KR20190079382A - 감압 접착제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 감압 접착제 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 따른 감압 접착제 조성물은, 서로 다른 중량 평균 분자량 값을 가지는, 베이스 수지 및 점착 부여 수지를 동시에 포함하여, 우수한 점, 접착 물성 및 우수한 가공성을 가지면서도, 특별한 색상을 나타내지 않아, 투명성이 중요하게 요구되는 산업 분야에서 다양한 용도로 사용될 수 있다.

Description

감압 접착제 조성물{PRESSURE SENSETIVE ADHESIVE COMPOSITION}
본 발명은 감압 접착제 조성물에 관한 것이다.
감압 접착제는 일반적으로 비닐계 단량체나 (메트)아크릴레이트계 단량체 등 불포화 이중 결합을 포함하는 다양한 단량체로부터 제조된 중합체를 포함한다.
감압 접착제에는, 접착제 조성물의 응집 강도 및 접착 시 전단 접착력 등, 접착 물성 향상을 위하여, 다양한 종류의 단량체를 포함할 수 있는데, 사용되는 단량체에 따라, 비극성 표면, 혹은 매끈하지 않은 표면을 가지는 기재에 대해서는 접착력이 저하되는 경우가 있다.
이 때, 접착제에 점착력을 부여하기 위한 용도로, 로진 에스터 등의 로진계 화합물이 사용되는데, 로진계 화합물은, 송진 등을 원료로 하는 혼합물의 형태로 다양한 불순물을 포함하며, 주성분인 아비에트산이 분자 중에 이중 결합을 구비하고 있어, 접착제의 중합 반응에서 중합 저해를 일으킬 수 있고, 이중 결합의 광 흡수에 따라 특유의 색상을 가지고 있으며, 이후 빛에 의한 열화 또는 황변이 발생할 수 있게 된다.
이에, 별도의 자외선 흡수제나 광 안정제를 첨가하여, 중합체 수지의 내광성을 개선하는 방법 등이 제안된 바 있다. 그러나, 광 안정 효과를 얻기 위해, 충분한 양의 광 안정제를 사용하는 경우, 단량체의 중합 과정에서, 중합 반응의 안정성이 크게 저하되는 문제점이 있으며, 제조되는 중합체의 점착, 접착 물성에 오히려 악영향을 미치게 된다.
이에, 우수한 점착, 접착 물성을 구현할 수 있으면서도, 색상 등, 광학적 물성 역시 우수한 감압 접착제, 혹은 그에 사용되는 점착 부여 수지에 대한 연구가 필요하다.
본 발명은, 서로 다른 중량 평균 분자량 값을 가지는, 베이스 수지 및 점착 부여 수지를 동시에 포함하여, 우수한 점, 접착 물성 및 우수한 가공성을 가지면서도, 특별한 색상을 나타내지 않아, 우수한 투명성을 구현할 수 있는, 감압 접착제 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명은
A)
a1) C1-C14 알킬기를 가지는 (메트)아크릴산 에스터계 단량체 유래 반복 단위; 및
a2) C1-C14 알킬기를 가지는 불포화 카르복실산 단량체 유래 반복 단위를 포함하고,
a3) 상기 반복 단위들 간에 가교제에 의해 형성된 가교 결합을 포함하며,
a4) 중량 평균 분자량 값이 80,000 내지 250,000g/mol인,
베이스 수지; 및
B)
b1) C1-C14 알킬기를 가지는 (메트)아크릴산 에스터계 단량체 유래 반복 단위; 및
b2) C1-C14 알킬기를 가지는 불포화 카르복실산 단량체 유래 반복 단위를 포함하고,
b3) 상기 반복 단위들 간에 가교제에 의해 형성된 가교 결합을 포함하며,
b4) 중량 평균 분자량 값이 1,000 내지 12,000g/mol인,
점착 부여 수지를 포함하는,
감압 접착제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은,
기재; 및
상기 기재의 적어도 일 면에 형성되며, 상술한 감압 접착제 조성물에 의해 형성되는, 접착층을 포함하는,
접착 부재를 제공한다.
본 발명의 감압 접착제 조성물은, 서로 다른 중량 평균 분자량 값을 가지는, 베이스 수지 및 점착 부여 수지를 동시에 포함하여, 저점도 특성을 유지할 수 있으며, 이에 따라, 우수한 가공성 및 점, 접착 물성을 구현할 수 있으면서도, 투명성이 우수하여, 다양한 산업 분야에서 사용될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면,
A)
a1) C1-C14 알킬기를 가지는 (메트)아크릴산 에스터계 단량체 유래 반복 단위; 및
a2) C1-C14 알킬기를 가지는 불포화 카르복실산 단량체 유래 반복 단위를 포함하고,
a3) 상기 반복 단위들 간에 가교제에 의해 형성된 가교 결합을 포함하며,
a4) 중량 평균 분자량 값이 80,000 내지 250,000g/mol인,
베이스 수지; 및
B)
b1) C1-C14 알킬기를 가지는 (메트)아크릴산 에스터계 단량체 유래 반복 단위; 및
b2) C1-C14 알킬기를 가지는 불포화 카르복실산 단량체 유래 반복 단위를 포함하고,
b3) 상기 반복 단위들 간에 가교제에 의해 형성된 가교 결합을 포함하며,
b4) 중량 평균 분자량 값이 1,000 내지 12,000g/mol인,
점착 부여 수지를 포함하는,
감압 접착제 조성물이 제공된다.
이 때, 상기 베이스 수지는, 상술한 특징에 따라, ISO 2555 기준에 따라 25℃ 조건에서 측정한 점도 값(LV#3, 12rpm)이 500cPs 내지 2,000cPs일 수 있다.
또한, 상기 점착 부여 수지는, ISO 2555 기준에 따라 25℃ 조건에서 측정한 점도 값(LV#3, 12rpm)이 100cPs 내지 400cPs일 수 있다.
그리고, 상기 감압 접착제 조성물은, ISO 2555 기준에 따라 25℃ 조건에서 측정한 점도 값(LV#3, 12rpm)이 400cps 내지 1700cps 일 수 있다.
이 때, 상기 점착 부여 수지는, 상기 베이스 수지 100중량부에 대하여 약 1 내지 약 30중량부, 바람직하게는 약 5 내지 약 30중량부, 가장 바람직하게는 약 15 내지 약 25중량부로 포함될 수 있다.
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 베이스 수지의 분자량 분포(PDI)는 약 4 내지 약 6일 수 있으며, 상기 점착 부여 수지의 분자량 분포(PDI)는 약 1 내지 약 3일 수 있다.
그리고, 발명의 다른 일 실시예에 따르면, 상기 감압 접착제 조성물에서, 상기 베이스 수지에 사용된 a1) C1-C14 알킬기를 가지는 (메트)아크릴산 에스터계 단량체는, 상기 점착 부여 수지에 사용된 b1) C1-C14 알킬기를 가지는 (메트)아크릴산 에스터계 단량체와 동일하고,
상기 베이스 수지에 사용된 a2) C1-C14 알킬기를 가지는 불포화 카르복실산 단량체는, 상기 점착 부여 수지에 사용된 b2) C1-C14 알킬기를 가지는 불포화 카르복실산 단량체와 동일한 것일 수 있다.
상술한 감압 접착제 조성물은, 위와 같은 특징적인 조성으로 인하여, 약 20㎛ 두께로 코팅 시, 약 100℃ 조건에 약 2시간 동안 노출되었을 때, 하기 수학식 1로 표시되는, 색 지수 변화가 약 0.2 내지 약 1.0로, 색상 변화가 거의 나타나지 않아, 우수한 광학적 물성을 구현할 수 있다.
[수학식 1]
|b2-b1|
상기 수학식 1에서,
b1은, 100℃ 조건에 노출되기 전, CIELAB 1976 기준에 따른, b* 색 지수 값이고,
b2는, 100℃ 조건에 2시간 동안 노출된 후, CIELAB 1976 기준에 따른, b* 색 지수 값이다.
한편, 본 발명의 다른 일 측면에 따르면,
기재; 및
상기 기재의 적어도 일 면에 형성되며, 제1항에 따른 감압 접착제 조성물에 의해 형성되는, 접착층을 포함하는,
접착 부재가 제공된다.
이 때,
상기 접착층의 두께는, 약 10 내지 약 100㎛일 수 있다.
그리고, 상기 접착 부재는, FINAT TEST FTM 11기준에 따른, 180degree-박리 강도 값이 7N/in 이상, 바람직하게는 약 9N/in 이상, 또는 약 9 내지 약 10N/in로, 우수한 접착 물성을 가질 수 있다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 용어는 단지 예시적인 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 실시된 특징, 숫자, 단계, 구성 요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 구성 요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한 본 발명에 있어서, 각 층 또는 요소가 각 층들 또는 요소들의 "상에" 또는 "위에" 형성되는 것으로 언급되는 경우에는 각 층 또는 요소가 직접 각 층들 또는 요소들의 위에 형성되는 것을 의미하거나, 다른 층 또는 요소가 각 층 사이, 대상체, 기재 상에 추가적으로 형성될 수 있음을 의미한다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 하기에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서, 감압 접착제(Pressure sensitive adhesive, PSA)란, 구조 접착제와 대비되는 개념으로, 접착제를 피착체의 대상 면에 접착제를 도포한 후, 압력이 가해질 때 접착력이 발생하는 접착제를 모두 포함하며, 용제형이나 무용제형, 핫멜트형 등, 제조 과정에서 용매 혹은 용제의 사용 유무나, 가열 여부에 관계 없이, 접착 발생이 압력의 영향을 받는 접착제, 혹은 점착제를 모두 포괄하는 의미로 사용된다.
일반적으로, 감압 접착제 조성물은 그 용도와 특성에 따라 점착성, 점착 유지력, 박리 강도 등의 접착 관련 물성을 확보하는 것이 매우 중요하다.
이러한 물성은, 감압 접착제 조성물에 포함된 열가소성 수지, 베이스 수지 성분뿐 아니라, 해당 베이스 수지에 점착성을 부여하여, 다양한 성질의 피착재에 적용 가능성을 높여주는, 점착 부여제에 의해서도 크게 달라질 수 있다.
점착 부여제로는, 로진 에스터 등의 로진계 화합물이나, 디사이클로펜타디엔계(DCPD) 중합 석유 수지 등이 종래에 일반적으로 사용되어 왔다.
여기서 로진이라 함은, 아비에트산(Abietic acid), 아비에트산에서 수소가 제거된 데하이드로아비에트산(Dehydro-), 및 2개 또는 4개의 수소가 첨가된 디하이드로, 또는 테트라하이드로아비에트산(Dihydro-, Tetrahydro-)을 모두 포함하는 혼합 조성물로, 아비에트산 및 수소가 2개 첨가된 디하이드로아비에트산은, 이중 결합의 위치에 따라, 다양한 이성질체를 모두 포함하는 개념으로 사용된다.
데하이드로아비에트산의 경우, 하기 화학식에 의해 표시될 수 있다.
Figure pat00001
즉, 데하이드로아비에트산은, 두 개의 이중결합을 포함하는, 아비에트산 구조에서, 두 개의 수소가 제거되며, 방향족 고리가 형성되어, 상기의 로진류 화합물 중 가장 안정한 형태를 가지고 있게 된다.
그리고, 로진류 화합물의 기본 형태로 볼 수 있는 아비에트산의 경우, 하기 화학식 2에 의해 표시될 수 있다.
즉, 아비에트산은, 3중 고리 화합물에서, 두 개의 이중결합이 컨쥬게이션 되어, 안정한 형태를 가지고 있으며, 이러한 컨쥬게이션 2중 결합에 의해, 특유의 색상이 발현된다. 또한, 아비에트산은, 위 구조에서, 이중 결합의 위치가 쉽게 변할 수 있으며, 이에 따라, 다양한 형태의 이성질체를 가지게 되는데, 이러한 이성질체들 역시 대부분 컨쥬게이션 된 이중결합을 가지게 되어, 그로 인한 특유의 색상을 가지게 된다.
디하이드로아비에트산의 경우, 위 아비에트산 이성질체에 2개의 수소가 첨가되어, 분자 내에 1개의 이중결합만을 가지게 되는데, 그 이중결합의 위치는, 수소 첨가 전, 아비에트산의 이성질체 구조에 따라 달라질 수 있다.
또한, 아비에트산에 4개의 수소가 첨가된 테트라하이드로아비에트산의 경우, 모든 이중결합에 수소가 첨가되어, 포화된 지방족 3중 고리 형태를 가지게 되며, 이에 따라 이중결합을 구비하는 아비에트산 유도체에 비해, 안정성이 높고, 색상이 나타나지 않는 특징을 가지고 있다.
즉, 데하이드로아비에트산은, 두 개의 이중결합을 포함하는, 아비에트산 구조에서, 두 개의 수소가 제거되며, 방향족 고리가 형성되어, 상기의 로진류 화합물 중 가장 안정한 형태를 가지고 있게 된다.
그리고, 로진류 화합물의 기본 형태로 볼 수 있는 아비에트산의 경우, 하기 화학식에 의해 표시될 수 있다.
Figure pat00002
즉, 아비에트산은, 3중 고리 화합물에서, 두 개의 이중 결합이 컨쥬게이션 되어, 안정한 형태를 가질 수 있다. 이러한 이중 결합은, 그 위치가 쉽게 변할 수 있으며, 이에 따라, 다양한 형태의 이성질체를 가지게 되는데, 이러한 이성질체들 역시 대부분 컨쥬게이션 된 이중결합을 가지게 된다.
디하이드로아비에트산의 경우, 위 아비에트산 이성질체에 2개의 수소가 첨가되어, 분자 내에 1개의 이중결합만을 가지게 되는데, 그 이중결합의 위치는, 수소 첨가 전, 아비에트산의 이성질체 구조에 따라 달라질 수 있다.
또한, 아비에트산에 4개의 수소가 첨가된 테트라하이드로아비에트산의 경우, 모든 이중결합에 수소가 첨가되어, 포화된 지방족 3중 고리 형태를 가지게 되며, 이에 따라 이중결합을 구비하는 아비에트산 유도체에 비해, 안정성이 높고, 색상이 나타나지 않는 특징을 가지고 있다.
그리고, 상기에서 말하는 로진 에스터계 화합물은, 상술한 아비에트산, 혹은 수소 첨가된 아비에트산 구조를 기본으로, 아비에트산의 카르복실기를, 알콜, 또는 폴리올의 OH기와 반응시켜 에스터화 한 것으로, 이 역시, 천연 로진 또는 변성 로진의 에스터화물을 모두 포함한다. 상기 알콜 또는 폴리올은, 예를 들어, 탄소 수 1 내지 20의 지방족 알콜로, 모노 알코올, 디올, 트리올, 테트라올, 펜타올의 형태일 수 있으며, 더욱 구체적으로 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 글리세롤, 에틸렌 글리콜, 다이에틸렌 글리콜, 또는 펜타에리쓰리톨 등일 수 있다. 폴리올이 사용되는 경우, 아비에트산은, 폴리올의 하이드록실기 전체 혹은 일부와 에스터화 반응을 일으킬 수 있으며, 이에 따라, 모노에스터, 다이에스터, 터너리 에스터, 또는 쿼터너리 에스터 등의, 다가 에스터가 형성될 수 있다.
그러나, 이러한 로진계 화합물은, 육각 고리가 3개 연결된 3중 고리 구조; 및 상기 3중 고리 내부에서 전자 분포를 비편재화시키는, 컨쥬게이션 이중 결합의 존재로 인하여, 특유의 노란 색상을 가지게 된다.
또한, 이러한 로진계 화합물을 고점착 용도로 감압 접착제에 사용하는 경우, 베이스 수지에 비해 상대적으로 많은 양이 투입되는데, 로진계 화합물은 천연 물질로 그 단가가 비싸기 때문에, 감압 접착제의 단가를 상승시키는 요인이 되기도 한다.
그리고, 상기 디사이클로펜타디엔계 중합 석유 수지는, 원유를 정제해 얻어지는 납사(Naphtha)를 고온에서 분해하는, 납사 크래킹 공정에서 부산물로 생성되는, C5, 즉 사이클로펜타디엔 유분으로부터 제조되는 C9-디사이클로펜타디엔을 포함하는 석유 수지를 의미한다.
납사 크래킹 공정에서 발생되는 사이클로펜타디엔은, 대개의 경우, 이량화되어 디사이클로펜타디엔 구조로 존재하는데, 사이클로펜타디엔과 그 이량체인 디사이클로펜타디엔은 디엘즈-알더 반응 및 레트로 디엘즈-알더 반응에 의해, 상호 전환이 가능하며, 특히, 사이클로펜타디엔은, 열중합 또는 촉매 중합에 의해 디사이클로펜타디엔으로 중합될 수 있다.
점착 부여제로는, 상술한 디사이클로펜타디엔계 중합 석유 수지나, 여기에 포함된 포함된 디사이클로펜타디엔계 화합물 중 적어도 일부의 디사이클로펜타디엔에, 수소가 첨가된, 수소 첨가 석유 수지 등이 사용되었다.
그러나, 이러한 디사이클로펜타디엔계 중합 석유 수지 역시, 특유의 색상 및 냄새를 가지고 있어, 이를 포함하는 감압 접착제는, 우수한 광학 물성이 요구되는 분야에 사용하기 어려웠으며, 특히 아크릴계 수성 감압 접착제와 상용성이 좋지 않은 문제점이 있었다.
이에 본 발명의 일 측면에 따른, 감압 접착제 조성물은,
A)
a1) C1-C14 알킬기를 가지는 (메트)아크릴산 에스터계 단량체 유래 반복 단위; 및
a2) C1-C14 알킬기를 가지는 불포화 카르복실산 단량체 유래 반복 단위를 포함하고,
a3) 상기 반복 단위들 간에 가교제에 의해 형성된 가교 결합을 포함하며,
a4) 중량 평균 분자량 값이 80,000 내지 250,000g/mol인,
베이스 수지; 및
B)
b1) C1-C14 알킬기를 가지는 (메트)아크릴산 에스터계 단량체 유래 반복 단위; 및
b2) C1-C14 알킬기를 가지는 불포화 카르복실산 단량체 유래 반복 단위를 포함하고,
b3) 상기 반복 단위들 간에 가교제에 의해 형성된 가교 결합을 포함하며,
b4) 중량 평균 분자량 값이 1,000 내지 12,000g/mol인,
점착 부여 수지를 포함한다.
즉, 본 발명의 일 측면에 따른 감압 접착제 조성물은, 기존에 점착 부여제 성분으로 일반적으로 사용되던, 로진계 화합물 및 디사이클로펜타디엔계 중합 석유 수지를 포함하지 않는 데에 일 특징이 있다.
상기 C1-C14의 알킬기를 가지는 (메트)아크릴산 에스터계 단량체, 즉, 탄소수 1 내지 14의 알킬기를 가지는 (메트)아크릴산 에스터계 단량체는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 일반적으로 사용되는 물질이라면 특별한 제한이 없으며, 구체적으로 예를 들어, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, 이소프로필(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 이소부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, n-아밀(메트)아크릴레이트, 이소아밀(메트)아크릴레이트, n-헥실(메트)아크릴레이트, n-헵틸(메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트, t-옥틸(메트)아크릴레이트, n-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 데실(메트)아크릴레이트, 이소데실(메트)아크릴레이트, 트라이데실(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트, 이소스테아릴(메트)아크릴레이트, 페닐(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트, 도데실(메트)아크릴레이트, 및 사이클로헥실(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 세릴(메트)아크릴레이트, 글리시딜(메트)아크릴레이트, 및 스테아릴(메트)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있고, 둘 이상을 조합시켜 사용할 수 있다. 상세하게는 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트 및 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 둘 이상이 사용될 수 있다.
그리고, 상기 C1-C14 알킬기를 가지는 불포화 카르복실산 단량체 역시, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 일반적으로 사용되는 물질이라면 특별한 제한이 없으며, 구체적으로 예를 들어, 아크릴산, 메타크릴산, 말레인산, 푸마르산, 글루타르산, 이타콘산, 테트라하이드로프탈산, 코로톤산, 이소크로톤산 및 나딕산으로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 둘 이상이 사용될 수 있다.
상기 베이스 수지는, 중량 평균 분자량 값이 80,000 내지 250,000g/mol, 바람직하게는, 약 80,000내지 약 200,000g/mol, 또는 약 100,000 내지 약 200,000일 수 있다.
그리고, 상기 점착 부여 수지는, 중량 평균 분자량 값이 1,000 내지 12,000g/mol, 바람직하게는, 약 4,000내지 약 11,000g/mol 또는 약 4,000 내지 약 7,000g/mol일 수 있다.
즉, 본원발명의 감압 접착제 조성물에 사용되는, 베이스 수지와, 점착 부여 수지가, 상기와 같은, 중량 평균 분자량 값을 가질 때, 우수한 점도 특성을 가질 수 있으며, 이에 따라, 제조되는 감압 접착제 조성물은, 다양한 피착재에 대하여, 우수한 접착 물성을 구현할 수 있다.
상기 범위를 만족하지 못하는 경우, 베이스 수지 및 점착 부여 수지를 혼합하였을 때, 접착 성분의 응집력이 저하되어 접착 관련 물성이 저하될 수 있으며, 또한, 감압 점착제 조성물의 가공성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
그리고, 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 베이스 수지의 분자량 분포(PDI)는 약 4 내지 약 6일 수 있으며, 상기 점착 부여 수지의 분자량 분포(PDI)는 약 1 내지 약 3, 바람직하게는 약 1.5 내지 약 2.5일 수 있다.
즉, 베이스 수지와 점착 부여 수지가 한 분자량 분포 특징을 가짐에 따라, 이를 사용하는 접착제 조성물에서 각각 베이스 수지 및 점착 부여 수지로서의 역할을 구현할 수 있게 된다.
이 때, 그리고, 상기 베이스 수지는, 상술한 특징에 따라, ISO 2555 기준에 따라 25℃ 조건에서, 브룩필드 점도계, LV#3번에 따라, 12rpm에서 측정한 점도 값(LV#3, 12rpm)이 약 500 내지 약 2,000cPs, 바람직하게는 약 1,000 내지 약 1,500cPs일 수 있다.
베이스 수지의 점도가, 상기 범위에 들게 됨에 따라, 감압 접착제 조성물의 흐름성이 개선되고, 접착력 및 응집력이 향상되어, 상대적으로 낮은 온도에서도 우수한 가공성을 가지게 될 수 있다.
또한, 상기 점착 부여 수지는, 동일한 방법에 따라 측정한 점도 값(LV#3, 12rpm)이 약 100 내지 약 400cPs, 바람직하게는 약 100 내지 약 200cPs로, 상기 베이스 수지에, 우수한 점착성 및 코팅성을 부여해줄 수 있다.
이에 따라, 상기 감압 접착제 조성물은, 동일한 방법에 따라 측정한 점도 값(LV#3, 12rpm)이 약 400 내지 약 1700cPs 일 수 있다.
이 때, 상기 점착 부여 수지는, 상기 베이스 수지 100중량부에 대하여 약 1 내지 약 30중량부, 바람직하게는 약 5 내지 약 30중량부, 가장 바람직하게는 약 15 내지 약 25중량부로 포함될 수 있다.
기존의 감압 접착제 조성물에서 점착 부여를 위해 사용되던 로진계 화합물이나, 디사이클로펜타디엔계 중합 석유 수지 등은, 베이스 수지의 광학적 물성 등이 크게 저하되고, 단가가 상승하는 문제가 있었다.
그러나, 본 발명의 일 측면에 따른 감압 접착제 조성물의 경우, 로진계 화합물이나 디사이클로펜타디엔계 중합 석유 수지를 사용하지 않아도, 기존 대비 동등하거나, 더 우수한 접착 물성을 구현할 수 있고, 접착제 사용 시, 특별한 색상이 없어 투명성 등 우수한 광학적 물성을 구현할 수 있으며, 천연 물질인 로진 대비 단가가 저렴하여, 경제적 장점을 가질 수 있다.
그리고, 발명의 다른 일 실시예에 따르면, 상기 감압 접착제 조성물에서, 상기 베이스 수지에 사용된 a1) C1-C14 알킬기를 가지는 (메트)아크릴산 에스터계 단량체는, 상기 점착 부여 수지에 사용된 b1) C1-C14 알킬기를 가지는 (메트)아크릴산 에스터계 단량체와 동일하고,
상기 베이스 수지에 사용된 a2) C1-C14 알킬기를 가지는 불포화 카르복실산 단량체는, 상기 점착 부여 수지에 사용된 b2) C1-C14 알킬기를 가지는 불포화 카르복실산 단량체와 동일한 것일 수 있다.
즉, 베이스 수지 및 점착 부여 수지로, 동일한 성분의 공중합체가 사용됨에 따라, 상용성 등에 특별한 문제가 발생하지 않을 수 있고, 광학 관련 물성 등을 더욱 용이하게 조절할 수 있으며, 이에 따라 제조되는 감압 접착제 조성물에서 우수한 접착력과 우수한 투명성을 동시에 구현할 수 있게 된다.
상술한 감압 접착제 조성물은, 위와 같은 특징적인 조성으로 인하여, 약 20㎛ 두께로 코팅 시, 약 100℃ 조건에 약 2시간 동안 노출되었을 때, 하기 수학식 1로 표시되는, 색 지수 변화율이 약 0.2 내지 약 1.0로, 색상 변화가 거의 나타나지 않아, 우수한 광학적 물성을 구현할 수 있다.
[수학식 1]
|b2-b1|
상기 수학식 1에서,
b1은, 100℃ 조건에 노출되기 전, CIELAB 1976 기준에 따른, b* 색 지수 값이고,
b2는, 100℃ 조건에 2시간 동안 노출된 후, CIELAB 1976 기준에 따른, b* 색 지수 값이다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른, 감압 접착제 조성물은, 필요에 따라, 공지의 광 안정제, 충전제, 산화 방지제, 자외선 흡수제 등의 첨가제를 더 포함할 수도 있다.
이러한 첨가들은, 접착 물성, 가공성, 및 접착 후 기계적 물성 저하를 방지하는 측면에서, 전체 조성물 대비 약 0.1 내지 약 10wt%, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 1wt%로 포함될 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 일 측면에 따르면,
기재; 및
상기 기재의 적어도 일 면에 형성되며, 제1항에 따른 감압 접착제 조성물에 의해 형성되는, 접착층을 포함하는,
접착 부재가 제공된다.
상기 접착 부재는, 필름이나 테이프 등의 형태일 수 있고, 상기 기재는, 1층, 혹은 2층 이상의 적층 구조를 가지는 필름 등일 수 있다.
상기 기재 필름은, 종이나, 유리, 혹은 부직포 재질일 수도 있으나, 플라스틱 재질인 것이 바람직하다. 이러한 플라스틱 재료로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀; 폴리비닐알코올; 폴리염화비닐리덴; 폴리염화비닐; 염화비닐-아세트산비닐 공중합체; 폴리아세트산비닐; 폴리아미드; 폴리이미드; 트리아세틸셀룰로오스, 디아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스류; 불소계 수지; 폴리에테르; 폴리에테르아미드; 폴리에테르에테르케톤; 폴리페닐렌술피드; 폴리스티렌 등의 폴리스티렌계 수지; 폴리카르보네이트; 폴리에테르술폰; 폴리메틸메타크릴레이트 등의 아크릴 수지 등을 들 수 있다. 또한, 상기 재료는, 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
그 중에서도, 상기 플라스틱 강도, 취급성, 비용, 치수 안정성, 광학 물성 등을 고려하여, 폴리에스테르나 셀룰로오스류, 아크릴 수지 등이 바람직할 수 있다.
상기 접착층의 두께는, 약 10 내지 약 100㎛인, 바람직하게는 약 10 내지 약 50㎛일 수 있다.
그리고, 상기 접착 부재는, FINAT TEST FTM 11기준에 따른, 180degree-박리 강도 값이 7N/in 이상, 바람직하게는 약 9N/in 이상, 또는 약 9 내지 약 10N/in로, 우수한 접착 물성을 가질 수 있다.
이하, 발명의 구체적인 실시예를 통해, 발명의 작용 및 효과를 보다 상술하기로 한다. 다만, 이러한 실시예는 발명의 예시로 제시된 것에 불과하며, 이에 의해 발명의 권리범위가 정해지는 것은 아니다.
<실시예>
베이스 수지 제조
준비예 1
온도계, 교반기, 적하 깔때기, 질소 가스 도입관 및 환류 냉각기를 구비한 3L 용량의 유리 반응기에 물 220g과 계면활성제 26wt% 농도의 소듐 폴리옥시에틸렌아릴에테르설페이트 10g을 넣고 교반하면서 반응기 내부를 질소로 치환한 다음, 질소 분위기 하에서 80℃로 승온시키고 이를 60분 동안 유지하였다.
별도로, 2L 비이커에 부틸아크릴레이트(BA) 250g, 2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA) 538g, 메틸메타크릴레이트(MMA) 100g, 아크릴산(AA) 10g, 폴리에틸글리콜 400 디아크릴레이트 1g, 및 노르말 도데실머캅탄(n-DDM) 1g을 투입한 후 30분 동안 혼합한 단량체 혼합물 1000g에, 26wt% 농도의 소듐 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르설페이트 20g, 45wt% 농도의 소듐 알킬디페닐옥사이드디설포네이트 용액 10g, 소듐 카보네이트 2g, 및 물 300g으로 이루어진 용액을 투입하고 교반기로 섞어 백탁의 프리 에멀젼을 제조하였다.
상기 유리 반응기에 10wt% 농도의 과황산 암모늄 5g을 투입하고 10분 동안 교반하여 용해시켰다.
상기 유리 반응기에 상기 프리 에멀젼과, 10wt% 농도의 과황산 암모늄 140g을 4시간 동안 균등하게 연속 투입하고, 이후 10wt% 과황산 암모늄 수용액 5g을 더 투입한 다음, 80℃로 유지하고 1시간 동안 이 온도를 유지시킨 다음, 상온으로 냉각하여 아크릴계 에멀젼 공중합체인, 베이스 수지를 제조하였다.
상기 아크릴계 에멀젼 점착제에 10wt% 농도의 수산화 나트륨 수용액을 첨가하여 pH를 7~8로 조절하였다.
제조된 베이스 수지를 GPC로 측정하여 본 결과, 중량 평균 분자량은, 130,000이고, 분자량 분포는 5였다.
점착 부여 수지 제조
준비예 2
온도계, 교반기, 적하 깔때기, 질소 가스 도입관 및 환류 냉각기를 구비한 3L 용량의 유리 반응기에 물 210g과 계면활성제 26wt% 농도의 소듐 폴리옥시에틸렌아릴에테르설페이트 2g을 넣고 교반하면서 반응기 내부를 질소로 치환한 다음, 질소 분위기 하에서 85℃로 승온시키고 이를 60분 동안 유지하였다.
별도로, 2L 비이커에 부틸아크릴레이트(BA) 190g, 메틸메타크릴레이트(MMA) 492g, 아크릴산(AA) 14g, 및 노르말 도데실머캅탄(n-DDM) 21g을 투입한 후 30분 동안 혼합한 단량체 혼합물에, 26wt% 농도의 소듐 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르설페이트 7g, 26wt% 농도의 소듐 폴리옥시에틸렌아릴에테르설페이트 용액 14g, 소듐 카보네이트 2g, 및 물 210g으로 이루어진 용액을 투입하고 교반기로 섞어 백탁의 프리 에멀젼을 제조하였다.
상기 유리 반응기에 10wt% 농도의 과황산 암모늄 5g을 투입하고 10분 동안 교반하여 용해시켰다.
상기 유리 반응기에 상기 프리 에멀젼과, 10wt% 농도의 과황산 암모늄 90g을 4시간 동안 균등하게 연속 투입하고, 이후 10wt% 과황산 암모늄 수용액 5g을 더 투입한 다음, 85℃로 유지하고 1 시간 동안 이 온도를 유지시킨 다음, 상온으로 냉각하여 아크릴계 에멀젼 공중합체인, 점차 부여 수지를 제조하였다.
제조된 점착 부여 수지를 GPC로 측정하여 본 결과, 중량 평균 분자량은, 5,000g/mol이고, 분자량 분포는 1.8였다.
준비예 3
온도계, 교반기, 적하 깔때기, 질소 가스 도입관 및 환류 냉각기를 구비한 3L 용량의 유리 반응기에 물 210g과 계면활성제 26wt% 농도의 소듐 폴리옥시에틸렌아릴에테르설페이트 2g을 넣고 교반하면서 반응기 내부를 질소로 치환한 다음, 질소 분위기 하에서 85℃로 승온시키고 이를 60분 동안 유지하였다.
별도로, 2L 비이커에 부틸아크릴레이트(BA) 190g, 메틸메타크릴레이트(MMA) 492g, 아크릴산(AA) 14g, 및 노르말 도데실머캅탄(n-DDM) 17g을 투입한 후 30분 동안 혼합한 단량체 혼합물에, 26wt% 농도의 소듐 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르설페이트 7g, 26wt% 농도의 소듐 폴리옥시에틸렌아릴에테르설페이트 용액 14g, 소듐 카보네이트 2g, 및 물 210g으로 이루어진 용액을 투입하고 교반기로 섞어 백탁의 프리 에멀젼을 제조하였다.
상기 유리 반응기에 10wt% 농도의 과황산 암모늄 5g을 투입하고 10분 동안 교반하여 용해시켰다.
상기 유리 반응기에 상기 프리 에멀젼과, 10wt% 농도의 과황산 암모늄 90g을 4시간 동안 균등하게 연속 투입하고, 이후 10wt% 과황산 암모늄 수용액 5g을 더 투입한 다음, 85℃로 유지하고 1 시간 동안 이 온도를 유지시킨 다음, 상온으로 냉각하여 아크릴계 에멀젼 공중합체인, 점차 부여 수지를 제조하였다.
제조된 점착 부여 수지를 GPC로 측정하여 본 결과, 중량 평균 분자량은, 10,000g/mol이고, 분자량 분포는 2.0였다.
준비예 4
로진 에스터로, 중량 평균 분자량이 5,000g/mol이고, 분자량 분포 값이 1.5인 점착 부여 수지를 준비하였다.
점도 측정
상기 준비예의 베이스 수지 및 점착 부여 수지에 대해, ISO 2555 기준에 따라 25℃ 조건에서 Brookfield 점도계(DV-II + Pro Model, Spindle Number LV#3)를 이용하여, 점도를 측정하였다.
베이스 수지 및 점착 부여 수지의 특징을 하기 표 1에 정리하였다.
중량 평균 분자량
(g/mol)		 분자량 분포 viscosity (cps)
(LV#3,12rpm)
준비예 1 130,000 5.0 1,100
준비예 2 5,000 1.8 130
준비예 3 10,000 2.0 150
준비예 4
(로진 에스터)		 5,000 1.5 -
감압 접착제 조성물 제조
상기 베이스 수지에 100 중량부에 대하여, 점착 부여 수지 20중량부를 혼합하고(고형분 함량 기준), 100rpm의 속도로 2시간 동안 혼합하여, 감압 접착제 조성물을 제조하였다. 감압 접착제 조성물의 조성은 다음 표 2와 같다.
성분
(단위: 중량부)		 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
베이스 수지 준비예 1/ 100 준비예 1/ 100 준비예 1/ 100 준비예 1/ 100
점착 부여 수지 준비예 2/ 20 준비예 3/ 20 첨가 하지 않음 준비예 4/ 20
접착 부재 제조
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 감압 접착제 조성물을 각각 실리콘 코팅 이형지 위에 도포하고, 120℃의 오븐에서 5분 간 건조하여 점착 수지 코팅층이 20㎛ 두께를 갖도록 하였다. 실리콘 이형지 위에 도포된 점착 수지를 PET 기재 필름과 라미네이션하여 점착 시트를 만들었다. 이 점착 시트를 25mm × 175mm 크기로 재단하여 점착 테이프 시편을 제조하였다. (관련 규격: FINAT Test)
실험예
점도(viscosity) 측정
상기 감암 접착제 조성물에 대해, ISO 2555 기준에 따라 25℃ 조건에서 Brookfield 점도계(DV-II + Pro Model, Spindle Number LV#3)를 이용하여, 점도를 측정하였다.
180도 박리 강도 측정
상기에서 제조된 점착 시트에 대해, 180degree-peel 방식으로, 접착력을 측정하였다. 접착 부재 샘플은 1인치의 폭 및 100mm의 길이로 재단하였으며, 상온에서 0.3m/min 속도 조건으로 측정하였다. (관련규격: FINAT TEST FTM 11)
유지력 (shear) 측정
가로 1inch, 세로 0.5inch의 크기로 시편을 준비하고, 스테인리스 스틸 표면과 부착면이 1 inch x 1 inch 가 되도록 부착한 후 2 kg 롤러로 2 회 왕복하여 압착한다. 10 분 후 부착된 시트를 2 도 가량 기울어진 벽면에 부착하고 하단에 1 kg 하중의 추를 걸고 시트가 부착면으로부터 떨어지는 시간을 23도, 50% 습도의 측정 환경에서 측정하였다. (관련 규격: FINAT TEST FTM 8)
색상 측정
상기에서 제조된 점착 시트에 대해, X-rite Color-Eye 7000A 장비로, CIELAB 1976 기준에 따른, b* 색 지수 값을 측정하고, 여기에서, 기재인 PET 필름의 b* 색 지수 값을 빼, 조성물의 b* 색 지수 값을 얻었다. (b1)
접착 시트를, 100℃ 조건에서 24시간 동안 에이징한 후, 다시 동일한 방법에 의해, 조성물의 b* 색 지수 값을 얻었다. (b2)
하기 수학식에 의해, 색 지수의 변화율을 측정하였다.
[수학식 1]
|b2-b1|
상기 측정한 값을 하기 표 3에 정리하였다.
단위 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
박리 강도 N/in 9.2 8.8 6.9 9.6
유지력 시간 4 5 14 4
색 지수 변화율 - 0.36 0.36 0.33 1.23
상기 표 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른, 감압 접착제 조성물은, 기존의 점착 부여제를 사용한 경우 대비 동등한 접착 관련 물성을 가지면서도, Lab 색 지수 상에서 상대적으로 작은 b 값을 작아, 점착 부여제를 사용하지 않은 경우와 거의 유사한 광학 물성을 가질 수 있는 것을 확인할 수 있었으며, 특히, 에이징 이후에도, 이 값이 크게 변하지 않아, 우수한 광학적 투명성을 구현할 수 있는 것을 명확히 확인할 수 있었다.

Claims (10)

  1. A)
    a1) C1-C14 알킬기를 가지는 (메트)아크릴산 에스터계 단량체 유래 반복 단위; 및
    a2) C1-C14 알킬기를 가지는 불포화 카르복실산 단량체 유래 반복 단위를 포함하고,
    a3) 상기 반복 단위들 간에 가교제에 의해 형성된 가교 결합을 포함하며,
    a4) 중량 평균 분자량 값이 80,000 내지 250,000g/mol인,
    베이스 수지; 및
    B)
    b1) C1-C14 알킬기를 가지는 (메트)아크릴산 에스터계 단량체 유래 반복 단위; 및
    b2) C1-C14 알킬기를 가지는 불포화 카르복실산 단량체 유래 반복 단위를 포함하고,
    b3) 상기 반복 단위들 간에 가교제에 의해 형성된 가교 결합을 포함하며,
    b4) 중량 평균 분자량 값이 1,000 내지 12,000g/mol인,
    점착 부여 수지를 포함하는,
    감압 접착제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 수지의 분자량 분포(PDI)는 4 내지 6이고,
    상기 점착 부여 수지의 분자량 분포(PDI)는 1 내지 3인, 감압 접착제 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 수지는, ISO 2555 기준에 따라 25℃ 조건에서 측정한 점도 값이 500 내지 2,000cPs 인, 감압 접착제 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 점착 부여 수지는, ISO 2555 기준에 따라 25℃ 조건에서 측정한 점도 값이 100 내지 400cPs 인, 감압 접착제 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 점착 부여 수지는, 상기 베이스 수지 100중량부에 대하여 1 내지 30중량부로 포함되는, 감압 접착제 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 수지에 사용된 a1) C1-C14 알킬기를 가지는 (메트)아크릴산 에스터계 단량체는, 상기 점착 부여 수지에 사용된 b1) C1-C14 알킬기를 가지는 (메트)아크릴산 에스터계 단량체와 동일하고,
    상기 베이스 수지에 사용된 a2) C1-C14 알킬기를 가지는 불포화 카르복실산 단량체는, 상기 점착 부여 수지에 사용된 b2) C1-C14 알킬기를 가지는 불포화 카르복실산 단량체와 동일한,
    감압 접착제 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    20㎛ 두께로 코팅 시, 100℃ 조건에 2시간 동안 노출되었을 때, 하기 수학식 1로 표시되는, 색 지수 변화율이 0.2 내지 1인, 감압 접착제 조성물:
    [수학식 1]
    |b2-b1|
    상기 수학식 1에서,
    b1은, 100℃ 조건에 노출되기 전, CIELAB 1976 기준에 따른, b* 색 지수 값이고,
    b2는, 100℃ 조건에 2시간 동안 노출된 후, CIELAB 1976 기준에 따른, b* 색 지수 값이다.
  8. 기재; 및
    상기 기재의 적어도 일 면에 형성되며, 제1항에 따른 감압 접착제 조성물에 의해 형성되는, 접착층을 포함하는,
    접착 부재.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 접착층의 두께는, 10 내지 100㎛인, 접착 부재.
  10. 제8항에 있어서,
    FINAT TEST FTM 11기준에 따른, 180degree-박리 강도 값이 7N/in 이상인, 접착 부재.
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