KR20180085836A - 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 (A) 세라믹 소재의 물리적 분쇄 단계, 및 (B) 상기 분쇄된 세라믹 소재의 화학적 산처리 단계를 포함하는 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 다공성 세라믹 소재에 관한 것이다.
Description
본 발명은 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 (A) 세라믹 소재의 물리적 분쇄 단계, 및 (B) 상기 분쇄된 세라믹 소재의 화학적 산처리 단계를 포함하는 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 다공성 세라믹 소재에 관한 것이다.
다공성 세라믹 소재는 부피 대비 높은 표면적, 높은 기공성, 유체 투과성, 규칙성, 균일한 기공 구조로 인해 분자체, 형상선택성, 흡착성, 안정성과 내구성 등의 다양한 특성을 보이므로 촉매, 전기전자, 분리, 센서 등 응용범위가 매우 넓다. 다공성 세라믹 소재의 종류에 따라 기공의 크기, 기공도, 기공분포, 조성, 표면 특성이 달라서 응용분야에 따라 적절한 소재를 선택할 수 있다. 다공성 소재는 각종 분리막, 에너지절약/저장/변화소재, 화학적/전기적 활성소재, 정보/전자용 소재의 개발을 위한 핵심기술로 각광받고 있어 고부가가치의 중요한 기술로 인식되고 있다. 특히, 저가로 다공성 물질을 제조 및 기공성이 유지되는 기술이 함께 개발되면 산업적 적용 사례가 증폭될 것으로 기대된다.
핵심 기능을 담당하는 다공성 세라믹 소재는 우리 주변에서 흔히 볼 수 있는 황토, 맥반석 등의 천연 원료뿐만 아니라 여러가지 기능이 부가된 합성 세라믹 등 많은 종류의 세라믹은 내열성, 내식성, 경질성, 전자기적 및 화학적 특성이 우수하다. 특히 열에 강하고 안정성이 높아 산업분야 전반에 걸쳐 사용되고 있다.
선행문헌
1. 국제특허 WO2014092436
본 발명자들은 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재에 대한 연구를 진행하던 중, 특정 조건의 물리적 및 화학적 처리를 통하여 다공성 세라믹 소재의 입도, 비표면적, 및 기공크기를 제어할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 본 발명은 기능성 세라믹-고분자 복합 필름을 위해서는 다공성 세라믹 소재의 입도를 3 마이크로미터 이하로 제어를 해야 혼합도를 증진 시킬 수 있기 때문에 물리적 및 화학적 전처리를 통해 다공성 세라믹 소재의 물성을 제어하고자 한다.
따라서, 본 발명은 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 또한, 상기 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법을 통해 제조된 다공성 세라믹 소재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 명세서에서 사용된 용어 “다공성 세라믹(Porous ceramic)”은 입자, 괴 등의 고체 속에 크기가 다양한 기공을 갖는 고체를 말하며, 다공체, 다공질 고체, 다공 재료를 의미한다.
제1구현예에 따르면,
(A) 세라믹 소재의 물리적 분쇄 단계; 및
(B) 상기 분쇄된 세라믹 소재의 화학적 산처리 단계
를 포함하는 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명에 따른 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법에 있어서, 상기 세라믹 소재는 제올라이트(Zeloite), 일라이트(Illite), 버미큐라이트(Vermiculite), 세피얼라이트(Sepiolite), 벤토나이트(Bentonite), 흄드실리카(Fumed silica) 또는 에어로실 실리카(Aerosil Silica)일 수 있다.
본 발명에 따른 기능성 세마릭-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법에 있어서, 상기 고분자는 폴리락트산, 폴리글리콜산, 폴리락틱-코-글리콜산, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리트리메틸렌 카보네이트, 폴리카프로락톤, 폴리다이옥사논, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에틸렌, 폴리테트라플로오로에틸렌, 폴리비닐클로라이드, 폴리디메틸실록산, 폴리우레탄 및 이들의 공중합체로부터 선택될 수 있다.
본 발명에 따른 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법에 있어서, 상기 물리적 분쇄 단계는 롤밀(roll-mill), 볼밀(ball-mill), 고에너지 볼밀(high energy ball mill), 유성 밀(planetary mill), 교반 볼밀(stirred ball mill), 진동밀(vibrating mill) 또는 제트 밀 (jet-mill)을 통해 수행될 수 있다. 바람직하기는, 상기 물리적 분쇄 단계는 제트 밀 또는 유성 밀, 또는 제트 밀 및 유성 밀을 통해 수행될 수 있다. 가장 바람직하기는, 상기 물리적 분쇄 단계는 1차적으로 제트 밀, 및 2차적으로 유성 밀을 통해 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법에 있어서, 상기 화학적 산처리 단계는 불산, 염산, 황산, 질산 또는 인산을 이용하여 수행될 수 있다. 바람직하기는, 상기 화학적 산처리 단계는 염산을 이용하여 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법에 있어서, 상기 제조 방법은:
(A) 세라믹 소재의 물리적 분쇄 단계; 및
(B) 상기 분쇄된 세라믹 소재의 화학적 산처리 단계를 포함하고,
상기 물리적 분쇄 단계는 (a-1) 제트 밀을 통한 1차 분쇄 및 (a-2) 유성 밀을 통한 2차 분쇄를 포함하고,
상기 화학적 산처리 단계는 염산을 통해 수행될 수 있다.
제2구현예에 따르면,
본 발명은 제1구현예에 따른 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법을 통해 제조된 다공성 세라믹 소재를 제공하고자 한다.
본 발명에 따른 다공성 세라믹 소재에 있어서, 상기 다공성 세라믹 소재의 입도는 3 마이크로미터, 바람직하기는 2.5 마이크로미터, 가장 바람직하기는 2 마이크로미터 이하일 수 있다.
본 발명의 다공성 세라믹 소재의 제조 방법에 따르면, 물리적 분쇄와 화학적 산처리를 통해 무기소재의 입자 크기 및 비표면적, 기공크기 제어가 가능하다. 특히, 이러한 공정을 바탕으로 천연 다공성 세라믹 소재가 다공특성을 가질 경우 센서 및 산업 분야에서 적용할 수 있다는 장점이 있다. 이러한 기공소재들은 수 옹스트롱 혹은 나노미터 크기 분자의 촉매 반응, 효소 및 단백질 등의 다양한 거대분자들의 흡착/분리, 센서, 광촉매 등에 사용될 수 있으며 기공의 부피 향상 및 비표면적을 이용하여 금속, 염료 및 고분자, 효소 및 단백질 등의 고정화 및 포접화 용도에 사용할 수 있다. 이러한 특성을 활용하여 향후 기능성 복합소재로서 광범위하게 사용되어 질 것이라 기대된다.
도 1은 본 발명에 따른 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법 및 실시예에서 사용된 무기소재를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실험예 1에 따른 BET 결과를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 실험예 2에 따른 SEM 사진을 나타낸다.
도 4는 본 발명의 실험예 ３에 따른 XRD 결과를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실험예 1에 따른 BET 결과를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 실험예 2에 따른 SEM 사진을 나타낸다.
도 4는 본 발명의 실험예 ３에 따른 XRD 결과를 나타낸다.
본 발명을 첨부된 도면을 참고하여 이하 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
<
실시예
>
실시예
1. 다공성 세라믹 소재의 물리적 분쇄 단계
다공성 세라믹 소재로서 천연 광물 제올라이트(Zeloite), 일라이트(Illite) 및 버미큐라이트(Vermiculite)를 선정하였다. 1차 물리적 분쇄로서 제트 밀(jet mill)을 진행한 후, 2차적 물리적 분쇄로서 유성 밀(Planetary mill)을 진행하였다. 제트 밀 분쇄 공정은 에어헤더에 있는 고압의 압축공기가 분쇄노출을 통해 배출되며 이공압의 압력으로 수평형 챔버에서 초미분쇄가 이루어지게 된다. 분쇄 챔버로 분출된 제트기류는 챔버 내에서 고속의 선회기류를 생성하고 이때 분쇄원료는 제트노즐에 의해 진공상태가 되는 원리로 챔버 안으로 투입된다. 원료입자들은 원심력에 의해서 챔버 안으로 이동 되며 연속적으로 분쇄되어 중앙의 배출구를 통하여 배출된다. 1차 분쇄는 수평의 조건에서 진행하고 2차의 분쇄인 유성 밀은 자전, 공전의 원리를 이용한 볼밀파쇄기로 시료와 볼을 포함하고 있는 Jar(Bowl)가 고정된 Sun Wheel이라 불리는 Plate는 공전을 하고 동시에 Jar는 Plate의 회전과 반대방향으로 자전(비율, 1:-2 또는 1:-1 등)하면서 Jar내부 볼에 회전력(코리올리의 힘, Coriolis force)이 발생하고 Jar와 Ball의 속도 차에 의해 발생한 전단력과 충격력으로 시료의 입자를 파쇄하는 과정을 거쳐 2차 분쇄가 진행된다.
실시예
2. 다공성 세라믹 소재의 화학적
산처리
단계
상기 실시예 1에서 물리적 분쇄 단계를 거친 세 종류의 천연 광물 제올라이트, 일라이트 및 버미큐라이트를 다양한 산성 시약 중에서도 HCl을 이용하여 산처리를 수행하였다. 2M HCl 50 mL에 각각 분쇄된 제올라이트, 일라이트 및 버미큐라이트를 10 g 을 넣고 110℃, 400 rpm으로 6시간 동안 교반하였다.
＜
실험예
＞
실험예
１．비표면적
측정기(surface area analyzer) 분석
상기 실시예를 통해 물리적 분쇄 및 화학적 산처리가 진행된 제올라이트, 일라이트 및 버미큐라이트의 비표면적을 Micromeritics, Tristar 3020 모델을 이용하여 측정하고 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2를 참고하면, 제올라이트, 일라이트 및 버미큐라이트의 비표면적은 물리적 분쇄 단계를 통해 약 2.5배 내지 약 4배 증가하였으며, 화학적 산처리 단계를 통해 최초 소재의 비표면적에 비해 약 10배 내지 20배까지 증가하는 것으로 확인되었다.
실험예
2．SEM
(Scanning electron microscopy) 분석
상기 실시예를 통해 물리적 분쇄 및 화학적 산처리가 진행된 제올라이트, 일라이트 및 버미큐라이트에 대한 SEM 분석을 JEOL JSM 6700F 모델(Au 입자로 표면 코팅처리)을 이용하여 측정하고 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3을 참고하면, 제올라이트, 일라이트 및 버미큐라이트의 입자 크기는 물리적 분쇄 단계 후 약 10 내지 약 15 μm로 균일하였으며, 화학적 산처리 단계 후에는 약 2 내지 약 3 μm로 확인되었다.
실험예
3.
XRD
(X-Ray
Diffractometer
) 분석
상기 실시예를 통해 물리적 분쇄 및 화학적 산처리가 진행된 제올라이트, 일라이트 및 버미큐라이트에 대한 XRD 분석을 RIGAKU, RIGAKU D/MAX-2500H 모델을 이용하여 측정하고 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4를 참고하면, 제올라이트, 일라이트 및 버미큐라이트의 peak는 물리적 분쇄 단계 후에는 거의 유사하게 나타났으며, 화학적 산처리 단계 후에는 버미큐라이트에서 비정질의 특성을 나타내는 것으로 확인되었다 (2θ = 22°).
Claims (6)
- (A) 세라믹 소재의 물리적 분쇄 단계; 및
(B) 상기 분쇄된 세라믹 소재의 화학적 산처리 단계
를 포함하는 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 세라믹 소재는 제올라이트(Zeloite), 일라이트(Illite), 버미큐라이트(Vermiculite), 세피얼라이트(Sepiolite), 벤토나이트(Bentonite), 흄드실리카(Fumed silica) 또는 에어로실 실리카(Aerosil Silica)인 것인, 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 물리적 분쇄 단계는 롤밀(roll-mill), 볼밀(ball-mill), 고에너지 볼밀(high energy ball mill), 유성 밀(planetary mill), 교반 볼밀(stirred ball mill), 진동밀(vibrating mill) 또는 제트 밀 (jet-mill)을 통해 수행되는 것인, 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 화학적 산처리 단계는 불산, 염산, 황산, 질산 또는 인산을 이용하여 수행되는 것인, 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 물리적 분쇄 단계는 (a-1) 제트 밀을 통한 1차 분쇄 및 (a-2) 유성 밀을 통한 2차 분쇄를 포함하고,
상기 화학적 산처리 단계는 염산을 통해 수행되는 것인, 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 방법을 통해 제조된 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재로서,
상기 다공성 세라믹 소재의 입도는 3 마이크로미터 이하인 것인, 다공성 세라믹 소재.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170004781A KR20180085836A (ko) | 2017-01-12 | 2017-01-12 | 기능성 세라믹-고분자 복합 필름용 다공성 세라믹 소재의 제조 방법 |
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|---|---|---|---|
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Publications (1)
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| Country | Link |
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| KR (1) | KR20180085836A (ko) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102177328B1 (ko) * | 2019-10-17 | 2020-11-11 | 한국화학연구원 | 2액형 폴리우레탄 조성물, 이로부터 제조되는 준불연 폴리우레탄 복합소재 및 이의 제조방법 |
| KR102237997B1 (ko) * | 2019-10-28 | 2021-04-08 | 한국화학연구원 | 2액형 폴리우레탄 조성물, 이로부터 제조되는 준불연 폴리우레탄 복합소재 및 이의 제조방법 |
| KR20230131062A (ko) * | 2022-03-04 | 2023-09-12 | 한국세라믹기술원 | 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법 |
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2017
- 2017-01-12 KR KR1020170004781A patent/KR20180085836A/ko active Search and Examination
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| KR102237997B1 (ko) * | 2019-10-28 | 2021-04-08 | 한국화학연구원 | 2액형 폴리우레탄 조성물, 이로부터 제조되는 준불연 폴리우레탄 복합소재 및 이의 제조방법 |
| KR20230131062A (ko) * | 2022-03-04 | 2023-09-12 | 한국세라믹기술원 | 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법 |
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Legal Events
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| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment |