KR20180095826A - 새로운 몰리브덴 규화물계 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 개시는 산화 알루미늄(Al2O3) 을 포함하는 몰리브덴 규화물계 조성물 및 높은 온도 적용들에서 그 사용에 관한 것이다.
Description
본 개시는 산화 알루미늄(Al2O3) 을 포함하는 몰리브덴 규화물계 조성물 및 높은 온도 적용들에서 그 사용에 관한 것이다.
몰리브덴 규화물 (MoSi2) 계 재료들은 높은 온도 노들의 적용에 대해 널리 공지되어 있다. 이들 재료들로 제조된 가열 요소들은 보호성 이산화 규소 (실리카) 층의 형성으로 인해 공기 중에서 1800℃ 초과와 같은 높은 온도들에서 양호한 성능을 나타낸다.
몰리브덴 규화물계 재료들을 공기 중에서 가열할 때에, 몰리브덴 및 규소 양쪽은 산화될 것이다. 몰리브덴 산화물은 휘발성으로 되어 증발되고 규소는 재료가 부식 및 다른 마모 열화들로부터 방지되는, 재료에서의 산화물 층을 형성할 것이다. 그러나, 낮은 온도들에서, 몰리브덴 산화물은 표면 층에 남아있고 따라서 연속적인 이산화 규소 층의 형성을 방해할 것이다. 이는 가열 요소의 재료 (MoSi2) 의 연속적인 소모를 발생시킬 수 있다. 이러한 현상은 소위 "페스팅 (pesting)" 또는 "페스트 (pest)" 로 불리운다.
MoSi2 를 포함하는 가열 요소들에의 크롬-첨가물들은 450℃ 에서 가열 재료의 열화를 감소시킨다고 알려져 있다. 또한 크롬 몰리브덴산염의 형성은 크롬 함금된 MoSi2 을 포함하는 가열 요소들에서 재료의 소모를 느리게 한다고 알려져 있다.
모든 이러한 경과는 MoSi2 에 기초한 가열 요소들에 대해 행해지지만 MoSi2 계 가열 요소의 열화로 인해 특히 산업 노들에서 여전히 문제점이 존재한다. 산업 노들에서, 높은 온도들을 갖는 일반적인 구역들 및 낮은 온도를 갖는 구역들에서 상이한 온도 구역들이 존재할 것이다. 따라서, 그곳에 수용된 MoSi2 계 가열 요소들은 또한 상이한 온도 구역들을 가질 것이다. 높은 온도 구역들에서, 실리카가 바로 형성되기 때문에 페스팅으로 인한 문제점이 존재하지 않을 것이다. 그러나, 낮은 온도 구역들에서, 페스팅으로 인한 문제점이 생길 것인 데, 이는 MoSi2 계 가열 요소의 이들 부분들이 결국에 가열 요소 파괴를 발생시키는 부식 등에 노출된다는 것을 의미한다. 페스팅과 연관된 또 다른 문제점은 가열 요소가 파괴될 때에, 표면 산화물의 부분들이 노 내로 떨어지고 가열되는 재료를 오염시킬 수 있다는 점이다.
본 개시의 목적은 상기 언급된 문제점들을 제거하거나 또는 적어도 감소시키는 것이다.
따라서, 본 개시는 이로써 Al2O3 및 1 내지 7 중량% (wt%) 벤토나이트 및 잔부 Mo1 - xCrxSi2 를 포함하는 몰리브덴-규화물계 조성물을 제공하고, 여기서 x 는 0.05-0.25 이고, 알루미늄 산화물 (Al2O3) 의 소량의 첨가들이 놀랍게도 페스트에 대해 우수한 저항성을 갖는 몰리브덴-규화물계 조성물을 발생시킨다는 것을 발견하였으므로 Al2O3 는 0.01 내지 0.06 중량% (wt%) 의 양으로 존재하는 것을 특징으로 한다.
본 개시는 또한 이전에 또는 이후에 규정된 바와 같은 몰리브덴 규화물계 조성물로부터 제조되는 소결된 몰리브덴 규화물계 화합물을 포함하는 가열 요소를 제공하고 노는 이전에 또는 이후에 규정된 바와 같은 몰리브덴 규화물계 조성물로부터 제조되는 소결된 몰리브덴 규화물계 화합물을 포함하는 물질을 포함한다. 따라서, 이들 가열 요소들은 페스트에 대해 개선된 저항성을 갖고 또한 개선된 수명을 가질 것이며 이는 차례로 보다 낮은 보수 유지 비용을 발생시킨다.
본 개시는 Al2O3 및 1 내지 7 wt% 벤토나이트 및 잔부 Mo1 - xCrxSi2 를 포함하는 몰리브덴-규화물계 조성물을 제공하고 여기서 x 는 0.05-0.25 이고 Al2O3 는 0.01 내지 0.06 wt% 의 양으로 존재한다.
벤토나이트는 몬모릴로나이트로 주로 이루어지는 규산 알루미늄 클레이이다. 상이한 타입들의 벤토나이트가 존재하고 그것들은 각각 지배적인 요소에 따라 명명된다. 산업 목적을 위해, 두개의 메인 분류들의 벤토나이트가 존재한다: 나트륨 및 칼슘 벤토나이트. 따라서, 본 개시에서, 용어 "벤토나이트" 는 나트륨 및 칼슘 벤토나이트와 같은 모든 타입들의 규산 알루미늄을 포함하도록 의도된다. 벤토나이트는 조성물의 작업성을 개선하고 예를 들면 압출을 통해 가열 요소의 제조를 가능하게 하도록 1 내지 7 중량% (wt%) 의 양으로 몰리브덴-규화물계 조성물에 첨가된다. 하나의 실시형태에 따르면, 벤토나이트는 2 내지 6 wt%, 예를 들면 2 내지 5 wt% 의 양으로 존재한다.
본 몰리브덴 규화물계 조성물의 잔부는 Mo1 - xCrxSi2 이다: 하나의 실시형태에 따르면, 이전에 또는 본원에서 이후에 규정된 바와 같은 조성물은 적어도 90 중량% (wt%) Mo1 - xCrxSi2, 예를 들면 적어도 92 wt% Mo1 - xCrxSi2, 예를 들면 적어도 94 wt% Mo1 - xCrxSi2 를 포함한다. 하나의 실시형태에 따르면, 이전에 또는 이후에 규정된 바와 같은 조성물은 92.94 내지 98.99, 예를 들면 94.98 내지 97.95 의 범위의 Mo1 - xCrxSi2 를 포함한다. 추가로, 본 개시에 따르면, 몰리브덴 규화물의 몰리브덴의 분량 (x) 은 크롬으로 치환되고 여기서 x 는 0.05 내지 0.25 이다. 치환은 온도 범위 400-600℃ 에서 이전에 또는 이후에 규정된 바와 같이 몰리브덴 규화물계 조성물의 산화 저항성을 개선시키고 따라서 열화를 감소시킬 것이다. 하나의 실시형태에 따르면, x 는 0.10 내지 0.20, 예를 들면 0.15 내지 0.20 의 범위이다.
이전에 또는 이후에 규정된 바와 같이 몰리브덴 규화물계 조성물은 또한 알루미늄 산화물로서 공지된 적은 양의 알루미나 (Al2O3) 를 포함한다. 적은 양의 (0.01 내지 0.06 wt%) 알루미나의 첨가는 놀랍게도 페스트에 대한 저항성에 매우 큰 영향을 준다는 것이 도시된다 (도 1 을 참조). 페스트 산화는 노가 장기간 동안 작동한 후에 대부분 발생되고, 따라서 노가 몇시간 동안 작동될 때까지 페스트를 발견하는 것은 불가능하다. 도 1 은 상이한 몰리브덴 규화물 조성물들을 도시하고 도 1 에서 알 수 있는 바와 같이, 원치않는 산화물의 성장률이 높아질 수록, 라인의 기울기가 더 높아진다. 본 개시에 따른 몰리브덴 규화물계 조성물들은 가장 낮은 기울기 및 따라서 가장 낮은 산화물 성장률를 갖고 이로써 페스트에 대한 개선된 저항성을 갖는다. 하나의 실시형태에 따르면, Al2O3 의 양은 0.02 내지 0.05 wt% 이다.
본 개시에 따른 가열 요소는 다양한 형상들 및 크기들로 용이하게 제조되고 산업 노들에서 기존의 가열 요소들을 대체할 수 있다. 몰리브덴 규화물계 화합물을 포함하는 가열 요소들 또는 임의의 다른 물질은 이전에 또는 이후에 규정된 바와 같은 몰리브덴 규화물 조성물을 소결함으로써 제조된다. 소결은 두개의 단계들로 수행될 수 있다. 제 1 소결은 1000 내지 2000 ℃ 의 온도 범위에서 그리고 20 내지 240 분의 시간 범위 동안 수소, 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 분위기에서 행해진다. 제 2 소결 프로세스 중에, 조성물은 1 내지 20 분 동안 1000 내지 1600 ℃ 의 온도 범위에서 공기 중에서 가열된다.
본 개시는 다음의 비제한적인 예에 의해 추가로 예시된다:
예
몰리브덴, 규소 및 크롬 파우더들의 혼합물들이 각각 MoSi2 및 Mo0 .85Cr0 .15Si2 를 형성하도록 아르곤 분위기 하에서 제조되고 가열되었다. 반응 생성물들은 5 ㎛ 의 평균 입자 직경으로 그라인딩되었다. 규화물 파우더는 그후에 5 wt.% 벤토나이트 (BYK 로부터 입수한 Bentolite-L) 및 물과 혼합되었고, Mo0 .85Cr0 .15Si2 의 경우에 0.02, 0.035, 0.05, 0.1 또는 0.2 wt.% Al2O3 (Sumitomo 로부터 입수한 AKP-30) 가 압출을 위한 페이스트를 형성하도록 첨가되었다.
얻어진 조성물들은 9 mm 직경의 로드들로 압출되고, 그것은 그후에 건조되고 1375℃ 에서 1h 동안 수소 중에서 사전 소결되었다. 5 분 동안 1500℃ 로 공기 중에서 저항 가열하는 최종 소결이 완전한 밀도를 달성하도록 수행되었다.
각각의 조성물의 샘들들이 최종 소결 중에 형성된 보호성 SiO2 스케일을 제거하도록 그라운딩되었다. 샘플들이 잠재적인 산화 생성물들을 수집하고 중량 측정들에서 그것들을 포함하도록 알루미나 샘플 홀더들에 개별적으로 위치되었다. 샘플들은 FeCrAl 가열 요소들을 사용하는 450℃ 로 가열되는 전기로에 위치되고 세라믹 섬유 절연부로써 사용되었다.
샘플 및 홀더는 노출 시간의 함수로서 개별적인 중량 변경들을 모니터링하도록 중량 측정되었다.
테스팅의 결과는 도 1 에 도시된다. 페스트 산화는 노가 장시간 동안, 예를 들면 약 1000h 동안 작동된 후에 대부분 발생된다. 양호하다고 여겨지는 가열 요소들은 원치 않는 산화물의 낮은 성장률 및 이로써 가열 요소의 낮은 중량 변경을 가져야 한다. 중량 변경이 보다 크다면, 산화는 보다 강하게 형성되고 요소 파괴의 위험성은 보다 크게 된다. 도 1 로부터 알 수 있는 바와 같이, 라인들의 기울기가 보다 높을수록, 산화물 성장률은 보다 높고 가열 요소의 소모는 보다 빠르다.
Claims (8)
- 몰리브덴-규화물계 조성물로서,
Al2O3 및 1 내지 7 wt% 벤토나이트 및 잔부 Mo1 - xCrxSi2 를 포함하고,
여기서 x 는 0.05-0.25 이고,
Al2O3 은 0.01 내지 0.06 wt% 의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는, 몰리브덴-규화물계 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 벤토나이트는 2 내지 6 wt% 의 양으로 존재하는, 몰리브덴-규화물계 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 벤토나이트는 2 내지 5 wt% 의 양으로 존재하는, 몰리브덴-규화물계 조성물. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
x 는 0.10 내지 0.20 인, 몰리브덴-규화물계 조성물. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
x 는 0.15 내지 0.20 인, 몰리브덴-규화물계 조성물. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
Al2O3 는 0.02 내지 0.05 wt.% 의 양으로 존재하는, 몰리브덴-규화물계 조성물. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 따른 상기 몰리브덴-규화물계 조성물로부터 제조된 소결된 몰리브덴-규화물계 화합물을 포함하는 가열 요소.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 따른 상기 몰리브덴-규화물계 조성물로부터 제조된 소결된 몰리브덴-규화물계 화합물을 포함하는 물질을 포함하는 노.
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