KR20180109650A - 마스크 세정액 조성물, 마스크 세정액 예비-조성물, 및 마스크 세정액 조성물의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물; 암모늄염 화합물; 유기산; 과산화수소; 및 물을 포함하는 마스크 세정액 조성물, 마스크 세정액 예비-조성물, 및 마스크 세정액 조성물의 제조방법을 제공한다. 상기 조성물은 마스크를 손상시키지 않으면서, 마스크 상에 증착된 금속을 산화 및 용해과정에 의해 신속하게 제거하는 효과를 제공한다.
Description
본 발명은 마스크 세정액 조성물, 구체적으로 증착 공정에서 사용되는 마스크 상의 각종 금속을 제거하는 마스크 세정액 조성물, 마스크 세정액 예비-조성물, 및 마스크 세정액 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
평판 디스플레이(flat panel display, FPD)는 표시장치로서 주목 받고 있으며, 그 중에서도 액정 표시장치와 OLED(Organic Light Emitting Diode)가 관심의 대상이 되고 있다.
현재 디스플레이로서 가장 많이 사용되고 있는 액정표시장치는, 기존의 CRT (Cathod ray tube; 음극선관)에 비해 가볍고 부피가 작으며 저전력 등의 장점을 가지고 있다. 그러나 자체발광이 아니기 때문에 후면광(Backlight)을 사용하여야 하며, 액정을 사용하여 시야각이 제한을 받는 단점이 있다.
이에 비해 OLED 소자는 저전압구동, 높은 발광 효율, 넓은 시야각, 빠른 응답속도 등의 장점이 있으며, 무엇보다도 자체발광형이기 때문에 후면광 등이 필요하지 않은 장점이 있다. 이러한 OLED 소자는 자체발광을 하는 발광 유기물을 사용하여 음극과 양극으로부터 공급된 전자와 정공이 재결합되면서 발광이 일어나게 된다.
이런 OLED와 같은 반도체 디바이스 또는 평판 디스플레이는 제조 공정 중 전기전도성 패턴 등을 형성하기 위하여 마스크를 이용하여 금속 증착을 수행하게 된다. 이때, 마스크의 표면에도 금속이 부착되게 되며, 이렇게 부착된 금속으로 인하여 마스크로 형성된 패턴의 형상이 변형될 수 있다. 이는, 증착공정의 효율 저하를 야기하며, 제조되는 반도체 디바이스 또는 평판 디스플레이의 성능에도 영향을 미칠 수 있으므로, 마스크에 증착된 금속을 제거해야 할 필요가 있다.
대한민국 공개특허 제2005-0054452호는 저분자 유기형 EL 소자 제조의 진공 증착 공정에서 이용하는 마스크의 세정액 및 세정방법에 관한 것으로서, 저분자형 유기 EL 소자 제조의 진공증착 공정에 있어서, 이용하는 마스크의 세정액으로 비프로톤성 극성용제(aprotic polar solvent)를 1종류 또는 2종류 이상 포함하는 세정액에 관한 내용을 개시하고 있다.
그러나, 상기 세정액의 경우 OLED 소자의 유기재료의 증착 시 사용된 금속 마스크의 유기박막재료를 제거하기 위한 것이며, 그 조성 또한 비프로톤성 극성용제로 이루어져 있는 것으로서, 마스크 상에 부착되는 각종 금속을 제거하지 못하는 문제점이 있다.
대한민국 공개특허 제2009-0081566호는 은 박막의 식각액 조성물 및 이를 이용한 금속 패턴형성방법에 관한 것으로서, 은 또는 은 합금의 단일막 및 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다중막의 식각액 조성물에 관한 것이다.
그러나, 상기 식각액 조성물을 사용하여 마스크를 세척할 경우, 마스크 자체에 부식이 일어날 여지가 있어 바람직하지 않다.
그러므로, 증착 공정에서 사용되는 마스크 상에 증착되는 은, 마그네슘, 칼슘, 리튬, 알루미늄 등과 같은 각종 금속을 효율적으로 제거하면서, 마스크 자체에는 데미지를 주지 않는 마스크 세정액 조성물의 개발이 요구되는 상황이다.
본 발명은 종래기술의 상기와 같은 문제를 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 마스크에 손상을 주지 않으면서, 증착 공정에서 마스크 상에 부착된 각종 금속 및 유기 오염물을 효율적으로 제거할 수 있는 마스크 세정액 조성물, 마스크 세정액 예비-조성물, 및 마스크 세정액 조성물의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물; 암모늄염 화합물; 유기산; 과산화수소; 및 물을 포함하는 마스크 세정액 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시 형태에 있어서, 상기 마스크 세정액 조성물은 은, 마그네슘, 칼슘, 리튬, 알루미늄 및 이터븀으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 금속 또는 이의 합금을 제거하기 위하여 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 있어서, 상기 마스크는 철, 크롬, 니켈, 구리, 규소 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 재료 또는 이들의 합금을 포함하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물, 유기산, 및 물을 포함하며, 암모늄염 화합물, 과산화수소 및 물과 혼합하여 사용하기 위한 용도를 갖는 마스크 세정액 예비-조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 암모늄염 화합물, 과산화수소 및 물을 포함하며, 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물, 유기산, 및 물과 혼합하여 사용하기 위한 용도를 갖는 마스크 세정액 예비-조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물, 암모늄염 화합물, 유기산 및 물을 포함하며, 과산화수소 또는 과산화수소수와 혼합하여 사용하기 위한 용도를 갖는 마스크 세정액 예비-조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 (a) 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물, 유기산, 및 물을 포함하는 마스크 세정액 예비-조성물을 제조하는 단계; (b) 암모늄염 화합물, 과산화수소 및 물을 포함하는 마스크 세정액 예비-조성물을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 (a)단계에서 제조된 예비-조성물과 (b)단계에서 제조된 예비-조성물을 혼합하는 단계;를 포함하는 마스크 세정액 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 (a) 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물, 암모늄염 화합물, 유기산, 및 물을 포함하는 마스크 세정액 예비-조성물을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 (a)단계에서 제조된 예비-조성물과 과산화수소 또는 과산화수소수를 혼합하는 단계;를 포함하는 마스크 세정액 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 마스크 세정액 조성물은 마스크를 손상시키지 않으면서, 마스크 상에 증착된 금속을 산화 및 용해과정에 의해 신속하게 제거하는 효과를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 마스크 세정액 조성물을 제조하는 효율적인 방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세히 설명한다.
본 발명은 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물; 암모늄염 화합물; 유기산; 과산화수소; 및 물을 포함하는 마스크 세정액 조성물에 관한 것이다.
상기 마스크 세정액 조성물은 조성물 총 중량에 대하여,
하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물 0.1 내지 10 중량%; 암모늄염 화합물 0.1 내지 10 중량%; 유기산 0.5 내지 10 중량%; 과산화수소 1 내지 60 중량%; 및 잔부의 물을 포함할 수 있다.
일반적으로 OLED와 같은 반도체 소자를 제조하기 위해서, 기판의 소정 영역에 은, 마그네슘, 칼슘, 리튬, 알루미늄 또는 이터븀과 같은 전기전도성 재료를 진공증착(vaccum vapor deposition)하여 캐소드 전극 등을 형성하게 된다.
이 과정에서 증착을 위하여 사용된 마스크 위에도 증착하고자 했던 금속이 증착되게 되므로, 마스크 상의 증착된 금속을 제거해야 할 필요가 있다.
본 발명에 따른 마스크 세정액 조성물은 마스크 상에 증착 또는 부착된 금속, 특히 OLED 제조 공정에서 진공증착 공정에 의하여 마스크 상에 증착 또는 부착되는 은, 마그네슘, 칼슘, 리튬, 알루미늄, 이터븀과 같은 금속을 효율적으로 제거할 수 있다.
이하에서, 본 발명의 마스크 세정액 조성물을 구성하는 구성성분들에 대하여 설명한다.
하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물
상기 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물은 pH 조절제 이며, 수용액 상태에서 마스크표면과 마스크 상부에 부착된 금속의 계면에 침투하여 빠른 시간에 마스크 표면으로부터 금속을 탈착시키는 기능을 수행한다. 상기 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물은 용제에 포함되어 하이드록사이드 이온을 배출하며, 산화된 금속의 용해를 촉진하는 역할을 하며 또한, 파티클(particle)의 재흡착을 방지 하며 세정효과를 향상시킨다.
본 발명의 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물로는 알칼리금속 하이드록사이드 또는 테트라알킬암모늄 하이드록사이드를 사용할 수 있다.
상기 알칼리금속 하이드록사이드로는 리튬하이드록사이드, 나트륨하이드록사이드, 칼륨하이드록사이드, 칼슘하이드록사이드, 바륨하이드록사이드 등을 들 수 있으며, 테트라 알킬암모늄 하이드록사이드로는 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH), 에틸트리메틸암모늄 하이드록사이드(ETMAH), 테트라에틸암모늄 하이드 록사이드(TEAH), 테트라프로필암모늄 하이드록사이드(TPAH) 및 테트라부틸암모늄 하이드록사이드(TBAH) 등을 들수 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
상기 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물은 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다.
상술한 범위로 포함되는 경우, 마스크 상부에 부착된 금속의 탈착 속도 저하로 인한 세정력 저하를 방지할 수 있으며, 장기 사용시 상기 알칼리 화합물의 석출에 의한 재오염을 방지할 수 있으며, 마스크 표면에 변색도 방지할 수 있어서 바람직하다.
암모늄 화합물
상기 암모늄염 화합물은 마스크 상에 부착된 금속에 대한 용해도를 증가시키는 기능을 수행한다. 특히, 상기 암모늄염 화합물은 세정액 혼합 조성물에 포함되어 세정액이 Ag에 대하여 우수한 용해도를 갖게 한다.
상기 암모늄염 화합물로는, 예를 들어, 아세트산암모늄, 질산암모늄, 인산암모늄, 제1인산암모늄, 제2인산암모늄, 황산암모늄, 과황산암모늄, 탄산암모늄, 중탄산암모늄 등을 들 수 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
상기 암모늄염 화합물은 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 암모늄염 화합물이 상술한 범위로 포함되면, 금속, 구체적으로 은과 같은 금속에 대한 충분한 용해성을 제공하며, 장기 사용시 암모늄염 화합물이 석출됨에 따라 재오염의 원인으로 작용하는 것이 방지되어 바람직하다.
유기산
상기 유기산은 후술할 과산화수소에 의해 산화된 금속과 킬레이트 결합을 통해 금속을 용해시키는 역할을 수행한다.
상기 유기산으로는, 예를 들어, 설포살리실산, 글루코닉산, 구연산, 에틸렌디아민테트라아세트산, 초산, 개미산, 및 옥살산, 타타르산, 말산, 말론산, 말레산, 프탈산, 락트산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피메르산, 세바스산, 푸마르산, 이타콘산, 수베르산, 아젤라인산, 시트라콘산 등을 들 수 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
특히, 상기 유기산은 카르복실기를 2개 이상 포함하는 화합물인 것일 수 있으며, 상기 카르복실기를 2개 이상 포함하는 화합물은 구연산, 에틸렌디아민테트라아세트산, 옥살산, 타타르산, 말산, 말론산, 말레산, 프탈산, 락트산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피메르산, 세바스산, 푸마르산, 이타콘산, 수베르산, 아젤라인산, 시트라콘산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 유기산은 조성물 총 중량에 대하여 0.5 내지 10 중량%, 바람직하게는 1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 유기산이 상술한 범위로 포함되면 금속에 대한 용해성이 좋아지며, STS(Stainless steel), Ni, Fe와 Ni의 합금, Cu 또는 실리콘을 포함하는 마스크의 부식 염려가 방지되므로 바람직하다.
과산화 수소
상기 과산화수소는 강한 산화제 역할을 수행할 수 있다.
과산화수소는 조성물 총 중량에 대하여 1 내지 60 중량%, 바람직하게는 5 내지 40 중량%로 포함될 수 있다. 과산화수소가 상술한 범위로 포함될 경우 금속에 대한 산화를 촉진하여 금속 제거력을 향상 시킬 수 있다. 상기 범위를 초과하는 경우 제거력 향상 효과가 더 이상 증대되지 않아 경제적 측면에서 바람직하지 않다.
물
본 발명의 마스크 세정액 조성물은 잔부의 물을 포함한다. 상기 물은 불순물을 최대한 저감시킨 탈이온수(deionized water) 또는 초순수(ultrapure water)일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 마스크 세정액 조성물은 은, 마그네슘, 칼슘, 리튬, 알루미늄, 이터븀 등으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 금속 또는 이의 합금을 제거하기 위여 사용될 수 있다. 구체적으로, 본 발명에 따른 마스크 세정액 조성물은 반도체 소자 제조 공정 중, 전기전도성 패턴을 형성하기 위하여 수행하는 금속 증착 공정에서 이용되는 마스크 상에 함께 증착되는 각종 금속, 더욱 구체적으로 은, 마그네슘, 칼슘, 리튬, 알루미늄, 이터븀 등으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 금속 또는 이의 합금을 제거하기 위하여 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시형태에서, 상기 마스크 세정액 조성물은 은, 마그네슘, 칼슘, 리튬, 알루미늄, 이터븀 등으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 금속 또는 이의 합금을 선택적 제거에 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 "선택적 제거"란, 상기 마스크 세정액 조성물이 상기 은, 마그네슘, 칼슘, 리튬, 알루미늄, 이터븀 등으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 금속 또는 이의 합금만을 선택적으로 제거하고, 마스크를 이루고 있는 철, 크롬, 니켈, 구리, 규소 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 재료 또는 이의 합금에는 손상을 주지 않는 것을 의미한다.
본 발명의 또 다른 실시형태에 있어서, 상기 마스크는 철, 크롬, 니켈, 구리, 규소 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 재료 또는 이의 합금을 포함하여 제조된 것일 수 있다. 본 발명의 또 다른 실시형태에 있어서, 상기 마스크는 STS(Stainless steel), Ni단체, Fe와 Ni의 합금, Cu 또는 실리콘을 포함하여 제조된 것일 수 있다. 상기에서 "Ni단체"는 Ni로만 이루어진 것을 의미한다.
본 발명에 따른 마스크 세정액 조성물은 당업계에서 통상적으로 사용되고 있는 철, 크롬, 니켈, 구리, 규소 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상을 포함하여 제조된 마스크, 더욱 구체적으로 STS(Stainless steel), Ni단체, Fe와 Ni의 합금, Cu 또는 실리콘을 포함하여 제조된 마스크에는 데미지를 주지 않으면서, 상기 마스크 상의 부착된 은, 마그네슘, 칼슘, 리튬, 알루미늄 및 이터븀과 같은 금속을 선택적으로 제거할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시형태에 있어서, 상기 마스크 세정액 조성물은 진공 증착 공정에 사용되는 마스크를 세정하는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 마스크 세정액 조성물은 OLED와 같은 반도체 소자 제조 공정 중 전기전도성 패턴을 형성하기 위한 진공 증착 공정에 사용되는 마스크를 세정하는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 마스크 세정액 조성물은 상기 마스크에 심각한 손상을 입히지 않고, 반복적으로 세정이 가능하기 때문에 사용 기간이 크게 연장될 수 있는 이점이 있으며, 세정을 고온에서 수행하지 않고 실온에서 실시하는 것이 가능하기 때문에 마스크가 세정 시 변형되는 것을 방지할 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 마스크 세정액 조성물은 10 내지 40℃, 바람직하게는 20 내지 30℃, 보다 바람직하게는 약 25℃에서 사용이 가능하며, 고온 하에서 세정할 필요가 없기 때문에 마스크가 세정 시 변형되는 것을 방지할 수 있는 이점이 있다.
본 발명에 있어서, 상기 마스크 세정액 조성물을 이용하여 마스크를 세정하는 방법은 특별히 한정하지는 않는다. 예컨대, 세정하고자 하는 마스크를 침지 세정법, 요동 세정법, 초음파 세정법, 샤워·스프레이 세정법, 퍼들 세정법, 브러쉬 세정법, 교반 세정법 등의 방법을 통하여 세정할 수 있으며, 바람직하게는 침지 세정법 또는 초음파 세정법을 통하여 세정할 수 있다.
본 발명의 마스크 세정액 조성물은 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물; 암모늄염 화합물; 유기산; 과산화수소; 및 물을 포함하는 1액형의 형태로 제조될 수 있다.
또한, 본 발명의 마스크 세정액 조성물은 혼합하여 사용할 수 있는 다양한 형태의 2액형의 형태로 제조될 수도 있다.
본 발명은 2액형의 마스크 세정액 조성물의 예비-조성물로서 예를 들어, 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물, 유기산, 및 물을 포함하며, 암모늄염 화합물, 과산화수소 및 물과 혼합하여 사용하기 위한 용도를 갖는 마스크 세정액 예비-조성물을 제공한다.
상기 마스크 세정액 예비-조성물은, 예를 들어, 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물 0.1 내지 10 중량부; 유기산 0.5 내지 10 중량부; 및 물 10 내지 90 중량부를 포함할 수 있다. 상기 각 성분들의 조성비의 의의는 상기에서 기술한 것과 동일하다.
또한, 암모늄염 화합물, 과산화수소 및 물을 포함하며, 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물, 유기산, 및 물과 혼합하여 사용하기 위한 용도를 갖는 마스크 세정액 예비-조성물을 제공한다.
상기 마스크 세정액 예비-조성물은, 예를 들어, 암모늄염 화합물 0.1 내지 10 중량부; 과산화수소 1 내지 60 중량부; 및 물 10 내지 80 중량부를 포함할 수 있다. 상기 조성비의 의의는 상기에서 기술한 것과 동일하다.
본 발명은 2액형의 마스크 세정액 조성물의 예비-조성물로서 예를 들어, 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물, 암모늄염 화합물, 유기산, 및 물을 포함하며, 과산화수소 또는 과산화수소수와 혼합하여 사용하기 위한 용도를 갖는 마스크 세정액 예비-조성물을 제공한다.
상기 마스크 세정액 예비-조성물은, 예를 들어, 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물 0.1 내지 10 중량부; 암모늄염 화합물 0.1 내지 10 중량부; 유기산 0.5 내지 10 중량부; 및 물 70 내지 95 중량부를 포함할 수 있다. 상기 조성비의 의의는 상기에서 기술한 것과 동일하다.
상기 마스크 세정액 예비-조성물은, 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물 0.1 내지 10 중량%; 암모늄염 화합물 0.1 내지 10 중량%; 유기산 0.5 내지 10 중량%; 과산화수소 1 내지 60 중량%; 및 잔부의 물을 포함하는 마스크 세정액 조성물을 제조하는데 이용될 수 있도록 각 구성성분의 함량을 포함할 수 있다.
상기 2액형의 마스크 세정액 조성물의 제조방법은
(a) 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물, 유기산, 및 물을 포함하는 마스크 세정액 예비-조성물을 제조하는 단계;
(b) 암모늄염 화합물, 과산화수소 및 물을 포함하는 마스크 세정액 예비-조성물을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 (a)단계에서 제조된 예비-조성물과 (b)단계에서 제조된 예비-조성물을 혼합하는 단계;를 포함할 수 있다.
또한, 상기 2액형의 마스크 세정액 조성물의 제조방법은
(a) 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물, 암모늄염 화합물, 유기산, 및 물을 포함하는 마스크 세정액 예비-조성물을 제조하는 단계; 및
(b) 상기 (a)단계에서 제조된 예비-조성물과 과산화수소 또는 과산화수소수를 혼합하는 단계;를 포함할 수 있다.
이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세히 설명한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지는 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다. 또한, 이하에서 함유량을 나타내는 "%" 및 "부"는 특별히 언급하지 않는 한 중량 기준이다.
실시예 1 내지 15 및 비교예 1 내지 8: 마스크 세정액 조성물의 제조
하기 표 1에 기재된 성분 및 함량으로 상온에서 1시간 동안 500rpm의 속도로 교반하여 실시예 및 비교예에 따른 마스크 세정액 조성물을 제조하였다.
| 조성 | 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물 | 암모늄염화합물 | 유기산 | 과산화수소 (wt%) |
물 | |||
| 성분명 | wt% | 성분명 | wt% | 성분명 | wt% | |||
| 실시예 1 | TMAH | 5 | 질산암모늄 | 6 | 옥살산 | 2 | 25 | 잔부 |
| 실시예 2 | TMAH | 5 | 아세트산암모늄 | 6 | 구연산 | 2 | 25 | 잔부 |
| 실시예 3 | ETMAH | 5 | 제1인산암모늄 | 5 | 초산 | 3 | 25 | 잔부 |
| 실시예 4 | TEAH | 5 | 아세트산암모늄 | 5 | 설포살리실산 | 3 | 20 | 잔부 |
| 실시예 5 | TEAH | 5 | 질산암모늄 | 6 | 에틸렌디아민테트라아세트산 | 3 | 20 | 잔부 |
| 실시예 6 | NaOH | 5 | 질산암모늄 | 6 | 말론산 | 2 | 25 | 잔부 |
| 실시예 7 | KOH | 5 | 아세트산암모늄 | 6 | 타타르산 | 2 | 25 | 잔부 |
| 실시예 8 | NaOH | 5 | 제1인산암모늄 | 5 | 개미산 | 3 | 25 | 잔부 |
| 실시예 9 | NaOH | 5 | 아세트산암모늄 | 5 | 구연산 | 3 | 20 | 잔부 |
| 실시예 10 | KOH | 5 | 과황산암모늄 | 6 | 프탈산 | 3 | 20 | 잔부 |
| 실시예 11 | ETMAH | 0.1 | 과황산암모늄 | 10 | 설포살리실산 | 6 | 20 | 잔부 |
| 실시예 12 | TMAH | 6 | 과황산암모늄 | 0.1 | 옥살산 | 7 | 20 | 잔부 |
| 실시예 13 | TMAH | 10 | 과황산암모늄 | 7 | 구연산 | 0.3 | 20 | 잔부 |
| 실시예 14 | TMAH | 2 | 제1인산암모늄 | 5 | 옥살산 | 10 | 20 | 잔부 |
| 실시예 15 | TEAH | 5 | 질산암모늄 | 7 | 구연산 | 8 | 2 | 잔부 |
| 비교예 1 | Triethanolamine | 5 | 질산암모늄 | 6 | 옥살산 | 2 | 25 | 잔부 |
| 비교예 2 | Monoethanolamine | 5 | 아세트산암모늄 | 6 | 구연산 | 2 | 25 | 잔부 |
| 비교예 3 | 질산암모늄 | 6 | 초산 | 2 | 20 | 잔부 | ||
| 비교예 4 | ETMAH | 5 | 구연산 | 3 | 20 | 잔부 | ||
| 비교예 5 | ETMAH | 5 | 질산암모늄 | 6 | 20 | 잔부 | ||
| 비교예 6 | TMAH | 5 | 아세트산암모늄 | 6 | 설포살리실산 | 2 | 잔부 | |
| 비교예 7 | 인산 | 30 | 아세트산암모늄 | 2 | 옥살산 | 10 | 잔부 | |
| 비교예 8 | 질산 | 5 | 질산암모늄 | 2 | 구연산 | 10 | 잔부 | |
실시예 16 내지 19: 마스크 세정액 예비-조성물의 제조
하기 표 2에 기재된 성분 및 함량으로 상온에서 1시간 동안 500rpm의 속도로 교반하여 실시예 및 비교예에 따른 마스크 세정액 예비-조성물을 제조하였다.
| 조성 | 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물 | 암모늄염화합물 | 유기산 | 과산화수소 (wt%) |
물 | |||
| 성분 | wt% | 성분명 | wt% | 성분명 | wt% | |||
| 실시예 16 | TMAH | 10 | 아세트산암모늄 | - | 설포살리실산 | 6 | - | 84 |
| 실시예 17 | KOH | - | 아세트산암모늄 | 10 | 옥살산 | - | 25 | 65 |
| 실시예 18 | TMAH | 10 | 질산암모늄 | 10 | 개미산 | 6 | - | 74 |
| 실시예 19 | TMAH | - | 제1인산암모늄 | - | 구연산 | - | 30 | 70 |
실시예 20 내지 21: 마스크 세정액 조성물의 제조
상기 실시예 16 및 17에서 제조된 각 예비-조성물을 5:5의 중량비로 혼합하여 실시예 20의 마스크 세정액 조성물을 제조하였다.
또한, 상기 실시예 18 및 19에서 제조된 각 예비-조성물을 5:5의 중량비로 혼합하여 실시예 21의 마스크 세정액 조성물을 제조하였다.
시험예: 세정력 및 부식성 평가
상기에서 제조된 실시예 및 비교예에 따른 마스크 세정액 조성물의 세정력 및 부식성을 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
(1) 금속이 증착된 마스크 세정력 평가
마스크 세정액 조성물의 세정 효과를 확인하기 위하여 통상적인 방법에 따라 대표적은 금속(Ag, Mg, Al)이 증착된 마스크(재질: Invar)에 대한 세정력 평가를 실시 하였다. 제조한 화합물 및 혼합물을 항온조를 이용하여 40도로 승온 후 약액을 교반한다. 교반되고 있는 약액에 금속이 증착된 마스크를 2x2cm 사이즈로 절단하여 30분 침적 후 탈이온수로 1분 세정하여 SEM을 이용하여 금속의 마스크표면 잔류 유/무 및 마스크 표면의 금속 잔류 함량을 분석하여(EDS) 초기 함량과 비교하여 세정력을 평가 하였다. 세정액 침적 시간은 5분 단위로 진행되었으며 마스크표면에 잔류 물이 잔류 하지 않는 시간을 표시 하여 세정력을 비교 하였다.
<세정력 평가기준>
×: 50% 미만 제거
△: 50%이상 70%미만 제거
○: 70%이상 90%미만 제거
◎: 90%이상 제거
(2) 마스크 및 마스크 지지체 부식성 평가
마스크 공정의 재질에 대한 부식성 평가는 실시예 및 비교예에 따라 마스크 패턴 형성을 하는 재질(Invar)와 마스크를 지지하는 지지체(프레임) 재질 STS(Stainless steel)에 대하여 평가 하였으며, 세정액 조성물 200ml를 각각 용량 250ml의 비이커에 넣고 세정액을 40도로 승온시키고, 2x5cm 샘플을 투입하여 5일간 침적한 후 표면의 육안상 변화 및 무게변화를 관찰하였다.
<Invar 및 STS 재질 부식성 무게변화 평가기준>
○: 색변화 없음
×: 색변화 있음
○: 무게변화 없음 (무게감소율 0.01% 미만)
×: 무게변화 있음 (무게감소율 0.01% 이상)
| 조성 | 세정력 | 마스크 및 지지체 부식성 평가 | |||||
| Ag | Mg | Al | 마스크(Invar) | 지지체(STS) | |||
| 색변화 | 무게변화 | 색변화 | 무게변화 | ||||
| 실시예 1 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 2 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 3 | ○ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 4 | ○ | ◎ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 5 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 6 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 7 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 8 | ○ | ○ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 9 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 10 | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 11 | ○ | ◎ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 12 | ○ | ◎ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 13 | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 14 | ○ | ○ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 15 | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 20 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 21 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 비교예 1 | △ | X | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 비교예 2 | X | △ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 비교예 3 | △ | △ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 비교예 4 | X | △ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 비교예 5 | △ | X | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 비교예 6 | X | X | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 비교예 7 | ◎ | ◎ | ◎ | X | X | X | X |
| 비교예 8 | ◎ | ◎ | ◎ | X | X | X | X |
상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예의 세정액 조성물은 금속 마스크상에 증착된 Ag, Mg, Al 모두에 대하여 우수한 제거력을 나타냈으며, 마스크에 대한 부식 문제도 발생시키지 않았다.
반면, 비교예 1 내지 비교예 8의 세정액 조성물은 금속 마스크상에 증착된 Ag, Mg, Al에 대하여 제거력이 부족하거나, 금속 마스크에 대한 부식성도 나타나는 것으로 확인되었다.
Claims (17)
- 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물; 암모늄염 화합물; 유기산; 과산화수소; 및 물을 포함하는 마스크 세정액 조성물.
- 제1항에 있어서, 조성물 총 중량에 대하여,
하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물 0.1 내지 10 중량%;
암모늄염 화합물 0.1 내지 10 중량%;
유기산 0.5 내지 10 중량%;
과산화수소 1 내지 60 중량%; 및
잔부의 물을 포함하는 마스크 세정액 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물은 알칼리금속 하이드록사이드 또는 테트라 알킬암모늄 하이드록사이드인 마스크 세정액 조성물.
- 제3항에 있어서,
상기 알칼리금속 하이드록사이드는 리튬하이드록사이드, 나트륨하이드록사이드, 칼륨하이드록사이드, 칼슘하이드록사이드, 및 바륨하이드록사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 것인 것을 특징으로 하는 마스크 세정액 조성물.
- 제3항에 있어서,
상기 테트라 알킬암모늄 하이드록사이드는 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH), 에틸트리메틸암모늄 하이드록사이드(ETMAH), 테트라에틸암모늄 하이드 록사이드(TEAH), 테트라프로필암모늄 하이드록사이드(TPAH) 및 테트라부틸암모늄 하이드록사이드(TBAH)이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 것인 것을 특징으로 하는 마스크 세정액 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 암모늄염 화합물은 아세트산암모늄, 질산암모늄, 인산암모늄, 제1인산암모늄, 제2인산암모늄, 황산암모늄, 과황산암모늄, 탄산암모늄, 및 중탄산암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 것인 것을 특징으로 하는 마스크 세정액 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 유기산은 카르복실기를 2개 이상 포함하는 화합물인 것을 특징으로 하는 마스크 세정액 조성물. - 제7항에 있어서,
상기 카르복실기를 2개 이상 포함하는 화합물은 구연산, 에틸렌디아민테트라아세트산, 옥살산, 타타르산, 말산, 말론산, 말레산, 프탈산, 락트산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피메르산, 세바스산, 푸마르산, 이타콘산, 수베르산, 아젤라인산 및 시트라콘산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 것인 것을 특징으로 하는 마스크 세정액 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 유기산은 설포살리실산, 글루코닉산, 구연산, 에틸렌디아민테트라아세트산, 초산, 개미산, 옥살산, 타타르산, 말산, 말론산, 말레산, 프탈산, 락트산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피메르산, 세바스산, 푸마르산, 이타콘산, 수베르산, 아젤라인산, 및 시트라콘산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 것인 것을 특징으로 하는 마스크 세정액 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 마스크 세정액 조성물은 은, 마그네슘, 칼슘, 리튬, 알루미늄 및 이터븀으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 금속 또는 이의 합금을 제거하기 위한 것인 마스크 세정액 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 마스크는 철, 크롬, 니켈, 구리, 규소 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 재료 또는 이들의 합금을 포함하는 것인 마스크 세정액 조성물. - 제11항에 있어서,
상기 마스크는 STS(Stainless steel), Ni단체, Fe와 Ni의 합금, Cu 또는 실리콘을 포함하는 것인 마스크 세정액 조성물. - 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물, 유기산, 및 물을 포함하며, 암모늄염 화합물 및 과산화수소, 또는 암모늄염 화합물 및 과산화수소 및 물과 혼합하여 사용하기 위한 용도를 갖는 마스크 세정액 예비-조성물.
- 암모늄염 화합물 및 과산화수소, 또는 암모늄염 화합물 및 과산화수소 및 물을 포함하며, 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물, 유기산, 및 물과 혼합하여 사용하기 위한 용도를 갖는 마스크 세정액 예비-조성물.
- 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물, 암모늄염 화합물, 유기산, 및 물을 포함하며, 과산화수소 또는 과산화수소수과 혼합하여 사용하기 위한 용도를 갖는 마스크 세정액 예비-조성물.
- (a) 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물, 유기산, 및 물을 포함하는 마스크 세정액 예비-조성물을 제조하는 단계;
(b) 암모늄염 화합물, 과산화수소, 및 물을 포함하는 마스크 세정액 예비-조성물을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 (a)단계에서 제조된 예비-조성물과 (b)단계에서 제조된 예비-조성물을 혼합하는 단계;를 포함하는 마스크 세정액 조성물의 제조방법. - (a) 하이드록실기를 포함하는 알칼리 화합물, 암모늄염 화합물, 유기산, 및 물을 포함하는 마스크 세정액 예비-조성물을 제조하는 단계; 및
(b) 상기 (a)단계에서 제조된 예비-조성물과 과산화수소 또는 과산화수소수를 혼합하는 단계;를 포함하는 마스크 세정액 조성물의 제조방법
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