KR20190087768A - 저굴절 점착 조성물, 이의 경화물을 포함하는 저굴절 점착 필름 및 이를 포함하는 광학 부재 - Google Patents

저굴절 점착 조성물, 이의 경화물을 포함하는 저굴절 점착 필름 및 이를 포함하는 광학 부재 Download PDF

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Abstract

본 명세서는 저굴절 점착 조성물, 이의 경화물을 포함하는 저굴절 점착 필름 및 이를 포함하는 광학 부재에 관한 것이다.

Description

저굴절 점착 조성물, 이의 경화물을 포함하는 저굴절 점착 필름 및 이를 포함하는 광학 부재{LOW REFLECTION ADHESIVE COMPOSITION, ADHESIVE FILM COMPRISING THE CURED PRODUCT THEREOF, AND OPTICAL MEMBER COMPRISING THEREOF}
본 명세서는 저굴절 점착 조성물, 이의 경화물을 포함하는 저굴절 점착 필름 및 이를 포함하는 광학 부재를 제공한다.
전자 기기에는 다양한 부재들이 점착제층에 의하여 부착된다. 예를들면, 액정표시장치(Liquid Crystal Display, LCD)에는 편광판, 위상차판, 광학보상필름, 반사시트, 보호필름 및 휘도향상필름 등과 같은 다양한 광학 부재가 점착 필름에 의하여 부착될 수 있다.
터치 패널과 같은 광학 부재에 사용되는 점착 필름은 인쇄 단차가 있는 기판 등에 적용될 수 있다. 이때, 점착 필름이 인쇄 단차를 흡수할 수 있을 정도로 충분한 단차 흡수성을 가지지 못하게 되면 충분한 점착성을 발휘하기 어렵게 되고, 나아가 단차 부근에 지연성 기포가 발생하게 되어 제품의 내구성에 문제가 발생하게 된다.
또한, 광학 부재의 시인성 개선을 위하여 점착 필름 자체가 저굴절의 특성을 가지게 되면, 광학 설계시 보다 다양한 선택이 가능할 수 있는 이점이 있다.
이에, 높은 단차 흡수성을 가지며, 낮은 굴절률을 구현할 수 있는 점착 필름에 대한 연구가 필요하다.
한국 공개공보: KR 10-2013-0131795 A
본 명세서는 저굴절 점착 조성물, 이의 경화물을 포함하는 저굴절 점착 필름 및 이를 포함하는 광학 부재를 제공하고자 한다.
다만, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 하기의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시상태는, 폴리실록산계 단량체 단위, 및 불소화 폴리올레핀계 단량체 단위, 중 적어도 1종의 저굴절 단량체 단위, 및 광반응성 작용기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위,를 포함하는 아크릴계 공중합체; 및 이소시아네이트계 경화제;를 포함하는 저굴절 점착 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태는, 상기 저굴절 점착 조성물의 경화물을 포함하는 저굴절 점착 필름을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태는, 상기 저굴절 점착 필름을 포함하는 광학 부재를 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 저굴절 점착 필름은 낮은 굴절률을 가지므로, 이를 포함하는 광학 부재는 다양한 광학 설계가 가능하다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 저굴절 점착 조성물은 높은 단차 흡수성을 가지므로, 이를 포함하는 제품의 신뢰성을 높일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 저굴절 필름은 우수한 고온 내구성을 구현할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 명세서에 있어서, "(메트)아크릴레이트"는 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트를 의미할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 단위 "중량부"는 각 성분간의 중량의 비율을 의미할 수 있다.
본 명세서에 있어서, "공중합체"는 한가지 이상의 "단량체 단위(monomer unit)"의 연결체로 되어 있는 분자들로 구성되어 있는 물질을 의미할 수 있다.
본 명세서에 있어서, "단량체(monomer)"는 폴리머 형성 반응 조건에서 추가적으로 일련의 같거나 다른 분자로 공유결합을 형성할 수 있는 물질을 의미할 수 있다. 즉, "단량체(monomer)"는 폴리머 형성을 위한 중합 반응시 하나의 물질이 폴리머 배열(sequence)의 반복단위, 즉 단량체 단위(monomer unit)로 전환될 수 있다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시상태는, 폴리실록산계 단량체 단위, 및 불소화 폴리올레핀계 단량체 단위, 중 적어도 1종의 저굴절 단량체 단위, 및 광반응성 작용기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위,를 포함하는 아크릴계 공중합체; 및 이소시아네이트계 경화제;를 포함하는 저굴절 점착 조성물을 제공한다.
상기 아크릴계 공중합체는 1종 이상의 (메트)아크릴레이트 단량체를 포함하는 모노머 그룹의 공중합에 의하여 제조되는 프리폴리머일 수 있다. 상기 (메트)아크릴레이트 단량체 단위는 (메트)아크릴레이트 단량체로부터 유래된 것을 의미할 수 있으며, 상기 아크릴계 공중합체를 구성하는 단량체 단위일 수 있다.
상기 저굴절 단량체 단위는 상기 저굴절 점착 조성물을 이용하여 제조된 저굴절 점착 필름이 낮은 굴절률을 가질 수 있도록 할 수 있다. 구체적으로, 상기 저굴절 단량체 단위에 의하여, 상기 저굴절 점착 조성물을 이용하여 제조된 저굴절 점착 필름은 일반적인 아크릴계 점착 필름의 굴절률에 비하여 매우 낮은 수준의 굴절률을 구현할 수 있다.
또한, 상기 저굴절 단량체 단위는 상기 저굴절 점착 조성물을 이용하여 제조된 저굴절 점착 필름의 고온 내구성을 향상시키는 역할을 할 수 있다. 구체적으로, 상기 저굴절 점착 조성물을 이용하여 제조된 저굴절 점착 필름은 폴리실록산계 화합물 또는 불소화 폴리올레핀계 화합물의 높은 고온 내구성의 특성을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 폴리실록산계 단량체 단위는 폴리실록산 골격을 포함하고, 적어도 일 말단에 (메트)아크릴로일기, 히드록시기 또는 아미노기가 결합된 화합물로부터 유래된 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 폴리실록산계 단량체 단위는 폴리실록산계 화합물의 하나의 말단 또는 양 말단에 (메트)아크릴로일기가 결합된 화합물로부터 유래된 것일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 폴리실록산계 단량체 단위는 폴리실록산계 (메트)아크릴레이트 단량체 단위일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 폴리실록산계 화합물은 폴리디알킬실록산, 구체적으로, 폴리디메틸실록산일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 불소화 폴리올레핀계 단량체 단위는 불소화 폴리올레핀 골격을 포함하고, 적어도 일 말단에 (메트)아크릴로일기, 히드록시기 또는 아미노기가 결합된 화합물로부터 유래된 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 불소화 폴리올레핀계 단량체 단위는 불소화 폴리올레핀계 화합물의 하나의 말단 또는 양 말단에 (메트)아크릴레이트기가 결합된 화합물로부터 유래된 것일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 불소화 폴리올레핀계 단량체 단위는 불소화 폴리올레핀계 (메트)아크릴레이트 단량체 단위일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 불소화 폴리올레핀계 화합물은 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴플루오로라이드, 트라플루오로에틸렌과 비닐리덴플루오라이드의 공중합체, 또는 테트라플루오로에틸렌과 헥사플루오로프로필렌의 공중합체일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 저굴절 단량체 단위의 함량은 상기 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여 25 중량부 이상 75 중량부 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 저굴절 단량체 단위의 함량은 상기 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여 30 중량부 이상 70 중량부 이하일 수 있다.
상기 저굴절 단량체 단위의 함량이 상기 범위 내인 경우, 상기 저굴절 점착 조성물을 이용하여 제조된 점착 필름은 605 ㎚ 파장에서 1.46 이하의 낮은 굴절률을 구현할 수 있다.
상기 광반응성 작용기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위는 상기 저굴절 점착 조성물이 광가교 결합을 할 수 있도록 할 수 있다. 구체적으로, 상기 광반응성 작용기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위는 상기 저굴절 점착 조성물의 2차 광경화 단계에서 광경화를 유도할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 광반응성 작용기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위는, 아세트페논계 (메트)아크릴레이트 단량체 단위; 벤조인계 (메트)아크릴레이트 단량체 단위; 아실포시핀옥사이드계 (메트)아크릴레이트 단량체 단위; 티타노센계 (메트)아크릴레이트 단량체 단위; 벤조페논계 (메트)아크릴레이트 단량체 단위; 안트라센계 (메트)아크릴레이트 단량체 단위; 및 티옥산톤계 (메트)아크릴레이트 단량체 단위; 중 적어도 1종을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 광반응성 작용기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위는 벤조페논계 (메트)아크릴레이트 단량체 단위일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 상기 광반응성 작용기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위의 함량은 상기 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 이상 10 중량부 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 상기 광반응성 작용기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위의 함량은 상기 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 이상 5 중량부 이하, 0.1 중량부 이상 3 중량부 이하, 0.1 중량부 이상 1 중량부 이하일 수 있다.
상기 광반응성 작용기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위의 함량이 상기 범위 내인 경우, 상기 저굴절 점착 조성물은 열경화 이후의 추가 광경화에 의한 경화도 상승을 가능하게 할 수 있다. 나아가, 상기 광반응성 작용기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위의 함량이 상기 범위 내인 경우, 추가 광경화에 의하여 과도하게 경화되는 것을 방지할 수 있으므로, 상기 저굴절 점착 조성물을 이용하여 제조되는 저굴절 점착 필름은 낮은 헤이즈와 같은 우수한 외관을 구현할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크릴계 공중합체는 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위, 시클로알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위, 및 극성 관능기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위, 중 적어도 1종을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위는 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체로부터 유래된 것일 수 있다.
본 명세서에 있어서, "알킬기"는 관능기 내에 불포화 결합이 존재하지 않는 탄소 사슬 구조를 포함하는 것을 의미할 수 있으며, 탄소수 1 내지 20 의 직쇄형 또는 분지형의 탄소 사슬 구조를 포함하는 것을 의미할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체는 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴레이트일 수 있다. 구체적으로, 상기 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체는 메타크릴레이트, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, n-프로필(메트)아크릴레이트, 이소프로필(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, sec-부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸부틸(메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트, 및 이소옥틸(메트)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체는 메타크릴레이트 및 탄소수 2 내지 20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함하는 것일 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체는 메타크릴레이트 및 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위의 함량은 상기 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여 20 중량부 이상 60 중량부 이하일 수 있다.
상기 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위는 상기 아크릴계 공중합체의 아크릴 골격을 형성하는 역할을 할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 시클로알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위는 시클로알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체로부터 유래된 것일 수 있다.
본 명세서에 있어서, "시클로알킬기"는 관능기 내에 불포화 결합이 존재하지 않는 탄소 고리 구조를 포함할 수 있으며, 탄소수 3 내지 20의 단일고리(monocyclic ring) 또는 다중고리(polycyclic ring)를 포함하는 것을 의미할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 시클로알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체는 시클로헥실아크릴레이트(CHA), 시클로헥실메타크릴레이트(CHMA), 이소보닐아크릴레이트(IBOA), 이소보닐메타크릴레이트(IBOMA) 및 3,3,5-트리메틸시클로헥실아크릴레이트(TMCHA, 3,3,5-trimethylcyclohexylacrylate)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 시클로알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위의 함량은 상기 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여 20 중량부 이상 60 중량부 이하일 수 있다.
상기 시클로알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위의 함량이 상기 범위 내인 경우, 상기 저굴절 점착 조성물을 이용하여 제조된 저굴절 점착 필름은 높은 초기 점착력을 구현할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 극성 관능기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위는 극성 관능기 함유 (메트)아크릴레이트 모노머로부터 유래된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 극성 관능기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체는 히드록시기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체, 카르복시기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체, 및 질소 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 중 적어도 1종을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 히드록시기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체는 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메트)아크릴레이트, 8-히드록시옥틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트 및 2-히드록시프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 카르복시기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체는 아크릴산, 메타크릴산, 2-에틸아크릴산, β-CEA(2-CARBOXYETHYL ACRYLATE), 2-(메트)아크릴로일옥시 아세트산, 3-(메트)아크릴로일옥시 프로필산, 4-(메트)아크릴로일옥시 부틸산 및 아크릴산 이중체로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 질소 함유 (메트)아크릴레이트 단량체는 2-이소시아네이토에틸(메트)아크릴레이트, 및 3-이소시아네이토프로필(메트)아크릴레이트, 4-이소시아네이토부틸(메트)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 극성 관능기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위의 함량은 상기 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여 5 중량부 이상 30 중량부 이하, 5 중량부 이상 20 중량부 이하, 또는 5 중량부 이상 15 중량부 이하일 수 있다.
상기 극성 관능기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위의 함량이 상기 범위 내인 경우, 상기 저굴절 점착 조성물의 중합 시 겔화를 방지할 수 있으며, 상기 저굴절 점착 조성물을 이용하여 제조된 점착 필름의 응집력이 지나치게 높아져서 헤이즈가 발생하는 것을 방지할 수 있다. 나아가, 극성 관능기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위의 함량이 상기 범위 내인 경우, 상기 저굴절 점착 조성물을 이용하여 제조된 점착 필름의 점착력을 적절하게 조절하여 재작업이 용이하게 할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크릴계 공중합체의 중량평균분자량은 500,000 g/mol 이상 2,000,000 g/mol 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 아크릴계 공중합체의 중량평균분자량은 500,000 g/mol 이상 1,500,000 g/mol 이하, 또는 500,000 g/mol 이상 1,000,000 g/mol 이하일 수 있다.
상기 아크릴계 공중합체의 중량평균분자량이 상기 범위 내인 경우, 상기 저굴절 점착 조성물을 이용하여 제조되는 저굴절 점착 필름의 고온 내구성을 확보할 수 있다. 나아가, 상기 아크릴계 공중합체의 중량평균분자량이 상기 범위 내인 경우, 상기 저굴절 점착 조성물을 이용하여 제조되는 저굴절 점착 필름의 내부 응집력을 적절하게 조절할 수 있으므로, 상기 저굴절 점착 필름은 높은 점착력 및 우수한 외관을 구현할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 아크릴계 공중합체의 605 ㎚ 파장에서의 굴절률은 1.46 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 아크릴계 공중합체의 605 ㎚ 파장에서의 굴절률은 1.0 이상 1.46 이하, 또는 1.0 이상 1.455 이하일 수 있다.
본 명세서에 있어서, 굴절률은 Prism coupler(Metricon 2010)를 이용하여, 임의의 3점에서 532 ㎚, 632 ㎚ 및 830 ㎚ 파장에서의 굴절률을 측정한 후, Cauchy fit에 의하여 605 ㎚ 파장의 굴절률을 구할 수 있다. 예를 들어, 아크릴계 공중합체의 굴절률은 용매를 제거한 고형분을 50 ㎛ 두께로 형성한 후, 상기 방법에 의하여 605 ㎚ 파장의 굴절률을 측정할 수 있다. 또한, 저굴절 점착 필름의 굴절률은 50 ㎛ 두께로 저굴절 점착 필름을 제조한 후, 상기 방법에 의하여 605 ㎚ 파장의 굴절률을 측정할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이소시아네이트계 경화제는 상기 저굴절 점착 조성물의 1차 열경화 단계에서 열경화를 유도하여, 상기 저굴절 점착 조성물을 반경화 점착 필름으로 형성되도록 할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이소시아네이트계 경화제로는 적어도 2개의 이소시아네이트기를 가지는 화합물일 수 있다. 구체적으로, 상기 이소시아네이트계 경화제는 톨릴렌 디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 디페닐메탄 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트, 메틸렌비스(4-사이클로헥실 이소시아네이트), 트리메틸 헥사메틸렌디이소시아네이트 및 나프탈렌 디이소시아네이트 중 적어도 1종을 포함할 수 있다. 또한, 상기 이소시아네이트계 경화제는 디이소시아네이트를 트리메티롤프로판으로 변성한 아닥트체, 디이소시아네이트의 3량체(이소시아누레이트), 디이소시아네이트와 물과의 반응에 의한 뷰렛체 등을 1종 또는 2종 이상 조합한 것일 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니며, 당업계에서 경화성 화합물로 사용되는 이소시아네이트계 화합물이라면 제한 없이 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이소시아네이트계 경화제의 함량은 상기 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여 0.5 중량부 이상 5 중량부 이하일 수 있다. 상기 이소시아네이트계 경화제의 함량을 상기 범위 내에서 조절함으로써, 상기 저굴절 점착 필름의 1차 열경화를 통한 반경화 점착 필름의 경화도를 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 저굴절 점착 조성물은 용매를 더 포함할 수 있다. 상기 저굴절 점착 조성물을 용해시키거나, 적절한 점도를 부여할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 용매는 방향족 탄화수소류 용매, 아세트산에스테르류 용매, 알코올류 용매, 석유계 용매 및 아미드류 용매로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 용매는 메틸에틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류; 톨루엔, 크실렌, 테트라메틸벤젠 등의 방향족 탄화수소류; 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜디에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르 등의 글리콜에테르류(셀로솔브); 아세트산에틸, 아세트산부틸, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등의 아세트산에스테르류; 에탄올, 프로판올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 카르비톨 등의 알코올류; 옥탄, 데칸 등의 지방족 탄화수소; 석유에테르, 석유나프타, 수소 첨가 석유나프타, 용매나프타 등의 석유계 용제; 및 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드(DMF) 등의 아미드류;로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 용매를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 용매의 함량은 상기 저굴절 점착 조성물 100 중량부에 대하여, 10 중량부 이상 50 중량부 이하일 수 있다.
상기 용매의 함량 범위 내에서, 상기 저굴절 점착 조성물은 적절한 점도를 유지하여 코팅성이 증가하고, 건조가 용이할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 저굴절 점착 조성물은 실란 커플링제, 점착성 부여제, 에폭시 수지, 가교제, 자외선 안정제, 산화 방지제, 조색제, 보강제, 충진제, 소포제, 계면 활성제 및 가소제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 상기 저굴절 점착 조성물의 성능을 저하시키지 않는 한 당 업계에 알려진 물질 및 함량을 적절하게 조절하여 적용할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 점착 조성물은 다단계 경화가 가능한 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 다단계 경화는 1차 열경화 단계 및 2차 광경화 단계를 포함할 수 있다.
상기 저굴절 점착 조성물은 1차 열경화 단계를 통하여 반경화 상태의 저굴절 점착 필름으로 제조될 수 있다. 상기 반경화 상태의 저굴절 점착 필름은 낮은 모듈러스를 가지며, 높은 단차 흡수성(단차 매립성)을 가질 수 있다. 상기 반경화 상태의 저굴절 점착 필름은 인쇄 단차부가 있는 기판과 같은 단차부가 있는 부재에 부착 시 단차부를 충분히 매립하여 들뜸을 방지할 수 있으며, 2차 광경화를 통하여 단차부를 매립한 상태로 완전 경화될 수 있다. 이와 같은 다단계 경화를 통하여, 단차부가 있는 부재에 상기 저굴절 점착 조성물을 이용한 저굴절 점착 필름을 적용하는 경우, 단차부에서의 들뜸으로 인한 지연성 기포의 발생을 방지할 수 있으며, 이로 인하여 제품의 신뢰성 향상에 도움을 줄 수 있다.
본 발명의 일 실시상태는, 상기 저굴절 점착 조성물의 경화물을 포함하는 저굴절 점착 필름을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 저굴절 점착 필름은 필름은 상기 저굴절 점착 조성물의 1차 열경화에 의한 반경화 상태일 수 있다. 상기 반경화 상태의 저굴절 점착 필름은 전술한 바와 같이 높은 단차 흡수성을 가지며, 다루기 용이한 장점을 가지고 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 반경화 상태에서의 상기 저굴절 점착 필름의 저장 탄성률은 10,000 Pa 이상 100,000 Pa 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 반경화 상태에서의 상기 저굴절 점착 필름의 저장 탄성률은 40,000 Pa 이상 80,000 Pa 이하, 또는 50,000 Pa 이상 70,000 Pa 이하 일 수 있다.
상기 반경화 상태에서의 상기 저굴절 점착 필름의 저장 탄성률이 상기 범위 내인 경우, 상기 저굴절 점착 필름을 단차부가 있는 부재에 부착하는 경우, 단차 매립성이 우수하므로 2차 광경화 이후 지연성 기포의 형성을 최소화할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 반경화 상태에서의 상기 저굴절 점착 필름의 겔함량은 35 % 이상 55 % 이하일 수 있다.
상기 반경화 상태에서의 상기 저굴절 점착 필름의 겔함량이 상기 범위 내인 경우, 상기 저굴절 점착 필름의 흐름성이 적절하게 조절되어 작업 용이성이 우수할 수 있으며, 또한, 단차부가 있는 부재에 부착하는 경우의 단차 매립성이 우수할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 완전 경화 상태에서의 상기 저굴절 점착 필름의 겔함량은 60 % 이상 80 % 이하, 또는 65 % 이상 75 % 이하일 수 있다.
상기 완전 경화 상태에서의 상기 저굴절 점착 필름의 겔함량이 상기 범위 내인 경우, 상기 저굴절 점착 필름은 적절한 경도 및 점착력을 가질 수 있다. 나아가, 상기 완전 경화 상태에서의 상기 저굴절 점착 필름의 겔함량이 상기 범위 내인 경우, 단차부가 있는 부재에 상기 반경화 상태의 상기 저굴절 점착 필름을 부착하여 단차부를 매립한 상태를 유지하며 경도를 유지할 수 있으므로, 지연성 기포의 발생을 최소화할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 겔함량은 0.3 g의 시료를 에틸 아세테이트 용매에 넣고 1일간 방치하고, #200 메쉬의 철망으로 걸러 철망에 잔여하는 고형분을 수득한 후, 이를 110 ℃에 2시간 동안 방치하여 잔여 용매를 제거한 후의 무게와 시료의 무게를 이용하여 측정할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 저굴절 점착 필름은 상기 저굴절 점착 조성물의 1차 열경화 및 2차 광경화에 의한 완전 경화 상태일 수 있다. 상기 완전 경화 상태의 저굴절 점착 필름은 전술한 바와 같이 반경화 상태에서의 가공 이후 후경화를 통하여 형태를 고정하며 부재를 접합할 수 있다. 이를 통하여 단차부가 있는 부재의 기연성 기포 발생을 방지하며 제품의 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 완전 경화 상태에서의 상기 저굴절 점착 필름의 저장 탄성률은 30,000 Pa 이상 150,000 Pa 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 완전 경화 상태에서의 상기 저굴절 점착 필름의 저장 탄성률은 40,000 Pa 이상 120,000 Pa 이하, 50,000 Pa 이상 110,000 Pa 이하, 또는 60,000 Pa 이상 90,000 Pa 이하일 수 있다.
본 명세서에 있어서, 저장 탄성률은 ARES G2를 이용하여, 스트레인 10 % 1rad/sec의 조건으로 -20 ℃ 에서 100 ℃까지 분당 5 도씩 승온하며 측정한 것일 수 있다.
상기 반경화 상태에서의 상기 저굴절 점착 필름의 저장 탄성률이 상기 범위 내인 경우, 상기 저굴절 점착 필름은 지나치게 높은 응집력에 따른 접착력 저하를 방지하고, 우수한 외관을 구현할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 저굴절 점착 필름의 완전 경화 상태에서의 저장 탄성률은 상기 저굴절 점착 필름의 반경화 상태에서의 저장 탄성률 보다 10,000 Pa 내지 40,000 Pa, 또는 10,000 Pa 내지 20,000 Pa 높을 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 완전 경화 상태에서의 상기 저굴절 점착 필름의 605 ㎚ 파장에서의 굴절률은 1.46 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태는, 상기 저굴절 점착 필름을 포함하는 광학 부재를 제공한다. 구체적으로, 상기 광학 부재는 완전 경화 상태의 상기 저굴절 필름을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 광학 부재는 디스플레이 패널, 터치 패널, 편광 필름, 휘도 향상 필름 또는 위상차 필름일 수 있다. 구체적으로, 상기 저굴절 점착 필름은 상기 광학 부재의 적어도 일면 상에 부착된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태는 상기 광학 부재를 포함하는 디스플레이 소자를 제공한다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 기술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
[ 실시예 1]
말단을 메타크릴록시프로필기로 변형한 폴리디메틸실록산(MAT-PDMS)(FM-0721) 약 50 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA) 약 32.5 중량부, 메타크릴레이트(MA) 약 7.5 중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 약 10 중량부, 및 벤조페논메타크릴레이트(BPMA) 약 0.5 중량부를 공중합하여, 아크릴계 공중합체 시럽을 제조하였다. 상기 아크릴계 공중합체 시럼의 제조 시 열개시제로서 AIBN Azobisisobutyronitrile)을 이용하였으며, 용매로서 톨루엔을 사용하였다.
상기와 같이 제조된 아크릴계 공중합체는 고형분이 49.47 %이었으며, 전환율 99 %이었고, 중량평균분자량은 880,000 g/mol 이었다.
나아가, 상기 아크릴계 공중합체 시럽 100 중량부에 대하여 약 1 중량부의 함량으로 이소시아네이트계 경화제(TKA100)를 혼합하고, 50 ℃에서 24 시간동안 숙성하여 저굴절 점착 조성물을 제조하였다.
하기 표 1의 조성으로 아크릴계 공중합체를 제조한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시예 2 및 3에 따른 저굴절 점착 조성물 및 비교예 1 및 2에 따른 점착 조성물을 제조하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
아크릴계 공중합체 MAT-PDMS
(중량부)		 50 70 30 - 50
2-EHA
(중량부)		 32.5 19.5 45.5 65 32.5
MA
(중량부)		 7.5 4.5 10.5 15 7.5
2HEA
(중량부)		 10 6 14 20 10
BPMA
(중량부)		 0.5 0.5 0.5 0.5 -
아크릴계 공중합체
Mw (g/mol)		 880,000 820,000 780,000 1,000,000 860,000
제조된 저굴절 점착 조성물을 기재에 도포한 후, 120 ℃에서 1차 열경화를 수행하여 50 ㎛ 두께의 반경화 상태의 저굴절 점착 필름을 제조하였다. 나아가, 3 J의 메탈할라이드 램프를 이용하여 2차 광경화를 수행하여 완전 경화 상태의 저굴절 점착 필름을 제조하였다.
표 2는 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2에 따른 저굴절 점착 조성물을 이용하여 제조된 저굴절 점착 필름의 물성을 나타낸 것이다.
최종 경화 후의 굴절률
(@605㎚)		 1차 열경화 후의 겔함량
(%)		 2차 광경화 후의 겔함량
(%)		 1차 열경화 후의 저장 탄성률
(Pa)		 2차 광경화 후의 저장 탄성률
(Pa)
실시예 1 1.438 40 72 60,000 80,000
실시예 2 1.419 51 73 70,000 90,000
실시예 3 1.451 45 70 50,000 60,000
비교예 1 1.472 50 70 40,000 50,000
비교예 2 1.435 50 50 60,000 60,000
표 2에 따르면, 광반응성 작용기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체(BPMA)를 적용하여 제조된 아크릴계 공중합체를 포함하는 실시예 1 내지 실시예 3은 1차 열경화 이후의 2차 광경화를 통하여 겔함량 및 저장 탄성률이 큰 폭으로 상승한 것을 확인할 수 있다. 이는 낮은 겔함량을 가지는 반경화 상태의 저굴절 점착 필름을 단차부가 있는 부재에 부착하여 단차부를 매립한 후, 추가 경화를 통하여 단차부가 매립된 상태를 고정하여 제품의 신뢰성을 향상시킬 수 있음을 의미한다.
이와 함께, 실시예 1 내지 실시예 3은 1차 열경화 및 2차 광경화를 거친 후 제조되는 저굴절 점착 필름의 굴절률이 1.46 이하를 나타내므로 매우 낮은 수준의 굴절률을 구현함을 알 수 있다.
MET-PDMS와 같은 저굴절 단량체 단위를 포함하지 않는 아크릴계 공중합체를 이용한 비교예 1의 경우, 실시예 1 내지 실시예 3에 비하여 높은 굴절률을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
또한, BPMA와 같은 광반응성 작용기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위를 포함하지 않는 아크릴계 공중합체를 이용한 비교예 2의 경우, 추가 광경화를 통하여 가교도 및 저장탄성률의 변화가 없는 것을 확인할 수 있다. 즉, 비교예 2의 경우, 단차부가 있는 부재에 부착하는 경우 추가 경화를 할 수 없으므로, 단차부가 매립된 상태가 고정되기 곤란한 것을 예상할 수 있다.

Claims (16)

  1. 폴리실록산계 단량체 단위, 및 불소화 폴리올레핀계 단량체 단위, 중 적어도 1종의 저굴절 단량체 단위, 및 광반응성 작용기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위,를 포함하는 아크릴계 공중합체; 및 이소시아네이트계 경화제;를 포함하는 저굴절 점착 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 저굴절 단량체 단위의 함량은 상기 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여 25 중량부 이상 75 중량부 이하인 것인 저굴절 점착 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 광반응성 작용기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위의 함량은 상기 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 이상 10 중량부 이하인 것인 저굴절 점착 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 광반응성 작용기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위는, 아세트페논계 (메트)아크릴레이트 단량체 단위; 벤조인계 (메트)아크릴레이트 단량체 단위; 아실포시핀옥사이드계 (메트)아크릴레이트 단량체 단위; 티타노센계 (메트)아크릴레이트 단량체 단위; 벤조페논계 (메트)아크릴레이트 단량체 단위; 안트라센계 (메트)아크릴레이트 단량체 단위; 및 티옥산톤계 (메트)아크릴레이트 단량체 단위; 중 적어도 1종을 포함하는 것인 저굴절 점착 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 아크릴계 공중합체는 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위, 시클로알킬기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위, 및 극성 관능기 함유 (메트)아크릴레이트 단량체 단위, 중 적어도 1종을 더 포함하는 것인 저굴절 점착 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 아크릴계 공중합체의 중량평균분자량은 500,000 g/mol 이상 2,000,000 g/mol 이하인 것인 저굴절 점착 조성물.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 아크릴계 공중합체의 605 ㎚ 파장에서의 굴절률은 1.46 이하인 것인 저굴절 점착 조성물.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 점착 조성물은 다단계 경화가 가능한 것인 저굴절 점착 조성물.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 다단계 경화는 1차 열경화 단계 및 2차 광경화 단계를 포함하는 것인 저굴절 점착 조성물.
  10. 청구항 1에 따른 저굴절 점착 조성물의 경화물을 포함하는 저굴절 점착 필름.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 저굴절 점착 필름은 상기 저굴절 점착 조성물의 1차 열경화에 의한 반경화 상태인 것인 저굴절 점착 필름.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 반경화 상태에서의 상기 저굴절 점착 필름의 저장 탄성률은 10,000 Pa 이상 100,000 Pa 이하인 것인 저굴절 점착 필름.
  13. 청구항 10에 있어서,
    상기 저굴절 점착 필름은 상기 저굴절 점착 조성물의 1차 열경화 및 2차 광경화에 의한 완전 경화 상태인 것인 저굴절 점착 필름.
  14. 청구항 13에 있어서,
    상기 완전 경화 상태에서의 상기 저굴절 점착 필름의 저장 탄성률은 30,000 Pa 이상 150,000 Pa 이하인 것인 저굴절 점착 필름.
  15. 청구항 13에 있어서,
    상기 완전 경화 상태에서의 상기 저굴절 점착 필름의 605 ㎚ 파장에서의 굴절률은 1.46 이하인 것인 저굴절 점착 필름.
  16. 청구항 10에 따른 저굴절 점착 필름을 포함하는 광학 부재.
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