KR20180117646A - 광섬유 케이블 부품을 위한 중합체 조성물 - Google Patents

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Abstract

폴리부틸렌 테레프탈레이트, 에틸렌계 중합체 및 말레화 에틸렌계 중합체를 포함하는 중합체 조성물. 중합체 조성물로 제조된 광 케이블 부품. 선택적으로, 상기 중합체 조성물은 1종 이상의 첨가제, 예컨대 충전제를 추가로 포함할 수 있다. 광섬유 케이블 부품은 특히 버퍼 튜브, 코어 튜브 및 슬롯 형성 코어 튜브 등에서 선택될 수 있다.

Description

광섬유 케이블 부품을 위한 중합체 조성물
본 발명의 다양한 실시양태는 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 에틸렌계 중합체, 및 말레화(maleated) 에틸렌계 중합체를 포함하는 중합체 조성물에 관한 것이다. 또 다른 실시양태는 중합체 조성물로부터 제조된 버퍼-튜브(buffer-tube), 코어-튜브, 또는 슬롯-코어(slotted-core) 광섬유 케이블 부품에 관한 것이다.
광섬유는 고속으로 및 장거리에 걸쳐 정보를 효율적으로 전달한다. 이들 섬유는 섬세하고 보호될 필요가 있다. 실제적인 적용에서, 섬유 광케이블은 기계적 손상 및/또는 부정적인 환경 조건, 예컨대 수분 노출로부터 섬유를 보호한다. 예를 들어, 특이적인 보호 부품은 압출된 버퍼 튜브, 코어 튜브, 및 슬롯 코어 멤버를 포함한다.
루즈 버퍼 튜브(loose buffer tube)로도 공지된 버퍼 튜브는 예컨대 케이블 속에서와 같이 광섬유를 수용하여 보호하는데 사용된 보호 성분이다. 전형적으로, 이들 루즈 버퍼 튜브는 탄화수소 겔 또는 그리스(grease)로 충전되어 섬유를 완충시키고 수분으로부터 보호하고 높은 파쇄 저항, 마이크로-벤딩(micro-bending)에 대한 내성, 낮은 취성 온도, 우수한 그리스 양립가능성, 충격 저항성, 및 낮은 후-압출 수축을 위한 엄격한 요건을 갖는다. 또 다른 버퍼 튜브는 탄화수소 겔 또는 그리스를 사용하지 않는 건식-구조(dry-construction) 버퍼 튜브일 수 있다. 버퍼 튜브의 제조에 사용된 물질은 폴리부틸렌 테레프탈레이트("PBT"), 고-결정도 폴리프로필렌, 및 보다 적은 정도의 고-밀도 폴리에틸렌을 포함한다. 버퍼 튜브의 분야에서 발전이 이루어졌지만, 여전히 개선이 요구되고 있다.
하나의 실시양태는
폴리부틸렌 테레프탈레이트;
적어도 0.93 g/cm3의 밀도를 갖는 에틸렌계 중합체; 및
적어도 0.93 g/cm3의 밀도를 갖는 말레화 에틸렌계 중합체
를 포함하는 중합체 조성물이다.
첨부된 도면을 참조하며, 이때
도 1은 루즈 버퍼 튜브 광섬유 케이블의 단면도를 나타내고;
도 2는 코어 튜브 광섬유 케이블의 부분 절단 단면도를 나타내고;
도 3은 슬롯 코어 광섬유 케이블의 단면도를 나타낸다.
본 발명의 다양한 구현예는 폴리부틸렌 테레프탈레이트("PBT"), 에틸렌계 중합체, 및 말레화 에틸렌계 중합체를 포함하는 중합체 조성물에 관한 것이다. 임의적으로, 상기 중합체 조성물은 하나 이상의 첨가제, 예컨대 충전제(filler)를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 중합체 조성물은 압출되어 광섬유 케이블 보호 부품을 형성할 수 있다.
폴리부틸렌 테레프탈레이트
상기 중합체 조성물의 PBT 구성요소는 당업계에 공지되거나 이후 발견된 임의의 PBT일 수 있다. 상기 중합체 조성물의 PBT 구성요소는 당업계에 공지되거나 이후 발견된 방법에 의해 제조될 수 있다.
하나 이상의 실시양태에서, 비충전된 PBT는 1.26 내지 1.41 g/cm3, 또는 1.30 내지 1.35 g/cm3 범위의 밀도를 가질 수 있다. 본원에 제공된 중합체 밀도는 ASTM 인터네셔널(International)("ASTM") 방법 D792에 따라 23 ℃에서 측정된다.
하나 이상의 실시양태에서, PBT는 10 분당 5 내지 50 그램("g/10분"), 7 내지 15 g/10분, 또는 8 내지 10 g/10분의 범위의 용융 지수(melt index, I2)를 가질 수 있다. 본원에서 제공되는 용융 지수는 ASTM 방법 D1238에 따라 결정된다. PBT의 용융 지수는 250 ℃ 및 2.16kg(즉, I2)에서 측정된다.
시판중인 PBT의 예는, 비제한적으로, 중국 장쑤 수재의 소주 잉마오 플라스틱 컴퍼니(Suzhou Yingmao Plastics Company)로부터의 PBT-61008; 독일 루트비히스하펜 소재의 바스프(BASF)로부터의 울트라듀르(ULTRADURTM) B6550; 미국 델라웨어 주 윌밍턴 소재의 듀폰(Dupont)으로부터의 크라스틴(CRASTINTM) 6129 NC010; 및 미국 메사츄세츠 주 피츠필드 소재의 사빅 이노베이티브 플라스틱스(Sabic Innovative Plastics)로부터의 PBT 발록스(VALOXTM) 176을 포함한다.
하나 이상의 실시양태에서, 상기 PBT는 PBT, 에틸렌계 중합체, 및 말레화 에틸렌계 중합체를 합친 중량을 기준으로, 40 내지 70 중량%("wt%"), 45 내지 70 wt%, 50 내지 70 wt%, 또는 55 내지 65 wt% 범위의 양으로 중합체 조성물 내에 존재할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 상기 PBT는 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로, 35 내지 70 wt%, 40 내지 65 wt%, 또는 45 내지 63 wt% 범위의 양으로 중합체 조성물 내에 존재할 수 있다.
에틸렌계 중합체
전술한 바와 같이, 본원에 기술된 중합체 조성물의 하나의 성분은 에틸렌계 중합체이다. 본원에서 사용된, "에틸렌계(ethylene-based)" 중합체는 1차(즉, 50 중량%("wt%")보다 큰) 단량체 성분으로서 에틸렌 단량체로부터 제조된 중합체이지만, 다른 공-단량체가 또한 사용될 수 있다. "중합체(Polymer)"는 동종 또는 이종의 단량체를 반응(즉, 중합)하여 제조된 고분자 화합물을 의미하고, 단일중합체(homopolymer) 및 혼성중합체(interpolymer)를 포함한다. "혼성중합체"는 2가지 이상의 상이한 단량체 유형을 중합시켜 제조된 중합체를 의미한다. 이 용어는 공중합체(보통 2가지 상이한 단량체 유형으로부터 제조된 중합체를 의미하기 위해 사용됨), 및 2가지 초과의 상이한 단량체 유형(예컨대, 삼원 공중합체(3가지 상이한 단량체 유형) 및 사원 공중합체(4가지 상이한 단량체 유형))로부터 제조된 중합체를 포함한다.
다양한 실시양태에서, 상기 에틸렌계 중합체는 에틸렌 단일중합체일 수 있다. 본원에서 사용된, "단일중합체"는 단일의 단량체 유형으로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 중합체를 나타내지만, 단일중합체, 예컨대 촉매, 개시제, 용매, 및 쇄 전달제를 제조하는데 사용된 잔류량의 다른 성분들을 배제하지 않는다.
하나의 실시양태에서, 상기 에틸렌계 중합체는 전체 혼성중합체 중량을 기준으로, 적어도 1 wt%, 적어도 5 wt%, 적어도 10 wt%, 적어도 15 wt%, 적어도 20 wt%, 또는 적어도 25 wt%의 α-올레핀 함량을 갖는 에틸렌/알파-올레핀("α 올레핀") 혼성중합체일 수 있다. 이들 혼성중합체는 전체 혼성중합체 중량을 기준으로, 50 wt% 미만, 45 wt% 미만, 40 wt% 미만, 또는 35 wt% 미만의 α-올레핀 함량을 가질 수 있다. α-올레핀이 사용되는 경우, α-올레핀은 C3 내지 20(즉, 3 내지 20개의 탄소 원자)의 선형, 분지형 또는 환형 α-올레핀일 수 있다. C3 내지 20의 α-올레핀의 예는 프로펜, 1-부텐, 4-메틸-1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐, 1-데센, 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 및 1-옥타데센을 포함한다. α-올레핀은 또한 사이클로헥산 또는 사이크로펜탄과 같은 환형 구조를 가져서, 3-사이클로헥실-1-프로펜 (알릴 사이클로헥산) 및 비닐 사이클로헥산과 같은 α-올레핀을 생성할 수 있다. 예시적인 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체는 에틸렌/프로필렌, 에틸렌/1-부텐, 에틸렌/1-헥센, 에틸렌/1-옥텐, 에틸렌/프로필렌/1-옥텐, 에틸렌/프로필렌/1-부텐, 및 에틸렌/1-부텐/1-옥텐을 포함한다.
다양한 실시양태에서, 상기 에틸렌계 중합체는 단독으로 또는 하나 이상의 다른 유형의 에틸렌계 중합체(예컨대, 단량체 조성 및 내용물, 촉매 제조 방법, 분자량, 분자량 분포, 밀도 등에 의해 서로 다른 두 가지 이상의 에틸렌계 중합체의 블렌드)와 조합하여 사용될 수 있다. 에틸렌계 중합체의 블렌드가 사용되는 경우, 중합체는 임의의 반응기 공정 또는 반응기 후공정에 의해 혼합될 수 있다.
본원에 사용하기에 적합한 에틸렌계 중합체는 0.93 g/cm3 이상의 밀도를 갖는다. 다양한 실시양태에서, 상기 에틸렌계 중합체는 0.933 g/cm3 이상, 0.935 g/cm3 이상, 0.937 g/cm3 이상, 0.94 g/cm3 이상, 0.943 g/cm3 이상, 0.945 g/cm3 이상, 0.947 g/cm3 이상, 또는 0.95 g/cm3 이상의 밀도를 가질 수 있다. 하나의 실시양태에서, 상기 에틸렌계 중합체는 0.97 g/cm3 이하, 0.965 g/cm3 이하, 또는 0.96 g/cm3 이하의 밀도를 가질 수 있다.
하나의 실시양태에서, 상기 에틸렌계 중합체는 선형 저밀도(linear-low-density) 폴리에틸렌("LLDPE")일 수 있다. LLDPE는 일반적으로 공단량체(예컨대, α-올레핀 단량체)의 이종 분포를 갖는 에틸렌계 중합체이고, 단쇄 분지를 특징으로 한다. 예를 들어, LLDPE는 상술한 바와 같이 에틸렌 및 α-올레핀 단량체의 공중합체일 수 있다. 본원에 사용하기에 적합한 LLDPE는 1 내지 20 g/10분, 또는 3 내지 8 g/10 분 범위의 용융 지수(I2)를 가질 수 있다. 에틸렌계 중합체의 용융 지수(즉, I2)는 190 ℃ 및 2.16 Kg에서 측정된다.
하나의 실시양태에서, 상기 에틸렌계 중합체는 중간-밀도(medium-density) 폴리에틸렌("MDPE")일 수 있다. MDPE는 일반적으로 0.926 내지 0.940 g/cm3 범위의 밀도를 갖는 에틸렌계 중합체이다. 그러나, 본원에서, MDPE가 사용되는 경우, 밀도는 0.93 g/cm3 이상이어야 한다. 다양한 실시양태에서, MDPE는 0.930 내지 0.939 g/cm3 범위의 밀도를 가질 수 있다. MDPE는 0.1 g/10 분, 또는 0.2 g/10 분, 또는 0.3 g/10 분, 또는 0.4 g/10 분, 5.0 g/10 분 이하, 또는 4.0 g/10 분, 또는, 3.0 g/10 분 또는 2.0 g/10 분, 또는 1.0 g/10 분의 범위의 용융 지수(I2)를 가질 수 있다.
하나 이상의 실시양태에서, 상기 에틸렌계 중합체는 고밀도(high-density) 폴리에틸렌("HDPE")일 수 있다. 본원에 사용하기에 적합한 고밀도 폴리에틸렌은 당업계에 공지되거나 이후에 공지된 임의의 고밀도 폴리에틸렌일 수 있다. 당업계에 공지된 바와 같이, HDPE는 0.940 g/cm3 이상의 밀도를 갖는 에틸렌계 중합체이다. 하나의 실시양태에서, HDPE는 0.940 내지 0.970 g/cm3, 0.940 내지 0.965 g/cm3, 또는 0.945 내지 0.965 g/cm3의 밀도를 가질 수 있다. HDPE는 124 ℃ 이상, 또는 124 내지 135 ℃의 최고 용융 온도를 가질 수 있다. HDPE는 10분 당 0.1 그램("g/10분"), 또는 0.2 g/10분, 또는 0.3 g/10분, 또는 0.4 g/10분, 66.0 g/10분 이하, 또는 20.0 g/10분, 또는 15.0 g/10분, 또는 10.0 g/10분, 또는 5.0 g/10분, 또는 1.0 g/10분, 또는 0.5 g/10분 범위의 용융 지수(I2)를 가질 수 있다. 또한, HDPE는 겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정 시 1.0 내지 30.0의 범위, 또는 2.0 내지 15.0의 범위의 다분산 지수("PDI")를 가질 수 있다.
본원에서 사용하기에 적합한 HDPE는 단봉형(unimodal) 또는 이봉형(unimodal)일 수 있다. 본원에서 사용된, "단봉형"은 이의 겔 투과 크로마토그래피("GPC") 곡선이 식별가능한 두번째 피크가 없는 단일 피크, 또는 심지어 이러한 단일 피크에 대해 어께 또는 혹으로 나타나는 분자량 분포("MWD")를 갖는 HDPE를 나타낸다. 대조적으로, 본원에서 사용된, "이봉형"은, 예컨대 2개의 피크를 갖거나, 또는 하나의 성분이 다른 성분 중합체의 피크에 대하여 혹, 어깨, 또는 꼬리로 표시될 수 있는 것과 같이, GPC 곡선 내의 MWD가 두가지 성분의 중합체의 존재를 나타내는 것을 의미한다. 다양한 실시양태에서, HDPE는 단봉형이다. 다른 실시양태에서, HDPE는 이봉형이다.
단봉형 HDPE의 제조 방법은 당업계에 널리 공지되어 있다. 바람직한 특징을 갖는 단봉형 HDPE를 제조하기 위해 공지되거나 본원 하기에 발견된 임의의 방법이 단봉형 HDPE를 제조하기 위해 사용될 수 있다. 단봉형 HDPE를 제조하기 위해 적합한 제조 방법이, 예를 들어, 미국 특허 번호 4,303,771호 또는 5,324,800호에서 발견될 수 있다.
시판중인 단봉형 HDPE의 예는, 비제한적으로, 미국 미시건주 미들랜드 소재의 다우 케미컬 컴퍼니(Dow Chemical Company)로부터의 DGDL-3364NT를 포함한다.
HDPE가 이봉형 HDPE에 사용되는 경우, 이러한 HDPE는 제1 중합체 성분 및 제2 중합체 성분을 포함할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 제1 성분은 에틸렌계 중합체일 수 있고; 예를 들어, 제1 성분은 고분자량 에틸렌 단일중합체 또는 에틸렌/알파-올레핀 공중합체일 수 있다. 제1 성분은 임의의 양의 하나 이상의 알파-올레핀 공중합체를 포함할 수 있다. 예를 들어, 제1 성분은 제1 성분 총 중량을 기준으로, 10 wt% 미만의 하나 이상의 알파-올레핀 공단량체를 포함할 수 있다. 제1 성분은 임의의 양의 에틸렌을 포함할 수 있고; 예를 들어, 제1 성분은 제1 성분 총 중량을 기준으로, 90 wt% 이상의 에틸렌, 또는 95 wt% 이상의 에틸렌을 포함할 수 있다.
이봉형 HDPE의 제1 성분에 존재하는 알파-올레핀 공단량체는 전형적으로 20개 이하의 탄소 원자를 가진다. 예를 들어, 상기 알파-올레핀 공단량체는 3 내지 10개의 탄소 원자, 또는 3 내지 8개의 탄소 원자를 가질 수 있다. 예시적인 알파-올레핀 공단량체는 비제한적으로, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 1-옥텐, 1-노넨, 1-데센, 및 4-메틸-1-펜텐을 포함할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 상기 알파-올레핀 공단량체는 프로필렌, 1-부텐, 1-헥센, 및 1-옥텐으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 다른 실시양태에서, 상기 알파-올레핀 공단량체는 1-헥센 및 1-옥텐으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
상기 이봉형 HDPE의 제1 성분은 0.915　내지 0.940 g/cm3, 0.920 내지 0.940 g/cm3, 또는 0.921 내지 0.936 g/cm3의 범위의 밀도를 가질 수 있다. 제1 성분은 0.5 내지 10 g/10분, 또는 1 내지 7 g/10분, 또는 1.3 내지 5 g/10분의 범위의 용융 지수(I21.6)를 가질 수 있다. 제1 성분은 150,000 내지 375,000 g/mol, 175,000 내지 375,000 g/mol, 또는 200,000 내지 375,000 g/mol 범위의 분자량을 가질 수 있다.
이봉형 HDPE의 제2 중합체 성분은 에틸렌계 중합체일 수 있고; 예를 들어, 제2 성분은 저분자량 에틸렌 단일중합체일 수 있다. 상기 에틸렌 단일중합체는 알파-올레핀 공단량체와 같은 미량의 오염 물질 공단량체를 포함할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 제2 성분은 제2 성분의 중량을 기준으로, 1 wt% 미만의 하나 이상의 알파-올레핀 공단량체를 포함할 수 있다. 예를 들어, 제2 성분은 0.0001 내지 1.00 wt%의 하나 이상의 알파-올레핀 공단량체, 또는 0.001 내지 1.00 중량%의 하나 이상의 알파-올레핀 공단량체를 포함할 수 있다. 제2 성분은 제2 성분의 중량을 기준으로, 99　wt% 이상의 에틸렌, 또는 99.5 내지 100 wt% 범위의 에틸렌을 포함할 수 있다.
상기 이봉형 HDPE의 제2 성분은 0.965 내지 0.980 g/cm3, 또는 0.970 내지 0.975 g/cm3 범위의 밀도를 가질 수 있다. 상기 제2 성분은 50 내지 1,500 g/10분, 200 내지 1,500 g/10분, 또는 500 내지 1,500 g/10분 범위의 용융 지수(I2)를 가질 수 있다. 제2 성분은 12,000 내지 40,000 g/mol, 15,000 내지 40,000 g/mol, 또는 20,000 내지 40,000　g/mol 범위의 분자량을 가질 수 있다.
이봉형 HDPE의 제조 방법은 당업계에 널리 공지되어있다. 바람직한 특징을 갖는 이봉형 HDPE를 제조하기 위해 공지되거나 본원 하기에 발견되는 임의의 방법이 이봉형 HDPE를 제조하기 위해 사용될 수 있다. 이봉형 HDPE를 제조하기 위한 적합한 방법은, 예를 들어, 미국 특허 출원 공개 번호 2009-0068429호, 단락 [0063] 내지 [0086]에서 확인할 수 있다.
시판중인 이봉형 HDPE의 예는, 비제한적으로, 미국 미시건주 미들랜드 소재의 다우 케미컬 컴퍼니의 DMDA-1250NT 를 포함한다.
하나의 실시양태에서, 상기 에틸렌계 중합체는 임의의 2개 이상의 상기 기술된 에틸렌계 중합체의 조합을 포함할 수 있다.
하나의 실시양태에서, 상기 에틸렌계 중합체는 PBT, 에틸렌계 중합체, 및 말레화 에틸렌계 중합체의 합친 중량을 기준으로, 25 내지 55 중량%("wt%"), 25 내지 50 wt%, 30 내지 45 wt%, 또는 30 내지 40 wt% 범위의 양으로 중합체 조성물 내에 존재할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 상기 에틸렌계 중합체는 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로, 25 내지 60 wt%, 30 내지 55 wt%, 또는 35 내지 52 wt% 범위의 양으로 중합체 조성물 내에 존재할 수 있다.
시판중인 에틸렌계 중합체의 적합한 예는, 비제한적으로, 미국 미시건주 미들랜드 소재의 다우 케미컬 컴퍼니로부터 각각 이용가능한 알렉세론(AXELERONTM) CX 6944 NT, DGDA-2300 NT, 및 DMDA-1250 NT를 포함한다.
말레화된 에틸렌계 중합체
상기 기재된 바와 같이, 상기 중합체 조성물은 추가로 말레화된 에틸렌계 중합체를 포함한다. 본원에서 사용된, 용어 "말레화된(maleated)"은 말레화 무수물 단량체를 포함하도록 개질되는 중합체(예컨대 에틸렌계 중합체)를 나타낸다. 말레화 무수물은 당업계 공지되거나 이후 발견되는 임의의 방법에 의해 에틸렌계 중합체 내로 혼입될 수 있다. 예를 들어, 상기 말레화 무수물은 에틸렌 및 다른 단량체(존재하는 경우)와 공중합되어 중합체 주쇄 내로 혼입된 말레화 무수물 잔기를 갖는 혼성중합체를 제조할 수 있다. 다르게는, 상기 말레화 무수물은 에틸렌계 중합체에 그래프트-중합될 수 있다. 공중합 및 그래프트 중합을 위한 기술이 당업계에 공지되어 있다.
하나의 실시양태에서, 상기 말레화 에틸렌계 중합체는 그래프트 되어있는 말레화 무수물을 갖는 에틸렌계 중합체이다. 이러한 실시양태에서, 말레화 전의 에틸렌계 중합체는 상기 기술된 에틸렌계 중합체 중 임의의 것일 수 있다. 다양한 실시양태에서, 출발 에틸렌계 중합체는 선형-저밀도 폴리에틸렌, 중간-밀도 폴리에틸렌, 및 고밀도 폴리에틸렌으로부터 선택될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 상기 출발 에틸렌계 중합체는 고밀도 폴리에틸렌일 수 있다.
상기 말레화 에틸렌계 중합체는 0.93 g/cm3 이상의 밀도를 갖는다. 다양한 실시양태에서, 상기 말레화 에틸렌계 중합체는 0.93 g/cm3 초과, 0.933 g/cm3 이상, 0.935 g/cm3 이상, 0.937 g/cm3 이상, 0.94 g/cm3 이상, 0.943 g/cm3 이상, 0.945 g/cm3 이상, 0.947 g/cm3 이상, 또는 0.95 g/cm3 이상의 밀도를 가질 수 있다. 하나의 실시양태에서, 상기 말레화 에틸렌계 중합체는 0.97 g/cm3 이하, 0.965 g/cm3 이하, 또는 0.96 g/cm3 이하의 밀도를 가질 수 있다.
다양한 실시양태에서, 상기 말레화 에틸렌계 중합체는 0.1 내지 10 g/10분, 0.2 내지 8 g/10분, 또는 0.5 내지 5 g/10분 범위의 용융 지수를 가질 수 있다.
상기 말레화 에틸렌계 중합체는 말레화 에틸렌계 중합체의 총 중량을 기준으로, 0.25 wt% 이상, 또는 0.25 내지 2.5 wt%, 또는 0.5 내지 1.5 wt% 범위의 양으로 말레화 무수물 함량을 가질 수 있다. 말레화 무수물 농도는 적정 분석, FTIR 분석 또는 임의의 적절한 방법으로 측정될 수 있다. 하나의 적정 방법은 건조된 수지를 취하고, 0.02N KOH로 적정하여 말레화 무수물의 양을 측정한다. 약 150 mL의 환류 자일렌 내에 0.3 내지 0.5 그램의 말레화 중합체를 용해시킴으로써 건조된 중합체를 적정한다. 용해를 완료한 후, 탈이온수(4 방울)를 용액에 첨가하고, 용액을 1시간 동안 환류시킨다. 이어서, 1% 티몰 블루(몇 방울)를 용액에 가하고, 용액을 자주색의 형태로 표시된 에탄올 중의 0.02N KOH로 적정한다. 이어서 용액을 이소프로판올 중 0.05N HCl로 황색 종말점으로 역적정한다.
하나의 이상의 실시양태에서, 상기 말레화 에틸렌계 중합체는 PBT, 에틸렌계 중합체, 및 말레화 에틸렌계 중합체의 합친 중량을 기준으로, 0 내지 5 wt%, 0.01 내지 2.5 wt%, 또는 0.1 내지 1 wt% 범위의 양으로 중합체 조성물 내에 존재할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 상기 말레화 에틸렌계 중합체는 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로, 0 내지 5 wt%, 0.01 내지 4 wt%, 0.1 내지 3 wt%, 또는 0.5 내지 1.5 wt% 범위의 양으로 중합체 조성물 내에 존재할 수 있다.
시판중인 적합한 말레화 에틸렌계 중합체의 예는, 비제한적으로, 미국 미시건주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 컴퍼니로부터 입수가능한 엠플리파이(AMPLIFYTM) TY1053H, 엠플리파이TM GR204, 및 엠플리파이TM GR205; 미국 윌밍턴 소재의 듀폰으로부터 입수가능한 바이넬(BYNELTM) 4000 시리즈 및 푸사본드(FUSABONDTM) P 시리즈 제품; 프랑스 콜롱브 소재의 아케마(Arkema)로부터 입수가능한 오레박(OREVACTM) 그래프트된 폴리에틸렌; 및 미국 코네티컷 주 소재의 댄버리(Danbury)로부터 입수가능한 폴리본드(POLYBONDTM) 3000 시리즈를 포함한다.
첨가제
다양한 실시양태에서, 상기 중합체 조성물은 예컨대 유리 섬유, 또는 나노 복합체를 포함하는 다양한 미네랄 충전제와 같은 하나 이상의 미립자 충전제를 포함할 수 있다. 충전제, 특히 높은 종횡비(길이/두께)를 제공하는 신장된 또는 혈소판 형태의 입자를 갖는 충전제는, 탄성률 및 압출 수축 특성을 향상시킬 수 있다. 다양한 실시양태에서, 상기 충전제 또는 충전제들은 20 μm 미만, 10 μm 미만, 또는 5 μm 미만의 평균 크기 또는 d50%를 가질 수 있다. 적절한 충전제는 또한, 중합체 조성물의 습윤 또는 분산을 촉진시키기 위해 표면 처리될 수 있다. 충전제의 특히 적합한 예는, 비제한적으로, 탄산 칼슘, 실리카, 석영, 융합 석영, 활석, 운모, 점토, 카올린, 규회석, 장석, 수산화 알루미늄, 카본 블랙, 및 흑연을 포함한다. 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로, 충전제는 2 내지 30 wt%, 또는 5 내지 30 wt% 범위의 양으로 중합체 조성물 내에 포함될 수 있다.
다양한 실시양태에서, 조핵제(nucleating agent)가 중합체 조성물에서 사용될 수 있다. 적합한 조핵제의 예는 아사히 데님 코카이(Asahi Denim Kokai)에서 시판중인 ADK NA-11, 및 밀리켄 케미컬(Milliken Chemical)에서 시판중인 하이퍼폼(HYPERFORMTM) HPN-20E를 포함한다. 당업자는 다른 유용한 조핵제를 용이하게 식별할 수 있다. 상기 조핵제는 중합체 조성물 총 중량을 기준으로, 0.08 내지 0.3 wt%, 0.09 내지 0.25 wt%, 또는 0.1 내지 0.22 wt% 범위의 양으로 중합체 조성물에 포함된다.
사용되는 경우, 탄화수소 오일은 중합체 조성물 내에서, 중합체 조성물 내에 존재하는 모든 중합체 성분 100 중량부를 기준으로 하여, 0.2 내지 10부/수지100("phr"), 또는 0.3 내지 3.0phr 범위의 양으로 존재할 수 있다. 보다 높은 분자량의 탄화수소 오일이 저분자량의 탄화수소 오일보다 더 바람직하다. 다양한 실시양태에서, 탄화수소 오일은 ASTM D-445에 의해 측정된 것으로서 400 초과의 비중을 가질 수 있다. 또한, 탄화수소 오일은 ASTM D-1250에 의해 측정된 것으로서 0.86 내지 0.90의 비중을 가질 수 있다. 또한, 탄화수소 오일은 ASTM D-92에 의해 측정된 것으로서 300 ℃초과의 인화점을 가질 수 있다. 더욱이, 탄화수소 오일은 ASTM D-97에 의해 측정된 것으로서 -10 ℃초과의 유동점을 가질 수 있다. 게다가, 탄화수소 오일은 ASTM D-611에 의해 측정된 것으로서 80 내지 300 ℃사이의 아닐린점을 가질 수 있다.
상기 중합체 조성물은 또한 다른 유형의 첨가제를 포함할 수 있다. 대표적인 첨가제는, 비제한적으로, 항산화제, 가교결합 보조제, 경화 부스터 및 스코치 지연제, 가공 조제, 커플링제, 자외선 안정화제(UV 흡수제 포함), 정전기 방지제, 기타 조핵제, 슬립제, 윤활제, 점도 제어제, 점착부여제, 항-차단제, 계면활성제, 신전유, 산 스캐빈져, 난연제 및 금속 탈활성화제를 포함한다. 이들 첨가제는 종래의 방식으로 및, 중합체 조성물 내에 존재하는 모든 중합체 성분 100 중량부를 기준으로 하여, 예를 들면, 0.01 phr 이하 내지 20 phr 이상의 통상의 양으로 전형적으로 사용된다.
적합한 UV 광 안정화제는 장애된(hindered) 아민 광안정화제("HALS") 및 UV 광 흡수제("UVA") 첨가제를 포함한다. 대표적인 UVA 첨가제는 벤조트리아졸 유형, 예컨대 시바 인코포레이션(Ciba, Inc.)에서 시판중인 티누빈(Tinuvin) 326 및 티누빈 328을 포함한다. HAL 및 UVA 첨가제의 블렌드가 또한 효과적이다.
항산화제의 예는 장애된 페놀, 예컨대 테트라키스[메틸렌(3,5-다이-3급-부틸-4-하이드록시하이드로-신나메이트)]메탄; 비스[(베타-(3,5-다이3급-부틸-4-하이드록시벤질)메틸카복시에틸)]-설파이드, 4,4'-티오비스(2-메틸-6-3급-부틸페놀), 4,4'-티오비스(2-3급-부틸-5-메틸페놀), 2,2'-티오비스(4-메틸-6-3급-부틸페놀), 및 티오디에틸렌 비스(3,5-다이-3급-부틸-4-하이드록시)-하이드로신나메이트; 포스파이트 및 포스포나이트, 예컨대 트리스(2,4-다이-3급-부틸페닐)포스파이트 및 다이-3급-부틸페닐-포스포나이트; 티오 화합물, 예컨대 다이라우릴티오다이프로피오네이트, 다이미리스틸티오다이프로피오네이트, 및 다이스테아릴티오다이프로피오네이트; 다양한 실록산; 중합된 2,2,4-트리메틸-1,2-디하이드로퀴놀린, n,n'-비스(1,4-다이메틸펜틸-p-페닐렌디아민), 알킬화된 다이페닐아민, 4,4'-비스(알파,　알파-다이메틸벤질)다이페닐아민, 다이페닐-p-페닐렌디아민, 혼합된 다이-아릴-p-페닐렌디아민, 및 다른 장애된 아민 항-분해제 또는 안정화제를 포함한다.
가공 조제의 예는 비제한적으로 카복실산의 금속 염, 예컨대 아연 스테아르산염 또는 칼슘 스테아르산염; 지방산, 예컨대 스테아르산, 올레산, 또는 에루스산; 지방 아미드, 예컨대 스테아르아미드, 올레아미드, 에루카마이드, 또는 N,N'-에틸렌 비스-스테아르아미드; 폴리에틸렌 왁스; 산화된 폴리에틸렌 왁스; 에틸렌 옥사이드의 중합체; 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드의 공중합체; 식물성 왁스; 석유 왁스; 비 이온성 계면활성제; 실리콘 유체 및 폴리실록산을 포함한다.
화합(Compounding)
하나의 실시양태에서, 본원에 개시된 중합체 조성물의 성분들은 용융 블렌딩을 위해 배치 또는 연속 혼합기에 부가될 수 있다. 이 성분들은 임의의 순서로 부가할 수 있거나 또는 다른 성분과의 블렌딩을 위해 하나 이상의 마스터배치를 먼저 준비할 수 있다. 첨가제는 보통 다량의 수지 및/또는 충전제에 부가되기 전에 하나 이상의 다른 성분과 함께 블렌딩된다. 하나의 양태에서, 첨가제는 이전에 제조된 마스터배치를 사용하지 않고 화합 라인에 직접적으로 부가될 수 있다. 전형적으로, 용융 블렌딩은 최고 용융 중합체의 융점을 초과하지만 285℃의 최대 화합 온도보다 낮은 온도에서 수행된다. 용융-블렌딩된 조성물은 이후에 압출기 또는 사출 성형 기계로 전달되거나 원하는 물품으로 성형하기 위해 다이를 통과하거나, 펠릿(pellet), 테이프, 스트립 또는 필름 또는 보관을 위해 일부 다른 형태로 전환되거나 이후의 성형 또는 처리 단계에 공급하기 위한 물질을 제조하기 위해 전달될 수 있다. 임의로, 펠릿 또는 일부 유사한 입체배치로 형상화되는 경우, 펠릿 등은 항-블록제로 코팅되어 보관하는 동안 용이하게 취급할 수 있다.
조성물의 화합은 당업계의 숙련가에게 공지된 표준 장비에 의해 영향받을 수 있다. 화합 장비의 예는 내부 배치 혼합기, 예컨대 밴버리(BanburyTM) 또는 보일링(BollingTM) 내부 혼합기이다. 대안적으로, 계속되는 단일, 또는 2축, 혼합기, 예컨대 파렐(FarrelTM) 연속 혼합기, 베르너 및 플라이데러(Werner and PfleidererTM) 2축 혼합기, 또는 버스(BussTM) 혼련 연속 압출기를 사용할 수 있다. 이용된 혼합기의 유형, 및 혼합기의 작동 조건은 조성물의 특성, 예컨대 점도, 용적 저항률, 및 압출된 표면 평탄성에 영향을 미칠 것이다.
상기 중합체 조성물은 -20 ℃에서 미터 당 19 J("J/m", 20 J/m 이상, 25 J/m 이상, 30 J/m 이상, 35 J/m 이상, 40 J/m 이상, 또는 45 J/m 이상의 노치드된 아이조드 충격 강도를 나타낼 수 있다. 다양한 실시양태에서, 상기 중합체 조성물은 80 J/m 이하, 75 J/m 이하, 70 J/m 이하, 또는 67 J/m 이하의 노치드된 아이조드 충격 강도를 나타낼 수 있다. 노치드된 아이조드 충격 강도는 하기 시험 방법 구역에 기술된 절차를 따라 결정된다.
상기 중합체 조성물은 1,100 내지 2,400 메가파스칼("MPa", 1,200 내지 2,350 MPa, 또는 1,300 내지 2,300 MPa 범위의 영 탄성률을 나타낼 수 있다. 특정 실시양태에서, 예컨대 중합체 조성물이 충전 화합물(예컨대 광학 케이블 그리스 또는 겔)과 접촉할 수 있는 루즈 버퍼 튜브에 사용하도록 의도되는 경우, 중합체 조성물은 1,100 내지 1,700 메가파스칼("MPa", 1,200 내지 1,700 MPa, 또는 1,300 내지 1,650 MPa 범위의 영 탄성률을 나타낼 수 있다. 다른 실시양태에서, 에컨대 중합체 조성물이 건조-구조 버퍼 튜브로 의도되는 경우, 상기 중합체 조성물은 1,900 내지 2,400 MPa, 1,950 내지 2,350 MPa, 또는 2,000 내지 2,300 MPa 범위의 영 탄성률을 나타낼 수 있다. 영 탄성률은 하기 시험 방법 구역에 기술된 절차를 따라 결정된다.
상기 중합체 조성물은 30 내지 43 MPa, 31 내지 39 MPa, 또는 32 내지 38 MPa 범위의 최대 인장 응력을 나타낼 수 있다. 최대 인장 응력은 하기 시험 방법 구역에 기술된 절차에 따라 결정된다.
다양한 실시양태에서, 특히 상기 중합체 조성물이 탄화수소 충전 화합물을 함유하는 버퍼 튜브에 사용하도록 의도되는 실시양태에서, 상기 중합체 조성물은 하기 시험 방법에 추가로 기술된 바와 같이, 40 mil의 깊이에서 LT410A(광섬유 케이블 버퍼-튜브 충전 화합물)에 담그고 16 일 동안 80 ℃의 공기 온도에서 유지시키는 경우, 3 wt% 미만, 2.8 wt% 미만, 2.6 wt% 미만, 또는 2.4 wt% 미만의 중량 증가를 나타낼 수 있다. LT410A는 약 70 wt% 이상의 미네랄 오일 및 약 10 wt% 이하의 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체로 이루어지고, 중국 소재의 홍휘 코포레이션(Honghui Corp.)에서 시판중이다.
전술한 방식으로 LT410A에서 에이징한 후, 상기 중합체 조성물은 하기 시험 방법 구역에 기술된 절차에 따라, 1,000 내지 1,600 MPa, 1,000 내지 1,550 MPa, 또는 1,050 내지 1,550 MPa 범위의 그리스-에이징된 영 탄성률을 나타낼 수 있다.
전술한 방식으로 LT410A에서 에이징한 후, 상기 중합체 조성물은 하기 시험 방법 구역에 기술된 절차에 따라, 27 내지 39 MPa, 28 내지 38 MPa, 또는 29 내지38 MPa 범위의 그리스-에이징된 최대 인장 강도를 나타낼 수 있다,
광섬유 케이블
다양한 실시양태에서, 본원에 기술된 중합체 조성물로부터 제조되고, 하나 이상의 광섬유 전송 매개물을 혼입한 하나 이상의 압출된 광학 보호 성분을 포함하는 광섬유 케이블을 제조할 수 있다.
통상의 루즈 버퍼 튜브 광섬유 케이블 설계의 단면도가 도 1에 도시되어 있다. 이 광섬유 케이블 (1)의 설계에서, 버퍼 튜브 (2)는 중심 강도 부재 (4) 주위에 반경 방향으로 위치되고, 축선 방향으로 튜브에 대해 나선형으로 회전한다. 나선형 회전은 튜브 또는 광섬유 (6)를 크게 신장시키지 않고 케이블을 구부릴 수 있게 한다.
감소된 수의 버퍼 튜브가 필요한 경우, 발포된 충전 막대가, 케이블 구조를 유지하기 위해 하나 이상의 버퍼 튜브 위치 (10)를 차지하기 위해 저가의 스페이서로서 사용될 수 있다. 케이블 재킷 (14)은 일반적으로 폴리에틸렌계 물질로 제조된다.
버퍼 튜브 (2)는 광 케이블 그리스 또는 겔 (8)로 임의적으로 충전된다. 다양한 겔 화합물이 시판중이며, 이 중 다수가 탄화수소 오일을 혼입하는 탄화수소-계 그리스이다. 그 외는 중합체계이며 충전의 용이성을 위해 심지어 저 점도를 위한 탄화수소 오일 및 다른 첨가제로 제형화된 저 점도 중합체를 사용한다. 이들 그리스 및 겔은 공기 공간을 제거하는 것을 포함하는, 섬유 주변의 즉각적인 환경에 필요한 확장 및 보호를 제공한다. 당해 충전 화합물(또한 일명 "겔" 또는 "그리스")은 물 침투에 대한 배리어(barrier)를 제공하며, 이는 광 투과 성능에 대해 유해하다.
보다 낮은 점도를 위해 오일과 함께 제형화된 오일계 그리스 또는 중합체 어느 것에서도, 탄화수소 오일은 전형적으로 저-분자량 탄화수소 오일이며, 이는 중합체 버퍼 튜브 내로 흡수될 수 있다. 흡수는 전형적으로 튜브의 기계적 특성, 예컨대 굴곡 탄성률 및 파쇄 저항에 부정적으로 영향을 미친다. 파쇄 저항에 있어서의 감소는, 광섬유가 기계적 응력에 더 민감해지도록 함으로써 신호 감쇠에 있어서의 증가 및 돌발 고장(catastrophic failure)의 가능성의 증가를 허용한다. 따라서, 통상적으로 "그리스 양립가능성"으로 언급되는, 최소 오일 흡수와 함께 탄성률 및 파쇄 저항의 우수한 보유는 압출된 광학적 보호 부품을 제조하기 위해 사용될 중합체 물질의 중요한 수행 특성이다.
많은 다른 버퍼 튜브 케이블 설계가 가능하다. 중심 강도 및 인장 멤버에 대한 구조의 크기 및 물질, 버퍼 튜브의 치수 및 수, 및 재킷 물질의 금속 외장 및 다중 층의 사용은 설계 요소들 중에 있다.
"중심 튜브"로서 또한 공지된 전형적인 코어-튜브 광섬유 케이블의 부분 절단 단면도는 도 2에 예시된다. 광섬유 (22)의 다발 (24)은 중심의, 원통형 코어 튜브 (28)내에서 광 케이블 (20)의 중심 근처에 배치된다. 다발은 충전 물질 (26)내에 포매(embedding)된다. 물 차단 테이프 (32)는 립코드(ripcord; 30)를 둘러싸고 있으며, 이는 코어 튜브의 표면에 존재한다. 물결 모양의 코팅된 강철 실린더 (34)는 테이프를 둘러싸서 다발을 보호한다. 와이어 강도 멤버 (36)는 케이블에 강도 및 강성을 제공한다. 일반적으로 폴리에틸렌-계 물질로부터 제작된 재킷 (38)은 모든 성분을 둘러싸고 있다. 당해 설계에서, 기계적 기능은 코어 튜브, 폴리올레핀 재킷 층, 인장 및 압축 강도 멤버, 금속 외장, 코어 랩, 물 차단 성분, 및 다른 성분으로 구성된 외부 덮개 시스템 내로 편입된다.
코어 튜브는 섬유의 다발 또는, 광섬유를 포함하는 리본 성분의 사용을 수용하기 위한 버퍼 튜브보다도 직경에 있어서 전형적으로 더 크다. 색상-코딩된 결합제는 다발에 전형적으로 사용되어 섬유를 확인한다. 코어 튜브는 물 차단 그리스 또는 광섬유 성분을 둘러싸는 초-흡수성 중합체 요소를 함유할 수 있다. 코어 튜브 성분을 위한 최적의 물질 특성은 흔히 버퍼 튜브에 적용한 것들과 유사하다.
전형적인 슬롯-코어 케이블 설계의 단면도는 도 3에 나타낸다. 광섬유 케이블 (40)은 중심 멤버 (44)를 갖는, 재킷 (58) 및 슬롯 코어 (42)를 포함한다. 중심 멤버는 버클화(buckling)를 방지하고 압출된 슬롯 코어 프로파일 형상의 축 수축을 조절한다. 재킷 및 슬롯 코어는 전형적으로 폴리올레핀-계 물질로부터 제조된다.
슬롯 코어는 슬롯 (46)을 가지며, 여기서 광섬유 (48)가 위치한다. 충전제 로드 (50)은 또한 하나 이상의 슬롯을 점유할 수 있다. 하나 이상의 립코드 (54)를 가질 수 있는, 물-차단 층 (52)은 슬롯 코어 (42)를 둘러싼다. 유전 강도 멤버 층 (56)은 물 차단 층을 둘러싼다.
광섬유 케이블, 예컨대 상기에서 기재된 것들은 전형적으로 일련의 순차적인 제조 단계로 제조될 수 있다. 광 전달 섬유는 일반적으로 초기 단계에서 제조된다. 섬유는 기계적 보호를 위한 중합체 코팅을 가질 수 있다. 이들 섬유는 다발 또는 리본 케이블 입체배치로 조립되거나 케이블 제작내로 직접적으로 편입된다.
광 보호 부품은 압출 제작 공정을 사용하여 제작할 수 있다. 전형적으로, 단일 스크류 플라스틱화 압출기는 액체화되고 혼합된 중합체를 압력 하에 와이어 및 케이블 크로스-헤드로 방출시킨다. 크로스-헤드는 용융 흐름을 압출기에 대해 수직으로 돌려서 유동물을 용융된 성분으로 성형한다. 버퍼 및 코어 튜브의 경우, 하나 이상의 광 섬유 또는 섬유 조립체 및 그리스는 크로스-헤드의 후면으로 공급되어 크로스-헤드를 이후 워터 쓰루(water trough) 시스템에서 냉각되어 고화되는 용융된 튜브내에서 배출시킨다. 당해 성분은 권취 릴(take-up reel)에서 마무리된 성분으로서 궁극적으로 수집된다.
2개 이상의 물질 층으로 구성된 성분을 제작하기 위해, 용융 조성물을 원하는 다중-층 구조로 성형되는 다중-층 크로스-헤드 내로 공급하는 별도의 플라스틱화 압출기가 존재할 수 있다.
슬롯 코어 멤버 및 다른 프로파일 압출 성분은 전형적으로 적절한 성형 다이를 편입한 후, 후속적으로 광섬유 성분과 합하여 최종 케이블을 제작하는 유사한 프로파일 압출 공정에서 압출될 수 있다.
과잉의 섬유 길이를 조절하기 위해, 텐셔닝(tensioning) 시스템을 사용하여 섬유 성분을 튜브 제작 공정에 공급한다. 또한, 성분 물질 선택, 튜브 압출 및 크로스-헤드 장비, 및 처리 조건을 최적화하여 마무리된 성분을 제공하며, 여기서 후 압출 수축은 광섬유 성분에서 과도한 슬랙(slack)을 생성하지 않는다.
다른 성분, 예컨대 중심 성분, 외장, 및 랩과 함께, 압출된 광학적 보호 부품은 차후에 하나 이상의 단계에서 가공되어 마무리된 케이블 구조를 생산한다. 이는 전형적으로, 성분이 가공 압출기/크로스헤드와 함께 조립된 후 중합체 재킷을 적용하기 위해 사용되는 케이블링 라인에서 가공하는 것을 포함한다.
시험 방법
밀도
23 ℃에서 ASTM D792에 따라 밀도를 측정한다.
190 ℃에서의 용융 지수
폴리올레핀에 대한 용융 지수, 또는 I2를 ASTM D1238에 따라, 190 ℃/ 2.16 kg의 조건에서 측정하고, 10분 당 용출된 그램으로 기록된다. 폴리부틸렌 테레프탈레이트의 경우, 동일한 조건이 사용되되 온도는 250 ℃이다.
시편 제조
충격 강도, 영 인장 탄성률, 인장 응력, 및 그리스 저항에 대한 시편(S1 내지 S6 및 CS1 내지 CS11)을 진공 오븐에서 70 ℃에서 16 시간 동안 블렌드된 물질(또는 PBT 만)을 먼저 건조시킨 후 255 ℃의 카버 프레스(Carver press) 상에서(폴리에틸렌의 경우, 카버 프레스는 190 ℃로 설정됨) 3,000 psi에서 3분, 10,000 psi에서 3분, 20,000 psi에서 1분 동안 제조하고, 이어서 수냉식 가압판 사이에서 가압 냉각시킨다.
충격 강도, 영 인장 탄성률, 및 인장 응력에 대한 시편(S7 내지 S13 및 CS12 내지 CS15)을 사출 성형을 통해 제조한다. 사출 성형 전에, 화합물 펠릿을 건조제 건조기를 사용하여 80 ℃에서 10 시간 동안 건조시킨다. 사출 성형은 화낙(FANUC, φ28) 기계에서 수행한다. 공정 조건은 하기 표 1 및 표 2에 요약되어 있다.
표 1 -ASTM D638 유형 I 인장 바의 사출 성형 조건
Figure pct00001
표 2 -ASTM D256 아이조드 충격 바의 사출 성형 조건
Figure pct00002
노치드된 아이조드 충격 강도
ASTM D256에 따른 노치드된 아이조드 충격 강도를 측정한다. 노치드된 아이조드 충격 강도는 -20 ℃에서 약 0.115 내지 약 0.125 인치의 두께를 갖는 바에서 측정한다.
영 탄성률(Young's modulus)
마이크로인장 바 시험(샘플 S1 내지 S6 및 CS1 내지 CS11) 또는 ASTM D638 유형 I 인장 시험(샘플 S7 내지 S13 및 CS12 내지 CS15)에 대해 ASTM D1708에 따라 영 탄성률을 결정한다. 영 탄성률은 그리스 저항을 측정하기 위해 아래에 설명된 방식으로 80 ℃에서 16 일 동안 LT410A 광학 그리스에서 에이징된 샘플뿐만 아니라 신선한 샘플에 대해서도 측정된다.
최대 인장 응력
각각 약 0.072 인치 또는 0.123 인치의 두께를 갖는 인장 바 상의 ASTM D1708 또는 ASTM D638 유형 I에 따른 최대 인장 응력을 결정한다. 최대 인장 응력은 그리스 저항을 측정하기 위해 아래에 설명된 방식으로 80 ℃에서 16 일 동안 LT410A 광학 그리스에서 에이징된 샘플을 선택하는 것뿐만 아니라 신선한 샘플에 대해서도 측정된다.
중량 증가 (그리스 저항)
이들 연구에 사용된 광학 그리스는 LT410A이다. 시간에 따른 각 샘플의 중량 증가를 측정하여 겔 흡수를 결정한다. 각각의 재료 또는 조성물에 대한 5개의 인장 막대를 칭량하고, 이어서 LT410A 광학 그리스의 한쪽 면에 40 mil 깊이에 담그고 80　℃의 공기 오븐에서 16일간 보관한다. 인장 막대는 깨끗하게 닦은 다음 그리스 흡수량을 계산하기 위해 다시 무게를 잰다.
수축
실온(21 ℃)에서 에이징시킨 후 압출된 샘플의 수축을 결정한다. 각 재료에 대해 적어도 6개의 샘플이 측정된다. 샘플을 똑바로 유지하기 위해 강철 V 채널을 사용하고 초기 길이 측정을 표시하기 위해 사용되는 눈금자를 사용하여 4 피트 시편을 준비한다. 이어서 도체의 한쪽 끝을 아래로 잡고 도체의 다른 쪽을 드로잉하거나 당겨서 중합체 튜브를 구리에서 분리하여 도체를 늘인다. 생성된 중합체 튜브를 21 ℃에서 1일 동안 에이징시킨다. 샘플 길이는 1일째 및 7일째에 다시 측정한다. 에이징된 시편을 V-채널에 두고, +/-0.0005 인치 해상도의 캘리퍼 기구를 사용하여 길이 변화를 측정한다. 평균 수축 값이 보고된다. 별도로, 샘플 당 6개의, 1피트 길이의 시편을 95 ℃에서 4시간 동안 에이징시키고, 동일한 방법으로 수축을 측정한다.
물질
하기 물질이 하기 실시예에서 사용된다.
PBT-61008은 250 ℃에서 1.34　g/cm3의 밀도 및 8.24 g/10분의 용융 지수를 갖는 폴리부틸렌 테레프탈레이트("PBT")이고, 이는 중국 장쑤 소재의 소주 잉마오 플라스틱 컴퍼니에서 시판중이다.
DGDA-2300 NT는 190 ℃에서 0.945 g/cm3의 밀도 및 0.8 g/10분의 용융 지수(I2)를 갖는 단봉형 고밀도 폴리에틸렌("HDPE")이고, 이는 미국 미시건주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 컴퍼니에서 시판중이다.
DGDA-6944 NT는 190 ℃에서 0.965 g/cm3의 밀도 및 8.0 g/10분의 용융 지수(I2)를 갖는 단봉형 HDPE이고, 이는 미국 미시건주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 컴퍼니에서 시판중이다.
DMDA-1250 NT는 190 ℃에서 0.955 g/cm3의 밀도 및 1.5 g/10분의 용융 지수(I2)를 갖는 이봉형 HDPE이다. DMDA-1250 NT는 미국 미시건주 미들랜스 소재의 다우 케미칼 컴퍼니에서 시판중이다.
다우렉스(DOWLEXTM) 2035는 0.919 g/cm3의 밀도 및 6.0 g/10분의 용융 지수를 갖는 에틸렌/1-옥텐 선형 저밀도 폴리에틸렌("LLDPE")이고, 이는 미국 미시건주 미들랜스 소재의 다우 케미칼 컴퍼니에서 시판중이다.
앰플리파이(AMPLIFYTM) GR 216은 0.875 g/cm3의 밀도, 1.3 g/10분의 용융 지수, 및 0.79 wt%의 말레화 무수물 함량을 갖는 말레화 무수 그래프트된 선형 저밀도 에틸렌/옥텐 공중합성 탄성중합체이고, 이는 미국 미시건주 미들랜스 소재의 다우 케미칼 컴퍼니에서 시판중이다.
AMPLIFYTM TY 1053H는 0.958 g/cm3의 밀도, 2.0 g/10분의 용융 지수, 및 1.0 wt% 초과의 말레화 무수물 함량을 갖는 말레화 무수 그래프트된 HDPE이고, 이는 미국 미시건주 미들랜스 소재의 다우 케미칼 컴퍼니에서 시판중이다.
MAH-g-DNDA-1082 NT 7은 말레화 무수 그래프트된 LLDPE이다. 그래프트되기 전, 에틸렌/1-헥센 LLDPE(DNDA-1082 NT 7)는 0.933 g/cm3의 및도 및 155 g/10분의 용융 지수(I2)를 갖고, 이는 미국 미시건주 미들랜스 소재의 다우 케미칼 컴퍼니로부터 입수가능하다. DNDA-1082 NT 7을 말레화 무수물 그래프팅하는 것은 미국 특허 번호 7,897,689, 컬럼 69, 라인 17 내지 33에 기술된 절차에 따라 이축 스크류 압출기 내에서 말레화 무수물을 급진적으로 그래프팅함으로써 수행된다. 생성된 MAH-g-DNDA-1082 NT 7은 0.93 g/cm3의 밀도, 2.5 g/10분의 용융 지수, 및 1　wt%의 말레화 무수물 함량을 갖는다.
MAH-g-INFUSETM 9807은 말레화 무수 그래프트된 올레핀 블록 공중합체이다. 그래프팅 전에, 올레핀 블록 공중합체는 0.866 g/cm3의 밀도 및 15 g/10분의 용융 지수(I2)를 갖고, 이는 미국 미시건주 미들랜스 소재의 다우 케미칼 컴퍼니에서 시판되고, 올레핀 블록 공중합체의 말레화 무수물 그래프팅은 미국 특허 번호 7,897,689, 컬럼 69, 라인 17 내지 33에 기술된 절차에 따라 이축 스크류 압출기 내에서 말레화 무수물을 급진적으로 그래프팅함으로써 수행된다. 생성된 MAH-g-INFUSETM 9807은 0.86 g/cm3의 밀도, 3 g/10분의 용융 지수, 및 1 wt%의 말레화 무수물 함량을 갖는다.
AMPLIFYTM EA 101은 0.931 g/cm3의 밀도, 6.0 g/10분의 용융 지수(I2), 및 18.5 %의 공단량체 함량을 갖는 에틸렌-에틸 아크릴레이트 공중합체이고, 이는 미국 미시건주 미들랜스 소재의 다우 케미칼 컴퍼니에서 시판중이다.
로타데르(LOTADERTM) AX8900은 0.94 g/cm3의 밀도, 6.0 g/10분의 용융 지수(I2), 24 wt%의 메틸 아크릴레이트 함량, 및 8 wt%의 글리시딜 메타크릴레이트 함량을 갖는 에틸렌, 아크릴 에스터, 및 글리시딜 메타크릴레이트의 랜덤의 삼원중합체이고, 이는 프랑스 콜롱브 소재의 아케마 S.A에서 시판중이다.
옵티필(OPTIFILTM) JS는 평균 입자 크기가 1 미크론이고 루즈 벌크 밀도(ASTM C-110)가 30 lbs/ft3인 표면 처리된 탄산 칼슘이며, 이는 미국 조지아 애틀랜타 소재의 후버 엔지니어드 메테리얼즈(Huber Engineered Materials)에서 시판중이다.
하이퍼폼(HYPERFORMTM) HPN-20E는 1,2-사이클로헥산다이카복실 산 및 아연 스테아르산염의 칼슘 염인 조핵제이고, 이는 미국 사우스캐롤라이나 주 스파턴버그 소재의 밀리켄 케미칼(Milliken Chemical)에서 시판중이다.
NA-11A는 화학적 이름이 나트륨 2,2'-메틸렌-비스-(4,6-다이-3급-부틸페닐)포스페이트(카스 번호 85209-91-2)인 조핵제이고, 이는 일본 도쿄 소재의 아데카 코포레이션(ADEKA Corporation)에서 시판중이다.
LT410A는 광유 및 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중 합체로 주로 구성된 버퍼 튜브 충전 화합물로서, 중국 홍휘 코포레이션(Honghui Corp.)에서 시판중이다.
이르가녹스(IRGANOXTM) 1010은 화학적 이름이 펜타에리트리톨 테트라키스(3-(3,5-다이-3급-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트)를 갖는 입체 장애 페놀계 산화방지제이고, 이는 독일 루트비히스하펜 소재의 바스프에서 시판중이다.
이르가포스(IRGAFOSTM) 168은 화학적 이름인 트리스(2,4-다이3급-부틸페닐)포스파이트를 갖는 가수 분해 안정한 포스파이트 가공 안정화제이고, 이는 독일 루트비히스하펜 소재의 바스프에서 시판중이다.
실시예
실시예 1 (비교)
하기 표 3에 제공된 조성을 사용하여 8개의 비교 샘플(CS1 내지 CS8)을 준비한다. 2개 이상의 성분을 갖는 모든 비교 샘플은 하케 로믹스(Haake Rheomix) 600P 또는 3000P의 모든 성분을 공압식 램 및 롤러 모터로 블렌딩하여 제조한다. 블렌드는 232.5 ℃의 온도 설정 점을 사용하여 용융 혼합한다. 물질을 믹서에 10 rpm으로 첨가하고, 속도를 3분에 걸쳐 60 rpm으로 단계적으로 증가시킨다. 이어서 물질을 60 rpm에서 추가로 6.5분 동안 플럭싱한다. 생성된 블렌드는 믹서로부터 제거한다.
표 3 - CS1 내지 CS8의 조성물
Figure pct00003
상기 제공된 시험 방법에 따라 CS1 내지 CS8을 분석한다. 그 결과는 하기 표 4에 제시되어 있다.
표 4 - CS1 내지 CS8의 특성
Figure pct00004
또한 3개의 추가 비교 샘플을 분석한다. CS9는 PBT만으로 구성되고, CS10은 DGDA-2300 NT(HDPE)로만 구성되며, CS11은 DGDA-6944 NT(HDPE)로만 구성된다. 그 결과는 하기 표 5에 제시되어 있다.
표 5 - CS9 내지 CS11의 특성
Figure pct00005
표 4 및 5에 제공된 결과를 보면, PBT와 HDPE(CS1)만의 블렌드는 상대적으로 더 낮은 노치드된 아이조드 충격 강도로 나타내지는 바와 같이 취성이지만 양호한 그리스 저항을 나타낸다는 것을 알 수 있다. AMPLIFY™ EA101(CS5) 또는 로타데르TM AX8900(CS6) 중 하나를 추가해도 취성인 물질이 생기고 말레화 LLDPE 또는 LDPE(CS2 내지 CS4 및 CS7)를 첨가하면 인성이 향상되지만 열악한 그리스 저항을 발생시킨다.
실시예 2
상기 실시예 1에 제공된 블렌딩 절차 및 하기 표 6에 제공된 제제를 사용하여 6개의 샘플 (S1 내지 S6)을 제조한다.
표 6 - S1 내지 S6의 조성물
Figure pct00006
상기 제공된 시험 방법에 따라 S1 내지 S6을 분석한다. 그 결과를 하기 표 7에 나타낸다.
표 7 - S1 내지 S6의 특성
Figure pct00007
표 7의 결과를 보면, 고밀도의 에틸렌계 중합체 및 말레화 에틸렌계 중합체로 제조된 조성물은 그리스 에이징 후 개선된 탄성률 유지 및 유지된 노치드된 아이조드 충격 강도를 나타낸다.
실시예 3 (비교)
하기 표 8에 제공된 제제 및 다음의 공정에 따라 5개의 추가 비교 샘플(CS12 내지 CS16)을 준비한다. PBTI/HDPE 블렌드는 라이스트리츠(Leistritz) 28 동시 회전식 인터메싱 48/1 L/D, 27-mm 트윈 스크류 압출기에서 제조된다. 이 기계의 주요 매개 변수는 스크류 비행 깊이가 4.5 mm인 스크류, 최대 출력 120 kg/h, 최대 샤프트 토크 106 Nm 및 최대 1200 RPM의 29 KW 드라이브를 포함한다. 압출기는 다이를 포함하여 12개의 온도 조절 구역을 갖추고 있다. 온도 프로파일은 다음과 같다: 냉각된/160/200/235/235/235/235/235/235/235/235/240 ℃. 16홀 다이가 있는 수중 펠릿화기는 복합 펠릿에 사용된다. CS12, CS13 및 CS16의 경우, 모든 구성 요소는 K-Tron 감량식 피더를 통해 주요 피더 포트에 공급되기 전에 건조 블렌딩된다. CS14 및 CS15의 경우, OTPIFILTM JS(CaCO3)를 제외한 모든 성분을 먼저 건조 블렌딩한 다음 K-Tron 감량형 피더를 사용하여 공급하고 OTPIFILTM JS(CaCO3)는 별도의 K-Tron 피더로 공급한다. 압출기의 RPM은 150으로 설정되고 출력은 10kg/h이다.
표 8 - CS12 내지 CS16의 조성물
Figure pct00008
105 ℃에서 밤새 제제를 건조시키고, 이어서 압출기 공정 조건을 사용하여 각각의 9 게이지(0.114 인치 직경) 구리 와이어 상의 와이어 코팅 다이를 통해 압출시킨다.
표 9 - CS12 내지 CS16에 대한 와이어 압출 조건
Figure pct00009
상기 시험 방법 구역에 제공된 절차에 따라 CS12 내지 CS16을 분석한다. 그 결과가 하기 표 10에 제공된다.
표 10 - CS12 내지 CS16의 특성
Figure pct00010
실시예 4
하기 표 11에 제공된 제제 및 상기 실시예 3에 기술된 화합 절차에 따라 7개의 추가의 샘플(S7 내지 S13)을 준비한다.
표 11 - S7 내지 S13의 조성물
Figure pct00011
105 ℃에서 밤새 제제를 건조시키고, 이어서 압출기 공정 조건을 사용하여 각각의 9 게이지(0.114 인치 직경) 구리 와이어의 와이어 코팅 다이를 통해 압출시킨다.
표 12 - S7 내지 S13에 대한 와이어 압출 조건
Figure pct00012
상기 시험 방법 구역에 제공된 절차에 따라 S7 내지 S13을 분석한다. 그 결과가 하기 표 13에 제공된다.
표 13 - S7 내지 S12의 특성
Figure pct00013
표 9 및 표 13의 결과를 비교함으로써 알 수 있는 바와 같이, PBT, HDPE 및 말레화- 무수물-그래프트된 HDPE의 혼합물로 제조된 와이어 샘플은 HDPE 및 말레화 무수물-그래프트된 HDPE만을 함유하는 샘플에 비해 현저히 감소된 수축률을 제공한다.

Claims (10)

  1. 중합체 조성물로서,
    폴리부틸렌 테레프탈레이트;
    0.93 g/cm3 이상의 밀도를 갖는 에틸렌계 중합체; 및
    0.93 g/cm3 이상의 밀도를 갖는 말레화 에틸렌계 중합체
    를 포함하는 중합체 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 중합체 조성물은, 40 mil의 깊이에서 LT410A 광학 그리스에 담그고 16 일 동안 80 ℃의 공기 온도로 유지시키는 경우, 3 중량% 미만의 중량 증가를 나타내는, 중합체 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 중합체 조성물이 -20 ℃에서 19 J/m 이상의 노치드된 아이조드 충격 강도를 나타내는, 중합체 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중합체 조성물이 1,100 내지 2,400 mPa 범위의 영 탄성률(Young's modulus)을 갖는, 중합체 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 말레화 에틸렌계 중합체가, 상기 말레화 에틸렌계 중합체의 전체 중량을 기준으로, 0.5 중량% 이상의 말세화 무수물 함량을 갖는 0.94 g/cm3 이상의 밀도를 갖는 고밀도 폴리에틸렌인, 중합체 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 에틸렌계 중합체가 적어도 0.94 g/cm3의 밀도를 갖는 고밀도 폴리에틸렌인, 중합체 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트는 상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 상기 에틸렌계 중합체, 및 상기 말레화 에틸렌계 중합체의 합친 중량을 기준으로, 40 내지 70 중량% 범위의 양으로 존재하고; 상기 에틸렌계 중합체는 상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 상기 에틸렌계 중합체, 및 상기 말레화 에틸렌계 중합체의 합친 중량을 기준으로, 25 내지 55 중량%의 범위의 양으로 존재하고; 상기 말레화 에틸렌계 중합체는 상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 상기 에틸렌계 중합체, 및 상기 말레화 에틸렌계 중합체의 합친 중량을 기준으로, 0 내지 5 중량%의 범위의 양으로 존재하는, 중합체 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중합체 조성물이 중합체 조성물의 전체 중량을 기준으로, 2 내지 30 중량% 범위의 양으로 충전제(filler)를 추가로 포함하는, 중합체 조성물.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항의 중합체 조성물을 포함하는, 압출된 광케이블 보호 부품.
  10. 광섬유 케이블로서,
    (a) 제 9 항의 압출된 광섬유 케이블 보호 부품; 및
    (b) 적어도 하나의 광섬유 전송 매체
    를 포함하는, 광섬유 케이블.
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