KR20190087627A - 양자점 필름 및 그의 적용 - Google Patents
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Abstract
제1 층 및 제2 층 사이에 배치된 양자점 용액을 포함하는 공정으로부터 형성된 발광 장치용 필름으로서, 상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나는 보호 층이고; 상기 보호 층은 장벽 중합체를 스캐빈저와 혼합함으로써 형성되는, 필름.
Description
본 개시내용은 일반적으로 발광 장치 및 방법, 그리고 보다 특히 양자점(quantum dot) 필름을 활용하는 방법 및 구조에 관한 것이다.
반도체 기반 발광 다이오드(LED)를 사용하여 전기를 광으로 직접 변환하는 것은, 보다 효율적인 조명에 대한 가장 유망한 접근법들 중 광범위하게 용인되는 접근법이다. LED는 백열성 및 형광성 광원과 같은 통상적인 조명 시스템을 훨씬 능가하는 고휘도, 긴 작동 수명, 및 저 에너지 소비 성능을 보여준다. LED 분야는 현재 결정질 기판(예를 들어, 사파이어) 상에 에피택셜(epitaxal) 방법으로 제작된 반도체 양자-웰 이미터(예를 들어, 질화인듐갈륨(InGaN)/질화갈륨(GaN)에 기초함)에 의해 주도되고 있다. 이러한 구조는 매우 효율적이고, 신뢰성 있으며, 잘 발달되어 있고 밝지만, 작동 중에 격자 불일치 및 가열에 의해 야기된 기판 및 반도체 계면에서의 구조적 결점은, 일반적으로 이러한 장치를 제한된 유연한 적합성을 갖는 점 광원으로 제한한다.
OLED는 유연한 기판 상에서의 제작을 포함하는 저온 대면적 처리로 용이하게 개량될 수 있다. 합성 유기 화학은 선택적인 전하 수송에서 색 조정가능한 광 방출에 이르기까지 특정한 기능성을 달성하도록 분자 특성을 맞춤화하기 위해 본질적으로 무제한 자유도를 제공한다. 값싼 "플라스틱" 물질을 기반으로 하는 고품질 조명원의 전망은 OLED 분야에서 엄청난 양의 연구를 이끌었고, 결과적으로 평면 스크린 텔레비전 및 이동 통신 장치와 같은 여러 OLED-기반 하이테크 제품의 실현으로 이어졌다. 삼성, LG, 소니, 및 파나소닉과 같은 여러 대기업들은 조명 및 디스플레이 둘 다를 위한 대면적 백색 발광 OLED를 개발하려 노력하고 있다. OLED 분야의 진보에도 불구하고, 상용 제품에서 그것이 널리 사용되는 것을 막을 수 있는 이 기술의 몇 가지 단점이 있다. 하나의 문제점은, 적어도 부분적으로 필요한 장치 아키텍처의 복잡성으로 야기된 불량한 비용 효율성이고, 이는 제작 중에 다중 열 증착 단계를 필요로 한다. 또 다른 문제점은, 특히 심홍색 및 청색 인광 OLED에 대한 이들의 제한된 안정성이다. 최근 몇 년 동안 크게 개선되었지만, 이들은 여전히 고급형 장치에 이용되는 표준을 충족하지는 못한다.
화학적으로 합성된 나노결정 양자점(QD)은 저비용이지만 효율적인 LED를 위한 유망한 부류의 발광 물질로 부상하였다. 이러한 발광 나노물질은 크기-제어된 조정가능한 방출 파장을 특징으로 하고, 유기 분자에 비해 색 순도, 안정성 및 내구성에서의 개선을 제공한다. 게다가, 유기 물질과 마찬가지로, 콜로이드성 QD는 경량의 유연한 기판에 적합가능한 값싼 용액-기반 기술을 통해 제작 및 처리될 수 있다. 더욱이, 다른 반도체 물질과 유사하게, 콜로이드성 QD는 거의 연속적인 밴드-위-에지(above-band-edge) 흡수 및 근접-밴드-에지(near-band-edge) 에너지에서의 좁은 방출을 특징으로 한다. 그러나, 벌크 반도체와는 달리, QD의 광학 스펙트럼은 그의 크기에 직접적으로 의존한다. 구체적으로, 그의 방출 색은, QD 크기 및/또는 조성을 변화시켜 적외선(IR)에서 자외선(UV)까지 연속적으로 조정될 수 있다. 광범위한 스펙트럼 조정가능성은 높은 광루미네선스(PL) 양자 수율(QY)과 조합되어 잘 부동태화된 구조에서 유니티에 접근한다. 이러한 QD의 고유한 특성은 LED, 레이저, 태양 전지, 및 광 검출기와 같은 다양한 장치에서 사용하기 위해 탐구된 바 있다.
양자점은 공기 및 수분에 노출 시 열화될 수 있는 것으로 알려져 있다. 광 존재 시, 산소 및 수분 분자는 양자점의 표면 상에 광-산화 및 광-부식을 야기할 수 있다. 일단 양자점이 산소 및 수분과 반응하면, 양자점의 표면 상에 새로운 결함이 생성될 수 있다. 이러한 결합은 양자점의 광 방출을 감소시킬 수 있다.
통상적인 양자점 필름에서, 양자점은, 도 1에 예시된 바와 같이, 제1 장벽 필름 및 제2 장벽 필름 사이에 배치될 수 있다. 적합한 장벽 필름은 중합체(예를 들어, PET); 산화규소, 산화금속, 질화금속, 탄화금속, 옥시질화금속과 같은 산화물, 및 그의 조합을 포함한다. 상기 장벽 층은 전형적으로 스퍼터링, 증발, 화학 증기 증착, 플라즈마 증착, 원자 층 증착, 도금 등과 같은 필름 금속화 기술에서 이용된 기술을 사용하여 형성된다. 제2 장벽 필름은 전형적으로 양자점 층 상에 적층되고, 종종 접착 표면 또는 층을 포함한다. 각 통상적인 장벽 층의 두께는, 상기 기재된 통상적인 방법에 요구될 수 있는 바와 같이, 롤-투-롤(roll-to-roll) 또는 라미네이트 제작 공정에서 주름을 제거하도록 구성된다.
양자점 필름 및 그를 제조하는 방법에서의 개선이 필요하다.
발광 장치용 필름이 개시된다. 일 양태에 따르면, 필름은 양자점 용액을 제1 층 및 제2 층 사이에 배치하는 단계로서, 상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나는 장벽 중합체 및 스캐빈저를 포함하는 보호 층이며, 상기 스캐빈저는 산소 및 물 중 적어도 하나를 흡수하여 상기 산소 및 물이 양자점 용액과 반응하는 것을 방지하는, 단계; 상기 양자점 용액을 경화시켜 상기 제1 층 및 제2 층 사이의 양자점 층과 스택된 구조를 갖는 필름을 형성하는 단계를 포함하는, 공정으로부터 형성된다.
일 양태에 따르면, 물품은 제1 층 및 제2 층; 상기 제1 층 및 제2 층 사이에 배치된 양자점 층을 포함하고; 상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나는 장벽 중합체(barrier polymer) 및 스캐빈저를 포함하는 보호 층이며, 상기 보호 층은 적어도 산소 및 수분이 양자점 층 내로 침투하는 것을 억제한다.
추가의 양태에 따르면, 제1 층 및 제2 층은 장벽 중합체 및 스캐빈저를 포함하는 보호 층이다. 추가의 또 다른 양태에 따르면, 필름은 기판을 포함하고, 상기 제1 층은 상기 기판 상에 배치되며, 양자점 층은 기판에 대향하는 제1 층 상에 배치되고, 상기 제2 층은 상기 제1 층에 대향하는 양자점 층 상에 배치된다.
또 다른 양태에 따르면, 필름은 보호 층에 적용된 확산 층을 추가로 포함하며, 상기 확산 층은 양자점 층에 대향하는 보호 층의 표면 상에 있다.
또 다른 양태에 따르면, 제1 층은 기판 및 접착 층 사이에 배치된 무기 층을 포함하는 장벽 층이며, 상기 양자점 용액은 제1 층 상에 배치되고, 제2 층은 보호 층이고 양자점 층에 적용된다.
추가의 양태에 따르면, 양자점 용액을 제1 층 및 제2 층 사이에 배치하는 것을 포함하는 공정으로부터 형성된 필름인, 발광 장치용 필름이며, 상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나는 보호 층이고; 상기 보호 층은 장벽 중합체와 스캐빈저를 혼합함으로써 형성된다.
추가의 또 다른 양태에서, 방법은 양자점 용액을 제1 층 상에 배치하고; 제2 층을 양자점 용액에 적용하는 단계로서, 상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나는 장벽 중합체와 스캐빈저를 제공함으로써 형성된 보호 층이며, 상기 스캐빈저는 산소 및 물 중 적어도 하나를 흡수하여 상기 산소 및 물 중 적어도 하나가 양자점 용액과 반응하는 것을 억제하는, 단계; 및 제1 층, 제2 층 및 양자점 용액을 경화시켜 상기 제1 층, 양자점 층, 및 제2 층의 스택을 포함하는 필름을 형성하는 단계를 포함한다.
본 개시내용의 상기 언급된 및 다른 특징과 이점, 및 그를 획득하는 방식은, 첨부된 도면과 함께 본 개시내용의 한 양태의 하기 설명을 참조함으로써 명백해지고 보다 더 이해될 것이다:
도 1은 선행 기술의 양태에 따른 복합 층 구조의 개략적인 표현이다.
도 2는 본 개시내용의 양태에 따른 복합 층 구조의 개략적인 표현이다.
도 3은 본 개시내용의 양태에 따른 복합 층 구조의 개략적인 표현이다.
도 4는 본 개시내용의 양태에 따른 복합 층 구조의 개략적인 표현이다.
도 5는 본 개시내용의 양태에 따른 방법 흐름도이다.
도 6은 본 개시내용의 추가의 양태에 따른 방법 흐름도이다.
도 7은 본 개시내용의 또 다른 추가의 양태에 따른 방법 흐름도이다.
도 1은 선행 기술의 양태에 따른 복합 층 구조의 개략적인 표현이다.
도 2는 본 개시내용의 양태에 따른 복합 층 구조의 개략적인 표현이다.
도 3은 본 개시내용의 양태에 따른 복합 층 구조의 개략적인 표현이다.
도 4는 본 개시내용의 양태에 따른 복합 층 구조의 개략적인 표현이다.
도 5는 본 개시내용의 양태에 따른 방법 흐름도이다.
도 6은 본 개시내용의 추가의 양태에 따른 방법 흐름도이다.
도 7은 본 개시내용의 또 다른 추가의 양태에 따른 방법 흐름도이다.
본 개시내용은 양자점 필름 및 다른 양태 중에서, 감소된 제조 복잡성 및 필름 두께(예를 들어, 50 마이크로미터(미크론, μm) 미만, 100 미크론 미만, 또는 5 미크론 내지 50 미크론, 또는 5 내지 100 미크론의 다른 종점 두께)를 갖는 양자점 필름을 형성하는 방법에 관한 것이다. 보호 층은 양자점 층에 인접하게 배치되어 산소 및 수분으로부터 양자점 층을 보호할 수 있다. 한 양태로서, 통상정인 다층 필름의 장벽 층 중 적어도 하나는 본 개시내용의 보호 층으로 대체될 수 있다. 보호 층은 하나 이상의 층을 포함할 수 있다. 한 양태에서, 보호 층은 장벽 중합체 및 스캐빈저를 포함한다. 추가의 양태에서, 보호 층은 확산 층과 같은 기능성 층 또는 그 위에 배치된 프리즘을 포함할 수 있다. 추가의 양태로서, 보호 층은 무기 층 또는 하이브리드 층을 포함할 수 있다. 추가의 또 다른 양태에서, 필름은 제1 층 및 제2 층 사이에 배치된 양자점 용액을 포함하며, 상기 제1 및 제2 층 중 적어도 하나는 장벽 중합체 및 스캐빈저를 포함하는 보호 층이다. 이 양태에서 스캐빈저는 산소 및 수분 중 적어도 하나, 즉, 물이 산소 및 수분 중 적어도 하나를 흡수함으로써 양자점 용액과 반응하는 것을 억제한다. 일 양태에 따르면, 제1 층은 장벽 필름이고, 양자점 용액은 상기 장벽 필름 상에 배치되고 경화되어 장벽 필름 상에 양자점 층을 형성한다. 제2 층은 보호 층이고 제1 층에 대향하는 양자점 층에 적용된다. 또 다른 양태에 따르면, 장벽 중합체 및 스캐빈저는 기판에 적용되어 제1 층을 형성하고, 양자점 용액은 상기 제1 층 상에 배치되고, 장벽 중합체 및 스캐빈저를 포함하는 상기 제2 층은 양자점 층 상에 적용되어 상기 제1 층 및 제2 층 둘 다가 보호 층이도록 한다. 다른 구성은, 본원에 기재된 바와 같은, 보호 층으로서 사용될 수 있다. 본 개시내용은 이렇게 제한되는 것은 아니지만, 본 개시내용의 다양한 양태에 대한 이해는 하기 제공된 양태를 논의하여 얻어질 것이다.
도 1을 참조하면, 통상정인 양자점 필름은 제1 및 제2 장벽 필름 사이에 배치된 양자점 용액을 포함한다. 장벽 필름은 물리적 장벽을 제공함으로써 산소 및 수분이 양자점 층과 반응하는 것을 억제한다. 그러나, 이러한 필름은 상대적으로 두껍고, 따라서 추가의 기능성 층 없이 필름 두께의 2/3를 구성함으로써 양자점 필름의 전체 두께에 크게 기여한다. 또한, 그들은 상대적으로 제조 비용이 비싸다.
본원의 개시내용에 따르면, 통상정인 양자점 필름에서 제1 및 제2 장벽 필름 중 적어도 하나는 보호 층으로 대체된다. 보호 층은 스캐빈저와 제공된 장벽 중합체를 포함하며, 스캐빈저의 존재는 하기 보다 완전히 논의된 바와 같이 산소 및 수분 중 적어도 하나, 즉 물이 양자점 용액과 반응하는 것을 억제한다. 본 개시내용의 보호 층은 장벽 층보다 더 얇아서 양자점 필름의 전체 두께를 감소시키고, 또한 양자점 필름의 제조 비용을 감소시킬 수 있다.
도 2는 예시적인 양자점(QD) 필름(200)의 개략적인 측면 입면도이다. 하나 이상의 양태에서, QD 필름(200)은 제1 층(202), 제2 층(204), 및 상기 제1 층(202) 및 제2 층(204) 사이에 배치된 양자점 층(206)을 포함한다.
양자점 층(206)은 아크릴형, 에폭시형, 또는 실리콘형 중합체, 또는 그의 조합과 같은 중합체 물질(212)에 분산된 양자점 용액(210)을 포함할 수 있다. 양자점 층(206)은 양자점 물질(214)의 하나 이상의 집단을 포함할 수 있다. 예시적인 양자점 또는 양자점 물질(214)는 청색 LED로부터의 청색 1차 광을 양자점에 의해 방출된 2차 광으로 하향 변환할 때 녹색 광 및 적색 광을 방출한다. 적색, 녹색, 및 청색 광의 각각의 부분은 양자점 필름 물품을 통합하는 디스플레이 장치에 의해 방출된 백색 광에 대한 원하는 백색 점을 달성하도록 제어될 수 있다. 본원에 기재된 양자점 필름 물품에서 사용하기에 적합한 양자점(214)는 카드뮴셀레늄 CdSe/ 황화아연 ZnS, 인화인듐 InP/ 황화아연 ZnS, 셀렌화납 PbSe/PbS, 셀렌화카드뮴 CdSe/ 황화카드뮴 CdS, 텔루르화카드뮴 CdTe/CdS 또는 CdTe/ZnS를 포함하는 코어/셸 발광성 나노결정을 포함한다. 양자점 층(206)은 임의의 유용한 양의 양자점(214)를 가질 수 있다. 많은 양태에서, 양자점 층(206)은 약 0.05 중량% 내지 약 5 중량% 양자점을 가질 수 있다. 이는 제안된 크기 범위에서 다양한 개재 종점이 사용될 수 있는 것으로 이해된다. 그러나, 다른 부하물의 양자점(214)이 사용될 수 있다.
양자점 층(206)은, (216)에서 개략적으로 도시된, 산란 비드 또는 입자를 포함할 수 있다. 산란 입자의 포함은 더 긴 광학 경로 길이 및 개선된 양자점 흡수 및 효율을 초래한다. 입자 크기는 50 나노미터(nm) 내지 10 마이크로미터, 또는 100 nm 내지 6 마이크로미터 범위이다. 이는 제안된 크기 범위에서 다양한 개재 종점이 사용될 수 있는 것으로 이해된다. 양자점 층(206)은 흄드 실리카와 같은 충전제를 포함할 수 있다.
제1 층(202)는 산소 및 수분과 같은 환경 조건으로부터 양자점을 보호할 수 있는 임의의 유용한 물질로 형성될 수 있다. 하기 보다 상세하게 논의된 바와 같이, 제1 층(202) 및 제2 층(204) 중 적어도 하나는 보호 층(400)일 수 있다.
도 2에 제시된 양태에서, 제1 층(202)는 장벽 필름(300)이다. 적합한 장벽 필름은, 예를 들어, 중합체, 유리 또는 유전체 물질을 포함한다. 적합한 장벽 필름 물질은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)와 같은 중합체; 산화규소, 산화티타늄, 또는 산화알루미늄(예를 들어, SiO2, Si2O3, TiO2, 또는 Al2O3)과 같은 산화물; 및 그의 적합한 조합을 포함하나 이에 제한되지는 않는다.
도 3을 참조하면, QD 필름(200)의 장벽 층(300)은 상이한 물질 또는 조성물의 적어도 2개의 층을 포함할 수 있어서, 다층 장벽이 장벽 층에서의 핀홀 결함 정렬을 제거 또는 감소시켜, 양자점 층(206) 내로 산소 및 수분 침투에 대한 효과적인 장벽을 제공하도록 한다. QD 필름(200)은 임의의 적합한 물질 또는 물질의 조합을 포함할 수 있다. 도 2(a) 및 2(b)에 제시된 양태에서, 단지 1개의 장벽 층이 제공되지만, 특정한 QD 필름 적용이 바람직한 경우에 추가의 장벽 층이 도면에서 제시된 구조의 외측에 첨가될 수 있다.
도 3은 제1 층(202)(도 2)으로 구현될 수 있는 예시적인 장벽 층(300)을 예시한다. 제시된 바와 같이, 장벽 층(300)은 베이스 기판(304)(예를 들어, 중합체) 상에 배치된 무기 층(306)을 포함할 수 있다. 임의적으로, 확산 층(302)는 무기 층(306)에 대향하는 기판(304) 상에 제공될 수 있다. 무기 층(306)은 폴리실라잔계 중합체, 폴리실록산계 중합체와 같은 무기 물질을 포함할 수 있다. 무기 층은 산화규소, 산화티타늄, 또는 산화알루미늄(예를 들어, SiO2, Si2O3, TiO2, 또는 Al2O3)과 같은 산화물; 및 그의 적합한 조합을 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 코팅(308)은, 예를 들어, 무기 층(306)에 인접하게 적용될 수 있다. 코팅(308)은 접착 코팅(예를 들어, 유기 층)일 수 있고, 예를 들어, QD 층으로 접착 특성을 개선시킬 수 있다.
도 4는 제1 층(202) 및 제2 층(204) 중 적어도 하나로 구현될 수 있는 예시적인 보호 층(400)을 예시한다. 도 2에 제시된 양태에서, 제2 층(204)는 보호 층(400)이다. 도 4에 제시된 바와 같이, 보호 층(400)은 스캐빈저(403)과 조합된 장벽 중합체(401)을 포함할 수 있다. 장벽 중합체(401)은 상기 기재된 바와 같은 장벽 필름에서 적합하게 사용된 임의의 중합체일 수 있다. 예를 들어, 장벽 중합체(401)은 폴리실라잔계 중합체, 폴리실록산계 중합체와 같은 사용된 무기 물질을 포함할 수 있다. 하나의 비제한적 예로써, 물질의 변환은 하기 반응에 따라 수행될 수 있다:
게다가, 장벽 중합체는 유기 및 무기 하이브리드 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 하기 구조가 사용될 수 있는데, 여기서 R1은 유연성을 제공하는 유기 성분이고, R2는 접착을 개선시키는 유기 성분이다.
스캐빈저(403)은 산소 및 수분 중 적어도 하나를 흡수하는 임의의 화합물일 수 있다. 예를 들어, 스캐빈저(403)은 페놀산일 수 있다. 페놀산은 방향족 산 화합물의 유형이다. 그 종류에는 페놀계 고리 및 유기 카르복실산 기능(C6-C1 골격 구조)을 함유하는 물질이 포함된다. 페놀산은 일반적으로 유리 라디칼을 트래핑함으로써 산화방지제로서 작용한다. 페놀산은 보호 층(400)에서 산소 및/또는 수분과 반응하는 스캐빈저(403)으로서 사용될 것이다. 페놀산은 외부 대기로부터 양자점 층 내로 산소 및 수분 중 적어도 하나의 투과를 방지할 수 있다. 하기를 포함하는 페놀산의 여러 범주가 있다:
일 양태에 따르면, 스캐빈저(403)은 프로토카테큐산을 포함한다. 프로토카테큐산과 산소 및 수분의 반응은, 하기 제시된 바와 같이, 본원의 양태에 따른 스캐빈저로서 페놀산의 사용을 나타낸다:
임의적으로, 보호 층(400)은 기능성 층(402)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 기능성 층(402)는 확산 층(405)일 수 있거나 또는 그를 포함할 수 있다(도 2(b)). 확산 층(405)는 양자점 층(206)에 대향하는 보호 층(400)의 한 측면(404) 상에 적용될 수 있다. 또 다른 양태에서, 기능성 층(402)는 밑에 있는 필름의 휘도를 향상시키는 프리즘(407)(도 4)이다. 필름(200)의 주어진 적용분야에 대해 바람직한 표면 매트 처리 및/또는 긁힘 방지 처리와 같은 다른 기능성 또는 장식용 층이 사용될 수 있다.
도 2(b)를 참조하면, 또 다른 양태에 따르면, 필름(200)은 보호 층 중 하나 이상이 양자점 층의 외측에 적용되는 기능성 층(402)일 수 있다. 기능성 층(402)는 양자점 층에 대향하는 제2 층의 한 측면 상의 제2 층(204)에 적용될 수 있다. 이 양태에서, 제2 층(204)는 보호 층(400)이다. 기능성 층(402)는 개략적으로 제시된 바와 같은 확산 층일 수 있다. 필름(200)의 주어진 적용분야에 대해 바람직한 표면 매트 처리 및/또는 긁힘 방지 처리와 같은 다른 기능성 또는 장식용 층이 사용될 수 있다.
보호 층(400)은 저온 습식 공정에 의해 형성될 수 있다. 한 양태로서, 본 개시내용의 양태에 따른 보호 층은 본원에 기재된 바와 같은 유동가능한 경화성 코팅 조성물일 수 있거나 또는 그를 포함할 수 있다. 이와 같이, 유동가능한 경화성 코팅 조성물은 필름(200)의 양자점 층(206)과 같은 표면을 코팅하는데 사용될 수 있다. 한 양태로서, 저온 습식 공정은 롤 코팅, 그라비아 코팅, 나이프 코팅, 딥 코팅, 커튼 플로우 코팅, 스프레이 코팅, 바 코팅, 다이 코팅, 스핀 코팅, 또는 잉크젯 코팅 등을 포함하나 이에 제한되지는 않는 코팅 방법을 포함할 수 있다.
일단 보호 층이 양자점 층(206)에 적용되면, 보호 층(400)은 물질에 대해 자외선(UV) 경화를 포함하나 이에 제한되지는 않는 적절한 경화 방법에 따라 개별적으로 경화될 수 있다. 예시적인 양태와 같이, 자외선(UV) 경화는 저압 수은 램프(Hg LP; 헤라우스 노블라이트 NIQ 65XL)가 장착된 기밀 알루미늄 케이싱에서 수행될 수 있다. 상기 램프는 약 254 nm(20 와트, W)의 자외선 영역 및 약 185 nm(5 W)의 진공 자외선(VUV) 영역에서 20 mm의 샘플까지의 거리로 방출되도록 구성될 수 있다. 기체 스위핑이 적용될 수 있고, 건조 질소 중 99.9% 순수 건조 질소 및 5% O2의 혼합물을 포함할 수 있다. 샘플의 경화를 시작하기 전에, 대기는 10분 동안 질소로 퍼지될 수 있고(분당 8 리터, L/분), 램프는 정격 출력으로 가열되게 할 수 있다. 경화는 샘플의 표면에서 1% 이하의 산소 분압으로 발생할 수 있다.
도 2c를 참조하면, 제1 층 및 제2 층 둘 다가 보호 층인 필름(200)이 제시된다. 이 양태에서, 제1 층은 보호 용액이 적용되는 기판을 포함한다. 그 다음에 양자점 용액은 제1 보호 층 상에 배치되고 경화될 수 있다. 그 다음에 또한 보호층인 제2 층은 상기 논의된 바와 같은 양자점 용액에 적용된다. 제시된 양태에서, 제1 보호층은 기판 상에 배치되고 경화되어 필름(200)의 제1 층을 형성한다. 경화성 보호 층 코팅 조성물은 고체 플라스틱 형태 표면 상에 경화된 필름을 제공하도록 경화될 수 있다. 경화된 필름은 마모 방지 코팅 층을 제공할 수 있다. 경화된 필름은 높은 표면 경도 및 유리와 같은 느낌을 제공할 수 있고, 경도, 긁힘 방지, 기계적 강도, 및 충격 방지와 같은 특성의 바람직한 조합을 제공할 수 있다. 충전제, 폴리에스테르, 또는 그의 조합은, 충전제 및 폴리에스테르가 없는 고체 플라스틱 형태로 수행된 처리 결과와 비교하여 경도에서의 놀라운 증가를 생성할 수 있다.
본 방법은 고체 플라스틱 형태의 표면을 유동가능한 경화성 코팅 조성물로 코팅하는 것을 포함할 수 있다. 코팅은 고체 플라스틱 형태의 표면 상에 유동가능한 경화성 코팅 조성물의 코팅을 형성하는 임의의 적합한 방식으로 수행될 수 있다. 습식 또는 전사 코팅 방법이 사용될 수 있다. 예를 들어, 코팅은 바 코팅, 스핀 코팅, 스프레이 코팅, 또는 딥핑일 수 있다. 단일- 또는 다중-측면 코팅이 수행될 수 있다.
고체 플라스틱 형태는 투명하거나, 불투명하거나, 또는 임의의 하나 이상의 색일 수 있다. 고체 플라스틱 형태는 임의의 하나 이상의 적합한 플라스틱(예를 들어, 플라스틱의 균질한 혼합물)을 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 고체 플라스틱 형태는 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌(ABS) 중합체, 아크릴 중합체, 셀룰로이드 중합체, 셀룰로스 아세테이트 중합체, 시클로올레핀 공중합체(COC), 에틸렌-비닐 아세테이트(EVA) 중합체, 에틸렌 비닐 알콜(EVOH) 중합체, 플루오로플라스틱, 이오노머, 아크릴/PVC 합금, 액정 중합체(LCP), 폴리아세탈 중합체(POM 또는 아세탈), 폴리아크릴레이트 중합체, 폴리메틸메타크릴레이트 중합체(PMMA), 폴리아크릴로니트릴 중합체(PAN 또는 아크릴로니트릴), 폴리아미드 중합체(PA 또는 나일론), 폴리아미드-이미드 중합체(PAI), 폴리아릴에테르케톤 중합체(PAEK), 폴리부타디엔 중합체(PBD), 폴리부틸렌 중합체(PB), 폴리부틸렌 테레프탈레이트 중합체(PBT), 폴리카프로락톤 중합체(PCL), 폴리클로로트리플루오로에틸렌 중합체(PCTFE), 폴리테트라플루오로에틸렌 중합체(PTFE), 폴리에틸렌 테레프탈레이트 중합체(PET), 폴리시클로헥실렌 디메틸렌 테레프탈레이트 중합체(PCT), 폴리카르보네이트 중합체(PC), 폴리히드록시알카노에이트 중합체(PHA), 폴리케톤 중합체(PK), 폴리에스테르 중합체, 폴리에틸렌 중합체(PE), 폴리에테르에테르케톤 중합체(PEEK), 폴리에테르케톤케톤 중합체(PEKK), 폴리에테르케톤 중합체(PEK), 폴리에테르이미드 중합체(PEI), 폴리에테르술폰 중합체(PES), 폴리에틸렌클로리네이트 중합체(PEC), 폴리이미드 중합체(PI), 폴리락트산 중합체(PLA), 폴리메틸펜텐 중합체(PMP), 폴리페닐렌 산화물 중합체(PPO), 폴리페닐렌 황화물 중합체(PPS), 폴리프탈아미드 중합체(PPA), 폴리프로필렌 중합체, 폴리스티렌 중합체(PS), 폴리술폰 중합체(PSU), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 중합체(PTT), 폴리우레탄 중합체(PU), 폴리비닐 아세테이트 중합체(PVA), 폴리비닐 염화물 중합체(PVC), 폴리비닐리덴 염화물 중합체(PVDC), 폴리아미드이미드 중합체(PAI), 폴리아릴레이트 중합체, 폴리옥시메틸렌 중합체(POM), 및 스티렌-아크릴로니트릴 중합체(SAN) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 고체 플라스틱 형태는 폴리카르보네이트 중합체(PC) 및 폴리메틸메타크릴레이트 중합체(PMMA) 중 적어도 하나를 포함한다. 고체 플라스틱 형태는 PC 및 PMMA의 블렌드를 포함할 수 있다.
고체 플라스틱 형태는 하나의 유형의 폴리카르보네이트 또는 다수의 유형의 폴리카르보네이트를 포함할 수 있다. 폴리카르보네이트는 계면 중합(예를 들어, 염화메틸렌과 같은 유기 용액 및 가성 수용액 사이의 계면에서 비스페놀과 포스겐의 반응) 또는 용융 중합(예를 들어, 반응 매스의 용융 온도 초과에서 단량체 또는 올리고머의 에스테르교환 및/또는 중축합)을 통해 제조될 수 있다. 계면 중합에 대한 반응 조건은 달라질 수 있지만, 한 양태에서, 절차는 2가 페놀 반응물을 수성 가성 소다 또는 탄산칼슘에서 용해 또는 분산시키는 단계, 생성된 혼합물을 적합한 수-비혼화성 용매 매질에 첨가하는 단계, 및 상기 반응물을, 트리에틸아민 또는 상 전이 효소와 같은 촉매의 존재 하에, 제어된 pH 조건, 예를 들어, 약 8 내지 약 10 하에서 카르보네이트 전구체(예를 들어, 포스겐)와 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다. 가장 흔히 사용된 수-비혼화성 용매는 염화메틸렌, 1,2-디클로로에탄, 클로로벤젠, 톨루엔 등을 포함한다.
대안적으로, 용융 공정은 폴리카르보네이트를 제조하기 위해 사용될 수 있다. 일반적으로, 용융 중합 공정에서, 폴리카르보네이트는, 균일한 분산액을 형성하기 위해, 혼합기, 이축 압출기 등에서 에스테르교환 촉매의 존재 하에, 디히드록시 반응물(들) 및 디아릴 카르보네이트 에스테르, 예컨대 디페닐 카르보네이트를, 용융된 상태에서 공-반응시킴으로써 제조될 수 있다. 휘발성 1가 페놀은 증류에 의해 용융된 반응물로부터 제거될 수 있고, 중합체는 용융된 잔류물로서 단리될 수 있다. 일부 양태에서, 폴리카르보네이트를 제조하기 위한 용융 공정은, 아릴 기 상에 전자-끌기 치환기를 갖는 디아릴 카르보네이트 에스테르, 예컨대 비스(4-니트로페닐)카르보네이트, 비스(2-클로로페닐)카르보네이트, 비스(4-클로로페닐)카르보네이트, 비스(메틸 살리실)카르보네이트, 비스(4-메틸카르복실페닐)카르보네이트, 비스(2-아세틸페닐)카르복실레이트, 비스(4-아세틸페닐)카르복실레이트, 또는 그의 조합을 사용한다. 게다가, 사용하기 위한 에스테르교환 촉매는 상 전이 효소, 예컨대 수산화테트라부틸암모늄, 수산화메틸트리부틸암모늄, 테트라부틸암모늄 아세테이트, 수산화테트라부틸포스포늄, 테트라부틸포스포늄 아세테이트, 테트라부틸포스포늄 페놀레이트, 또는 그의 조합을 포함할 수 있다.
하나 이상의 폴리카르보네이트는 고체 플라스틱 형태 중 약 50 중량% 내지 약 100 중량%, 예컨대 약 50 중량% 이하, 또는 약 55 중량%, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 96, 97, 98, 99, 99.9 중량%, 또는 약 99.99 중량% 이상일 수 있다. 다양한 양태에서, 폴리카르보네이트는 하기 구조를 갖는 반복기를 포함할 수 있다:
구조에서 각 페닐 고리는 독립적으로 치환 또는 비치환된다. 변수 L3은 -S(O)2- 및 치환 또는 비치환된 (C1-C20)히드로카르빌렌으로부터 선택된다. 다양한 양태에서, 폴리카르보네이트는 비스페놀 A로부터 유도될 수 있어서, 폴리카르보네이트가 하기 구조를 갖는 반복기를 포함하도록 한다:
고체 플라스틱 형태는 하나의 충전제 또는 다수의 충전제와 같은 충전제를 포함할 수 있다. 충전제는 임의의 적합한 유형의 충전제일 수 있다. 충전제는 고체 플라스틱 형태에 균질하게 분포될 수 있다. 하나 이상의 충전제는 고체 플라스틱 형태 중 약 0.001 중량% 내지 약 50 중량%, 또는 약 0.01 중량% 내지 약 30 중량%, 또는 약 0.001 중량% 이하, 또는 약 0.01 중량%, 0.1, 1, 2, 3, 4, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45 중량%, 또는 약 50 중량% 이상을 형성할 수 있다. 충전제는 섬유상 또는 미립자일 수 있다. 충전제는 규산알루미늄(멀라이트), 합성 규산칼슘, 규산지르코늄, 융합된 실리카, 결정질 실리카 흑연, 천연 규사 등; 붕소 분말; TiO2, 산화알루미늄, 산화마그네슘 등과 같은 산화물; 황산칼슘(그의 무수물, 탈수화물 또는 삼수화물로서); 백악, 석회석, 대리석, 합성 침강 탄산칼슘 등과 같은 탄산칼슘; 섬유상, 모듈형, 바늘 형상, 층판상 활석 등을 포함하는 활석; 규회석; 표면 처리된 규회석; 중공 및 고형 유리 구체와 같은 유리 구체; 카올린; 탄화규소, 알루미나, 탄화붕소, 철, 니켈, 구리 등과 같은 단결정 섬유 또는 "휘스커(whisker)"; 석면, 탄소 섬유, 유리 섬유와 같은 섬유(연속 및 절단된 섬유 포함); 황화몰리브덴, 황화아연 등과 같은 황화물; 바륨 화합물; 미립자 또는 섬유상 물질과 같은 금속 및 산화금속; 박편 충전제; 섬유상 충전제, 예를 들어 규산알루미늄, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 및 황산칼슘 반수화물 등 중 적어도 하나를 포함하는 블렌드로부터 유도된 것들과 같은 짧은 무기 섬유; 천연 충전제 및 보강제; 폴리테트라플루오로에틸렌과 같은 유기 충전제, 폴리(에테르 케톤), 폴리이미드, 폴리벤즈옥사졸, 폴리(황화페닐렌), 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 방향족 폴리아미드, 방향족 폴리이미드, 폴리에테르이미드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 아크릴 수지, 폴리(비닐 알콜) 등과 같은 섬유를 형성할 수 있는 유기 중합체로부터 형성된 보강 유기 섬유상 충전제; 또는 상기 충전제 중 적어도 하나를 포함하는 조합일 수 있다. 충전제는 유리 섬유, 탄소 섬유, 광물성 충전제, 또는 그의 조합으로부터 선택될 수 있다. 상기 충전제는 유리 섬유일 수 있다.
유리 섬유는 E-유리, S-유리, AR-유리, T-유리, D-유리, R-유리, 및 그의 조합으로부터 선택될 수 있다. 사용된 유리 섬유는 E-유리, S-유리, 및 그의 조합으로부터 선택될 수 있다. 고강도 유리는 일반적으로, 미국에서는 S-형 유리, 유럽에서는 R-유리, 및 일본에서는 T-유리로 알려져 있다. 고강도 유리는 E-유리보다 상당히 더 많은 양의 산화실리카, 산화알루미늄 및 산화마그네슘을 갖는다. S-2 유리는 E-유리보다 대략 40-70% 더 강하다. 유리 섬유는 표준 공정에 의해, 예를 들어, 증기 또는 공기 블로잉, 화염 블로잉, 및 기계적 인장에 의해 제조될 수 있다.
유리 섬유는 크기가 부여되거나 또는 크기가 부여되지 않을 않을 수 있다. 크기가 부여된 유리 섬유는 그의 표면이 폴리카르보네이트와의 적합성을 위해 선택된 크기가 부여된 조성물로 코팅된다. 크기가 부여된 조성물은 섬유 스탠드 상의 폴리카르보네이트의 수분-제거 및 수분-함유를 촉진시키고, 폴리카르보네이트 조성물에서 원하는 물리적 특성을 획득하는 것을 보조한다. 유리 섬유는 코팅제로 사이징될 수 있다. 코팅제는, 유리 섬유의 중량을 기준으로, 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 2 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
유리 섬유 제조 시, 다수의 필라멘트가 동시에 형성되고, 코팅제로 크기가 부여된 다음, 스트랜드라 불리는 것으로 묶일 수 있다. 대안적으로, 스트랜드 그 자체는 먼저 필라멘트로 형성된 다음 사이징될 수 있다. 이용된 사이징의 양은 일반적으로 유리 필라멘트를 연속 스트랜드 내에 결합하기에 충분한 양이고, 유리 섬유의 중량을 기준으로, 약 0.1 내지 약 5 중량%, 약 0.1 내지 2 중량%, 또는 약 1 중량%일 수 있다.
유리 섬유는 연속적 또는 절단될 수 있다. 절단된 스트랜드 형태의 유리 섬유는 약 0.3 밀리미터(mm) 내지 약 10 센티미터(cm), 약 0.5 cm 내지 약 5 cm, 또는 약 1.0 mm 내지 약 2.5 cm의 길이를 가질 수 있다. 다양한 추가의 양태에서, 유리 섬유는 약 0.2 mm 내지 약 20 mm, 약 0.2 mm 내지 약 10 mm, 또는 약 0.7 mm 내지 약 7 mm, 1 mm 이상, 또는 2 mm 이상의 길이를 가질 수 있다. 유리 섬유는 둥근 (또는 원형), 편평한, 또는 불규칙한 단면을 가질 수 있다. 유리 섬유의 직경은 약 1 μm 내지 약 15 μm, 약 4 μm 내지 약 10 μm, 약 1 μm 내지 약 10 μm, 또는 약 7 μm 내지 약 10 μm일 수 있다.
고체 플라스틱 형태는 폴리에스테르를 포함할 수 있다. 폴리에스테르는 임의의 적합한 폴리에스테르일 수 있다. 폴리에스테르는 방향족 폴리에스테르, 폴리(알킬렌 에스테르), 예를 들어, 폴리(알킬렌 아릴레이트)(예를 들어, 폴리(알킬렌 테레프탈레이트)), 및 폴리(시클로알킬렌 디에스테르)(예를 들어, 폴리(시클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트)(PCT), 또는 폴리(1,4-시클로헥산-디메탄올-1,4-시클로헥산디카르복실레이트)(PCCD)), 및 레소르시놀계 아릴 폴리에스테르로부터 선택될 수 있다. 폴리에스테르는 폴리(이소프탈레이트-테레프탈레이트-레소르시놀)에스테르, 폴리(이소프탈레이트-테레프탈레이트-비스페놀 A)에스테르, 폴리[(이소프탈레이트-테레프탈레이트-레소르시놀)에스테르-코-(이소프탈레이트-테레프탈레이트-비스페놀 A)]에스테르, 또는 이들 중 적어도 하나를 포함하는 조합일 수 있다. 폴리(알킬렌 테레프탈레이트)의 예는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET), 폴리(1,4-부틸렌 테레프탈레이트)(PBT), 및 폴리(프로필렌 테레프탈레이트)(PPT)를 포함한다. 또한 폴리(알킬렌 나프타노에이트), 예컨대 폴리(에틸렌 나프타노에이트)(PEN), 및 폴리(부틸렌 나프타노에이트)(PBN)가 유용할 수 있다. 알킬렌 테레프탈레이트 반복 에스테르 단위와 다른 에스테르기를 포함하는 공중합체가 또한 유용할 수 있다. 유용한 에스테르 단위는 상이한 알킬렌 테레프탈레이트 단위를 포함할 수 있으며, 이는 개별 단위로서, 또는 폴리(알킬렌 테레프탈레이트)의 블록으로서 중합체 쇄에 존재할 수 있다. 이러한 공중합체의 구체적인 예는 PETG로서 약칭되고(여기서 중합체는 50 몰% 이상의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)를 포함함), 및 PCTG로서 약칭되는(여기서 중합체는 50 몰% 초과의 폴리(1,4-시클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트)를 포함함), 폴리(시클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트)-코-폴리(에틸렌 테레프탈레이트)를 포함한다. 폴리에스테르는 고체 플라스틱 형태로 실질적으로 균질하게 분포될 수 있다. 고체 플라스틱 형태는 하나의 유형의 폴리에스테르 또는 다수의 유형의 폴리에스테르를 포함할 수 있다. 하나 이상의 폴리에스테르는 고체 플라스틱 형태 중 약 0.001 중량% 내지 약 50 중량%, 약 0.01 중량% 내지 약 30 중량%, 또는 약 0.001 중량% 이하, 또는 약 0.01 중량%, 0.1, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 35, 40, 45 중량%, 또는 약 50 중량% 이상과 같은, 고체 플라스틱 형태 중 임의의 적합한 비율을 형성할 수 있다. 폴리에스테르는 하기 구조를 갖는 반복 단위를 포함할 수 있다:
변수 R8 및 R9는 독립적으로 치환 또는 비치환된 (C1-C20)히드로카르빌렌일 수 있다. 변수 R8 및 R9는 시클로알킬렌-함유 기 또는 아릴-함유 기일 수 있다. 변수 R8 및 R9는 독립적으로 치환 또는 비치환된 페닐, 또는 치환 또는 비치환된 -(C0-C10)히드로카르빌-(C4-C10)시클로알킬-(C0-C10)히드로카르빌-일 수 있다. 변수 R8 및 R9 둘 다는 시클로알킬렌-함유 기일 수 있다. 변수 R8 및 R9는 독립적으로 하기 구조를 가질 수 있다:
여기서, 시클로헥실렌은 시스 또는 트랜스 방식으로 치환될 수 있다. 일부 양태에서, R9는 파라-치환된 페닐일 수 있어서, R9는 하기와 같은 폴리에스테르 구조에 나타나도록 한다:
고체 플라스틱 형태는 임의의 적합한 형상 및 크기를 가질 수 있다. 일부 양태에서, 고체 플라스틱 형태는 약 25 미크론 내지 약 50,000 미크론, 약 25 미크론 내지 약 15,000 미크론, 약 60 미크론 내지 약 800 미크론, 또는 약 25 미크론 이하, 또는 약 50, 75, 100, 150, 200, 250, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1,000, 1,500, 2,000, 3,000, 4,000, 5,000, 6,000, 8,000, 10,000, 12,000, 14,000, 15,000, 20,000, 25,000, 30,000, 40,000, 또는 약 50,000 미크론 이상의 두께와 같은, 임의의 적합한 두께를 갖는 시트이다.
유동가능한 경화성 코팅 조성물은 a) 약 1,000 내지 약 4,000의 중량 평균 분자량 및 약 1.05 내지 약 1.4의 (Mw/Mn)을 갖는 지환족 에폭시기-함유 실록산 수지, b) 에폭시-기능성 유기실록산, 및 이소시아네이트기 또는 이소시아누레이트기를 포함하는 유기실록산, 또는 상기 a) 및 b) 둘 다를 포함할 수 있다.
에폭시-기능성 유기실록산은 하기 구조를 가질 수 있다:
각각의 경우에서, Ra는 독립적으로 치환 또는 비치환된 (C1-C10)알킬일 수 있다. 각각의 경우에서, 변수 Ra는 독립적으로 비치환된 (C1-C6)알킬일 수 있다. 변수 La는 -O-, -S-, 치환 또는 비치환된 -NH-, -(Si(ORa)2)n1-, -(O-CH2-CH2)n1-, 및 -(O-CH2-CH2-CH2)n1-(여기서 n1은 약 1 내지 약 1,000(예를 들어, 1-100, 1-50, 1-10, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 25, 30, 40, 50, 75, 100, 200, 250, 500, 750, 1,000)일 수 있음)로부터 독립적으로 선택된 0, 1, 2, 또는 3개의 기에 의해 차단된 치환 또는 비치환된 (C1-C30)히드로카르빌일 수 있다. 변수 La는 -O- 및 -S-로부터 독립적으로 선택된 0, 1, 2, 또는 3개의 기에 의해 차단된 비치환된 (C1-C30)히드로카르빌일 수 있다. 에폭시-기능성 유기실록산은 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필 메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필 메틸디에톡시실란, 또는 3-글리시독시프로필 트리에톡시실란일 수 있다. 유동가능한 경화성 수지 조성물은 하나의 에폭시-기능성 유기실록산, 또는 다수의 에폭시-기능성 유기실록산을 포함할 수 있다. 하나 이상의 에폭시-기능성 유기실록산은 약 0.01 중량% 내지 약 100 중량%, 10 중량% 내지 약 100 중량%, 약 50 중량% 내지 약 99.9 중량%, 또는 약 0.01 중량% 이하, 또는 약 0.1 중량%, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 14, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 96, 97, 98, 99, 99.9, 또는 약 99.99 중량%와 같은, 유동가능한 경화성 수지 조성물 중 임의의 적합한 비율일 수 있다.
이소시아네이트기를 포함하는 유기실록산은 구조 (Rb)4-pSi(Rc)p를 가질 수 있다. 변수 p는 1 내지 4(예를 들어, 1, 2, 3, 또는 4)일 수 있다. 각각의 경우에서, Rb는 치환 또는 비치환된 (C1-C10)알킬 및 치환 또는 비치환된 (C1-C10)알콕시로부터 독립적으로 선택될 수 있다. 각각의 경우에서, Rb는 비치환된 (C1-C6)알킬 및 비치환된 (C1-C6)알콕시로부터 독립적으로 선택될 수 있다. 각각의 경우에서, Rc는 -Lb-NCO일 수 있으며, 여기서 Lb는 -O-, -S-, 치환 또는 비치환된 -NH-, -(Si(ORb)2)n2-, -(O-CH2-CH2)n2-, 및 -(O-CH2-CH2-CH2)n2-(여기서 n2는 약 1 내지 약 1,000(예를 들어, 1-100, 1-50, 1-10, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 25, 30, 40, 50, 75, 100, 200, 250, 500, 750, 1,000)일 수 있음)로부터 독립적으로 선택된 0, 1, 2, 또는 3개의 기에 의해 차단된 치환 또는 비치환된 (C1-C30)히드로카르빌일 수 있다. 각각의 경우에서, Lc는 -O- 및 -S-로부터 독립적으로 선택된 0, 1, 2, 또는 3개의 기에 의해 차단된 비치환된 (C1-C30)히드로카르빌일 수 있다. 이소시아네이트기를 포함하는 유기실록산은 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란일 수 있다. 유동가능한 경화성 수지 조성물은 이소시아네이트기를 포함하는 하나 또는 하나 초과의 유기실록산을 포함할 수 있다. 이소시아네이트기를 포함하는 하나 이상의 유기실록산은 약 0.01 중량% 내지 약 100 중량%, 10 중량% 내지 약 100 중량%, 약 50 중량% 내지 약 99.9 중량%, 또는 약 0.01 중량% 이하, 또는 약 0.1 중량%, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 14, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 96, 97, 98, 99, 99.9, 또는 약 99.99 중량%와 같은, 유동가능한 경화성 수지 조성물 중 임의의 적합한 비율을 형성할 수 있다.
이소시아누레이트기를 포함하는 유기실록산은 하기 구조를 가질 수 있다:
각각의 경우에서, Rd는 -H 및 -Lc-Si(Re)3으로부터 선택될 수 있으며, 여기서 적어도 하나의 Rd는 -Lc-Si(Re)3이다. 각각의 경우에서, Rd는 -Lc-Si(Re)3일 수 있다. 각각의 경우에서, Lc는 독립적으로 -O-, -S-, 치환 또는 비치환된 -NH-, -(Si(Re)2)n3-, -(O-CH2-CH2)n3-, 및 -(O-CH2-CH2-CH2)n3-(여기서 n3은 약 1 내지 약 1,000(예를 들어, 1-100, 1-50, 1-10, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 25, 30, 40, 50, 75, 100, 200, 250, 500, 750, 1,000)일 수 있음)로부터 독립적으로 선택된 0, 1, 2, 또는 3개의 기에 의해 차단된 치환 또는 비치환된 (C1-C30)히드로카르빌일 수 있다. 각각의 경우에서, Lc는 -O- 및 -S-로부터 독립적으로 선택된 0, 1, 2, 또는 3개의 기에 의해 차단된 비치환된 (C1-C30)히드로카르빌일 수 있다. 각각의 경우에서, Re는 치환 또는 비치환된 (C1-C10)알킬 및 치환 또는 비치환된 (C1-C10)알콕시로부터 선택될 수 있다. 각각의 경우에서, Re는 비치환된 (C1-C6)알킬 및 비치환된 (C1-C6)알콕시로부터 독립적으로 선택될 수 있다. 이소시아네이트기 또는 이소시아누레이트기를 포함하는 유기실록산은 트리스-[3-(트리메톡시실릴 프로필)-이소시아누레이트일 수 있다. 유동가능한 경화성 수지 조성물은 이소시아누레이트기를 포함하는 하나 또는 다수의 유기실록산을 포함할 수 있다. 유동가능한 경화성 수지 조성물의 임의의 적합한 비율은 약 0.01 중량% 내지 약 100 중량%, 10 중량% 내지 약 100 중량%, 약 50 중량% 내지 약 99.9 중량%, 또는 약 0.01 중량% 이하, 또는 약 0.1 중량%, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 14, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 96, 97, 98, 99, 99.9, 또는 약 99.99 중량%와 같은, 이소시아누레이트기를 포함하는 하나 이상의 유기실록산일 수 있다.
유동가능한 경화성 수지 조성물은 비스(유기실록산)-기능성 아민을 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 유동가능한 경화성 수지 조성물은 에폭시-기능성 유기실록산, 이소시아네이트기 또는 이소시아누레이트기를 포함하는 유기실록산, 및 비스(유기실록산)-기능성 아민을 포함한다. 비스(유기실록산)-기능성 아민은 구조 Rf 3Si-Ld-NH-Ld-SiRf 3을 가질 수 있다. 각각의 경우에서, Rf는 치환 또는 비치환된 (C1-C10)알킬 및 치환 또는 비치환된 (C1-C10)알콕시로부터 선택될 수 있다. 각각의 경우에서, Rf는 비치환된 (C1-C6)알킬 및 비치환된 (C1-C6)알콕시로부터 독립적으로 선택될 수 있다. 각각의 경우에서, Ld는 독립적으로 -O-, -S-, 치환 또는 비치환된 -NH-, -(Si(Rf)2)n4-, -(O-CH2-CH2)n4-, 및 -(O-CH2-CH2-CH2)n4-{여기서 n4는 약 1 내지 약 1,000(예를 들어, 1-100, 1-50, 1-10, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 25, 30, 40, 50, 75, 100, 200, 250, 500, 750, 1,000)일 수 있음}로부터 독립적으로 선택된 0, 1, 2, 또는 3개의 기에 의해 차단된 치환 또는 비치환된 (C1-C30)히드로카르빌일 수 있다. 각각의 경우에서, Ld는 -O- 및 -S-로부터 독립적으로 선택된 0, 1, 2, 또는 3개의 기에 의해 차단된 비치환된 (C1-C30)히드로카르빌일 수 있다. 비스(유기실록산)-기능성 아민은 비스(트리에톡시실릴프로필)아민, 비스(트리메톡시실릴프로필)아민, 또는 비스(메틸디에톡시실릴프로필) 아민일 수 있다. 유동가능한 경화성 수지 조성물은 하나 이상의 비스(유기실록산)-기능성 아민을 포함할 수 있다. 하나 이상의 비스(유기실록산)-기능성 아민은 약 0.01 중량% 내지 약 100 중량%, 10 중량% 내지 약 100 중량%, 약 50 중량% 내지 약 99.9 중량%, 또는 약 0.01 중량% 이하, 또는 약 0.1 중량%, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 14, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 96, 97, 98, 99, 99.9, 또는 약 99.99 중량%와 같은, 유동가능한 경화성 수지 조성물 중 임의의 적합한 비율을 형성할 수 있다.
상기 방법은 물 및 촉매를 사용하여 가수분해 및 축합 반응을 수행하여 졸(예를 들어, 콜로이드성 현탁액)을 형성하는 단계, 알콜 또는 물을 방출하는 단계를 포함할 수 있다. 졸은 유동가능한 경화성 수지 조성물을 포함할 수 있다. 고체 플라스틱 형태의 표면을 코팅하는 단계는 고체 플라스틱 형태를 졸로 코팅하는 단계를 포함할 수 있다. 경화성 코팅 조성물을 경화시키는 단계는 플라스틱 형태 상의 졸을 경화시켜 고체 플라스틱 형태 표면 상에 경화된 필름(예를 들어, 겔)을 제공하는 단계를 포함할 수 있다.
유동가능한 경화성 코팅 조성물은 지환족 에폭시기-함유 실록산 수지를 포함할 수 있다. 유동가능한 경화성 코팅 조성물은 하나의 유형의 지환족 에폭시기-함유 실록산 수지 또는 다수의 유형의 이러한 수지를 포함할 수 있다. 하나 이상의 지환족 에폭시기-함유 실록산 수지는 약 0.01 중량% 내지 약 100 중량%, 10 중량% 내지 약 100 중량%, 약 50 중량% 내지 약 99.9 중량%, 또는 약 0.01 중량% 이하, 또는 약 0.1 중량%, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 14, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 96, 97, 98, 99, 99.9, 또는 약 99.99 중량%와 같은, 유동가능한 경화성 코팅 조성물 중 임의의 적합한 비율을 형성할 수 있다. 실록산 수지는 약 1,000 내지 약 4,000(예를 들어, 약 1,000, 1,200, 1,400, 1,600, 1,800, 2,000, 2,200, 2,400, 2,600, 2,800, 3,000, 3,200, 3,400, 3,600, 3,800, 또는 4,000)의 중량 평균 분자량 및 약 1.05 내지 약 1.4(예를 들어, 약 1.05, 1.2, 1.4, 1.6, 1.8, 2.0, 2.2, 2.4, 2.6, 2.8, 3.0, 3.2, 3.4, 3.6, 3.8, 또는 약 4.0 이상)의 (Mw/Mn)(즉, 중량 평균 분자량을 수 평균 분자량으로 나눔, 다분산도로도 지칭됨, 혼합물 중 분자 크기의 이질성의 척도)을 가질 수 있다.
실록산 수지는, 물 및 임의의 촉매의 존재 하에, (i) 구조 R1 nSi(OR2)4-n 단독(여기서 R1은 (C3-C6)시클로알킬(C1-C6)알킬(여기서 시클로알킬기는 에폭시기를 포함함)이고, R2는 (C1-C7)알킬이고, n은 1-3임)를 갖는, 지환족 에폭시기 및 알콕시기를 포함하는 알콕시실란, 또는 (ii) 구조 R1 nSi(OR2)4-n을 갖는 알콕시실란 및 구조 R3 mSi(OR4)4-m(여기서 R3은 (C1-C20)알킬, (C3-C8)시클로알킬, (C2-C20)알케닐, (C2-C20)알키닐, (C6-C20)아릴, 아크릴기, 메트아실기, 할로겐기, 아미노기, 메르캅토기, 에테르기, 에스테르기, 카르보닐기, 카르복실기, 비닐기, 니트로기, 술폰기, 및 알키드기로부터 선택되고, R4는 (C1-C7)알킬이고, m은 0 내지 3임)를 갖는 알콕시실란의, 가수분해 및 축합에 의해 제조될 수 있다. 구조 R1 nSi(OR2)4-n을 갖는 알콕시실란은 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 또는 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란일 수 있다. 구조 R3 mSi(OR4)4-m을 갖는 알콕시실란은 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 트리페닐메톡시실란, 트리페닐에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 프로필에틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리프로폭시실란, N-(3-아크릴옥시-2-히드록시프로필)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(3-아크릴옥시-2-히드록시프로필)-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-(3-아크릴옥시-2-히드록시프로필)-3-아미노프로필트리프로폭시실란, 3-아크릴옥시프로필메틸비스(트리메톡시) 실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리프로폭시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리프로폭시실란, N-(아미노에틸-3-아미노프로필)트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸-3-아미노프로필)트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 클로로프로필트리메톡시실란, 클로로프로필트리에톡시실란, 및 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
유동가능한 경화성 코팅 조성물은 지환족 에폭시기와 반응하여 가교 결합을 형성할 수 있는 반응성 단량체를 추가로 포함할 수 있다. 유동가능한 경화성 코팅 조성물은 하나의 이러한 단량체 또는 다수의 이러한 단량체를 포함할 수 있다. 하나 이상의 반응성 단량체는 약 0.001 중량% 내지 약 30 중량%, 또는 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.001 중량% 이하, 또는 약 0.01 중량%, 0.1, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 또는 약 30 중량% 이상과 같은, 유동가능한 경화성 코팅 조성물 중 임의의 적합한 비율을 형성할 수 있다. 하나 이상의 반응성 단량체는 약 1:1000 내지 약 1:10, 또는 약 1:1000 이하, 또는 약 1:500, 1:250, 1:200, 1:150, 1:100, 1:80, 1:60, 1:40, 1:20, 또는 약 1:10 이상과 같은, 에폭시-함유 실록산 수지에 대한 임의의 적합한 중량비로 존재할 수 있다. 반응성 단량체는 산 무수물 단량체, 옥세탄 단량체, 또는 (C3-C6)시클로알킬기와 같은 지환족 에폭시기를 갖는 단량체일 수 있다. 산 무수물 단량체는 프탈산 무수물, 테트라히드로프탈산 무수물, 헥사히드로프탈산 무수물, 나드산 메틸 무수물, 클로렌드산 무수물, 및 피로메리트산 무수물로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다. 옥세탄 단량체는 3-에틸-3-히드록시메틸옥세탄, 2-에틸헥실옥세탄, 크실렌 비스 옥세탄, 및 3-에틸-3[[3-에틸옥세탄-3-일]메톡시]옥세탄으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다. 지환족 에폭시기를 갖는 반응성 단량체는 4-비닐시클로헥센 이산화물, 시클로헥센 비닐 일산화물, (3,4-에폭시시클로헥실)메틸 3,4-에폭시시클로헥실카르복실레이트, 3,4-에폭시시클로헥실메틸 메타크릴레이트, 및 비스(3,4-에폭시시클로헥실메틸)아디페이트로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
다양한 양태에서, 하나 이상의 촉매가 존재한다. 다른 양태에서, 유동가능한 경화성 코팅 조성물은 촉매가 없을 수 있다. 촉매는 산성 촉매, 염기성 촉매, 이온 교환 수지, 및 그의 조합과 같은 임의의 적합한 촉매일 수 있다. 예를 들어, 촉매는 염산, 아세트산, 플루오르화수소, 질산, 황산, 클로로술폰산, 요오드산, 피로인산, 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화바륨, 이미다졸, 및 그의 조합일 수 있다.
경화성 유동가능한 코팅 조성물은 하나 이상의 유기 용매를, 예컨대, 실록산 수지 100 중량부를 기준으로, 약 0.01 내지 약 10 중량부, 또는 약 0.1 내지 약 10 중량부의 양으로 포함할 수 있다. 하나 이상의 용매는 경화성 유동성 코팅 조성물 중 약 0.001 중량% 내지 약 50 중량%, 약 0.01 중량% 내지 약 30 중량%, 약 30 중량% 내지 약 70 중량%, 또는 약 0.001 중량% 이하, 또는 약 0.01 중량%, 0.1, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 35, 40, 45 중량%, 또는 약 50 중량% 이상일 수 있다.
유동가능한 경화성 코팅 조성물은 자외선 개시제, 열 개시제, 오늄 염, 유기금속 염, 아민, 및 이미다졸로부터 선택된 하나 이상의 중합 개시제를, 실록산 수지 100 중량부를 기준으로, 약 0.01 내지 약 10 중량부, 또는 약 0.1 내지 약 10 중량부의 양으로 추가로 포함할 수 있다. 하나 이상의 중합 개시제는 경화성 유동가능한 코팅 조성물 중 약 0.001 중량% 내지 약 50 중량%, 약 0.01 중량% 내지 약 30 중량%, 또는 약 0.001 중량% 이하, 또는 약 0.01 중량%, 0.1, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 35, 40, 45 중량%, 또는 약 50 중량% 이상일 수 있다.
유동가능한 경화성 코팅 조성물은 산화방지제, 평활성 첨가제(leveling agent), 흐림방지제, 오염방지제, 및 코팅 제어제로부터 선택되는 것과 같은, 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 본 개시내용에 따르면, 스캐빈저는 보호 층의 형성 시 유동가능한 경화성 코팅 조성물 내에 제공된다. 스캐빈저는 산소 및 수분 중 적어도 하나가 양자점 층과 접촉하고 그와 반응하는 것을 억제한다.
상기 방법은 또한 경화성 코팅 조성물을 경화시켜, 고체 플라스틱 형태 표면 상에 경화된 필름을 제공하는 단계를 포함할 수 있다. 경화는 임의의 적합한 경화일 수 있다. 경화는 열 경화일 수 있다. 경화는 자외선 경화일 수 있다. 경화는 열 및 자외선 경화의 조합(예를 들어, 동시적 또는 순차적)일 수 있다.
고체 플라스틱 형태 상의 경화된 필름은 약 1 미크론 내지 약 1,000 미크론, 약 1 미크로 내지 약 100 미크론, 약 5 미크론 내지 약 75 미크론, 또는 약 1 미크론, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 100, 200, 500, 750, 또는 약 1,000 미크론 이상과 같은, 임의의 적합한 두께를 가질 수 있다.
고체 플라스틱 형태 표면 상의 경화된 필름은 임의의 적합한 경도를 가질 수 있다. 예를 들어, 고체 플라스틱 형태 표면 상의 경화된 필름은 경도, 즉 약 3B 내지 약 9H, 또는 약 HB 내지 약 8H, 또는 약 3B 이하, 또는 약 2B, B, HB, F, H, 2H, 3H, 4H, 5H, 6H, 7H, 8H, 또는 약 9H 이상의 연필 경도를 가질 수 있다. 연필 경도는 9H(가장 단단함) 내지 9B(가장 부드러움) 범위의 스케일에 대한 물질의 경도의 척도이다. 일반적으로, 연필 경도 스케일은, 예를 들어, 700 그램(g) 또는 1 kg 부하물에서, 9H(가장 단단함), 8H, 7H, 6H, 5H, 4H, 3H, 2H, H, F, HB(중간), B, 2B, 3B, 4B, 5B, 6B, 7B, 8B, 및 9B(가장 부드러움)이다. 한 양태에서, 고체 플라스틱 형태 표면 상의 경화된 필름은 약 3B 내지 약 9H, 또는 약 HB 내지 약 8H, 또는 약 3B 이하, 또는 약 2B, B, HB, F, H, 2H, 3H, 4H, 5H, 6H, 7H, 8H, 또는 약 9H 이상의 연필 경도를 가질 수 있다. 연필 경도는, 예를 들어, 1 kg 부하물에서 ASTM D3363에 따라 결정될 수 있다.
제조 방법
하나 이상의 양태에서, 및 예를 들어 도 2를 참조하면, 양자점 필름(200)을 형성하는 방법은 제1 층(202) 상에 양자점 용액을 코팅하는 단계 및 양자점 층(206) 상에 제2 층(204)를 배치하는 단계를 포함한다. 그러나, 다른 공정이 사용될 수 있다. 상기 양태에서, 상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나는 보호 층(400)이다. 상기 보호 층(400)은 롤 코팅, 그라비아 코팅, 나이프 코팅, 딥 코팅, 커튼 플로우 코팅, 스프레이 코팅, 바 코팅, 다이 코팅, 스핀 코팅 또는 잉크젯 코팅에 의해, 디스펜서를 사용함으로써, 또는 다른 수단에 의해 적용될 수 있다.
도 5는 본 개시내용의 양태에 따른 방법을 제시한다. 상기 방법은 단계(502)에서, 장벽 층 상에 양자점 용액을 배치하는 단계를 포함할 수 있다. 양자점 용액은 용액 코팅 공정을 사용하여 장벽 층 상에 배치될 수 있다.
단계(504)에서, 양자점 용액은 경화되어 장벽 층에 부착된 양자점 층을 형성할 수 있다. 장벽 층은 폴리실라잔계 중합체, 폴리실록산계 중합체, 또는 그의 조합을 포함할 수 있다.
단계(505)에서, 보호 용액은 상기 논의된 바와 같은 장벽 중합체와 스캐빈저를 혼합함으로써 형성된다. 단계(506)에서, 보호 용액은 양자점 층 상에 배치된다. 상기 보호 용액은 롤 코팅, 그라비아 코팅, 나이프 코팅, 딥 코팅, 커튼 플로우 코팅, 스프레이 코팅, 바 코팅, 다이 코팅, 스핀 코팅 또는 잉크젯 코팅 중 하나 이상을 사용하여, 디스펜서를 사용함으로써, 또는 그의 조합을 사용하여 양자점 층 상에 배치될 수 있다.
단계(508)에서, 보호 용액은 경화되어 양자점 층에 부착된 보호 층을 형성할 수 있다. 상기 보호 용액은 자외선(UV) 경화 공정을 포함하나 이에 제한되지는 않는 방사선 경화 공정, 및 증기 경화 공정을 포함하나 이에 제한되지는 않는 열 경화 공정 중 하나 이상을 사용하여 경화될 수 있다. 보호 층은 적어도 산소 및 수분이 양자점 층 내로 침투하는 것을 억제한다. 상기 보호 층은 임의적으로 무기 층에 인접하게 배치된 기능성 층을 포함할 수 있다. 보호 층의 무기 층은 폴리실라잔계 중합체, 폴리실록산계 중합체, 또는 그의 조합을 포함할 수 있다. 추가의 옵션으로서, 보호 층은 하이브리드 층에 인접하게 배치된 기능성 층을 포함하거나, 그로 본질적으로 이루어지거나, 또는 그로 이루어질 수 있다. 보호 층의 하이브리드 층은 유기 성분 및 무기 성분을 포함할 수 있다. 무기 성분은 적어도 폴리실라잔계 중합체, 폴리실록산계 중합체, 또는 그의 조합을 포함할 수 있다.
도 6을 참조하면, 방법(600)은 (602)에서 양자점 층을 제1 층 및 제2 층 사이에 배치하는 단계, (604)에서 장벽 중합체 및 스캐빈저를 혼합하여 상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나를 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 도 5에 제시된 양태는 제2 층을 장벽 중합체 및 스캐빈저를 포함하는 보호 용액으로 형성하는 단계를 포함한다. 이는, 제1 층이 단지 보호 층인 필름(200)의 구성이, 필름이 반전되는 동일한 방법에 따라 형성될 수 있는 것으로 이해될 것이다. 도 7은 제1 층(예를 들어, 202, 도 2) 및 제2 층(예를 들어, 204, 도 2) 둘 다가 상기 기재된 바와 같은 장벽 중합체 및 스캐빈저를 포함하는 보호 용액으로부터 형성되는 양태를 도시한다. 이 양태에서, 방법(700)은 (701)에서 기판을 제공하는 단계, (702)에서 장벽 중합체 및 스캐빈저를 혼합하여 보호 용액을 형성하는 단계; (704)에서 상기 보호 용액을 기판에 적용하는 단계를 포함한다. 제1 층을 형성하는데 필요한 경우, 단계(706)에서 보호 용액 및 기판이 경화될 수 있다. 단계(708)에서 양자점 용액이 적용된다. 필요한 경우, 단계(710)에서 양자점 용액이 경화되어 제1 층의 상부 상에 양자점 층을 형성한다. 단계(712)에서 보호 용액을 포함하는 제2 층이 양자점 층 상에 적용된다. 제2 층은, 양자점 층이 제1 및 제2 층 사이에 배치되도록 제1 층에 대향하여 적용된다. 단계(714)에서, 임의적인 기능성 층은 제2 층에 적용될 수 있다. 상기 논의된 바와 같은, 기능성 층은 원하는 표면 특징 또는 마감을 달성하도록 선택될 수 있고, 확산제를 포함할 수 있다.
일단 경화되면, 보호 층(들)은 장벽 층의 두께보다 작은 두께를 가질 수 있다. 한 양태로서, 상기 장벽 층은 100 미크론의 두께를 가질 수 있고, 상기 보호 층은 100 미크론 미만의 두께를 가질 수 있다. 또 다른 양태에서, 보호 층(400)은 50 미크론 미만의 두께를 가질 수 있다. 보호 층은 장벽 층보다 작은 두께를 가질 수 있으므로, 층의 스택의 전체 두께는 2개의 장벽 층을 갖는 스택과 비교하여 최소화될 수 있다.
본 개시내용에 따르면, 장벽 중합체와 스캐빈저로 구성된 보호 층을 제공하는 단계는 필름(200)에서 양자점 층으로부터 방출된 광에 대한 더 높은 강도 수준을 시간 경과에 따라 제공한다. 특히, 본원에 기재된 바와 같은 장벽 중합체 및 스캐빈저로 구성된 보호 층을 포함하는 필름에서의 강도 수준은, 통상적인 양자점 층에 대한 속도보다 더 적은 속도로 열화된다. 하기 실험은 스캐빈저를 갖는 본 개시내용에 따른 용액으로 생성된 보호 층을 갖는 필름과 스캐빈저가 없는 용액(대조군)의 비교를 나타낸다. 이러한 용액은 그 다음에 통상적인 양자점 필름과 비교되었다.
모의 실험을 통해, 본 개시내용에 따라 제조된 필름은 상기 양태에 따른 스캐빈저와 혼합된 장벽 중합체를 포함하는 보호 층을 시험하기 위해 통상적인 양자점 층과 비교되었다. 보호 용액은 통상적인 양자점 층과 스캐빈저가 없는 장벽 중합체로 이루어진 보호 층을 비교하기 위해 제조되었다. 표 1은 5종의 제조된 용액에 대한 제형을 제시한다. 용매(부틸 에테르) 중 장벽 중합체(폴리실라잔계 중합체)를 포함한 제1 용액(용액 1)은 90% 용매 중 10% 장벽 중합체로 생성되었고 양자점 층에 적용되었다. 추가의 용액이 스캐빈저로 첨가되었으며, 이때 용매의 양은 스캐빈저의 첨가에 비례하여 감소되었다. 용액 2는 0.01% 스캐빈저를 포함하였다. 용액 3은 0.1% 스캐빈저를 포함하였다. 용액 4는 0.3% 스캐빈저를 포함하였다. 용액 5는 0.5% 스캐빈저를 포함하였다.
표 1. 제조된 용액의 성분.
상기 실험에서, 프로토카테큐산(3,4-디히드록시벤조산)이 스캐빈저로서 사용되었다. 도 8은 통상적인 양자점 필름에서의 양자점 층의 측정된 강도를 장벽 중합체 및 용매를 갖는 용액 1, 및 본 개시내용에 따른 장벽 중합체 및 스캐빈저를 갖는 용액과 비교한다. 통상적인 QD 필름 강도 수준이 용액 1 및 스캐빈저를 포함하는 보호 층 용액보다 더 신속하게 감소되는 것으로 관찰되었다. 도 8은 통상적인 필름과 비교하여 용액 둘 다에 대한 강도가 더 느린 속도로 감소한다는 것을 제시한다. 스캐빈저의 존재는 통상적인 QD 필름 및 비스캐빈저 대조군 용액에 의해 나타낸 강도에서의 급격한 하락과 비교하여 비교적 높은 수준의 강도를 유지하면서 초기에 훨씬 더 느린 속도로 감소한다는 것을 나타내었다. 이들 용액 둘 다는 초기 강도가 처음 50시간 내에 1(l/lo)에서 0.8 이하로 하락하였다. 대조군 용액의 경우, 초기 하락 후 안정화된 필름은 장벽 중합체와 스캐빈저가 존재하는 것에 의해 나타낸 속도와 유사한 강도 감소율을 나타낸다. 그러나, 통상적인 QD 필름은, 강도가 약 300시간에서 0에 도달할 때까지 높은 속도로 계속 감소하였다. 개선된 강도 안정성은 스캐빈저를 포함하는 보호 층 용액에서 관찰되었다. 언급된 바와 같이, 초기 강도 감소율은 현저히 낮았다. 관찰된 속도는, 약 0.004 PL의 대조군 용액에서의 강도 손실률 및 통상적인 QD 필름에서의 유사한 강도 손실률과 비교하여 처음 50시간 내에 시간당 대략 0.00004 PL이었다. 처음 50시간 후, 장벽 중합체와 스캐빈저에 대한 강도 감소율은 시간당 약 0.00004 PL 내지 시간당 0.0007 PL 범위 이내로 떨어졌다.
양태
본 개시내용은 적어도 하기 양태를 포함한다.
양태 1A. 제1 층 및 제2 층; 상기 제1 층 및 제2 층 사이에 배치된 양자점 층을 포함하는 물품으로서, 상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나는 장벽 중합체 및 스캐빈저를 포함하는 보호 층이며, 상기 보호 층은 적어도 산소 및 수분이 양자점 층 내로 침투하는 것을 억제하는, 물품.
양태 1B. 제1 층 및 제2 층; 상기 제1 층 및 제2 층 사이에 배치된 양자점 층으로 본질적으로 이루어진 물품으로서, 상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나는 장벽 중합체 및 스캐빈저를 포함하는 보호 층이며, 상기 보호 층은 적어도 산소 및 수분이 양자점 층 내로 침투하는 것을 억제하는, 물품.
양태 1C. 제1 층 및 제2 층; 상기 제1 층 및 제2 층 사이에 배치된 양자점 층으로 이루어진 물품으로서, 상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나는 장벽 중합체 및 스캐빈저를 포함하는 보호 층이며, 상기 보호 층은 적어도 산소 및 수분이 양자점 층 내로 침투하는 것을 억제하는, 물품.
양태 2. 양태 1에 있어서, 상기 스캐빈저가 페놀산인, 필름.
양태 3. 양태 1 또는 양태 2에 있어서, 상기 스캐빈저가 프로토카테큐산인, 필름.
양태 4. 양태 1 내지 양태 3 중 어느 한 양태에 있어서, 상기 제1 층이 장벽 층이고, 상기 양자점 층이 용액 코팅 공정을 사용하여 장벽 층 상에 배치되는, 필름.
양태 5. 양태 1 내지 양태 3 중 어느 한 양태에 있어서, 상기 제1 층이 보호 층이고, 상기 제2 층이 보호 층이고, 상기 제1 층이 장벽 중합체 및 스캐빈저 밑에 있는 기판인, 필름.
양태 6. 양태 1 내지 양태 5 중 어느 한 양태에 있어서, 상기 보호 층이 무기 층이고, 상기 무기 층이 폴리실라잔계 중합체, 폴리실록산계 중합체, 또는 그의 조합을 포함하는, 필름.
양태 7. 양태 1 내지 양태 6 중 어느 한 양태에 있어서, 상기 보호 층이 하이브리드 층을 포함하고, 상기 하이브리드 층이 유기 성분 및 무기 성분을 포함하는, 필름.
양태 8. 양태 1 내지 양태 7 중 어느 한 양태에 있어서, 보호 층의 외측에 제공된 기능성 층을 추가로 포함하는 필름.
양태 9. 양태 1 내지 양태 8 중 어느 한 양태에 있어서, 상기 기능성 층이 확산제인, 필름.
양태 10. 양태 9에 있어서, 상기 기능성 층이 프리즘인 필름.
양태 11. 양태 1 내지 양태 9 중 어느 한 양태에 있어서, 상기 제2 층이 용액 코팅 공정을 사용하여 양자점 층 상에 배치되는, 필름.
양태 12. 양태 1 내지 양태 11 중 어느 한 양태에 있어서, 상기 스캐빈저가 0.5% 미만의 양으로 존재하는, 필름.
양태 13. 양태 1 내지 양태 12 중 어느 한 양태에 있어서, 상기 스캐빈저가 약 0.01% 내지 약 0.5% 범위로 존재하는, 필름.
양태 14. 양태 1 내지 양태 13 중 어느 한 양태에 있어서, 상기 보호 층이 약 50 나노미터 내지 약 50 마이크로미터 범위의 두께를 갖는, 필름.
양태 15. 양태 1 내지 양태 14 중 어느 한 양태를 포함하는 발광 장치.
양태 16A. 양자점 용액을 제1 층 및 제2 층 사이에 배치시켜 양자점 층을 형성하는 단계를 포함하는 공정으로부터 형성된 필름인, 발광 장치용 필름으로서, 상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나는 보호 층이고; 상기 보호 층은 장벽 중합체와 스캐빈저를 혼합함으로써 형성되는, 필름.
양태 16B. 양자점 용액을 제1 층 및 제2 층 사이에 배치시켜 양자점 층을 형성하는 단계로 본질적으로 이루어진 공정으로부터 형성된 필름인, 발광 장치용 필름으로서, 상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나는 보호 층이고; 상기 보호 층은 장벽 중합체와 스캐빈저를 혼합함으로써 형성되는, 필름.
양태 16C. 양자점 용액을 제1 층 및 제2 층 사이에 배치시켜 양자점 층을 형성하는 단계로 이루어진 공정으로부터 형성된 필름인, 발광 장치용 필름으로서, 상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나는 보호 층이고; 상기 보호 층은 장벽 중합체와 스캐빈저를 혼합함으로써 형성되는, 필름.
양태 17. 양태 16A에 있어서, 상기 제2 층에 인접하게 배치된 기능성 층을 추가로 포함하는 필름.
양태 18. 양태 16A에 있어서, 상기 장벽 중합체가 폴리실라잔계 중합체, 폴리실록산계 중합체, 또는 그의 조합을 포함하는, 필름.
양태 19. 양태 16A에 있어서, 상기 보호 층이 기능성 층을 추가로 포함하는, 필름.
양태 20. 양태 19에 있어서, 상기 기능성 층이 확산제인, 필름.
양태 21. 양태 19에 있어서, 상기 기능성 층이 프리즘인 필름.
양태 22. 양태 16A 내지 양태 21 중 어느 한 양태에 있어서, 상기 제1 층이 장벽 층인, 필름.
양태 23. 양태 16A 내지 양태 22 중 어느 한 양태에 있어서, 상기 양자점 용액이 용액 코팅 공정을 사용하여 장벽 층 상에 배치되는, 필름.
양태 24. 양태 16A 내지 양태 23 중 어느 한 양태에 있어서, 상기 보호 층이 제2 층이고, 상기 제2 층이 용액 코팅 공정을 사용하여 양자점 층 상에 배치되는, 필름.
양태 25. 양태 16A 내지 양태 24 중 어느 한 양태에 있어서, 상기 층 중 적어도 하나가 방사선 경화 공정 및 열 경화 공정 중 하나 이상을 사용하여 경화되는, 필름.
양태 26. 양태 24 또는 양태 25에 있어서, 상기 용액 코팅 공정이 롤 코팅, 그라비아 코팅, 나이프 코팅, 딥 코팅, 커튼 플로우 코팅, 스프레이 코팅, 바 코팅, 다이 코팅, 스핀 코팅 또는 잉크젯 코팅 중 적어도 하나, 디스펜서를 사용함으로써, 또는 그의 조합을 포함하는, 필름.
양태 27. 양태 16 양태 내지 양태 26 중 어느 한 양태의 필름을 포함하는 발광 장치.
양태 28A. 양자점 용액을 제1 층 상에 배치시켜 양자점 층을 형성하고; 제2 층을 양자점 용액에 적용하는 단계로서, 상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나는 장벽 중합체와 스캐빈저를 제공함으로써 형성된 보호 층이며, 상기 스캐빈저는 산소 및 물 중 적어도 하나를 흡수하여 상기 산소 및 물 중 적어도 하나가 양자점 용액과 반응하는 것을 억제하는, 단계; 및 제1 층, 제2 층 및 양자점 용액을 경화시켜 상기 제1 층, 양자점 층, 및 제2 층의 스택(stack)을 포함하는 필름을 형성하는 단계를 포함하는, 방법.
양태 28B. 양자점 용액을 제1 층 상에 배치시켜 양자점 층을 형성하고; 제2 층을 양자점 용액에 적용하는 단계로서, 상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나는 장벽 중합체와 스캐빈저를 제공함으로써 형성된 보호 층이며, 상기 스캐빈저는 산소 및 물 중 적어도 하나를 흡수하여 상기 산소 및 물 중 적어도 하나가 양자점 용액과 반응하는 것을 억제하는, 단계; 및 제1 층, 제2 층 및 양자점 용액을 경화시켜 상기 제1 층, 양자점 층, 및 제2 층의 스택을 포함하는 필름을 형성하는 단계로 본질적으로 이루어진, 방법.
양태 28C. 양자점 용액을 제1 층 상에 배치시켜 양자점 층을 형성하고; 제2 층을 양자점 용액에 적용하는 단계로서, 상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나는 장벽 중합체와 스캐빈저를 제공함으로써 형성된 보호 층이며, 상기 스캐빈저는 산소 및 물 중 적어도 하나를 흡수하여 상기 산소 및 물 중 적어도 하나가 양자점 용액과 반응하는 것을 억제하는, 단계; 및 제1 층, 제2 층 및 양자점 용액을 경화시켜 상기 제1 층, 양자점 층, 및 제2 층의 스택을 포함하는 필름을 형성하는 단계로 이루어진, 방법.
정의
본 개시내용에 사용된 용어가 특정한 양태만을 기재하는 목적을 위한 것이고, 제한하는 것으로 의도되지 않는 것으로 이해되어야 한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 바와 같은, "포함하는"이라는 용어는 "~로 이루어진" 및 "~로 본질적으로 이루어진" 양태를 포함할 수 있다. 달리 정의되지 않는 한, 본원에 사용된 모든 과학 및 기술 용어는 본 개시내용이 속하는 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 본 명세서 및 하기 청구범위에서, 본원에 정의될 다수의 용어가 참조될 것이다.
범위는 하나의 값(제1 값)에서 또 다른 값(제2 값)으로 본원에서 표현될 수 있다. 이러한 범위가 표현될 때, 범위는 일부 양태에서 제1 값 및 제2 값 중 하나 또는 둘 다를 포함한다. 본 문서 전체에 걸쳐, 범위 형식으로 표현된 값은 따라서 범위의 한계로서 명백하게 언급된 수치 값을 포함할 뿐만 아니라, 각 수치 값 및 하위 범위가 명백하게 언급된 것처럼 그 범위 내에 포함된 모든 개별 수치 값 또는 하위 범위를 포함하는 것으로 유연한 방식으로 해석될 수 있다. 본원에 사용된 바와 같은, "약" 및 "에서 또는 약"이란 용어는, 해당 양 또는 값이 지정된 값, 지정된 값의 근사치, 또는 지정된 값과 거의 동일할 수 있다는 것을 의미한다. 예를 들어, "약 0.1% 내지 약 5%" 또는 "약 0.1% 내지 5%" 범위는, 약 0.1% 내지 약 5%뿐만 아니라 나타낸 범위 내의 개별 값(예를 들어, 1%, 2%, 3%, 및 4%) 및 하위 범위(예를 들어, 0.1% 내지 0.5%, 1.1% 내지 2.2%, 3.3% 내지 4.4%)를 포함하는 것으로 해석되어야 한다. "약 X 내지 Y"라는 진술은, 달리 나타내지 않는 한, "약 X 내지 약 Y"와 동일한 의미를 갖는다. 마찬가지로, "약 X, Y, 또는 약 Z"라는 진술은, 달리 나타내지 않는 한, "약 X, 약 Y, 또는 약 Z"와 동일한 의미를 갖는다. 본원에 사용된 바와 같은 "약"이라는 용어는 값 또는 범위에서, 예를 들어, 명시된 값 또는 명시된 범위의 한계의 10% 이내, 5% 이내, 또는 1% 이내의 가변도를 허용할 수 있고, 정확한 명시된 값 또는 범위를 포함한다. 본원에 사용된 바와 같은 "실질적으로"라는 용어는 적어도 약 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, 95%, 96%, 97%, 98%, 99%, 99.5%, 99.9%, 99.99%, 또는 적어도 약 99.999% 이상, 또는 100%에서와 같은, 다수의 또는 대부분의 값을 지칭한다.
본 문서에서, 단수형 용어는 문맥상 달리 명확하게 명시되지 않는 한 하나 이상을 포함하는 것으로 사용된다. "또는"이라는 용어는 달리 나타내지 않는 한 비배타적인 "또는"을 지칭하기 위해 사용된다. "A 및 B 중 적어도 하나"라는 진술은 "A, B, 또는 A 및 B"와 동일한 의미를 갖는다. 게다가, 본원에 이용된 어법 또는 용어는, 달리 정의되지 않는 한, 단지 설명의 목적을 위한 것이고 제한하기 위한 것이 아니라는 것으로 이해되어야 한다. 섹션 제목의 임의의 용도는 문서를 읽는 것을 보조하는 것으로 의도되고, 제한하는 것으로 해석되지 않아야 하며; 섹션 제목에 관련한 정보는 특정한 섹션 내에서 또는 밖에서 발생할 수 있다.
본원에 기재된 방법에서, 시간적 또는 작동적 순서가 명백하게 언급된 경우를 제외하고는, 본 발명의 원리에서 벗어나지 않으면서 임의의 순서로 행위가 수행될 수 있다. 또한, 명시된 행위는 명백한 청구 언어가 그들이 별도로 수행될 수 있다는 것을 언급하지 않는 한, 동시에 수행될 수 있다. 예를 들어, X를 수행하는 청구 행위 및 Y를 수행하는 청구 행위는 단일 작동 내에서 동시에 수행될 수 있고, 생성된 공정은 청구된 공정의 문자 그대로의 범주 내에 속할 것이다.
본원에 사용된 바와 같은 "유기 기"라는 용어는 임의의 탄소-함유 작용기를 지칭한다. 예를 들어, 산소-함유 기 예컨대 알콕시기, 아릴옥시기, 아르알킬옥시기, 옥소(카르보닐)기, 카르복실산, 카르복실레이트, 및 카르복실레이트 에스테르를 포함하는 카르복실기; 황-함유 기 예컨대 알킬 및 아릴 황화물 기; 및 다른 헤테로원자-함유 기. 유기 기의 비제한적 예는 OR, OOR, OC(O)N(R)2, CN, CF3, OCF3, R, C(O), 메틸렌디옥시, 에틸렌디옥시, N(R)2, SR, SOR, SO2R, SO2N(R)2, SO3R, C(O)R, C(O)C(O)R, C(O)CH2C(O)R, C(S)R, C(O)OR, OC(O)R, C(O)N(R)2, OC(O)N(R)2, C(S)N(R)2, (CH2)0-2N(R)C(O)R, (CH2)0-2N(R)N(R)2, N(R)N(R)C(O)R, N(R)N(R)C(O)OR, N(R)N(R)CON(R)2, N(R)SO2R, N(R)SO2N(R)2, N(R)C(O)OR, N(R)C(O)R, N(R)C(S)R, N(R)C(O)N(R)2, N(R)C(S)N(R)2, N(COR)COR, N(OR)R, C(=NH)N(R)2, C(O)N(OR)R, C(=NOR)R, 및 치환 또는 비치환된 (C1-C100)히드로카르빌을 포함하며, 여기서 R은 수소(다른 탄소 원자를 포함하는 예에서) 또는 탄소계 모이어티일 수 있고, 상기 탄소계 모이어티는 치환 또는 비치환될 수 있다.
본원에 정의된 바와 같은 분자 또는 유기 기와 함께 본원에 사용된 바와 같은 "치환된"이란 용어는, 그 안에 함유된 하나 이상의 수소 원자가 하나 이상의 비수소 원자로 대체된 상태를 지칭한다. 본원에 사용된 바와 같은 "작용기" 또는 "치환기"라는 용어는 분자로 또는 유기 기로 치환될 수 있거나 또는 치환된 기를 지칭한다. 치환기 또는 작용기의 예는 할로겐(예를 들어, 플루오린 F, 염소 Cl, 브로민 Br, 및 아이오딘 I); 히드록시기, 알콕시기, 아릴옥시기, 아르알킬옥시기, 옥소(카르보닐)기, 카르복실산, 카르복실레이트, 및 카르복실레이트 에스테르를 포함하는 카르복실기와 같은 기의 산소 원자; 티올기, 알킬 및 아릴 황화물 기, 술폭시드기, 술폰기, 술포닐기, 및 술폰아미드기와 같은 기의 황 원자; 아민, 히드록시아민, 니트릴, 니트로기, N-산화물, 히드라지드, 아지드, 및 엔아민과 같은 기의 질소 원자; 및 다양한 다른 기의 다른 헤테로원자를 포함하나 이에 제한되지는 않는다. 치환된 탄소(또는 다른) 원자에 결합될 수 있는 치환기의 비제한적 예는 F, Cl, Br, I, OR, OC(O)N(R)2, CN, NO, NO2, ONO2, 아지도, CF3, OCF3, R, O(옥소), S(티오노), C(O), S(O), 메틸렌디옥시, 에틸렌디옥시, N(R)2, SR, SOR, SO2R, SO2N(R)2, SO3R, C(O)R, C(O)C(O)R, C(O)CH2C(O)R, C(S)R, C(O)OR, OC(O)R, C(O)N(R)2, OC(O)N(R)2, C(S)N(R)2, (CH2)0-2N(R)C(O)R, (CH2)0-2N(R)N(R)2, N(R)N(R)C(O)R, N(R)N(R)C(O)OR, N(R)N(R)CON(R)2, N(R)SO2R, N(R)SO2N(R)2, N(R)C(O)OR, N(R)C(O)R, N(R)C(S)R, N(R)C(O)N(R)2, N(R)C(S)N(R)2, N(COR)COR, N(OR)R, C(=NH)N(R)2, C(O)N(OR)R, 및 C(=NOR)R을 포함하며, 여기서 R은 수소 또는 탄소계 모이어티일 수 있고; 예를 들어, R은 수소, (C1-C100)히드로카르빌, 알킬, 아실, 시클로알킬, 아릴, 아르알킬, 헤테로시클릴, 헤테로아릴, 또는 헤테로아릴알킬일 수 있거나; 또는 질소 원자 또는 인접한 질소 원자에 결합된 2개의 R 기는 질소 원자 또는 원자들과 함께 헤테로시클릴을 형성할 수 있다.
본원에 사용된 바와 같은 "알킬"이란 용어는 직쇄 및 분지형 알킬기 및 시클로알킬기를 지칭한다. 직쇄 알킬기의 예는 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들 예컨대 메틸, 에틸, n-프로필, n-부틸, n-펜틸, n-헥실, n-헵틸, 및 n-옥틸기를 포함한다. 분지형 알킬기의 예는 이소프로필, 이소-부틸, sec-부틸, t-부틸, 네오펜틸, 이소펜틸, 및 2,2-디메틸프로필기를 포함하나 이에 제한되지는 않는다.
본원에 사용된 바와 같은 "알케닐"이란 용어는, 적어도 1개의 이중 결합이 2개의 탄소 원자 사이에 존재하는 것을 제외하고는, 본원에 정의된 바와 같은 직쇄 및 분지쇄 및 시클릭 알킬기를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같은 "아실"이라는 용어는 카르보닐 모이어티를 함유하는 기를 지칭하며, 상기 기는 카르보닐 탄소 원자를 통해 결합된다.
본원에 사용된 바와 같은 "시클로알킬"이란 용어는 시클로프로필, 시클로부틸, 시클로펜틸, 시클로헥실, 시클로헵틸, 및 시클로옥틸기와 같지만 이에 제한되지는 않는 시클릭 알킬기를 지칭한다. 일부 양태에서, 시클로알킬기는 3 내지 약 8-12개의 고리 원을 가질 수 있는 반면, 다른 양태에서 고리 탄소 원자의 수는 3 내지 4, 5, 6, 또는 7개이다.
본원에 사용된 바와 같은 "아릴"이란 용어는 고리 내에 헤테로원자를 함유하지 않는 시클릭 방향족 탄화수소기를 지칭한다. 따라서 아릴기는 페닐, 아줄레닐, 헵타레닐, 비페닐, 인다세닐, 플루오레닐, 페난트레닐, 트리페닐레닐, 피레닐, 나프타세닐, 크리세닐, 비페닐레닐, 안트라세닐, 및 나프틸기를 포함하나 이에 제한되지는 않는다.
본원에 사용된 바와 같은 "헤테로시클릴"이란 용어는 3개 이상의 고리 원을 함유하는 방향족 및 비방향족 고리 화합물을 지칭하며, 그 중 하나 이상은 질소 N, 산소 O, 및 황 S과 같지만 이에 제한되지는 않는 헤테로원자이다.
본원에 사용된 바와 같은 "알콕시"라는 용어는, 본원에 정의된 바와 같은, 시클로알킬기를 포함하는 알킬기에 연결된 산소 원자를 지칭한다.
"할로", "할로겐, "또는 "할로겐화물"기라는 용어는, 본원에 사용된 바와 같이, 그 자체로 또는 또 다른 치환기의 일부로서, 달리 나타내지 않는 한, 플루오린, 염소, 브로민, 또는 아이오딘 원자를 의미한다.
"할로알킬"기라는 용어는, 본원에 사용된 바와 같은, 모노-할로 알킬기, 폴리-할로 알킬기(여기서 모든 할로 원자는 동일하거나 상이할 수 있음), 및 퍼-할로 알킬기를 포함하며, 여기서 모든 수소 원자는 플루오로와 같은 할로겐 원자로 대체된다. 할로알킬의 예는 트리플루오로메틸, 1,1-디클로로에틸, 1,2-디클로로에틸, 1,3-디브로모-3,3-디플루오로프로필, 퍼플루오로부틸 등을 포함한다.
본원에 사용된 바와 같은 "탄화수소" 또는 "히드로카르빌"이란 용어는, 각각, 탄소 및 수소 원자를 포함하는 분자 또는 작용기를 지칭한다. 상기 용어는 또한 정상적으로 탄소 및 수소 원자 둘 다를 포함하는 분자 또는 작용기를 지칭할 수 있지만, 모든 수소 원자는 다른 작용기로 치환된다.
본원에 사용된 바와 같은, "히드로카르빌"이란 용어는 직쇄, 분지형, 또는 시클릭 탄화수소로부터 유도된 작용기를 지칭하고, 알킬, 알케닐, 알키닐, 아릴, 시클로알킬, 아실, 또는 그의 임의의 조합일 수 있다. 히드로카르빌 기는 (Ca-Cb)히드로카르빌로서 제시될 수 있으며, 여기서 a 및 b는 정수이고 탄소 원자의 a 내지 b 개수 중 임의의 개수를 갖는 것을 의미한다. 예를 들어, (C1-C4)히드로카르빌은 히드로카르빌기가 메틸(C1), 에틸(C2), 프로필(C3), 또는 부틸(C4)일 수 있다는 것을 의미하고, (C0-Cb)히드로카르빌은 특정 양태에서 히드로카르빌기가 없다는 것을 의미한다.
본 개시내용에 사용된 바와 같은 "수 평균 분자량"(Mn)이란 용어는 샘플 내 개별 분자의 분자량의 통상적인 산술 평균을 지칭한다. 이는 샘플 내 모든 분자의 총 중량을 샘플 내 분자의 총 개수로 나눈 것으로 정의된다. 실험적으로, Mn은 식 Mn = ΣMini/Σni를 통해, 분자량 Mi의 ni 분자를 갖는 종 i의 분자량 분율로 나누어진 샘플을 분석함으로써 결정된다. Mn은 겔 투과 크로마토그래피, 분광학적 말단기 분석, 및 삼투압 측정을 포함하는 다양한 널리 알려진 방법에 의해 측정될 수 있다. 명시되지 않는 경우, 본원에 주어진 중합체의 분자량은 수 평균 분자량이다.
본원에 정의된 바와 같은 "중량 평균 분자량"이란 용어는 ΣMi 2ni / ΣMini와 동등한 Mw를 지칭하며, 여기서 ni는 분자량 Mi의 분자의 개수이다. 다양한 양태에서, 중량 평균 분자량은 광 산란, 작은 각 중성자 산란, X-선 산란, 및 침강 속도를 사용하여 결정될 수 있다.
본원에 사용된 바와 같은 "방사선"이란 용어는 매질 또는 공간을 통해 이동하는 에너지 입자를 지칭한다. 방사선의 예는 가시광선, 적외선 광, 마이크로파, 전파, 초저주파, 극저주파, 열 방사선(열), 및 흑체 방사선이다.
본원에 사용된 바와 같은 "UV 광"이란 용어는 약 10 nm 내지 약 400 nm의 파장을 갖는 전자기선 방사선인 자외선 광을 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같은 "경화"라는 용어는 임의의 형태의 방사선에 노출시키는 것, 가열시키는 것, 또는 물리 또는 화학 반응을 겪게 하여 경화 또는 점도의 증가를 초래하는 것을 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같은 "용매"라는 용어는 고체, 액체, 또는 기체를 용해시킬 수 있는 액체를 지칭한다. 용매의 비제한적 예는 실리콘, 유기 화합물, 물, 알콜, 이온성 액체, 및 초임계 유체이다.
본원에 사용된 바와 같은 "코팅"이란 용어는 코팅된 표면 상의 물질의 연속 또는 불연속 층을 지칭하며, 여기서 물질의 층은 표면에 침투할 수 있고, 공극과 같은 영역을 채울 수 있으며, 상기 물질의 층은 평면 또는 곡면을 포함하는 임의의 3차원 형상을 가질 수 있다. 한 양태에서, 코팅은, 일부가 다공성 또는 비다공성일 수 있는 하나 이상의 표면 상에, 코팅 물질의 배스에 침지시킴으로써 형성될 수 있다.
본원에 사용된 바와 같은 "표면"이라는 용어는 물체의 경계 또는 측면을 지칭하며, 상기 경계 또는 측면은 임의의 둘레 형상을 가질 수 있고, 편평하거나, 구부러지거나, 또는 각진 것을 포함하는 임의의 3차원 형상을 가질 수 있으며, 상기 경계 또는 측면은 연속 또는 불연속일 수 있다. 표면이라는 용어가 일반적으로 내포된 깊이가 없는 물체의 가장 바깥쪽 경계를 지칭하긴 하지만, '공극'이라는 용어가 표면에 관하여 사용될 때, 이는 공극이 표면 아래 기판으로 연장되는 표면 개구 및 깊이 둘 다를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같은, "중합체"라는 용어는 적어도 하나의 반복 단위를 갖는 분자를 지칭하고, 공중합체를 포함할 수 있다.
본원에 기재된 중합체는 임의의 적합한 방식으로 종결될 수 있다. 일부 양태에서, 중합체는 적합한 중합 개시제, -H, -OH, 치환 또는 비치환된 (C1-C20)히드로카르빌(예를 들어, (C1-C10)알킬 또는 (C6-C20)아릴)(-O-, 치환 또는 비치환된 -NH-, 및 -S- 로부터 독립적으로 선택된 0, 1, 2, 또는 3개의 기로 차단됨), 폴리(치환 또는 비치환된 (C1-C20)히드로카르빌옥시), 및 폴리(치환 또는 비치환된 (C1-C20)히드로카르빌아미노)로부터 독립적으로 선택된 말단기로 종결될 수 있다.
예시적인 유형의 폴리에틸렌은, 예를 들어, 초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE, 예를 들어, 3.5 내지 7.5 백만 원자 질량 단위의 몰 질량), 초저분자량 폴리에틸렌(ULMWPE), 고분자량 폴리에틸렌(HMWPE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE, 예를 들어, 0.93 내지 0.97 g/cm3 또는 970 kg/m3의 밀도), 고밀도 가교 폴리에틸렌(HDXLPE, 예를 들어, 약 0.938 내지 약 0.946 g/cm3의 밀도), 가교 폴리에틸렌(PEX 또는 XLPE, 예를 들어, ASTM F876에 따른 65 내지 89%의 가교 정도), 중밀도 폴리에틸렌(MDPE, 예를 들어, 0.926 내지 0.940 g/cm3의 밀도), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE, 예를 들어, 약 0.910 g/cm3 내지 0.940 g/cm3), 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE) 및 초저밀도 폴리에틸렌(VLDPE, 예를 들어, 약 0.880 내지 0.915 g/cm3의 밀도)을 포함한다.
다양한 변형 및 변경이 본 개시내용의 범주 또는 취지로부터 벗어나지 않으면서 본 개시내용에서 이루어질 수 있음이 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 명백할 것이다. 본 개시내용의 다른 양태는 본 명세서 및 본원에 개시된 본 개시내용의 실시를 고려하여 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 명백할 것이다. 명세서 및 양태는 단지 예시적인 것으로 간주되며, 본 개시내용의 진정한 범주 및 취지는 하기 청구범위에 의해 나타내는 것으로 의도된다.
본 개시내용의 특허가능한 범주는 청구범위에 의해 정의되고, 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 발생하는 다른 양태를 포함할 수 있다. 이러한 다른 양태는 청구범위의 문자 언어와 상이하지 않은 구조적 요소를 갖는 경우, 또는 청구범위의 문자 언어와 차이가 없는 등가의 구조적 요소를 포함하는 경우, 청구범위의 범주 내에 있는 것으로 의도된다.
Claims (20)
- 제1 층 및 제2 층;
상기 제1 층 및 제2 층 사이에 배치된 양자점(quantum dot) 층
을 포함하는 발광 필름으로서,
상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나는 장벽 중합체(barrier polymer) 및 스캐빈저를 포함하는 보호 층이며, 상기 보호 층은 적어도 산소 및 수분이 양자점 층 내로 침투하는 것을 억제하는, 발광 필름. - 제1항에 있어서, 상기 스캐빈저가 페놀산인, 필름.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 스캐빈저가 갈산, p-쿠마린산, 카페인산, 로즈마린산 및 프로토카테큐산으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 필름.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 층이 장벽 층이고, 상기 양자점 층이 용액 코팅 공정을 사용하여 상기 장벽 층 상에 배치되는, 필름.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 층이 보호 층이고, 상기 제2 층이 보호 층이고, 상기 제1 층이 상기 장벽 중합체 및 상기 스캐빈저 밑에 있는 기판인, 필름.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 보호 층이 무기 층을 포함하고, 상기 무기 층이 폴리실라잔계 중합체, 폴리실록산계 중합체, 또는 그의 조합을 포함하는, 필름.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 보호 층이 하이브리드 층을 포함하고, 상기 하이브리드 층이 유기 성분 및 무기 성분을 포함하는, 필름.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 보호 층의 외측에 제공된 기능성 층을 추가로 포함하는, 필름.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기능성 층이 확산제인, 필름.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기능성 층이 프리즘인, 필름.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제2 층이 용액 코팅 공정을 사용하여 양자점 층 상에 배치되는, 필름.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스캐빈저가 0.5 중량% 미만의 양으로 존재하는, 필름.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스캐빈저가 약 0.01% 내지 약 0.5%의 양으로 존재하는, 필름.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 보호 층이 약 50 나노미터 내지 약 50 마이크로미터 범위의 두께를 갖는, 필름.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 필름을 포함하는, 발광 장치.
- 발광 장치용 필름으로서,
상기 필름은 양자점 용액을 제1 층 및 제2 층 사이에 배치시켜 양자점 층을 형성하는 단계로서, 상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나는 보호 층인, 단계를 포함하는 공정으로부터 형성되되,
상기 보호 층은 장벽 중합체를 스캐빈저와 혼합함으로써 형성되는, 필름. - 제16항에 있어서, 상기 장벽 중합체가 폴리실라잔계 중합체, 폴리실록산계 중합체, 또는 그의 조합을 포함하는, 필름.
- 제16항에 있어서, 상기 보호 층이 기능성 층을 추가로 포함하는, 필름.
- 제16항 내지 제26항 중 어느 한 항의 필름을 포함하는, 발광 장치.
- 양자점 용액을 제1 층 상에 배치하며; 제2 층을 양자점 용액에 적용하는 단계로서, 상기 제1 층 및 제2 층 중 적어도 하나는 장벽 중합체와 스캐빈저를 제공함으로써 형성된 보호 층이며, 상기 스캐빈저는 산소 및 물 중 적어도 하나를 흡수하여 상기 산소 및 물 중 적어도 하나가 양자점 용액과 반응하는 것을 억제하는, 단계; 및
상기 제1 층, 제2 층 및 양자점 용액을 경화시켜 상기 제1 층, 양자점 층, 및 제2 층의 스택(stack)을 포함하는 필름을 형성하는 단계;
를 포함하는, 방법.
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