KR20180056183A - 다기능성 토양개량제의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 바스켓밀에 물 및 분산제를 넣고, 별도로 황산구리 분말 및 생석회 분말을 첨가한 후 교반 및 분산하여 석회 보르도액을 생성하는 단계(S1); 상기와 동일한 별도의 바스켓밀에서 물 및 수산화나트륨을 용해시킨 후 유황을 넣고 교반 및 분산하여 졸 형태의 알칼리성 유황합제를 생성하는 단계(S2); 및 상기에서 얻어진 석회 보르도액을 상기 유황합제와 혼합하여 얻어진 혼합물에 회분 및 세리사이트를 넣고 교반 및 분산하는 단계(S3)를 포함하는 액상 다기능성 토양개량제의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 다기능성 토양개량제는 기존의 석회보르도액이 갖고 있는, 구리 이온의 농도 증가 및 구리염의 작물 흡수로 인한 약해 그리고 구리 용해도 증가로 인한 살균력 저하와 같은 근원적인 문제점을 해결한 보르도용액 성분, 수화유황졸 또는 석회유황합제 성분과 화력발전소에서 부산물로 많이 생산되는 회분과 세리사이트 성분을 포함하는, 살균, 살충, 토양개량 기능을 갖는 다기능성 토양개량제 제조방법을 제공함으로써 화력발전소에서 발생하는 회분폐기물 처리에 따르는 제반 문제점 해결은 물론 기존의 석회보르도액과 석회유황합제가 갖고 있던 근원적인 문제점을 해결하여 한 번의 시비로 살충 및 살균 기능까지 가능하게 함으로써 농촌의 부족한 노동력 해결에 일조할 수 있다.

Description

다기능성 토양개량제의 제조방법{Method For Producing Multi-Functional Soil Conditioner}
본 발명은 살균 기능을 갖는 석회보르드액, 석회 유황합제, 화력발전소에서 부산물로 대량 생성되는 회분(fly ash) 및 세리사이트(sericite)를 포함하는 농작물 재배용 살균, 살충, 토양개량 성능을 갖는 다기능성 토양개량제의 제조방법, 상세하게는 기존의 석회보르도액이 갖고 있는 근원적인 문제점으로서 약해를 해결한 보르도용액 성분, 석회유황합제(또는 수화유황졸) 성분, 화력발전소에서 부산물로 많이 생산되는 회분 및 세리사이트 성분을 포함하게 하여, 한 번의 시비로 살균, 살충 및 토양개량 기능을 갖는 다기능성 토양개량제의 제조방법에 관한 것이다.
'석회 보르도(Bordeaux)액'이란 황산구리와 산화칼슘을 혼합하여 만든 살균제 농약을 의미하는 데, 19세기 말 프랑스 남부 보르도 시를 중심으로 한 포도 재배지에서 포도의 병충해를 방제하기 위해 처음으로 사용한 데서 붙여진 이름이다.
일반적으로, 우리나라 토양의 50% 이상은 화강암과 화강편마암으로 이루어져 있는데, 여름철 집중호우에 의한 칼슘, 칼륨, 마그네슘 등 미네랄 원소들의 용탈(溶脫), 화학비료의 과다사용과 산성비로 인한 토양의 산성화가 가속화되고 있는 것이 현실이며, 이로 인한 농업생산성 저하와 산성화된 토양을 중화하기 위하여 석회를 많이 사용하고 있는 실정이나 석회의 과다 사용은 토양의 칼슘(Ca):마그네슘(Mg) 비율을 저하시켜 마그네슘 결핍과 토양이 갖는 물리,화학적 균형을 깨뜨려 토양의 재생능력을 저하시키게 되는 상당한 문제점을 초래한다.
또한 생산성 저하를 초래하는 토양에 내재되어 있는 바실러스(Bacillus) 또는 곰팡이 그리고 병충을 제거하기 위하여 많은 농약을 살포하고 있으나 살균, 살충, 토양개량 기능을 갖는 다기능 농약은 거의 전무하여 용도에 따라 따로따로 살포하는 상황으로 많은 시간과 노동력을 소모하고 있는 실정이다. 농민들의 고령화가 가속화되고 있는 우리나라의 농촌으로서는 종류별 살포로 인한 과대한 노동력과 시간을 필요로 하는 종류별 살포 형태가 아닌 다기능성 농약의 공급이 절실하게 필요한 상황이다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 한국특허 제 2007-0032719 호에서는 기초화합물과 법제유황을 이용하고 있고, 등록특허 제 10-0787020 호에서는 제올라이트, 인광석, 천연 인회석, 맥반석, 백운석과 같은 광물성 복합비료 기능이 구비된 토양개량제나 천연광물질과 천연물질을 입상화 한 작물생육용 토양개량제 등에 대해서 기재하고 있으나, 이들 특허에서는 단순히 광물을 혼합하여 광물질을 이용한 미량요소만 공급하는 형태로 살균, 살충 능력은 갖지 못하며, 다양한 형태의 석회보르도액이나 유황을 이용한 유황졸이나 유합합제 등도 단순한 살균제일뿐 토양개량 기능은 전혀 갖지 못하고 있으며, 더욱이 화력발전소에서 부산물로 많이 생산되는 회분과 세리사이트와 함께 유황과 보르도액을 혼합하여 살균, 살충, 미량요소 공급 및 토양개량 기능을 겸하는 다기능성 토양개량제는 전혀 없는 실정이다.
종래의 토양개량제는 제올라이트, 일라이트, 산화칼슘 등의 광물질을 단순히 분쇄하여 분말로 만든 것이 대부분이고, 예를 들면 공개특허 제 10-2013-0084551 호에서는 세리사이트를 단순히 분쇄하여 물과 수산화나트륨을 넣어 교반후 정치시켜 pH 8∼12인 액비를 얻는 방법에 대해 기재하고 있으나, 이 역시 미네랄만 공급하는 단순한 토양개량제이며 살균과 살충 기능은 거의 없어 토양에 남아있는 균이나 해충에 대한 살균 살충을 하기 위해서는 다른 약재를 또 살포해야 하는 번거로움이 있었다.
따라서 본 발명의 목적은 화력발전소에서 부산물로 많이 생산되는 회분의 재활용은 물론 농작물 재배시 사용되는 토양개량제의 성능을 향상시켜 산성화된 농경지와 토양의 정화 복원, 재생 및 농작물의 작황 향상에 기여할 뿐만 아니라 한 번의 시비로 살충 및 살균 기능까지 가능하게 함으로써 노동력과 시간을 절감하게 하는 회분, 세리사이트, 보르도용액 성분 및 수화유황졸 성분을 포함한, 다기능성 토양개량제의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 목적은 바스켓밀에 물 및 분산제를 넣고, 별도로 황산구리 분말 및 생석회 분말을 첨가한 후 교반 및 분산하여 석회 보르도액을 생성하는 단계(S1); 상기와 동일한 별도의 바스켓밀에서 물 및 수산화나트륨을 용해시킨 후 유황을 넣고 교반 및 분산하여 졸 형태의 알칼리성 유황합제를 생성하는 단계(S2); 및 상기에서 얻어진 석회 보르도액을 상기 유황합제와 혼합하여 얻어진 혼합물에 회분 및 세리사이트를 넣고 교반 및 분산하는 단계(S3)를 포함하는 액상 다기능성 토양개량제의 제조방법에 의해 달성된다.
본 발명의 액상 다기능성 토양개량제의 제조방법에서 사용되는 바스켓밀 내에는 입도 1.5 mm 이하의 지르코니아 비드를 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 액상 다기능성 토양개량제의 제조방법에 있어서, 교반 및 분산 공정은 상기 단계(S1)에서 500∼2,000 rpm, 상기 단계(S2)에서 200∼300 rmp, 및 상기 단계(S3)에서 500∼2000 rpm의 속도로 각각 실시된다.
또한, 본 발명에 따른 액상 다기능성 토양개량제의 제조방법에 있어서, 단계(S1)에서 총 100 중량%를 기준으로, 물 40∼50%, 분산제 4∼10%, 황산구리 분말 20∼30% 및 생석회 분말 20∼30%를 균일하게 혼합하고; 단계(S2)에서 총 100 중량%를 기준으로, 물 60∼70 중량%, 수산화나트륨 30∼40 중량% 및 유황 15∼20 %를 넣고 교반 및 분산되고: 그리고 단계(S3)에서는 총 100 중량%를 기준으로, 석회 보르도액과 유황합제가 1:1의 중량비로 혼합되고, 회분 5∼10 중량% 및 세리사이트 1∼5 중량%를 넣고 교반 및 분산된다.
본 발명에서 바스켓밀의 교반속도는 500∼2,000 rmp으로 하는 것이 바람직한데, 그 이유는 500 rpm 미만인 경우는 분쇄와 분산이 잘 이루어지지 않으며, 2,000 rpm을 초과하면 바스켓밀 내부의 비드가 넘치게 되어 역시 본 발명에서 의도하는 분쇄 및 분산이 이루어지지 않는다.
석회보르도액과 석회유황합제는 지금까지 과수재배 농가에서 직접 만들어 사용하고 있는 과수와 곡류와 채소류에 널리 사용할 수 있는 대표적인 값싼 친환경 살균 및 살충제이다. 하지만 오랜 기간 동안 사용해 온 좋은 약제임에도 불구하고 약해나 불안정한 안정도 등으로 인하여 개선할 여지가 많은 약제이기도 하다.
석회보르도액은 1886년 프랑스남부 보르도시(市)를 중심으로 한 포도재배지에서 황산구리와 석회의 혼합물이 포도 노균병(露菌病)에 효과가 있다는 사실을 우연히 발견한 이래 최근까지도 많이 애용되고 있는 친환경약재로 황산구리액과 석회유로 만들며 이 두 액의 혼합비율과 사용목적에 따라 여러 가지 보르도액을 만들 수 있다. 보르도액의 원료로 사용되는 황산구리는 순도 98.5% 이상의 것을 사용하고 생석회는 90%이상의 순도를 지닌 것을 사용해야 좋은 보르도액을 만들 수 있으며 황산구리액과 석회유의 혼합비율에 따라 4-4식 보르도액, 4-8식 보르도액, 6-3식 보르도액, 8-8식 보르도액 등으로 부르기도 하는데 물 1당 황산구리 6g ,생석회 6g이 들어가는 것은 6-6식이라 부르며 석회유에 황산구리액을 부어 제조한다.
종래 보르도액의 제조방법을 반응공정에 따라 나타내면 하기와 같은 반응식으로 표현할 수 있다.
CaO + H2O → Ca(OH)2 ............................ⓛ
CuSO4 + 2H2O → H2SO4 + Cu2 + 2(OH-) ....................②
Ca(OH)2 + H2SO4 + Cu2 + → CaSO4 ↓ + 2H2O + Cu2 + .....③
종래, 보르도액의 제조는 생석회(CaO)를 물에 첨가하여 24시간 이상 방치해두면 수화반응에 의하여 PH 12.2 수준의 강알칼리성 수산화칼슘(Ca(OH)2)이 용해되어 있는 석회현탁액을 얻게 된다. 상기 석회현탁액에 황산구리(CuSO4) 용액을 첨가하여 반응시키면 일차적으로 수산화칼슘과 황산구리의 포함물이 형성된다. 이러한 포함물이 식물에 살포되면 공기 중의 이산화탄소를 흡수하고 중화되어 PH 11.3이 되며 자연 상태에서 서서히 구리 이온을 용출하게 되고, 이때 구리의 용해도는 최고에 이르러 40 ppm정도가 된다.
이 가용성 구리염의 구리이온(Cu2+)은 우선 균체의 표면에 흡착되고 일부는 세포내에 침투하여, 세포막 또는 세포 내의 단백질과 결합된 정상적인 양이온(M++, K+, H+ 등)과 치환된다. 이로 인하여 생리작용에 변화를 일으키거나, 세포 내의 탈수효소의 -SH기와 결합하여 균의 생리작용을 저해시키거나, 구리 이온에 의한 세포 내에서의 과도한 산화촉진 등에 의하여 균 체세포의 생리작용을 교란시켜 살균작용을 일으키게 된다. 이러한 작용에 의하여 보르도액은 외부로부터 침입하는 병균을 예방할 수 있는 것이다.
그러나 석회 보르도액에는 공정상 어쩔 수 없이 미량의 탄산칼슘이 존재하게 되는데 보르도액을 만든 후 장기간 방치를 하게 되면 수산화칼슘 용액과 다시 황산구리 용액이 반응하여 수불용성의 황산칼슘(CaSO4)과 물을 생성하며 탄산칼슘이 공침 현상을 일으켜 이 반응을 더 촉진시키면서 딱딱하게 굳는다. 이러한 불안정성으로 인한 부반응은 보르도액 중의 구리이온의 농도를 증가시키는 역할을 하게 되고 약해를 나타내는 원인이 되기도 하며, 결국 병해예방 효과를 저하시키기도 한다.
또한 보르도액을 살포한 후 바로 비가 내리게 되면 과량의 가용성 구리염이 용출되어 작물에 흡수됨에 따라 약해가 일어나게 되며 계속해서 이산화탄소를 흡수하게 되면 pH는 7에 가깝게 되고 주성분은 CuSO4ㆍ3Cu(OH)2로 되어 구리의 용해도는 5ppm정도가 되므로 살균력이 떨어진다.
보르도액은 다른 농약과 달리 농가에서 직접 제조하여 사용하기도 하지만 농약전문회사에서도 제품으로 출시하고 있으며 보르도액의 문제점을 해결하기 위하여 많은 연구가 진행되고 있다.
이와 같이 보르도액의 문제점들을 해결하기 위해서 공개특허 제 2003-0055986 호에서는 생석회를 물과 반응시킨 후 여과하여 미반응물을 제거한 다음 건조시켜 분말화한 수산화칼슘을 생석회 대신 사용함으로써 수화시간을 단축함은 물론 슬러지 처리문제와 석회보르도액의 약해 문제를 해결했다고는 하나 추가공정에 대한 비용상승에 따라 경제성이 떨어지며, 공개특허 제 10-2010-0116467 호에서도 제품을 건조하여 분말화 하였으나 이 또한 비용상승에 따라 경제성이 떨어지며, 공개특허 제 2003-0020778 호는 생석회가 아닌 수산화칼륨을 사용함으로써 작물에 필요한 칼슘을 공급할 수 없는 문제점을 갖고 있다.
한편, 등록특허 제 10-1446208 호에서는 액상 유황에 물, 생석회 및 수산화나트륨을 첨가하여 유황 보르도액을 제조하는 방법을 기재하고 있으나 실제로 유황과 황산구리가 함께 첨가된 제품은 아니며, 공개특허 제 10-2006-0059135 호에서는 고분자 피복제를 적정 비율로 혼합하여 피복하는 것에 대해 기재하고 있고, 공개특허 제 10-2004-0033954 호에서는 황산아연을 넣어 가라앉거나 굳는 속도를 늦추어 약해나 굳는 등 기존 석회보르도액의 문제점을 해소하였다고는 하나 첨가제를 투입하지 않고도 약해 발생이나, 가라앉거나 굳는 불안정성을 근본적으로 해결할 수 있는 방법을 제시한 것은 아니다.
종래의 석회보르도액 제조방법들은 석회를 물에 녹여 석회유를 만든 후 여기에 황산구리를 물에 녹인 액을 첨가하여 혼합하는 방식이다. 이 방법들은 입자가 큰 석회의 침강을 절대로 막을 방법이 없으며 이것은 약해의 주요 원인이 되기도 한다. 또한 종래의 방법으로는 고농도의 석회 보르도액을 제조할 수가 없다.
위와 같은 문제점을 해결하기 위해서, 본 발명에서는 1.5mm 이하의 크기를 갖는 지르코니아 비드 입자를 이용하는 바스켓밀을 사용하여 석회보르도액을 제조하며, 상기 바스켓밀을 사용하면 악취가 외부로 방출될 염려가 없으며, 황산구리와 생석회를 혼합한 다음 혼합물을 투입할 때 발생하는 발열반응의 열과 바스켓밀이 고속으로 회전할 때 발생하는 자연적인 마찰열에 의하여 일부 남아있던 탄산칼슘을 생석회로 완전히 전환시키고, 생석회의 입자를 분산, 모두 나노화시켜 콜로이드화 하므로써 약해가 발생할 수 있는 침강이 일어나지 않도록 한다.
상기 바스켓밀에는 지름 1.5 mm 이하의 지르코니아 비드가 사용된다. 지르코니아의 지름이 1.5 mm를 초과하면 분쇄 및 분산시간이 너무 길어지기 때문에 최적의 입도범위이다.
본 발명에 따라서, 물은 40∼50 중량%의 양으로 사용되며, 40 중량% 미만에서는 용액의 농도가 너무 높아져 분산이 어렵게 되며, 50 중량%를 초과하면 반대로 분산용액의 농도가 너무 낮아져서 본원 발명에서 의도하는 목적이 이루어질 수 없게 된다.
또한 본 발명에서 사용될 수 있는 분산제는 가용화제로 사용되는 시중에서 판매하는 무기성분 분산제라면 모두 사용할 수 있다. 본 발명에서는 분산제가 4∼10 중량%의 양으로 사용되는 데, 그 양이 4 중량% 미만인 경우에는 분산제양이 너무 적어 분산효과를 기대하기 어려우며, 10 중량%를 초과하면 필요이상으로 분산제가 많이 투입되어 원가가 상승하는 요인이 될 수 있다.
이와는 별도로, 본 발명에서는 황산구리 분말 20∼30 중량%와 생석회 분말 20∼30 중량%를 균일하게 혼합한 후 얻어진 혼합물을 상기 물과 분산제의 혼합물에 첨가한다. 황산구리 분말 및 생석회 분말을 별도로 혼합하여 물과 분산제의 혼합물에 나중에 첨가하는 것은 이들 황산구리 분말과 생석회 분말이 발열반응을 급격히 일으켜 넘치거나 물이 기화하여 수분이 부족해질 수 있기 때문이다.
본 발명에서 사용되는 황산구리 분말의 양이 20 중량% 미만인 경우는 용액이 알칼리성이 되는 문제점이 있고, 30 중량%를 초과하면 용액의 pH가 너무 낮아져서 약해가 발생할 수 있다.
또한 본 발명에서 사용되는 생석회 분말은 20∼30 중량%의 양으로 사용되는데, 그 사용량이 20 중량% 미만인 경우는 약해가 발생할 수 있으며, 30 중량%를 초과하면 약효가 떨어진다.
이와 같이 하여 혼합된 혼합물은 500∼2,000 rpm의 속도로 교반 및 분산되어 석회 보르도액을 얻게 된다.
이와는 별도로, 상기에서와 동일한 조건의 바스켓밀에 물 60∼70 중량%에 수산화나트륨 30∼40 중량%를 용해시킨 후 유황 15∼20 중량%를 넣고 500∼2,000 rpm의 속도로 교반 및 분산하여 졸 형태의 알칼리성 유황합제를 생성한다.
석회 유황합제는 1881년부터 프랑스에서 병해 방제용으로 사용되어 과수목에 잔존하는 각종 병충해를 박멸하기 위해 사용되던 살충제재의 일종으로 과수목의 개화나 잎이 생성되기 이전인 동절기에 껍질 틈이나 가지, 피목, 낙엽 등에서 월동하는 병해충을 박멸하기 위해 살포하는 친환경 약재이다. 석회 유황합제는 유효성분인 오황화칼슘(CaS5)이 공기 중에서 산소와 접할 때 생기는 활성 황의 작용에 의해 생성되는데 상기 약제의 강한 알칼리성은 균체나 환부조직을 기계적으로 파괴하고 황의 침투를 쉽게 하며 균체 속에 들어간 황은 조직 내에서 탈탄산 작용과 산화물, 황화수소 등에 의하여 살균작용을 하게 되며, 응애류나 깍지벌레에 대해서도 같은 과정을 거치면서 살충작용을 하는 매우 중요한 동계 약제의 일종이다.
석회 유황합제를 병충해의 활동이 빈번한 봄철에 살포하지 않고 동절기에 살포하는 것은 봄철 기운이 상승하면서 병충해의 활동이 왕성해짐과 동시에 과수의 결실에 필수적인 꽃과 잎도 동시에 생성되어 석회 유황합제에 노출될 경우 약해로 인한 피해와 꽃술의 수정에 요구되는 벌, 나비 등 방화 곤충의 활동에 지장을 초래하기 때문이다. 상기와 같이 동절기 과수목에 살포되는 석회 유황 합제는 1회 살포시 농약의 방제 회수를 2∼3회 가량 줄일 수 있는 효과를 갖는다.
석회 유황합제는 석회 보르도액과 마찬가지로 효과가 매우 우수한 천연약재이지만, 석회 유황합제를 제조하기 위해 유황과 물을 혼합 및 가열하면서 일정한 온도 이상이 되었을 때 생석회를 추가로 투입 후 가열할 때 발생되는 달걀 ››는 악취, 위험물인 유황의 취급 및 낮은 농도로 인한 포장단위가 커짐으로 인한 운반 문제점이 있다. 이와같은 문제점으로 인하여 최근에는 유황졸로 많이 대체 사용하거나 수입품을 사용하고 있는 실정이다.
본 발명에서는 이와 같은 석회 유황합제의 문제점을 해결하기 위하여 1.5mm이하 크기를 갖는 지르코니아 비드 입자크기를 가지는 바스켓밀을 사용하여 제조시 악취가 발생하지 않는 고농도 석회 유황합제를 제조할 수 있다.
본 발명에 따라서 유황합제를 제조할 때 사용되는 물의 양은 60∼70 중량%이고, 이 물에 용해되는 수산화나트륨의 양은 30∼40 중량%이다. 물의 양이 60 중량% 미만이면 급격한 발열반응으로 인하여 내용물이 비등 또는 비산되고, 70 중량%를 초과하면 용액의 농도가 낮아져 반응시간이 길어지는 문제점이 발생한다. 또한, 수산화나트륨의 양이 30 중량% 미만인 경우는 용액의 pH가 낮아짐은 물론 발열량이 적기 때문에 반응이 쉽게 일어나지 않게 되며, 그 양이 40 중량%를 초과하면 용액의 pH가 너무 높아져서 약해가 발생한다.
상기 물에 수산화나트륨을 용해시킨 후에는 유황 15∼20 중량%를 넣고 200∼300 rpm의 속도로 교반 및 분산하여 졸 형태의 알칼리성 유황합제를 얻게된다. 교반속도가 200 rpm 미만인 경우는 수산화나트륨과 유황이 쉽게 용해되지않아 작업 속도가 느려지고, 300 rpm을 초과하는 경우는 급격한 반응으로 인해 용액이 비산할 우려가 있다. 본 발명에 따라서, 유황의 양이 15 중량% 미만인 경우는 용액의 농도가 너무 낮아지고, 20 중량%를 초과하면 유황이 과포화되어 잘 용해되지 않는 문제점이 발생한다.
상기에서 얻어진 석회 보르도액을 상기 유황합제와 혼합한 후, 회분 5∼10 중량% 및 세리사이트 1∼5 중량%를 넣고 500∼2,000 rpm의 속도록 교반 및 분산하여 본 발명에서 목적으로 하는 액상의 다기능성 토양개량제를 제조한다.
본 발명에서 회분의 양이 5 중량% 미만인 경우는 회분의 재활용성 면에서 미흡하고, 10 중량%를 초과하면 약제의 살균, 살충력이 저하된다.
본 발명에서 사용되는 회분은 화력발전소에서 석탄을 연소시킨 후 집진기에 포집되는 폐기물로서 매년 방대한 양이 발생되고 있는데, 일반적으로 석탄 회분(애쉬)이란 소각 또는 연소 후에 남은 재를 말하는 것으로 대부분이 화력발전소에서 발생하고 있으며 그 이외에도 폐기물 소각로와 열 병합 발전소 및 기타 산업현장에서 연소공정으로 인하여 발생되고 있다. 사용되는 석탄은 탄화도에 따라 무연탄과 유연탄으로 구분되고, 무연탄은 탄소분을 90∼95% 정도 함유하고 있으며, 유연탄은 무연탄에 비해 탄소분이 적다. 이탄, 아탄, 갈탄이 유연탄에 속하며, 각각에 대해 이탄이 60%, 아탄과 갈탄이 70%, 역청탄이 80∼90%의 탄소분을 함유한다. 탄질에 따라 다르지만 무연탄의 경우 원탄의 약 30∼50% 정도가 재로 남으며 유연탄의 경우는 연소효율이 높으므로 원탄의 약 10∼15% 정도가 재로 발생된다.
이러한 석탄분말을 연소하였을 때, 유기물은 연료로 연소되고 무기물은 '재(회분)'로 남아 있게 된다. 회분은 연소물의 잔재물이라는 점에서 곧 무기물질(예, SiO2, Al2O3, Fe2O3)로서 재활용이 가능한 재료에 속하나 연소공정을 거치는 관계로 항상 미연탄분(Unburnt Carbon)이 부수적으로 함유되어 있다는 점이 기술적으로 응용하는데 문제가 되고 있다.
회분은 입자의 크기에 따라 크게 두 가지로 구분된다.
회분은 보일러 연통 내에 분산되는 상태에서 무거운 입자는 보일러 하부로 떨어지게 되고, 가벼운 입자는 계속해서 날아다니는 도중에 보일러 연도로부터 전기 집진기에 의해서 채취된다. 입자가 무거워서 하부로 낙진되는 재를 이른바 '바텀 애쉬'라고 부르고, 분산되어 날아다니다가 집진기에 의해서 채취되는 입자의 크기가 100㎛ 이하인 재를 '플라이 애쉬'라고 부른다.
대부분의 석탄회는 집진설비 내에서 포집되거나 보일러 저부에서 채취되며, 발생량은 전체 미분탄의 15∼45%정도로 전체 석탄회중 집진설비에 포집되는 플라이 애쉬의 양은 약 60∼80% 정도이고 나머지 20∼40% 정도가 보일러 저부에서 채취되는 바텀 애쉬이다.
일반적인 탄종별, 유연탄 석탄회의 화학적 성분은 표1에 나타냈고, 각 성분의 평균치는 표2에 나타냈다.
탄 종류별 화학적 성분
구 분 국내탄
(무연탄%)		 외국탄
(유연탄%)		 영월화력
(%)		 보령화력
(%)		 한솔제지
(%)
SiO2 50.056.5(52.5) 46.769.3(59.9) 54.26 57.78 52.42
AlO2 30.734.8(33.4) 16.724.8(23.3) 31.70 24.77 31.83
FeO3 4.35.9(4.6) 3.69.5(7.3) 6.72 6.05 1.23
CaO 0.51.2(0.7) 1.06.0(3.6) 0.84 2.82 2.51
MgO 0.61.0(0.7) 0.52.2(1.1) 1.17 1.16 8.15
Na2O 0.40.8(0.6) 0.10.7(0.5) 0.42 0.74 0.95
K2O 3.55.1(4.5) 0.41.3(0.8) 4.31 0.95 0.48
SO3 0.10.8(0.3) 0.83.2(1.7) 0.47 2.94 0.71
기타 2.53.1(2.8) 1.12.8(2.1) 0.52 1.79 3.10
석탄회의 화학적 성분의 평균치 및 알칼리도
SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO Na2O K2O TiO2 SO3 비고
(총알칼리)
55.26 24.58 7.72 4.09 1.23 0.66 1.44 1.18 2.51 7.42
상기 표 2에서와 같이 회분의 주 화학성분으로는 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 산화철(Fe2O3)의 성분비가 화학성분들 중 가장 많은 양을 차지하고 있으며 산화알칼리금속류가 미량 차지하는 것을 알 수 있다. 이와 같이 석탄재는 Fe, Mg, Ca, K 등 식물의 성장에 필요한 미량원소를 많이 함유하고 있을 뿐만 아니라, 식물의 성장을 촉진하고 토양개량효과가 좋아 토양개량제 또는 비료로 사용될 수 있으나 그 입자가 미세하고 비산되기 쉽기 때문에 그대로 농토에 시비하는 것이 쉽지않으며 이러한 이유로 그 동안 비료로 본격적으로 활용되지는 못하였다.
회분과 관련한 기존의 공개특허를 살펴보면 대한민국 특허공개 제 97-26983 호에서는 플라이 회분을 활용한 경량골재나 인공 경량건재 제조 방법이 기재되어 있고, 대한민국 특허공고 제 96-1690 호에서는 시멘트용 대체제로 사용하는 기술에 관하여 공지되어 있는 것처럼 시멘트에 70%정도 혼합하거나 경량골재원료로 재활용하고 있으나, 예상하지못한 문제점들로 인하여 활성화되지 못하고 대부분 폐기 매립되고 있는 것이 오늘날의 현실이며 많은 양의 석탄회를 매립하기도 현재는 쉽지 않은 상황이다.
모든 회분은 연소생성물로서 자체적으로 미연소 성분 탄소를 미량(1∼5%) 포함하고 있는데 이 미연소탄소는 식물의 성장에 도움이 될뿐아니라 강력한 흡착력을 갖고 있어 탄소의 비표면적이 커질수록 흡착력과 고착력은 증대된다. 따라서 본 발명에서는 바스켓밀을 사용하여 탄소의 비표면적은 증가시키고 회분과 세리사이트의 입도는 나노화하여 미네랄 성분이 물에 잘 용해될 수 있도록 하였다. 또한 간혹 회분에는 토양에는 사용하기 어려운 불순물이나 성분이 함유될 수 있는데 이것을 분리하기 위해서는 회분을 흐르는 물에 풀어 가라앉는 성분은 제거하고 물에 부상되어 있는 성분만 탈수기로 여과한 후 케이크화된 회분을 모으는 공정이 필요하다.
또한 본 발명에 따라서 세리사이트는 1∼5 중량%의 양으로 사용되는 데, 1 중량% 미만에서는 본원 발명에서 목적으로 하는 세리사이트의 효과면에서 미흡하며, 5 중량%를 초과하면 회분의 재활용성 면에서 미흡하다.
본 발명에서 사용되는 세리사이트에는 토양개량에 효과적인 규산질 뿐만 아니라 칼륨 및 칼슘과 같이 식물의 생장에 많은 양을 필요로 하는 다량 원소와 나트륨과 같이 식물의 생장에 꼭 필요로 하는 미량원소가 포함되어 있다.
세리사이트는 견운모라고도 하며 층상구조의 수화된 알루미늄 규산염 광물군의 일종으로서, 흡착능력과 이온교환능력이 탁월하여 탈취율, 항균 및 항곰팡이성, 원적외선 방사율, 음이온 방출, 방오, 대기정화 등의 기능과 토양의 영양공급과 미네랄 공급, 짓무름병 등에 탁월한 효과를 나타내는 우수한 광물이다.
세리사이트는 대략 이산화규소(SiO2) 60 %, 산화알루미늄(Al2O3) 10 %, 산화칼륨(K2O) 9.0%, 산화마그네슘(MgO) 2.9 %, 산화제이철(Fe2O3) 1.8%, 산화칼슘 (CaO) 0.1 %, 산화나트륨(Na2O) 0.1 % 및 기타 물 분자로 이루어져 있으며, 칼륨 원자를 정점으로 하여 이를 받치는 산소 원자와 이를 기저로 한 알루미늄, 규소 및 여타 금속과 수소 등의 원자가 결합하여 극히 안정된 결정구조를 이루고, 이러한 기본 결정구조에서 산소 및 칼륨 원자가 불규칙적으로 치환된 구조의 천연 무기재료이다.
세리사이트는 가소성(plasticity)), 건조강도(drying strength), 생강도(生强度, green strength)가 높아서 요업분야에 주로 이용되며, 도료, 전기절연체, 활마재(滑摩材), 화장품 등의 다양한 분야에 이용되어 왔으나 비료의 재료로서는 많이 사용되지 못하였다.
이는 세리사이트의 구성 성분들이 극히 안정된 결정구조를 이루고 있어 작물이 이를 흡수하기 어려우며, 세리사이트를 미세 분말화하여 작물의 흡수 정도를 향상시킬 수는 있으나 세리사이트를 미세 분말화하는 것은 기술적인 어려움과 경제적인 부담이 뒤따른다.
본 발명에서는 액상의 토양개량제를 입상의 토양개량제로 제조하기 위해서 증량제로서 세리사이트와 회분을 수용성 결합제와 함께 혼합 및 반죽한 다음, 성형 및 건조할 수 있다.
일반적으로 토양개량제 입상 조성물은, 과립화용 보조제로서 사포나이트, 헥토라이트, 소코나이트, 스테벤사이트, 논트로나이트, 몬트모릴로나이트 같은 녹점토 광물을 비롯하여 증량제로서 카올린 광물, 벤토나이트, 탈크, 세리사이트, 및 일라이트; 실리카, 석영; 히드레 돌로마이트, 제올라이트, 질석, 규조토, 및 탄산칼슘 같은 광물과 옥수숫대 분말, 호두 각분(shell powder), 왕겨, 밀가루, 목재 분말, 쌀겨, 겨, 및 대두 분말; 및 수용성 고체 담체, 예컨대 우레아, 락토오스, 수크로오스, 식염 및 염케이크 같은 식물 담체와 리그노설폰산 소듐염 또는 칼륨염, 폴리비닐아세테이트, 하이드록시에틸셀룰로즈, 카르복시메틸셀룰로오스(CMC), 셀룰로오스 화합물, 나트륨 폴리아크릴레이트, 트라가캔트 검, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐 알코올, 알파전분, 전분 및 덱스트린, 알긴산 및 나트륨 알기네이트, 당밀, 구아 검, 아라비아검 같은 수용성 결합제와 계면활성제, 용매, 안정화제, 방부제, 착색료, 및 향료 등의 제형용 첨가제와 비료(예: 우레아, 황산암모늄 및 염화암모늄)가 포함될 수 있다.
여기서 증량 보조제로 산화마그네슘, 인산마그네슘 및 수산화마그네슘 등 마그네슘 화합물을 사용할 수도 있으나 마그네슘 화합물을 사용하면, 농약 활성 화합물이나 미네랄 성분들이 너무 빠르게 용출되므로 용출을 억제, 효과를 장기간 지속할 수 있도록 하기 위해서는 수용성 결합제를 사용하는 것이 바람직하며 본 발명에서는 벤토나이트를 수용성 결합제로 사용하여 농약을 비롯한 미네랄 같은 활성 성분들이 장시간 동안 천천히 용출되도록 하였다.
본 발명의 다기능성 토양개량제 입제 조성물은 일반적으로 녹점토를 비롯한 1종 이상의 광물질 증량제와 전분을 비롯한 1종 이상의 수용성 결합제를 포함하는 것을 특징으로 하며, 특성상 상기에서 제조한 다기능성 토양개량제 액상에 증량 및 미네랄 공급원으로서 일정량의 회분과 세리사이트 그리고 첨가제를 입제 성형시 반죽이 질지않도록 5∼60 중량%, 수용성 결합제로서 벤토나이트는 1∼10 중량%를 포함한다. 바람직하게는 세리사이트와 첨가제는 5∼20 중량%, 회분은 10∼30 중량%, 수용성 결합제로서 벤토나이트는 1∼5 중량%를 포함한다.
본 발명의 다기능성 토양개량제는 화력발전소에서 부산물로 많이 생산되는 회분을 재활용하여 농작물 재배시 사용되는 토양개량제를 제조함에 있어서 기존의 석회보르도액이 갖고 있는, 구리 이온의 농도 증가 및 구리염의 작물 흡수로 인한 약해 그리고 구리 용해도 증가로 인한 살균력 저하와 같은 근원적인 문제점을 해결한 보르도용액 성분, 수화유황졸 또는 석회유황합제 성분과 화력발전소에서 부산물로 많이 생산되는 회분과 세리사이트 성분을 포함하는, 살균, 살충, 토양개량 기능을 갖는 다기능성 토양개량제 제조방법을 제공함으로써 화력발전소에서 발생하는 회분폐기물 처리에 따르는 제반 문제점 해결은 물론 기존의 석회보르도액과 석회유황합제가 갖고 있던 근원적인 문제점을 해결하여 한 번의 시비로 살충 및 살균 기능까지 가능하게 함으로써 농촌의 부족한 노동력 해결에 일조할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명에 따른 다기능성 토양개량제의 제조방법을 더욱 상세히 설명한다. 그러나 본 실시예가 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
실시예 1
평균 1.5 mm의 지름을 갖는 지르코니아 비드를 포함하는 바스켓밀에, 물 460g과 분산제로서 GW-711M(가우산업 제품) 51g을 넣고, 별도로 황산구리 분말 245g 및 생석회 분말 244g을 균일하게 혼합한 혼합물을 서서히 첨가한 후 2,000 rpm의 속도로 교반 및 분산하여 석회 보르도액 1,000g을 생성하고; 상기와 동일한 별도의 바스켓밀에 물 600g에 수산화나트륨 300g을 용해시킨 후 유황 100 g을 넣고 300 rpm의 속도로 교반 및 분산하여 졸 형태의 알칼리성 유황합제 1,000g을 생성한 다음; 상기에서 얻어진 석회 보르도액 450g을 상기 유황합제 450g과 혼합하여 얻어진 혼합물 900 g에 회분 60g 및 세리사이트 40g을 넣고 1500 rpm의 속도로 교반 및 분산하여 액상의 다기능성 토양개량제 1,000g을 제조하였다.
실시예 2
물 500g, 분산제 60g, 황산구리 분말 240g, 생석회 분말 200g을 사용하여 석회 보르도액 1,000 g을 생성하고, 물 650g, 수산화나트륨 250g을 용해시킨 후, 유황 200g을 넣고 250 rpm의 속도로 교반 및 분산하여 졸 형태의 알칼리성 유황합제1,000g을 생성한 다음, 상기에서 얻어진 석회보르도액 450g과 상기 유황합제 450g을 혼합하여 얻어진 혼합물 900g에 회분 50g 및 세리사이트 50g을 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 액상의 다기능성 토양개량제 1,000g을 제조하였다.
실시예 3
물 480g, 분산제 60g, 황산구리 분말 240g 및 생석회 분말 200g을 사용하여 석회 보르도액 1,000g을 생성하고, 물 650g, 수산화나트륨 250g을 용해시킨 후, 유황 200g을 넣고 200 rpm의 속도로 교반 및 분산하여 졸 형태의 알칼리성 유황합제 1,000g을 생성한 다음, 상기에서 얻어진 석회보르도액 450g과 상기 유황합제 450g을 혼합하여 얻어진 혼합물 900g에 회분 50g 및 세리사이트 50g을 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 액상의 다기능성 토양개량제 1,000g을 제조하였다.
실시예 4
물 450g, 분산제 100g, 황산구리 분말 200g, 생석회 분말 250g을 사용하여 석회 보르도액 1,000g을 생성하고, 물 700g, 수산화나트륨 200g 을 용해시킨 후, 유황 100g을 넣고 200 rpm의 속도로 교반 및 분산하여 졸 형태의 알칼리성 유황합제 1,000g을 생성한 다음, 상기에서 얻어진 석회보르도액 450g과 상기 유황합제 450g을 혼합하여 얻어진 혼합물 900g에 회분 65g 및 세리사이트 35g을 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 액상의 다기능성 토양개량제 1,000g을 제조하였다.
실험예 1(물리적 시험)
본 발명에 따라 실시예 1∼4에서 제조된 액상의 다기능성 토양개량제와 대조용으로서 시중에서 구입한 J사의 석회 보르도액 골드(대조용 1)와 일본 삼공사의 석회 보르도액(대조용 2)에 대해 고형분 함량, 구리 함량, 유황 함량, 유동성, 층분리, 굳는 정도, 유화성, 부착성과 같은 물리적 성질을 측정하고, 그 결과를 하기 표 3에 나타냈다.
항목
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 대조용 1 대조용 2
고형분
함량(%)		 51.7 54.9 44 45.6 42 30
동함량(%) 9.75 9.75 4.8 4.8 4.4 3.1
유황함량(%) 9.1 9.1
유동성 양호 양호 양호 양호 처음에는 양호하나 시간이 경과하면서 떨어짐 양호
층분리 없음 없음 없음 없음 1/3정도 물층이 생김 없음
굳는 정도 없음 없음 없음 없음 시간이 지나면서 일부 굳음 없음
유화성 양호 양호 양호 양호 보통 양호
부착성 양호 매우양호 매우양호 매우양호 보통 보통
약해 없음 전혀없음 전혀없음 전혀없음 약해발생 없음
상기 표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 시료를 제조하여 6개월 정치시킨 후 상태를 관찰한 것이며 본 발명에 따라 실시예 1∼4에서 제조된 액상의 다기능성 토양개량제가 시중에서 판매하는 대조용 1 및 2의 제품보다 농도가 2∼3배 정도 진함에도 불구하고 가라앉거나 굳거나 하는 부반응이 발생하지 않았으며 석회입자가 나 노화됨으로써 부착성이 증가한데다가 회분에 함유되어 있는 탄소성분이 나노화되면서 흡착력이 증가하고, 부착성을 상승화시킨 것으로 나타났다.
약해실험은 본 발명에 따라 실시예 1∼4에서 제조된 액상의 다기능성 토양개량제와 시중에서 구입한 대조용 1 및 2를 6개월 정치시킨 후 약해가 잘 발생하는 4년생 포도나무에 무처리 구를 대조하여 3회 반복하여 15일 간격으로 2회 살포한 후 약효 약해를 단관 조사하여 그 결과를 기록한 것이다. 따라서 침강방지제나 고착제를 첨가하지 않아도 기존 제품들의 문제점을 개선할 수 있는 것으로 나타났다.
또한 본 발명에 따라 실시예 1∼4에서 제조된 액상의 다기능성 토양개량제는 기존의 대조용 제품에 비하여 고형분과 동함량의 농도가 떨어지지 않는, 궁극적으로는 황산구리, 유황 성분이 공존하는 안정성 있는 다기능성 토양개량제 액상이 만들어짐을 확인할 수 있었다.
실시예 5(입상 토양개량제의 제조)
실시예 1에서 제조한 액상의 다기능성 토양개량제 50 중량%, 회분 28 중량%, 세리사이트 20 중량%, 첨가제 5 중량%, 벤토나이트 2중량%를 투입, 혼합 반죽한 후, 수평식 압출성형기를 사용하여 1립(粒)의 지름이 1.5∼5mm인 입제를 성형, 40∼90℃의 통풍온도에서 열풍 건조하여 살균, 살충, 토양개량 기능을 갖는 다기능성 토양개량제 입제를 제조하였다.
본 실시예 5에서 제조된 입상의 다기능성 토양개량제와 고토 및 세리팜에 대한 물리적 성질을 평가하고, 그 결과를 하기 표 4에 나타냈다.
(실험조건 : 시료 10g/물100g)
항목
실시예 5 고토 세리팜
입제가 물에 녹는 정도 형태는 유지하고 있으나 크기가 작아짐 거의 물에풀리거나 녹지않고 원형 상태로 있음 물에 금방 풀어지지기는하나 거의 녹지 않음
1주일후 상태 형태는 유지하고 있으나 크기가 더 작아짐,바닥에 깔린 것은 거의 없음 거의 원형 상태로 있음 완전히 풀어져 바닥에 깔려 있음
PH 12.5 8.8 9.2
장기적인 토양중화 및 미네랄 공급효과 아주 양호 거의 기대하기 어려움 효과는 있으나 너무 쉽게 풀려 장기적 효과 어려움
위 표 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 실시예에 따른 입상의 다기능성 토양개량제는 상기 분말혼합물을 반죽한 것으로 직경 1.5∼5mm의 구멍이 있는 스크린이 달린 수평식 압출성형기를 사용하여 일정 직경의 입제로 압출성형시 1립(粒)의 지름이 1.5mm 이상이며, 바람직하게는 1.5∼5mm로서, 동력 비료살포기로 처리 가능하도록 제조할 수 있으며, 농약활성성분의 용도 및 전체 농약입제 중에 포함된 함량 등에 의하여 입제의 규격은 달라질 수 있다. 그 제조방법은, 농약입제 조성 성분의 혼합 및 분쇄 반죽 1.5 mm 이상의 구멍 뚫린 스크린을 통한 압출 조립 건조 선별포장의 공정을 포함한다.
상기에서와 같이 성형된 입제의 건조는 40∼90℃의 통풍온도에서 열풍건조될 수 있으며, 바람직하게는 60∼80℃의 통풍온도에서 열풍건조되는 것이 좋으며 다른 통상의 건조장치도 사용가능하다.
상기 표 4에 나타난 것처럼 본 발명에 의하여 제조된 토양개량제는 쉽게 풀어지지않아 지속성이 뛰어남에도 불구하고 물에는 수화가 잘되어 pH 12.5로서 알칼리성을 나타내어 화학비료에 의해 산성화된 토양중화 및 미네랄 공급효과를 기대할 수 있는 것으로 나타났다.
실험예 2(무우의 발육상태와 병충해 실험)
실시예 1에서 제조한 액상의 다기능성 토양개량제의 살충, 살균 약효 및 미네랄 공급 기능을 확인하기 위하여 무우를 파종하여 무우 발육상태와 병충해에 대한 시험을 하였으며, 상기 실험은 농우바이오 종묘사에서 구입한 품종 서호골드 무우 씨앗을 파종후 1주일후부터, 15일 간격으로 3회 살포한 후 약효를 단관 조사하였으며 50일 지나 무우를 수확하여 비교하였고, 그 결과를 하기 표 5에 나타냈다.
비교 항목 살포한 군 살포하지않은 군
무우 발육상태 무우 무게(g) 900 620
무청 무게(g) 500 370
무청 길이(cm) 40 30
무청 색상 암청색 연록색
무청 상태 탄력있고 굵음 아주 부드럽고 연함
병충해 벌레먹은 흔적 전혀없음 많음
진딧물 전혀없음 없음
본 발명에서는 기존의 석회보르도액과 석회유황합제가 갖고 있던 제반 문제점을 해결하여 한 번의 시비로 살균, 살충, 토양개량 기능을 갖는 다기능성 토양개량제 제조방법을 제시하고 상기 실시예를 통하여 본 발명에 의하여 제조된 다기능성 토양개량제의 효능, 효과를 확인할 수 있었다.

Claims (5)

  1. 바스켓밀에 물 및 분산제를 넣고, 별도로 황산구리 분말 및 생석회 분말을 첨가한 후 교반 및 분산하여 석회 보르도액을 생성하는 단계(S1); 상기와 동일한 별도의 바스켓밀에서 물 및 수산화나트륨을 용해시킨 후 유황을 넣고 교반 및 분산하여 졸 형태의 알칼리성 유황합제를 생성하는 단계(S2); 및 상기에서 얻어진 석회 보르도액을 상기 유황합제와 혼합하여 얻어진 혼합물에 회분 및 세리사이트를 넣고 교반 및 분산하는 단계(S3)를 포함하는 액상 다기능성 토양개량제의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 바스켓밀이 입도 1.5 mm 이하의 지르코니아 비드를 포함하는 것을 특징으로 하는 액상 다기능성 토양개량제의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 교반 및 분산이 단계(S1)에서 500∼2,000 rpm, 단계(S2)에서 200∼300 rmp, 및 단계(S3)에서 500∼2000 rpm의 속도로 각각 실시되는 것을 특징으로 하는 액상 다기능성 토양개량제의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 단계(S1)에서 총 100 중량%를 기준으로, 물 40∼50%, 분산제 4∼10%, 황산구리 분말 20∼30% 및 생석회 분말 20∼30%를 균일하게 혼합하고; 단계(S2)에서 총 100 중량%를 기준으로, 물 60∼70 중량%, 수산화나트륨 30∼40 중량% 및 유황 15∼20 %를 넣고 교반 및 분산되고: 그리고 단계(S3)에서 총 100 중량%를 기준으로, 석회 보르도액과 유황합제가 1:1의 중량비로 혼합되고, 회분 5∼10 중량% 및 세리사이트 1∼5 중량%를 넣고 교반 및 분산되는 것을 특징으로 하는 액상 다기능성 토양개량제의 제조방법.
  5. 제 1항에서 제조한 액상의 다기능성 토양개량제 50 중량%, 회분 28 중량%, 세리사이트 20 중량%, 첨가제 5 중량%, 벤토나이트 2중량%를 투입, 혼합 반죽한 후, 수평식 압출성형기를 사용하여 1립(粒)의 지름이 1.5∼5mm인 입제를 성형, 40∼90℃의 통풍온도에서 열풍 건조하여 살균, 살충, 토양개량 기능을 갖는 다기능성 토양개량제 입제의 제조방법.
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