KR20180094023A - 광투과성 적층체 및 광투과성 적층체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
단시간 성막하는 경우에도 고굴절률 박막의 광투과성 및 접착성을 만족하는 광투과성 적층체 및 그 제조 방법을 제공한다. 금속 박막층(16), 금속 박막층(16)보다 굴절률이 높은 고굴절률 박막층(14), 광투과성 기판(12)을 이 순서로 갖고, 고굴절률 박막층(14)이, N, O, S로부터 선택되는 적어도 1종의 원소를 포함하는 관능기를 가지는 고굴절률 폴리머 및 레벨링제를 함유하고, 레벨링제의 함유량이, 고굴절률 폴리머 100 질량부에 대해 0.20~20.32 질량부의 범위 내인 광투과성 적층체(10)으로 한다.
Description
본 발명은, 광투과성 적층체 및 광투과성 적층체의 제조 방법에 관한 것으로, 더 구체적으로는, 차열성이나 단열성이 우수한 광투과성 적층체 및 광투과성 적층체의 제조 방법에 관한 것이다.
빌딩·주택 등의 건축물의 유리창이나 자동차 등의 차량의 유리창 등에는 일사(日射)를 차폐할 목적으로 차열성을 가지는 광투과성 적층 필름(광투과성 적층체)이 시공되는 일이 있다. 광투과성 적층체의 고굴절률 박막으로서 유기 박막을 형성하는 것이 제안되어 있다.
제조 코스트의 저감을 위해서는, 고굴절률 박막의 단시간 성막이 요구된다. 도공에 의한 단시간 성막으로 나노 오더의 고굴절률 박막을 형성하는 경우, 박막 표면의 요철이 커지고, 광투과성이 저하한다. 여기에, 예를 들면 레벨링제를 첨가하면, 금속 박막과의 접착성이 저하한다.
본 발명이 해결하려고 하는 과제는, 단시간 성막하는 경우에도 고굴절률 박막의 광투과성 및 접착성을 만족하는 광투과성 적층체 및 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명과 관련되는 광투과성 적층체는, 금속 박막층, 상기 금속 박막층보다도 굴절률이 높은 고굴절률 박막층, 광투과성 기판을 이 순서로 갖고, 상기 고굴절률 박막층이, N, O, S로부터 선택되는 적어도 1종의 원소를 포함하는 관능기를 가지는 고굴절률 폴리머 및 레벨링제를 함유하고, 상기 레벨링제의 함유량이, 상기 고굴절률 박막층의 폴리머 100 질량부에 대해 0.20 ~ 20.32 질량부의 범위 내인 것을 요지로 하는 것이다.
상기 금속 박막층은, 은 또는 은합금으로 구성되는 것이 바람직하다. 상기 금속 박막층과 상기 고굴절률 박막층의 사이에는, 금속 또는 금속산화물로 구성되는 배리어 박막이 배치되어 있는 것이 바람직하다. 상기 고굴절률 박막층은, 가교 폴리머를 더 함유하는 것이 바람직하다. 상기 레벨링제는, 불소계 화합물로 구성되는 것이 바람직하다. 상기 광투과성 기판은, 폴리올레핀 필름으로 구성되는 것이 바람직하다. 상기 배리어 박막은, 티탄 또는 티탄산화물로 구성되는 것이 바람직하다. 상기 고굴절률 폴리머는, 트리아진환을 가지는 중합체인 것이 바람직하다.
그리고, 본 발명과 관련되는 광투과성 적층체의 제조 방법은, 상기 기재의 광투과성 적층체의 제조 방법으로서, 상기 광투과성 기판 상에 상기 고굴절률 박막층을 형성하는 공정과 상기 고굴절률 박막층상에 상기 금속 박막층을 형성하는 공정을 갖고, 상기 고굴절률 박막층은, 상기 고굴절률 폴리머, 상기 레벨링제 및 용매를 포함하는 도공액을 상기 광투과성 기판 상에 도공 후, 상기 용매를 제거해 형성하는 것을 요지로 하는 것이다.
상기 용매는, 상기 고굴절률 폴리머의 양용매와 비점 120℃ 이하의 저비점 용매를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 저비점 용매는, 상기 고굴절률 폴리머의 빈용매인 것이 바람직하다. 상기 양용매와 상기 저비점 용매의 혼합 비율은, 질량비로, 양용매/저비점 용매=50/50 ~ 80/20인 것이 바람직하다. 상기 도공액은 가교성 화합물을 더 포함하고, 상기 고굴절률 박막층을 형성하는 공정에서 상기 가교성 화합물을 가교하는 것이 바람직하다. 상기 가교성 화합물은, 광 가교에 의해 가교하는 것이 바람직하다.
본 발명과 관련되는 광투과성 적층체에 의하면, 고굴절률 박막층이 상기 고굴절률 폴리머 및 레벨링제를 함유하고, 레벨링제의 함유량이 특정 범위이기 때문에, 단시간 성막하는 경우에도 고굴절률 박막의 광투과성 및 접착성을 만족한다.
금속 박막층이 은 또는 은합금으로 구성되면, 유기 박막으로 이루어진 고굴절률 박막층과의 접착성이 우수하다. 또한, 광투과성, 일사 차폐성, 열선 반사성이 우수하다. 금속 박막층과 고굴절률 박막층의 사이에 금속 또는 금속산화물로 구성되는 배리어 박막이 배치되어 있으면, 레벨링제의 이행을 억제하고, 이것에 의한 금속 박막층과 고굴절률 박막층의 접착성 저하가 억제된다. 고굴절률 박막층이 가교 폴리머를 더 함유하면, 레벨링제의 이행을 억제하고, 이것에 의한 금속 박막층과 고굴절률 박막층의 접착성 저하가 억제된다. 레벨링제가 불소계 화합물로 구성되면, 박막 표면의 요철을 보다 작게 제어할 수 있다. 광투과성 기판이 폴리올레핀 필름으로 구성되면, 단열성을 보다 높인다. 배리어 박막이 티탄 또는 티탄산화물로 구성되면, 치밀하고 레벨링제의 이행을 억제하는 효과가 특히 우수하다. 고굴절률 폴리머가 트리아진환을 가지는 중합체이면, 유기 박막의 굴절률이 높고, 광투과성 적층체의 광투과성이 우수하다.
그리고, 본 발명과 관련되는 광투과성 적층체의 제조 방법에 의하면, 상기 기재의 광투과성 적층체의 제조 방법으로서, 고굴절률 폴리머, 레벨링제 및 용매를 포함하는 도공액을 광투과성 기판 상에 도공 후, 용매를 제거해 고굴절률 박막층을 형성하기 때문에, 단시간 성막하는 경우에도 고굴절률 박막의 광투과성 및 접착성을 만족한다.
용매가 고굴절률 폴리머의 양용매와 비점 120℃ 이하의 저비점 용매를 포함하면, 내열성이 낮은 광투과성 기판 상에도 두께 정밀도 좋게 성막할 수 있다. 양용매와 저비점 용매의 혼합 비율이 특정 범위이면, 저장안정성 및 내열성이 낮은 광투과성 기판 상에의 성막성이 우수하다. 도공액이 가교성 화합물을 더 포함하고, 고굴절률 박막층을 형성하는 공정에서 가교성 화합물을 가교하면, 레벨링제의 이행을 억제하고, 이것에 의한 금속 박막층과 고굴절률 박막층의 접착성 저하가 억제된다. 광 가교에 의해 가교성 화합물을 가교하면, 내열성이 낮은 광투과성 기판 상에도 적용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태와 관련되는 광투과성 적층체의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시 형태와 관련되는 광투과성 적층체의 단면도이다.
도 3은 제1 실시 형태와 관련되는 광투과성 적층체의 변형예의 단면도이다.
도 4는 제2 실시 형태와 관련되는 광투과성 적층체의 변형예의 단면도이다.
도 5는 제1 실시 형태와 관련되는 광투과성 적층체의 변형예의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시 형태와 관련되는 광투과성 적층체의 단면도이다.
도 3은 제1 실시 형태와 관련되는 광투과성 적층체의 변형예의 단면도이다.
도 4는 제2 실시 형태와 관련되는 광투과성 적층체의 변형예의 단면도이다.
도 5는 제1 실시 형태와 관련되는 광투과성 적층체의 변형예의 단면도이다.
본 발명과 관련되는 광투과성 적층체에 대해 상세하게 설명한다. 도 1은, 본 발명의 제1 실시 형태와 관련되는 광투과성 적층체의 단면도이다.
광투과성 적층체(10)는, 금속 박막층(16), 고굴절률 박막층(14), 광투과성 기판(12)을 이 순서로 가진다. 고굴절률 박막층(14)은, 광투과성 기판(12)의 일방면 상에 접해서 설치되어 있다. 금속 박막층(16)은, 고굴절률 박막층(14)에 접해서 설치되어 있다. 금속 박막층(16)의 면 상에는, 또한 고굴절률 박막층(18)이 접해서 설치되어 있다.
광투과성 기판(12)은, 고굴절률 박막층(14)이나 금속 박막층(16) 등의 박막층을 형성하기 위한 베이스로 되는 기재(基材)이다. 광투과성 기판(12)의 재료로서는, 광투과성을 갖고, 그 표면에 박막을 지장 없이 형성할 수 있고 유연성을 가지는 것이면, 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 광투과성 고분자필름이나 플렉서블 유리 등을 들 수 있다. 여기서 말하는 광투과성이란, 파장 영역 360 ~ 830 nm에서의 투과율의 값이 50% 이상인 것을 말한다.
광투과성 고분자필름의 재료로서는, 구체적으로는, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리메타크릴산메틸, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-α올레핀공중합체, 시클로올레핀폴리머, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리부티렌테레프탈레이트, 폴리에테르에테르케톤, 폴리염회비닐, 폴리염화비닐리덴, 트리아세틸셀룰로스, 폴리우레탄 등의 고분자 재료를 들 수 있다. 이들은 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 조합해 이용해도 좋다. 이들 중에서는, 투명성, 내구성, 가공성이 우수한 등의 관점으로부터, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리메타크릴산메틸, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-α올레핀공중합체, 시클로올레핀폴리머가 보다 바람직한 재료로서 들 수 있다. 또한, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-α올레핀공중합체, 시클로올레핀폴리머 등의 폴리올레핀(쇄상 폴리올레핀, 환상 폴리올레핀)이 보다 바람직한 재료로서 들 수 있다.
폴리올레핀은, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)와 같은 관능기를 가지지 않기 때문에, 필름 자체의 적외선의 흡수가 작아진다. 이와 같이 하면, 실내에서 발생시킨 난방열 등을 흡수하기 어렵고, 단열성을 보다 높인다. 또한, 폴리올레핀 필름은 유연성이 우수하므로, 유연성이 요구되는 용도에의 적용에 바람직하다. 또한, 폴리올레핀 필름은 PET 필름과 비교해서 코스트가 저감한다. 필름은, 얇은 막 상(狀)의 것이고, 일반적으로는 200μm 이하 혹은 250μm 이하의 두께의 것이다. 롤 상(狀)으로 감을 수 있을 정도의 유연성을 가지는 것이면 좋고, 이러한 것이면, 200μm 이상 혹은 250μm 이상의 두께의 것이어도 좋다. 필름은, 일반적으로 롤상 물건으로서 공출(供出)된다.
폴리올레핀으로서는, 광투과성, 내구성, 가공성 등의 관점으로부터, 폴리프로필렌이 바람직하다. 특히, 광투과성 등의 관점으로부터, 2축연신 폴리프로필렌(OPP)이 바람직하다. 2축연신 폴리프로필렌은, 폴리올레핀 필름 중에서 비교적 탄성이 강한 점에서도 바람직하다.
폴리올레핀 필름은, 그 일방 혹은 양방의 표면에, 표면 처리가 실시되어 있어도 좋다. 표면 처리로서는, 코로나처리, 플라즈마처리 등을 들 수 있다. 표면 처리에 의해, 폴리올레핀 필름의 표면에는 수산기나 산소기 등이 형성되어 폴리올레핀 필름에 접하는 층과의 접착성이 향상한다.
광투과성 고분자필름의 두께는, 광투과성 적층체(10)의 시공시의 재박리성 등의 관점으로부터, 10μm 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 15μm 이상, 더 바람직하게는 20μm 이상이다. 또한, 롤투롤(roll to roll)에서의 생산성이 우수한 등의 관점으로부터, 100μm 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 50μm 이하이다.
금속 박막층(16)은, 원적외선을 반사하기 쉬운 금속으로 구성되어 일사 차폐층으로서 기능할 수 있다. 금속 박막층(16)의 금속으로서는, 은, 은합금, 알루미늄, 알루미늄합금, 철, 철 합금 등을 들 수 있다. 이들은, 금속 박막층(16)의 금속으로서 1종 단독으로 이용되어도 좋고, 2종 이상 조합해서 이용되어도 좋다. 이들 중에서는, 광투과성, 일사 차폐성, 열선 반사성이 우수한 등의 관점으로부터, 은, 은합금이 보다 바람직하다. 그리고, 열, 광, 수증기 등의 환경에 대한 내구성이 향상하는 등의 관점으로부터, 은합금이 더 바람직하다. 은합금으로서는, 은을 주성분으로 하고, 동, 비스머스, 금, 팔라듐, 백금, 티탄 등의 금속원소를 적어도 1종 이상 포함하는 은합금이 좋다. 더 바람직하게는, 동을 포함하는 은합금(Ag－Cu계 합금), 비스머스를 포함하는 은합금(Ag－Bi계 합금), 티탄을 포함하는 은합금(Ag－Ti계 합금) 등이 좋다.
금속 박막층(16)의 막 두께는, 안정성, 일사 차폐성 등의 관점으로부터, 바람직하게는 3 nm 이상, 보다 바람직하게는 4 nm 이상, 더 바람직하게는 5 nm 이상이다. 또한, 광투과성, 경제성 등의 관점으로부터, 바람직하게는 30 nm 이하, 보다 바람직하게는 20 nm 이하, 더 바람직하게는 15 nm 이하이다.
고굴절률 박막층(14, 18)은, 금속 박막층(16)과 함께 적층됨으로써 광투과성을 높이는 등의 기능을 발휘할 수 있다. 고굴절률 박막층(14, 18)은, 금속 박막층(16)보다 높은 굴절률을 가진다. 굴절률은, 633 nm의 광에 대한 굴절률을 말한다. 고굴절률 박막층(14, 18)의 굴절률은, 1.6 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 1.7 이상이다.
고굴절률 박막층(14, 18)은, 유기 박막으로 구성된다. 금속산화물 박막과 같은 무기 박막은 갈라지기 쉽다. 고굴절률 박막층(14, 18)이 유기 박막으로 구성됨으로써, 고굴절률 박막층(14, 18)의 균열이 억제되기 쉽다. 고굴절률 박막층(14, 18)은, 고굴절률 폴리머 및 레벨링제를 함유한다. 고굴절률 폴리머는, 가교된 폴리머이어도 좋고, 비가교 폴리머이어도 좋다. 이들 중에서는, 가공성이 우수한 등의 관점으로부터, 비가교 폴리머가 보다 바람직하다.
고굴절률 폴리머는, N, S, O로부터 선택되는 적어도 일종의 원소를 포함하는 관능기를 가지는 유기폴리머로 구성된다. 이러한 관능기를 가지는 유기폴리머는, 굴절률이 비교적 높은 경향이 있다. N, S, O 중에서도 특히 N, S를 포함하는 유기폴리머는, 굴절률이 특히 높은 경향이 있는 점에서 바람직하다. 또한, 이러한 원소는 금속 박막층(16)의 금속과의 결합이 강한 원소이고, 이러한 원소를 포함하는 관능기에 의해, 유기 박막으로 구성되는 고굴절률 박막층(14, 18)은 고굴절률 박막층(14, 18)에 접하는 금속 박막층(16)과 강하게 접착하고, 금속 박막층(16)과의 접착성이 양호하게 된다. N, S, O 중에서도 특히 N, S가 금속 중에서도 Ag와의 결합이 강한 원소이고, N이나 S를 포함하는 관능기를 가지는 유기폴리머이면, Ag를 포함하는 금속 박막층(16)과의 접착성이 특히 양호하게 된다.
S를 포함하는 관능기로서는, 술포닐기(－SO2－), 티올기, 티오에스테르기 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 금속 박막층(16)과의 접착성이 보다 우수한 등의 관점으로부터, 술포닐기, 티올기 등이 보다 바람직하다. 그리고, S를 포함하는 관능기를 가지는 폴리머로서는, 폴리에테르설폰(PES), 폴리설폰, 폴리페닐설폰 등을 들 수 있다.
O를 포함하는 관능기로서는, 카르복실기, 에스테르기, 케톤기, 히드록시기 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 금속 박막층(16)과의 접착성이 보다 우수한 등의 관점으로부터, 카르복실기, 에스테르기 등이 보다 바람직하다. 그리고, O를 포함하는 관능기를 가지는 폴리머로서는, 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
N를 포함하는 관능기로서는, 카르바졸기, 이미드기, 니트릴기 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 금속 박막층(16)과의 접착성이 보다 우수한 등의 관점으로부터, 카르바졸기, 이미드기 등이 보다 바람직하다. 그리고, N를 포함하는 관능기를 가지는 폴리머로서는, 폴리비닐카르바졸(PVK), 폴리이미드 등을 들 수 있다. 또한, 트리아진환을 가지는 중합체을 들 수 있다. 트리아진환을 가지는 중합체는, 그 구조로부터, 굴절률이 비교적 높기(1.70 이상이다) 때문에 특히 바람직하다.
레벨링제로서는, 폴리옥시에틸렌 라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌 스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌 세틸에테르, 폴리옥시에틸렌 올레일에테르 등의 폴리옥시에틸렌 알킬에테르류；폴리옥시에틸렌 옥틸페놀에테르, 폴리옥시에틸렌 노닐페놀에테르 등의 폴리옥시에틸렌 알킬알릴에테르류；폴리옥시에틸렌 ·폴리옥시프로필렌 블록코폴리머류；소르비탄 모노라우레이트, 소르비탄 모노팔미테이트, 소르비탄 모노스테아레이트, 소르비탄 모노올레에이트, 소르비탄 트리올레에이트, 소르비탄 트리스테아레이트 등의 소르비탄 지방산에스테르류；폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노팔미테이트, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 트리올레에이트, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 트리스테아레이트 등의 폴리옥시에틸렌 소르비탄 지방산에스테르류 등의 비이온계 계면활성제, 상품명 Eftop EF301, EF303, EF352(Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co., Ltd. 제(구 (주) GEMCO제)), 상품명 MEGAFACE F171, F173, R－08, R－30, F－553, F－554, RS－75, RS－72－K(DIC(주) 제), Fluorad FC430, FC431(Sumitomo 3M Limited 제), 상품명 Asahi guard AG710, Sulfone S－382, SC101, SC102, SC103, SC104, SC105, SC106(ASAHI GLASS CO., LTD. 제) 등의 불소계 계면활성제, 오가노실록산폴리머 KP341(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제), BYK－302, BYK－307, BYK－322, BYK－323, BYK－330, BYK－333, BYK－370, BYK－375, BYK－378(BYK-Chemie Japan K. K. 제) 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 불소계 화합물이 특히 바람직하다. 레벨링제가 불소계 화합물로 구성되면, 박막 표면의 요철을 보다 작게 제어할 수 있다.
고굴절률 박막층(14, 18)에서의 레벨링제의 함유량은, 고굴절률 박막층(14, 18)의 고굴절률 폴리머 100 질량부에 대해, 0.20 ~ 20.32 질량부의 범위 내로 한다. 상기 함유량이 0.20 질량부 미만에서는, 단시간 성막하는 경우에 박막 표면의 요철이 커지고, 고굴절률 박막층(14, 18)의 광투과성을 만족하지 않는다. 상기 함유량이 20.32 질량부 초과에서는, 고굴절률 박막층(14, 18)에의 금속 박막층(16)의 접착성을 만족하지 않는다. 또한, 레벨링제의 첨가에 의해 고굴절률 박막층(14, 18)의 굴절률이 저하하고, 광투과성을 만족하지 않는다. 상기 함유량은, 상술한 바와 같이 단시간 성막에서 박막 표면의 요철을 억제하는 등의 관점으로부터, 보다 바람직하게는 0.5 질량부 이상, 더 바람직하게는 1.0 질량부 이상이다. 또한, 상술한 바와 같이 접착성, 광투과성 등의 관점으로부터, 보다 바람직하게는 15 질량부 이하, 더 바람직하게는 10 질량부 이하이다.
고굴절률 박막층(14, 18)은, 가교 폴리머를 더 함유하고 있어도 좋다. 고굴절률 박막층(14, 18)이 가교 폴리머를 더 함유함으로써, 레벨링제의 이행을 억제할 수 있다. 이것에 의해, 고굴절률 박막층(14, 18)에의 금속 박막층(16)의 접착성 저하를 억제할 수 있다. 또한, 습열환경하에서도 고굴절률 박막층(14)의 박리가 억제된다. 습열환경하(예를 들면 60℃ 90%RH)에서 고굴절률 박막층(14)의 박리가 생기기 쉬운 이유는, 관능기에 의해 비가교 폴리머가 습열환경하에서 팽윤하고, 팽윤한 상태에서 건조하기 때문에, 비가교 폴리머가 다공질이 되어 강도가 저하하기 때문이라고 추측된다. 가교 폴리머는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 다관능 아크릴레이트의 중합체 또는 다관능 메타크릴레이트의 중합체 등을 들 수 있다. 이러한 중합체는, 태양광을 받았을 때에 라디칼이 발생하기 어렵기 때문에, 내후성도 향상시킨다.
가교 폴리머의 가교 방법은, 특별히 한정되는 것이 아니고, 과산화물 가교, 황 가교, 광 가교 등, 여러 가지의 방법을 들 수 있다. 이들 중에서는, 광 가교가 바람직하다. 저온에서 가교할 수 있고 내열성이 낮은 기재, 예를 들면 폴리올레핀 필름의 열변형을 억제할 수 있다. 또한, 광에 의한 단시간에서의 가교가 가능해진다. 다관능 아크릴레이트의 중합체 및 다관능 메타크릴레이트의 중합체는, 광 가교가 가능하다.
다관능 아크릴레이트 또는 다관능 메타크릴레이트로서는, (메타) 아크릴기를 1분자 중 2개 이상 가지는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니다. 구체적으로는, 에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 에톡시화 비스페놀 A 디아크릴레이트, 에톡시화 비스페놀 A 디메타크릴레이트, 에톡시화 트리메티롤프로판 트리아크릴레이트, 에톡시화 트리메티롤프로판 트리메타크릴레이트, 에톡시화 글리세린 트리아크릴레이트, 에톡시화 글리세린 트리메타크릴레이트, 에톡시화 펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트, 에톡시화 펜타에리스리톨 테트라메타크릴레이트, 에톡시화 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트, 폴리글리세린 모노에틸렌 옥사이드 폴리아크릴레이트, 폴리글리세린 폴리에틸렌글리콜 폴리아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 헥사메타크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디메타크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리메타크릴레이트, 트리메티롤프로판 트리아크릴레이트, 트리메티롤프로판 트리메타크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올 디아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올 디메타크릴레이트, 1, 6－헥산디올 디아크릴레이트, 1, 6－헥산디올 디메타크릴레이트 등을 들 수 있다.
다관능 아크릴레이트 또는 다관능 메타크릴레이트를 이용하는 경우에는, 광라디칼 중합개시제를 이용할 수도 있다. 광라디칼 중합개시제로서, 공지의 것으로부터 적절히 선택해 이용하면 좋고, 예를 들면, 아세토페논류, 벤조페논류, 미히러의 벤조일 벤조에이트, 아미록심에스테르, 테트라메틸티우람모노설파이드 및 티옥산톤류 등을 들 수 있다. 광라디칼 중합개시제를 이용하는 경우, 다관능 아크릴레이트 또는 다관능 메타크릴레이트 100 질량부에 대해서, 0.1 ~ 15 질량부의 범위에서 사용하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 ~ 10 질량부의 범위이다.
고굴절률 박막층(14, 18)의 폴리머 성분은, 다른 폴리머를 포함하는 구성이어도 좋지만, 상기 고굴절률 폴리머와 상기 가교 폴리머로 구성되어 있으면 좋다. 고굴절률 박막층(14, 18)에서, 상기 가교 폴리머의 함유량은, 상기 고굴절률 폴리머 100 질량부에 대해, 2 ~ 100 질량부의 범위 내가 바람직하다. 보다 바람직하게는 5 ~ 20 질량부의 범위 내이다. 상기 고굴절률 폴리머 100 질량부에 대해, 상기 가교 폴리머의 함유량이 2 질량부 이상이면, 레벨링제의 이행을 억제하기 쉽고, 이것에 의한 고굴절률 박막층(14, 18)에의 금속 박막층(16)의 접착성 저하를 억제하기 쉽다. 상기 고굴절률 폴리머 100 질량부에 대해, 상기 가교 폴리머의 함유량이 100 질량부 이하이면, 상기 가교 폴리머의 함유량이 억제되어 있기 때문에, 고굴절률을 유지할 수 있다. 또한, 상기 고굴절률 폴리머에 의한 고굴절률 박막층(14)의 접착력이 우수하다.
광투과성 기판(12)에 접하는 고굴절률 박막층(14)은, 실란커플링제, 아크릴 첨가제, 무기 필러, 이들의 2 이상의 조합을 더 함유하고 있어도 좋다. 고굴절률 박막층(14)이 실란커플링제, 아크릴 첨가제, 무기 필러, 이들의 2이상의 조합을 더 함유함으로써, 광투과성 기판(12)과의 접착성을 향상시킬 수 있다. 이것에 의해, 180°박리 시험에서도 박리가 억제될 정도의 높은 접착성을 확보할 수 있다. 이 때, 실란커플링제와 아크릴 첨가제를 병용하면, 보다 한층, 광투과성 기판(12)과의 접착성을 향상시킬 수 있다.
실란커플링제는, 첨가함으로써 광투과성 기판(12)의 표면의 수산기와 공유결합을 형성하고, 광투과성 기판(12)과의 접착성을 향상시킬 수 있다. 실란커플링제는, 알콕시 실릴기 이외의 관능기를 가지는 것이어도 좋고, 그 이외의 관능기를 가지지 않은 것이어도 좋다. 광투과성 기판(12)과의 접착성의 향상의 관점으로부터, 실란커플링제는, 알콕시 실릴기 이외의 관능기를 더 가지는 것이 보다 바람직하다. 알콕시 실릴기 이외의 관능기로서는, 비닐기, 에폭시기, 스티릴기, 메타크릴록시기, 아크릴록시기, 아미노기, 우레이도 기, 메르캅토 기, 술피드 기, 이소시아네이트 기 등을 들 수 있다. 실란커플링제는, 이들의 1종을 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 조합해 이용해도 좋다. 이러한 관능기중에서는, 광투과성 기판(12)과의 접착성의 향상 효과가 특히 높은 등의 관점으로부터, 에폭시기, 메타크릴록시기, 아크릴록시기, 아미노기, 우레이도 기가 바람직하다. 또한, 도액(塗液) 안정성이 특히 높은 등의 관점으로부터, 메타크릴록시기, 아크릴록시기, 우레이도 기가 바람직하다.
비닐기를 가지는 실란커플링제(비닐계)로서는, 비닐 트리메톡시실란, 비닐 트리에톡시시란 등을 들 수 있다. 에폭시기를 가지는 실란커플링제(에폭시계)로서는, 2－(3, 4－에폭시 시클로헥실) 에틸 트리메톡시실란, 3－글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3－글리시독시프로필트리메톡시실란, 3－글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3－글리시독시프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 메타크릴록시기를 가지는 실란커플링제(메타크릴계)로서는, 3－메타크릴록시프로필메틸디메톡시실란, 3－메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 3－메타크릴록시프로필메틸디에톡시실란, 3－메타크릴록시프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 아크릴록시기를 가지는 실란커플링제(아크릴계)로서는, 3－아크릴록시프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다. 아미노기를 가지는 실란커플링제(아민계)로서는, N－2－(아미노 에틸)－3－아미노프로필 메틸 디메톡시 실란, N－2－(아미노 에틸)－3－아미노프로필 트리메톡시실란, N－2－(아미노 에틸)－3－아미노프로필 트리에톡시실란, 3－아미노프로필 트리메톡시실란, 3－아미노프로필 트리에톡시실란, 3－트리에톡시 실릴-N－(1, 3－디메틸-부티리덴) 프로필아민, N－페닐-3－아미노프로필 트리메톡시실란, N－(비닐벤질)－2－아미노 에틸-3－아미노프로필 트리메톡시실란 등을 들 수 있다. 술피드 기를 가지는 실란커플링제(술피드계)로서는, 비스(트리에톡시 실릴 프로필) 테트라술피드 등을 들 수 있다.
고굴절률 박막층(14)에서의 실란커플링제의 함유량은, 고굴절률 박막층(14)의 고굴절률 폴리머 100 질량부에 대해, 5 ~ 90 질량부의 범위 내인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 10 ~ 60 질량부의 범위 내, 더 바람직하게는 20 ~ 40 질량부의 범위 내이다. 고굴절률 폴리머 100 질량부에 대해, 실란커플링제의 함유량이 10 질량부 이상이면, 광투과성 기판(12)과의 접착성을 향상시키는 효과가 보다 우수하다. 고굴절률 폴리머 100 질량부에 대해, 실란커플링제의 함유량이 20 질량부 이상이면, 광투과성 기판(12)과의 접착성을 향상시키는 효과가 특히 우수하다.
아크릴 첨가제는, 첨가함으로써 3차원 가교를 도입해, 내열성의 향상과 막강도의 향상을 도모하고, 접착성을 향상시킬 수 있다. 아크릴 첨가제로서는, 다관능 아크릴레이트의 중합체 또는 다관능 메타크릴레이트의 중합체 등을 들 수 있다. 또한, 단관능 아크릴레이트의 중합체 또는 단관능 메타크릴레이트의 중합체이어도 좋다. 다관능 아크릴레이트의 중합체 또는 다관능 메타크릴레이트의 중합체는, 상기한 것으로부터 적절히 선택할 수 있다. 단관능 아크릴레이트의 중합체 또는 단관능 메타크릴레이트의 중합체는, 하기의 것으로부터 적절히 선택할 수 있다. 아크릴 첨가제는, 이들의 1종을 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 조합해 이용해도 좋다.
단관능 아크릴레이트의 중합체 또는 단관능 메타크릴레이트의 중합체는, 아크릴산, 메타크릴산, 말레인산, 푸말산, 2－에틸헥실 아크릴레이트, 2－에틸헥실 메타크릴레이트, 트리시클로데카닐아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 에틸 카비톨 아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 벤질 아크릴레이트, 시클로헥실 아크릴레이트, 2－히드록시프로필 아크릴레이트, 2－히드록시프로필 메타크릴레이트, 2－에틸헥실 카비톨 아크릴레이트, 2－페녹시에틸아크릴레이트, 카프로락톤 변성 테트라히드로푸르푸릴 아크릴레이트, 카프로락톤 변성 테트라히드로푸르푸릴 메타크릴레이트, t－부틸아미노 에틸아크릴레이트, t－부틸아미노 에틸메타크릴레이트 등을 들 수 있다.
고굴절률 박막층(14)에서의 아크릴 첨가제의 함유량은, 고굴절률 박막층(14)의 고굴절률 폴리머 100 질량부에 대해, 10 ~ 50 질량부의 범위 내인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 10 ~ 40 질량부의 범위 내, 더 바람직하게는 15 ~ 30 질량부의 범위 내이다. 고굴절률 폴리머 100 질량부에 대해, 아크릴 첨가제의 함유량이 10 질량부 이상이면, 광투과성 기판(12)과의 접착성을 향상시키는 효과가 보다 우수하다.
무기 필러는, 이산화지르코늄, 이산화티탄, 이산화규소, 산화알루미늄 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 열관류율의 관점으로부터, 이산화지르코늄, 이산화티탄, 이산화규소가 특히 바람직하다. 이들의 1종을 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 조합해 이용해도 좋다.
고굴절률 박막층(14)에서의 무기 필러의 함유량은, 고굴절률 박막층(14)의 고굴절률 폴리머 100 질량부에 대해, 0.55 ~ 30 질량부의 범위 내인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.73 ~ 5.0 질량부의 범위 내이다. 고굴절률 폴리머 100 질량부에 대해, 무기 필러의 함유량이 0.55 질량부 이상이면, 광투과성 기판(12)과의 접착성을 향상시키는 효과가 보다 우수하다.
고굴절률 박막층(14, 18)의 막 두께는, 일사 차폐성, 시인성, 반사색 등을 고려해 조절할 수 있다. 고굴절률 박막층(14, 18)의 막 두께는, 반사색의 적색이나 황색의 착색을 억제하기 쉬워지는, 높은 광투과성이 얻어지기 쉬워지는 등의 관점으로부터, 바람직하게는 5 nm 이상, 보다 바람직하게는 8 nm 이상, 더 바람직하게는 10 nm 이상이다. 또한, 고굴절률 박막층(14, 18)의 막 두께는, 반사색의 녹색의 착색을 억제하기 쉬워지는, 높은 광투과성이 얻어지기 쉬워지는 등의 관점으로부터, 바람직하게는 90 nm 이하, 보다 바람직하게는 85 nm 이하, 더 바람직하게는 80 nm 이하이다.
고굴절률 박막층(14, 18)은, 겔 분율이 20% 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 30% 이상이다. 겔 분율을 20% 이상으로 함으로써, 고굴절률 박막층(14, 18)의 형성 후 내용제성이 확보된다. 또한, 고굴절률 박막층(14, 18)은, 겔 분율이 90% 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 80% 이하이다. 겔 분율을 90% 이하로 함으로써, 고굴절률 박막층(14, 18)의 형성시에서의 경화 수축이 억제되고 고굴절률 박막층(14, 18)의 박리가 억제된다. 고굴절률 박막층(14, 18)의 겔 분율은, 상기 고굴절률 폴리머와 가교 폴리머의 배합 비율 등에 의해 조정할 수 있다.
광투과성 적층체(10)는, 본 발명과 관련되는 제조 방법에 의해 제조할 수 있다. 본 발명과 관련되는 제조 방법은, 광투과성 기판(12) 상에 고굴절률 박막층(14)을 형성하는 공정(제1 공정)과 그 고굴절률 박막층(14) 상에 금속 박막층(16)을 형성하는 공정(제2 공정)을 가진다. 금속 박막층(16)은, 스퍼터법 등에 의해 형성할 수 있다. 광투과성 적층체(10)는, 금속 박막층(16) 상에 고굴절률 박막층(18)을 더 형성 (제3 공정) 함으로써 얻어진다. 고굴절률 박막층(14, 18)은, 고굴절률 폴리머, 레벨링제 및 용매를 포함하는 도공액을 이용해 광투과성 기판(12) 상에 도공 후, 용매를 제거해 형성한다. 고굴절률 폴리머 및 레벨링제는 상기한 바와 같다.
용매는, 고굴절률 폴리머를 용해시키는 고굴절률 폴리머의 양용매를 적어도 포함하는 것이 바람직하다. 고굴절률 폴리머의 양용매로서는, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 프로필렌글리콜, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 에틸렌글리콜 모노이소프로필에테르, 에틸렌글리콜 메틸에테르 아세테이트, 에틸렌글리콜 에틸에테르 아세테이트, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트, 시클로헥사논, 시클로펜타논, 포름아미드, N, N－디메틸포름아미드, 헵타놀, p－크실렌, m－크실렌, o－크실렌 등을 들 수 있다. 이들은, 고굴절률 폴리머의 양용매로서 1종 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 조합해 이용해도 좋다. 이들 중에서는, 단시간 성막성, 생산성 등의 관점으로부터, 시클로펜타논이 특히 바람직하다. 용매는, 상기 고굴절률 폴리머의 양용매의 1종 또는 2종 이상만으로 구성되어 있어도 좋고, 상기 고굴절률 폴리머의 양용매 이외에, 상기 고굴절률 폴리머의 빈용매를 포함하고 있어도 좋다. 양용매는, 하기의 저비점 용매보다도 고비등점의 것이 많다.
용매는, 상기 고굴절률 폴리머의 양용매에 더해, 비점 120℃ 이하의 저비점 용매를 더 포함하는 것이 바람직하다. 저비점 용매를 포함하면, 비교적 저온에서 용매를 제거할 수 있기 때문에, 내열성이 낮은 광투과성 기판 상에도 두께 정밀도 좋게 성막할 수 있다. 저비점 용매는, 상기 고굴절률 폴리머의 양용매이어도 좋고, 상기 고굴절률 폴리머의 빈용매이어도 좋다. 저비점 용매로서는, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부타놀, 이소프로필 알코올 등의 알코올류, 아세트산 에틸 등의 유기산 에스테르, 아세토니트릴, 아세톤, 메틸에틸케톤, 4－메틸-2－펜타논 등의 케톤류, 테트라히드로푸란, 디옥산 등의 시클로 에테르류, 헥산 등의 탄화수소류, 톨루엔 등의 방향족류 등을 들 수 있다. 이들은, 저비점 용매로서 1종 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 조합해 이용해도 좋다. 이들 중에서는, 단시간 성막성, 생산성 등의 관점으로부터, 메틸에틸케톤이 특히 바람직하다. 저비점 용매의 비점으로서는, 보다 바람직하게는 110℃ 이하, 더 바람직하게는 100℃ 이하이다. 한편, 휘발에 의한 고형분 변화 등의 관점으로부터, 저비점 용매의 비점으로서는, 30℃ 이상이 바람직하다. 보다 바람직하게는 40℃ 이상이다. 양용매와 빈용매는, 용해안정성(석출)의 면에서 상이하다.
용매의 제거 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 가열증발, 자연 휘발, 감압 증류제거 등의 방법을 이용할 수 있다. 이들 중에서는, 코스트가 우수한 등의 관점으로부터, 가열증발 방법이 바람직하다.
본 발명과 관련되는 제조 방법은, 코스트의 면에서, 광투과성 기판(12) 상에 고굴절률 박막층(14)을 형성하는 공정(제1 공정), 및 고굴절률 박막층(14) 상에 금속 박막층(16)을 형성하는 공정(제2 공정)을 각각 연속적으로 실시하는 연속 성막에 의한 것이 바람직하다. 구체적으로는, 롤투롤에서, 제1 드럼으로부터 길이가 긴 광투과성 기판(12)을 계속 내보내고, 제2 드럼으로 향하는 라인의 광투과성 기판(12) 상에 상기 도공액을 도포하고, 계속 해서 가열 등의 방법으로 용매를 제거해 광투과성 기판(12) 상에 고굴절률 박막층(14)을 형성하고(제1 공정), 계속 해서 스퍼터 등의 방법으로 고굴절률 박막층(14) 상에 금속 박막층(16)을 형성하고(제2 공정), 필요에 따라서 고굴절률 박막층(14)에 준해 고굴절률 박막층(18)을 형성한 후, 제2 드럼에 감아 꺼냄으로써 제조한다.
상기 연속 성막에서 가열에 의해 용매 제거를 실시하는 경우, 가열 공정에서의 가열 시간은, 생산성, 제품 안정성 등을 고려해서, 10 ~ 180 s로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 15 ~ 120 s이다. 가열 시간이 10 s 이상이면, 용매의 증발속도를 억제해 박막 표면의 요철이 너무 커지는 것을 억제하고, 광투과성의 저하를 억제하기 쉽다. 또한, 이 관점으로부터, 가열 공정에서의 가열 시간은, 보다 바람직하게는 15 s 이상, 더 바람직하게는 20 s 이상이다. 그리고, 가열 시간이 180 s 이하이면, 단시간 성막성, 생산성이 우수하다. 또한, 이 관점으로부터, 가열 공정에서의 가열 시간은, 보다 바람직하게는 120 s 이하, 더 바람직하게는 60 s 이하이다. 가열 시간 및 가열 온도는, 광투과성 기판(12)의 재질, 생산성, 제품 안정성 등을 고려해 정하면 좋다. 폴리올레핀 필름 등의 내열성이 낮은 필름을 광투과성 기판(12)으로서 이용하는 경우에는, 가열 시간 60 s 이하, 가열 온도 90℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
양용매와 저비점 용매의 혼합 비율은, 질량비로, 양용매/저비점 용매=50/50 ~ 80/20인 것이 바람직하다. 양용매와 저비점 용매의 합계 100질량%에서의 저비점 용매의 비율이 50질량% 이하이면, 도공액에서의 상기 고굴절률 폴리머의 용해 안정성으로부터 도공액의 저장안정성이 우수하다. 이 관점으로부터, 저비점 용매의 비율은 보다 바람직하게는 45질량% 이하, 더 바람직하게는 40질량% 이하이다. 또한, 양용매와 저비점 용매의 합계 100질량%에서의 저비점 용매의 비율이 20질량% 이상이면, 내열성이 낮은 광투과성 기판 상에도 두께 정밀도 좋게 성막할 수 있는 효과가 보다 우수하다. 이 관점으로부터, 저비점 용매의 비율은 보다 바람직하게는 25질량% 이상, 더 바람직하게는 30질량% 이상이다.
도공액은, 고굴절률 폴리머, 레벨링제 및 용매에 더해, 가교성 화합물을 더 포함하고 있어도 좋다. 도공액이 가교성 화합물을 더 포함하고, 고굴절률 박막층(14, 18)을 형성하는 공정에서 가교성 화합물을 가교하면, 고굴절률 박막층(14, 18)이 가교 폴리머를 함유하는 것으로 되고, 레벨링제의 이행을 억제해 이것에 의한 금속 박막층(16)과 고굴절률 박막층(14, 18)의 접착성 저하가 억제된다. 가교성 화합물은, 가교 폴리머를 형성하는 것으로, 가교 가능한 화합물(모노머, 올리고머, 폴리머, 프레폴리머)이다. 가교성 화합물로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 다관능 아크릴레이트 또는 다관능 메타크릴레이트 등을 들 수 있다. 이러한 중합체는, 태양광을 받았을 때에 라디칼이 발생하기 어렵기 때문에, 고굴절률 박막층(14, 18)의 내후성도 향상시킨다. 다관능 아크릴레이트 및 다관능 메타크릴레이트로서는, 상기한 것을 들 수 있다.
가교성 화합물의 가교 방법은, 특별히 한정되는 것이 아니고, 과산화물 가교, 황 가교, 광 가교 등, 여러 가지의 방법을 들 수 있다. 이들 중에서는, 광 가교가 바람직하다. 저온에서 가교할 수 있고 내열성이 낮은 기재, 예를 들면 폴리올레핀 필름의 열변형을 억제할 수 있다. 또한, 광에 의한 단시간에의 가교가 가능해진다. 다관능 아크릴레이트 및 다관능 메타크릴레이트는, 광 가교가 가능하다.
이상의 구성의 광투과성 적층체(10)에 의하면, 고굴절률 박막층(14, 18)이 상기 고굴절률 폴리머 및 레벨링제를 함유하고, 레벨링제의 함유량이 특정 범위이기 때문에, 단시간 성막하는 경우에도 고굴절률 박막의 광투과성 및 접착성을 만족한다. 고굴절률 박막층(14, 18)이 가교 폴리머를 더 함유하면, 레벨링제의 이행을 억제해 이것에 의한 금속 박막층(16)과 고굴절률 박막층(14, 18)의 접착성 저하가 억제된다.
레벨링제는, 도공액의 표면장력을 낮춤으로써 젖음성을 높이는 효과를 내고, 용매 제거 후에 박막 표면의 요철을 작게 하지만, 그 레벨링제가 불소계 화합물로 구성되면, 도공된 액체의 표면 근방에 레벨링제가 편재하고, 용매의 증발속도를 제어함으로써 용매 제거 후의 박막 표면의 요철을 보다 작게 제어할 수 있다. 이것에 의해, 나노 오더 레벨의 단시간 성막이어도 우수한 광투과성을 확보할 수 있다.
그리고, 본 발명과 관련되는 광투과성 적층체의 제조 방법에 의하면, 고굴절률 폴리머, 레벨링제 및 용매를 포함하는 도공액을 광투과성 기판 상에 도공 후, 용매를 제거해 고굴절률 박막층을 형성하기 때문에, 단시간 성막하는 경우에도 고굴절률 박막의 광투과성 및 접착성을 만족한다. 용매가 고굴절률 폴리머의 양용매와 비점 120℃ 이하의 저비점 용매를 포함하면, 내열성이 낮은 광투과성 기판 상에도 두께 정밀도 좋게 성막할 수 있다. 양용매와 저비점 용매의 혼합 비율이 특정 범위이면, 저장안정성 및 내열성이 낮은 광투과성 기판 상에의 성막성이 우수하다. 도공액이 가교성 화합물을 더 포함하고, 고굴절률 박막층을 형성하는 공정에서 가교성 화합물을 가교하면, 레벨링제의 이행을 억제해 이것에 의한 금속 박막층과 고굴절률 박막층의 접착성 저하가 억제된다. 광 가교에 의해 가교성 화합물을 가교하면, 내열성이 낮은 광투과성 기판 상에도 적용할 수 있다.
다음에, 본 발명의 제2 실시 형태와 관련되는 광투과성 적층체에 대해 설명한다. 도 2는, 본 발명의 제2 실시 형태와 관련되는 광투과성 적층체의 단면도이다.
광투과성 적층체(20)는, 금속 박막층(16), 고굴절률 박막층(14), 광투과성 기판(12)을 이 순서로 가진다. 금속 박막층(16)의 양면에는, 각각 배리어 박막(22, 24)이 금속 박막층(16)에 접해서 설치되어 있다. 즉, 금속 박막층(16)과 고굴절률 박막층(14)의 사이에는 배리어 박막(22)이 배치되고, 금속 박막층(16)과 고굴절률 박막층(18)의 사이에는 배리어 박막(24)이 배치되어 있다. 고굴절률 박막층(14)은, 광투과성 기판(12)의 일방면 상에 접해서 설치되어 있다. 배리어 박막(22)은, 고굴절률 박막층(14)에 접해서 설치되어 있다. 금속 박막층(16)은, 배리어 박막(22)에 접해서 설치되어 있다. 배리어 박막(24)은, 금속 박막층(16)에 접해서 설치되어 있다. 배리어 박막(24)의 면 상에는, 또한 고굴절률 박막층(18)이 접해서 설치되어 있다.
제2 실시 형태와 관련되는 광투과성 적층체(20)는, 제1 실시 형태와 관련되는 광투과성 적층체(10)와 비교해서, 금속 박막층(16)의 양면에 배리어 박막(22, 24)이 설치되어 있는 점이 다르고, 이것 이외의 구성에 대해서는 제1 실시 형태와 관련되는 광투과성 적층체(10)와 같다. 같은 구성에 대해서는 같은 부호를 붙이고 그 설명을 생략한다.
배리어 박막(22, 24)은, 금속 또는 금속산화물로 구성된다. 배리어 박막(22, 24)에 의해, 레벨링제의 이행을 억제해 이것에 의한 금속 박막층(16)과 고굴절률 박막층(14, 18)의 접착성 저하가 억제된다.
배리어 박막(22, 24)에서, 금속 및 금속산화물의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니다. 금속으로서는, 티탄, 아연, 인듐, 주석, 마그네슘, 지르코늄, 니오브, 세륨, 니켈, 크롬, 텅스텐, 몰리브덴, 규소 등을 들 수 있다. 금속산화물로서는, 티탄산화물, 아연산화물, 인듐산화물, 주석산화물, 인듐-주석산화물, 마그네슘산화물, 알루미늄산화물, 지르코늄산화물, 니오브산화물, 세륨산화물, 니켈산화물, 크롬산화물, 텅스텐산화물, 몰리브덴산화물, 실리카 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 티탄 또는 티탄산화물이 바람직하다. 티탄 또는 티탄산화물로 구성되는 배리어 박막(22, 24)은, 치밀하기 때문에, 레벨링제의 이행을 억제하는 효과가 특히 우수하다.
배리어 박막(22, 24)은, 레벨링제의 이행을 억제하는 관점으로부터 설치되어 있어도 좋은 층이지만, 너무 두꺼우면 광투과성이 저하하기 때문에, 광투과성의 관점으로부터 얇은(박막인) 것이 바람직하다. 예를 들면 성막 레이트의 환산에 의해 0.3 ~ 5.0 nm의 범위 내가 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.5 ~ 3.0 nm의 범위 내이다.
배리어 박막(22, 24)은, 치밀한 막을 형성할 수 있는, 수nm ~ 수십 nm정도의 박막을 균일하게 형성할 수 있는 등의 관점으로부터, 기상법으로 형성하는 것이 바람직하다. 기상법으로서는, 진공증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법, MBE법, 레이저 어블레이션법 등의 물리적 기상법(PVD), 열CVD법, 플라즈마 CVD법 등의 화학적 기상법(CVD) 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 막 두께 제어가 용이한 등의 관점으로부터, DC 마그네트론 스퍼터링법, RF 마그네트론 스퍼터링법 등의 스퍼터링법이 바람직하다.
이상의 구성의 광투과성 적층체(20)에 의하면, 광투과성 적층체(10)와 마찬가지로, 고굴절률 박막층(14, 18)이 상기 고굴절률 폴리머 및 레벨링제를 함유하고, 레벨링제의 함유량이 특정 범위이기 때문에, 단시간 성막하는 경우에도 고굴절률 박막의 광투과성 및 접착성을 만족한다. 또한, 금속 박막층(16)과 고굴절률 박막층(14)의 사이에 배리어 박막(22)이 배치되어 있으므로, 레벨링제의 이행을 억제해 이것에 의한 금속 박막층(16)과 고굴절률 박막층(14)의 접착성 저하가 억제된다. 또한, 금속 박막층(16)과 고굴절률 박막층(18)의 사이에 배리어 박막(24)이 배치되어 있으므로, 레벨링제의 이행을 억제해 이것에 의한 금속 박막층(16)과 고굴절률 박막층(18)의 접착성 저하가 억제된다.
이상, 본 발명의 실시 형태에 대해 설명했지만, 본 발명은 상기 실시 형태에 어떠한 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위 내에서 여러 가지의 개변이 가능하다.
예를 들면 제1 실시 형태에서는, 금속 박막층(16)의 면 상에 고굴절률 박막층(18)이 접해서 설치되어 있지만, 도 3에 나타내는 광투과성 적층체(30)와 같이, 금속 박막층(16)의 면 상에 고굴절률 박막층(18)이 설치되지 않은 구성이어도 좋다. 또한, 제2 실시 형태와 관련되는 광투과성 적층체(20)도, 도 3에 나타내는 광투과성 적층체(30)와 마찬가지로, 고굴절률 박막층(18)이 설치되지 않은 구성이어도 좋다.
또한, 예를 들면 제1 실시 형태 및 제2 실시 형태에 대해서는, 금속 박막층(16)은 1층으로 구성되고, 그 양면에 고굴절률 박막층(14, 18)이 배치되어 있는 3층 구성이 나타나 있지만, 금속 박막층과 고굴절률 박막층의 적층 구조는, 이 구성으로 한정되는 것은 아니다. 광투과성 기판(12)측으로부터 순서대로, 금속 박막층/고굴절률 박막층/금속 박막층/고굴절률 박막층···과 같이 합계로 2층 이상 적층되어 있어도 좋고, 광투과성 기판(12)측으로부터 순서대로, 고굴절률 박막층/금속 박막층/고굴절률 박막층/금속 박막층/고굴절률 박막층···과 같이 합계로 2층 이상 적층되어 있어도 좋다.
또한, 예를 들면 제2 실시 형태에서는, 금속 박막층(16)의 양면에 배리어 박막(22, 24)이 설치되어 있지만, 도 4에 나타낸 바와 같이, 금속 박막층(16)의 편 면(고굴절률 박막층(18)측의 면)에 배리어 박막(24)이 설치되고 금속 박막층(16)의 고굴절률 박막층(14) 측의 면에 배리어 박막(22)이 설치되지 않은 구성이어도 좋다.
또한, 예를 들면 제1 실시 형태나 제2 실시 형태에서, 고굴절률 박막층(18)의 면 상에 접착층이 설치되어 있어도 좋다. 접착층은, 광투과성 적층체를 창, 디스플레이 등의 피착체에 붙이기 위한 층으로, 점착제 혹은 접착제로 구성된다. 접착층의 표면은, 필요에 따라서 세퍼레이터로 덮여 있다. 또한, 예를 들면 제1 실시 형태나 제2 실시 형태에서, 광투과성 기판(12)의 타방면 상에 표면 보호층이 설치되어 있어도 좋다. 표면 보호층은, 최외층으로서 배치되는 층으로, 광투과성 기판의 표면이 손상되는 것을 억제한다. 도 5에는, 제1 실시 형태와 관련되는 광투과성 적층체(10)에 대해, 또한 고굴절률 박막층(18)의 면 상에 접착층(28)이 설치되고, 광투과성 기판(12)의 면 상에 표면 보호층(26)이 설치되어 있는 광투과성 적층체(50)을 나타내고 있다.
표면 보호층은, 아크릴수지 등의 경화성 수지나, 유기 무기 하이브리드재료 등으로 구성할 수 있다. 유기 무기 하이브리드재료는, 경화성 수지 등의 유기성분과 무기 입자나 유기금속화합물 등의 무기성분을 포함하는 재료이다. 표면 보호층의 두께는, 단열성이 우수한(열관류율을 낮게 억제한다) 등의 관점으로부터, 2.5μm 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 2.0μm 이하, 더 바람직하게는 1.5μm 이하이다. 또한, 내찰상성이 우수한 등의 관점으로부터, 0.4μm 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.6μm 이상, 더 바람직하게는 0.8μm 이상이다.
본 발명과 관련되는 광투과성 적층체는, 빌딩·주택 등의 건축물의 유리창이나 자동차 등의 차량의 유리창 등에는 일사를 차폐할 목적으로 차열성을 가지는 광투과성 적층 필름으로서 바람직하게 이용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 이용해 본 발명을 상세하게 설명한다.
(실시예 1 ~ 4)
실시예 1 ~ 4와 관련되는 광투과성 적층체로서 폴리올레핀 필름으로 구성되는 광투과성 기판의 일방면 상에, 유기 박막으로 구성되는 고굴절률 박막층, 금속 박막층, 및 유기 박막으로 구성되는 고굴절률 박막층을 순서대로 한 광투과성 적층체(도 1)를 제작했다. 개략은 이하와 같다.
＜유기 박막용 도공액의 조제＞
표 1에 기재의 배합 조성에서, 그라비아 코터로 도공 가능한 점도(0.1 ~ 3.0 mPa·s)에 유기 박막용 도공액을 조제했다.
·UR－108NPT3：Nissan Chemical Industries, Ltd. 제(트리아진환 함유 중합체, 광중합개시제, 다관능 아크릴레이트를 함유하는 조성물), 고형분 농도 3질량%,
·용매：시클로펜타논
·레벨링제(DIC 주식회사 제 「MEGAFACE F－559」, 불소계 화합물(올리고머))
·트리아진환 함유 중합체의 양용매：시클로펜타논
·저비점 용매：메틸에틸케톤, 4－메틸-2－펜타논
＜광투과성 적층체의 제작＞
OPP 필름(Toray Industries Inc. 제 「TORAYFAN BO 40－2500」, 두께：40μm)의 양면에 코로나처리를 실시하고, 그 일방면 상에, 마이크로 그라비아 코터를 이용해, 상기의 유기 박막용 도공액을 도공하고, 80℃에서 60초간 건조 후, 200 mJ/cm2의 자외선을 조사해 가교 처리함으로써, 유기 박막(막 두께 20 nm)을 형성했다. 그 다음에, 이 1층째의 유기 박막 상에 스퍼터링에 의해 Ag－Cu 합금 박막(막 두께 7.8 nm)를 성막했다. 그 다음에, 이 Ag－Cu 합금 박막 상에, 1층째의 유기 박막과 마찬가지로 해서 2층째의 유기 박막(막 두께 20 nm)을 형성했다. 이상에 의해, 실시예 1 ~ 4의 광투과성 적층체를 제작했다.
(실시예 5)
실시예 5와 관련되는 광투과성 적층체로서 폴리올레핀 필름으로 구성되는 광투과성 기판의 일방면 상에, 유기 박막으로 구성되는 고굴절률 박막층, 금속으로 구성되는 배리어 박막, 금속 박막층, 금속으로 구성되는 배리어 박막, 및 유기 박막으로 구성되는 고굴절률 박막층을 순서대로 한 광투과성 적층체(도 2)를 제작했다. 개략은 이하와 같다.
＜광투과성 적층체의 제작＞
OPP 필름(Toray Industries Inc. 제 「TORAYFAN BO 40－2500」, 두께：40μm)의 양면에 코로나처리를 실시하고, 그 일방면 상에, 마이크로 그라비아 코터를 이용해, 상기의 유기 박막용 도공액을 도공하고, 80℃에서 60초간 건조 후, 200 mJ/cm2의 자외선을 조사해 가교 처리함으로써, 유기 박막(막 두께 20 nm)을 형성했다. 그 다음에, 이 1층째의 유기 박막 상에 스퍼터링에 의해 1층째의 티탄 박막(막 두께 2 nm)을 성막했다. 그 다음에, 이 1층째의 티탄 박막 상에 스퍼터링에 의해 Ag－Cu 합금 박막(막 두께 7.8 nm)를 성막했다. 그 다음에, 이 Ag－Cu 합금 박막 상에 스퍼터링에 의해 2층째의 티탄 박막(막 두께 2 nm)을 성막했다. 그 다음에, 이 티탄 박막 상에, 1층째의 유기 박막과 마찬가지로 해서 2층째의 유기 박막(막 두께 20 nm)을 형성했다. 이상에 의해, 실시예 5의 광투과성 적층체를 제작했다.
(실시예 6)
실시예 5에서 제작한 광투과성 적층체를 가열로 내에서 40℃에서 300시간 가열 처리함으로써, 1층째 및 2층째의 티탄 박막을 산화시켜 티탄산화물 박막으로 했다. 이상에 의해, 실시예 6의 광투과성 적층체를 제작했다.
(실시예 7)
실시예 5에서, 1층째의 티탄 박막을 형성하는 공정을 생략하고, 1층째의 유기 박막 상에 Ag－Cu 합금 박막을 성막한 이외는 실시예 5와 마찬가지로 해서, 실시예 7의 광투과성 적층체를 제작했다. 실시예 7의 광투과성 적층체는, 폴리올레핀 필름으로 구성되는 광투과성 기판의 일방면 상에, 유기 박막으로 구성되는 고굴절률 박막층, 금속 박막층, 티탄으로 구성되는 배리어 박막, 유기 박막으로 구성되는 고굴절률 박막층을 순서대로 한 광투과성 적층체(도 4)이다.
(실시예 8)
실시예 7에서 제작한 광투과성 적층체를 가열로 내에서 40℃에서 300시간 가열 처리함으로써, 티탄 박막을 산화시켜 티탄산화물 박막으로 했다. 이상에 의해, 실시예 8의 광투과성 적층체를 제작했다.
(실시예 9)
유기 박막용 도공액의 조제에서, UR－108 NPT3 대신에 UR－108 NT3를 이용하고 유기 박막에 가교 처리를 실시하지 않은 이외는 실시예 3과 마찬가지로 해서, 실시예 9의 광투과성 적층체를 제작했다.
·UR－108NT3：Nissan Chemical Industries, Ltd. 제(트리아진환 함유 중합체, 광중합개시제를 함유하는 조성물), 고형분 농도 3질량%, 용매：시클로헥사논
(실시예 10)
실시예 10과 관련되는 광투과성 적층체로서 폴리올레핀 필름으로 구성되는 광투과성 기판의 일방면 상에, 유기 박막으로 구성되는 고굴절률 박막층, 금속 박막층을 순서대로 한 광투과성 적층체(도 3)를 제작했다.
즉, 2층째의 유기 박막의 형성을 실시하지 않은 이외는 실시예 3과 마찬가지로 해서 실시예 10의 광투과성 적층체를 제작했다.
(실시예 11)
1층째 및 2층째의 유기 박막의 모두, 실시예 2와 같은 조성의 유기 박막용 도공액을 이용해 형성했다. 층 구성은, 실시예 6과 마찬가지로 했다. 이상에 의해, 광투과성 적층체를 제작했다.
(실시예 12 ~ 27)
2층째의 유기 박막은, 실시예 2와 같은 조성의 유기 박막용 도공액을 이용해 형성했다. 광투과성 기판에 접하는 1층째의 유기 박막은, 실시예 2와 같은 조성의 유기 박막용 도공액에 실란커플링제, 아크릴 첨가제를 표 4에 기재하는 조성으로 배합한 것을 이용해 형성했다. 층 구성은, 실시예 6과 마찬가지로 했다. 이상에 의해, 광투과성 적층체를 제작했다.
·실란커플링제(아민계)：Shin-Etsu Silicone (주) 제 「KBM－903」
·실란커플링제(아크릴계)：Shin-Etsu Silicone (주) 제 「KBM－5103」
·아크릴 첨가제：Aica Kogyo Co.,Ltd. 제 「Z－729－35」
(비교예 1－2)
유기 박막용 도공액의 조제에서, 레벨링제를 배합하지 않은 이외는 실시예 1과 마찬가지로 해서, 비교예 1의 광투과성 적층체를 제작했다. 또한, 레벨링제를 표 1에 기재된 양으로 배합한 이외는 실시예 1과 마찬가지로 해서, 비교예 2의 광투과성 적층체를 제작했다.
(Cu 함유량의 측정)
Ag－Cu 합금 박막층 중의 부원소(Cu) 함유량은, 다음과 같이 해서 구했다. 즉, 각 성막 조건에서, 별도, 유리 기판 상에 Ag－Cu 합금 박막층을 형성한 시험편을 제작하고, 이 시험편을 6%HNO3 용액에 침지하고, 20분간 초음파에 의한 용출을 실시한 후, 얻어지는 시료액을 이용해, ICP 분석법의 농축법에 의해 측정했다. Cu함유량은 4원자%였다.
(박막의 막 두께의 측정)
각 박막의 막 두께는, 상기 전계 방출형 전자 현미경(HRTEM)(JEOL Ltd. 제, 「JEM2001F」)에 의한 시험편의 단면 관찰로부터 측정했다.
각 광투과성 적층체에 대해서, 광투과성, 접착성을 평가했다. 또한, 아울러, 단열성, 차열성을 평가했다. 또한, 실시예 11 ~ 27에 대해서는, 또한 180° 박리 시험에 의한 접착성을 평가했다.
(광투과성)
두께 3 mm의 판유리와 광투과성 적층체(이후, 필름)의 기능막면측을 두께 25μm의 아크릴 점착 시트(Sekisui Chemical Co.,Ltd. 제 「5402」)로 붙여 시험편 1을 제작했다. 시험편 1을 이용해 JIS A5759에 준거해 분광광도계(Shimadzu Corporation 제)로 파장 380 nm ~ 780 nm의 투과 스펙트럼을 측정함으로써 가시광선 투과율을 구했다. 외관은 3 파장 형광등의 광을 필름에 반사시키면서, 30 cm 떨어진 위치로부터 목시(目視)로 확인했다. 가시광선 투과율이 60% 이상이고 외관에 색 얼룩이 없는 경우를 투명성(광투과성)이 양호 「○」, 가시광선 투과율이 60% 미만 혹은 색 얼룩이 있는 경우를 투명성(광투과성)이 불량 「Х」이라고 했다.
(접착성：바둑판 눈금 박리)
JIS K5600－5－6에 준거해 측정했다. 기능막을 형성한 OPP 필름의 면에 대해서 수직이 되도록 칼날을 대고 2 mm간격으로 6개의 절삭 깊이를 넣은 후, 90도 방향을 바꾸어 앞의 절삭 깊이와 직교하는 6개의 절삭 깊이를 2 mm간격으로 넣고, 25 매스를 제작했다. 그 후, 필름의 격자에 컷팅 한 부분에 테이프를 붙이고, 테이프 위를 문질렀다. 그 후, 테이프를 60도에 가까운 각도로 확실히 당겨 벗긴 다음, 잔(殘)매스수를 목시로 확인했다. 잔매스수가 25인 경우를 접착성이 특히 양호 「◎」, 잔매스수가 20이상 25 미만인 경우를 접착성이 양호 「○」, 잔매스수가 20 미만인 경우를 접착성이 불량 「Х」이라고 했다.
(접착성：180°박리)
JIS－A－5759에 규정되는 180도 박리법에 의해, 광투과성 기판과 고굴절률 박막층의 사이의 박리 시험을 실시했다. 샘플폭 25 mm, 인장 속도 300 mm/분의 조건하에서, 박리가 생기지 않은 경우를 특히 양호 「◎」, 박리는 생겼지만 양이 적은 경우를 양호 「○」, 박리가 생겨 그 양이 많은 경우를 약간 뒤떨어짐 「△」이라고 했다.
(단열성)
시험편 1을 이용해 JIS R3106에 준거해 적외 분광 분석 장치(Shimadzu Corporation제)로 파장 5μm ~ 50μm의 반사 스펙트럼을 측정함으로써 수직 방사율을 구하고 JIS A5759에 기재되어 있는 계수로 보정한 유리 면측 및 필름 면측의 수정 방사율을 구하고 JIS A5759의 계산방법으로 열관류율(W/(m2·K))를 구했다. 열관류율 5.0W/(m2·K) 이하를 단열성이 우수함 「○」, 열관류율 5.0W/(m2·K) 초과를 단열성이 뒤떨어짐 「Х」이라고 했다.
(차열성)
시험편 1을 이용해 JIS A5759에 준거해 분광광도계(Shimadzu Corporation제)로 파장 300 nm ~ 2500 nm의 투과 스펙트럼과 반사 스펙트럼을 측정함으로써 일사 투과율과 일사 반사율을 구하고 JIS R3106에 준거해 적외 분광 분석 장치(Shimadzu Corporation 제)로 파장 5μm ~ 50μm의 반사 스펙트럼을 측정함으로써 수직 방사율을 구하고 JIS A5759에 기재되어 있는 계수로 보정한 유리 면측 및 필름 면측의 수정 방사율을 구하고 JIS A5759의 계산방법으로 차폐계수를 구했다. 차폐계수가 0.69 이하의 경우를 차열성이 양호 「○」, 차폐계수가 0.69를 초과하는 경우를 차열성이 불량 「Х」이라고 했다.
비교예 1에서는, 고굴절률 박막층을 형성하는 도공액에 레벨링제가 포함되지 않고, 고굴절률 박막층에 레벨링제가 포함되어 있지 않다. 이 때문에, 광투과성이 뒤떨어지고 있다. 비교예 2에서는, 고굴절률 박막층을 형성하는 도공액에 포함되는 레벨링제의 양이 많다. 이 때문에, 광투과성, 접착성이 뒤떨어지고 있다. 이것에 대해, 실시예에서는, 고굴절률 박막층을 형성하는 도공액에 특정 양의 레벨링제가 포함되고 고굴절률 박막층에 특정 양의 레벨링제가 포함되어 있다. 이 때문에, 단시간 성막에서도 광투과성, 접착성이 우수하다.
그리고, 실시예끼리의 비교로부터, 배리어 박막을 가짐으로써 (실시예 5－8), 접착성이 향상하고 있는 것을 알 수 있다. 또한, 유기 박막이 미가교이면, 습열환경하에서는 내구성이 저하했다. 즉, 유기 박막을 가교함으로써, 습열환경하에서의 내구성이 향상했다.
또한, 실시예끼리의 비교로부터, 광투과성 기판에 접하는 고굴절률 박막층(1층째)을 형성하기 위한 유기 박막용 도공액에 실란커플링제, 아크릴 첨가제 혹은 그 양쪽 모두가 포함됨으로써 (실시예 12－27), 180도 박리법에 의한 박리 시험에서, 접착성의 향상이 확인되었다.
이상, 본 발명의 실시예에 대해 설명했지만, 본 발명은 상기 실시예에 어떠한 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위 내에서 여러 가지의 개변이 가능하다.
Claims (12)
- 금속 박막층, 상기 금속 박막층보다도 굴절률이 높은 고굴절률 박막층, 광투과성 기판을 갖고,
상기 고굴절률 박막층이, N, O, S로부터 선택되는 적어도 1종의 원소를 포함하는 관능기를 가지는 고굴절률 폴리머 및 레벨링제를 함유하고, 상기 레벨링제의 함유량이, 상기 고굴절률 박막층의 폴리머 100질량부에 대해 0.20 ~ 20.32 질량부의 범위 내이고,
상기 고굴절률 폴리머가 비가교 폴리머이고, 상기 고굴절률 박막층이 가교 폴리머를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 광투과성 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 금속 박막층이, 은 또는 은합금으로 구성되는 것을 특징으로 하는 광투과성 적층체. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 금속 박막층과 상기 고굴절률 박막층의 사이에는, 금속 또는 금속산화물로 구성되는 배리어 박막이 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 광투과성 적층체. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 레벨링제가, 불소계 화합물로 구성되는 것을 특징으로 하는 광투과성 적층체. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 광투과성 기판이, 폴리올레핀 필름으로 구성되는 것을 특징으로 하는 광투과성 적층체. - 제3항에 있어서,
상기 배리어 박막이, 티탄 또는 티탄산화물로 구성되는 것을 특징으로 하는 광투과성 적층체. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 고굴절률 폴리머가, 트리아진환을 가지는 중합체인 것을 특징으로 하는 광투과성 적층체. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 광투과성 적층체의 제조 방법으로서,
상기 고굴절률 박막층을 형성하는 공정 및 상기 금속 박막층을 형성하는 공정을 갖고,
상기 고굴절률 박막층은, 상기 고굴절률 폴리머, 상기 레벨링제 및 용매를 포함하는 도공액을 도공 후, 상기 용매를 제거해 형성하고,
상기 고굴절률 폴리머는 비가교 폴리머이고, 상기 도공액은 가교성 화합물을 더 포함하고, 상기 고굴절률 박막층을 형성하는 공정에서 상기 가교성 화합물을 가교하는 것을 특징으로 하는 광투과성 적층체의 제조 방법. - 제8항에 있어서,
상기 용매는, 상기 고굴절률 폴리머의 양용매와 비점 120℃ 이하의 저비점 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 광투과성 적층체의 제조 방법. - 제9항에 있어서,
상기 저비점 용매는, 상기 고굴절률 폴리머의 빈용매인 것을 특징으로 하는 광투과성 적층체의 제조 방법. - 제9항 또는 제10항에 있어서,
상기 양용매와 상기 저비점 용매의 혼합 비율은, 질량비로, 양용매/저비점 용매=50/50 ~ 80/20인 것을 특징으로 하는 광투과성 적층체의 제조 방법. - 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 가교성 화합물은, 광 가교에 의해 가교하는 것을 특징으로 하는 광투과성 적층체의 제조 방법.
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