KR20190007636A - 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 pKa -10 내지 3 미만의 강산, pKa 3 내지 5의 약산, 산화제, 첨가제 및 물을 포함하며, 상기 조성물은 해리되어 불소 이온 또는 불소를 포함하는 염을 생성하는 화합물을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물에 관한 것으로, 보다 자세하게는 pKa -10 내지 3 미만의 강산, pKa 3 내지 5의 약산, 산화제, 첨가제 및 물을 포함하며, 상기 조성물은 해리되어 불소 이온 또는 불소를 포함하는 염을 생성하는 화합물을 포함하지 않는 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물에 관한 것이다.
반도체 소자의 동작 속도는 소스/드레인 전극 및 게이트 전극의 저항과 밀접한 관련이 있다. 따라서, 소자 동작 속도를 향상시키기 위해서 금속 실리사이드 공정이 반도체 제조 공정에 널리 사용되고 있다. 상기 실리사이드 공정이란 소정 온도에서 니켈과 같은 금속과 실리콘 사이의 반응을 통해서 비저항이 실리콘보다 낮은 니켈 실리사이드막을 형성하는 것을 포함한다. 이때, 실리사이드 공정에서, 반응하지 않은 니켈은 제거되어야 하는 반면, 니켈 실리사이드막은 제거되어서는 안된다.
또한, 통상적인 금속 실리사이드 공정에서 금속의 산화 방지 및 실리사이드막이 응집되는 것을 방지하기 위해 티타늄 질화막을 형성한다. 따라서, 티타늄 질화막도 실리사이드막이 형성된 이후에는 제거되어야 한다. 만일 이와 같은 막질들이 제거되지 않으면, 반도체 제조 공정 중에 오염원으로 작용할 수 있으며, 인접한 도전체와 전기적 연결이 발생할 수 있다.
이와 관련된 종래기술로, 일본 특허 공표 2008-547202호 공보에는 염화물 이온을 포함하는 수용액에 유기산을 첨가함으로써 니켈 실리사이드를 형성한 부위로부터 잉여의 니켈을 제거하는 방법이 개시되어 있다. 대표적인 조성으로서 예를 들면 옥살산, 염산, 과산화수소 및 플루오로붕산으로 이루어지는 조성물을 들 수 있다. 그러나, 상기 종래기술에서는 티타늄 질화막에 대한 제거 효과에 대해 언급하고 있지 않으며, 불소 함유 화합물을 포함함으로써 SiO2를 에칭할 가능성이 있다.
따라서, 니켈계 및 질화티타늄계 금속을 동시에 제거하면서 니켈 실리사이드, TEOS 또는 폴리실리콘과 같은 규소계 막질에는 영향을 주지 않는 신규 조성물의 필요성이 절실히 요구되고 있다.
본 발명은 니켈계 및 질화티타늄계 금속을 동시에 균일하게 제거하고, 니켈 실리사이드, TEOS 또는 폴리실리콘과 같은 규소계 막질에는 영향을 주지 않는 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 pKa -10 내지 3 미만의 강산, pKa 3 내지 5의 약산, 산화제, 첨가제 및 물을 포함하는 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물로,
상기 조성물은 해리되어 불소 이온 또는 불소를 포함하는 염을 생성하는 화합물을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물을 제공한다.
본 발명의 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물은 니켈 실리사이드, TEOS 또는 폴리실리콘과 같은 규소계 막질에는 영향을 주지 않으면서 니켈계 및 질화티타늄계 금속을 동시에 균일하게 제거할 수 있는 효과를 지니고 있다.
또한, 본 발명의 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물은 공정 온도가 변화하여도 니켈계 및 질화티타늄계 금속을 동시에 균일하게 제거할 수 있어 공정상 마진을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물은 니켈계 및 질화티타늄계 금속을 균일하게 식각함으로써 상기 두 금속의 표면 거칠기를 개선할 수 있는 효과를 지니고 있다.
이하, 본 발명을 보다 자세히 설명한다.
본 발명은 pKa -10 내지 3 미만의 강산, pKa 3 내지 5의 약산, 산화제, 첨가제 및 물을 포함하는 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물로,
상기 조성물은 해리되어 불소 이온 또는 불소를 포함하는 염을 생성하는 화합물을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물은 니켈 실리사이드, TEOS(tetraethly orthosilicate) 또는 폴리실리콘과 같은 규소계 막질에는 영향을 주지 않고, 니켈계 및 질화티타늄계 금속을 선택적으로 제거할 수 있다.
또한, 상기 니켈계 및 질화티타늄계 금속을 균일하게 제거할 수 있으며, 구체적으로 1:0.8 내지 1.2의 선택비로 니켈계 및 질화티타늄계 금속을 제거할 수 있다.
뿐만 아니라, 본 발명의 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물은 공정 온도의 변화에도 불구하고 1:0.8 내지 1.2의 선택비를 유지하면서 니켈계 및 질화티타늄계 금속을 균일하게 제거할 수 있다.
본 발명에서 니켈계 및 질화티타늄계 금속의 제거는 상기 금속의 식각을 의미하는 것이며, 상기 선택비는 식각 속도(Å/min) 비를 의미하는 것이다.
이하에서는 본 발명의 조성물의 각 구성을 보다 자세히 설명하기로 한다.
(A)
pKa
-10 내지 3 미만의 강산
본 발명의 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물은 pKa -10 내지 3 미만의 강산을 포함한다.
본 발명에서 상기 pKa -10 내지 3 미만의 강산은 니켈계 금속을 제거하는 역할을 한다.
상기 pKa -10 내지 3 미만의 강산은 염산, 황산, 질산, 인산, 메탄술폰산, 클로로아세트산, 트리클로로아세트산, 플로오로아세트산, 트리플로오로아세트산, 니트로아세트산, 벤젠술폰산 및 톨루엔술폰산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 황산, 메탄술폰산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명에서 강산의 pKa 값이 -10을 초과하면 니켈계 및 질화티타늄계 금속막을 1:0.8 내지 1.2의 선택비로 식각할 수 없어 니켈계 및 질화티타늄계 금속막을 불균일하게 식각하는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에서 상기 pKa -10 내지 3 미만의 강산은 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 60 중량%로 포함되며, 바람직하게는 0.1 내지 50 중량%로 포함된다.
상기 pKa -10 내지 3 미만의 강산이 0.1 내지 60 중량%로 포함되면 니켈계 금속에 대한 제거 성능을 확보할 수 있으며, 티타늄질화계 금속막과의 식각 균일성을 유지할 수 있다.
(B)
pKa
3 내지 5의 약산
본 발명의 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물은 pKa 3 내지 5의 약산을 포함한다.
상기 pKa -10 내지 3 미만의 강산에 의하여 니켈계 금속의 표면이 불균일하게 식각될 수 있으나, 본 발명에서는 상기 pKa 3 내지 5의 약산을 사용함으로써 니켈계 금속을 균일하게 식각할 수 있어 니켈계 금속의 표면 거칠기를 개선할 수 있다.
상기 pKa 3 내지 5의 약산은 시트릭산, 락틱산, 말릭산, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산 및 카프로산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 부티르산, 아세트산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명에서 약산의 pKa 값이 5를 초과하면 니켈계 금속막이 불균일하게 식각되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에서 상기 pKa 3 내지 5의 약산은 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 20 중량%로 포함되며, 바람직하게는 0.1 내지 10 중량%로 포함된다.
상기 pKa 3 내지 5의 약산이 0.1 내지 20 중량%로 포함되면 니켈계 금속을 균일하게 제거할 수 있으며, 니켈계 금속에 대한 우수한 식각 속도를 얻을 수 있다.
(C)산화제
본 발명의 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물은 산화제를 포함한다.
본 발명에서 상기 산화제는 질화티타늄계 금속을 제거하는 역할을 한다.
상기 산화제는 과산화수소, 과염소산, 과황산암모늄 및 염화철로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 과산화수소를 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 산화제는 조성물 총 중량에 대하여 5 내지 25 중량%로 포함되며, 바람직하게는 10 내지 20 중량%로 포함된다.
상기 산화제가 5 내지 25 중량%로 포함되면 질화티타늄계 금속에 대한 우수한 제거 성능을 얻을 수 있으며, 니켈계 및 질화티타늄계 금속의 선택비를 1:0.8 내지 1.2로 유지할 수 있다.
(D)첨가제
본 발명의 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물은 첨가제를 포함하며, 본 발명에서 상기 첨가제는 니켈계 및 질화티타늄계 금속의 선택비를 조절하는 역할을 하며, 구체적으로 1:0.8 내지 1.2의 선택비를 유지하는 역할을 한다.
즉, 니켈계 및 질화티타늄계 금속을 균일하게 식각하는 역할을 한다.
상기 첨가제는 황산암모늄, 질산암모늄, 인산암모늄, 탄산암모늄 및 초산암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 황산암모늄을 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 첨가제는 조성물 총 중량에 대하여 0.001 내지 1 중량%로 포함되며, 바람직하게는 0.01 내지 1 중량%로 포함된다.
상기 첨가제가 0.001 내지 1 중량%로 포함되면 니켈계 금속에 대한 제거성능이 우수하여 니켈계 및 질화티타늄계 금속의 선택비를 1:0.8 내지 1.2로 유지할 수 있어, 상기 니켈계 및 질화티타늄계 금속을 균일하게 식각할 수 있다.
(E)물
본 발명의 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물은 조성물 총 중량이 100 중량%가 되도록 잔량의 물을 포함한다. 상기 물은 특별히 한정하지 않으나, 탈이온수를 이용하는 것이 바람직하며, 상기 탈이온수는 반도체 공정용으로 비저항값이 18 ㏁/㎝ 이상인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 조성물은 해리되어 불소 이온 또는 불소를 포함하는 염을 생성하는 화합물을 포함하지 않는 것을 특징으로 한다.
만약, 상기 해리되어 불소 이온 또는 불소를 포함하는 염을 생성하는 화합물을 포함하면 니켈 실리사이드, TEOS(tetraethly orthosilicate) 또는 폴리실리콘과 같은 규소계 막질이 제거될 수 있으므로 바람직하지 못하다.
상기 해리되어 불소 이온 또는 불소를 포함하는 염을 생성하는 화합물로 그 종류를 특별히 한정하는 것은 아니지만, 구체적으로 예를 들어, 불화수소(HF), 불화나트륨(NaF), 불화암모늄(NH4F), 불화붕산염(NH4BF4), 중불화암모늄(NH4FHF), 불화칼륨(KF), 불화수소칼륨(KHF2), 규불화수소산(H2SiF6), 불화알루미늄(AlF3) 및 붕불화수소산(HBF4)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예를 이용하여 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서 본 발명은 하기 실시예에 의해 한정되지 않으며, 다양하게 수정 및 변경될 수 있다. 본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해질 것이다.
<니켈계 및
질화티타늄계
금속 제거용 조성물 제조>
실시예
1 내지 28 및
비교예
1 내지 5.
하기 표 1에 나타낸 조성 및 함량으로 실시예 1 내지 28 및 비교예 1 내지 5의 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물을 제조하였으며, 조성물 총 중량이 100 중량%가 되도록 잔량의 탈이온수를 포함하였다.
| 구분 | 강산(-10< pKa < 3) | 약산(3 ≤ pKa < 5) | 산화제 | 첨가제 | ||
| 성분 | 함량 | 성분 | 함량 | 함량 | 함량 | |
| 실시예 1 | A-1 | 0.1 | B-1 | 10 | 19 | 0.01 |
| 실시예 2 | A-1 | 10 | B-1 | 10 | 20 | 0.01 |
| 실시예 3 | A-1 | 30 | B-1 | 0.1 | 20 | 0.1 |
| 실시예 4 | A-1 | 50 | B-1 | 1 | 20 | 1 |
| 실시예 5 | A-1 | 60 | B-1 | 1 | 20 | 1 |
| 실시예 6 | A-2 | 0.1 | B-2 | 10 | 10 | 0.01 |
| 실시예 7 | A-2 | 10 | B-2 | 10 | 15 | 0.01 |
| 실시예 8 | A-2 | 40 | B-2 | 0.1 | 15 | 0.1 |
| 실시예 9 | A-2 | 50 | B-2 | 1 | 15 | 1.0 |
| 실시예 10 | A-2 | 60 | B-2 | 1 | 16 | 0.5 |
| 실시예 11 | A-1 | 30 | B-1 | 1 | 20 | 0.5 |
| 실시예 12 | A-1 | 30 | B-1 | 5 | 20 | 0.5 |
| 실시예 13 | A-1 | 30 | B-1 | 10 | 20 | 0.5 |
| 실시예 14 | A-1 | 30 | B-1 | 20 | 20 | 0.5 |
| 실시예 15 | A-2 | 30 | B-2 | 0.1 | 15 | 0.5 |
| 실시예 16 | A-2 | 30 | B-2 | 1 | 15 | 0.5 |
| 실시예 17 | A-2 | 30 | B-2 | 5 | 15 | 0.5 |
| 실시예 18 | A-2 | 30 | B-2 | 10 | 15 | 0.5 |
| 실시예 19 | A-2 | 30 | B-2 | 20 | 15 | 0.5 |
| 실시예 20 | A-1 | 30 | B-1 | 5 | 5 | 0.5 |
| 실시예 21 | A-1 | 30 | B-1 | 5 | 15 | 0.5 |
| 실시예 22 | A-1 | 30 | B-1 | 5 | 20 | 0.1 |
| 실시예 23 | A-1 | 30 | B-1 | 5 | 25 | 0.05 |
| 실시예 24 | A-1 | 30 | B-1 | 5 | 15 | 0.001 |
| 실시예 25 | A-1 | 30 | B-1 | 5 | 15 | 0.1 |
| 실시예 26 | A-1 | 30 | B-1 | 5 | 15 | 1 |
| 실시예 27 | A-3 | 10 | B-2 | 5 | 20 | 0.5 |
| 실시예 28 | A-2 | 30 | B-3 | 5 | 20 | 0.5 |
| 비교예 1 | - | - | B-1 | 1 | 15 | 0.1 |
| 비교예 2 | A-2 | 40 | - | - | 15 | 0.1 |
| 비교예 3 | A-1 | 0.1 | B-2 | 1 | - | 0.1 |
| 비교예 4 | A-2 | 40 | B-2 | 1 | 15 | - |
| 비교예 5 | A-4 | 10 | B-2 | 5 | 15 | 0.1 |
A-1 : 황산 (Sulfuric acid, pKa -3)
A-2 : 메탄술폰산 (Methanesulfonic acid, pKa -1.9)
A-3 : 염산 (Hydrogen chloride, pKa -6.3)
A-4 : 트리플루오로메탄술폰산 (Trifluoromethanesulfonic acid, pKa -14.7)
B-1 : 부티르산 (Butyric acid, pKa 4.82)
B-2 : 아세트산 (Acetic acid, pKa 4.76)
B-3 : 시트릭산 (Citric acid, pKa 3.12)
산화제 : 과산화수소 (Hydroperoxide)
첨가제 : 황산암모늄 (Ammonium sulfate)
비교예
6.
규불화수소산 20 중량%, 과산화수소 3 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 비교예 6의 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물을 제조하였다.
비교예
7.
규불화수소산 20 중량%, 질산 23 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 비교예 7의 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물을 제조하였다.
비교예
8.
염산 28 중량%, 구연산 10 중량%, 도데실황산트리에탄올아민 0.4 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 비교예 8의 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물을 제조하였다.
비교예
9.
옥살산 4.8 중량%, 염산 0.74 중량%, 과산화수소 12 중량%, 플루오로붕산 0.96 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 비교예 9의 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물을 제조하였다.
실험예
1. 니켈계 및
질화티타늄계
금속의 선택비 측정
상기 실시예 1 내지 28 및 비교예 1 내지 9의 각각의 조성물을 100ml씩 제조하여 60℃까지 승온시켰다. Ni, TiN, NiSix, TEOS 및 Poly-Si 단막질 웨이퍼를 2x2cm 크기로 절단하여 상기 각각의 조성물에 2분간 침적 후 1분간 물로 세척하여 Hitachi사 S-4700모델의 FE-SEM 장비로 Ni, TiN, NiSix, TEOS 및 Poly-Si 의 막두께 변화를 확인하였다. 막두께 변화로 각 금속에 대한 식각속도와 Ni/TiN 식각 선택비(식각 속도비)를 산출하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| 구분 | 식각 속도 (Å/min) | TiN/Ni 선택비 |
||||
| Ni | TiN | NiSix | TEOS | Poly-Si | ||
| 실시예 1 | 113.1 | 103.3 | <1 | <1 | <1 | 0.9 |
| 실시예 2 | 120.2 | 115.7 | <1 | <1 | <1 | 1.0 |
| 실시예 3 | 130.1 | 117.4 | <1 | <1 | <1 | 0.9 |
| 실시예 4 | 135.7 | 118.1 | <1 | <1 | <1 | 0.9 |
| 실시예 5 | 143.3 | 114.9 | <1 | <1 | <1 | 0.8 |
| 실시예 6 | 30.4 | 29.1 | <1 | <1 | <1 | 1.0 |
| 실시예 7 | 39.9 | 47.8 | <1 | <1 | <1 | 1.2 |
| 실시예 8 | 50.5 | 49.2 | <1 | <1 | <1 | 1.0 |
| 실시예 9 | 46.6 | 51.7 | <1 | <1 | <1 | 1.1 |
| 실시예 10 | 55.2 | 52.9 | <1 | <1 | <1 | 1.0 |
| 실시예 11 | 130.9 | 105.2 | <1 | <1 | <1 | 0.8 |
| 실시예 12 | 127.4 | 108.3 | <1 | <1 | <1 | 0.9 |
| 실시예 13 | 126.2 | 106.1 | <1 | <1 | <1 | 0.8 |
| 실시예 14 | 123.5 | 112.2 | <1 | <1 | <1 | 0.9 |
| 실시예 15 | 49.5 | 50.7 | <1 | <1 | <1 | 1.0 |
| 실시예 16 | 46.2 | 51.1 | <1 | <1 | <1 | 1.1 |
| 실시예 17 | 45.3 | 49.6 | <1 | <1 | <1 | 1.1 |
| 실시예 18 | 44.5 | 50.4 | <1 | <1 | <1 | 1.1 |
| 실시예 19 | 42.1 | 48.9 | <1 | <1 | <1 | 1.2 |
| 실시예 20 | 43.1 | 34.7 | <1 | <1 | <1 | 0.8 |
| 실시예 21 | 44.3 | 49.9 | <1 | <1 | <1 | 1.1 |
| 실시예 22 | 129.5 | 110.7 | <1 | <1 | <1 | 0.9 |
| 실시예 23 | 132.0 | 150.2 | <1 | <1 | <1 | 1.1 |
| 실시예 24 | 45.6 | 47.3 | <1 | <1 | <1 | 1.0 |
| 실시예 25 | 44.1 | 45.9 | <1 | <1 | <1 | 1.0 |
| 실시예 26 | 45.9 | 46.2 | <1 | <1 | <1 | 1.0 |
| 실시예 27 | 130.4 | 108.5 | <1 | <1 | <1 | 0.8 |
| 실시예 28 | 44.9 | 47.6 | <1 | <1 | <1 | 1.1 |
| 비교예 1 | 7.2 | 42.6 | <1 | <1 | <1 | 5.9 |
| 비교예 2 | 59.9 | 38.1 | <1 | <1 | <1 | 0.6 |
| 비교예 3 | 103.2 | 0.0 | <1 | <1 | <1 | - |
| 비교예 4 | 66.8 | 42.1 | <1 | <1 | <1 | 0.6 |
| 비교예 5 | 180.4 | 109.2 | <1 | <1 | <1 | 0.6 |
| 비교예 6 | 0 | 12.4 | <1 | 351 | <1 | - |
| 비교예 7 | 43.0 | 17.2 | <1 | 413 | 128 | 0.4 |
| 비교예 8 | 191.5 | 0.0 | <1 | <1 | <1 | - |
| 비교예 9 | 18.9 | 56.7 | <1 | <1 | <1 | 3.0 |
상기 표 2의 결과에서, 본 발명의 조성물인 실시예 1 내지 28은 규소계 막질인 NiSix, TEOS 및 Poly-Si막은 식각하지 않으면서 Ni 및 TiN막만을 선택적으로 식각하는 것을 확인할 수 있었다.
또한, Ni 및 TiN막의 선택비인 식각 속도비를 0.8 내지 1.2로 유지하여 상기 Ni 및 TiN막을 동시에 균일하게 식각하는 것도 확인할 수 있었다.
반면, 본 발명의 조성물의 구성 성분 중 한가지 구성 성분을 포함하지 않는 비교예 1 내지 4의 조성물 및 pKa 값이 -10을 초과한 강산을 포함하는 비교예 5의 조성물은 규소계 막질을 식각하지 않았지만, Ni 및 TiN막의 선택비가 0.8 내지 1.2의 범위를 벗어났으며, 상기 결과를 통하여 Ni 및 TiN막을 균일하게 식각하지 못한다는 것을 알 수 있었다.
또한, 해리되어 불소를 포함하는 염을 생성하는 화합물을 포함하는 비교예 6 및 7은 규소계 막질을 식각하였으며, Ni막을 식각하지 못하거나, Ni 및 TiN막의 선택비가 0.8 내지 1.2의 범위를 벗어나 Ni 및 TiN막을 균일하게 식각하지 못하였으며, 산화제 및 첨가제를 포함하지 않는 비교예 8의 조성물은 규소계 막질을 식각하지는 않았으나, TiN막을 식각하지 못하였다.
또한, 첨가제를 포함하지 않는 비교예 9는 Ni 및 TiN막의 선택비가 0.8 내지 1.2의 범위를 벗어나 Ni 및 TiN막을 균일하게 식각하지 못하였다.
실험예
2. 니켈계 및
질화티타늄계
금속의 온도에 따른 선택비 측정
상기 실시예 1 내지 28 및 비교예 1 내지 9의 각각의 조성물을 100ml씩 제조하여 각각 55 및 65℃까지 승온시켰다. Ni, TiN 단막질 웨이퍼를 2x2cm 크기로 절단하여 상기 각각의 조성물에 2분간 침적 후 1분간 물로 세척하여 Hitachi사 S-4700모델의 FE-SEM 장비로 Ni, TiN의 막두께 변화를 확인하였다. 막두께 변화로 각 금속에 대한 식각속도와 Ni/TiN 식각 선택비(식각 속도비)를 산출하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
| 구분 | Å/min (55℃) | TiN/Ni 선택비 |
Å/min (65℃) | TiN/Ni 선택비 |
||
| Ni | TiN | Ni | TiN | |||
| 실시예 1 | 94.5 | 97.6 | 1.0 | 141.2 | 118.5 | 0.8 |
| 실시예 2 | 100.4 | 109.3 | 1.1 | 150.1 | 132.7 | 0.9 |
| 실시예 3 | 108.7 | 110.9 | 1.0 | 162.4 | 134.7 | 0.8 |
| 실시예 4 | 113.4 | 111.6 | 1.0 | 169.4 | 135.5 | 0.8 |
| 실시예 5 | 119.7 | 108.6 | 0.9 | 178.9 | 131.8 | 0.7 |
| 실시예 6 | 25.4 | 27.5 | 1.1 | 38.0 | 33.4 | 0.9 |
| 실시예 7 | 38.3 | 45.2 | 1.2 | 49.8 | 54.8 | 1.1 |
| 실시예 8 | 38.3 | 42.4 | 1.1 | 76.9 | 71.1 | 0.9 |
| 실시예 9 | 37.1 | 43.7 | 1.2 | 73.3 | 69.0 | 0.9 |
| 실시예 10 | 46.1 | 50.0 | 1.1 | 68.9 | 60.7 | 0.9 |
| 실시예 11 | 109.4 | 99.4 | 0.9 | 160.4 | 128.4 | 0.8 |
| 실시예 12 | 106.4 | 102.3 | 1.0 | 158.1 | 125.9 | 0.8 |
| 실시예 13 | 105.4 | 100.2 | 1.0 | 157.6 | 131.7 | 0.8 |
| 실시예 14 | 103.2 | 106.0 | 1.0 | 154.2 | 128.7 | 0.8 |
| 실시예 15 | 41.4 | 47.9 | 1.2 | 61.8 | 58.2 | 0.9 |
| 실시예 16 | 39.8 | 47.3 | 1.2 | 57.7 | 58.6 | 1.0 |
| 실시예 17 | 37.9 | 45.1 | 1.2 | 56.6 | 56.9 | 1.0 |
| 실시예 18 | 38.7 | 46.2 | 1.2 | 55.6 | 57.8 | 1.0 |
| 실시예 19 | 36.1 | 43.2 | 1.2 | 52.6 | 56.1 | 1.1 |
| 실시예 20 | 36.0 | 32.8 | 0.9 | 52.1 | 41.8 | 0.8 |
| 실시예 21 | 39.0 | 46.8 | 1.2 | 55.3 | 57.2 | 1.0 |
| 실시예 22 | 108.2 | 104.6 | 1.0 | 161.0 | 129.8 | 0.8 |
| 실시예 23 | 114.9 | 138.1 | 1.2 | 164.8 | 172.3 | 1.0 |
| 실시예 24 | 38.1 | 44.7 | 1.2 | 56.9 | 54.3 | 1.0 |
| 실시예 25 | 36.8 | 43.4 | 1.2 | 55.1 | 52.7 | 1.0 |
| 실시예 26 | 38.4 | 43.7 | 1.1 | 57.3 | 53.0 | 0.9 |
| 실시예 27 | 109.0 | 102.5 | 0.9 | 162.8 | 124.5 | 0.8 |
| 실시예 28 | 37.5 | 45.0 | 1.2 | 56.1 | 54.6 | 1.0 |
| 비교예 1 | 0.0 | 36.6 | 0 | 11.5 | 57.8 | 5.0 |
| 비교예 2 | 30.3 | 40.5 | 1.3 | 85.1 | 61.7 | 0.7 |
| 비교예 3 | 85.0 | 0.0 | 0.0 | 160.0 | 0.0 | 0.0 |
| 비교예 4 | 33.1 | 46.3 | 1.4 | 97.6 | 63.1 | 0.6 |
| 비교예 5 | 158.0 | 89.5 | 0.6 | 227.8 | 115.5 | 0.5 |
| 비교예 6 | 0.0 | 11.7 | 0 | 0.0 | 14.2 | 0 |
| 비교예 7 | 35.9 | 16.3 | 0.5 | 53.7 | 19.7 | 0.4 |
| 비교예 8 | 160.0 | 0.0 | 0 | 239.1 | 0.0 | 0 |
| 비교예 9 | 15.8 | 53.6 | 3.4 | 23.6 | 65.0 | 2.8 |
상기 표 3의 결과에서, 본 발명의 조성물인 실시예 1 내지 28은 공정 온도가 변화하여도 Ni 및 TiN막의 선택비인 식각 속도비를 0.8 내지 1.2로 유지하여 상기 Ni 및 TiN막을 동시에 균일하게 식각하였다.
반면, 본 발명의 조성물의 구성 성분 중 한가지 구성 성분을 포함하지 않는 비교예 1, 2 및 4의 조성물은 공정 온도 변화에 따라 Ni 및 TiN막의 선택비가 변화하였으며, Ni 및 TiN막의 바람직한 식각 속도 선택비인 0.8 내지 1.2의 범위를 벗어나 Ni 및 TiN막을 균일하게 식각하지 못하였다.
pKa 값이 -10을 초과하는 강산을 포함하는 비교예 5의 조성물은 Ni 및 TiN막의 바람직한 식각 속도 선택비인 0.8 내지 1.2의 범위를 벗어나 Ni 및 TiN막을 균일하게 식각하지 못하였다.
또한, 산화제를 포함하지 않는 비교예 3 및 산화제 및 첨가제를 포함하지 않는 비교예 8의 조성물은 공정 온도 변화에 관계 없이 TiN막을 식각하지 못하였으며, 해리되어 불소를 포함하는 염을 생성하는 화합물을 포함하는 비교예 6의 조성물은 공정 온도 변화에 관계 없이 Ni막을 식각하지 못하였다.
해리되어 불소를 포함하는 염을 생성하는 화합물을 포함하는 비교예 7 및 첨가제를 포함하지 않는 비교예 9의 조성물은 Ni 및 TiN막의 선택비인 식각 속도비가 0.8 내지 1.2의 범위를 벗어나 Ni 및 TiN막을 균일하게 식각하지 못하였다.
실험예
3. 니켈계 및
질화티타늄계
금속의
식각
균일도 측정
상기 실시예 및 비교예의 조성물을 100ml씩 제조하여 각각 60℃까지 승온시켰다. Ni, TiN 단막질 웨이퍼를 2x2cm 크기로 절단하여 상기 각각의 조성물에 1분간 침적 후 1분간 물로 세척하여 Hitachi사 S-4700모델의 FE-SEM 장비로 각 막질별로 임의로 4포인트씩 막두께를 확인하여, 막두께 편차(식각 균일도)에 대한 결과를 표 4와 표 5에 나타내었다.
| 구분 | Ni 막두께 (Å) | 막두께 편차 |
|||
| n=1 | n=2 | n=3 | n=4 | ||
| 실시예 1 | 286.7 | 286.9 | 287.4 | 286.6 | 0.4 |
| 실시예 2 | 279.8 | 280.0 | 280.4 | 279.7 | 0.3 |
| 실시예 3 | 269.2 | 269.4 | 269.8 | 269.2 | 0.3 |
| 실시예 4 | 258.9 | 258.0 | 259.0 | 259.1 | 0.5 |
| 실시예 5 | 246.3 | 244.3 | 246.7 | 247.2 | 1.3 |
| 실시예 6 | 386.2 | 389.6 | 389.8 | 388.0 | 1.7 |
| 실시예 7 | 370.2 | 373.6 | 373.0 | 372.0 | 1.5 |
| 실시예 8 | 347.3 | 350.7 | 350.9 | 349.1 | 1.7 |
| 실시예 9 | 352.2 | 353.6 | 353.0 | 354.8 | 1.1 |
| 실시예 10 | 347.8 | 349.2 | 348.9 | 350.4 | 1.1 |
| 실시예 11 | 278.2 | 279.0 | 279.8 | 279.5 | 0.7 |
| 실시예 12 | 278.1 | 279.1 | 278.8 | 279.2 | 0.5 |
| 실시예 13 | 278.0 | 279.1 | 278.5 | 278.7 | 0.5 |
| 실시예 14 | 278.5 | 278.4 | 279.0 | 278.7 | 0.3 |
| 실시예 15 | 365.2 | 367.1 | 364.5 | 365.0 | 1.1 |
| 실시예 16 | 364.3 | 362.7 | 364.9 | 365.6 | 1.2 |
| 실시예 17 | 363.3 | 365.9 | 366.4 | 364.1 | 1.5 |
| 실시예 18 | 364.3 | 363.7 | 363.9 | 364.4 | 0.3 |
| 실시예 19 | 363.1 | 363.4 | 363.5 | 363.1 | 0.2 |
| 실시예 20 | 362.2 | 363.5 | 361.9 | 362.2 | 0.7 |
| 실시예 21 | 363.4 | 363.7 | 362.4 | 363.5 | 0.6 |
| 실시예 22 | 269.1 | 268.1 | 269.8 | 269.2 | 0.7 |
| 실시예 23 | 258.8 | 260.1 | 258.8 | 260.7 | 1.0 |
| 실시예 24 | 364.3 | 364.7 | 362.9 | 363.5 | 0.8 |
| 실시예 25 | 365.4 | 363.9 | 364.9 | 364.5 | 0.6 |
| 실시예 26 | 362.4 | 363.7 | 362.7 | 363.1 | 0.6 |
| 실시예 27 | 299.6 | 307.3 | 304.1 | 301.8 | 3.3 |
| 실시예 28 | 361.1 | 362.5 | 359.9 | 361.5 | 1.1 |
| 비교예 2 | 373.2 | 366.3 | 328.5 | 322.8 | 25.7 |
| 비교예 3 | 297.4 | 295.5 | 296.6 | 297.7 | 1.0 |
| 비교예 4 | 339.7 | 338.1 | 338.6 | 340.4 | 1.0 |
| 비교예 7 | 379.3 | 346.1 | 341.9 | 319.5 | 24.7 |
| 비교예 8 | 199.1 | 183.4 | 217.6 | 234.7 | 22.3 |
| 비교예 9 | 410.1 | 397.6 | 415.9 | 406.5 | 7.7 |
상기 표 4의 결과에서, 본 발명의 조성물인 실시예 1 내지 28은 Ni막을 균일하게 식각하는 것을 알 수 있었다.
반면, pKa 3 내지 5의 약산을 포함하지 않는 비교예 2의 조성물은 Ni막을 불균일하게 식각하였다.
또한, 각각 산화제 및 첨가제를 포함하지 않는 비교예 3 및 4의 조성물은 Ni막을 균일하게 식각하였으며, 해리되어 불소를 포함하는 염을 생성하는 화합물을 포함하는 비교예 7, 첨가제를 포함하지 않는 비교예 9의 조성물 및 산화제 및 첨가제를 포함하지 않는 비교예 8의 조성물은 Ni막을 불균일하게 식각하였다.
| 구분 | TiN 막두께 (Å) | 막두께 편차 |
|||
| n=1 | n=2 | n=3 | n=4 | ||
| 실시예 1 | 296.2 | 296.7 | 296.1 | 297.8 | 0.8 |
| 실시예 2 | 287.3 | 288.9 | 287.9 | 286.9 | 0.9 |
| 실시예 3 | 291.3 | 293.5 | 292.7 | 293.9 | 1.1 |
| 실시예 4 | 294.1 | 294.8 | 295.7 | 293.9 | 0.8 |
| 실시예 5 | 297.2 | 298.5 | 297.4 | 298.1 | 0.6 |
| 실시예 6 | 395.6 | 396.1 | 394.5 | 395.0 | 0.7 |
| 실시예 7 | 374.2 | 375.9 | 373.9 | 374.5 | 0.9 |
| 실시예 8 | 350.4 | 349.6 | 350.7 | 352.5 | 1.2 |
| 실시예 9 | 349.2 | 348.0 | 349.0 | 347.0 | 1.0 |
| 실시예 10 | 364.3 | 365.9 | 364.8 | 366.1 | 0.9 |
| 실시예 11 | 299.6 | 300.4 | 298.4 | 297.9 | 1.1 |
| 실시예 12 | 300.1 | 300.4 | 298.5 | 298.9 | 0.9 |
| 실시예 13 | 295.3 | 295.0 | 294.9 | 296.7 | 0.8 |
| 실시예 14 | 300.3 | 298.7 | 299.4 | 299.6 | 0.7 |
| 실시예 15 | 372.9 | 369.9 | 371.5 | 372.1 | 1.3 |
| 실시예 16 | 371.3 | 369.9 | 372.1 | 371.4 | 0.9 |
| 실시예 17 | 373.1 | 372.5 | 373.3 | 374.1 | 0.7 |
| 실시예 18 | 371.0 | 372.2 | 371.6 | 371.5 | 0.5 |
| 실시예 19 | 373.5 | 372.9 | 374.1 | 372.6 | 0.7 |
| 실시예 20 | 386.2 | 387.9 | 386.9 | 386.1 | 0.8 |
| 실시예 21 | 370.8 | 371.2 | 369.5 | 370.7 | 0.7 |
| 실시예 22 | 298.2 | 299.1 | 300.1 | 299.6 | 0.8 |
| 실시예 23 | 259.7 | 257.7 | 258.1 | 258.5 | 0.9 |
| 실시예 24 | 369.7 | 368.5 | 369.1 | 370.2 | 0.7 |
| 실시예 25 | 370.3 | 370.7 | 372.1 | 371.5 | 0.8 |
| 실시예 26 | 374.0 | 375.1 | 374.8 | 375.9 | 0.8 |
| 실시예 27 | 321.5 | 319.7 | 324.1 | 322.1 | 1.8 |
| 실시예 28 | 381.4 | 383.1 | 379.9 | 381.5 | 1.3 |
| 비교예 1 | 358.1 | 358.3 | 356.9 | 356.6 | 0.9 |
| 비교예 2 | 357.9 | 345.8 | 349.6 | 356.7 | 5.8 |
| 비교예 4 | 352.2 | 354.3 | 352.5 | 352.6 | 0.9 |
| 비교예 6 | 418.5 | 415.8 | 411.7 | 407.9 | 4.7 |
| 비교예 7 | 405.6 | 410.3 | 416.1 | 401.9 | 6.1 |
| 비교예 9 | 354.3 | 367.2 | 349.7 | 358.3 | 7.4 |
상기 표 5의 결과에서, 본 발명의 조성물인 실시예 1 내지 28은 TiN막을 균일하게 식각하는 것을 알 수 있었다.
pKa -10 내지 3 미만의 강산을 포함하지 않는 비교예 1의 조성물은 TiN막을 균일하게 식각하였으나, pKa 3 내지 5의 약산을 포함하지 않는 비교예 2의 조성물은 TiN막을 균일하게 식각하지 못하였으며, 첨가제를 포함하지 않는 비교예 4의 조성물은 TiN막을 비교적 균일하게 식각하였다.
해리되어 불소를 포함하는 염을 생성하는 화합물을 포함하는 비교예 6, 7 및 첨가제를 포함하지 않는 9의 조성물은 TiN막을 불균일하게 식각하였다.
즉, 본 발명의 조성물인 실시예 1 내지 28은 Ni 및 TiN막을 모두 균일하게 식각하였다.
그러나, pKa -10 내지 3 미만의 강산을 포함하지 않는 비교예 1의 조성물은 TiN막은 균일하게 식각하나, Ni막을 식각하지 못하였으며, pKa 3 내지 5의 약산을 포함하지 않는 비교예 2의 조성물은 Ni 및 TiN막 모두 균일하게 식각하지 못하였다.
산화제를 포함하지 않는 비교예 3의 조성물은 TiN막은 균일하게 식각하나, Ni막을 식각하지 못하였으며, 첨가제를 포함하지 않는 비교예 4의 조성물은 Ni 및 TiN막 모두 균일하게 식각하나, 상기 표 2 및 3의 결과로부터 Ni 및 TiN막의 선택비가 바람직하지 못한 것을 확인할 수 있었다.
pKa 값이 -10을 초과하는 강산을 포함하는 비교예 5의 조성물은 Ni 및 TiN막을 식각하나, Ni 및 TiN막의 바람직한 식각 속도 선택비인 0.8 내지 1.2의 범위를 벗어나 Ni 및 TiN막을 균일하게 식각하지 못하였다.
해리되어 불소를 포함하는 염을 생성하는 화합물을 포함하는 비교예 6의 조성물은 Ni막을 식각하지 못할 뿐만 아니라, TiN막을 불균일하게 식각하고, 규소계 막질을 식각하였으며, 해리되어 불소를 포함하는 염을 생성하는 화합물을 포함하는 비교예 7은 Ni 및 TiN막 모두 불균일하게 식각하였으며, 규소계 막질을 식각하였다.
첨가제를 포함하지 않는 비교예 9의 조성물은 Ni 및 TiN막 모두 불균일하게 식각하였으며, 산화제 및 첨가제를 포함하지 않는 비교예 8의 조성물은 Ni막을 불균일하게 식각하였으며, TiN막은 식각하지 못하였다.
따라서, 본 발명의 조성물은 니켈계 및 질화티타늄계 금속막을 균일하게 식각할 뿐만 아니라, 온도 변화에 관계 없이 상기 두 금속막을 균일하게 식각할 수 있으며, 규소계 금속막에는 영향을 주지 않고 상기 두 금속막만을 선택적으로 식각하는 것을 알 수 있다.
Claims (7)
- pKa -10 내지 3 미만의 강산, pKa 3 내지 5의 약산, 산화제, 첨가제 및 물을 포함하는 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물로,
상기 조성물은 해리되어 불소 이온 또는 불소를 포함하는 염을 생성하는 화합물을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물. - 청구항 1에 있어서, 상기 pKa -10 내지 3 미만의 강산은 염산, 황산, 질산, 인산, 메탄술폰산, 클로로아세트산, 트리클로로아세트산, 플로오로아세트산, 트리플로오로아세트산, 니트로아세트산, 벤젠술폰산 및 톨루엔술폰산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 pKa 3 내지 5의 약산은 시트릭산, 락틱산, 말릭산, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산 및 카프로산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 산화제는 과산화수소, 과염소산, 과황산암모늄, 및 염화철로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 첨가제는 황산암모늄, 질산암모늄, 인산암모늄, 탄산암모늄 및 초산암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 해리되어 불소 이온 또는 불소를 포함하는 염을 생성하는 화합물은 불화수소, 불화나트륨, 불화암모늄, 불화붕산염, 중불화암모늄, 불화칼륨, 불화수소칼륨, 불화알루미늄, 규불화수소산 및 붕불화수소산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 조성물 총 중량에 대하여 pKa -10 내지 3 미만의 강산 0.1 내지 60 중량%, pKa 3 내지 5의 약산 0.1 내지 20 중량%, 산화제 5 내지 25 중량%, 첨가제 0.001 내지 1 중량% 및 조성물 총 중량이 100 중량%가 되도록 잔량의 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170088861A KR102397090B1 (ko) | 2017-07-13 | 2017-07-13 | 니켈계 및 질화티타늄계 금속 제거용 조성물 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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