KR20190006980A - 유동층 반응기에서 사용되기 전에 재생된 촉매에 담지된 산소를 반응시키는 방법 - Google Patents

유동층 반응기에서 사용되기 전에 재생된 촉매에 담지된 산소를 반응시키는 방법 Download PDF

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Abstract

적어도 0.001 중량 %의 산소를 포함하는 재생된 촉매 스트림을 제공하는 단계; 상기 재생된 촉매 스트림을 연료원과 반응시켜, 산화물을 형성하고, 상기 재생된 촉매 스트림에서 산소의 양을 감소시킴으로써, 사용 가능한 재생된 촉매 스트림을 생성하는 단계; 및 탄화수소 유동층 반응기로 상기 사용 가능한 재생된 촉매 스트림을 주입하는 단계를 포함하는 유동층 반응기에서 사용되기 전에 재생된 촉매 스트림에 함유된 산소를 반응시키는 방법이 제공된다.

Description

유동층 반응기에서 사용되기 전에 재생된 촉매에 담지된 산소를 반응시키는 방법
본 발명은 유동층 반응기에서 사용되기 전에 재생된 촉매로부터 산소를 반응시키는 방법에 관한 것이다.
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2016 년 5 월 9 일자로 제출된 미국 가출원 제 62/333,334 호의 우선권을 주장하며, 이는 본원에 참조로서 통합된다.
유동층 반응기는 탄화수소 탈수소, 유동 촉매 분해 (FCC) 및 메탄올 대 올레핀 (MTO) 공정과 같은 많은 산업 화학 공정에서 사용된다.
올레핀을 제조하기 위한 탄화수소 탈수소화 공정에서, 당분야에서는 탈수소 반응기에 주입하기 전에 재생된 촉매 스트림 중의 산소를 최소화하기 위해 재생된 촉매를 스트립해야 한다고 알려져 있다. 예를들면, 재생된 촉매 스트림은 질소 스트림을 이용하여, 스트립될 수 있다.
이러한 산소 스트리퍼 단계를 포함하게 되면, 탄화수소 탈수소 공정의 자본 투자가 증가하고, 질소 사용로 인한 운영 비용이 증가하고, 단위 작업의 복잡성이 증가하게 된다. 따라서 단위 작업을 제거하는 것이 고려될 수 있다. 이는 탈수소 반응기로 산소가 전달되게 되고, 가치있는 공급 원료로부터 덜 가치있는 제품을 얻는 문제점를 야기하게 되는 것이다.
따라서, 재생된 촉매와 함께 유동층 반응기에 도달하는 산소량을 최소화하는 공정이 유용할 것이다.
본 발명의 일 구현예는 적어도 0.001 중량 %의 산소를 포함하는 재생된 촉매 스트림을 제공하는 단계; 상기 재생된 촉매 스트림을 메탄, 에탄, 에틸렌, 프로판, 프로필렌, 수소 또는 코크와 같은 연료원과 반응시켜, 산화물을 형성하고, 상기 재생된 촉매 스트림에서 산소의 양을 감소시킴으로써, 사용 가능한 재생된 촉매 스트림을 생성하는 단계; 및 탄화수소 유동층 반응기로 상기 사용 가능한 재생된 촉매 스트림을 주입하는 단계를 포함하는 유동층 반응기에서 사용되기 전에 재생된 촉매 스트림에 함유된 산소를 반응시키는 방법을 제공한다. 일 구현예에서, 연료의 양은 적어도 이용 가능한 산소를 반응 시키는데 필요한 화학양론적 양일 수 있다.
본 발명을 설명하기 위해, 도면에는 예시적인 형태가 도시된다; 그러나, 본 발명은 도시된 정확한 배열 및 수단에 의해 제한되지 않는다.
도 1 은 본 발명의 일 구현예에 따른 방법을 구현하기 위한 하나의 장비 구성을 나타낸 개략도이다.
본 발명의 일 구현예는 재생된 촉매 스트림의 총 중량을 기준으로 적어도 0.001 중량 %의 산소를 포함하는 재생된 촉매 스트림을 제공하는 단계; 상기 재생된 촉매 스트림을 연료원과 반응시켜, 산화물을 형성하고, 상기 재생된 촉매 스트림에서 산소의 양을 감소시킴으로써, 사용 가능한 재생된 촉매 스트림을 생성하는 단계; 및 탄화수소 유동층 반응기로 상기 사용 가능한 재생된 촉매 스트림을 주입하는 단계를 포함하는 유동층 반응기에서 사용되기 전에 재생된 촉매 스트림에 함유된 산소를 반응시키는 방법을 제공한다. 적어도 0.001 중량 %의 산소의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본 발명에 포함되고 개시된다; 예를 들어, 재생된 촉매 스트림 중의 산소의 양은 적어도 0.001, 0.01, 0.1 또는 0.5 중량 %일 수 있다. 적어도 0.001 중량 %의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본 발명에 포함되고 개시된다 특정 구현예에서, 재생된 촉매 스트림 중의 산소의 양은 0.001 내지 0.5 중량 %, 또는 대안으로, 0.001 내지 0.05 중량 %, 또는 대안으로, 0.001 내지 0.1 중량 %, 또는 대안으로, 0.005 내지 0.1 중량 %의 범위일 수 있다.
본원은 상기 연료원이 메탄, 수소, 에탄, 에틸렌, 프로판, 프로필렌, 코크 및 이들 중 둘 이상의 임의의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 제외하고는 본원에 개시된 임의의 구현예에 따른 방법을 추가로 제공한다. 특정 구현예에서, 상기 연료원은 사용된 촉매 입자 상에 잔여물의 형태인 코크를 포함한다. 특정 구현예에서, 상기 연료원은 메탄을 포함한다. 또 다른 구현예에서, 상기 연료원은 코크를 포함한다. 또 다른 구현예에서, 상기 연료원은 메탄 및 코크를 포함한다.
또 다른 구현예에서, 본원은 상기 연료원은 메탄을 포함하는 것이고, 상기 재생된 촉매 스트림 및 메탄의 조합물은 적어도 0.001 중량 %의 메탄을 포함하는 것을 제외하고는 본원에 개시된 임의의 구현예에 따른 재생된 촉매 스트림에 함유된 산소를 반응시키는 방법을 제공한다.
또 다른 구현예에서, 본원은 상기 연료원은 코코크 잔여물을 포함하는 사용된 촉매를 포함하는 것이고, 상기 재생된 촉매 스트림 및 사용된 촉매의 조합물은 적어도 0.001 중량 %의 코크 잔여물을 포함하는 것을 제외하고는 본원에 개시된 임의의 구현예에 따른 재생된 촉매 스트림에 함유된 산소를 반응시키는 방법을 제공한다.
또 다른 구현예에서, 본원은 상기 재생된 촉매 스트림 및 증기 연료원이 550 ℃ 내지 750 ℃의 온도에서 반응되는 것을 제외하고는 본원에 개시된 임의의 구현예에 따른 재생된 촉매 스트림에 함유된 산소를 반응시키는 방법을 제공한다. 550 ℃ 내지 750 ℃의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본 발명에 포함되고 개시된다; 예를 들어, 상기 반응 온도는 550, 600, 650 또는 700 ℃의 하한 내지 575, 625, 675, 725 또는 750 ℃의 상한일 수 있다. 예를 들어, 상기 반응 온도는 550 ℃ 내지 750 ℃, 또는 대안으로, 550 ℃ 내지 650 ℃, 또는 대안으로, 650 ℃ 내지 750 ℃, 또는 대안으로, 580 ℃ 내지 690 ℃, 또는 대안으로, 620 ℃ 내지 680 ℃의 범위일 수 있다.
또 다른 구현예에서, 본원은 상기 재생된 촉매 스트림 및 증기 연료원은, 탄화수소 유동층 반응기로 상기 사용 가능한 재생된 촉매 스트림을 주입하는 단계 전에, 적어도 0.2 초의 반응시간 동안 접촉되는 것을 제외하고는 본원에 개시된 임의의 구현예에 따른 재생된 촉매 스트림에 함유된 산소를 반응시키는 방법을 제공한다. 적어도 0.2 초의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본 발명에 포함되고 개시된다; 예를 들어, 상기 반응시간은 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.2, 1.4 또는 1.6 초의 하한으로부터 일 수 있다. 특정 구현예에서, 상기 재생된 촉매 스트림 및 증기 연료원에 대한 반응시간은 10 초의 상한일 수 있다. 10 초의 상한의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본 발명에 포함되고 개시된다. 예를 들어, 반응시간은 10, 8, 6, 4, 2 또는 0.5 초의 상한일 수 있다. 예를 들어, 상기 재생된 촉매 스트림 및 증기 연료원에 대한 반응시간은 0.40 내지 2.00 초, 또는 대안으로, 0.40 내지 1.20 초, 또는 대안으로, 1.20 내지 2.00 초, 또는 대안으로, 0.40 내지 1.60 초, 또는 대안으로, 0.70 내지 2.00 초일 수 있다.
예시적인 증기 연료원은 에탄, 메탄, 에틸렌, 프로판, 프로필렌, 수소 및 이들 중 둘 이상의 임의의 조합을 포함한다.
또 다른 구현예에서, 본원은 상기 재생된 촉매 스트림 및 고체 연료원이 탄화수소 유동층 반응기로 상기 사용 가능한 재생된 촉매 스트림을 주입하는 단계 전에, 400 ℃ 내지 700 ℃의 온도에서 반응되는 것을 제외하고는, 본원에 개시된 임의의 구현예에 따른 재생된 촉매 스트림에 함유된 산소를 반응시키는 방법을 제공한다. 400 ℃ 내지 700 ℃의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본 발명에 포함되고 개시된다; 예를 들어, 반응온도는 400, 450, 500, 550, 600 또는 650 ℃의 하한 내지 425, 475, 525, 575, 625, 675 또는 700 ℃의 상한일 수 있다. 예를 들어, 상기 재생된 촉매 스트림 및 고체 연료원의 반응에 대한 반응온도는 400 ℃ 내지 700 ℃, 또는 대안으로, 400 ℃ 내지 550 ℃, 또는 대안으로, 550 ℃ 내지 700 ℃, 또는 대안으로, 480 ℃ 내지 600 ℃, 또는 대안으로, 500 ℃ 내지 630 ℃의 범위일 수 있다.
또 다른 구현예에서, 본원은 재생된 촉매 스트림 및 고체 연료원은, 탄화수소 유동층 반응기로 상기 사용 가능한 재생된 촉매 스트림을 주입하는 단계 전에, 적어도 0.1 초의 반응시간 동안 반응되는 것을 제외하고는, 본원에 개시된 임의의 구현예에 따른 재생된 촉매 스트림에 함유된 산소를 반응시키는 방법을 제공한다. 적어도 0.1 초의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본 발명에 포함되고 개시된다; 예를 들어, 상기 반응시간은 0.1, 0.20, 2.0, 20 또는 40 초의 하한으로부터 일 수 있다. 특정 구현예에서, 상기 재생된 촉매 스트림 및 고체 연료원에 대한 반응 시간은 60 초의 상한일 수 있다. 60 초의 상한의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본 발명에 포함되고 개시된다. 예를 들어, 반응시간은 60, 55, 45, 25, 2 또는 0.2 초의 상한일 수 있다. 예를 들어, 상기 재생된 촉매 스트림 및 고체 연료원에 대한 반응 시간은 0.1 내지 60 초, 또는 대안으로 0.1 내지 40 초, 또는 대안으로 20 내지 60 초, 또는 대안으로, 0.10 내지 10 초, 또는 대안으로, 0.1 내지 20 초일 수 있다.
예시적인 고체 연료원은 사용된 촉매상의 코크, 코크 잔여물을 포함한다.
본 발명의 방법은 다음의 적어도 하나 또는 둘의 탈수소화 방법과 함께 사용될 수 있다: 1) 파라핀계 탄화수소 화합물, 바람직하게는 탄소수 2 내지 6, 보다 바람직하게는 5 미만의 저급 알칸, 예컨대 에탄, 프로판, 이소 부탄 및 n- 부탄을 각각 상응하는 올레핀, 즉, 에틸렌, 프로필렌, 이소 부틸렌 및 n- 부틸렌으로 탈수소화 하는 방법, 및 2) 알킬 방향족 탄화수소 화합물, 바람직하게는 저급 알킬 방향족 탄화수소 화합물, 예를 들어, 에틸 벤젠, 프로필 벤젠, 이소 프로필 벤젠 및 메틸 에틸 벤젠을 대응하는 비닐 방향족 탄화수소 화합물 (즉, "알케닐 방향족"), 즉 스티렌, 쿠멘 또는 알파-메틸 스티렌으로 탈수소화 하는 방법. 본 발명의 몇몇 구현예는 저급 알칸 및 알킬 방향족 화합물의 동시 및 개별 탈수소화를 모두 포함하여 기술된다. 본 발명은 각각 에틸 벤젠 및 에탄으로부터 스티렌 및 에틸렌을 제조하는데 유용하다. 유사하게, 쿠멘 및 프로필렌은 프로필 벤젠 및 프로판으로부터 각각 제조될 수 있다.　
탄화수소 탈수소 반응기의 유형 및 조건은 예를 들어, WO 2005/077867 및 PCT/US16/21127에 개시되어 있으며, 이들의 개시 내용은 본 명세서에 전체적으로 포함된다.
탈수소 반응기 생성 혼합물 및 유동화 촉매는 반응기 실린더에서 상승한다. 라이저 반응기의 상부에서, 사용된 촉매 및 탄화수소 생성물이 분리된다. 사용된 촉매는 라이저 튜브의 외벽과 반응기 하우징의 내벽 사이의 환상 공간에 침전한다. 이어서, 사용된 촉매는 일반적으로 재생기/반응기로 보내지고, 여기서 상기 촉매는 재생 유체(통상적으로 산소 함유 기체, 및 임의의 잔류 탄화수소의 연소 및 촉매를 가열하기 위한 보조 연료)와 접촉되는 것이고, 상기 재생된 촉매는 탈수소 반응기로 다시 되돌려 보내진다. 또한, 사용된 촉매는 재생되지 않고, 반응기로 재순환될 수 있다.　
도 1을 참조하면, 예를 들어 프로필렌의 제조를 위한 다목적 촉매 탈수소 시스템 1이 도시되어 있다. 촉매 탈수소 시스템(1)은 하나 이상의 탄화수소 공급물이 공급 라인 (15)을 통해 주입되는 촉매 탈수소 반응기(10)를 포함한다. 재생된 촉매는 먼저 라인(20)을 통해 라인(25)로 공급될 수 있고, 이로부터 유동층 탈수소 반응기(10)으로 통과된다. 생성물 스트림은 반응기(10)를 빠져나와 촉매 분리 구역(30)으로 통과하며, 여기서 유동화 촉매 입자는 생성물 스트림의 기체 성분으로부터 분리된다. 도 1에 도시된 구현예에서, 촉매 분리 구역(30)은 복수의 사이클론 분리기(35)를 포함하고, 각각은 디플렉(40)에서 종단되며, 스트리핑 구역(45)으로 배출된다. 유동화 가스는 유동화 응용 분야에서 일반적으로 사용되는 분배기의 전체 환형 단면에 걸쳐 유동화 가스를 분배하는 공급 라인(75)을 통해 반응기 재순환 촉매 유동화/스트리핑 구역(45)으로 유입된다.
스트리핑 내부 구역(45)에서, 촉매 입자는 메탄, 천연 가스, 에탄, 수소, 질소, 증기 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는 유동화 가스에 침지될 수 있다. 이러한 유동화는 미국 특허 출원 제 62/333,313 호에 개시되어 있으며, 그 개시 내용은 전체가 본 명세서에 포함된다. 이 구현예에서, 메탄은 선택적으로 공급 라인(75)을 통해 스트리핑 내부 구역(45)으로 유입되어, 환형 단면을 가로 질러 가스를 고르게 분배하는 표준 유동층 분배기로 들어갈 수 있다. 대안으로, 분리된 촉매 입자의 일부는 사용된 촉매 공급 라인(55)로 유입되어, 촉매 재생기 시스템(60)으로 통과될 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서, 선택적으로 메탄을 포함하는, 사용된 촉매 스트림의 일부는 라인(25)에 전달된다. 여기서 상기 라인은 재생된 촉매 스트림에 접촉하게 될 산소 반응 구역(65)으로 통한다. 산소 반응 구역(65)은 사용된 촉매 및/또는 메탄 및/또는 다른 연료 상에 존재하는 산소와 코크 잔여물 사이의 반응이 일어나도록 재생된 촉매 및 재사용된 촉매의 양을 제어함으로써 온도 조절된다. 이어서, 이 반응의 반응 생성물을 탈수소 반응기(10)로 다시 통과시킨다. 산소 반응 구역(65)에서 일어나는 반응은 탈수소 반응기(10)로 들어가는 산소의 양을 감소시킨다. 특정 구현예에서, 질소는 재생된 촉매 스트림으로부터 산소를 제거하는데 사용되지 않는다.
실시예
하기 실시예는 본 발명을 예시하지만 본 발명의 범위를 제한하려는 것은 아니다.
발명 실시예 1: 연료원으로서의 메탄
표 1의 데이터는 1.5 인치의 내경을 갖는 수직 36 인치 석영 유리 반응기에서 수집되었다.　 상기 반응기는 다음과 같은 조성을 갖는 탈수소 촉매 50 g과 함께 로드된다: 바람직한 실시예에서, 촉매는 산화 갈륨(Ga2O3) 0.1 내지 34 중량 %, 바람직하게는 0.2 내지 3.8 중량 %; 백금 1 내지 300 ppm, 바람직하게는 50 내지 300 ppm; 칼륨과 같은 알칼리 및/또는 알칼리 토금속, 0 내지 5 중량 %, 바람직하게는 0.01 내지 1 중량 %; 실리카 0.08 내지 3 중량 %; 및 알루미나 100 중량 %의 나머지를 포함하고, 결과적으로 2.2 인치의 촉매층 높이를 갖는다. 유입 가스는 반응기의 바닥에 도입되고, 반응기 직경을 가로 질러 가스 유동을 분배하기 위해 석영 프릿이 사용되었다.　 유입 가스의 용적 유량은 1100 표준 입방 센티미터/분(sccm)이었다.　 유입 가스 흐름은 촉매가 유동화되도록 하였다.　 유입 가스의 조성은 9.6%의 O2, 1.6%의 He, 0.5 - 2%의 메탄, 및 나머지 %의 질소(총 100%)이었다.　 산소에 의한 메탄 연소는 475 및 700 ℃ 사이의 온도와 2 psig의 압력에서 측정되었다. 표 2의 정보는 표 1의 데이터로부터 유도되며, 구체적으로, 각 온도에서의 전환율은 1.3 초에서, 촉매 50 g의 유동층에서의 가스 체류 시간에서 계산된다. 상기 전환율은 100 %로 조정하고, 새로운 필요한 체류 시간은 66 lb/ft3의 기포층 밀도 및 반응기에서 촉매의 55 lb/ft3의 운영 공장 밀도를 가정하여 목표 온도에서 계산되었다.
온도 메탄 전환율
℃ (%)
500 13
550 30
600 60
650 80
700 100
온도 메탄의 100 % 전환에 필요한 증기 연료 체류 시간
℃ 초
500 9.9
550 4.3
600 2.1
650 1.6
700 1.3
발명 실시예 2: 연료로서의 촉매 코크 잔여물
상기 한 바와 같이 촉매상의 코크의 연소율을 결정하기 위해, 열중량 분석기에서 시험을 수행하였다. 코크가 포함된 촉매를 아르곤 중에서 목표 온도까지 가열하였다. 목표 온도가 달성되면, 공기가 장치에 공급되고, 질량 변화율이 측정된다. 그 결과 데이터는 표 3에 나타내었다. 코크를 포함하는 촉매는 하기 조건하에 제조되었다: 상기한 반응기에서, 희석제가 없는 촉매 1g을 반응기에 투입하고, 2mm x 2mm 석영 스톡으로 반응기를 덮고, 상기 반응기를 700 ℃에서 1 시간 동안 작동시켰다; 46.24 sccm의 프로판 유량; 5.14 sccm의 질소 유량; 및 5 1/hr의 WHSV.
온도, ℃ 코크 연소율, lb O 2 /sec/lb 촉매
500 0.0001
600 0.0017
700 0.0020
재생된 촉매 스트림으로부터 산소를 연소시키는데 필요한 시간을 계산하기 위해, 다음의 예가 제시된다. 100 lb/hr의 산소가 500,000 lb/hr의 재생 촉매 및 500,000 lb/hr의 반응기 스트리퍼로부터 재순환된 촉매와 함께 공급되는 경우. 재순환 촉매가 연료를 포함하는 유일한 촉매이기 때문에 다음 표는 산소를 제거하는데 소요되는 시간(초)을 나타낸다. 그 결과 데이터는 표 4에 나타내었다.
온도, ℃ 코크 연소율, lb O 2 /sec/lb 촉매 산소 연소율, lb O 2 /sec 소요 시간, 초
500 0.0001 50 2
600 0.0017 850 0.12
700 0.0020 1000 0.10
본 발명은 그 사상 및 본질적인 특성을 벗어나지 않고 다른 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 상기 명세서보다는 본 발명의 범위를 지시하는 첨부된 청구 범위를 참조해야 한다.

Claims (5)

  1. 다음의 단계를 포함하는 것인 유동층 반응기에서 사용되기 전에 재생된 촉매 스트림에 함유된 산소를 반응시키는 방법:
    적어도 0.001 중량 %의 산소를 포함하는 재생된 촉매 스트림을 제공하는 단계;
    상기 재생된 촉매 스트림을 연료원과 반응시켜, 산화물을 형성하고, 상기 재생된 촉매 스트림에서 산소의 양을 감소시킴으로써, 사용 가능한 재생된 촉매 스트림을 생성하는 단계; 및
    탄화수소 유동층 반응기로 상기 사용 가능한 재생된 촉매 스트림을 주입하는 단계.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 연료원은 메탄을 포함하는 것이고, 상기 재생된 촉매 스트림 및 메탄의 조합물은 적어도 0.001 중량 %의 메탄을 포함하는 것인 재생된 촉매 스트림에 함유된 산소를 반응시키는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 연료원은 코크 잔여물을 포함하는 사용된 촉매를 포함하는 것이고, 상기 재생된 촉매 스트림 및 사용된 촉매의 조합물은 적어도 0.001 중량 %의 코크 잔여물을 포함하는 것인 재생된 촉매 스트림에 함유된 산소를 반응시키는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 재생된 촉매 스트림 및 연료원은 580 ℃ 내지 750 ℃의 온도에서 반응되는 것인 재생된 촉매 스트림에 함유된 산소를 반응시키는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 연료원은 증기 연료를 포함하는 것이고, 상기 재생된 촉매 스트림 및 증기 연료원은, 탄화수소 유동층 반응기로 반응기 재순환 및 재생된 촉매 스트림의 조합물을 주입하는 단계 전에, 0.2 내지 10 초의 반응시간 동안 반응되는 것이고, 여기서 상기 반응기 재순환 및 재생된 촉매 스트림의 조합물의 적어도 70 %인 때, 조합 촉매 후 산소 반응기의 활성이 있는 것인 재생된 촉매 스트림에 함유된 산소를 반응시키는 방법.
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