KR20180078389A - 식각액 조성물 및 이를 이용한 금속 배선의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예에 따른 식각액 조성물은 8 중량% 내지 20 중량%의 과황산염계 화합물; 0.1 중량% 내지 5 중량%의 1-질소계 고리형 화합물, 0.05 중량% 내지 1 중량%의 3-질소계 고리형 화합물 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 1 이상의 질소계 고리형 화합물; 0.1 중량% 내지 1 중량%의 불소계 화합물; 0.1 중량% 내지 1 중량%의 구리부식방지 화합물; 및 잔량의 물을 포함한다.
Description
본 개시는 식각액 조성물 및 이를 이용한 금속 배선의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 표시 장치로는 액정 표시 장치(Liquid Crystal Display, LCD) 및 유기 발광 표시 장치(Organic Light Emitting Diode Display, OLED) 등이 사용되고 있다.
이러한 표시 장치는 복수의 금속 배선들을 포함하고, 이러한 금속 배선들은 도전율 향상 또는 접촉 저항 감소와 같은 효과를 필요로 하며 이를 통해 안정적인 이미지 구현을 하고자 한다.
전술한 효과들을 달성하기 위해 금속 배선은 서로 다른 물질로 이루어진 복수의 층이 적층된 구조를 포함할 수 있다. 다만 각 층을 형성하는 물질은 식각률이 상이하여 일부 층에서 과식각 또는 미식각이 발생할 수 있다.
실시예들은 서로 다른 물질로 이루어진 복수의 층을 포함하는 금속 배선을 제조하기 위한 식각액 조성물 및 이를 이용한 금속 배선의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 식각액 조성물은 8 중량% 내지 20 중량%의 과황산염계 화합물; 0.1 중량% 내지 5 중량%의 1-질소계 고리형 화합물, 0.05 중량% 내지 1 중량%의 3-질소계 고리형 화합물 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 1 이상의 질소계 고리형 화합물; 0.1 중량% 내지 1 중량%의 불소계 화합물; 0.1 중량% 내지 1 중량%의 구리부식방지 화합물; 및 잔량의 물을 포함한다.
상기 과황산염계 화합물은 암모늄퍼설페이트(Ammonium persulfate ), 소듐퍼설페이트(Sodium persulfate) 및 포타슘퍼설페이트(Potassium persulfate) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 불소계 화합물은 암모늄플로라이드(Ammonium fluoride), 암모늄바이플로라이드(Ammonium bifluoride), 포타슘플로라이드(Potassium fluoride), 포타슘바이플로라이드(Potassium bifluoride), 소듐플로라이드(Sodium fluoride), 소듐바이플로라이드(Sodium bifluoride), 리튬플로라이드(Lithium fluoride), 마그네슘바이플로라이드(Magnesium bifluoride), 및 하이드로젠플로라이드(Hydrogen fluoride) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 구리부식방지 화합물은 아미노테트라졸(Aminotetrazole), 이미다졸(Imidazole) 및 피라졸(Pyrazole) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 1-질소계 고리형 화합물은 5-옥소프롤린(5-oxoproline) 및 티올(Thiazole) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 3-질소계 고리형 화합물은 1,2,4-트리아졸(1,2,4-Triazole), 3-아미노-1,2,4-트리아졸(3-Amino-1,2,4-Triazole), 3-메르캅토-1,2,4-트리아졸(3-mercapto-1,2,4-Triazole) 및 3-아미노-1,2,4-트리아졸-5-티올(3-Amino-1,2,4-Triazole-5-Thiol) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
0.05 중량% 내지 0.9 중량%의 인산염계 화합물을 더 포함할 수 있다.
상기 인산염계 화합물은 인산(Phosphoric acid), 트리소듐포스페이트(Trisodium phosphate), 소듐디하이드로젠포스페이트(Sodium dihydrogen phosphate), 소듐하이드로젠포스페이트(Sodium hydrogen phosphate), 포타슘포스페이트트리베이직(Potassium phosphate tribasic), 포타슘디하이드로젠포스페이트(Potassium dihydrogen phosphate), 디포타슘포스페이트(Dipotassium phosphate), 암모늄포스페이트(Ammonium Phosphate), 암모늄디하이드로젠포스페이트(Ammonium dihydrogen phosphate), 및 디암모늄포스페이트(Diammonium phosphate) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 인산염계 화합물과 상기 1-질소계 고리형 화합물의 함량비는 1:2 내지 1:5.6일 수 있다.
상기 1-질소계 고리형 화합물과 상기 3-질소계 고리형 화합물의 함량비는 2:1 내지 5:1일 수 있다.
0.1 중량% 내지 3 중량%의 술폰산계 화합물을 더 포함할 수 있다.
상기 술폰산계 화합물은 파라톨루엔술폰산(Paratoluenesulfonic acid), 벤젠술폰산(Benzenesulfonic acid), 메탄술폰산(Methanesulfonic acid), 및 술팜산(Sulfamic acid) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일 실시예에 따른 금속 배선의 제조 방법은 기판 상에 금속층을 형성하는 단계, 및 상기 금속층을 식각하여 금속 배선을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 금속 배선을 형성하는 단계는, 0.1 중량% 내지 5 중량%의 1-질소계 고리형 화합물; 0.05 중량% 내지 1 중량%의 3-질소계 고리형 화합물 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 1 이상의 질소계 고리형 화합물; 0.1 중량% 내지 1 중량%의 불소계 화합물; 0.1 중량% 내지 1 중량%의 구리부식방지 화합물; 및 잔량의 물을 포함하는 식각액 조성물을 이용한다.
상기 금속 배선의 단면은 정테이퍼진 형태일 수 있다.
상기 금속 배선은 팁 및 테일을 포함하지 않을 수 있다.
상기 금속 배선은 다층 구조를 포함할 수 있다.
상기 금속 배선은 삼중막 구조를 포함하며, 상기 삼중막 구조는 티타늄, 구리 및 티타늄 순으로 적층될 수 있다.
실시예들에 따르면, 금속 배선에 테일 또는 팁이 발생하는 것을 최소화하므로 후속 공정에 유리하다. 또한, 복수층 구조의 배선을 용이하게 패터닝할 수 있으므로 표시 장치의 신뢰성을 높일 수 있다.
도 1, 도 2, 도 3, 도 4 및 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 배선의 제조 방법을 나타내는 단면도이다.
도 6은 박막 트랜지스터 표시판에 포함된 하나의 박막 트랜지스터 영역을 도시한 평면도이다.
도 7은 도 6의 VII-VII로 표시된 절단선을 따라 절단한 단면도이다.
도 8은 실시예에 따른 금속 배선 단면에 대한 이미지이다.
도 9는 비교예에 따른 금속 배선 단면에 대한 이미지이다.
도 10은 본 발명의 실시예에 대해 구리 누적량에 따른 엔드 포인트 검출(EPD)을 나타낸 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실시예에 대해 구리 누적량에 따른 스큐값 변화를 나타낸 그래프이다.
도 6은 박막 트랜지스터 표시판에 포함된 하나의 박막 트랜지스터 영역을 도시한 평면도이다.
도 7은 도 6의 VII-VII로 표시된 절단선을 따라 절단한 단면도이다.
도 8은 실시예에 따른 금속 배선 단면에 대한 이미지이다.
도 9는 비교예에 따른 금속 배선 단면에 대한 이미지이다.
도 10은 본 발명의 실시예에 대해 구리 누적량에 따른 엔드 포인트 검출(EPD)을 나타낸 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실시예에 대해 구리 누적량에 따른 스큐값 변화를 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.
또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다. 도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서, 설명의 편의를 위해, 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다.
또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다. 또한, 기준이 되는 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 하는 것은 기준이 되는 부분의 위 또는 아래에 위치하는 것이고, 반드시 중력 반대 방향 쪽으로 "위에" 또는 "상에" 위치하는 것을 의미하는 것은 아니다.
또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
또한, 명세서 전체에서, "평면상"이라 할 때, 이는 대상 부분을 위에서 보았을 때를 의미하며, "단면상"이라 할 때, 이는 대상 부분을 수직으로 자른 단면을 옆에서 보았을 때를 의미한다.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 식각액 조성물에 대해 설명한다.
우선, 본 발명의 일 실시예에 따른 식각액 조성물은 과황산염계 화합물, 1-질소계 고리형 화합물 및 3-질소계 고리형 화합물 중 1 이상의 질소계 고리형 화합물, 구리부식방지 화합물, 불소계 화합물 및 잔량의 물을 포함할 수 있다.
과황산염계 화합물은 구리로 이루어진 금속막의 산화제이며, 식각액 조성물의 총 중량에 대하여 8 내지 20 중량%로 포함될 수 있다. 과황산염계 화합물이 8 중량% 이하일 경우 구리의 식각 속도가 느려지고, 식각액 조성물을 이용하여 식각할 수 있는 기판의 매수가 감소하며, 20 중량%를 초과할 경우 구리 의 식각 속도가 지나치게 빨라져서, 공정 마진의 제어가 용이하지 않다. 과황산염계 화합물은 일례로써 암모늄퍼설페이트(Ammonium persulfate ), 소듐퍼설페이트(Sodium persulfate) 및 포타슘퍼설페이트(Potassium persulfate) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
불소계 화합물은 인듐계 화합물 및/또는 티타늄의 산화제이며, 식각액 조성물의 총 중량에 대하여 0.1 내지 1 중량%로 포함될 수 있다. 불소계 화합물의 함량이 식각액 조성물의 총 중량에 대해 0.1 중량% 미만인 경우, 인듐계 화합물 및/또는 티타늄의 산화가 용이하지 않고, 1 중량% 초과로 첨가되는 경우 기판의 손상을 유발할 수 있다.
불소계 화합물은 일례로써 암모늄플로라이드(Ammonium fluoride), 암모늄바이플로라이드(Ammonium bifluoride), 포타슘플로라이드(Potassium fluoride), 포타슘바이플로라이드(Potassium bifluoride), 소듐플로라이드(Sodium fluoride), 소듐바이플로라이드(Sodium bifluoride), 리튬플로라이드(Lithium fluoride), 마그네슘바이플로라이드(Magnesium bifluoride) 및 하이드로젠플로라이드(Hydrogen fluoride) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.구리부식방지 화합물은 식각액 조성물의 총 중량에 대하여 0.1 내지 1 중량%로 포함된다. 구리부식방지 화합물의 함량이 0.1 중량%를 미만인 경우, 부식 방지제로써 기능하기 어려우며, 1 중량%를 초과하는 경우, 첨가량 대비 효율적이지 않다.
구리부식방지 화합물은 일례로써 아미노테트라졸(Aminotetrazole), 이미다졸(Imidazole) 및 피라졸(Pyrazole) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
구리부식방지 화합물은 구리를 포함하는 막의 표면에 흡착되어 부식 방지제 역할을 하며, 구리를 포함하는 막 표면의 프로파일을 안정적으로 만들 수 있다.
일 실시예에 따른 식각액 조성물은 1-질소계 고리형 화합물, 3-질소계 고리형 화합물 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 1 이상의 질소계 고리형 화합물을 포함할 수 있다.
1-질소계 고리형 화합물은 식각액 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 5 중량%로 포함된다. 1-질소계 고리형 화합물의 함량이 0.1중량% 미만인 경우, 과황산염계 화합물의 자가 분해 억제가 용이 하지 못하고, 5중량%를 초과하는 경우, 첨가량 대비 효율이 좋지 않다.
1-질소계 고리형 화합물은 일례로써 5-옥소프롤린(5-oxoproline) 및 티아졸(Thiazole) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
1-질소계 고리형 화합물은 과황산염계 화합물의 자가분해를 억제시켜 식각 속도를 유지시키는 안정제이다. 과황산염계 화합물은 수용액 상에서 라디칼을 형성하면서 분해될 수 있는데, 이때 1-질소계 고리형 화합물은 과황산염계 화합물의 라디칼 형성을 억제하여 과황산염계 화합물의 분해를 막을 수 있다. 1-질소계 고리형 화합물이 첨가되지 않는 경우, 상기 라디칼이 3-질소계 고리형 화합물을 분해하여 신뢰성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
3-질소계 고리형 화합물은 식각액 조성물의 총 중량에 대하여 0.05 내지 1 중량%로 포함될 수 있다. 3-질소계 고리형 화합물의 함량이 0.05 중량% 미만인 경우, 식각액 조성물 내에 구리 이온이 누적되어 식각량을 유지하기 어렵고, 1 중량%를 초과하는 경우, 첨가량 대비 효율적이지 못하다.
3-질소계 고리형 화합물로는 1,2,4-트리아졸(1,2,4-Triazole), 3-아미노-1,2,4-트리아졸(3-Amino-1,2,4-Triazole), 3-메르캅토-1,2,4-트리아졸(3-mercapto-1,2,4-Triazole) 및 3-아미노-1,2,4-트리아졸-5-티올(3-Amino-1,2,4-Triazole-5-Thiol) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 식각액 조성물은 인산염계 화합물을 더 포함할 수 있다.
인산염계 화합물은 식각액 조성물의 총 중량에 대하여 0.05 내지 0.9 중량%로 포함될 수 있다. 인산염계 화합물의 함량이 0.05 중량% 미만인 경우, 인듐계 화합물 및/또는 티타늄을 포함하는 막의 식각 속도를 용이하게 조절하기 어렵고, 인산염계 화합물의 함량이 0.9중량%를 초과하는 경우, 금속 배선의 테이퍼각을 유지하기 어렵다.
인산염계 화합물은 일례로써 인산(Phosphoric acid), 트리소듐포스페이트(Trisodium phosphate), 소듐디하이드로젠포스페이트(Sodium dihydrogen phosphate), 소듐하이드로젠포스페이트(Sodium hydrogen phosphate), 포타슘포스페이트트리베이직(Potassium phosphate tribasic), 포타슘디하이드로젠포스페이트(Potassium dihydrogen phosphate), 디포타슘포스페이트(Dipotassium phosphate), 암모늄포스페이트(Ammonium Phosphate), 암모늄디하이드로젠포스페이트(Ammonium dihydrogen phosphate), 및 디암모늄포스페이트(Diammonium phosphate) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
인산염계 화합물은 인듐계 화합물 및/또는 티타늄을 포함하는 막의 식각 속도를 조절하여 과식각을 방지한다.
본 발명의 실시예에 따른 금속 배선은 일례로써 다중막 구조일 수 있으며, 상부막 및 하부막 각각은 인듐계 화합물(또는 산화물)을 포함하는 막이거나 티타늄을 포함하는 막일 수 있으며, 상부막과 하부막 사이에 구리를 포함하는 막이 위치할 수 있다.
이때 인산염계 화합물은 상부막 및 하부막이 포함하는 인듐계 화합물 또는 티타늄의 식각 속도를 조절하여 금속 배선의 테이퍼각 제어가 가능하다.
또한 인산염계 화합물은 구리를 포함하는 막에서 유출되는 구리의 킬레이트제 역할을 한다. 이에 따르면 금속층을 식각함에 따라 식각액 조성물 내의 구리 농도가 높아지더라도 제공하고자 하는 금속 배선의 테이퍼각을 유지할 수 있다.
본 발명의 실시예에서 인산염계 화합물과 1-질소계 고리형 화합물의 함량비는 1:2 내지 1:5.6 일 수 있으며, 1-질소계 고리형 화합물과 3-질소계 고리형 화합물의 함량비는 2:1 내지 5:1 일 수 있다. 이와 같은 함량비를 만족하는 경우, 식각액 조성물이 가지는 식각량 누적 수준, 금속 배선 단면의 테이퍼각, 금속 배선의 테일 및 팁의 길이 제어 등이 가능하다. 이에 대해서는 이하에서 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일실시예에 따른 식각액 조성물은 술폰산계 화합물을 더 포함할 수 있다.
술폰산계 화합물은 식각액 조성물의 총 중량에 대해 0.1 내지 3 중량%로 포함될 수 있다. 술폰산계 화합물의 함량이 0.1 중량% 미만인 경우, 구리 및 티타튬 막질에 대한 식각 속도가 느리고, 3중량%를 초과하는 경우, 구리 및 티타튬 막질이 과식각되는 문제가 발생한다.
술폰산계 화합물은 일례로써 파라톨루엔술폰산(Paratoluenesulfonic acid), 벤젠술폰산(Benzenesulfonic acid), 메탄술폰산(Methanesulfonic acid) 및 술팜산(Sulfamic acid) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
술폰산계 화합물은 유기산이며, 본 발명의 실시예에 따른 식각액 조성물에서 보조 산화제로 사용되며 구리막 및/또는 티타늄막의 식각률을 증가시킨다.
일 실시예의 식각액 조성물은 앞서 설명한 것과 같이 기판 상에 위치하는 금속 배선을 형성하기 위해 제공되는 것으로, 일례로써 티타늄(Ti) 및 구리(Cu)로 이루어지는 다층 구조의 금속 배선 또는 인듐계 화합물(일례로써 ITO) 및 구리(Cu)로 이루어지는 다층 구조의 금속 배선을 형성하기 위해 사용될 수 있다. 이와 같은 금속 배선은 박막 트랜지스터 기판의 게이트 배선이거나 데이터 배선일 수 있다.
앞서 설명한 식각액 조성물을 사용하여 금속 배선을 제조할 수 있다. 이하에서는 도 1 내지 도 5을 참고하여 전술한 식각액 조성물로 금속 배선을 형성하는 방법에 대해 설명한다. 도 1 내지 도 5는 일 실시예에 따른 금속 배선의 제조 방법을 나타내는 단면도들이다.
우선, 도 1을 참조하면, 기판(110) 위에 금속층(120)을 형성한다. 구체적으로, 기판(110) 위에 제1 금속층(120a), 제2 금속층(120b) 및 제3 금속층(120c)을 적층한다. 이때 제1 금속층(120a), 제2 금속층(120b) 및 제3 금속층(120c) 각각은 인듐계 화합물, 구리(Cu), 구리 합금, 티타늄(Ti) 및 티타늄 합금막 중 어느 하나를 포함할 수 있다. 일례로써 제1 금속층(120a) 및 제3 금속층(120c)은 티타늄을 포함하고 제2 금속층(120b)은 구리를 포함할 수 있다.
다음 도 2에 도시된 바와 같이 금속층(120) 위에 감광성 물질층(130)을 형성한다. 제3 금속층(120c) 위에 감광성 물질층(130)을 형성한다.
그리고 나서, 마스크(M)를 이용하여 마스크(M)의 개구부에 대응되는 영역을 노광시킨다. 일 실시예에 따라 마스크(M)에 의해 노출된 영역은 불용성 영역(130b)이 되고 마스크(M)에 의해 가려진 영역은 가용성 영역(130a)이 될 수 있다.
다음 도 3을 참조하면, 노광 이후 마스크(M)를 제거하여 감광성 물질층(130) 중 노광된 영역(130b)을 제외한 나머지 부분(130a)을 제거한다. 이에 따르면 도 4에 도시된 바와 같이 소정의 감광성 패턴(132)이 형성된다.
감광성 패턴(132)을 마스크로 하며 앞서 설명한 식각액 조성물을 이용하여 금속층(120)을 식각한다. 이러한 식각에 따르면 도 5에 도시된 바와 같은 금속 배선(121)이 형성된다. 식각액 조성물에 대한 자세한 내용은 앞서 설명한 것과 동일하므로 중복 설명은 생략한다.
일 실시예의 식각액 조성물은 감광성 패턴(132)과 기판(110) 사이의 금속층(120)을 식각시킬 수 있다. 이때, 기판(110) 표면을 기준으로 경사진 측면을 가지는 금속 배선(121)을 형성할 수 있다. 이때 기판(110) 표면과 금속 배선(121)의 경사진 측면 사이의 각도를 테이퍼각(taper angle, θ)이라 한다.
일 실시예의 금속 배선(121)은 식각액 조성물에 의해 30도(°) 내지 60도(°)의 테이퍼각을 가지도록 형성되며, 바람직하게는 30도(°) 내지 40도(°)의 테이퍼각을 가지도록 형성될 수 있다. 테이퍼각이 30도(°)보다 작은 경우에는 감광성 패턴(132)과 접촉하는 금속 배선(121) 상부 면적이 지나치게 좁게 형성되기 때문에 전기 전도성이 떨어질 수 있다. 테이퍼각이 60도(°)를 넘는 경우에는 이후 금속 배선(121) 상부에 적층되는 다른 전도성 패턴과의 지나치게 높은 단차로 인해 해당 전도성 패턴에 크랙 또는 크랙에 의한 단선이 발생될 수 있다.
감광성 패턴(132)의 단부와 금속 배선(121)의 단부 사이의 거리 차를 편측 값(Side etch(S/E), w)으로 정의하며, 금속 배선(121)의 양쪽에 발생되는 편측 값을 스큐(Skew)값으로 정의한다. 스큐값은 편측값의 두 배이다.
일 실시예에 따른 금속 배선(121)은 편측값의 범위를 0.5마이크로미터(㎛) 내지 1.5마이크로미터(㎛)의 범위를 가질 수 있으며, 스큐값은 1.0 마이크로미터(㎛) 내지 3.0 마이크로미터(㎛)의 범위를 가질 수 있다.
또한 일 실시예에 따른 금속 배선(121)은 기판(110)의 평면에 대해 테이퍼진 구조를 가지면서, 하부막(121a) 또는 상부막(121c)이 팁이나 테일을 포함하지 않는 바, 신뢰성이 향상된 표시 패널의 제공이 가능하다.
일 실시예에 따른 금속 배선(121)은 박막 트랜지스터 기판에 사용되는 게이트 배선일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이하에서는 일 실시예에 따른 금속 배선을 포함하는 박막 트랜지스터 표시판에 대해 설명한다. 도 6은 박막 트랜지스터 표시판에 포함된 하나의 화소 영역을 확대하여 도시한 도면이며, 도 7은 도 6의 VII-VII로 표시된 절단선을 따라 자른 단면을 도시한 도면이다.
도 6 및 도 7을 참고하면, 기판(110) 위에 게이트 전극(124)을 포함하는 게이트선(121)이 위치한다. 게이트선(121) 위에 게이트 절연막(140)이 위치하고, 게이트 전극(124)과 중첩하는 게이트 절연막(140) 위에 반도체층(154)이 위치한다.
다음, 반도체층(154) 위에 소스 전극(173)을 포함하는 데이터선(171) 및 드레인 전극(175)이 위치한다. 소스 전극(173)과 드레인 전극(175)은 반도체층(154)이 포함하는 채널 영역을 중심으로 서로 마주할 수 있다.
또한 반도체층(154)과 소스 전극(173) 사이 및 반도체층(154)과 드레인 전극(175) 사이에 저항성 접촉 부재(163, 165)가 위치할 수 있으나, 실시예에 따라 생략될 수 있다.
데이터선(171) 및 드레인 전극(175) 위에 보호막(180)이 위치한다. 보호막(180)은 드레인 전극(175)과 중첩하는 접촉 구멍(185)을 가지며, 접촉 구멍(185)을 통해 드레인 전극(175)과 화소 전극(191)이 전기적, 물리적으로 연결될 수 있다.
이때 전술한 게이트선(121) 및 데이터선(171) 중 적어도 하나는 전술한 식각액 조성물을 이용하여 형성될 수 있다.
게이트선(121) 및 데이터선(171) 중 적어도 하나는 복수층이 적층된 다층 구조일 수 있으며, 인듐계 화합물, 구리막, 구리 합금막, 티타늄막 및 티타늄 합금막 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일례로써 게이트선(121)은 티타늄막, 구리막, 티타늄막 순으로 적층된 다층 구조일 수 있으며, 데이터선(171)은 티타늄막, 구리막, 티타늄막 순으로 적층된 다층 구조일 수 있다.
구리막은 표시 패널의 대면적화에 따른 안정적 이미지 구현과 빠른 응답 속도를 제공하기 위한 우수한 전기 전도도를 제공할 수 있다. 또한 빠른 응답 속도를 제공하는 구리막의 산화 및 확산에 의한 전기 전도도 특성 열화에 안정적인 캡핑막 제공을 위해 구리막의 상하부에 인듐계 산화막이나 티타늄/티타늄 산화물을 포함하는 막을 제공할 수 있다. 즉, ITO/Cu/ITO, IZO/Cu/IZO, Ti/Cu/Ti 와 같은 3중막을 사용할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 식각액 조성물을 사용하여 상기 삼중막을 습식 식각하는 경우 상부막 또는 하부막인 인듐계 산화막 및/또는 티타늄의 팁(Tip)이나 테일(Tail)을 제거하여 표시 패널의 불량 발생을 최소화할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 식각액 조성물은 인산염계 화합물 및 불소계 화합물을 포함함으로써 티타늄 또는 인듐계 화합물로 이루어진 막의 팁(Tip)또는 테일(Tail)을 0.1마이크로미터(㎛) 이하로 감소시킬 수 있으며, 구리 오염 증가에 따른 식각 단면의 테이퍼각 변화를 줄일 수 있다.
또한, 인산염계 화합물과 1-질소 고리형 화합물의 함량비를 1:2 내지 1:5.6 로 하는 경우 금속 배선의 테이퍼각(Taper angle) 안정성을 최대로 유지할 수 있다. 다시 말해, 본 발명의 일 실시예에 따르는 경우, 식각액 조성물이 이용되는 기판의 매수가 증가하는 경우에도, 금속 배선의 테이퍼각 경시 변화를 줄일 수 있다.
또한, 1-질소계 고리형 화합물과 3-질소계 고리형 화합물의 함량비가 2:1 내지 5:1인 경우, 스큐값을 일정하게 유지시켜 안정성을 향상시킬 수 있다.
본 명세서는 티타늄/구리/티타늄 순으로 적층된 삼중막 또는 ITO/구리/ITO 순으로 적층된 삼중막을 식각할 때, 동일한 식각액 조성물을 사용하여 처리 가능한 기판(또는 표시 패널)의 처리 매수를 나타내기 위해, 식각 가능한 수준의 식각액 조성물이 포함하는 구리 농도(이하 식각량 누적 수준이라 칭함)를 확인하고, 금속 배선의 테이퍼각 유지 수준, 소자 특성을 저해 시키는 금속 배선의 팁(Tip) 및 테일(Tail) 수준까지 총 4 가지 항목을 전자주사현미경의 측단면 사진으로 확인하였다.
이하의 표 1과 같이 실시예 1 내지 12 및 비교예 1 내지 6에 따른 식각액 조성물을 제조하였다.
이때 과황산염계 화합물은 과황산암모늄을, 인산염계 화합물은 인산, 1-질소계 고리형 화합물은 5-옥소프롤린, 3-질소계 고리형 화합물은 3-아미노-1,2,4-트리아졸-5-티올, 술폰산계 화합물은 메탄술폰산, 구리부식 방지 화합물은 아미노테트라졸, 불소계 화합물은 중불화암모늄을 사용하였다.
| 과황산염계 화합물 | 인산염계화합물 | 1-질소계 고리형 화합물 |
3-질소계 고리형 화합물 |
술폰산계 화합물 |
구리부식방지 화합물 |
불소계 화합물 |
|
| 실시예 1 | 15 | - | 0.5 | - | - | 0.3 | 0.5 |
| 실시예 2 | 15 | - | - | 0.2 | - | 0.3 | 0.5 |
| 실시예 3 | 15 | - | 0.5 | 0.2 | - | 0.3 | 0.5 |
| 실시예 4 | 15 | 0.2 | 0.5 | 0.2 | - | 0.3 | 0.5 |
| 실시예 5 | 15 | 0.2 | 0.5 | - | - | 0.3 | 0.5 |
| 실시예 6 | 15 | - | 0.5 | 0.2 | - | 0.3 | 0.5 |
| 실시예 7 | 15 | 0.2 | 0.5 | 0.2 | 1 | 0.3 | 0.5 |
| 실시예 8 | 8 | 0.1 | 0.2 | 0.1 | 0.5 | 0.1 | 0.8 |
| 실시예 9 | 10 | 0.5 | 2.5 | 0.5 | 1 | 0.3 | 0.5 |
| 실시예 10 | 18 | 0.9 | 5 | 1 | 0.5 | 0.5 | 0.8 |
| 실시예 11 | 15 | 0.2 | 0.5 | - | 1 | 0.3 | 0.5 |
| 실시예 12 | 15 | - | 0.5 | 0.2 | 1 | 0.3 | 0.5 |
| 비교예 1 | 15 | - | - | - | - | 0.3 | 0.5 |
| 비교예 2 | 15 | 1 | 1.5 | 1 | 3 | 1 | 1 |
| 비교예 3 | 15 | 0.1 | 0.6 | 0.2 | 3 | 1 | 1 |
| 비교예 4 | 15 | 0.2 | 0.6 | 0.1 | 1 | 0.5 | 0.8 |
| 비교예 5 | 15 | 0.5 | 1 | 1 | 1 | 0.5 | 0.8 |
| 비교예 6 | 15 | 0.2 | - | 0.2 | 1 | 0.3 | 0.5 |
표 2는 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 대해 Cu EPD 변화 및 식각량 누적 수준을 비교하였다.
| Cu EPD | 식각량 누적 수준 EPD 변화 | |||
| 0일 | 3일 | Cu 0ppm | Cu 1000ppm | |
| 실시예 1 | 42초 | 43초 | 42초 | 48초 |
| 실시예 2 | 42초 | 43초 | 42초 | 50초 |
| 실시예 3 | 42초 | 43초 | 42초 | 43초 |
| 비교예 1 | 42초 | 54초 | 42초 | 58초 |
평가 결과 1질소계 화합물과 3질소계 화합물의 포함 여부에 따라, 상온에서 3일 방치시 Cu EPD(E/R 감소)가 느려지는 방향으로 나타났다. 또한, Cu 1000ppm에서 EPD 변화 값은 실시예1 내지 3에 비하여 비교예 1이 더 변하는 것으로 나타났다. 이로부터 1질소계 화합물과 3질소계 화합물에 의하여 경시변화방지 효과가 있음을 확인하였다.
이하 표 3은 실시예 3 및 4와 관련하여 인산염계 화합물 추가에 따른 테이퍼각을 비교하였다. 도 8에 나타난 바와 같이, 실시예 3에 인산염을 추가한 실시예 4는 테이퍼각이 감소하는 효과가 있음을 확인하였다.
| 테이퍼각 | |
| 실시예 3 | 70° |
| 실시예 4 | 60° |
이하 표 4는 술폰산계 화합물 추가(실시예 4 및 7)에 따른 Ti 및 Cu의 식각 속도를 비교하였다. 표 4에 나타난 바와 같이 실시예 4에 술폰산계 화합물을 추가한 실시예 7은 EPD 값이 감소함을 확인하였다.
| EPD(sec) | |||
| Ti (상부) | Cu | Ti (하부) | |
| 실시예 4 | 65 | 66 | 18 |
| 실시예 7 | 53 | 55 | 14 |
표 5를 통해 실시예 및 비교예들에 대한 식각 성능을 비교하였다.
| 식각량 누적 수준 |
테이퍼각 유지 |
식각량 (CD Skew) |
테일 (Tail) |
팁 (Tip) |
|
| 실시예 5 | X | ○ | △ | △ | △ |
| 실시예 6 | △ | X | △ | △ | △ |
| 실시예 7 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 8 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 9 | △ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 10 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 11 | △ | ○ | △ | △ | △ |
| 실시예 12 | ○ | ○ | ○ | ○ | △ |
| 비교예 2 | X | ○ | △ | X | X |
| 비교예 3 | X | ○ | △ | X | △ |
| 비교예 4 | X | ○ | △ | X | X |
| 비교예 5 | X | ○ | X | X | X |
| 비교예 6 | X | ○ | △ | X | X |
상기 표 5에서 동일한 식각액 조성물을 사용하여 복수의 기판을 식각함에 있어, 식각 가능한 수준의 식각액 조성물이 포함할 수 있는 구리 농도가 6000ppm 이상인 경우 ○, 4000ppm 이상 내지 6000ppm 미만인 경우 △, 그리고 4000ppm 미만인 경우를 X로 나타냈다. 또한 금속 배선의 테이퍼각 유지와 관련하여 식각액 조성물에 포함되는 구리가 6000ppm으로 증가하는 동안 금속 배선의 테이퍼각이 10°미만으로 변화하는 경우 ○, 10°이상으로 변화하는 경우 X로 나타냈다. 또한 금속 배선에서 상, 하부막의 팁(Tip) 및 테일(Tail)의 너비가 0.1㎛ 이하인 경우 ○, 0.1㎛ 이상인 경우 △, 0.2㎛ 초과인 경우 X로 나타냈다. 그리고 스큐값이 1.5㎛ 이하인 경우 ○, 1.5㎛ 이상인 경우 △, 2㎛ 초과인 경우 X로 나타냈다.
실시예 5, 실시예 7 내지 11은 인산염계 화합물과 1-질소계 고리형 화합물의 함량비가 1:2 내지 1:5.6이고, 테이퍼각, 테일(Tail) 및 팁(Tip)의 잔류 수준은 모두 만족됨을 확인하였다.
도 8 및 도 9는 실시예 1 내지 12 및 비교예 1 내지 6에 따른 식각 특성을 신규 식각액(기판 처리 매수가 0임)인 경우와 식각 처리한 기판의 매수가 증가함에 따라 식각액 조성물이 포함하는 구리 농도가 6000ppm인 식각액인 경우를 이용하여 식각한 금속 배선의 막질을 비교하여 나타냈다.
우선 도 9를 살펴보면, 비교예 2 및 비교예 6과 같이 본 발명에 따른 인산염계 화합물에 대한 1-질소계 고리형 화합물의 함량비가 1:2 미만의 경우, 구리에 의한 과황산염계 화합물의 라디칼 형성이 발생하고 식각액 조성물에 포함되는 구리 농도 증가에 따라 식각 속도 증가로 식각량(Skew)이 증가하는 불량이 발생한다.
또한 비교예 3와 같이 인산염계 화합물에 대한 1-질소계 고리형 화합물의 함량비가 1:5를 초과하는 경우, 구리 농도 증가에 따라 식각량(Skew) 감소 및 다층막 구조 중 하부막의 테일(Tail)의 길이가 증가하는 불량이 발생한다.
실시예 6 내지 10, 실시예 12는 1-질소계 고리형 화합물과 3-질소계 고리형 화합물의 함량비가 2:1 내지 5:1이다. 이때 식각량 누적 수준, 테일(Tail) 및 팁(Tip)의 잔류 수준은 모두 만족됨을 확인하였다.
그러나 비교예 4와 같이 1-질소계 고리형 화합물에 대한 3-질소계 고리형 화합물의 함량비가 5:1 초과의 경우, 식각액 조성물 내의 구리 함량이 증가함에 따라 식각 속도 증가로 식각량(Skew)이 증가하는 불량이 발생한다.
또한 비교예 5 및 비교예 6과 같이 1-질소계 고리형 화합물에 대한 3-질소계 고리형 화합물의 함량비가 2:1 미만인 경우, 식각액 조성물 내의 구리 함량이 증가함에 따라 식각 속도 감소로 식각량(Skew)가 감소하는 불량이 발생한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 식각액 조성물은 인산염계 화합물과 1-질소계 고리형 화합물 사이가 소정의 함량비를 만족시키거나 1-질소계 고리형 화합물과 3-질소계 고리형 화합물 사이의 소정의 함량비를 만족시키고 과황산염계 화합물, 구리부식방지 화합물, 불소계 화합물을 포함한다. 이에 따르면 식각량 누적 수준을 증가시키며, 금속 배선의 테이퍼각 변화에 따른 불량을 줄일 수 있다.
바람직하게, 본 발명의 다른 실시예는 실시예 7 내지 10과 같이, 식각액 조성물은 인산염계 화합물과 1-질소계 고리형 화합물 사이가 소정의 함량비를 만족시키고 1-질소계 고리형 화합물과 3-질소계 고리형 화합물 사이의 소정의 함량비를 만족시키며, 과황산염계 화합물, 구리부식방지 화합물, 불소계화합물, 인산염계 화합물 및 술폰산계 화합물을 모두 포함하는 것으로, 이에 따르면 티타늄 및/또는 인듐계 화합물을 포함하는 금속 배선의 테일과 팁 형성을 방지하고, 식각액 조성물의 식각량 누적 수준을 증가시키며, 금속 배선의 테이퍼각 변화에 따른 불량을 줄일 수 있다.
이하에서는 도 10 내지 도 11과 표 3을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 엔드 포인트 검출 시간(EPD, End Point Detection) 및 스큐값 변화를 살펴본다. 이때 엔드 포인트 검출 시간(EPD)이라 함은 소정의 금속 배선 너비를 제공하기까지 소요되는 시간을 의미한다.
우선 도 10 및 이하에 첨부된 표 6을 참조하면 식각액 조성물에 포함되는 구리 함량이 증가하는 경우에도 엔드 포인트를 검출하기 위해 소요되는 시간이 거의 일정하게 유지됨을 알 수 있다.
| 구리 누적 (ppm) | EPD(sec) | 스큐값 (㎛) |
테이퍼각 (°) |
팁 (㎛) |
테일 (㎛) |
||
| Ti (상부) | Cu | Ti(하부) | |||||
| ref | 53 | 55 | 14 | 1.39 | 75 | 0.09 | 0.08 |
| 800 | 54 | 55 | 14 | 1.39 | 72 | 0.07 | 0.08 |
| 1600 | 52 | 54 | 13 | 1.39 | 73 | 0.07 | 0.09 |
| 2400 | 53 | 54 | 14 | 1.37 | 73 | 0.09 | 0.07 |
| 3200 | 52 | 55 | 13 | 1.37 | 73 | 0.07 | 0.08 |
| 4000 | 53 | 54 | 14 | 1.38 | 72 | 0.08 | 0.08 |
| 4800 | 54 | 56 | 13 | 1.38 | 71 | 0.09 | 0.09 |
| 5600 | 53 | 58 | 13 | 1.37 | 71 | 0.08 | 0.08 |
| 6400 | 54 | 59 | 14 | 1.35 | 72 | 0.08 | 0.08 |
| 7200 | 54 | 61 | 13 | 1.35 | 71 | 0.09 | 0.09 |
이에 따르면 본 발명의 일 실시예에 따른 식각액 조성물은 조성물 내의 구리 함량이 약 5600 ppm이 되는 수준까지 반복 사용할 수 있음을 확인할 수 있다.
동일한 식각액을 금속 배선 형성을 위해 반복 사용하는 경우에 식각액에는 금속 배선에 포함되는 구리가 검출될 수 있으며, 식각 공정을 반복함에 따라 식각액 조성물에 포함되는 구리의 양이 증가한다. 그러나 본 발명의 일 실시예에 따른 식각액 조성물은 조성물 내의 구리 증가에도 불구하고 엔드 포인트 검출 시간이 거의 일정하게 유지됨을 확인하였다.
도 11을 참조하면, 이와 같이 식각 공정을 반복함에 따라 식각액 조성물에 포함되는 구리가 증가하고, 구리의 함량이 증가함에 따라 스큐값이 변함을 알 수 있었다. 특히 구리의 함량이 5600ppm 이상이 되는 경우 스큐값이 상당히 저하됨을 알 수 있었다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
121: 게이트선
124: 게이트 전극
140: 게이트 절연막
154: 반도체층
171: 데이터선
173: 소스 전극
175: 드레인 전극
180: 보호막
185: 접촉 구멍
191: 화소 전극
124: 게이트 전극
140: 게이트 절연막
154: 반도체층
171: 데이터선
173: 소스 전극
175: 드레인 전극
180: 보호막
185: 접촉 구멍
191: 화소 전극
Claims (19)
- 8 중량% 내지 20 중량%의 과황산염계 화합물;
0.1 중량% 내지 5 중량%의 1-질소계 고리형 화합물, 0.05 중량% 내지 1 중량%의 3-질소계 고리형 화합물 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 1 이상의 질소계 고리형 화합물;
0.1 중량% 내지 1 중량%의 불소계 화합물;
0.1 중량% 내지 1 중량%의 구리부식방지 화합물; 및 잔량의 물을 포함하는 식각액 조성물. - 제1항에서,
상기 과황산염계 화합물은 암모늄퍼설페이트(Ammonium persulfate ), 소듐퍼설페이트(Sodium persulfate) 및 포타슘퍼설페이트(Potassium persulfate) 중 적어도 하나를 포함하는 식각액 조성물. - 제1항에서,
상기 불소계 화합물은 암모늄플로라이드(Ammonium fluoride), 암모늄바이플로라이드(Ammonium bifluoride), 포타슘플로라이드(Potassium fluoride), 포타슘바이플로라이드(Potassium bifluoride), 소듐플로라이드(Sodium fluoride), 소듐바이플로라이드(Sodium bifluoride), 리튬플로라이드(Lithium fluoride), 마그네슘바이플로라이드(Magnesium bifluoride), 및 하이드로젠플로라이드(Hydrogen fluoride) 중 적어도 하나를 포함하는 식각액 조성물. - 제1항에서,
상기 구리부식방지 화합물은 아미노테트라졸(Aminotetrazole), 이미다졸(Imidazole) 및 피라졸(Pyrazole) 중 적어도 하나를 포함하는 식각액 조성물. - 제1항에서,
상기 1-질소계 고리형 화합물은 5-옥소프롤린(5-oxoproline) 및 티아졸(Thiazole) 중 적어도 하나를 포함하는 식각액 조성물. - 제1항에서,
상기 3-질소계 고리형 화합물은 1,2,4-트리아졸(1,2,4-Triazole), 3-아미노-1,2,4-트리아졸(3-Amino-1,2,4-Triazole), 3-메르캅토-1,2,4-트리아졸(3-mercapto-1,2,4-Triazole) 및 3-아미노-1,2,4-트리아졸-5-티올(3-Amino-1,2,4-Triazole-5-Thiol) 중 적어도 하나를 포함하는 식각액 조성물. - 제1항에서,
0.05 중량% 내지 0.9 중량%의 인산염계 화합물을 더 포함하는 식각액 조성물. - 제7항에서
상기 인산염계 화합물은 인산(Phosphoric acid), 트리소듐포스페이트(Trisodium phosphate), 소듐디하이드로젠포스페이트(Sodium dihydrogen phosphate), 소듐하이드로젠포스페이트(Sodium hydrogen phosphate), 포타슘포스페이트트리베이직(Potassium phosphate tribasic), 포타슘디하이드로젠포스페이트(Potassium dihydrogen phosphate), 디포타슘포스페이트(Dipotassium phosphate), 암모늄포스페이트(Ammonium Phosphate), 암모늄디하이드로젠포스페이트(Ammonium dihydrogen phosphate), 및 디암모늄포스페이트(Diammonium phosphate) 중 적어도 하나를 포함하는 식각액 조성물. - 제7항에서,
상기 인산염계 화합물과 상기 1-질소계 고리형 화합물의 함량비는 1:2 내지 1:5.6인 식각액 조성물. - 제1항에서,
상기 1-질소계 고리형 화합물과 상기 3-질소계 고리형 화합물의 함량비는 2:1 내지 5:1인 식각액 조성물. - 제1항에서,
0.1 중량% 내지 3 중량%의 술폰산계 화합물을 더 포함하는 식각액 조성물. - 제11항에서,
상기 술폰산계 화합물은 파라톨루엔술폰산(Paratoluenesulfonic acid), 벤젠술폰산(Benzenesulfonic acid), 메탄술폰산(Methanesulfonic acid), 및 술팜산(Sulfamic acid) 중 적어도 하나를 포함하는 식각액 조성물. - 기판 상에 금속층을 형성하는 단계, 및
상기 금속층을 식각하여 금속 배선을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 금속 배선을 형성하는 단계는,
0.1 중량% 내지 5 중량%의 1-질소계 고리형 화합물;
0.05 중량% 내지 1 중량%의 3-질소계 고리형 화합물 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 1 이상의 질소계 고리형 화합물;
0.1 중량% 내지 1 중량%의 불소계 화합물;
0.1 중량% 내지 1 중량%의 구리부식방지 화합물; 및 잔량의 물을 포함하는 식각액 조성물을 이용하는 금속 배선의 제조 방법. - 제13항에서,
상기 식각액 조성물은
0.05 중량% 내지 0.9 중량%의 인산염계 화합물, 및
0.1 중량% 내지 3 중량%의 술폰산계 화합물 중 적어도 하나를 더 포함하는 금속 배선의 제조 방법. - 제14항에서,
상기 인산염계 화합물과 상기 1-질소계 고리형 화합물의 함량비는 1:2 내지 1:5.6이고,
상기 1-질소계 고리형 화합물과 상기 3-질소계 고리형 화합물의 함량비는 2:1 내지 5:1인 금속 배선의 제조 방법. - 제13항에서,
상기 금속 배선의 단면은 정테이퍼진 형태인 금속 배선의 제조 방법. - 제16항에서,
상기 금속 배선은 팁 및 테일을 포함하지 않는 금속 배선의 제조 방법. - 제13항에서,
상기 금속 배선은 다층 구조를 포함하는 금속 배선의 제조 방법. - 제18항에서,
상기 금속 배선은 삼중막 구조를 포함하며,
상기 삼중막 구조는 티타늄, 구리 및 티타늄 순으로 적층된 금속 배선의 제조 방법.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
| GRNT | Written decision to grant |