KR20180086651A - 밀싹 또는 보리싹으로부터 클로로필a를 제조하는 방법. - Google Patents

Abstract

본 발명은 밀싹 또는 보리싹으로부터 클로로필a를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 밀싹 또는 보리싹을 건조하여 건조 잎을 제조하는 건조 단계; 상기 건조 잎을 24~48시간 침지숙성하여 침지숙성 단계; 상기 침지숙성한 잎은 1~50% 농도의 알코올을 이용하여 4시간 동안 세척하는 세척 단계; 상기 세척한 잎으로부터 클로로필a를 추출하여 추출물을 제조하는 추출 단계; 상기 추출물을 여과하여 여과물을 제조하는 여과 단계; 상기 여과물을 80℃ 이상의 온도에서 36시간 농축하여 농축물을 제조하는 농축 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

밀싹 또는 보리싹으로부터 클로로필a를 제조하는 방법.{Manufacturing Method of Chlorophyll a from Wheat Sprout and Barley Sprout}

본 발명은 밀싹 또는 보리싹으로부터 클로로필a를 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 공정조건을 개선함으로써 클로로필a를 선택적으로 수득하며 그 수득효율을 향상시킨 클로로필a를 제조하는 방법에 관한 것이다.

클로렐라(Chlorella)는 녹조류로 담수 중에 증식하는 단세포 식물로, 필수 아미노산을 포함하는 고 단백질 식품으로 총 아미노산 함량은 쇠고기에 비하여 월등히 높으며, 단백질, 지질, 식이섬유, 비타민류와 무기질에 관하여 다른 식품과 비교할 수 없을 만큼 영양학적으로도 균형 잡힌 식품으로 각광받고 있다.

이러한 클로렐라의 특징으로 인해 사료 또는 1, 2차 식품에 활용되고 있으며, 항암 활성 외의 3차 식품으로서의 기능성에 대해 활발히 연구되고 있다. 이에 따라 클로렐라로부터 생리 활성 물질을 효과적으로 생산하여 이를 활용하는 연구도 활발히 진행되고 있다.

클로로필(chlorophyll)은 클로렐라나 해양 미세조류로부터 추출되는 지용성 성분으로서 암과 당뇨병과 같은 성인병 그리고 위장병과 같은 일반 질환에까지 광범위하게 효과가 있는 것으로 알려져 있다. 그러나 이에 대한 자세한 효능 및 작용 기작은 알려져 있지 못한 상황이다.

대한민국 공개특허공보 10-2015-0139128호에서는 클로로필a(Chlorophyll a)를 유효성분으로 포함함으로써 피부 상태 개선, 자외선에 의한 피부 손상 예방, 개선 또는 치료, 일광화상(sunburn) 예방 또는 치료의 효과를 얻고 있다. 또한, 대한민국 등록특허공보 10-1106756호에서는 클로로필a를 포함함으로써 광민감제로서의 용도에 활용하고 있다. 또한, 대한민국 등록특허공보 10-1085019호에서는 클로로필a를 유효성분으로 함유함으로써 아토피 피부 질환 예방 또는 치료의 효과를 얻고 있다.

이러한 클로로필a를 생산하는 방법으로는 예를 들어, 대한민국 등록특허공보 10-1170471호, 10-1158566호에서 뽕잎 등의 엽록소 함유 식물로부터 클로로필을 제조하는 기술이 개시되어 있다.

상기 종래기술에서는 식물을 바람이 잘 통하지 않는 음지에서 건조하고 분쇄하여 원료를 얻고 있는데, 이러한 방법에 의해 수득되는 클로로필은 수득율이 높지 않으며, 클로로필 a, b 등 다양한 클로로필이 혼합되어 수득되기 때문에 클로로필a만을 선택적으로 제조하는 방법으로는 부적합하다.

대한민국 등록특허공보 10-1170471호 대한민국 등록특허공보 10-1158566호 대한민국 공개특허공보 10-2015-0139128호 대한민국 등록특허공보 10-1106756호 대한민국 등록특허공보 10-1085019호

본 발명은 상기와 같은 종래기술을 감안하여 안출된 것으로, 밀싹 또는 보리싹으로부터 클로로필a를 선택적으로 제조하는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

또한, 건조조건, 숙성조건, 세척조건, 추출조건, 분리조건, 농축조건 등의 공정조건을 최적화함으로써 클로로필a를 선택적이면서도 높은 효율로 제조하는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 밀싹 또는 보리싹으로부터 클로로필a를 제조하는 방법은 밀싹 또는 보리싹을 건조하여 건조 잎을 제조하는 건조 단계; 24~48시간 침지숙성하여 클로로필a의 추출을 유도하는 침지숙성 단계; 상기 침지숙성한 잎은 1~50% 농도의 알코올을 이용하여 4시간 동안 세척하는 세척 단계; 상기 세척한 잎으로부터 클로로필a를 추출하여 추출물을 제조하는 추출 단계; 상기 추출물을 여과하여 여과물을 제조하는 여과 단계; 상기 여과물을 80℃ 이상의 온도에서 36시간 농축하여 농축물을 제조하는 농축 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

이때, 상기 건조 단계는 저온 암흑 조건에서 수행하며, 클로로필a를 추출하여 추출물을 제조하는 추출 단계, 추출액 여과 단계는 원심 분리 공정을 포함하지 않으며, 부직포를 사용하여 여과한다. 또한, 추출 단계에서는 활성수와 알코올을 혼합한 혼합용액을 사용하지 않는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 농축물로부터 농축물의 수분을 제거하여 건조물을 제조하는 단계, 상기 건조물 및 부원료를 배합하여 안정화하는 단계를 추가적으로 포함할 수 있으며, 상기 부원료로는 서리태를 사용할 수 있다.

본 발명에 따른 클로로필a의 제조방법은 다양한 밀싹 또는 보리싹으로부터 클로로필a를 높은 효율로 제조할 수 있는 효과를 나타낸다.

또한, 건조조건, 숙성조건, 세척조건, 추출조건, 분리조건, 농축조건 등을 개선함으로써 클로로필a를 선택적이면서도 높은 효율로 제조하는 방법을 제공할 수 있다.

또한, 서리태와 같은 부원료를 배합하여 안정화시킴으로써 항고지혈증 효능을 나타낼 수 있다.

도 1은 본 발명의 밀싹 또는 보리싹으로부터 클로로필a를 제조하는 방법을 나타낸 공정도이다.
도 2는 밀싹의 클로로필a 함량을 분석한 액체 크로마토그래피 분석 결과이다.
도 3은 보리싹의 클로로필a 함량을 분석한 액체 크로마토그래피 분석 결과이다.

이하 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.

본 발명에 따른 밀싹 또는 보리싹으로부터 클로로필a를 제조하는 방법은 도 1에 도시된 바와 같이 건조 단계; 침지숙성 단계; 세척 단계; 추출 단계; 여과 단계; 농축 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

이때, 상기 침지숙성은 밀싹 또는 보리싹의 건조 잎 중량의 2배의 정제수를 넣고 24~48시간 침지함으로써 수행하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 세척 단계는 상기 밀싹 또는 보리싹의 침지숙성한 잎을 1에서 50% 농도의 알코올을 이용하여 4시간 동안 세척하는 것이 바람직하다.

또한, 농축 단계에서는 여과물을 80℃ 이상의 온도에서 36시간 농축하여 농축물을 제조하는 것이 바람직하다.

또한, 제품의 종류에 따라 밀싹과 보리싹을 0.5:1 내지 1:0.5의 중량비로 배합한 혼합 잎을 원료로 하여 상기 공정을 수행할 수도 있다.

본 발명에서 사용되는 밀싹과 보리싹을 액체 크로마토그래피로 분석해보면 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이 다량의 클로로필a가 검출된다. 즉, 밀싹의 경우 3.97㎎/g, 보리싹의 경우 3.74㎎/g으로 검출되었다. 따라서 밀싹 또는 보리싹으로부터 클로로필a를 제조할 경우 부원료를 배합한 완제품 300g 속에 클로로필a가 900mg 이상 들어가게 되므로 다량의 클로로필a가 포함된 제품을 제조할 수 있게 된다.

일반적으로 특정 원료로부터 클로로필을 제조하는 과정은 원료의 건조, 숙성, 세척, 추출, 여과, 농축 과정을 통해 진행된다. 그러나 본 발명에서는 이러한 제조공정에서의 각 과정을 최적화함으로써 클로로필a를 선택적이면서도 고효율로 제조할 수 있는 방법을 제공하게 된다.

이러한 공정 최적화를 위해서는 각 공정에 따른 조건을 하나씩 탐색해 나가야 한다. 본 발명자들은 다양한 공정 조건을 탐색하면서 클로로필a를 선택적으로 제조할 수 있는 공정 조건을 찾아 발명을 완성하기에 이르렀다.

밀싹 또는 보리싹으로부터 클로로필a를 수득하기 위해서는 잎의 건조 과정에 대한 공정 최적화가 필요하다. 즉, 건조 조건을 잘못 잡게 되면 수득되는 클로로필a의 양이 감소할 뿐만 아니라 클로로필a의 파괴를 수반하기 때문에 공업적 생산이 불가능하게 된다.

본 발명에서는 저온 암흑 조건에서 건조 공정을 수행하는데, 암흑 조건은 빛이 통하지 않는 조건이며, 저온은 30℃ 이하의 조건을 의미한다. 이러한 조건에서 클로로필a의 파괴나 수득률 감소의 문제점이 해결되는 것으로 나타났다. 이러한 건조 공정을 수행하기 위해서는 저온 건조기, 저온냉풍 건조기, 동결 건조기 중 어느 하나를 사용할 수 있다.

또한, 건조 시간은 48~72시간이 바람직한데, 건조 시간이 너무 짧으면 밀싹 또는 보리싹의 건조가 불충분하여 추출 공정에 문제가 발생하며, 건조 시간이 너무 길면 클로로필a의 파괴가 발생하는 문제가 있다.

또한, 상기 건조 잎 중량에 대하여 2배의 정제수 넣어 밀싹 또는 보리싹 건조 분말을 24~48시간 침지숙성을 하는데, 이 과정을 거치면 추출 과정에서 클로로필a가 많이 추출되도록 유도할 수 있다.

상기 단계를 거친 밀싹 또는 보리싹 잎을 1에서 50% 농도의 알코올을 이용하여 4시간 세척을 하여 불순물을 제거한 후 추출공정으로 넘어간다.

추출 공정을 통해 클로로필a를 추출하게 된다. 일반적으로 추출 공정을 수행할 때, 활성수와 알코올을 혼합한 혼합용액을 교반하여 클로로필을 추출하게 되나, 본 발명에서는 클로로필a의 선택적 추출을 위하여 침지숙성 단계와 세척단계를 거쳐 활성수와 알코올을 혼합한 혼합용액을 사용하지 않고, 유기용매만 사용하여 클로로필a를 추출하게 된다.

클로로필a의 추출을 위해 사용되는 유기용매로는 (ⅰ) 탄소수 1-4의 무수 또는 함수 저급 알코올 (메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 등), (ⅱ) 상기 저급 알코올과 물과 의 혼합용매, (ⅲ) 아세톤, (ⅳ) 에틸 아세테이트, (ⅴ) 클로로포름, (ⅵ) 부틸아세테이트, (ⅶ) 1,3-부틸렌글리콜, (ⅷ) 헥산 및 (ⅸ) 디에틸에테르 중 어느 하나 또는 그 이상을 사용할 수 있다. 이 중 메탄올 또는 에탄올이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 에탄올을 사용할 수 있다. 또한, 에탄올로는 공업용 에탄올이 아닌 주정을 사용할 수도 있다.

주정을 사용하는 조건에서 실험한 결과를 살펴보면, 건조 전 밀싹 또는 보리싹 7.2g에 대하여 95% 농도의 주정 200㎖를 가함으로써 100㎎의 클로로필a를 얻을 수 있었다. 이는 미세조류인 난노클로롭시스 7.2g에 대하여 95% 농도의 주정 200㎖를 가함으로써 900㎎의 클로로필a을 수득한 실험결과에 비해 수득율이 크게 낮은 결과이다.

이에 대하여 암흑 및 저온 조건(30℃이하)에서 건조 공정을 수행한 건조 잎 7.2g에 대하여 95% 농도의 주정 200㎖를 가하고 상기와 같은 조건에서 추출액을 제조할 경우, 700㎎의 클로로필a를 얻었다. 따라서 본 발명에 따른 암흑 및 저온 조건이 클로로필a의 수득율 향상과 직결되는 요인임을 알 수 있다.

이는 80℃ 이상의 열풍 조건에서 건조한 건조 잎 7.2g에 대하여 95% 농도의 주정 200㎖를 가할 때 온도 조건에 따라 200~300㎎의 클로로필a를 얻는 결과로부터도 알 수 있다. 즉, 건조 공정에 의해 생엽에 비해 클로로필a를 수득하는 수득율을 다소 높일 수 있으나, 암흑 및 저온 조건에서의 건조 공정은 수득율을 최대로 올릴 수 있는 요인이 되는 것이다.

통상적인 건조 잎으로부터의 추출 공정은 건조 잎에 대하여 10 내지 80 중량부의 에탄올을 처리하여 다른 성분을 제거하고, 상기 건조 잎에 40 내지 100 중량부의 에탄올을 처리하여 클로로필a를 추출하는 방법으로 추출할 수 있다.

또 다른 방법으로는, 건조 잎에 40 내지 100 중량부의 에탄올을 처리하여 클로로필a를 추출하고, 얻어진 추출액에 다이옥산을 첨가하여 클로로필a의 침전을 유도하여 추출할 수도 있다.

또한, 숙성 단계에서 활성수를 사용하지 않는 것이다. 상기 건조 잎 중량에 2배의 정제수 넣어 건조 잎을 12~24시간 침지숙성을 통해 공정비용을 절감을 할 수 있다. 활성수와 알코올을 혼합한 혼합용액을 사용하는 경우 혼합용액 제조를 위한 장치가 추가적으로 필요하고 활성수의 품질 관리가 필요하여 공정비용 및 효율성이 감소하게 된다.

또한, 세척 단계에서 1에서 50% 농도의 알코올을 이용하여 4시간 세척을 통해 불순물 제거를 한다.

본 발명에 따른 제조방법은 활성수를 사용하지 않고 상기 건조 잎 중량에 2배의 정제수 넣어 침지숙성하고 1에서 50% 농도의 알코올로 세척하며, 유기용매만으로 추출 공정을 수행하는데, 이러한 공정조건에서 수득율이 높게 나타났다.

또한, 본 발명에서는 여과 단계에서 원심분리기를 사용하지 않고 여과 공정을 수행한다. 원심분리기를 사용하지 않고 부직포를 사용하여 여과함으로써 여과공정의 비용을 절감할 수 있고 공정을 단순화할 수 있다.

본 발명의 제조방법에 의해 얻어진 농축물을 안정화 및 기능화하기 위하여, 우선 농축물의 수분을 제거하여 건조물을 제조하고, 다음으로 상기 건조물 및 부원료를 배합할 수 있다.

상기 건조물은 동결 건조, 저온 냉풍 건조 또는 저온 진공 건조를 통해 제조할 수 있다. 다만, 동결 건조, 저온 진공 건조의 경우 건조 효과는 좋으나 건조 비용이 높기 때문에 공정비용에 따른 건조 효과를 고려할 때 저온 냉풍 건조를 적용하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 부원료로는 서리태를 사용할 수 있다.

서리태는 검정콩으로 불리기도 하며, 대두와 마찬가지로 게니스테인(genistein)과 다이제인(daizein)과 같은 이소플라본(isoflavone)을 함유하고 있다. 상기 게네스테인은 유해한 활성산소종을 제거하여 항산화효과를 나타내며 암세포가 면역시스템에 의한 공격을 피해 살아남을 수 있게 도와주는 HSP(heat shook protein), GRPs(glucose-related protein)와 같은 스트레스성 단백질의 생성을 저해함으로써 유방, 직장 및 전립선암 등에 대한 항암작용을 나타내는 것으로 알려져 있고, 상기 다이제인(daizein)은 위에서 알코올의 배출속도를 지연시킴으로써 음주 후 급격한 혈중알코올 농도상승을 억제하는 것으로 보고되어있다.

또한, 서리태의 소이야사포닌은 항산화성, 혈청콜레스테롤 저하, 암세포에 대한 선택적 독성 및 면역효과 등과 밀접한 관련이 있다는 보고가 있는데 특히 검정콩 종피의 검은색 부위로부터 최근에 항산화성 및 항암물질의 이소플라본류가 검출되고 있으며 대두에 비하여 검은 색이 짙을수록 강한 항산화효과가 나타나고 검정콩 껍질을 흰쥐에게 급이할 경우 혈청 콜레스테롤이 낮아진다는 보고도 있다.

대한민국 등록특허공보 10-0519064호에서는 서리태를 다른 유효성분들과 혼합함으로써 취식이 용이한 건강기능성 식품을 제조하고 있다. 따라서 본 발명에서는 이러한 서리태의 취식 용이성과 효능을 고려하여 조성물의 일 성분으로 사용하고 있다.

본 발명에서 상기 서리태는 클로로필a 1 내지 10 중량부에 대하여 90 내지 100 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 서리태의 함량이 클로로필a에 비해 지나치게 적으면 비린 맛이나 이취로 인하여 섭취가 용이하지 않으며, 서리태의 함량이 지나치게 많으면 클로로필a에 의한 유효성분의 효과를 충분히 발현할 수 없어 필요 이상 다량으로 조성물을 투여해야 하는 문제점이 있으므로, 조성물로 제조할 때 상기 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다.

일반적으로 클로로필a의 함량은 잎의 성장 속도, 계절, 온도, 일조량에 따라 변하며, 특히 잎을 건조하는 방법에 따라 추출량이 변하게 된다.

그러나 본 발명의 제조방법에 따르면 잎의 종류와 상관없이 일정한 농도 이상의 추출 효율을 나타내고 있으며 이는 본 발명의 제조방법이 밀싹 또는 보리싹으로부터 클로로필a를 높은 수득율로 제조할 수 있음을 입증하는 것이다.

이러한 본 발명의 제조방법은 전술한 종래기술들로부터 얻어지는 수득율에 비해 크게 향상된 클로로필a의 수득율을 얻을 수 있는 개선된 방법으로 공업적으로 이용하여 클로로필a를 제품화하기에 충분한 제조방법이라 할 수 있다.

또한, 본 발명에 의해 제조된 클로로필a는 이를 유효성분으로 함으로써 항고지혈증의 효과를 나타낼 수도 있다. 또한, 서리태를 부가하여 안정화함으로써도 항고지혈증의 효과를 얻을 수 있으므로, 식품 조성물, 약학적조성물, 화장료 조성물 등에 적용할 수 있다.

본 발명의 권리는 위에서 설명된 사항에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.

Claims (5)

1. 밀싹 또는 보리싹을 건조하여 건조 잎을 제조하는 건조 단계;
   상기 건조 잎을 24~48시간 침지숙성하여 침지숙성 단계;
   상기 침지숙성한 잎은 1~50% 농도의 알코올을 이용하여 4시간 동안 세척하는 세척 단계;
   상기 세척한 잎으로부터 클로로필a를 추출하여 추출물을 제조하는 추출 단계;
   상기 추출물을 여과하여 여과물을 제조하는 여과 단계;
   상기 여과물을 80℃ 이상의 온도에서 36시간 농축하여 농축물을 제조하는 농축 단계;
   를 포함하는 것을 특징으로 하는 밀싹 또는 보리싹으로부터 클로로필a를 제조하는 방법.
   
2. 청구항 1에 있어서,
   상기 건조 단계는 저온 암흑 조건에서 수행하는 것을 특징으로 하는 밀싹 또는 보리싹으로부터 클로로필a를 제조하는 방법.
   
3. 청구항 1에 있어서,
   상기 추출 단계는 활성수와 알코올을 혼합한 혼합용액을 사용하지 않으며,
   상기 여과 단계는 원심 분리 공정을 포함하지 않으며, 부직포를 사용하여 여과하는 것을 특징으로 하는 밀싹 또는 보리싹으로부터 클로로필a를 제조하는 방법.
   
4. 청구항 1에 있어서,
   상기 추출 단계는 유기용매를 사용하여 수행하며,
   상기 유기용매는 탄소수 1-4의 무수 또는 함수 저급 알코올, 상기 저급 알코올과 물과의 혼합용매, 아세톤, 에틸 아세테이트, 클로로포름, 부틸아세테이트, 1,3-부틸렌글리콜, 헥산 및 디에틸에테르 중 어느 하나 또는 그 이상인 것을 특징으로 하는 밀싹 또는 보리싹으로부터 클로로필a를 제조하는 방법.
   
5. 청구항 1에 있어서,
   상기 농축물로부터 농축물의 수분을 제거하여 건조물을 제조하는 단계, 상기 건조물 및 부원료를 배합하여 안정화하는 단계를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 밀싹 또는 보리싹으로부터 클로로필a를 제조하는 방법.

Images