KR20190017364A - 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 방법 - Google Patents

미세 기공 이산화규소의 입도 제어 방법 Download PDF

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KR20190017364A
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주식회사 일홍재
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Abstract

본 발명은 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 장치 및 방법에 관한 것으로, 상세하게는 미세 기공 이산화규소의 온도 및 입도를 확인하면서 이산화규소의 투입량 또는 교반 속도를 조절하여 연속적으로 입도를 조절할 수 있는 입도 제어 장치를 이용함으로써 미세 기공 이산화규소를 물성의 저하 없이 목표한 입도를 가지도록 제어할 수 있는 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 장치 및 방법에 관한 것이다.

Description

미세 기공 이산화규소의 입도 제어 방법{METHOD FOR CONTROLLING PARTICAL SIZE OF NANO-SILICA}
본 발명은 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 장치 및 그를 이용한 입도 제어 방법, 상세하게는 미세 기공 이산화규소를 교반하며 연속적으로 입도를 조절할 수 있는 입도 제어 장치 및 그를 적용한 입도 제어 방법에 관한 것이다.
이산화규소는 백색투명 또는 불투명한 비정질 망목구조(젤-겔형 이산화규소의 경우)또는 선형구조(침강형 이산화규소의 경우)를 가지며, 열팽창계수가 적고 화학적으로 안정하다는 특징이 있어 다양한 용도로 사용된다.
통상적으로 이산화규소는 최종제품 생산을 위한 중간원료로 사용되므로, 소비자는 자신의 공정과정에 맞는 이산화규소를 선택하기 위하여 생산자에게 별도의 입도를 요구한다. 이러한, 이산화규소의 입도는 이산화규소의 본질적인 화학적물성과 직접적 상관성을 가지진 않지만, 입도는 소비자가 이산화규소를 자신의 공정에 안정적으로 사용함에 있어 주요하게 영향을 가진다.
통상적으로 노즐을 통해 침강형 이산화규소를 사용하거나, 더욱 세밀한 공정에 침강형 이산화규소를 사용하는 소비자들 일수록 더욱 균일한 입도를 요구한다. 예로, 타이어에 이산화규소를 사용하는 소비자는 공급되는 이산화규소가 20㎛이내의 오차를 가지는 입도를 요구한다. 하지만, 더욱 세밀한 공정인 의약품 혹은 치약 에 이산화규소를 사용하는 소비자는 약 10㎛이내 오차를 가지는 입도를 요구한다.
종래 습식법으로 제조되는 미세 기공 이산화규소는 통상적으로 노즐을 통해 유입된 물질을 미세하게 분사하거나 건조 챔버를 사용하여 건조과정을 거친다. 이 중 건조 챔버 방식으로 이산화규소를 건조할 경우, 노즐을 통한 건조방식보다 넓은 입도 범위를 가지며 이산화규소가 생산된다. 한국등록특허 제10-0740346호는 고속노즐을 통한 비산중합반응으로 이산화규소를 빠르게 생산하는 제조방법을 개시하고 있으며, 실시예를 통해 스프레이 건조기를 사용하여 이산화규소를 건조생산하고 있음을 밝히고 있지만 입도조절에 관한 부분은 기재되어있지 않다.
상기에 밝히고 있듯, 습식형 이산화규소는 선형구조로써, 적절한 교반을 가할시 별다른 흡착 없이 입도조절이 가능하다는 장점을 가진다. 하지만, 생산자가 이산화규소의 입도조절을 통상적인 교반기를 통해 시도할 경우 크게 두 가지 문제가 발생된다. 만일 이산화규소를 적정속도보다 낮은 속도로 교반할 경우에 이산화규소는 친수성 응집력으로 인해 역으로 입도가 증가된다. 만일, 이러한 입도증가를 방지하기 위해 생산자가 적정속도범위보다 높은 속도로 교반기를 사용하거나 또는 낮은 속도로 적정시간 범위를 넘어 장시간 사용하게 되는 경우에는 제조되는 이산화규소의 입도는 감소할 수 있지만 이산화규소의 물성이 변하는 문제가 발생한다. 심지어, 상기에 기재되는 적당한 교반속도라 함은 같은 원재료를 같은 공정에서 사용하더라도, 이산화규소의 생산온도와 pH농도 특히 건조과정의 온도와 방식에 따라 크게 변동됨으로, 매번 변동해줘야 한다는 한계점이 있다.
KR 100740346 B1
본 발명은 제조되는 이산화규소의 입도를 조절하기 위한 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 장치를 이용하는 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 방법을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 미세 기공 이산화규소를 공급하는 공급 장치; 상기 공급 장치로부터 공급된 미세 기공 이산화규소의 입도 제어가 수행되는 반응 장치; 상기 반응 장치 내에 위치하며, 미세 기공 이산화규소 입도 제어를 위한 사이클론적 에너지를 발생시키는 교반 장치; 상기 반응 장치 내에 위치하며, 교반되는 미세 기공 이산화규소의 온도 및 입도를 감지할 수 있는 센서를 포함하는 감지 장치; 상기 반응 장치에 연결 설치되며, 하부로 갈수록 좁아지는 집속 장치; 상기 집속 장치에 연결 설치되며, 입도조절 된 미세 기공 이산화규소를 분리하기 위한 필터 장치; 및 상기 필터 장치에 연결 설치되며, 입도조절 된 미세 기공 이산화규소를 수집하기 위한 수집 장치를 포함하는 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 장치가 제공된다.
또한, 상기 미세 기공 이산화규소는 습식법으로 제조된 것일 수 있다.
또한, 상기 감지 장치는 미세 기공 이산화규소의 비중, 색상 및 산도로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 감지할 수 있는 센서를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 미세 기공 이산화규소의 목표 입도를 결정하는 제 1단계; 미세 기공 이산화규소를 공급하는 제 2단계; 사이클론적 에너지를 이용하여 미세 기공 이산화규소를 교반하는 제 3단계; 교반되는 미세 기공 이산화규소의 온도를 감지하여 미세 기공 이산화규소의 공급량 또는 교반 속도를 변경하는 제 4단계; 교반되는 미세 기공 이산화규소의 입도를 감지하고 상기 제 1단계에서 결정된 목표 입도와 비교하여 교반 속도를 변경하는 제 5단계; 필터를 이용하여 입도조절 된 미세 기공 이산화규소를 분리하는 제 6단계; 및 입도조절 된 미세 기공 이산화규소를 수집하는 제 7단계를 포함하는 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 방법이 제공된다.
또한, 상기 제 4단계에서 감지된 온도가 80℃ 이상인 경우 새로운 미세 기공 이산화규소의 공급이 이루어질 수 있다.
또한, 상기 제 4단계에서 80℃ 이상의 온도가 1분 이상 감지되는 경우 교반속도를 500 내지 1,000RPM 사이의 어느 하나의 값을 단위로 하여 점차적으로 감소시킬 수 있다.
또한, 상기 제 4단계에서 감지된 온도가 50℃ 미만인 경우 교반 속도를 1000RPM 단위로 점차적으로 상승시킬 수 있다.
또한, 상기 상기 제 5단계에서 감지된 미세 기공 이산화규소의 분당 평균 입도 변동 감소폭이 10㎛를 초과하는 경우 교반속도를 500 내지 1,000RPM 사이의 어느 하나의 값을 단위로 하여 점차적으로 감소시킬 수 있다.
또한, 상기 제 5단계에서 감지된 미세 기공 이산화규소의 분당 평균 입도 변동 감소폭이 5 내지 10㎛인 경우 교반 속도를 동일하게 유지할 수 있다.
또한, 상기 제 5단계에서 감지된 미세 기공 이산화규소의 분당 평균 입도 변동 감소폭이 5㎛ 미만인 경우 교반 속도를 500 내지 1,000RPM 사이의 어느 하나의 값을 단위로 하여 점차적으로 증가시킬 수 있다.
또한, 상기 제 5단계에서 감지된 미세 기공 이산화규소의 입도가 상기 제 1단계에서 결정된 목표 입도보다 작은 경우 미세 기공 이산화규소의 투입을 중지하고 교반 속도를 100 내지 1,000RPM으로 낮추어 5 내지 10분간 교반한 후 휴기할 수 있다.
본 발명에 의한 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 장치 및 그를 이용한 제어 방법에 따르면, 미세 기공 이산화규소의 입도를 목표로 하는 입도에 도달하도록 조절할 수 있다.
또한, 미세 기공 이산화규소의 물성변화가 발생하지 않는 온도범위 내에서 입도의 제어가 가능하므로 원하는 입도값을 가지는 이산화규소를 물성의 저하 없이 높은 신뢰도로 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 의한 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 장치 및 그를 이용한 제어 방법을 종래 이산화규소의 습식 제조공정에 수반되는 건조 단계에 적용하는 경우에, 제조되는 미세 기공 이산화규소의 생산성, 신뢰성 및 시장경제성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 장치의 모식도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 장치를 이용하여 미세 기공 이산화규소의 입도를 제어하는 제어 방법의 공정 순서도이다.
본 발명은 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 장치 및 그를 이용하는 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 대해 첨부된 도면을 근거로 보다 상세히 설명한다. 본 발명의 상세한 설명에 앞서, 본 발명은 다양한 변경을 도모할 수 있고, 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 아래에서 설명되고 도면에 도시된 예시들은 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 장치(10)가 제공된다. 도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명의 일 측면에 따른 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 장치(10)는 미세 기공 이산화규소를 공급하는 공급 장치(100); 상기 공급 장치로부터 공급된 미세 기공 이산화규소의 입도 제어가 수행되는 반응 장치(200); 상기 반응 장치 내에 위치하며, 미세 기공 이산화규소 입도 제어를 위한 사이클론적 에너지를 발생시키는 교반 장치(210); 상기 반응 장치 내에 위치하며, 교반되는 미세 기공 이산화규소의 온도 및 입도를 감지할 수 있는 센서를 포함하는 감지 장치(220); 상기 반응 장치에 연결 설치되며, 하부로 갈수록 좁아지는 집속 장치(300); 상기 집속 장치에 연결 설치되며, 입도조절 된 미세 기공 이산화규소를 분리하기 위한 필터 장치(400); 및 상기 필터 장치에 연결 설치되며, 입도조절 된 미세 기공 이산화규소를 수집하기 위한 수집 장치(500)를 포함한다. 본 발명의 일 측면에 따른 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 장치(10)의 재질은 특별히 한정되지 않으며, 교반 장치(210)의 일정한 RPM을 유지할 수 있는 재질이면 그 선택 또는 사용에 있어 무관하다.
상기 공급장치(100)는 입도 조절의 대상이 되는 미세 기공 이산화규소를 본 발명의 입도 제어 장치(10)의 반응 장치(200)내로 공급하게 된다. 상기 공급장치(100)의 형태는 특별히 한정되지 않으며, 본 실시예에서는 양 말단이 뚫려 있는 파이프 형상인 것으로 설명한다. 상기 공급장치(100)의 한쪽 말단을 통해 미세 기공 이산화규소가 외부에서 투입되고, 다른 말단은 반응 장치(200)로 연결되어 외부에서 투입된 미세 기공 이산화규소를 제어 장치(10) 내부로 이동시킨다.
상기 반응 장치(200)는 본 발명에서 목적하는 미세 기공 이산화규소의 입도 조절이 수행되는 공간을 제공한다. 상기 반응 장치(200)의 형태는 특별히 한정되지 않으며, 본 실시예에서는 상부는 공급장치(100)와 연결되는 일부를 제외하면 밀폐되고, 하부는 집속 장치(300)와 연결되는 원통 형상이고, 하부 바닥면은 교반 장치(210)의 설치를 위한 일부를 제외하면 뚫려 있는 형상인 것으로 설명한다. 본 실시예에서는 상기 교반 장치(210)가 상기 반응 장치(200)의 바닥면 중앙부에 설치되고, 상기 반응 장치(200)가 설치된 바닥면 중앙부는 일부 바닥면에 의하여 벽면으로 연결되는 형상인 것으로 설명한다. 본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따르면, 상기 반응 장치(200)의 하부는 완전히 뚫려 있고 상기 집속 장치(300)의 바닥면 중앙에서 돌출되어 상기 반응 장치(200) 하부 중앙에까지 이르는 기둥형상 위에 상기 교반 장치(210)가 설치될 수도 있다.
상기 반응 장치(200) 내부에는 입도 조절을 위한 에너지원을 제공하기 위한 교반 장치(210) 및 입도 조절되는 미세 기공 이산화규소의 상태에 대한 정보를 제공하기 위한 감지 장치(220)가 설치된다. 상기 교반 장치(210)는 상기 반응 장치(200)의 하부에 설치되며, 미세 기공 이산화규소 입도 조절을 위한 사이클론 방식의 에너지를 발생시킨다. 상기 사이클론 방식은 원심력을 이용하는 것을 의미한다. 상기 교반 장치(210)는 날을 구비하지 않으며, 최대 회전 속도는 특별히 한정되지는 않으나 15,000 내지 25,000RPM일 수 있다. 상기 감지 장치(220)는 상기 반응 장치(200)의 내부 벽면의 일부에 설치되며, 교반 장치에 의하여 발생한 사이클론적 에너지에 의하여 교반되면서 입도가 조절되는 미세 기공 이산화규소의 상태를 확인할 수 있는 감지 센서를 구비한다. 상기 미세 기공 이산화규소의 상태는 미세 기공 이산화규소의 온도 및 입도를 의미한다. 상기 측정된 미세 기공 이산화규소의 온도를 통해 제어 장치(10) 내부의 온도를 확인할 수 있다. 상기 감지 장치(220)가 설치된 상기 반응 장치(200)의 벽면 일부는 센서 교환과 같은 정비의 용이성을 위해 외부로 돌출된 형상을 가진다. 본 발명의 바람직한 다른 실시예에서, 상기 감지 장치(220)는 미세 기공 이산화규소의 비중, 색상 및 산도로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 감지할 수 있는 센서를 더 포함할 수 있다.
상기 집속 장치(300)는 상기 반응 장치(200)와 연결되며, 하부로 갈수록 좁아지는 형상을 갖는다. 본 실시예에서는 상기 반응 장치(200)가 원통 형상이고, 상기 집속 장치(300)의 상부는 상기 반응 장치(200)와 동일한 직경을 갖고 상기 반응 장치(200)와 연결되며, 하부로 갈수록 직경이 감소하는 형상인 것으로 설명한다. 상기 반응 장치(200) 내에서 입도조절되는 이산화규소가 중력으로 인해 집속장치(300)의 바닥쪽으로 이동하게 되는데, 전술한 집속 장치(300)의 형상으로 인해 집속 장치(300)내에서 교반력으로 인한 와류가 발생하게 되고, 이는 이산화규소에 부력을 주어 다시금 반응 장치(200) 내의 공중으로 흩어지게 한다. 이 때 이산화규소 간에 충돌이 발생하게 된다. 이산화규소의 입도조절은 상기 교반 장치(210)에 의한 사이클론적 에너지 외에도 전술한 와류로 인한 충돌에 의한 영향을 받아 수행된다.
상기 반응 장치(200)와 집속 장치(300)를 오가며 목표한 값의 입도에 도달한 이산화규소는 상기 필터 장치(400)를 통해 상기 수집 장치(500)로 이동된다. 상기 필터 장치(400)는 상기 집속 장치(300)의 하부로부터 연결되며, 필터 다발로 구성되며, 그를 구성하는 필터는 이산화규소의 목표 입도에 따라 포어 사이즈(pore size)가 결정된다. 상기 포어 사이즈는 목표 입도에 도달한 이산화규소를 통과시킬 수 있도록 이산화규소의 입자 크기(particle size)를 고려하여 그 크기가 결정된다. 교반 장치(210)에 의해 발생하는 원심력으로 인해 제어 장치(10) 내부에서 입도조절되는 이산화규소는 자연스럽게 상기 필터 장치(400)에 도달하게 되며, 목표 입도에 도달하지 않은 이산화규소는 필터를 통과하지 못하고 와류에 의해 다시 반응 장치(200)내부로 이동하게 되고, 목표 입도에 도달한 이산화규소는 필터를 통과하여 수집 장치(500)로 이동하게 된다. 상기 수집 장치(500)로 이동된 이산화규소는 배출되어 다음 공정을 위해 준비될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 방법이 제공된다. 이하에서는 전술한 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 장치(10)를 이용하여 미세 기공 이산화규소의 입도를 제어하는 방법의 바람직한 일 예시를 설명한다.
도 2에 도시한 바와 같이, 본 발명의 다른 측면에 따른 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 방법은 미세 기공 이산화규소의 목표 입도를 결정하는 제 1단계(S1); 미세 기공 이산화규소를 공급하는 제 2단계(S2); 사이클론적 에너지를 이용하여 미세 기공 이산화규를 교반하는 제 3단계; 교반되는 미세 기공 이산화규소의 온도를 감지하여 미세 기공 이산화규소의 공급량 또는 교반 속도를 변경하는 제 4단계(S4); 교반되는 미세 기공 이산화규소의 입도를 감지하고 상기 제 1단계에서 결정된 목표 입도와 비교하여 교반 속도를 변경하는 제 5단계(S5); 필터를 이용하여 입도조절 된 미세 기공 이산화규소를 분리하는 제 6단계(S6); 및 입도조절 된 미세 기공 이산화규소를 수집하는 제 7단계(S7)를 포함한다.
본 발명에 따른 미세 기공 이산화규소의 입도 제어방법은 목표로 하는 이산화규소의 입도를 결정하는 제 1단계(S1)가 먼저 수행된다.
본 발명에 따른 이산화규소의 입도 제어방법은 이산화규소의 입도를 제어하여 소비처별 수요에 맞는 입도의 이산화규소를 제조할 수 있는 것을 특징으로 하며, 이를 위하여, 입도의 제어를 위한 기준이 되는 목표 입도 값을 먼저 설정할 것이 요구된다. 상기 목표 값은 이산화규소를 공급할 소비처의 수요에 맞추어 조절된다.
다음으로, 결정된 입도로 미세 기공 이산화규소를 가공하기 위하여 미세 기공 이산화규소를 공급하는 제 2단계(S2)가 수행된다.
본 단계는 상기 입도 제어 장치(10)의 공급장치(100)를 통해 미세 기공 이산화규소를 투입하여 수행될 수 있다. 상기 공급장치(100)로 공급되는 미세 기공 이산화규소의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 건식 방법으로 제조된 이산화규소 또는 습식 방법으로 제조된 이산화규소를 사용할 수 있다. 또는 습식 방법으로 제조된 후 건조공정의 수행이 필요한 이산화규소에 대하여 기존 건조공정을 대체하여 본 발명의 다른 측면에 따른 입도 제어 방법이 선택되어 수행될 수 있다.
다음으로, 미세 기공 이산화규소를 교반하는 제 3단계(S3)가 수행된다.
본 단계(S3)는 사이클론적 에너지를 이용하여 상기 반응 장치(200) 내로 공급된 미세 기공 이산화규소를 교반하여 수행된다. 상기 교반 장치(210)에 의하여 발생한 교반력 및 상기 집속 장치(300) 내로 집속되었다가 와류에 의하여 다시 상승한 미세 기공 이산화규소들 사이의 충돌에 의한 에너지를 이용하여 이산화규소의 입도조절이 이루어진다. 입도조절되는 이산화규소는 상기 감지 장치(220)에 의하여 그 상태를 초 단위 또는 분 단위로 확인하는 작업이 이루어지며, 확인 후 후속공정(S4 및 S5)에서 입도 조절에 관여하는 인자가 조절되며 계속해서 그 입도 조절이 수행된다. 상기 입도 조절에 관여하는 인자는 상기 공급 장치(100)를 통한 이산화규소의 공급량, 상기 교반 장치(200)의 교반 속도 및 교반 시간을 포함한다.
미세 기공 이산화규소의 입도를 조절함에 있어, 교반되는 미세 기공 이산화규소의 온도를 감지하여 미세 기공 이산화규소의 공급량 또는 교반 속도를 변경하는 제 4단계(S4)가 수행된다.
이산화규소의 물성 저하를 방지하기 위한 측면에서, 본 단계(S4)는 입도 조절을 위한 세부 조절이 이루어지는 후속 단계(S5)보다 우선하여 수행된다. 본 단계(S4)에서 온도의 감지는 상기 감지 장치(220)에 의하여 이루어진다. 80℃ 이상의 온도에서 미세 기공 이산화규소의 물성 저하가 발생할 수 있으므로, 80℃ 이상의 온도가 1초 이상 감지되는 경우에는 내부 온도를 낮추기 위해 상기 공급장치(100)를 통해 새로운 이산화규소를 유입시킬 수 있다. 교반시 발생하는 마찰열로 상기 입도 제어 장치(10) 내의 상승된 온도보다 낮은 온도인 이산화규소를 투입함으로써 장치(10) 내의 온도를 낮출 수 있다. 80℃ 이상의 온도가 1분 이상 감지되는 경우에는 교반 속도를 일정단위로 점차적으로 감소시켜 온도를 보다 빠르게 낮출 수 있다. 상세하게는, 80℃ 이상의 온도가 1분 이상 감지되는 경우에는 교반 속도를 일정단위로 낮추고, 일정시간 경과 후 다시 일정단위로 낮추어 점차적으로 교반 속도를 감소시킬 수 있다. 상기 일정단위는 500 내지 1,000RPM 사이의 값일 수 있으며, 작업 제어의 용이성 측면을 고려하여 500 또는 1,000RPM 인 것이 좋다. 상기 일정시간은 특별히 한정되지 않으며 1분일 수 있다. 감소되는 최저 교반 속도는 특별히 한정되지는 않으며, 100 내지 500 RPM일 수 있다. 바람직하게는, 빠른 안정화를 위해 상기 공급 장치(100)를 통한 새로운 이산화규소의 유입을 멈추고, 교반 속도를 분당 500RPM 단위로 감소시켜 최저 교반속도 500RPM까지 감소시키는 것이 좋다. 본 단계(S4)에서 감지된 온도가 50℃ 미만인 경우에는 교반 속도를 현재의 교반 속도에서 일정단위로 증가시켜 입도 조절이 보다 신속하게 이루어질 수 있도록 조절할 수 있다. 교반 속도를 상승시키는 경우 속도 조절을 위한 일정단위는 500 내지 1,000RPM 사이의 값일 수 있으며, 작업 제어의 용이성 측면을 고려하면 1,000RPM 인 것이 좋다.
또한, 미세 기공 이산화규소의 입도를 조절함에 있어, 교반되는 미세 기공 이산화규소의 입도를 감지하고 상기 제 1단계에서 결정된 목표 입도와 비교하여 교반 속도를 변경하는 제 5단계(S5)가 수행된다.
본 단계(S5)에서 입도의 감지는 상기 감지 장치(220)에 의하여 이루어진다. 입도 조절되는 이산화규소의 입도는 초 또는 분 단위로 감지하여 상태 확인이 이루어질 수 있으며, 감지된 분당 평균 입도 변경 속도에 따라 상기 교반 장치(210)의 교반 속도를 변경하게 된다. 감지된 미세 기공 이산화규소의 분당 평균 입도 변동 감소폭이 10㎛를 초과하는 경우에는 교반 속도를 현재 속도에서 일정단위로 점차적으로 감소시킬 수 있다. 본 단계(S5)의 교반 속도의 조절에 있어서, 일정단위는 500 내지 1,000RPM 사이의 값일 수 있으며, 작업 제어의 용이성 측면을 고려하여 500 또는 1,000RPM 인 것이 좋다. 감소되는 최저 교반 속도는 특별히 한정되지는 않으며, 100 내지 500 RPM일 수 있다. 보다 세밀한 입도조절이 필요한 경우에는, 상기 최저 교반속도를 100RPM이 될 때까지 감소시킬 수 있다. 감지된 미세 기공 이산화규소의 분당 평균 입도 변동 감소폭이 5 내지 10㎛범위인 경우에는 교반 속도를 현재와 동일하게 유지하고, 감지된 미세 기공 이산화규소의 분당 평균 입도 변동 감소폭이 5㎛ 미만인 경우 교반 속도를 일정단위로 점차적으로 증가시켜 입도 조절이 수행될 수 있다. 감지된 미세 기공 이산화규소의 입도가 상기 제 1단계에서 결정된 목표 입도보다 작은 경우에는 미세 기공 이산화규소의 투입을 중지하고 교반 속도를 100 내지 1,000RPM으로 낮추어 5 내지 10분간 교반한 후 휴기하여 입도 조절이 수행될 수 있다. 이 때, 작업의 용이성을 고려하면 500 내지 1,000RPM 으로 교반한 후 휴기하는 것이 바람직하며, 보다 세밀한 입도조절이 필요한 경우에는 교반 속도를 100RPM으로 낮추어 교반할 수 있다. 상기 휴기는 교반을 멈추어 가만히 두는 것을 의미한다.
목표 입도에 도달하도록 입도 조절된 미세 기공 이산화규소는 필터를 이용하여 분리되는 제 6단계(S6)를 거친다.
필터를 통과한 미세 기공 이산화규소는 상기 수집 장치(500)로 수집되는 제 7단계(S7)를 거쳐, 최종적으로 목표한 입도로 입도가 조절된 미세 기공 이산화규소를 수득할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 제어 방법에 의하면, 공정이 모두 완료될때까지 기다리지 않고 이산화규소의 계속적인 투입이 이루어질 수 있어 생산성이 증대되고, 이러한 이산화규소의 투입으로 입도 제어 장치(10) 내의 온도를 냉각할 수 있어 보다 경제적으로 이산화규소의 입도 제어가 가능하다. 또한, 상기 교반 장치(210)와 이산화규소의 공급량의 조절을 통하여 입도 제어가 수행되므로 간편하여 사용자에게 높은 편의성을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 측면에 따르면, 입도의 편차가 작아 높은 신뢰도로 입도 조절된 이산화규소를 수득할 수 있다.
또한, 이산화규소는 서로 응집하거나 또는 다른 물체와 응집하려는 성질이 있으며, 친수성 성질을 가져 물을 포집할 경우 세정력 특성이 저하되는 문제가 있어서 이산화규소의 제조 후 건조 공정이 수반되어야 하는데, 본 발명의 다른 측면에 따라 입도 제어를 수행한 경우에는 지속적으로 교반 장치가 회전함으로써 이산화규소가 물을 흡수하거나 기계장치 등과 응집할 시간이 주어지지 않으므로 이산화규소의 우수한 세정력 특성의 구현이 가능하다. 종래 이산화규소의 습식 제조공정에 수반되는 건조 단계를 대체하여 본 발명의 입도 제어 방법을 적용하는 경우에, 제조되는 미세 기공 이산화규소의 생산성, 신뢰성 및 시장경제성을 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀 더 상세하게 설명한다. 단, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것을 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예
[실시예 1]
이산화규소를 본 발명의 이산화규소 입도 제어 장치(10)에 투입하였다. 투입 이산화규소 총량은 20kg이며, 이것을 분당 240g의 속도로 공급하였다. 투입되는 이산화규소의 특성은 재료입도분포분석기를 통해 분석하고 그 결과를 하기 표 1에 나타냈다. 수분함량은 3%, pH농도는 pH6.8 이었으며, 평균 입도크기는 25.6㎛이었다.
하기 표 1 내지 4에서, 입도 단위는 ㎛이다. 평균입도와의 편차범위는 (v,10%)의 경우 (v,50%)입도분포와 (v,10%)입도분포의 차이를 구하여 산출하고, (v,90%)의 경우 (v,90%)입도분포와 (v,50%)입도분포의 차이를 구하여 산출하였다. 전체 입도의 산포범위는 (v,90%)입도분포와 (v,10%)입도분포의 차를 구하여 산출하였다.
입도 조정 전
이산화규소		 입도 Particle Size(um)
@초음파 4분, 2000rpm, 강도19.5
작은 입자의 입도
(v,10%)		 평균입도
(v,50%)		 큰 입자의 입도
(v,90%)
이산화규소 입도분포 9.33 25.46 49.35
평균입도와의 편차범위 16.13 - 23.89
전체 입도의 산포범위 40.02
제어 반응 전 교반기 내부온도는 24℃에서 안정되어 있었으며, 최대 회전수는 20,000RPM이다. 이에 교반기를 12,000RPM으로 상승시킨 후 이산화규소를 장치 내로 공급하였다. 이후 RPM의 상승에 따른 온도 상승률이 크지 않아 분당 500RPM순으로 속도를 상승시켜 최종 14,000RPM까지 상승시켰다. 감지 장치(220)에 따라 분당 평균 입도 변동 감소 정도가 2㎛로 측정되어, 교반기 속도를 1,000RPM 상승시켰다. 이후 다시 측정된 분당 평균 입도 변동의 감소 정도가 4㎛로 측정되어, 다시 교반기 속도를 1,000RPM 상승시켰다. 16,000RPM에서, 감지 장치(22)에 따라 확인된 분당 평균 입도 변동 감소가 6㎛로 측정되어 교반기 속도를 고정하였다. 반응이 진행되는 내내 교반기 내부 온도는 45℃로 안정적이었으며, 최초가동이므로 온도지정에 따른 RPM 조정은 별도로 수행하지 않았다. 배출 이산화규소 총량은 20kg 이며, 동일하게 이것을 분당 240g의 속도로 배출하도록 하여 수집하고 수집된 이산화규소를 분석한 결과는 하기 표 2와 같다.
입도 조정 후
이산화규소		 입도 Particle Size(um)
@초음파 4분, 2000rpm, 강도19.5
작은 입자의 입도
(v,10%)		 평균입도
(v,50%)		 큰 입자의 입도
(v,90%)
이산화규소 입도분포 15.80 20.54 34.56
평균입차와의 편차범위 4.74 - 14.02
전체 입도의 산포범위 18.76
16,000RPM, 45℃에서 에서 분당 평균입도 변동 감소 정도가 6㎛으로 안정적으로 나타났다. 이를 통하여, 전체적으로 미세 기공 이산화규소의 입도가 안정적으로 감소한 것을 확인할 수 있었다.
[실시예 2]
상기 실시예 1 과 동일하게 이산화규소를 준비하여 본 발명의 이산화규소 입도 제어 장치(10)에 투입하였다. 반응 전 교반기 내부온도는 30℃로 안정되어 있었으며, 교반기를 19,000RPM 회전수로 작동시킨 후 이산화규소의 공급을 시작하였다. 19,000RPM에서 교반기 내부 온도는 81℃까지 상승하는 것이 감지 장치를 통해 확인되었다. 이에 새로운 이산화규소를 10분동안 360g/min의 속도로 유입하여 교반기 내부 온도를 68℃까지 감소시키고 이후 온도를 유지하였다. 감지 장치를 통해 확인된 분당 평균 입도 감소값이 13㎛으로 확인되어, 교반속도를 1,000RPM 감소시켰다. 이후 감지 장치를 통해 확인된 분당 평균 입도 감소값이 9㎛로 확인되어 교반속도를 18,000RPM으로 유지하였다. 온도조절을 위해 이산화규소의 공급량을 1.5배로 늘리고 10분 후 정상화하였다. 온도는 18,000RPM에서 75℃를 유지하는 것으로 확인되었다. 배출 이산화규소를 수집하고 수집된 이산화규소를 분석한 결과는 하기 표 3과 같다.
입도 조정 후
이산화규소		 입도 Particle Size(um)
@초음파 4분, 2000rpm, 강도19.5
작은 입자의 입도
(v,10%)		 평균입도
(v,50%)		 큰 입자의 입도
(v,90%)
이산화규소 입도분포 14.80 16.54 21.56
평균입차와의 편차범위 1.74 - 5.02
전체 입도의 산포범위 6.76
교반속도 18,000RPM으로 유지하는 경우 분당 평균입도 변동 감소 정도가 9㎛로 안정적으로 나타났다.
[실시예 3]
상기 실시예 1 과 동일하게 이산화규소를 준비하여 본 발명의 이산화규소 입도 제어 장치(10)에 투입하였다. 반응 전 교반기 내부온도는 50℃로 안정되어 있었으며, 교반기를 500RPM 회전수로 작동시킨 후 5분간 이산화규소의 공급을 시작하였다. 이후 온도를 측정한 결과 교반기 내부 온도는 40℃로 하락하였다. 배출 이산화규소를 수집하고 수집된 이산화규소를 분석한 결과는 하기 표 4와 같다.
입도 조정 후
이산화규소		 입도 Particle Size(um)
@초음파 4분, 2000rpm, 강도19.5
작은 입자의 입도
(v,10%)		 평균입도
(v,50%)		 큰 입자의 입도
(v,90%)
이산화규소 입도분포 29.25 30.21 38.86
평균입차와의 편차범위 0.96 - 8.65
전체 입도의 산포범위 10.61
상기 표 4를 보면, 교반 속도를 500RPM으로 유지시에 평균 입도가 약 5㎛ 상승한 것으로 나타났다. 입도조정 전 평균보다 작은 입도를 갖는 이산화규소는 대부분 사라졌으나, 입도가 큰 이산화규소에서 평균 입도 편차가 큰 것으로 나타났다.
상기 실시예들을 보면, 입도를 상승시키기 위해 500RPM으로 교반시키는 경우 평균입도는 약 5㎛ 상승하고 편차는 9.6㎛으로 나타났으며, 입도를 감소시키기 위해 18,000RPM으로 교반시키는 경우 평균입도는 약 10㎛ 하락하고 편차는 6.8㎛로 나타났다. 18,000RPM으로 교반시키는 경우 온도 조절에 유의가 필요하였다. 상기 실시예들을 통해 본 발명의 일 측면에 따른 입도 제어 장치(10)를 이용하여 이산화규소의 입도 제어가 10㎛ 이내의 편차범위에서 수행되는 결과를 확인할 수 있다.
10 : 입도 제어 장치
100 : 공급 장치
200 : 반응 장치
210 : 교반 장치
220 : 감지 장치
300 : 집속 장치
400 : 필터 장치
500 : 수집 장치

Claims (11)

  1. 미세 기공 이산화규소를 공급하는 공급 장치;
    상기 공급 장치로부터 공급된 미세 기공 이산화규소의 입도 제어가 수행되는 반응 장치;
    상기 반응 장치 내에 위치하며, 미세 기공 이산화규소 입도 제어를 위한 사이클론적 에너지를 발생시키는 교반 장치;
    상기 반응 장치 내에 위치하며, 교반되는 미세 기공 이산화규소의 온도 및 입도를 감지할 수 있는 센서를 포함하는 감지 장치;
    상기 반응 장치에 연결 설치되며, 하부로 갈수록 좁아지는 집속 장치;
    상기 집속 장치에 연결 설치되며, 입도조절 된 미세 기공 이산화규소를 분리하기 위한 필터 장치; 및
    상기 필터 장치에 연결 설치되며, 입도조절 된 미세 기공 이산화규소를 수집하기 위한 수집 장치를 포함하는 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 미세 기공 이산화규소는 습식법으로 제조된 것을 특징으로 하는 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 장치.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 감지 장치는 미세 기공 이산화규소의 비중, 색상 및 산도로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 감지할 수 있는 센서를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 장치.
  4. 미세 기공 이산화규소의 목표 입도를 결정하는 제 1단계;
    미세 기공 이산화규소를 공급하는 제 2단계;
    사이클론적 에너지를 이용하여 미세 기공 이산화규소를 교반하는 제 3단계;
    교반되는 미세 기공 이산화규소의 온도를 감지하여 미세 기공 이산화규소의 공급량 또는 교반 속도를 변경하는 제 4단계;
    교반되는 미세 기공 이산화규소의 입도를 감지하고 상기 제 1단계에서 결정된 목표 입도와 비교하여 교반 속도를 변경하는 제 5단계;
    필터를 이용하여 입도조절 된 미세 기공 이산화규소를 분리하는 제 6단계; 및
    입도조절 된 미세 기공 이산화규소를 수집하는 제 7단계를 포함하는 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 제 4단계에서 감지된 온도가 80℃ 이상인 경우 새로운 미세 기공 이산화규소의 공급이 이루어지는 것을 특징으로 하는 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 방법.
  6. 제 4항에 있어서, 상기 제 4단계에서 80℃ 이상의 온도가 1분 이상 감지되는 경우 교반속도를 500 내지 1,000RPM 사이의 어느 하나의 값을 단위로 하여 점차적으로 감소시키는 것을 특징으로 하는 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 방법.
  7. 제 4항에 있어서, 상기 제 4단계에서 감지된 온도가 50℃ 미만인 경우 교반 속도를 1000RPM 단위로 점차적으로 상승시키는 것을 특징으로 하는 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 방법.
  8. 제 4항에 있어서, 상기 제 5단계에서 감지된 미세 기공 이산화규소의 분당 평균 입도 변동 감소폭이 10㎛를 초과하는 경우 교반속도를 500 내지 1,000RPM 사이의 어느 하나의 값을 단위로 하여 점차적으로 감소시키는 것을 특징으로 하는 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 방법.
  9. 제 4항에 있어서, 상기 제 5단계에서 감지된 미세 기공 이산화규소의 분당 평균 입도 변동 감소폭이 5 내지 10㎛인 경우 교반 속도를 동일하게 유지하는 것을 특징으로 하는 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 방법.
  10. 제 4항에 있어서, 상기 제 5단계에서 감지된 미세 기공 이산화규소의 분당 평균 입도 변동 감소폭이 5㎛ 미만인 경우 교반속도를 500 내지 1,000RPM 사이의 어느 하나의 값을 단위로 하여 점차적으로 증가시키는 것을 특징으로 하는 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 방법.
  11. 제 4항에 있어서, 상기 제 5단계에서 감지된 미세 기공 이산화규소의 입도가 상기 제 1단계에서 결정된 목표 입도보다 작은 경우 미세 기공 이산화규소의 투입을 중지하고 교반 속도를 100 내지 1,000RPM으로 낮추어 5 내지 10분간 교반한 후 휴기하는 것을 특징으로 하는 미세 기공 이산화규소의 입도 제어 방법.

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