KR20190108103A - 구리 다공질체, 구리 다공질 복합 부재, 구리 다공질체의 제조 방법, 및 구리 다공질 복합 부재의 제조 방법 - Google Patents

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고이치 기타
도시히코 사이와이
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미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
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Abstract

이 구리 다공질체는, 복수의 구리 섬유의 소결체로 이루어지고, 삼차원 망목 구조의 골격부를 갖는 구리 다공질체로서, 상기 골격부를 형성하는 구리 섬유는, 구리 또는 구리 합금으로 이루어지고, 직경 (R) 이 0.01 mm 이상, 1.0 mm 이하의 범위 내로 되고, 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R) 가 4 이상 200 이하의 범위 내로 됨과 함께, 길이 방향에 직교하는 단면의 원형도가 0.2 이상 0.9 이하의 범위 내로 되어 있고, 기공률이 50 ％ 이상 95 ％ 이하의 범위 내로 되어 있는 것을 특징으로 한다.

Description

구리 다공질체, 구리 다공질 복합 부재, 구리 다공질체의 제조 방법, 및 구리 다공질 복합 부재의 제조 방법
본 발명은, 구리 또는 구리 합금으로 이루어지는 구리 다공질체, 및 이 구리 다공질체가 부재 본체에 접합되어 이루어지는 구리 다공질 복합 부재, 구리 다공질체의 제조 방법, 및 구리 다공질 복합 부재의 제조 방법에 관한 것이다.
본원은, 2017년 1월 18일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2017-006749호에 의거하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
상기 서술한 구리 다공질 소결체 및 구리 다공질 복합 부재는, 예를 들어 각종 전지에 있어서의 전극 및 집전체, 히트 파이프 등의 열 교환기용 부재, 소음 부재, 필터, 충격 흡수 부재 등으로서 사용되고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는 삼차원 망목상 구조체를 이루는 구리 다공질체를 도전성 금속의 부재 본체에 일체로 피착한 전열 부재가 제안되어 있다.
여기서, 특허문헌 1 에서는, 삼차원 망목상 구조체를 이루는 금속 소결체 (구리 다공질체) 의 제조 방법으로서, 가열에 의해 소실되는 재질로 이루어지는 삼차원 망목상 구조체 (예를 들어 우레탄 폼, 폴리에틸렌 폼 등 연속 기포를 갖는 합성 수지 발포체, 천연 섬유 클로스, 인조 섬유 클로스 등) 의 골격에 점착제를 도포하고, 금속 분말상물을 피착한 성형체를 사용하는 방법이나, 가열에 의해 소실되는 재질로 이루어지고, 또한 삼차원 망목상 구조체를 형성할 수 있는 재료 (예를 들어 펄프나 양모 섬유) 에 금속 분말상물을 끼워 넣은 시트상 성형체를 사용하는 방법 등이 개시되어 있다.
여기서, 특허문헌 1 에 기재된 바와 같이, 금속 분말상물을 사용하여 금속 소결체 (구리 다공질 소결체) 를 성형하는 경우에는, 소결시에 있어서의 수축률이 크기 때문에, 고강도이면서 기공률이 높은 구리 다공질 소결체를 얻는 것이 곤란하다는 문제가 있었다.
그래서, 예를 들어 특허문헌 2, 3 에 나타내는 바와 같이, 소결 원료로서 구리 또는 구리 합금으로 이루어지는 구리 섬유를 사용한 구리 다공질체가 제안되어 있다.
특허문헌 2 에는, 구리 섬유를 가압하에서 통전 가열을 실시함으로써, 구리 다공질체를 얻는 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 3 에는, 구리 섬유를 대기 분위기에서 800 ℃ 로 가열한 후에, 수소 분위기에서 450 ℃ 로 가열함으로써, 구리 다공질체를 얻는 방법이 개시되어 있다.
일본 공개특허공보 평08-145592호 일본 특허공보 제3735712호 일본 공개특허공보 2000-192107호
그런데, 상기 서술한 구리 다공질체에 있어서는, 높은 기공률과 오픈 셀 구조를 갖는 것과 아울러 높은 강도가 요구된다.
여기서, 특허문헌 2 에 있어서는, 구리 섬유끼리를 충분히 접합시키기 위해서는, 가압하에서 통전 소결을 실시할 필요가 있기 때문에, 가압에 의해 기공률이 저하된다는 문제가 있었다. 또한, 균일하게 가압을 실시할 필요가 있기 때문에, 소결시에 사용하는 성형형 (型) 의 형상이 제약된다는 문제가 있었다.
또한, 특허문헌 3 에 있어서는, 대기 분위기에서 가열을 실시하기 때문에, 구리 섬유 내의 산소 농도의 증가나, 그 후의 수소 분위기에서 가열할 때에 보이드가 발생하여, 구리 다공질체의 강도가 저하될 우려가 있었다.
본 발명은, 이상과 같은 사정을 배경으로 하여 이루어진 것으로, 높은 기공률을 가짐과 함께 충분한 강도를 갖는 구리 다공질체, 이 구리 다공질체가 부재 본체에 접합된 구리 다공질 복합 부재, 구리 다공질체의 제조 방법, 및 구리 다공질 복합 부재의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
이와 같은 과제를 해결하여, 상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 구리 다공질체는, 복수의 구리 섬유의 소결체로 이루어지고, 삼차원 망목 구조의 골격부를 갖는 구리 다공질체로서, 상기 골격부를 형성하는 구리 섬유는, 구리 또는 구리 합금으로 이루어지고, 직경 (R) 이 0.01 mm 이상, 1.0 mm 이하의 범위 내로 되고, 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R) 가 4 이상 200 이하의 범위 내로 됨과 함께, 길이 방향에 직교하는 단면의 원형도가 0.2 이상 0.9 이하의 범위 내로 되어 있고, 기공률이 50 ％ 이상 95 ％ 이하의 범위 내로 되어 있는 것을 특징으로 하고 있다.
이 구성을 갖는 구리 다공질체에 따르면, 상기 골격부를 형성하는 구리 섬유의 직경 (R) 이 0.01 mm 이상, 1.0 mm 이하의 범위 내로 되고, 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R) 가 4 이상 200 이하의 범위 내로 되어 있으므로, 구리 섬유끼리의 사이에 충분한 공극이 확보되어, 기공률을 50 ％ 이상 95 ％ 이하의 범위 내로 할 수 있다.
여기서, 직경 (R) 이란, 각 섬유의 단면적 (A) 을 토대로 산출되는 값이고, 단면 형상에 관계없이 진원인 것으로 가정하고, 이하의 식에 의해 정의되는 것이다.
R＝(A/π)1/2×2
그리고, 본 발명에서는, 상기 골격부를 형성하는 구리 섬유의 길이 방향에 직교하는 단면의 원형도를 규정하고 있다. 여기서, 원형도 (C) 는, 구리 섬유의 단면적을 A, 구리 섬유의 단면의 둘레 길이를 Q 로 했을 때에, 하기 식으로 나타내는 것이다.
원형도 (C)＝(4πA)0.5/Q
단면 형상이 진원인 경우에는 원형도 (C) 가 1 이 되고, 단면 형상이 별형 등의 오목 다각형, 애스펙트비가 큰 장방형 등이 되면, 원형도 (C) 가 0 에 가까워지게 된다.
본 발명에서는, 상기 골격부를 형성하는 구리 섬유의 상기 단면의 원형도가 0.2 이상 0.9 이하의 범위 내로 되어 있으므로, 구리 섬유를 적층시켰을 때에, 구리 섬유끼리가 면 접촉하는 지점이 많아져서, 적층된 구리 섬유끼리의 접촉 면적이 확보되어, 구리 섬유끼리의 접합 강도를 향상시킬 수 있게 됨과 함께, 구리 섬유끼리의 사이에 공극을 확보할 수 있어, 기공률을 높일 수 있게 된다.
따라서, 높은 기공률을 가짐과 함께 충분한 강도를 갖는 구리 다공질체를 제공할 수 있게 된다.
본 발명의 구리 다공질 복합 부재는, 부재 본체와, 삼차원 망목 구조의 골격부를 갖는 구리 다공질체의 접합체로 이루어지는 구리 다공질 복합 부재로서, 상기 구리 다공질체가 전술한 구리 다공질체인 것을 특징으로 하고 있다.
이 구성을 갖는 구리 다공질 복합 부재에 따르면, 기공률이 높고 또한 강도가 우수한 구리 다공질체와 부재 본체의 접합체로 되어 있으므로, 우수한 특성을 갖는 다공질 복합 부재를 제공할 수 있다.
여기서, 본 발명의 구리 다공질 복합 부재에 있어서는, 상기 부재 본체 중 상기 구리 다공질체와의 접합면이 구리 또는 구리 합금으로 구성되고, 상기 구리 다공질체와 상기 부재 본체의 접합부가 소결층으로 되어 있는 것이 바람직하다.
이 경우, 상기 구리 다공질체와 상기 부재 본체의 접합부가 소결층으로 되어 있으므로, 상기 구리 다공질체와 상기 부재 본체가 강고하게 접합되게 되어, 구리 다공질 복합 부재로서 우수한 강도를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 구리 다공질체의 제조 방법은, 복수의 구리 섬유의 소결체로 이루어지고, 삼차원 망목 구조의 골격부를 갖는 구리 다공질체의 제조 방법으로서, 직경 (R) 이 0.01 mm 이상, 1.0 mm 이하의 범위 내로 되고, 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R) 가 4 이상 200 이하의 범위 내로 됨과 함께, 길이 방향에 직교하는 단면의 원형도가 0.2 이상 0.9 이하의 범위 내로 된 상기 구리 섬유를 적층시키는 구리 섬유 적층 공정과, 적층된 복수의 상기 구리 섬유끼리를 소결시키는 소결 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하고 있다.
이 구성을 갖는 구리 다공질체의 제조 방법에 따르면, 구리 섬유의 직경 (R) 이 0.01 mm 이상, 1.0 mm 이하의 범위 내로 되고, 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R) 가 4 이상 200 이하의 범위 내로 되고, 길이 방향에 직교하는 단면의 원형도가 0.2 이상 0.9 이하의 범위 내로 되어 있으므로, 구리 섬유끼리의 접촉 면적이 확보되게 되어, 강도가 높은 구리 다공질체를 얻을 수 있다. 또한, 구리 섬유끼리의 사이에 공극을 확보할 수 있어, 기공률이 높은 구리 다공질체를 얻을 수 있다.
본 발명의 구리 다공질 복합 부재의 제조 방법은, 부재 본체와, 삼차원 망목 구조의 골격부를 갖는 구리 다공질체의 접합체로 이루어지는 구리 다공질 복합 부재의 제조 방법으로서, 전술한 구리 다공질체와, 상기 부재 본체를 접합시키는 접합 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 한다.
이 구성을 갖는 구리 다공질 복합 부재의 제조 방법에 따르면, 상기 서술한 구리 다공질체의 제조 방법에 의해 제조된 구리 다공질체를 구비하게 되고, 강도 등의 특성이 우수한 구리 다공질 복합 부재를 얻을 수 있다. 또, 부재 본체로는, 예를 들어 판, 봉, 관 등을 들 수 있다.
여기서, 본 발명의 구리 다공질 복합 부재의 제조 방법에 있어서는, 상기 부재 본체 중 상기 구리 다공질체가 접합되는 접합면은, 구리 또는 구리 합금으로 구성되어 있고, 상기 구리 다공질체와 상기 부재 본체를 소결에 의해 접합시키는 것이 바람직하다.
이 경우, 상기 부재 본체와 상기 구리 다공질체를 소결에 의해 일체화시킬 수 있어, 특성의 안정성이 우수한 구리 다공질 복합 부재를 제조할 수 있게 된다.
본 발명에 따르면, 높은 기공률을 가짐과 함께 충분한 강도를 갖는 구리 다공질체, 이 구리 다공질체가 부재 본체에 접합된 구리 다공질 복합 부재, 구리 다공질체의 제조 방법, 및 구리 다공질 복합 부재의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 제 1 실시형태인 구리 다공질체의 확대 모식도이다.
도 2 는 정다각형의 원형도를 나타내는 그래프이다.
도 3 은 장방형 형상의 원형도를 나타내는 그래프이다.
도 4 는 도 1 에 나타내는 구리 다공질체의 골격부를 구성하는 구리 섬유의 단면 형상을 개략 설명도이다.
도 5 는 도 1 에 나타내는 구리 다공질체의 제조 방법의 일례를 나타내는 플로우도이다.
도 6 은 도 1 에 나타내는 구리 다공질체를 제조하는 제조 공정을 나타내는 설명도이다.
도 7 은 본 발명의 제 2 실시형태인 구리 다공질 복합 부재의 외관 설명도이다.
도 8 은 도 7 에 나타내는 구리 다공질 복합 부재의 제조 방법의 일례를 나타내는 플로우도이다.
도 9 는 본 발명의 다른 실시형태인 구리 다공질 복합 부재의 외관도이다.
도 10 은 본 발명의 다른 실시형태인 구리 다공질 복합 부재의 외관도이다.
도 11 은 본 발명의 다른 실시형태인 구리 다공질 복합 부재의 외관도이다.
도 12 는 본 발명의 다른 실시형태인 구리 다공질 복합 부재의 외관도이다.
도 13 은 본 발명의 다른 실시형태인 구리 다공질 복합 부재의 외관도이다.
도 14 는 본 발명의 다른 실시형태인 구리 다공질 복합 부재의 외관도이다.
도 15 는 본 발명의 다른 실시형태인 구리 다공질 복합 부재의 외관도이다.
도 16 은 본 발명의 다른 실시형태인 구리 다공질 복합 부재의 외관도이다.
이하에, 본 발명의 실시형태인 구리 다공질체, 구리 다공질 복합 부재, 구리 다공질체의 제조 방법, 및 구리 다공질 복합 부재의 제조 방법에 대해서 첨부한 도면을 참조하며 설명한다.
(제 1 실시형태)
먼저, 본 발명의 제 1 실시형태인 구리 다공질체 (10) 에 대해서, 도 1 내지 도 6 을 참조하며 설명한다.
본 실시형태인 구리 다공질체 (10) 는, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 복수의 구리 섬유 (11) 가 소결된 골격부 (12) 를 갖고 있다.
본 실시형태인 구리 다공질체 (10) 에 있어서는, 기공률 (P) 이 50 ％ 이상 95 ％ 이하의 범위 내로 되어 있다. 또, 기공률 (P) 은, 이하 식으로 산출된다.
P (％)＝(1－(m/(V×DT)))×100
m : 구리 다공질체 (10) 의 질량 (g)
V : 구리 다공질체 (10) 의 체적 (㎤)
DT : 구리 다공질체 (10) 를 구성하는 구리 섬유 (11) 의 진밀도 (g/㎤)
또한, 본 실시형태인 구리 다공질체 (10) 는, 인장 강도 (S) (N/mm2) 를 겉보기 밀도비 (DA) 로 규격화한 상대 인장 강도 (S/DA) (N/mm2) 가 10.0 이상으로 되어 있다. 또, 겉보기 밀도비 (DA) 는, 이하의 식으로 산출된다.
DA＝m/(V×DT)
여기서, 골격부 (12) 를 구성하는 구리 섬유 (11) 는, 구리 또는 구리 합금으로 이루어지고, 직경 (R) 이 0.01 mm 이상 1.0 mm 이하의 범위 내로 되고, 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R) 가 4 이상 200 이하의 범위 내로 되어 있다. 본 실시형태에서는, 구리 섬유 (11) 는, 예를 들어 C1020 (무산소구리) 으로 구성되어 있다.
또, 본 실시형태에서는, 구리 섬유 (11) 에는, 비틀림이나 굽힘 등의 형상 부여가 실시되어 있다. 또한, 본 실시형태인 구리 다공질체 (10) 에 있어서는, 그 겉보기 밀도비 (DA) 가 구리 섬유 (11) 의 진밀도 (DT) 의 0.50 이하로 되어 있다. 구리 섬유 (11) 의 형상에 대해서는, 상기 겉보기 밀도비 (DA) 가 구리 섬유 (11) 의 진밀도 (DT) 의 0.50 이하가 되는 한에서, 직선상, 곡선상 등 임의적이지만, 구리 섬유 (11) 의 적어도 일부에 비틀림 가공이나 굽힘 가공 등에 의해 소정의 형상 부여 가공이 이루어진 것을 사용하면, 구리 섬유 (11) 끼리의 사이의 공극 형상을 입체적이면서 등방적으로 형성시킬 수 있고, 그 결과, 구리 다공질체 (10) 의 강도, 전열 특성 및 도전성 등의 각종 특성의 등방성 향상으로 이어진다.
또, 구리 섬유 (11) 는, 인발법, 코일 절삭법, 와이어 절삭법, 용융 방사법 등에 의해 소정의 직경 (R) 으로 조정되고, 이것을 또한 소정의 L/R 을 만족시키도록 길이를 조정하여 절단함으로써 제조된다.
여기서, 직경 (R) 이란, 각 섬유의 단면적 (A) 을 토대로 산출되는 값이고, 단면 형상에 관계없이 진원인 것으로 가정하고, 이하의 식에 의해 정의되는 것이다.
R＝(A/π)1/2×2
그리고, 골격부 (12) 를 구성하는 구리 섬유 (11) 는, 길이 방향에 직교하는 단면의 원형도 (C) 가 0.2 이상 0.9 이하의 범위 내로 되어 있다.
여기서, 원형도 (C) 란, 구리 섬유 (11) 의 단면적을 A, 구리 섬유 (11) 의 단면의 둘레 길이를 Q 로 했을 때에, 이하의 식에 의해 정의되는 것이다.
원형도 (C)＝(4πA)0.5/Q
진원이면 원형도 (C) 는 1 이 되고, 단면적 (A) 에 대하여 둘레 길이 (Q) 가 길어지면 원형도 (C) 가 작아진다. 따라서, 단면이 별형 형상 등의 오목 다각 형상이 되는 경우나 애스펙트비가 큰 형상이 되면, 원형도 (C) 가 작아진다.
여기서, 정다각형의 원형도 (C) 를 나타내는 그래프를 도 2 에, 장방형 단면에 있어서의 애스펙트비와 원형도 (C) 의 관계를 나타내는 그래프를 도 3 에 나타낸다.
도 2 에 나타내는 바와 같이, 정다각형의 경우에 있어서 원형도 (C) 가 0.2 이상 0.9 이하의 범위 내로 되는 것은, 정삼각형 및 정방형이다.
또한, 장방형 형상에 있어서 원형도 (C) 가 0.2 이상 0.9 이하의 범위 내로 되는 것은, 애스펙트비 (장변 길이/단변 길이) 가 80 이하인 경우가 된다.
그리고, 본 실시형태에 있어서는, 골격부 (12) 를 구성하는 구리 섬유 (11) 는, 도 4 에 나타내는 바와 같이 단면 형상이 개략 삼각형 형상을 이루는 것으로 되어 있다.
여기서, 구리 섬유 (11) 의 직경 (R) 이 0.01 mm 미만인 경우에는, 구리 섬유 (11) 끼리의 접합 면적이 작아서, 소결 강도가 부족할 우려가 있다. 한편, 구리 섬유 (11) 의 직경 (R) 이 1.0 mm 를 초과하는 경우에는, 구리 섬유 (11) 끼리가 접촉하는 접점의 수가 부족하여, 역시 소결 강도가 부족할 우려가 있다.
이상과 같은 점에서 본 실시형태에서는, 구리 섬유 (11) 의 직경 (R) 을 0.01 mm 이상, 1.0 mm 이하의 범위 내로 설정하고 있다. 또, 더나은 강도 향상을 도모할 경우에는, 구리 섬유 (11) 의 직경 (R) 의 하한을 0.03 mm 이상으로 하는 것이 바람직하고, 구리 섬유 (11) 의 직경 (R) 의 상한을 0.5 mm 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 구리 섬유 (11) 의 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R) 가 4 미만인 경우에는, 적층 배치시켰을 때에 부피 밀도 (DP) 를 구리 섬유 (11) 의 진밀도 (DT) 의 50 ％ 이하로 하는 것이 어려워, 기공률 (P) 이 높은 구리 다공질체 (10) 를 얻는 것이 곤란해질 우려가 있다. 한편, 구리 섬유 (11) 의 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R) 가 200 을 초과하는 경우에는, 적층 배치시켰을 때에 구리 섬유 (11) 를 균일하게 분산시킬 수 없게 되어, 균일한 기공률 (P) 을 갖는 구리 다공질체 (10) 를 얻는 것이 곤란해질 우려가 있다.
이상과 같은 점에서 본 실시형태에서는, 구리 섬유 (11) 의 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R) 를 4 이상, 200 이하의 범위 내로 설정하고 있다. 또, 더나은 기공률 (P) 의 향상을 도모할 경우에는, 구리 섬유 (11) 의 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R) 의 하한을 10 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 기공률 (P) 이 더 균일한 구리 다공질체 (10) 를 얻기 위해서는, 구리 섬유 (11) 의 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R) 상한을 100 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 골격부 (12) 를 형성하는 구리 섬유 (11) 의 단면 형상이 별형 형상 등의 오목 다각 형상으로 되어 원형도 (C) 가 0.2 미만으로 된 경우에는, 구리 섬유 (11) 표면의 요철이 커서, 충전시에 구리 섬유 (11) 끼리의 접촉부가 확보되지 않아, 소결 후의 구리 다공질체 (10) 의 강도가 부족할 우려가 있다. 또한, 골격부 (12) 를 형성하는 구리 섬유 (11) 의 단면 형상에 있어서 장변과 단변의 애스펙트비가 커져 원형도 (C) 가 0.2 미만으로 된 경우에는, 구리 섬유 (11) 가 호일상이 되기 때문에, 충전시에 구리 섬유 (11) 끼리의 사이에 간극이 형성되기 어려워, 소결 후의 구리 다공질체 (10) 의 기공률 (P) 이 낮아질 우려가 있다.
한편, 골격부 (12) 를 형성하는 구리 섬유 (11) 의 단면의 원형도 (C) 가 0.9 를 초과하는 경우에는, 단면 형상이 진원에 가까워지기 때문에, 충전시에 구리 섬유 (11) 끼리의 접촉부가 점 접촉이 되기 때문에, 각 접촉점에서의 구리 섬유 (11) 접합 강도가 저하되고, 결과적으로 소결 후의 구리 다공질체 (10) 의 강도가 부족할 우려가 있다.
그 이유는 금속 섬유끼리를 접합시켜 이루어지는 삼차원 망목상 구조체에 있어서, 인장 강도는 섬유끼리의 접합 강도가 약한 지점의 영향이 크기 때문에, 점 접촉으로 접합 강도가 약한 접촉점이 형성되면, 인장시에 상기 접촉점을 기점으로 하여 파괴가 진전되기 때문으로 생각될 수 있다.
이상과 같은 점에서 본 실시형태에서는, 골격부 (12) 를 형성하는 구리 섬유 (11) 의 단면의 원형도 (C) 를 0.2 이상, 0.9 이하의 범위 내로 설정하고 있다. 또, 더나은 기공률 (P) 의 향상 및 강도의 향상을 도모할 경우에는, 골격부 (12) 를 형성하는 구리 섬유 (11) 의 단면의 원형도 (C) 의 하한을 0.3 이상으로 하는 것이 바람직하고, 상한을 0.85 이하로 하는 것이 바람직하다.
다음으로, 본 실시형태인 구리 다공질체 (10) 의 제조 방법에 대해서, 도 5 의 플로우도 및 도 6 의 공정도 등을 참조하며 설명한다.
먼저, 도 6 에 나타내는 바와 같이, 상기 서술한 구리 섬유 (11) 를, 산포기 (31) 로부터 흑연제 용기 (32) 내를 향해 산포하여 부피 충전시키고, 구리 섬유 (11) 를 적층시킨다 (구리 섬유 적층 공정 S01).
여기서, 이 구리 섬유 적층 공정 S01 에서는, 충전 후의 부피 밀도 (DP) 가 구리 섬유 (11) 의 진밀도 (DT) 의 40 ％ 이하가 되도록 복수의 구리 섬유 (11) 를 적층 배치시킨다. 또, 본 실시형태에서는, 구리 섬유 (11) 에 비틀림 가공이나 굽힘 가공 등의 형상 부여 가공이 실시되어 있으므로, 적층시에 구리 섬유 (11) 끼리의 사이에 입체적이면서 등방적인 공극이 확보되게 된다.
다음으로, 흑연제 용기 (32) 내에 부피 충전된 구리 섬유 (11) 를, 분위기 가열로 (33) 에 장입 (裝入) 하고, 환원 분위기, 불활성 가스 분위기 또는 진공 분위기에서 가열하여 소결시킨다 (소결 공정 S02).
본 실시형태에 있어서의 소결 공정 S02 의 가열 조건은, 유지 온도가 500 ℃ 이상, 1050 ℃ 이하, 유지 시간이 5 분 이상, 600 분 이하의 범위 내로 되어 있다.
여기서, 소결 공정 S02 에 있어서의 유지 온도가 500 ℃ 미만인 경우에는, 소결 속도가 느려 소결이 충분히 진행되지 않을 우려가 있다. 한편, 소결 공정 S02 에 있어서의 유지 온도가 1050 ℃ 을 초과하는 경우에는, 구리의 융점 근방으로까지 가열되게 되어, 강도 및 기공률 (P) 의 저하가 일어날 우려가 있다.
이상과 같은 점에서 본 실시형태에 있어서는, 소결 공정 S02 에 있어서의 유지 온도를 500 ℃ 이상, 1050 ℃ 이하로 설정하고 있다. 또, 구리 섬유 (11) 의 소결을 확실하게 실시하기 위해서는, 소결 공정 S02 에 있어서의 유지 온도의 하한을 600 ℃ 이상, 유지 온도의 상한을 1000 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 소결 공정 S02 에 있어서의 유지 시간이 5 분 미만인 경우에는, 소결 속도가 느려 소결이 충분히 진행되지 않을 우려가 있다. 한편, 소결 공정 S02 에 있어서의 유지 시간이 600 분을 초과하는 경우에는, 소결에 의한 열 수축이 커짐과 함께 강도가 저하될 우려가 있다. 이상과 같은 점에서 본 실시형태에 있어서는, 소결 공정 S02 에 있어서의 유지 시간을 5 분 이상, 600 분 이하의 범위 내로 설정하고 있다. 또, 구리 섬유 (11) 의 소결을 확실하게 실시하기 위해서는, 소결 공정 S02 에 있어서의 유지 시간의 하한을 10 분 이상, 유지 시간의 상한을 180 분 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 소결 공정 S02 에 있어서의 분위기는, 수소 가스, RX 가스, 암모니아 분해 가스, 질소-수소 혼합 가스, 아르곤-수소 혼합 가스 등의 환원성 가스를 사용해도 되고, 질소 가스, 아르곤 가스 등의 불활성 가스를 사용해도 된다. 또한, 100 Pa 이하인 진공 분위기로 해도 된다.
이 소결 공정 S02 에 의해, 구리 섬유 (11) 끼리의 접촉 부분에서 소결이 진행되고, 구리 섬유 (11) 끼리가 결합되어 골격부 (12) 가 형성된다.
여기서, 본 실시형태에서는, 상기 서술한 바와 같이 소결 공정 S02 를 가압하지 않고 환원성 분위기, 불활성 분위기 및 진공 분위기에서 실시하고 있으므로, 구리 섬유 (11) 의 벌크 형상이나 표면 형상이 크게 변화되는 일은 없고, 소결 전후에 단면의 원형도 (C) 는 거의 변화되지 않는다.
이상과 같은 구성으로 된 본 실시형태인 구리 다공질체 (10) 에 따르면, 직경 (R) 이 0.01 mm 이상, 1.0 mm 이하의 범위 내로 되고, 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R) 가 4 이상, 200 이하의 범위 내로 된 구리 섬유 (11) 가 소결됨으로써 골격부 (12) 가 형성되어 있으므로, 구리 섬유 (11) 끼리의 사이에 충분한 공극이 확보됨과 함께, 소결시에 있어서의 수축률을 억제할 수 있어, 기공률 (P) 이 높고 또한 치수 정밀도가 우수하다.
그리고, 본 실시형태에서는, 골격부 (12) 를 형성하는 구리 섬유 (11) 의 단면의 원형도 (C) 가 0.2 이상 0.9 이하의 범위 내로 되어 있으므로, 구리 섬유 (11) 끼리의 접촉 면적이 확보되어, 소결 후의 강도를 향상시킬 수 있게 됨과 함께, 구리 섬유 (11) 끼리의 사이에 공극을 확보할 수 있어, 기공률 (P) 을 높일 수 있게 된다.
따라서, 본 실시형태에 따르면, 기공률 (P) 이 50 ％ 이상 95 ％ 이하의 범위 내로 높고 또한 우수한 강도를 갖는 구리 다공질체 (10) 를 제공할 수 있게 된다.
(제 2 실시형태)
다음으로, 본 발명의 제 2 실시형태인 구리 다공질 복합 부재 (100) 에 대해서, 첨부한 도면을 참조하며 설명한다.
도 7 에, 본 실시형태인 구리 다공질 복합 부재 (100) 를 나타낸다. 이 구리 다공질 복합 부재 (100) 는, 구리 또는 구리 합금으로 이루어지는 구리판 (120) (부재 본체) 과, 이 구리판 (120) 의 표면에 접합된 구리 다공질체 (110) 를 구비하고 있다.
여기서, 본 실시형태에 관련된 구리 다공질체 (110) 는, 제 1 실시형태와 마찬가지로 복수의 구리 섬유가 소결되어 골격부가 형성된 것이다. 그리고, 본 실시형태에 관련된 구리 다공질체 (110) 에 있어서는, 기공률 (P) 이 50 ％ 이상 95 ％ 이하의 범위 내로 되어 있다.
여기서, 골격부를 형성하는 구리 섬유는, 구리 또는 구리 합금으로 이루어지고, 직경 (R) 이 0.01 mm 이상, 1.0 mm 이하의 범위 내로 되고, 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R) 가 4 이상, 200 이하의 범위 내로 되어 있다. 본 실시형태에서는, 구리 섬유는, 예를 들어 C1020 (무산소구리) 으로 구성되어 있다.
그리고, 골격부를 형성하는 구리 섬유는, 길이 방향에 직교하는 단면의 원형도 (C) 가 0.2 이상 0.9 이하의 범위 내로 되어 있다.
또, 본 실시형태에서는, 구리 섬유에는, 비틀림이나 굽힘 등의 형상 부여가 실시되어 있다. 또한, 본 실시형태인 구리 다공질체 (110) 에 있어서는, 그 겉보기 밀도비 (DA) 가 구리 섬유의 진밀도 (DT) 의 50 ％ 이하로 되어 있다.
다음으로, 본 실시형태인 구리 다공질 복합 부재 (100) 를 제조하는 방법에 대해서, 도 8 의 플로우도를 참조하며 설명한다.
먼저, 부재 본체인 구리판 (120) 을 준비한다 (구리판 배치 공정 S100). 다음으로, 이 구리판 (120) 의 표면에 구리 섬유를 분산시켜 적층 배치시킨다 (구리 섬유 적층 공정 S101). 여기서, 이 구리 섬유 적층 공정 S101 에서는, 부피 밀도 (DP) 가 구리 섬유의 진밀도 (DT) 의 40 ％ 이하가 되도록 복수의 구리 섬유를 적층 배치시킨다.
다음으로, 구리판 (120) 의 표면에 적층 배치된 구리 섬유끼리를 소결시켜 구리 다공질체 (110) 를 성형함과 함께 구리 다공질체 (110) 와 구리판 (120) 을 결합시킨다 (소결 및 접합 공정 S102).
본 실시형태에 있어서의 소결 및 접합 공정 S102 의 가열 조건은, 유지 온도가 500 ℃ 이상, 1050 ℃ 이하, 유지 시간이 5 분 이상, 600 분 이하의 범위 내로 되어 있다.
또한, 소결 및 접합 공정 S102 에 있어서의 분위기는, 환원성 분위기, 불활성 가스 분위기 또는 진공 분위기로 되어 있고, 구체적으로는, 수소 가스, RX 가스, 암모니아 분해 가스, 질소-수소 혼합 가스, 아르곤-수소 혼합 가스 등의 환원성 가스를 사용해도 되고, 질소 가스, 아르곤 가스 등의 불활성 가스를 사용해도 된다. 또한, 100 Pa 이하인 진공 분위기로 해도 된다.
이 소결 및 접합 공정 S102 에 의해, 구리 섬유끼리가 소결되어 구리 다공질체 (110) 가 형성됨과 함께, 구리 섬유와 구리판 (120) 이 소결되고, 구리 다공질체 (110) 와 구리판 (120) 이 접합되어, 본 실시형태인 구리 다공질 복합 부재 (100) 가 제조된다.
이상과 같은 구성으로 된 본 실시형태인 구리 다공질 복합 부재 (100) 에 따르면, 구리 다공질체 (110) 를 구성하는 구리 섬유의 단면의 원형도 (C) 가 0.2 이상 0.9 이하의 범위 내로 되어 있으므로, 구리 섬유끼리의 접촉 면적이 확보되고, 강도를 향상시킬 수 있게 됨과 함께, 구리 섬유끼리의 사이에 공극을 확보할 수 있어, 구리 다공질체 (110) 의 기공률 (P) 을 높일 수 있게 된다.
그 결과, 구리 다공질 복합 부재 (100) 를 증발기 등의 열 교환 부재에 사용한 경우의 열 교환 효율이나 보수성, 증발 효율 등의 각종 특성을 대폭 향상시킬 수 있게 된다.
또한, 본 실시형태인 구리 다공질 복합 부재 (100) 의 제조 방법에 따르면, 구리 및 구리 합금으로 이루어지는 구리판 (120) 의 표면에 구리 섬유를 적층 배치시키고, 소결 및 접합 공정 S102 에 의해 소결과 접합을 동시에 실시하고 있으므로, 제조 프로세스를 간략화시킬 수 있게 된다.
이상, 본 발명의 실시형태에 대해서 설명했지만, 본 발명은 이것에 한정되지는 않고, 그 발명의 기술적 사상을 일탈하지 않는 범위에서 적절히 변경할 수 있다.
예를 들어, 도 6 에 나타내는 제조 설비를 사용하여, 구리 다공질체를 제조하는 것으로 설명했지만, 이것에 한정되지는 않고, 다른 제조 설비를 사용하여 구리 다공질체를 제조해도 된다.
또한, 본 실시형태에 있어서는, 무산소구리 (JIS C1020) 로 이루어지는 구리 섬유를 사용하는 것으로 설명했지만, 이것에 한정되지는 않고, 인탈산구리 (JIS C1201, C1220) 나 터프 피치 구리 (JIS C1100) 등의 순구리, Cr 구리 (C18200) 나 Cr-Zr 구리 (C18150) 등의 고도전성 구리 합금을 사용해도 된다.
또한, 제 2 실시형태에서는, 구리 다공질체와 부재 본체의 접합부에 소결층이 형성되어 있는 접합 방법을 바람직한 방법으로 예시했지만, 이것에 한정되지는 않고, 각종 용접법 (레이저 용접법, 저항 용접법) 이나 저온에서 용융되는 브레이징재를 사용한 브레이징법에 의한 접합 방법에 의해, 구리 다공질체와 부재 본체를 접합시켜도 된다.
또한, 제 2 실시형태에서는, 도 7 에 나타내는 구조의 구리 다공질 복합 부재를 예로 들어 설명했지만, 이것에 한정되지는 않고, 도 9 내지 도 14 에 나타내는 바와 같은 구조의 구리 다공질 복합 부재여도 된다.
예를 들어, 도 9 에 나타내는 바와 같이, 구리 다공질체 (210) 안에, 부재 본체로서 복수의 구리관 (220) 이 삽입된 구조의 구리 다공질 복합 부재 (200) 여도 된다.
또는, 도 10 에 나타내는 바와 같이, 구리 다공질체 (310) 안에, 부재 본체로서 U 자 형상으로 만곡된 구리관 (320) 이 삽입된 구조의 구리 다공질 복합 부재 (300) 여도 된다.
또한, 도 11 에 나타내는 바와 같이, 부재 본체인 구리관 (420) 의 내주면에 구리 다공질체 (410) 를 접합시킨 구조의 구리 다공질 복합 부재 (400) 여도 된다.
또, 도 12 에 나타내는 바와 같이, 부재 본체인 구리관 (520) 의 외주면에 구리 다공질체 (510) 를 접합시킨 구조의 구리 다공질 복합 부재 (500) 여도 된다.
또한, 도 13 에 나타내는 바와 같이, 부재 본체인 구리관 (620) 의 내주면 및 외주면에 구리 다공질체 (610) 를 접합시킨 구조의 구리 다공질 복합 부재 (600) 여도 된다.
또, 도 14 에 나타내는 바와 같이, 부재 본체인 구리판 (720) 의 양면에 구리 다공질체 (710) 를 접합시킨 구조의 구리 다공질 복합 부재 (700) 여도 된다.
또한, 도 15 에 나타내는 바와 같이, 부재 본체인 구리관 (820) 의 내경에 구리 다공질체 (810) 를 접합시킨 구조의 구리 다공질 복합 부재 (800) 여도 된다.
또, 도 16 에 나타내는 바와 같이, 부재 본체인 편평 구리관 (920) 의 양면에 구리 다공질체 (910) 를 접합시킨 구조의 구리 다공질 복합 부재 (900) 여도 된다.
실시예
이하에, 본 발명의 효과를 확인하기 위해 실시한 확인 실험의 결과에 대해서 설명한다.
표 1 에 나타내는 소결 원료 (구리 섬유) 를 사용하여, 상기 서술한 실시형태에서 나타낸 제조 방법에 의해, 폭 30 mm × 길이 200 mm × 두께 5 mm 의 구리 다공질 소결체를 제조하였다. 또, 원료가 되는 구리 섬유의 직경 (R), 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R), 원형도 (C) 는, 이하와 같이 측정하였다.
또한, 얻어진 구리 다공질 소결체에 대해서도, 골격부를 형성하는 구리 섬유의 단면의 직경 (R), 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R), 원형도 (C), 기공률, 인장 강도에 대해서, 이하와 같이 평가하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.
(구리 섬유의 직경 (R))
소결 원료가 되는 구리 섬유, 및 구리 다공질 소결체로부터 취출한 구리 섬유의 길이 방향에 직교하는 단면을 광학 현미경으로 관찰하고, 촬영된 화상을 사용하여 화상 처리에 의해 산출된 원 환산 직경 (Heywood 직경) (R)＝(A/π)0.5 × 2 의 단순 평균값을 산출하였다. 이것을 구리 섬유의 직경 (R) 으로 하였다.
(길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R))
구리 섬유의 길이 (L) 는, 소결 원료가 되는 구리 섬유, 및 구리 다공질 소결체로부터 취출한 구리 섬유에 대하여 말번사 제조 입자 해석 장치 「Morphologi G3」을 사용하여 화상 해석하고, 산출된 단순 평균값을 사용하였다. 이것을 사용하여, 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R) 를 산출하였다.
(단면의 원형도 (C))
소결 원료가 되는 구리 섬유, 및 구리 다공질 소결체로부터 취출한 구리 섬유의 길이 방향에 직교하는 단면을 광학 현미경으로 관찰하고, 촬영된 화상을 사용하여 화상 처리에 의해 산출된 단면적 (A) (mm2) 및 둘레 길이 (Q) (mm) 의 단순 평균값을 사용하여, 이하의 식으로 산출하였다. 원형도 (C)＝(4πA)0.5/Q
(기공률 (P))
정밀 천칭을 사용하여 수중법에 의해 진밀도 (DT) (g/㎤) 를 측정하고, 이하의 식으로 기공률 (P) 을 산출하였다. 또, 구리 다공질 소결체의 질량을 m (g), 구리 다공질 소결체의 체적을 V (㎤) 로 하였다.
기공률 (P) (％)＝(1－(m/(V×DT)))×100
(인장 강도)
얻어진 구리 다공질 소결체를 폭 10 mm × 길이 100 mm × 두께 5 mm 의 시험편으로 가공한 후, 인스트롱형 인장 시험기를 사용하여 인장 시험을 실시하고, 최대 인장 강도 (S) (N/mm2) 를 측정하였다. 상기 측정에 의해 얻어진 최대 인장 강도는 겉보기 밀도에 따라 변화하기 때문에, 본 실시예에서는, 상기 최대 인장 강도 (S) 를 상기 겉보기 밀도 (DA) 로 규격화한 값 (S/DA) 을 상대 인장 강도로서 정의하였다. 또, 겉보기 밀도비 (DA) 는, 이하의 식으로 산출하였다.
DA (N/mm2)＝m/(V×DT)
Figure pct00001
Figure pct00002
본 발명예 1 ― 15, 비교예 1 ― 7 의 어느 것에 있어서나, 소결 원료가 되는 구리 섬유와, 구리 다공질 소결체로부터 취출된 구리 섬유에서, 직경 (R), 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R), 단면의 원형도 (C) 에 대해서 크게 변화되지 않음이 확인되었다.
여기서, 구리 섬유의 직경 (R) 이 0.008 mm 로 된 비교예 1 및 구리 섬유의 직경 (R) 이 1.20 mm 로 된 비교예 2 에서는, 구리 다공질 소결체의 인장 강도가 낮아져 있음이 확인된다.
또한, 구리 섬유의 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R) 가 2 로 된 비교예 3 에서는, 기공률 (P) 이 46 ％ 로 낮아졌다.
또한, 구리 섬유의 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R) 가 300 으로 된 비교예 4 에서는, 강도가 낮아져 있다. 그 이유는, 부분적으로 공극이 큰 지점이 존재하여, 국소적으로 강도가 대폭 저하되었기 때문으로 추측된다.
구리 섬유의 단면의 원형도 (C) 가 0.95 로 된 비교예 5 에서는, 인장 강도가 낮아졌다. 단면의 형상이 진원에 가까워, 구리 섬유끼리의 접촉이 점 접촉으로 되었기 때문으로 추측된다. 구리 섬유의 단면의 형상이 별형으로 원형도 (C) 가 0.15 로 된 비교예 6 에서는, 인장 강도가 낮아졌다. 구리 섬유 표면의 요철이 커서, 구리 섬유끼리의 접촉점이 적어졌기 때문으로 추측된다.
구리 섬유의 단면의 형상이 장방형으로 원형도 (C) 가 0.18 로 된 비교예 7 에서는, 기공률이 낮아졌다. 구리 섬유의 단면 형상이 호일상으로 되어, 구리 섬유끼리의 사이에 틈새가 형성되지 않았기 때문으로 추측된다.
이에 비해, 본 발명예의 구리 다공질 소결체에 있어서는, 기공률이 50 ％ 이상으로 높고 또한 인장 강도도 충분히 확보되었다.
이상과 같은 점에서 본 발명에 따르면, 높은 기공률을 가짐과 함께 충분한 강도를 갖는 고품질의 구리 다공질 소결체를 제공할 수 있음이 확인되었다.
10, 110 : 구리 다공질체
11 : 구리 섬유
12 : 골격부
100 : 구리 다공질 복합 부재
120 : 구리판 (부재 본체)

Claims (6)

  1. 복수의 구리 섬유의 소결체로 이루어지고, 삼차원 망목 구조의 골격부를 갖는 구리 다공질체로서,
    상기 골격부를 형성하는 구리 섬유는, 구리 또는 구리 합금으로 이루어지고, 직경 (R) 이 0.01 mm 이상, 1.0 mm 이하의 범위 내로 되고, 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R) 가 4 이상 200 이하의 범위 내로 됨과 함께, 길이 방향에 직교하는 단면의 원형도가 0.2 이상 0.9 이하의 범위 내로 되어 있고,
    기공률이 50 ％ 이상 95 ％ 이하의 범위 내로 되어 있는 것을 특징으로 하는 구리 다공질체.
  2. 부재 본체와, 삼차원 망목 구조의 골격부를 갖는 구리 다공질체의 접합체로 이루어지는 구리 다공질 복합 부재로서,
    상기 구리 다공질체가 제 1 항에 기재된 구리 다공질체인 것을 특징으로 하는 구리 다공질 복합 부재.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 부재 본체 중 상기 구리 다공질체와의 접합면이 구리 또는 구리 합금으로 구성되고, 상기 구리 다공질체와 상기 부재 본체의 접합부가 소결층으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 구리 다공질 복합 부재.
  4. 복수의 구리 섬유의 소결체로 이루어지고, 삼차원 망목 구조의 골격부를 갖는 구리 다공질체의 제조 방법으로서,
    직경 (R) 이 0.01 mm 이상, 1.0 mm 이하의 범위 내로 되고, 길이 (L) 와 직경 (R) 의 비 (L/R) 가 4 이상 200 이하의 범위 내로 됨과 함께, 길이 방향에 직교하는 단면의 원형도가 0.2 이상 0.9 이하의 범위 내로 된 상기 구리 섬유를 적층시키는 구리 섬유 적층 공정과,
    적층된 복수의 상기 구리 섬유끼리를 소결시키는 소결 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 구리 다공질체의 제조 방법.
  5. 부재 본체와, 삼차원 망목 구조의 골격부를 갖는 구리 다공질체의 접합체로 이루어지는 구리 다공질 복합 부재의 제조 방법으로서,
    제 1 항에 기재된 구리 다공질체와, 상기 부재 본체를 접합시키는 접합 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 구리 다공질 복합 부재의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 부재 본체 중 상기 구리 다공질체가 접합되는 접합면은, 구리 또는 구리 합금으로 구성되어 있고, 상기 접합 공정은, 상기 구리 다공질체와 상기 부재 본체를 소결에 의해 접합시키는 것을 특징으로 하는 구리 다공질 복합 부재의 제조 방법.
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