KR20190035449A - 필름의 처리 방법 및 편광 필름의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

필름 처리는 필름(B)을 염색욕(2)에 침지하는 염색 공정, 염색한 필름(B)을 가교욕(3)에 침지하는 가교 공정, 가교한 필름(B)을 조정욕(5)에 침지하는 조정 공정을 갖는다. 상기 조정욕(5)은 상기 붕소 화합물 및 요오드 화합물을 포함하는 용액을 갖고, 상기 조정욕(5)으로부터 용액의 일부를 취출하고, 그 용액을 역침투막(71)을 사용하여 붕소 화합물을 포함하는 용액과 요오드 화합물을 포함하는 용액으로 분리하고, 요오드 화합물을 포함하는 용액을 상기 조정욕(5)에 보충한다. 본 발명에 따르면, 필름 처리에 맞추어 일련으로 잉여액으로부터 유효 성분을 분리하고, 재이용할 수 있다.

Description

필름의 처리 방법 및 편광 필름의 제조 방법

본 발명은 편광 필름 등을 제작할 때의 필름의 처리 방법 등에 관한 것이다.

종래, 액정 표시 장치나 편광 선글라스 등의 구성 재료로서, 편광 필름이 사용되고 있다. 편광 필름으로서는, 예를 들어 요오드계 편광 필름이 알려져 있다.

요오드계 편광 필름은 요오드를 필름에 흡착시키고, 붕소 화합물로 가교한다는 필름 처리를 행함으로써 얻어진다.

구체적으로는, 요오드계 편광 필름은 요오드를 포함하는 용액을 갖는 염색욕에 필름을 침지하여 염색하고, 염색한 필름을 붕소 화합물을 포함하는 가교욕에 침지하여 가교하고, 가교한 필름을 연신욕에 침지하여 연신하고, 연신한 필름을 요오드화칼륨 등의 요오드 화합물을 포함하는 조정욕에 침지하여 색상 조정한다는 일련의 필름 처리를 행함으로써 얻어진다.

이와 같은 필름 처리를 일련으로 행하고 있으면, 필름의 이동에 수반하여, 전방측의 처리욕 내의 용액이 후방측의 처리욕의 용액에 섞여, 후방측의 처리욕의 용액의 농도가 변화된다.

예를 들어, 염색욕에 침지된 후의 필름은 요오드를 포함하는 용액(염색욕의 용액)이 부착된 상태에서 가교욕에 도입되고, 가교욕에 침지된 후의 필름은 붕소 화합물을 포함하는 용액(가교욕의 용액)이 부착된 상태에서 조정욕에 도입된다.

이로 인해, 실제로 필름 처리를 행하고 있으면, 예를 들어 가교욕의 용액은, 붕소 화합물과 요오드를 포함하고 또한 상대적으로 붕소 화합물의 농도가 저하된 용액이 되고, 조정욕은 요오드 화합물과 붕소 화합물을 포함하고 또한 상대적으로 요오드 화합물의 농도가 저하된 용액이 된다. 이와 같이 전방측의 처리욕의 용액이 후방측의 처리욕에 혼입됨으로써, 후방측의 처리욕의 용액의 농도가, 당초의 설정값으로부터 바뀌어 버린다. 이로 인해, 예를 들어 가교욕에 있어서는, 붕소 화합물을 보충함으로써 가교욕 내의 용액의 유효 성분의 농도를 허용 범위로 유지하고, 조정욕에 있어서는, 요오드 화합물을 보충하여 조정욕 내의 용액의 유효 성분의 농도를 허용 범위로 유지하고 있다.

상기 보충하는 요오드 화합물 등은 일반적으로 버진 재료가 사용되어 있다. 이 점에서, 각 처리욕의 잉여액(오버플로우액 등을 포함하는 잉여액)으로부터 유효 성분을 추출하고, 그것을 보충함으로써, 잉여액의 폐기를 적게 할 수 있고, 재료 비용을 저감할 수 있다. 특히, 요오드화칼륨은 붕소 화합물 등에 비해 고가이기 때문에, 그의 재이용은 재료 비용의 저감에 크게 공헌할 수 있다.

특허문헌 1에는 염색욕, 가교욕 및 세정욕으로부터의 각각의 잉여액을, 저장조에 모아 저장하고, 그 저장조의 잉여액을 전기 투석 장치로 옮기고, 전기 투석 장치에서 요오드화칼륨 농축액으로서 분리하고, 요오드화칼륨을 재이용하는 것이 개시되어 있다.

일본 특허 공개 제2009-22921호 공보

그러나, 염색, 가교, 연신 등의 필름 처리는 일련으로 행해지는 것에 비해, 상기 전기 투석 장치를 사용한 분리는 이들 일련의 필름 처리와 연동하여 행할 수 없다.

구체적으로는, 상기 전기 투석 장치를 사용한 분리에 있어서는, 각 욕으로부터 잉여액을 모아 저장조에 저장하고, 소정량의 잉여액이 고인 단계에서, 직류 전류를 인가한 전기 투석 장치로 잉여액을 옮기고, 소정 시간 투석한 후, 요오드화칼륨 농축액을 취출한다. 그리고, 얻어진 요오드화칼륨 농축액의 농도를 조정한 후, 그것을 염색욕 등에 보충한다. 이와 같이 전기 투석 장치는 필름 처리에 수반하여 연쇄적으로 발생하는 잉여액을 순차 분리할 수 없고, 필름 처리와는 별개로 독립하여 행하는 것이다(소위, 뱃치 처리 방식). 이로 인해, 잉여액의 분리ㆍ재이용을 필름의 처리에 맞추어 일련으로 행할 수 없다.

또한, 전기 투석 장치의 사용에는 비교적 큰 설치 장소가 필요해지는 데다가, 전기 투석막의 유지 관리가 번잡한 데다가, 전력 비용 등의 러닝 코스트가 높아진다.

본 발명의 목적은 필름 처리에 맞추어 일련으로 잉여액으로부터 유효 성분을 분리할 수 있는 필름의 처리 방법 및 편광 필름의 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 제1 필름의 처리 방법은, 붕소 화합물 및 요오드 화합물을 포함하는 용액을 갖는 욕에 필름을 침지하는 공정(X)을 갖고, 상기 욕으로부터 상기 용액의 일부를 취출하고, 그 용액을 역침투막을 사용하여 붕소 화합물을 포함하는 용액과 요오드 화합물을 포함하는 용액으로 분리한다.

본 발명의 바람직한 제1 필름의 처리 방법은, 상기 공정(X)이, 붕소 화합물을 유효 성분으로서 포함하는 용액을 갖는 욕에 침지하여 취출한 필름을, 요오드 화합물을 유효 성분으로서 포함하는 용액을 갖는 욕에 침지하는 공정이다.

본 발명의 바람직한 제1 처리 방법은, 필름의 처리가, 필름을 염색욕에 침지하는 염색 공정, 염색한 필름을 가교욕에 침지하는 가교 공정, 가교한 필름을 조정욕에 침지하는 조정 공정을 갖고, 상기 조정 공정이 상기 공정(X)이고, 상기 역침투막을 통해 분리한 요오드 화합물을 포함하는 용액을 상기 조정욕에 보충한다.

본 발명의 바람직한 제1 필름의 처리 방법은, 상기 필름이 폴리비닐알코올계 필름을 포함하고, 상기 붕소 화합물이 붕산을 포함하고, 상기 요오드 화합물이 요오드화칼륨을 포함한다.

본 발명의 제2 필름의 처리 방법은, 붕소 화합물 및 요오드를 포함하는 용액을 갖는 욕에 필름을 침지하는 공정(Y)을 갖고, 상기 욕으로부터 상기 용액의 일부를 취출하고, 그 용액을 역침투막을 사용하여 붕소 화합물을 포함하는 용액과 요오드를 포함하는 용액으로 분리한다.

본 발명의 바람직한 제2 필름의 처리 방법은, 상기 공정(Y)이, 요오드를 유효 성분으로서 포함하는 용액을 갖는 욕에 침지하여 취출한 필름을, 붕소 화합물을 유효 성분으로서 포함하는 용액을 갖는 욕에 침지하는 공정이다.

본 발명의 바람직한 제2 필름의 처리 방법은, 필름의 처리가, 필름을 염색욕에 침지하는 염색 공정, 염색한 필름을 가교욕에 침지하는 가교 공정, 가교한 필름을 조정욕에 침지하는 조정 공정을 갖고, 상기 가교 공정이 상기 공정(Y)이고, 상기 역침투막을 사용하여 분리한 붕소 화합물을 포함하는 용액을 상기 가교욕에 보충한다.

본 발명의 다른 국면에 의하면, 편광 필름의 제조 방법을 제공한다.

본 발명의 편광 필름의 제조 방법은 상기 어느 것의 필름의 처리 방법을 포함한다.

본 발명의 필름의 처리 방법 및 편광 필름의 제조 방법은 역침투막을 사용하여, 붕소 화합물을 포함하는 용액과 요오드 화합물을 포함하는 용액, 또는 붕소 화합물을 포함하는 용액과 요오드를 포함하는 용액으로 분리한다. 역침투막을 사용함으로써, 필름 처리와 일련으로 잉여액으로부터 유효 성분을 분리하고, 이것을 필름 처리와 연동하여 임의의 욕에 보충할 수 있다.

도 1은 제1 실시 형태의 필름 처리 장치를 도시하는 개략 참고도이다.
도 2는 상기 필름 처리 장치의 분리 장치를 도시하는 개략 참고도이다.
도 3은 제2 실시 형태의 필름 처리 장치를 도시하는 개략 참고도이다.
도 4는 상기 필름 처리 장치의 분리 장치를 도시하는 개략 참고도이다.

본 발명의 필름의 처리 방법은 유효 성분을 포함하는 용액을 임의의 필름에 침지하는 공정을 갖는다. 그 공정은 임의의 필름에 용액 중의 유효 성분을, 흡착, 부착, 함유, 또는 결합시키는 것을 포함한다. 본 명세서에 있어서, 유효 성분이란, 그 용액의 사용 목적을 위해 필요한 성분을 말한다.

또한, 본 발명의 필름의 처리 방법은 임의의 필름의 개질 처리, 표면 처리 등에 이용할 수 있다.

예를 들어, 본 발명의 필름의 처리 방법을 사용하여, 편광 필름을 제조할 수 있다.

이하, 편광 필름의 제조에 있어서 사용되는 필름 처리를 중심으로 하여, 본 발명을 구체적으로 설명한다.

[제1 실시 형태]

제1 실시 형태의 필름 처리는, 붕소 화합물 및 요오드 화합물을 포함하는 용액을 갖는 욕에 필름을 침지하는 공정(X)을 갖고, 상기 욕으로부터 상기 용액의 일부를 취출하고, 그 용액을 역침투막을 사용하여 붕소 화합물을 포함하는 용액과 요오드 화합물을 포함하는 용액으로 분리하는 것을 포함한다.

이 공정(X)은, 예를 들어 붕소 화합물을 유효 성분으로서 포함하는 용액을 갖는 욕에 침지하여 취출한 필름을, 요오드 화합물을 유효 성분으로서 포함하는 용액을 갖는 욕에 침지하는 공정이다.

(필름 처리 장치)

도 1은 제1 실시 형태의 필름 처리 장치를 도시하는 참고도이고, 도 2는 상기 처리 장치가 구비하는, 역침투막을 포함하는 분리 장치를 도시하는 참고도이다. 도면 중의 백색 화살표는 필름의 진행 방향(반송 방향)을 나타내고, 화살표는 각 액의 흐름 방향을 나타낸다.

또한, 편광 필름의 제조에 있어서 사용되는 필름 처리를 중심으로 하여 설명하고 있는 실시 형태에 있어서는, 상기 필름 처리 장치는 편광 필름의 제조 장치이기도 하다.

필름 처리 장치(A)는 긴 띠상의 필름(B)을 긴 변 방향으로 반송하는 반송부(9)와, 용액을 갖는 복수의 욕과, 용액으로부터 유효 성분을 분리하는 분리 장치(6)를 갖는다.

상기 복수의 욕은 전방측[필름(B)의 진행 방향 상류측]으로부터 순서대로, 예를 들어 팽윤욕(1), 염색욕(2), 가교욕(3), 연신욕(4), 조정욕(5)을 갖는다.

상기 분리 장치(6)는 상기 복수의 욕 중 적어도 하나의 욕으로부터 용액을 취출하고, 그 용액으로부터 유효 성분을 분리하는 역침투막을 갖는다.

<긴 띠상의 필름>

처리의 대상인 필름(B)은 긴 띠상이다. 긴 띠상은 긴 변 방향의 길이가 짧은 변 방향(짧은 변 방향은 긴 변 방향과 직교하는 방향)의 길이보다도 충분히 큰 직사각형을 말한다. 긴 띠상의 필름(B)의 긴 변 방향의 길이는, 예를 들어 10m 이상이고, 바람직하게는 50m 이상이다.

필름(B)은 특별히 한정되지 않지만, 요오드에 의한 염색성이 우수한(요오드에 물들기 쉬운) 점에서, 친수성 중합체 필름이 바람직하다. 상기 친수성 중합체 필름으로서는, 특별히 한정되지 않고 종래 공지의 필름을 사용할 수 있다. 구체적으로는, 친수성 중합체 필름으로서는, 예를 들어 폴리비닐알코올(PVA)계 필름, 부분 포르말화 PVA계 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름, 에틸렌ㆍ아세트산비닐 공중합체계 필름, 이들의 부분 비누화 필름 등을 들 수 있다. 또한, 이들 외에도, PVA의 탈수 처리물이나 폴리염화비닐의 탈염산 처리물 등의 폴리엔 배향 필름, 연신 배향된 폴리비닐렌계 필름 등도 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 특히 요오드에 의한 염색성이 우수한 점에서, PVA계 중합체 필름이 바람직하다.

상기 PVA계 중합체 필름의 원료 중합체로서는, 예를 들어 아세트산비닐을 중합한 후에 비누화한 중합체, 아세트산비닐에 비해 소량의 불포화 카르복실산이나 불포화 술폰산 등의 공중합 가능한 단량체를 공중합한 중합체 등을 들 수 있다. 상기 PVA계 중합체의 중합도는 특별히 한정되지 않지만, 물에 대한 용해도의 점 등으로부터, 500 내지 10000이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1000 내지 6000이다. 또한, 상기 PVA계 중합체의 비누화도는 75몰％ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 98몰％ 내지 100몰％이다. 상기 필름(B)의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 15㎛ 내지 110㎛이고, 바람직하게는 38㎛ 내지 110㎛이고, 보다 바람직하게는 50㎛ 내지 100㎛이다.

<팽윤욕>

팽윤욕(1)은 상기 필름(B)을 팽윤시키기 위해 설치되어 있다.

팽윤욕(1)은 조(11)와, 상기 조(11)에 넣어진 용액(12)을 갖는다. 이하, 팽윤욕(1)의 용액을 「팽윤액」이라고 한다. 또한, 후술하는 염색욕(2)에서 충분히 팽윤하는 필름(B)이 사용되는 경우에는, 팽윤욕은 생략해도 된다.

도시예에서는, 팽윤욕(1)은 하나만 설치되어 있지만, 필름(B)의 진행 방향으로 2개 이상의 팽윤욕(1)을 병설해도 된다(도시하지 않음).

상기 팽윤액으로서는, 예를 들어 물을 사용할 수 있다. 또한, 물에, 글리세린 및/또는 요오드화칼륨 등을 적량 더한 물을 팽윤액으로 해도 된다. 글리세린을 첨가하는 경우, 그의 농도는 5중량％ 이하가 바람직하고, 요오드화칼륨을 첨가하는 경우, 그의 농도는 10중량％ 이하가 바람직하다.

<염색욕>

염색욕(2)은 상기 필름(B)을 염색하기 위해 설치되어 있다.

염색욕(2)은 조(21)와, 상기 조에 넣어진 용액(22)을 갖는다. 이하, 염색욕(2)의 용액을 「염색액」이라고 한다.

도시예에서는, 염색욕(2)은 하나만 설치되어 있지만, 필름(B)의 진행 방향으로 2개 이상의 염색욕(2)을 병설해도 된다(도시하지 않음).

상기 염색액은 필름(B)을 염색하기 위한 용액이고, 유효 성분으로서 요오드를 포함하는 용액을 사용할 수 있다. 예를 들어, 염색액으로서는, 요오드를 용매에 용해시킨 용액을 사용할 수 있다. 상기 용매로서는, 물이 일반적으로 사용되지만, 물과 상용성이 있는 유기 용매가 더욱 첨가되어도 된다. 염색액 중의 요오드의 농도로서는, 특별히 한정되지 않지만, 0.01중량％ 내지 10중량％인 것이 바람직하고, 0.02중량％ 내지 7중량％의 범위가 보다 바람직하고, 0.025중량％ 내지 5중량％인 것이 더욱 바람직하다.

또한, 염색 효율을 보다 한층 향상시키기 위해, 염색액에 요오드 화합물을 첨가하는 것이 바람직하다. 요오드 화합물은 분자 내에 요오드와 요오드 이외의 원소를 포함하는 화합물이다. 상기 요오드 화합물로서는, 예를 들어 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트륨, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요오드화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석, 요오드화티타늄 등을 들 수 있다. 요오드 화합물을 첨가하는 경우, 그의 농도는 0.01중량％ 내지 10중량％인 것이 바람직하고, 0.1중량％ 내지 5중량％인 것이 보다 바람직하다. 요오드 화합물 중에서도, 요오드화칼륨을 첨가하는 것이 바람직하다.

상기 염색액이 요오드와 요오드 화합물을 포함하는 경우, 요오드가 용액의 주성분이어도 되고, 혹은 요오드 화합물이 용액의 주성분이어도 된다. 통상, 요오드 화합물의 쪽이 요오드보다도 많이 포함되어 있는 용액이 염색액으로서 사용된다. 즉, 이 염색액은 요오드가 유효 성분이지만, 요오드 화합물이 주성분이다. 여기서, 본 명세서에 있어서, 주성분이란, 용액 중에 중량 기준으로 가장 많이 포함되어 있는 성분(용매를 제외함)을 말한다.

<가교욕>

가교욕(3)은 상기 요오드를 흡착시킨 필름(B)을 가교하기 위해 설치되어 있다.

가교욕(3)은 조(31)와, 상기 조(31)에 넣어진 용액(32)을 갖는다. 이하, 가교욕(3)의 용액을 「가교액」이라고 한다.

도시예에서는, 가교욕(3)은 하나만 설치되어 있지만, 필름(B)의 진행 방향으로 2개 이상의 가교욕(3)을 병설해도 된다(도시하지 않음).

상기 가교액은 필름(B)을 가교하기 위한 용액이고, 유효 성분으로서 붕소 화합물을 포함하는 용액을 사용할 수 있다. 예를 들어, 가교액으로서는, 붕소 화합물을 용매에 용해시킨 용액을 사용할 수 있다. 상기 용매로서는, 물이 일반적으로 사용되지만, 물과 상용성이 있는 유기 용매가 더 첨가되어도 된다. 붕소 화합물로서는, 붕산, 붕사 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 붕산을 사용하는 것이 바람직하다. 가교액 중의 붕소 화합물의 농도로서는, 특별히 한정되지 않지만, 1중량％ 내지 10중량％인 것이 바람직하고, 2중량％ 내지 7중량％가 보다 바람직하고, 2중량％ 내지 6중량％인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 필요에 따라, 상기 가교액에 글리옥살, 글루타르알데히드 등을 첨가해도 된다.

또한, 균일한 광학 특성을 갖는 편광 필름이 얻어지는 점에서, 상기 가교액에 요오드 화합물을 첨가하는 것이 바람직하다. 이 요오드 화합물로서는, 특별히 한정되지 않고 상기 염색액에서 예시한 것과 같은 것을 들 수 있다. 그 중에서도, 요오드화칼륨이 바람직하다. 요오드 화합물의 농도는 특별히 한정되지 않지만, 0.05중량％ 내지 15중량％인 것이 바람직하고, 0.5중량％ 내지 8중량％인 것이 보다 바람직하다. 요오드 화합물을 첨가하는 경우, 붕소 화합물(바람직하게는 붕산)과 요오드 화합물(바람직하게는 요오드화칼륨)의 비율로서는, 중량비로, 1:0.1 내지 1:6의 범위인 것이 바람직하고, 1:0.5 내지 1:3.5인 것이 보다 바람직하고, 1:1 내지 1:2.5인 것이 더욱 바람직하다.

상기 가교액이 붕소 화합물과 요오드 화합물을 포함하는 경우, 붕소 화합물이 용액의 주성분이어도 되고, 혹은 요오드 화합물이 용액의 주성분이어도 된다.

<연신욕>

연신욕(4)은 요오드를 흡착시키고 또한 가교시킨 상기 필름(B)을 배향시키기 위해 설치되어 있다.

연신욕(4)은 조(41)와, 상기 조(41)에 넣어진 용액(42)을 갖는다. 이하, 연신욕(4)의 용액을 「연신액」이라고 한다.

도시예에서는, 연신욕(4)은 하나만 설치되어 있지만, 필름(B)의 진행 방향으로 2개 이상의 연신욕(4)을 병설해도 된다(도시하지 않음).

또한, 염색욕(2)이나 가교욕(3) 등에서도 필름(B)을 연신할 수 있으므로, 연신욕(4)을 생략할 수도 있다.

상기 연신액은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 유효 성분으로서 붕소 화합물을 포함하는 용액을 사용할 수 있다. 연신액으로서는, 예를 들어 붕소 화합물을 용매에 용해시킨 용액, 혹은 붕소 화합물 및 필요에 따라 요오드 화합물, 각종 금속염, 아연 화합물 등을 용매에 용해시킨 용액을 사용할 수 있다. 상기 용매로서는, 물이 일반적으로 사용되지만, 물과 상용성이 있는 유기 용매가 더욱 첨가되어도 된다. 붕소 화합물로서는, 붕산, 붕사 등을 들 수 있고, 그 중에서도, 붕산을 사용하는 것이 바람직하다. 연신액 중의 붕소 화합물의 농도로서는, 특별히 한정되지 않지만, 1중량％ 내지 10중량％인 것이 바람직하고, 2중량％ 내지 7중량％가 보다 바람직하다.

또한, 필름(B)에 흡착시킨 요오드의 용출을 억제하는 관점에서, 상기 연신액에는 요오드 화합물이 포함되어 있는 것이 바람직하다. 이 요오드 화합물로서는, 특별히 한정되지 않고 상기 염색액에서 예시한 것과 같은 것을 들 수 있다. 그 중에서도, 요오드화칼륨이 바람직하다. 연신액 중의 요오드 화합물의 농도는 특별히 한정되지 않지만, 0.05중량％ 내지 15중량％인 것이 바람직하고, 0.5중량％ 내지 8중량％가 보다 바람직하다.

상기 연신액이 붕소 화합물과 요오드 화합물을 포함하는 경우, 붕소 화합물이 용액의 주성분이어도 되고, 혹은 요오드 화합물이 용액의 주성분이어도 된다. 통상, 요오드 화합물의 쪽이 붕소 화합물보다도 많이 포함되어 있는 용액이 연신액으로서 사용된다.

<조정욕>

조정욕(5)은 상기 필름(B)의 색상을 조정하기 위해, 및 붕소 화합물 등을 제거하기 위해 설치되어 있다. 이 조정욕(5)은 상기 가교액(가교액은 붕소 화합물을 유효 성분으로서 포함하는 용액임)을 갖는 가교욕의 후방측에 배치된 욕이다. 또한, 이 조정욕(5)은 상기 연신액(연신액은 붕소 화합물을 유효 성분으로서 포함하는 용액임)을 갖는 연신욕의 후방측에 배치된 욕이다. 조정욕(5)에는 상기 가교욕 및/또는 연신욕에 침지된 후에 그 욕으로부터 취출된 필름(B)이 침지된다.

조정욕(5)은 조(51)와, 상기 조(51)에 넣어진 용액(52)을 갖는다. 이하, 조정욕(5)의 용액을 「조정액」이라고 한다.

도시예에서는, 조정욕(5)은 하나만 설치되어 있지만, 필름(B)의 진행 방향으로 2개 이상의 조정욕(5)을 병설해도 된다(도시하지 않음).

상기 조정액은 필름(B)의 색상 조정 등을 위한 용액이고, 유효 성분으로서 요오드 화합물을 포함하는 용액을 사용할 수 있다. 예를 들어, 조정액으로서는, 요오드 화합물을 용매에 용해시킨 용액을 사용할 수 있다. 상기 용매로서는, 물이 일반적으로 사용되지만, 물과 상용성이 있는 유기 용매가 더욱 첨가되어도 된다. 이 요오드 화합물로서는, 특별히 한정되지 않고 상기 염색액에서 예시한 것과 같은 것을 들 수 있고, 그 중에서도, 요오드화칼륨이 바람직하다. 조정액 중의 요오드 화합물의 농도는 특별히 한정되지 않지만, 0.5중량％ 내지 20중량％가 바람직하고, 1중량％ 내지 15중량％가 보다 바람직하다.

또한, 조정욕(5)의 후방에, 필요에 따라, 세정욕 등의 세정부(도시하지 않음)를 배치해도 된다. 세정부는 조정욕(5)을 통과한 후의 필름(B)의 표면에 잔존하는 요오드 화합물이나 붕소 화합물 등의 잔사 성분을 제거하기 위해 설치된다. 세정액으로서는, 물을 사용할 수 있다.

또한, 필요에 따라, 조정욕(5)의 후방에 건조부(도시하지 않음)를 배치해도 된다. 건조부는 필름(B)의 표면에 잔존하는 수분 등을 제거하기 위해 설치된다.

상기 <팽윤욕>, <염색욕>, <가교욕>, <연신욕> 및 <조정욕>의 란에서 설명한, 팽윤액, 염색액, 가교액, 연신액 및 조정액의 유효 성분의 농도 등은 당초의 설정값이다. 후술하는 바와 같이, 처리 장치를 실제로 가동시키면, 전방측의 욕의 용액이 후방측의 욕의 용액에 혼입하는 것 및 필름(B)에 유효 성분이 함침하거나 하기 때문에, 각 욕의 농도가 당초의 설정값으로부터 수시로 바뀌는 것에 유의해야 한다.

<분리 장치>

분리 장치(6)는 상기 각 욕으로부터 선택되는 적어도 하나의 용액으로부터 유효 성분을 분리하고, 회수하기 위해 설치되어 있다.

분리 장치(6)는 상기 각 욕 중 적어도 하나의 욕에 구비된다. 본 실시 형태에서는, 분리 장치(6)는 조정욕(5)에 구비되어 있다.

도 2에 있어서, 상기 분리 장치(6)는, 예를 들어 순서대로, 이송 펌프(612)와, 안전 필터(632)와, 압송 펌프(613)와, 역침투막(71)과, 혼합기(671)와, 도전율계(652)와, 반송관(691)을 갖는다. 분리 장치(6)는 이들 이외의 부재를 갖고 있어도 된다.

구체적으로는, 조정욕(5)에는 취수 펌프(611)가 구비되어 있다. 취수 펌프(611)에 의해, 조정액(52)의 일부가 조정욕(5)으로부터 취출된다. 이하, 욕으로부터 취출하는 용액의 일부를 「잉여액」이라고 하고, 특히 조정욕(5)으로부터 취출하는 조정액(52)의 일부를 「잉여 조정액」이라고 한다. 취수 펌프(611)의 후방에는 보조 탱크(621)가 설치되어 있다. 보조 탱크(621)는 잉여 조정액을 일시적으로 저류하는 탱크이다. 보조 탱크(621)의 후방에는 이송 펌프(612)가 설치되어 있다. 또한, 보조 탱크(621)는 필요에 따라 설치된다. 보조 탱크(621)를 갖지 않는 경우, 이송 펌프(612)가 잉여 조정액을 취출하고, 그것을 압송 펌프(613)로 송출한다. 이송 펌프(612)와 압송 펌프(613) 사이에는 순서대로, 범용 필터(631), 안전 필터(632), 활성탄을 포함한 흡착 필터(633)가 배치되어 있다. 범용 필터(631)는 잉여 조정액에 혼입되어 있을 가능성이 있는 비교적 큰 이물을 제거하기 위해 설치되어 있다. 안전 필터(632)는 역침투막(71)의 막힘이나 파손을 방지하기 위해, 비교적 작은 이물을 제거하기 위해 설치되어 있다. 예를 들어, 안전 필터(632)는 눈 크기 1㎛ 정도의 필터 엘리먼트를 구비한다. 활성탄을 포함한 흡착 필터(633)는 유기물 제거 등의 목적으로 설치되어 있다.

압송 펌프(613)는 잉여 조정액을 가압하여 역침투막(71)으로 보낸다. 압송 펌프(613)는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 소용돌이 펌프, 디퓨저 펌프, 소용돌이 사류 펌프, 피스톤 펌프, 플렁거 펌프, 다이어프램 펌프, 기어 펌프, 스크루 펌프, 베인 펌프, 캐스케이드 펌프, 제트 펌프 등을 들 수 있다.

압송 펌프(613)의 후방에는 역침투막(71)이 설치되어 있다. 또한, 압송 펌프(613)와 역침투막(71) 사이에는 유량계(641)가 설치되어 있다.

본 실시 형태에서는 잉여 조정액에 포함되는 요오드 화합물과 붕소 화합물을 분리할 수 있는 역침투막(71)이 사용된다.

역침투막(71)은 상기와 같은 분리를 할 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않고, 종래 공지의 것을 사용할 수 있다. 예를 들어, 역침투막(71)으로서는, 스파이럴형막 엘리먼트, 중공사형막 엘리먼트, 튜블러형막 엘리먼트, 프레임 앤드 플레이트형막 엘리먼트 등을 들 수 있다. 역침투막(71)은 단수 또는 복수의 막 엘리먼트를 갖는 것을 사용할 수 있다. 복수의 막 엘리먼트는 통상, 직렬로 접속된다.

또한, 역침투막(71)은 단수여도 되고, 복수의 역침투막(71)을 직렬 또는 병렬로 접속해도 된다.

막 엘리먼트를 구성하는 소재는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 아세트산셀룰로오스, 폴리비닐알코올, 폴리아미드, 폴리에스테르 등의 각종 고분자 소재를 사용할 수 있다.

역침투막(71)으로서, 시판품을 사용해도 된다. 본 발명에서 사용할 수 있는 시판품으로서는, 닛토덴코(주)제의 상품명 「LFC3LD」, 닛토덴코(주)제의 상품명 「ESPA4-7」 등을 들 수 있다.

역침투막(71)을 통해, 잉여 조정액은 붕소 화합물을 포함하는 투과액과 요오드 화합물을 포함하는 농축액으로 분리된다. 역침투막(71)의 투과액측에는 필요에 따라, 유량계(642)와 도전율계(651)가 설치되고, 또한 그 후에 투과액을 넣는 저류 탱크(622)가 필요에 따라 설치되어 있다. 이 도전율계(651)는 투과액의 도전율을 측정하는 것이다.

역침투막(71)의 농축액측에는 필요에 따라, 유량 조정부(661)(예를 들어, 밸브 등)와, 유량계(643)가 설치되어 있다. 또한, 그 후에 혼합기(671)와 도전율계(652)가 설치되고, 그 후에 저류 탱크(623)가 필요에 따라 설치되어 있다. 또한, 혼합기(671)의 전방에는 농축액에 희석액을 도입하는 희석부(662)가 설치되어 있다. 상기 저류 탱크(623)에는 이송 펌프(614)를 구비하는 반송관(691)이 접속되고, 그 반송관(691)의 끝은 조정욕(5)에 개방되어 있다.

(필름의 처리 방법 및 편광 필름의 제조 방법)

본 실시 형태에 있어서, 필름 처리는 필름을 긴 변 방향으로 반송하는 공정, 필름을 팽윤시키는 팽윤 공정, 필름을 염색하는 염색 공정, 필름을 가교하는 가교 공정, 필름을 연신하는 연신 공정, 필름의 색상을 조정하는 조정 공정을 갖는다. 필요에 따라, 다른 공정을 갖고 있어도 된다. 이들의 공정 중에서 선택되는 적어도 하나의 공정에 있어서, 용액으로부터 유효 성분을 분리하고, 회수하고, 다시 반송하여 사용한다. 즉, 용액 중의 유효 성분을 순환시켜 사용한다.

이들의 공정은 상기 필름 처리 장치(A)를 사용하여 실시된다.

<팽윤 공정, 염색 공정, 가교 공정, 연신 공정, 조정 공정, 그 밖의 공정>

이들의 각 공정은 종래의 요오드계 편광 필름의 제조 공정과 마찬가지로 하여 실시할 수 있다.

도 1을 참조하면서 간단하게 설명하면, 긴 띠상의 필름(B)을 반송부(9)에 의해 팽윤욕(1)으로 유도하고, 팽윤액(12)에 침지시킨다. 팽윤액의 온도는, 예를 들어 20℃ 내지 45℃이고, 팽윤액으로의 침지 시간은, 예를 들어 20초 내지 300초이다.

팽윤욕(1)으로부터 인출된 필름(B)은 염색욕(2)에 도입되어, 염색액(22)에 침지된다. 염색액의 온도는, 예를 들어 10℃ 내지 35℃이고, 염색액으로의 침지 시간은, 예를 들어 10초 내지 200초이다.

염색욕(2)으로부터 인출된 필름(B)은 가교욕(3)에 도입되어, 가교액(32)에 침지된다. 가교액의 온도는, 예를 들어 20℃ 내지 70℃이고, 가교액으로의 침지 시간은, 예를 들어 5초 내지 400초이다.

가교욕(3)으로부터 인출된 필름(B)은 연신욕(4)에 도입되어, 연신 처리가 실시된다. 연신 배율은, 예를 들어 필름(B)의 원래 길이에 대하여, 총 연신 배율로 2배 내지 6.5배이다. 연신 처리는 상기 염색 공정, 가교 공정에서도 실시할 수 있고, 이들의 공정에서 연신이 실시되어 있는 경우에는, 연신 공정에서의 연신 배율은 이들의 공정에서의 연신 배율을 고려하여, 총 연신 배율이 2배 내지 6.5배가 되도록 설정된다. 또한, 상기 염색 공정, 가교 공정에서 총 연신 배율까지 연신되는 경우에는, 별개로 독립한 연신 공정을 생략해도 된다.

연신 처리된 필름(B)은 조정욕(5)에 도입되어, 조정액(52)에 침지된다. 조정액의 온도는, 예를 들어 15℃ 내지 40℃이고, 조정액으로의 침지 시간은 2초 내지 20초이다.

조정욕(5)으로부터 인출된 필름(B)은 필요에 따라 세정되고, 건조된 후, 롤상으로 권취된다.

이와 같은 처리를 거쳐서 편광 필름이 얻어진다. 예를 들어, 얻어진 편광 필름의 적어도 편면에 보호 필름을 적층함으로써, 편광판이 얻어진다.

상기 각 공정에 의한 필름 처리는 반송되는 긴 띠상의 필름(B)에 대하여 일련으로 행해지기 때문에, 전방측의 욕(전방측의 처리욕)의 용액이 후방측의 욕(후방측의 처리욕)에 혼입되게 된다. 이로 인해, 후방측의 처리욕의 용액의 농도가, 당초의 설정값으로부터 변화된다. 예를 들어, 가교욕(3)에 있어서는, 염색욕(2)의 요오드를 포함하는 염색액이 가교액에 혼입되므로, 가교액은 당초의 붕소 화합물의 설정 농도로부터 상대적으로 저하된다. 또한, 가교욕(3)에 있어서 붕소 화합물이 필름(B)에 함침하는 점에서부터도, 가교액은 당초의 붕소 화합물의 설정 농도로부터 상대적으로 저하된다.

마찬가지로, 조정욕(5)에 있어서는, 가교욕(3) 및/또는 연신욕(4)의 붕소 화합물을 포함하는 가교액 및/또는 연신액이 조정액에 혼입되므로, 조정액은 당초의 요오드 화합물의 설정 농도로부터 상대적으로 저하된다. 또한, 조정욕(5)에 있어서 요오드 화합물이 필름(B)에 함침하는 점에서부터도, 조정액은 당초의 요오드 화합물의 설정 농도로부터 상대적으로 저하된다.

이와 같은 각 욕에서의 용액의 농도 변화를 교정하기 위해, 각 욕의 용액을 잉여액으로서 취출함과 함께, 유효 성분을 포함하는 새로운 용액을 보충하고 있다. 예를 들어, 조정욕(5)에 있어서는, 조정액의 일부(잉여 조정액)를 취출하는 한편, 요오드 화합물(바람직하게는 요오드화칼륨)을 포함하는 용액을 조정욕(5)에 보충한다.

본 발명에 있어서는, 분리 장치(6)에 의해, 잉여액으로부터 유효 성분을 역침투막(71)에 의해 분리하고, 그것을 회수하고, 재이용하는 것을 특징으로 한다.

본 실시 형태에서는, 붕소 화합물 및 요오드 화합물을 포함하는 용액을 갖는 욕에 필름을 침지하는 공정(X)에 있어서, 그 욕으로부터 용액의 일부를 취출하고, 그 용액을 역침투막을 사용하여 붕소 화합물을 포함하는 용액과 요오드 화합물을 포함하는 용액으로 분리한다.

상기 팽윤 공정, 염색 공정, 가교 공정, 연신 공정 및 조정 공정 중에서, 예를 들어 조정 공정은 가교 공정 또는 연신 공정 후에 연속적으로 행해진다. 즉, 조정 공정은 붕소 화합물을 유효 성분으로서 포함하는 가교액에 침지하여 취출한 필름을, 또는 상기 가교욕 및 연신욕에 순서대로 침지하여 취출한 필름을, 요오드 화합물을 유효 성분으로서 포함하는 조정액을 갖는 조정욕에 침지하는 공정이다. 이 조정 공정은 본원 명세서의 공정(X)에 상당한다.

<분리 공정>

도 2에 도시한 바와 같이, 필름 처리 장치(A)의 분리 장치(6)에 있어서, 조정액의 일부를 잉여액(잉여 조정액)으로 하여 취수 펌프(611)를 통해 취출한다. 또한, 잉여액(잉여 조정액)은 여분의 액이라는 의미가 아니고, 분리 처리하기 위해 욕으로부터 부분적으로 취출되는 용액을 말한다. 또한, 잉여 조정액은 조정욕(5)으로부터 직접적으로 발취되는 것에 한정되지 않고, 조정욕(5)으로부터 오버플로우하는 액을 포함하고 있어도 된다. 또한, 잉여 조정액은 조정욕(5)에서의 필름 처리에 지장을 초래하지 않을 정도의 유량으로, 조정욕(5)으로부터 취출된다. 잉여 조정액은 주로 가교액 및/또는 연신액에 포함되어 있었던 붕소 화합물(바람직하게는 붕산)과, 요오드 화합물(바람직하게는 요오드화칼륨)을 포함하고 있는 용액이다. 통상, 잉여 조정액은 요오드 화합물을 주성분으로서 포함하고 있다.

취출된 잉여 조정액은 필요에 따라, 보조 탱크(621)에 일단 저류된다.

용매로서 물을 주로 사용하는 조정액에 있어서는, 통상, 잉여 조정액은 거의 중성(pH7 전후)이다. 가령, 잉여 조정액이 알칼리성이 되어 있는 경우에는, 중화제 등을 혼입하여 잉여 조정액을 중성 또는 산성으로 바꾸어 두는 것이 바람직하다. 잉여 조정액이 알칼리성이면, 붕산 등의 붕소 화합물이 전리하여, 후술하는 역침투막(71)에 의해 붕소 화합물과 요오드 화합물을 양호하게 분리할 수 없을 우려가 있다.

이송 펌프(612)를 통해 잉여 조정액을 보내고, 잉여 조정액을 범용 필터(631), 안전 필터(632), 흡착 필터(633)에 통과시킨다. 각 필터를 통과한 잉여 조정액은 압송 펌프(613)를 통해 역침투막(71)에 압입된다. 압송 펌프(613)의 토출압은 역침투막(71) 등의 성능에 따라 적절히 설정되고, 예를 들어 1㎫ 내지 10㎫ 정도이다. 압송 펌프(613)로부터 역침투막(71)으로 들어가는 잉여 조정액의 양은 유량계(641)로 측정된다.

역침투막(71)에 있어서, 잉여 조정액은 농축액과 투과액으로 분리된다. 농축액은 붕소 화합물의 농도가 저감되고 또한 유효 성분으로서 요오드 화합물을 고농도로 포함한다. 또한, 투과액은 실질적으로 요오드 화합물을 포함하지 않고 또한 유효 성분으로서 붕소 화합물을 고농도로 포함한다. 예를 들어, 상기 투과액은 역침투막(71)에 들어가기 전의 잉여 조정액에 포함되는 붕소 화합물의 중량을 100％로 한 경우에, 붕소 화합물을 60％ 내지 90％ 포함하고, 바람직하게는 70％ 내지 90％ 포함한다.

역침투막(71)을 투과한 투과액은 유량계(642) 및 도전율계(651)를 통해, 일단 저류 탱크(622)에 넣어진 후, 폐기된다. 또한, 투과액을 저류 탱크(622)에 넣지 않고, 직접 폐기해도 된다.

투과액측에 배치된 도전율계(651)는 실시 중, 거의 일정한 값을 나타낸다. 도전율계의 값이 올라갔을 때에는, 역침투막(71)의 막 엘리먼트의 파손 또는 성능 열화가 생각된다. 역침투막(71)이 파손되거나 하면, 전리한 요오드화칼륨 등의 요오드 화합물이 투과액에 과잉으로 혼입되게 된다. 그렇게 하면, 투과액의 도전율계(651)의 값이 증가한다. 이와 같이, 투과액측에 배치된 도전율계(651)는 역침투막(71)의 메인터넌스 시기를 지표한다는 기능을 갖는다.

또한, 유량계(642)는 투과액의 유량을 계측한다. 이 유량계(642)의 값이 설정값을 유지하도록, 제어 장치(도시하지 않음)를 통해 유량 조정부(661)의 개방도가 제어되어 있다.

상기 유량 조정부(661)의 후방에 배치된 유량계(643)로, 역침투막(71)에서 분리된 농축액의 유량을 측정한다. 이 유량계의 값이 설정값을 유지하도록, 제어 장치(도시하지 않음)를 통해 압송 펌프(613)의 토출량이 제어되어 있다.

역침투막(71)으로부터 얻어진 농축액을 직접적으로 조정욕(5)에 보충해도 되지만, 통상, 그것을 보충하기 전에, 농도 조정하는 것이 바람직하다.

도시예에서는, 역침투막(71)으로부터 조정욕(5)으로 농축액을 반송하는 도중에, 희석액을 도입하고, 농축액의 유효 성분인 요오드 화합물의 농도를 조정하고 있다. 역침투막(71)으로부터 얻어진 농축액 중의 요오드 화합물의 농도는 통상, 잉여 조정액의 요오드 화합물의 농도보다도 크다. 이로 인해, 희석액으로 희석함으로써, 농축액의 농도를, 조정욕 중의 조정액과 동일한 농도 또는 보충을 위한 기준 농도로 조정한다. 희석액으로서는, 조정액의 용매와 동일한 것을 사용하는 것이 바람직하고, 예를 들어 물, 또는 물과 상용성이 있는 유기 용매가 첨가된 물을 들 수 있다.

상기 희석액으로 희석된 농축액(이하, 희석되어 농도 조정 완료된 농축액을, 제1 보충액이라고 함)을 혼합기(671)로 혼합하여 농도를 균일화한다. 혼합기(671)에서 혼합된 제1 보충액의 도전율이 도전율계(652)로 측정된다. 이 도전율계(652)는 제1 보충액의 유효 성분인 요오드 화합물의 농도가 설정과 같은지 여부를 감시하기 위한 것이고, 도전율계(652)의 값의 변화에 따라, 희석액의 도입량이 제어 장치에서 제어된다. 예를 들어, 도전율계(652)의 값이 설정값보다도 큰 경우에는 희석액의 도입량을 늘리고, 설정값보다도 낮은 경우에는 희석액의 도입량을 줄인다는 제어가 행해진다.

설정 농도로 조정된 제1 보충액은 필요에 따라 저류 탱크(623)에 넣어진 후, 이송 펌프(614)에 의해 인출되고, 반송관(691)을 통해 조정욕(5)에 보충된다. 제1 보충액을 일단 저류 탱크(623)에 넣음으로써, 농도 불균일이 없는 보충액이 얻어진다. 무엇보다, 설정 농도로 조정된 제1 보충액을 조정욕(5)에 직접 보충해도 된다.

본 발명은 필름 처리에 있어서, 역침투막을 사용하여 잉여액으로부터 유효 성분을 분리하고, 재이용한다. 역침투막을 사용함으로써, 잉여액의 분리ㆍ재이용을 필름 처리에 맞추어 일련으로 행할 수 있다. 즉, 본 발명은 각 욕에서 필름의 처리를 하고 있는 동안에, 그 욕으로부터 잉여액을 취출하고, 유효 성분을 분리하고, 유효 성분을 각 욕에 적합한 농도로 조정한 제1 보충액으로 하고, 그것을 다시 욕 내에 보충할 수 있다.

또한, 본 발명과 같이 역침투막을 사용함으로써, 설치 장소를 비교적 작게 할 수 있고, 또한 전력 비용 등의 러닝 코스트도 낮게 억제하는 것도 가능하다.

특히, 요오드화칼륨은 비교적 고가인 점에서, 본 실시 형태와 같이, 요오드화칼륨 등의 요오드 화합물을 재이용하여 순환시킴으로써, 러닝 코스트의 가일층의 저감을 도모할 수 있다.

또한, 본 실시 형태에 있어서, 붕소 화합물과 요오드 화합물을 포함하는 용액으로서 조정액으로부터 잉여액을 취출하고 있지만, 이것에 한정되지 않고, 예를 들어 연신액 등이 붕소 화합물과 요오드 화합물을 포함하는 경우, 이 잉여액을 역침투막에 의해 마찬가지로 투과액과 농축액으로 분리하여 재이용해도 된다.

또한, 본 실시 형태에 있어서, 분리 장치(분리 공정)에서 얻어진 제1 보충액을 조정욕에 보충하고 있지만, 이것 대신에 또는 병용하여, 다른 욕에 이것을 사용해도 된다(도시하지 않음). 예를 들어, 상술한 바와 같이, 염색욕이나 가교욕 등에 있어서, 요오드 화합물을 포함하는 용액을 사용하는 경우에는, 잉여 조정액으로부터 분리한 요오드 화합물을 포함하는 제1 보충액을, 이들의 욕에 사용해도 된다.

또한, 본 실시 형태에 있어서, 실질적으로 붕소 화합물을 포함하는 투과액을 폐기하고 있지만, 이것을, 다른 욕에 사용해도 된다. 예를 들어, 상술한 바와 같이, 가교욕이나 연신욕 등에 있어서, 붕소 화합물을 포함하는 용액을 사용하지만, 잉여 조정액으로부터 분리한 붕소 화합물을 포함하는 투과액을, 이들의 욕에 사용해도 된다. 이 경우, 역침투막으로부터 얻어진 투과액을 직접적으로 욕에 사용해도 되지만, 통상, 투과액의 유효 성분인 붕소 화합물의 농도가 높으므로, 농도 조정한 후에 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 이 농도 조정의 방법으로서는, 하기 제2 실시 형태를 적절히 사용할 수 있다.

[제2 실시 형태]

제2 실시 형태의 필름 처리는 붕소 화합물 및 요오드를 포함하는 용액을 갖는 욕에 필름을 침지하는 공정(Y)을 갖고, 상기 욕으로부터 상기 용액의 일부를 취출하고, 그 용액을 역침투막을 사용하여 붕소 화합물을 포함하는 용액과 요오드를 포함하는 용액으로 분리하는 것을 포함한다.

이 공정(Y)은, 예를 들어 요오드를 유효 성분으로서 포함하는 용액을 갖는 욕에 침지하여 취출한 필름을, 붕소 화합물을 유효 성분으로서 포함하는 용액을 갖는 욕에 침지하는 공정이다.

이하, 제2 실시 형태를 설명하지만, 그 설명에 있어서는, 주로 제1 실시 형태와 다른 구성 등에 대하여 설명하고, 동일한 구성 등에 대해서는, 그 설명을 생략하는 경우가 있다.

(필름 처리 장치)

도 3은 제2 실시 형태의 필름 처리 장치를 도시하는 참고도이고, 도 4는 상기 처리 장치가 구비하는, 역침투막을 포함하는 분리 장치를 도시하는 참고도이다.

제2 실시 형태의 필름 처리 장치(A)도, 제1 실시 형태와 마찬가지로, 긴 띠상의 필름(B)을 긴 변 방향으로 반송하는 반송부(9)와, 용액을 갖는 복수의 욕과, 용액으로부터 유효 성분을 분리하는 분리 장치(6)를 갖는다.

상기 필름(B), 반송부(9) 및 복수의 욕(1, 2, 3, 4, 5)은 제1 실시 형태와 마찬가지이므로, 설명을 생략하고, 용어 및 부호를 그대로 원용한다.

<분리 장치>

분리 장치(6)는 상기 각 욕으로부터 선택되는 적어도 하나의 용액으로부터 유효 성분을 분리하고, 회수하기 위해 설치되어 있다. 본 실시 형태에서는 분리 장치(6)는 가교욕(3)에 구비되어 있다.

본 실시 형태에 있어서, 역침투막(71)까지의 분리 장치(6)의 구성은 제1 실시 형태와 거의 마찬가지이다. 즉, 가교욕(3)으로부터 역침투막(71)까지의 사이에, 취수 펌프(611), 저류 탱크(621), 이송 펌프(612), 각 필터(631, 632, 633), 압송 펌프(613), 유량계(641)가 설치되어 있다. 이들의 부재의 기능은 제1 실시 형태에서 설명한 바와 같고, 또한 필요에 따라, 이들의 부재 중 일부를 생략해도 된다.

역침투막(71)은 제1 실시 형태와 동일한 것을 사용할 수 있다.

역침투막(71)의 투과액측에는 제1 실시 형태와 마찬가지로, 유량계(642), 도전율계(651) 및 저류 탱크(622)가 설치되어 있다. 또한, 본 실시 형태에서는 투과액을 가교욕(3) 등으로 반송하는 반송로가 설치되어 있다.

구체적으로는, 투과액을 저류하는 저류 탱크(622)에는 붕소 화합물의 농도를 측정하는 농도계(681)가 설치되어 있다. 상기 농도계(681)로서는, 예를 들어 붕산 농도를 측정하는 농도계를 사용할 수 있다. 이와 같은 붕산 농도계로서는, 예를 들어 붕산 농도 상시 감시계[(주)세레스제의 형식 「SRM-1DB」] 등을 사용할 수 있다. 또한, 상기 저류 탱크(622)에는 이송 펌프(615)가 설치되고, 그 후방에 붕소 화합물의 농도를 조정하는 농도 조정부(663) 및 혼합기(672)가 설치되어 있다. 또한, 혼합기(672)의 후방에는 필요에 따라, 저류 탱크(624)가 설치되어 있다. 상기 저류 탱크(624)에는 이송 펌프(616)를 구비하는 반송관(692)이 접속되고, 그 반송관(692)의 끝은 가교욕(3)에 개방되어 있다.

역침투막(71)의 농축액측에는 필요에 따라, 제1 실시 형태와 마찬가지로, 유량 조정부(661)와 유량계(643)가 설치되어 있다. 또한, 그 후방에 저류 탱크(625)가 필요에 따라 설치되어 있다. 상기 저류 탱크(625)에는 이송 펌프(617)를 구비하는 반송관(693)이 접속되고, 그 반송관(693)의 끝은 염색욕(2)에 개방되어 있다.

(필름의 처리 방법 및 편광 필름의 제조 방법)

본 실시 형태에 있어서, 필름 처리는 제1 실시 형태와 마찬가지로, 필름을 긴 변 방향으로 반송하는 공정, 필름을 팽윤시키는 팽윤 공정, 필름을 염색하는 염색 공정, 필름을 가교하는 가교 공정, 필름을 연신하는 연신 공정, 필름의 색상을 조정하는 조정 공정을 갖는다. 필요에 따라, 다른 공정을 갖고 있어도 된다. 이들의 공정 중에서 선택되는 적어도 하나의 공정에 있어서, 용액으로부터 유효 성분을 분리하고, 회수하고, 다시 반송하여 사용한다. 즉, 용액 중의 유효 성분을 순환시켜 사용한다.

이들의 공정은 도 3 및 도 4에 도시한 바와 같은 필름 처리 장치(A)를 사용하여 실시된다.

<팽윤 공정, 염색 공정, 가교 공정, 연신 공정, 조정 공정, 그 밖의 공정>

팽윤 공정 등의 각 공정은 상기 제1 실시 형태와 마찬가지이다.

본 실시 형태에서는 붕소 화합물 및 요오드를 포함하는 용액을 갖는 욕에 필름을 침지하는 공정(Y)에 있어서, 그 용액을 역침투막을 사용하여 붕소 화합물을 포함하는 용액과 요오드를 포함하는 용액으로 분리한다.

상기 팽윤 공정, 염색 공정, 가교 공정, 연신 공정 및 조정 공정 중에서, 예를 들어 가교 공정은 염색 공정 후에 연속적으로 행해진다. 즉, 가교 공정은 요오드를 유효 성분으로서 포함하는 염색액에 침지하여 취출한 필름을, 붕소 화합물을 유효 성분으로서 포함하는 가교액을 갖는 가교욕에 침지하는 공정이다. 이 가교 공정은 본원 명세서의 공정(Y)에 상당한다.

<분리 공정>

도 4에 도시한 바와 같이, 필름 처리 장치(A)의 분리 장치(6)에 있어서, 가교액의 일부를 잉여액(잉여 가교액)으로 하여 취수 펌프(611)를 통해 취출한다. 또한, 잉여 가교액은 가교욕(3)으로부터 직접적으로 발취되는 것에 한정되지 않고, 가교욕(3)으로부터 오버플로우하는 액을 포함하고 있어도 된다. 또한, 잉여 가교액은 가교욕(3)에서의 필름 처리에 지장을 초래하지 않을 정도의 유량으로, 가교욕(3)으로부터 취출된다. 잉여 가교액은 주로 염색액에 포함되어 있던 요오드 및 요오드 화합물(바람직하게는 요오드화칼륨)과, 가교액에 포함되어 있던 붕소 화합물(바람직하게는 붕산) 및 요오드 화합물(바람직하게는 요오드화칼륨)을 포함하고 있는 용액이다. 즉, 잉여 가교액은 요오드와 붕소 화합물과 요오드 화합물을 포함한 용액이다. 통상, 잉여 가교액은 붕소 화합물을 주성분으로 하여 포함하고 있다. 무엇보다, 가교액의 조성에 따라서는, 잉여 가교액은 요오드 화합물을 주성분으로 하여 포함하고 있는 경우도 있다.

취출된 잉여 가교액은 필요에 따라, 보조 탱크(621)에 일단 저류된다. 용매로서 물을 주로 사용하는 가교액에 있어서는, 통상 잉여 가교액은 거의 중성(pH7 전후)이다. 가령, 잉여 가교액이 알칼리성이 되어 있는 경우에는, 중화제 등을 혼입하여 잉여 가교액을 중성 또는 산성으로 바꾸어 두는 것이 바람직하다.

이송 펌프(612)를 통해 잉여 가교액을 보내고, 잉여 가교액을 범용 필터(631), 안전 필터(632), 흡착 필터(633)에 통과시키고, 압송 펌프(613)를 통해 역침투막(71)에 압입한다. 압송 펌프(613)로부터 역침투막(71)으로 들어가는 잉여 가교액의 양은 유량계(641)로 측정된다.

역침투막(71)에 있어서, 잉여 가교액은 농축액과 투과액으로 분리된다. 상기 농축액은 붕소 화합물의 농도가 저감되고 또한 유효 성분으로서 요오드 및 요오드 화합물을 고농도로 포함한다. 또한, 투과액은 실질적으로 요오드 및 요오드 화합물을 포함하지 않고 또한 유효 성분으로서 붕소 화합물을 고농도로 포함한다. 예를 들어, 상기 투과액은 역침투막(71)에 들어가기 전의 잉여 가교액에 포함되는 붕소 화합물의 중량을 100％로 한 경우에, 붕소 화합물을 60％ 내지 90％ 포함하고, 바람직하게는 70％ 내지 90％ 포함한다.

상기 투과액을, 직접적으로 가교욕(3)에 보충해도 되지만, 통상, 그것을 보충하기 전에, 농도 조정하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 역침투막(71)으로부터 가교욕(3)으로 투과액을 반송하는 도중에, 투과액의 유효 성분인 붕소 화합물의 농도를 조정하고 있다. 구체적으로는, 역침투막(71)을 투과한 투과액은 유량계(642) 및 도전율계(651)를 통해, 일단 저류 탱크(622)에 넣어진다. 저류 탱크(622)에 넣어진 투과액의 붕소 화합물 농도를, 농도계(681)로 상시 측정한다. 그 측정 결과에 기초하여, 상기 탱크(622)로부터 이송 펌프(615)를 통해 투과액을 보내는 도중에, 농도 조정부(663)로 투과액의 붕소 화합물의 농도를 조정한다. 예를 들어, 상기 농도계(681)에서 측정된 붕소 화합물 농도가 설정 농도[가교욕(3)에서의 가교액의 붕소 화합물 농도]보다도 작은 경우에는, 농도 조정부(663)에서 붕소 화합물을 투과액에 도입하여, 그의 농도를 높인다. 상기 농도계(681)로 측정된 붕소 화합물 농도가 설정 농도보다도 큰 경우에는, 농도 조정부(663)에서 물 등의 희석액을 투과액에 도입하여, 그의 농도를 저하시킨다. 농도 조정 후의 투과액(이하, 농도 조정 완료의 투과액을 제2 보충액이라고 함)을 혼합기(672)로 혼합하고, 필요에 따라 저류 탱크(624)에 저류한다. 그 후, 제2 보충액은 이송 펌프(616)에 의해 인출되고, 반송관(692)을 통해 가교욕(3)에 보충된다.

한편, 역침투막(71)으로부터 얻어진 농축액은 요오드 및 요오드 화합물을 주로 포함하고 있다. 이 농축액의 요오드 농도를 조정한 후에, 그것을 염색욕(2)에 보충해도 되지만, 도시예에서는 농축액을 직접적으로 염색욕(2)에 보충하고 있다.

구체적으로는, 역침투막(71)에 의해 분리된 농축액의 유량이, 제1 실시 형태와 마찬가지로, 유량계(643)로 계측되고, 제어 장치에서 유량 조정부(661)의 개방도나 압송 펌프(613)의 토출량이 제어되어 있다.

농축액은 필요에 따라 저류 탱크(625)에 넣어진 후, 이송 펌프(617)에 의해 인출되고, 반송관(693)을 통해 염색욕(2)에 보충된다. 농도 조정하고 있지 않은 농축액을 염색욕(2)에 보충하면, 염색액의 요오드 농도가 설정 농도로부터 변화되는 경우가 있으므로, 염색욕(2)에 있어서, 농도 조정하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 염색욕(2) 중의 염색액의 요오드 농도를 적정 등의 방법으로 상시 측정하고, 측정된 염색액의 요오드 농도가 설정 농도보다도 큰 경우에는, 물 등의 희석액을 염색욕(2)에 도입하여, 그의 농도를 저하시킨다. 상기 측정된 염색액의 요오드 농도가 설정 농도보다도 작은 경우에는, 요오드(필요에 따라, 요오드를 용해시키기 위한 요오드화칼륨을 포함함)를 염색욕(2)에 도입하여, 그의 농도를 높인다.

본 실시 형태에 따르면, 요오드 및 붕소 화합물을 포함하는 용액으로부터 요오드를 포함하는 용액과 붕소 화합물을 포함하는 용액으로 분리할 수 있고, 그것들을 재이용할 수 있다.

또한, 본 실시 형태에 있어서, 요오드 및 붕소 화합물을 포함하는 용액으로서 가교액으로부터 잉여액을 취출하고 있지만, 이것에 한정되지 않고, 예를 들어 연신액 등이 요오드 및 붕소 화합물을 포함하는 경우, 이 잉여액을 역침투막에 의해 마찬가지로 투과액과 농축액으로 분리하여 재이용해도 된다.

또한, 본 실시 형태에 있어서, 분리 장치(분리 공정)에서 얻어진 제2 보충액(농도 조정 후의, 붕소 화합물을 포함하는 투과액)을 가교욕에 보충하고 있지만, 이것 대신에 또는 병용하여, 다른 욕에 이것을 사용해도 된다(도시하지 않음). 예를 들어, 상술한 바와 같이 연신욕 등에 있어서, 붕소 화합물을 포함하는 용액을 사용하는 경우에는, 제2 보충액을 이 욕에 보충해도 된다.

또한, 본 실시 형태에 있어서, 붕소 화합물을 포함하는 투과액을 농도 조정한 후, 가교욕(3) 등에 보충하고 있지만, 미리 농도 조정을 하지 않고, 투과액을 가교욕(3) 등에 보충해도 된다. 또한, 농도 조정하고 있지 않은 투과액을 가교욕(3) 등에 보충하면, 가교액 등의 붕소 화합물 농도가 설정 농도로부터 변화되는 경우가 있으므로, 가교욕(3) 등에 있어서, 농도 조정하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 가교욕(3) 중의 가교액의 붕소 화합물 농도를 적정 등의 방법으로 상시 측정하고, 측정된 가교액의 붕소 화합물 농도가 설정 농도보다도 큰 경우에는, 물 등의 희석액을 가교욕(3)에 도입하고, 상기 측정된 염색액의 붕소 농도가 설정 농도보다도 작은 경우에는, 붕소 화합물을 가교욕(3)에 도입한다.

A : 필름 처리 장치
B : 필름
1 : 팽윤욕
2 : 염색욕
3 : 가교욕
4 : 연신욕
5 : 조정욕
6 : 분리 장치
71 : 역침투막

Claims (8)

1. 붕소 화합물 및 요오드 화합물을 포함하는 용액을 갖는 욕에 필름을 침지하는 공정(X)을 갖고,
   상기 욕으로부터 상기 용액의 일부를 취출하고, 그 용액을 역침투막을 사용하여 붕소 화합물을 포함하는 용액과 요오드 화합물을 포함하는 용액으로 분리하는, 필름의 처리 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 공정(X)이, 붕소 화합물을 유효 성분으로서 포함하는 용액을 갖는 욕에 침지하여 취출한 필름을, 요오드 화합물을 유효 성분으로서 포함하는 용액을 갖는 욕에 침지하는 공정인, 필름의 처리 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 필름의 처리가, 필름을 염색욕에 침지하는 염색 공정, 염색한 필름을 가교욕에 침지하는 가교 공정, 가교한 필름을 조정욕에 침지하는 조정 공정을 갖고,
   상기 조정 공정이 상기 공정(X)이고, 상기 역침투막을 통해 분리한 요오드 화합물을 포함하는 용액을 상기 조정욕에 보충하는, 필름의 처리 방법.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 필름이 폴리비닐알코올계 필름을 포함하고, 상기 붕소 화합물이 붕산을 포함하고, 상기 요오드 화합물이 요오드화칼륨을 포함하는, 필름의 처리 방법.
5. 붕소 화합물 및 요오드를 포함하는 용액을 갖는 욕에 필름을 침지하는 공정(Y)을 갖고,
   상기 욕으로부터 상기 용액의 일부를 취출하고, 그 용액을 역침투막을 사용하여 붕소 화합물을 포함하는 용액과 요오드를 포함하는 용액으로 분리하는, 필름의 처리 방법.
6. 제5항에 있어서, 상기 공정(Y)이, 요오드를 유효 성분으로서 포함하는 용액을 갖는 욕에 침지하여 취출한 필름을, 붕소 화합물을 유효 성분으로서 포함하는 용액을 갖는 욕에 침지하는 공정인, 필름의 처리 방법.
7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 필름의 처리가, 필름을 염색욕에 침지하는 염색 공정, 염색한 필름을 가교욕에 침지하는 가교 공정, 가교한 필름을 조정욕에 침지하는 조정 공정을 갖고,
   상기 가교 공정이 상기 공정(Y)이고, 상기 역침투막을 사용하여 분리한 붕소 화합물을 포함하는 용액을 상기 가교욕에 보충하는, 필름의 처리 방법.
8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 필름의 처리 방법을 포함하는, 편광 필름의 제조 방법.

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