KR20190032702A - 구리-인-주석-흑연계 혼합분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

구리-인-주석-흑연계 혼합분말 및 이의 제조방법 Download PDF

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KR20190032702A
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이지훈
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Abstract

본 발명은 구리-인-주석-흑연계 혼합분말 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 베어링 또는 슬라이드용 부싱의 제조에 사용되는 구리, 인, 주석 및 흑연을 포함하는 구리-인-주석-흑연계 혼합분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 구리-인-주석-흑연계 혼합분말로 압분체를 만들어 소결을 할 때 제품 특성에 따라 수축하는 정도를 조절할 수 있으므로 수축 편차를 방지하는 것이 가능하며 일정하게 수축하도록 조절할 수 있는 효과를 나타낼 수 있다.

Description

구리-인-주석-흑연계 혼합분말 및 이의 제조방법 {Copper-phosphorus-tin-graphite based mixed powder and manufacturing method thereof}
본 발명은 구리-인-주석-흑연계 혼합분말 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 베어링 또는 슬라이드용 부싱의 제조에 사용되는 구리, 인, 주석 및 흑연을 포함하는 구리-인-주석-흑연계 혼합분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
구리-주석 혼합분말은 일정한 형상의 금형에 구리-주석 혼합분말을 장입하고 일정한 압력으로 분말을 성형한 후 이 성형체를 소결하여 베어링, 부싱 등 금속제품을 제조하는 원재료로 사용되고 있다.
한편, 베어링 및 부싱 등의 제품의 윤활성을 향상시키기 위해서 여기에 흑연분말을 혼합하여 성형 및 소결해야만 하는 제품이 있다. 이때 수송과정 또는 호퍼 등에 옮겨 담는 과정에서 금속분말인 구리-주석 혼합분말과 상대적으로 비중이 낮은 흑연분말이 진동 또는 비중차에 의해 편석현상이 발생되는 경우가 빈번히 발생한다.
한국등록특허 제10-1650173호(구리-탄소결합분말의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 구리-탄소 결합분말)에서는 흑연분말 0.5 내지 10.0 중량%, 윤활제 분말 0.1 내지 3.0 중량%, 주석분말 5.0 내지 13.0 중량% 및 구리분말 잔량을 포함하여 100 내지 180 ℃에서 1 단계 혼합 후 40 내지 90 ℃에서 2 단계 혼합하는 방법이 개시되어 있다. 또한, 상기 등록특허는 무중력 혼합기에서 1 단계 가열 혼합을 하기 전 각 혼합 성분들을 예비로 혼합하는 단계를 거치며, 성분이 구리, 주석, 흑연 및 윤활제 분말에 한정되어 있다.
즉, 한국등록특허 제10-1650173호는 1 단계 가열 혼합 전 예비혼합 단계를 거쳐야 하는 공정이 추가되는 점, 혼합분말의 성분이 구리, 주석, 흑연 및 윤활제로 한정되어 혼합분말을 원료로 하는 제품 제조시 소결 공정에서의 수축편차 및 소결 제품에서의 표면 조도불량 등의 문제점이 발생할 가능성을 내포하고 있다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하는 것을 그 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 베어링 또는 슬라이드용 부싱의 제조에 사용되는 구리, 인, 주석 및 흑연을 포함하는 구리-인-주석-흑연계 혼합분말을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 구리-인-주석-흑연계 혼합분말을 이용하여 제조된 압분체를 제공한다.
또한, 본 발명은 구리-인-주석-흑연계 혼합분말의 제조방법에 있어서, 1) 구리, 인, 주석, 흑연 및 윤활제 각각의 분말을 준비한 후 가열더블콘 혼합기에 투입하는 단계; 2) 가열더블콘 혼합기에서 상기 투입된 분말을 승온, 가열 및 혼합하는 단계; 3) 상기 가열더블콘 혼합기에서 냉각 및 혼합하는 단계; 및 4) 상기 가열더블콘 혼합기로부터 분말을 배출하는 단계를 포함하는 구리-인-주석-흑연계 혼합분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 구리, 인, 주석 및 흑연의 혼합분말을 원료로 하는 금속 제품을 제조하는 경우 발생하는 소결 수축편차를 방지하거나 일정하게 수축하도록 조절할 수 있는 효과를 나타낸다.
또한, 본 발명에 따른 방법을 사용하는 경우 기존의 방법에서 예비혼합 공정을 생략할 수 있어 공정이 더 간단해지고, 낮은 비용으로 제조할 수 있는 효과를 나타내며, 더불어 구리, 인, 주석, 흑연, 윤활제 등의 서로 비중이 다른 입자들을 고온에서 서로 뭉치게 함으로써 외부환경에 의하여 편석이 발생되지 않도록 하는 효과를 나타낼 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 혼합분말의 SEM 이미지이다.
도 2는 본 발명의 실시예 5에 따른 혼합분말의 SEM 이미지이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따른 혼합분말의 EDS MAPPING 이미지이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 혼합분말의 EDS 분석 결과이다.
도 5는 본 발명의 실시예 5에 따른 혼합분말의 EDS MAPPING 이미지이다
도 6은 본 발명의 실시예 5에 따른 혼합분말의 EDS 분석 결과이다.
도 7은 본 발명의 비교예 1에 따른 혼합분말의 SEM 이미지이다.
도 8은 본 발명의 비교예 1에 따른 혼합분말의 EDS 분석 결과이다.
본 발명은 베어링 또는 슬라이드용 부싱의 제조에 사용되는 구리, 인, 주석 및 흑연을 포함하는 구리-인-주석-흑연계 혼합분말 및 이을 제조하는 방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 베어링 또는 부싱의 제조에 사용되는 구리, 인, 주석 및 흑연을 포함하는 구리-인-주석-흑연계 혼합분말을 제공한다. 본 발명에서 상기 혼합분말은 성분들 중 일부 또는 전부가 결합되어 있는 상태를 포함하는 의미로 사용된다.
본 발명에서 인(P)은 재료내 또는 혼합청동분말 성형품을 소결할 때 소결품의 치수 변화를 조절할 수 있는 역할을 한다. 상기 인은 인 분말, 구리-인 합금분말 및 주석-인 합금분말 등의 취급하기 용이한 형태로 사용할 수 있으며, 이때 인 분말 등의 평균입경은 10 내지 105 ㎛ 범위가 바람직하며, 45 내지 75 ㎛ 범위가 보다 바람직하다. 만약 평균입경이 10 ㎛ 미만인 경우 혼합된 혼합분말의 흐름성을 좋지 않게 하는 문제점이 발생하며, 평균입경이 105 ㎛를 초과하게 되면 소결 후 제품의 강도가 저하되는 문제가 발생한다.
본 발명에서 인은 혼합분말 총 100 중량%에 대해 0.01 내지 1.0 중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 0.01 내지 0.5 중량%로 포함되는 것이 보다 바람직하다. 만약 상기 함유량이 0.01 중량% 미만인 경우 치수 변화에 영향을 주지 못한다는 문제점이 발생하며, 함유량이 1.0 중량%를 초과하는 경우 소결 시 과도하게 수축하여 제품으로 사용될 수 없다는 문제점이 발생한다.
본 발명에서 주석(Sn)은 소결 초기에는 액상으로 존재하다가 구리분말간의 계면에 침투한 후 고용되어 소결 구동의 역할을 한다. 주석은 분말의 형태로 사용할 수 있으며, 이때 주석 분말의 평균입경은 10 내지 105 ㎛ 범위가 바람직하며, 20 내지 75 ㎛ 범위가 보다 바람직하다. 만약 평균입경이 10 ㎛ 미만인 경우 혼합분말의 흐름성을 안 좋게 하는 문제점이 발생하며, 평균입경이 105 ㎛를 초과하게 되면 주석이 액상이 되어 구리 입자간 계면에 고용되고 남은 기공이 발생되어 제품 표면의 조도가 불량하게 되며 강도가 저하되는 문제가 발생한다.
본 발명에서 주석은 혼합분말 총 100 중량%에 대해 3.0 내지 18.0 중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 8.0 내지 12.0 중량%로 포함되는 것이 보다 바람직하다. 만약 상기 함유량이 3 중량% 미만인 경우 소결 과정에서 액상으로 변하는 주석의 양이 너무 적어서 소결이 원활하게 이루어지지 않는 문제점이 발생하며, 함유량이 18 중량%를 초과하는 경우 액상으로 변하는 주석의 양이 너무 많아서 최종 제품의 강도가 저하되는 문제가 발생한다.
본 발명에서 흑연(graphite)은 소결 제품에서의 고체 윤활제 역할을 한다. 흑연은 분말의 형태로 사용할 수 있으며, 이때 흑연 분말의 평균입경은 5 내지 105 ㎛ 범위가 바람직하다.
본 발명에서 흑연은 혼합분말 총 100 중량%에 대해 0.5 내지 10.0 중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 만약 상기 함유량이 0.5 중량% 미만인 경우 흑연에 의한 윤활 효과가 거의 없으며, 함유량이 10 중량%를 초과하는 경우 흑연 편석이 발생하며, 강도가 저하되는 문제가 발생한다.
본 발명에서 구리(Cu)는 소결 제품의 모 재료 역할을 한다. 구리는 가공성, 신축성이 우수하여 베어링, 부시 등의 슬라이드재 등의 제조에 많이 사용되고 있는 소재이다.
본 발명에서 구리는 혼합분말에서 다른 성분들 및 불가피한 불순물을 제외한 잔부로서 사용되며, 예를 들어, 70 내지 95 중량%로 포함될 수 있다.
본 발명은 윤활제 분말을 포함할 수 있으며, 윤활제 분말은 압분체 성형 시 프레스의 금형에서 탈착을 용이하게 하여 금형의 손상을 방지하는 제 1 기능, 분말을 압분체 성형을 위해 프레스 금형에 장입할 때 흐름성을 개선하는 제 2 기능, 분말이 수분 및 산소와 접촉하는 것을 방지하여 궁극적으로 산화를 방지하는 제 3 기능을 수행한다.
특히 본 발명에서 윤활제는 가열혼합을 실시할 때 최초의 분말 형태에서 가열하면서 액상으로 용융하여 바인더제의 역할을 하여 구리, 주석, 흑연을 결합시키는 제 4 기능을 수행하여 혼합분말의 수송이나 이동 시 비중차에 의하여 흑연이 위로 떠 오르는 편석을 방지하는 역할을 하게 된다.
윤활제 분말은 예를 들어, 스테아린산, 스테아린산아연, 아크로왁스, 파라핀왁스 등이 사용될 수 있으며, 이들은 조합하여 사용할 수 있다. 이들 윤활제 분말은 구리-인-주석-흑연계 혼합분말 총 100 중량%에 대해 0.1 내지 2.0 중량%가 첨가될 수 있으며, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1.0 중량%로 첨가될 수 있다.
본 발명의 구리-인-주석-흑연계 혼합분말은 상기와 같은 구성, 조성 및 효과를 가짐으로써 청동 오일리스 베어링 및 슬라이드용 부싱 등의 제조에서 유용하게 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 구리-인-주석-흑연계 혼합분말은 추후 성형, 소결 등의 공정에 의해 압분체, 소결체 등으로 제조될 수 있다.
한편, 본 발명의 구리-인-주석-흑연계 혼합분말은 1) 구리, 인, 주석, 흑연 및 윤활제 각각의 분말을 준비한 후 가열더블콘 혼합기에 투입하는 단계; 2) 가열더블콘 혼합기에서 상기 투입된 분말을 승온, 가열 및 혼합하는 단계; 3) 상기 가열더블콘 혼합기에서 냉각 및 혼합하는 단계; 및 4) 상기 가열더블콘 혼합기로부터 분말을 배출하는 단계를 포함하여 제조할 수 있다.
상기 1)단계에서는 구리, 주석, 인, 흑연, 윤활제 분말을 준비하여 상술한 바와 같은 조성으로 가열더블콘 혼합기에 장입한다.
상기 2)단계는 승온, 가열 및 혼합 단계로서, 열매유 자켓이 장착된 가열더블콘 혼합기로 가열 시 온도는 100 내지 220 ℃가 바람직하며, 160 내지 200 ℃가 보다 바람직하다. 100 ℃ 미만으로 가열시 윤활제가 용융되지 않아 구리, 주석, 인, 흑연 분말이 결합되지 않는 문제점이 있고, 220 ℃를 초과하여 가열 시 결합이 과도하게 되어 흑연이 덩어리지는 문제점이 발생할 수 있다. 가열 시간은 승온 시간을 포함하여 2 내지 5 시간으로 하는 것이 바람직하다. 한편, 승온 속도는 작업속도를 고려하여 10 ℃/min 이상인 것이 바람직하다.
상기 3)단계는 냉각 및 혼합 단계로써 가열되었던 열매유를 냉각시켜 혼합한다. 본 단계에서 냉각 시간은 8 시간 이상으로 하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 8시간 내지 10시간인 것이 바람직하다. 상기 냉각은 냉각수를 사용하여 수행하는 것이 바람직하며, 이 경우 냉각수 온도는 30 내지 50 ℃인 것이 바람직하다. 냉각수 온도가 30 ℃ 미만일 경우 가열더블콘 혼합기 내부에 결로가 발생하여 분말에 수분이 함유될 가능성이 있으며, 50 ℃를 초과하는 경우 냉각 효율이 저하되어 냉각 시간이 오래 걸리고 과도한 결합 현상이 발생될 수 있다.
상기 4)단계는 냉각된 분말을 가열더블콘 혼합기에서 배출하는 단계로써, 배출 할때 50 메쉬 내지 70 메쉬로 사별하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 사별 단계를 포함함으로써 포장 공정에서의 이물질 혼입 방지 및 과도하게 결합된 조대분말을 걸러내는 효과를 나타낼 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
다음 실시예에 따라 본 발명을 설명한다.
[실시예 1]
<구리 분말의 제조>
순도 100%의 구리를 워터 아토마이징(Water Atomizing) 공법을 사용하여 분사 제조하였고, 분사된 분말을 약 120 ℃의 온도조건에서 건조하였다.
질소/수소 대기 분위기하에서 약 400 내지 800 ℃ 온도 구간의 벨트타입 연속로에 통과시키고, 통과된 환원 분말은 해머밀을 이용하여 분쇄하였다.
이후, 120 메쉬(mesh)로 분급하였다.
<혼합분말의 제조>
구리 분말, 주석 분말, 흑연 분말, 인 분말, 스테아린산아연 분말을 각각 표 1과 같이 가열더블콘 혼합기에 동시에 투입하여 상온에서부터 200 ℃까지 승온하여 일정시간 유지 가열 혼합을 실시한 후 상온까지 냉각시켜 혼합분말을 제조하였다.
[실시예 2]
가열시간을 5 시간 유지한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 조건으로 실시하였다.
[실시예 3]
흑연 분말을 7 중량% 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 조건으로 실시하였다.
[실시예 4]
흑연 분말을 7 중량% 혼합, 가열시간을 5 시간 유지한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 조건으로 실시하였다.
[실시예 5]
인 분말을 1.0 중량% 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 조건으로 실시하였다.
[실시예 6]
인 분말을 1.0 중량% 혼합, 흑연분말을 7.0 중량% 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 조건으로 실시하였다.
[실시예 7]
인 분말을 2.0 중량% 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 조건으로 실시하였다.
[실시예 8]
인 분말을 5.0 중량% 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 조건으로 실시하였다.
[비교예 1]
인을 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 조건으로 실시하였다.
구분 Cu
(중량%)		 Sn
(중량%)		 P
(중량%)		 C
(중량%)		 윤활제
(중량%)		 가열시간
(hour)		 냉각시간
(hour)
실시예 1 잔부 8 0.05 3 0.8 3 8
실시예 2 잔부 8 0.05 3 0.8 5 8
실시예 3 잔부 8 0.05 7 0.8 3 8
실시예 4 잔부 8 0.05 7 0.8 5 8
실시예 5 잔부 8 1.00 3 0.8 3 8
실시예 6 잔부 8 1.00 7 0.8 3 8
실시예 7 잔부 8 2.00 3 0.8 3 8
실시예 8 잔부 8 5.00 3 0.8 3 8
비교예 1 잔부 8 0 3 0.8 3 8
이하, 상기 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1을 통해 제조된 혼합분말에 있어, 밀도(A.D), 유동도(F.R.) 및 입도특성 측정 결과를 표 2로 나타내었다.
구분 단위 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8 비교예 1
밀도
(A.D.)		 g/㎤ 2.86 2.81 2.64 2.70 2.95 2.83 3.03 3.09 2.84
유동도
(F.R.)		 Sec/50g 38 40 48 46 41 42 40 41 39
+150
mesh		 13.5 18.8 15.6 19.3 14.7 13.5 14.1 13.8 13.6
+200 14.8 14.8 15.9 15.3 15.1 15.8 14.5 13.5 14.8
+325 26.7 27.8 25.4 28.1 26.2 27.6 24.8 23.9 26.4
-325 45.0 38.6 43.1 37.3 44.0 43.1 46.6 48.8 45.2
[실험예]
<압분체의 소결>
상기 실시예 및 비교예의 혼합분말을 이용하여, KSD3730(소결청동 구조용 부품)의 방법에 따라 압분체를 제조하여 750 ℃, 질소/수소 분위기에서 소결하여 수축률을 측정하였다. 그 결과는 아래 표 3과 같다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7 실시예8 비교예1
수축률(%) -0.65 -0.68 -0.10 -0.11 -0.96 -0.26 -1.23 -1.68 0.35
표면조도 ○ ○ △ △ ◎ ○ ◎ ◎ ×
편석정도 △ △ △ △ ○ △ ◎ ◎ ×
(◎: 아주양호, ○:양호, △:보통, ×:불량)
상기 표에서 확인할 수 있듯이, 본원발명 실시예 1 내지 8에 따른 혼합분말을 이용한 압분소결체의 경우 인을 포함하지 않는 비교예 1에 비해 수축률 정도가 양호하였다. 비교예 1은 팽창하는 결과를 나타냈는데 이는 이후 공정에서의 추가 가공이 필요하거나 베어링, 부싱으로서 적합하지 못한 결과를 초래할 수 있다.
또한, 인이 들어가지 않은 비교예 1의 경우 표면조도와 편석정도에서 불량한 특성을 나타내었으며, 특히, 실시예 1 내지 6과 같이 인 성분을 0.01 내지 1.0 중량% 범위 내로 포함하는 경우 제품으로 사용 가능한 정도의 수축률을 보이면서 표면조도와 편석정도에서도 보통 이상의 효과를 나타냄을 확인할 수 있다.
상기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 구체적인 구성은 상기한 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 설계 변경도 본 발명에 포함된다.

Claims (10)

  1. 베어링 또는 부싱의 제조에 사용되는 구리, 인, 주석 및 흑연을 포함하는 구리-인-주석-흑연계 혼합분말.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합분말 총 100 중량%에 대해 0.01 내지 1.0 중량%의 인 성분, 3.0 내지 18.0 중량%의 주석 성분, 0.5 내지 10.0 중량%의 흑연 성분 및 잔부인 구리와 기타 불가피한 불순물을 포함하는 것인 구리-인-주석-흑연계 혼합분말.
  3. 제 2 항에 있어서,
    구리-인-주석-흑연계 혼합분말은 윤활제 분말을 추가로 포함하는 것인 구리-인-주석-흑연계 혼합분말.
  4. 제 3 항에 있어서,
    윤활제 분말은 스테아린산, 스테아린산아연, 아크로왁스, 파라핀왁스 및 이들의 조합으로부터 선택되며, 구리-인-주석-흑연계 혼합분말 총 100 중량%에 대해 0.1 내지 2.0 중량% 첨가되는 것인 구리-인-주석-흑연계 혼합분말.
  5. 제 1 항에 있어서,
    베어링은 청동 오일리스 베어링인 구리-인-주석-흑연계 혼합분말.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 구리-인-주석-흑연계 혼합분말을 이용하여 제조된 압분체.
  7. 구리-인-주석-흑연계 혼합분말의 제조방법에 있어서,
    1) 구리, 인, 주석, 흑연 및 윤활제 각각의 분말을 준비한 후 가열더블콘 혼합기에 투입하는 단계;
    2) 가열더블콘 혼합기에서 상기 투입된 분말을 승온, 가열 및 혼합하는 단계;
    3) 상기 가열더블콘 혼합기에서 냉각 및 혼합하는 단계; 및
    4) 상기 가열더블콘 혼합기로부터 분말을 배출하는 단계를 포함하는 구리-인-주석-흑연계 혼합분말의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 4)단계의 배출 후 배출된 구리-인-주석-흑연계 혼합분말을 50 메쉬 내지 70 메쉬로 사별하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 구리-인-주석-흑연계 혼합분말의 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 2)단계의 가열 온도는 100 내지 220 ℃이며, 가열 시간은 승온 시간을 포함하여 2 시간 내지 5 시간인 것을 특징으로 하는 구리-인-주석-흑연계 혼합분말의 제조방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 3)단계의 냉각 시간은 8 시간 내지 10 시간이며, 이때 사용되는 냉각수의 온도는 30 내지 50 ℃인 것을 특징으로 하는 구리-인-주석-흑연계 혼합분말의 제조방법.
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