KR20190107022A - 활성 성분을 갖는 건조 플레이크 - Google Patents

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Abstract

선택적으로 플레이크 형태인 건조 제품을 제조하는 방법으로서, (a) 활성 성분을 담체 및 임의의 안정화제와 조합하여 습식 혼합물을 형성하는 단계로서, 상기 활성 성분 및 담체는 상기 습식 혼합물 중에 약 1:1 내지 약 1:250의 비율로 존재하는 것인 단계; (b) 상기 습식 혼합물을 벨트 온도가 약 60 ℃ - 92 ℃의 범위에 있는 박막 벨트 건조기의 벨트 상에 스프레딩하는 단계; 및 (c) 상기 혼합물을 건조하여, 약 7% 미만의 수분, 선택적으로 약 2-5%의 수분, 및 약 0.15 및 약 0.65의 수분 활성을 갖는 건조 제품을 제조하는 단계를 포함하는 방법뿐만 아니라 상기 방법으로 제조될 수 있는 건조 제품, 및 관련 방법 및 조성물.

Description

활성 성분을 갖는 건조 플레이크
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2016년 12월 16일자로 출원된 미국 가특허 출원 제62/435,599호를 우선권으로 주장하며, 그의 전체 개시내용은 본원에 참조로 포함된다.
천연 및 인공 풍미제, 식물 추출물, 건강기능식품으로서 미량영양소 (micronutrient), 의약품 및 기타 활성 성분을 캡슐화, 봉입, 앙로베 (enrobing) 및 건조하는 것을 소정의 과제로 제시한다. 이상적으로, 건조는 활성 성분이 휘발, 산화, 또는 손상되지 않도록 온화하게 수행되어야 한다. 그러므로, 종종 동결 건조가 사용된다. 그러나, 동결 건조는 꽤 고가이고, 비연속적이며, 산업적으로 이용하기에 어렵다. 한편, 분무 건조는 훨씬 더 빠르지만, 온화하지는 않다. 그러므로, 분무 건조될 개시 물질은 휘발 또는 산화에 의한 손실을 보충하기 위해 활성 성분을 10-20% 과량으로 가질 필요가 있다. 추가적 과제로는 식품과 같이 수성 환경에서, 또는 동물 (예: 건조 제제이거나 또는 이로 제조된 식품, 보충제 또는 의약품의 소비자)의 소화계에서 활성 성분의 방출을 원하는 속도로 수득하는 것이다. 그러므로, 활성 성분의 개선된 캡슐화, 봉입, 앙로베 및 건조에 대한 필요성이 남아있다.
활성 성분을 포함하는 건조 조성물을 제조하는 방법이 본원에 제공된다. 일 양상에 따르면, 상기 방법은 활성 성분을 담체와 1:1 내지 1:250의 비율로 조합하여 습식 혼합물을 형성하는 단계, 상기 습식 혼합물을 벨트 온도가 60 ℃ - 92 ℃의 범위에 있는 컨덕턴스 윈도우 건조기 (conductance window dryer)의 벨트 상에 스프레딩 (spreading)하는 단계; 및 상기 혼합물을 건조하여 7% 미만의 수분 및 0.15 내지 0.7의 수분 활성 (water activity)을 갖는 플레이크를 제조하는 단계를 포함한다. 또한, 상기 방법으로 제조될 수 있는, 활성 성분, 담체 및 임의의 안정화제를 포함하는 건조 제품이 본원에 제공된다. 관련된 방법 및 조성물이 또한 제공된다.
도 1은 일 구현예에 따라 활성 성분을 건조하는 방법의 흐름도이다;
도 2a는 분무 건조된 오일 액적의 부분 캡슐화를 나타내는 600x 배율의 전자현미경 사진이다;
도 2b는 도 1의 방법으로 제조된 플레이크의 매트릭스 중에 작은 오일 액적의 캡슐화를 나타내는 600x 배율의 전자현미경 사진이다;
도 2c는 컨덕턴스 윈도우 건조된 레몬 풍미 플레이크의 3000x 배율의 전자현미경 사진이다;
도 2d는 동결 건조된 시료를 나타내는 600x 배율의 전자현미경 사진이다;
도 3은 다양한 건조된 풍미제 및 식품 성분과 비교하여, 도 1의 방법으로 제조된 플레이크의 관능 패널 평가에 기반한 시각적 데이터의 다중-인자 분석을 나타낸다;
도 4는 포화된 염화 마그네슘 용액 (32% 상대 습도) 및 포화된 황산 나트륨 용액 (81% 상대 습도)의 2가지 상대 습도에서 수분 흡수로 인한 상대 질량 변화를 나타낸다;
도 5는 베타 카로텐 제어 방출의 키네틱스를 나타낸다;
도 6은 70일의 저장-수명 연구 중에 테르펜 보유에 대한 매트릭스의 효과를 나타내는 2가지 플레이크 타입에 있어서 선택된 탄화수소 테르펜에 대한 가열 저장의 효과를 나타낸다;
도 7은 70일의 저장-수명 연구 중에 산화된 테르펜 보유에 대한 매트릭스의 효과를 나타내는 2가지 플레이크 타입에 있어서 선택된 산화된 테르펜에 대한 가열 저장의 효과를 나타낸다;
도 8은 CWD 플레이크로부터 분리된 식물성 오일의 모노테르펜 분획에 대한 오버레이된 크로마토그램을 나타낸다. 적색 피크는 실온에서 저장된 플레이크를 나타내고; 검정색 피크는 가속화된 (더 높은) 온도에서 저장된 플레이크를 나타낸다.
도 9는 CWD 플레이크로부터 분리된 식물성 오일의 산화된 모노테르펜 및 탄화수소 세스퀴테르펜 (sesquiterpene) 분획에 대한 크로마토그램이고, 여기서 적색 피크는 대조군 (실온)을 나타내고, 검정색 피크는 가속화된 온도에서 저장된 플레이크를 나타낸다.
도 10은 3개의 플레이크 매트릭스에서 블루 카모마일 (Blue Chamomile)의 방출을 나타낸다: G 매트릭스는 높은 아라비아 검 매트릭스이고, M 매트릭스는 높은 말토덱스트린 매트릭스이며, W 매트릭스는 높은 유장 단백질 매트릭스이다. 방출된 비율은 초기 에멀젼에 첨가된 양으로 예측되는 바와 같이 플레이크에 의해 방출된 블루 카모마일의 양이다. 오차 막대는 Tukey의 Honest Significant Difference (HSD)를 통한 95% 신뢰도를 나타낸다.
도 11은 신선한 잎 및 RWD 파슬리 플레이크에 대한 L*a*b* 색상을 나타낸다. 향축성 (Adaxial) 및 배축성 (Abaxial) 잎은 각 파슬리 잎의 2개의 상이한 면을 나타낸다. 수분 플레이크 (Water flake)는 아라비아 검, 파슬리 및 물을 갖는 플레이크이다. 에탄올 플레이크는 아라비아 검, 파슬리 및 에탄올/물 60% (w/v)로 만들어진 플레이크이다. 오차 막대는 Tukey의 Honest Significant Difference (HSD)를 통한 95% 신뢰도를 나타낸다.
도 12는 처음 30분 동안의 평균 주관적 정신신체학적 반응 (average subjective psychophysical response)을 나타낸다. 유효 강도 (Effect strength)는 모든 패널들에 대한 평균 유효 강도이다. 오차 막대는 Tukey의 Honest Significant Difference (HSD)를 통한 95% 신뢰도를 나타낸다.
도 13은 처음 30분 내에 RWD CBD의 CBD 정성적 특성을 나타낸다. 비율은 각 서술자가 CBD의 정성적 느낌에 적용가능한 것으로 판단되는 시도 (trials)의 비율을 나타낸다. 별표 (*)가 있는 서술자는 모든 서술자가 95% 신뢰도로 동일하게 사용되는 경우 시료가 예상 사용법과는 유의하게 다른 것을 나타낸다.
도 14는 공개된 문헌에서 RWD 캡슐화된 CBD와 경구 CBD 사이의 투여량/유효-시간의 비교를 나타낸다. 닫힌 (filled-in) 기호는 본 연구를 나타내고, 열린 (open) 기호는 문헌 자료의 식물-기반 오일 중에 경구 섭취된 CBD를 나타낸다.
도 15는 파우치로 칸나비스 (cannabis) 플레이크를 섭취하는 소비자 정신신체학적 효과를 나타낸다. 오차 막대는 THC 제품을 주어진 유효 강도 이상으로 느끼는 소비자의 비율에 대한 95% 최고 밀도 신뢰 구간 (highest density credible interval)을 나타낸다. 0.5 비율 점선 위에 있는 오차 막대는 소비자의 절반 이상이 주어진 시점에서 상기 유효 강도 이상을 느꼈음을 나타낸다.
본원에서 사용되는, "활성 성분" 또는 "활성제"는 본원에 개시된 건조 제품을 통해 피험체에게 전달되기를 원하는 임의의 화합물 또는 물질일 수 있다. 활성제는, 예를 들면 매트릭스 내에 분산 및 건조될 풍미제, 안료, 효소, 식물 추출물, 식물 오일, 미량영양소 (비타민, 카로테노이드, 알칼로이드 (예컨대 니코틴, 메틸크산틴) 플라보노이드), 건강기능식품, 화장료 물질, 또는 약학적 물질을 포함한다. 1개 초과의 활성제가 존재할 수 있고, 활성제는 조성물에서 1개 초과의 역할을 하거나 또는 1개 초과의 기능을 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 활성제는 생물학적으로 활성인 화합물 또는 물질로서, 생리학적 또는 정신신체학적 반응 (관능 및/또는 인지의 변경)을 일으킨다. 활성제는 소수성 또는 친수성일 수 있다.
특정 범위와 관련하여, 용어 "내지 (between)"는 범위의 종점을 포함해야 한다.
"플레이크"는 실질적으로 평편한 표면을 가지며, 또한 실질적으로 평편한 표면의 최대 치수보다 훨씬 더 작은 두께 치수 (즉 상기 평면에 대해 실질적으로 수직인 높이)를 갖는 실질적으로 평편한 건조 제품을 의미한다. 상기 두께는 통상적으로 건조 제품 플레이크의 최소 치수이고, 너비는 상기 플레이크의 실질적으로 평탄, 평편한 면의 최대 치수이다. 일부 구현예에서, 상기 플레이크는 평면의 최대 치수 (평면의 너비)보다 적어도 약 5배 미만 (예: 적어도 약 10배 미만, 적어도 약 20배 미만, 또는 적어도 약 50배 미만)의 두께를 갖는다. 다른 말로, 상기 물질은 적어도 약 5 (예: 적어도 약 10, 적어도 약 20, 적어도 약 50 등)의 애스펙트비 (aspect ratio) (너비:두께)를 갖는다. 상기 치수는 당 분야에서 사용되는 임의의 기술, 예컨대 전자 눈금자 (electronic calipers)를 사용하여 결정될 수 있다.
건조 제품과 관련하여, 예컨대 시차 주사 열량계 (DSC)에 의해 결정되는 바와 같이, 제품이 유리 전이 온도 ("Tg")를 특징으로 하는 비결정 물질을 포함하는 경우 상기 제품은 "유리"를 포함한다. 상기 제품이 유리를 포함할 때, 이는 열 용량이 유리 전이 온도 이하에서보다 유리 전이 온도 이상에서 더 높을 것이다.
칸나비스 속 (Cannabis genus)은 칸나비스 사티바 (sativa), 인디카 (indica) 및 루데랄리스 (ruderalis)를 포함한다. 칸나비스는 "산업용 대마 (industrial hemp)" 및 "마리화나 (marijuana)"를 포함한다. 대마 또는 칸나비스 "추출물"은 칸나비노이드 (cannabinoids)를 포함하는 상기 식물과 통상적으로 관련된 생 (raw), 정제된, 천연 또는 합성 물질을 의미한다. 예를 들어 상기 칸나비스 추출물은 칸나비스 꽃 수지 (cannabis flower resin)일 수 있다. 정제된 (purified) 것은 임의의 정제도 (degree of purification)를 포함한다. 그러므로, 대마 또는 칸나비스 추출물은 예를 들면 1, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 95% 초과, 또는 심지어 99%의 칸나비노이드를 포함할 수 있다.
박막 벨트 건조 (thin film belt drying)는 임의의 건조 열 공급원의 유형을 사용할 수 있고, 통상적으로 컨덕턴스, 대류 건조, 및/또는 적외선 열을 사용한다. 이러한 방법은 "컨덕턴스 윈도우 건조 (Conductance Window Drying)" 또는 "CWD"로 알려져 있고, 이는 습식 활성 성분/담체 조성물을 가열된, 온도 조절된 통상 순환하는 수조 (즉, "컨덕턴스 윈도우 건조기") 상에 이동식 벨트, 통상 일반적 목적으로 지향된 폴리에스테르 (예: PET) 벨트 상에 스프레딩하는 방법이다. 상기 벨트 상의 증발된 수분은 대개 건조 공기로 능동적으로 대체된다. 컨덕턴스 윈도우 건조는 때때로 Refractance Window DryingTM (RWD) 또는 Hydro-DriTM (Cerule LLC)라고 한다. 다른 방법으로, 예컨대 InfidriTM(Powder Pure)는 열 공급원으로서 적외선 방사선을 사용하고, 또 다른 방법으로 그의 조합을 사용한다.
"안정화제"는 활성 성분 및 담체와 조합될 때, 에멀젼 건조 효율 (예: 주어진 조건하에 조성물이 얼마나 빠르게 건조되는지)을 개선하고, 활성제를 안정화하며, 및/또는 유화를 개선하는 (예: 활성제와 담체의 상호작용 (끈적임을 감소시켜서, 양호한 분산액을 만들고, 유화 안정성을 증가시키는 것 등에 의해)) 물질을 의미한다. 일부 구현예에서, 상기 안정화제는 건조 온도 부근의 끓는점 (예: 60 내지 92 ℃, 에탄올 또는 에탄올/물 혼합물 포함), 또는 92 ℃ 초과 (예: 361 ℃의 끓는점을 갖는 스테아르산을 포함하는 다양한 오일)를 갖는 물 이외의 용매이다. 일부 구현예에서, 상기 안정화제는 최종 플레이크 사용에서 활성제(들)의 전달을 향상시킨다.
에멀젼의 한 유형인 안정하게 건조된 콜로이드는 경시적으로 건조 제품 중에 활성제의 분포를 유지한다. 그러므로, 예를 들면, 건조 물질 (예: 플레이크)이 친수성 물질 내에 분산된 소수성 활성제를 포함하고, 상기 분산액은 "안정하게 유화"되는 경우, 상기 소수성 활성제의 분포는 25 ℃에서 6개월에 걸쳐 (또는 동등한 가속 시험에서) 10% 이하로 가변한다 (예: "오일링-아웃 (oiling-out)"에 의함). 안정한 조성물은 또한 미세 성장 및 활성제의 분해 및/또는 손실에 저항한다. 친수성 물질 내에 분산된 친수성 활성제에 있어서, 결과의 혼합물은 균일하다.
"풍미제"는 식품 또는 음료에 첨가되었을 때 풍미를 부여하는 농축된 천연 또는 합성 물질을 의미한다.
"담체"는 분산된 활성 성분을 둘러싸고, 상기 활성 성분을 운반 및 보호하며, 상기 활성제를 그의 최종 용도에서 방출 또는 전달하는 부형제를 의미한다. 예를 들어, 건조된 활성제/담체는 표적 매질 (예: 식품, 음료 수성 또는 알콜성 음료, 물, 또는 동물 소화계) 중에 분산가능해야 한다. 그러므로, 담체는 상기 플레이크의 의도된 최종 사용을 위해 필요로 하는 특성에 기반하여 선택될 수 있다. 담체는 분산가능한 고형물을 첨가할 수 있고, 액체 매트릭스에서 다양한 막형성 역량 및/또는 유화 특성을 가질 수 있다. 담체의 선택은 제품의 의도된 최종-용도에 의존할 것이다.
"매트릭스"는 희석제, 담체, 활성제, 및/또는 안정화제, 통상적으로 전체 습식 혼합물로 이루어진다. 상기 희석제는 물 또는 알콜이 70%를 초과하지 않은 알콜과 물의 조합, 쥬스, 무가당 쥬스 (desugared juice), 및 기타 액체일 수 있다.
달리 명시하지 않는 한, 본원에 개시된 조성물의 퍼센트는 중량에 기반한다 (wt.%).
활성 성분, 담체 및 안정화제를 포함하는 습식 혼합물로부터 건조 제품을 제조하기 위한 산업적 건조 방법 및 건조 제품이 본원에 제공된다. 상기 건조 제품은 직접 사용될 수 있거나 또는 추가로 포장, 안정화 및/또는 가공될 수 있다. 예시되는 건조 제품이 플레이크 형태이지만, 상기 건조 제품은 또한 시트 (sheet), 입자, 또는 분말 형태일 수 있다. 예를 들어, 상기 건조 제품은 건조에 의해 시트 또는 플레이크로서 제조될 수 있고, 분쇄되어 입자, 분말 또는 다른 형태를 제조할 수 있다.
하기 실시예에서 논의되는 바와 같이, 제품은 소정의 적용에서 현저한 안정성을 포함하는 놀라운 특성을 가지며, 이는 상기 건조 제품의 하기 특성들의 조합의 결과일 수 있다: (1) 수분 활성, (2) 유리 전이 온도, (3) 플레이크 크기, (4) 수분 흡수, (5) 제품의 다공성 (이는 휘발성물질이 제품으로부터 이탈되는 능력과 관련이 있음). 건조 제품의 예로는 캡슐화된 에스테르, 테르펜, 칸나비노이드, 칸나비노이드를 갖는 테르펜, 에스테르를 갖는 테르펜, 및 쿠르쿠민 또는 다른 활성 성분을 갖는 테르펜을 갖는 수-분산성 또는 수-용해성 담체를 갖는 플레이크를 포함한다. 제조된 건조 제품은 산화-저항성일 수 있고, 높은 활성 성분 부하량을 가지며, 분무 건조에 비해 우수하게 휘발성물질을 보유하고, 비교가능한 동결-건조 제품보다 제조하는데 덜 비쌀 수 있다. 상기 건조 제품은 비다공성일 수 있고, 매우 느린 유체 흡수성을 가지며, 개시 물질의 맛, 외관 또는 물리적 특성을 가질 수 있다. 건조 제품은 또한 개시 물질 중에 존재하는 임의의 덩어리 또는 과립이 실질적으로 또는 완전하게 존재하지 않을 수 있다. 건조 제품은 수년 동안 열 및 공기에 안정할 수 있다 (예: 주위 조건하에 매년 활성 성분을 10%, 5%, 또는 2% 미만으로 손실, 이는 2주간의 시험과 같이 단기간으로부터의 외삽법에 의해서 또는 시험될 활성제의 안정성과 온도 사이의 알려져 있는 상관관계를 사용하여 더 높은 온도에서 가속 시험에 의해서 나타낼 수 있음).
도 1은 일 구현예에 따라 예시되는 캡슐화 및 건조 과정의 흐름도를 나타낸다. 활성 성분은 담체 및 임의의 안정화제와 조합된다 (단계 100). 예를 들어, 상기 활성 성분은 안정화제 중에 가용화될 수 있고, 담체는 첨가될 수 있으며, 물이 첨가될 수 있다.
일부 구현예에서, 상기 활성 성분은 소수성 성분일 수 있고, 임의의 안정화제는 소수성일 수 있으며, 담체는 친수성일 수 있다. 예를 들어, 상기 소수성 활성 성분은 0 초과 22 미만, 보다 통상적으로 0-16의 log(Kow)를 가질 수 있다. 활성 성분은 또한 휘발성일 수 있다. 예를 들어, 활성 성분은 20 ℃ 내지 200 ℃, 75 ℃ 내지 175 ℃, 또는 100 ℃ 내지 160 ℃의 끓는점을 가질 수 있다. 활성 성분은 또한 비-휘발성일 수 있다. 예를 들어, 활성제는 20 ℃ 내지 200 ℃, 75 ℃ 내지 175 ℃, 또는 100 ℃ 내지 160 ℃의 용융점을 갖는다.
활성 성분은 테르펜 또는 테르펜 글리코시드일 수 있다. 예를 들어, 테르펜은 모노테르펜 예컨대 리모넨, 시트랄, 멘톨, 멘톤, 캄포, 시트로넬롤, 시트로넬랄, 게라니올, 게롤, 알파-피넨, 베타-피넨, 시트랄, 리날로올, 알파-테르피네올, 알파-펠란데렌, 사비넨, 티몰, 시멘 또는 미르센; 세스퀴테르펜 예컨대 베타-카리오필렌, 알파-후물렌 또는 누트카톤 (nootkatone); 디테르펜 예컨대 피톨, 스테비올 글리코시드, 레티놀 및 레티날; 트리테르펜 예컨대 스쿠알렌, 쿠쿠르비타신 (cucurbitacin) 또는 모그로시드 (mogroside) 글리코시드; 또는 테트라테르펜 예컨대 알파-카로텐, 베타-카로텐, 감마-카로텐, 리코펜, 루테인, 제악산틴, 네옥산틴, 비올락산틴, 플라복산틴, 알파-크립톡산틴 및 베타-크립톡산틴; 또는 그의 임의의 조합일 수 있다.
일부 구현예에서, 활성 성분은 생 칸나비스, 칸나비스의 비정제 추출물 또는 정제 추출물, 하나 이상의 칸나비노이드 예컨대 테트라히드로칸나비놀 (THC), 칸나비디올 (CBD), 칸나비놀 (CBN), 칸나비게롤 (CBG), 테트라히드로칸나비바린 (THCV), 칸나비디바린 (CBDV) 또는 칸나비크로멘 (CBC); 또는 그의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 상기 칸나비노이드 성분은 선택적으로 칸나비스의 초임계 이산화탄소, 부탄, 헥산, 물, 에탄올, 에틸 아세테이트, 디에틸 에테르, 메틸렌 클로리드 또는 이소프로필 알콜 추출물일 수 있다.
활성 성분은 에스테르; 예컨대, 메틸 에스테르 (예를 들어, 메틸 펜타노에이트), 에틸 에스테르 (예를 들어, 에틸 부티레이트, 에틸-2-메틸 부티레이트, 또는 에틸 헥사노에이트), 테르펜 에스테르 (예를 들어, 리날일 부티레이트), 아세테이트 (예를 들어, 에틸 아세테이트, 보르닐 아세테이트 또는 페네틸 아세테이트) 등뿐만 아니라 그의 조합을 포함할 수 있다.
활성 성분은 또한 풍미제, 카로테노이드, 효소, 알칼로이드 (니코틴, 테오브로민, 테오필린, 카페인), 플라보놀, 페놀 화합물 (쿠르쿠민), 식물성 알콜 추출물, 에센셜 오일, 소분자 의약품, 건강기능식품, 비타민, 아세트알데히드, 아세트산, 그의 조합 (예: 복합 풍미제), 또는 당분야에 알려져 있는 다른 활성제를 포함할 수 있다. 1개 초과의 상이한 타입의 활성 성분이 조합될 수 있고, 활성 성분은 상기에 열거된 임의의 활성제 타입의 조합일 수 있거나, 또는 당 분야에 알려져 있는 다른 활성제를 포함할 수 있다.
담체는 예를 들어, 검 예컨대 아라비아 검, 아가, 전분 (예컨대 말토덱스트린, 옥수수 전분, 감자 전분, 또는 글루코만난), 이눌린, 당 (예컨대 락토스 또는 덱스트로스), 올리고사카리드, 단백질 (예컨대 유장 또는 대마 단백질), 고단백질 미세조류 (microalgae), 발효된 효모 및 폐곡물 (와인제조 유래의 폐효모 (spent yeast), 맥주 제조 유래의 폐곡물 (spent grains)) 효모, 시드 전분, 통 시드 (whole seed) 및 탈지된 시드 가루, 식물성/잎 또는 그의 조합 (예: 전분과 검의 혼합물)을 포함할 수 있다. 상기 담체는 수화된 형태로 제공되어 용액, 점성 용액, 현탁액 또는 슬러리 형태의 습식 혼합물을 형성할 수 있다. 담체는 선택적으로 0 미만의 log(Kow)를 갖는, 친수성일 수 있다.
선택적으로, 상기 활성제는 안정화제와 조합될 수 있다. 안정화제는 선택적으로, 매우 휘발성 (예: 77.1 ℃)에서 높은 끓는점 (예: 300 ℃ 또는 초과)을 갖는 비휘발성까지의 휘발도 범위를 가질 수 있다. 안정화는 건조 과정 전에 및/또는 건조 과정 중에 발생할 수 있어서, 일부 안정화제 (예: 에탄올 또는 에틸 아세테이트)의 대부분은 건조 과정 중에 증발되기 때문에, 안정화제는 최종 건조 제품 중에 임의의 실질적인 양으로 포함되지 않을 것이다. 다른 덜 휘발성인 안정화제는 최종 건조 제품의 일부가 될 것이다. 예를 들어, 300 ℃ 초과의 끓는점을 갖는 비휘발성 안정화제에 있어서, 안정화제의 대부분은 건조 물질 중에 유지된다. 또 다른 안정화제 (예: 일부 테르펜)는 중등의 끓는점을 가져서, 상기 안정화제의 10 내지 90 % (예: 20-80, 30-70, 40-60 또는 약 50%)가 건조 제품 중에 남아 있다. 일부 구현예에서, 안정화제는 활성 성분에 대한 용매로서 작용할 수 있고 및/또는 상기 활성제를 그의 최종 용도에서 플레이크로 전달하는 것을 도울 수 있다. 안정화제의 예로는 에탄올, 에틸 아세테이트 및 식물성 오일 (예: 대두, 옥수수 오일, 카놀라, 천연 또는 맞춤형 미세조류 오일 (예: Terravia제 ThriveTM 오일))을 포함한다. 선택적으로, 안정화제는 더 복잡한 성분의 일부가 될 수 있다 (예: 유지성 (oleaginous) 효모 또는 미세조류 제제 중의 식물성 오일).
일부 구현예에서, 친수성 담체 예컨대 아라비아 검이 사용될 때, 안정화제는 담체보다 더 소수성일 수 있다. 예를 들어, 담체는 0 미만 (음의 수)의 log(Kow)를 가질 수 있고, 안정화제는 0 초과, 선택적으로 5.1 내지 16의 log (Kow)를 가질 수 있다. 특정 예에서, 안정화제는 스테아르산일 수 있고, 이는 비휘발성 안정화제이다 (예: 대부분이 건조 제품 중에 보유됨). 하기에서 논의되는 바와 같이, 놀랍게도 스테아르산 안정화제와 활성 테르펜을 사용하는 안정한 제제가 수득되어졌다. 산화방지제와 같은 안정화제가 첨가될 수 있지만, 이는 또한 스테아르산 안정화제로 또는 스테아르산 안정화제 없이 만들어진 활성 테르펜 제제의 놀라운 안정성에 의해 생략될 수 있다.
담체 대 활성제의 임의의 적합한 비율이 사용될 수 있다. 담체 대 활성 성분의 비율, 또는 담체 대 활성 성분 플러스 안정화제 ("활성제 시스템")의 비율은 약 1:1 또는 초과, 예컨대 약 1:2 또는 초과, 또는 심지어 약 1:3 또는 초과의 범위일 수 있다. 일반적으로, 담체 대 활성제의 비율은 약 1:250 또는 미만 (예: 약 1:100 또는 미만; 약 1:75 또는 미만, 또는 약 1:50 또는 미만)일 것이다. 일부 구현예에서, 담체 대 활성제의 비율은 약 1:1 내지 1:250, 1:1 내지 1:20, 1:1 또는 1:10, 또는 1:1 내지 1:5일 것이다. 구현예의 일례에서, 건조되어 제품을 제공하는 습식 혼합물은 습식 중량 기준으로 5-50% 또는 5-30% (예: 10-50% 또는 10-30%) 담체 (예: 아라비아 검 및 말토덱스트린) 및 0-30% (예: 0.1-30% 또는 1-30%)의 안정화제 (예: 스테아르산)를 포함한다. 특정 구현예에서, 습식 혼합물은 담체로서 19.2% (습식 중량) 아라비아 검 및 15.3% 말토덱스트린, 7.1% 활성제,　및 안정화제로서 0.07% 스테아르산의 습식 중량을 포함한다. 나머지는 물일 수 있다. 본 예에서, 건조 중량 기준 비율은: 35.2% 아라비아 검, 44.3% 말토덱스트린, 16.3% 활성제 0.16% 안정화제이다.
활성제, 담체 및 임의의 안정화제 이외에, 유화제가 포함될 수 있다. 식품 가공에 사용되는 다양한 유화제 중 어떤 유화제나 조성물에 이용될 수 있다. 비-제한적인 예로는 레시틴, 폴리소르베이트, 계란 노른자 및 소듐 스테아롤일 락틸레이트를 포함한다.
활성 성분, 안정화제 및 담체가 임의의 적합한 방식으로, 예컨대 임의의 순서로 혼합, 블렌딩 또는 유화에 의해 조합된다 (단계 110). 담체를 물과 사전혼합할 수 있다. 선택적으로, 활성제는 안정화제 중에 사전-가용화되거나 또는 안정화제와 조합된다. 활성제/안정화제 혼합물을 습윤된 담체에 천천히 첨가하고, 혼합, 블렌딩 또는 유화할 수 있다. 선택적으로, 추가의 물이 활성제/안정화제/담체 혼합물에 첨가될 수 있다. 결과적으로, 액적 크기가 0.01-20 미크론 (micron)인 수중 유형 에멀젼이 형성될 수 있다. 일 구현예에서, 활성 성분은 습식 혼합물의 0.0001 wt.% 또는 초과 (예: 약 1 wt.% 또는 초과, 약 5 wt.% 또는 초과, 약 10 wt.% 또는 초과, 약 20 wt.% 또는 초과, 약 30 wt.% 또는 초과)를 포함할 수 있다.
상기 성분들을 조합하여 습식 혼합물을 제조한 후에, 혼합물을 박막 벨트 건조기/컨덕턴스 윈도우 건조기의 벨트 상에 스프레딩 또는 공급한다 (단계 120). 스프레딩은, 예를 들어 스프레이 바 (spray bar) 또는 닥터 블레이드 (doctor blade)를 사용하여 수행될 수 있다. 박막 건조기는 예를 들어, 캘리포니아 Modesto의 G3 건조기 및 벨기에의 Flanders Food에 의해 판매된다. 건조기의 수조는 60 ℃ - 92 ℃, 65℃ - 87 ℃, 또는 70 ℃ - 85 ℃ 범위의 온도로 설정될 수 있고, 선택적으로, 건조 제품은 냉각된다 (예: 11-21 ℃까지).
건조는 통상적으로 시트 또는 플레이크 형태의 건조 제품이 제조될 때까지 계속된다. 예를 들어, 건조된 시트 (예: 벨트의 너비)는 벨트 상에서 제조되고, 나이프 블레이드 (knife blade)의 날카로운 에지로 분쇄되어, 수집될 수 있다. 일부 사례에서, 플레이크는 시트 단계까지 가지 않고 건조 시에 형성될 것이다. 필름 또는 플레이크는 7% 미만의 수분 (예: 2-6%, 2-5%, 또는 3-5%) 및 0.1 내지 0.7, 0.1 내지 0.4, 또는 0.15 내지 0.6의 수분 활성을 가질 수 있다. 수분 활성은 예컨대 Novaseina R.T.D. 502 기기 (Novaseina, Pfapfikkion, Switzerland)를 사용하여 결정될 수 있다.
건조된 물질은 벨트로부터 수집되고 (단계 130), 추가로 가공 또는 포장될 수 있다 (단계 140). 선택적으로, 커다란 조각의 물질 (예: 시트형 조각)은 벨트로부터 제거되고, 분쇄되어 원하는 크기의 플레이크 또는 다른 입자를 형성한다. 임의의 크기의 플레이크 또는 입자가 형성될 수 있다. 일부 적용을 위해, 상기 플레이크 또는 입자는 6 mm 내지 20 mm (예: 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 또는 20 mm) 직경의 원에 외접할 수 있다. 플레이크 또는 입자의 개체군에 있어서, 플레이크 또는 입자의 평균 또는 대부분은 6 mm 내지 20 mm (예: 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 또는 20 mm) 직경의 원에 외접할 수 있다. 다른 적용을 위해, 더 작은 플레이크 또는 입자가 바람직할 수 있다 (예: 플레이크 또는 입자는 6 mm 미만의 직경의 원에 외접할 수 있고, 개체군 중에 플레이크 또는 입자의 평균 또는 대부분은 그러한 크기를 갖는다). 플레이크는 불규칙한 형태일 수 있고, 예를 들어 1-12 mm 길이, 1-6 mm 너비 및 1 mm 미만의 높이일 수 있다. 선택적으로, 플레이크는 비-다공성일 수 있다 (다공성은 종종 휘발성 손실과 관련이 있으며, 즉 다공성이 크면, 휘발성 손실이 더 커진다).
실시예의 현미경사진 증거에서 나타난 바와 같이, 플레이크 또는 입자는 담체 내에 분산 또는 포매된 소구체 (globules)를 가질 수 있다. 상기 소구체는 선택적으로 소수성 및 선택적으로 용매화 안정화제와 혼합된, 소수성 활성제를 포함할 수 있다. 대안으로서, 플레이크는 친수성 안정화제와 혼합된 소수성 활성제를 포함할 수 있다. 도 1의 방법에 의해 제조된 건조 제품은 박막 건조 (컨덕턴스/IR), 동결 건조 또는 분무 건조에 의해 제조된 다른 물질과 비교하여 독특한 특성을 가질 수 있다. 일 구현예에서, 건조 제품은 하기 특성들 중 1개, 1개 초과 또는 모두를 가질 수 있다:
(a) 상기 건조 제품은 시차 주사 열량계에 의해, 0.23 내지 0.24의 수분 활성에서 40.5 내지 80.0 ℃의 유리 전이 온도, 선택적으로 0.23 내지 0.24의 수분 활성에서 51.7 내지 68.8 ℃의 유리 전이 온도를 갖는다;
(b) 상기 건조 제품은 인간 관능 패널 (human sensory panel)에 의해 결정되는 바와 같이, 비교가능한 분무 건조된 조성물과 비교할 때, 윤기 (shiny), 광택 (glossy), 스파클링 (sparkling) 또는 쉬머링 (shimmering); 및 60도 각에서 1.9 초과의 평균 광택 측정값을 나타내는 플레이크이다;
(c) 상기 활성 성분은 담체 및/또는 남아있는 비휘발성 안정화제 내에 포매된 소구체로 분산되고, 상기 건조 제품은 상기 건조 제품의 중량을 기준으로 하여 0.1-71%, 선택적으로 1-42 wt.% 또는 20-40 wt.%의 활성제를 포함한다;
(d) 상기 활성 성분은 담체 내에 포매된 소구체로 분산되고, 상기 소구체는 직경이 100nm 내지 500 미크론, 대부분 500, 100, 50, 20, 15 또는 10 미크론 미만 (예: 0.01-20 미크론)이다 (즉, 대부분의 소구체 (개수 기준)는 전자현미경으로 측정하여 직경이 500, 100, 50, 20, 15 또는 10 미크론 미만 (예: 0.01-20 미크론)임);
(e) 상기 건조 제품은 1주일 동안 기밀 용기 내에 과량의 염화 마그네슘 용액 (32% 상대 습도)의 증기에 노출될 때 질량 기준으로 25% 미만, 대안으로서 20% 미만, 10% 미만의 수분을 흡수하고; 또한 1주일 동안 기밀 용기 내에 포화된 황산 나트륨 용액 (81% 상대 습도)의 증기에 노출될 때 질량 기준으로 50% 미만, 대안으로서 40% 미만, 30% 미만의 수분을 흡수한다;
(f) 상기 건조 제품은 0.07-1000 미크론의 두께, 대안으로서 10-1000 미크론의 두께 (예: 약 10 내지 1000 미크론의 두께)의 플레이크이다;
(g) 상기 건조 제품은 평균 플레이크 크기가 0.1-200mm이고, 종종 약 0.6 mm 내지 20 mm의 원에 외접할 수 있는 플레이크이다.
일 구현예에서, 상기 건조 제품은 10-30% 담체 (예: 검), 및 1-20% 조합된 활성 성분 및 안정화제의 습식 중량을 포함한다. 다른 구현예에서, 1 내지 46% (w/w) (예: 1% 내지 30% (w/w)) 칸나비스 추출물, 54-96 % (w/w) 아라비아 검, 및 0% 내지 46% (w/w) (예: 1% 내지 46% (w/w)) 부가된 테르펜의 최종 건조 중량을 갖는 플레이크이다. 특정 구현예에서, 상기 테르펜은 미르센이다. 일 구현예에서, 상기 건조 제품은 10-30 % 또는 20-40% 칸나비스 오일, 50-90% (예: 54-80% 또는 56-86%) 아라비아 검, 및/또는 1 내지 10 퍼센트 미르센 또는 다른 테르펜을 포함할 수 있다. 다른 구현예에서, 상기 건조 제품은 22-37% 칸나비스 오일, 60-75% 아라비아 검, 및/또는 1 내지 5 퍼센트 미르센 또는 다른 테르펜을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 건조 제품은 25% 또는 27% 칸나비스 오일, 67% 또는 70% 아라비아 검, 3% 또는 4% 미르센, 및 3% 수분을 포함할 수 있다.
상기 건조 제품은 직접, 또는 음료 및 식품을 포함하는 임의의 제제 타입 중에 성분으로서 사용될 수 있다. 이러한 제제는 예를 들면, 건조 믹스, 액체 음료, 구운 제품 (baked goods), 정제, 캡슐, 파우치 또는 백 (bags) (예: 입안에 유지하여 활성제가 침출될 수 있도록 하는 경구 섭취를 위한 또는 예컨대 액체에 담가두기 위한 섬유 또는 종이 파우치 또는 백), 치약, 건조 믹스 (음료, 베이킹 등), 구강세정제, 및/또는 로션/크림, 시즈닝 블렌드 (seasoning blends), 핫 소스 (hot filled sauces), 정제, 캡슐, 또는 다른 환제, 츄잉검, 드레싱/조미료를 포함하고, 이들 대부분은 플레이크의 방출 특성으로부터 유익할 수 있다. 이러한 특성은 플레이크를 형성하는 과정의 결과이다 (매트릭스 조성물, 플레이크의 크기, 유리 전이 온도, 다공성, 수분 활성). 로션의 지연 방출은 사용자 손의 열로 플레이크를 로션의 수상으로 가용화시켜서 상기 플레이크는 활성 성분을 방출하고, 그러므로 피부를 통해 흡수될 수 있다. 지연-방출 정제에 있어서, 사용자의 위산이 상기 정제를 용해시키고, 상기 정제 내의 플레이크는 소화계를 통해 흡수될 것이다. 또한, 상기 플레이크가 입안에서 유지되도록 설계된 파우치 또는 입안에서 용해되도록 설계된 정제 형태인 경우 상기 플레이크는 입안에서 급속 방출된다. 상기 활성제의 전달은 소비자 정신신체학적 반응 시험을 사용하여 측정되는 바와 같이 지용성 활성제에 대해 예상되는 것보다 더 빠르다. 상기 플레이크는 또한 티백 (tea bags) (즉, 수중용 필터 물질내에 케이스됨)을 포함하는 건조 믹스 음료에 사용하기 위해 포장될 수 있다. 선택적으로, 상기 티백 중에 플레이크는 물 (온수, 미온수, 또는 냉수)에 용해되었지만, 활성 성분은 용도에 적용되었을 때 분산된 상태를 유지하며, 재수화 시에 안정한 콜로이드 분산액 (하나의 유형으로는 에멀젼임)이기 때문에 오일 아웃되지는 않는다.
도 1의 방법에 의해 제조된 건조 제품은 박막 건조 (컨덕턴스/IR), 동결 건조 또는 분무 건조에 의해 제조된 다른 물질과 비교하여 독특한 특성을 가질 수 있다. 상기 건조 제품은 하기 특성들 중 1개, 1개 초과 또는 모두를 가질 수 있다:
(a) 상기 건조 제품은 시차 주사 열량계에 의해 0.23 내지 0.24의 수분 활성에서 40.5 내지 80.0 ℃의 유리 전이 온도, 선택적으로 0.23 내지 0.24의 수분 활성에서 51.7 내지 68.8 ℃의 유리 전이 온도를 갖는다;
(b) 상기 건조 제품은 인간 관능 패널에 의해 결정되는 바와 같이, 비교가능한 분무 건조된 조성물과 비교할 때 윤기, 광택, 스파클링 또는 쉬머링; 및 60도 각에서 1.9 초과의 평균 광택 측정값을 나타내는 플레이크이다;
(c) 상기 활성 성분은 담체 및/또는 남아있는 비휘발성 안정화제 내에 포매된 소구체로 분산되고, 상기 건조 제품은 상기 건조 제품의 중량을 기준으로 하여 0.1-71 wt.%, 1-50 wt.%, 1-42 wt.%, 또는 20-40 wt.%의 활성제를 포함한다;
(d) 상기 활성 성분은 담체 내에 포매된 소구체로 분산되고, 상기 소구체는 직경이 100nm-500um, 대부분 약 500, 100, 50, 20, 15 또는 10 미크론 미만 (예: 0.01-20 미크론) 이다 (즉, 대부분의 소구체 (개수 기준)는 전자현미경으로 측정하여 직경이 500, 100, 50, 20, 15 또는 10 미크론 미만 (예: 0.01-20 미크론)임);
(e) 상기 건조 제품은 1주일 동안 기밀 용기 내에 과량의 염화 마그네슘 용액 (32% 상대 습도)의 증기에 노출될 때 질량 기준으로 25% 미만, 대안으로서 20% 미만, 10% 미만의 수분을 흡수하고; 또한 1주일 동안 기밀 용기 내에 포화된 황산 나트륨 용액 (81% 상대 습도)의 증기에 노출될 때 질량 기준으로 50% 미만, 대안으로서 40% 미만, 30% 미만의 수분을 흡수한다;
(f) 상기 건조 제품은 0.07-1000 미크론 두께, 약 1 내지 2500 미크론 두께 (예: 약 10 내지 1000 미크론 두께)의 플레이크이다;
(g) 상기 건조 제품은 0.1-200mm의 평균 크기를 가지며, 때때로 약 0.6 mm 내지 20 mm (예: 약 6 mm 내지 20 mm)의 원에 외접하는 플레이크이다.
일 구현예에서, 10-30% 담체 (예: 검), 및 1-20% 조합된 활성 성분 및 안정화제의 습식 중량을 포함하는 건조 제품이 제조된다. 다른 구현예에서, 1 내지 46% (w/w) (예: 1% 내지 30% (w/w)) 칸나비스 추출물, 54-96 % (w/w) 아라비아 검, 및 0% 내지 46% (w/w) (예: 1% 내지 46% (w/w)) 부가된 테르펜의 최종 건조 중량을 갖는 플레이크가 있다. 특정 구현예에서, 상기 테르펜은 미르센이다. 일 구현예에서, 상기 건조 제품은 10-30 % 또는 20-40% 칸나비스 오일, 50-90% (예: 54-80% 또는 56-86%) 아라비아 검, 및/또는 1 내지 10 퍼센트 미르센 또는 다른 테르펜을 포함할 수 있다. 다른 구현예에서, 상기 플레이크 건조 제품은 22-37% 칸나비스 오일, 60-75% 아라비아 검, 및/또는 1 내지 5 퍼센트 미르센 또는 다른 테르펜을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 건조 제품 (예: 건조된 플레이크)은 25% 또는 27% 칸나비스 오일, 67% 또는 70% 아라비아 검, 3% 또는 4% 미르센, 및 3% 수분을 포함할 수 있다.
상기 건조 제품은 알려져 있는 기술 및 임의의 부형제를 사용하여 정제, 캡슐, 파우치, 구강세정제, 치약, 식품/음료 (구운 제품, 음료 등) 및/또는 로션으로 제제화될 수 있다. 상기 정제, 캡슐 또는 로션은 피험체에게 투여될 수 있다. 의약적 용도의 경우에, 피험체는 활성 성분을 필요로 하는 대상일 수 있다. 건조 제품은 상기에 기재된 바와 같이 칸나비노이드, 담체 및 안정화제를 포함할 수 있다. 크림 또는 로션과 같이 국소용 조성물로 제제화될 때, 상기 조성물을 피부에 적용할 수 있다. 칸나비노이드 및 테르펜의 사용을 포함하는 일부 사례에서, 활성 성분은 플레이크 포함 파우치 또는 건조 믹스 드링크를 통해 입에서 흡수될 수 있다. 상기 활성제가 흡수되고, 상기 활성제에 대한 정신신체학적 반응은 비-플레이크 형태의 활성제에 대해 통상적으로 1.5-2 시간보다 더 짧은 15-30 분내에 소비자가 느꼈다.
하기 실시예는 본 발명을 추가로 예시하는 것으로, 물론 본 발명의 범위를 어떠한 방법으로든 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 건조될 퓨레 (pureed) 식품, 식물 개시 물질, 또는 다른 물질은 담체, 및/또는 휘발성/친수성 안정화제 예컨대 에탄올 또는 에틸 아세테이트와 조합되고, 박막 벨트 건조 과정을 거친다. 상기 개시 물질은 건조 전 또는 건조 중에 개시 물질에서 색상 변화 (예: 갈변), 산화, 또는 풍미 분해를 일으키는 효소를 가질 수 있다. 선택적으로 퓨레는 건조 전에 풍미제와 조합된다. 휘발성/친수성 안정화제는 에탄올-물 혼합물 (예: 약 6-95%, 약 6-35%, 약 10-45%, 약 15-40%, 또는 약 20-40% 에탄올)일 수 있거나, 또는 개시 물질의 발효를 통해 형성될 수 있다. 선택적으로, 개시 물질은 착색된 식물 물질이다. 선택적으로, 개시 물질은 휘발성/친수성 안정화제로서 에탄올을 첨가하기 전에 3% 미만의 에탄올을 갖는다. 개시 물질은 예를 들면 에탄올-물 혼합물 중에 불릴 수 있다. 그 다음에 불린 물질을 박막 벨트 건조기를 사용하여 건조시켜서 건조 제품 (예: 플레이크)을 제조한다. 놀랍게도, 휘발성/친수성 안정화제 없이 개시 물질을 분무 건조, 동결 건조, 또는 CDW 건조 처리하는 것에 비해 보다 천연의 색상 (예: 녹색 식물/클로로필 색상)이 수득될 수 있다.
이러한 조성물을 제조 시에, 컨덕턴스 윈도우 건조기의 수조의 온도는 약 60 ℃ - 92 ℃, 약 65 ℃ - 87 ℃, 또는 약 70 ℃ - 85 ℃ 범위로 설정될 수 있고, 건조 제품을 제거하기 전에 약 15 - 21 ℃로 냉각될 수 있다. 에탄올의 범위는 약 1-50% 또는 약 3-35%일 수 있다. 일 구현예에 따르면, 신선한 녹색 식물 개시 물질 (예: 식품 "식물" 잎/줄기)을 약 6-50%, 약 6-35%, 약 10-45%, 약 15-40% 또는 약 20-40% 에탄올 중에 퓨레로 만들고, CDW 건조로 건조시켰다. 일부 구현예에서, 결과의 건조된 물질은 L*a*b* 색상을 가지며, 여기서 l, a, 및 b 파라미터 각각은 개시 물질의 것으로부터 10, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2, 또는 1 이하만큼 가변한다.
임의의 특정 이론 또는 작용 기전에 국한되지 않고, 휘발성/친수성 안정화제 예컨대 에탄올의 첨가는 개시 물질에서 효소 활성을 억제하여, 이로 인해 박막 건조 전에 및 건조 중에 개시 물질의 색상 또는 풍미를 보존할 수 있을 것으로 여겨진다. 에탄올은 분무 건조 중에 풍미제의 휘발과 관련이 있고, 놀랍게도 풍미 및 색상은 개시물질이 박막 건조 전에 에탄올과 조합될 때 유의하게 손실되지 않았다 (예: GC-MS 및 유기관능 측정에 의해 결정되는 바와 같이 원하는 풍미 화합물의 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2, 또는 1% 미만으로 손실).
실시예 1: 플레이크 중에 휘발성 활성제의 유지
담체 및 활성제를 분무 건조를 위해 사용하는 온도보다 낮은 온도에서 가열하기 때문에, 열에 민감한 활성제 예컨대 시트랄이 도 1의 방법에 의해 제조된 플레이크 중에 보다 많이 유지될 수 있다. 동일한 매트릭스를 사용한, 레몬 풍미 캡슐화 (레몬 오일 함유)와 비교하여, 박막 건조는 시트랄 158 ppm을 유지할 수 있지만, 반면에 분무 건조는 동일한 풍미제 (및 동일한 매트릭스)를 111 ppm 유지한다. 유사하게, 멘톨 및 배합된 페퍼민트 풍미제는 더 높은 비율로 유지되었다. 통상적으로, 분무 건조된 풍미제 중에 멘톨은 20%로 유지되고, 박막 건조기는 멘톨 26-28%를 유지할 수 있다.
실시예 2: 높은 부하량으로 지용성 활성제를 함유하는 식물성 에센셜 오일의 유지
도 1의 방법을 사용하여, 에센셜 오일 중 활성제의 예상되는 농도보다 더 높은 농도, 통상적으로 1%-25%, 42% 만큼 높은 농도가 풍미제의 분해 또는 손실 없이 최종 건조 플레이크에서 수득되었다. 불안정한 테르펜으로 채워진, 1배의 레몬 오일이 건조 및 안정화될 수 있다. (통상적으로 산업에서는 오프-노트 (off-note) 형성을 방지하기 위해 오일로부터 테르펜을 제거한다) 그러므로, 매트릭스에 따라, 3.3 내지 42%의 활성제 부하가 달성되어, 최종 식품/건강기능식품 적용에서 풍미제/활성제를 부여하는데 필요한 사용 수준을 감소시켰다. 분무 건조된 풍미제의 통상적인 사용 수준은 0.2-1.0%이고, 박막 건조된 풍미제의 통상적인 사용 수준은 그의 높은 농도로 인해 0.05-0.5%일 수 있다. 도 1의 방법을 사용하여 분무 건조된 풍미제 및 또는 진공 동결 건조된 풍미제로의 사용 시에 유사한 비용을 초래한다.
실시예 3: 식물 추출물의 유지 (예: 플레이크 형태로 건조된 안정한 콜로이드를 형성하는 오일 및/또는 수 용해성 화합물을 포함하는 헥산 , CO2, 부탄, 수분 추출 방법
도 1의 방법을 사용하여, 테르펜 또는 활성제의 분해 없이 높은 부하량의 추출물이 수득되었다. 테르펜의 분해, 풍미제 또는 활성제 손실 없이 통상적으로 0.001-25%, 일부 사례에서 30% 만큼 높게 최종 건조 플레이크에서 수득되었다. 그러므로, 매트릭스에 따라, 안정화제를 사용하여, 또한 안정화제를 사용하지 않고, 0.001-30%의 활성제 부하가 수득되었고, 그러므로 건조 안정한 형태의 활성제에 대해 비용 효과적인 전달 시스템을 형성하였다.
실시예 4: 수중에 재수화 후에 에멀젼의 형성
비-휘발성 디테르펜의 혼합물이 도 1에 상세하게 기재된 과정을 사용하여 캡슐화되었다. 상기 플레이크를 분석하는데 2가지 프로토콜이 사용되었고, 먼저 상기 플레이크를 메탄올 용매 중에 직접 재수화하였고, 두번째는 분석하기 전에 메탄올로 에멀젼을 분쇄하는 것보다 플레이크를 재수화하였다. 본 실험에 대한 상세는 하기 표에 개시되어 있다.
Figure pct00001
플레이크의 직접 분석과 관련된 농도가 더 낮게 관찰된다면 상기 물질이 캡슐화되었다는 증거이다. 수화 후 및 겉보기 유화의 분쇄로 보이는 농도가 더 높게 관찰된다면 플레이크가 재수화되었을 때 에멀젼이 재형성되었음을 나타낸다.
실시예 5: 동결 건조 및 분무 건조에 대한 플레이크의 특성 규명
도 2a-2d는 분무 건조, 컨덕턴스 윈도우 건조 및 동결 건조된 풍미제들 사이의 차이를 나타내는 전자현미경 사진이다. 담체로 둘러싸인 오일 액적의 분무 건조된 부분 캡슐화로 커다란 구체를 형성하는 것이 도 2a에서 600x 배율로 개시되어 있다. 매트릭스 중에 봉입된 매우 작은 오일 액적의 컨덕턴스 윈도우 건조된 캡슐화는 도 2b (600x) 및 도 2c (3000x)에 개시되어 있다. 후자의 도면은 컨덕턴스 윈도우 건조된 레몬을 3000x 배율로 나타내었다. 작은 (10um 미만) 오일 액적이 아라비아 검 매트릭스 중에 포매되어 잘 캡슐화된 풍미제를 수득하였다. 비교로서, 도 2d에 개시된 바와 같이, 동결 건조된 시료는 다수의 층으로 이루어진 커다란 청크 (chunks)를 나타내었다 (동결 건조는 통상적으로 22-48 시간이 걸려서, 다공성, 흡습성 건조된 청크가 수득되었다.
실시예 6: 관능 패널에 의해 측정되는 플레이크의 광채/윤기 특성:
경험이 풍부한 12명의 관능 패널들은, 1개는 분홍색 (딸기 풍미), 1개는 백색인 2개의 컨덕턴스 윈도우 건조된 시료 (도 1의 방법으로 제조됨), 1개의 분무 건조된 시료, 및 3개의 상이한 질감의 분말 결정 물질 (코오세르 (Kosher) 염, 스파클 슈거 (sparkle sugar) 및 말돈 시 솔트 (Maldon sea salt))를 모두 시각적으로 시험하기 위한 관능 방법을 적용하는 검사를 사용하였다. 상기 딸기 컨덕턴스 윈도우 건조된 시료는 딸기 퓨레 (67% 습식 중량), 아라비아 검 (5.6% 습식 중량), 풍미제 (5% 습식 중량) 및 나머지 수분을 사용하여 제조되었다. 건조 중량 기반하에, 이는 26% 아라비아 검, 46.7% 딸기, 23.25% 풍미제 및 4% 수분과 동일한다. 최종 플레이크는 매우 만족스러운 분홍색/적색이었다. 백색 착색된 플레이크는 10% 오일 비율의 식물성 오일 및 아라비아 검, 40% 아라비아 검, 나머지는 수분 (습식 중량)이었고, 건조 플레이크로서 19.6 %( w/w) 오일, 76.4 %( w/w) 아라비아 검, 4% 수분 (w/w)과 관련이 있고; 상기 플레이크는 도 1의 방법에 따라 제조되었다.
시각적 패널 데이터의 다중-인자 분석 (multi-factor analysis: MFA) 행렬도가 도 3에 제시되어 있다. 이러한 관능 방법을 사용하여, 도 1의 방법에 따라 건조된 시료 (도 3의 "풍미제-플레이크")는 시각적으로 윤기, 광택, 스파클링, 및 쉬머링으로 기재되었고, 분무 건조된 시료는 덜 (dull)로 기재된 것을 패널들이 확인하였다.
실시예 7: 쉬머 /광택의 기기 측정: CWD 딸기 플레이크 및 상업적으로 입수된 딸기 분무 건조된 분말 (Blue Pacific Flavors)을 60도 각에서 ETB-0833 광택 미터를 사용하여 비교하였다. 캡슐화된 풍미제들 모두는 측정 영역을 완전히 커버하기 위해 부드러운 골판지 조각 상에 스프레딩되었다. 각 풍미제의 표면에 걸친 10개의 측정값을 취하였고, 그의 95% 신뢰도 구간과 함께 표 1에 보고되었다. 상기 2개의 제품은 p < 0.0001에서 유의하게 상이한 광택을 갖는다.
평균 광택 (GU)
CWD 플레이크 4.5 ± 1.0
분무 건조된 분말 1.5 ± 0.4
실시예 8: 플레이크의 유리 전이 온도 ( Tg ): 유리 전이 온도 (Tg)는 비결정 시스템이 유리질에서 고무질 상태로 변하고, 수분 함량 및 온도에 대한 물리적 특성을 관련시키는 참조 온도를 구성하는 온도로서 정의될 수 있다. 휘발성 방출로 인한 아로마 (aroma) 강도의 손실은 캡슐화된 풍미제가 유리질 상태에서 고무질 상태로 변환할 때 발생할 수 있다. 이러한 상태 변화는 수분 함량 또는 온도의 증가에 의해 유발될 수 있다. 통상적으로, 제1 가열 시에 Tg 피크는 판독되지 않고, 제2 Tg 판독이 사용된다 (이는 Tg 결정을 방해할 수 있는 이완 엔탈피 (relaxation enthalpy)를 제거함). 매우 작은 Tg 피크가 CWD 플레이크에 대한 제1 가열 동안 관찰되었다. 하기 표 2는 3개의 CWD 플레이크에 대한 Tg 및 수분 활성 값 및 분무 건조된 풍미제에 대한 통상적인 값을 포함한다. 본 테스트에서 이용된 컨덕턴스 윈도우 건조된 풍미제는 실시예 6에 제시된 바와 같이 제조되었다. 분무 건조된 값은 문헌으로부터 요약되었다.
Tg Aw
아라비아 검 58.9 0.23
아라비아 검 + 식물성 전분 62.2 0.24
안정화제가 존재하지 않는 아라비아 검 59.7 0.24
통상적으로 분무 건조된 #1 30.7 0.52
통상적으로 분무 건조된 #2 20.4 0.63
건조된 플레이크의 수분 활성은 통상적으로 분무 건조된 풍미제보다 실질적으로 낮았고, 유리 전이 온도는 실질적으로 더 높았다. 이는 박막 건조된 플레이크가 보다 안정하다는 것을 나타낸다.
실시예 9: 식품 적용에서 신선한 풍미제를 전달하는 플레이크 기술을 사용하여, 랜치 샐러드 드레싱 중에 실란트로 (cilantro) 풍미 플레이크의 관능 분석:
풍미 활성제를 지용성 신선한 실란트로 풍미제를 형성하는 방식으로 조합하였다. 상기 풍미 활성제는 식물성 오일에 가용화되었고, 그 다음에 사전수화된 아라비아 검/말토덱스트린과 각각 3.5, 21.5, 및 1.5%로 혼합되었다. 혼합물을 Silverson Shear Mixer를 사용하여 속도 6-7로 전단-혼합 (shear-mix)하였다. 결과의 에멀젼을 180-185 ℉의 박막 벨트 건조기 상에서 30 퍼센트의 벨트 속도로 (대략 4.1 미터/분) 건조시켰다. 본원에서 본 실시예 및 다른 실시예에 있어서, 100 pct 벨트 속도는 약 13.7 미터/분이다. 결과의 건조된 플레이크는 10.6% 풍미제, 2.2% 안정화제, 83.6% 담체 및 3.6% 수분을 포함하였다.
12명의 식품 과학자들은 랜치 드레싱 중에 4가지 실란트로 가공처리 방법을 평가하였다. 4가지 가공처리 방법은 풍미제 플레이크 (0.075%), 공기 건조된 실란트로 (0.25%), 동결 건조된 실란트로 (0.25%) 및 신선하게 자른 실란트로 (2.0%)이다. 모든 드레싱은 테스트하기 전에 실란트로 첨가한 후에 48시간 숙성시켰다. 식품 과학자는 무염 케틀 감자 칩 (unsalted kettle potato chips)을 사용하여 모든 랜치 드레싱을 테스트하였고, 신선한 실란트로 풍미로 이들의 순위를 매겼다. 실란트로 풍미가 신선할수록, 순위는 낮았다. 차이를 결정하기 위해 최소 유의한 차이 테스트와 Friedman의 테스트를 사용하여 데이터를 분석하였다. 결과를 표 3에 제시하였다. 동일한 문자를 공유하는 제품은 유의하게 차이가 없었다.
가공처리 방법 평균 순위 LSD 분리 (α = 0.05)
풍미제 플레이크 (CWD) 1.50 A
신선한 실란트로 2.33 Ab
공기 건조된 실란트로 2.67 Bc
동결 건조된 실란트로 3.50 C
신선한 풍미제를 전달하기 위한 풍미제 플레이크의 비용 효과적인 사용의 비교가 표 4에 제시되어 있다.
성분 비용
($)		 질량 (g) 1g 당 $ 사용 드레싱 그람 당 비용 드레싱 500 그람당 비용 ($)
동결 건조 5 10 0.50 0.00250 0.00125 0.63
공기 건조 7 15 0.47 0.00250 0.00117 0.59
풍미 플레이크 (CWD) 960 1000 0.96 0.00075 0.00072 0.36
그러므로, 상기 박막 건조 방법은 인지된 신선도 측면에서 더 적은 비용으로 우수한 제품을 제조하였다.
실시예 10: 풍미제 플레이크 모델
활성제 (풍미제) 화합물의 유지에 있어서 다양한 매트릭스 물질의 특성을 조사하기 위해서 풍미제 모델을 형성하였다. 구체적으로, 풍미제-플레이크 중에 휘발성물질의 캡슐화에 있어서 전체 식품 (미세조류 또는 효모) 성분들의 영향을 조사하였다. 풍미제 모델은 하기를 포함하였다:
Figure pct00002
상기 혼합물 모델은 하기와 같이 5개의 상이한 캡슐화 매트릭스 중에 11% 습식 중량으로 캡슐화되었다:
Figure pct00003
Figure pct00004
매트릭스 성분들을 물과 전단으로 혼합하였고, 모델 풍미제를 전단 혼합하면서 (6-7로 설정된 Silverson 혼합기) 천천히 첨가하였다. 결과의 에멀젼을 22%의 벨트 속도로 180-185 ℉로 건조하였다. 본원에서 본 실시예 및 다른 실시예에 있어서, 100% 벨트 속도는 약 13.7 미터/분이었다. 플레이크의 500 mg 일부를 5 mL의 물에 재구성하였고, 각 화합물의 상대 농도를 HS-SPME-GC-MS를 사용하여 삼중으로 측정하였다. 각 화합물의 상대 측정에 있어서 변화량 (variance) 분석을 수행하였다. 조류와 와인 리즈 (wine lees) 사이의 차이에 대해 전체 성분을 첨가하는 효과 및 각 전체 식품 성분의 농도를 증가시키는 효과를 확인하기 위해 직각 대조 (Orthogonal contrasts)를 만들었다. 하기 표에 결과가 요약되어 있다:
Figure pct00005
Figure pct00006
는 본 화합물이 대조군에 존재하지 않는 것을 나타내고, *은 p < 0.05, **은 p < 0.01, 및 ***는 p < 0.001에서 유의성을 나타내었다. 수치는 처리들 간에 화합물 농도의 비례 증가를 나타내었다.
결과는 더 높은 농도로 측정하여, 5개의 모니터된 화합물 중 4개의 유지가 매트릭스 조성물에 의해 영향을 받았음을 나타내었다. 유의한 효과가 있었던 모든 사례에서, 전체 식품 (미세조류 및 효모)은 캡슐화를 증가시켰다. 유의한 효과가 있었던 모든 사례에서, 매트릭스 중에 미세조류의 사용으로 효모와 비교하여 더 높은 유지를 초래하였다.
실시예 11: 수분 흡수를 통해 측정되는 활성제의 안정화
건조된 입자/플레이크의 안정성을 측정하는 통상적인 산업적 방법은 3개의 상이한 상대 습도에서 경시적으로 입자/플레이크에 의해 흡수되는 수분의 양을 측정하는 것이다. 이는 주어진 높은 상대 습도의 존재하에 건조된 입자가 얼마나 물리적으로 안정한지에 대한 측정을 제공한다.
베타 카로텐 (활성제)을 식물성 오일 안정화제에 .05에서 9.95 w/w로 용해시켰다. 활성제 혼합물을 수분과 아라비아 검 (80/20 w/w)의 사전수화된 혼합물과 혼합하였다. 결과의 혼합물을 속도 6-7로 설정된 Silverson 전단 혼합기를 사용하여 전단 혼합하였고, 컨덕턴스 윈도우 건조기에서 건조하였다. 온도는 175 ℉이었고, 벨트 속도는 25%이었다. 초기에 상기 풍미제 플레이크의 수분 함량은 워터 발란스 (water balance)를 사용하여 삼중으로 측정되었다. 2.0 그람의 풍미제 플레이크를 상대 습도를 조절하기 위한 매질이 든 밀봉된 용기 내부에 3개의 플라스틱 페트리 디쉬 각각에 두었다. 3개의 매질은 하기와 같다: 실리카겔 (0% 상대 습도), 포화된 염화 마그네슘 용액 (32% 상대 습도), 포화된 황산 나트륨 용액 (81% 상대 습도). 플레이크를 1주일 동안 밀봉된 용기 내에서 평형화시켰다. 수분 흡수를 측정하기 위해, 각 페트리 디쉬에서 시료로부터의 수분 농도는 워터 발란스를 사용하여 측정되었다. 수분 함량의 초기 측정값과 저장 종료 시에 수분 함량 사이의 차이는 수분이 얼마나 많이 흡수되었는지를 결정한다.
결과를 표 1 및 도 4에 요약하였다. 평형화 후에 평균 상대 질량이 표 4에 포함되었고; 이러한 데이터는 95% 신뢰도 오차 막대와 함께 도 4에 플로팅되었다. 제품 모두는 0% 습도에서 평형화 후에 유사한 질량을 가졌으며, 이는 평형화 전에 이들이 유사한 수분 함량을 가졌다는 것을 암시한다. 다른 2개의 평형화 조건에서 풍미제 플레이크는 상업용 시료보다 더 많은 물을 흡수하였다. 베타 카로텐 플레이크가 보다 많은 물을 흡수하더라도, 이는 32% 습도에서 사전-평형화 질량과 유의한 차이는 없었다. 81% 습도의 모든 사례에서, 시료 모두는 분해되었고, 캡슐화 활성제로서 사용할 수 없었다. 다양한 상대 습도에서 분무 건조 및 CWD 플레이크의 수화 특성의 유사성은 실시예 8의 저장-수명 연구에서 관찰된 CWD 플레이크의 관찰된 놀라운 안정성을 설명할 수 없었다.
Figure pct00007
실시예 12: 아라비아 검 매트릭스로부터 활성제 (베타 카로텐 )의 제어된 방출
분무 건조된 활성제 (이에 한정되는 것은 아니지만, 체내에서 상호작용하는 풍미제, 착색제, 화학제 포함)에 있어서, 방출 속도는 벽 재료의 조성물 및 상대 습도에 의존한다는 것이 잘 기록되어 있다. 풍미제 방출에 있어서 상대 습도의 영향은 분무 건조된 구체의 개별 구조가 온전하게 유지되는 한 풍미제를 높게 보유하는 것이 유지됨을 나타낸다. 도 1의 방법에 의해 제조된 활성제 (풍미제) 플레이크에 있어서, 본 발명자는 상기 플레이크가 가용화될 때 분광학적으로 결정하기 위해 2가지 온도에서 물 및 오일 중에 플레이크의 용해 속도를 측정하였다. 상기 가용화 속도는 조절된 조건 하에 활성제를 전달하는 플레이크 기술의 능력의 측정값이다. 상기 가용화는 담체, 플레이크의 크기 및 두께, 플레이크 다공성 및 벌크 밀도의 함수이다.
활성제 플레이크는 상기 실시예 6에서와 같이 제조되었다. 수 중 베타-카로텐의 1% (w/w) 용액을 제조하였다. 시료를 제1 시도에서 0, 5, 10, 20, 및 40분에 및 복제 시에 0, 5, 및 10분에 채취하였다. 시료를 채취하기 위해, 혼합물을 10초 동안 교반하였고, 600 uL의 알리코트 (aliquot)를 취하였다. 상기 알리코트에 알려져 있는 양의 디클로로메탄 (3.00 내지 4.50 그람)을 첨가하였고, 20초 동안 거칠게 진탕하였다. 디클로로메탄 층을 피펫으로 큐벳에 넣었고, 그의 흡광도를 461 nm에서 측정하였다. 결과를 도 5에 나타내었다. 본 실험으로 경시적으로 플레이크로부터 베타 카로텐의 방출을 입증하였다.
제어된 방출은 식품 및 건강기능식품 산업의 주요 자산이다. 그 가치는 활성제 (풍미제, 착색제, 생체활성 화합물)를 가열 식품 적용에 전달하고, 츄잉검, 핫 소스 등의 풍미를 연장하는데 있다. 또한, 직접 섭취되는 플레이크 (파우치, 정제로 전달, 수중에 가용화)는 인체내 미량영양소의 전달 기전을 제공한다. 통상적으로, 지용성 성분은 예상되는 만큼의 생체이용률은 아니다 (예 비타민 E). 상기 플레이크는 활성제 오일의 유화된 버젼을 제공하기 때문에, 본 발명자들은 원래 식물에서 발견되는 형태와 보다 유사하고, 그러므로 체내에서 더 인식되고 흡수될 수 있다고 믿었다. 베타 카로텐의 방출은 체내에 영양소를 전달하고 신선한 풍미제를 가공 식품으로 전달하기 위해 활성제의 유화된 형태를 전달할 수 있음을 시사하였다.
실시예 13: 다수의 매트릭스로부터 휘발성 활성제 블루 카모마일 오일의 제어된 방출
식물의 휘발성 성분은 활성제의 중요한 공급원이다. 분무 건조와 관련된 높은 온도는 이러한 활성제를 휘발 및/또는 분해시켜서, 초기에 첨가된 것보다 더 낮은 퍼센트로 캡슐화를 수득하였다. 또한, 활성제의 방출 속도는 사용 시에 활성제의 전달을 위해 중요할 수 있다. 블루 카모마일 오일은 휘발성의 밝은 청색 안료인, 탄화수소 세스퀴테르펜 카마줄렌 (chamazulene)을 포함하는 독일 카모마일 (마 트리카 리아 카모밀라 (Matricaria chamomilla))로부터 증류된 휘발성 에센셜 오일이다. 블루 카모마일 오일은 하기 표에 요약되어 있고, 3개의 상이한 매트릭스 조성물로 표준 CWD 프로토콜을 사용하여 캡슐화되었고; 모든 사례에서 각 매트릭스 중에 나머지 퍼센트는 수분이었다:
Figure pct00008
모든 플레이크 조성물은 표준 곡선을 사용하여 유효화된 흡광도 대 농도로 UV-Vis 분광기를 사용하여 분석되었다. 간단하게, 2.5 그람의 플레이크를 47.5 그람의 탈염수에 첨가하였고, 교반 플레이트를 사용하여 150 RPM으로 교반하였다. 200 μL 알리코트를 플레이크-물 혼합물로부터 0.5, 2.5, 7.5, 및 15분에 채취하였다. 상기 알리코트를 800 μL의 메탄올에 첨가하였고, 10초 동안 와동시켜서 원심분리기에서 10분 동안 16.1 krcf로 회전한 것보다 에멀젼을 분쇄하였다. 메탄올 층을 피펫으로 제거하였고, UV-Vis 분광기를 사용하여 분석하였고 603nm에서 분석하였다. 각 플레이크 매트릭스에 대해 이중으로 측정을 수행하였다. 모든 데이터는 Tukey의 honest significant difference로 변화량의 분석을 사용하여 분석하였다. 모든 통계적 유의성은 p < 0.05를 나타내었다. 도 10을 참조한다.
놀랍게도, 실험에서 오차 한계 내에서, 블루 카모마일 오일이 주로 휘발성 모노테르펜 및 세스퀴테르펜으로 구성됨에도 불구하고, 100%의 블루 카모마일 오일이 모든 매트릭스에서 캡슐화되었다. 또한, 플레이크 매트릭스 간의 블루 카모마일의 방출에 대한 유의한 차이가 있었다. 주로 검으로 이루어진 매트릭스는 초고속으로 방출하고, 단백질 중질 및 전분 중질 매트릭스는 더 느리게 방출되었다 (서로 간에 유의한 차이가 없음). 이는 CWD 플레이크가 에센셜 오일을 효율적으로 캡슐화할 수 있고, 플레이크로부터의 방출이 원하는 적용을 위해 조정될 수 있음을 나타낸다. 더욱이, 상이한 조성의 매트릭스는 동일한 방출 패턴을 가질 수 있기 때문에, CWD 플레이크를 다양한 적용에서 사용할 수 있도록 하였다.
실시예 14: 저장 수명 테스트를 통한 플레이크 중에 캡슐화된 활성제의 안 정성
휘발성 활성제의 안정성을 결정하는 통상적인 산업적 방법은 가속 저장 수명 테스트를 수행하는 것이다. 모노테르펜, 모노테르펜 알콜 및 세스퀴테르펜을 포함하는 캡슐화된 식물성 오일은 하기 과정에 따라 2개의 매트릭스인, 하나의 아라비아 검 및 하나의 아라비아 검 + 식물 유래 전분에서 제조되었다:
단계 1: 활성제를 안정화제, 이 경우에 식물성 오일에 용해시켰다. 그러므로, 에센셜 오일을 식물성 오일에서 혼합하여 오일 혼합물을 형성하였다.
단계 2: 검을 수중에 용해시켰다.
단계 3: 오일 혼합물을 전단 혼합을 사용하여 아라비아 검 /물 혼합물에 천천히 첨가하였다.
단계 4: 결과의 전단 혼합된 혼합물을 박막으로 건조기 벨트로 적용하였고 건조하였다.
보다 구체적으로, 아라비아 검을 수중에 각각 20:75 w/w의 비율로 용해시켜서 매트릭스 혼합물을 형성하였다. 모두 탄화수소 및 산화된, 모노테르펜 및 세스퀴테르펜을 포함하는 에센셜 오일을 식물성 오일에 10:90 w/w로 용해시켜서 활성제/오일 혼합물을 형성하였다. 5%의 활성제 오일 혼합물을 20:75 w/w로 첨가하여 100% w/w가 되었다. 그 다음에 상기 혼합물을 건조기에 적용하였고, 28 벨트 속도 (약 3.8 미터/분)로 180-185F에서 건조하였다. 최종 건조된 플레이크는 76.9 % 아라비아 검, 3.6 % 수분 및 19.23% 안정화제를 갖는 활성제를 포함하였다. 광 (light)의 부재하에 순환하는 가열/냉각 연구를 수행하였다.
안정화제로 희석된 에센셜 오일 (EO)
성분 % 시도: %
에센셜 오일 (EO) 10 0.63
식물성 오일 90 5.67
전체 100 6.3
Figure pct00009
시료들을 하기 가열/냉각 사이클 하에 10주 저장하였다:
평균 1일 최고: 94.2 F (34.6 C)
평균 1일 최저: 55.6 F (13.1 C)
최대: 106 F (41.1 C)
최저: 48 F (8.9 C)
평균 1일 차이: 38.5 F (21.4 C)
최대 1일 차이: 53 F (29.4 C)
실시예 5에서와 같이, 본 발명자들은 매트릭스/담체가 활성제의 유지에 영향을 주고; 식물성 전분을 갖는 아라비아 검의 담체는 아라비아 검 단독보다는 활성제를 보다 많이 유지하는 것을 관찰하였다. 저장 수명 연구 중에, 모든 매트릭스 (아라비아 검 또는 식물성 전분을 갖는 아라비아 검)는 잘 기능하였고, 본 연구에서 테스트된 에센셜 오일의 활성제를 유지하였다 (도 6 및 7). 식물성 전분 및 아라비아 검 매트릭스에 있어서, 모니터된 11개의 화합물 중 7개는 경시적으로 농도에서 통계적으로 감소하지 않았다. 아라비아 검 매트릭스에 있어서, 측정된 11개의 모니터된 화합물 중 8개는 10주 순환하는 온도 남용 중에 농도에서 통계적으로 감소하지 않았다. 또한, 아라비아 검 매트릭스에 있어서, 산화된 모노테르펜 예컨대 테르피네올, 리날로올 및 유칼립톨 (eucalyptol)은 10주 순환하는 온도 남용 중에 유의하게 감소하지 않았다. 이는 테르피네올, 리모넨 등과 같은 모노테르펜 활성제가 쉽고 빠르게 산화하는 것으로 알려져 있기 때문에 예상치 못한 것이다. 본 발명자는 도 8, 9에 도시된 기체 크로마토그램에서 새로운 피크 형성이 부재한 것으로 입증되는 바와 같이 경시적으로 건조 제품에서 산화가 발생하지 않음 (no oxidation)을 확인하였다. (산화가 발생하는 경우, 본 발명자는 새로운 피크로 표시되는 산화된 테르펜을 볼 것으로 예상하였다.) 박막 건조된 제품에서 관찰된 안정성은 분무 건조된 테르펜의 안정성 결여는 잘 알려져 있기 때문에 예상치 못한 것이다.
5개의 테르펜 (리날로올, 리모넨, β-피넨, 시멘 및 유칼립톨)을 저장된 분무 건조된 테르펜에 대한 문헌 값과 비교하였다. 문헌의 일부 사례에서 가열이 적용되었고, 일부 사례에서는 가열이 적용되지 않았다. 이러한 데이터는 도 6-9에 개시되어 있고, 하기 표에 정리되어 있다.
Figure pct00010
박막 건조된 시료 (뜨거운 온도에서 저장)는, 실온에서 저장된 시멘 및 유칼립톨의 유지 및 뜨거운 온도에서 저장된 β-피넨의 유지에 있어서, 분무 건조된 시료에 동등하게 수행되었다. 박막 건조된 시료는 분무 건조된 시료보다, 시료들 모두 더 높은 온도 조건하에 저장될 때, 리날로올 및 리모넨이 훨씬 더 양호하게 유지되었다.
실시예 15: 파슬리 퓨레의 CDW 건조에서 안정화제로서 알콜의 사용
2개의 상이한 플레이크 제제를 도 1의 방법에 따라 제조하였다: 하나는 60g의 신선한 파슬리, 12g의 아라비아 검 및 72g의 수분으로 제조됨; 다른 것은 60g의 신선한 파슬리, 12 그람의 아라비아 검 및 72g의 에탄올-물 (60% w/v)로 제조됨. 모든 성분들을 블렌더에서 분쇄하였고, CDW 벨트로 적용하였고, 25%의 벨트 속도로 175 F에서 건조하였다. 신선한 파슬리 (향축면 및 배축면 모두), 수분을 갖는 건조된 플레이크, 및 에탄올-물을 갖는 건조된 플레이크는 Hunter Lab 색상 분석기 (color analyzer)를 사용하여 분석되었다. 모든 데이터는 Tukey의 honest significant difference로 변화량의 분석을 사용하여 분석되었다. 모든 통계적 유의성은 p < 0.05를 나타내었다. 결과는 도 11에 요약되어 있다.
결과의 건조된 플레이크는 놀랍게도 밝은 녹색을 유지하였다. 물-기반 (water-based) 파슬리 플레이크의 색상은 신선한 파슬리와 유의하게 상이하지 않았다. 에탄올-기반 파슬리 플레이크의 색상은 신선한 파슬리보다 유의하게 보다 녹색이고 보다 황색이어서, 보다 더 선명한 색상을 나타내었다. 성분의 색상은 높은 영양, 풍미 및 요리 (culinary) 값을 나타내었다. 결과의 플레이크는 착색제, 풍미제, 및/또는 양영소 공급원으로서 건조 시즈닝 블렌드 중에 사용될 수 있다.
실시예 16: 키위 유래 악티니딘 ( actinidin )을 안정화하기 위해 에탄올 기반 안정화제로서 발효의 사용
키위를 하기 3가지 상이한 처리를 수행하였고, 그 다음에 CWD로 건조시켰다: (1) 건조 전에 안정화제를 사용하지 않음 (RF), (2) 건조 전에 과일을 발효시켜서 에탄올 안정화제를 생산함 (FF), 및 (3) 건조 전에 암모늄 히드록시드 안정화제를 첨가하기 보다는 과일을 발효시켜서 에탄올 안정화제를 생산함 (FFS). 프로테아제 효소인 악티니다인 (Actinidain)의 효소 활성을 각 시료에서 정량화하였다. 결합된 효소는 Nα-Z-L-리신 4-니트로페닐 에스테르 (z-Lys-pNP)를 사용하여 정량화되었고, 결합되지 않은 효소는 악티니다인을 디티오트레이톨로 활성화하고 그 다음에 z-Lys-pNP를 사용하여 정량화하였다. 결과는 하기 표에 요약되어 있다.
생 과일 (Raw fruit: RF)은 매우 낮은 효소 활성 수준을 가지며, 이는 상기 효소가 건조 과정 중에 보존되지 않음을 나타낸다. 추가의 안정화제를 갖지 않는 발효된 과일 (FF) 및 추가의 안정화제를 갖는 발효된 과일 (FFS)은 훨씬 더 높은 수준의 효소 활성을 갖는다. 더욱이, 박막 건조된 발효된 키위는 결합된 효소 수준이 통상적인 상업적 과정 (예: 동결 건조) 보다 훨씬 더 높았다. 결합된 효소는 위 분해에 덜 민감하고, 저농도의 황 화합물의 존재하에 인-비보에서 활성화될 수 있다. 이는 CWD가 다른 제제가 갖지 않는 바람직한 특성을 갖는 효소의 안정한 형성을 발휘할 수 있음을 보여주었다.
Figure pct00011
실시예 17: 에리트리톨 기반 건조 믹스 음료에서 상기 활성제에 대한 정신 신체학적 반응의 빠른 방출 및 빠른 개시를 위해 대마 기반 활성제 플레이크를 포함하는 CBD 제조
하기 과정이 사용되었다:
단계 1: 칸나비스 오일 (대마 오일)이 가열됨
단계 2: 검을 수중에 용해시킴
단계 3: 뜨거운 칸나비스 오일을 전단 혼합을 사용하여 아라비아 검 / 물 혼합물에 천천히 첨가함
단계 4: 결과의 전단된 혼합물을 박막으로서 CWD 벨트에 적용하였고 건조시킴
참고: 해바라기 레시틴과 같은 이러한 유화제는 w/수화된 아라비아 검 또는 칸나비스 오일과 직접 혼합하여 사용될 수 있다 -> 해바라기 레시틴을 안정화제라고 함?
단계 5: 상기 플레이크를 에리트리톨과 분쇄하였고, 밀봉된 패킷에 넣었다.
보다 구체적으로, 아라비아 검을 수중에 25% (w/w)로 용해시켜서 매트릭스 혼합물을 형성하였다. (80% CBD) 및 0% THC를 포함하는 칸나비스 오일을 해바라기 레시틴 및 식물성 테르펜과 가열하였고, 검 혼합물에 각각 6.5%, 0.2%, 및 0.05% (w/w)로 첨가하여 100% w/w로 하였다. 그 다음에 상기 혼합물을 건조기에 적용하였고, 28 벨트 속도 (약 3.8 미터/분)로 180-185 F에서 건조시켰다. 최종 건조된 플레이크는 19.7 % (w/w) 오일 및 16.3 % (w/w) 활성제를 포함하였다. 상기 플레이크를 3% 내지 6% (w/w)로 w/에리트리톨과 분쇄하였고, 패킷에 넣었다. 5mg 내지 40mg 활성제로 활성제를 포함하는 패킷을 투여량/반응 역치 연구를 위해 형성하였다.
인지 강도 및 개시 시간의 결정을, 경험있는 관능 패널의 그룹을 사용하여 생체활성 방출 및 흡수에 대한 측정값으로서 사용하였다. 사쉐 (sachet)/외피 (envelope) 중에 플레이크 에리트리톨 믹스를 패널에게 제공하였다. 8명의 각 패널에게 CBD 플레이크의 다양한 양: 5mg, 10mg, 20mg, 및 40mg을 갖는 4개의 시료를 제공하였다. 이들은 파우치의 내용물을 제공된 용기에 넣고, 3온스의 물 및 음료에 첨가하였고, 1시간 내에 카페인을 섭취하지 않고, 이전 시간내에 먹지 말 것을 요청하였다. 각 투여량은 최소 8시간 간격으로 섭취되었다.
패널들은 플레이크/에리트리톨/물 믹스를 섭취한 후 15분 및 30분에 효과의 강도 및 품질의 특성을 나타내는 설문지를 완성하였다. 강도는 효과 강도에 있어서 5점 척도 (없음, 낮음, 중간, 높음, 매우 높음)를 사용하여 측정되었고, 품질은 느낌의 인지를 서술하기 위해 서술자 목록을 사용하여 정량화되었으며, 이러한 서술자는 하기와 같다: 증가된 이완, 증가된 집중력, 감소된 불안 감소된 스트레스, 감소된 통증 및 집중 (centered). 강도 데이터는 Tukey의 honest significant difference (p< 0.05)로 변화량의 3원 (패널, 시간, 농도) 분석을 사용하여 분석되었다. 품질 데이터는 (p < 0.05)에서 카이-제곱 검정 (chi-square test)을 사용하여 분석되었다. 상기 데이터의 결과는 도 12 및 도 13에 요약되어 있다.
시간 및 투여량 요인 모두는 변화량 분석에서 유의했고 (p < 0.05), 상호작용 요인은 유의하지 않았다 (p > 0.05). 이러한 결과는 효과의 강도가 시간 및 섭취된 CBD의 양에 따라 증가하고 있고, 섭취하고 30분 내에 20mg 및 40mg 투여량이 5mg 및 10mg 투여량보다 더 강한 효과를 갖는 것으로 나타났다. 다른 것과 유의하게 상이한 유일하게 인지된 품질은 "증가된 이완 (Increased Relaxation)"이었다 (p < 0.05). 많은 다른 연구에서 경구 CBD의 효과를 느끼는데 상당히 더 긴 시간이 걸렸고 더 많은 투여량을 필요로 한다고 개시되어 있기 때문에 이러한 결과는 놀라운 것이다. 도 14는 이러한 RWD 캡슐화된 CBD 연구와 유사한 수의 피험체를 갖는 공개된 연구와 비교하였고, 경시적으로 CBD의 주관적 효과를 모니터하였다. CBD의 인지된 효과는 RWD에 의해 더 적은 투여량으로 훨씬 더 빠르게 관찰되었고, 더욱이 2개의 더 높은 투여량 연구는 이완에 있어서 유의한 효과를 가졌다. 그러므로, CWD 캡슐화된 CBD는 20 내지 30배 더 적은 투여량 농도로 섭취한 후에 2 내지 4배 더 빠른 생체 활성을 나타내는 것으로 추론될 수 있다.
실시예 18: 섬유 기반 경구 파우치 내에 상기 활성제에 대한 정신신체학적 반응의 방출/개시를 위해 마리화나 기반 활성제 플레이크를 포함하는 THC의 제조
절차는 하기와 같다:
단계 1:　칸나비스 오일을 가열하였다.
단계 2:　아라비아 검을 수중에 용해시켰다.
단계 3: 뜨거운 칸나비스 오일을 전단 혼합을 사용하여 아라비아 검 / 물 혼합물에 천천히 첨가하였다.
　단계 4: 결과의 전단된 혼합물을 CWD 벨트에 박막으로서 적용하였고, 건조시켰다.
참고: 해바라기 레시틴과 같은 이러한 안정화제는 w/수화된 아라비아 검 또는 칸나비스 오일과 직접 혼합하여 사용될 수 있다.
단계 5: 플레이크를 분쇄하였고 + 일반 오트밀 쿠키 처방에 사용하였다.　 플레이크를 건조 가루/염/베이킹으로 혼입되었다. 오일을 대조군 쿠키에 사용된 배터 (batter)로 혼입되었다.
보다 구체적으로, 아라비아 검을 수중에 25% (w/w)로 용해시켜서 매트릭스 혼합물을 형성하였다. (90% THC) 함유 칸나비스 오일을 해바라기 레시틴 및 식물성 테르펜과 가열하였고, 검 혼합물에 각각 6.2%, 0.2%, 및 0.05% (w/w)로 첨가하여 100% w/w로 하였다. 그 다음에 이러한 혼합물을 건조기에 적용하였고, 28 벨트 속도 (약 3.8 미터/분)로 180-185 F에서 건조하였다. 최종 건조된 플레이크는 18.9 %　 (w/w) 오일 및 17.0 % (w/w) 활성제를 포함하였다. 이러한 플레이크를 각 파우치가 10mg의 THC를 포함하는 수준으로 식물 섬유, 오일, 글리세린, 및 풍미제를 포함하는 파우치에 첨가하였다.
소비자 그룹을 사용하여 생체활성제 방출 및 흡수에 대한 측정값으로서 인지된 강도 및 개시 시간의 결정을 사용하였다. 칸나비스 파우치를 20명의 소비자 각각에게 제공하였다. 소비자는 파우치를 사용하기 전 8시간 동안 알콜 또는 담배 제품을 섭취하지 않도록 지시받았다. 소비자에게 상기 파우치를 입에 넣고, 칸나비스 제품의 주관적 느낌을 모니터링하도록 요청하였다.
소비자들은 경구 삽입 후에 10분, 20분 및 30분에 강도의 주관적 특성을 나타내는 설문지를 완성하였다. 강도는 효과 강도에 있어서 5점 척도를 사용하여 측정되었다 (없음, 낮음, 중간, 높음, 매우 높음). 이러한 데이터는 주어진 강도 역치보다 더 큰 정신신체학적 반응을 갖는 소비자의 비율을 결정하기 위해 Jeffery 사전 분포 (Jeffery's prior)와 함께 Bayesian 다항 평가 (Bayesian multinomial estimation)를 사용하여 분석되었다. 모든 데이터는 95% 신뢰성 최대 밀도 구간으로서 보고되었다. 이러한 데이터는 도 15에 요약되어 있다.
강도 데이터에 따르면 파우치 내에 RWD THC 플레이크의 효과를 10분에 소비자의 50% 이상이, 20분에 70% 이상이, 30분에 80% 이상이 느낄 것으로 평가하였다. 또한 소비자의 50% 이상은 20분에 중간 강도 이상의 효과를 가질 것이고, 70% 이상은 30분에 중간 강도 이상의 효과를 가질 것이다. CBD와 마찬가지로, 저-용량의 경구 THC의 효과는 섭취 후 30분까지 개시되지 않는다고 일반적으로 받아들여지기 때문에 THC 효과의 개시는 놀라운 것이다.
본 발명을 기재하는 문맥에서 (구체적으로 하기 청구범위에서) 용어 "a" 및 "an" 및 "the" 및 "적어도 하나" 및 유사한 지시어는 본원에서 달리 지시되거나 또는 문맥에 의해 명백하게 모순되지 않는 한, 단수 및 복수 모두를 포함하는 것으로 해석되어야 한다. 하나 이상의 항목 뒤에 오는 용어 "적어도 하나"의 사용 (예를 들어, "A 및 B 중 적어도 하나")은 본원에서 달리 지시되거나 또는 문맥에 의해 명백하게 모순되지 않는 한, 열거된 항목으로부터 선택된 하나 (A 또는 B) 또는 열거된 항목 중 2 이상의 임의의 조합 (A 및 B)을 의미하는 것으로 해석되어야 한다. 용어 "포함하는", "갖는", "포괄하는" 및 "함유하는"은 달리 언급되지 않는 한 개방형 용어로서 해석되어야 한다 (즉, "포함하지만, 이에 한정되지 않음"을 의미함). 본원에서 수치 범위의 언급은 본원에서 달리 지시하지 않는 한, 상기 범위내에 속하는 개별의 값 각각을 개별적으로 나타내는 단축 방법으로 제공하는 것으로 단지 의도되고, 각 개별의 값은 본원에서 개별적으로 인용되는 것과 같이 명세서에 포함된다. 본원에 기재된 모든 방법은 본원에서 달리 지시되거나 또는 문맥에 의해 명백하게 모순되지 않는 한, 임의의 적절한 순서로 수행될 수 있다. 본원에서 제공된 어떤 및 모든 예, 또는 예시되는 언어 (예: "예컨대")의 사용은 단지 본 발명을 더 잘 예시하려는데 있고, 달리 청구하지 않는 한 본 발명의 범위를 제한하지 않는다. 명세서에서 어떠한 언어도 본 발명의 실시에 필수적인 것으로 청구되지 않은 요소를 나타내는 것으로 해석되어서는 안된다.
본 발명을 수행하기 위해 발명자에게 알려져 있는 최선의 형태를 포함하는 본 발명의 바람직한 구현예가 본원에 기재되어 있다. 당업자는 상기 개시내용을 읽는다면 이러한 바람직한 구현예의 변형이 명백할 수 있다. 본 발명자는 당업자가 이러한 변형을 적절하게 사용할 것으로 예상하며, 본 발명자는 본원에 구체적으로 기재된 것과 다르게 본 발명을 실시하고자 하였다. 따라서, 본 발명은 준거법에 의해 허용되는 바와 같이 본원에 첨부된 청구범위 내에 인용된 주제의 모든 변형 및 등가물을 포함한다. 더욱이, 그의 모든 가능한 변형에서 전술한 요소들의 임의의 조합은 본원에서 달리 지시되지 않거나 또는 문맥에 의해 명백하게 모순되지 않는 한 본 발명에 의해 포함된다.

Claims (46)

  1. 선택적으로 플레이크 형태인 건조 제품을 제조하는 방법으로서,
    (a) 활성 성분을 담체, 및 임의의 안정화제와 조합하여 습식 혼합물을 형성하는 단계로서, 상기 활성 성분 및 담체는 상기 습식 혼합물 중에 약 1:1 내지 약 1:250의 비율로 존재하는 것인 단계;
    (b) 상기 습식 혼합물을 벨트 온도가 약 60 ℃ - 92 ℃의 범위에 있는 박막 벨트 건조기 (thin film belt dryer)의 벨트 상에 스프레딩 (spreading) 하는 단계; 및
    (c) 상기 혼합물을 건조하여, 약 7% 미만의 수분, 선택적으로 약 2-5%의 수분, 및 약 0.15 및 약 0.65의 수분 활성을 갖는 건조 제품을 제조하는 단계를 포함하는 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 활성 성분 및 담체는 상기 습식 혼합물 중에 약 1:1 내지 약 1:20의 비율로 존재하는 것인 방법.
  3. 청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 건조 제품은 하기 특성들 중 1개, 1개 초과 또는 모두를 갖는 것인 방법:
    (a) 상기 건조 제품은 시차 주사 열량계로 결정시, 약 0.1 - 0.6, 선택적으로 약 0.23-0.239의 수분 활성에서 약 58.7-62.6 ℃의 유리 전이 온도를 가짐;
    (b) 상기 건조 제품은 약 0.23-0.2의 수분 활성에서 측정할 때. 약 40.5-80.0 ℃, 선택적으로 약 51.7-68.8 ℃의 유리 전이 온도를 가짐;
    (c) 상기 건조 제품은 인간 관능 패널 (human sensory panel)에 의해 결정시, 유사한 조성의 분무-건조된 제품과 비교할 때 윤기 (shiny), 광택 (glossy), 스파클링 (sparkling) 또는 쉬머링 (shimmering)을 나타내고; 및/또는 60도 각에서 약 1.9 초과의 평균 광택 측정값을 가짐;
    (d) 상기 활성 성분은 친수성 담체 내에 분산 및 포매되고 (embeded), 상기 건조 제품은, 선택적으로 ASTM 방법 E-679를 사용하여 결정시, 적어도 약 0.01 wt.%의 상기 활성 성분, 또는 풍미제 화합물의 검출 역치 (detection threshold)의 적어도 약 100-배를 포함함;
    (e) 상기 활성 성분은 담체 내에 포매된 소구체 (globules)로 분산되고, 상기 소구체는 대부분 직경이 약 500 미크론 (micron) 미만임;
    (f) 상기 건조 제품은 1주일 동안 기밀 용기 내에 과량의 염화 마그네슘 용액 (32% 상대 습도)의 증기에 노출될 때 질량 기준으로 약 10% 미만의 수분을 흡수하고; 또한 1주일 동안 기밀 용기 내에 포화된 황산 나트륨 용액 (81% 상대 습도)의 증기에 노출될 때 질량 기준으로 약 30% 미만의 수분을 흡수함;
    (g) 상기 건조 제품은 약 0.07 내지 1000 미크론 두께, 선택적으로 약 10 내지 약 1000 미크론 두께의 플레이크임;
    (h) 상기 건조 제품은 약 6 mm 내지 약 20 mm의 원에 외접하는 플레이크임.
  4. 청구항 1 내지 3 중 어느 항에 있어서, 상기 활성 성분은 친수성 담체 내에 분산 및 포매되고, 상기 건조 제품은 약 1-50 wt.%의 활성 성분을 포함하는 것인 방법.
  5. 청구항 1 내지 4 중 어느 항에 있어서, 상기 활성 성분은 콜로이드성 분산액 또는 에멀젼으로서 상기 담체 내에 포매된 소구체로 분산되고, 선택적으로 상기 소구체의 직경은 약 100 nm 내지 약 500 미크론인 것인 방법.
  6. 청구항 1 내지 5 중 어느 항에 있어서, 상기 건조 제품은 플레이크로서, 평균 두께는 약 0.07-1000 미크론이고, 및/또는 상기 플레이크의 최대 치수의 평균 크기는 약 0.1-20 mm인 것인 방법.
  7. 청구항 1 내지 6 중 어느 항에 있어서, 상기 활성 성분은 옥탄올/물 분배 계수 (log(Kow)가 약 3 내지 9인 소수성이고, 상기 담체는 선택적으로 친수성 폴리머 물질을 포함하며, 상기 활성 성분은 선택적으로 소수성 관능기를 갖는 안정화제를 사용하여 가용화되는 것인 방법.
  8. 청구항 1 내지 7 중 어느 항에 있어서, 상기 활성 성분은 약 50 ℃ 내지 약 200 ℃, 약 75 ℃ 내지 약 175 ℃, 또는 약 100 ℃ 내지 약 160 ℃의 끓는점을 갖거나, 또는 상기 활성 성분은 약 20-200 ℃의 끓는점 또는 용융점을 갖는 것인 방법.
  9. 청구항 1 내지 8 중 어느 항에 있어서, 상기 담체는 아라비아 검, 전분, 말토덱스트린, 옥수수 전분, 감자 전분, 당, 락토스, 덱스트로스, 단백질, 올리고사카리드, 이눌린, 유장 단백질, 미세조류 (microalgal) 단백질, 효모 또는 그의 조합을 포함하는 것인 방법.
  10. 청구항 1 내지 9 중 어느 항에 있어서, 상기 담체는 대마 (hemp) 단백질, 발효된 효모 또는 곡물, 와인제조 유래의 폐효모 (spent yeast), 맥주 제조 유래의 폐곡물 (spent grains), 시드 전분 (seed starches), 통 시드 (whole seed), 탈지된 시드 가루, 또는 그의 조합을 포함하는 것인 방법.
  11. 청구항 1 내지 10 중 어느 항에 있어서, 상기 활성 성분 또는 안정화제는 스테아르산 (steric acid), 에탄올 또는 테르펜을 포함하는 것인 방법.
  12. 청구항 11에 있어서, 상기 테르펜은 모노테르펜 예컨대 리모넨, 시트랄, 멘톨, 멘톤, 캄포, 시트로넬롤, 시트로넬랄, 게라니올, 게롤, 알파-피넨, 베타-피넨, 시트랄, 리날로올, 알파-테르피네올, 알파-펠란데렌, 사비넨, 티몰, 시멘 또는 미르센; 세스퀴테르펜 예컨대 베타-카리오필렌 (beta-caryophylenne), 알파-후물렌 또는 누트카톤 (nootkatone); 디테르펜 예컨대 피톨, 스테비올 글리코시드, 레티놀 및 레티날; 또는 테트라테르펜 예컨대 알파-카로텐, 베타-카로텐, 감마-카로텐, 리코펜, 루테인, 제악산틴, 네옥산틴, 비올락산틴, 플라복산틴, 알파-크립톡산틴 및 베타-크립톡산틴인 것인 방법.
  13. 청구항 11에 있어서, 상기 테르펜 (terepene)은 디테르펜, 트리테르펜, 디테르펜 글리코시드, 또는 트리테르펜 글리코시드, 선택적으로 스쿠알렌, 쿠쿠르비타신 (Cucurbitacin: 호박 추출물), 또는 스테비아 또는 몽크프루트 (monkfruit) 추출물 유래의 디- 또는 트리테르펜 글리코시드인 것인 방법.
  14. 청구항 1 내지 13 중 어느 항에 있어서, 상기 습식 혼합물은 약 5-50 wt.%의 아라비아 검 및 약 0.01-30 wt.%의 테르펜을 포함하고, 상기 중량 퍼센트는 상기 습식 혼합물의 습식 중량에 기반하는 것인 방법.
  15. 청구항 1 내지 14 중 어느 항에 있어서, 상기 습식 혼합물은 약 10-50 wt.%의 아라비아 검 및 약 1-30 wt.%의 테르펜을 포함하고, 상기 중량 퍼센트는 상기 습식 혼합물의 습식 중량에 기반하는 것인 방법.
  16. 청구항 1 내지 15 중 어느 항에 있어서, 상기 습식 혼합물은 약 0.1-30 wt.%의 스테아르산 및 약 5-50 wt.%의 아라비아 검을 포함하고, 상기 중량 퍼센트는 상기 습식 혼합물의 습식 중량에 기반하는 것인 방법.
  17. 청구항 1 내지 16 중 어느 항에 있어서, 상기 활성 성분은 칸나비노이드 (cannabinoid)를 포함하는 것인 방법.
  18. 청구항 1 내지 17 중 어느 항에 있어서, 상기 활성 성분은 생 칸나비스 (raw cannabis), 정제 또는 비정제 칸나비스 추출물, 칸나비디올, 및/또는 칸나비스 잎 또는 기타 칸나비스 식물 물질을 포함하는 것인 방법.
  19. 청구항 1 내지 18 중 어느 항에 있어서, 상기 활성 성분은 테트라히드로칸나비놀 (THC), 칸나비디올 (CBD), 칸나비놀 (CBN), 칸나비게롤 (CBG), 테트라히드로칸나비바린 (THCV), 칸나비디바린 (CBDV) 또는 칸나비크로멘 (CBC)을 포함하는 것인 방법.
  20. 청구항 1 내지 19 중 어느 항에 있어서, 상기 활성 성분은 칸나비스 (Cannabis) 추출물, 선택적으로 칸나비스의 초임계 이산화탄소, 부탄, 에탄올, 에틸 아세테이트 또는 이소프로필 알콜 추출물을 포함하는 것인 방법.
  21. 청구항 1 내지 20 중 어느 항에 있어서, 상기 습식 혼합물은 하기를 포함하는 것인 방법:
    활성 성분으로서 약 0.1% 내지 30% (w/w) 칸나비스 추출물;
    담체로서 약 5% 내지 30% (w/w) 아라비아 검; 및
    안정화제로서 약 0% 내지 30% (w/w) 부가된 테르펜 및/또는 레시틴, 선택적으로 약 1% 내지 30% (w/w) 부가된 테르펜 및/또는 레시틴.
  22. 청구항 1 내지 21 중 어느 항에 있어서, 상기 습식 혼합물은 하기를 포함하는 것인 방법:
    활성 성분으로서 약 1% 내지 30% (w/w) 칸나비스 추출물;
    담체로서 약 10% 내지 30% (w/w) 아라비아 검; 및
    안정화제로서 약 0% 내지 30% (w/w) 부가된 테르펜.
  23. 청구항 1 내지 22 중 어느 항에 의해 제조된 건조 제품.
  24. 활성 성분, 담체 및 임의의 안정화제를 포함하고, 선택적으로 플레이크 형태인 건조 제품으로서, 상기 플레이크는 하기 특성들 중 1개, 1개 초과 또는 모두를 갖는 것인 건조 제품:
    (a) 상기 플레이크는 시차 주사 열량계에 의해 약 0.1 내지 0.6, 선택적으로 약 0.23-0.239의 수분 활성에서 약 58.7-62.6의 유리 전이를 가짐;
    (b) 상기 건조 제품은 약 0.23 내지 약 0.2의 수분 활성에서 측정할 때, 약 40.5-80.0 ℃, 선택적으로 약 51.7-68.8 ℃의 유리 전이 온도를 가짐;
    (c) 상기 건조 제품은 인간 관능 패널에 의해 결정되는 바와 같이, 비교가능한 분무-건조된 조성물과 비교할 때 윤기, 광택, 스파클링 또는 쉬머링을 나타내고; 또한 60도 각에서 약 1.9 초과의 평균 광택 측정값을 가짐;
    (d) 상기 활성 성분은 담체 내에 포매된 소구체로 분산되고, 상기 건조 제품은 적어도 약 0.01 wt.%의 활성 성분을 포함함;
    (e) 상기 활성 성분은 담체 내에 포매된 소구체로 분산되고, 상기 소구체는 대부분 직경이 약 500 미크론 미만임;
    (f) 상기 건조 제품은 1주일 동안 기밀 용기 내에 과량의 염화 마그네슘 용액 (32% 상대 습도)의 증기에 노출될 때 질량 기준으로 약 10% 미만의 수분을 흡수하고; 및/또는 1주일 동안 기밀 용기 내에 포화된 황산 나트륨 용액 (81% 상대 습도)의 증기에 노출될 때 질량 기준으로 약 30% 미만의 수분을 흡수함;
    (g) 상기 건조 제품은 약 10-1000 미크론의 두께를 갖는 플레이크임;
    (h) 상기 건조 제품은 약 6 mm 내지 약 20 mm의 원에 외접하는 플레이크임.
  25. 청구항 24에 있어서, 상기 활성 성분은 친수성 담체 내에 분산 및 포매되고, 상기 건조 제품은 약 1-50 wt.%의 활성 성분을 포함하는 것인 건조 제품.
  26. 청구항 24 또는 25에 있어서, 상기 활성 성분은 콜로이드성 분산액 또는 에멀젼으로서 상기 담체 내에 포매된 소구체로 분산되고, 선택적으로 상기 소구체는 직경이 약 100 nm 내지 약 500 미크론인 것인 건조 제품.
  27. 청구항 24 내지 26 중 어느 항에 있어서, 상기 건조 제품은 플레이크로서, 평균 두께는 약 0.07-1000 미크론이고, 및/또는 상기 플레이크의 최대 치수의 평균 크기는 약 0.1-20 mm인 것인 건조 제품.
  28. 청구항 24 내지 27 중 어느 항에 있어서, 상기 활성 성분은 칸나비스 추출물인 것인 건조 제품.
  29. 청구항 24 내지 28 중 어느 항에 있어서, 상기 습식 혼합물은 하기를 포함하는 것인 건조 제품:
    활성 성분으로서 약 0.1% 내지 30% (w/w) 칸나비스 추출물;
    담체로서 약 5% 내지 30% (w/w) 아라비아 검; 및
    안정화제로서 약 0% 내지 30% (w/w) 부가된 테르펜 및/또는 레시틴, 선택적으로 약 1% 내지 30% (w/w) 부가된 테르펜 및/또는 레시틴.
  30. 청구항 24 내지 29 중 어느 항에 있어서, 상기 플레이크는 하기를 포함하는 것인 건조 제품:
    활성 성분으로서 약 1-46% (w/w) 칸나비스 추출물;
    약 54-96% (w/w) 아라비아 검; 및
    약 0% 내지 46% (w/w) 테르펜.
  31. 청구항 24 내지 30 중 어느 항에 있어서, 상기 플레이크는 관능 패널에 의해 결정되는 바와 같이, 동일하거나 또는 유사한 조성의 분무-건조된 시료에 비해 윤기를 나타내는 것인 건조 제품.
  32. 청구항 23 내지 31 중 어느 항의 건조 제품을 포함하는, 약학적 또는 화장료 조성물, 선택적으로 정제, 캡슐 또는 로션.
  33. 활성 성분이 안정하게 유화되어 있는, 청구항 23 내지 31 중 어느 항의 건조 제품을 포함하는 음료.
  34. 청구항 23 내지 31 중 어느 항의 건조 제품을 포함하는 티백 (tea bag).
  35. 청구항 34에 있어서, 활성 성분은 소수성이고, 물 첨가 시에, 플레이크가 용해되고, 활성 성분이 물에 분산되는 것인 티백.
  36. 파우치가 선택적으로 종이 또는 기타 섬유성 또는 다공성 물질인, 청구항 23 내지 31 중 어느 항의 건조 제품을 포함하는 파우치.
  37. 개시 물질을 에탄올-물 혼합물, 선택적으로 약 6% 내지 35% 에탄올에 불리는 (macerating) 단계, 및 상기 불린 물질을 컨덕턴스 윈도우 건조 (conductance window drying)하는 단계를 포함하는, 착색된 물질을 건조하는 방법.
  38. 청구항 37에 있어서, 상기 에탄올 에탄올-물 혼합물은 약 20-40% 에탄올을 포함하는 것인 방법.
  39. 청구항 38에 있어서, 상기 에탄올-물 혼합물은 수중 약 35% 에탄올을 포함하는 것인 방법.
  40. 청구항 37 내지 39 중 어느 항에 있어서, 상기 개시 물질은 식물 물질인 것인 방법.
  41. 청구항 40에 있어서, 상기 식물 물질은 녹색 식물 물질인 것인 방법.
  42. 청구항 32의 약학적 조성물을 피험체에게 투여하는 단계를 포함하는, 상기 피험체에게 활성 성분을 전달하는 방법.
  43. 청구항 23 내지 31의 건조 제품을 피험체의 피부 또는 점막에 투여하는 단계를 포함하는, 칸나비노이드를 국소 전달하는 방법.
  44. 청구항 43에 있어서, 상기 플레이크를 국소 투여에 적합한 적어도 하나의 부형제와 조합하여 크림 또는 로션을 형성하는 것인 방법.
  45. 청구항 43 또는 44에 있어서, 활성 성분의 경피 전달이 달성되는 것인 방법.
  46. 청구항 45에 있어서, 상기 경피 전달로 1시간 내에 피험체에서 혈장 농도의 검출가능한 증가를 초래하는 것인 방법.
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