KR20190011313A - 광학 응용을 위한 굴절률 정합 층 - Google Patents

광학 응용을 위한 굴절률 정합 층 Download PDF

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야쿤 리우
홍 민 후앙
헬렌 엑스. 수
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허니웰 인터내셔날 인코포레이티드
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Abstract

기재, 기재의 상부 표면을 따라 위치된 투명 전기 전도성 층, 및 투명 전기 전도성 층과 기재 사이의 굴절률 차이를 감소시키는, 투명 전기 전도성 층에 인접하게 위치된 굴절률 정합 층을 포함하는 층상 구조물.

Description

광학 응용을 위한 굴절률 정합 층
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은, 2016년 7월 21일자로 출원되고 발명의 명칭이 "광학 응용을 위한 굴절률 정합 층"인 미국 가특허 출원 제62/365,121호의 타이틀 35, U.S.C. §119(e) 하의 이득을 주장하며, 이의 전체 개시 내용은 본 명세서에 참고로 명백히 포함된다.
기술분야
본 발명은 일반적으로 광학 응용을 위한 굴절률 정합 층(index matching layer)에 관한 것이다.
터치 스크린 유형의 디스플레이 장치는 유리 패널 상에 형성된 인듐 주석 산화물(ITO), 안티몬-도핑된 주석 산화물(ATO), 알루미늄 아연 산화물(AZO) 등과 같은 투명 전기 전도성 재료의 그리드(grid)를 포함한다. ITO가 가장 일반적으로 사용된다. 투명 전기 전도성 재료의 그리드는 하부의 유리 또는 다른 층들과는 상이한 굴절률을 갖는다. 굴절률들 사이의 차이는 충분히 클 수 있으며, 이는 사용자로 하여금 그러한 장치를 사용할 때 그리드 라인을 시각적으로 인지하게 할 수 있다. 이러한 현상은 집합적으로 "ITO 섀도"로 알려져 있다.
사용자에게 "ITO 섀도"의 두드러짐을 감소시키기에 충분하게 굴절률 차이가 낮도록 ITO 층의 굴절률과 ITO 층 위 또는 아래의 층들의 굴절률 사이의 더 유리한 정합을 제공하기 위해 굴절률 정합 층이 ITO 층 및 하부 층 위에 또는 그들 사이에 전형적으로 적용된다.
ITO와 기재 사이의 반사율 차이를 감소시키기 위해, 교번하는 고굴절률 또는 저굴절률을 갖는 다수의 "굴절률 정합" 층이 예컨대 스퍼터링에 의해 침착된다. 고굴절률 재료는 금속 산화물 또는 금속 질화물, 예컨대 Nb2O5, TiO2, SiNx, ZrO2 등일 수 있다. 저굴절률 재료는 SiOx, MgF2 등일 수 있다. 그러나, 이들 공정은 고가의 진공 침착 공정에 기초하며, 코팅 처리량 및 기재 크기는 그러한 침착 공정에 대해 제한된다.
전술한 것에 있어서의 개선은 높은 처리량 (및 주위 환경 보호적 공정)을 갖는 굴절률 정합 층을 위해 요구된다.
본 발명은 저항식 터치, 정전식 터치, 적외선 터치 또는 햅틱(haptic) 터치 중 어느 하나에 대한 터치 패널 응용과 같은 광학 응용을 위한 굴절률 정합 층을 제공한다.
예시적인 일 실시 형태에서, 층상 구조물이 제공된다. 층상 구조물은 기재, 기재의 상부 표면을 따라 위치된 투명 전기 전도성 층, 및 투명 전기 전도성 층에 인접하게 위치된 굴절률 정합 층을 포함하며, 굴절률 정합 층은 금속 산화물 층을 포함하며, 금속 산화물 층은 티타늄을 함유하고 굴절률이 1.5 이상이다. 금속 산화물 층은 하기 구조식을 가지며, 이 식에서, 각각의 R1은 독립적인 수소, 탄소수 1 내지 6의 알킬 기, 알킬렌 옥사이드, 또는 티타늄 연결된 기이고, 각각의 R2는 독립적인 수소 또는 알킬 기이다.
Figure pct00001
더 특정한 일 실시 형태에서, 굴절률 정합 층은 산화규소 층을 추가로 포함한다. 임의의 상기 실시 형태들 중 하나 이상의 특정 실시 형태에서, 기재는 유리, 석영, 사파이어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리에테르설폰(PES), 폴리카르보네이트(PC), 폴리이미드(PI) 또는 이들의 조합이다. 임의의 상기 실시 형태들 중 더 특정한 일 실시 형태에서, 층상 구조물은 투명 전기 전도성 층과 금속 산화물 층 사이의 굴절률 차이가 0 내지 1이다. 임의의 상기 실시 형태들 중 더 특정한 일 실시 형태에서, 티타늄 연결된 기는 일반 화학식 TimOxCy㎐를 가지며, 여기서 m, x, y, z는 독립적인 정수이다. 임의의 상기 실시 형태들 중 더 특정한 일 실시 형태에서, 티타늄 연결된 기는 Ti(OC3H6)3 및 Ti(OC4H9)3을 포함한다. 임의의 상기 실시 형태들 중 더 특정한 일 실시 형태에서, 층상 구조물의 금속 산화물 층은 굴절률이 1.5 내지 2.0이다. 임의의 상기 실시 형태들 중 더 특정한 일 실시 형태에서, 금속 산화물 층은 두께가 5 내지 100 nm이다. 임의의 상기 실시 형태들 중 더 특정한 일 실시 형태에서, 굴절률 정합 층은 단일 금속 산화물 층으로서 적용된다.
일 실시 형태에서, 층상 구조물의 형성 방법이 제공된다. 본 방법은, 기재를 제공하는 단계, 기재에 투명 전기 전도성 층을 적용하는 단계, 및 기재에 굴절률 정합 코팅을 적용하는 단계를 포함하며, 굴절률 정합 코팅은 투명 전기 전도성 층에 위치된다. 굴절률 정합 코팅은 하기 구조식으로 형성되는 금속 산화물 코팅을 포함하며, 이 식에서, 각각의 R1은 독립적인 수소, 탄소수 1 내지 6의 알킬 기, 알킬렌 옥사이드, 또는 티타늄 연결된 기이고, 티타늄 연결된 기는 티타늄 원자에 연결된 임의의 유기 또는 무기 기를 포함하고, 각각의 R2는 독립적인 수소 또는 알킬 기이다.
더 특정한 일 실시 형태에서, 굴절률 정합 코팅은 산화규소 코팅을 추가로 포함한다. 더 특정한 일 실시 형태에서, 금속 산화물 코팅 및 산화규소 코팅은 교대로 적용된다. 더욱 더 특정한 실시 형태에서, 기재에 산화규소 코팅을 적용하는 단계는 CVD, PECVD, 스핀 코팅, 분무 코팅, 및 슬릿 코팅에 의해 수행된다. 더욱 더 특정한 실시 형태에서, 기재는 유리, 석영, 사파이어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리에테르설폰(PES), 폴리카르보네이트(PC), 폴리이미드(PI) 또는 이들의 조합이다. 더욱 더 특정한 실시 형태에서, 티타늄 연결된 기는 일반 화학식 TimOxCy㎐를 가지며, 여기서 m, x, y, z는 독립적인 정수이다. 더 특정한 일 실시 형태에서, 굴절률 정합 코팅은 금속 산화물 코팅을 포함하고, 금속 산화물 코팅의 적용은 금속 산화물 코팅과 투명 전기 전도성 층 사이에 0 내지 1의 굴절률 차이를 생성한다. 더욱 더 특정한 실시 형태에서, 금속 산화물 코팅은 50℃ 이상의 온도에서 경화시켜 기재 상에 굴절률 정합 층을 형성함으로써 형성된다. 일 실시 형태에서, 금속 산화물 코팅은 5 nm 내지 100 nm의 두께를 갖도록 적용되고, 코팅은 굴절률이 1.5 내지 2.0이다. 더 특정한 일 실시 형태에서, 굴절률-정합 코팅은 기재 상에 단일 금속 산화물 코팅으로서 적용된다. 더 특정한 일 실시 형태에서, 기재에 투명 전기 전도성 층을 적용하는 단계는 스퍼터링, 스핀 코팅, 분무 코팅, 및 슬릿 코팅에 의해 수행된다. 더 특정한 일 실시 형태에서, 기재에 금속 산화물 코팅을 적용하는 단계는 스핀 코팅, 분무 코팅, 및 슬릿 코팅에 의해 수행된다. 더 특정한 일 실시 형태에서, 금속 산화물 층은 추가로 불소 함유 화학물질에 의해 선택적으로 에칭될 수 있다.
다수의 실시 형태가 개시되어 있지만, 본 발명의 또 다른 실시 형태는 본 발명의 예시적인 실시 형태를 도시하고 설명하는 하기의 상세한 설명으로부터 당업자에게 명백해질 것이다. 따라서, 도면 및 상세한 설명은 제한적이 아닌 사실상 예시적인 것으로 간주될 것이다.
도 1은 굴절률 정합 층을 갖지 않는 예시적인 광학 장치의 측단면도를 예시한다.
도 2a는 단일 금속 산화물 층을 갖는 굴절률 정합 층으로 코팅된 도 1의 예시적인 광학 장치의 측단면도를 예시한다.
도 2b는 단일 금속 산화물 층을 갖는 대안적인 굴절률 정합 층으로 코팅된 도 1의 예시적인 광학 장치의 측단면도를 예시한다.
도 2c는 2개의 독립적인 금속 산화물 층의 대안적인 굴절률 정합 층 조합으로 코팅된 도 1의 예시적인 광학 장치의 측단면도를 예시한다.
도 3a는 하나의 금속 산화물 층과 하나의 산화규소 층의 대안적인 굴절률 정합 층 조합으로 코팅된 도 1의 예시적인 광학 장치의 측단면도를 예시한다.
도 3b는 하나의 금속 산화물 층과 하나의 산화규소 층의 대안적인 굴절률 정합 층 조합으로 코팅된 도 1의 예시적인 광학 장치의 측단면도를 예시한다.
도 3c는 하나의 금속 산화물 층과 2개의 산화규소 층의 대안적인 굴절률 정합 층 조합으로 코팅된 도 1의 예시적인 광학 장치의 측단면도를 예시한다.
도 4는 굴절률 정합 층을 갖는 도 2a 내지 도 2c의 예시적인 광학 장치를 형성하는 예시적인 방법을 예시한다.
도 5는 굴절률 정합 층을 갖는 도 3a 내지 도 3c의 예시적인 광학 장치를 형성하는 다른 예시적인 방법을 예시한다.
상응하는 도면 부호는 몇몇 도면 전체에 걸쳐 상응하는 부분을 나타낸다. 본 명세서에 기재된 예시는 소정의 예시적인 실시 형태를 예시하기 위해 제공되며, 그러한 예시는 어떠한 방식으로든 범주를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
먼저 도 1을 참조하면, 예시적인 광학 장치(100)가 예시되어 있다. 광학 장치(100)는 강성(rigid) 또는 가요성일 수 있다. 광학 장치(100)는 편평하거나 편평하지 않을 수 있다. 광학 장치(100)는 기재(101)를 포함한다. 기재(101)는 무기 재료(예를 들어, 유리, 석영, 사파이어 등) 또는 플라스틱 필름(예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리카르보네이트(PC), 폴리에테르설폰(PES), 폴리이미드(PI) 등) 또는 이들의 조합과 같은 재료로 구성될 수 있다. 일부 예시적인 실시 형태에서, 기재(101)는 스마트폰, 모바일 또는 랩톱 컴퓨터, 또는 다른 컴퓨팅 장치의 터치 스크린과 같은, 광학 장치(100)의 일부분을 포함한다.
도 1에 예시된 바와 같이, 기재(101)는 기재(101)의 상부 표면을 따라 위치된 투명 전도성 산화물(TCO) 층(103)을 포함한다. 예시적인 실시 형태에서, TCO 층(103)은 투명 전기 전도성 재료의 그리드를 포함한다. 일부 실시 형태에서, TCO 층(103)은 인듐 주석 산화물(ITO), 안티몬 주석 산화물(ATO), 알루미늄 아연 산화물(AZO) 등과 같은 화합물로 구성될 수 있다. TCO 층(103)은 또한 Cr, Ag, 또는 Ag 나노와이어/나노 잉크, 반도체 부품, 예컨대 규소, 규소 화합물, 탄소 재료, 예컨대 탄소 나노튜브, 그래핀, 유기 투명 전도성 층, 예컨대 폴리(3,4-에틸렌다이옥시티오펜)(PEDOT), 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
도 1에 추가로 도시된 바와 같이, 사용자의 눈(105)은, 눈(105)이 기재(101)로부터의 광(107)의 반사 및 TCO 층(103)으로부터의 광(109)의 반사를 인지하여 광학 장치(100)를 인지하도록 하향으로 향한다.
광(107, 109)의 반사는 각각 굴절률 R1, 굴절률 R2에 부합한다. R1은 기재(101)의 굴절률인 한편, R2는 TCO 층(103)의 굴절률이다. 예시적인 실시 형태에서, R2는 R1과 동일하지 않아서 굴절률 차이(111)를 가져온다. 굴절률 차이(111)가 실질적으로 큰 경우, 사용자는 기재(101)를 따라 위치된 대로 TCO 층(103)의 구성을 인지할 수 있다. 일부 예시적인 실시 형태에서, 굴절률 R1은 1.3, 1.35, 1.4, 1.45, 1.5, 1.55만큼 작거나, 1.6, 1.65, 1.7, 1.75, 1.8만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 1.4 내지 1.7 이내일 수 있다. 일부 예시적인 실시 형태에서, R2는 2.0, 2.05, 2.1, 2.15, 2.2만큼 작거나, 2.25, 2.3, 2.35, 2.4, 2.45, 2.5만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 2.1 내지 2.4 이내일 수 있다.
본 발명에 따른 기재 및 굴절률 정합 층의 예시적인 구성을 도 2a 내지 도 2c 및 도 3a 내지 도 3c를 참조하여 하기에 설명한 후에, 예시적인 적용 방법 및 그러한 층들의 화학적 조성을 설명한다.
이제 도 2a 내지 도 2c를 참조하면, 기재(101)는 기재(101)의 상부 표면 위에 위치된 2가지 유형의 층, 즉 굴절률 정합 층(117)으로서의 금속 산화물 층(115), 및 TCO 층(103)을 갖는다. TCO 층(103) 및 금속 산화물 층(115)은 TCO 층(103)이 금속 산화물 층(115) 아래에 그리고 기재(101)와 금속 산화물 층(115) 사이에 있도록 배열될 수 있다. 대안적인 실시 형태에서, TCO 층(103)은 굴절률 정합 층(115)이 TCO 층(103) 아래에 그리고 기재(101)와 TCO 층(103) 사이에 있도록 위치된다(도 2b). 다른 대안적인 실시 형태에서, TCO 층(103)이 금속 산화물 층(115') 아래에 그리고 금속 산화물 층(115) 위에 위치되도록 층(103)들과 굴절률 정합 층(117)의 샌드위치 구조가 기재(101)의 상부 표면을 따라 존재할 수 있다. 이러한 복수의 층은 기재(101)의 상부 표면을 따라 위치된다(도 2c).
굴절률 차이(111)를 감소시키는 광학 장치(100)의 다른 구성이 도 3a 내지 도 3c에 도시되어 있다. 도 3a 내지 도 3c에 도시된 바와 같이, 굴절률 정합 층(117')은 금속 산화물 층(115)과 실록산 층(113)의 조합을 포함한다. 예를 들어, 일 실시 형태에서, 굴절률 정합 층(117)은 서로 위에 위치된 단일 실록산 층(113) 및 단일 금속 산화물 층(115)을 포함한다(도 3a 및 도 3b). 대안적인 실시 형태에서, 굴절률 정합 층(117)은 복수의 실록산 층(113, 113')과 단일 금속 산화물 층(115)을 포함한다(예를 들어, 도 3c). 추가의 대안적인 실시 형태에서, 굴절률 정합 층(117)은 복수의 실록산 층(113)과 복수의 금속 산화물 층(115)을 포함한다. 추가의 대안적인 실시 형태에서, 금속 산화물 층(115) 및 실록산 층(113)이 교대로 적용된다.
금속 산화물 층(115)은 규소-함유 단량체의 가수분해 및 축합에 의해 형성되는 졸-겔 유형 중합체일 수 있다. 이 중합체는 Ti(OR)4 단량체와, 중합체의 굴절률을 조정하기 위한 첨가량의 Si(OR)4 단량체와의 축합에 기초한다. 금속 산화물 층(115)은 산화티타늄 및 산화규소 둘 모두를 포함하며, 굴절률이 1.4, 1.45, 1.5, 1.55, 1.6, 1.65, 1.7, 1.75 만큼 작거나, 1.8, 1.85, 1.9, 1.95, 2.0, 2.05, 2.1만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 1.5 내지 2.0 이내일 수 있다. 예시적인 일 실시 형태에서, 굴절률 정합 층(115)의 중합체는 높은 TiO/SiO 비를 가져서, 높은 굴절률이 1.5 내지 2.0의 굴절률 범위 내에서 선택적으로 달성되게 한다.
굴절률 정합 층(117, 117')의 각각의 층은 스핀 또는 슬롯 다이 코팅에 의해 기재(101) 상에 적용된 후에 경화된다. 예시적인 실시 형태에서, 굴절률 정합 층(117, 117')의 각각의 층은 1 nm, 5 nm, 10 nm, 15 nm, 20 nm, 25 nm, 30 nm, 35 nm, 40 nm, 45 nm, 50 nm만큼 작거나, 80 nm, 85 nm, 90 nm, 95 nm, 100 nm, 105 nm, 110 nm만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 5 nm 내지 100 nm 이내일 수 있는 두께를 갖는 단일 코팅으로서 기재(101) 상에 적용된다.
다음으로 도 4를 참조하면, 코팅된 전자 장치(100)를 형성하는 예시적인 방법(200)이 예시되어 있다. 블록(201)에서, 기재(101), 예컨대 유리 또는 플라스틱 필름(도 1)이 제공된다.
블록(203)에서, 제1 재료 층이 기재(101)의 제1 면에 적용된다. 일부 실시 형태에서, 제1 재료 층은 TCO 층(103)을 포함한다. 대안적인 실시 형태에서, 제1 재료 층은 액체 제형인 금속 산화물 층(115)을 포함한다. 금속 산화물 층(115)의 액체 제형을 적용하기 위한 예시적인 방법에는 스핀 코팅, 분무 코팅, 딥(dip) 코팅, 슬릿 코팅, 롤러 코팅, 메이어 로드(Meyer rod) 코팅, 캐스팅 등이 포함된다. 예시적인 일 실시 형태에서, 액체 코팅 제형은 불소 함유 화학물질에 의해 선택적으로 에칭된다. 예시적인 일 실시 형태에서, 액체 코팅 제형은 약 2000 rpm, 약 3000 rpm, 약 3300 rpm만큼 낮거나, 약 3500 rpm, 약 4000 rpm, 약 5000 rpm만큼 높거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 2000 rpm 내지 5000 rpm, 3000 rpm 내지 4000 rpm, 또는 3300 rpm 내지 3500 rpm 내의 속도에서 스핀 코팅에 의해 적용된다.
블록(205)에서, 블록(203)의 코팅된 기재를 선택적으로 베이킹하여, 기재(101)에 적용된 경우, 굴절률 정합 층(117)의 액체 제형으로부터 용매의 적어도 일부 또는 전부를 제거한다. 일부 실시 형태에서, 베이킹 단계는 1분, 5분, 10분, 15분만큼 짧거나, 20분, 30분, 45분, 60분 이상만큼 길거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 1분 내지 60분, 5분 내지 30분, 또는 10분 내지 15분 이내이다. 일부 실시 형태에서, 베이킹 단계는 100℃, 200℃, 220℃만큼 낮거나, 250℃, 275℃, 300℃, 320℃, 350℃ 이상만큼 높거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 100℃ 내지 350℃, 200℃ 내지 300℃, 또는 220℃ 내지 275℃ 내의 온도에서 수행된다. 일부 실시 형태에서, 베이킹은 코팅된 기재를 약 200℃ 에서 약 10분 동안 가열함으로써 수행된다. 대안적인 실시 형태에서, 베이킹 단계는 상기에 언급된 값들 내의 상이한 베이킹 온도들에서의 다수의 가열 단계를 또한 포함할 수 있다.
블록(207)에서, 제1 코팅이 경화된다. 예시적인 경화 방법에는 열처리, 광 경화, UV 경화, 및 마이크로파 경화가 포함된다.
일부 실시 형태에서, 경화 단계는 코팅된 기재를 1분, 5분, 10분, 20분만큼 짧은 동안, 30분, 45분, 60분, 120분 이상만큼 긴 동안, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 이내 동안 가열함으로써 수행된다. 대안적인 실시 형태에서, 베이킹 단계는 100℃, 200℃, 220℃만큼 낮거나, 250℃, 275℃, 300℃, 320℃, 350℃, 400℃, 500℃ 이상만큼 높거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 100℃ 내지 350℃, 200℃ 내지 300℃, 또는 220℃ 내지 275℃ 내의 온도에서 수행된다. 일부 실시 형태에서, 경화 단계는 상기에 언급된 상이한 경화 온도들에서의 다수의 가열 단계를 또한 포함할 수 있다.
예시적인 일 실시 형태에서, 경화는 코팅된 기재를 3분, 5분만큼 짧은 동안, 25분, 60분, 또는 90분만큼 긴 동안, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 3분 내지 60분 또는 5분 내지 25분 이내 동안 가열함으로써 수행된다. 일부 실시 형태에서, 경화는 코팅된 기재를 100℃, 200℃, 220℃만큼 낮거나, 250℃, 275℃, 300℃, 320℃, 350℃, 400℃, 500℃ 이상만큼 높거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 100℃ 내지 350℃, 200℃ 내지 300℃, 또는 220℃ 내지 275℃ 내의 온도로 가열함으로써 수행된다. 일부 실시 형태에서, 경화는 코팅된 기재를 약 250℃에서 약 60분 동안 가열함으로써 수행된다.
일부 예시적인 실시 형태에서, 가열은 오븐, 노(furnace), 또는 핫 플레이트를 사용하여 수행된다. 대안적인 실시 형태에서, 가열은 추가적인 가스의 부재 하에 주위 분위기에서 수행될 수 있다. 대안적인 실시 형태에서, 가열은 산소, NH3, H2O, CO2와 같은 활성 가스를 갖는 가스 환경에서 수행될 수 있다. 대안적인 실시 형태에서, 가열은 불활성 가스, 예컨대 질소, 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤, 제논, 및 라돈을 갖는 가스 환경에서 수행될 수 있다. 대안적인 실시 형태에서, 가열은 상기에 언급된 임의의 유형의 가스들의 블렌드를 갖는 가스 환경에서 수행될 수 있다.
도 2a 내지 도 2c에 도시된 바와 같이, 블록(209)에 도시된 바와 같이, 제2 코팅이 기재에 적용된다. 일부 예시적인 실시 형태에서, 제2 코팅은 블록(203)에서 앞서 적용된 금속 산화물 층(115)의 제1 코팅 상에 TCO 층(103)을 적용하는 것을 포함한다. 다른 예시적인 실시 형태에서, 제2 코팅은 블록(203)에서 앞서 적용된 TCO 층(103)상에 금속 산화물 층(115)을 적용하는 것을 포함한다. 제2 액체 코팅 제형으로서 굴절률 정합 층(117)을 적용하기 위한 예시적인 방법에는 스핀 코팅, 분무 코팅, 딥 코팅, 슬릿 코팅, 롤러 코팅, 메이어 로드 코팅, 캐스팅 등이 포함된다. 예시적인 일 실시 형태에서, 액체 코팅 제형은 불소 함유 화학물질에 의해 선택적으로 에칭된다. 예시적인 일 실시 형태에서, 제2 액체 코팅 제형은 약 2000 rpm, 약 3000 rpm, 약 3300 rpm만큼 낮거나, 약 3500 rpm, 약 4000 rpm, 약 5000 rpm만큼 높거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 2000 rpm 내지 5000 rpm, 3000 rpm 내지 4000 rpm, 또는 3300 rpm 내지 3500 rpm 내의 속도에서 스핀 코팅에 의해 적용된다.
블록(211)에서, 코팅된 기재를 베이킹하여 제2 액체 코팅 제형으로부터 용매의 적어도 일부 또는 전부를 제거한다. 일부 실시 형태에서, 베이킹 단계는 블록(205)에 대해 상기에 기재된 바와 같이 수행된다.
블록(213)에서, 제2 코팅이 경화된다. 일부 실시 형태에서, 경화 단계는 블록(207)에 대해 상기에 기재된 바와 같이 수행된다.
일부 예시적인 실시 형태에서, 블록(215)에 도시된 바와 같이, 추가적인 금속 산화물 층(115')(도 2c 참조)이 전자 장치(100)에 적용된다. 도 2c에 도시된 바와 같이, 금속 산화물 층(115')은 아래에 놓인, 앞서 적용된 층들, 즉 TCO 층(103)및 굴절률 정합 층(115) 상에 적용된다.
블록(217)에서, 존재하는 경우, 추가적인 금속 산화물 층(115')이 경화될 수 있다(도 2c 참조). 일부 실시 형태에서, 금속 산화물 층(115')을 경화시키는 단계는 코팅된 기재를 1분, 5분, 10분, 20분만큼 짧은 동안, 30분, 45분, 60분, 120분 이상만큼 긴 동안, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 이내 동안 가열함으로써 수행된다. 일부 실시 형태에서, 베이킹 단계는 100℃, 200℃, 220℃만큼 낮거나, 250℃, 275℃, 300℃, 320℃, 350℃, 400℃, 500℃ 이상만큼 높거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 100℃ 내지 350℃, 200℃ 내지 300℃, 또는 220℃ 내지 275℃ 내의 온도에서 수행된다. 일부 실시 형태에서, 경화 단계는 상기에 언급된 상이한 경화 온도들에서의 다수의 가열 단계를 또한 포함할 수 있다.
다른 예시적인 실시 형태에서, 추가 층은 경화를 필요로 하지 않는 물리 증착(PVD) 또는 화학 증착(CVD)과 같은 공정을 통해 적용될 수 있다.
다음으로 도 5를 참조하면, 굴절률 정합된 전자 장치(100)를 형성하는 다른 예시적인 방법(300)이 예시되어 있다. 일부 실시 형태에서, 방법(300)은 방법(200)과 유사하며, 유사한 번호가 유사한 블록을 나타내기 위해 사용된다. 블록(301)에서, 기재(101), 예를 들어 유리 또는 플라스틱 필름(도 1)이 제공된다. 블록(303)에서, 제1 코팅이 기재(101)의 제1 면에 적용된다. 일부 예시적인 실시 형태에서, 제1 코팅을 적용하는 단계는 기재(101) 상에 TCO 층(103)을 적용하는 것을 포함한다. 블록(305)에서, 제2 코팅이 기재(101)에 적용된다. 일부 예시적인 실시 형태에서, 제2 코팅은 금속 산화물 층(115)을 포함한다. 다른 예시적인 실시 형태에서, 제2 코팅은 실록산 층(113)을 포함한다. 이어서, 방법(300)은 블록(307, 309)으로 진행하는데, 이때, 제2 코팅을 베이킹하여 제2 코팅으로부터 용매의 적어도 일부 또는 전부를 제거하고(블록(307)) 경화시킨다(블록(309)). 일부 실시 형태에서, 베이킹 단계는 블록(205)에 대해 상기에 기재된 바와 같이 수행된다. 일부 실시 형태에서, 블록(309)에서의 경화 단계는 방법(200)의 블록(207)에 대해 상기에 기재된 바와 같이 수행된다.
블록(311)에서, 추가 코팅이 기재(101)에 적용된다. 일부 예시적인 실시 형태에서, 추가 코팅은 앞서 적용된 실록산 층(113)에 적용되는 금속 산화물 층(115)이다. 다른 실시 형태에서, 추가 코팅은 앞서 적용된 금속 산화물 층(115)에 적용되는 실록산 층이다. 블록(313)에서, 이 추가 코팅이 경화된다. 일부 실시 형태에서, 블록(313)에서의 경화 단계는 방법(200)의 블록(207)에 대해 상기에 기재된 바와 같이 수행된다. 일부 예시적인 실시 형태에서, 블록(315)에 도시된 바와 같이, 제2 추가 코팅(도 3c 참조)이 기재(101)에 적용된다. 일부 예시적인 실시 형태에서, 제2 추가 코팅은 실록산 층(113)을 포함한다. 블록(317)에서, 존재하는 경우, 제2 추가 코팅이 경화될 수 있다. 다른 예시적인 실시 형태에서, 추가 층은 경화를 필요로 하지 않는 물리 증착(PVD) 또는 화학 증착(CVD)과 같은 공정을 통해 적용될 수 있다.
I. 굴절률 정합 층 제형
굴절률 정합 층(117,117')은 적어도 하나의 고굴절률 층 및 선택적으로 추가의 저굴절률 층을 포함할 수 있다. 고굴절률 층은 1.5 이상의 굴절률을 갖는 금속 산화물 층(115, 115')을 포함할 수 있다. 저굴절률 층은 최대 1.6의 굴절률을 갖는 산화규소 층(113)을 포함할 수 있다. 도 2a 내지 도 2c 및 도 3a 내지 도 3c에 도시된 바와 같이, 굴절률 정합 층(117, 117')은 금속 산화물 층(115, 115') 및 선택적으로 산화규소 층(113)을 포함한다.
예시적인 실시 형태에서, 금속 산화물 층(115, 115')은 습식 침착에 의해 형성될 수 있다. 금속 산화물 층(115, 115')을 형성하는 습윤 제형 또는 액체 제형은, 필요하다면, 전구체 중합체, 용매 및 선택적인 첨가제를 포함한다. 예시적인 실시 형태에서, 산화규소 층(113)은 습식 침착 또는 건식 침착으로부터 형성될 수 있다. 산화규소 층(113)을 형성하는 습윤 제형 또는 액체 제형은, 필요하다면, 실록산, 용매 및 선택적인 첨가제를 포함한다. 습식 침착을 위한 예시적인 방법에는 스핀 코팅, 분무 코팅, 딥 코팅, 슬릿 코팅, 롤러 코팅, 메이어 로드 코팅, 캐스팅 등이 포함된다. 건식 증착을 위한 예시적인 방법에는 CVD(화학 증착) 및 PECVD(플라즈마 강화 화학 증착) 등이 포함된다.
a. 금속 산화물 전구체 중합체
굴절률 정합 층(117, 117')은 금속 산화물 층(115)을 포함한다. 예시적인 일 실시 형태에서, 금속 산화물 층(115)을 형성하기 위한 제형은 하기에 기재된 바와 같이 규소-함유 단량체 및 티타늄 단량체의 가수분해 및 축합을 수반한다.
Figure pct00002
상기에 나타낸 예시적인 반응은 하기에 추가로 논의되는 바와 같이 규소계 재료(1)의 가수분해를 수반한다. 규소계 재료(1)를, 탈이온수를 갖는 산성 용액에 넣어서 가수분해된 규소계 화합물(2)을 수득할 수 있다. 예시적인 산성 용액은 질산, 아세트산, 염산, 황산, 또는 인산과 함께 탈이온수를 포함한다. 대안적인 실시 형태에서, 산성 용액은 아세트산 무수물, 황산 무수물, 파이로인산, 폴리인산과 함께 탈이온수를 포함한다.
예시적인 반응 온도는 0℃, 5℃, 10℃만큼 낮거나, 20℃, 25℃, 30℃, 50℃, 80℃, 150℃만큼 높거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 0℃ 내지 10℃ 이내일 수 있다. 예시적인 반응에서, 이 반응은 실온에서 수행된다.
예시적인 반응 시간은 20분, 60분, 240분, 480분만큼 짧거나, 640분, 720분, 4800분, 14400분만큼 길거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 20분 내지 720분 이내일 수 있다. 예시적인 반응에서, 반응 시간은 30분이다.
Figure pct00003
가수분해 후에, 가수분해된 규소계 화합물(2)은 상기에 나타낸 제2 반응을 겪는다. 상기에 나타낸 예시적인 반응은 가수분해된 규소계 화합물(2)의 축합 및 중합을 수반한다.
예시적인 반응에서, 가수분해된 규소계 화합물(2)에 예시적인 온도에서 금속 산화물 단량체가 첨가된다. 일단 금속 산화물이 첨가되면, 용액은 미리 결정된 기간 동안 가열되고, 그 후에 화학식 I에서 하기에 나타낸 바와 같은 굴절률 정합 층의 중합체가 형성된다. 금속 산화물 단량체는 (R-O-)nM, (R-COO-)nM, 또는 (R-CO-CH=C(R')-O)nM의 일반 구조식을 가지며, R은 탄소수 1 내지 8의 범위의 알킬 기이고, R'은 탄소수 1 내지 5 범위의 알킬 기이고, n은 정수 2 내지 4이고, M은 금속 원소, Ti, Zr, Al, Hf, Sn, W이다. 일 실시 형태에서, 금속 산화물 단량체는 티타늄(IV) 아이소프로폭사이드이다. 대안적인 실시 형태에서, 금속 산화물 단량체는 티타늄(IV) n-부톡사이드, 티타늄(IV) 테트라아세테이트 또는 테트라키스(2,4-펜탄다이오나토)지르코늄(IV)일 수 있다.
예시적인 반응 온도는 0℃, 5℃, 10℃만큼 낮거나, 20℃, 25℃, 30℃, 50℃, 80℃, 150℃만큼 높거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 0℃ 내지 30℃ 이내일 수 있다. 예시적인 반응에서, 이 반응은 실온에서 수행된다.
예시적인 가열 온도는 50℃, 55℃, 60℃ 만큼 낮거나, 65℃, 70℃, 75℃만큼 높거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 55℃ 내지 65℃ 이내일 수 있다. 예시적인 반응에서, 반응물은 60℃에서 가열된다.
예시적인 가열 시간은 20분, 1시간, 3시간, 6시간, 6.5시간, 7시간, 7.5시간, 8시간만큼 짧거나, 9시간, 9.5시간, 10시간, 25시간, 50시간, 100시간, 240시간만큼 길거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 6시간 내지 10시간 이내일 수 있다. 예시적인 반응에서, 가열 시간은 8시간이다.
생성된 금속 산화물 층은 금속 산화물 전구체 중합체를 포함하는 졸-겔 중합체를 포함한다. 본 조성물은 하기에 나타낸 화학식 I의 전구체 중합체를 포함하며, 이 식에서, 각각의 R1은 독립적인 수소, 탄소수 1 내지 6의 알킬 기, 알킬렌 옥사이드, 또는 티타늄 연결된 기이고, 티타늄 연결된 기는 일반 화학식 TimOxCy㎐를 가지며, 여기서 m, x, y, z는 독립적인 정수이다. 예를 들어, 티타늄 연결된 기는 Ti(OC3H6)3 및 Ti(OC4H9)3을 포함한다. 예시적인 실시 형태에서, 티타늄 연결된 기는 티타늄 원자에 연결된 임의의 유기 또는 무기 기를 포함한다. 추가의 예시적인 실시 형태에서, R1은 C3H6 및 C4H9를 포함한다. 각각의 R2는 독립적인 수소 또는 알킬 기이다.
[화학식 I]
Figure pct00004
예시적인 규소계 재료에는 허니웰 인터내셔널, 인크.(Honeywell International, Inc.)로부터 입수가능한 MOX가 포함된다. 예시적인 일 실시 형태에서, MOX-HFA-15가 적용된다. 허니웰 인터내셔널 인크.로부터 입수가능한 MOX-HFA-15는 상기 화학식 I의 일반 화학식을 갖는 전구체 중합체를 갖는 중합체 용액이며, 이 식에서, R2는 CH3이고, n은 5 미만이고, R1은 H, C3H6, C4H9 및 추가의 티타늄 연결된 기를 포함할 수 있으며, 금속 산화물 단량체는 티타늄(IV) 아이소프로폭사이드이다.
다른 예시적인 금속 산화물 전구체 중합체는, 발명의 명칭이 "액체 산화티타늄 조성물, 이를 형성하는 방법, 및 이를 사용하여 기재의 재료 층을 에칭하거나 기재를 덮는 방법"인 미국 특허 WO 2014/197346호에 개시되어 있으며, 그 개시 내용은 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된다.
b.규소계 재료
굴절률 정합 층(117, 117')은 선택적으로 산화규소 층(113)을 포함한다. 산화규소 층(113)을 형성하기 위한 제형은 가교결합될 수 있는 하나 이상의 가교결합성 규소계 재료를 포함한다.
예시적인 규소계 재료는 가수분해 및 축합 반응을 통해 하나 이상의 유기알콕시실란 전구체로부터 형성된 하나 이상의 가교결합성 실록산 올리고머를 포함한다. 예시적인 유기알콕시실란 전구체에는 테트라에틸오르토실리케이트(TEOS), 메틸트라이메톡시실란(MTMOS), 메틸트라이에톡시실란(MTEOS), 다이메틸다이에톡시실란(DMDEOS), 페닐 트라이에톡시실란(PTEOS), 비닐트라이에톡시실란(VTEOS), 다이메틸다이메톡시실란, 페닐트라이메톡시실란, 및 전술한 것들의 조합이 포함된다.
일부 예시적인 실시 형태에서, 하나 이상의 가교결합성 실록산 올리고머는 메틸실록산 올리고머를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 메틸 기는 가교결합성 실록산 올리고머의 0 중량%, 1 중량%, 2 중량%, 5 중량%만큼 적게, 10 중량%, 15 중량%, 20 중량%만큼 많게 포함되거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 1 중량% 내지 20 중량%, 2 중량% 내지 15 중량%, 또는 5 중량% 내지 15 중량 이내일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 메틸 기는 총 가교결합성 실록산 올리고머의 약 10 중량%를 구성한다.
일부 실시 형태에서, 가교결합성 실록산 올리고머는 중량 평균 분자량이 500 달톤, 1000 달톤, 1250 달톤, 1500 달톤만큼 작거나, 1600 달톤, 1750 달톤, 2000 달톤, 3000 달톤, 5000 달톤만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 500 달톤 내지 5000 달톤, 또는 1000 달톤 내지 3000 달톤, 또는 1500 달톤 내지 2000 달톤 이내이다. 일부 실시 형태에서, 가교결합성 실록산 올리고머는 다분산 지수(중량 평균 분자량/수 평균 분자량)가 1.10, 1.12, 1.15만큼 작거나, 1.16, 1.18, 1.20만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 1.10 내지 1.20, 1.12 내지 1.18, 또는 1.15 내지 1.18 이내이다. 일부 실시 형태에서, 가교결합성 실록산 올리고머는 중량 평균 분자량이 약 1500이고 다분산 지수가 약 1.16이다.
일부 실시 형태에서, 가교결합성 실록산 올리고머는, 입자 직경이 1 nm, 2 nm, 3 nm, 5 nm만큼 작거나, 10 nm, 30 nm, 40 nm, 50 nm만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 1 nm 내지 50 nm, 2 nm 내지 40 nm, 또는 3 nm 내지 30 nm인 복수의 입자로서 제공된다. 일부 실시 형태에서, 입자는 비교적 균일한 입자 직경을 갖는다. 다른 예시적인 실시 형태에서, DMDEOS는 굴절률 정합 층을 형성하기 위한 전구체로서 사용된다.
예시적인 일 실시 형태에서, 이 제형은, 제형의 총 중량을 기준으로, 1.0 중량%, 1.5 중량%, 2.0 중량%만큼 작은 양으로, 10 중량%, 15 중량%, 20 중량%만큼 큰 양으로, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 1.0 중량% 내지 20 중량%, 1.5 중량% 내지 15 중량%, 또는 2.0 중량% 내지 10 중량% 내의 양으로 하나 이상의 규소계 재료를 포함한다.
c. 용매
금속 산화물 층(115, 115')을 위한 습윤 제형, 및 산화규소 층(113)을 위한 습윤 제형은 각각 독립적으로 하나 이상의 용매를 포함한다. 일부 고려되는 실시 형태에서, 용매 또는 용매 혼합물(적어도 2개의 용매를 포함함)은 용매의 탄화수소 부류의 일부로 여겨지는 그러한 용매를 포함한다. 고려되는 탄화수소 용매에는 톨루엔, 자일렌, p-자일렌, m-자일렌, 메시틸렌, 용매 나프타 H, 용매 나프타 A, 알칸, 예컨대 펜탄, 헥산, 아이소헥산, 헵탄, 노난, 옥탄, 도데칸, 2-메틸부탄, 헥사데칸, 트라이데칸, 펜타데칸, 사이클로펜탄, 2,2,4-트라이메틸펜탄, 석유 에테르, 할로겐화 탄화수소, 예컨대, 염소화 탄화수소, 니트로화 탄화수소, 벤젠, 1,2-다이메틸벤젠, 1,2,4-트라이메틸벤젠, 미네랄 스피릿, 케로신, 아이소부틸벤젠, 메틸나프탈렌, 에틸톨루엔, 리그로인이 포함된다.
다른 고려되는 실시 형태에서, 용매 또는 용매 혼합물은 아세톤, 다이에틸 케톤, 메틸 에틸 케톤 등과 같은 케톤, 알코올, 에스테르, 에테르, 아미드 및 아민과 같은, 화합물의 탄화수소 용매 부류의 일부로 고려되지 않는 그러한 용매를 포함할 수 있다. 또 다른 고려되는 실시 형태에서, 용매 또는 용매 혼합물은 본 명세서에 언급된 용매들 중 임의의 것의 조합을 포함할 수 있다. 고려되는 용매는 또한 비양성자성 용매, 예를 들어 환형 케톤, 예컨대 사이클로펜타논, 사이클로헥사논, 사이클로헵타논, 및 사이클로옥타논; 환형 아미드, 예를 들어 N-알킬피롤리디논 - 여기서, 알킬은 약 1 내지 4개의 탄소 원자를 가짐 -; N-사이클로헥실피롤리디논 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
(사용되는 경우) 접착 촉진제의 용해에 도움이 될 수 있는 동시에 코팅 용액으로서의 생성된 용액의 점도를 효과적으로 제어할 수 있는 한, 다른 유기 용매가 본 발명에 사용될 수 있다. 교반 및/또는 가열과 같은 다양한 방법이 용해를 돕기 위해 사용될 수 있는 것으로 고려된다. 다른 적합한 용매에는 메틸에틸케톤, 메틸아이소부틸케톤, 다이부틸 에테르, 환형 다이메틸폴리실록산, 부티로락톤, y-부티로락톤, 2-헵타논, 에틸 3-에톡시프로피오네이트, 1-메틸 -2-피롤리디논, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 탄화수소 용매, 예를 들어, 메시틸렌, 자일렌, 벤젠, 톨루엔 다이-n-부틸 에테르, 아니솔, 아세톤, 3-펜타논, 2-헵타논, 에틸 아세테이트, n-프로필 아세테이트, n-부틸 아세테이트, 에틸 락테이트, 에탄올, 2-프로판올, 다이메틸 아세트아미드, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트, 및/또는 이들의 조합이 포함된다. 용매가 규소-함유 단량체 또는 예비중합체 성분과 반응하지 않는 것이 고려되며 바람직하다.
다른 예시적인 용매에는 물, 질산, 알코올, 예컨대 메탄올, 에탄올, 아이소프로필 알코올, n-프로판올, n-부탄올, 및 이들의 혼합물이 포함된다. 예시적인 일 실시 형태에서, 용매는 질산, 물, 및 1-메톡시-2-프로판올의 혼합물을 포함한다.
예시적인 일 실시 형태에서, 이 제형은, 제형의 총 중량을 기준으로, 80 중량%, 81 중량%, 82 중량%, 85 중량%, 88 중량%만큼 적거나, 90 중량%, 92 중량%, 95 중량%, 97 중량%, 98 중량%, 99 중량%만큼 많거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 80 중량% 내지 99 중량%, 81 중량% 내지 98 중량%, 82 중량% 내지 97 중량%, 85 중량% 내지 97 중량%, 또는 88 중량% 내지 97 중량% 이내인 용매의 총량을 포함한다.
d. 기타 첨가제
선택적으로, 금속 산화물 층(115, 115')을 위한 습윤 제형, 및 산화규소 층(113)을 위한 습윤 제형은 각각 독립적으로 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 일부 예시적인 실시 형태에서, 이 제형은 규소계 재료의 가교결합을 개선하기 위해 하나 이상의 촉매를 포함한다. 예시적인 촉매에는 유기 치환된 수산화암모늄, 예컨대 TMAH(테트라메틸암모늄 하이드록사이드), 또는 유기 치환된 암모늄 염, 예컨대 TMAN(테트라메틸암모늄 니트라이드)이 포함된다. 일부 실시 형태에서, 이 제형은, 제형의 총 중량을 기준으로, 0 중량%, 0.001 중량%, 0.01 중량%만큼 적거나, 0.1 중량%, 0.2 중량%, 1.0 중량%만큼 많거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 0 중량% 내지 1.0 중량%, 0.01 중량% 내지 0.1 중량%, 또는 0.001 중량% 내지 0.1 중량% 이내인 촉매의 총량을 포함한다.
일부 예시적인 실시 형태에서, 이 제형은 사파이어 기재 상의 규소계 재료의 레벨링(leveling)을 개선하기 위해 하나 이상의 계면활성제를 포함한다. 예시적인 계면활성제에는 실리콘계 표면 첨가제, 예컨대 비와이케이 케미 게엠베하(BYK Chemie GmbH)에 의해 제공되는 BYK-307, BYK-306, BYK-222, 쓰리엠(3M)에 의해 제공되는 노벡(Novec)™ 플루오로계면활성제 FC-4430, 또는 에보닉 인더스트리즈 아게(Evonik Industries AG)에 의해 제공되는 테고(TEGO)(등록상표) 플로우(Flow) 300이 포함된다. 일부 실시 형태에서, 이 제형은, 제형의 총 중량을 기준으로, 0 중량%, 0.001 중량%, 0.01 중량%만큼 적거나, 0.1 중량%, 0.2 중량%, 1.0 중량%만큼 많거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 0 중량% 내지 1.0 중량%, 0.01 중량% 내지 0.1 중량%, 또는 0.001 중량% 내지 0.1 중량% 이내인 계면활성제의 총량을 포함한다.
II. 코팅
일부 예시적인 실시 형태에서, 금속 산화물 전구체 중합체 제형은 유리 또는 플라스틱 필름과 같은 기재 상에 코팅을 형성한다.
일부 예시적인 실시 형태에서, 코팅은 습식 침착 및 경화 공정에 의해 기재 상에 적용될 수 있다. 습식 침착을 위한 예시적인 방법에는 스핀 코팅, 분무 코팅, 딥 코팅, 슬릿 코팅, 롤러 코팅, 메이어 로드 코팅, 캐스팅 등이 포함된다. 경화를 위한 예시적인 방법은 열 경화를 포함하거나 열처리를 요구한다.
일부 예시적인 실시 형태에서, 코팅은 두께가 1 nm, 5 nm, 10 nm, 15 nm, 20 nm, 25 nm, 30 nm, 35 nm, 40 nm, 45 nm, 50 nm만큼 작거나, 80 nm, 85 nm, 90 nm, 95 nm, 100 nm, 105 nm, 110 nm만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 10 nm 내지 80 nm 이내이다.
일부 예시적인 실시 형태에서, 기재(101)는 380 내지 800 nm의 가시광 파장 범위 내의 광에 대해 소정 투과율을 갖는 굴절률 정합 제형으로 코팅된다.
투과율 시험 방법은 ASTM D1003의 시험 방법을 따른다. 380 내지 800 nm 스펙트럼의 평균 투과율은 캐리(Cary)4000 분광광도계를 사용하여 측정하였고, 400 nm 내지 700 nm 스펙트럼의 평균 투과율 및 베어 사파이어(bare sapphire)에 대한 탁도는 비와이케이 헤이즈 가드(BYK Haze Gard)를 사용하여 측정하였다. 전형적으로, 샘플 없이 관심 스펙트럼 범위에 걸쳐 100% 투과율 보정 스캔을 수행한 후에, 동일한 샘플 구획에서 기준 빔을 방해하지 않는 샘플 빔 내의 불투명 샘플로 0% 투과율 스캔을 수행한다. 이어서, 관심 샘플의 투과율 스펙트럼을 스캔하고 측정한다. 일부 실시 형태에서, 광투과율은 85%, 86%, 88%, 89%, 90%, 92%, 95%, 97%, 98%, 99% 또는 그 초과만큼 높거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 87% 내지 90%, 또는 88% 내지 92% 이내이다.
일부 예시적인 실시 형태에서, 금속 산화물 전구체 중합체 제형은 굴절률이 1.4, 1.45, 1.5, 1.55, 1.6, 1.65, 1.7, 1.75만큼 작거나, 1.8, 1.85, 1.9, 1.95, 2.0, 2.05, 2.1만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 1.5 내지 2.0 이내인 코팅을 형성한다. 예시적인 일 실시 형태에서, 굴절률 정합 층(115)의 중합체는 높은 TiO/SiO 비를 가져서, 높은 굴절률이 1.5 내지 2.0의 굴절률 범위 내에서 선택적으로 달성되게 한다.
실시예
실시예 1 : 표준 디스플레이 유리를 갖는 기재 및 표준 디스플레이 유리 상에 침착된 ITO 패턴을 사용한다. ITO 유리는 표면 전도도가 100 옴/스퀘어(ohm/sq)이다. 또한, 허니웰 인터내셔널에 의해 제공되는 액체 티타늄 중합체 중 하나인 MOX-HFA-15를 스핀 코팅기에 의해 상이한 스핀 속도 및 스핀 시간으로 실리콘 산화물 표면 상에 캐스팅한다. 전자 장치를 250℃에서 60분 동안 베이킹한 후에, ITO 영역의 투과율을 분광계에 의해 시험하고 굴절률 정합 성능을 사람의 눈으로 검사한다.
실시예 2 : 표준 디스플레이 유리를 갖는 기재 및 표준 디스플레이 유리 상에 침착된 ITO 패턴을 사용한다. ITO 유리는 표면 전도도가 100 ohm/sq이다. 플라즈마 강화 화학 증착(PECVD)에 의해 ITO 패턴 상에 실리콘 산화물을 38 nm의 두께로 침착시킨다. 추가로, 스핀 코팅기에 의해 상이한 스핀 속도 및 스핀 시간으로 MOX-HFA-15를 실리콘 산화물 표면 상에 캐스팅한다. 전자 장치를 250℃에서 60분 동안 베이킹한 후에, 실시예 1에서 논의된 바와 같이, ITO 영역의 투과율을 분광계에 의해 시험하고 굴절률 정합 성능을 사람의 눈으로 검사한다.
실시예 3: 표준 디스플레이 유리를 갖는 기재 및 표준 디스플레이 유리 상에 침착된 ITO 패턴을 사용한다. ITO 유리는 표면 전도도가 30 ohm/sq이다. 추가로, 스핀 코팅기에 의해 상이한 스핀 속도 및 스핀 시간으로 MOX-HFA-15를 실리콘 산화물 표면 상에 캐스팅한다. 전자 장치를 250℃에서 60분 동안 베이킹한 후에, 실시예 1에서 논의된 바와 같이, ITO 영역의 투과율을 분광계에 의해 시험하고 굴절률 정합 성능을 사람의 눈으로 검사한다.
실시예 4: 표준 디스플레이 유리를 갖는 기재 및 표준 디스플레이 유리 상에 침착된 ITO 패턴을 사용한다. ITO 유리는 표면 전도도가 30 ohm/sq이다. PECVD에 의해 ITO 패턴 상에 실리콘 산화물을 38 nm의 두께로 침착시킨다. 추가로, 스핀 코팅기에 의해 상이한 스핀 속도 및 스핀 시간으로 MOX-HFA-15를 실리콘 산화물 표면 상에 캐스팅한다. 전자 장치를 250℃에서 60분 동안 베이킹한 후에, 실시예 1에서 논의된 바와 같이, ITO 영역의 투과율을 분광계에 의해 시험하고 굴절률 정합 성능을 사람의 눈으로 검사한다.
하기 표 1은 상기 논의된 실시예 및 그들 각각의 투과율 및 굴절률 정합 특성을 나타낸다. 적용된 층의 굴절률 정합 효과를 측정하기 위해, 기재를 육안으로 검사하여 "ITO 섀도"가 감소되었는지 확인한다. "X" 표시는 굴절률 정합 효과가 불량함을 의미하고, "Δ" 표시는 약간의 굴절률 정합 효과가 있지만 충분하지는 않음을 의미하고, "O" 표시는 굴절률 정합이 매우 우수함을 의미한다.
하기 표 1에 나타난 바와 같이, 높은 ITO 저항을 갖는 기재의 경우, 실록산 층을 포함하는 굴절률 정합 층이 TCO 층과의 개선된 굴절률 정합 내지 우수한 굴절률 정합을 나타내었으며, 즉 "ITO 섀도"의 존재가 제거되지는 않더라도 감소된다. 추가적으로, 높은 ITO 저항을 갖는 기재뿐만 아니라, 금속 산화물 층 및 실록산 층 둘 모두를 포함하는 굴절률 정합 층이 존재하는 경우의 낮은 ITO 저항을 갖는 기재의 경우 유사한 결과가 도출된다.
[표 1]
Figure pct00005
본 발명의 범주로부터 벗어나지 않고서 논의된 예시적인 실시 형태에 대해 다양한 변경 및 추가가 이루어질 수 있다. 예를 들어, 전술된 실시 형태가 특정 특징부를 언급하지만, 본 발명의 범주는 또한 특징부들의 상이한 조합을 갖는 실시 형태 및 전술된 특징부들 모두를 포함하지 않는 실시 형태를 포함한다.

Claims (10)

  1. 기재;
    상기 기재의 상부 표면을 따라 위치된 투명 전기 전도성 층; 및
    상기 투명 전기 전도성 층에 인접하게 위치된 굴절률 정합 층(index-matching layer)
    을 포함하며, 상기 굴절률 정합 층은,
    티타늄을 함유하고 1.5 이상의 굴절률을 갖는 금속 산화물 층을 포함하고, 상기 금속 산화물 층은 하기 구조식을 갖는, 층상 구조물:
    Figure pct00006

    상기 식에서, 각각의 R1은 독립적인 수소, 탄소수 1 내지 6의 알킬 기, 알킬렌 옥사이드, 또는 티타늄 연결된 기이고,
    각각의 R2는 독립적인 수소 또는 알킬 기임.
  2. 제1항에 있어서, 상기 굴절률 정합 층은 산화규소 층을 추가로 포함하는, 층상 구조물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 투명 전기 전도성 층과 상기 굴절률 정합 층 사이의 0 내지 1의 굴절률 차이를 추가로 포함하는, 층상 구조물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 금속 산화물 층은 굴절률이 1.5 내지 2.0인, 층상 구조물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 굴절률 정합 층은 단일 층으로서 적용되는, 층상 구조물.
  6. 층상 구조물의 형성 방법으로서,
    기재를 제공하는 단계;
    상기 기재에 투명 전기 전도성 층을 적용하는 단계; 및
    상기 기재에 굴절률 정합 코팅을 적용하는 단계
    를 포함하며;
    상기 굴절률 정합 코팅은 상기 투명 전기 전도성 층에 인접하게 위치되고, 상기 굴절률 정합 코팅은 하기 구조식으로 형성되는 금속 산화물 코팅을 포함하는, 층상 구조물의 형성 방법:
    Figure pct00007

    상기 식에서, 각각의 R1은 독립적인 수소, 탄소수 1 내지 6의 알킬 기, 알킬렌 옥사이드, 또는 티타늄 연결된 기이고, 상기 티타늄 연결된 기는 티타늄 원자에 연결된 임의의 유기 또는 무기 기를 포함하고;
    각각의 R2는 독립적인 수소 또는 알킬 기임.
  7. 제6항에 있어서, 상기 굴절률 정합 코팅은 산화규소 코팅을 추가로 포함하는, 층상 구조물의 형성 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 금속 산화물 코팅 및 산화규소 코팅은 교대로 적용되는, 층상 구조물의 형성 방법.
  9. 제11항에 있어서, 상기 굴절률 정합 코팅은 금속 산화물 코팅을 포함하고, 상기 금속 산화물 코팅의 적용은 상기 금속 산화물 코팅과 상기 투명 전기 전도성 층 사이에 0 내지 1의 굴절률 차이를 생성하는, 층상 구조물의 형성 방법.
  10. 제18항에 있어서, 상기 금속 산화물 코팅은 5 nm 내지 100 nm의 두께를 갖도록 적용되고, 상기 코팅은 굴절률이 1.5 내지 2.0인, 층상 구조물의 형성 방법.
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