KR20190049685A - 폴리실록산, 반도체용 재료, 반도체 및 태양 전지 제조 방법 - Google Patents

폴리실록산, 반도체용 재료, 반도체 및 태양 전지 제조 방법 Download PDF

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KR20190049685A
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웨이 쑹
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마사아키 우메하라
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Abstract

하기 식 1
Figure pct00044

(식 1에 있어서, Q는 알코올성 수산기를 함유하는 주쇄의 탄소 원자수가 12보다도 작은 알킬기, 또는 알코올성 수산기를 함유하는 주쇄의 비수소 원자수가 12보다도 작으며 또한 헤테로 원자를 포함하는 알킬기이고, T는 수산기, 알킬기, 알코올성 수산기를 함유하는 주쇄의 탄소 원자수가 12보다도 작은 알킬기, 또는 알코올성 수산기를 함유하는 주쇄의 비수소 원자수가 12보다도 작으며 또한 헤테로 원자를 포함하는 알킬기임)
로 표시되는 구조 단위로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리실록산. 본 발명의 폴리실록산으로 제작한 도핑 페이스트 및 마스킹 재료는, 우위의 확산성이 있을 뿐 아니라, 유의한 배리어성과 적은 가스에서의 확산이다. 또한, 본 발명의 반도체 제조 방법에 의해, 또한 가스에서의 확산이 억제되기 때문에, 도핑의 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.

Description

폴리실록산, 반도체용 재료, 반도체 및 태양 전지 제조 방법
본 발명은 폴리실록산, 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료, 반도체 소자의 제조 방법 및 태양 전지에 관한 것이다. 구체적으로는 일련의 폴리실록산의 유기 합성, 태양 에너지와 반도체에 사용하는 도핑 재료 및 마스크 재료, 이 재료를 사용하는 반도체 소자의 제조 방법 및 태양 전지에 관한 것이다.
종래의 반도체 또는 태양 전지의 제조에서는, 반도체 기판에 p형 또는 n형 불순물 확산층을 형성하는 경우에, 가스 도핑제 또는 도핑 페이스트를 사용하는 방법 중 어느 것이 있지만, 상기 종래의 가스 도핑제 또는 도핑 페이스트를 사용하여 고온열 확산을 행하는 경우, 비확산면에 배리어층을 형성할 필요가 있다. 이에 의해 프로세스 과정이 용장, 복잡하고, 동시에 비용도 그에 따라서 상승한다. 이온 주입 방법을 사용하면, 필요한 설비 비용, 유지 비용이 비교적 높다. 또한, 종래의 페이스트 성능, 비용 등은 강력한 밸런스를 달성하는 것이 곤란하기 때문에, 태양 전지 산업에 있어서 시장 경쟁력이 없다(문헌 [1]).
특히 양면이 모두 광을 받아 발전하는 양면 전지의 제조 프로세스 중, 태양 전지에 사용되는 반도체 기판에 p형 및 n형의 불순물을 확산시켜 불순물 확산층을 형성하는 프로세스에 있어서, 각각 p형 불순물 확산층 및 n형 불순물 확산층에 대하여 다른 공정을 채용한다. 그러나, 이와 같은 방법에는 공정수를 증가시키는 문제가 존재한다. 이들 문제에 대하여, 보다 간단한 방법으로서, 반도체 기판에 억셉터 원소를 함유하는 p형 불순물 확산 조성물을 부여하여, 열처리에 의해 p형 불순물 확산층이 형성된 후, p형 불순물 확산 조성물의 열처리물의 일부를 마스크로 하여 n형 불순물 확산층을 형성하는 방법을 제안하였다.
또한, 가스 도핑제는 일반적으로 삼브롬화붕소, 포스핀, 옥시염화인 등의 독성이 높은 물질이며, 파이프, 테일 가스 흡수 장치에 대한 요구가 높고, 또한 누설이 있으면 중대한 사고가 발생할 가능성이 있으며, 주위의 환경을 오염시킨다.
웨이칭쭈, 리우준위, 리엔웨이페이, 니쯔춘. N형 양면 전지 및 그의 제조 방법: 중국, 201510020649.4 [P]. 2015-01-15. [1]
종래의 반도체 도핑(태양 전지의 p형과 n형 도핑)에는 높은 비용, 사용된 도핑 재료의 높은 독성, 환경 오염성, 도핑의 불균일성에 의한 저수량의 결점을 해결하기 위해서, 본 발명은 폴리실록산 및 해당 폴리실록산으로 제조된 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 제공하고, 동시에 해당 태양 전지와 반도체에 사용하는 재료를 사용하는 반도체 소자 및 태양 전지의 제조 프로세스를 또한 제공한다.
본 발명은 폴리실록산을 개시하고, 상기 폴리실록산은 하기 식 1에 나타내는 구조 단위로부터 선택된 적어도 1종을 함유하고,
Figure pct00001
식 1 중, Q는 알코올성 수산기를 함유하는 주쇄의 탄소 원자수가 12보다도 작은 알킬기, 또는 알코올성 수산기를 함유하는 주쇄의 비수소 원자수가 12보다도 작으며 또한 헤테로 원자를 포함하는 알킬기이고, T는 수산기, 알킬기, 알코올성 수산기를 함유하는 주쇄의 탄소 원자수가 12보다도 작은 알킬기, 또는 알코올성 수산기를 함유하는 주쇄의 비수소 원자수가 12보다도 작으며 또한 헤테로 원자를 포함하는 알킬기이다.
물에서의 용해성을 증가시킬 수 있을 뿐 아니라, 붕소와의 착체 형성이 발생하는 역할을 할 수 있고, 붕소 분포의 균일성을 향상시키기 위해서, 바람직하게는 상기 Q는 식 2에 나타내는 구조이며,
Figure pct00002
식 2 중, X는 탄소 원자수가 7보다도 작은 알킬기, 또는 주쇄의 비수소 원자수가 7보다도 작으며 또한 헤테로 원자를 포함하는 알킬기이고, R1, R2, R3은 각각 독립된 수소 원자, 탄소 원자수가 3보다도 작은 치환기이거나, 또는 R2와 X의 탄소 원자를 연결하여 형성한 환상기이다.
폴리실록산을 열분해하기 쉬운 것을 확보함과 함께 규소 함유량을 확보하여 배리어성, 가스에서의 확산을 억제하는 성능을 요구에 부합시키기 위해서, 바람직하게는 상기 X는 주쇄의 비수소 원자수가 7보다도 작으며 또한 헤테로 원자를 포함하는 알킬기이다.
가스에서의 확산이란, 확산 과정에, 도핑 페이스트 또는 마스크 재료에 있어서의 확산제 성분이 그 주위로 휘발되며, 또한 가스로서 확산되는 것이다.
물에서의 용해성을 확보함과 함께 규소 함유량을 확보하여 배리어성, 가스에서의 확산을 억제하는 성능을 요구에 부합시키기 위해서, 바람직하게는 상기 R1, R2, R3은 각각 독립된 수소 원자, 탄소 원자수가 1인 치환기이거나, 또는 R2와 X의 탄소 원자를 연결하여 형성한 환상기이다. 더욱 바람직하게는 상기 R1, R2, R3은 각각 독립된 수소 원자이다.
바람직하게는, 상기 폴리실록산은 몰 함유량 1 내지 99％의 하기 식 3에 나타내는 구조 단위로부터 선택된 적어도 1종을 더 포함하고,
Figure pct00003
식 3 중, X1은 탄소 원자수가 8보다도 작은 알킬기, 또는 탄소 원자수가 10보다도 작은 아릴기이고, Y1은 수산기, 탄소 원자수가 10보다도 작은 아릴기, 또는 탄소 원자수가 8보다도 작은 알킬기이다.
유기 용제 이외에도, 어느 정도의 물에서의 용해성을 유지하는 것을 고려하기 위해서, 바람직하게는 상기 식 2에 나타내는 분자 구조 단편의 몰 함유량은 1 내지 50％이다.
비용을 고려함과 함께 수산기의 친수성을 사용하여 물에서의 용해도를 유지하기 위해서, 바람직하게는 상기 Y1은 수산기이다.
물에서의 용해성을 증가시킬 수 있을 뿐 아니라, 붕소와의 착체 형성이 발생하는 역할을 할 수 있고, 붕소 분포의 균일성을 향상시키기 위해서, 바람직하게는 T는 수산기, 탄소 원자수가 8보다도 작은 알킬기, 또는 식 4에 나타내는 구조를 함유하고,
Figure pct00004
식 4 중, Z는 탄소 원자수가 7보다도 작은 알킬기, 또는 주쇄의 비수소 원자수가 7보다도 작으며 또한 헤테로 원자를 포함하는 알킬기이고, R4, R5, R6은 각각 독립된 수소 원자, 탄소 원자수가 3보다도 작은 치환기이거나, 또는 R5와 Z의 탄소 원자를 연결하여 형성한 환상기이다.
폴리실록산을 열분해하기 쉬운 것을 확보함과 함께 규소 함유량을 확보하여 배리어성, 가스에서의 확산을 억제하는 성능을 요구에 부합시키기 위해서, 바람직하게는 상기 Z는 주쇄의 비수소 원자수가 7보다도 작으며 또한 헤테로 원자를 포함하는 알킬기이다.
폴리실록산에 있어서의 규소 함유량을 확보하여 배리어성, 가스에서의 확산을 억제하는 성능을 요구에 부합시키기 위해서, 바람직하게는 상기 T는 수산기이다.
에틸렌옥시드의 중합에 의해 저장 안정성의 저하를 야기하기 때문에, 바람직하게는 상기 폴리실록산은 에틸렌옥시드 구조를 함유하지 않는다.
양호한 수용성 및 유기 용제 용해성을 취득할 수 있기 때문에, 상기 폴리실록산은, 단순히 Q가 식 2에 나타내는 분자 구조로 표시되는 구조 단위만으로 구성된다.
단일 분자의 균일성이 보다 높기 때문에, 상기 구조 단위는 동일한 구조 단위이다.
분자량이 너무 높으면 용해성이 총체적으로 저하됨과 함께, 콜로이드화도 발생하기 쉽기 때문에, 바람직하게는 상기 폴리실록산의 중량 평균 분자량이 500 내지 50000이다.
저장 및 사용에 있어서 분자량이 증대되어도 국소의 불균일을 야기하지 않는 것을 확보하기 위해서, 바람직하게는 상기 폴리실록산의 중량 평균 분자량이 1000 내지 11000이다.
보존 기간을 연장하기 위해서, 바람직하게는 상기 폴리실록산의 중량 평균 분자량이 1500 내지 5500이다.
본 발명의 폴리실록산은 특별히 한정된 것은 아니고, 구체적으로는 이하의 예를 들 수 있다. 반복 구조 단위의 실제의 배열 형태는 이하에 예시한 구조로 나타난 것에 한정되지 않는다.
Figure pct00005
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본 발명은 또한, 이상에 기재된 폴리실록산을 함유하는, 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 개시한다(이하, 「본 발명의 재료」라고도 함).
상기 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료는, 도핑제 성분 A, 고분자 바인더 B와 용제 C를 더 함유한다.
본 발명의 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료는, 마스크 재료로서 사용된 경우에는 도핑제 성분 A는 존재하지 않아도 된다.
도핑제 성분에 대하여 특별히 한정되지 않고, 바람직하게는 상기 도핑제 성분 A는 제5족 원소의 화합물의 n형 도핑제 성분을 포함하거나, 또는 제3족 원소의 화합물의 p형 도핑제 성분을 포함한다.
비용이 낮고, 소스가 넓기 때문에, 바람직하게는 상기 도핑제 성분 A는 무기 붕소 화합물 성분 또는 무기 인 화합물 성분을 포함한다.
사용의 안전성, 저비용을 생각하기 위해서, 보다 바람직하게는 상기 도핑제 성분 A에 포함된 무기 붕소 화합물은 삼산화붕소 또는 붕산이며, 무기 인 화합물은 인산이다.
도핑제 성분을 균일하게 분포시키기 위해서, 바람직하게는 상기 고분자 바인더 B의 반복 구조 단위에는 알코올성 수산기를 포함한다.
스핀 코팅 및 인쇄 코팅에 적용하기 위해서, 바람직하게는 상기 고분자 바인더 B의 중량 평균 분자량의 범위가 1000 내지 300000이다. 열분해되기 쉬움과 함께 스핀 코팅에 적용하기 위해서, 보다 바람직하게는 상기 고분자 바인더 B의 중량 평균 분자량의 범위가 3000 내지 50000이다.
상기 고분자 바인더에 대하여 특별히 한정되지 않고, 바람직하게는 폴리프로필렌알코올, 폴리비닐알코올이다.
폴리비닐알코올, 폴리프로필렌알코올이 용제에서의 용해성을 증가시키기 때문에, 바람직하게는 상기 용제 C는 0 내지 50％의 물 및 50 내지 100％의 유기 용제를 포함한다.
스핀 코팅 및 인쇄 코팅에 적용하기 위해서, 바람직하게는 상기 유기 용제는 비점이 50 내지 300℃인 유기 용제이다.
유기 용제에 대하여 특별히 한정되지 않고, 바람직하게는 1-메톡시-2-프로판올, 디아세톤알코올, 2-프로판올, n-부탄올, 3-메톡시-3-메틸부탄올, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 프로판디올, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, alpha-테르피네올, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜, 메탄올, 에탄올, 1,4-디옥산, 아세톤, 부타논, 락트산메틸, 락트산에틸 등이다.
태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료의 저장 안정성을 확보함과 함께, 비용을 제한하기 위해서, 바람직하게는 상기 도핑제 성분 A, 고분자 바인더 B, 폴리실록산과 용제 C의 총 첨가량은 페이스트의 총 질량에 대하여 2 내지 30％이다. 또한 페이스트의 저장 안정성을 향상시킴과 함께 비용을 제한하기 위해서, 보다 바람직하게는 상기 도핑제 성분 A, 고분자 바인더 B, 폴리실록산, 용제 C의 총 첨가량은 페이스트의 총 질량에 대하여 5 내지 20％이다.
본 발명은 반도체 기판의 반도체 소자의 제조 방법을 추가로 개시하였다. 상기 제조 방법에는 상기 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 사용하였다. 상기 방법은 이하의 a 내지 c의 공정을 함유한다.
a. 본 발명의 재료를 제1 도전형 불순물 확산 조성물로서 각 반도체 기판의 한쪽 면에 도포하여, 제1 도전형 불순물 확산 조성물막을 형성한다.
b. a 공정에서 제조된 상기 제1 도전형 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판을 가열하고, 상기 재료에서의 도핑제 성분 A에 포함된 제1 도전형 불순물을 상기 반도체 기판으로 확산시켜, 제1 도전형 불순물 확산층을 형성한다.
c. 제2 도전형 불순물을 함유하는 가스의 분위기 하에서 상기 반도체 기판을 가열하고, 제2 도전형의 불순물을 상기 반도체 기판으로 확산시켜, 제2 도전형 불순물 확산층을 형성한다.
공정 b 및 c에 있어서, 2매 1조의 상기 반도체 기판의 각각의 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막이 형성된 면이 서로 마주하도록 설치한다. 공정 b 및 c에 있어서, 2매 1조의 상기 반도체 기판의 각각의 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막이 형성된 면이 서로 마주하도록 설치되는 것은, 도핑제 성분의 미도포면에 대한 오염 및 제2 도전형 불순물의 확산을 행하는 경우에 제1 도전형 불순물 확산면에 대한 오염을 감소시키기 위함인 것이다.
제2 도전형 불순물의 제1 도전형 불순물 확산면에 대한 오염을 더욱 방지하기 위해서, 바람직하게는 상기 c 공정은 상기 b 공정 후에 제1 도전형 불순물 확산 조성물막의 열처리물을 마스크로 하여 행해진다.
공정을 짧게 하여, 비용을 절약하기 위해서, 바람직하게는 상기 c 공정은 상기 b 공정 이후에 상기 b 공정에 연속해서 행해진다.
제1 도전형 확산층에 대한 영향을 저감시키기 위해서, 바람직하게는 상기 c 공정에 있어서, 제2 도전형 불순물 확산층을 형성할 때의 가열 온도는, 상기 b 공정에 있어서 제1 도전형 불순물 확산층을 형성할 때의 온도보다도 50 내지 200℃ 낮은 온도이다.
반도체 기판에 있어서의 제1 도전형과 제2 도전형 불순물의 표면 농도를 조정하기 위해서, 바람직하게는 산소를 함유하는 분위기 하에서 반도체 기판의 표면을 산화시키는 d 공정을 더 포함한다.
공정을 짧게 하여, 비용을 저감시키기 위해서, 바람직하게는 상기 d 공정은 상기 c 공정 후에 상기 c 공정에 연속해서 행해진다.
제2 도전형 불순물이 제1 도전형 확산면에 들어가는 것을 감소시킴과 함께 제2 도전형 불순물을 제2 도전형 확산면에 균일하게 퇴적시킬 수 있기 위해서, 바람직하게는 상기 b 및 c 공정에 있어서, 상기 2매 1조의 반도체 기판의 복수 조에 대하여, 각 조에 있어서의 상기 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막이 형성된 면간의 거리를 W1이라 하고, 인접하는 2조간의 상기 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막이 형성된 면과 그 반대면 사이의 거리를 W2라 하고, W1과 W2는 W1<W2를 만족시킨다.
제2 도전형 불순물이 제1 도전형 확산면에 들어가는 것을 더욱 감소시키기 위해서, 바람직하게는 상기 b 및 c 공정에 있어서 수매의 반도체 기판을 배치하는 경우, 상기 2매 1조의 반도체 기판의 상기 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막이 형성된 면간의 거리 W1이 0mm이다.
상기 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료에서의 유기물을 충분히 분해시킴과 함께 상기 형성된 제1 도전형 불순물 확산 조성물막의 제2 도전형 불순물에 대한 배리어성을 향상시키기 위해서, 바람직하게는 상기 b 공정은 산소를 함유하는 분위기 하에서 행해진다.
분위기 변환에 의한 프로세스 불안정성을 저감시킴과 함께 분위기 변환에 필요한 안정 시간을 절약하기 위해서, 바람직하게는 상기 b 공정에 있어서 분위기 하에서의 질소와 산소의 비율은 상기 c 공정에 있어서 분위기 하에서의 질소와 산소의 비율이 동일하다.
제1 도전형 확산층에 대한 영향을 저감시키기 위해서, 바람직하게는 상기 제1 도전형은 p형이며, 상기 제2 도전형은 n형이다.
본 발명은 상기 반도체 소자의 제조 방법으로 제조된 태양 전지를 추가로 개시하였다.
본 발명의 유익한 효과는 이하와 같다.
우선, 본 발명이 제공한 폴리실록산은 유기 용제에서 양호한 용해성을 가질 뿐만 아니라, 물에서의 용해성도 개선되어, 그 적용 범위가 확대되었다.
다음으로, 본 발명이 제공한 폴리실록산으로 제조된 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료는, 양호한 확산성을 가질뿐만 아니라, 어느 정도 비용을 저감시킴과 함께 양호한 배리어성도 가지고, 도핑 기능을 갖는 마스크 재료에도 적용될 수 있다. 반도체(태양 전지를 포함함)의 붕소, 인 확산 프로세스에 마스크층이 없어도 목표 결과를 얻을 수 있고, 동시에 프로세스를 단축시켜 비용을 저감시키는 목표를 달성하였다.
셋째로, 본 발명이 제공한 폴리실록산으로 제조된 도핑제를 포함하지 않는 마스크 재료는, 마스크의 개소에 도핑이 발생할 필요가 없는 확산 프로세스에 적용할 수 있다.
넷째로, 본 발명이 제공한 반도체 소자와 태양 전지의 제조 프로세스를 사용하면, 상기 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 추가로 이용할 수 있고, 본 프로세스에는 상기 재료의 우위의 배리어성과 우위의 확산성을 이용할 뿐만 아니라, 또한 제조 프로세스의 개량에 의해 도핑하는 경우에 도핑제 성분 A가 본 발명에 있어서의 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 도포한 영역 이외의 영역으로의 확산(즉, 가스에서의 확산)에 대한 억제를 더욱 향상시켜, 공정수 및 공정 시간을 짧게 한다.
도 1은 배리어성의 평가 시험에 있어서의 실리콘 웨이퍼의 배치이다.
도 2는 확산 성능 및 가스에서의 확산의 평가 시험에 있어서의 실리콘 웨이퍼의 배치이다.
도 3은 도 3a, 3b 및 3c에 의해 본 발명의 반도체 소자의 제조 방법의 하나의 예시로서의 모식적인 공정의 단면도를 도시한다.
도 3a는 한쪽 면에 제1 도전형 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판의 단면도이다.
도 3b는 상기 한쪽 면에 제1 도전형 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판의 확산 보트에서의 1종의 배치를 나타내는 단면도이다.
도 3c는 상기 도 3b의 반도체 기판을 열확산시킨 후의 단면도이다.
도 4는 제1 도전형 불순물 확산층을 형성할 때의 반도체 기판의 설치의 하나의 예시로서의 모식적인 단면도이다.
도 5는 도 5a, 5b, 5c, 5d, 5e, 5f 및 5g에 의해 본 발명의 태양 전지 제조 방법의 하나의 예시로서의 모식적인 공정의 단면도를 도시한다.
도 5a는 n형 반도체 기판의 단면도이다.
도 5b는 한쪽 면에 p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판의 단면도이다.
도 5c는 상기 도 5b의 반도체 기판에 대하여 p형 불순물의 확산을 행한 후의 단면도이다.
도 5d는 도 5c 다음에 n형 불순물 확산을 행한 후의 단면도이다.
도 5e는 도 5d의 반도체 기판을 세정한 후의 단면도이다.
도 5f는 도 5e의 반도체 기판에 반사 방지층겸 패시베이션층을 제조한 후의 단면도이다.
도 5g는 도 5f의 반도체 기판에 전극을 제조한 후의 단면도이다.
도 6은 비교예의 확산 보트에서의 반도체 기판의 배치의 모식적인 단면도이다.
<부호의 설명>
1 반도체 기판
2 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막
3 한쪽 면에 제1 도전형 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판
4 확산 보트
5 제1 도전형의 불순물 확산층
6 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막의 열처리물층
7 n형 반도체 기판
8 p형 불순물 확산 조성물막
9 p형 불순물 확산층
10 p형 불순물 확산 조성물막의 열처리물
11 인 실리콘 글래스층
12 n형 불순물 확산층
13 반사 방지층겸 패시베이션층
14 p 전극
15 n 전극
16 확산로
이하, 바람직한 실시 형태에 따라서 본 발명을 설명한다. 실시 형태에 의해 발명은 한정되지 않고, 단순한 예이며, 실시 형태에 기재된 모든 특징이 반드시 본 발명의 본질적인 내용이라고는 할 수 없다.
본 실시 형태의 폴리실록산은, 반복 단위 구조에는 알코올성 수산기를 함유하고, 본 발명의 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료에 적용되지만, 그것들에 한정되지 않는다. 상기 폴리실록산의 합성에는 알콕시실란 (1), 알콕시실란 (2), 유기 용제 (3), 물 (4), 산 촉매 (5)(아래를 참조함)를 사용하고 있으며, 반응의 감시에는 겔 침투 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 분자량을 테스트하여 반응 종점을 판단한다. 해당 폴리실록산으로 제조된 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료는, 도핑제 성분 (A), 고분자 바인더 (B), 폴리실록산과 용제 (C)를 함유한다. 이하, 본 실시 형태의 폴리실록산 합성에 관한 화합물 및 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료에 있어서의 각 성분, 상기 재료를 사용한 반도체 제조 프로세스, 및 그 본 방법을 사용하여 제조한 태양 전지를 설명한다.
[알콕시실란 (1)]
알콕시실란 (1)은 1종 또는 다종이면 되지만, 그의 분자 구조에는 반드시 알코올성 수산기, 또는 반응한 후 완전히 가수 분해되어 알코올성 수산기를 생성할 수 있는 관능기 (6)을 함유한다. 관능기 (6)은 에스테르 관능기, 프로필렌옥시드 관능기, 부틸렌옥시드 관능기, 가수 분해되기 쉬운 에테르류 관능기 등을 들 수 있다.
알콕시실란 (1)로서, 3-글리시딜옥소프로필트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥산)에틸트리메톡시실란, 3-글리시딜트리메톡시실란, 3-(이소부틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴로일옥시)프로필트리메톡시실란, 트리에톡시(3-에폭시프로필프로폭시)실란, 디에톡시(3-글리시딜옥시프로필)메틸실란, 3-글리시독시프로필(디메톡시)메틸실란, [8-(에폭시프로필옥시)-n-옥틸]트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
[알콕시실란 (2)]
알콕시실란 (2)는 1종 또는 다종이면 되지만, 그의 분자 구조에는 상기 알콕시실란 (1)에 있어서의 관능기 (6)을 포함하지 않는다.
알콕시실란 (2)로서, 페닐트리메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 메틸페닐디메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 시클로헥실메틸디메톡시실란 등을 들 수 있다.
[유기 용제 (3)]
유기 용제 (3)은 110℃보다도 작은 강산성 조건 하에서 가수 분해되기 어렵고, 실온에서 100g의 물에서의 용해도가 30g보다도 많으며, 동시에 비점이 110℃보다도 큰 것이다.
유기 용제 (3)으로서, 1-메톡시-2-프로판올, 디아세톤알코올, 2-프로판올, n-부탄올, 3-메톡시-3-메틸부탄올, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 프로판디올, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, alpha-테르피네올, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 등을 들 수 있다.
[물 (4)]
물 (4)는 알콕시실란 (1) 및 알콕시실란 (2)의 가수 분해 반응에 관여하는 반응물로서, 수돗물, 탈이온수, 초순수 등을 들 수 있다.
[산 촉매 (5)]
산 촉매 (5)는 알콕시실란 (1)과 알콕시실란 (2) 가수 분해 반응, 및 알콕시실란 (1)과 알콕시실란 (2) 가수 분해물 중합의 촉매로서, 알콕시실란 (1) 및 알콕시실란 (2)에 있어서의 규소에 결합되어 있는 알콕시의 가수 분해에 대하여 양호한 촉매 작용을 갖는 것 이외에도, 알콕시실란 (1)에 있어서의 규소에 결합되어 있는 알킬기류 치환기에 포함되는 완전히 가수 분해되어 알코올성 수산기를 생성할 수 있는 관능기 (5)의 가수 분해에 대한 촉매 작용을 가질 필요가 있다.
산 촉매 (5)로서, 염산, 황산, 인산(주기: P형 도핑 페이스트를 제조하는 경우에 일반적으로 인산을 사용하지 않음), 질산, 초산 등을 들 수 있다.
[겔 침투 크로마토그래피(GPC)]
겔 침투 크로마토그래피(GPC)는 반응 감시 수단으로서, 사용된 겔 침투 크로마토그래피 기기는 시마즈(shimazu) S3-4100이다. 크로마토그래피 칼럼: TSKgel SuperHM-H, 사이즈: 6.0mmI.D.×15cm, 부품 번호: 0018001, 미립자 사이즈: 3&5 마이크로미터로 한다. 테스트 조건: 이동상 테트라히드로푸란, 유량: 0.2밀리리터/분, 칼럼 온도: 40℃, 단일 샘플의 실행 시간: 30분간으로 한다. 표준 곡선을 작성하기 위해 사용되는 표준 샘플은 폴리스티렌이다.
《도핑제 성분 (A)》
도핑제 성분 (A)는 반도체(태양 전지를 포함함)의 제조에 있어서 널리 사용되고 있는 화합물이다. 도핑제 성분 (A)는 제15족 원소를 포함하는 화합물(본 명세서에서는 「제15족 화합물」이라고도 함)의 제15족 n형 도핑제 성분, 또는 제13족 원소를 포함하는 화합물(본 명세서에서는 「제13족 화합물」이라고도 함)의 제13족 p형 도핑제 성분을 포함한다. 상기 p형 도핑제 성분에 포함된 제13족 화합물은, B(OH)3, B2O3, Al2O3 등을 들 수 있고, 도핑제 성분 (A)에는 1종 이상의 이들 화합물을 포함하고, 반도체 기판에는 p형 또는 고농도 p형 불순물 확산층을 형성할 수 있고, 동시에 자체도 마스크 재료로서 다른 불순물의 오염을 저지할 수 있다. 상기 n형 도핑제 성분에 포함된 제15족 화합물은, H3PO4, P2O5, Bi2O3 등을 들 수 있고, 도핑제 성분 (A)에는 1종 이상의 이들 화합물을 포함하고, 반도체 기판에는 n형 또는 고농도 n형 불순물 확산층을 형성할 수 있고, 동시에 자체도 마스크 재료로서 다른 불순물의 오염을 저지할 수 있다.
[고분자 바인더 (B)]
고분자 바인더 (B)는, 상기 도핑제 성분을 도핑 페이스트 및 마스크 재료를 건조시킨 후 형성된 고형분에 균일하게 분포하는 기능을 가지고, 이렇게 목표 반도체 기판에 대한 도핑을 보다 균일하게 하는 것에 기여한다.
상기 고분자 바인더 (B)는 폴리아크릴산계 비실리콘 고분자, 또는 반복 단위는 알코올성 수산기의 비실리콘계 고분자를 함유한다. 바람직하게는, 반복 단위는 알코올성 수산기의 비실리콘계 고분자, 예를 들어 폴리비닐알코올, 폴리프로필렌알코올 등을 함유한다.
[폴리실록산]
폴리실록산은 본 발명이 제공한 분자의 반복 단위에 알코올성 수산기를 함유하는 실록산이다. 거기에 포함되는 규소 원자가 고분자 산화 분해된 후 형성된 실리콘 산화물은 양호한 배리어 작용을 행할 수 있고, 다른 요소가 슬러리의 도포면의 오염을 방지하며, 자체에 포함된 도핑제 성분의 밖으로 확산을 감소시킴으로써 외부에의 오염을 감소시킬 수 있음과 함께 도핑제 성분을 합하여 도핑 성능을 향상시킨다. 또한, 거기에 포함된 알코올성 수산기도 고분자 바인더 (B)에 보조하여 도핑제 성분을 보다 균일하게 분포할 수 있고, 동시에 수용성 도핑 페이스트 및 마스크 재료에서의 용해성을 개선하고, 실제의 요구에 따라서 도핑제 성분의 분포의 균일성 및 안정성에 영향을 미치지 않도록 보다 큰 범위 내로 도핑제 성분 및 폴리실록산의 첨가량을 조정할 수 있다.
[용제 (C)]
용제 (C)는 물을 첨가하지 않은 단일의 유기 용제, 유기 용제의 혼합 용제여도 되고, 유기 용제와 물의 혼합 용제여도 된다. 단일 용제의 경우에는, 바람직하게는 비점이 100℃보다도 높은 유기 용제이며, 이에 의해 용제의 휘발에 의해 코팅의 품질에 영향을 미치는 것을 방지한다. 혼합 용제의 경우에는 비점이 100℃보다 낮은 유기 용제를 선택할 수 있고, 비점이 100℃보다 낮은 유기 용제를 선택하면, 동시에 그것에 반드시 용제 총 질량에 대하여 40질량％ 이상에 달하는, 비점이 100℃보다도 높은 유기 용제와 물의 혼화 용제를 함유한다. 코팅 프로세스에 있어서, 용제의 휘발이 너무 빠름으로써 성능에 영향을 미치는 것을 방지하기 위해서, 혼합 용제에도 동일하게 비점이 100℃보다도 높은 용제가 바람직하다.
용제 (C)에 포함된 유기 용제는, 1-메톡시-2-프로판올, 디아세톤알코올, 2-프로판올, n-부탄올, 3-메톡시-3-메틸부탄올, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 프로판디올, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, alpha-테르피네올, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜, 메탄올, 에탄올, 1,4-디옥산, 아세톤, 부타논, 락트산메틸, 락트산에틸 등을 들 수 있다.
《반도체 기판의 반도체 소자의 제조 방법》
본 발명의 반도체 소자의 제조 방법은 이하의 수매의 반도체 기판을 사용한 반도체 소자의 제조 방법이면 되고, 상기 방법은 이하의 a 내지 c의 공정을 함유한다.
공정 a. 각 반도체 기판의 한쪽 면에 제1 도전형 불순물 확산 조성물을 도포하고, 제1 도전형 불순물 확산 조성물막을 형성한다.
공정 b. 상기 제1 도전형 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판을 가열하고, 상기 제1 도전형 불순물을 상기 반도체 기판으로 확산시켜, 제1 도전형 불순물 확산층을 형성한다.
공정 c. 제2 도전형 불순물을 함유하는 가스의 분위기 하에서 상기 반도체 기판을 가열하고, 제2 도전형의 불순물을 상기 반도체 기판으로 확산시켜, 제2 도전형 불순물 확산층을 형성한다.
공정 b 및 c에 있어서, 2매 1조의 반도체 기판의 각각의 제1 도전형 불순물 확산 조성물막이 형성된 면이 서로 마주하도록 설치한다.
(a 공정)
도 3a에 나타내는 바와 같이, 반도체 기판(1)의 한쪽 면에 제1 도전형 불순물 확산 조성물을 도포하여 제1 도전형 불순물 확산 조성물막(2)을 형성한다.
제1 도전형 불순물 확산 조성물의 도포 방법은 특별히 한정되지 않고, 반도체 기판에 적용된 공지된 도포 방법을 모두 사용할 수 있다. 예를 들어, 스크린 인쇄, 사진 그라비아 인쇄 등의 인쇄법, 스핀 코팅법, 스크러빙 브러쉬 코팅, 스프레이법, 스크레이퍼법, 롤 코팅법 또는 잉크젯 인쇄법 등을 이용할 수 있다.
도 3a에 나타내는 바와 같이, 반도체 기판(1)의 한쪽 면 전체에 제1 도전형 불순물 확산 조성물을 도포한 양태를 설명하였지만, 면 전체의 일부에 제1 도전형 불순물 확산 조성물을 도포해도 된다.
또한, 반도체 기판(1)의 한쪽 면에 제1 도전형 불순물 확산 조성물막(2)이 형성된 후 제1 도전형 불순물 확산 조성물막(2)에서의 용제의 적어도 일부를 제거하는 건조 공정을 설치해도 된다. 건조 공정에 있어서, 예를 들어 100℃ 내지 300℃까지 가열하여 처리하고, 용제의 적어도 일부를 휘발시킨다.
반도체 기판(1)으로서 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 불순물 농도 1015 내지 1016개의 원자/cm3의 n형 단결정 실리콘, 폴리실리콘 및 헬륨, 탄소 등의 다른 원소를 혼합한 결정 실리콘 기판을 들 수 있다. 또한, p형 결정 실리콘 또는 실리콘 이외의 반도체를 사용해도 된다.
반도체 기판(1)의 두께는 50 내지 300㎛이며, 외형은 바람직하게는 하나의 변이 100 내지 250mm인 정사각형이다. 또한 슬라이스 손상 및 자연 산화막을 제거하기 위해서, 바람직하게는 수소 불산 용액 및 알칼리 용액 등으로 행한 표면 에칭 처리를 행한다.
또한, 알칼리 용액을 사용하여 반도체 기판의 양면을 에칭하고, 바람직하게는 양면에 스웨이드 구조라고 일컬어지는 미세한 요철 구조를 형성한다. 스웨이드 구조는, 예를 들어 실리콘 기판을 수산화칼륨 및 이소프로판올을 함유하는 80℃의 용액에 침지시킴으로써 형성되는 것이다.
제1 도전형 불순물 확산 조성물에 대하여 특별히 한정되지 않고, 바람직하게는 본 발명이 제공한 도핑 페이스트 및 마스크 재료이다.
(b 공정)
도 3b에 나타내는 바와 같이, 한쪽 면에 제1 도전형 불순물 확산 조성물막(2)이 형성된 반도체 기판(3)을 2매 1조의 형태로 설치하고, 각각의 제1 도전형 불순물 확산 조성물막(2)이 형성된 면이 서로 마주대하도록 확산 보트(4)에 설치한다.
확산 보트(4)는 반도체 기판을 설치하기 위해 오목홈이 설치된다. 확산 보트의 오목홈 사이즈 및 간격은 특별히 한정되지 않는다. 확산 보트는 수평 방향에 대하여 경사져도 된다. 확산 보트의 재질은 확산 온도를 견디는 것 이외에는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 석영이다.
도 3c에 나타내는 바와 같이, 반도체 기판(3)을 설치한 확산 보트(4)를 확산로(16)에서 가열하고, 제1 도전형 불순물을 반도체 기판(1)으로 확산시켜, 제1 도전형 불순물 확산층(5)을 형성한다.
이 경우, 2매 1조의 반도체 기판을 이상과 같이 설치하므로, 불순물이 불순물 확산 조성물막(2)으로부터 가스로 확산되어도, 이렇게 반도체 기판의 제1 도전형 불순물 확산 조성물막(2)이 형성된 면의 반대면에 도달하기 어렵다.
제1 도전형 불순물 확산층(5)을 형성할 때의 가열 처리 온도 및 시간은 불순물 확산 농도, 확산 깊이 등에 의해 희망하는 확산 특성을 얻을 수 있게 적당히 설정할 수 있다. 예를 들어, 800℃ 이상 1200℃ 이하에서 1 내지 120분간 가열 확산을 행하면 설정할 수 있다.
제1 도전형 불순물 확산층(5)을 형성하기 위한 가열 처리의 가스 분위기는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 질소, 산소, 아르곤, 헬륨, 크세논, 네온, 크립톤 등의 혼합 분위기이며, 더욱 바람직하게는 질소 및 산소의 혼합 분위기이며, 특히 바람직하게는 산소의 함유량으로서 체적 함유량이 5％ 이하인 질소 및 산소의 혼합 분위기이다. 밖으로의 확산을 억제하기 위해서, 바람직하게는 혼합 분위기에는 산소가 존재하는 분위기 하에서 제1 도전형의 불순물의 확산을 행한다.
2매 1조의 반도체 기판의 제1 도전형 불순물 확산 조성물막(2)이 형성된 면간의 거리 W1은 특별히 한정되지 않고, 바람직하게는 5mm 이하이고, 가장 바람직하게는 1mm 이하이다.
예를 들어, 도 4에 도시한 바와 같이, 확산 보트(4)의 하나의 오목홈 내에 2매 1조의 반도체 기판을 설치해도 되고, 밖으로의 확산을 억제하는 경향이 있기 때문에, 바람직하게는 2매 1조의 반도체 기판의 각 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막(2)이 형성된 면간의 거리 W1은 짧은 거리이다. 더욱 바람직하게는 상기 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막(2)이 형성된 면간의 거리 W1은 0mm이며, 즉, 간격은 실질적으로 0mm이다(실질적으로 접촉임).
반도체 기판의 인접하는 2조간의 상기 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막이 형성된 면의 반대면간의 거리 W2는 특별히 한정되지 않고, 바람직하게는 1 내지 5mm이며, 더욱 바람직하게는 1 내지 3mm이다.
바람직하게는, 상기 2매 1조의 반도체 기판의 복수 조에 대하여, 각 조에 있어서의 상기 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막이 형성된 면간의 거리를 W1이라 하고, 인접하는 2조간의 상기 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막이 형성된 면의 반대면간의 거리를 W2라 하고, W1과 W2는 W1<W2를 만족시킨다. 이상과 같이, b 공정에 연속해서 c 공정이 행해지는 경우에는, 확산 보트에서의 반도체 기판의 설치가 불변하며, 반도체 기판의 다른 쪽 면으로 불순물을 확산시킬 수 있다.
또한, 바람직하게는 b 공정 전에, 예를 들어 한쪽 면에 제1 도전형 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판(3)을, 확산시킬 때의 열 처리 온도보다도 낮은 온도 하에서 또한 산소를 포함하는 분위기 하에서 가열 처리하고, 이에 의해 제1 도전형 불순물 확산 조성물막(2)에 있어서의 바인더 수지 등의 유기 성분 중 일부를 적어도 제거한다. 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막(2)에 있어서의 바인더 수지 등의 유기 성분의 적어도 일부가 제거되는 경우에는, 반도체 기판에서의 제1 도전형 불순물 확산 조성물막 중 불순물 성분의 농도를 향상시킬 수 있고, 제1 도전형의 불순물 확산성도 향상시키기 쉽다.
b 공정의 가스 분위기는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 질소, 산소, 아르곤, 헬륨, 크세논, 네온, 크립톤 등의 혼합 분위기이며, 보다 바람직하게는 산소를 포함하는 혼합 분위기이다. 바람직하게는 산소를 포함하는 분위기 하에서 행해지고, 이렇게 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막에 있어서의 바인더 등의 유기 성분의 열분해가 보다 용이해진다.
가스 분위기에 있어서의 산소의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 체적 함유량이 20％ 이하이고, 보다 바람직하게는 체적 함유량이 5％ 이하이다.
(c 공정)
c 공정의 확산 보트에서의 반도체 기판의 설치는, b 공정에 설명된 것과 동일하다. 즉, 2매 1조의 반도체 기판의 각각의 제1 도전형 불순물 확산 조성물막이 형성된 면이 서로 마주대하도록 배치한다.
2매 1조의 반도체 기판의 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막(2)이 형성된 면간의 거리 W1은 특별히 한정되지 않고, 바람직하게는 5mm 이하이고, 더욱 바람직하게는 1mm 이하이다.
예를 들어, 도 4에 도시한 바와 같이, 확산 보트(4)의 하나의 오목홈 내에 2매 1조의 반도체 기판을 설치하고, 밖으로의 확산을 억제하는 경향을 갖기 위해서, 바람직하게는 2매 1조의 반도체 기판의 각 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막(2)이 형성된 면간의 거리 W1은 짧은 거리이다. 더욱 바람직하게는, 상기 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막(2)이 형성된 면간의 거리 W1은 0mm이며, 즉, 이 간격은 실질적으로 0mm이다(실질적으로 접촉됨).
반도체 기판의 인접하는 조간의 상기 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막이 형성된 면의 반대면간의 거리 W2는 특별히 한정되지 않고, 바람직하게는 1 내지 5mm이며, 더욱 바람직하게는 1 내지 3mm이다.
바람직하게는, 상기 2매 1조의 반도체 기판의 복수 조에 대하여, 각 조에 있어서의 상기 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막이 형성된 면간의 거리를 W1이라 하고, 인접하는 2조간의 상기 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막이 형성된 면의 반대면간의 거리를 W2라 하고, W1과 W2는 W1<W2를 만족시킨다. 이상과 같이, b 공정에 연속해서 c 공정이 행해지는 경우에는, 확산 보트에서의 반도체 기판의 설치가 불변하며, 반도체 기판의 다른 쪽 면에 제2 도전형 불순물을 확산시킬 수 있다.
c 공정에 있어서, 제2 도전형 불순물을 함유하는 가스를 유입시킴과 동시에, 반도체 기판을 가열하고, 제2 도전형의 불순물 확산층을 형성한다.
제2 도전형 불순물을 함유하는 가스로서, n형의 경우에는, POCl3 가스이면 되고, p형의 경우에는, BBr3, BCl3 등의 가스를 들 수 있다. POCl3 가스는, 예를 들어 POCl3 용액에 질소 또는 질소/산소의 혼합 가스를 불어 넣거나, 또는 POCl3 용액을 가열하여 얻을 수 있다.
가열 온도는 바람직하게는 750℃ 내지 1050℃이고, 더욱 바람직하게는 800℃ 내지 1000℃이다.
가스 분위기는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 질소, 산소, 아르곤, 헬륨, 크세논, 네온, 크립톤 등의 혼합 분위기이며, 더욱 바람직하게는 질소와 산소의 혼합 분위기이며, 특히 바람직하게는 산소의 체적 함유율이 5％ 이하인 질소와 산소의 혼합 분위기이다.
또한, 가스 분위기의 변경의 공정 시간을 짧게 할 수 있으므로, 바람직하게는 b 공정의 분위기를 변화시키지 않고 c 공정을 행한다. 특히, b 공정에 있어서 가스 분위기에 있어서의 질소와 산소의 비율은, c 공정에 있어서 가스 분위기에 있어서의 질소와 산소의 비율과 동일하다. 이 경우의 바람직한 비율은 산소:질소의 체적비=1:99 내지 5:95이다.
도 3c에 나타내는 바와 같이, b 공정 후, 제1 도전형의 불순물 확산층(5) 상에 제1 도전형 불순물 확산 조성물막의 열처리물층(6)이 잔류된다. 바람직하게는 이것을 제2 도전형 불순물을 포함하는 가스에 대한 마스크로 하여, c 공정을 행한다. 그렇게 함으로써, 제2 도전형 불순물이 제1 도전형의 불순물 확산층(5)으로의 혼입을 억제할 수 있다.
b 공정과 c 공정 중 어느 것은 먼저 행해져도 되고, 또는 c 공정과 b 공정은 동시에 행해져도 된다. 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막의 열처리물층을 마스크로 하여 사용하는 경우에는, 바람직하게는 c 공정은 b 공정 후에 행해진다.
또한, 바람직하게는 b 공정 후에 b 공정에 연속해서 c 공정을 행한다. 예를 들어, b 공정 후에, 바람직하게는 소결로로부터 확산 보트를 취출하지 않고 직접 c 공정을 행한다. b 공정 후에, b 공정에 연속해서 c 공정을 행하면, b 공정 후에 b 공정에 연속해서 c 공정을 행한다고 불린다.
상기 c 공정에 있어서 제2 도전형의 불순물 확산층을 형성할 때의 가열 온도는, 바람직하게는 상기 b의 공정에 있어서 제1 도전형의 불순물 확산층을 형성할 때의 가열 온도보다도 50 내지 200℃ 낮다. c 공정에 있어서 제2 도전형의 불순물 확산층을 형성할 때의 가열 온도는, b 공정에 있어서 제1 도전형의 불순물 확산층을 형성할 때의 가열 온도보다도 50 내지 200℃ 낮음으로써, b 공정 후 b 공정에 연속해서 c 공정을 행하는 경우에는, b 공정에 있어서 형성된 제1 도전형 불순물 확산층의 가열에 대한 영향을 최소화시킬 수 있으며, 제1 도전형 불순물의 확산을 용이하게 제어할 수 있다.
c 공정에 있어서, p형 불순물을 포함하는 가스를 사용하여 확산시키는 경우에 비해, n형 불순물을 포함하는 가스를 사용하여 확산시킬 때의 가열 온도는 저온도를 실현할 수 있고, 이 때문에, 바람직하게는 제1 도전형은 p형이며, 제2 도전형은 n형이다.
또한, 본 발명의 반도체 소자의 제조 방법은, 바람직하게는 하기 d의 공정을 포함한다.
d. 산소를 포함하는 분위기 하에서의 반도체 기판의 표면을 산화시키는 공정.
(d 공정)
d 공정에서 행해지는 시간은 특별히 한정되지 않고, 바람직하게는 b 공정 후 또는 c 공정 후에 d 공정을 행할 수 있다. 바람직하게는 c 공정 후, c 공정에 연속해서 d 공정이 행해진다. 그렇게 함으로써, 본래 확산을 필요로 하지 않는 위치에서 밖으로 확산시킴으로써 발생한 확산층(오염층)을 제거할 수 있다. c 공정 후, c 공정에 연속해서 d 공정을 행하면, c 공정 후, c 공정에 연속해서 d 공정을 행한다고 불린다.
분위기에는 산소를 함유하면 되고, 분위기는 특별히 한정되지 않고, 질소, 아르곤, 헬륨, 크세논, 네온, 크립톤 등과 산소의 혼합 분위기를 사용할 수 있다. 바람직하게는 질소와 산소의 혼합 분위기이며, 더욱 바람직하게는 산소의 체적 함유량이 20％ 이상인 질소와 산소의 혼합 분위기이며, 특히 바람직하게는 순산소의 분위기이다. 산소의 함유량이 많을수록, 산화 속도를 향상시킬 수 있다.
이들 공정 후, 공지된 방법으로 반도체 소자를 제조할 수 있다. 이들 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 이하의 방법을 하나의 예로서 들 수 있다.
반도체 기판의 양면에는, 반사 방지층 또는 패시베이션층을 형성한다. 이들 층은 각종 공지된 재료를 이용할 수 있다. 이들 층은 단층이어도 되고, 다층이어도 된다. 예를 들어, 산화규소층, 산화알루미늄층, SiNx층, 아몰퍼스 실리콘층을 적층하여 구성될 수 있다. 이들 층은 플라스마 CVD법, ALD(원자층 퇴적)법 등의 증착법, 또는 도포법에 의해 형성될 수 있다.
또한, 반사 방지층과 패시베이션층 양쪽의 기능을 갖는 층을 형성해도 된다. 이러한 층으로서, 플라스마 CVD법에 의해 형성된 질화물층을 들 수 있다.
반사 방지층과 반도체 기판 사이에는 산화규소, 산화알루미늄 등을 포함하는 표면 보호층이 존재해도 된다. 또한, 반사 방지층의 조성을 부분적으로 개질해도 된다.
반사 방지층은 수광면 및 내면의 전체 또는 일부의 영역에 형성되어도 된다. 불순물 확산층의 상부 표면에는, 반사 방지층에 콘택트 홀을 설치해도 된다. 그렇게 함으로써, 이어서 형성된 전극과 불순물 확산층은 전기적 접촉을 형성할 수 있다. 콘택트 홀의 형성 방법은 한정되지 않지만, 바람직하게는 에칭이다. 에칭에 있어서, 반사 방지층의 재질에 대하여 적당한 물질을 채용할 수 있고, 예를 들어 불화암모늄 등을 들 수 있다.
적당한 경우에는, 번 스루법을 사용해도 된다. 번 스루법은, 반사 방지층 상에 전극을 형성한 후, 소성 과정을 이용하여 유리 입자를 용융시키고, 반사 방지층을 분해하는 동시에 전극과 반도체 기판을 일체로 본딩하는 방법이며, 소성 관통, 즉, 번 스루법이라고 불린다. 이러한 경우에는, 반사 방지층에 적용된 재료는 질화규소이다.
이어서, 반도체 기판의 양면에 전극을 형성한다. 방법은 특별히 한정되지 않고, 전극의 형성에 있어서 일반적으로 사용하는 방법을 이용할 수 있다.
번 스루법을 이용하는 경우에는, 예를 들어 금속 입자 및 유리 입자를 포함하는 표면 전극용 금속 페이스트를 이용할 수 있다. 표면에 전극용 금속 페이스트를 부여할 수 있고, 이에 의해 불순물 확산층이 형성된 영역에 희망하는 패턴을 형성하고, 열처리를 이용하여 금속 입자에 반사 방지층 또는 패시베이션층을 통과시켜, 이에 의해 불순물 확산층에서의 전극 형성 영역에 표면 전극을 형성한다. 표면 전극용 금속 페이스트로서, 예를 들어 해당 기술 영역에 일반적으로 사용되는 은 페이스트 등을 이용할 수 있다.
도 5에 있어서, 본 실시 형태에 따른 양면 수광형 태양 전지 유닛의 제조 방법의 하나의 예의 프로세스도를 모식적으로 도시하여 단면도로서 나타낸다. 그러나, 본 발명은 해당 프로세스도에 한정되지 않는다.
반도체 기판은 n형 반도체 기판이며, 제1 도전형은 p형이며, 제2 도전형은 n형일 때의 예는 도 5를 참조하여 설명한다.
먼저, 도 5a에 나타내는 바와 같이, 두께가 50㎛ 내지 300㎛ 정도인 n형 반도체 기판(7)을 준비하였다. 해당 n형 반도체 기판(7)은 CZ(초크랄스키(Czochrzlski))법, FZ(플로팅 존(Floating Zone))법, EFG(엣지 규정 필름 성장(Edge Difined Film Growth))법, 주조법 등으로 형성된 단결정 또는 다결정의 실리콘 잉곳을 슬라이스하여 제조되고, 예를 들어 농도가 1*1015개의 원자/cm3 내지 1*1019개의 원자/cm3인 n형 불순물(인 등)을 갖는다.
바람직하게는 n형 반도체 기판(7)은 알칼리성 수용액으로 세정된다. 알칼리성 수용액을 이용하여 세정하면, n형 반도체 기판(7)의 표면에 존재하는 유기물, 입자 등을 제거할 수 있어, 패시베이션의 효과도 향상시킬 수 있다.
알칼리성 수용액에 의해 세정하는 방법으로서, 일반적으로 공지된 RCA 세정법 등을 들 수 있다. 예를 들어, n형 반도체 기판(7)을 암모니아수-과산화수소의 혼합 용액에 침입시키고, 60℃ 내지 80℃ 하에서 처리하여, 유기물 및 입자를 제거할 수 있다. 세정 시간은 바람직하게는 10초간 내지 10분간이며, 보다 바람직하게는 30초간 내지 5분간이다.
n형 반도체 기판(7)은 알칼리 에칭 등의 방법에 의해, 양면에는, 예를 들어 바람직하게는 피라미드 구조의 스웨이드 구조(미도시)를 형성한다. 이에 의해, 태양광의 반사를 억제할 수 있다.
이어서, 도 5b에 나타내는 바와 같이, 한쪽 면에 p형 불순물 확산 조성물을 도포하여, p형 불순물 확산 조성물막(8)을 형성한다. 이어서, 도 5c에 나타내는 바와 같이, 반도체 기판(7)을 각각의 불순물 확산 조성물막이 형성된 면이 서로 마주대하도록 확산 보트(4)에 모두 설치한다.
그리고, 열확산을 행하여 p형 확산층(9)을 형성한다. 이 때, p형 불순물 확산 조성물막(8)은 열확산을 목적으로 하는 열처리에 의해 열처리물(10)을 형성한다. 열 처리 온도는 바람직하게는 800℃ 내지 1200℃이다.
이어서, 도 5d에 나타내는 바와 같이, POCl3 용액에 질소 또는 질소와 산소의 혼합 분위기를 불어 넣음과 함께, n형 반도체 기판(7)을 750℃ 내지 950℃까지 가열하고, 인 실리콘 글래스층(11)과 n형 불순물 확산층(12)을 동시에 형성한다. p형 불순물 확산 조성물막의 열처리물(10)은 마스크층으로서, 인의 p형 불순물 확산층(9)에 형성된 내면 확산을 억제할 수 있다. 그 후, 산소를 포함하는 분위기 하에서, 반도체 기판을 산화하는 과정에 의해, 인 오염층을 산화시킨다. 산화된 오염층 p형 불순물 확산 조성물막의 열처리물(10) 및 인 실리콘 글래스층(11)은 일체화된 것이다(미도시).
그 후, 도 5e에 나타내는 바와 같이, p형 불순물 확산 조성물막의 열처리물(10) 및 인 실리콘 글래스(11)를 제거한다. 제거의 방법으로서, 예를 들어 불화수소산 등의 에칭액에 침지시키는 방법을 들 수 있다.
그 후, 도 5f에 나타내는 바와 같이, 수광면 및 내면에는 각각 반사 방지층겸 패시베이션층(13)이 형성된다. 반사 방지층겸 패시베이션층(13)에 대하여, 이상을 참조할 수 있고, 바람직하게는 예를 들어 질화규소층, 산화티타늄층, 산화규소층 또는 산화알루미늄층 등을 들 수 있다.
이 실시 형태에 있어서, 반사 방지층겸 패시베이션층(13)은 수광면 및 내면의 일부 영역에 형성된다.
그 후, 도 5g에 나타내는 바와 같이, 수광면 및 내면의 각각의 상부 표면에는, 반사 방지층겸 패시베이션층(13)이 존재하지 않는 부분에 p 전극(14) 및 n 전극(15)을 형성한다. 전극은, 전극을 형성할 수 있는 페이스트를 부여한 후 가열 처리함으로써 형성될 수 있다.
도 5에 있어서, 예를 들어 n형 반도체 기판에서의 반사 방지층겸 패시베이션층(13)에는 부족되어 있는 부분을 미리 설치하고, 또한 그 위에 p 전극(14) 및 n 전극(15)을 형성하는 방법을 설명하였다. 그러나, 반사 방지층겸 패시베이션층(13)은 전체 면에 형성되는 경우에는, 전극 형성용 페이스트로서 번 스루성을 구비하는 유리 입자를 포함하는 페이스트를 사용하고, 소성시킨 후 반사 방지층겸 패시베이션층(13)을 관통하여, 불순물 확산층과 전극의 옴 접촉을 실현할 수 있다. 상기와 같이 조작함으로써, 솔라 유닛을 얻을 수 있다.
《폴리실록산의 합성》
제조예 1:
Figure pct00019
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 104.98그램의 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 1.23그램의 메틸트리메톡시실란 및 130.47그램의 디에틸렌글리콜모노메틸에테르를 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 농황산(0.23그램)과 물(40.47그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 20분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 4500±200그램/몰에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A021을 얻는다.
제조예 2:
Figure pct00020
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 41.21그램의 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 95.02그램의 메틸트리메톡시실란 및 130.47그램의 디에틸렌글리콜모노메틸에테르를 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 농황산(0.44그램)과 물(78.47그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 20분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 4500±200그램/몰에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A021을 얻는다.
제조예 3:
Figure pct00021
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 98.07그램의 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 9.14그램의 페닐트리메톡시실란 및 130.47그램의 디에틸렌글리콜모노메틸에테르를 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 농황산(0.23그램)과 물(41.49그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 20분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 4500±200그램/몰에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A156을 얻는다.
제조예 4:
Figure pct00022
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 61.83그램의 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 51.88그램의 페닐트리메톡시실란 및 130.47그램의 디에틸렌글리콜모노메틸에테르를 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 농황산(0.26그램)과 물(47.09그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 20분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 4500±200그램/몰에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A156을 얻는다.
제조예 5:
Figure pct00023
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 102.93그램의 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2.64그램의 디메틸디메톡시실란 및 130.47그램의 디에틸렌글리콜모노메틸에테르를 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 농황산(0.22그램)과 물(39.58그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 30분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 4000±200에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A081을 얻는다.
제조예 6:
Figure pct00024
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 89.91그램의 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 16.63그램의 메틸페닐디메톡시실란 및 130.47그램의 디에틸렌글리콜모노메틸에테르를 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 농황산(0.23그램)과 물(41.05그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 30분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 1000±200에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A126을 얻는다.
제조예 7:
Figure pct00025
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 67.38그램의 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 40.43그램의 페닐트리메톡시실란 및 130.47그램의 디에틸렌글리콜모노메틸에테르를 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 농황산(0.26그램)과 물(45.87그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 20분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 10800±200그램/몰에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A159를 얻는다.
제조예 8:
Figure pct00026
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 85.40그램의 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 20.7그램의 메틸트리메톡시실란 및 130.47그램의 디에틸렌글리콜모노메틸에테르를 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 농황산(0.25그램)과 물(44.21그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 20분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 3000±200그램/몰에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A029를 얻는다.
제조예 9:
Figure pct00027
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 112.47그램의 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란 및 130.47그램의 디에틸렌글리콜모노메틸에테르를 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 농황산(0.24그램)과 물(42.83그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 20분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 6800±200그램/몰에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A221을 얻는다.
제조예 10:
Figure pct00028
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 112.47그램의 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란 및 130.47그램의 디에틸렌글리콜모노메틸에테르를 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 농황산(0.24그램)과 물(42.83그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 20분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 4500±200그램/몰에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A221을 얻는다.
제조예 11:
Figure pct00029
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 112.47그램의 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란 및 130.47그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 농황산(0.24그램)과 물(42.83그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 20분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 4500±200그램/몰에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A221을 얻는다.
제조예 12:
Figure pct00030
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 112.47그램의 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란 및 130.47그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 농황산(0.24그램)과 물(42.83그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 20분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 8600±200그램/몰에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A221을 얻는다.
제조예 13:
Figure pct00031
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 112.47그램의 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 및 130.47그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 농황산(0.23그램)과 물(41.08그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 20분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 9000±200그램/몰에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A251을 얻는다.
제조예 14:
Figure pct00032
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 112.47그램의 3-글리시딜트리메톡시실란 및 130.47그램의 디에틸렌글리콜모노메틸에테르를 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 농황산(0.32그램)과 물(56.78그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 30분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 1000±200그램/몰에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A211을 얻는다.
제조예 15:
Figure pct00033
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 112.47그램의 메틸-3-글리시딜옥시프로필디메톡시실란 및 130.47그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 농황산(0.23그램)과 물(41.65그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 20분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 10800±200그램/몰에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A222를 얻는다.
제조예 16:
Figure pct00034
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 112.47그램의 메틸-3-글리시딜옥시프로필디메톡시실란 및 130.47그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 농황산(0.22그램)과 물(40.83그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 20분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 4500±200그램/몰에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A232를 얻는다.
제조예 17:
Figure pct00035
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 160그램의 메틸-2-히드록시에틸디메톡시실란 및 130그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 p-톨루엔술폰산(0.4그램)과 물(60그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 20분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 4500±200그램/몰에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A182를 얻는다.
제조예 18:
Figure pct00036
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 120그램의 비스(3-글리시딜옥시프로필)디메톡시실란 및 130.47그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 농황산(0.32그램)과 물(75그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 20분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 4500±200그램/몰에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A262를 얻는다.
제조예 19:
Figure pct00037
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 70그램의 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 40그램의 메틸-2-히드록시에틸디메톡시실란 및 130.47그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 40℃까지 승온하고, 그리고 p-톨루엔술폰산(0.32그램)과 물(60그램)의 혼합 용액을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 40℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 70℃까지 승온하고, 또한 1시간 20분간 교반한다. 그리고, 100℃까지 승온하고, 또한 1시간 교반한다. 그 후, 유욕 온도를 120℃까지 승온하고, 교반한다. 유욕을 120℃까지 승온한 후, 목표 중량 평균 분자량 4500±200그램/몰에 도달할 때까지 GPC로 반응을 검출한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 폴리실록산 A266을 얻는다.
《태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료의 제조》
본 발명의 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료에는 도핑 페이스트 및 마스크 재료가 포함되지만, 이들에 한정되지 않는다.
실시예 1:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 계속해서 80℃에서 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 40℃ 이하까지 냉각시키고, 16.67그램의 상기 제조예 1에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 지속적으로 1시간 교반한 후, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 2:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 16.67그램의 상기 제조예 1에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 그리고, 0.375그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 지속적으로 1시간 교반한 후, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 3:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 16.67그램의 상기 제조예 3에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 그리고, 0.75그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 지속적으로 1시간 교반한 후, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 4:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.26그램의 85중량％의 인산 수용액을 첨가한다. 그리고, 16.67그램의 상기 제조예 3에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 5:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 16.67그램의 상기 제조예 4에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 6:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 40℃ 이하까지 냉각시키고, 25그램의 상기 제조예 4에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 지속적으로 1시간 교반한 후, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 7:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 25그램의 상기 제조예 6에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 그리고, 0.375그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 지속적으로 1시간 교반한다. 40℃ 이하까지 냉각시키고, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 8:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 25그램의 상기 제조예 6에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 그리고, 0.625그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 지속적으로 1시간 교반한다. 40℃ 이하까지 냉각시키고, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 9:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 25그램의 상기 제조예 1에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 그리고, 0.625그램의 삼산화붕소 및 0.2그램의 트리에틸렌디아민을 순차로 첨가하고, 지속적으로 1시간 교반한다. 40℃ 이하까지 냉각시키고, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 10:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 40℃ 이하까지 냉각시키고, 16.67그램의 상기 제조예 10에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 지속적으로 1시간 교반한 후, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 11:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 16.67그램의 상기 제조예 10에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 0.375그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 지속적으로 1시간 교반한 후, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 12:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 16.67그램의 상기 제조예 11에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 0.75그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 지속적으로 1시간 교반한 후, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 13:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.26그램의 85중량％의 인산 수용액을 첨가한다. 그리고, 16.67그램의 상기 제조예 11에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 14:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 16.67그램의 상기 제조예 10에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 40℃ 이하까지 냉각시킨 후, 다른 용기로 이동하여 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 15:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 40℃ 이하까지 냉각시키고, 25그램의 상기 제조예 10에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 지속적으로 1시간 교반한 후, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 16:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 25그램의 상기 제조예 10에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 그리고, 0.375그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 지속적으로 1시간 교반한다. 40℃ 이하까지 냉각시키고, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 17:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 25그램의 상기 제조예 10에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 그리고, 0.625그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 지속적으로 1시간 교반한다. 40℃ 이하까지 냉각시키고, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 18:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 25그램의 상기 제조예 10에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 그리고, 0.625그램의 삼산화붕소 및 0.2그램의 트리에틸렌디아민을 순차로 첨가하고, 지속적으로 1시간 교반한다. 40℃ 이하까지 냉각시키고, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 19:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 40℃ 이하까지 냉각시키고, 20그램의 상기 제조예 10에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 지속적으로 1시간 교반한 후, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 20:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 40℃ 이하까지 냉각시키고, 16그램의 상기 제조예 13에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 지속적으로 1시간 교반한 후, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 21:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 40℃ 이하까지 냉각시키고, 9그램의 상기 제조예 14에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 지속적으로 1시간 교반한 후, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 22:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 40℃ 이하까지 냉각시키고, 17그램의 상기 제조예 15에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 지속적으로 1시간 교반한 후, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 23:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 40℃ 이하까지 냉각시키고, 16.4그램의 상기 제조예 16에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 지속적으로 1시간 교반한 후, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 24:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 40℃ 이하까지 냉각시키고, 6그램의 상기 제조예 17에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 지속적으로 1시간 교반한 후, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 25:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 40℃ 이하까지 냉각시키고, 19그램의 상기 제조예 18에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 지속적으로 1시간 교반한 후, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
실시예 26:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 40℃ 이하까지 냉각시키고, 18.3그램의 상기 제조예 19에서 합성된 폴리실록산을 적하 첨가한다. 지속적으로 1시간 교반한 후, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 본 출원이 제공하는 태양 에너지와 반도체에 사용하는 재료를 얻는다.
비교예 1:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 40℃ 이하까지 냉각시키고, 다른 용기로 이동하여 또한 -20 내지 40℃에서 보존한다. 도핑 페이스트를 얻는다.
비교예 2:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 중량 평균 분자량 4400그램/몰의 폴리디메틸실록산 40질량％ 및 디에틸렌글리콜모노메틸에테르 용액 16.67그램을 적하 첨가한다. 지속적으로 1시간 교반한다. 40℃ 이하까지 냉각시켜, 유상물을 석출시킨다. 얻어진 도핑 페이스트의 균일성이 부족하다.
비교예 3:
실온에서 적절한 사이즈의 반응기에 58.55그램의 3-메톡시-3-메틸부탄올 및 4.22그램의 폴리비닐알코올을 순차로 첨가한다. 가열에 의해 80℃까지 승온하고, 그리고 36.00그램의 물을 적하 첨가한다. 적하 첨가를 완성한 후 폴리비닐알코올을 완전히 용해시킬 때까지 80℃에서 계속 교반한다. 그리고, 0.73그램의 삼산화붕소를 첨가하고, 또한 80℃에서 1시간 계속 교반한다. 그리고, 중량 평균 분자량 5000그램/몰의 폴리페닐실록산 40질량％ 및 디에틸렌글리콜모노메틸에테르 용액 16.67그램을 적하 첨가한다. 지속적으로 1시간 교반한다. 40℃ 이하까지 냉각시켜, 유상물을 석출시킨다. 얻어진 도핑 페이스트의 균일성이 부족하다.
[도핑 페이스트 및 마스크 재료의 성능 평가]
실시예 1 내지 26 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 도핑 페이스트 및 마스크 재료에 의해, 각각 스핀 코팅 조건에서 6인치 n형 단결정 실리콘 웨이퍼에 도포되고, 그리고 열 확산시킴으로써 관련 성능을 평가한다. 스핀 코팅 조건은 각각 이하와 같다: (A) 회전 속도 1000rpm으로 10초간 지속한다. (B) 회전 속도 1500rpm으로 10초간 지속한다. (C) 회전 속도 2000rpm으로 10초간 지속한다. 실리콘 웨이퍼 A: 반도체용 편면 연마, CZ 초크랄스키법으로 인이 도핑된 n형 단결정 실리콘 웨이퍼, 결정 배향 100, 저항률 0.5-6Ω.cm, 두께 625마이크로미터로 한다. 실리콘 웨이퍼 B: 태양 전지용 양면 텍스처링, CZ 초크랄스키법으로 인이 도핑된 n형 단결정 실리콘 웨이퍼, 결정 배향 100, 저항률 1-7Ω.cm, 두께 180마이크로미터로 한다. 배리어성 평가의 경우에 실리콘 웨이퍼의 적재 형태는 명세서의 도면 1에 도시한 바와 같은 것이며, 가스에서의 확산성 평가의 경우에 실리콘 웨이퍼의 적재 형태는 명세서의 도면 2에 도시한 바와 같은 것이다. 저항 테스터: 닛본 NAPSON 4탐침 저항률 테스터, 수동식 RT-70V/RG-7. 성능의 평가 결과는 이하와 같다.
Figure pct00038
Figure pct00039
상기 표 1 및 표 2에 있어서의 평가 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 비교예 1의 성능에 비해, 본 발명이 제공한 폴리실록산을 첨가한 도핑 페이스트 및 마스크 재료는, 동등한 확산성을 유지할 뿐 아니라, 배리어성 및 가스에서의 확산성 모두가 대폭 향상되었다.
실제의 응용은, 상기 실시예에 기재된 합성된 중합체 구조, 분자량, 도핑 페이스트의 조성 성분, 함유량, 적용된 반도체 기재, 도포의 조건, 확산 조건 등을 포함하지만, 이들에 한정되지 않는다.
실시예 27:
먼저, 양면의 표면에 스웨이드 가공을 실시한 n형 반도체 기판의 한쪽 면에는, 스핀 코터로 전체 면에는 p형 불순물 확산 조성물을 도포하고, 150℃에서 1분간 건조시켜, 한쪽 면에 p형 불순물 확산 조성물막을 형성한 반도체 기판을 제작하였다.
이어서, 도 3b에 나타내는 바와 같이, 확산 보트 내에는, 한쪽 면에 p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판을 설치한다. 2매 1조의 반도체 기판의 각각의 p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 면간의 거리 및 p형 불순물 확산 조성물막이 형성되지 않은 면간의 거리는 각각 3mm이다.
그리고, O2: 0.2L/min, N2: 9.8L/min을 유입시킨 확산로(고요 네쯔쇼리 가부시키가이샤, 206A-M100)에, 700℃로 설정된 상태에서는, 확산 보트를 도입한다. 그 후, 15℃/min의 속도로 950℃까지 승온하고, 950℃에서 30분간 열처리하여 p형 불순물 확산층을 형성한다.
그리고, 10℃/min의 속도로 830℃까지 강온시킨다. 830℃에서 O2: 0.2L/min, N2: 9.8L/min, 및 POCl3에 불어 넣어진 후의 N2: 1.5L/min을 확산로에 유입시켜 5분간 처리한다. 그 후, POCl3에 불어 넣어지고 있는 질소류를 정지시키고, O2: 0.2L/min, N2: 9.8L/min의 유입된 가스에 있어서, 동일한 온도에서 12분간 열처리하고, p형 불순물 확산 조성물막을 형성한 영역 외의 위치에 n형 불순물 확산층을 형성하였다. 그 후, 10℃/min의 속도로 700℃까지 강온시키고, 확산로로부터 n형 반도체 기판을 취출한다.
이어서, 불화수소산을 사용하여 n형 반도체 기판의 표면에 잔류된 유리층(p형 불순물 확산 조성물의 열처리물(10) 및 인 실리콘 글래스층(11))을 제거한다. p형 불순물 확산층 영역의 사각형 저항의 평균값이 65Ω/□이며, p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 면의 반대면에 형성된 n형 불순물 확산층 영역의 사각형 저항의 평균값이 55Ω/□이다.
(p형 불순물 확산층을 형성할 때의 밖으로의 확산 평가)
실시예 27에 의해 제작된 반도체 기판의 n형 불순물 확산층에 있어서, n형 반도체 기판 표면층의 붕소 원소 농도가 SIMS(2차 이온 질량 분석계, Cameca 회사, IMS-7F)로 측정된다. 1차 이온이 Cs+를 이용하였다. N형 반도체 기판 표면층의 붕소 농도가 7*1017개의 원자/cm3 이하이고, n형 반도체 기판 표면층에의 붕소 오염을 억제한다.
실시예 28:
양면의 표면에 스웨이드 가공을 실시한 n형 반도체 기판의 한쪽 면에는, 스핀 코팅을 사용하여 전체 면에 실시예 18과 동일한 p형 불순물 확산 조성물을 도포하고, 150℃에서 1분간 건조시켜, 한쪽 면에 p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판을 제작하였다.
이어서, 도 3에 도시한 바와 같이 확산 보트에 있어서 한쪽 면에 p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판을 설치한다. 2매 1조의 반도체 기판의 각각의 p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 면간의 거리가 0mm이며, p형 불순물 확산 조성물막이 형성되지 않은 면간의 거리가 3mm이다.
그리고, O2: 0.2L/min, N2: 9.8L/min을 유입시킨 확산로(고요 네쯔쇼리 가부시키가이샤, 206A-M100)에, 700℃로 설정된 상태 하에서 확산 보트를 도입한다. 그 후, 15℃/min의 속도로 950℃까지 승온하고, 950℃에서 30분간 열처리하여 p형 불순물 확산층을 형성한다.
그리고, 10℃/min의 속도로 830℃까지 강온시킨다. 830℃에서 O2: 0.2L/min, N2: 9.8L/min, 및 POCl3에 불어 넣어진 후의 N2: 1.5L/min을 확산로에 유입시켜 5분간 처리한다. 그 후, POCl3에 불어 넣어지고 있는 질소류를 정지시키고, O2: 0.2L/min, N2: 9.8L/min의 유입된 가스에 있어서, 동일한 온도에서 12분간 열처리하고, p형 불순물 확산 조성물막을 형성한 영역 이외의 위치에 n형 불순물 확산층을 형성하였다. 그 후, 10℃/min의 속도로 700℃까지 강온시키고, 확산로로부터 n형 반도체 기판을 취출한다.
이어서, 불화수소산을 사용하여 n형 반도체 기판의 표면에 잔류된 유리층(p형 불순물 확산 조성물의 열처리물(10) 및 인 실리콘 글래스층(11))을 제거한다. p형 불순물 확산층 영역의 사각형 저항의 평균값이 67Ω/□이며, p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 면의 반대면에 형성된 n형 불순물 확산층 영역의 사각형 저항의 평균값이 56Ω/□이다.
(p형 불순물 확산층을 형성할 때의 밖으로의 확산 평가)
실시예 28에 의해 제작된 반도체 기판의 n형 불순물 확산층에 있어서, n형 반도체 기판 표면층의 붕소 원소 농도는 SIMS(2차 이온 질량 분석계, Cameca 회사, IMS-7F)로 측정된다. 1차 이온은 Cs+를 사용하였다. N형 반도체 기판 표면층의 붕소 농도가 6*1016개의 원자/cm3 이하이고, n형 반도체 기판 표면층에의 붕소 오염을 억제한다.
실시예 29:
양면의 표면에 스웨이드 가공을 실시한 n형 반도체 기판의 한쪽 면에는, 스핀 코팅을 사용하여 전체 면에 실시예 18과 동일한 p형 불순물 확산 조성물을 도포하고, 150℃에서 1분간 건조시켜, 한쪽 면에 p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판을 제작하였다.
이어서, 도 3에 도시한 바와 같이, 확산 보트에 있어서 한쪽 면에 p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판을 설치한다. 2매 1조의 반도체 기판의 각각의 p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 면간의 거리가 0mm이며, p형 불순물 확산 조성물막이 형성되지 않은 면간의 거리가 3mm이다.
그리고, O2: 0.2L/min, N2: 9.8L/min을 유입시킨 확산로(고요 네쯔쇼리 가부시키가이샤, 206A-M100)에는, 700℃로 설정된 상태 하에서 확산 보트를 도입한다. 그 후, 15℃/min의 속도로 950℃까지 승온하고, 950℃에서 30분간 열처리하여 p형 불순물 확산층을 형성한다.
그리고, 10℃/min의 속도로 830℃까지 강온시킨다. 830℃에서 O2: 0.2L/min, N2: 9.8L/min, 및 POCl3에 불어 넣어진 후의 N2: 1.5L/min을 확산로에 유입시켜 5분간 처리한다. 그 후, POCl3에 불어 넣어지고 있는 질소류를 정지시키고, O2: 0.2L/min, N2: 9.8L/min의 유입된 가스에 있어서, 동일한 온도에서 12분간 열처리하고, p형 불순물 확산 조성물막을 형성한 영역 이외의 위치에 n형 불순물 확산층을 형성하였다. 그 후, 10℃/min의 속도로 700℃까지 강온시키고, 확산로로부터 n형 반도체 기판을 취출한다.
그 후, 10℃/min의 속도로 900℃까지 승온하고, 900℃에서 O2: 5L/min의 기류에 있어서, 동일한 온도에서 20분간 열처리하여, 반도체 기판의 표면을 산화시킨다.
그 후, 10℃/min의 속도로 700℃까지 강온시키고, 확산로로부터 n형 반도체 기판을 취출한다.
이어서, 불화수소산을 사용하여 n형 반도체 기판의 표면에 잔류된 유리층(p형 불순물 확산 조성물의 열처리물(10) 및 인 실리콘 글래스층(11))을 제거한다. p형 불순물 확산층 영역의 사각형 저항의 평균값이 60Ω/□이며, p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 면의 반대면에 형성된 n형 불순물 확산층 영역의 사각형 저항의 평균값이 51Ω/□이다.
(p형 불순물 확산층을 형성할 때의 밖으로의 확산 평가)
실시예 29에 의해 제작된 반도체 기판의 n형 불순물 확산층에 있어서, n형 반도체 기판 표면층의 붕소 원소 농도는 SIMS(2차 이온 질량 분석계, Cameca 회사, IMS-7F)로 측정된다. 1차 이온은 Cs+를 사용하였다. N형 반도체 기판 표면층의 붕소 농도가 5*1015개의 원자/cm3 이하이고, n형 반도체 기판 표면층에의 붕소 오염을 억제한다.
실시예 30:
양면의 표면에 스웨이드 가공을 실시한 n형 반도체 기판의 한쪽 면에, 스핀 코팅을 사용하여 전체 면에 실시예 18과 동일한 p형 불순물 확산 조성물을 도포하고, 150℃에서 1분간 건조시켜, 한쪽 면에 p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판을 제작하였다.
이어서, 도 3에 도시한 바와 같이, 확산 보트에 있어서 한쪽 면에 p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판을 설치한다. 2매 1조의 반도체 기판의 각각의 p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 면간의 거리가 0mm이며, p형 불순물 확산 조성물막이 형성되지 않은 면간의 거리가 3mm이다.
그리고, O2: 0.2L/min, N2: 9.8L/min을 유입시킨 확산로(고요 네쯔쇼리 가부시키가이샤, 206A-M100)에, 700℃로 설정된 상태 하에서 확산 보트를 도입한다. 그 후, 15℃/min의 속도로 950℃까지 승온하고, 950℃에서 30분간 열처리하여 p형 불순물 확산층을 형성한다.
그 후, 10℃/min의 속도로 900℃까지 강온시킨다. 900℃에서 O2: 5L/min의 기류에 있어서, 동일한 온도에서 20분간 열처리하여, 반도체 기판의 표면을 산화시킨다.
그리고, 10℃/min의 속도로 830℃까지 강온시킨다. 830℃에서 O2: 0.2L/min, N2: 9.8L/min, 및 POCl3에 불어 넣어진 후의 N2: 1.5L/min을 확산로에 유입시켜 5분간 처리한다. 그 후, POCl3에 불어 넣어지고 있는 질소류를 정지시키고, O2: 0.2L/min, N2: 9.8L/min의 유입된 가스에 있어서, 동일한 온도에서 12분간 열처리하고, p형 불순물 확산 조성물막을 형성한 영역 이외의 위치에 n형 불순물 확산층을 형성하였다. 그 후, 10℃/min의 속도로 700℃까지 강온시키고, 확산로로부터 n형 반도체 기판을 취출한다.
이어서, 불화수소산을 사용하여 n형 반도체 기판의 표면에 잔류된 유리층(p형 불순물 확산 조성물의 열처리물(10) 및 인 실리콘 글래스층(11))을 제거한다. p형 불순물 확산층 영역의 사각형 저항의 평균값이 62Ω/□이며, p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 면의 반대면에 형성된 n형 불순물 확산층 영역의 사각형 저항의 평균값이 61Ω/□이다.
(p형 불순물 확산층을 형성할 때의 밖으로의 확산 평가)
실시예 30에 의해 제작된 반도체 기판의 n형 불순물 확산층에 있어서, n형 반도체 기판 표면층의 붕소 원소 농도는 SIMS(2차 이온 질량 분석계, Cameca 회사, IMS-7F)로 측정된다. 1차 이온은 Cs+를 사용하였다. N형 반도체 기판 표면층의 붕소 농도가 2*1016개의 원자/cm3 이하이고, n형 반도체 기판 표면층에의 붕소 오염을 억제한다.
실시예 31:
양면의 표면에 스웨이드 가공을 실시한 n형 반도체 기판의 한쪽 면에는, 스핀 코팅을 사용하여 전체 면에 실시예 18과 동일한 p형 불순물 확산 조성물을 도포하고, 150℃에서 1분간 건조시켜, 한쪽 면에 p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판을 제작하였다.
이어서, 도 3에 도시한 바와 같이, 확산 보트에 있어서 한쪽 면에 p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판을 설치한다. 2매 1조의 반도체 기판의 각각의 p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 면간의 거리가 0mm이며, p형 불순물 확산 조성물막이 형성되지 않은 면간의 거리가 3mm이다.
그리고, O2: 0.2L/min, N2: 9.8L/min을 유입시킨 확산로(고요 네쯔쇼리 가부시키가이샤, 206A-M100)에, 700℃로 설정된 상태 하에서 확산 보트를 도입한다.
그 후, 15℃/min의 속도로 900℃까지 승온하고, 900℃에서 O2: 5L/min의 기류에 있어서, 동일한 온도에서 20분간 열처리하여, 반도체 기판의 표면을 산화시킨다.
그 후, 15℃/min의 속도로 950℃까지 승온하고, 950℃에서 30분간 열처리하여 p형 불순물 확산층을 형성한다.
그리고, 10℃/min의 속도로 830℃까지 강온시킨다. 830℃에서 O2: 0.2L/min, N2: 9.8L/min, 및 POCl3에 불어 넣어진 후의 N2: 1.5L/min을 확산로에 유입시켜 5분간 처리한다. 그 후, POCl3에 불어 넣어지고 있는 질소류를 정지시키고, O2: 0.2L/min, N2: 9.8L/min의 유입된 가스에 있어서, 동일한 온도에서 12분간 열처리하고, p형 불순물 확산 조성물막을 형성한 영역 이외의 위치에 n형 불순물 확산층을 형성하였다. 그 후, 10℃/min의 속도로 700℃까지 강온시키고, 확산로로부터 n형 반도체 기판을 취출한다.
이어서, 불화수소산을 사용하여 n형 반도체 기판의 표면에 잔류된 유리층(p형 불순물 확산 조성물의 열처리물(10) 및 인 실리콘 글래스층(11))을 제거한다. p형 불순물 확산층 영역의 사각형 저항의 평균값이 64Ω/□이며, p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 면의 반대면에 형성된 n형 불순물 확산층 영역의 사각형 저항의 평균값이 65Ω/□이다.
(p형 불순물 확산층을 형성할 때의 밖으로의 확산 평가)
실시예 31에 의해 제조된 반도체 기판의 n형 불순물 확산층에 있어서, n형 반도체 기판 표면층의 붕소 원소 농도는 SIMS(2차 이온 질량 분석계, Cameca 회사, IMS-7F)로 측정된다. 1차 이온은 Cs+를 사용하였다. N형 반도체 기판 표면층의 붕소 농도가 4*1016개의 원자/cm3 이하이고, n형 반도체 기판 표면층에의 붕소 오염을 억제한다.
비교예 4:
양면의 표면에 스웨이드 가공을 실시한 n형 반도체 기판의 한쪽 면에 스핀 코팅을 사용하여 전체 면에 실시예 18과 동일한 p형 불순물 확산 조성물을 도포하고, 150℃에서 1분간 건조시켜, 한쪽 면에 p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판을 제작하였다.
이어서, 도 6에 나타내는 바와 같이, 각각의 p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 면을 하나의 방향을 향하여, 확산 보트에 있어서 한쪽 면에 p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판을 설치한다. 각 반도체 기판의 거리는 모두 3mm이다.
그리고, O2: 0.2L/min, N2: 9.8L/min을 유입시킨 확산로(고요 네쯔쇼리 가부시키가이샤, 206A-M100)에, 700℃로 설정된 상태 하에서 확산 보트를 도입한다. 그 후, 15℃/min의 속도로 950℃까지 승온하고, 950℃에서 30분간 열처리하여 p형 불순물 확산층을 형성한다.
그리고, 10℃/min의 속도로 830℃까지 강온시킨다. 830℃에서 O2: 0.2L/min, N2: 9.8L/min, 및 POCl3에 불어 넣어진 후의 N2: 1.5L/min을 확산로에 유입시켜 5분간 처리한다. 그 후, POCl3에 불어 넣어지고 있는 질소류를 정지시키고, O2: 0.2L/min, N2: 9.8L/min의 유입된 가스에 있어서, 동일한 온도에서 12분간 열처리하고, p형 불순물 확산 조성물막을 형성한 영역 이외의 위치에 n형 불순물 확산층을 형성하였다. 그 후, 10℃/min의 속도로 700℃까지 강온시키고, 확산로로부터 n형 반도체 기판을 취출한다.
이어서, 불화수소산을 사용하여 n형 반도체 기판의 표면에 잔류된 유리층(p형 불순물 확산 조성물의 열처리물(10) 및 인 실리콘 글래스층(11))을 제거한다. p형 불순물 확산층 영역의 사각형 저항의 평균값이 66Ω/□이며, p형 불순물 확산 조성물막이 형성된 면의 반대면에 형성된 n형 불순물 확산층 영역의 사각형 저항의 평균값이 56Ω/□이다.
(p형 불순물 확산층을 형성할 때의 밖으로의 확산 평가)
비교예 4에 의해 제작된 반도체 기판의 n형 불순물 확산층에 있어서, n형 반도체 기판 표면층의 붕소 원소 농도는 SIMS(2차 이온 질량 분석계, Cameca 회사, IMS-7F)로 측정된다. 1차 이온은 Cs+를 사용하였다. n형 반도체 기판 표면층의 붕소 농도가 1*1020개의 원자/cm3 이하이고, n형 반도체 기판의 표면층에 붕소 오염이 발생하였다.
상기 평가 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 비교예 4의 성능에 비해, 본 발명에 기재된 반도체 소자의 제조 방법은 붕소의 밖으로의 확산을 매우 효과적으로 억제할 수 있고, 특히 n형 기판 표면에 대한 오염을 대폭 저감시킨다.
본 발명이 제공한 폴리실록산은 도핑 페이스트, 마스크 재료, 반도체(태양 전지를 포함함)에 적용될 수 있다.

Claims (38)

  1. 하기 식 1
    Figure pct00040

    (식 1 중, Q는 알코올성 수산기를 함유하는 주쇄의 탄소 원자수가 12보다도 작은 알킬기, 또는 알코올성 수산기를 함유하는 주쇄의 비수소 원자수가 12보다도 작으며 또한 헤테로 원자를 포함하는 알킬기이고, T는 수산기, 알킬기, 알코올성 수산기를 함유하는 주쇄의 탄소 원자수가 12보다도 작은 알킬기, 또는 알코올성 수산기를 함유하는 주쇄의 비수소 원자수가 12보다도 작으며 또한 헤테로 원자를 포함하는 알킬기임)
    로 표시되는 구조 단위로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리실록산.
  2. 제1항에 있어서, Q는 하기 식 2
    Figure pct00041

    (식 2 중, X는 탄소 원자수가 7보다도 작은 알킬기, 또는 주쇄의 비수소 원자수가 7보다도 작으며 또한 헤테로 원자를 포함하는 알킬기이고, R1, R2, R3은 각각 독립적으로 수소 원자, 탄소 원자수가 3보다도 작은 치환기, 또는 R2와 X의 탄소 원자를 연결하여 형성한 환상기임)
    인 것을 특징으로 하는 폴리실록산.
  3. 제2항에 있어서, 상기 X는 주쇄의 비수소 원자수가 7보다도 작으며 또한 헤테로 원자를 포함하는 알킬기인 것을 특징으로 하는 폴리실록산.
  4. 제2항에 있어서, R1, R2, R3은 각각 독립적으로 수소 원자, 탄소 원자수 1의 치환기, 또는 R2와 X의 탄소 원자를 연결하여 형성한 환상기인 것을 특징으로 하는 폴리실록산.
  5. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, R1, R2, R3은 각각 독립적으로 수소 원자인 것을 특징으로 하는 폴리실록산.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리실록산은, Q가 식 2로 표시되는 분자 구조로 표시되는 구조 단위만으로 구성되는 것을 특징으로 하는 폴리실록산.
  7. 제6항에 있어서, 상기 구조 단위는 동일한 구조 단위인 것을 특징으로 하는 폴리실록산.
  8. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 몰 함유량 1 내지 99％의 식 3
    Figure pct00042

    (식 3 중, X1은 탄소 원자수가 8보다도 작은 알킬기, 또는 탄소 원자수가 10보다도 작은 아릴기이고, Y1은 수산기, 탄소 원자수가 10보다도 작은 아릴기, 또는 탄소 원자수가 8보다도 작은 알킬기임)
    으로 나타내는 구조 단위 중 적어도 1종을 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리실록산.
  9. 제8항에 있어서, 식 3으로 표시되는 구조 단위의 몰 함유량은 1 내지 50％인 것을 특징으로 하는 폴리실록산.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, Y1은 수산기인 것을 특징으로 하는 폴리실록산.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, T는 수산기, 탄소수가 8보다도 작은 알킬기, 또는 하기 식 4
    Figure pct00043

    (식 4 중, Z는 탄소 원자수가 7보다도 작은 알킬기, 또는 주쇄의 비수소 원자수가 7보다도 작으며 또한 헤테로 원자를 포함하는 알킬기이고, R4, R5, R6은 각각 독립된 수소 원자, 탄소 원자수가 3보다도 작은 치환기이거나, 또는 R5와 Z의 탄소 원자를 연결하여 형성한 환상기임)
    인 것을 특징으로 하는 폴리실록산.
  12. 제11항에 있어서, 상기 Z는 주쇄에 비수소 원자수 7 미만이면서 헤테로 원자를 포함하는 알킬기인 것을 특징으로 하는 폴리실록산.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 T는 수산기인 것을 특징으로 하는 폴리실록산.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 에틸렌옥시드가 함유되지 않은 것을 특징으로 하는 폴리실록산.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리실록산의 중량 평균 분자량은 500 내지 50000인 것을 특징으로 하는 폴리실록산.
  16. 제15항에 있어서, 상기 폴리실록산의 중량 평균 분자량은 1000 내지 11000인 것을 특징으로 하는 폴리실록산.
  17. 제16항에 있어서, 상기 폴리실록산의 중량 평균 분자량은 1500 내지 5500인 것을 특징으로 하는 폴리실록산.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 기재된 폴리실록산을 함유하는 것을 특징으로 하는 태양 전지 및 반도체용 재료.
  19. 제18항에 있어서, 도펀트 성분 A,
    고분자 바인더 B,
    및 용매 C
    도 함유하는 것을 특징으로 하는 태양 전지 및 반도체용 재료.
  20. 제19항에 있어서, 도펀트 성분 A는 제5족 원소를 포함하는 화합물의 n형 도펀트 성분, 또는 제3족 원소를 포함하는 화합물의 p형 도펀트 성분인 것을 특징으로 하는 태양 전지 및 반도체용 재료.
  21. 제20항에 있어서, 상기 도펀트 성분 A는 무기 붕소 화합물 또는 무기 인 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 태양 전지 및 반도체용 재료.
  22. 제19항에 있어서, 상기 고분자 바인더 B의 반복 구조 단위 중에 알코올 수산기를 함유하는 것을 특징으로 하는 태양 전지 및 반도체용 재료.
  23. 제22항에 있어서, 상기 고분자 바인더 B의 중량 평균 분자량은 1000 내지 300000인 것을 특징으로 하는 태양 전지 및 반도체용 재료.
  24. 제19항에 있어서, 상기 용매 C는 0 내지 50％의 물 및 50 내지 100％의 유기 용매로 구성되는 것을 특징으로 하는 태양 전지 및 반도체용 재료.
  25. 제24항에 있어서, 상기 유기 용매 C는 비점 50 내지 300℃의 유기 용매인 것을 특징으로 하는 태양 전지 및 반도체용 재료.
  26. 제19항에 있어서, 상기 도펀트 성분 A, 고분자 바인더 B, 폴리실록산 및 용매 C의 총 첨가량은 페이스트의 총량에 대하여 2 내지 30％인 것을 특징으로 하는 태양 전지 및 반도체용 재료.
  27. 하기 (a) 내지 (c)의 공정
    ((a) 제19항 내지 제26항 중 어느 한 항에 기재된 재료를 제1 도전형의 불순물 확산 조성물로서, 각 반도체 기판의 한쪽 면에 도포하여 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막을 형성하는 공정.
    (b) 공정 (a)로부터 제조하는 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막이 형성된 반도체 기판을 가열하여, 상기 반도체 기판으로 상기 재료 중의 도펀트 성분 A 중에 함유하는 제1 도전형의 불순물을 확산시켜, 제1 도전형의 불순물 확산층을 형성하는 공정.
    (c) 제2 도전형의 불순물을 포함하는 가스를 갖는 분위기 하에서 상기 반도체 기판을 가열하여, 상기 반도체 기판에 제2 도전형의 불순물을 확산시켜, 제2 도전형의 불순물 확산층을 형성하는 공정.)
    을 포함하고, (b) 및 (c)의 공정에 있어서, 2매 1조의 반도체 기판을, 각각의 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막이 형성된 면이 서로 마주대하도록 배치하는 것을 특징으로 하는, 반도체 기판의 반도체 소자의 제조 방법.
  28. 제27항에 있어서, 상기 (c)의 공정이 상기 (b)의 공정 후, 상기 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막의 열처리물을 마스크로 하여 행해지는 것을 특징으로 하는 반도체 소자의 제조 방법.
  29. 제27항에 있어서, 상기 (c)의 공정이 상기 (b)의 공정 후, 연속해서 행해지는 것을 특징으로 하는 반도체 소자의 제조 방법.
  30. 제27항에 있어서, 상기 (c)의 공정에서의 제2 도전형의 불순물 확산층을 형성할 때의 가열 온도가, 상기 (b)의 공정에서의 제1 도전형의 불순물 확산층을 형성할 때의 가열 온도보다도 50 내지 200℃ 낮은 온도인 것을 특징으로 하는 반도체 소자의 제조 방법.
  31. 제27항에 있어서, 산소를 포함하는 분위기 하에서 반도체 기판 표면을 산화시키는 (d)의 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자의 제조 방법.
  32. 제31항에 있어서, 상기 (d)의 공정이 상기 (c)의 공정 후, 연속해서 행해지는 것을 특징으로 하는 반도체 소자의 제조 방법.
  33. 제27항에 있어서, 상기 (b) 및 (c)의 공정에 있어서, 상기 복수 조의 2매 1조의 반도체 기판의 배치에는, 각 조에 있어서의 상기 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막이 형성된 면간의 거리(W1)와, 인접하는 조에 있어서의 상기 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막이 형성된 면의 반대측 면간의 거리(W2)가 (W1)<(W2)를 만족시키는 것을 특징으로 하는 반도체 소자의 제조 방법.
  34. 제33항에 있어서, 상기 (b) 및 (c)의 공정에 있어서의 복수의 반도체 기판의 배치에 있어서, 상기 2매 1조의 반도체 기판의 상기 제1 도전형의 불순물 확산 조성물막이 형성된 면간의 거리가 0mm인 것을 특징으로 하는 반도체 소자의 제조 방법.
  35. 제27항에 있어서, 상기 (b)의 공정이 산소를 포함하는 분위기 하에서 행해지는 것을 특징으로 하는 반도체 소자의 제조 방법.
  36. 제35항에 있어서, 상기 (b)의 공정에 있어서의 가스 분위기 중의 질소와 산소의 비율과, 상기 (c)의 공정에 있어서의 가스 분위기 중의 질소와 산소의 비율이 동일한 것을 특징으로 하는 반도체 소자의 제조 방법.
  37. 제27항에 있어서, 상기 제1 도전형이 p형이고, 상기 제2 도전형이 n형인 것을 특징으로 하는 반도체 소자의 제조 방법.
  38. 제27항 내지 제37항 중 어느 한 항에 기재된 반도체 소자의 제조 방법으로 제조한 태양 전지.
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