BR112019012309A2 - flocos secos com ingredientes ativos - Google Patents

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Abstract

um processo para a produção de um produto seco, opcionalmente na forma de um floco, compreendendo o processo (a) combinar um ingrediente ativo com um veículo e um estabilizador opcional, para criar uma mistura úmida, em que o ingrediente ativo e o veículo estão numa proporção de cerca de 1:1 a cerca de 1:250 na mistura úmida; (b) espalhar a mistura úmida numa cinta de um secador de cinta de filme fino com uma temperatura de cinta na gama de cerca de 60 ºc - 92 ºc; e (c) secar a mistura para produzir um produto seco com menos de cerca de 7% de umidade, opcionalmente cerca de 2-5% de umidade e uma atividade de ua de cerca de 0,15 e cerca de 0,65; bem como um produto seco que pode ser produzido pelo método e métodos e composições relacionados.

Description

FLOCOS SECOS COM INGREDIENTES ATIVOS REFERÊNCIA CRUZADA AOS PEDIDOS RELACIONADOS [0001] Este pedido reivindica prioridade para o pedido provisório de patente US 62/435.599, depositado em 16 de dezembro de 2016, cuja divulgação completa é aqui incorporada por referência.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO [0002] O encapsulamento, o aprisionamento, a cobertura e a secagem de sabores naturais e artificiais, extratos de plantas, micronutrientes como nutracêuticos, produtos farmacêuticos e outros ingredientes ativos apresentam certos desafios. Idealmente, a secagem é suave de modo a não volatilizar, oxidar ou de outro modo danificar o ingrediente ativo. Assim, a liofilização é frequentemente usada. No entanto, a liofilização é bastante cara, não continua e difícil de usar industrialmente. Por outro lado, a secagem por pulverização é muito mais rápida, mas não é tão suave. Assim, um material de partida a ser seco por pulverização necessitará muitas vezes de ter 10 a 20% de excesso de ingrediente ativo para compensar a perda devida a volatilização ou oxidação. Outro desafio é obter a liberação em uma taxa desejada do ingrediente ativo em um ambiente aquoso, como um alimento, ou no sistema digestivo de um animal (por exemplo, um consumidor de um alimento, suplemento ou medicamento que é ou é produzido com a formulação seca). Assim, permanece a necessidade de melhor encapsulação, aprisionamento, revestimento e secagem dos ingredientes ativos.
BREVE SUMÁRIO DA INVENÇÃO [0003] É fornecido aqui um processo para preparar uma
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2/54 composição seca compreendendo um ingrediente ativo. De acordo com um aspecto, o processo compreende combinar um ingrediente ativo com um veiculo na proporção de 1:1 a 1:250 para criar uma mistura úmida, espalhando a mistura úmida em uma esteira de um secador de janela de condutância com uma temperatura de correia na faixa de 60 2C a 92 2C, e secar a mistura para produzir um floco com menos de 7% de umidade e uma atividade de água entre 0,15 e 0,7. Também é fornecido aqui um produto seco compreendendo um ingrediente ativo, um veiculo e um estabilizante opcional, que pode ser produzido pelo processo. Processos e composições relacionados também são fornecidos.
BREVE DESCRIÇÃO DAS VÁRIAS VISTAS DO(S) DESENHO (S) [0004] A figura 1 é um fluxograma de um processo para secar um ingrediente ativo de acordo com uma modalidade.
[0005] A figura 2A são micrografias eletrônicas que ilustram o encapsulamento parcial das gotas de óleo, com uma ampliação de 600x.
[0006] A figura 2B é uma micrografia eletrônica com uma ampliação de 600x que ilustra o encapsulamento de pequenas gotas de óleo em uma matriz de um produto em floco pelo processo da figura 1.
[0007] A figura 2C é uma micrografia eletrônica a uma ampliação de 3000x de um floco aromatizante de limão seco com janela de condutância.
[0008] A figura 2D é uma micrografia eletrônica com uma ampliação de 600x que mostra uma amostra liofilizada.
[0009] A figura 3 mostra uma análise de múltiplos fatores de dados visuais com base em uma avaliação do painel sensorial de um floco produzido pelo processo da
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3/54 figura 1, comparado com vários aromas e ingredientes alimentares secos.
[00010] A figura 4 mostra as alterações relativas de massa devidas à absorção de água a duas umidades relativas: solução saturada de cloreto de magnésio (32% de umidade relativa) e solução saturada de sulfato de sódio (81% de umidade relativa).
[00011] A figura 5 mostra a cinética da liberação
controlada de betacaroteno;
[00012] A figura 6 mostra o efeito do armazenamento
aquecido em terpenos de hidrocarbonetos selecionados para dois tipos de flocos demonstrando o efeito da matriz na retenção de terpenos durante um estudo de vida útil de 70 dias.
[00013] A figura 7 mostra o efeito do armazenamento aquecido em terpenos oxigenados selecionados para dois tipos de flocos demonstrando o efeito da matriz na retenção de terpenos oxigenados durante um estudo de vida útil de 70 dias.
[00014] A figura 8 mostra um cromatograma sobreposto para a fração monoterpeno de um óleo botânico isolado de flocos CWD. Os picos vermelhos representam flocos armazenados à temperatura ambiente; os picos pretos representam flocos armazenados em temperatura acelerada (mais alta).
[00015] A figura 9 mostra um cromatograma para um monoterpeno oxigenado e fração sesquiterpênica de hidrocarboneto de um óleo botânico isolado de flocos CWD em que os picos vermelhos representam o controle (temperatura ambiente) e os picos pretos representam flocos armazenados
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4/54 em temperaturas aceleradas.
[00016] A figura 10 mostra a liberação de camomila azul em três matrizes de flocos: a matriz G é uma matriz de alta goma arábica, a matriz M é uma matriz de alto teor de maltodextrina e a matriz W é uma matriz de proteína de soro elevada. A proporção liberada é a quantidade de camomila azul liberada pelo floco, conforme previsto pela quantidade adicionada à emulsão inicial. Barras de erro indicam 95% de confiança através do teste de Tukey da Diferença Honestamente Significativa (HSD).
[00017] A figura 11 mostra Cor L*a*b* para folha fresca e floco de Salsa RWD. As folhas adaxial e abaxial representam os dois lados diferentes de cada folha de salsa. Floco de gelo é floco com goma arábica, salsa e água. O floco de etanol é um floco feito com goma arábica, salsa e etanol/água a 60% (p/v). Barras de erro indicam 95% de confiança através do teste de Tukey da Diferença Honestamente Significativa (HSD).
[00018] A figura 12 mostra a resposta psicofísica subjetiva média nos primeiros 30 minutos. A força do efeito é a força do efeito médio em todos os membros do painel. Barras de erro indicam 95% de confiança através do teste de Tukey da Diferença Honestamente Significativa (HSD).
[00019] A figura 13 mostra a Caracterização Qualitativa de CBD de CBD RWD nos primeiros 30 minutos. Proporção indica a proporção de ensaios em que cada descritor foi considerado aplicável para o sentimento qualitativo de CBD. Os descritores com asterisco (*) indicam que a amostra é significativamente diferente do uso esperado, se todos os descritores forem usados igualmente com 95% de confiança.
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5/54 [00020] A figura 14 mostra uma comparação da dose/tempo de efeito entre o CBD encapsulado e oral na literatura publicada. O símbolo preenchido indica este estudo, enquanto símbolos abertos representam CBD consumido oralmente em óleos vegetais de fontes da literatura.
[00021] A figura 15 mostra o efeito psicofísico do consumo de flocos de cannabis em um saco. As barras de erro indicam um intervalo de confiança de densidade mais alta de 95% para a proporção de consumidores que sentem o produto THC com força de efeito ou mais forte. Barras de erro acima da linha de proporção tracejada 0,5 indicam que mais da metade dos consumidores sentiu essa força de efeito ou mais forte em um determinado ponto no tempo.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [00022] Como usado aqui, ingrediente ativo ou ativo pode ser qualquer composto ou substância que se deseja entregar a um indivíduo por meio do produto seco aqui descrito. Um ativo inclui, por exemplo, um agente aromatizante, pigmento, enzima, extrato vegetal, óleo vegetal, micronutrientes (vitaminas, carotenoides, alcalóides (como nicotina, metilxantinas) flavonoides), nutracêuticos, substância cosmética ou substância farmacêutica a ser dispersa e seca em uma matriz. Mais de um ativo pode estar presente, e um ativo pode desempenhar mais de um papel ou ter mais de uma função em uma composição. Em algumas modalidades, o ativo é um composto ou substância biologicamente ativo que produz uma resposta fisiológica ou psicofísica (alteração de sensação e/ou percepção). Os ativos podem ser hidrofóbicos ou hidrofílicos.
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6/54 [00023] Em conexão com um intervalo especificado, o termo entre deve incluir os pontos finais do intervalo.
[00024] Um floco significará um produto substancialmente plano e seco gue tem uma superfície substancialmente plana e uma dimensão de espessura (isto é, altura substancialmente perpendicular ao plano) gue é muito menor gue a maior dimensão de uma superfície substancialmente plana. A espessura é tipicamente a menor dimensão de um floco de produto seco, e a largura é a maior dimensão de um lado planar substancialmente plano do floco. Em algumas modalidades, o floco tem uma espessura gue é pelo menos cerca de 5 vezes menor (por exemplo, pelo menos cerca de 10 vezes menor, pelo menos 20 vezes menor, ou pelo menos 50 vezes menor) do gue a maior dimensão no plano (largura do plano). Em outras palavras, o material tem uma razão de aspecto (largura:espessura) de pelo menos cerca de 5 (por exemplo, pelo menos cerca de 10, pelo menos cerca de 20, pelo menos cerca de 50, etc.) . As dimensões podem ser determinadas por gualguer técnica utilizada na arte, tal como utilizando pinças eletrônicas.
[00025] Ao se ligar com um produto seco, o produto compreende um vidro se inclui um material amorfo caracterizado por uma temperatura de transição vítrea (Tg), por exemplo, conforme determinado por calorimetria diferencial de varredura (DSC). Quando o produto compreende um vidro, ele terá uma maior capacidade de calor acima da temperatura de transição vítrea do gue abaixo da temperatura de transição vítrea.
[00026] O gênero cannabis inclui cannabis sativa, indica e ruderalis. A cannabis inclui cânhamo industrial
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7/54 e maconha. Um extrato de cânhamo ou cannabis significará materiais crus, purificados, naturais ou sintéticos comumente associados a essas plantas, compreendendo canabinoides. Por exemplo, o extrato de cannabis pode ser uma resina de flor de cannabis. Purificado engloba qualquer grau de purificação. Assim, um
extrato de cânhamo ou cannabis pode compreender, por
exemplo, mais de 1, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 95%,
ou mesmo 99% [00027] A de canabinoides. secagem por correia de filme fino pode usar
qualquer tipo de fonte de calor de secagem, e normalmente usa condutância, secagem por convecção e/ou calor infravermelho. Um desses métodos é conhecido como secagem de janela de condutância ou CWD, que é um processo pelo qual uma composição de ingrediente ativo/veiculo úmida é espalhada em uma correia em movimento, geralmente uma correia de poliéster de propósito geral (por exemplo, PET) aquecida, temperatura controlada, geralmente circulando, banho de água (isto é, um secador de janela de condutância). A umidade evaporada sobre a correia é geralmente ativamente substituída por ar seco. A secagem da janela de condutância é por vezes referida como Refractance Window Drying™ (RWD) ou Hydro-Dri™ (Cerule LLC) . Outros métodos, como o Infidri™ (Powder Pure), usam a radiação infravermelha como fonte de aquecimento, e ainda outros métodos usam uma combinação dos mesmos.
[00028] Estabilizante significa uma substância que, quando combinada com um ingrediente ativo e um veículo, melhora a eficiência da secagem da emulsão (por exemplo, a rapidez com que a composição seca sob determinadas
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8/54 condições), estabiliza o ativo e/ou melhora a emulsão (por exemplo, a interação do ativo com o veiculo (diminuindo a viscosidade, aumentando a dispersão, aumentando a estabilidade da emulsão, etc.). Em algumas modalidades, o estabilizante é um solvente que não seja a água com um ponto de ebulição próximo da temperatura de secagem (por exemplo, entre 60 e 92 2C, incluindo etanol ou uma mistura de etanol/água) ou superior a 92 2C (por exemplo, vários óleos incluindo ácido esteárico com um ponto de ebulição de 361 -C) . Em algumas modalidades, o estabilizante melhora a entrega do(s) ativo (s) no uso final do floco.
[00029] Um coloide seco estável, um dos quais é uma emulsão, mantém uma distribuição de ativos no produto seco ao longo do tempo. Assim, por exemplo, quando um material seco (por exemplo, um floco) compreende um ativo hidrofóbico disperso em um material hidrofilico, a dispersão é emulsionada de forma estável a distribuição do ativo hidrofóbico varia (por exemplo, devido a vazamento) em 10% ou menos durante um periodo de 6 meses a 25 -C (ou teste acelerado equivalente). Uma composição estável também é resistente ao micro crescimento e degradação e/ou perda de atividade. Para ativos hidrofilicos dispersos em material hidrofilico, a mistura resultante é uniforme.
[00030] Um agente aromatizante significa uma substância concentrada natural ou sintética que transmite um sabor a um alimento ou bebida quando adicionado.
[00031] Veiculo significará um excipiente que envolve um ingrediente ativo disperso e transporta e protege o ingrediente ativo e libera ou, de outro modo, fornece o
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9/54 ativo em seu uso final. Por exemplo, o ativo/veiculo seco deve ser dispersivel em um meio alvo (por exemplo, em um alimento, bebida aquosa ou bebida alcoólica, água ou sistema alimentar animal). Assim, os veículos podem ser escolhidos com base nas propriedades requeridas para o uso final pretendido do floco. Os veículos podem adicionar sólidos dispersíveis e têm várias capacidades de formação de película e/ou propriedades emulsionantes na matriz líquida. A escolha do veículo dependerá do uso final pretendido do produto.
[00032] Matriz é composta de um diluente, veículo, ativo e/ou estabilizante, geralmente toda a mistura úmida. O diluente pode ser água ou combinações de álcool e água, com álcool que não exceda 70%, sucos, sucos sem açúcar e outros líquidos.
[00033] Salvo indicação em contrário, as percentagens de composições aqui descritas se baseiam no peso (% em peso).
[00034] É aqui fornecido um produto seco e um processo de secagem industrial para produzir o produto seco a partir de uma mistura úmida que inclui um ingrediente ativo, um veículo e um estabilizante. O produto seco pode ser usado diretamente ou ainda embalado, estabilizado e/ou processado. Embora os produtos secos exemplificados estejam na forma de flocos, o produto seco também pode ser uma folha, partícula ou pó. Por exemplo, o produto seco pode ser produzido como folhas ou flocos por secagem e ruptura para produzir partículas, pós ou outras formas.
[00035] Como discutido nos Exemplos abaixo, o produto do processo tem propriedades surpreendentes, incluindo
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10/54 notável estabilidade em certas aplicações, que podem ser o resultado de uma combinação das seguintes propriedades do produto seco: (1) atividade de água, (2) temperatura de transição vítrea, (3) tamanho dos flocos, (4) adsorção de água, (5) porosidade do produto (que está relacionada com a capacidade dos voláteis escaparem do produto). Exemplos de produtos secos incluem flocos com um veículo dispersível em água ou solúvel em água tendo um éster encapsulado, terpeno, canabinoides, terpenos com canabinoides, terpenos com ésteres e terpenos com curcumina ou outros ingredientes ativos. Os produtos secos produzidos podem ser resistentes à oxidação, têm altas cargas de ingrediente ativo, têm retenção superior de voláteis em comparação com a secagem por pulverização e são mais baratos de produzir do que os produtos liofilizados comparáveis. O produto seco pode ser não poroso e ter propriedades de absorção de fluido extremamente lentas e pode ter um sabor, aparência ou características físicas do material de partida. O produto seco também pode ser substancialmente ou completamente livre de quaisquer aglomerados ou grânulos presentes no material de partida. O produto seco pode ser estável ao calor e ao ar durante anos (por exemplo, menos de 10%, 5% ou 2% de perda de ingrediente ativo por ano sob condições ambientais, o que pode ser mostrado por extrapolação de período de tempo mais curto, como 2- testes semanais ou por testes acelerados em temperaturas mais altas usando relações conhecidas entre temperatura e estabilidade do ativo a ser testado).
[00036] A figura 1 mostra um fluxograma de um processo de encapsulação e secagem ilustrativo de acordo com uma
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11/54 modalidade. 0 ingrediente ativo é combinado com um veiculo e, opcionalmente, um estabilizante (etapa 100). Por exemplo, o ingrediente ativo pode ser solubilizado no estabilizante, o veiculo pode ser adicionado e a água pode ser adicionada.
[00037] Em algumas modalidades, o ingrediente ativo pode ser um ingrediente hidrofóbico, o estabilizante opcional pode ser hidrofóbico, e o veiculo pode ser hidrofilico. Por exemplo, o ingrediente ativo hidrofóbico pode ter um log (Kow) maior que 0 e menor que 22, mais tipicamente 0 a 16. O ingrediente ativo também pode ser volátil. Por exemplo, o ingrediente ativo pode ter um ponto de ebulição entre 20 2C e 200 2C, 75 2C e 175 2C, ou 100 2C e 160 2C. O ingrediente ativo também pode ser não volátil. Por exemplo, o ativo com um ponto de fusão entre 20 2C e 200 2C, 75 2C e 175 2C, ou 100 2C e 160 2C.
[00038] O ingrediente ativo pode ser um glicosideo terpeno ou terpeno. Por exemplo, o terpeno pode ser um monoterpeno, tal como limoneno, citral, mentol, mentona, cânfora, citronelol, citronelal, geraniol, gerol, alfapineno, betapineno, citral, linalol, alfaterpineol, alfaflavanteno, sabineno, timol, cimeno ou mirceno; um sesquiterpene, tal como betacariofileno, alfa-humuleno ou nootkatone; um diterpeno, tal como fitol, glicosideos de esteviol, retinol e retinal; um triterpeno, tal como esqualeno, cucurbitacina ou um glicosideo de mogrosideo; ou um tetraterpeno, tal como alfacaroteno, betacaroteno, gamacaroteno, licopeno, luteina, zeaxantina, neoxantina, violaxantina, flavoxantina, alfacriptoxantina e betacriptoxantina; ou qualquer combinação dos mesmos.
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12/54 [00039] Em algumas modalidades, o ingrediente ativo pode compreender cannabis crua, um extrato não refinado ou extrato refinado de cannabis, um ou mais canabinoides, como tetrahidrocanabinol (THC), canabidiol (CBD), canabinol (CBN), canabigerol (CBG), tetrahidrocanabivarina (THCV), canabidivarina (CBDV) ou canabicromeno (CBC); ou qualquer combinação dos mesmos. O ingrediente canabinoide pode ser, opcionalmente, um dióxido de carbono supercritico, butano, hexano, água, etanol, acetato de etila, éter dietilico, cloreto de metileno ou extrato de álcool isopropilico de cannabis.
[00040] O ingrediente ativo pode compreender um éster; por exemplo, ésteres metilicos (por exemplo, pentanoato de metila), ésteres etilicos (por exemplo, butirato de etila, butirato de etil-2-metila, ou hexanoato de etila), terpenos de ésteres (por exemplo, butirato de linalila), acetatos (por exemplo, acetato de etila, acetato de bornila, ou acetato de fenetila), etc; bem como combinações dos mesmos.
[00041] O ingrediente ativo também pode compreender um agente aromatizante, carotenoide, enzima, alcalóide (nicotina, teobromina, teofilina, cafeína), flavonol, composto fenólico (curcumina), extrato alcoólico botânico, óleo essencial, composto farmacêutico de pequena molécula, nutracêuticos, vitamina, acetaldeído, ácido acético, combinações dos mesmos (por exemplo, aroma complexo) ou outros agentes conhecidos na técnica. Mais do que um tipo diferente de ingrediente ativo pode ser combinado, e o ingrediente ativo pode ser uma combinação de qualquer um dos tipos anteriores de ativos listados, ou pode compreender outros ativos conhecidos na técnica.
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13/54 [00042] O veículo pode compreender, por exemplo, uma goma como a goma arábica, um ágar, um amido (como a maltodextrina, amido de milho, amido de batata ou glucomanano), inulina, um açúcar (como lactose ou dextrose), oligossacarídeos, uma proteína (como soro de leite ou proteína de cânhamo), microalgas de alta proteína, levedura fermentada e grãos usados (levedura usada da fabricação de vinho, grãos usados da fabricação de cerveja) levedura, amidos de sementes, sementes inteiras e farinhas de sementes desengorduradas, vegetais/folhas ou uma combinação dos mesmos (por exemplo, uma mistura de amido e goma). O veículo pode ser fornecido em uma forma hidratada para criar uma mistura úmida na forma de uma solução, solução viscosa, suspensão ou pasta. O veículo pode ser hidrofílico, possuindo opcionalmente um log(Kow) inferior a 0 .
[00043] Opcionalmente, o ativo pode ser combinado com um estabilizante. O estabilizante pode, opcionalmente, variar em volatilidade, desde muito volátil (por exemplo, 77,1 2C) até não volátil, tendo um elevado ponto de ebulição (por exemplo, 300 2C ou superior). A estabilização pode ocorrer antes e/ou durante a secagem de modo que alguns estabilizantes (por exemplo, etanol ou acetato de etila) não sejam incluídos no produto seco final em qualquer quantidade substancial, pois a maioria do estabilizante irá evaporar durante o processo de secagem. Outros estabilizantes menos voláteis farão parte do produto seco final. Por exemplo, para um estabilizante não volátil com um ponto de ebulição superior a 300 2C, a maior parte do estabilizante é retida no material seco. Ainda outros
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14/54 estabilizantes (por exemplo, alguns terpenos) podem ter um ponto de ebulição intermediário de tal modo que entre 10 e 90% (por exemplo, 20 a 80, 30 a 70, 40 a 60 ou cerca de 50%) do estabilizante permanece no produto seco. Em algumas modalidades, o estabilizante pode agir como um solvente para o ingrediente ativo e/ou auxiliar na entrega do ativo no floco em seu uso final. Exemplos de estabilizantes incluem etanol, acetato de etila e óleo vegetal (por exemplo, óleo de soja, óleo de milho, canola, natural ou microalgalizada sob medida (por exemplo, óleo Thrive™ de Terravia)). Opcionalmente, o estabilizante pode fazer parte de um ingrediente mais complexo (por exemplo, óleo vegetal em uma preparação de levedura oleaginosa ou microalga).
[00044] Em algumas modalidades, quando é utilizado um veiculo hidrofilico, como goma arábica, o estabilizante pode ser mais hidrofóbico do que o veiculo. Por exemplo, o veiculo pode ter um log(Kow) menor que 0 (número negativo) e o estabilizante pode ter um log (Kow) maior que 0 e, opcionalmente, entre 5,1 e 16. Em um exemplo especifico, o estabilizante pode ser um ácido esteárico, que é um estabilizante não volátil (por exemplo, a maioria é retida no produto seco). Como discutido abaixo, foram obtidas formulações surpreendentemente estáveis utilizando terpeno ativo com um estabilizante de ácido esteárico. Embora possam ser adicionados estabilizantes, tais como antioxidantes, estes também podem ser omitidos devido à surpreendente estabilidade das formulações de terpeno ativo feitas com ou sem o estabilizante de ácido esteárico.
[00045] Qualquer proporção adequada de veiculo para ativos pode ser usada. A proporção de veiculo para
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15/54 ingrediente ativo, ou a razão entre o veiculo e o ingrediente ativo mais o estabilizante (sistema ativo), pode estar na faixa de 1:1 ou mais, como cerca de 1:2 ou mais, ou até cerca de 1:3 ou mais. Geralmente, a proporção de veiculo para ativo será de cerca de 1:250 ou menos (por exemplo, cerca de 1:100 ou menos; cerca de 1:75 ou menos, ou cerca de 1:50 ou menos) . Em algumas modalidades, a proporção de veiculo para ativo será de cerca de 1:1 a 1:250, 1:1 a 1:20, 1:1 ou 1:10, ou 1:1 a 1:5. Em um exemplo de uma modalidade, a mistura úmida que é seca para proporcionar um produto compreende 5 a 50% ou 5 a 30% (por exemplo, 10 a 50% ou 10 a 30%) de veiculo (por exemplo, goma arábica e maltodextrina) e 0 a 30% (por exemplo, 0,1 a 30% ou 1 a 30%) de um estabilizante (por exemplo, ácido esteárico), em peso úmido. Em uma modalidade especifica, a mistura úmida compreende 19,2% (peso úmido) de goma arábica e 15,3% de maltodextrina como veiculo, 7,1% ativo e 0,07% em peso úmido de ácido esteárico como estabilizante. O equilíbrio pode ser água. Neste exemplo, a proporção em peso seco é: 35,2% de goma arábica, 44,3% de maltodextrina, 16,3% de ativo 0,16% de estabilizante.
[00046] Um emulsificante pode ser incluído em adição ao ativo, veículo e estabilizante opcional. Qualquer de uma variedade de emulsionantes utilizados no processamento de alimentos pode ser utilizado nas composições. Exemplos não limitativos incluem lecitina, polissorbatos, gema de ovo e estearolil lactilato de sódio.
[00047] O ingrediente ativo, o estabilizante e o veículo são combinados de qualquer maneira adequada, por exemplo, misturando, combinando ou emulsionando em qualquer
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16/54 ordem (etapa 110) . O veículo pode ser pré-misturado com água. Opcionalmente, o ativo é pré-solubilizado ou combinado com o estabilizante. A mistura ativo/estabilizante pode ser lentamente adicionada ao veículo úmido e misturada, combinada ou emulsionada. Opcionalmente, água adicional pode ser adicionada à mistura ativo/estabilizante/veículo. Como resultado, pode ser formada uma emulsão de óleo em água com um tamanho de gota entre 0,01 e 20 microns. Em uma modalidade, o ingrediente ativo pode compreender 0,0001% em peso ou mais (por exemplo, cerca de 1% em peso ou mais, cerca de 5% em peso ou mais, cerca de 10% em peso ou mais, cerca de 20% em peso ou mais, cerca de 30% em peso ou mais) da mistura úmida.
[00048] Depois de combinar os ingredientes para fazer a mistura úmida, a mistura é espalhada ou de outro modo alimentada na correia de um secador de correia de filme fino/secador de janela de condutância (etapa 120). Espalhar pode ser alcançado, por exemplo, usando uma barra de pulverização ou uma lâmina. Os secadores de filme fino são vendidos por, por exemplo, secador G3 de Modesto, CA e Flanders Food, na Bélgica. Os banhos de água do secador podem ser ajustados para uma temperatura na faixa de 60 2C a 92 2C, 65 2C a 87 2C, ou 70 2C a 85 2C e, opcionalmente, o produto seco é resfriado (por exemplo, 11 a 21 2C).
[00049] A secagem é continuada até que seja produzido um produto seco, tipicamente na forma de uma folha ou floco. Por exemplo, uma folha seca (por exemplo, a largura da correia) pode ser produzida na correia, quebrada pela borda afiada de uma lâmina de faca e coletada. Em alguns casos, flocos se formarão ao secar sem passar pelo estágio
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17/54 da folha. 0 filme ou floco pode ter menos de 7% de umidade (por exemplo, 2 a 6%, 2 a 5% ou 3 a 5%) e uma atividade de água entre 0,1 e 0,7, 0,1 e 0,4 ou 0,15 e 0,6. A atividade da água pode ser determinada, por exemplo, utilizando um aparelho Novaseina R.T.D. 502 (Novaseina, Pfapfikkion, Suíça).
[00050] O material seco pode ser coletado da correia (etapa 130) e posteriormente processado ou embalado (etapa 140). Opcionalmente, pedaços grandes do material (por exemplo, pedaços semelhantes a folha) são removidos da correia e quebrados para formar flocos ou outras partículas de um tamanho desejado. Qualquer tamanho de flocos ou partículas pode ser criado. Para algumas aplicações, os flocos ou partículas podem ser circunscritos por um círculo com um diâmetro entre 6 mm e 20 mm (por exemplo, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 , 19 ou 20 mm). Para uma população de flocos ou partículas, a média ou a maioria dos flocos ou partículas pode ser circunscrita por um círculo de um diâmetro entre 6 mm e 20 mm (por exemplo, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 ou 20 mm) . Para outras aplicações, flocos ou partículas menores podem ser desejados (por exemplo, flocos ou partículas que podem ser circunscritos por um círculo com um diâmetro inferior a 6 mm, em que a média ou a maioria dos flocos ou partículas em uma população tal tamanho) . Os flocos podem ter uma forma irregular e podem ter, por exemplo, 1 a 12 mm de comprimento, 1 a 6 mm de largura e menos de 1 mm de altura. Opcionalmente, os flocos podem ser não porosos (a porosidade é frequentemente correlacionada com a perda volátil, isto é, a perda mais porosa, mais volátil).
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18/54 [00051] Como mostrado na evidência microfotográfica dos Exemplos, os flocos ou partículas podem ter glóbulos dispersos ou de outro modo embebidos no veículo. Os glóbulos podem compreender ativos hidrofóbicos, opcionalmente misturados com um estabilizante hidrofóbico e opcionalmente solvatante. Alternativamente, os flocos podem compreender um ativo hidrofóbico misturado com um estabilizante hidrofílico. O produto seco produzido pelo processo da figura 1 pode ter propriedades únicas em comparação com outros materiais produzidos por secagem de filme fino (condutância/IR), liofilização ou secagem por pulverização. Em uma modalidade, o produto seco pode ter uma, mais de uma ou todas as seguintes propriedades:
(a) o produto seco tem uma temperatura de transição vítrea entre 40,5 e 80,0 2C a uma atividade de água entre 0,23 e 0,24 e opcionalmente uma temperatura de transição vítrea entre 51,7 e 68,8 2C a uma atividade de água entre 0,23 e 0,24 por calorimetria diferencial de varredura;
(b) o produto seco é um floco que aparece brilhante, lustroso, reluzente ou cintilante quando comparado com uma composição comparável seca por pulverização, conforme determinado por um painel sensorial humano; e uma medição de brilho médio maior que 1,9 a um ângulo de 60 graus;
(c) o ingrediente ativo é disperso em glóbulos embebidos no veículo e/ou no estabilizante não volátil restante, em que o produto seco compreende 0,1 a 71%, opcionalmente 1 a 42% em peso ou 20 a 40% em peso do ativo com base no peso do produto seco;
(d) o ingrediente ativo é disperso em glóbulos embebidos no veículo, os glóbulos estão entre 100 nm a 500
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19/54 microns, predominantemente menos de 500, 100, 50, 20, 15 ou 10 microns (por exemplo, 0,01 a 20 microns) de diâmetro (isto é, a maioria dos glóbulos (em número) tem menos de 500, 100, 50, 20, 15 ou 10 microns (por exemplo, 0,01 a 20 microns)) de diâmetro, conforme medido por microscopia eletrônica;
(e) o produto seco absorve menos de 25%, alternativamente 20%, 10% de água em massa quando exposto a um vapor de solução em excesso de cloreto de magnésio (32% de umidade relativa) em um recipiente hermético durante 1 semana; e menos de 50%, alternativamente 40%, 30% de água em massa quando expostos a um vapor de solução saturada de sulfato de sódio (81% de umidade relativa) em um recipiente hermético durante 1 semana;
(f) o produto seco é um floco entre 0,07 a 1.000 microns de espessura, alternativamente 10 a 1.000 microns de espessura (por exemplo, entre cerca de 10 e 1.000 microns de espessura); e (g) o produto seco é um floco em que o tamanho médio dos flocos é de 0,1 a 200 mm e pode frequentemente ser circunscrito por um circulo entre cerca de 0,6 mm e 20 mm.
[00052] Em uma modalidade, o produto seco compreende um peso úmido de 10 a 30% de veículo (por exemplo, goma), e 1 a 20% de ingrediente ativo e estabilizante combinados. Em outra modalidade existe um floco com um peso seco final de 1 a 46% (p/p) (por exemplo, 1% a 30% (p/p)) de extrato de cannnabis, 54 a 96% (p/p) de goma arábica e 0% a 46% (p/p) (por exemplo, 1% a 46% (p/p)) de terpeno adicionado. Em uma modalidade específica, o terpeno é mirceno. Em uma modalidade, o produto seco pode compreender 10 a 30% ou 20
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20/54 a 40% de óleo de cannabis, 50 a 90% (por exemplo, 54 a 80% ou 56 a 86%) de goma arábica e/ou 1 a 10% de mirceno ou outro terpeno. Em outra modalidade, o produto seco pode compreender 22 a 37% de óleo de cannabis, 60 a 75% de goma arábica e/ou 1 a 5% de mirceno ou outro terpeno. Por exemplo, o produto seco pode compreender 25% ou 27% de óleo de cannabis, 67% ou 70% de goma arábica, 3% ou 4% de mirceno e 3% de água.
[00053] O produto seco pode ser usado diretamente, ou como ingrediente em qualquer tipo de formulação, incluindo bebidas e alimentos. Tais formulações incluem, por exemplo, misturas secas, bebidas líquidas, produtos de padaria, comprimidos, cápsulas, sacos ou saquinhos (por exemplo, sacos ou saquinhos de tecido ou papel, tais como para infusão em liquido ou para consumo oral, tal como retendo na boca e deixando o ativo escorrer para fora) , creme dental, misturas secas (bebida, panificação, etc.), enxaguatórios bucais e/ou loções/cremes, misturas de condimentos, molhos quentes, comprimidos, cápsulas ou outras pílulas, chicletes, curativos/condimentos, a maioria dos quais pode se beneficiar das propriedades de liberação do floco. Essas propriedades são resultado do processo de criação dos flocos (composição da matriz, tamanho do floco, temperatura de transição vítrea, porosidade, atividade de água) . A liberação lenta em uma loção permite que o calor das mãos do usuário solubilize o floco na fase aquosa da loção de tal modo que o floco libera o ingrediente ativo e assim pode ser absorvido através da pele. Para um comprimido de liberação lenta, o ácido estomacal do usuário dissolvería o comprimido e os flocos dentro do comprimido
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21/54 seriam absorvidos pelo sistema digestivo. Além disso, há liberação rápida do floco na boca quando os flocos estão em um saco projetado para se manter na boca ou um comprimido projetado para dissolver na boca. A entrega dos ativos é mais rápida que o esperado para um ativo lipossolúvel, medido usando o teste de resposta psicofísica do consumidor. Os flocos podem também ser embalados para uso em bebidas de mistura seca, incluindo em saquinhos de chá (isto é, embalados em um material de filtro submersível). Opcionalmente, o floco do saquinho de chá é dissolvido em água (quente, morna ou fria) , mas o ingrediente ativo quando colocado na aplicação permanece disperso, e não retira óleo porque é uma dispersão coloidal estável (um tipo de qual é uma emulsão) por reidratação.
[00054] O produto seco produzido pelo processo da figura 1 pode ter propriedades únicas em comparação com outros materiais produzidos por secagem por filme fino (condutância/IR), liofilização ou secagem por pulverização. O produto seco pode ter uma, mais de uma ou todas as seguintes propriedades:
(a) o produto seco tem uma temperatura de transição vítrea entre 40,5 e 80,0 2C a uma atividade de água entre 0,23 e 0,24 e opcionalmente uma temperatura de transição vítrea entre 51,7 e 68,8 2C a uma atividade de água entre 0,23 e 0,24 por calorimetria diferencial de varredura;
(b) o produto seco é um floco que aparece brilhante, lustroso, reluzente ou cintilante quando comparado com uma composição comparável seca por pulverização, conforme determinado por um painel sensorial humano; e uma medição de brilho médio maior que 1,9 a um ângulo de 60 graus;
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22/54 (c) o ingrediente ativo é disperso em glóbulos
embebidos no veiculo e/ou no estabilizante não volátil
restante, em que o produto seco compreende 0,1 a 71% em
peso, 1 a 50% em peso, 1 a 42 % em peso, ou 20 a 40% em peso
do ativo com base no peso do produto seco;
(d) o ingrediente ativo é disperso em glóbulos
embebidos no veiculo, os glóbulos de 100 nm a 500um,
predominantemente menos de cerca de 500, 100, 50, 20, 15 ou
microns (por exemplo, 0,01 a 20 microns) de diâmetro (isto é, a maioria dos glóbulos (em número) tem menos de 500, 100, 50, 20, 15 ou 10 microns (por exemplo, 0,01 a 20 microns) menos que um tamanho de microns de diâmetro, conforme medido por microscopia eletrônica);
(e) o produto seco absorve menos de 25%, alternativamente 20%, 10% de água em massa quando exposto a um vapor de solução em excesso de cloreto de magnésio (32% de umidade relativa) em um recipiente hermético durante 1 semana; e menos de 50%, alternativamente 40%, 30% de água em massa quando expostos a um vapor de solução saturada de sulfato de sódio (81% de umidade relativa) em um recipiente hermético durante 1 semana;
(f) o produto seco é um floco entre 0,07 a 1.000 microns de espessura, cerca de 1 e 2.500 microns de espessura (por exemplo, entre cerca de 10 e 1.000 microns de espessura); e (g) o produto seco é um floco com tamanho médio de 0,1 a 200 mm, por vezes circunscrito por um circulo entre cerca de 0,6 mm e 20 mm (por exemplo, entre cerca de 6 mm e 20 mm).
[00055] Em uma modalidade, o produto seco é produzido e
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23/54 compreende um peso úmido de 10 a
30% de veículo (por exemplo, goma) e 1 a 20% de ingrediente ativo e estabilizante combinados.
Em outra modalidade existe um floco com um peso seco final de 1 a 46% (p/p) (por exemplo, 1% a 30% (p/p)) de extrato de cannabis, 54 a 96% (p/p) de goma arábica e 0% a 46% (p/p) (por exemplo, 1% a 46% (p/p)) de terpeno adicionado. Em uma modalidade específica, o terpeno é mirceno. Em uma modalidade, o produto seco pode compreender 10 a 30% ou 20 a 40% de óleo de cannabis, 50 a 90% (por exemplo, 54 a 80% ou 56 a 86%) de goma arábica e/ou 1 a 10% de mirceno ou outro terpeno. Em outra modalidade, o produto seco em floco pode compreender 22 a 37% de óleo de cannabis, 60 a 75% de goma arábica e/ou 1 a 5% de mirceno ou outro terpeno. Por exemplo, o produto seco (por exemplo, flocos secos) pode compreender 25% ou 27% de óleo de cannabis, 67% ou 70% de goma arábica, 3% ou 4% de mirceno e 3% de água.
[00056] O produto seco pode ser formulado em um comprimido, cápsula, bolsa, enxaguatório bucal, pasta de dentes, alimentos/bebidas (produto cozido, bebidas, etc.) e/ou loção usando técnicas conhecidas e excipientes opcionais. O comprimido, a cápsula ou a loção podem ser administrados a um indivíduo. No caso de uso médico, o indivíduo pode ser um em necessidade do ingrediente ativo. O produto seco pode incluir canabinoide, veículo e estabilizante como descrito acima. Quando formulada em uma composição tópica, tal como um creme ou loção, a composição pode ser aplicada à pele. Em alguns casos, incluindo o uso de canabinoides e terpenos, o ingrediente ativo pode ser adsorvido na boca através de um floco contendo saco ou
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24/54 bebida seca. 0 ativo é absorvido e a resposta psicofísica ao ativo é sentida pelo consumidor em 15 a 30 minutos, mais
curtos do que o típico 1,5 a 2 horas para o ativo em uma
forma que não seja floco •
[00057] Os exemplos seguintes ilustram ainda mais a
invenção, mas, evidentemente, não devem ser interpretados como limitando de algum modo o seu escopo.
[00058] De acordo com outra modalidade da presente invenção, um alimento purificado, material de partida vegetal ou outro material a ser seco é combinado com um veículo e/ou um estabilizante volátil/hidrof1lico como etanol ou acetato de etila e submetido ao processo de secagem de correia de filme fino. O material de partida pode ter uma enzima que causa alteração de cor (por exemplo, escurecimento), oxidação ou degradação de aroma no material de partida que ocorre antes ou durante a secagem. Opcionalmente, um purê é combinado com um aromatizante antes da secagem. O estabilizante volátil/hidrofílico pode ser uma mistura de etanol-água (por exemplo, cerca de 6 a 95%, cerca de 6 a 35%, cerca de 10 a 45%, cerca de 15 a 40%, ou cerca de 20 a 40% de etanol) , ou pode ser criado via fermentação do material de partida. Opcionalmente, o material de partida é um material vegetal colorido. Opcionalmente, o material de partida tem menos de 3% de etanol antes de adicionar etanol como estabilizante volátil/hidrofílico. O material de partida pode ser, por exemplo, macerado em uma mistura de etanol-água. O material macerado é então seco usando um secador de correia de filme fino para produzir um produto seco (por exemplo, flocos). Surpreendentemente, pode ser obtida uma cor mais natural
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25/54 (por exemplo, cor vegetal verde/clorofila) relativamente à sujeição do material de partida a secagem por pulverização, liofilização ou secagem por CDW sem o estabilizante volátil/hidrofilico.
[00059] Ao produzir tal composição, os banhos de água do secador de janela de condutância podem ser ajustados para uma temperatura na faixa de cerca de 60 2C a 92 2C, cerca de 65 2C a 87 2C, ou cerca de 70 2C a 85 2C e resfriado antes para remoção do produto seco para cerca de 15 a 212C. A faixa de etanol pode ser de cerca de 1 a 50% ou de cerca de 3 a 35%. De acordo com uma modalidade, um material de partida de planta verde fresca (por exemplo, folha/haste de vegetal alimentar) é purificado em cerca de 6 a 50%, cerca de 6 a 35%, cerca de 10 a 45%, cerca de 15 a 40%, ou cerca de 20 a 40% de etanol e seco por secagem com CDW. Em algumas modalidades, o material seco resultante tem uma cor L*a*b* para a qual os parâmetros 1, a e b variam cada um por menos ou igual a 10, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2 ou 1 do material de partida.
[00060] Sem querer estar vinculado a qualquer teoria ou mecanismo de ação em particular, acredita-se que a adição de um estabilizante volátil/hidrofilico como o etanol pode inibir a atividade de enzimas no material de partida, preservando assim a cor ou o sabor de um material de partida antes e durante a secagem de filme fino. Embora o etanol tenha sido associado à volatilização de sabores durante a secagem por pulverização, surpreendentemente, o sabor e a cor não são significativamente perdidos quando o material de partida é combinado com etanol antes da secagem por filme fino (por exmeplo: menos de 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4,
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3, 2 ou 1% de perda de um composto de sabor desejado, conforme determinado por GC-MS e medições organolépticas). EXEMPLO 1: Retenção de um ativo volátil em um floco.
[00061] Uma vez que o veículo e o agente ativo são aquecidos a temperaturas inferiores às utilizadas na secagem por pulverização, mais dos ativos sensíveis ao calor, tais como citral, podem ser retidos em um floco produzido pelo processo da figura 1. Em uma comparação com um encapsulamento de aroma de limão (contendo óleo de limão), utilizando a mesma matriz, a secagem de filme fino foi capaz de reter 158 ppm de citral enquanto que na
secagem por pulverização o mesmo sabor ' (e mesma matriz)
reteve 111 ppm. Da mesma forma, mentol e um sabor de
hortelã-pimenta foram mantidos a uma taxa maior.
Tipicamente, o mentol em um aroma seco por pulverização é
retido a 20% e o secador de filme fino foi capaz de reter
a 28% de mentol.
EXEMPLO 2: Retenção de óleo essencial botânico contendo ativos solúveis em óleo a altas cargas [00062] Usando o processo da figura 1, maior do que o esperado de concentração de ativos de óleos essenciais, tipicamente 1% a 25%, mas tão alto quanto 42% foram obtidos no floco seco final sem degradação ou perda de sabor. Uma dobra de óleo de limão, cheio de terpenos instáveis, pode ser seca e estabilizada (tipicamente a indústria remove os terpenos dos óleos para evitar a formação de fora da nota). Assim, dependendo da matriz, cargas ativas de 3,3 a 42% foram alcançadas, diminuindo assim o nível de uso necessário para transmitir o sabor/ativo em um alimento acabado/aplicação nutracêutica. Os níveis de utilização
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27/54 típicos dos aromas secos por pulverização são de 0,2 a 1,0% e os níveis de utilização típicos dos aromas secos de filme fino podem ser de 0,05 a 0,5% devido à sua elevada concentração. A utilização do processo da figura 1 resulta em um custo similar em uso para pulverizar aromas secos e ou aromas liofilizados a vácuo.
EXEMPLO 3: Retenção de extratos botânicos (por exemplo, hexano, CO2, butano, métodos de extração de água contendo óleo e/ou compostos solúveis em água formando um coloide estável seco e em forma de flocos [00063] Utilizando o processo da figura 1, altas cargas de extrato foram obtidas sem degradação de terpenos ou ativos. Tipicamente 0,001 a 25%, mas chegaram a 30% em alguns casos, foram obtidos no floco seco final sem degradação de terpenos, sabor ou perda ativa. Assim, dependendo da matriz, cargas ativas de 0,001 a 30% foram alcançadas com e sem o uso de um estabilizante, criando assim um sistema de distribuição econômico para ativos em uma forma estável a seco.
EXEMPLO 4: Formação de uma emulsão após reidratação em água [00064] Uma mistura de diterpenos não voláteis foi encapsulada usando o processo detalhado na figura 1. Dois
protocolos foram usados para analisar < este floco, o
primeiro re idratou diretamente o floco em um solvente de
metanol, o segundo reidratou o floco a partir do que
quebrou a emulsão com metanol antes de analisar. Os
detalhes deste experimento estão detalhados na tabela abaixo.
Diterpeno Concentração de análise direta (mg/g) Concentração de análise emulsifiçada (mg/g)
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#1 95, 0 208, 6
#2 4,3 9, 6
#3 0, 9 1,3
#4 2,9 6, 7
#5 1,3 2,4
[00065] A menor concentração observada associada à análise direta de flocos é evidência de que o material é encapsulado. A maior concentração observada, vista após a hidratação e a quebra da emulsificação aparente indicam que a emulsão se formou novamente quando o floco foi reidratado.
EXEMPLO 5: Caracterização do floco versus liofilização e secagem por pulverização [00066] As figuras 2A a 2D são micrografias eletrônicas que ilustram as diferenças entre sabores secos por atomização, secos por condensação e secos por congelamento. O encapsulamento parcial seco por pulverização das gotículas de óleo rodeadas pelo veículo que cria grandes esferas está ilustrado na figura 2A com uma ampliação de 600x. O encapsulamento seco de janela de condutância de gotículas de óleo muito pequenas retidas em uma matriz é mostrado na figura 2B (600x) e figura 2C (3.000x). A última figura mostra uma janela de condutância de limão seco com aumento de 3.000x. As gotículas de óleo pequenas (menos de 10pm) são embebidas na matriz de goma arábica, produzindo um sabor bem encapsulado. A título de comparação, como mostra a figura 2D, uma amostra seca por congelamento mostra grandes pedaços compostos de muitas camadas (a liofilização leva tipicamente de 22 a 48 horas e resulta em um pedaço seco higroscópico poroso).
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EXEMPLO 6: Natureza iridescente/brilhante do floco medida por participantes do painel sensoriais [00067] Doze participantes do painel sensoriais experientes usaram uma verificação de todos que aplicam metodologia sensorial para testar visualmente duas amostras secas de janela de condutância: uma rosa (com sabor de morango), uma branca (feita pelo processo da figura 1), uma amostra seca por pulverização, e três diferentes substâncias cristalizadas em pó de textura (sal Kosher, açúcar cristal e sal marinho de Maldon). A amostra seca da janela de condutância do morango foi feita usando purê de morango (67% de peso úmido), goma arábica (5,6% de peso úmido) , aromatizante (5% de peso úmido) e o restante da água. Em peso seco, isso equivale a 26% de goma arábica, 46,7% de morango, 23,25% de sabor e 4% de água. O floco acabado era uma cor rosa/vermelha muito agradável. O floco de cor branca era óleo vegetal e goma arábica na proporção de 10% de óleo, 40% de goma arábica com o restante como água (peso úmido) e como floco seco se correlaciona com 19,6% (p/p) de óleo, 76,4% (p/p) de goma arábica, 4% (p/p) de água; os flocos foram feitos de acordo com o processo da figura 1.
[00068] Uma análise de múltiplos fatores (MFA) biplot de dados do painel visual é apresentada na figura 3. Usando esta metodologia sensorial, os participantes do painel identificaram que a amostra (floco de sabor na figura 3) secou de acordo com o processo. A figura 1 foi visualmente descrita como brilhante, lustroso, reluzente ou cintilante, enquanto a amostra seca por pulverização foi descrita como opaca.
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EXEMPLO 7: Medida Instrumental de brilho/lustro:
[00069] Os flocos de morango CWD e o pó comercialmente obtido por pulverização de morango (Blue Pacific Flavors) foram comparados utilizando um medidor de brilho ETB-0833 em um ângulo de 60 graus. Ambos os sabores encapsulados foram espalhados em pedaço liso de papelão ondulado, a fim de cobrir totalmente a área de medição. Dez medições através da superfície de cada sabor foram tomadas e são relatadas na Tabela 1, juntamente com seus intervalos de confiança de 95%. Estes dois produtos têm brilho significativamente diferente em p < 0,0001.
Tabela 1
Brilho (GU) médio
Floco CWD 4,5 ± 1, 0
Pó seco por pulverização 1,5 ± 0,4
EXEMPLO 8: Temperatura de transição vitrea (Tg) de flocos:
[00070] A temperatura de transição vítrea (Tg) pode ser definida como a temperatura na qual um sistema amorfo muda de um estado vítreo para um estado emborrachado e constitui uma temperatura de referência que relaciona propriedades físicas para teor de água e temperatura. Perda de força de aroma devido à liberação volátil pode ocorrer quando um sabor encapsulado se transforma do estado vítreo no estado emborrachado. Essa mudança de estado pode ser causada por um aumento no teor de umidade ou temperatura. Normalmente, o pico de Tg no primeiro aquecimento não é lido, e a segunda leitura de Tg é usada (isso elimina a entalpia de relaxamento que pode interferir na determinação de Tg). Um
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31/54 pico incomumente de Tg foi observado para o primeiro aquecimento do floco de CWD. A Tabela 2, abaixo, contém valores de Tg e de atividade de água para três flocos de CWD e valores típicos para sabores secos por pulverização. Os sabores secos da janela de condutância utilizados neste teste foram preparados como apresentado abaixo no Exemplo 6. Os valores secos por pulverização foram resumidos da literatura.
Tabela 2
Tg A. a.
Goma arábica 58, 9 0,23
Goma arábica + Amido vegetal 62,2 0,24
Goma arábica sem estabilizante 59, 7 0,24
Seco por pulverização típico #1 30,7 0,52
Seco por pulverização típico #2 20,4 0, 63
[00071] A atividade de água dos flocos secos é substancialmente mais baixa do que o sabor típico de secagem por pulverização, assim como a temperatura de transição vítrea é substancialmente superior. Isto indica que o floco seco com filme fino é mais estável.
EXEMPLO 9: Uso da tecnologia de flocos para proporcionar sabor fresco em numa aplicação alimentar. Análise sensorial de flocos de sabor de coentro em molho de salada de rancho:
[00072] Os ativos aromatizantes foram combinados de maneira a criar um sabor de coentro fresco solúvel em óleo. Os ativos aromáticos foram solubilizados em óleo vegetal e
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32/54 depois misturados com goma arábica/maltodextrina préhidratada a 3,5, 21,5 e 1,5%, respectivamente. A mistura foi misturada por cisalhamento usando um misturador de cisalhamento Silverson na velocidade 6 a 7. A emulsão resultante foi seca em um secador de correia de filme fino a 180 a 185 2F (82,2 a 85 °C) a uma velocidade de 30 por cento (aproximadamente 4,1 m/min). Para este e outros exemplos aqui, a velocidade da correia de 100 por cento é de cerca de 13,7 m/min. Os flocos secos resultantes continham 10,6% de sabor, 2,2% de estabilizante, 83,6% de veiculo e 3,6% de umidade.
[00073] Doze cientistas de alimentos avaliaram quatro métodos de processamento de coentro em molho de rancho. Os quatro métodos processados foram flocos de sabor (0,075%), coentro seco ao ar (0,25%), coentro liofilizado (0,25%) e coentro fresco picado (2,0%). Todos os molhos foram envelhecidos 48 horas após a adição do coentro antes do teste. Os cientistas de alimentos provaram todo o molho de rancho usando batatas fritas sem sal e os classificaram com sabor fresco de coentro. Quanto mais fresco o sabor de coentro, menor o grau. Os dados foram analisados usando o teste de Friedman com teste de diferença mínima significativa para determinar as diferenças. Os resultados são apresentados na Tabela 3. Os produtos que compartilham a mesma letra não são significativamente diferentes.
Tabela 3
Método de processamento Classificação media Separation LSD (α = 0,05)
Floco de sabor (CWD) 1,50 A
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Coentro fresco 2,33 Ab
Coentro seco ao ar 2, 67 Bc
Coentro liofilizado 3,50 C
[00074] Uma comparação de custo efetivo de uso de flocos de sabor para entregar sabor fresco é apresentada na Tabela 4.
Tabela 4
Ingrediente Custo ($) Massa (g) $ por grama Uso Custo por grama de molho Custo ($) por 500 gramas de molho
Liofilizado 5 10 0,50 0,00250 0,00125 0,63
Seco ao ar 7 15 0,47 0,00250 0,00117 0,59
Floco de sabor (CWD) 960 1.000 0,96 0,00075 0,00072 0,36
[00075] Portanto, o processo de secagem de filme fino produz um produto superior em termos de frescor percebido, a um custo menor.
EXEMPLO 10: Flocos de sabor de modelo [00076] Um sabor de modelo foi criado para investigar as propriedades de vários materiais de matriz sobre a retenção de compostos ativos (sabor). Em particular, investigou-se o impacto de ingredientes de alimentos integrais (microalgas ou leveduras) no encapsulamento de voláteis no floco de sabor. O sabor do modelo continha o seguinte:
Composto químico Concentração adicionada
Butirato de etila 5 mg/L
Cis-3-hexenol 10 mg/ L
Limoneno 2 mg/L
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2-isobutil tiazol 1 mg/L
Linalol 20 mg/L
[00077] Esta mistura modelo foi encapsulada a 11% de peso úmido em cinco matrizes de encapsulamento diferentes, que são as seguintes: Matriz de Controle
Ingrediente Peso úmido (%) Peso seco (%)
Goma arábica 2 7, 1
Maltodextrina 15 53, 6
Sabor 11 39, 3
Matriz de Amostra
Matriz
Controle
Controle + microalga a 0,5% (úmido)
Controle + microalga a 4,0% (úmido)
Controle + levedura a 0,5% (úmido)
Controle + levedura a 4,0% (úmido) [00078] Os componentes da matriz foram misturados com cisalhamento com água, e o sabor do modelo foi adicionado lentamente durante a mistura de cisalhamento (configuração do misturador Silverson 6 a 7). A emulsão resultante foi seca a 180 a 185 2F (82,2 a 85 °C) a uma velocidade de 22%. Para este e outros exemplos aqui, a velocidade da correia a 100% é de cerca de 13,7 m/min. Uma porção de 500 mg de flocos foi reconstituída em 5 ml de água e a concentração relativa de cada composto foi medida usando HS-SPME-GC-MS em triplicado. Uma análise de variância foi realizada na medição relativa de cada composto. Contrastes ortogonais foram criados para determinar o efeito de adicionar um ingrediente inteiro à diferença entre algas e borras de
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35/54 vinho, e o efeito de aumentar a concentração de cada ingrediente alimentar inteiro. A tabela a seguir resume os resultados: Tabela 3
Comparação de matriz 2-IB-tiazol cis-3hexanol Butirato de etila Limoneno Linalol
Todos os 14,72 * 2, 03 * Inf t * 0,52 3, 08 *
tratamento * * * *
versus * *
controle
Microalga (trt 1,32 * 0,76 1,67 * 0,79 1,33
#1 & trt 2) *
versus *
levedura (trt
#3 e trt #4)
4% (trt #2) 1,67 * 2,38 * 1,78 * 0, 80 1,72 *
versus 0,5% * * *
(trt #1) em *
Microalga
4% (trt #4) 0,91 0,75 1,96 * 0,51 0,72
versus 0,5% *
(trt #3) em *
levedura
t indica que este composto não estava presente no controle, * indica significância em p < 0,05, ** em p < 0,01 e *** em p < 0,001. Valores numéricos indicam aumento proporcional nas concentrações de compostos entre os tratamentos.
[00079] Os resultados indicam que a retenção, medida por concentração mais alta, de 4 dos 5 compostos monitorados foi afetada pela composição da matriz. Em todos
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36/54 os casos em que houve um efeito significativo, toda a comida (microalgas e leveduras) aumentou o encapsulamento. Em todos os casos em que houve efeito significativo, o uso de microalgas na matriz resultou em maior retenção em relação à levedura.
EXEMPLO 11: Estabilização do ativo como medido através da absorção de água [00080] Um método industrial típico de medir a estabilidade de uma partícula seca/floco é medir a quantidade de água absorvida pela partícula/floco ao longo do tempo em três umidades relativas diferentes. Isto dá uma medida de quão fisicamente estável a partícula seca está na presença de uma determinada umidade relativa alta.
[00081] O betacaroteno (ativo) foi dissolvido em um estabilizante de óleo vegetal 0,05 em 9,95 p/p. A mistura ativa foi misturada com uma mistura pré-hidratada de água e goma arábica (80/20 p/p) . A mistura resultante foi misturada por cisalhamento utilizando uma configuração de velocidade do misturador de corte Silverson 6 a 7 e seca em um secador de janela de condutância. A temperatura foi de 175 2F (79,4 °C) e a velocidade da esteira foi de 25%. Inicialmente o teor de umidade do floco de sabor foi medido em triplicado usando um balanço hídrico. Dois gramas de flocos de sabor foram colocados em cada uma das três placas de Petri de plástico dentro de um recipiente selado com um meio para controlar a umidade relativa. Os três meios são os seguintes: silica gel (0% de umidade relativa), solução saturada de cloreto de magnésio (32% de umidade relativa), solução saturada de sulfato de sódio (81% de umidade relativa). Os flocos foram deixados equilibrar nos
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37/54 recipientes selados durante 1 semana. Para medir a absorção de água, a concentração de água de uma amostra em cada placa de Petri foi medida usando um balanço hídrico. A diferença entre a medida inicial do teor de água e o teor de água no final do armazenamento determina a quantidade de água absorvida.
[00082] Os resultados estão resumidos na Tabela 1 e na figura 4. A massa relativa média após o equilíbrio está contida na Tabela 4; esses dados são plotados na figura 4, juntamente com barras de erro de 95% de confiança. Ambos os produtos tiveram uma massa similar após o equilíbrio a 0% de umidade inferindo que eles tinham um conteúdo similar de umidade antes do equilíbrio. Nas outras duas condições de equilíbrio, o floco de sabor absorveu mais água do que a amostra comercial. Embora o floco de betacaroteno tenha absorvido mais água, não foi significativamente diferente da massa de pré-equilibrio a 32% de umidade. Em ambos os casos, com 81% de umidade, ambas as amostras foram arruinadas e inutilizáveis como um ativo encapsulado. A similitude das propriedades de hidratação dos flocos secos por pulverização e CWD a várias umidades relativas não explica a estabilidade surpreendente observada dos flocos de CWD observados no estudo de vida útil do Exemplo 8, abaixo.
Tabela 4: Massa Relativa Após Equilíbrio
Matriz: Silica Gel (0%) Cloreto de magnésio(32%) Sulfato de sódio (81%)
Floco de sabor 94,2% 100,4% 119,2%
Amostra 94, 1% 98,2% 113,8%
commercial
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38/54 seca por pulverização EXEMPLO 12: Liberação controlada do ativo (betacaroteno) da matriz de goma arábica [00083] É bem documentado que para ativos secos por pulverização (incluindo, mas não limitados a sabores, cores, produtos químicos que interagem no corpo) as taxas de liberação dependem da umidade relativa e da composição dos materiais da parede. O efeito da umidade relativa sobre a liberação do sabor indica que a alta retenção de sabor é mantida desde que a estrutura individual da esfera seca por pulverização permaneça intacta. Para os flocos ativos (aromatizantes) produzidos pelo processo da figura 1, a taxa de dissolução dos flocos em água a duas temperaturas e o óleo foi medida para determinar espectrofotometricamente quando os flocos solubilizaram. A taxa de solubilização é uma medida da capacidade da tecnologia de floco para fornecer um ativo sob condições controladas. A solubilização é uma função do veículo, do tamanho e da espessura do floco, da porosidade do floco e da densidade aparente.
[00084] Um floco ativo foi feito como no Exemplo 6, acima. Uma solução a 1% (p/p) de betacaroteno em água foi feita. As amostras foram retiradas a 0, 5, 10, 20 e 40 minutos no primeiro ensaio e 0, 5 e 10 minutos no replicado. Para obter uma amostra, a mistura foi agitada durante dez segundos e foi retirada uma alíquota de 600 pL.
Adicionou-se a esta alíquota uma quantidade conhecida de
diclorometano (entre 3,00 e 4,50 gramas) e agitou- -se
vigorosamente durante 20 segundos. A camada de
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39/54 diclorometano foi pipetada para uma cuvete e a sua absorbância foi medida a 461 nm. Os resultados são apresentados na figura 5. Esta experiência demonstrou a liberação de betacaroteno do floco ao longo do tempo.
[00085] A liberação controlada é uma propriedade procurada pelas indústrias alimentar e nutracêutica. O valor está na entrega de ativos (sabor, cor, compostos bioativos em uma aplicação de alimentos aquecidos, estendendo o sabor da goma de mascar, molhos recheados a quente, etc.) . Além disso, o floco diretamente consumido (entregue por saco, comprimido, solubilizado em água) fornece um mecanismo de entrega de micronutrientes no corpo humano. Normalmente ingredientes solúveis em óleo não são tão biodisponíveis quanto o esperado (exemplo da vitamina E) . Como o floco fornece uma versão emulsificada do óleo ativo, acreditamos que seja mais semelhante à forma encontrada na planta original e, portanto, é mais reconhecível e absorvível no corpo. A liberação de betacaroteno da presente invenção sugere que é possível fornecer uma forma emulsificada de um ativo para fornecer nutrientes ao corpo e sabor fresco aos alimentos processados.
EXEMPLO 13: Liberação controlada do óleo de camomila azul volátil ativo de múltiplas matrizes [00086] Componentes voláteis de plantas são importantes fontes de ativos. As altas temperaturas associadas à secagem por pulverização podem fazer com que esses ativos se volatilizem e/ou se degradem, produzindo um encapsulamento percentual menor do que o inicialmente adicionado. Além disso, a taxa de liberação ativa pode ser
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40/54 importante para a entrega do ativo em uso. O óleo de camomila azul é o óleo essencial volátil destilado da camomila alemã (Matricaria chamomilla) contendo um pigmento azul brilhante volátil, o hidrocarboneto sesquiterpeno chamazuleno. Óleo de camomila azul foi encapsulado usando um protocolo CWD padrão com três diferentes composições matriciais, resumidas na tabela abaixo; em todos os casos, a porcentagem restante em cada matriz era de água:
Ingrediente/Matriz G M W
Goma arábica 73% 20% 32%
Maltodextrina 7, 6% 60% 0%
Lecitina de girasol 0% 1,4% 0%
Proteína de soro 0% 0% 48%
Óleo de camomila azul 15% 15% 15%
[00087] Todas as composições de floco foram analisadas usando espectroscopia UV-Vis com absorbância versus concentração validada usando uma curva padrão. Resumidamente, 2,5 gramas de flocos foram adicionados a 47,5 gramas de água deionizada e agitados a 150 rpm usando uma placa de agitação. Alíquotas de 200 pL foram retiradas da mistura de flocos e água a 0,5, 2,5, 7,5 e 15 minutos. Esta alíquota foi adicionada a 800 pL de metanol e agitada por 10 segundos para quebrar a emulsão depois centrifugada a 16,1 krcf por 10 minutos em uma centrífuga. A camada de metanol foi pipetada e analisada utilizando um espectrômetro UV-Vis e analisada a 603 nm. Medidas foram tomadas para cada matriz de flocos em duplicado. Todos os dados foram analisados usando análise de variância com
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41/54 teste de Tukey da Diferença Honestamente Significativa. Toda a significância estatística indica p < 0,05. Veja a figura 10.
[00088] Surpreendentemente, dentro da margem de erro do experimento, 100% do óleo de camomila azul foi encapsulado em todas as matrizes; apesar do óleo de camomila azul consistindo principalmente de monoterpenos voláteis e sesquiterpenes. Além disso, houve diferenças significativas para a liberação da camomila azul entre as matrizes de flocos. A matriz consistindo principalmente de goma teve a liberação mais rápida, enquanto as matrizes pesadas de proteína e pesada de amido tiveram uma liberação mais lenta (embora não significativamente diferente uma da outra). Isto indica que um floco CWD pode eficientemente encapsular óleos essenciais, e a liberação do floco pode ser ajustada para uma aplicação desejada. Além disso, como diferentes matrizes composicionais podem ter o mesmo padrão de liberação, isso permite uma variedade de aplicações nas quais o floco CWD pode ser usado.
Exemplo 14: Estabilidade de ativos encapsulados no floco através de um teste de vida útil.
[00089] O método industrial típico para determinar a estabilidade de ativos voláteis é conduzir e acelerar o teste de vida útil. Óleo botânico encapsulado contendo monoterpenos, álcoois monoterpênicos e sesquiterpenes foi preparado em duas matrizes, uma goma arábica e uma goma arábica + amido derivado vegetal, de acordo com o seguinte processo:
Etapa 1: o ativo é dissolvido em um estabilizante, neste caso, óleo vegetal. Portanto, o óleo essencial é
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42/54 misturado em óleo vegetal para formar uma mistura de óleo.
Etapa 2: a goma é dissolvida em água
Etapa 3: a mistura de óleo é lentamente adicionada à mistura de goma arábica/água usando mistura de cisalhamento Etapa 4: a mistura misturada de cisalhamento resultante é aplicada à correia do secador como um filme fino e seca.
[00090] Mais especificamente, a goma arábica foi dissolvida em água a uma proporção de 20:75 p/p, respectivamente, para formar uma mistura de matriz. O óleo essencial contendo monoterpenos e sesguiterpenos, tanto hidrocarbonetos como oxigenados, foi dissolvido em óleo vegetal, 10:90 p/p para formar uma mistura ativo/óleo. Adicionou-se 5% da mistura oleosa ativa a 20:75 p/p para igualar 100% p/p. Esta mistura foi então aplicada ao secador e seca a 180 a 185 °F (82,2 a 85 °C) com uma velocidade de correia de 28 (cerca de 3,8 m/min). Os flocos secos acabados continham 76,9% de goma arábica, 3,6% de água e 19,23% de ativos com estabilizante.
[00091] Um estudo de calor/frio de ciclismo na ausência de luz foi realizado. Tabela 5 Óleo Essencial (EO) diluído com estabilizante
Ingredientes o 0 teste: %
Óleo essencial (EO) 10 0, 63
Óleo vegetal 90 5, 67
Total 100 6, 3
Fórmula líquida para criar um floco
Ingrediente Peso úmido % Peso seco Peso seco %
goma arábica 20 20 78, 13
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Água 75 0, 6 2,34
Óleo essencial com estabilizante 5 5 19, 53
100 25, 6 100,00
[00092] As amostras foram armazenadas em 10 semanas sob o seguinte ciclo de calor/frio:
Média diária elevada: 94,2 °F (34,6 °C)
Média diária baixa: 55,6 °F (13,1 °C)
Máximo elevado: 106 °F (41,1 °C)
Mínimo baixo: 48 °F (8,9 °C)
Média diferencial diária: 38,5 °F (21,4 °C)
Maior diferencial diário: 53 °F (29,4 °C)
[00093] Como no Exemplo 5, foi observado que a
matriz/veículo impactou a retenção de ativos; um veículo de goma arábica com amido vegetal reteve mais ativos do que a goma arábica sozinha. Durante o estudo de vida útil, ambas as matrizes (goma arábica ou goma arábica com amido vegetal) funcionaram bem e retiveram os ativos do óleo essencial testado neste estudo (Figuras 6 e 7). Para o amido vegetal e a matriz de goma arábica, os 7 dos 11 compostos monitorados não diminuíram estatisticamente na concentração ao longo do tempo. Para a matriz de goma arábica, 8 dos 11 compostos monitorados medidos não diminuíram estatisticamente na concentração durante a exploração da temperatura de ciclagem de 10 semanas. Além disso, para a matriz de goma arábica, os monoterpenos oxigenados, como terpineol, linalol e eucaliptol, não diminuíram significativamente durante a exploração da temperatura de ciclagem de 10 semanas. Isto é inesperado,
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44/54 uma vez que os ativos monoterpenos, como o terpineol, o limoneno, etc., são conhecidos por oxidarem fácil e rapidamente. Não foi observada nenhuma oxidação no produto seco ao longo do tempo, como evidenciado pela falta de novos picos formados nos cromatogramas de gás representados nas figuras 8 e 9 (se a oxidação estivesse ocorrendo, seria de se esperar que os terpenos oxidados fossem representados como novos picos). A estabilidade observada no produto seco de filme fino foi inesperada devido à bem documentada falta de estabilidade dos terpenos secos por pulverização.
[00094] Cinco terpenos (linalol, limoneno, β-pineno, cimeno e eucaliptol) foram comparados com os valores da literatura para terpenos armazenados secos por pulverização. Em alguns casos na literatura o calor foi aplicado, em alguns casos o calor não foi aplicado. Estes dados são mostrados nas figuras 6 a 9 e são compilados na tabela abaixo.
Composto Porcentagem restante em 10 semanas (70 dias) ciclagem de calor com condutância seca Condições de armazenamento da literatura Porcentagem restante para terpenos secos por pulverização da literatura
Linalol 90% aquecido: 50 °C por 33 dias 25%
Limoneno 82% aquecido: 50 °C por 33 dias 53%
β-Pineno 77% aquecido: 50 85%
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°C por 33 dias
Cimeno 84% Sem aquecimento: 25 °C por 42 dias 86%
Eucaliptol 90% Sem aquecimento: 25 °C por 42 dias 89%
[00095] As amostras secas em filme fino (armazenadas a temperaturas quentes) são comparadas comparativamente a amostras secas por pulverização para a retenção de cimeno e eucaliptol, armazenadas à temperatura ambiente e β-pineno, armazenadas a temperaturas quentes. A amostra seca em filme fino teve uma retenção muito melhor de linalol e limoneno do que amostras secas por pulverização quando ambas as amostras foram armazenadas sob condições de temperaturas mais elevadas.
Exemplo 15 - Uso de álcool como estabilizante na secagem de CDW de purê de salsa [00096] Duas preparações de flocos diferentes foram feitas de acordo com o processo da figura 1: uma com 60 g de salsa fresca, 12 g de goma arábica e 72 g de água; a outra feita com 60 g de salsa fresca, 12 g de goma arábica e 72 g de etanol-água (60% p/v) . Todos os ingredientes foram triturados em um liquidificador, aplicados em uma esteira CDW e secos a 175 °F (79,4 °C) com uma velocidade de correia de 25%. A salsa fresca (ambas as faces adaxial e abaxial) , o floco seco com água e os flocos secos com etanol-água foram analisados utilizando um analisador de
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46/54 cor Hunter Lab. Todos os dados foram analisados usando análise de teste de Tukey da Diferença Honestamente Significativa. Toda a significância estatística indica p < 0,05. Os resultados estão resumidos na figura 11.
[00097] Os flocos secos resultantes retiveram uma cor verde surpreendentemente brilhante. A cor dos flocos de salsa à base de água não foi significativamente diferente da salsa fresca. A cor dos flocos de salsa à base de etanol era significativamente mais verdes e mais amarelos do que a salsa fresca, indicando uma cor ainda mais vibrante. A cor de um ingrediente é indicativa de alto valor nutritivo, sabor e culinária. Os flocos resultantes podem ser utilizados em misturas de tempero seco como corantes, aromatizantes e/ou fontes de nutrientes.
Exemplo 16: Uso da fermentação como um estabilizante baseado em etanol para estabilizar a actinidina derivada de kiwis [00098] Os kiwis foram submetidos a três tratamentos diferentes e depois secos com CWD: (1) não utilizando estabilizantes antes da secagem (RF), (2) fermentando a fruta para produzir um estabilizante de etanol antes da secagem (FF) e (3) fermentando a fruta para produzir um estabilizante de etanol depois adicionando um estabilizante de hidróxido de amônio antes da secagem (FFS) . A atividade enzimática da enzima protease actinidaína foi quantificada em cada amostra. A enzima ligada foi quantificada utilizando éster 4-nitrofenílico de Na-Z-L-lisina (z-LyspNP) , a enzima não ligada foi quantificada ativando actinidaína com ditiotreitol e depois quantificando utilizando z-Lys-pNP. Os resultados estão resumidos na
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47/54 tabela abaixo.
[00099] O fruto cru (RF) apresentou níveis muito baixos de atividade enzimática, indicando que a enzima não foi preservada durante o processo de secagem. Fruta fermentada, tanto sem (FF) quanto com (FFS) , um estabilizante adicional, apresentou níveis muito mais altos de atividade enzimática. Além disso, o kiwi fermentado seco em filme fino tinha níveis muito mais elevados de enzima ligada do que um processo comercial típico (por exemplo, liofilização). A enzima ligada é menos sensível à degradação gástrica e pode ser ativada in vivo na presença de baixas concentrações de compostos de enxofre. Isto mostra que a CWD pode produzir formações estáveis de uma enzima que possui propriedades desejáveis que outras preparações não possuem.
Método Atividade enzimática (não ligada) Atividade enzimática (ligada)
RF 300 ± 200 0
FF 12.400 ± 1.500 23.500 ± 700
FFS 4.900 ± 1.000 47.900 ± 600
Produto comercial típico 50.000 7.500
Exemplo 17 - Fazendo um CBD contendo flocos ativos à base de cânhamo para liberação rápida e inicio rápido da resposta psicofisica ao referido ativo em uma bebida de mistura seca à base de eritritol.
[000100] O seguinte processo é utilizado:
Etapa 1: o óleo de cannabis (óleo de cânhamo) é
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48/54 aquecido
Etapa 2: a goma é dissolvida em água
Etapa 3: o óleo de cannabis quente é adicionado lentamente à mistura de goma arábica/água usando mistura de cisalhamento
Etapa 4: a mistura cortada resultante é aplicada à correia CWD como uma filme fino e seca.
Nota: Tais emulsificantes como a lecitina de girassol podem ser usados misturando-se com goma aromática ou diretamente com óleo de cannabis -> chamar lecitina de girassol de estabilizante?
Etapa 5: Os flocos são moídos com eritritol e colocados em um pacote lacrado.
[000101] Mais especificamente, a goma arábica foi dissolvida em água a 25% (p/p) para formar uma mistura de matriz. O óleo de cannabis contendo (80% CBD) e 0% THC foi aquecido com lecitina de girassol e terpenos botânicos e adicionado à mistura de goma a 6,5%, 0,2% e 0,05% (p/p) respectivamente para igualar 100% p/p. Esta mistura foi então aplicada ao secador e seca a 180 a 185 °F (82,2 a 85 °C) com uma velocidade de correia de 28 (cerca de 3,8 m/min). Os flocos secos acabados continham 19,7% (p/p) de óleo e 16,3% (p/p) de ativos. O floco é triturado com eritritol a 3% a 6% (p/p) e colocado em pacotes. Pacotes contendo ativos de 5 mg a 40 mg de ativos foram criados para um estudo de limite de dose/resposta.
[000102] A determinação da percepção da intensidade e do tempo de início foi usada como uma medida de liberação e absorção de bioativos usando um grupo de participantes do painel sensoriais experientes. A mistura de eritritol em
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49/54 flocos de um saquinho/envelope foi fornecida aos participantes do painel. Cada um dos oito membros do painel recebeu 4 amostras com quantidades variáveis de flocos de CBD: 5 mg, 10 mg, 20 mg e 40 mg. Eles foram convidados a colocar o conteúdo do saquinho no recipiente fornecido e adicionar 3 onças fluidas (88,72 mL) de água e beber não tendo consumido cafeína dentro de 1 hora e ter comido na hora anterior. Cada dose foi consumida com um mínimo de 8 horas de intervalo.
[000103] Os participantes do painel completaram uma cédula indicando sua caracterização da intensidade e qualidade do efeito aos 15 e 30 minutos após a ingestão da mistura de flocos/eritritol/água. A intensidade foi medida por meio de uma escala de cinco pontos na intensidade do efeito (Nenhum, Baixo, Moderado, Alto, Muito Alto) e a qualidade quantificada por meio de uma lista de descritores para descrever a percepção do sentimento, sendo estes descritores: aumento do relaxamento, aumento do foco, diminuição a ansiedade, diminuição do estresse, diminuição da dor e centrado. Os dados de intensidade foram analisados usando uma análise de variância de três vias (participante do painel, tempo, concentração) com a diferença do teste de Tukey da Diferença Honestamente Significativa (p < 0,05) . Os dados de qualidade foram analisados por meio do teste do qui-quadrado em (p < 0,05). Os resultados dos dados estão resumidos na figura 12 e na figura 13.
[000104] Tanto o tempo quanto os fatores de dosagem foram significativos (p < 0,05) na análise de variância, nenhum fator de interação foi significativo (p > 0,05) . Estes resultados indicam que a intensidade do efeito está
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50/54 aumentando com o tempo e a quantidade de CBD consumido; dentro de 30 minutos após o consumo, as doses de 20 mg e 40 mg tiveram um efeito mais forte do que as doses de 5 mg e 10 mg. A única qualidade percebida que diferiu significativamente das demais foi Aumento de Relaxamento (p < 0,05). Estes resultados são surpreendentes porque muitos outros estudos indicaram que leva um tempo consideravelmente maior para sentir o efeito do CBD oral e doses mais altas são necessárias. A figura 14 compara este estudo CBD encapsulado de RWD com estudos publicados que têm números semelhantes de indivíduos e monitoraram os efeitos subjetivos do CBD ao longo do tempo. Os efeitos percebidos do CBD foram observados muito mais rapidamente e em doses mais baixas com o RWD, além disso, apenas os dois estudos de dose mais alta tiveram um efeito significativo no relaxamento. Assim, pode-se inferir que o CBD encapsulado em CWD pode ser bioativo pós-consumo 2 a 4 vezes mais rápido a uma concentração de dosagem 20 a 30 vezes menor.
Exemplo 18: Fazer um floco ativo à base de maconha contendo THC para liberação/início da resposta psicofísica ao dito ativo em um saco oral à base de fibra.
[000105] O seguinte procedimento é seguido:
Etapa 1: O óleo de cannabis é aquecido
Etapa 2: a goma arábica é dissolvida em água
Etapa 3: o óleo de cannabis quente é adicionado lentamente à mistura de goma arábica/água usando mistura de cisalhamento
Etapa 4: a mistura cortada resultante é aplicada à correia CWD como um filme fino e seco.
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Nota: Tais estabilizantes como lecitina de girassol podem ser usados misturando-se com goma arábica hidratada ou diretamente com óleo de cannabis.
Etapa 5: Os flocos são moidos + usados em fórmulas genéricas de biscoitos de aveia. Flocos são incorporados em farinha seca/sal/bicarbonato de sódio. 0 óleo é incorporado ao batedor usado em um cookie de controle.
[000106] Mais especificamente, a goma arábica foi dissolvida em água a 25% (p/p) para formar uma mistura de matriz. O óleo de cannabis contendo (90% THC) foi aquecido com lecitina de girassol e terpenos botânicos e adicionado à mistura de goma a 6,2%, 0,2% e 0,05% (p/p), respectivamente para igualar 100% p/p. A mistura foi aplicada ao secador e seca a 180 a 185 °F (82,2 a 85 °C) com uma velocidade de correia de 28 (cerca de 3, 8 m/min) . Os flocos secos acabados continham 18,9% (p/p) de óleo e 17,0% (p/p) de ativos. Este floco foi adicionado a um saco contendo fibra vegetal, óleo, glicerina e aromatizante em um nivel em que cada saco continha 10 mg de THC.
[000107] A determinação da intensidade percebida e do tempo de inicio foi usada como uma medida de liberação e absorção bioativas usando um grupo de consumidores. Um saco foi dado a cada um dos 20 consumidores de cannabis. Os consumidores foram instruídos a não consumir bebidas alcoólicas ou produtos de tabaco durante 8 horas antes do uso do saco. Os consumidores foram convidados a colocar o saco na boca e começar a monitorar a sensação subjetiva do produto de cannabis.
[000108] Os consumidores completaram uma cédula indicando a caracterização subjetiva da intensidade em 10,
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52/54 e 30 minutos pós-colocação oral. A intensidade foi medida usando uma escala de cinco pontos na intensidade do efeito (Nenhum, Baixo, Moderado, Alto, Muito Alto) . Estes dados foram analisados usando estimativa multinomial Bayesiana com Jeffery's antes de determinar a proporção de consumidores com resposta psicofisica maior do que um determinado limite de intensidade. Todos os dados são relatados como intervalos de densidade mais altos com 95% de credibilidade. Esses dados estão resumidos na figura 15.
[000109] Os dados de intensidade estimam que mais de 50% dos consumidores sentirão os efeitos do floco RWD THC
no saco a 10 minutos, acima de 70% aos 20 minutos, e acima
de 8 0% aos 30 minutos. Além disso, mais de 50 % dos
consumidores terão uma força moderada ou um efeito maior
aos 2 0 minutos, e mais de 70% terão um efeito de força
moderado ou aos 30 minutos. Assim como com o CBD, o inicio
do efeito do THC é surpreendente, pois é comumente aceito que os efeitos do THC oral de baixa dose não se iniciam até 30 minutos após o consumo.
[000110] O uso dos termos um e uma e o/a e pelo menos um e referentes semelhantes no contexto da descrição da invenção (especialmente no contexto das seguintes reivindicações) devem ser interpretados como cobrindo tanto o singular como o plural, salvo indicação em contrário aqui ou claramente contradito pelo contexto. O uso do termo pelo menos um seguido por uma lista de um ou mais itens (por exemplo, pelo menos um de A e B) deve ser interpretado como significando um item selecionado dos itens listados (A ou B) ou qualquer combinação de dois ou mais dos itens listados (A e B) , a menos que de outro modo
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53/54 indicado aqui ou claramente contradito pelo contexto. Os termos compreendendo, tendo, incluindo e contendo devem ser interpretados como termos abertos (isto é, incluindo, mas não se limitando a) , salvo indicação em contrário. A citação de intervalos de valores aqui é meramente destinada a servir como um método abreviado de se referir individualmente a cada valor separado dentro do intervalo, a menos que indicado de outro modo neste documento, e cada valor separado é incorporado na especificação como se fosse individualmente descrito aqui. Todos os métodos aqui descritos podem ser realizados em qualquer ordem adequada, a menos que indicado de outro modo neste documento ou de outra forma claramente contradito pelo contexto. A utilização de qualquer e todos os exemplos, ou linguagem exemplificativa (por exemplo, tal como) aqui proporcionada, destina-se meramente a esclarecer melhor a invenção e não representa uma limitação ao escopo da invenção, a menos que reivindicado de outro modo. Nenhuma linguagem no relatório descritivo deve ser interpretada como indicando qualquer elemento não reivindicado como essencial para a prática da invenção.
[000111] As modalidades preferidas desta invenção são aqui descritas, incluindo o melhor modo conhecido pelos inventores para realizar a invenção. Variações destas modalidades preferidas podem se tornar evidentes para as pessoas técnicas no assunto ao ler a descrição anterior. Os inventores esperam que os técnicos no assunto utilizem tais variações conforme apropriado, e os inventores pretendem que a invenção seja praticada de modo diferente do que aqui especificamente descrito. Consequentemente, esta invenção
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54/54 inclui todas as modificações e equivalentes da matéria citada nas reivindicações anexas, conforme permitido pela lei aplicável. Além disso, qualquer combinação dos elementos acima descritos em todas as suas variações possíveis é abrangida pela invenção, a menos que seja aqui indicado de outra forma ou claramente contradito pelo contexto.

Claims (11)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Processo para produzir um produto seco opcionalmente na forma de um floco, o processo caracterizado pelo fato de compreender:
    (a) combinar um ingrediente ativo com um veículo e um estabilizante opcional, para criar uma mistura úmida, em que o ingrediente ativo e o veículo estão em uma proporção
    de cerca de 1:1 a cerca de 1:250 na mistura úmida; (b) espalhai s a mistura úmida em uma correia de um secador de correia de filme fino com uma temperatura de correia na faixa de cerca de 60 2C a 92 eC; e (c) secar a mistura para produ zir um p roduto seco com
    menos de cerca de 7% de umidade, opcionalmente cerca de 2 a 5% de umidade e uma atividade de água de cerca de 0,15 e cerca de 0,65.
  2. 2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o ingrediente ativo e o veículo estão em uma proporção entre cerca de 1:1 e cerca de 1:20 na mistura úmida.
  3. 3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o produto seco tem uma, mais
    de uma, ou todas as seguintes propriedades: (a) o produto seco tem uma temperatura de transição vítrea de cerca de 58,7 a 62,6 2C a uma atividade de água
    de cerca de 0,1 a 0,6, opcionalmente cerca de 0,23 a 0,239, conforme determinado por calorimetria diferencial de varredura;
    (b) o produto seco tem uma temperatura de transição vítrea de cerca de 40,5 a 80,0 2C, opcionalmente cerca de 51,7 a 68,8 2C, quando medida a uma atividade de água de
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    (c) o produto seco parece brilhante, lustroso, reluzente ou cintilante quando comparado com um produto seco por pulverização de composição semelhante, conforme determinado por um painel sensorial humano; e/ou tem uma medição média de brilho superior a cerca de 1,9 a um ângulo de 60 graus;
    (d) o ingrediente ativo é disperso e embebido em um veículo hidrofílico, e o produto seco compreende pelo menos cerca de 0,01% em peso do ingrediente ativo, ou pelo menos cerca de 100 vezes o limite de detecção de um composto aromático, opcionalmente como determinado usando o método ASTM E-679;
    (e) o ingrediente ativo é disperso em glóbulos embebidos no veículo e os glóbulos são predominantemente inferiores a cerca de 500 micrômetros de diâmetro;
    (f) o produto seco absorve menos de cerca de 10% de água em massa quando exposto a um vapor de solução em excesso de cloreto de magnésio (32% de umidade relativa) em um recipiente hermético por 1 semana; e menos do que cerca de 30% de água em massa quando exposto a um vapor de solução saturada de sulfato de sódio (81% de umidade relativa) em um recipiente hermético por 1 semana;
    (g) o produto seco é um floco que tem entre cerca de 0,07 e 1.000 microns de espessura, opcionalmente cerca de 10 e cerca de 1.000 microns de espessura; e
    (h) o produto seco é um floco circunscrito por um circulo entre cerca de 6 mm e cerca de 20 mm. 4 . Processo, de acordo com qualquer uma das
    reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o
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    3/11 ingrediente ativo está disperso e embebido em um veiculo hidrofilico e o produto seco compreende cerca de 1 a 50% em peso do ingrediente ativo.
    5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o ingrediente ativo está disperso em glóbulos embebidos no
    veículo como uma dispersão ou emulsão coloidal, opcionalmente em que os glóbulos têm cerca de 10 0 nm a cerca de 500 micrômetros de diâmetro. 6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o produto seco é um floco com uma espessura média de cerca de 0,07 a 1.000 microns, e/ou tendo um tamanho médio na maior dimensão dos flocos de cerca de 0,1 a 20 mm. 7. Processo, de acordo com qualquer uma das
    reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o ingrediente ativo é hidrofóbico, com um coeficiente de partição octanol/água (log(Kow) de cerca de 3 a 9, em que o veiculo compreende opcionalmente um material polimérico hidrofilico e o ingrediente ativo é opcionalmente solubilizado usando um estabilizante com um grupo funcional hidrofóbico.
    8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o ingrediente ativo tem um ponto de ebulição de cerca de 50 2C a cerca de 200 2C, cerca de 75 2C a cerca de 175 2C, ou cerca de 100 2C a cerca de 160 2C, ou o ingrediente ativo tem um ponto de ebulição ou fusão de cerca de 20 a 200 2C.
    9. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o
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  4. 4/11 veículo compreende goma arábica, um amido, maltodextrina, amido de milho, amido de batata, açúcar, lactose, dextrose, uma proteína, oligossacarídeos, inulina, proteína de soro
    de leite, proteína microalgal, levedura ou uma combinação dos mesmos. 10. Processo, de acordo com qualquer uma das
    reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o veículo compreende proteína de cânhamo, levedura ou grãos fermentados, levedura gasta de produção de vinho, grãos usados de fabricação de cerveja, amidos de sementes, sementes inteiras, farinhas de sementes desengorduradas ou combinações dos mesmos.
    11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o ingrediente ativo ou estabilizante compreende ácido estérico, etanol ou um terpeno.
    12. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que o terpeno é um monoterpeno, tal como limoneno, citral, mentol, mentona, cânfora, citronelol, citronelal, geraniol, gerol, alfa-pineno, betapineno, citral, linalol, alfa-terpineol, alfa-felandereno, sabineno, timol, cimeno ou mirceno; um sesquiterpene, tal como beta-cariofileno, alfa-humuleno ou nootkatone; um diterpeno, tal como fitol, glicosídeos de esteviol, retinol e retinal; ou um tetraterpeno, tal como alfacaroteno, betacaroteno, gamacaroteno, licopeno, luteína, zeaxantina, neoxantina, violaxantina, flavoxantina, alfacriptoxantina e betacriptoxantina.
    13. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que o terpeno é um diterpeno,
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  5. 5/11 triterpeno, glicosídeo diterpênico ou um glicosídeo triterpênico, opcionalmente esqualeno, Cucurbitacina (extrato de abóbora) ou glicosídeo di- ou triterpênico de extrato de estévia ou Monkfruit.
    14. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a mistura úmida compreende cerca de 5 a 50% em peso de goma arábica e cerca de 0,01 a 30% em peso de um terpeno, em que a porcentagem em peso é baseada no peso úmido da mistura úmida.
    15. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a mistura úmida compreende cerca de 10 a 50% em peso de goma arábica e cerca de 1 a 30% em peso de um terpeno, em que a porcentagem em peso é baseada no peso úmido da mistura úmida.
    16. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a mistura úmida compreende cerca de 0,1 a 30% em peso de ácido esteárico e cerca de 5 a 50% em peso de goma arábica, em que a porcentagem em peso é baseada no peso úmido da mistura úmida.
    17. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o ingrediente ativo compreende um canabinoide.
    18. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o ingrediente ativo compreende cannabis bruto, um extrato de cannabis refinado ou não refinado, canabidiol e/ou folhas de cannabis ou outro material vegetal de cannabis.
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  6. 6/11
    19. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o ingrediente ativo compreende tetra-hidrocanabinol (THC), canabidiol (CBD), canabinol (CBN), canabigerol (CBG), tetra-hidrocanabivarina (THCV), canabidivarina (CBDV) ou canabicromeno (CBC).
    20. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o ingrediente ativo compreende um extrato de cannabis, opcionalmente um dióxido de carbono supercritico, butano, etanol, acetato de etila ou extrato de álcool isopropilico de cannabis.
    21. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a mistura úmida compreende:
    cerca de 0,1% a 30% (p/p) de extrato de cannabis como ingrediente ativo;
    cerca de 5% a 30% (p/p) de goma arábica como veiculo; e cerca de 0% a 30% (p/p) de terpeno e/ou lecitina adicionados como estabilizante, opcionalmente cerca de 1% a 30% (p/p) de terpeno e/ou lecitina adicionados.
    22. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a mistura úmida compreende:
    cerca de 1% a 30% (p/p) de extrato de cannabis como ingrediente ativo;
    cerca de 10% a 30% (p/p) de goma arábica como veiculo; e cerca de 0% a 30% (p/p) de terpeno adicionado como estabilizante.
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  7. 7/11
    23. Produto seco caracterizado pelo fato de ser produzido conforme qualquer uma das reivindicações anteriores.
    24. Produto seco, opcionalmente na forma de um floco, caracterizado pelo fato de compreender um ingrediente ativo, um veículo e um estabilizante opcional em que o floco tem uma, mais de uma, ou todas as propriedades seguintes:
    (a) o floco tem uma transição vítrea de cerca de 58,7 a
    62.6 a uma atividade de água de cerca de 0,1 a 0,6 opcionalmente cerca de 0,23 a 0,239 por calorimetria diferencial de varredura;
    (b) o produto seco tem uma temperatura de transição vítrea de cerca de 40,5 a 80,0 2C, opcionalmente cerca de
    51.7 a 68,8 2C, quando medida a uma atividade de água de cerca de 0,23 a cerca de 0,2;
    (c) o produto seco aparece brilhante, lustroso, reluzente ou cintilante quando comparado com uma composição comparável seca por pulverização, conforme determinado por um painel sensorial humano; e uma medição média de brilho superior a cerca de 1,9 a um ângulo de 60 graus;
    (d) o ingrediente ativo é disperso em glóbulos embebidos no veículo e o produto seco compreende pelo menos cerca de 0,01% em peso do ingrediente ativo;
    (e) o ingrediente ativo é disperso em glóbulos embebidos no veículo, sendo os glóbulos predominantemente inferiores a cerca de 500 micrômetros de diâmetro;
    (f) o produto seco absorve menos de cerca de 10% de água em massa quando exposto a um vapor de solução em excesso de cloreto de magnésio (32% de umidade relativa) em
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  8. 8/11 um recipiente hermético por 1 semana; e/ou menos de cerca de 30% de água em massa quando expostos a um vapor de solução saturada de sulfato de sódio (81% de umidade relativa) em um recipiente hermético por 1 semana;
    (g) o produto seco é um floco com uma espessura de cerca de 10 a 1.000 microns; e (h) o produto seco é um floco circunscrito por um circulo entre cerca de 6 mm e cerca de 20 mm.
    25. Produto seco, de acordo com a reivindicação 24, caracterizado pelo fato de que o ingrediente ativo é disperso e embebido em um veiculo hidrofilico, e o produto seco compreende cerca de 1 a 50% em peso do ingrediente ativo.
    26. Produto seco, de acordo com a reivindicação 24 ou 25, caracterizado pelo fato de que o ingrediente ativo é disperso em glóbulos embebidos no veiculo como uma dispersão ou emulsão coloidal, opcionalmente em que os glóbulos estão entre cerca de 100 nm e cerca de 500 microns em diâmetro.
    27. Produto seco, de acordo com a reivindicação 24 a 26, caracterizado pelo fato de que o produto seco é um floco com uma espessura média de cerca de 0,07 a 1.000 micrômetros, e/ou tendo um tamanho médio na maior dimensão dos flocos de cerca de 0,1 a 20 milímetros.
    28. Produto seco, de acordo com qualquer uma das reivindicações 24 a 27, caracterizado pelo fato de que o ingrediente ativo é um extrato de cannabis.
    29. Produto seco, de acordo com qualquer uma das reivindicações 24 a 28, caracterizado pelo fato de que a mistura úmida compreende:
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  9. 9/11 cerca de 0,1% a 30% (p/p) de extrato de cannabis como ingrediente ativo;
    cerca de 5% a 30% (p/p) de goma arábica como veículo; e cerca de 0% a 30% (p/p) terpeno e/ou lecitina adicionados como estabilizante, opcionalmente cerca de 1% a 30% (p/p) de terpeno e/ou lecitina adicionados.
    30. Produto seco, de acordo com qualquer uma das reivindicações 24 a 29, caracterizado pelo fato de que ο floco compreende:
    cerca de 1 a 46% (p/p) de extrato de cannabis;
    ingrediente ativo;
    cerca de 54 a 96% (p/p) de goma arábica; e cerca de 0% a 46% (p/p) de terpeno.
    31. Produto seco, de acordo com qualquer uma das reivindicações 24 a 30, caracterizado pelo fato de que o floco aparece brilhante em relação a uma amostra seca por pulverização da mesma composição ou similar, conforme determinado por um painel sensorial.
    32. Composição farmacêutica ou cosmética, opcionalmente um comprimido, cápsula ou loção, caracterizada pelo fato de compreender o produto seco conforme definido em qualquer uma das reivindicações 23 a 31.
    33. Bebida caracterizada pelo fato de conter o produto seco conforme definido em qualquer uma das reivindicações 23 a 31, em que o ingrediente ativo é emulsionado estavelmente.
    34. Saquinho de chá caracterizado pelo fato de compreender o produto seco conforme definido em qualquer uma das reivindicações 23 a 31.
    35. Saquinho de chá, de acordo com a reivindicação 34,
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  10. 10/11 caracterizado pelo fato de que o ingrediente ativo é hidrofóbico e, após a adição de água, o floco se dissolve e o ingrediente ativo é disperso na água.
    36. Saco caracterizado pelo fato de compreender o produto seco conforme definido em qualquer uma das reivindicações 23 a 31, em que o saco é opcionalmente papel ou outro material fibroso ou poroso.
    37. Processo para secar um material colorido caracterizado pelo fato de compreender macerar um material de partida em uma mistura de etanol-água, opcionalmente cerca de 6% a 35% de etanol, e secar em janela de condutância o material macerado.
    38. Processo, de acordo com a reivindicação 37, caracterizado pelo fato de que a mistura de etanol-água compreende cerca de 20 a 40% de etanol.
    39. Processo, de acordo com a reivindicação 38, caracterizado pelo fato de que a mistura de etanol-água compreende cerca de 35% de etanol em água.
    40. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 37 a 39, caracterizado pelo fato de que o material de partida é um material vegetal.
    41. Processo, de acordo com a reivindicação 40, caracterizado pelo fato de que o material vegetal é material de planta verde.
    42. Método de entrega de um ingrediente ativo a um indivíduo, o método caracterizado pelo fato de compreender administrar a composição farmacêutica conforme definida na reivindicação 32 ao indivíduo.
    43. Método de administração tópica de um canabinoide caracterizado pelo fato de compreender administrar o
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  11. 11/11 produto seco conforme definido em qualquer uma das reivindicações 23 a 31 à pele ou membrana mucosa de um indivíduo.
    44. Método, de acordo com a reivindicação 43, caracterizado pelo fato de que o floco é combinado com pelo menos um excipiente adequado para administração tópica para formar um creme ou loção.
    45. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 43 ou 44, caracterizado pelo fato de que a entrega transdérmica do ingrediente ativo é alcançada.
    46. Método, de acordo com a reivindicação 45, caracterizado pelo fato de que a liberação transdérmica resulta em um aumento detectável na concentração plasmática no indivíduo dentro de uma hora.
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