JP6589402B2 - 銅多孔質体、銅多孔質複合部材、銅多孔質体の製造方法、及び、銅多孔質複合部材の製造方法 - Google Patents
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例えば特許文献1には、銅又は銅合金からなる粉末を原料として、還元雰囲気で焼結することにより、三次元網目構造とした伝熱部材が提案されている。
また、特許文献2には、銅又は銅合金からなる繊維を用いて成形された多孔体を、通電接合によりパイプと接合したヒートシンクが提案されている。
さらに、特許文献3には、三次元網目構造の金属多孔体の表面を多孔質金属膜に改質した金属多孔質体が提案されている。
そして、前記骨格部全体の酸素濃度が0.03mass%以上、1.0mass%以下の範囲内とされているので、骨格部表面に薄い酸化膜が形成されており、使用環境下においても、表面性状が変化することを抑制できる。
そして、焼結体からなる骨格部全体の酸素濃度が0.03mass%以上、1.0mass%以下とされていることから、過度の酸化による銅繊維の劣化及び銅繊維同士の接合部の劣化を引き起こさず、骨格強度や熱伝導性及び電気伝導性を維持したまま、表面性状の安定化を図ることが可能である。
この構成の銅多孔質複合部材によれば、表面性状の安定性に優れた銅多孔質体が部材本体と強固に接合されていることから、使用環境下において特性が大きく変化せず、銅多孔質複合部材として、優れた伝熱特性及び電気伝導性を発揮することができる。
この場合、前記銅多孔質体と前記部材本体とが、焼結によって一体に結合しているので、前記銅多孔質体と前記部材本体とが強固に接合されることになり、銅多孔質複合部材として優れた強度、伝熱特性及び導電性等の各種特性を発揮する。
この場合、銅原料を焼結することで、三次元網目構造を有する骨格部を形成することができ、焼結体からなる銅多孔質体を得ることができる。また、安定化処理工程により、焼結体からなる骨格部全体の酸素濃度を0.03mass%以上、1.0mass%以下とすることができ、骨格強度や熱伝導性及び電気伝導性を維持したまま、表面性状の安定化を図ることが可能である。
この場合、前記部材本体と前記銅多孔質体とを焼結によって一体化することができ、特性の安定性に優れた銅多孔質複合部材を製造することが可能となる。
まず、本発明の第一の実施形態である銅多孔質体10について、図1から図3を参照して説明する。
本実施形態である銅多孔質体10は、図1に示すように、複数の銅繊維11が焼結された骨格部12を有している。
なお、本実施形態では、銅繊維11には、ねじりや曲げ等の形状付与が施されている。また、本実施形態である銅多孔質体10においては、その見掛け密度DAが銅繊維11の真密度DTの51%以下とされている。銅繊維11の形状については、前記見掛け密度DAが銅繊維11の真密度DTの51%以下となる限りにおいて、直線状、曲線状など任意であるが、銅繊維11の少なくとも一部に、ねじり加工や曲げ加工等により所定の形状付与加工をされたものを用いると、繊維同士の間の空隙形状を立体的かつ等方的に形成させることができ、その結果、銅多孔質体10の伝熱特性及び導電性等の各種特性の等方性向上に繋がる。
ここで、換算繊維径Rとは、各繊維の断面積Aを元に算出される値であり、断面形状に関わらず真円であると仮定し、以下の式により定義されるものである。
R=(A/π)1/2×2
なお、この酸化還元層は、ポーラスな構造とされており、骨格部12(銅繊維11)の表面に微細な凹凸を生じさせている。これにより、銅多孔質体10全体の比表面積が0.01m2/g以上とされ、気孔率が50%以上90%以下の範囲内とされている。
本実施形態においては、骨格部12の表面に酸化膜が形成されている。
まず、図3に示すように、均質化処理を施した銅繊維11を、散布機31からステンレス製容器32内に向けて散布して嵩充填し、銅繊維11を積層する(銅繊維積層工程S01)。
ここで、この銅繊維積層工程S01では、充填後の嵩密度DPが銅繊維11の真密度DTの50%以下となるように複数の銅繊維11を積層配置する。なお、本実施形態では、銅繊維11にねじり加工や曲げ加工等の形状付与加工が施されているので、積層時に銅繊維11同士の間に立体的かつ等方的な空隙が確保されることになる。
この酸化還元処理工程S02においては、図2及び図3に示すように、銅繊維11の酸化処理を行う酸化処理工程S21と、酸化処理された銅繊維11を還元して焼結する還元処理工程S22と、を備えている。
本実施形態における酸化処理工程S21の条件は、保持温度が520℃以上、1050℃以下、保持時間が5分以上、300分以下の範囲内とされている。
以上のことから、本実施形態においては、酸化処理工程S21における保持温度を520℃以上、1050℃以下に設定している。なお、銅繊維11の表面に酸化物層を確実に形成するためには、酸化処理工程S21における保持温度の下限を600℃以上、保持温度の上限を1000℃以下、とすることが好ましい。
以上のことから、本実施形態においては、酸化処理工程S21における保持時間を5分以上、300分以下の範囲内に設定している。なお、銅繊維11の表面に酸化物層を確実に形成するためには、酸化処理工程S21における保持時間の下限を10分以上とすることが好ましい。また、銅繊維11の内部にまで酸化することを確実に抑制するためには、酸化処理工程S21における保持時間の上限を100分以下とすることが好ましい。
本実施形態における還元処理工程S22の条件は、雰囲気がアルゴンと水素の混合ガス雰囲気、保持温度が600℃以上、1080℃以下、保持時間が5分以上、300分以下の範囲内とされている。
以上のことから、本実施形態においては、還元処理工程S22における保持温度を600℃以上、1080℃以下に設定している。なお、銅繊維11の表面に形成された酸化物層を確実に還元するためには、還元処理工程S22における保持温度の下限を650℃以上とすることが好ましい。また、強度及び気孔率の低下を確実に抑制するためには、還元処理工程S22における保持温度の上限を1050℃以下とすることが好ましい。
以上のことから、本実施形態においては、還元処理工程S22における保持時間を5分以上、300分以下の範囲内に設定している。なお、銅繊維11の表面に形成された酸化物層を確実に還元するとともに焼結を十分に進行させるためには、還元処理工程S22における保持時間の下限を10分以上とすることが好ましい。また、焼結による熱収縮や強度低下を確実に抑制するためには、還元処理工程S22における保持時間の上限を100分以下とすることが好ましい。
また、酸化処理工程S21によって銅繊維11の表面に酸化物層が形成され、この酸化物層によって複数の銅繊維11同士が架橋される。その後、還元処理工程S22を行うことで、銅繊維11の表面に形成された酸化物層が還元されて上述の酸化還元層が形成されるとともに、この酸化還元層同士が結合することにより、銅繊維11同士が焼結されて骨格部12が形成される。
本実施形態における安定化処理工程S03の条件は、大気雰囲気で、保持温度が250℃以上、450℃以下、保持時間が5分以上、120分以下とされている。
この安定化処理工程S03により、骨格部12全体の酸素濃度が0.03mass%以上、1.0mass%以下の範囲内とされる。
以上のことから、本実施形態においては、安定化処理工程S03における保持温度を250℃以上、450℃以下に設定している。
以上のことから、本実施形態においては、安定化処理工程S03における保持時間を5分以上、120分以下の範囲内に設定している。なお、骨格部12全体の酸素濃度が0.03mass%以上、1.0mass%以下の範囲内に確実に制御するためには、安定化処理工程S03における保持時間の下限は15分以上、上限は100分以下とすることが好ましい。
以上のことから、本実施形態では、骨格部12全体の酸素濃度を0.03mass%以上、1.0mass%以下の範囲内に設定している。なお、確実に骨格部12の表面性状を安定させるためには、骨格部12全体の酸素濃度の下限を0.05mass%以上、上限を0.8mass%以下とすることが好ましい。
具体的には、嵩密度DPが銅繊維11の真密度DTの50%以下となるように積層配置して焼結することによって製造された銅多孔質体10の見掛け密度DAが銅繊維11の真密度DTの51%以下とされているので、焼結時の収縮が抑制されており、高い気孔率を確保することが可能となる。
以上のことから、本実施形態では、銅繊維11の直径Rを0.02mm以上、1.0mm以下の範囲内に設定している。なお、さらなる強度向上を図る場合には、銅繊維11の直径Rの下限を0.05mm以上とすることが好ましく、銅繊維11の直径Rの上限を0.5mm以下とすることが好ましい。
以上のことから、本実施形態では、銅繊維11の長さLと直径Rとの比L/Rを4以上、2500以下の範囲内に設定している。なお、さらなる気孔率の向上を図る場合には、銅繊維11の長さLと直径Rとの比L/Rの下限を10以上とすることが好ましい。また、確実に気孔率が均一な銅多孔質体10を得るためには、銅繊維11の長さLと直径Rとの比L/R上限を500以下とすることが好ましい。
そして、本実施形態である銅多孔質体の製造方法によれば、骨格部12を酸化させる安定化処理工程S03を備えているので、骨格部12全体の酸素濃度を0.03mass%以上、1.0mass%以下の範囲内とすることができる。
次に、本発明の第二の実施形態である銅多孔質複合部材100について、添付した図面を参照して説明する。
図4に、本実施形態である銅多孔質複合部材100を示す。この銅多孔質複合部材100は、銅又は銅合金からなる銅板120(部材本体)と、この銅板120の表面に接合された銅多孔質体110と、を備えている。
なお、本実施形態では、銅繊維には、ねじりや曲げ等の形状付与が施されている。また、本実施形態である銅多孔質体110においては、その見掛け密度DAが銅繊維の真密度DTの51%以下とされている。
また、銅多孔質体110を構成する銅繊維と銅板120の表面との結合部においては、銅繊維の表面に形成された酸化還元層と銅板の表面に形成された酸化還元層とが一体に結合している。
そして、本実施形態においては、銅多孔質体110の骨格部全体の酸素濃度が0.03mass%以上、1.0mass%以下の範囲内とされている。
まず、部材本体である銅板120を準備する(銅板配置工程S100)。次に、この銅板120の表面に銅繊維を分散させて積層配置する(銅繊維積層工程S101)。ここで、この銅繊維積層工程S101では、嵩密度DPが銅繊維の真密度DTの50%以下となるように複数の銅繊維を積層配置する。
ここで、本実施形態における酸化処理工程S121の条件は、保持温度が520℃以上、1050℃以下、望ましくは600℃以上、1000℃以下、保持時間が5分以上、300分以下、望ましくは10分以上、100分以下の範囲内とされている。
ここで、本実施形態における還元処理工程S122の条件は、雰囲気が窒素と水素の混合ガス雰囲気、保持温度が600℃以上、1080℃以下、望ましくは650℃以上、1050℃以下、保持時間が5分以上、300分以下、望ましくは10分以上、100分以下の範囲内とされている。
また、酸化処理工程S121によって銅繊維(骨格部)及び銅板120の表面に酸化物層が形成され、この酸化物層によって複数の銅繊維同士及び銅板120が架橋される。その後、還元処理工程S122を行うことで、銅繊維(骨格部)及び銅板120の表面に形成された酸化物層が還元され、酸化還元層を介して銅繊維同士が焼結されて骨格部が形成されるとともに銅多孔質体110と銅板120とが結合される。
本実施形態における安定化処理工程S104においては、市販の酸化性水溶液(エッチング剤)に、銅多孔質体110及び銅板120を浸漬し、所定の酸素濃度になるまで酸化膜を形成させる。
以上のような製造方法によって、本実施形態である銅多孔質複合部材100が製造される。
また、本実施形態においては、銅多孔質体110を構成する銅繊維と銅板120の表面との結合部においては、銅繊維の表面に形成された酸化還元層と銅板120の表面に形成された酸化還元層とが一体に結合しているので、銅多孔質体110と銅板120とが強固に接合されることになり、接合界面の強度、熱伝導特性及び電気伝導特性に優れている。
また、本実施形態である銅多孔質複合部材100の製造方法によれば、銅及び銅合金からなる銅板120の表面に銅繊維を積層配置し、焼結工程S102及び接合工程S103を同時に実施しているので、製造プロセスを簡略化することが可能となる。
例えば、図3に示す製造設備を用いて、銅多孔質体を製造するものとして説明したが、これに限定されることはなく、他の製造設備を用いて銅多孔質体を製造してもよい。
あるいは、図7に示すように、銅多孔質体310の中に、部材本体としてU字状に湾曲された銅管320が挿入された構造の銅多孔質複合部材300であってもよい。
また、図9に示すように、部材本体である銅管520の外周面に銅多孔質体510を接合した構造の銅多孔質複合部材500であってもよい。
また、図11に示すように、部材本体である銅板720の両面に銅多孔質体710を接合した構造の銅多孔質複合部材700であってもよい。
表1に示す原料を用いて、三次元網目構造の骨格部を有する銅多孔質体を製造した。
そして、表2に示す条件で酸化還元処理及び安定化処理を行い、幅30mm×長さ200mm×厚さ5mmの銅多孔質体を製造した。なお、比較例1〜4においては、安定化処理を省略した。
さらに、得られた銅多孔質体について、酸素濃度、気孔率、相対引張強度、表面変色について評価した。評価結果を表3に示す。なお、評価方法を以下に示す。
繊維径Rは、マルバーン社製粒子解析装置「Morphologi G3」を用いて、JIS Z 8827−1に基づいて、画像解析により算出された換算繊維径(Heywood径)R=(A/π)1/2×2の平均値を用いた。
銅繊維の繊維長Lは、マルバーン社製粒子解析装置「Morphologi G3」を用いて、画像解析により算出された単純平均値を用いた。
得られた銅多孔質体から切り出したサンプル約1gをLECO社製ガス分析装置(型番:TCEN−600)に投入し、キャリアガスとしてヘリウムガスを用いた不活性ガス融解法により、酸素濃度CO(mass%)を測定した。
得られた銅多孔質体の質量M(g)、体積V(cm3)、銅多孔質体を構成する銅繊維の真密度DT(g/cm3)を測定し、以下の式で見掛け密度比DA及び気孔率P(%)を算出した。なお、真密度DTは、精密天秤を用いて、水中法によって測定した。
DA=M/(V×DT)
P=(1−(M÷(V×DT)))×100
得られた銅多孔質体を幅10mm×長さ100mm×厚さ5mmの試験片に加工した後、インストロン型引張試験機を用いて引張試験を行い、最大引張荷重Smax(N)を見掛け上の試料断面積 50mm2 で除算して最大引張強度S(N/mm2)を測定した。前記測定により得られた最大引張強度Sは見掛け密度により変化するため、本実施例では、前記最大引張強度S(N/mm2)を前記見掛け密度DAで規格化した値S/DAを相対引張強度SR(N/mm2)として定義し、比較した。
得られた銅多孔質体を、湿度80%、温度80℃の恒温恒湿槽中に100時間放置し、前後での色の変化を目視で確認した。
一方、比較例4においては、表面変色は見られなかったものの過度の酸化による引張強度の顕著な低下が見られた。
これに対して、安定化処理を実施した本発明例2〜12においては、相対引張強度が十分に高く、かつ、表面変色が認められなかった。
以上のことから、本発明例によれば、使用環境下においても骨格部の表面性状が大きく変化せず、安定した特性を有する銅多孔質体を提供可能であることが確認された。
11 銅繊維
12 骨格部
100 銅多孔質複合部材
120 銅板(部材本体)
Claims (7)
- 三次元網目構造の骨格部を有する銅多孔質体であって、
前記骨格部は、複数の銅繊維の焼結体とされ、前記銅繊維は、直径Rが0.05mm以上1.0mm以下の範囲内とされ、長さLと直径Rとの比L/Rが4以上2500以下の範囲内とされており、
前記骨格部の表面に、酸化還元処理によって形成された酸化還元層を有しており、
前記骨格部全体の酸素濃度が0.03mass%以上、1.0mass%以下の範囲内とされ、前記骨格部を構成する前記銅繊維の内部まで酸化が進行しておらず、前記骨格部の表面に酸化膜が形成されていることを特徴とする銅多孔質体。 - 部材本体と、請求項1に記載の銅多孔質体と、が接合されてなることを特徴とする銅多孔質複合部材。
- 前記部材本体のうち前記銅多孔質体との接合面が銅又は銅合金で構成され、前記銅多孔質体と前記部材本体とが焼結によって接合されていることを特徴とする請求項2に記載の銅多孔質複合部材。
- 請求項1に記載の銅多孔質体を製造する銅多孔質体の製造方法であって、
前記骨格部を酸化還元処理して前記酸化還元層を形成する酸化還元処理工程と、前記骨格部の表面を酸化させる安定化処理工程と、を備えていることを特徴とする銅多孔質体の製造方法。 - 銅原料を焼結して前記骨格部を形成することを特徴とする請求項4に記載の銅多孔質体の製造方法。
- 部材本体と銅多孔質体とが接合された銅多孔質複合部材を製造する銅多孔質複合部材の製造方法であって、
請求項4または請求項5に記載の銅多孔質体の製造方法によって製造された銅多孔質体と、前記部材本体とを接合する接合工程を備えていることを特徴とする銅多孔質複合部材の製造方法。 - 前記部材本体のうち前記銅多孔質体が接合される接合面は、銅又は銅合金で構成されており、前記銅多孔質体と前記部材本体とを焼結によって接合することを特徴とする請求項6に記載の銅多孔質複合部材の製造方法。
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