KR20180113583A - 화성 처리 강판, 및 화성 처리 강판의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
이 화성 처리 강판은, 강판과, 상기 강판의 적어도 한쪽 표면에 형성된 Fe-Sn 합금층과, 상기 Fe-Sn 합금층 상에 형성되고, 상기 Fe-Sn 합금층과의 합계의 Sn 함유량이 금속 Sn양으로 0.10 내지 30g/㎡인 Sn층과, 상기 Sn층 상에 형성되고, 금속 Zr양으로 1.0 내지 150㎎/㎡의 Zr 화합물과, P양으로 1.0 내지 100㎎/㎡의 인산 화합물과, 금속 Al양으로 0.10 내지 30.0㎎/㎡의 Al 화합물을 함유하는 화성 처리 피막층을 구비한다.
Description
본 발명은 화성 처리 강판, 및 화성 처리 강판의 제조 방법에 관한 것이다.
금속을 계속적으로 사용함으로써 부식이 발생하는 경우가 있다. 금속에 발생하는 부식을 방지하기 위하여 종래부터 다양한 기술이 제안되어 있다. 제안되어 있는 기술로서는, 금속판에 대하여 도금을 실시하는 기술이나, 금속판 또는 도금된 표면에 대하여 각종 표면 처리를 행하는 기술을 들 수 있다.
예를 들어 하기 특허문헌 1에서는, 건축재나 가전 제품에 사용되는 Al-Zn계 합금 도금 강판의 표면에, 바나듐 화합물, 인산과 인산계 화합물 중 적어도 한쪽, 에폭시기와 아미노기 중 적어도 한쪽을 갖는 실란 화합물, 및 수용성 유기 수지와 수 분산성 유기 수지 중 적어도 한쪽으로 이루어지는 유기 수지를 주성분으로 하는 유기 수지 피막을 형성하는 기술이 개시되어 있다.
한편, 음료나 식품의 보존을 목적으로 한 금속 용기의 제조에는 Ni 도금 강판, Sn 도금 강판, 또는 Sn계 합금 도금 강판 등이 사용되고 있다. 하기 특허문헌 1에 개시되어 있는 Al-Zn계 합금 도금 강판은 소위 희생 방식형의 도금 강판인 것에 비하여, Ni 도금 강판, Sn 도금 강판, 또는 Sn계 합금 도금 강판은 소위 배리어형의 도금 강판이다.
Ni 도금 강판, Sn 도금 강판, 또는 Sn계 합금 도금 강판을, 음료나 식품의 보존을 목적으로 한 금속 용기용의 강판(이하, 용기용 강판이라 함)으로서 사용하는 경우, 강판과 도장 또는 필름의 밀착성 및 내식성을 확보하기 위하여 도금 강판의 표면에 6가 크롬에 의한 화성 처리가 실시되는 일이 많다. 6가 크롬을 포함하는 용액을 사용한 화성 처리를 크로메이트 처리라 한다.
그러나 크로메이트 처리에 사용되는 6가 크롬은 환경상 유해하다는 점에서, 종래 용기용 강판에 실시되고 있던 크로메이트 처리의 대체로서 Zr-인 피막 등의 화성 처리 피막이 개발되어 있다. 예를 들어 하기 특허문헌 2에는, Zr, 인산 및 페놀 수지 등을 포함하는 화성 처리 피막을 갖는 용기용 강판이 개시되어 있다.
여기서, 용기용 강판을 사용한 금속 용기 중에 보존되는 식품으로서는 육류나 야채 등이 포함된다. 육류나 야채는 다양한 단백질을 함유하지만, 이들 단백질이, S를 포함하는 아미노산(L-시스테인, L-메티오닌, L-(-)-시스틴으로 대표되는 황 함유 아미노산)을 함유하는 경우가 있다.
황 함유 아미노산을 함유하는 식품에 대하여 살균 처리 시에 열을 가하면, 황 함유 아미노산 중의 S가 용기용 강판에 포함되는 Sn이나 Fe 등과 결합하여 검게 변색되는 현상이 발생한다. 이 현상을 황화 흑변이라 한다. 황화 흑변이 발생하면 금속 용기 내면의 의장성이 저하되기 때문에, 황화 흑변이 발생하지 않도록 대책이 요구되고 있다.
또한 특허문헌 3에서는, Al 이온, 붕산 이온, Cu 이온, Ca 이온, 금속 Al 및 금속 Cu를 포함하는 군에서 선택되는 적어도 하나의 반응 촉진 성분과, Zr 이온과, F 이온을 포함하는 용액 중에서 강판의 침지 또는 전해 처리를 행하여 강판 표면에 Zr 함유 피막을 형성하는, 용기용 강판의 제조 방법이 개시되어 있다.
크로메이트 처리에 의하여 형성되는 피막(이하, 크로메이트 피막이라 함)은 피막의 부착량이 적더라도 치밀하기 때문에, 표면에 크로메이트 피막이 형성된 용기용 강판은 우수한 내식성 및 내황화 흑변성을 갖는다. 그러나 상술한 바와 같이 6가 크롬은 환경상 유해하기 때문에, 용기용 강판은 가능한 한 6가 크롬을 함유하지 않는 것이 바람직하다.
한편, 특허문헌 1에 기재되어 있는 유기 수지 피막이나 특허문헌 2에 기재되어 있는 화성 처리 피막은, 6가 크롬을 함유하지 않기 때문에 환경상 적합하다. 그러나 특허문헌 1에 기재되어 있는 유기 수지 피막이나 특허문헌 2에 기재되어 있는 화성 처리 피막에서는, 적합한 내황화 흑변성을 얻기 위해서는, 즉, 치밀한 피막을 형성하기 위해서는 피막의 부착량을 많게 할 필요가 있다. 피막의 부착량을 많게 한 경우에는, 피막과, 피막의 하층 도금층의 밀착성이 저하됨과 함께 용접성이 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 또한 피막의 부착량을 많게 하는 것은 경제적으로도 바람직하지 않다.
특허문헌 3에 기재된 용기용 강판의 제조 방법에서는, 화성 처리 피막 중의 Al 함유량이 적기 때문에 적합한 내황화 흑변성을 얻는 것이 어려운 경우가 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 화성 처리 피막층의 부착량이 적은 경우에도 우수한 내식성 및 내황화 흑변성을 갖는 화성 처리 강판, 및 화성 처리 강판의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 상기 과제를 해결하여 이러한 목적을 달성하기 위하여 이하의 수단을 채용한다.
(1) 본 발명의 일 양태에 따른 화성 처리 강판은, 강판과, 상기 강판의 적어도 한쪽 표면에 형성된 Fe-Sn 합금층과, 상기 Fe-Sn 합금층 상에 형성되고, 상기 Fe-Sn 합금층과의 합계의 Sn 함유량이 금속 Sn양으로 0.10 내지 30.0g/㎡인 Sn층과, 상기 Sn층 상에 형성되고, 금속 Zr양으로 1.0 내지 150㎎/㎡의 Zr 화합물과, P양으로 1.0 내지 100㎎/㎡의 인산 화합물과, 금속 Al양으로 0.10 내지 30.0㎎/㎡의 Al 화합물을 함유하는 화성 처리 피막층을 구비한다.
(2) 상기 (1)에 기재된 화성 처리 강판에 있어서, 상기 화성 처리 피막층이 금속 Al양으로 0.10 내지 30.0㎎/㎡의 Al2O3을 함유해도 된다.
(3) 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 화성 처리 강판에 있어서, 상기 화성 처리 피막층이, 금속 Zr양으로 1.0 내지 120㎎/㎡의 상기 Zr 화합물과, P양으로 2.0 내지 70.0㎎/㎡의 상기 인산 화합물과, 금속 Al양으로 0.20 내지 20.0㎎/㎡의 상기 Al 화합물을 함유해도 된다.
(4) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 일 양태에 기재된 화성 처리 강판에 있어서, 상기 Fe-Sn 합금층과 상기 Sn층의 합계의 상기 Sn 함유량이 금속 Sn양으로 0.30 내지 20.0g/㎡여도 된다.
(5) 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 일 양태에 기재된 화성 처리 강판에 있어서, 상기 화성 처리 피막층의 표면이 필름 또는 도료로 피복되어 있지 않아도 된다.
(6) 본 발명의 일 양태에 따른 화성 처리 강판의 제조 방법은, 강판의 표면에, 금속 Sn양으로 0.10 내지 30.0g/㎡의 Sn을 함유하는 Sn 도금층을 형성하는 도금 공정과, 상기 Sn 도금층에 용융 용석 처리를 행함으로써 Fe-Sn 합금층 및 Sn층을 형성하는 용융 용석 처리 공정과, 10 내지 20000ppm의 Zr 이온과, 10 내지 20000ppm의 F 이온과, 10 내지 3000ppm의 인산 이온과, 합계로 100 내지 30000ppm의 질산 이온 및 황산 이온과, 500 내지 5000ppm의 Al 이온을 포함하고, 상기 Al 이온의 공급원이 (NH4)3AlF6이고 온도가 5℃ 이상 90℃ 미만인 화성 처리액을 사용하여, 1.0 내지 100A/d㎡의 전류 밀도 및 0.20 내지 150초간의 전해 처리 시간의 조건 하에서 전해 처리를 행함으로써 상기 Sn층 상에 화성 처리 피막층을 형성하는 전해 처리 공정을 갖는다.
(7) 상기 (6)에 기재된 화성 처리 강판의 제조 방법에 있어서, 상기 화성 처리액이, 200 내지 17000ppm의 Zr 이온과, 200 내지 17000ppm의 F 이온과, 100 내지 2000ppm의 인산 이온과, 합계로 1000 내지 23000ppm의 질산 이온 및 황산 이온과, 500 내지 3000ppm의 Al 이온을 함유해도 된다.
상기 각 양태에 의하면, 화성 처리 피막층의 부착량이 적은 경우에도 우수한 내식성 및 내황화 흑변성을 갖는 화성 처리 강판, 및 화성 처리 강판의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1a는 강판의 편면에 Fe-Sn 합금층, Sn층 및 화성 처리 피막층이 형성된 화성 처리 강판을 도시하는 모식도이다.
도 1b는 강판의 양면에 Fe-Sn 합금층, Sn층 및 화성 처리 피막층이 형성된 화성 처리 강판을 도시하는 모식도이다.
도 2는 화성 처리 강판의 제조 방법의 흐름의 일례를 도시한 흐름도이다.
도 3은 실시예 1의 결과를 나타내는 그래프이다.
도 1b는 강판의 양면에 Fe-Sn 합금층, Sn층 및 화성 처리 피막층이 형성된 화성 처리 강판을 도시하는 모식도이다.
도 2는 화성 처리 강판의 제조 방법의 흐름의 일례를 도시한 흐름도이다.
도 3은 실시예 1의 결과를 나타내는 그래프이다.
이하에, 첨부 도면을 참조하면서 본 발명의 적합한 실시 형태에 대하여 상세히 설명한다. 또한 본 실시 형태에 있어서, 마찬가지의 구성을 갖는 구성 요소에 대해서는 동일한 번호를 붙임으로써 중복 설명을 생략한다.
<화성 처리 강판의 구성에 대하여>
먼저, 도 1a 및 도 1b를 참조하면서 본 실시 형태에 따른 화성 처리 강판의 구성에 대하여 상세히 설명한다. 도 1a 및 도 1b는, 본 실시 형태에 따른 화성 처리 강판의 층 구조를 모식적으로 도시한 설명도이다.
본 실시 형태에 따른 화성 처리 강판(10)은, 도 1a 및 도 1b에 도시한 바와 같이, 강판(103)과 Fe-Sn 합금층(105a)과 Sn층(105b)과 화성 처리 피막층(107)을 구비한다.
[강판(103)에 대하여]
강판(103)은, 본 실시 형태에 따른 화성 처리 강판(10)의 모재로서 사용된다. 본 실시 형태에서 사용되는 강판(103)에 대해서는 특별히 한정되지 않으며, 용기용 강판으로서 사용되는 공지된 강판(103)을 사용하는 것이 가능하다. 강판(103)의 제조 방법이나 재질에 대해서도 특별히 한정되지 않으며, 통상의 강편 제조 공정으로부터 열간 압연, 산세, 냉간 압연, 어닐링, 조질 압연 등의 공지된 공정을 거쳐 제조된 강판(103)을 사용하는 것이 가능하다.
강판(103)의 판 두께는, 용기용 강판으로서 사용하는 경우의 실용성 및 경제성을 감안하여 0.05 내지 1㎜가 바람직하다.
[Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)에 대하여]
강판(103)의 표면에는, Sn을 함유하는 Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)이 형성된다. Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)은 배리어형의 도금층이다. 여기서 배리어형의 도금층이란, 모재인 강판(103)을 구성하는 Fe보다도 전기 화학적으로 귀한 금속인 Sn을 사용하여 강판(103)의 표면에 Sn의 금속막을 형성함으로써, 부식 인자를 모재에 작용시키지 않도록 하여 강판(103)의 부식을 억제하는 도금층이다.
한편, 희생 방식형의 도금층은, 배리어형의 도금층과는 반대의 기능을 갖는다. 희생 방식형의 도금층에서는, 모재인 강판(103)을 구성하는 Fe보다도 전기 화학적으로 천한 금속(예를 들어 상기 특허문헌 1과 같이 Zn)을 사용하여 강판(103)의 표면에 금속막을 형성하여, 강판(103)을 구성하는 Fe보다도 도금층을 구성하는 Zn 등의 금속이 먼저 부식됨으로써 강판(103)의 부식을 억제한다.
또한 배리어형의 도금층과 희생 방식형의 도금층은, 화성 처리 피막층(107)과의 상호 작용이 상이하다.
이하에서는, 도 1a 및 도 1b를 참조하면서 본 실시 형태에 따른 Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)의 예에 대하여 구체적으로 설명한다.
또한 도 1a에 도시한 바와 같이, 강판(103)의 편면에 Fe-Sn 합금층(105a), Sn층(105b) 및 화성 처리 피막층(107)이 형성되어 있어도 되고, 도 1b에 도시한 바와 같이, 강판(103)의 양면에 Fe-Sn 합금층(105a), Sn층(105b) 및 화성 처리 피막층(107)이 형성되어 있어도 된다.
도 1a 및 도 1b에 도시한 바와 같이, Fe-Sn 합금층(105a)은 강판(103)의 표면에 형성되고, Sn층(105b)은 Fe-Sn 합금층(105a) 상에 형성된다. 상세는 후술하겠지만, Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)은, 강판(103)의 표면에 Sn 도금층(도시하지 않음)을 형성한 후, 용융 용석 처리(리플로우 처리)를 행함으로써 형성된다.
Sn 도금층(도시하지 않음)은 화성 처리 강판(10)의 내식성과 용접성을 확보하기 위하여 형성된다. Sn은, Sn 자체가 높은 내식성을 갖고 있을 뿐 아니라, Fe-Sn 합금층(105a)에 포함되는 Fe-Sn 합금도 우수한 내식성 및 용접성을 갖는다.
본 실시 형태에 따른 Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)은 모두 Sn을 함유하는데, Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)의 합계의 Sn 함유량이 금속 Sn양으로 편면당 0.10 내지 30.0g/㎡이다.
Sn은 우수한 가공성, 용접성 및 내식성을 가지며, Sn 도금 후에 용융 용석 처리를 행함으로써 화성 처리 강판(10)의 내식성을 더욱 향상시킴과 함께, 화성 처리 강판(10)의 표면 외관(경면 외관)을 보다 바람직하게 하는 것이 가능하다. 상술한 효과를 발휘하기 위해서는, Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)의 합계의 Sn 함유량이 금속 Sn양으로 편면당 0.10g/㎡ 이상일 것이 필요하다.
또한 Sn의 함유량이 증가할수록 화성 처리 강판(10)의 가공성, 용접성 및 내식성은 향상되지만, Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)의 합계의 Sn 함유량이 금속 Sn양으로 편면당 30.0g/㎡를 초과하면, Sn에 의한 상술한 효과는 포화된다. 또한 Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)의 합계의 Sn 함유량이 금속 Sn양으로 편면당 30g/㎡를 초과하면, 경제적으로 바람직하지 않다. 상술한 이유로, Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)의 합계의 Sn 함유량은 금속 Sn양으로 편면당 30.0g/㎡ 이하로 한다.
Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)의 합계의 Sn 함유량이 금속 Sn양으로 편면당 0.30g/㎡ 내지 20.0g/㎡인 것이 보다 바람직하다. Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)의 합계의 Sn 함유량이 금속 Sn양으로 편면당 0.30g/㎡ 이상임으로써, Sn에 의한 상술한 효과를 보다 확실히 발휘하는 것이 가능하다. 또한 Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)의 합계의 Sn 함유량이 금속 Sn양으로 편면당 20.0g/㎡ 이하임으로써, 제조 비용을 보다 삭감하는 것이 가능해진다.
Fe-Sn 합금층(105a)은 금속 Fe양으로 0.0010 내지 100g/㎡의 Fe를 함유한다. 또한 Fe-Sn 합금층(105a)은 Sn 및 Fe 이외에, 미량 원소나 제조 공정 등에서 혼입되어 버리는 불가피적 불순물을 포함해도 된다.
Fe-Sn 합금층(105a)에 있어서, 함유되는 Fe의 금속 Fe양 및 Sn의 금속 Sn양의 합계가 50질량% 이상이다. 바람직하게는, Fe-Sn 합금층(105a)에 있어서, 함유되는 Fe의 금속 Fe양 및 Sn의 금속 Sn양의 합계가 70질량% 이상이다.
Sn층(105b)은 Sn만으로 구성되어 있어도 되며, Sn에 추가하여 금속 Fe양으로 0.0010 내지 6.0g/㎡의 Fe를 함유해도 된다. 또한 Sn층(105b)은, 미량 원소나 제조 공정 등에서 혼입되어 버리는 불가피적 불순물을 포함해도 된다.
또한 Sn층(105b)에서 Sn이 차지하는 비율은 금속 Sn양으로 50질량% 이상이다. 바람직하게는, Sn층(105b)에서 Sn이 차지하는 비율은 금속 Sn양으로 70질량% 이상이다.
Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)의 두께의 비는 특별히 한정되는 것은 아니며, 상기 금속 Sn양이 확보되어 있으면 된다.
그러나 표면에 Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)이 형성된 강판(103)을 용기용 강판으로서 사용하는 경우, Sn층(105b)의 표면에 필름을 라미네이트하거나 또는 도료를 도포하더라도 황화 흑변을 방지하는 것은 어렵다. 그 원인으로서는, 내용물인 음료나 식품 등에 포함되는 S가 Sn과 결합하여 흑색의 SnS, SnS2 등이 형성되고 있는 것이 생각된다.
또한 S는, L-시스테인, L-(-)-시스틴, L-메티오닌 등의 황 함유 아미노산 구성 성분으로서 음료나 식품에 포함되어 있다.
또한 Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)이 치밀하게 형성되어 있지 않은 경우에는, 모재인 강판(103)의 일부가 노출되어 있다. 이와 같은 경우에는, 강판(103) 중의 Fe와 음료나 식품 등에 포함되는 S가 결합하여 흑색의 FeS, Fe2S3, Fe2S가 형성되는 경우가 있다.
상술한 SnS, SnS2, FeS, Fe2S3, Fe2S 등에 기인하는 흑변을 저감시키기 위하여, 지금까지는 주로 Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)의 표면에 크로메이트 피막이 형성되고 있었다.
본 실시 형태에 따른 화성 처리 강판(10)은, 내황화 흑변성을 향상시키기 위하여 Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)의 상층에, 종래의 크로메이트 피막의 대체로서, Zr 화합물, 인산 화합물 및 Al 화합물을 함유하는 화성 처리 피막층(107)이 형성된다.
[화성 처리 피막층(107)에 대하여]
도 1a 및 도 1b에 도시한 바와 같이, Sn층(105b) 상에 화성 처리 피막층(107)이 형성된다. 화성 처리 피막층(107)은, Zr 화합물을 주체로 하는 복합 피막층이며, 금속 Zr양으로 편면당 1.0 내지 150㎎/㎡의 Zr 화합물과, P양으로 편면당 1.0 내지 100㎎/㎡의 인산 화합물과, 금속 Al양으로 편면당 0.10 내지 30.0㎎/㎡의 Al 화합물을 함유한다.
또한 본 실시 형태에 있어서 복합 피막층이란, Zr 화합물, 인산 화합물 및 Al 화합물이 완전히 혼합되지는 않고 부분적으로 혼합된 상태로 존재하고 있는 피막층을 나타낸다.
Zr 화합물을 함유하는 Zr 피막, 인산 화합물을 함유하는 인산 피막, 및 Al 화합물을 함유하는 Al 피막의 3개의 피막을 중첩시켜 Sn층(105b) 상에 형성한 경우, 내식성과 밀착성에 대하여 어느 정도의 효과는 얻어지지만 실용적으로는 충분하지 않다. 그러나 본 실시 형태와 같이, 화성 처리 피막층(107) 중에서 Zr 화합물과 인산 화합물과 Al 화합물이 부분적으로 혼합되어 있음으로써, 상술한 바와 같이 3개의 피막이 중첩되어 형성되어 있는 경우보다도 우수한 내식성이나 밀착성을 얻을 수 있다.
본 실시 형태에 따른 화성 처리 피막층(107)에 포함되는 Zr 화합물은 내식성, 밀착성 및 가공 밀착성을 향상시키는 기능을 갖는다. 본 실시 형태에 따른 Zr 화합물로서는, 예를 들어 산화Zr, 인산Zr, 수산화Zr 및 불화Zr 등을 들 수 있으며, 화성 처리 피막층(107)은 상술한 Zr 화합물을 복수 함유한다. 바람직한 Zr 화합물의 조합은 산화Zr, 인산Zr 및 불화Zr이다.
화성 처리 피막층(107)에 포함되는 Zr 화합물의 함유량이 금속 Zr양으로 편면당 1.0㎎/㎡ 이상인 경우에는, 실용상 적합한 내식성, 밀착성 및 가공 밀착성이 확보된다.
한편, Zr 화합물의 함유량의 증가에 수반하여 내식성, 밀착성 및 가공 밀착성이 향상된다. 그러나 Zr 화합물의 함유량이 금속 Zr양으로 편면당 150㎎/㎡를 초과하면, 화성 처리 피막층(107)이 지나치게 두꺼워지고, 주로 응집 파괴가 원인으로 되어 화성 처리 피막층(107)의, Sn층(105b)에 대한 밀착성이 저하됨과 함께, 전기 저항이 상승하여 용접성이 저하된다. 또한 Zr 화합물의 함유량이 금속 Zr양으로 150㎎/㎡를 초과하면, 화성 처리 피막층(107)의 부착이 불균일한 데 기인하여 외관이 불균일해지는 경우가 있다.
따라서 본 실시 형태에 따른 화성 처리 피막층(107)의 Zr 화합물의 함유량(즉, Zr의 함유량)은 금속 Zr양으로 편면당 1.0㎎/㎡ 내지 150㎎/㎡로 한다. Zr 화합물의 함유량은, 보다 바람직하게는 금속 Zr양으로 편면당 1.0 내지 120㎎/㎡이다. 금속 Zr양을 120g/㎡ 이하로 함으로써, 화성 처리 피막층(107)의 제조 비용을 보다 삭감하는 것이 가능해진다.
화성 처리 피막층(107)은 상술한 Zr 화합물에 추가하여 1종 또는 2종 이상의 인산 화합물을 더 포함한다.
본 실시 형태에 따른 인산 화합물은 내식성, 밀착성 및 가공 밀착성을 향상시키는 기능을 갖는다. 본 실시 형태에 따른 인산 화합물의 예로서는, 인산 이온과, 강판(103), Fe-Sn 합금층(105a), Sn층(105b) 및 화성 처리 피막층(107)에 포함되는 화합물이 반응하여 형성되는 인산Fe, 인산 Ni, 인산Sn, 인산Zr, 인산Al 등을 들 수 있다. 화성 처리 피막층(107)은 상술한 인산 화합물을 1종 포함해도 되고, 2종 이상 포함해도 된다.
화성 처리 피막층(107)에 포함되는 인산 화합물의 함유량이 많을수록 화성 처리 강판(10)의 내식성, 밀착성 및 가공 밀착성이 향상된다. 구체적으로는, 화성 처리 피막층(107)에 있어서의 인산 화합물의 함유량이, P양으로 환산하여 1.0㎎/㎡ 이상인 경우에는, 실용상 적합한 내식성, 밀착성 및 가공 밀착성이 확보된다.
한편, 인산 화합물의 함유량이 증가하는 데 수반하여 내식성, 밀착성 및 가공 밀착성도 향상되지만, 인산 화합물의 함유량이 P양으로 편면당 100㎎/㎡를 초과하면, 화성 처리 피막층(107)이 지나치게 두꺼워지고, 주로 응집 파괴가 원인으로 되어 화성 처리 피막층(107)의, Sn층(105b)에 대한 밀착성이 저하됨과 함께, 전기 저항이 상승하여 용접성이 저하된다. 또한 인산 화합물의 함유량이 P양으로 편면당 100㎎/㎡를 초과하면, 화성 처리 피막층(107)의 부착이 불균일한 데 기인하여 외관이 불균일해지는 경우가 있다.
따라서 본 실시 형태에 따른 화성 처리 피막층(107)의 인산 화합물의 함유량은 P양으로 편면당 1.0 내지 100㎎/㎡로 한다.
화성 처리 피막층(107)의 인산 화합물의 함유량은, 보다 바람직하게는 P양으로 편면당 2.0 내지 70.0㎎/㎡이다. 화성 처리 피막층(107)의 인산 화합물의 함유량을 P양으로 편면당 2.0㎎/㎡ 이상으로 함으로써, 보다 바람직한 내황화 흑변성을 얻는 것이 가능해진다. 또한 화성 처리 피막층(107)의 인산 화합물의 함유량을 P양으로 편면당 70.0㎎/㎡ 이하로 함으로써, 화성 처리 피막층(107)의 제조 비용을 보다 삭감하는 것이 가능해진다.
화성 처리 피막층(107)은 상술한 Zr 화합물 및 인산 화합물에 추가하여 Al 화합물을 더 포함한다. 화성 처리 피막층(107)의 Al 화합물은 화성 처리 피막층(107) 중에서 주로 Al 산화물로서 존재한다. Zr을 주성분으로 하는 화성 처리 피막층(107)의 피막 결함을 Al 산화물이 보강함으로써, 화성 처리 강판(10)은 우수한 내황화 흑변성을 얻을 수 있다.
Zr을 주성분으로 하는 화성 처리 피막층(107)은 본래 극히 균일한 피막이기 때문에, 피막 결함을 보강하기 위하여 화성 처리 피막층(107) 중에 첨가하는 Al 화합물의 양은 금속 Al양으로 편면당 0.10㎎/㎡ 이상이면 된다. Al 화합물의 함유량이 금속 Al양으로 편면당 0.10㎎/㎡ 이상임으로써, 화성 처리 강판(10)의 내황화 흑변성을 적합하게 향상시키는 것이 가능해진다.
한편, 화성 처리 피막층(107)의 Al 화합물의 함유량이 증가하는 데 수반하여 내황화 흑변성도 향상되지만, Al 화합물의 함유량이 금속 Al양으로 편면당 30.0㎎/㎡를 초과하면, 내황화 흑변성이 포화됨과 함께 경제적으로 바람직하지 않다. 그 때문에, 화성 처리 피막층(107)에 포함되는 Al 화합물의 함유량을 금속 Al양으로 편면당 30.0㎎/㎡ 이하로 한다.
화성 처리 피막층(107)의 Al 화합물의 함유량은, 보다 바람직하게는 금속 Al양으로 편면당 0.20 내지 20.0㎎/㎡이다. Al 화합물의 함유량을 금속 Al양으로 편면당 0.20㎎/㎡ 이상으로 함으로써, 내황화 흑변성을 적합하게 향상시키는 것이 가능해진다. 또한 Al 화합물의 함유량을 금속 Al양으로 편면당 20.0㎎/㎡ 이하로 함으로써, 화성 처리 피막층(107)의 제조 비용을 보다 삭감하는 것이 가능해진다.
화성 처리 피막층(107) 중의 Al 산화물(Al2O3)의 함유량은 금속 Al양으로 0.10 내지 30.0㎎/㎡인 것이 바람직하다. 화성 처리 피막층(107) 중의 Al 산화물의 함유량이 상술한 범위임으로써, 화성 처리 피막층(107)의 피막 결함을 적합하게 보강하여 우수한 내황화 흑변성을 얻을 수 있다.
또한 Al 화합물을 화성 처리 피막층(107) 중에 함유시킴으로써, Al과 마찬가지로 내황화 흑변성을 향상시키는 인산 화합물의 함유량을 저감시킬 수 있다.
화성 처리 피막층(107) 중에 함유되는 인산 화합물 중, 인산 이온이 Zr 이온과 반응하여 생성되는 인산Zr은, 화성 처리 피막층(107)을 형성하기 위한 화성 처리액 중에 다량으로 존재하는 경우에는 침전하여 화성 처리액이 백탁된다.
여기서, Al 화합물은 인산 화합물보다도 내황화 흑변성의 향상에 기여한다. 그 때문에, 화성 처리 피막층(107)이 Al 화합물을 함유함으로써, 내황화 흑변성을 적합하게 향상시키면서 화성 처리액의 백탁의 원인으로 되는 인산 화합물의 함유량을 저감시킬 수 있다.
또한 인산 화합물의 함유량을 저감시킴으로써, Zr과 인산의 결합 및 Al과 인산의 결합을 저해하는 F 이온의 양을 삭감할 수 있다. 그 결과, 보다 용이하게 Zr을 석출시킬 수 있기 때문에, 화성 처리 피막층(107)을 형성하기 위한 전해 효율을 향상시킬 수 있다.
또한 화성 처리 피막층(107)은 상술한 Zr 화합물, 인산 화합물 및 Al 화합물 외에, 제조 공정 등에서 혼입되어 버리는 불가피적 불순물을 포함해도 된다. 또한 화성 처리 피막층(107)이 Cr을 함유하는 경우에는, Cr의 함유량의 상한은 2㎎/㎡이다.
본 실시 형태에 따른 화성 처리 강판(10)은, 화성 처리 피막층(107)의 부착량을 저감시킨 경우에도 우수한 내황화 흑변성을 나타낸다.
예를 들어 화성 처리 강판(10)의 표면에 도료를 부착시키고 베이킹하여 도막을 형성한다. 1시간 비등시킨 0.6질량% L-시스테인액을 유지하는 내열병의 입구에, 표면에 도막을 형성한 화성 처리 강판(10)을 덮개로서 적재하여 고정하고, 균열로 등을 사용하여 110℃에서 30분간의 열처리를 실시한다. 상술한 열처리 후의 화성 처리 강판(10)에 있어서, 내열병과의 접촉 부분의 외관을 관찰하면, 본 실시 형태에 따른 화성 처리 강판(10)을 사용한 경우에는 접촉 부분의 면적의 50% 이상에서 흑변이 발생하지 않는다.
상술한 바와 같이, 본 실시 형태에 따른 화성 처리 강판(10)은 우수한 내식성 및 내황화 흑변성을 갖는다. 그 때문에, 화성 처리 피막층(107)의 표면을 필름 또는 도료로 피복하지 않는 경우에도 화성 처리 강판(10)을 용기용 강판으로서 사용하는 것이 가능하다.
<화성 처리 강판(10)의 층 구조에 대하여>
화성 처리 강판(10)은, 상술한 바와 같이, 강판(103) 상에 Fe-Sn 합금층(105a), Sn층(105b) 및 화성 처리 피막층(107)을 갖는다. 즉, 화성 처리 강판(10)에 있어서, 강판(103)과 Fe-Sn 합금층(105a)은 접해 있으며, 강판(103)과 Fe-Sn 합금층(105a) 사이에 다른 층을 갖지 않는다. 마찬가지로 Fe-Sn 합금층(105a)과 Sn층(105b)은 접해 있으며, Fe-Sn 합금층(105a)과 Sn층(105b) 사이에 다른 층을 갖지 않는다. 또한 Sn층(105b)과 화성 처리 피막층(107)은 접해 있으며, Sn층(105b)과 화성 처리 피막층(107) 사이에 다른 층을 갖지 않는다.
<성분 함유량의 측정 방법에 대하여>
여기서, Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b) 중의 금속 Sn양 및 금속 Fe양은, 예를 들어 형광 X선법에 의하여 측정할 수 있다. 이 경우, 금속 Sn양 또는 금속 Fe양은, 기지의 시료를 사용하여 금속 Sn양 또는 금속 Fe양에 관한 검량선을 미리 작성하고, 작성한 검량선을 이용하여 상대적으로 금속 Sn양 또는 금속 Fe양을 특정한다.
화성 처리 피막층(107) 중의 금속 Zr양, P양 및 금속 Al양은, 예를 들어 형광 X선 분석 등의 정량 분석법에 의하여 측정하는 것이 가능하다. 또한 화성 처리 피막층(107) 중에 어떠한 화합물이 존재하고 있는지에 대해서는, X선 광전자 분광 측정법(X-ray Photoelectron Spectroscopy:XPS)에 의한 분석을 함으로써 특정하는 것이 가능하다.
또한 화성 처리 피막층(107) 중의 Al2O3의 함유량은, 먼저 X선 광전 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)에 의하여 Al2O3, 금속 Al 및 그 외의 Al 화합물의 피크 강도비를 구한다. 그런 후에, 상술한 바와 같이 형광 X선 분석 등의 정량 분석법에 의하여 구한 전체 금속 Al양과 XPS에 의하여 구한 피크 강도비로부터 화성 처리 피막층(107) 중의 Al2O3의 함유량을 산출한다.
또한 각 성분의 측정 방법은 상기 방법에 한정되지 않으며, 공지된 측정 방법을 적용하는 것이 가능하다.
<화성 처리 강판의 제조 방법에 대하여>
다음으로, 도 2를 참조하면서 본 실시 형태에 따른 화성 처리 강판(10)의 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다. 도 2는, 본 실시 형태에 따른 화성 처리 강판(10)의 제조 방법의 흐름의 일례에 대하여 설명하기 위한 흐름도이다.
[전처리 공정]
본 실시 형태에 따른 화성 처리 강판(10)의 제조 방법에서는 먼저, 필요에 따라 강판(103)에 대하여 공지된 전처리가 실시된다(스텝 S101).
[도금 공정]
그 후, 강판(103)의 표면에 Sn 도금층(도시하지 않음)을 형성한다(스텝 S103). Sn 도금층(도시하지 않음)의 형성 방법은 특별히 한정되지 않으며, 공지된 전기 도금법이나 용융된 Sn에 강판(103)을 침지하는 방법 등을 이용할 수 있다.
[용융 용석 처리(리플로우 처리 공정) 공정]
Sn 도금층(도시하지 않음)을 형성한 후, 용융 용석 처리(리플로우 처리)를 행한다(스텝 S104). 이것에 의하여 강판(103)의 표면에 Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)을 형성한다.
용융 용석 처리는, 강판(103) 상에 Sn 도금층(도시하지 않음)을 형성한 후에, 200℃ 이상으로 가열하여 Sn 도금층(도시하지 않음)을 일단 용융시키고, 그 후 급랭함으로써 행해진다. 이 용융 용석 처리에 의하여, 강판(103)측에 위치하는 Sn 도금층(도시하지 않음) 중의 Sn이 강판(103) 중의 Fe와 합금화되어 Fe-Sn 합금층(105a)이 형성되고, 잔부의 Sn이 Sn층(105b)을 형성한다.
[전해 처리 공정]
그 후, 음극 전해 처리에 의하여 화성 처리 피막층(107)을 형성한다(스텝 S105).
화성 처리 피막층(107)은 전해 처리(예를 들어 음극 전해 처리)에 의하여 형성된다. 전해 처리에 의하여 화성 처리 피막층(107)을 형성하기 위하여 사용하는 화성 처리액은, 10ppm 이상 20000ppm 이하의 Zr 이온과, 10ppm 이상 20000ppm 이하의 F 이온과, 10ppm 이상 3000ppm 이하의 인산 이온과, 합계로 100ppm 이상 30000ppm 이하의 질산 이온 및 황산 이온과, 500ppm 이상 5000ppm 이하의 Al 이온을 포함한다. 또한 화성 처리액에서는, Al 이온의 공급원으로서 (NH4)3AlF6을 사용한다.
또한 질산 이온 및 황산 이온은, 화성 처리액에 양 이온의 합계로 10ppm 이상 3000ppm 이하 포함되어 있으면 되며, 질산 이온과 황산 이온의 양 이온이 화성 처리액에 포함되어 있어도 되고, 질산 이온과 황산 이온 중 어느 한쪽만이 화성 처리액에 포함되어 있어도 된다.
화성 처리액은, 바람직하게는 200ppm 이상 17000ppm 이하의 Zr 이온과, 200ppm 이상 17000ppm 이하의 F 이온과, 100ppm 이상 2000ppm 이하의 인산 이온과, 합계로 1000ppm 이상 23000ppm 이하의 질산 이온 및 황산 이온과, 500ppm 이상 3000 이하의 Al 이온을 포함하는 것이 바람직하다.
Zr 이온의 농도를 200ppm 이상으로 함으로써, Zr의 부착량 저하를 보다 확실히 방지하는 것이 가능해진다. 또한 F 이온의 농도를 200ppm 이상으로 함으로써, 인산염의 침전에 수반하는 화성 처리 피막층(107)의 백탁을 보다 확실히 방지할 수 있다.
마찬가지로 인산 이온의 농도를 100ppm 이상으로 함으로써, 인산염의 침전에 수반하는 화성 처리 피막층(107)의 백탁을 보다 확실히 방지할 수 있다. 또한 질산 이온과 황산 이온 중 적어도 한쪽의 농도를 1000ppm 이상으로 함으로써, 화성 처리 피막층(107)의 부착 효율의 저하를 보다 확실히 방지할 수 있다. 또한 Al 이온의 농도를 500ppm 이상으로 함으로써, 보다 확실히 내황화 흑변성의 향상 효과를 실현할 수 있다.
또한 화성 처리액의 각 성분의 상한값을 상기와 같은 값으로 함으로써, 화성 처리 피막층(107)의 제조 비용을 보다 확실히 삭감할 수 있다.
화성 처리액의 온도는 5℃ 이상 90℃ 미만인 것이 바람직하다. 화성 처리액의 온도가 5℃ 미만인 경우에는, 화성 처리 피막층(107)의 형성 효율이 나빠 경제적이지 않기 때문에 바람직하지 않다. 또한 화성 처리액의 온도가 90℃ 이상인 경우에는, 형성되는 화성 처리 피막층(107)의 조직이 불균일하여 균열, 마이크로 크랙 등의 결함이 발생하고, 이들 결함이 부식 등의 기점으로 되기 때문에 바람직하지 않다.
또한 화성 처리액의 온도를, Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)이 형성된 강판(103)의 표면 온도보다도 높게 함으로써, 계면에 있어서의 화성 처리액의 반응성이 높아지기 때문에 화성 처리 피막층(107)의 부착 효율이 향상된다. 그 때문에 화성 처리액의 온도는, Fe-Sn 합금층(105a) 및 Sn층(105b)이 형성된 강판(103)의 표면 온도보다도 높은 편이 바람직하다.
전해 처리를 행할 때의 전류 밀도는 1.0A/d㎡ 이상 100A/d㎡ 이하인 것이 바람직하다. 전류 밀도가 1.0A/d㎡ 미만인 경우에는, 화성 처리 피막층(107)의 부착량이 저하됨과 함께, 전해 처리 시간이 길어지는 경우가 있기 때문에 바람직하지 않다. 또한 전류 밀도가 100A/d㎡ 초과인 경우에는, 화성 처리 피막층(107)의 부착량이 과잉으로 되어, 형성된 화성 처리 피막층(107) 중, 부착이 불충분한 화성 처리 피막층(107)이 전해 처리 후의 수세 등에 의한 세정 공정에서 씻겨 내릴(박리될) 가능성이 있기 때문에 바람직하지 않다.
전해 처리를 행하는 시간(전해 처리 시간)은 0.20초 이상 150초 이하인 것이 바람직하다. 전해 처리 시간이 0.20초 미만인 경우에는, 화성 처리 피막층(107)의 부착량이 저하되어, 원하는 성능이 얻어지지 않기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 전해 처리 시간이 150초 초과인 경우에는, 화성 처리 피막층(107)의 부착량이 과잉으로 되어, 형성된 화성 처리 피막층(107) 중, 부착이 불충분한 화성 처리 피막층(107)이 전해 처리 후의 수세 등에 의한 세정 공정에서 씻겨 내릴(박리될) 가능성이 있기 때문에 바람직하지 않다.
화성 처리액의 pH는 3.1 내지 3.7의 범위가 바람직하고, 보다 바람직하게는 3.5 전후이다. 화성 처리액의 pH의 조정에는, 필요에 따라 질산 또는 암모니아 등을 첨가해도 된다.
상기 조건에서 전해 처리를 행함으로써, Sn층(105b)의 표면에, 본 실시 형태에 따른 화성 처리 피막층(107)을 형성할 수 있다.
본 실시 형태에 따른 화성 처리 피막층(107)의 형성에 있어서는, 전해 처리에 사용하는 화성 처리액 중에 탄닌산을 더 첨가해도 된다. 화성 처리액에 탄닌산을 첨가함으로써, 탄닌산이 강판(103) 중의 Fe와 반응하여 강판(103)의 표면에 탄닌산Fe의 피막을 형성한다. 탄닌산Fe의 피막은 내청성 및 밀착성을 향상시키기 때문에 바람직하다.
화성 처리액의 용매로서는, 예를 들어 탈이온수, 증류수 등을 사용할 수 있다. 화성 처리액의 용매의 바람직한 전기 전도도는 10μS/㎝ 이하이고, 더욱 바람직하게는 5μS/㎝ 이하, 더욱 바람직하게는 3μS/㎝ 이하이다. 단, 상기 화성 처리액의 용매는 이에 한정되지 않으며, 용해되는 재료나 형성 방법 및 화성 처리 피막층(107)의 형성 조건 등에 따라 적절히 선택하는 것이 가능하다. 단, 안정적인 각 성분의 부착량 안정성에 기초하는 공업 생산성, 비용, 환경면에서, 탈이온수 또는 증류수를 사용하는 것이 바람직하다.
Zr의 공급원으로서는, 예를 들어 H2ZrF6과 같은 Zr 착체를 사용하는 것이 가능하다. 상기와 같은 Zr 착체 중의 Zr은, 캐소드 전극 계면에 있어서의 pH의 상승에 수반하는 가수분해 반응에 의하여 Zr4 +로서 화성 처리액 중에 존재한다. 이와 같은 Zr 이온은, 화성 처리액 중에서 금속 표면에 존재하는 수산기(-OH)와 탈수 축합 반응을 함으로써 ZrO2나 Zr3(PO4)4 등의 화합물을 형성한다.
또한 화성 처리액에 있어서는, (NH4)3AlF6을 Al의 공급원으로서 사용한다. (NH4)3AlF6을 Al의 공급원으로서 사용함으로써, Al은 F와 착체를 형성한 상태(이하, AlF 착체라 호칭함)로 화성 처리액 중에 존재한다. AlF 착체 중의 Al은, 전해 처리 공정에 있어서 Zr과 함께 석출되어 화성 처리 피막층(107)을 구성함으로써, 상술한 바와 같이 내황화 흑변성에 기여한다.
또한 Al은, Zr과 마찬가지로 화성 처리액 중에서 양이온으로서 존재한다. 그 때문에, Al의 공급원으로서 (NH4)3AlF6을 사용함으로써, 화성 처리액 중의 인산 이온의 농도를 증가시키지 않고 Al을 화성 처리액 중에 공급하는 것이 가능해진다.
한편, 특허문헌 3과 같이, Al의 공급원으로서 Al2(SO4)3 등을 사용한 경우에는, AlF 착체가 형성되지 않기 때문에 전해 처리 공정 시에 Al이 적합하게 석출되지 않아, 화성 처리 피막층(107) 중의 Al의 함유량이 매우 적어진다. 이 경우에는, 화성 처리 피막층(107)이 적합한 내황화 흑변성을 갖지 않기 때문에 바람직하지 않다.
[후처리 공정]
그 후, 필요에 따라, Fe-Sn 합금층(105a), Sn층(105b) 및 화성 처리 피막층(107)이 형성된 강판(103)에 대하여 공지된 후처리가 실시된다(스텝 S107).
상술한 흐름으로 처리가 행해짐으로써, 본 실시 형태에 따른 화성 처리 강판(10)이 제조된다.
또한 상기 설명에서는, 전해 처리에 의하여 화성 처리 피막층(107)을 형성하는 경우에 대하여 설명을 행하였지만, 화성 처리 피막의 형성에 충분한 시간을 들이는 것이 허용되는 경우에는 전해 처리가 아니라 침지 처리에 의하여 화성 처리 피막층(107)을 형성해도 된다.
실시예
이하에, 실시예를 나타내면서 본 발명의 실시 형태에 따른 화성 처리 강판, 및 화성 처리 강판의 제조 방법에 대하여 구체적으로 설명한다. 또한 이하에 나타내는 실시예는, 본 발명의 실시 형태에 따른 화성 처리 강판, 및 화성 처리 강판의 제조 방법의 일례이며, 본 발명의 실시 형태에 따른 화성 처리 강판, 및 화성 처리 강판의 제조 방법이 하기 예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
실시예 1에서는, 화성 처리 피막층에 있어서의 Zr 화합물 및 인산 화합물의 함유량을 변화시키지 않고 Al 화합물의 함유량을 변화시켜, 내황화 흑변성이 어떤 식으로 변화되는지에 대하여 검증을 행하였다.
실시예 1에서는, 용기용의 강판으로서 일반적으로 사용되는 강판을 모재로서 이용하였다. 강판 상에 Sn 도금층을 형성한 상태에서 용융 용석 처리를 행함으로써, 강판 상에 Fe-Sn 합금층 및 Sn층을 형성하였다. Fe-Sn 합금층 및 Sn층의 합계의 Sn의 함유량은, 모든 시료에 있어서 금속 Sn양으로 편면당 2.8g/㎡로 하였다.
그런 후에, 화성 처리 피막층 중의 Al 화합물의 농도를 시료별로 변화시켜 화성 처리 피막층을 형성하여, 복수의 시료를 제조하였다. 여기서, 각 시료에 있어서, Zr 화합물의 함유량은 금속 Zr양으로 편면당 8㎎/㎡이고, 인산 화합물의 함유량은 P양으로 편면당 3㎎/㎡이었다.
내황화 흑변성의 평가는 다음과 같이 행하였다. 먼저, 1시간 비등시킨 0.6질량% L-시스테인액을 내열병 내에 넣고, 이 내열병의 입구에 덮개로서 상기 시료(φ40㎜)를 적재 및 고정하였다. 다음으로, 상술한 바와 같이 덮개를 한 내열병에 대하여, 110℃에서 15분간의 열처리(레토르트 처리)를 균열로에서 행하였다. 그 후, 각 시료에 있어서, 내열병과의 접촉 부분의 외관 관찰을 행하고, 이하의 기준에 기초하여 10단계의 평가를 행하였다. 또한 하기 평가 기준에 있어서, 평점 5점 이상이면 실제의 사용에 견딜 수 있다.
<내황화 흑변성 평가 기준>
시료와 0.6질량% L-시스테인액의 접촉 면적 중, 흑색으로 변화되지 않은 면적의 비율로 1 내지 10점의 평점을 매겼다.
10점: 100% 내지 90% 이상
9점: 90% 미만 80% 이상
8점: 80% 미만 70% 이상
7점: 70% 미만 60% 이상
6점: 60% 미만 50% 이상
5점: 50% 미만 40% 이상
4점: 40% 미만 30% 이상
3점: 30% 미만 20% 이상
2점: 20% 미만 10% 이상
1점: 10% 미만 0% 이상
얻어진 평가 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3에 있어서, 횡축은, 각 시료 중의 화성 처리 피막층에 있어서의 Al 화합물의 함유량(금속 Al양)을 나타내고, 종축은, 내황화 흑변성의 평가 결과를 나타내고 있다.
도 3에 나타낸 바와 같이, Al 화합물의 함유량이 금속 Al양으로 편면당 0.10㎎/㎡ 미만이면, 내황화 흑변성의 평가 결과는 평점 1이었다. 한편, Al 화합물의 함유량이 금속 Al양으로 편면당 0.10㎎/㎡ 이상이면, 내황화 흑변성의 평가 결과는 평점 7 이상으로, 매우 우수한 내황화 흑변성을 갖는 것이 밝혀졌다.
이 결과로부터, 화성 처리 피막층 중에 소정량의 Al 화합물을 함유시킴으로써, 화성 처리 피막을 갖는 화성 처리 강판의 내황화 흑변성이 비약적으로 향상되는 것을 알 수 있다.
(실시예 2)
다음으로, 화성 처리 피막층(107)에 함유되는 각 성분의 성분량을 변화시키면서, 내황화 흑변성이 어떤 식으로 변화되는지에 대하여 검증을 행하였다.
보다 상세하게는, Fe-Sn 합금층 및 Sn층이 형성된 강판을 이용하여 Sn층 상에 화성 처리 피막층을 형성하였다.
또한 발명예 A1 내지 A18 및 비교예 a1 내지 a4에서는, Al 이온의 공급원으로서 (NH4)3AlF6을 사용한 것에 비해, 비교예 a5 및 a6에서는, Al 이온의 공급원으로서 Al2(SO4)3을 사용하여 화성 처리 피막층을 형성하였다.
A1 내지 A18 및 a1 내지 a6의 화성 처리 강판에 대하여, 화성 처리 피막층 중에 포함되는 금속 Zr양, P양 및 금속 Al양을 형광 X선 부착량계에 의하여 측정함과 함께, 내식성 및 내황화 흑변성의 평가를 행하였다.
또한 화성 처리 피막층 중의 Al2O3의 함유량은, 먼저 X선 광전 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)에 의하여 Al2O3, 금속 Al 및 그 외의 Al 화합물의 피크 강도비를 구하였다. 그런 후에, 상술한 바와 같이 형광 X선 분석 등의 정량 분석법에 의하여 구한 전체 금속 Al양과 XPS에 의하여 구한 피크 강도비로부터 화성 처리 피막층 중의 Al2O3의 함유량을 산출하였다.
<내식성의 평가>
내식성 시험액은 3% 아세트산을 사용하였다. 시료의 화성 처리 강판을 φ35㎜로 잘라내어, 내식성 시험액을 넣은 내열병의 입구에 얹고 고정하였다. 121℃에서 60분의 열처리를 행한 후, 시료와 내식성 시험액의 접촉 부분을 관찰함으로써 시료의 부식 정도를 평가하였다. 구체적으로는, 시료와 내식성 시험액의 접촉 면적에 있어서의, 부식되지 않은 면적의 비율에 의하여 이하의 10단계 평가를 행하였다. 또한 평점이 5점 이상이면 용기용 강판으로서 사용하는 것이 가능하다.
10점: 100% 내지 90% 이상
9점: 90% 미만 80% 이상
8점: 80% 미만 70% 이상
7점: 70% 미만 60% 이상
6점: 60% 미만 50% 이상
5점: 50% 미만 40% 이상
4점: 40% 미만 30% 이상
3점: 30% 미만 20% 이상
2점: 20% 미만 10% 이상
1점: 10% 미만 0% 이상
내식성 평가의 항목에는, 10점 내지 9점을 「Very Good」, 8점 내지 5점을 「Good」, 4점 이하는 「Not Good」이라 표기하였다.
<내황화 흑변성의 평가>
내황화 흑변성의 평가는 다음과 같이 행하였다. 1시간 비등시킨 0.6질량% L-시스테인액을 내열병 내에 넣고, 이 내열병의 입구에 덮개로서 상기 시료(φ40㎜)를 적재 및 고정하였다. 시료로 덮개를 한 내열병에 대하여, 균열로에서 110℃에서 15분간의 열처리(레토르트 처리)를 행하였다. 그 후, 각 시료에 있어서, 내열병과의 접촉 부분의 외관을 관찰하고, 상기와 마찬가지의 기준에 기초하여 10단계의 평가를 행하였다. 이하에 나타내는 표 1에서는, 10점 내지 8점을 「Very Good」, 7점 내지 5점은 「Good」 4점 이하는 「Not Good」이라 표기하였다.
얻어진 결과를 이하의 표 1에 나타내었다.
표 1로부터 밝혀진 바와 같이, 실시예 A1 내지 A18은 모두 우수한 내식성 및 우수한 내황화 흑변성을 갖고 있었다. 한편, 비교예 a1 내지 a6은 내식성과 내황화 흑변성 중 어느 한쪽이 떨어졌다. 또한 Al 이온의 공급원으로서 Al2(SO4)3을 사용한 비교예 a5 및 a6에서는 Al양 및 Al2O3양이 현저히 적으며, 내황화 흑변성도 「Not Good」이었다.
(실시예 3)
다음으로, Sn의 함유량이나, 화성 처리 피막층이 포함하는 각 성분의 함유량에 따라, 내황화 흑변성이 어떤 식으로 변화되는지에 대하여 검증하였다.
각 시료의 Sn의 함유량을 표 2에, 화성 처리의 조건(화성 처리액의 조건 및 전해 처리의 조건)을 표 3에 나타내었다. 각 시료에 형성된 화성 처리 피막층이 갖는 금속 Zr양, P양, 금속 Al양 및 Al2O3양을 표 4에 나타내었다.
또한 각 시료에 대하여 실시예 2와 마찬가지로 내식성 및 내황화 흑변성을 평가하였다. 결과를 표 4에 나타내었다.
또한 발명예 B1 내지 B31 및 비교예 b1 내지 b8에서는, Al 이온의 공급원으로서 (NH4)3AlF6을 사용한 것에 비해, 비교예 b9 및 b10에서는, Al 이온의 공급원으로서 Al2(SO4)3을 사용하여 화성 처리 피막층을 형성하였다.
표 4에 나타내고 있는 바와 같이, 본 실시 형태에 따른 화성 처리 강판의 제조 방법으로 제조된 본 발명예 B1 내지 B31은 모두 우수한 내식성 및 내황화 흑변성을 갖고 있었다. 한편, 비교예 b1 내지 b10은 모두 우수한 내식성을 갖고 있었지만 내황화 흑변성이 떨어졌다. 또한 Al 이온의 공급원으로서 Al2(SO4)3을 사용한 비교예 b9 및 b10에서는 Al양 및 Al2O3양이 현저히 적으며, 내황화 흑변성도 「Not Good」이었다.
이상, 첨부 도면을 참조하면서 본 발명의 적합한 실시 형태에 대하여 상세히 설명했지만, 본 발명은 이러한 예에 한정되지 않는다. 본 발명이 속하는 기술의 분야에 있어서의 통상의 지식을 갖는 자이면, 청구범위에 기재된 기술적 사상의 범주 내에서 각종 변경예 또는 수정예에 상도할 수 있음은 명백하며, 이들에 대해서도 당연히 본 발명의 기술적 범위에 속하는 것으로 이해된다.
상기 일 실시 형태에 의하면, 화성 처리 피막층의 부착량이 적은 경우에도 우수한 내식성 및 내황화 흑변성을 갖는 화성 처리 강판, 및 화성 처리 강판의 제조 방법을 제공할 수 있다.
10: 화성 처리 강판
103: 강판
105a: Fe-Sn 합금층
105b: Sn층
107: 화성 처리 피막층
103: 강판
105a: Fe-Sn 합금층
105b: Sn층
107: 화성 처리 피막층
Claims (7)
- 강판과;
상기 강판의 적어도 한쪽 표면에 형성된 Fe-Sn 합금층과;
상기 Fe-Sn 합금층 상에 형성되고, 상기 Fe-Sn 합금층과의 합계의 Sn 함유량이 금속 Sn양으로 0.10 내지 30.0g/㎡인 Sn층과;
상기 Sn층 상에 형성되고, 금속 Zr양으로 1.0 내지 150㎎/㎡의 Zr 화합물과, P양으로 1.0 내지 100㎎/㎡의 인산 화합물과, 금속 Al양으로 0.10 내지 30.0㎎/㎡의 Al 화합물을 함유하는 화성 처리 피막층
을 구비하는
것을 특징으로 하는 화성 처리 강판. - 제1항에 있어서,
상기 화성 처리 피막층이 금속 Al양으로 0.10 내지 30.0㎎/㎡의 Al2O3을 함유하는
것을 특징으로 하는 화성 처리 강판. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 화성 처리 피막층이,
금속 Zr양으로 1.0 내지 120㎎/㎡의 상기 Zr 화합물과;
P양으로 2.0 내지 70.0㎎/㎡의 상기 인산 화합물과;
금속 Al양으로 0.20 내지 20.0㎎/㎡의 상기 Al 화합물
을 함유하는
것을 특징으로 하는 화성 처리 강판. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 Fe-Sn 합금층과 상기 Sn층의 합계의 상기 Sn 함유량이 금속 Sn양으로 0.30 내지 20.0g/㎡인
것을 특징으로 하는 화성 처리 강판. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 화성 처리 피막층의 표면이 필름 또는 도료로 피복되어 있지 않은
것을 특징으로 하는 화성 처리 강판. - 강판의 표면에, 금속 Sn양으로 0.10 내지 30.0g/㎡의 Sn을 함유하는 Sn 도금층을 형성하는 도금 공정과;
상기 Sn 도금층에 용융 용석 처리를 행함으로써 Fe-Sn 합금층 및 Sn층을 형성하는 용융 용석 처리 공정과;
10 내지 20000ppm의 Zr 이온과, 10 내지 20000ppm의 F 이온과, 10 내지 3000ppm의 인산 이온과, 합계로 100 내지 30000ppm의 질산 이온 및 황산 이온과, 500 내지 5000ppm의 Al 이온을 포함하고, 상기 Al 이온의 공급원이 (NH4)3AlF6이고 온도가 5℃ 이상 90℃ 미만인 화성 처리액을 사용하여, 1.0 내지 100A/d㎡의 전류 밀도 및 0.20 내지 150초간의 전해 처리 시간의 조건 하에서 전해 처리를 행함으로써 상기 Sn층 상에 화성 처리 피막층을 형성하는 전해 처리 공정
을 갖는
것을 특징으로 하는 화성 처리 강판의 제조 방법. - 제6항에 있어서,
상기 화성 처리액이,
200 내지 17000ppm의 Zr 이온과;
200 내지 17000ppm의 F 이온과;
100 내지 2000ppm의 인산 이온과;
합계로 1000 내지 23000ppm의 질산 이온 및 황산 이온과;
500 내지 3000ppm의 Al 이온
을 함유하는
것을 특징으로 하는 화성 처리 강판의 제조 방법.
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