 함유율보다 0.5∼5.4mol％ 적고, 제1 층은 복수 층의 적층 방향의 일단에 위치하는 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 블랭크를 제공한다.
본 발명에 있어서는, 제1 층은 조성이 서로 다른 복수의 고투과성 층상 영역으로 구성되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 제1 층은 고투과성 세라믹스에 있어서의 산화지르코늄의 함유율 및/또는 산화이트륨의 함유율이 서로 다른 복수의 고투과성 층상 영역을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 적어도 하나의 고투과성 층상 영역이 산화에르븀을 0.0001∼0.30mol％ 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 제2 층은 조성이 서로 다른 복수의 저투과성 층상 영역으로 구성되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 제2 층은 저투과성 세라믹스에 있어서의 산화지르코늄의 함유율 및/또는 산화이트륨의 함유율이 서로 다른 복수의 저투과성 층상 영역을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 적어도 하나의 저투과성 층상 영역이 산화에르븀을 0.0001∼0.30mol％ 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 고투과성 세라믹스는 조성이 다른 복수의 세라믹스 분말의 가소체인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 저투과성 세라믹스는 조성이 다른 복수의 세라믹스 분말의 가소체인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 제1 층은 제1 층이 위치하는 치과용 지르코니아 블랭크의 적층 방향의 일단측 표면의 무게 중심으로부터의 수직선 상에 있어서의 일단측 표면과 대향하는 타단측 표면까지의 치수의 5∼40％의 범위까지 위치하고 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 고투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말 및 저투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말은 BET 비표면적의 차이가 2㎡/g의 범위이며, 또한, 평균 1차 입자 직경의 차이가 20㎚의 범위인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 적어도 하나의 고투과성 층상 영역의 투명성이 제2 층의 투명성보다 높고, 제1 층의 L*a*b*표색계에 의한 색도를 LE, aE, bE로 나타냈을 때, LE가 65.0 이상 82.0 이하이며, aE가 -4.0 이상 2.0 이하이며, bE가 0.0 이상 20.0 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 제1 층의 투명성이 제2 층의 투명성보다 높고, 제1 층의 L*a*b*표색계에 의한 색도를 LE, aE, bE로 나타냈을 때, LE가 65.0 이상 82.0 이하이며, aE가 -4.0 이상 2.0 이하이며, bE가 0.0 이상 20.0 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 제1 층이 산화에르븀을 0.0001∼0.30mol％ 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 제2 층이 산화에르븀을 0.0001∼0.30mol％ 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 고투과성 세라믹스는 산화지르코늄 및 산화이트륨으로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 저투과성 세라믹스는 산화지르코늄 및 산화이트륨으로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 제1 층은 고투과성 세라믹스로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 제2 층은 저투과성 세라믹스로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 치과용 지르코니아 블랭크는 제1 층 및 제2 층으로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 명세서에 있어서의 무게 중심으로부터의 수직선은, 예를 들면 도 1에 나타내는 것이다.
본 발명에 의하면, CAD/CAM 기술로 절삭 가공하는 것이 가능하며, 소결 후, 높은 투과성과 고강도의 지르코니아 보철 장치를 얻을 수 있다. 적응 증례를 한정하지 않고 다양한 증례로 사용 가능하며, 또한, 다색 다층 구조에 의해 천연치에 가까운 색조 재현이 가능하다.
도 1은 치과용 지르코니아 블랭크의 이미지도로서, 가상의 수직선을 나타내는 보조선이 형성되어 있다.
본 발명의 치과용 지르코니아 블랭크는 복수의 층을 갖는 것이며, 복수 층의 적층 방향의 일단에 위치하는 제1 층과 제2 층을 적어도 갖는다. 제1 층과 제2 층은 순서를 나타내는 것은 아니다. 제1 층이 에나멜층이며, 제2 층이 보디층인 것이 바람직하다.
제1 층은 산화지르코늄을 91.6∼96.5mol％ 및 산화이트륨을 3.5∼8.4mol％ 함유하는 고투과성 세라믹스로 구성된다.
고투과성 세라믹스에 있어서의 산화이트륨의 함유량이 3.5mol％ 미만인 경우, 에나멜층을 재현하는 것이 어려워진다. 또한, 고투과성 세라믹스에 있어서의 산화이트륨의 함유량이 8.5mol％를 초과하면, 충분한 굽힘 강도를 얻는 것이 어려워진다. 고투과성 세라믹스에 있어서의 산화이트륨의 함유량은 바람직하게는 4.0∼8.0mol％, 가장 바람직하게는 4.5∼6.5mol％이다. 이러한 함유량으로 함으로써, 투과성이 높아지고, 충분한 굽힘 강도도 실현할 수 있다.
제2 층은 산화지르코늄을 95.6∼98.5mol％ 및 산화이트륨을 1.5∼4.4mol％ 함유하는 저투과성 세라믹스로 구성된다.
저투과성 세라믹스에 있어서의 산화이트륨의 함유량이 1.5mol％ 미만인 경우, 소결체가 파괴된다. 또한, 저투과성 세라믹스에 있어서의 산화이트륨의 함유량이 4.4mol％를 초과하면, 착색을 실시해도 배경색이 반영된다. 저투과성 세라믹스에 있어서의 산화이트륨의 함유량은 바람직하게는 2.0∼4.0mol％, 가장 바람직하게는 2.5∼3.5mol％이다. 이러한 함유량으로 함으로써, 배경색에 영향을 받기 어렵고, 충분한 굽힘 강도도 실현할 수 있다.
저투과성 세라믹스의 산화이트륨의 함유율은 고투과성 세라믹스의 산화이트륨의 함유율보다 0.5∼5.4mol％ 적다. 산화이트륨의 함유량 차이가 0.4mol％ 미만이 되면, 복수층으로 한 것에 의한 심미성 향상의 효과를 실감할 수 없는 경우가 있다. 한편, 5.4mol％보다 커지면, 심미성이 저해된다. 제1 층 및 제2 층의 산화이트륨의 함유량 차이는 바람직하게는 0.5∼4.0mol％, 가장 바람직하게는 0.5∼3.0mol％이다. 이러한 함유량으로 함으로써, 보다 자연스러운 투과성 그라데이션을 실현할 수 있고, 심미성이 높아진다.
제1 층은 조성이 서로 다른 복수의 고투과성 층상 영역으로 구성해도 된다. 예를 들면, 제1 층은 고투과성 세라믹스에 있어서의 산화지르코늄의 함유율 및/또는 산화이트륨의 함유율이 서로 다른 복수의 고투과성 층상 영역을 가져도 된다. 이러한 구성으로 함으로써, 색조 및/또는 투과성 그라데이션을 형성하고, 보다 천연치에 근사한 보철 장치를 제작할 수 있다는 효과가 얻어진다.
이 경우, 제1 층에 포함되는 적어도 하나의 고투과성 층상 영역이 산화에르븀을 0.0001∼0.30mol％ 함유하는 것이 바람직하다. 적어도 하나의 고투과성 층상 영역이 산화에르븀을 함유함으로써, 고용되고 소성에 의한 색날림을 억제하여 적색을 착색할 수 있다는 효과가 얻어진다. 산화에르븀의 함유량이 0.0001mol％ 미만에서는 이러한 효과를 얻는 것이 어렵다. 한편, 0.30mol％보다 많아지면, 적색이 너무 강해져 치관색으로서 적합하지 않다는 문제가 생길 수 있다.
제2 층은 조성이 서로 다른 복수의 저투과성 층상 영역으로 구성해도 된다. 예를 들면, 제2 층은 저투과성 세라믹스에 있어서의 산화지르코늄의 함유율 및/또는 산화이트륨의 함유율이 서로 다른 복수의 저투과성 층상 영역을 가져도 된다. 이러한 구성으로 함으로써, 색조 및/또는 투과성 그라데이션을 형성하고, 보다 천연치에 근사한 보철 장치를 제작할 수 있다는 효과가 얻어진다.
이 경우, 제2 층에 포함되는 적어도 하나의 저투과성 층상 영역이 산화에르븀을 0.0001∼0.30mol％ 함유하는 것이 바람직하다. 적어도 하나의 저투과성 층상 영역이 산화에르븀을 함유함으로써, 고용되고 소성에 의한 색날림을 억제하여 적색을 착색할 수 있다는 효과가 얻어진다. 산화에르븀의 함유량이 0.0001mol％ 미만에서는 이러한 효과를 얻는 것이 어렵다. 한편, 0.30mol％보다 많아지면, 적색이 너무 강해져 치관색으로서 적합하지 않다는 문제가 생길 수 있다.
고투과성 세라믹스는 조성이 다른 복수의 세라믹스 분말의 가소체로 할 수 있다. 이러한 구성으로 함으로써, CAD/CAM 기술에 의한 절삭 가공에서 치아의 형태를 형성하고 소성함으로써, 간단하게 색조 및/또는 투과성이 다른 보철 장치를 제작할 수 있다는 효과가 얻어진다. 이 경우, 조성이 다른 복수의 세라믹스 분말은 복수의 고투과성 층상 영역을 구성해도 되며, 단수의 고투과성 층상 영역을 구성해도 된다. 복수의 경우에는 색조 재현성이 우수하지만, 단수의 경우에는 생산성이 우수하고 색조 재현할 수 있다.
저투과성 세라믹스는 조성이 다른 복수의 세라믹스 분말의 가소체로 할 수 있다. 이러한 구성으로 함으로써, CAD/CAM 기술에 의한 절삭 가공에서 치아의 형태를 형성하고 소성함으로써, 간단하게 색조 및/또는 투과성이 다른 보철 장치를 제작할 수 있다는 효과가 얻어진다. 이 경우, 조성이 다른 복수의 세라믹스 분말은 복수의 저투과성 층상 영역을 구성해도 되며, 단수의 고투과성 층상 영역을 구성해도 된다. 복수의 경우에는 색조 재현성이 우수하지만, 단수의 경우에는 생산성이 우수하고 색조 재현할 수 있다.
본 발명의 치과용 지르코니아 블랭크는 제1 층과 제2 층을 형에 넣어 형성하고, 소결시킴으로써 얻을 수 있다.
치과용 지르코니아 블랭크는 CAD/CAM 기술에 의한 절삭 가공에 사용된다. 치과용 지르코니아 블랭크는 소결체 혹은 반소결체로 제공된다. 보다 바람직하게는 반소결체로 제공된다. 반소결체로 제공된 치과용 지르코니아 블랭크는 CAD/CAM 기술에 의한 절삭 가공 후에 재소성되고, 소결체로서 구강 내에서 사용된다.
치과용 지르코니아 블랭크의 형상은 원주체인 디스크 타입이어도, 입방체 혹은 직방체인 블록 타입이어도 된다.
치과용 지르코니아 블랭크를 제작할 때, 착색재를, 고투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말 및 저투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말에 혼합하여 사용할 수도 있다. 고투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말이나 저투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말을 제작할 때, 착색재를 고용 혹은 함유하는 것이 바람직하다. 착색재로는 철 화합물, 코발트 화합물, 크롬 화합물, 프라세오디뮴 화합물, 바나듐 화합물 등을 들 수 있다.
고투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말이나 저투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말은 소결성을 높이기 위해 소결 보조제로서의 산화알루미늄을 함유할 수 있다. 산화알루미늄은 0.005∼0.5mol％ 함유하는 것이 바람직하다. 0.5mol％보다 많아지면 투과성이 저하하고, 특히 앞니를 제작하는 경우, 심미성이 떨어질 수 있다.
제1 층은 도 1에 나타내는 바와 같이, 제1 층(도 1의 에나멜층)이 위치하는 치과용 지르코니아 블랭크의 적층 방향의 일단측 표면의 무게 중심으로부터의 수직선 상에 있어서의 일단측 표면과 대향하는 타단측 표면까지의 치수의 5∼40％의 범위까지 위치할 수 있다.
제1 층은 산화이트륨 및 산화에르븀의 함유량이나 착색재의 함유량이 동일한 고투과성 층상 영역을 제1 층에 있어서 50∼100％ 함유하는 것이 바람직하고, 제1 층에 있어서 도 1의 무게 중심으로부터의 수직선에 따라서 50∼100％의 범위로 함유하는 것이 더 바람직하다.
제2 층은 산화이트륨 및 산화에르븀의 함유량이나 착색재의 함유량이 동일한 저투과성 층상 영역을 제2 층에 있어서 50∼100％ 함유하는 것이 바람직하고, 제2 층에 있어서 도 1의 무게 중심으로부터의 수직선에 따라서 50∼100％의 범위로 함유하는 것이 더 바람직하다.
고투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말 및 저투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말의 각각의 평균 1차 입자 직경은 10∼1000㎚, BET 비표면적은 5∼20㎡/g인 것이 바람직하다. 평균 1차 입자 직경이 10㎚보다 작은 경우에는 성형에 지장을 초래하는 경우가 많다. 평균 1차 입자 직경이 1000㎚보다 큰 경우에는 성형에 지장을 초래하는 경우가 많다. BET 비표면적은 5㎡/g보다 작은 경우에는 저온에서 소결하기 어려운 경향이 있다. BET 비표면적은 20㎡/g보다 큰 경우에는 응집력이 현저하다.
고투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말과 저투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말은 BET 비표면적의 차이가 2㎡/g의 범위인 것이 바람직하다. 또한, BET 비표면적의 차이가 1㎡/g의 범위인 것이 바람직하다. 또한, 고투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말과 저투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말은 평균 1차 입자 직경의 차이가 20㎚의 범위인 것이 바람직하다. 또한, 평균 1차 입자 직경의 차이가 10㎚의 범위인 것이 바람직하다.
고투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말과 저투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말은 BET 비표면적의 차이가 2㎡/g의 범위이며, 또한 평균 1차 입자 직경의 차이가 20㎚의 범위인 것이 바람직하다. 또한, BET 비표면적의 차이가 1㎡/g의 범위이며, 또한 평균 1차 입자 직경의 차이가 10㎚의 범위인 것이 바람직하다.
이들의 BET 비표면적이나 평균 1차 입자 직경의 차이가 큰 세라믹스 분말을 적층 성형하여 소결했을 경우, 지르코니아 블랭크 성형체의 뒤틀림이 생기게 된다. 특히, 반소결체의 지르코니아 블랭크로부터 깎이는 경우, 블랭크 자체가 뒤틀려서 휨이 발생하고, 최종 소결시에 보철 장치가 깨지거나 적합이 맞지 않는 것 등의 문제가 생긴다.
BET 비표면적이나 평균 1차 입자 직경의 조정은 고투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말과 저투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말의 제조시에 행할 수 있다.
본 발명의 치과용 지르코니아 블랭크의 제2 층의 굽힘 강도는 1000MPa 이상을 갖고 있는 것이 바람직하다. 더 바람직하게는 1200MPa 이상이다. 제2 층의 굽힘 강도가 1000MPa 이상이면, 4유닛 이상의 브릿지 프레임에 적용하는 것이 가능해진다. 한편, 제1 층의 굽힘 강도는 300MPa 이상을 갖고 있는 것이 바람직하다. 더 바람직하게는 700MPa 이상이다. 제1 층의 굽힘 강도가 300MPa 이상이면, 대구치의 교합력에 적응하는 것이 가능해진다. 한편, 본 명세서에 있어서는 굽힘 강도란, ISO 6872에 준거하여 행한 3점 굽힘 강도를 말한다.
또한, 본 발명의 치과용 지르코니아 블랭크는 복수의 고투과성 층상 영역 및/또는 복수의 저투과성 층상 영역으로 구성하는 것이 바람직하다. 바람직하게는 고투과성 층상 영역과 저투과성 층상 영역을 합하여 3∼10층, 보다 바람직하게는 4∼6층으로 구성된다. 고투과성 층상 영역 및/또는 저투과성 층상 영역을 복수로 함으로써, 심미성을 얻기 쉬워진다. 단, 11층 이상이면 생산성이 저하되는 경향이 있다. 4∼6층이면 심미성, 생산성 등 밸런스가 취해진 치과용 지르코니아 블랭크가 된다.
표층의 고투과성 층상 영역은 치과용 지르코니아 블랭크에 포함되는 고투과성 층상 영역 중에서도 가장 콘트라스트비로 나타내는 투명도가 높아지는 것이 바람직하다.
제1 층의 L*a*b*표색계에 의한 색도를 LE, aE, bE로 나타냈을 때, LE가 65.0 이상 82.0 이하이며, aE가 -4.0 이상 2.0 이하이며, bE가 0.0 이상 20.0 이하인 것이 바람직하다. LE가 69.0 이상 80.0 이하이며, aE가 -3.0 이상 1.0 이하이며, bE가 2.0 이상 15.0 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 적어도 하나의 고투과성 층상 영역의 L*a*b*표색계에 의한 색도를 LE, aE, bE로 나타냈을 때, LE가 65.0 이상 82.0 이하이며, aE가 -4.0 이상 2.0 이하이며, bE가 0.0 이상 20.0 이하인 것이 바람직하다. LE가 69.0 이상 80.0 이하이며, aE가 -3.0 이상 1.0 이하이며, bE가 2.0 이상 15.0 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 제1 층의 투명성 및/또는 적어도 하나의 고투과성 층상 영역의 투명성이 제2 층의 투명성보다 높은 것이 바람직하다. 이에 의해, 지르코니아 블랭크로부터 제작된 보철 장치를 천연치에 가까운 색조로 재현하기 위한 착색이 용이해진다.
제2 층의 L*a*b*표색계에 의한 색도를 LB, aB, bB로 나타냈을 때, LB가 67.0 이상 78.0 이하이며, aE가 -2.5 이상 1.0 이하이며, bB가 5.0 이상 15.0 이하인 것이 바람직하다.
치과용 지르코니아 블랭크의 제1 층의 콘트라스트비는 제1 층이 착색재를 포함하지 않는 경우에는 0.71 이하로 하는 것이 심미성을 높일 수 있는 점에서 바람직하다. 한편, 제1 층이 착색재를 포함하는 경우에는 제1 층의 콘트라스트비를 0.75∼0.85로 하는 것이 바람직하다. 착색재를 포함하는 제1 층의 콘트라스트비가 0.75보다 작은 경우에는 투과성이 너무 높아지고 어두워져 심미성이 악화되는 경우가 있다. 착색재를 포함하는 제1 층의 콘트라스트비가 0.85보다 큰 경우에는 투과성이 너무 낮아져 천연치와 같은 투과성이 나오지 않는 경우가 있다.
치과용 지르코니아 블랭크의 제2 층의 콘트라스트비는 제2 층이 착색재를 포함하지 않는 경우에는 0.70 이상으로 함으로써, 심미성을 높일 수 있는 점에서 바람직하다. 한편, 제2 층이 착색재를 포함하는 경우에는 제2 층의 콘트라스트비를 0.80∼0.90으로 하는 것이 바람직하다. 착색재를 포함하는 제2 층의 콘트라스트비가 0.80보다 작은 경우에는 투과성이 높아져 지대치의 색의 영향을 받기 쉬워지는 경우가 있다. 제2 층의 콘트라스트비가 0.90보다 큰 경우에는 투과성이 너무 낮아져 구강 내에서 인접치와의 조화를 취하기 어려워지는 경우가 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세하게, 또한 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.
(각 층에 있어서의 세라믹스 분말의 조제)
각각의 평균 1차 입자 직경이 40∼90㎚, BET 비표면적은 7∼13㎡/g인 시판의 지르코니아 분말, 산화이트륨 함유 지르코니아 분말, 산화에르븀 함유 지르코니아 분말 및 착색재 함유 지르코니아 분말을 사용했다.
지르코니아 분말, 산화이트륨 함유 지르코니아 분말, 산화에르븀 함유 지르코니아 분말 및 착색재 함유 지르코니아 분말을 사용하여, 표에 나타내는 조성이 되도록 조합하고, 제1 층 및 제2 층에 사용하는 세라믹스 분말을 얻었다. 세라믹스 분말은 목적으로 하는 색에 맞추어 미량의 철 화합물, 코발트 화합물의 착색재가 배합되어 있다.
(치과용 지르코니아 블랭크의 성형 방법)
각 세라믹스 분말을 직경 100㎜의 금형에, 표에 기재된 순서로 제1 층측으로부터 필요한 양을 충전 후, 10kN의 압력으로 1분간 프레스 성형을 행했다. 시험체의 형상을 도 1에 나타낸다. 도 1의 상부가 제1 층이며, 하부가 제2 층이다.
프레스 성형을 행한 후 200MPa의 압력으로 1분간 CIP 성형을 행했다. 프레스 성형체의 탈지는 50℃/h의 승온 속도로 500℃까지 승온하고, 2시간 계류 후, 100℃/h의 강온 속도로 실온까지 냉각했다. 탈지 후, 100℃/h의 승온 속도로 1000∼1200℃까지 승온하고, 2시간 계류 후, 오븐 내 방냉을 하여 예비 소결체인 지르코니아 블랭크를 얻었다.
(가소성시 휨의 판정)
상기 방법으로 성형한 치과용 지르코니아 블랭크(반소결체)에 대해서 휨의 유무를 확인했다. 볼록하게 변형된 면을 아래로 하여 설치했을 때, 설치면으로부터 상기 바닥면까지의 거리를 디지털 마이크로스코프 VHX-5000(KEYENCE사)을 이용하여 측정했다. 10개소 측정하여 최대 거리가 1㎜ 이내인 경우에는 ○, 1㎜를 넘는 경우에는 ×로 판정했다.
(본소성시 휨의 판정)
앞니 6개의 지대치 형성을 행한 석고 모형에 6개 브릿지의 왁스업을 행하고, D2000(3shape사)의 스캐너를 이용하여 6개 브릿지의 데이터를 취입하고, DWX-50(롤랜드사 제조)의 가공기를 이용하여 상기 방법으로 성형한 치과용 지르코니아 블랭크로부터 데이터를 취입한 6개 브릿지를 가공하고, 5℃/min의 승온 속도로 1450℃까지 승온하고, 2시간 계류 후, 실온까지 오븐 내 방냉하여 소결체로 하여 적합성을 확인했다. 소결한 6개 브릿지를 석고 모형에 되돌렸을 때, 들뜸없이 적합한 경우에는 ○, 들뜸이 있어서 적합하지 않은 경우에는 ×로 판정했다.
(3점 굽힘 시험)
상기 방법으로 성형한 치과용 지르코니아 블랭크의 제1 층 및 제2 층의 적층 방향에 있어서의 45∼55％의 부분으로부터 시험체를 가공하고, 5℃/min의 승온 속도로 1450℃까지 승온하고, 2시간 계류 후, 실온까지 오븐 내 방냉하여 소결체로 하고, 추가로 평면 연마에 의해 폭 4㎜, 두께 1.2㎜, 길이 16㎜의 굽힘 시험체를 제작했다. 굽힘 시험은 ISO 6872：7.3 Flexural strength에 준거하여 행하고, 지점간 거리는 12㎜로 했다. 제1 층의 굽힘 강도는 300MPa 이상이면 임상상 사용 가능으로 했다. 또한 제2 층의 굽힘 강도는 1000MPa 이상이면 임상상 사용 가능으로 했다.
(색조 및 콘트라스트비 측정)
상기 방법으로 성형한 치과용 지르코니아 블랭크의 각 층으로부터 시험체를 가공하고, 5℃/min의 승온 속도로 1450℃까지 승온하고, 2시간 계류 후, 실온까지 오븐 내 방냉하여 소결체로 하고, 추가로 평면 연마에 의해 직경 14㎜, 두께 1.2㎜의 환판을 제작했다. 색조의 측정은 분광 측색계(CM-5：코니카 미놀타)를 이용하여 흰색 배경 측색의 색도(L*, a*, b*)를 측정했다. 또한, 흰색 배경 및 검은색 배경 상에 있어서 측색하고, 측정한 각각의 Y값(흰색 배경 상에서 측색한 Y값을 YW, 검은색 배경 상에서 측색한 Y값을 YB로 한다)을 이용하여,
(콘트라스트비)＝1-(1-YB／YW)
의 식으로부터 콘트라스트비를 산출했다. 제1 층의 콘트라스트비는 착색재를 포함하지 않은 경우에는 0.71 이하, 착색재를 포함하는 경우에는 0.75∼0.85를 임상상 사용 가능으로 했다. 제2 층의 콘트라스트비는 착색재를 포함하지 않은 경우에는 0.70 이상, 착색재를 포함하는 경우에는 0.80∼0.90을 임상상 사용 가능으로 했다.
Figure pat00001
Figure pat00002
Figure pat00003
Figure pat00004
Figure pat00005
Figure pat00006
실시예 1∼20은 가소성시 휨은 1㎜ 이내가 되고, 본소결시 들뜸도 없어서 적합성은 좋아졌다. 또한, 지르코니아 블랭크의 중간층(제1 층의 표면으로부터 45∼55％의 위치)으로부터 제작한 시험체의 3점 굽힘 강도는 1000MPa 이상이었다. 또한, 제1 층의 콘트라스트비는 0.71 이하이며, 제2 층의 콘트라스트비는 0.70 이상이고, 또한, 제1 층의 콘트라스트비＜제2 층의 콘트라스트비이기 때문에 충분한 심미성을 갖고 있었다.
비교예 1은 제1 층에 있어서의 굽힘 강도가 부족했다.
비교예 2는 가소성시 휨이 1㎜보다 크고, 본소결시 들뜸이 있어서 적합성은 좋지 않았다.
비교예 3은 제1 층에 있어서의 콘트라스트비가 높고, 충분한 심미성이 얻어지지 않았다.
비교예 4는 제1 층 및 제2 층에 있어서의 콘트라스트비에 차이가 없고, 충분한 심미성이 얻어지지 않았다.
비교예 5는 제2 층에 있어서의 콘트라스트비가 낮고, 충분한 심미성이 얻어지지 않았다.
비교예 6은 소결체가 붕괴하여 시험을 행할 수 없었다.
본 명세서에 있어서, 발명의 구성요소가 단수 혹은 복수 중 어느 한 쪽으로 설명되었을 경우, 또는 단수 혹은 복수 중 어느 것으로도 한정되지 않고 설명되었을 경우에도, 문맥상별로 해석되어야 하는 경우를 제외하고, 당해 구성요소는 단수 또는 복수 중 어느 것이어도 된다.
본 발명을 도면 및 상세한 실시형태를 참조하여 설명했지만, 당업자이면 본 명세서에 있어서 개시된 사항에 기초하여 각종 변경 또는 수정이 가능하다는 것을 이해해야 한다. 따라서, 본 발명의 실시형태의 범위에는 어떠한 변경 또는 수정이 포함되는 것이 의도되어 있다.
본 발명은 CAD/CAM 기술로 절삭 가공하는 것이 가능하며, 소결 후, 높은 투과성과 고강도의 지르코니아 보철 장치를 얻을 수 있다. 적응 증례를 한정하지 않고 다양한 증례로 사용 가능하며, 또한, 다색 다층 구조에 의해 천연치에 가까운 색조 재현이 가능한 지르코니아 보철물을 제작할 수 있다.
1 제1 층(에나멜층)
2 제2 층(보디층)

Claims (15)

  1. 복수의 층을 갖는 치과용 지르코니아 블랭크로서,
    산화지르코늄을 91.6∼96.5mol％ 및 산화이트륨을 3.5∼8.4mol％ 함유하는 고투과성 세라믹스로 구성되는 제1 층과,
    산화지르코늄을 95.6∼98.5mol％ 및 산화이트륨을 1.5∼4.4mol％ 함유하는 저투과성 세라믹스로 구성되는 제2 층을 포함하고,
    저투과성 세라믹스의 산화이트륨의 함유율은 고투과성 세라믹스의 산화이트륨의 함유율보다 0.5∼5.4mol％ 적고,
    제1 층은 복수 층의 적층 방향의 일단에 위치하는 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 블랭크.
  2. 제 1 항에 있어서,
    제1 층은 조성이 서로 다른 복수의 고투과성 층상 영역으로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 블랭크.
  3. 제 2 항에 있어서,
    제1 층은 고투과성 세라믹스에 있어서의 산화지르코늄의 함유율 및/또는 산화이트륨의 함유율이 서로 다른 복수의 고투과성 층상 영역을 갖는 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 블랭크.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    적어도 하나의 고투과성 층상 영역이 산화에르븀을 0.0001∼0.30mol％ 함유하는 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 블랭크.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    제2 층은 조성이 서로 다른 복수의 저투과성 층상 영역으로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 블랭크.
  6. 제 5 항에 있어서,
    제2 층은 저투과성 세라믹스에 있어서의 산화지르코늄의 함유율 및/또는 산화이트륨의 함유율이 서로 다른 복수의 저투과성 층상 영역을 갖는 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 블랭크.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    적어도 하나의 저투과성 층상 영역이 산화에르븀을 0.0001∼0.30mol％ 함유하는 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 블랭크.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    고투과성 세라믹스는 조성이 다른 복수의 세라믹스 분말의 가소체인 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 블랭크.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    저투과성 세라믹스는 조성이 다른 복수의 세라믹스 분말의 가소체인 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 블랭크.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 층은 제1 층이 위치하는 치과용 지르코니아 블랭크의 적층 방향의 일단측 표면의 무게 중심으로부터의 수직선 상에 있어서의 일단측 표면과 대향하는 타단측 표면까지의 치수의 5∼40％의 범위까지 위치하고 있는 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 블랭크.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    고투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말 및 저투과성 세라믹스를 구성하는 세라믹스 분말은 BET 비표면적의 차이가 2㎡/g의 범위이며, 또한, 평균 1차 입자 직경의 차이가 20㎚의 범위인 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 블랭크.
  12. 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 하나의 고투과성 층상 영역의 투명성이 제2 층의 투명성보다 높고,
    상기 적어도 하나의 고투과성 층상 영역의 L*a*b*표색계에 의한 색도를 LE, aE, bE로 나타냈을 때,
    LE가 65.0 이상 82.0 이하이며,
    aE가 -4.0 이상 2.0 이하이며,
    bE가 0.0 이상 20.0 이하인 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 블랭크.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 층의 투명성이 제2 층의 투명성보다 높고,
    제1 층의 L*a*b*표색계에 의한 색도를 LE, aE, bE로 나타냈을 때,
    LE가 65.0 이상 82.0 이하이며,
    aE가 -4.0 이상 2.0 이하이며,
    bE가 0.0 이상 20.0 이하인 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 블랭크.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 층이 산화에르븀을 0.0001∼0.30mol％ 함유하는 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 블랭크.
  15. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    제2 층이 산화에르븀을 0.0001∼0.30mol％ 함유하는 것을 특징으로 하는 치과용 지르코니아 블랭크.
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