KR102237997B1 - 2액형 폴리우레탄 조성물, 이로부터 제조되는 준불연 폴리우레탄 복합소재 및 이의 제조방법 - Google Patents

2액형 폴리우레탄 조성물, 이로부터 제조되는 준불연 폴리우레탄 복합소재 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 중량평균분자량이 300 내지 30,000g/mol인 폴리에테르 폴리올, 중량평균분자량이 300 내지 30,000g/mol인 폴리에스테르 폴리올, 할로겐 함유 인계 화합물, 다공성 세라믹 입자 및 팽창 흑연을 포함하는 주제; 및 디이소시아네이트를 포함하는 경화제;를 포함하는 2액형 폴리우레탄 조성물 및 이로부터 제조된 준불연 폴리우레탄 복합소재에 관한 것이다.

Description

2액형 폴리우레탄 조성물, 이로부터 제조되는 준불연 폴리우레탄 복합소재 및 이의 제조방법{TWO LIQUID TYPE POLYURETHANE COMPOSITION AND SEMI-NON-COMBUSTIBLE POLYURETHANE COMPOSITE MATERIAL MANUFACTURED FROM THE SAME AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 2액형 폴리우레탄 조성물, 이로부터 제조되는 준불연 폴리우레탄 복합소재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
화재로 인한 인명 피해의 주된 원인은 유해/유독 가스를 포함하여 발생되는 연기에 의한 것이며, 실제로 화재 시 소사(불에 타서 사망)하는 것보다 유해/유독 가스에 의하여 질식사하는 것이 화재 사망자의 원인의 약 80%가량을 차지하고 있다.
더욱이, 화재 시 불이 번지는 속도보다 유해/유독 가스의 이동 속도가 훨씬 빠른 속도를 갖기에, 유해/유독 가스를 포함하는 연기가 발생하면 가시거리 확보가 되지 않아 신속 대피가 어렵고, 특히 노약자나 어린이는 더욱 열악한 상황에 대한위험성이 급증되는 문제점이 있다.
이를 해결하기 위하여, 가격 면에서도 저렴하고, 열전도도가 낮은 폴리스티렌으로 제조된 일명 스티로폼을 건물, 선박, 가전제품 등의 단열재 또는 보강재로 사용되어왔다.
그러나 스티로폼의 경우, 열전도도는 낮아 단열 면에서는 우수하나, 화재 발생 시, 빠른 속도로 화염이 번져 화재의 피해가 크고, 유독/유해 가스를 포함하는 연기가 다량 발생되어 2차 피해로서, 인명피해가 극심한 문제점이 있다.
이에, 열 손실 및 열 획득뿐만 아니라 화재에 의한 공공의 안전이 위협받고 있음에도 신소재의 현장 적용에 한계를 극복하기 위한 방안으로, 폴리우레탄을 적용하는 개발이 이루어지고 있다. 특히, 가공성, 기계적 물성, 탄성, 자기 접착성 및 완충성 등이 우수한 폴리우레탄의 단열성과 기계적 강도의 동시 향상에 대한 개발이 활발하게 진행되고 있다.
그러나 단열성과 기계적 강도는 반비례적인 관계를 나타내어 이를 동시에 충족하기에는 어려움이 있었고, 폴리우레탄의 특성상 소량의 연기만으로 인체에 유해/유독한 가스가 발생한다는 단점이 있다.
이에, 단열성 및 기계적 강도를 충분히 확보함과 더불어, 유독/유해 가스 발생을 저감시키면서 연기 발생 시간을 지연시켜 화재 시, 가시거리를 확보하여 인명대피를 용이하게 하고, 인명피해를 현격히 저감시킬 수 있는 폴리우레탄 소재가 절실히 필요한 실정이다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 저열전도도 및 고기계적 물성을 동시에 확보 가능한 폴리우레탄 조성물 및 이로부터 제조된 준불연 폴리우레탄 복합소재를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 화재 시, 적은 연기 발생량을 갖고, 연기 배출시간을 지연시킬 수 있는 폴리우레탄 조성물 및 이로부터 제조된 준불연 폴리우레탄 복합소재를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 연구한 결과, 본 발명에 따른 2액형 폴리우레탄 조성물은 중량평균분자량이 300 내지 30,000g/mol인 폴리에테르 폴리올, 중량평균분자량이 300 내지 30,000g/mol인 폴리에스테르 폴리올, 할로겐 함유 인계 화합물, 다공성 세라믹 입자 및 팽창 흑연을 포함하는 주제; 및 디이소시아네이트를 포함하는 경화제;를 포함한다.
본 발명에 일 양태에 따른 상기 팽창 흑연은 표면의 산소 함유 관능기 총 수에 대하여, 50%이상이 카르복실기인 강화 팽창 흑연일 수 있다.
본 발명에 일 양태에 따른 상기 강화 팽창 흑연은 주제 총 중량에 대하여, 1 내지 20중량% 포함할 수 있다.
본 발명에 일 양태에 따른 상기 다공성 세라믹 입자는 산처리한 것일 수 있다.
본 발명에 일 양태에 따른 상기 폴리에테르 폴리올 및 폴리에스테르 폴리올은 1:1 내지 5중량비로 포함할 수 있다.
본 발명에 일 양태에 따른 상기 폴리에테르 폴리올과 폴리에스테르 폴리올의 수산화기(-OH) 및 디이소시아네이트의 이소시아네이트기(-NCO)의 몰비(-NCO/-OH)가 1 내지 1.5일 수 있다.
본 발명에 일 양태에 따른 상기 할로겐 함유 인계 화합물은 염소 함유 인계 화합물일 수 있다.
본 발명에 일 양태에 따른 상기 디이소시아네이트는 방향족 디이소시아네이트를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태는 상술한 2액형 폴리우레탄 조성물로부터 제조되고, 폴리우레탄 내부에 다공성 세라믹 입자 및 팽창 흑연이 분산된 준불연 폴리우레탄 복합소재이다.
본 발명에 일 양태에 따른 상기 복합소재는 KS M 3809에 의거하여 측정된 열전도도가 0.03 W/m·K 이하일 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태는 a)중량평균분자량이 300 내지 30,000g/mol인 폴리에테르 폴리올 및 중량평균분자량이 300 내지 30,000g/mol인 폴리에스테르 폴리올을 블렌드하여 제1제를 제조하는 단계; b)상기 제1제에 할로겐 함유 인계 화합물, 다공성 세라믹 입자 및 팽창 흑연을 포함하는 제2제를 더 포함하여 주제를 제조하는 단계; c) 디이소시아네이트를 포함하는 경화제를 준비하는 단계; 및 d) 상기 주제 및 상기 경화제를 혼합 후, 발포하는 단계;를 포함하는 준불연 폴리우레탄 복합소재의 제조방법이다.
본 발명에 따른 폴리우레탄 조성물로부터 제조된 준불연 폴리우레탄 복합소재는 현저히 저감된 열전도도를 확보함과 동시에 우수한 기계적 물성을 구현할 수 있다는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 따른 폴리우레탄 조성물로부터 제조된 준불연 폴리우레탄 복합소재는 화재 시, 연기의 발생량이 적거나 거의 존재하지 않을 뿐만 아니라 연기 흡수 능력이 우수하여, 화재시점에서 10분 이상의 가시거리를 확보할 수 있다는 장점이 있다. 더 나아가, 화재 골든타임에 가시거리 확보로 인하여, 인명피해를 현저히 저감시킬 수 있다는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예 따른 강화 팽창 흑연의 제조 방법 및 이의 구조를 도시화한 것이다.
이하 실시예를 통해 본 발명에 따른 2액형 폴리우레탄 조성물, 이로부터 제조되는 준불연 폴리우레탄 복합소재 및 이의 제조방법에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 참조일 뿐 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현 될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않는 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고, 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 2액형 폴리우레탄 조성물, 이로부터 제조되는 준불연 폴리우레탄 복합소재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 중량평균분자량이 300 내지 30,000g/mol인 폴리에테르 폴리올, 중량평균분자량이 300 내지 30,000g/mol인 폴리에스테르 폴리올, 할로겐 함유 인계 화합물, 다공성 세라믹 입자 및 팽창 흑연을 포함하는 주제; 및 디이소시아네이트를 포함하는 경화제;를 포함하는 2액형 폴리우레탄 조성물을 제공하는 것이다.
기존의 폴리우레탄 조성물은 경화 또는 발포 후, 낮은 열전도도에 개발 초점을 맞춰 제조하였을 때에 단열재 또는 보강재로서 사용하기에는 기계적 물성을 충족하지 못하여 사용에 어려움이 있었다.
더불어, 폴리우레탄은 화재 시 인체에 유독 또는 유해한 가스를 포함하는 연기가 다량 발생하여, 인명피해가 발생되는 것이 불가피하였다.
이와 달리, 본 발명에 따른 2액형 폴리우레탄 조성물은 이를 단열재 또는 보강재로 제공하였을 때, 저열전도도 및 우수한 기계적 물성을 동시에 확보할 수 있다. 또한, 화재 시, 연기 발생 시간을 지연시킴으로써, 화재 골든타임(Golden Time)을 길게 확보할 수 있어 2차 인명피해를 현저히 저감시킬 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 폴리에테르 폴리올은 300 내지 30,000g/mol 중량평균분자량을 가지며, 구체적으로는 수산화기 또는 아민기 등과 같은 활성수소를 2개 이상 갖는 개시제에 C2-C4알킬렌 옥사이드를 부가반응한 생성물일 수 있다. 구체적인 예를 들어, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌글리콜 공중합체, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시테트라메틸렌글리콜 공중합체 및 폴리옥시프로필렌-폴리옥시테트라메틸렌글리콜 공중합체 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 폴리에테르 폴리올은 주제 총 중량에 대하여, 10 내지 40중량% 포함할 수 있고, 바람직하게는 10 내지 30중량% 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 상기 폴리에스테르 폴리올은 300 내지 30,000g/mol 중량평균분자량을 가지며, 구체적으로는 디카르복실산 또는 이들의 유도체; 및 다가알코올;의 탈수축합반응에 의한 생성물일 수 있다. 예를 들어, 상기 디카르복실산은 지방족 디카르복실산, 방향족 디카르복실산 및 이들의 유도체를 포함할 수 있다. 구체적인 예를 들어, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 수베르산, 아젤라산, 세박산, 데칸디카르복실산, 말레산, 푸마르산, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 트리멜리트산 및 산무수물 등과 같은 이들의 유도체 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 다가알코올은 에틸렌글리콜, 디에틸렌 글리콜, 1,2-프로필렌디올, 1,3-프로필렌글리콜, 디프로필렌 글리콜, 1,4-부틸렌글리콜, 1,5-펜틸렌글리콜, 1,6-헥실렌글리콜, 글리세롤, 트리메틸올프로판, 소르비톨 및 펜타에리트리톨 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
바람직하게는 상기 디카르복실산 및 상기 다가알코올을 각각 2종 이상을 혼합한 구성을 포함하여, 탈수축합반응한 것일 수 있다. 더 바람직하게는 상기 디카르복실산은 방향족 카르복실산을 반드시 1종 이상을 포함할 수 있다. 바람직한 일 예로, 프탈산 무수물, 테레프탈산, 트리멜리트산 무수물 및 아디프산을 포함하는 디카르복실산과 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리메틸올프로판 및 글리세롤을 포함하는 다가알코올의 탈수축합반응 생성물일 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 폴리에스테르 폴리올은 주제 총 중량에 대하여, 40 내지 70중량% 포함할 수 있고, 바람직하게는 50 내지 70중량% 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기와 같은 폴리에테르 폴리올 및 폴리에스테르 폴리올을 포함할 경우, 접착성을 향상시킬 수 있다. 이 뿐만 아니라 할로겐 함유 인계 화합물, 다공성 세라믹 입자 및 팽창 흑연과 함께 주제에 포함하여 준불연 폴리우레탄 복합소재로 제공함으로써, 우수한 열적 저항을 발휘하여 낮은 열전도도를 갖고, 우수한 기계적 물성을 동시에 확보할 수 있으며, 연기 발생 시간을 지연시켜 극명한 차이로 가시거리를 확보할 수 있다.
본 발명에 일 양태에 따라, 상기 폴리에테르 폴리올 및 폴리에스테르 폴리올은 1:1 내지 5중량비로 포함할 수 있다. 바람직하게는 1:2 내지 5중량비로 포함할 수 있고, 더 바람직하게는 1:2.5 내지 5중량비로 포함할 수 있다. 상기와 같은 비율로 폴리올을 포함할 경우, 낮은 열전도도를 유지하면서, 현저히 향상된 기계적 물성을 구현할 수 있다. 상기 비율로 할로겐 함유 인계 화합물 및 팽창 흑연과 함께 주제에 제공되었을 때, 더욱 상술한 효과를 향상시킬 수 있고, 화재 골든타임 확보로 인하여, 인명피해를 현저히 저감시킬 수 있다.
본 발명에 일 양태에 따라, 상기 할로겐 함유 인계 화합물은 할로겐을 함유하는 인계 화합물로서, 구체적으로, 브롬함유 인계 화합물 및 염소 함유 인계 화합물 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다. 바람직하게는 액상인 염소 함유 인계 화합물일 수 있다. 예를 들어, 트리스(2-클로로에틸) 포스페이트, 트리스(2-클로로프로필)포스페이트 및 트리스(1,3-디클로로프로필)포스페이트 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기와 같은 할로겐 함유 인계 화합물은 폴리에테르 폴리올, 상기 폴리에스테르 폴리올, 다공성 세라믹 입자 및 팽창 흑연과 함께 주제에 포함할 경우, 화재나 연소 시, 산소 유입을 차단하면서 우수한 난연성을 확보함과 동시에 연기 발생량이 더욱 감소시킬 수 있고, 발생된 연기 또한 흡수력이 촉진되어 화재 안정성을 확보할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 할로겐 함유 인계 화합물은 주제 총 중량에 대하여, 1 내지 20중량% 포함할 수 있고, 바람직하게는 1 내지 15중량% 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 팽창 흑연은 팽창 흑연 내 산소 함유 관능기 중 카르복실기(-COOH)를 포함하는 것일 수 있다. 구체적으로 상기 팽창 흑연은 표면의 산소 함유 관능기 총 수에 대하여, 50%이상이 카르복실기인 강화 팽창 흑연(EGG, Enhanced Expanded Graphite)일 수 있다. 상기 강화 팽창 흑연은 다양한 방법으로 제조할 수 있으나, 일예로는 산소 분위기 하에서 플라즈마 처리되어 제조될 수 있다.
기존의 팽창 흑연(EG, Expanded Graphite)은 소량의 카르복실기를 포함하나, 면의 산소 함유 관능기 총 수에 대하여, 50%이상이 수산화기(-OH)인 것에 반해, 본 발명은 바람직하게 강화 팽창 흑연을 사용함으로써, 기존의 팽창 흑연(EG) 대비 10%이상의 증대된 격자간격을 제공하여 연기 흡수 가능한 층간의 공간을 보다 넓게 확보할 수 있다. 더욱이, 우수한 친수성으로 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 다공성 세라믹 입자 및 할로겐 함유 인계 화합물과의 우수한 상용성을 달성할 수 있어 폴리우레탄 경화 또는 발포 시, 안정성 및 내구성을 더욱 향상시킬 수 있다.
바람직하게는 상기 강화 팽창 흑연은 표면의 산소 함유 관능기 총 수에 대하여, 55%이상, 더 바람직하게는 60%이상, 과반수 이상이 카르복실기로 존재할 경우, 상술한 효과를 더욱 극대화할 수 있다.
더 나아가, 상기와 같은 강화 팽창 흑연을 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올 및 할로겐 함유 인계 화합물과 함께 주제에 포함하여 준불연 폴리우레탄 복합소재를 제조할 경우, 화재에 의한 열과 가스 흡수에 탁월하여 화재시점에서 10분 이상의 연기 발생 시간을 지연시킬 수 있어, 가시거리 확보로 인명피해를 현저히 저감시킬 수 있고, 화재 골든타임 확보로 화재 확산을 방지하여 재산피해 또한 현저히 저감시킬 수 있다.
본 발명에 일 양태에 따라, 상기 강화 팽창 흑연은 주제 총 중량에 대하여, 5 내지 20중량% 포함할 수 있고, 바람직하게는 5 내지 15중량% 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 다공성 세라믹 입자는 다공성 활성촉매 세라믹 입자, 다공성 제올라이트 입자, 다공성 실리카 에어로젤 입자 및 다공성 규산칼슘 입자 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다.
바람직하게는 이러한 다공성 세라믹 입자 중 다공성 활성촉매 세라믹 입자를 포함할 수 있고, 상기 다공성 활성촉매 세라믹 입자는 다공성 세라믹 담체에 활성촉매 성분을 담지시킨 입자로서 저분자물, 불순물들을 흡착시킨 뒤 담지된 활성촉매에 의해 이들을 분해시킴으로써 보다 효과적으로 유해/유독 가스 발생을 방지할 수 있다. 상기와 같은 다공성 세라믹 입자는 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올 , 할로겐 함유 인계 화합물 및 팽창 흑연과 함께 주제에 포함하여 준불연 폴리우레탄 복합소재를 제조할 경우, 고온 및 고온 조건에서의 내구성을 향상시킬 수 있고, 연기 발생이 현저히 저감시킬 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 다공성 세라믹 입자는 평균직경이 0.1 내지 20㎛일 수 있고, 바람직하게는 평균직경이 0.1 내지 10㎛일 수 있으나, 이제 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 다공성 세라믹 입자는 기공 면적(pore area)이 1 내지 20㎡/g일 수 있고, 기공률이 40 내지 90%일 수 있다. 바람직하게는 기공 면적(pore area)이 1 내지 15㎡/g일 수 있고, 기공률이 50 내지 85%일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 일 양태에 따라, 상기 다공성 세라믹 입자는 주제 총 중량에 대하여, 0.1 내지 10중량% 포함할 수 있고, 바람직하게는 1 내지 10중량% 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 일 양태에 따라, 상기 다공성 세라믹 입자는 산처리한 것일 수 있다. 구체적으로는 상기 다공성 세라믹 입자를 산처리하여 표면을 카르복실화한 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 카르복실화는 황산, 질산 및 염산 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 산에 침지시켜 처리하는 것일 수 있다. 상기와 같이 산처리한 다공성 세라믹 입자를 포함할 경우, 화재나 연소 시, 유해 가스 발생을 차단하면서 동시에 발생된 연기 흡수력이 촉진되어 화재 안정성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 주제는 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 통상의 당업계에서 사용하는 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들어, 발포제, 크림타임 촉매, 겔타임 촉매, 삼량체화 촉매, 난연제, 가소제, 및 계면활성제 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 2액형 폴리우레탄 조성물은 상기와 같은 주제와 경화제를 함께 사용함으로써, 준불연 폴리우레탄 복합소재를 완성할 수 있으며, 상술한 효과를 발현할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 경화제는 디이소시아네이트를 포함하는 것이다. 상기 디이소시아네이트는 방향족 디이소시아네이트 및 지방족 디이소시아네트 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다. 바람직하게는 방향족 디이소시아네이트를 반드시 포함할 수 있고, 더 바람직하게는 방향족 디이소시아네이트일 수 있다. 구체적인 예를 들어, 2,4-톨루엔 디이소시아네이트, 2,6-톨루엔 디이소시아네이트, 디페닐메탄 4,4’-디이소시아네이트, 디페닐메탄 2,4’-디이소시아네이트, p-페닐렌 디이소시아네이트, 바이페닐 디이소시아네이트 및 3,3’-디메틸-4,4’-비페닐렌 디이소시아네이트 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기와 같은 디이소시아네이트를 포함하는 경화제를 주제와 함께 사용할 경우, 준불연 폴리우레탄 복합소재의 미세 기공이 원활하게 형성되어 열전도도를 더욱 저감시킬 수 있고, 단열성을 더욱 향상시킬 수 있다. 더욱이, 화재 시, 연기 발생량을 현저히 저감시킬 수 있고, 연기가 발생하더라도 연기 포집능력이 현저히 향상되어 연기 배출을 지연시킬 수 있어 화재피해를 방지할 수 있다.
본 발명에 일 양태에 따라, 본 발명에 일 양태에 따른 상기 폴리에테르 폴리올과 폴리에스테르 폴리올의 수산화기(-OH) 및 디이소시아네이트의 이소시아네이트기(-NCO)의 몰비(-NCO/-OH)가 1 내지 1.5일 수 있다. 바람직하게는 몰비(-NCO/-OH)가 1 내지 1.4일 수 있다. 상기와 같은 함량으로 포함할 경우, 주제와 경화제 내의 구성성분 간의 상용성을 현저히 향상시킬 수 있고, 이로부터 제조된 준불연 폴리우레탄 복합소재의 기계적 물성과 더불어 단열재 및 보강재로서 사용에 탁월하다.
본 발명에 따른 2액형 폴리우레탄 조성물은 우수한 단열성 및 기계적 물성을 구현할 뿐만 아니라 화재 시, 발생되는 연기를 흡수하거나 흡수된 연기의 방출을 억제함으로써, 화재로 인한 인명, 재산피해 등의 방지에 탁월하다.
다음으로, 본 발명의 또 다른 양태는 상술한 2액형 폴리우레탄 조성물로부터 제조되고, 폴리우레탄 내부에 다공성 세라믹 입자 및 팽창 흑연이 분산된 준불연 폴리우레탄 복합소재이다.
본 발명에 따른 준불연 폴리우레탄 복합소재는 상술한 2액형 폴리우레탄 조성물로부터 제조됨으로써, 저열전도도 및 우수한 기계적 물성을 동시에 확보할 수 있고, 화재 시, 연기 포집능력이 우수하여, 연기 발생 또는 배출을 지연시킬 수 있어, 가시거리 및 화재 골든타임을 확보할 수 있어 인명피해 및 재산피해를 현저히 저감시킬 수 있다.
본 발명에 따른 준불연 폴리우레탄 복합소재는 폴리우레탄 내부에 팽창 흑연이 분산된 형태로 제공된다. 바람직하게는 폴리우레탄 내부에 상술한 강화 팽창 흑연이 분산된 형태로 제공될 수 있다.
본 발명에 따른 준불연 폴리우레탄 복합소재는 고온에서 자기 연소가 되면서, 상온 대비, 수 배 이상 더 나아가, 수 백배 이상으로 팽창할 수 있어 연기 흡수 능력이 극대화 된다. 이 때, 바람직하게 상기와 같이 강화 팽창 흑연을 포함할 경우 더욱 극대화된 연기 흡수 능력을 발현할 수 있어 화재 시, 열과 가스 차단에 탁월하며, 공공의 안전을 더욱 향상시킬 수 있다.
본 발명에 일 양태에 따라, 상기 준불연 폴리우레탄 복합소재는 KS M 3809에 의거하여 측정된 열전도도가 0.030 W/m·K 이하일 수 있다. 바람직하게는 열전도도가 0.028 W/m·K 이하일 수 있고, 더 바람직하게는 열전도도가 0.025 W/m·K 이하일 수 있다. 상기와 같이 낮은 열전도도를 구현할 수 있어 우수한 단열성으로 건축물 지붕 및 벽, 파이프라인 단열, 냉장고 단열재, 냉동콘테이너 등 다양한 분야에 적용가능하다. 또한, 상기와 같은 낮은 열전도도를 구현함에도 불구하고 우수한 기계적 물성을 달성하여 폭넓은 분야에 적용가능하다.
본 발명의 또 다른 양태는 a)중량평균분자량이 300 내지 30,000g/mol인 폴리에테르 폴리올 및 중량평균분자량이 300 내지 30,000g/mol인 폴리에스테르 폴리올을 블렌드하여 제1제를 제조하는 단계; b)상기 제1제에 할로겐 함유 인계 화합물 다공성 세라믹 입자 및 팽창 흑연을 포함하는 제2제를 더 포함하여 주제를 제조하는 단계; c) 디이소시아네이트를 포함하는 경화제를 준비하는 단계; 및 d) 상기 주제 및 상기 경화제를 혼합 후, 발포하는 단계;를 포함하는 준불연 폴리우레탄 복합소재의 제조방법이다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 제1제는 폴리에테르 폴리올 및 폴리에스테르 폴리올을 혼합하여 제조하는 것으로, 제1제가 균일하게 분산된 후에 할로겐 함유 인계 화합물, 다공성 세라믹 입자 및 팽창 흑연을 분산시킴으로써, 더욱 구성성분 간의 상용성을 확보할 수 있다. 더욱이, 폴리우레탄 자체의 균일한 물성 구현에 따라, 준불연 폴리우레탄 복합소재 전반적으로 동일하고 우수한 효과를 발휘할 수 있다. 또한, 기존의 복합소재 제조 시, 주제 내에 혼합되는 팽창 흑연 사용량에 제약이 있었으나, 기존 대비 현저히 증대된 팽창 흑연의 함유가 가능하여 더욱 우수한 연기 흡수력을 발현할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 a), b) 및 d)단계에서 혼합하는 방법은 통상의 당업계에서 사용하는 혼합방법이라면 특별히 제한되지 않는다.
본 발명에 따른 2액형 폴리우레탄 조성물로부터 제조된 준불연 폴리우레탄 복합소재는 낮은 열전도도 및 높은 기계적 물성을 달성할 수 있고, 화재 시, 연기 발생량 감소뿐만 아니라 연기 포집 능력이 우수하여 건축자재, 가전제품 등의 단열재 또는 보강재로서 적용가능성이 우수하고, 탁월하다.
이하 본 발명을 실시예를 참조하여 상세히 설명한다. 그러나 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 권리범위가 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.
[물성측정방법]
(1) 열전도도
본 발명에 따른 실시예 및 비교예로 제조된 준불연 폴리우레탄 복합소재를 KS M 3809에 의거하여 열전도도(W/m·K)를 측정하였다. 계류된 열량을 측정하고 이것으로부터 전도율을 계산하는 방식으로서, 열전도율 측정기(TCA-8)로 자동 측정하였다.
(2) 압축강도
본 발명에 따른 실시예 및 비교예로 제조된 준불연 폴리우레탄 복합소재를 KS M 3809에 의거하여 발포 방향에 대하여 수직 또는 수평으로 폼(Foam) 높이의 10%를 압축하여 압출강도(kg/㎠)를 측정하였다.
(3) 총 방출열량
본 발명에 따른 실시예 및 비교예로 제조된 준불연 폴리우레탄 복합소재를 KS F ISO 5660-1에 의거하여 총 방출열량(MJ/㎡)을 측정하였다. 구체적으로, 100㎜ × 100㎜ 시편에 50kW/㎡의 복사선을 조사하여 시편으로부터 발생되는 열량을 5분간 누적하여 측정하였다.
(4)가스유해성 시험
본 발명에 따른 실시예 및 비교예로 제조된 준불연 폴리우레탄 복합소재를 KS F 2271 에 의거하여 가스유해성을 측정하였다.
[실시예 1]
프탈산 무수물, 테레프탈산, 트리멜리트산 무수물 및 아디프산을 0.5:0.5:1:1 중량비로 혼합한 디카르복실산 혼합물에 모노에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리메틸올프로판 및 글리세린을 1:1:1:1중량비로 혼합한 다가알코올 혼합물을 1:1중량비로 투입하여 혼합하여 분산물을 제조하였다. 이 때, 모노부틸틴 하이드록사이드 옥사이드(Reaxis C-256)를 상기 분산물 100중량부에 대하여, 0.002중량부 투입하여, 질소분위기 하에 210℃에서 가열하여 고온 탈수 축합반응을 수행하여 중량평균분자량 3,200g/mol인 폴리에스테르 폴리올을 제조하였다.
상기 폴리에스테르 폴리올 및 폴리프로필렌글리콜(중량평균분자량 1,000g/mol)을 1:1중량비로 블렌드하여 제1제를 제조하였다. 이 후, 상기 제1제 80중량%, 강화 팽창 흑연(산소관능기 총수 대비, -COOH 70%) 13중량%, KESMON(평균입경 0.1 내지 3.0μm) 5중량% 및 트리스(2-클로로이소프로필)포스페이트 2중량%가 되도록 상기 제1제에 강화 팽창 흑연(산소관능기 총수 대비, -COOH 70%), KESMON(평균입경 0.1 내지 3.0μm) 및 트리스(2-클로로이소프로필)포스페이트를 혼합한 제2제를 혼합하여 주제를 제조하였다. 상기 강화 팽창흑연은 팽창흑연을 산소분위기 하에서 플라즈마 방전처리를 하여 표면이 -COOH로 개질하여 사용하였다.
이 때, 상기 주제 100중량부에 대하여, 발포제로, 수소화염화불화탄소(HCFC-141b) 20중량부, 물 1중량부, 디부틸틴디라우르산 0.1중량부 및 소듐도데실설페이트 0.5중량부 더 포함하여 혼합하였다. 4,4’-디페닐메탄 디이소시아네이트를 경화제로 제조하여 2액형 폴리우레탄 조성물을 준비하였다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에서 폴리에스테르 폴리올 및 폴리프로필렌글리콜의 비율을 2:1중량비로 실시한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
[실시예 3]
상기 실시예 1에서 폴리에스테르 폴리올 및 폴리프로필렌글리콜의 비율을 1:2중량비로 실시한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
[실시예 4]
상기 실시예 1에서 하기와 같이 제조된 폴리에스테르 폴리올로 대체하여 실시한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
아디프산에 모노에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리메틸올프로판 및 글리세린을 1:1:1:1중량비로 혼합한 다가알코올 혼합물을 1:1중량비로 투입하여 혼합하여 분산물을 제조하였다. 이 때, 모노부틸틴 하이드록사이드 옥사이드(Reaxis C-256)를 상기 분산물 100중량부에 대하여, 0.002중량부 투입하여, 질소분위기 하에 210℃에서 가열하여 고온 탈수 축합반응을 수행하여 중량평균분자량 3,200g/mol인 폴리에스테르 폴리올을 제조하였다.
[실시예 5]
상기 실시예 1에서 강화 팽창 흑연을 대신하여, 팽창 흑연(Expanded Graphite, 산소관능기 총수 대비, -OH 80%)을 사용하여 실시한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
[실시예 6]
상기 실시예 1에서 경화제를 이소포론 디이소시아네이트로 사용하여 실시한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
[비교예 1]
상기 실시예 1에서 폴리에테르 폴리올을 사용하지 않고, 폴리에스테르 폴리올 100중량%로 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
[비교예 2]
상기 실시예 1에서 폴리에스테르 폴리올을 사용하지 않고, 폴리에테르 폴리올 100중량%로 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
[비교예 3]
상기 실시예 1에서 팽창 흑연을 대신하여 탄소섬유를 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
[비교예 4]
상기 실시예 1에서 팽창 흑연을 대신하여 흑연(Graphite)을 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
[비교예 5]
상기 실시예 1에서 다공성 세라믹 입자(KESMON)를 사용하지 않고, 팽창 흑연을 18중량% 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 5로부터 제조된 폴리우레탄 조성물의 주제 및 경화제를 1:1중량비로 혼합하여 반응시켜 발포하였다. 이 때, 발포를 위하여 기계발포기를 사용하였으며, 폼 제조 시, 우레탄 발포 온도는 20℃, 발포압력은 130bar로 조절하였다. 이로부터 제조된 폴리우레탄 복합소재의 물성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
압축강도
(kg/㎠)		 열전도도
(W/m·K)		 총 방출열량
(MJ/㎡)		 가스유해성 시험
(분:초)
실시예 1 16 0.020 2.1 14:35
실시예 2 15 0.022 3.2 13:18
실시예 3 15 0.024 3.9 12:01
실시예 4 14 0.023 4.4 11:48
실시예 5 13 0.024 6.8 10:13
실시예 6 15 0.022 4.1 12:22
비교예 1 11 0.026 7.1 9:21
비교예 2 10 0.026 7.3 9:01
비교예 3 9 0.029 10.1 8:35
비교예 4 10 0.027 9.9 8:11
비교예 5 8 0.030 12.8 7:47
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 2액형 폴리우레탄 조성물로부터 제조된 준불연 폴리우레탄 복합소재는 낮은 열전도도 및 총 방출열량을 갖는 동시에 우수한 압축강도를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 더욱이, 가스유해성 시험에서 우수한 가스 흡수 능력으로 연기 방출 시간을 더욱 지연시킬 수 있음을 통하여, 화재 시, 인명피해 및 화재피해 예방할 수 있음을 확인할 수 있었다.
더욱이, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 할로겐 함유 인계 화합물, 다공성 세라믹 입자 및 팽창 흑연을 모두 포함하는 주제를 사용한 2액형 폴리우레탄 조성물은 이들의 조합에 의하여 상술한 효과 발현에 탁월하고, 강화 팽창 흑연과의 조합에서 화재나 연소 시, 산소 유입을 차단하면서 우수한 난연성을 확보함과 동시에 연기 발생량이 더욱 감소시킬 수 있고, 발생된 연기 또한 흡수력이 촉진되어 화재 안정성을 확보할 수 있음을 확인하였다.
이상에서 설명된 본 발명은 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속한 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 잘 알 수 있을 것이다. 그러므로 본 발명은 상기의 상세한 설명에서 언급되는 형태로만 한정되는 것은 아님을 잘 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (11)

  1. 중량평균분자량이 300 내지 30,000g/mol인 폴리에테르 폴리올, 중량평균분자량이 300 내지 30,000g/mol인 폴리에스테르 폴리올, 할로겐 함유 인계 화합물, 다공성 세라믹 입자 및 팽창 흑연을 포함하는 주제; 및
    디이소시아네이트를 포함하는 경화제;
    를 포함하며, 상기 팽창 흑연은 표면의 산소 함유 관능기 총 수에 대하여, 50%이상이 카르복실기인 강화 팽창 흑연인 2액형 폴리우레탄 조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 강화 팽창 흑연은 주제 총 중량에 대하여, 1 내지 20중량% 포함하는 2액형 폴리우레탄 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 다공성 세라믹 입자는 산처리한 것인 2액형 폴리우레탄 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에테르 폴리올 및 폴리에스테르 폴리올은 1:1 내지 5중량비로 포함하는 2액형 폴리우레탄 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에테르 폴리올과 폴리에스테르 폴리올의 수산화기(-OH) 및 디이소시아네이트의 이소시아네이트기(-NCO)의 몰비(-NCO/-OH)가 1 내지 1.5인 2액형 폴리우레탄 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 할로겐 함유 인계 화합물은 염소 함유 인계 화합물인 2액형 폴리우레탄 조성물.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 디이소시아네이트는 방향족 디이소시아네이트을 포함하는 2액형 폴리우레탄 조성물.
  9. 제 1항 및 제 3항 내지 제 8항에서 선택되는 어느 한 항의 2액형 폴리우레탄 조성물로부터 제조되고,폴리우레탄 내부에 다공성 세라믹 입자 및 팽창 흑연이 분산된 것인 준불연 폴리우레탄 복합소재.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 복합소재는 KS M 3809에 의거하여 측정된 열전도도가 0.03 W/m·K 이하인 준불연 폴리우레탄 복합소재.
  11. a) 중량평균분자량이 300 내지 30,000g/mol인 폴리에테르 폴리올 및 중량평균분자량이 300 내지 30,000g/mol인 폴리에스테르 폴리올을 블렌드하여 제1제를 제조하는 단계;
    b) 상기 제1제에 할로겐 함유 인계 화합물, 다공성 세라믹 입자 및 표면의 산소 함유 관능기 총 수에 대하여, 50%이상이 카르복실기인 강화 팽창 흑연을 포함하는 제2제를 더 포함하여 주제를 제조하는 단계;
    c) 디이소시아네이트를 포함하는 경화제를 준비하는 단계; 및
    d) 상기 주제 및 상기 경화제를 혼합 후, 발포하는 단계;
    를 포함하는 준불연 폴리우레탄 복합소재의 제조방법.

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