JP3735712B2

JP3735712B2 - 多孔質材料の作製方法及びその成形体

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Publication number: JP3735712B2
Application number: JP2002066448A
Authority: JP
Inventors: 慶三小林; 公洋尾崎; 敏幸西尾; 章宏松本
Original assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 2002-03-12
Filing date: 2002-03-12
Publication date: 2006-01-18
Anticipated expiration: 2022-03-12
Also published as: JP2003268410A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、多孔質材料の作製方法及びその成形体に関する。更に詳しくは、本発明は、導電性の繊維を通電しながら加圧により多孔質材料を作製する方法及び得られた多孔質材料に関するものである。
本発明は、任意の空孔率を有する種々の形状の成形体を作製することが可能であり、本発明に係る多孔質材料は、触媒担持体、フィルター、軽量な放熱部材、断熱部材などの材料として有用である。
【０００２】
【従来の技術】
多孔質材料は、構造材料の軽量化や反応界面を増大させた材料、制振材料などとして利用することができる。多孔質材料の作製方法としては、（１）溶解・凝固現象を利用して微細な空孔を導入する方法、（２）化学的な反応により空孔を導入する方法、（３）機械的な力により真密度未満の成形体を作製する方法、及び（４）繊維を織り込んで作製する方法などが利用されている。
【０００３】
多孔質材料に導入される空孔の割合は、それぞれの成形プロセスによって制約があり、目的の空孔率を有する多孔質材料を作製することは難しい。例えば、溶解・凝固現象を利用して空孔を導入する方法では、共晶組成を有する合金系が利用されるため、材料が制約される。また、その他の方法においても、任意形状の成形を行うことは難しく、均質の材料を得ることは難しい。
【０００４】
上記先行技術を示す文献として、１）特開２００１−３３５８１０号「金属繊維焼結体の製造方法」、２）特開２００１−１４３７１３号「金属多孔体およびその製造法」、３）特開平７−２５８７０６号「金属繊維焼結シートの製造方法」及び４）日本鉄鋼協会誌“ふぇらむ”Ｖｏｌ．６（２００１）Ｎｏ．９、があげられる。しかし、任意形状で任意の空孔率を有する多孔質材料を作製する技術は、これまでに開発されておらず、また、このような材料も開発されていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、上記の問題点を解決することが可能な新しい多孔体材料の作製方法を開発することを目標として鋭意研究を重ねた結果、導電性のある繊維を通電しながら加圧により成形を行う際に、繊維の接触部分を接合することで、任意の形状に成形できるとともに任意の空孔率の成形体を作製できることを見い出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、導電性を有する繊維を通電しながら加圧することによって、繊維の接触部分での大きな加熱を利用して任意の空孔率を有する任意形状の成形体を作製する方法を提供することを目的とするものである。
また、本発明は、通電を利用して作製した、任意の空孔率を有する任意形状の多孔質材料を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）導電性を有する繊維の多孔質成形体からなる多孔質材料において、導電性の繊維の繊維径が５００μｍ以下（但し、５〜３０μｍを除く。）であり、該導電性の繊維は成形体の加圧方向の断面における外接円の直径より長く、該繊維は加圧時に生じる弾性力による均質な変形により成形されており、繊維の接触部分近傍のみが溶着され、該繊維は焼結されていないことを特徴とする多孔質材料。
（２）導電性の繊維が、金属繊維、導電性を有する有機繊維、又は導電性を有する無機繊維である前記（１）記載の多孔質材料。
（３）成形体の密度が、導電性を有する繊維材料の密度の１５〜３０％である前記（１）記載の多孔質材料。
（４）上記多孔質成形体を加熱して表面を改質した前記（１）記載の多孔質材料。
（５）上記多孔質成形体に無機材料あるいは有機材料を充填した前記（１）記載の多孔質材料。
（６）前記（１）に記載の多孔質成形体からなることを特徴とする所定の空孔率を有する軽量化された熱伝導性部材。
（７）前記（１）に記載の多孔質成形体からなることを特徴とする所定の空孔率を有する多孔質部材。
（８）導電性を有する繊維を成形型を用いて任意の空孔率を有する多孔質材料を作製する方法において、（ａ）導電性の繊維の繊維径が５００μｍ以下（但し、５〜３０μｍを除く。）である、（ｂ）その際に、成形体の加圧方向の断面における外接円の直径より長い導電性の繊維を用いる、（ｃ）繊維の有する弾性力程度の低荷重で加圧成形する、（ｄ）成形用のパンチの少なくとも一方を電極に固定し、パルス状の電流を付与して通電による急速な加熱と冷却により繊維の接触部分近傍のみを溶着して所定の空孔率を有する均質な多孔質体を作製する、ことを特徴とする多孔質材料の作製方法。
（９）導電性の繊維が、金属繊維、導電性を有する有機繊維、又は導電性を有する無機繊維である前記（８）記載の多孔質材料の作製方法。
（１０）導電性の繊維の表面に無機材料あるいは有機材料を付着させ、これらを固化する前記（８）記載の多孔質材料の作製方法。
（１１）粒状の無機材料あるいは有機材料、もしくは導電性繊維より短い繊維状の無機材料あるいは有機材料を付着させ、これらを固化する前記（８）記載の多孔質材料の作製方法。
（１２）上記多孔質体を制御された雰囲気の中で加熱することにより、表面を改質させる前記（８）記載の多孔質材料の作製方法。
【０００７】
【発明の実施の形態】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明に用いる導電性の繊維としては、一般に市販されている金属繊維や導電性の有機あるいは無機繊維を利用することができる。これらを構成する材料として、例えば、銅、銅合金、チタン、チタン合金などが例示される。しかし、これらを構成する材料の種類については特に制限されるものではなく、導電性を有するものであれば適宜の材料を使用することができる。通電をしながら加圧により成形を行うには導電性のある繊維であればどのような繊維径のものでも利用できるが、太い繊維径のものでは均一な変形が難しく、好適には、５００μｍ以下の繊維径が好ましい。
【０００８】
通電をしながら加圧によって多孔質材料を成形するには、繊維の加圧に伴う均質な変形の必要がある。このような繊維の均質な変形を実現するためには、成形体における加圧方向での断面の外接円より長い繊維を用いなければならない。すなわち、導電性を有する繊維を成形を行おうとする形状のプレス方向の投影図の外接円より長くする。この長さの繊維を用いることで、繊維の加圧時に生じる弾性力によって均質な多孔質体を作製することができる。
【０００９】
通電は直流でも交流でも利用できる。電気は、電極部分から成形型のパンチ部分を通り、通電性を有する繊維及び外型部分に流れ、成形型のパンチ部分を通って他方の電極に流れる。繊維に流れる電流の大きさは、電極に印可する電流値あるいは電圧値によって制御することができる。また、外型の電気的特性（電気抵抗や電流密度など）と繊維の電気的特性の比率によっても制御することができる。
【００１０】
多孔質体を作製する電気は、繊維の接触部分で急速な加熱が生じ、その後、急速に冷却されて繊維の接触部分近傍のみが溶着することが好ましいため、パルス状の電流が好ましい。パルス状の電流は、電気経路におけるわずかなギャップによっても放電を生じやすい。放電を生じると、繊維は、一瞬で全体が高温になり溶融・蒸発し、多孔質体とはならないので、電極と成形型の両パンチ部分は固定されていることが好ましい。固定は、金属製のジグなどを利用することができる。
【００１１】
多孔質体を作製するための加圧は、繊維の有する弾性力程度でよいため、油圧や水圧、空圧、機械的な力などの加圧方法が利用できる。加圧機構は電極機構と別に設定してもよいし、放電プラズマ焼結やパルス通電焼結、パルス加圧通電焼結とよばれる加圧軸と電極が一体化した市販の装置を利用することもできる。
【００１２】
多孔質材料を作製するための雰囲気は、特に指定しないが、金属繊維を用いた場合は、繊維表面に酸化皮膜の生成を抑制するため、真空や還元性雰囲気が好ましい。また、有機材料や無機材料の繊維で、加熱に伴って蒸発する材料が含まれる場合は、不活性ガス雰囲気や大気などが利用できる。
【００１３】
成形用の型についても、特に指定しないが、電極と接する上下のパンチ部分には導電性のものを用いる必要がある。加工のしやすさやコストの観点からは、黒鉛が一般的である。また、成形される多孔質体の形状を精密に制御するためには、金属製（工具鋼や超硬合金など）のものを用いることができる。
【００１４】
成形用の外型には、導電性の型でも非導電性の型でも利用できる。導電性の型では型に電気が流れ、発熱を伴う。そのため、加熱下での成形が可能となる。また、非導電性の型では電気は繊維のみに流れるため、小さな電気にて繊維の接合を行うことができる。本発明では、通電と低荷重を付加した加圧成形プロセスが採用されるため、型の形状を任意に選択することによって、均質で種々の複雑形状の成形体を作製することができる。
【００１５】
本発明では、導電性の繊維の表面に適宜の形状の無機材料あるいは無機材料を付着させ、これを、通電しながら加圧により成形を行うことにより、固化させることができる。この場合、粒状の無機材料あるいは有機材料を付着させる方法、導電性繊維より短い繊維状の無機材料あるいは有機材料を付着させる方法などが用いられる。例えば、チタン繊維にアルミニウム粉末を付着させることにより、これらの金属間化合物を生成させることができる。
【００１６】
また、上記方法で作製した多孔質成形体を制御された雰囲気の中で加熱することにより、表面を改質させることができる。更に、上記多孔質成形体に無機材料あるいは有機材料を充填することができる。これらの方法及び材料の種類については特に制限されるものではなく、使用目的に応じて、適宜の方法及び材料を選択し、使用することができる。
【００１７】
【実施例】
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
実施例１
銅繊維（（株）ベキニット製繊維径１５０μｍ）を４０ｍｍに切断し、約２．５ｇを黒鉛製の型に充填した。型は内径２０ｍｍで外径が３０ｍｍの大きさのものを用いた。５ＭＰａの加圧を行いながら、最大７００Ａの電流を付与した。得られた成形体は繊維が円柱形状に成形されており、その密度は、銅の密度の２２％を有する多孔質な材料となった。
【００１８】
実施例２
銅繊維（（株）ベキニット製繊維径１５０μｍ）を約４０ｍｍに切断し、約２．５ｇを黒鉛製の型に充填した。型は内径２０ｍｍで外径３０ｍｍの大きさのものを用いた。上側の成形用パンチを電極にステンレス製のジグによって固定し、０．５ＭＰａの加圧下で成形を行った。加熱は、周波数１００Ｈｚで０−１０００Ａのパルス状電流で行った。
【００１９】
得られた成形体は、繊維が円柱形状に成形された状態で、その密度は、銅の密度の２８％という多孔質材料であった。表面には一部変色した部分が認められたが、不活性ガス雰囲気中で６００℃に加熱することにより表面は均質な色となった。
【００２０】
実施例３
銅繊維（（株）ベキニット製繊維径１５０μｍ）を約４０ｍｍに切断し、約２．５ｇをアルミナ製の型に充填した。型は内径２０ｍｍで外径２５ｍｍの大きさのものを用いた。上下の成形用黒鉛パンチを電極にステンレス製のジグによって固定し、０．５ＭＰａ程度の加圧下にて成形を行った。成形には、周波数１００Ｈｚで０−７００Ａのパルス電流を用いた。
【００２１】
得られた成形体は、繊維の接触部分で接合されており、円柱形状に固化成形されていた。成形体の密度は銅の密度の１５％程度であり、多孔質材料であった。なお、パルス電流を０−１０００Ａにすると繊維の一部が溶解してしまった。
【００２２】
実施例４
アルミニウム粉末を０．５重量％のパラフィンが溶解した有機溶剤中に分散させた後、チタン繊維（（株）ベキニット製繊維径１００μｍ）表面に吹き付け、黒鉛型に充填した。チタン繊維は、あらかじめ４０ｍｍ程度に切断し、約２．０ｇを型に充填した。真空中で０．５ＭＰａ程度の加圧下にて、周波数１００Ｈｚで０−７００Ａのパルス電流を印加した。
【００２３】
得られた成形体は、チタンの密度の３０％程度を有する多孔質体であり、繊維の接触部分にはチタンアルミナイド金属間化合物が生成していた。更に、得られた成形体を真空中にて９００℃まで加熱することにより、金属間化合物の量が増加し、硬い成形体となった。
【００２４】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明は、多孔質材料の作製方法及びその成形体に係るものであり、本発明により、以下のような格別の効果が奏される。
（１）本発明の多孔質材料を用いて、これまで熱伝導性には優れるが、その重量が問題となって利用されてこなかった銅あるいは銅合金を携帯性を要求されるような軽量化された情報端末のヒートシンクなどの部材として利用することが可能となる。
（２）本発明は、基本的に低荷重下での加圧成形方法であるため、型の形状によって種々の複雑形状の成形を行うことが可能である。
（３）本発明により、工業的な部材を、ニアネットシェイプ成形することができる。
（４）チタンあるいはチタン合金を多孔質材料に成形することで、フィルターなどの用途から生体適合材料に至るまで幅広い領域で利用することが可能となる。

Claims

導電性を有する繊維の多孔質成形体からなる多孔質材料において、導電性の繊維の繊維径が５００μｍ以下（但し、５〜３０μｍを除く。）であり、該導電性の繊維は成形体の加圧方向の断面における外接円の直径より長く、該繊維は加圧時に生じる弾性力による均質な変形により成形されており、繊維の接触部分近傍のみが溶着され、該繊維は焼結されていないことを特徴とする多孔質材料。
導電性の繊維が、金属繊維、導電性を有する有機繊維、又は導電性を有する無機繊維である請求項１記載の多孔質材料。
成形体の密度が、導電性を有する繊維材料の密度の１５〜３０％である請求項１記載の多孔質材料。
上記多孔質成形体を加熱して表面を改質した請求項１記載の多孔質材料。
上記多孔質成形体に無機材料あるいは有機材料を充填した請求項１記載の多孔質材料。
請求項１に記載の多孔質成形体からなることを特徴とする所定の空孔率を有する軽量化された熱伝導性部材。
請求項１に記載の多孔質成形体からなることを特徴とする所定の空孔率を有する多孔質部材。
導電性を有する繊維を成形型を用いて任意の空孔率を有する多孔質材料を作製する方法において、（１）導電性の繊維の繊維径が５００μｍ以下（但し、５〜３０μｍを除く。）である、（２）その際に、成形体の加圧方向の断面における外接円の直径より長い導電性の繊維を用いる、（３）繊維の有する弾性力程度の低荷重で加圧成形する、（４）成形用のパンチの少なくとも一方を電極に固定し、パルス状の電流を付与して通電による急速な加熱と冷却により繊維の接触部分近傍のみを溶着して所定の空孔率を有する均質な多孔質体を作製する、ことを特徴とする多孔質材料の作製方法。
導電性の繊維が、金属繊維、導電性を有する有機繊維、又は導電性を有する無機繊維である請求項８記載の多孔質材料の作製方法。
導電性の繊維の表面に無機材料あるいは有機材料を付着させ、これらを固化する請求項８記載の多孔質材料の作製方法。
粒状の無機材料あるいは有機材料、もしくは導電性繊維より短い繊維状の無機材料あるいは有機材料を付着させ、これらを固化する請求項８記載の多孔質材料の作製方法。
上記多孔質体を制御された雰囲気の中で加熱することにより、表面を改質させる請求項８記載の多孔質材料の作製方法。