KR20180051087A - 수산화인회석-전이금속 복합체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 자외선 및 가시광선 차단 재료 - Google Patents

수산화인회석-전이금속 복합체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 자외선 및 가시광선 차단 재료 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수산화인회석-전이금속 복합체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 자외선 및 가시광선 차단재료에 관한 것으로, 보다 상세하게는 수산화인회석 표면에 전이금속 또는 전이금속 산화물을 도입하여 수산화인회석-전이금속 복합체를 제조하고, 이를 이용하여 자외선 및 가시광선 차단 효과가 우수할 뿐만 아니라, 광독성이 저하된 자외선 및 가시광선 차단재로 응용할 수 있다.

Description

수산화인회석-전이금속 복합체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 자외선 및 가시광선 차단 재료{Hydroxyapatite-transition metal composite, preparation method thereof and meterial for blocking ultraviolet rays and visible rays comprising the same}
본 발명은 수산화인회석-전이금속 복합체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 자외선 및 가시광선 차단재료에 관한 것으로, 보다 상세하게는 수산화인회석 표면에 전이금속 또는 전이금속 산화물을 도입하여 수산화인회석-전이금속 복합체를 제조하고, 이를 자외선 및 가시광선 차단 재료로 응용하는 기술에 관한 것이다.
광범위한 자연 태양광 중, 자외선에 대한 노출은 피부에 해롭고, 피부암을 포함하는 다양한 피부병의 원인이 된다. 자외선은 일반적으로 파장 길이에 따라 세 종류로 나뉠 수 있다: UVA (315~400 nm), UVB (280~315 nm) 및 UVC (100~280 nm). UVC는 오존층 내에 강하게 흡수되기 때문에 지구 표면에 거의 도달하지 못하는 반면, 피부 표면의 UVC 및 UVB 복사는 활성산소종을 유발하여, 광산화 반응을 통해 단백질, 지질 및 핵산을 파괴한다고 알려져있다.
자외선 차단제는 UVA 및 UVB와 관련된 손산을 방지하기 위해 널리 사용되고 있다. UV-스펙트럼의 광범위한 흡광도를 갖는 징크 옥사이드 및 티타늄 옥사이드 나노입자가 상업용 자외선 차단제 재료의 무기 성분으로써 주로 사용된다. 이러한 재료들의 한 가지 단점은 자외선 및 가시광선 복사 하에 광촉매 반응에서 유래되는 광독성이다. 두 성분 모두 일반적으로 사람 피부를 잠재적으로 손상시키는 자유라디칼과 관련된 활성산소종을 발생시킬 수 있다.
한편, 수산화인회석(Ca10(PO4)6(OH)2)4, HAP)은 사람의 뼈와 치아의 주요한 무기무질이다. 수산화인회석의 생체적합성으로 인해 뼈 및 치아 임플란트와 같은 인공의 경조직공학에 적용되고 있다. 게다가, 다양한 전이금속과 수산화인회석 내 칼슘이온의 양이온 교환반응은 수산화인회석 표면에 다른 금속들의 결합을 가능하게 한다. 이러한 이온 교환 능력때문에, 수산화인회석은 수착 재료, 불균일계 촉매 및 경조직공학 재료로써 적용되어 왔다. 최근, Amin 그룹은 수산화인회석-아스코르브산 나노복합체가 자외선 차단제의 무독성 구성 성분으로 활용될 수 있다고 보고한 바 있으나, 자외선 및 가시광선 모두의 차단효과는 불충분한 한계가 있다.
따라서, 본 발명자는 수산화인회석-전이금속 복합체를 제조할 수 있으면, 이를 이용하여 광독성이 저하된, 자외선 및 가시광선 차단 재료로 응용할 수 있음에 착안하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
비특허문헌 1. Amin, Rehab M., et al. Materials Science and Engineering: C 63 (2016): 46-51.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 고려하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 수산화인회석-전이금속 복합체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 자외선 및 가시광선 차단 재료를 제공하고자 하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은 신장된 육방정계 막대(elongated hexagonal rod) 형태의 수산화인회석; 및 상기 수산화인회석 표면에 분산되어 결합되어 있는 복수 개의 전이금속 또는 전이금속 산화물 나노입자;를 포함하는 수산화인회석-전이금속 복합체를 제공한다.
상기 전이금속은 은, 금, 망간, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 크롬 및 철 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 바람직하게는 은일 수 있다.
상기 수산화인회석의 최장축의 길이는 20 내지 300 nm이고; 상기 전이금속 또는 전이금속 산화물 나노입자의 크기는 1 내지 10 nm일 수 있다.
또한 본 발명은, 본 발명에 따른 수산화인회석 복합체를 포함하는 자외선 및 가시광선 차단재료를 제공한다.
또한 본 발명은, 본 발명에 따른 자외선 및 가시광선 차단재료를 포함하는 피부 외용제로서, 상기 피부 외용제는 크림, 젤, 패취, 연고제, 경고제, 로션제, 리니멘트제, 파스타제 및 카타플라스마제 중에서 선택되는 어느 하나의 제형인 것을 특징으로 하는 피부 외용제를 제공한다.
또한 본 발명은 (a) 전이금속 또는 전이금속 산화물 전구체 용액에 수산화인회석을 초음파 처리하에 첨가하고, 혼합하는 단계; 및 (b) 상기 혼합물을 원심분리, 세척 및 건조하는 단계;를 포함하는 수산화인회석-전이금속 복합체의 제조방법을 제공한다.
상기 초음파 처리는 0-30 ℃에서 30 내지 180 초 동안 수행될 수 있다.
상기 제조방법에는 (c) 상기 수산화인회석-전이금속 복합체를 80 내지 120 ℃에서 1 내지 5 시간 동안 어닐링하는 단계;를 더욱 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 수산화인회석-전이금속 복합체를 제조하고, 이를 자외선 및 가시광선의 차단효과가 우수할 뿐만 아니라, 광독성이 저하된 자외선 및 가시광선 차단 재료를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제조예 1로부터 합성된 수산화인회석(HAP) 및 실시예 1로부터 제조된 수산화인회석-은 복합체(AgHAP)의 X-선 회절(XRD) 특성을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 (a) 제조예 1로부터 합성된 수산화인회석 및 (b) 실시예 1로부터 제조된 수산화인회석-은 복합체의 투과전자현미경(TEM) 이미지이다.
도 3은 본 발명의 제조예 1로부터 합성된 수산화인회석 및 실시예 1로부터 제조된 수산화인회석-은 복합체의 UV-vis(자외선-가시광선) 흡광도 스펙트럼이다.
이하에서, 본 발명의 여러 측면 및 다양한 구현예에 대해 더욱 구체적으로 설명한다.
본 발명은 신장된 육방정계 막대(elongated hexagonal rod) 형태의 수산화인회석; 및 상기 수산화인회석 표면에 분산되어 결합되어 있는 복수 개의 전이금속 또는 전이금속 산화물 나노입자;를 포함하는 수산화인회석-전이금속 복합체에 관한 것이다.
종래 자외선 차단제는 UV-스펙트럼의 광범위한 흡광도를 갖는 징크 옥사이드 및 티타늄 옥사이드 나노입자를 상업용 자외선 차단제 재료의 무기 성분으로써 주로 사용하였다. 그러나 이러한 재료들은 자외선 및 가시광선 복사 하에 광촉매 반응에서 광독성을 발생시키며, 사람 피부를 잠재적으로 손상시키는 자유라디칼과 관련된 활성산소종을 발생시키는 문제가 존재하였다.
본 발명에서는 무독성의 수산화인회석 표면에 전이금속 또는 전이금속 산화물 나노입자를 도입합으로써, 종래의 자외선 차단 재료에 비해 월등히 우수한 자외선 차단 효과를 보이면서도, 광독성이 현저히 저하된 수산화인회석-전이금속 복합체를 제공하고자 한다.
상기 전이금속은 은, 금, 망간, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 크롬 및 철 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 특히, 은을 사용하여 수산화인회석-은 복합체를 제조할 경우 다른 종류의 전이금속을 사용하는 경우에 비하여 월등히 높은 자외선(UVA, UVB 및 UVC) 차단 효과를 보일 뿐만 아니라, 가시광 영역에 대해서도 강한 흡수력을 보임을 확인하였다.
상기 수산화인회석의 최장축의 길이는 20 내지 300 nm, 바람직하게는 40 내지 200 nm이고; 상기 전이금속 또는 전이금속 산화물 나노입자의 크기는 1 내지 10 nm, 바람직하게는 3 내지 7 nm일 수 있으며, 상기 수치범위를 벗어나는 경우에는 나노입자들이 골고루 분포되지 못하고 서로 가까이 위치하여 서로 응집(agglomeration)되어 자외선 및 가시광선 차단효과를 저하시키는 문제가 발생할 수 있다.
또한 본 발명은, 본 발명에 따른 수산화인회석 복합체를 포함하는 자외선 및 가시광선 차단재료를 제공한다. 자외선(UVA, UVB 및 UVC) 및 가시광선의 전 영역에 걸쳐서 우수한 흡수력을 보이므로, 자외선 및 가시광선 차단재료로 응용하기에 매우 적합할 것이다.
또한 본 발명은, 본 발명에 따른 자외선 및 가시광선 차단재료를 포함하는 피부 외용제로서, 상기 피부 외용제는 크림, 젤, 패취, 연고제, 경고제, 로션제, 리니멘트제, 파스타제 및 카타플라스마제 중에서 선택되는 어느 하나의 제형인 것을 특징으로 피부 외용제를 제공하며, 상기 제형에만 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는 크림 형태일 수 있다.
또한 본 발명은 (a) 전이금속 또는 전이금속 산화물 전구체 용액에 수산화인회석을 초음파 처리하에 첨가하고, 혼합하는 단계; 및 (b) 상기 혼합물을 원심분리, 세척 및 건조하는 단계;를 포함하는 수산화인회석-전이금속 복합체의 제조방법을 제공한다.
상기 (a) 단계의 초음파 처리는 0-30 ℃, 바람직하게는 20 내지 28 ℃에서 30 내지 180 초, 바람직하게는 50 내지 70 초 동안 수행될 수 있다. 이렇게 짧은 시간 동안의 초음파 처리를 통하여 수산화인회석 내 양이온은 전이금속과 양이온 교환반응을 이룰 수 있어, 수산화인회석-전이금속 복합체의 간단한 제조가 가능함을 확인하였다. 또한, 10 nm 미만의 은 나노입자를 제조하기 위해서는 적합한 계면활성제가 필요한데, 상기 전구체 용액에 수산화인회석이 상기 온도 및 시간 조건에서 초음파 처리를 통하여 첨가됨으로써, 수산화인회석이 매크로-무기(매크로-inorganic) 계면활성제로서 적용됨을 확인하였다.
상기 제조방법에는 (c) 상기 수산화인회석-전이금속 복합체를 80 내지 120 ℃에서 1 내지 5 시간 동안 어닐링하는 단계;를 더욱 포함할 수 있는데, 특히, 상기 초음파 처리를 상기 온도 및 시간 조건에서 수행함과 동시에, 상기 온도 및 시간 조건으로 어닐링을 수행할 경우에는 수산화인회석의 신장된 육방정계 막대(elongated hexagonal rod) 형태에 있어서 어떠한 변화도 없이, 전이금속 또는 전이금속 산화물 나노입자의 도입이 가능한 효과가 있음을 확인하였다. 또한, 상기 어닐링 단계에서, 수소, 산소, 질소 등 서로 다른 종류의 가스를 사용함으로써 상기 수산화인회석-전이금속 복합체의 크기 및 형태의 조절이 가능함을 확인하였다.
이하에서는 본 발명에 따른 제조예 및 실시예를 첨부된 도면과 함께 구체적으로 설명한다.
제조예 1: 수산화인회석(HAP; Hydroxyapatite)의 합성
종래에 보고된 바와 같이, 인산염 및 칼슘 전구체로서 각각 Na2HPO4 및 Ca(NO3)2·4H2O를 사용하는 염기성 수성 조건하에 수열반응을 통해 수산화인회석을 합성하였다.
실시예 1: 수산화인회석-은 복합체(AgHAP)의 제조
수산화인회석-은 복합체는 수용액 내에서 양이온 교환 반응을 통해 합성하였다. 먼저, 상기 제조예 1로부터 합성된 수산화인회석 0.5 g을 50 mL의 질산은 용액(0.01 M)에 1 분 동안 초음파 처리를 통해 첨가하였고, 20 분 동안 교반하였다. 그 후, 침전물을 원심분리하여 수득하고, 증류수로 3 번 세척하였다. 마지막으로 하루 동안 주위온도 조건으로 진공하에 건조하여 수산화인회석-은 복합체를 수득하고, 100 ℃에서 3 시간 동안 어닐링하였다.
도 1은 본 발명의 제조예 1로부터 합성된 수산화인회석(HAP) 및 실시예 1로부터 제조된 수산화인회석-은 복합체(AgHAP)의 X-선 회절(XRD) 특성을 나타낸 그래프이다. 도 1을 참조하면, 수산화인회석의 브래그 반사각(Bragg's reflection angles)은 종래 보고된 것 (JCPDS No. 00-09-0432)과 잘 일치하였다. 수산화인회석 및 수산화인회석-은 복합체의 XRD 패턴의 비교하면, 수산화인회석-은 복합체에는 두 개의 추가적인 브래그 반사 피크(도 1에 제시된 삼각형)가 존재하고, 이는 금속 은의 존재(JCPDS No. 01-087-0720)를 나타낸다.
또한, 도 2는 본 발명의 (a) 제조예 1로부터 합성된 수산화인회석 및 (b) 실시예 1로부터 제조된 수산화인회석-은 복합체의 투과전자현미경(TEM) 이미지이다. 도 2를 참조하면, HAP는 길쭉한 육각형 막대 모양을 나타냈다. Ag 용액 내에서의 이온교환 반응 이후에 수산화인회석의 뚜렷한 형태 변화는 관찰되지 않았다[도 2a 및 2b]. 수산화인회석(도 2a)과 비교하여, 약 10 nm 미만의 은 나노입자들(도 2b에 제시된 원)은 수산화인회석-은 복합체의 표면에 분산되어 있다. 이러한 형태변화는 XRD 데이터(도 1)에서의 금속 은의 브래그 반사의 형태와 잘 일치하였다. 캡슐화 화학이 은 나노입자의 제조에 항상 필요하다는 것을 명심해야 한다. 특히, 적합한 계면활성제 및 실험 조건은 10 nm 미만의 나노입자들을 합성하기 위해 요구된다. 이 연구의 관점에서, HAP는 은 나노입자의 합성용 매크로-무기 계면활성제로써 간주될 수 있다.
한편, 도 3은 본 발명의 제조예 1로부터 합성된 수산화인회석(HAP) 및 실시예 1로부터 제조된 수산화인회석-은 복합체(AgHAP)의 UV-vis(자외선-가시광선) 흡광도 스펙트럼이다. 도 3을 참조하면, 수산화인회석 표면에 은 나노입자들의 결합은 수산화인회석의 광흡수 성질을 상당히 변화시킴을 확인할 수 있다. 황산바륨을 표준물질로써 모든 샘플에 사용하였고, 수산화인회석이 350 nm 이하의 자외선 흡광도를 나타내는 반면, 수산화인회석-은 복합체는 UV-vis(자외선-가시광선) 전 영역(UVA, UVB 및 UVC)을 흡수하였는데, 이는 자외선 차단 물질에 대한 우수한 잠재력을 나타낸다. 게다가, 수산화인회석-은 복합체는 이의 최대 흡수파장(λmax)이 509 nm 인 가시광 영역에 대해 강한 흡수력을 나타냈다.
아울러, 본 발명에서는 자외선차단제의 잠재적 무기 재료로서, 수산화인회석 표면에 은 나노입자들이 함유된 수산화인회석-은 복합체를 제조하였다. 수산화인회석-은 복합체는 질산은 수용액 하의 양이온 교환반응 및 100 ℃ 조건 하에서 연속적인 소성을 통하여 간단히 수득할 수 있었다. 수산화인회석-은 복합체는 수산화인회석과 비교하여, UVA 및 UVB에서 자외선 흡수가 월등히 향상됨을 확인하였으며, 게다가 가시역에서 강한 흡수 성질을 보였다. 이를 통하여, 본 발명에 따른 수산화인회석-전이금속 복합테는 자외선 및 가시광선 모두에 대한 우수한 차단 재료로 활용될 수 있음을 확인하였다.

Claims (9)

  1. 신장된 육방정계 막대(elongated hexagonal rod) 형태의 수산화인회석; 및
    상기 수산화인회석 표면에 분산되어 결합되어 있는 복수 개의 전이금속 또는 전이금속 산화물 나노입자;를 포함하는 수산화인회석-전이금속 복합체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전이금속은 은, 금, 망간, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 크롬 및 철 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 수산화인회석 복합체.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 전이금속은 은인 것을 특징으로 하는 수산화인회석 복합체.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 수산화인회석의 최장축의 길이는 20 내지 300 nm이고;
    상기 전이금속 또는 전이금속 산화물 나노입자의 크기는 1 내지 10 nm인 것을 특징으로 하는 수산화인회석 복합체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 수산화인회석 복합체를 포함하는 자외선 및 가시광선 차단재료.
  6. 제5항에 따른 자외선 및 가시광선 차단재료를 포함하는 피부 외용제로서,
    상기 피부 외용제는 크림, 젤, 패취, 연고제, 경고제, 로션제, 리니멘트제, 파스타제 및 카타플라스마제 중에서 선택되는 어느 하나의 제형인 것을 특징으로 하는 피부 외용제.
  7. (a) 전이금속 또는 전이금속 산화물 전구체 용액에 수산화인회석을 초음파 처리하에 첨가하고, 혼합하는 단계; 및
    (b) 상기 혼합물을 원심분리, 세척 및 건조하는 단계;를 포함하는 수산화인회석-전이금속 복합체의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 초음파 처리는 0-30 ℃에서 30 내지 180 초 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 수산화인회석-전이금속 복합체의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    (c) 상기 수산화인회석-전이금속 복합체를 80 내지 120 ℃에서 1 내지 5 시간 동안 어닐링하는 단계;를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 수산화인회석-전이금속 복합체의 제조방법.
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