JP6065058B2 - 銅多孔質体、及び、銅多孔質複合部材 - Google Patents

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Description

本発明は、銅又は銅合金からなる銅多孔質体、及び、この銅多孔質体が部材本体に接合されてなる銅多孔質複合部材に関するものである。
上述の銅多孔質体及び銅多孔質複合部材は、例えば各種電池における電極及び集電体、熱交換器用部材、消音部材、フィルター、衝撃吸収部材等として使用されている。
例えば、特許文献１には、銅管表面に銅多孔質層を形成した熱交換部材が提案されている。また、特許文献２には、三次元網目構造の金属多孔質体の表面を多孔質金属膜に改質することが提案されている。
ここで、特許文献１においては、銅又は銅合金からなる粉末を原料とし、この原料粉末を銅管の表面にバインダーで仮接合し、酸化処理及び還元処理を行うことで銅多孔質層を形成している。
また、特許文献２においては、三次元網目構造の金属多孔体を酸化処理して酸化膜を形成し、さらに還元処理を行うことで、金属多孔体の表面を多孔質金属膜に改質した金属多孔質体を形成している。
特開平１１−２１７６８０号公報 特許第５１６６６１５号公報
ところで、特許文献１に記載されたように、銅又は銅合金からなる粉末を原料として用いて銅多孔質体を成形する場合には、多孔質焼結体の密度を粉末の嵩密度よりも小さくすることができず、気孔率が高く、かつ、十分な比表面積を有する銅多孔質体を得ることが困難であるといった問題があった。
また、特許文献２に記載された金属多孔質体においては、三次元網目構造の金属多孔体を形成した後に酸化処理及び還元処理を行っており、金属多孔質体自体の気孔率や比表面積は、酸化処理及び還元処理を行う前の金属多孔体の性状に大きく依存するため、十分な気孔率及び比表面積を有する金属多孔質体を得ることが困難であった。また、電解めっきや金属粉末を用いて製造された金属多孔体では、十分な強度を確保することが困難であった。さらに、特許文献２には、実施例としてステンレス鋼からなる金属多孔体を用いたものが記載されているが、銅又は銅合金からなる金属多孔体において、どのような条件で酸化処理及び還元処理を行うことで表面を改質可能であるかは開示されていなかった。
本発明は、以上のような事情を背景としてなされたものであって、十分な気孔率及び比表面積を有する銅多孔質体、この銅多孔質体が部材本体に接合された銅多孔質複合部材を提供することを目的としている。
このような課題を解決して、前記目的を達成するために、本発明の銅多孔質体は、三次元網目構造の骨格部を有する銅多孔質体であって、前記骨格部の表面には、凹凸を有するポーラス層が形成されており、比表面積が０．０１ｍ２／ｇ以上とされ、気孔率が５０％以上９０％以下の範囲内とされており、最大引張強度Ｓを見掛け比重Ｄ Ａ で規格化した相対引張強度Ｓ Ｒ ＝Ｓ／Ｄ Ａ が、９．５Ｎ／ｍｍ ２ 以上とされていることを特徴としている。
この構成の銅多孔質体によれば、三次元網目構造の骨格部の表面に、凹凸を有するポーラス層が形成されており、比表面積が０．０１ｍ２／ｇ以上とされ、気孔率が５０％以上９０％以下の範囲内とされているので、例えば多孔体骨格表面を介した熱交換効率等を大幅に向上させることが可能となる。
ここで、本発明の銅多孔質体においては、前記骨格部は、複数の銅繊維の焼結体とされており、前記銅繊維は、直径Ｒが０．０２ｍｍ以上１．０ｍｍ以下の範囲内とされ、長さＬと直径Ｒとの比Ｌ／Ｒが４以上２５００以下の範囲内とされていることが好ましい。
この場合、直径Ｒが０．０２ｍｍ以上、１．０ｍｍ以下の範囲内とされ、長さＬと直径Ｒとの比Ｌ／Ｒが４以上、２５００以下の範囲内とされた銅繊維同士が焼結されることで構成されているので、銅繊維同士の間に十分な空隙が確保されるとともに、焼結時における収縮率を抑えることができ、気孔率を５０％以上９０％以下の範囲内と比較的高くすることが可能となり、さらに寸法精度に優れている。
本発明の銅多孔質複合部材は、部材本体と、上述の銅多孔質体と、が接合されてなることを特徴としている。
この構成の銅多孔質複合部材によれば、上述の気孔率が高く、比表面積が大きく、かつ、寸法精度に優れているとともに強度に優れた銅多孔質体が部材本体と強固に接合されていることから、表面積が大きく熱交換効率等に優れた銅多孔質体単体の特性に加え、銅多孔質複合部材として、優れた伝熱特性及び導電性等の各種特性を発揮する。
ここで、本発明の銅多孔質複合部材においては、前記部材本体のうち前記銅多孔質体との接合面が銅又は銅合金で構成され、前記銅多孔質体と前記部材本体とが焼結によって接合されていることが好ましい。
この場合、前記銅多孔質体と前記部材本体とが、焼結によって一体に結合しているので、前記銅多孔質体と前記部材本体とが強固に接合されることになり、銅多孔質複合部材として優れた強度、伝熱特性及び導電性等の各種特性を発揮する。
本発明によれば、十分な気孔率及び比表面積を有する銅多孔質体、この銅多孔質体が部材本体に接合された銅多孔質複合部材を提供することができる。
本発明の第一の実施形態である銅多孔質体の拡大模式図である。 図１に示す銅多孔質体の一部拡大観察写真である。 図１に示す銅多孔質体の製造方法の一例を示すフロー図である。 図１に示す銅多孔質体を製造する製造工程を示す説明図である。 本発明の第二の実施形態である銅多孔質複合部材の外観説明図である。 図５に示す銅多孔質複合部材の製造方法の一例を示すフロー図である。 本発明の他の実施形態である銅多孔質複合部材の外観図である。 本発明の他の実施形態である銅多孔質複合部材の外観図である。 本発明の他の実施形態である銅多孔質複合部材の外観図である。 本発明の他の実施形態である銅多孔質複合部材の外観図である。 本発明の他の実施形態である銅多孔質複合部材の外観図である。 本発明の他の実施形態である銅多孔質複合部材の外観図である。 本発明例１である銅多孔質体の結合部の拡大観察写真である。
以下に、本発明の実施形態である銅多孔質体及び銅多孔質複合部材について、添付した図面を参照して説明する。
（第一の実施形態）
まず、本発明の第一の実施形態である銅多孔質体１０について、図１から図４を参照して説明する。
本実施形態である銅多孔質体１０は、図１に示すように、複数の銅繊維１１が焼結された骨格部１３を有している。
ここで、銅繊維１１は、銅又は銅合金からなり、直径Ｒが０．０２ｍｍ以上、１．０ｍｍ以下の範囲内とされ、長さＬと直径Ｒとの比Ｌ／Ｒが４以上、２５００以下の範囲内とされている。本実施形態では、銅繊維１１は、例えばＣ１１００（タフピッチ銅）で構成されている。
なお、本実施形態では、銅繊維１１には、ねじりや曲げ等の形状付与が施されている。また、本実施形態である銅多孔質体１０においては、その見掛け密度ＤＡが銅繊維１１の真密度ＤＴの５１％以下とされている。銅繊維１１の形状については、前記見掛け密度ＤＡが銅繊維１１の真密度ＤＴの５１％以下となる限りにおいて、直線状、曲線状など任意であるが、銅繊維１１の少なくとも一部に、ねじり加工や曲げ加工等により所定の形状付与加工をされたものを用いると、繊維同士の間の空隙形状を立体的かつ等方的に形成させることができ、その結果、銅多孔質体１０の伝熱特性及び導電性等の各種特性の等方性向上に繋がる。
そして、本実施形態である銅多孔質体１０においては、図２に示すように、骨格部１３（銅繊維１１）の表面には、鱗片状の凹凸を有するポーラス層１２が形成されている。また、銅繊維１１、１１同士の結合部においては、互いの表面に形成されたポーラス層１２，１２同士が一体に結合している。
このポーラス層１２は、上述のように鱗片状の凹凸を有しており、銅多孔質体１０全体の比表面積が０．０１ｍ２／ｇ以上とされ、気孔率が５０％以上９０％以下の範囲内とされている。
次に、本実施形態である銅多孔質体１０の製造方法について、図３のフロー図及び図４の工程図等を参照して説明する。
まず、図４に示すように、本実施形態である銅多孔質体１０の原料となる銅繊維１１を、散布機３１からステンレス製容器３２内に向けて散布して嵩充填し、銅繊維１１を積層する（銅繊維積層工程Ｓ０１）。
ここで、この銅繊維積層工程Ｓ０１では、充填後の嵩密度ＤＰが銅繊維１１の真密度ＤＴの５０％以下となるように複数の銅繊維１１を積層配置する。なお、本実施形態では、銅繊維１１にねじり加工や曲げ加工等の形状付与加工が施されているので、積層時に銅繊維１１同士の間に立体的かつ等方的な空隙が確保されることになる。
次に、ステンレス製容器３２内に嵩充填された銅繊維１１を酸化還元処理する（酸化還元処理工程Ｓ０２）。
この酸化還元処理工程Ｓ０２においては、図３及び図４に示すように、銅繊維１１の酸化処理を行う酸化処理工程Ｓ２１と、酸化処理された銅繊維１１を還元して焼結する還元処理工程Ｓ２２と、を備えている。
本実施形態では、図４に示すように、銅繊維１１が充填されたステンレス製容器３２を加熱炉３３内に装入し、大気雰囲気で加熱して銅繊維１１を酸化処理する（酸化処理工程Ｓ２１）。この酸化処理工程Ｓ２１により、銅繊維１１の表面に、例えば厚さ１μｍ以上、１００μｍ以下の酸化物層が形成される。
本実施形態における酸化処理工程Ｓ２１の条件は、保持温度が５２０℃以上、１０５０℃以下、保持時間が５分以上、３００分以下の範囲内とされている。
ここで、酸化処理工程Ｓ２１における保持温度が５２０℃未満の場合には、銅繊維１１の表面に酸化物層が十分に形成されないおそれがある。一方、酸化処理工程Ｓ２１における保持温度が１０５０℃を超える場合には、酸化によって形成された酸化銅（II）が分解してしまうおそれがある。
以上のことから、本実施形態においては、酸化処理工程Ｓ２１における保持温度を５２０℃以上、１０５０℃以下に設定している。なお、銅繊維１１の表面に酸化物層を確実に形成するためには、酸化処理工程Ｓ２１における保持温度の下限を６００℃以上、保持温度の上限を１０００℃以下、とすることが好ましい。
また、酸化処理工程Ｓ２１における保持時間が５分未満の場合には、銅繊維１１の表面に酸化物層が十分に形成されないおそれがある。一方、酸化処理工程Ｓ２１における保持時間が３００分を超える場合には、銅繊維１１の内部にまで酸化が進行し、銅繊維１１が脆化して強度が低下するおそれがある。
以上のことから、本実施形態においては、酸化処理工程Ｓ２１における保持時間を５分以上、３００分以下の範囲内に設定している。なお、銅繊維１１の表面に酸化物層を確実に形成するためには、酸化処理工程Ｓ２１における保持時間の下限を１０分以上とすることが好ましい。また、銅繊維１１の酸化による脆化を確実に抑制するためには、酸化処理工程Ｓ２１における保持時間の上限を１００分以下とすることが好ましい。
次に、本実施形態では、図４に示すように、酸化処理工程Ｓ２１を実施した後、銅繊維１１が充填されたステンレス製容器３２を加熱炉３４内に装入し、還元雰囲気で加熱して、酸化された銅繊維１１を還元処理するとともに銅繊維１１同士を結合する（還元処理工程Ｓ２２）。これにより、上述のポーラス層１２が形成される。
本実施形態における還元処理工程Ｓ２２の条件は、雰囲気が窒素と水素の混合ガス雰囲気、保持温度が６００℃以上、１０８０℃以下、保持時間が５分以上、３００分以下の範囲内とされている。
ここで、還元処理工程Ｓ２２における保持温度が６００℃未満の場合には、銅繊維１１の表面に形成された酸化物層を十分に還元できないおそれがある。一方、還元処理工程Ｓ２２における保持温度が１０８０℃を超える場合には、銅の融点近傍にまで加熱されることになり、ポーラス層１２の凹凸が小さくなって比表面積が低くなるおそれがあるとともに、強度及び気孔率の低下がおこるおそれがある。
以上のことから、本実施形態においては、還元処理工程Ｓ２２における保持温度を６００℃以上、１０８０℃以下に設定している。なお、銅繊維１１の表面に形成された酸化物層を確実に還元するためには、還元処理工程Ｓ２２における保持温度の下限を６５０℃以上とすることが好ましい。また、比表面積、強度及び気孔率の低下を確実に抑制するためには、還元処理工程Ｓ２２における保持温度の上限を１０５０℃以下とすることが好ましい。
また、還元処理工程Ｓ２２における保持時間が５分未満の場合には、銅繊維１１の表面に形成された酸化物層を十分に還元できないおそれがある。一方、還元処理工程Ｓ２２における保持時間が３００分を超える場合には、ポーラス層１２の凹凸が小さくなり、比表面積が小さくなるおそれがある。
以上のことから、本実施形態においては、還元処理工程Ｓ２２における保持時間を５分以上、３００分以下の範囲内に設定している。なお、銅繊維１１の表面に形成された酸化物層を確実に還元するためには、還元処理工程Ｓ２２における保持温度の下限を１０分以上とすることが好ましい。また、ポーラス層１２の凹凸を確実に維持するためには、還元処理工程Ｓ２２における保持時間の上限を１００分以下とすることが好ましい。
このように、酸化処理工程Ｓ２１によって銅繊維１１の表面に酸化物層が形成され、この酸化物層によって複数の銅繊維１１同士が架橋される。その後、還元処理Ｓ２２を行うことで、銅繊維１１の表面に形成された酸化物層が還元されて上述のポーラス層１２が形成されることになる。
次に、酸化還元処理工程Ｓ０２によってポーラス層１２を形成した後、銅繊維１１が充填されたステンレス製容器３２を焼成炉３５内に装入し、銅繊維１１同士の焼結を行う（焼結工程Ｓ０３）。
本実施形態における焼結工程Ｓ０３の条件は、雰囲気がＡｒ、Ｎ２等の不活性ガス雰囲気中（本実施形態ではＡｒガス雰囲気）で、保持温度が６００℃以上、１０８０℃以下、保持時間が５分以上、３００分以下の範囲内とされている。
この焼結工程Ｓ０３により、銅繊維１１同士の焼結を進行させる。また、還元処理工程Ｓ２２において閉気孔が形成されていた場合には、体積拡散によって閉気孔を除去する。
ここで、焼結工程Ｓ０３における保持温度が６００℃未満の場合には、体積拡散が十分に進行せず、焼結が不十分となるおそれがある。一方、焼結工程Ｓ０３における保持温度が１０８０℃を超える場合には、銅の融点近傍にまで加熱されることになり、形状が維持できないとともに、強度及び気孔率の低下が起こるおそれがある。
以上のことから、本実施形態においては、焼結工程Ｓ０３における保持温度を６００℃以上、１０８０℃以下に設定している。なお、銅繊維１１の焼結を確実に行うためには、焼結工程Ｓ０３における保持温度の下限を７００℃以上とすることが好ましい。また、強度及び気孔率の低下を確実に抑制するためには、焼結工程Ｓ０３における保持温度の上限を１０００℃以下とすることが好ましい。
なお、焼結工程Ｓ０３は、還元処理工程Ｓ２２に引き続いて行う場合、焼結工程Ｓ０３における保持温度と還元処理工程Ｓ２２における保持温度を同じ温度とすることが、省エネルギーの観点からも好ましい。
また、焼結工程Ｓ０３における保持時間が５分未満の場合には、体積拡散が十分に進行せず、焼結が不十分となるおそれがある。一方、焼結工程Ｓ０３における保持時間が３００分を超える場合には、焼結による熱収縮が大きくなって形状が維持できず、比表面積及び気孔率が低下するおそれがある。
以上のことから、本実施形態においては、焼結工程Ｓ０３における保持時間を５分以上、３００分以下の範囲内に設定している。なお、銅繊維１１の焼結を確実に行うためには、焼結工程Ｓ０３における保持温度の下限を１０分以上とすることが好ましい。また、焼結による熱収縮を確実に抑制するためには、焼結工程Ｓ０３における保持時間の上限を１００分以下とすることが好ましい。
以上のような製造方法により、銅繊維１１、１１同士が焼結されて骨格部１３が形成されるとともに、骨格部１３の表面にポーラス層１２が形成される。これにより、本実施形態である銅多孔質体１０が製造される。
以上のような構成とされた本実施形態である銅多孔質体１０によれば、骨格部１３（銅繊維１１）の表面に、凹凸を有するポーラス層１２が形成されており、比表面積が０．０１ｍ２／ｇ以上とされているので、例えば多孔体骨格表面を介した熱交換効率等を大幅に向上させることが可能となる。
また、本実施形態では、直径Ｒが０．０２ｍｍ以上、１．０ｍｍ以下の範囲内とされ、長さＬと直径Ｒとの比Ｌ／Ｒが４以上、２５００以下の範囲内とされた銅繊維１１が焼結されること骨格部１３が形成されているので、銅繊維１１同士の間に十分な空隙が確保されるとともに、焼結時における収縮率を抑えることができ、気孔率の高く、かつ寸法精度に優れている。
また、本実施形態である銅多孔質体１０においては、銅繊維１１、１１同士が、互いの表面に形成されたポーラス層１２、１２同士が一体に結合することにより、接合されているので、焼結強度を大幅に向上させることができる。
また、本実施形態においては、直径Ｒが０．０２ｍｍ以上、１．０ｍｍ以下の範囲内とされ、長さＬと直径Ｒとの比Ｌ／Ｒが４以上、２５００以下の範囲内とされた銅繊維１１を、嵩密度ＤＰが銅繊維１１の真密度ＤＴの５０％以下となるように積層配置する銅繊維積層工程Ｓ０１を備えているので、焼結工程Ｓ０２においても、銅繊維１１同士の間の空隙を確保することができ、収縮を抑えることが可能となる。これにより、気孔率の高く寸法精度に優れた銅多孔質体１０を製造することができる。
具体的には、嵩密度ＤＰが銅繊維１１の真密度ＤＴの５０％以下となるように積層配置して焼結することによって製造された銅多孔質体１０の見掛け密度ＤＡが銅繊維１１の真密度ＤＴの５１％以下とされているので、焼結時の収縮が抑制されており、高い気孔率を確保することが可能となる。
ここで、銅繊維１１の直径Ｒが０．０２ｍｍ未満の場合には、銅繊維１１同士の接合面積が小さく、焼結強度が不足するおそれがある。一方、銅繊維１１の直径Ｒが１．０ｍｍを超える場合には、銅繊維１１同士が接触する接点の数が不足し、やはり、焼結強度が不足するおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、銅繊維１１の直径Ｒを０．０２ｍｍ以上、１．０ｍｍ以下の範囲内に設定している。なお、さらなる強度向上を図る場合には、銅繊維１１の直径Ｒの下限を０．０５ｍｍ以上とすることが好ましく、銅繊維１１の直径Ｒの上限を０．５ｍｍ以下とすることが好ましい。
また、銅繊維１１の長さＬと直径Ｒとの比Ｌ／Ｒが４未満の場合には、積層配置したときに嵩密度ＤＰが銅繊維１１の真密度ＤＴの５０％以下とすることが難しく、気孔率の高い銅多孔質体１０を得ることが困難となるおそれがある。一方、銅繊維１１の長さＬと直径Ｒとの比Ｌ／Ｒが２５００を超える場合には、銅繊維１１を均一に分散させることができなくなり、均一な気孔率を有する銅多孔質体１０を得ることが困難となるおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、銅繊維１１の長さＬと直径Ｒとの比Ｌ／Ｒを４以上、２５００以下の範囲内に設定している。なお、さらなる気孔率の向上を図る場合には、銅繊維１１の長さＬと直径Ｒとの比Ｌ／Ｒの下限を１０以上とすることが好ましい。また、確実に気孔率が均一な銅多孔質体１０を得るためには、銅繊維１１の長さＬと直径Ｒとの比Ｌ／Ｒ上限を５００以下とすることが好ましい。
また、酸化還元処理工程Ｓ０２では、銅繊維１１を酸化させる酸化処理工程Ｓ２１と、酸化された銅繊維１１を還元する還元処理工程Ｓ２２と、を備えているので、図２に示すように、銅繊維１１の表面にポーラス層１２が形成することができる。これにより、比表面積が０．０１ｍ２／ｇ以上とされ、気孔率が５０％以上９０％以下の範囲内とされた銅多孔質体１０を製造することができる。
また、酸化還元処理工程Ｓ０２の後に、焼結工程Ｓ０３を備えているので、焼結を確実に行うことができる。さらに、還元処理工程Ｓ２２に閉気孔が形成された場合であっても、この閉気孔を除去することができ、強度を確実に確保することができる。
（第二の実施形態）
次に、本発明の第二の実施形態である銅多孔質複合部材１００について、添付した図面を参照して説明する。
図５に、本実施形態である銅多孔質複合部材１００を示す。この銅多孔質複合部材１００は、銅又は銅合金からなる銅板１２０（部材本体）と、この銅板１２０の表面に接合された銅多孔質体１１０と、を備えている。
ここで、本実施形態である銅多孔質体１１０は、第一の実施形態と同様に、複数の銅繊維が焼結されることで三次元網目構造の骨格部が形成されている。ここで、銅繊維は、銅又は銅合金からなり、直径Ｒが０．０２ｍｍ以上、１．０ｍｍ以下の範囲内とされ、長さＬと直径Ｒとの比Ｌ／Ｒが４以上、２５００以下の範囲内とされている。本実施形態では、銅繊維は、例えばＣ１１００（タフピッチ銅）で構成されている。
なお、本実施形態では、銅繊維には、ねじりや曲げ等の形状付与が施されている。また、本実施形態である銅多孔質体１１０においては、その見掛け密度ＤＡが銅繊維の真密度ＤＴの５１％以下とされている。
さらに、本実施形態においては、銅多孔質体１１０の骨格部（銅繊維）及び銅板１２０の表面に、後述するように酸化還元処理（酸化処理及び還元処理）を行うことによってポーラス層が形成されており、これにより、骨格部（銅繊維）及び銅板１２０の表面に微細な凹凸が生じている。
そして、銅多孔質体１１０を構成する骨格部（銅繊維）と銅板１２０の表面との結合部においては、骨格部（銅繊維）の表面に形成されたポーラス層と銅板の表面に形成されたポーラス層とが一体に結合している。
なお、上述のポーラス層は、鱗片状の凹凸を有しており、銅多孔質体１１０全体の比表面積が０．０１ｍ２／ｇ以上とされ、気孔率が５０％以上９０％以下の範囲内とされている。
次に、本実施形態である銅多孔質複合部材１００を製造する方法について、図６のフロー図を参照して説明する。
まず、部材本体である銅板１２０を準備する（銅板配置工程Ｓ１００）。次に、この銅板１２０の表面に銅繊維を分散させて積層配置する（銅繊維積層工程Ｓ１０１）。ここで、この銅繊維積層工程Ｓ１０１では、嵩密度ＤＰが銅繊維の真密度ＤＴの５０％以下となるように複数の銅繊維を積層配置する。
次に、銅板１２０の表面に積層配置された銅繊維の表面及び銅板１２０の表面を酸化還元処理する（酸化還元処理工程Ｓ１０２）。こ酸化還元処理工程Ｓ１０２においては、図６に示すように、銅繊維及び銅板１２０の酸化処理を行う酸化処理工程Ｓ１２１と、酸化処理された銅繊維及び銅板１２０を還元して焼結する還元処理工程Ｓ１２２と、を備えている。
本実施形態では、銅繊維が積層配置された銅板１２０を加熱炉内に装入し、大気雰囲気で加熱して銅繊維を酸化処理する（酸化処理工程Ｓ１２１）。この酸化処理工程Ｓ１２１により、銅繊維及び銅板１２０の表面に、例えば厚さ１μｍ以上、１００μｍ以下の酸化物層が形成される。
ここで、本実施形態における酸化処理工程Ｓ１２１の条件は、保持温度が５２０℃以上、１０５０℃以下、望ましくは６００℃以上、１０００℃以下、保持時間が５分以上、３００分以下、望ましくは１０分以上、１００分以下の範囲内とされている。
次に、本実施形態では、酸化処理工程Ｓ１２１を実施した後、銅繊維が積層配置された銅板１２０を焼成炉内に装入し、還元雰囲気で加熱して、酸化された銅繊維及び銅板１２０を還元処理する（還元処理工程Ｓ１２２）。
ここで、本実施形態における還元処理工程Ｓ１２１の条件は、雰囲気が窒素と水素の混合ガス雰囲気、保持温度が６００℃以上、１０８０℃以下、望ましくは６５０℃以上、１０５０℃以下、保持時間が５分以上、３００分以下、望ましくは１０分以上、１００分以下の範囲内とされている。
この酸化処理工程Ｓ１２１及び還元処理工程Ｓ１２２により、銅繊維及び銅板１２０の表面にポーラス層が形成され、微細な凹凸が生じることになる。
次に、酸化還元処理工程Ｓ１０２（酸化処理工程Ｓ１２１及び還元処理工程Ｓ１２２）によってポーラス層を形成した後、銅繊維同士を焼結して銅多孔質体１１０を形成するとともに銅多孔質体１１０（銅繊維）と銅板１２０とを結合する（焼結及び接合工程Ｓ１０３）。
この焼結及び接合工程Ｓ１０３により、ポーラス層を介して銅繊維同士が焼結されるとともに銅繊維と銅板１２０とが結合させる。
ここで、本実施形態における焼結及び接合工程Ｓ１０３の条件は、Ａｒガス雰囲気で、保持温度が６００℃以上、１０８０℃以下、望ましくは７００℃以上、１０００℃以下、保持時間が５分以上、３００分以下、望ましくは１０分以上、１００分以下の範囲内とされている。
以上のような製造方法によって、本実施形態である銅多孔質複合部材１００が製造される。
以上のような構成とされた本実施形態である銅多孔質複合部材１００によれば、銅板１２０の表面に、直径Ｒが０．０２ｍｍ以上、１．０ｍｍ以下の範囲内とされ、長さＬと直径Ｒとの比Ｌ／Ｒが４以上、２５００以下の範囲内とされた銅繊維が焼結されてなる気孔率が高く、強度や寸法精度に優れた銅多孔質体１１０が接合されており、伝熱特性及び導電性等の各種特性に優れている。
さらに、本実施形態においては、銅多孔質体１１０の骨格部（銅繊維）及び銅板１２０の表面にポーラス層が形成されているので、銅多孔質体１１０全体の比表面積が０．０１ｍ２／ｇ以上とされ、気孔率が５０％以上９０％以下の範囲内とされており、多孔体骨格表面を介した熱交換効率等を大幅に向上させることが可能となる。
また、本実施形態においては、銅多孔質体１１０の骨格部（銅繊維）と銅板１２０の表面との結合部においては、骨格部（銅繊維）の表面に形成されたポーラス層と銅板１２０の表面に形成されたポーラス層とが一体に結合しているので、銅多孔質体１１０と銅板１２０とが強固に接合されることになり、接合界面の強度、伝熱特性及び導電性等の各種特性に優れている。
本実施形態においては、銅板１２０の表面に、直径Ｒが０．０２ｍｍ以上、１．０ｍｍ以下の範囲内とされ、長さＬと直径Ｒとの比Ｌ／Ｒが４以上、２５００以下の範囲内とされた銅繊維１１を、嵩密度ＤＰが銅繊維１１の真密度ＤＴの５０％以下となるように積層配置する銅繊維積層工程Ｓ１０１を備えているので、焼結及び接合工程Ｓ１０３においても、銅繊維同士の間の空隙を確保することができ、収縮を抑えることが可能となる。これにより、気孔率の高く寸法精度に優れた銅多孔質体１１０を成形することができる。よって、熱伝導性や導電性等の各種特性に優れた銅多孔質複合部材１００を製造することが可能となる。
また、本実施形態においては、銅及び銅合金からなる銅板１２０の表面に銅繊維を積層配置し、焼結及び接合工程Ｓ１０３を行っているので、製造プロセスを簡略化することが可能となる。
さらに、本実施形態では、酸化還元処理工程Ｓ１０２では、銅繊維及び銅板１２０の表面を酸化させた後、酸化された銅繊維及び銅板１２０の表面を還元する構成としているので、銅繊維及び銅板１２０の表面にポーラス層が形成され、微細な凹凸が生じていることから、接合面積が確保され、銅繊維同士及び銅繊維と銅板１２０とを強固に結合することが可能となる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、図４に示す製造設備を用いて、銅多孔質体を製造するものとして説明したが、これに限定されることはなく、他の製造設備を用いて銅多孔質体を製造してもよい。
酸化処理工程Ｓ２１、Ｓ１２１の雰囲気については、所定温度で銅もしくは銅合金が酸化する酸化性雰囲気であればよく、具体的には、大気中に限らず、不活性ガス（例えば、窒素）に１０ｖｏｌ％以上の酸素を含有する雰囲気であればよい。また、還元処理工程Ｓ２２，Ｓ１２２の雰囲気についても、所定温度で銅酸化物が金属銅に還元もしくは酸化銅が分解する還元性雰囲気であればよく、具体的には、数ｖｏｌ％以上の水素を含有する窒素―水素混合ガス、アルゴン―水素混合ガス、純水素ガス、もしくは工業的によく用いられるアンモニア分解ガス、プロパン分解ガスなども好適に用いることができる。
また、本実施形態においては、タフピッチ銅（ＪＩＳ Ｃ１１００）または無酸素銅（ＪＩＳ Ｃ１０２０）からなる銅繊維を用いるものとして説明したが、これに限定されることはなく、銅繊維１１の材質としては、リン脱酸銅（ＪＩＳ Ｃ１２０１，Ｃ１２２０）、銀入り銅（たとえばＣｕ−０．０２〜０．５ｍａｓｓ％Ａｇ）、クロム銅（たとえばＣｕ−０．０２〜１．０ｍａｓｓ％Ｃｒ）、ジルコン銅（たとえばＣｕ−０．０２〜１．０ｍａｓｓ％Ｚｒ）、錫入り銅（たとえばＣｕ−０．１〜１．０ｍａｓｓ％Ｓｎ）などを好適に用いることができる。特に、２００℃以上の高温環境下で使用する場合には、高温強度に優れた銀入り銅、クロム銅、錫入り銅、ジルコン銅などを用いることが好ましい。
さらに、本実施形態では、銅繊維を焼結することで銅多孔質体の骨格部を形成するものとして説明したが、これに限定されることはなく、繊維不織布や金属フィルター等の銅多孔質体を素材に用いることで、同様の表面改質効果が期待される。
また、第二の実施形態では、図５に示す構造の銅多孔質複合部材を例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、図７から図１２に示すような構造の銅多孔質複合部材であってもよい。
例えば、図７に示すように、銅多孔質体２１０の中に、部材本体として複数の銅管２２０が挿入された構造の銅多孔質複合部材２００であってもよい。
あるいは、図８に示すように、銅多孔質体３１０の中に、部材本体としてＵ字状に湾曲された銅管３２０が挿入された構造の銅多孔質複合部材３００であってもよい。
さらに、図９に示すように、部材本体である銅管４２０の内周面に銅多孔質体４１０を接合した構造の銅多孔質複合部材４００であってもよい。
また、図１０に示すように、部材本体である銅管５２０の外周面に銅多孔質体５１０を接合した構造の銅多孔質複合部材５００であってもよい。
さらに、図１１に示すように、部材本体である銅管６２０の内周面及び外周面に銅多孔質体６１０を接合した構造の銅多孔質複合部材６００であってもよい。
また、図１２に示すように、部材本体である銅板７２０の両面に銅多孔質体７１０を接合した構造の銅多孔質複合部材７００であってもよい。
以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。
表１に示す焼結原料を用いて、上述の実施形態で示した製造方法により、幅３０ｍｍ×長さ２００ｍｍ×厚さ５ｍｍの銅多孔質体を製造した。
ここで、成形型への原料の充填は、圧力を加えずに行った。
さらに、得られた銅多孔質体について、見掛け密度、気孔率、比表面積、相対引張強度について評価した。評価結果を表１に示す。なお、評価方法を以下に示す。
（繊維径Ｒ）
銅繊維の繊維径Ｒは、マルバーン社製粒子解析装置「Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ Ｇ３」を用いて、ＪＩＳ Ｚ ８８２７−１に基づいて、画像解析により算出された換算繊維径（Ｈｅｙｗｏｏｄ径）Ｒ＝（Ａ／π）０．５×２の平均値を用いた。
（繊維長Ｌ）
銅繊維の繊維長Ｌは、マルバーン社製粒子解析装置「Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ Ｇ３」を用いて、画像解析により算出された単純平均値を用いた。
（見掛け密度比ＤＡ及び気孔率Ｐ）
得られた銅多孔質体の質量Ｍ（ｇ）、体積Ｖ（ｃｍ３）、銅多孔質体を構成する銅繊維の真密度ＤＴ（ｇ／ｃｍ３）を測定し、以下の式で見掛け密度比ＤＡ及び気孔率Ｐ（％）を算出した。なお、真密度ＤＴは、精密天秤を用いて、水中法によって測定した。
ＤＡ＝Ｍ／（Ｖ×ＤＴ）
Ｐ＝（１−（Ｍ÷（Ｖ×ＤＴ）））×１００
（比表面積ＡＳ）
銅多孔質体の比表面積ＡＳは、ＪＩＳ Ｚ８８３０に準拠し、クリプトンガスを用いたＢＥＴ法により測定した値を用いた。
（相対引張強度ＳＲ）
得られた銅多孔質体を幅１０ｍｍ×長さ１００ｍｍ×厚さ５ｍｍの試験片に加工した後、インストロン型引張試験機を用いて引張試験を行い、最大引張荷重Ｓmax（Ｎ）を見掛け上の試料断面積 ５０ｍｍ２ で除算して最大引張強度Ｓ（Ｎ／ｍｍ２）を測定した。前記測定により得られた最大引張強度Ｓは見掛け密度により変化するため、本実施例では、前記最大引張強度Ｓ（Ｎ／ｍｍ２）を前記見掛け密度ＤＡで規格化した値Ｓ／ＤＡを相対引張強度ＳＲ（Ｎ／ｍｍ２）として定義し、比較した。
本実施形態において製造された銅多孔質体の結合部の断面観察を行った結果、図１３に示される本発明例１の銅多孔質体においては、銅繊維の表面にポーラス層が形成されており、このポーラス層同士が結合していることが確認される。そして、このポーラス層によって銅繊維の表面に微小な凹凸が形成され、比表面積が０．０１ｍ２／ｇ以上と大きくなっていることが確認される。
これに対して、原料として、平均粒径０．０６ｍｍの電解銅粉を用いて行った比較例１においては、高い気孔率および比表面積を確保することができなかった。
また、表１に示すように、銅繊維の直径Ｒが０．０１ｍｍとされた比較例２及び銅繊維の直径Ｒが１．２ｍｍとされた比較例３においては、銅多孔質体の相対引張強度が低くなっていることが確認される。
また、銅繊維の長さＬと直径Ｒとの比Ｌ／Ｒが２とされた比較例４においては、高い気孔率を確保することができなかった。
さらに、銅繊維の長さＬと直径Ｒとの比Ｌ／Ｒが３０００とされた比較例５においては、強度が低くなっている。これは、部分的に空隙が大きな箇所が存在し、局所的に強度が大幅に低下したためと推測される。
これに対して、本発明例の銅多孔質体においては、比表面積が大きく、気孔率も高くなった。また、相対引張強度も優れていることが確認される。
以上のことから、本発明によれば、十分な気孔率及び比表面積を有する銅多孔質体を提供可能であることが確認された。
１０、１１０ 銅多孔質体
１１ 銅繊維
１２ ポーラス層
１３ 骨格部
１００ 銅多孔質複合部材
１２０ 銅板（部材本体）

Claims (4)

  1. 三次元網目構造の骨格部を有する銅多孔質体であって、
    前記骨格部の表面には、凹凸を有するポーラス層が形成されており、
    比表面積が０．０１ｍ２／ｇ以上とされ、気孔率が５０％以上９０％以下の範囲内とされており、
    最大引張強度Ｓを見掛け比重Ｄ Ａ で規格化した相対引張強度Ｓ Ｒ ＝Ｓ／Ｄ Ａ が、９．５Ｎ／ｍｍ ２ 以上とされていることを特徴とする銅多孔質体。
  2. 前記骨格部は、複数の銅繊維の焼結体とされており、前記銅繊維は、直径Ｒが０．０２ｍｍ以上１．０ｍｍ以下の範囲内とされ、長さＬと直径Ｒとの比Ｌ／Ｒが４以上２５００以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項１に記載の銅多孔質体。
  3. 部材本体と、請求項１又は請求項２に記載の銅多孔質体と、が接合されてなることを特徴とする銅多孔質複合部材。
  4. 前記部材本体のうち前記銅多孔質体との接合面が銅又は銅合金で構成され、前記銅多孔質体と前記部材本体とが焼結によって接合されていることを特徴とする請求項３に記載の銅多孔質複合部材。
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