KR20190007684A - 발열체 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 출원은 전도성 발열패턴이 내부의 일면에 구비된 제1 접착층; 상기 제1 접착층의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면에 구비된 제2 접착층; 상기 제1 접착층의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면의 반대 면에 구비된 제3 접착층; 및 상기 제2 접착층 및 제3 접착층의 상기 제1 접착층과 접하는 면의 반대 면에 각각 구비된 투명기재를 포함하며, 상기 제1 접착층의 가교도는 상기 제2 접착층 및 제3 접착층의 가교도 보다 높은 것인 발열체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 명세서는 발열체 및 이의 제조방법이 기재된다.
자동차 외부 온도와 내부 온도에 차이가 있는 경우에는 자동차 유리에 습기 또는 성에가 발생한다. 이를 해결하기 위하여 발열 유리가 사용될 수 있다. 발열 유리는 유리 표면에 열선 시트를 부착하거나 유리 표면에 직접 열선을 형성하고, 열선의 양 단자에 전기를 인가하여 열선으로부터 열을 발생시키고 이에 의하여 유리 표면의 온도를 올리는 개념을 이용한다.
특히, 자동차 앞 유리에 광학적 성능이 우수하면서 발열 기능을 부여하기 위하여 채용하고 있는 방법은 크게 두 가지가 있다.
첫 번째 방법은 투명 전도성 박막을 유리 전면에 형성하는 것이다. 투명 전도성 박막을 형성하는 방법에는 ITO와 같은 투명 전도성 산화막을 이용하거나 금속층을 얇게 형성한 후, 금속층 상하에 투명 절연막을 이용하여 투명성을 높이는 방법이 있다. 이 방법을 이용하면 광학적으로 우수한 전도성막을 형성할 수 있다는 장점이 있으나, 상대적으로 높은 저항값으로 인하여 저전압에서 적절한 발열량을 구현할 수 없다는 단점이 있다.
두 번째 방법은 금속 패턴 또는 와이어(wire)를 이용하되, 금속 패턴 또는 와이어가 없는 영역을 극대화하여 투과도를 높이는 방법을 이용할 수 있다. 이 방법을 이용한 대표적인 제품은 자동차 앞유리 접합에 사용되는 PVB 필름에 텅스텐선을 삽입하는 방식으로 만드는 발열유리이다. 이 방법의 경우, 사용되는 텅스텐선의 직경은 18 마이크로미터 이상으로 저전압에서 충분한 발열량을 확보할 수 있는 수준의 전도성을 구현할 수 있으나, 상대적으로 굵은 텅스텐선으로 인하여 시야적으로 텅스텐선이 눈에 잘 보이는 단점이 있다. 이를 극복하기 위하여, PET 필름 위에 프린팅 공정을 통하여 금속 패턴을 형성하거나, PET(Polyethylene terephthalate) 필름 위에 금속층을 부착시킨 후 포토리소그래피 공정을 통하여 금속 패턴을 형성할 수 있다. 상기 금속 패턴이 형성된 PET 필름을 PVB(Polyvinyl Butylal) 필름 두 장 사이에 삽입한 후 유리 접합 공정을 거쳐 발열 기능이 있는 발열 제품을 만들 수 있다. 하지만, PET 필름을 두 장의 PVB 필름 사이에 삽입함에 따라, PET 필름과 PVB 필름 사이의 굴절율 차이에 의하여 자동차 유리를 통해 보여지는 사물의 왜곡을 일으킬 수 있다는 단점이 있다.
본 출원은 발열체 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 출원의 일 실시상태는 일면에 전도성 발열패턴이 구비된 제1 접착층으로서, 상기 전도성 발열패턴은 상기 제1 접착층의 내부로 함몰된 구조를 갖는 것인 제1 접착층; 상기 제1 접착층의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면에 구비된 제2 접착층; 상기 제1 접착층의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면의 반대 면에 구비된 제3 접착층; 및 상기 제2 접착층 및 상기 제3 접착층의 상기 제1 접착층과 접하는 면의 반대 면에 각각 구비된 투명기재를 포함하며, 상기 제1 접착층의 가교 결합의 정도가 상기 제2 접착층 및 상기 제3 접착층 보다 높은 것인 발열체를 제공한다.
또한, 본 출원의 일 실시상태는 점착 필름을 준비하는 단계; 상기 점착 필름의 일면에 전도성 발열패턴을 형성하는 단계; 상기 점착 필름의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면 상에 상기 전도성 발열패턴을 덮도록 제1 접착층을 형성하는 단계; 상기 점착 필름을 상기 전도성 발열패턴이 형성된 제1 접착층으로부터 제거하는 단계; 상기 제1 접착층의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면 및 상기 제1 접착층의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면의 반대면에 각각 제2 접착층 및 제3 접착층을 동시에 또는 순차적으로 형성하는 단계; 및 상기 제2 접착층 및 제3 접착층의 상기 제1 접착층과 접하는 면의 반대면에 각각 투명기재를 동시에 또는 순차적으로 합지하는 단계를 포함하며, 상기 제1 접착층의 가교 결합의 정도가 상기 제2 접착층 및 상기 제3 접착층 보다 높은 것인 발열체의 제조방법을 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 따른 발열체는, 가교 결합의 정도가 높은 제1 접착층 상에 전도성 발열패턴을 구비시킨 후, 제2 접착층 및 제3 접착층 사이에 넣고 이후 2 장의 투명기재와의 합지 공정을 진행하는 과정에서 접착층의 유동에 의해 발생할 수 있는 패턴의 인장 및 단선 현상을 방지하며, 가교 결합의 정도 차이 이외에 동일한 성분의 접착층을 적용함으로써 제조 공정 마진을 개선하고 굴절률의 변화를 방지할 수 있다.
도 1은 본 출원의 일 실시상태에 따른 발열체를 나타낸 측면도이다.
도 2는 본 출원의 일 실시상태에 따른 발열체의 제조 공정을 나타낸 도이다.
도 3은 제1 접착층을 적용한 경우의 전도성 발열패턴의 관찰결과를 나타낸 도이다.
도 4는 제1 접착층을 적용하지 않은 경우의 전도성 발열패턴의 관찰결과를 나타낸 도이다.
도 2는 본 출원의 일 실시상태에 따른 발열체의 제조 공정을 나타낸 도이다.
도 3은 제1 접착층을 적용한 경우의 전도성 발열패턴의 관찰결과를 나타낸 도이다.
도 4는 제1 접착층을 적용하지 않은 경우의 전도성 발열패턴의 관찰결과를 나타낸 도이다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 일면에 전도성 발열패턴이 구비된 제1 접착층으로서, 상기 전도성 발열패턴은 상기 제1 접착층의 내부로 함몰된 구조를 갖는 것인 제1 접착층; 상기 제1 접착층의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면에 구비된 제2 접착층; 상기 제1 접착층의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면의 반대 면에 구비된 제3 접착층; 및 상기 제2 접착층 및 상기 제3 접착층의 상기 제1 접착층과 접하는 면의 반대 면에 각각 구비된 투명기재를 포함하며, 상기 제1 접착층의 가교 결합의 정도가 상기 제2 접착층 및 상기 제3 접착층 보다 높은 것인 발열체를 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 전도성 발열패턴은 열전도성 재료로 이루어질 수 있다. 예컨대, 상기 전도성 발열패턴은 금속선으로 이루어질 수 있다. 구체적으로, 상기 전도성 발열패턴은 열전도도가 우수한 금속을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 전도성 발열패턴 재료의 비저항 값은 1 microOhm·cm 이상 200 microOhm·cm 이하인 것이 좋다.
또 다른 일 실시상태에 따르면, 상기 전도성 발열패턴은 알루미늄, 구리, 니켈, 크롬, 금, 은 및 백금으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상을 포함할 수 있으며, 상기 전도성 발열패턴 재료로 가격이 싸고 전기전도도가 우수한 구리가 가장 바람직하나, 이에 한정되지 않는다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 전도성 발열패턴의 선고는 10㎛ 이하, 바람직하게는 5㎛ 이하일 수 있다.
상기 전도성 발열패턴의 선고란, 상기 제1 접착층에 접하는 면으로부터 이에 대향하는 면까지의 거리를 의미한다.
상기 전도성 발열패턴의 선고가 10㎛를 초과하는 경우 전도성 발열패턴의 측면에 의한 빛의 반사에 의해 금속의 인지성이 높아지는 단점이 있다. 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 전도성 발열패턴의 선고는 0.3㎛ 이상 10㎛ 이하의 범위내이다. 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 전도성 발열패턴의 선고는 0.5㎛ 이상 5㎛ 이하의 범위내이다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 전도성 발열패턴 선고의 편차는 20% 이내, 바람직하게는 10% 이내이다. 이때, 편차는 평균 선고를 기준으로 평균 선고와 개별 선고의 차이에 대한 백분율을 의미한다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 전도성 발열패턴의 전체 개구율, 즉 전도성 발열패턴에 의하여 덮여지지 않는 기재 영역의 비율은 90% 이상인 것이 바람직하다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 전도성 발열패턴의 선폭이 40 ㎛ 이하, 구체적으로 0.1㎛ 내지 40㎛ 이하이다. 상기 전도성 발열패턴의 선간 간격은 50㎛ 내지 30mm이다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 접착층의 두께는 5㎛ 이상 30㎛ 이하, 바람직하게는 5㎛ 이상 25㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 5㎛ 이상 20㎛ 이하일 수 있다.
상기 제1 접착층의 두께가 30㎛ 초과가 되는 경우 상기 제1 접착층의 두께를 30 ㎛ 이하로 하는 경우에도 상기와 같이 패턴 지지 특성을 충분히 낼 수 있기 때문에 불필요한 두께 증가를 방지할 수 있으며, 두께가 5㎛ 미만일 경우 전도성 발열패턴을 구비하기에 충분하지 않을 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면 상기 제1 접착층은 상기 제2 접착층 또는 상기 제3 접착층과 동일한 조성의 수지와 함께 가교제, 가교촉진제, 용매 중 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다.
상기 가교제는 에폭시 수지, 페놀-포름알데하이드 수지, 멜라민-포름알데하이드 수지, 우레아-포름알데하이드 수지, 폴리 우레탄 수지 및 퍼옥사이드계 과산화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 한다.
상기 가교촉진제는 옥살산, 포름산, 아세트산, 염산, 질산, 황산, 구연산, 말레산 무수물, 석신산 무수물, 설폰산 기를 가진 스티렌 디비닐벤젠 공중합체, 폴리아크릴 카르복시산 및 이의 배합물로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 축합 산물, 이소시아네이트계 화합물, 아지리딘계 화합물, 부타디엔계 화합물, 비닐 벤젠계 화합물, 아닐린계 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
상기 용매는 메틸카보네이트; 메탄올; 메틸에틸케톤; 이소프로필알코올; 에틸아세테이트; 에탄올; 및 1,3-프로필 알코올로 이루어진 군에서 하나 또는 둘 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제1 접착층의 조성물에 있어서 조성물 총 중량에 대하여 고형분 5 중량% 내지 20 중량%, 용매 80 중량% 내지 95 중량%를 포함하며, 상기 고형분 내에서 가교제의 전체 함유량은, 수지 100 질량부에 대하여, 통상 1 내지 55 질량부, 바람직하게는 5 내지 55 질량부, 보다 바람직하게는 15 내지 55 질량부이다. 또한 가교촉진제의 전체 함유량은 수지 100 질량부에 대하여, 통상 0.01 내지 5 질량부, 바람직하게는 0.01 내지 3 질량부, 보다 바람직하게는 0.01 내지 2 질량부이다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 접착층은 하기 식 1에 의해 측정된 겔분율(gel fraction)이 70 중량% 이상 95 중량% 이하이고, 바람직하게는 70 중량% 이상 90 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 70 중량% 이상 85 중량% 이하 인 것인 발열체를 제공한다.
[식 1]
겔분율 = (건조 후 무게 / 초기무게) x 100
(상기 식에서, 건조 후 무게는 1g의 건조도막을 디클로로메탄 50g에 담근 후 상온에서 24시간 방치 후, 상기 방치했던 도막을 120℃에서 1시간동안 건조한 후 측정한 무게를 의미한다.)
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 접착층의 유리전이온도가 80℃이상인 발열체를 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 접착층의 유리전이온도는 180℃이하, 바람직하게는 150℃이하인 발열체를 제공한다.
상기 유리전이온도는 DSC(Differential scanning calorimetry)를 이용하여 측정하였다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 범위의 물성을 갖는 경우 추후 진행되는 투명기재와의 합지 공정 과정에서 접착층의 유동에 의해 발생할 수 있는 패턴의 인장 및 단선 현상을 방지할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따른 발열체는 상기 제1 접착층의 가교 결합의 정도가 상기 제2 접착층 및 상기 제3 접착층 보다 높은 것을 특징으로 하며, 가교 결합 정도의 측정 방법은 상기 겔분율(gel fraction) 및 유리전이온도를 통하여 알 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 제2 접착층 및 상기 제3 접착층의 두께는 각각 150㎛ 이상 2000㎛ 이하이다. 상기 제2 접착층 및 상기 제3 접착층의 두께가 각각 150㎛ 이상인 경우 추후 투명 기재와의 접착력을 충분히 낼 수 있다. 상기 제2 접착층 및 상기 제3 접착층의 두께를 각각 2,000㎛ 이하로 하는 경우에도 상기와 같이 접착성을 충분히 낼 수 있기 때문에 불필요한 두께 증가를 방지할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 가교 결합의 정도가 높은 상기 제1 접착층의 점도가 가교 결합의 정도가 낮은 상기 제2 접착층 및 제3 접착층의 점도보다 2% 내지 85%, 바람직하게는 5% 내지 80%, 더욱 바람직하게는 10% 내지 75% 높은 발열체를 제공한다.
상기 점도는 각 접착층을 메틸에틸케톤 50 중량부, 에탄올 50 중량부로 혼합한 용매에 12 중량%가 되도록 교반한 다음 브룩필드 점도계(Brookfield Viscometer)로 측정하여 점도 변화율을 계산한 값이다.
상기 점도의 차이가 상기 범위를 갖는 경우, 패턴의 인장 및 단선 현상을 방지할 수 있으며, 추후 투명기재와의 접합 시 접착성을 충분히 낼 수 있는 효과를 갖는다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 제2 접착층 및 제3 접착층의 유리 전이 온도(Tg)는 80℃ 이상 100℃ 이하일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 접착층, 제2 접착층 및 제3 접착층은 PVB(polyvinylbutyral), EVA(ethylene vinyl acetate), PU(polyurethane), 또는 PO(polyolefin)를 포함하는 것인 발열체를 제공한다.
상기 제1 접착층, 제2 접착층 및 제3 접착층은 착색제, UV 흡수제, 윤활제, 정전기 방지제, 안정제 및 소음방지제 중 적어도 하나를 포함하는 첨가제를 더 포함할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 접착층, 제2 접착층 및 제3 접착층은 서로 조성이 동일할 수 있다.
상기 조성이 동일하다는 것은, 상기 제1 접착층, 제2 접착층 및 제3 접착층은 서로 동일한 조성의 수지가 사용됨을 의미한다.
상기 제1 접착층, 제2 접착층 및 제3 접착층에 대하여 가교도의 차이 이외에 조성이 동일한 성분의 접착층을 적용함으로써 제조 공정 마진을 개선할 수 있으며, 특히 굴절율 변화를 방지할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 접착층, 제2 접착층 및 제3 접착층의 조성은 서로 동일하나 가교제를 이용한 가교반응을 통하여 기존의 접착 필름의 가교도의 차이를 낼 수 있다.
상기 제1 접착층, 제2 접착층 및 제3 접착층은 열 접합 공정에서 사용되는 공정 온도 이상에서 접착성을 갖는 층을 의미한다. 예컨대, 상기 제1 접착층 제2 접착층 및 제3 접착층은 당 기술분야에서 발열체를 제작하기 위하여 사용되는 열 접합 공정에서 투명기재와 접착성을 나타낼 수 있는 것을 의미한다. 열 접합 공정의 압력, 온도 및 시간은 접착 필름의 종류에 따라 차이가 있지만, 예컨대 열 접합 공정은 50℃ 이상 100℃ 이하의 낮은 온도에서 1차 접합한 후 100℃ 초과의 높은 온도에서 2차 접합하거나, 130℃ 내지 150℃의 범위에서 선택된 온도에서 한번에 접합할 수 있으며, 필요에 따라 압력이 가해질 수 있다.
상기 제1 접착층, 제2 접착층 및 제3 접착층은 열 접합 공정에서 사용되는 공정 온도 이상에서 접착성을 갖기 때문에, 추후 투명기재와의 접합시 추가의 접착 필름이 필요하지 아니하다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 투명기재는 발열체를 적용하기 위한 최종물의 투명기재를 의미한다.
상기 투명기재는 가시광선의 투과율이 60% 이상 100% 이하, 바람직하게는 80% 이상 100% 이하, 더욱 바람직하게는 85% 이상 100% 이하일 수 있다.
예를 들면 상기 투명기재는 유리기판일 수 있으며, 바람직하게는 자동차 유리일 수 있고, 더 바람직하게는 자동차 앞 유리일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 발열체는 전도성 발열패턴의 양단에 구비된 버스 바(bus bar)를 더 포함할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 발열체는 상기 버스 바와 연결된 전원부를 더 포함할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 발열체는 자동차 유리용 발열체일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 발열체는 자동차 앞 유리용 발열체일 수 있다.
도 1은 본 출원의 일 실시상태에 따른 발열체를 나타낸 측면도이다. 구체적으로 제1 접착층(300)의 내부의 일면에 전도성 발열패턴(400)이 구비됨으로써, 제1 접착층(300)이 제2 접착층 및 제3 접착층(200, 500) 사이에 적용되고, 이후 투명 기재(100, 600)와의 합지 공정에서 발생하는 접착층의 변형 및 유동 특성의 발생에 의한 전도성 발열패턴의 인장 및 단선 현상을 방지할 수 있으며, 제1 접착층(300), 제2 접착층(200) 및 제3 접착층(500)이 가교도의 차이 이외에 동일한 성분의 접착층이 적용됨으로써 제조 공정 마진을 개선하고 굴절율의 변화를 방지할 수 있다.
또한, 본 출원의 일 실시상태에 있어서, 점착 필름을 준비하는 단계; 상기 점착 필름의 일면에 전도성 발열패턴을 형성하는 단계; 상기 점착필름의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면 상에 상기 전도성 발열패턴을 덮도록 제1 접착층을 형성하는 단계; 상기 점착 필름을 상기 전도성 발열패턴이 형성된 제1 접착층으로부터 제거하는 단계; 상기 제1 접착층의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면 및 상기 제1 접착층의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면의 반대면에 각각 제2 접착층 및 제3 접착층을 동시에 또는 순차적으로 형성하는 단계; 및 상기 제2 접착층 및 제3 접착층의 상기 제1 접착층과 접하는 면의 반대면에 각각 투명기재를 동시에 또는 순차적으로 합지하는 단계를 포함하며, 상기 제1 접착층의 가교도는 상기 제2 접착층 및 상기 제3 접착층의 가교도 보다 높은 것인 발열체의 제조방법을 제공한다.
상기 제조방법으로 발열체를 제조하는 경우, 추후 발열체에 있어 상기 전도성 발열패턴은 상기 제1 접착층의 내부로 함몰된 구조를 갖는다.
상기 발열체의 정의는 상기 상술한 설명을 인용할 수 있다.
도 2는 본 출원의 일 실시상태에 따른 발열체의 제조방법을 나타낸 도이다.
상기 점착 필름은 외부자극을 가하기 전에 금속막 또는 금속 패턴을 지지하여 탈막 및 결점(Defect)이 없고 추후 외부자극에 의해 점착력이 저하되어 금속 패턴의 전사성이 좋아야 한다.
상기 점착 필름은 외부자극에 의해 점착력이 조절되는 필름이며, 구체적으로, 외부자극에 의해 점착력이 감소하는 필름일 수 있다. 상기 점착 필름은 외부자극 전 점착력을 기준으로 외부자극에 의한 점착력의 감소율이 30% 이상일 수 있으며, 구체적으로, 상기 점착 필름은 외부자극 전 점착력을 기준으로 외부자극에 의한 점착력의 감소율이 30% 이상 100% 이하일 수 있고, 더 구체적으로, 상기 점착 필름은 외부자극 전 점착력을 기준으로 외부자극에 의한 점착력의 감소율이 50% 이상 100% 이하일 수 있으며 더 좋게는 70% 이상 100% 이하일 수 있다.
상기 점착 필름의 초기 점착력은 20 내지 2000(180°, gf/25mm)이고, 외부 자극에 의해 점착 필름의 점착력이 1 내지 100(180°, gf/25mm)으로 감소할 수 있다. 이때, 점착 필름의 점착력 측정조건은 180° peel test 측정 방법으로 진행하였으며, 구체적으로 상온에서 180° 각도로 속도 300mm/s 조건으로 측정하였으며, 측정 시편 제작은 점착필름에 금속막을 형성한 후 폭 25mm가 되도록 커팅한 후 금속막에서 점착필름을 박리하는 힘(gf/25mm)을 측정하였다.
상기 점착 필름의 두께는 특별히 한정하지 않으나, 상기 점착 필름의 두께가 낮아질수록 점착 효율이 저하가 발생된다. 상기 점착 필름의 두께는 5㎛ 이상 100㎛ 이하일 수 있다.
상기 점착 필름을 형성하는 단계는 기재 상에 점착 조성물로 점착층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 점착 조성물은 점착 수지, 개시제 및 가교제를 포함할 수 있다.
상기 가교제는 이소시아네이트계 화합물, 아지리딘계 화합물, 에폭시계 화합물 및 금속 킬레이트계 화합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물을 포함할 수 있다. 상기 점착 조성물은 상기 점착 수지 100중량부 대비 가교제 0.1 내지 40중량부를 포함할 수 있다. 상기 가교제의 함량이 너무 작으면 상기 점착 필름의 응집력이 부족할 수 있으며, 상기 가교제의 함량이 너무 높으면 상기 점착 필름이 광경화 이전에 점착력이 충분히 확보하지 못한다.
상기 개시제의 구체적인 예가 한정되는 것은 아니며, 통상적으로 알려진 개시제를 사용할 수 있다. 또한, 상기 점착 조성물은 상기 점착 수지 100 중량부 대비 개시제 0.1 내지 20 중량부를 포함할 수 있다.
상기 점착 수지는 중량평균 분자량이 40만 내지 200만인 (메트)아크릴레이트계 수지를 포함할 수 있다.
본 명세서에서, (메트)아크릴레이트는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트를 모두 포함하는 의미이다. 상기 (메트)아크릴레이트계 수지는 예를 들면, (메트)아크릴산 에스테르계 단량체 및 가교성 관능기 함유 단량체의 공중합체일 수 있다.
상기 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체는 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면 알킬(메트)아크릴레이트를 들 수 있으며, 보다 구체적으로는 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 가지는 단량체로서, 펜틸(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 메틸(메트)아크릴레이트, 헥실(메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트, 이소옥틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 도데실(메트)아크릴레이트 및 데실(메트)아크릴레이트 중 일종 또는 이종 이상을 포함할 수 있다.
상기 가교성 관능기 함유 단량체는 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면 히드록시기 함유 단량체, 카복실기 함유 단량체 및 질소 함유 단량체 중 일종 또는 이종 이상을 포함할 수 있다.
상기 히드록실기 함유 화합물의 예로는, 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메트)아크릴레이트, 8-히드록시옥틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 또는 2-히드록시프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 카르복실기 함유 화합물의 예로는, (메트)아크릴산, 2-(메트)아크릴로일옥시아세트산, 3-(메트)아크릴로일옥시프로필산, 4-(메트)아크릴로일옥시부틸산, 아크릴산 이중체, 이타콘산, 말레산, 또는 말레산 무수물 등을 들 수 있다.
상기 질소 함유 단량체의 예로는 (메트)아크릴로니트릴, N-비닐 피롤리돈 또는 N-비닐 카프로락탐 등을 들 수 있다.
상기 (메트)아크릴레이트계 수지에는 또한 상용성 등의 기타 기능성 향상의 관점에서, 초산비닐, 스틸렌 및 아크릴로니트릴 중 적어도 하나가 추가로 공중합될 수 있다.
상기 점착 조성물은 자외선 경화형 화합물을 더 포함할 수 있다. 상기 자외선 경화형 화합물의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 중량평균분자량이 500 내지 300,000인 다관능성 화합물을 사용할 수 있다. 이 분야의 평균적 기술자는 목적하는 용도에 따른 적절한 화합물을 용이하게 선택할 수 있다. 상기 자외선 경화형 화합물은 에틸렌성 불포화 이중결합을 2 이상 갖는 다관능성 화합물을 포함할 수 있다.
상기 자외선 경화형 화합물의 함량은 전술한 점착 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 400 중량부, 바람직하게는 5 중량부 내지 200 중량부일 수 있다.
자외선 경화형 화합물의 함량이 1 중량부 미만이면, 경화후 점착력 저하가 충분하지 않아 전사 특성이 저하될 우려가 있고, 400 중량부를 초과하면, 자외선 조사 전 점착제의 응집력이 부족하거나, 이형 필름 등과의 박리가 용이하게 이루어지지 않을 우려가 있다.
상기 자외선 경화형 화합물은 상기의 첨가형 자외선 경화형 화합물뿐 아니라, 점착 수지의 (메트)아크릴 공중합체에 탄소-탄소 이중결합을 측쇄 또는 주쇄 말단에 결합된 형태로도 사용 가능하다. 다시 말하면, 상기 점착 수지인 (메트)아크릴계 공중합체를 중합하기 위한 단량체, 예를 들면 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체 및 가교성 관능기 함유 단량체에 자외선 경화형 화합물을 도입하거나, 중합된 (메트)아크릴계 공중합체에 추가로 자외선 경화형 화합물을 반응시켜 상기 점착 수지인 (메트)아크릴계 공중합체의 측쇄에 자외선 경화형 화합물을 도입시킬 수 있다.
상기 자외선 경화형 화합물의 종류는, 에틸렌성 불포화 이중결합을 한 분자당 1 내지 5개, 바람직하게는 1 또는 2개 포함하고, 상기 점착 수지인 (메트)아크릴계 공중합체에 포함되는 가교성 관능기와 반응할 수 있는 관능기를 가지는 한 특별히 제한되지는 아니한다. 이때 상기 점착 수지인 (메트)아크릴계 공중합체에 포함되는 가교성 관능기와 반응할 수 있는 관능기의 예로는 이소시아네이트기 또는 에폭시기 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
점착 수지의 히드록시기와 반응할 수 있는 관능기를 포함하는 것으로서, (메트)아크릴로일옥시 이소시아네이트, (메트)아크릴로일옥시 메틸 이소시아네이트, 2-(메트)아크릴로일옥시 에틸 이소시아네이트, 3-(메트)아크릴로일옥시 프로필 이소시아네이트, 4-(메트)아크릴로일옥시 부틸 이소시아네이트, m-프로페닐-α,α-디메틸벤질이소시아네이트, 메타크릴로일이소시아네이트, 또는 알릴 이소시아네이트; 디이소시아네이트 화합물, 또는 폴리이소시아네이트 화합물을 (메트)아크릴산 2-히드록시에틸과 반응시켜 얻어지는 아크릴로일 모노이소시아네이트 화합물; 디이소시아네이트 화합물, 폴리이소시아네이트화합물, 또는 폴리올화합물 및 (메트)아크릴산 2-히드록시에틸을 반응시켜 얻어지는 아크릴로일 모노이소시아네이트화합물; 또는 점착 수지의 카르복실기와 반응할 수 있는 관능기를 포함하는 것으로써 글리시딜(메트)아크릴레이트 또는 알릴 글리시딜 에테르 등의 일종 또는 이종 이상을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 자외선 경화형 화합물은 점착 수지의 가교성 관능기의 5몰% 내지 90몰%를 치환하여 점착 수지의 측쇄에 포함될 수 있다. 상기 치환량이 5몰% 미만이면 자외선 조사에 의한 박리력 저하가 충분하지 않을 우려가 있고, 90몰%를 초과하면 자외선 조사 전의 점착제의 응집력이 저하될 우려가 있다.
상기 점착 조성물은 로진 수지, 터펜(terpene) 수지, 페놀 수지, 스티렌 수지, 지방족 석유 수지, 방향족 석유 수지 또는 지방족 방향족 공중합 석유 수지 등의 점착 부여제가 적절히 포함될 수 있다.
상기 점착 필름을 기재 상에 형성하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 기재 상에 직접 본 발명의 점착 조성물을 도포하여 점착 필름을 형성하는 방법 또는 박리성 기재 상에 일단 점착 조성물을 도포하여 점착 필름을 제조하고, 상기 박리성 기재를 사용하여 점착 필름을 기재 상에 전사하는 방법 등을 사용할 수 있다.
상기 점착 조성물을 도포 및 건조하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 상기 각각의 성분을 포함하는 조성물을 그대로, 또는 적당한 유기용제에 희석하여 콤마 코터, 그라비아 코터, 다이 코터 또는 리버스 코터등의 공지의 수단으로 도포한 후, 60℃ 내지 200℃의 온도에서 10초 내지 30분 동안 용제를 건조시키는 방법을 사용할 수 있다. 또한, 상기 과정에서는 점착제의 충분한 가교 반응을 진행시키기 위한 에이징(aging) 공정을 추가적으로 수행할 수도 있다.
상기 기재는 점착 필름을 지지하는 역할을 수행하며, 점착 필름이 제거될 때 함께 제거될 수 있다.
상기 기재의 재료는 점착 필름을 지지하는 역할을 할 수 있다면 특별히 한정하지 않으며, 예를 들면, 상기 기재는 유리 기판이거나 플렉서블 기판일 수 있다. 구체적으로 플렉서블 기판은 플라스틱 기판 또는 플라스틱 필름일 수 있다. 상기 플라스틱 기판 또는 플라스틱 필름은 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면, 폴리아크릴레이트(polyacrylate), 폴리프로필렌(PP, polypropylene), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, polyethylene Terephthalate), 폴리에틸렌에테르프탈레이트(polyethylene ether phthalate), 폴리에틸렌프탈레이트(polyethylene phthalate), 폴리부틸렌프탈레이트(polybuthylene phthalate), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN; Polyethylene Naphthalate), 폴리카보네이트(PC; polycarbonate), 폴리스티렌(PS, polystyrene), 폴리에테르이미드(polyether imide), 폴리에테르술폰(polyether sulfone), 폴리디메틸실록산(PDMS; polydimethyl siloxane), 폴리에테르에테르케톤(PEEK; Polyetheretherketone) 및 폴리이미드(PI; polyimide) 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 기재가 플렉서블 필름인 경우, 점착 필름 또는 전도성 발열 패턴이 구비된 점착 필름을 롤투롤 공정에 사용될 수 있도록 롤에 감아 저장할 수 있는 장점이 있다.
상기 기재의 두께는 특별히 한정하지 않으나, 구체적으로 20㎛ 이상 250㎛ 이하일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 전도성 발열패턴은 점착 필름의 적어도 일면에 금속막을 형성한 후, 상기 금속막을 패터닝하여 형성되거나, 점착 필름 상에 패터닝된 금속 패턴을 전사하여 형성될 수 있다.
상기 금속막은 증착, 도금, 금속포일의 라미네이트 등의 방법으로 형성될 수 있으며, 상기 금속막 상에 식각보호패턴을 포토리소그래피, 잉크젯법, 판인쇄법 또는 롤프린팅법 등으로 형성하여 식각보호패턴에 의하여 덮여 있지 않는 금속막을 식각함으로써 전도성 발열패턴을 형성할 수 있다.
상기 전도성 발열 패턴은 점착 필름 상에 직접적으로 패터닝된 금속 패턴을 전사하여 형성될 수 있다. 이때, 패터닝된 금속 패턴은 금속 패턴이 구비된 금속 포일의 라미네이트 또는 롤프린팅법 등으로 형성할 수 있다.
상기 점착 필름의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면 상에 제1 접착층을 접착할 때, 접착 전 또는 후에 점착 필름에 외부자극을 가하여 점착력을 감소시키고, 제1 접착층에 접착한 후 점착 필름을 제거하여 제1 접착층 상에 전도성 발열패턴만을 전사시킬 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 점착 필름의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면 상에 상기 전도성 발열패턴을 덮도록 제1 접착층을 형성하는 단계 이후, 외부자극을 가하는 단계를 더 포함하는 것인 발열체의 제조방법을 제공한다.
상기 외부자극은 열, 광조사, 압력 및 전류 중 1 이상일 수 있으며, 상기 외부자극은 광 조사이고, 바람직하게는 자외선조사일 수 있다.
상기 자외선조사는 200nm 내지 400nm의 범위의 자외선 파장 영역 내의 광으로 조사할 수 있다. 자외선조사의 조사량은 200mJ/cm2 이상 1200mJ/cm2 이하일 수 있고, 바람직하게는 200mJ/cm2 이상 600mJ/cm2 이하일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 상기 점착 필름을 상기 전도성 발열패턴이 형성된 제1 접착층으로부터 제거하는 방법은 점착 필름을 제거할 수 있다면, 특별히 한정하지 않는다. 예를 들면, 상기 점착 필름을 제거하는 방법은 수작업으로 제거하거나, Roll 장비를 사용하여 제거할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 접착층, 제2 접착층 및 제3 접착층은 서로 조성이 동일한 것인 발열체의 제조방법을 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 발열체의 제조방법은 전도성 발열 패턴의 양단에 구비된 버스 바(bus bar)를 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 발열체의 제조방법은 상기 버스 바와 연결된 전원부를 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 버스바 및 전원부는 점착 필름 상에 전도성 발열패턴와 동시에 또는 순차적으로 형성하거나, 최종물의 투명기재 상에 전도성 발열패턴과 별도로 형성할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 발열체의 제조방법은 상기 버스 바(bus bar)를 은폐하기 위하여 블랙 패턴을 최종물의 투명기재 상에 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 명세서를 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 본 명세서를 예시하기 위한 것일 뿐, 본 명세서를 한정하기 위한 것은 아니다.
[실시예 1]
폴리비닐부티랄 8.9 중량부, 비스페놀 A형 에폭시 수지 3 중량부, 옥살산 0.1 중량부를 메틸에틸케톤 88 중량부로 교반하여 제1 접착층 조성물을 제작하였다.
구리 패턴이 형성된 점착 필름 상에 상기 제1 접착층 조성물을 도포하고 100℃에서 10분간 건조한 다음 점착 필름을 제거하여 구리 패턴이 구비된 제1 접착층을 형성하였다. 상기 구리 패턴이 구비된 제1 접착층을 2장의 폴리비닐부티랄 필름 사이에 위치시킨 다음 이를 2장의 유리 사이에 위치시키고 열합지기로 140℃에서 30분 동안 접착시켜 발열체를 제작하였다. 상기 발열체를 현미경으로 관찰한 결과 패턴이 제1 접착층에 구비되어 패턴 인장이나 단선 없이 형성된 것을 확인하였다.
[실시예 2]
폴리비닐부티랄 7.9 중량부, 비스페놀 A형 에폭시 수지 4 중량부, 옥살산 0.1 중량부를 메틸에틸케톤 88 중량부로 교반하여 제1 접착층 조성물을 제작하였다.
상기 방법으로 제조한 제1 접착층 조성물을 실시예 1과 동일한 방법으로 특성을 평가하였다
[비교예 1]
구리 패턴이 형성된 점착 필름 상에 폴리비닐부티랄 필름을 위치시키고 열합지기에 넣어 100℃에서 20분간 진공과 함께 라미네이션 하여 구리패턴을 접착 필름에 접착시켰다. 400 mJ/cm2의 자외선 조사를 통해 점착 필름의 점착력을 저하시킨 후 점착 필름을 제거하였으며 구리 패턴만 폴리비닐부티랄 필름에 구비된 것을 확인하였다. 폴리비닐부티랄 필름의 구리 패턴이 구비된 면 위에 다른 폴리비닐부티랄 필름을 위치시킨 다음 이를 2장의 유리 사이에 위치시키고 열합지기에 넣어 140℃에서 30분 동안 접착시켜 발열체를 형성하였다. 상기 발열체를 현미경으로 관찰한 결과 구리 패턴이 인장되거나 단선된 것을 확인하였다.
[
비교예
2]
폴리비닐부티랄 10.9 중량부, 비스페놀 A형 에폭시 수지 1 중량부, 옥살산 0.1 중량부를 메틸에틸케톤 88 중량부로 교반하여 제1 접착층 조성물을 제작하였다.
상기 방법으로 제조한 제1 접착층 조성물을 실시예 1과 동일한 방법으로 특성을 평가하였다.
하기 표 1은 실시예 1 및 2, 비교예 1 및 2의 발열체에 있어, 제1 접착층 조성물의 구성을 나타낸 것이다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 | 비교예 2 | |
| 수지 (g) | 폴리비닐부티랄 (8.9) |
폴리비닐부티랄 (7.9) |
- | 폴리비닐부티랄 (10.9) |
| 가교제 (g) | 비스페놀 A 에폭시 수지 (3) | 비스페놀 A 에폭시 수지 (4) | - | 비스페놀 A 에폭시 수지 (1) |
| 가교촉진제 (g) | 옥살산 (0.1) | 옥살산 (0.1) | - | 옥살산 (0.1) |
| 용매 (g) | 메틸에틸케톤 (88) | 메틸에틸케톤 (88) | - | 메틸에틸케톤 (88) |
| 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 | 비교예 2 | |
| 제1 접착층 겔 분율 (중량%) | 70 | 80 | 미 적용 | 20 |
| 유리전이온도(℃) | 85 | 89 | 79 | 80 |
| 제2 접착층 대비 점도 변화율 (%) | 45 | 63 | 0 | 1 |
| 패턴 관찰 | 양호 | 양호 | 불량 | 불량 |
[
실험예
1] 패턴 관찰
발열체 제작 후 현미경 관찰을 통해 구리 패턴 형상을 관찰하였으며 평가 기준은 상기 표 2 에서와 같이, 패턴 인장이나 단선이 발생하지 않은 경우 양호, 패턴 인장이나 단선이 발생한 경우 불량으로 하였다.
도 3은 본 출원의 일 실시상태에 따른 발열체에 대한 패턴 형상의 관찰 결과를 나타낸 도이다. 가교 결합의 정도가 높은 제1 접착층을 사용함으로써, 패턴의 인장이나 단선이 발생하지 않은 것을 육안으로 확인할 수 있었다.
도 4는 본 출원의 일 실시상태에 따른 제1 접착층을 적용하지 않은 경우의 발열체에 대한 패턴 형상의 관찰 결과를 나타낸 도이다. 가교 결합의 정도가 높은 제1 접착층을 적용하지 않아, 패턴의 인장이나 단선 현상이 발생한 것을 육안으로 확인할 수 있었다.
100, 600: 투명기재
200: 제2 접착층
300: 제1 접착층
400: 전도성 발열패턴
500: 제3 접착층
600: 점착필름
200: 제2 접착층
300: 제1 접착층
400: 전도성 발열패턴
500: 제3 접착층
600: 점착필름
Claims (14)
- 일면에 전도성 발열패턴이 구비된 제1 접착층으로서, 상기 전도성 발열패턴은 상기 제1 접착층의 내부로 함몰된 구조를 갖는 것인 제1 접착층;
상기 제1 접착층의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면에 구비된 제2 접착층;
상기 제1 접착층의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면의 반대 면에 구비된 제3 접착층; 및
상기 제2 접착층 및 상기 제3 접착층의 상기 제1 접착층과 접하는 면의 반대 면에 각각 구비된 투명기재
를 포함하며,
상기 제1 접착층의 가교 결합의 정도가 상기 제2 접착층 및 상기 제3 접착층 보다 높은 것인 발열체. - 청구항 1에 있어서, 상기 제1 접착층은 하기 식 1에 의해 측정된 겔 분율(gel fraction)이 70 중량% 이상 95 중량% 이하이고, 유리전이온도가 80℃이상인 발열체.
[식 1]
겔분율 = (건조 후 무게 / 초기무게) x 100
(상기 식 1에서, 건조 후 무게는 1g의 건조도막을 디클로로메탄 50g에 담근 후 상온에서 24시간 방치 후, 상기 방치했던 도막을 120℃에서 1시간동안 건조한 후 측정한 무게를 의미한다.) - 청구항 1에 있어서, 가교 결합의 정도가 높은 상기 제1 접착층의 점도가 가교 결합의 정도가 낮은 상기 제2 접착층 및 제3 접착층의 점도보다 2% 내지 85% 높은 것인 발열체.
- 청구항 1에 있어서, 상기 전도성 발열패턴은 알루미늄, 구리, 니켈, 크롬, 금, 은 및 백금으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상을 포함하는 것인 발열체.
- 청구항 1에 있어서, 상기 전도성 발열패턴의 선고는 0.3㎛ 이상 10㎛ 이하인 것인 발열체.
- 청구항 1에 있어서, 상기 전도성 발열패턴의 선고의 편차는 20% 이내인 것인 발열체.
- 청구항 1에 있어서, 상기 제1 접착층, 제2 접착층 및 제3 접착층은 서로 조성이 동일한 것인 발열체.
- 청구항 1에 있어서, 상기 제1 접착층의 두께는 5㎛ 이상 30㎛ 이하인 것인 발열체.
- 청구항 1에 있어서, 상기 제2 접착층 및 제3 접착층의 두께는 각각 300㎛ 이상 1000㎛ 이하인 것인 발열체.
- 청구항 1에 있어서, 상기 제1 접착층, 제2 접착층 및 제3 접착층은 PVB(polyvinylbutyral), EVA(ethylene vinyl acetate), PU(polyurethane), 또는 PO(Polyolefin)를 포함하는 것인 발열체.
- 점착 필름을 준비하는 단계;
상기 점착 필름의 일면에 전도성 발열패턴을 형성하는 단계;
상기 점착 필름의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면 상에 상기 전도성 발열패턴을 덮도록 제1 접착층을 형성하는 단계;
상기 점착 필름을 상기 전도성 발열패턴이 형성된 제1 접착층으로부터 제거하는 단계;
상기 제1 접착층의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면 및 상기 제1 접착층의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면의 반대면에 각각 제2 접착층 및 제3 접착층을 동시에 또는 순차적으로 형성하는 단계; 및
상기 제2 접착층 및 제3 접착층의 상기 제1 접착층과 접하는 면의 반대면에 각각 투명기재를 동시에 또는 순차적으로 합지하는 단계를 포함하며,
상기 제1 접착층의 가교 결합의 정도가 상기 제2 접착층 및 상기 제3 접착층 보다 높은 것인 발열체의 제조방법. - 청구항 11에 있어서, 상기 제1 접착층, 제2 접착층 및 제3 접착층은 서로 조성이 동일한 것인 발열체의 제조방법.
- 청구항 11에 있어서, 상기 점착 필름의 상기 전도성 발열패턴이 구비된 면 상에 상기 전도성 발열패턴을 덮도록 제1 접착층을 형성하는 단계 이후, 외부자극을 가하는 단계를 더 포함하는 것인 발열체의 제조방법.
- 청구항 13에 있어서, 상기 외부자극은 자외선 조사 또는 열 조사인 것인 발열체의 제조방법.
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