KR20180033522A - 플럭스 조성물의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 플럭스 조성물의 제조 방법, 본 발명에 따른 방법에 의해 수득 가능한 플럭스 조성물, 이 방법에 의해 제조된 플럭스 조성물로 적어도 부분적으로 코팅된 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부품, 그리고 브레이징 방법 및 상기 방법에 의해 수득 가능한 브레이징 금속 물품에 관한 것이다.

Description

플럭스 조성물의 제조 방법
본 발명은 플럭스 조성물의 제조 방법, 본 발명에 따른 방법에 의해 수득 가능한 플럭스 조성물, 이 방법에 의해 제조된 플럭스 조성물로 적어도 부분적으로 코팅된 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부품, 그리고 브레이징(brazing) 방법과 상기 브레이징 방법에 의해 수득 가능한 브레이징 금속 물품에 관한 것이다.
플럭스는 부품 상의 산화물 층을 제거하여 부품들의 효과적인 체결을 가능하게 하기 위해, 알루미늄 부품들 및/또는 알루미늄 합금 부품들의 브레이징, 솔더링(soldering) 및 용접(welding)에 사용되는 무기 화합물이다. 종종 플럭스는 액체 캐리어(분산제라고도 칭하여짐) 중에, 선택적으로 첨가제 존재 하에 분산된 후, 알루미늄 또는 알루미늄 합금 표면에 적용된다. 부품들은 건조 후 조립, 브레이징, 솔더링 또는 용접되고, 적용된 플럭스는 용융되며, 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 산화물 층은 방법이 수행되는 동안 제거된다.
본 플럭스 조성물의 성분들은 브레이징, 솔더링 또는 용접 조건과 양립 가능하여야 한다. 또한, 플럭스 조성물 제조 시 다루어야 할 여러 과제가 있다: 분산액은 충분히 안정적이어야 한다, 다시 말해 분산제 중에 분산된 플럭스는 지나치게 빨리 침전되어, 재현탁이 어려운 케이크 층을 생성해서는 안 된다. 만일 케이크가 어느 정도 생성되면, 이는 적어도 최소한의 노력으로 재현탁될 수 있어야 한다. 본 조성물은, 분무, 침지, 압연, 캐뉼러 용품, 인쇄 또는 도장 기술로 금속 부품에 적용 가능하도록 충분히 유동적이어야 하고, 접착에 충분한 점도로, 충분하되 (과부하 및 경제적 불이익을 피하기 위해) 지나치게 많지 않은 플럭스가 적용되도록 점도와 유동성 간에 균형이 이루어져야 한다. 구체적으로는 분산 안정성에 관한 양태가 주의할 문제이다. 종종 본 플럭스 조성물은 금속 부품들, 구체적으로는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부품들에 플럭스의 접착을 향상시키는 결합제를 함유한다.
EP 1287941 B1은, 결합제를 포함하는 플럭스 조성물의 제조 방법을 기술하고 있는데, 여기서는 용제, 결합제 및 요변성제의 총량의 절반이 혼합물로서 제공되고, 플럭스가 교반되면서 첨가된 후, 용제의 나머지 절반이 첨가된다.
놀랍게도, 결합제를 포함하는 플럭스 조성물의 제조에서, 제조 과정 중 결합제가 첨가되는 동안과 첨가된 후, 혼합물의 온도를 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하, 그리고 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도로 제어하는 것이 유리하다는 것이 밝혀졌다. 30℃ 이하의 온도가 가장 유리한 것으로 판명되었다. 본 조성물은 감소된 플럭스 침전 경향, 결합제 또는 기타 성분들의 감소된 (예를 들어 부분적인 중합의 결과일 수 있는) 겔화 경향, 그리고 균질성에 대해 향상된 조성물의 안정성과 함께, 연장된 안정화 시간을 나타낸다.
따라서, 본 발명은 적어도 1종의 결합제, 적어도 1종의 분산제, 및 적어도 1종의 플럭스를 포함하는 플럭스 조성물의 제조 방법으로서, 제조 과정 중 결합제가 첨가되는 동안과 첨가된 후, 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하, 그리고 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도로 유지되는 방법에 관한 것이다. 30℃ 이하의 온도가 가장 유리한 것으로 판명되었다.
본 발명에서, 단수인 지시 대상은 복수의 지시 대상도 포함하는 것으로 의도된다: "결합제"는 또한 "1종 초과의 결합제" 또는 "다수의 결합제"를 의미하는 것으로 의도된다.
본 발명의 내용 중 "~를 포함하는"이라는 용어는 "~로 이루어지는"의 의미를 포함하는 것으로 의도된다.
본 발명에 따른 플럭스 조성물의 제조를 위해 사용되는 플럭스는 알루미늄 부품 또는 알루미늄 합금 부품의 브레이징, 솔더링 또는 용접, 바람직하게는 브레이징에 적합한 플럭스이다. 본 발명에서 소위 플럭스는 산화물 층과 같은 금속 표면상의 층을 제거하여, 그것들을 야금 공정에 접근 가능하게 만들 수 있는 화학물질이다. 구체적으로, 본 발명에서 소위 플럭스는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 표면, 또는 기타 금속 표면으로부터, 이들이 용접, 솔더링 또는 브레이징 공정의 대상이 되기 전에, 산화물 층을 제거하기에 적합하다. 바람직하게는, 플럭스는 포타슘 플루오로알루미네이트, 세슘 플루오로알루미네이트, 알칼리 플루오로징케이트, 바람직하게는 포타슘 플루오로징케이트, 그리고 알칼리 플루오로실리케이트, 바람직하게는 K2SiF6로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함한다. 일반적으로, 포타슘 플루오로알루미네이트를 포함하는 플럭스 중 K3AlF6 함량은 낮으며, 바람직하게는 5 중량% 이하, 보다 바람직하게는 3 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 1 중량% 이하이다. 가장 바람직하게는, K3AlF6는 포타슘 플루오로알루미네이트를 포함하는 플럭스 중에 존재하지 않고, 이는 포타슘 플루오로알루미네이트를 포함하는 플럭스 중 K3AlF6는 0 중량%인 것이다. 포타슘 플루오로알루미네이트는 부분 또는 전체가 그의 수화물 형태로 존재할 수 있다; 예를 들어, K2AlF5는 부분 또는 전체가 K2AlF5ㆍH2O의 형태로 존재할 수 있다. K2AlF5는 재수화될 수 있는 형태로 존재하고, 비가역적으로 탈수된 형태로 존재한다는 것이 공지되어 있다. 이 형태들 각각 또는 이 형태들의 임의의 원하는 비율에 의한 혼합물이 플럭스 중에 존재할 수 있다. 이들 제조에 관한 상세한 설명과 용도는 US A 5,980,650에 제시되어 있다. 예를 들어, 침전된 K2AlF5 1차 생성물(raw product)은 570℃의 건조기 내에서 체류시간 0.5 초 동안 건조된다. 생성된 생성물은 비가역적으로 탈수된 K2AlF5를 함유한다.
하나의 구현예에서, 플럭스는 K2AlF5를 포함하거나 이것으로 구성된다. 이러한 플럭스는 K2AlF5 및/또는 이의 수화물, K2AlF5ㆍH2O를 함유할 수 있다. K2AlF5의 총 함량은 바람직하게는 95 중량% 이상이다. K3AlF6의 바람직한 함량은, 존재할 경우, 상기 제시된 바와 같이, 바람직하게는 2 중량% 이하이다.
추가의 구현예에서, 플럭스는 KAlF4 및 K2AlF5, 그리고, 존재할 경우, 이들의 수화물을 포함하거나, 이것들로 구성된다. 종종 이러한 플럭스는 본질적으로 KAlF4 및 K2AlF5, 또는 이들의 수화물의 혼합물로 구성된다; 여기서 "본질적으로"란, 바람직하게는 해당 성분의 합계가 플럭스의 중량을 기준으로 95 중량% 이상, 보다 바람직하게는 98 중량% 이상으로 이루어지는 것을 의미한다. 명백하게, 이러한 플럭스 중 많아도 2 중량%가, 바람직하게는 2 중량% 이하, 가장 바람직하게는 1 중량% 이하(0 중량% 포함)가 K3AlF6로 이루어진다. KAlF4(존재할 경우 임의의 수화물 포함)와 K2AlF5(존재할 경우 임의의 수화물 포함) 간의 중량비는 매우 유동적이다. 중량비는 1:99 내지 99:1일 수 있다. 종종 중량비는 1:10 내지 10:1의 범위에 있다. K2AlF5, K2AlF5ㆍH2O 또는 이것들의 임의의 혼합물을 10 중량% 내지 40 중량% 포함하고, 100 중량%에서 나머지는 본질적으로 KAlF4인 플럭스가 매우 적합하다.
또 다른 구현예에서, 본 플럭스는, CsAlF4, Cs2AlF5, Cs3AlF6, 이것들의 수화물, 그리고 이것들 중 2종, 3종 또는 그 이상의 임의의 혼합물 형태인, 세슘 플루오로알루미네이트를 포함하거나 이것으로 구성된다. CsAlF4 및 Cs2AlF5 또는 이것들의 수화물, 그리고 이것들의 혼합물이 바람직하다. CsAlF4가 가장 바람직하다. 종종 세슘 플루오로알루미네이트, 바람직하게는 CsAlF4를 포함하는 플럭스는 K2AlF5와 선택적으로 KAlF4를 추가로 포함한다. 미국 특허 제4670067호 및 동 제4689062호에 기술된 바와 같이, 포타슘 플루오로알루미네이트 및 세슘 양이온(예를 들어 세슘 플루오로알루미네이트 형태로)을 함유하는 플럭스 또한 매우 적합하다. 이들 세슘 함유 염기성 플럭스는 알루미늄-마그네슘 합금을 솔더링, 용접, 또는 구체적으로 브레이징하는 데 특히 적합하다. KAlF4 및 K2AlF5의 중량비는, 바람직하게는 전술된 바와 같다. CsF 중 함량으로서 산정되는 Cs 함량은 2 mol% 내지 74 mol%이다. KAlF4, K2AlF5 및 세슘 플루오로알루미네이트 화합물 또는 화합물들(임의의 수화물 포함)의 합계는, 바람직하게는 95 중량% 이상, 보다 바람직하게는 98 중량% 이상이다. K3AlF6의 함량은 바람직하게는 2 중량% 이하이고, 가장 바람직하게는 1 중량% 이하(0 중량% 포함)이다.
추가의 구현예에서, 본 플럭스는 알칼리 플루오로징케이트, 바람직하게는 KZnF3를 포함하거나 이것으로 구성된다. 이러한 플럭스는, 예를 들어 WO99/48641, WO2009153312 및 WO01/74715에 개시되어 있다.
또 다른 구현예에서, 본 플럭스는 알칼리 헥사플루오로실리케이트, 구체적으로 K2SiF6 또는 Cs2SiF6, 또는 이것들의 혼합물을 포함하거나 이것으로 구성된다. 이러한 플럭스는, 예를 들어 WO00/73014에 개시되어 있다.
Li 이온을 첨가제로서 포함하는 플럭스, 구체적으로 WO2011/098120 및 WO2010/060869에 개시된 바와 같이 K2AlF5, K2AlF5의 전구체, 또는 이것들의 수화물들을 기반으로 하는 플럭스 또한 본 발명에 따른 바람직한 플럭스이다. K2AlF5의 전구체는 KZnF3, K2SiF6, Cs2AlF6, 이것들의 수화물들 및 혼합물들을 포함한다. 이러한 플럭스 중 첨가제인 Li 이온의 적합한 소스는, 예를 들어 LiF, Li3AlF6, LiOH, Li 옥살레이트 또는 Li2CO3이다. Li 이온을 함유하는 플럭스는 흔히 그것의 브레이징 잔류물의 감소된 부식성을 나타낸다.
또 다른 양태에서, 본 플럭스 조성물 중에 포함된 플럭스는 리튬 플루오로알루미네이트, 구체적으로 Li3AlF6이다. 하나의 양태에서, 본 플럭스는 본질적으로 리튬 플루오로알루미네이트로 구성된다.
포타슘 플루오로알루미네이트와, 금속 플루오로메탈레이트들로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 마그네슘 상용화 화합물을 함유하는 플럭스(단, 포타슘 플루오로알루미네이트는 본질적으로 모노포타슘 테트라플루오로알루미네이트로서 존재함) 또한 본 발명에 따른 방법에 매우 적합하다. 이러한 플럭스 혼합물은, 예를 들어 PCT/EP2014/078159에 개시되어 있다. 세슘 플루오로알루미네이트, 포타슘 플루오로징케이트 및 세슘 플루오로징케이트가 이러한 플럭스에 있어서 바람직한 금속 플루오로메탈레이트이다.
WO 2011110532에 개시된 바와 같이, 특정 입도를 갖는 플럭스 또한 본 발명에 따른 방법에 적합하다. 흔히, 이러한 플럭스의 첨가는 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 바와 같은 플럭스 조성물에 있어서 특정 매개변수들, 예컨대 점도와 플럭스 침전도를 향상시킬 수 있다. 하나의 양태에서, 본 조성물에 첨가된 완전 플럭스(complete flux)는 입도가 개시되어 있다. 다른 양태에서, 지정된 입도를 갖는 플럭스는 전체 플럭스의 한 분획으로서 첨가된다.
PCT/EP2015/055003에 개시된 바와 같이, KAlF4 80 mol% 내지 100 mol%를 포함하는 기본 플럭스(fundamental flux), 바람직하게는 플럭스 중 K3AlF6의 함량이 0 mol%를 포함하여 2 mol% 이하이며, 플럭스 중 유리 KF의 함량은 0 중량%를 포함하여 0.2 중량% 미만이고, 플럭스 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 20 중량%의 추가 염 적어도 1종을 추가로 포함하며, 적어도 1종의 추가 염은 F-, CO3 2 -, O2-, 질산염, 인산염, 붕산염, 메타붕산염 및 옥살산염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 음이온 적어도 1종과, 알칼리 토금속 양이온으로 이루어진 군으로부터 선택되는 양이온 적어도 1종을 포함하는 플럭스 또한 본 발명에 따른 방법에 매우 적합하다.
CaF2, MgF2 및 Li3AlF6를 포함하고, SrF2 및 BaF2로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 불화물, 그리고 선택적으로 LiF을 추가로 포함하는(단, LiF가 포함될 경우, LiF 및　Li3AlF6 간 중량비는 1:1 내지 1:99의 범위에 있음) 플럭스는, PCT/EP2015/055425에 개시된 바와 같이, 본 발명에 따른 방법에 매우 적합한 또 다른 플럭스 류이다.
또 다른 바람직한 구현예에서, PCT/EP2015/055003에 개시된 바와 같이, 브레이징 플럭스의 총 중량을 기준으로 KAlF4 80 중량% 이상, CsAlF4 1 중량% 이상, 그리고 Li3AlF6, CaF2, CaCO3, MgF2, MgCO3, SrF2, SrCO3, BaF2, BaCO3로 이루어진 군으로부터 선택된 제2 성분 2 중량% 이상, 그리고 이러한 제2 성분들 중 2종 이상의 혼합물을 포함하거나, 이로 구성되는 브레이징 플럭스는 본 발명에 따른 방법에 매우 적합한 또 다른 플럭스 류이다.
가장 바람직한 구현예에서, 본 플럭스는 KAlF4 및 K2AlF5(바람직하게는 중량비 약 4:1이며, Nocolok®로 공지됨), KZnF3(Nocolok® Zn Flux로 공지됨), 포타슘 헥사플루오로실리케이트(예컨대 Nocolok® CB Flux), 또는 KAlF4 및 K2AlF5 및 Li 첨가제(Nocolok® Li Flux로 공지됨)로 구성된다.
일반적으로, 본 발명에 따른 방법에 의해 수득될 수 있는 플럭스 조성물은, 이 플럭스 조성물이 조립, 그리고 용접, 솔더링, 또는 바람직하게는 브레이징될 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부품에 적용되는 다양한 적용 공정에 적합하다. 본 플럭스 조성물은, 도장, 인쇄(예를 들어 패드 인쇄 또는 탐폰 인쇄(탐포그라피)), 분무되거나, 체결될, 구체적으로 브레이징될 부품에 침지에 의해 적용될 수 있다.
본 발명에 따르면, 결합제가 본 플럭스 조성물 중에 포함된다. 결합제는, 예를 들어 체결될, 구체적으로 브레이징될 부품에 적용된 후 플럭스 혼합물의 접착을 향상시킨다. 적합한 결합제는, 예를 들어 유기 중합체들로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 이러한 중합체는 물리적으로 건조되거나(즉, 액체가 제거된 후 고체 코팅을 형성함), 또는 화학적으로 건조되거나(즉, 예를 들어 화학물질의 영향 하에서, 또는 분자들간 가교를 일으키는 산소 또는 빛의 영향 하에서, 고체 코팅을 형성할 수 있음), 또는 둘 다이다. 적합한 중합체는 폴리올레핀, 예를 들어 부틸 고무, 폴리우레탄, 수지, 프탈레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 비닐 수지, 에폭시 수지, 니트로셀룰로스, 폴리비닐 아세테이트, 다당체 아세테이트, 예컨대 아세틸화 전분 또는 셀룰로스, 또는 폴리비닐 알코올을 포함한다. 폴리우레탄 결합제가 특히 바람직하다. 폴리우레탄 결합제는 종종 극성 분산제, 예컨대 물이나 알코올과 함께 선택되기도 한다. 분산제는 이하에 추가로 설명될 것이다. 특히 바람직한 결합제는 지방족 폴리에스테르 폴리우레탄 결합제이다. 종종 결합제는, 이 결합제의 건조 막 또는 건조된 플럭스 조성물이 450℃의 온도까지 가열될 때, 90% 이상, 바람직하게는 95% 이상, 더욱 바람직하게는 98% 이상의 양만큼 제거/열 분해/연소된다.
종종 본 방법에는 결합제가, 적어도 1종의 결합제와 적어도 1종의 용제를 포함하는 결합제 조성물의 형태로 제공된다. 종종 적어도 1종의 결합제 조성물 중에 포함된 적어도 1종의 용제는, 본 플럭스 조성물 제조 방법에 액체 캐리어로서 첨가되는 적어도 1종의 분산제와 동일하다.
"분산제"란 용어는, 플럭스가 분산되는 액체 캐리어를 지칭한다. 결합제 및/또는 첨가제는 또한 분산제 중에 분산되거나, 필요한 경우 용해된다. 적합한 분산제는, 예를 들어 물, 무수 유기액체 또는 수성 유기 액체이다. 바람직한 액체는 상압(약 1 bar)에서 비등점이 350℃ 이하인 액체이다. 바람직한 분산제는 물, 구체적으로 탈이온수 또는 탈염수, 특히 탄소 원자를 1개 내지 4개 가지는 일염기, 이염기 또는 삼염기 지방족 알코올(예컨대 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 또는 에틸렌 글리콜), 또는 글리콜 알킬 에테르(단, 알킬은, 바람직하게는 선형 지방족 C1 내지 C4 알킬, 또는 C3 내지 C4 분지형 알킬을 의미함)이다. 비 제한적 예들은 글리콜 모노알킬 에테르, 예를 들어 2-메톡시에탄올 또는 디에틸렌 글리콜, 또는 글리콜 디알킬에테르, 예를 들어 디메틸 글리콜 (디메톡시에탄), N-메틸-2-피롤리돈, 3-메톡시-3-메틸-1-부탄올 및 1-메톡시-2-프로폭시 아세테이트이다. 분산제를 2종 이상 포함하는 혼합물도 또한 매우 적합하다. 이소프로판올 또는 이소프로판올을 함유하는 혼합물이 특히 적합하다. 가장 바람직한 분산제는 물, 특히 탈이온수이다. "분산제"라는 용어는 또한 2종 이상의 분산제의 혼합물도 지칭한다. 일반적으로 본 발명에 따른 플럭스 조성물 제조에 사용될 플럭스들이 본질적으로 분산제에 불용성일 때, 본 발명은 액체 중에 용해될 수 있는 플럭스 조성물의 일부를 배제하지 않는다; 물이나 수성 유기 액체가 플럭스 조성물 중에 함유될 때 특히 그러할 수 있다.
"용제"란 용어는, 결합제, 그리고 선택적으로는 기타 첨가제가 용해되어 있는 액체를 지칭한다. 원칙적으로 용매는 종종 분산제 목록과 동일한 목록으로부터 선택된다. 종종 플럭스 조성물 중에 포함되어 있는 1종 이상의 용제와 1종 이상의 분산 매질은 동일하다.
결합제는 종종 결합제 또는 결합제들과, 용제 또는 용제들, 또는 분산제 또는 분산제들을 포함하는 결합제 조성물의 형태로서 본 발명에 따른 방법에 첨가된다.
"결합제 조성물"이란 용어는, 전술된 바와 같이, 결합제 또는 2종 이상의 결합제의 혼합물과, 용제("용제"는 또한 2종 이상의 용제의 혼합물도 지칭함), 또는 분산제("분산제"는 또한 2종 이상의 분산제의 혼합물도 지칭함)를 포함하는 조성물을 지칭한다. 이 용어는 결합제와 용제 또는 분산제의 상호 작용에 의존한다; 결합제가 액체 중에 용해될 경우, 결합제 조성물은 용제를 포함한다. 결합제가 액체 중에 분산될 경우, 결합제 조성물은 분산제를 포함한다. 일반적으로 결합제 조성물 중에 포함된 용제 또는 분산제는 상기 "분산제"의 정의에 기술된 바와 동일하다. 특히 바람직한 구현예에서, 결합제 조성물 중 용제 또는 분산제는, 플럭스 조성물 제조 방법에서 플럭스가 분산되는 분산제와 동일하다. 바람직한 양태에서, 결합제 조성물 중에 포함된 용제 및/또는 분산제는 물, 바람직하게는 탈이온수이다. 가장 바람직한 양태에서, 결합제 조성물은 용제 및/또는 분산제로서 물과, 결합제로서 폴리우레탄 결합제, 바람직하게는 폴리에스테르 폴리우레탄을 포함한다. 종종 결합제의 고체 함량은 10 중량% 이상이고, 보다 바람직하게는 12 중량% 이상이며, 그리고 더욱 바람직하게는 14 중량% 이상이다. 결합제의 고체 함량은 또한 종종 45 중량% 이하이고, 보다 바람직하게는 42 중량% 이하이며, 그리고 더욱 바람직하게는 40 중량% 이하이다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 본 조성물의 특성들을 향상시키는 또 다른 첨가제, 예를 들어 현탁 안정화제, 계면활성제, 특히 비 이온성 계면활성제(예를 들어 Antarox BL 225), 선형 C8 내지 C10 에톡시화 및 프로폭시화 알코올의 혼합물, 기타 메톡시화, 에톡시화 및/또는 프로폭시화 알코올(예컨대 (2-메톡시메틸에톡시)프로판올), 폴리실록산, 폴리에테르 변형 실록산, 증점제(예를 들어 메틸 부트 에테르 또는 폴리우레탄, 구체적으로 폴리에스테르 폴리우레탄), 요변성제(예를 들어 젤라틴 또는 펙틴, 또는 왁스(EP-A 1808264 참조)), 또는 소포제(예컨대 폴리옥시에틸렌 스테아릴에테르)가 본 방법 동안 플럭스 조성물에 첨가될 수 있다. 본 발명의 하나의 양태에서, 1종 이상의 첨가제가 본 방법에 첨가되는 결합제 또는 결합제 조성물 중에 포함된다. 또 다른 구현예에서, 1종 이상의 첨가제가 본 방법 동안 1회 이상의 순간에 개별적으로 또는 함께 플럭스 조성물에 첨가된다. 첨가제로서 (2-메톡시메틸에톡시)프로판올 및/또는 폴리옥시에틸렌 스테아릴에테르가 가장 바람직한 첨가제이다. 본 조성물의 특성들을 향상시키는 첨가제(존재할 경우)의 본 플럭스 조성물 중 함량은 플럭스 조성물과 이의 특성들에 따라서, 일반적으로 최종 플럭스 조성물의 0.1 중량% 이상이지만, 다른 양태에서는 0.2 중량% 이상일 수 있거나, 또는 심지어 0.3 중량% 이상일 수 있다. 본 조성물의 특성들을 향상시키는 첨가제(존재할 경우)의 본 플럭스 조성물 중 함량은 플럭스 조성물과 이의 특성들에 따라서, 일반적으로 최종 플럭스 조성물의 5 중량% 이하이지만, 다른 양태에서는 2 중량% 이하 또는 심지어 1 중량% 이하일 수 있다.
본 발명에 있어서 "균질화"라는 용어는, 액체 및 고체 성분들이 본 조성물 중에 고르게 분포되도록 혼합된 균질 플럭스 조성물을 얻는 것을 지칭하는 것으로 의도된다.
플럭스의 함량에서 "플럭스"는 또한 최종 플럭스 조성물 중 일반적으로 0.75 중량% 이상 존재하는 플럭스 2종 이상의 혼합물도 지칭한다. 바람직하게는, 플럭스 2종 이상의 혼합물의 함량은 1 중량% 이상이다. 보다 바람직하게는, 본 조성물 중 플럭스의 함량은 총 플럭스 조성물 중량을 기준으로 5 중량% 이상, 매우 바람직하게는, 10 중량% 이상이다. 일반적으로 본 조성물 중 변형 플럭스의 함량은 70 중량% 이하이다. 바람직하게는, 본 조성물 중 변형 플럭스의 함량은 50 중량% 이하이다. 최종 플럭스 조성물 중 플럭스의 함량은 본 플럭스 조성물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 내지 45 중량%인 것이 특히 바람직하다.
결합제("결합제"는 또한 결합제 2종 이상의 혼합물도 지칭함)의 최종 플럭스 조성물 중 함량은, 일반적으로 0.1 중량% 이상이다. 바람직하게는, 결합제의 최종 플럭스 조성물 중 함량은 0.5 중량% 이상이다. 보다 바람직하게는, 본 조성물 중 결합제의 함량은 총 플럭스 조성물 중량을 기준으로 0.8 중량% 이상이고, 매우 바람직하게는, 1 중량% 이상이다. 일반적으로, 본 플럭스 조성물 중 결합제의 함량은 40 중량% 이하이다. 바람직하게는, 본 플럭스 조성물 중 결합제의 함량은 30 중량% 이하이고, 가장 바람직하게는 20 중량% 미만이다. 하나의 바람직한 구현예에서, 본 조성물 중 결합제 함량은 1 중량% 내지 15 중량%이다.
증점제("증점제"는 또한 2종 이상의 증점제의 혼합물도 지칭함)의 본 조성물 중 함량은, 존재할 경우, 일반적으로 0.1 중량% 이상이다. 바람직하게는, 증점제의 본 조성물 중 함량은 0.2 중량% 이상이다. 가장 바람직하게는, 본 조성물 중 증점제의 함량은 0.3 중량% 이상이다. 일반적으로, 본 조성물 중 증점제의 함량은 10 중량% 이하이다. 바람직하게는, 본 조성물 중 증점제의 함량은 7 중량% 이하이고, 가장 바람직하게는 5 중량% 미만이다. 하나의 바람직한 구현예에서, 최종 플럭스 조성물 중 증점제 함량은 0.1 중량% 내지 4 중량%이다. 1종 이상의 증점제는 일반적으로, 예를 들어 폴리우레탄, 아크릴레이트, 다당체, 예를 들어 셀룰로스, 셀룰로스 유도체(예컨대 셀룰로스 에테르), 전분 또는 전분 유도체, 구아 검, 메틸 부틸 에테르 및 에톡시화 알코올로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 플럭스 조성물은 선택적으로 추가의 플럭스화 첨가제, 예를 들어 요변성제, 충전제 금속 또는 충전제 합금을 함유할 수 있다.
"플럭스 조성물"이란 용어는 또한 "도장용 플럭스 조성물"이라는 용어, 즉 이러한 플럭스 조성물과 관련하여 종종 사용되는 용어를 포함한다. 그러나 본 발명에 따른 플럭스 조성물은 그 어떠한 적용 방법(예를 들어 "도장")에 한정되지 않으며, 상기 설명된 바와 같이, 또한 분무될 수 있거나 또는 기타의 방법(예를 들어 인쇄, 구체적으로 패드 인쇄 또는 탐폰 인쇄(탐포그라피))에 의해 적용될 수 있다. 본 플럭스 조성물의 점도 및 기타 특징들은 적용 방법에 따라 적합하게 조정된다.
하나의 구현예에서, 본 플럭스 조성물은 충전제 금속 또는 충전재 금속 합금, 또는 이것들 중 하나 또는 둘 다들을 미세 분말의 형태로 포함한다. 알루미늄 부품이 브레이징될 때, 충전제 금속은 종종 규소이거나, 또는 충전제 합금은 종종 Al/Si 합금이다. 1종 이상의 충전제 금속 또는 충전제 합금(존재할 경우)의 본 플럭스 조성물의 총 중량을 기준으로 한 함량은 종종 0.5 중량% 이상이고, 바람직하게는 1 중량% 이상이며, 더욱 바람직하게는 5 중량% 이상이다. 1종 이상의 충전제 금속 또는 충전제 합금(존재할 경우)의 본 플럭스 조성물의 총 중량을 기준으로 한 함량은 종종 50 중량% 이하이고, 바람직하게는 40 중량% 이하이며, 더욱 바람직하게는 30 중량% 이하이다.
다른 구현예에서, 도장용 플럭스 조성물은 1종 이상의 요변성제를 포함한다. 요변성제 또는 이것들 다수 개는 종종 젤라틴, 펙틴, 아크릴레이트 및 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택되지만, 또한 플럭스 조성물의 요변성에 원하는 방식으로 영향을 미치고, 다른 성분들, 플럭스화 및 브레이징 조건과 양립 가능한 임의의 기타 제제일 수도 있다. 1종 이상의 요변성제(존재할 경우)의 본 플럭스 조성물의 총 중량을 기준으로 한 함량은 0.5 중량% 이상, 바람직하게는 1 중량% 이상이고, 더욱 바람직하게는 5 중량% 이상이다. 1종 이상의 요변성제(존재할 경우)의 본 플럭스 조성물의 총 중량을 기준으로 한 함량은 종종 50 중량% 이하이고, 바람직하게는 40 중량% 이하이며, 더욱 바람직하게는 30 중량% 이하이다.
적어도 1종의 결합제, 적어도 1종의 분산제, 및 적어도 1종의 플럭스를 포함하는 플럭스 조성물의 제조 방법에 있어서, 결합제가 첨가되는 동안과 이후에 온도는 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하, 그리고 더욱 바람직하게는 50℃ 이하로 유지된다. 30℃ 이하의 온도가 가장 특히 바람직하다. 일반적으로 결합제가 첨가되는 동안과 이후에 온도는 0℃ 이상, 바람직하게는 5℃ 이상, 더욱 바람직하게는 10℃ 이상으로 유지된다. 하나의 양태에서, 결합제가 첨가되는 동안과 이후에 온도는 10℃ 내지 50℃로 유지되는 것이 바람직하다. 더욱 바람직한 또 다른 양태에서, 결합제가 첨가되는 동안과 이후에 온도는 10℃ 내지 30℃로 유지된다. 본 발명의 방법에 의하여 제조된 조성물은 감소된 플럭스 침전 경향, 결합제 또는 기타 성분들의 감소된 (예를 들어 부분 중합의 결과일 수 있는) 겔화 경향, 그리고 균질성에 대해 향상된 조성물의 안정성과 함께, 연장된 안정화 시간을 나타낸다. 또한 연장된 안정화 시간은 조성물들의 보관 및 운반 가능성의 관점에서 유리하다. 브레이징될 부품들은 본 플럭스 조성물로 더욱 균질하게 그리고 효과적으로 조절될 수 있는 양으로 코팅될 수 있으므로, 비용이 낮고 안정한, 최적화된 브레이징 결과들을 가져온다. 적용 장비가 막힐 위험은 줄어들며, 그 결과 적용 라인 다운타임, 유지 비용이 감소되며, 장비 절약을 가져온다. 후속 또는 상류 장비의 예상치 못한 다운타임이 라인 또는 플럭스 조성물 라인의 장비가 막히는 경향을 감소시킬 것이고, 조성물의 품질은 이러한 상황에서 본질적으로 안정하게 유지될 수 있으므로, 즉시 사용하기 위해 제조되는 조성물조차도 본 방법으로부터 이득을 얻는다. 고체가 플럭스 조성물 중에 침전되는 경우, 일반적으로 생성된 케이크는 최소한의 노력으로도 재현탁될 수 있다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 방법을 통하여 수득될 수 있는 플럭스 조성물과, 각각의 구현예들 및 양태들에 관한 것이기도 하다.
본 발명의 하나의 구현예 E1에 있어서, 플럭스 조성물의 제조 방법은
a) 적어도 1종의 플럭스와 적어도 1종의 분산제를 혼합하는 단계;
b) 단계 a)에 의해 수득된 혼합물을 균질화하는 단계;
c) 단계 b)에 의해 수득된 혼합물의 온도를, 50℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하, 그리고 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도가 달성되거나 유지되도록 이 혼합물의 온도를 제어하는 단계; 및
d) 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하, 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도에서 상기 단계들에 의해 수득된 혼합물에 적어도 1종의 결합제를 첨가하는 단계
를 포함한다.
이러한 구현예에 따르면, 단계 a)에 있어서 적어도 1종의 플럭스는 단계 a)의 적어도 1종의 분산제와 혼합된다. 종종 적어도 1종의 플럭스는 적어도 1종의 분산제에 첨가된다. 단계 a)에 사용되는 "1종 이상의 분산제 혼합물" 또한 포함되는 분산제의 양은 본 방법의 기타 인자들, 예컨대 분산제의 점도 및 최종 플럭스 조성물 중 플럭스의 총량 등에 따라서 선택된다. 일반적으로 단계 a)에 사용된 분산제의 양은 최종 플럭스 조성물 중에 함유된 분산제 총량의 20 중량% 이상이고, 바람직하게는 30 중량% 이상이며, 더욱 바람직하게는 최종 플럭스 조성물 중에 함유된 분산제의 40 중량% 이상이다. 종종 단계 a)에 사용되는 분산제의 양은 최종 플럭스 조성물 중에 함유된 분산제 총량의 95 중량% 이하이고, 바람직하게는 90 중량% 이하이며, 더욱 바람직하게는 최종 플럭스 조성물 중에 함유된 분산제의 85 중량% 이하이다. 일반적으로, 단계 a)는 예를 들어 교반기나 기타 균질화 장치로, 분산제와 플럭스의 능동적인 혼합이 이루어지는 가운데 수행된다. 하나의 양태에서, 혼합은 단계 b)에서 사용된 것과 동일한 균질화 장치 또는 교반 장치가 사용되어 수행된다. 다른 인자, 예컨대 플럭스 입도에 또한 의존하는 또 다른 양태에서, 단계 a)의 혼합은 단계 b)에서 사용된 교반 장치와 상이한 교반 장치로 수행된다. 본 구현예에 따르면, 단계 b)에 있어서 단계 a)로부터 수득된 혼합물은 균질화된다. 균질화는 화학 공정 공학에서 고체-액체 혼합물을 혼합 및 균질화할 때 보통 사용되는 다양한 혼합기들로부터 선택될 수 있는 혼합기를 사용하여 수행된다. 예들은 피치 블레이드 터빈, 편평 블레이드 터빈, 패들 교반기, 프로펠러, 임펠러(예컨대 축류 임펠러), 크로스 빔(cross-beam), 그리드, 앵커 또는 블레이드 교반기, 회전자-고정자 교반기, 공동 교반기(hollow stirrer)(예를 들어 공동 튜브 교반기), 그리고 분산용 디스크를 포함한다. 하나의 구현예에서, 전단력을 일으키는 교반기가 바람직하다. 회전자-고정자 원리에 따라서 작동하는 교반기, 예컨대 Ultra-Turrax(R)(IKA사 제품) 교반기, 또는 Dispeax-반응기(Jahn and Kunkel사 제품)가 특히 바람직하다. 또 다른 바람직한 양태에서, 혼합물은 습식 밀링에 의해 단계 b)에서 균질화된다. 이 양태에서 종종, 현탁액 중 고체의 입도는 전단력을 일으키는 교반기가 사용되더라도 감소하지 않거나 실질적으로 감소하지 않는데, 본 단계가 입도의 감소를 배제하지 않음에도 균질화에 더 초점을 맞추고 있기 때문이다. 이 기술은 종종 입자 표면의 형태를 바꿀 수 있다. 이 구현예에 따르면, 단계 b)에 의해 수득된 혼합물의 온도는 단계 c)에서 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하, 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도가 달성되거나 유지되도록 제어된다. 30℃ 이하의 온도가 가장 특히 바람직하다. 일반적으로 단계 c)에서는 0℃ 이상, 바람직하게는 5℃ 이상, 더욱 바람직하게는 10℃ 이상의 온도가 달성되어 유지된다. 하나의 양태에서, 단계 c)에서는 10℃ 내지 50℃의 온도가 달성되어 유지되는 것이 바람직하다. 더욱 바람직한 또 다른 양태에서, 단계 c)에서는 10℃ 내지 30℃의 온도가 달성되어 유지된다. 온도는 능동적으로 냉각 또는 가열에 의하거나, 또는 수동적으로 주어진 범위의 온도 이내로 맞추어지도록 혼합물을 방치함으로써 달성된다. 하나의 구현예에서, 단계 b)에서 수득된 혼합물은 단계 c) 동안에 교반된다; 또 다른 구현예에서, 단계 b)에서 제조된 혼합물은 단계 b) 동안에 방치된다. 단계 c)에서 혼합물이 교반될 경우, 단계 b)에서와 동일하거나 상이한 교반 기술이 적용될 수 있다. 지정된 온도보다 더 높은 온도에서 결합제가 혼합물에 첨가될 때 이 혼합물은 안정성이 떨어지는 품질을 나타내므로, 단계 c)는 본 발명에 따른 방법에 있어서 대단히 중요한 것으로 판명되었다. 온도 제어는, 단계 b)의 균질화가 운동 에너지를 혼합물에 도입함으로써 혼합물의 온도가 더 높아지게 될 때 특히 중요하다. 이러한 구현예에 따른 방법의 단계 d)에 있어서, 앞선 단계들에 의해 수득된 혼합물에 적어도 1종의 결합제가 첨가되며, 이 첨가 동안 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하, 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도로 유지된다. 일반적으로, 단계 d)에서 0℃ 이상, 바람직하게는 5℃ 이상, 더욱 바람직하게는 10℃ 이상의 온도로 유지된다. 하나의 양태에서, 단계 d)에서 10℃ 내지 50℃의 온도로 유지되는 것이 바람직하다. 온도는 혼합물을 능동적으로 냉각 또는 가열하여 조절된다. 일반적으로 혼합물은 단계 d) 동안에 교반된다. 단계 d)에 있어서, 단계 b) 및/또는 c)를 위한 것과 동일한 교반 기술이 사용될 수 있다. 특정 양태에서, 단계 d)의 교반기는 전단력을 일으키지 않는 교반기가 사용된다. 결합제는 단계 d)에 결합제 또는 결합제 조성물로서 첨가된다. 하나의 양태에서, 단계 d)에서 적어도 1종의 결합제를 포함하는 결합제 조성물이 혼합물에 첨가될 경우, 결합제 조성물은 단계 a)에서 사용된 것과 동일한 분산제, 또는 용제를 포함하게 된다. 또 다른 양태에서, 단계 d)에서 적어도 1종의 결합제를 포함하는 결합제 조성물이 혼합물에 첨가될 경우, 결합제 조성물은 단계 a)에서 사용된 것과 상이한 분산제, 또는 용제를 포함하게 된다. 결합제가 사용될 경우, 결합제 조성물 중 이 결합제의 함량은, 최종 플럭스 조성물 중 결합제의 총 함량에 도달하도록, 또한 플럭스 조성물 중 분산제 및/또는 용제의 최종 함량을 고려하면서 선택된다. 플럭스 조성물 중 분산제 및/또는 용제의 최종 함량은 플럭스, 결합제, 선택적 첨가제(예컨대 증점제, 요변성제, 브레이징 첨가제, 예컨대 충전제 및 계면활성제 등)의 총 함량에 의해 산정되고, 여기서 분산제는 임의의 용제와 함께 100 중량%에 대한 격차를 보충한다. 본 발명의 하나의 양태에서, 구체적으로 단계 d)에서 적어도 1종의 결합제가 적어도 1종의 분산제 및/또는 적어도 1종의 용제 중에 용해되거나 분산되지 않은 채 혼합물에 첨가될 때, 결합제, 플럭스, 첨가제 및 적어도 1종의 분산제 및/또는 적어도 1종의 용제의 원하는 최종 함량이 달성되도록 분산제 및/또는 용제가 별도 첨가될 수 있다. 본 구현예의 방법에 관한 하나의 양태에 따르면, 선택적으로 존재하는 유기 첨가제, 예컨대 계면활성제 및/또는 현탁 안정화제가 단계 a)에 사용된 분산제 중에 포함된다. 본 구현예의 방법에 관한 하나의 양태에 따르면, 선택적으로 존재하는 유기 첨가제, 예컨대 계면활성제 및/또는 현탁 안정화제는, 존재할 경우, 단계 d)에서 첨가된 결합제나 결합제 조성물 중에 포함된다. 본 구현예의 방법에 관한 또 다른 양태에 따르면, 선택적으로 존재하는 유기 첨가제, 예컨대 계면활성제 및/또는 현탁 안정화제는, 결합제 또는 결합제 조성물의 첨가 동안, 이전 또는 이후에 단계 d)에 첨가된다. 선택적으로 본 구현예에 따른 방법은 단계 e)를 포함하며, 이때 플럭스 조성물의 모든 성분이 첨가된 후 혼합물은, 바람직하게는 전단력을 일으키는 교반기(교반기들)에 의해 온도 범위가 관찰되면서 균질화되고, 이때 교반기는 회전자-고정자 원리에 따라서 작동하는 것이 특히 바람직하다. 또 다른 양태에 있어서, 선택적 단계 e)에는 전단력을 일으키지 않는 교반기가 사용된다. 선택적 단계 e) 동안 플럭스 조성물의 온도는 단계 c) 및 d)에 대해 상기 주어진 범위들에 따라서 유지되는 것이 중요하다. 본 구현예의 방법에 관한 또 다른 양태에 따르면, 선택적으로 존재하는 유기 첨가제, 예컨대 계면활성제 및/또는 현탁 안정화제는, 분산제에 플럭스가 첨가되는 동안, 이전 또는 이후에 단계 a)에 첨가된다. 본 발명의 하나의 양태에서, 1종 이상의 고체 첨가제는 본 방법 진행 동안에 혼합물에 첨가된다. 이러한 고체 첨가제는, 예를 들어 플럭스 조성물의 브레이징 특징을 조정하는 또 다른 플럭스, 예를 들어 세슘 알루미늄플루오라이드 착체 또는 리튬 화합물일 수 있다. 고체 첨가제는 전술된 바와 동일하게 고체, 또는 적합한 분산제 중 분산액으로서 본 방법에 첨가될 수 있다. 바람직하게는 본 방법에 있어서 고체 첨가제는 분산액, 더욱 바람직하게는 회전자-고정자 원리에 의한 교반기가 사용되어 제조된 분산액의 형태로 첨가된다. 온도가 단계 c) 및 d)에 대하여 상기 지정된 바를 초과하지 않는 한, 고체 첨가제 또는 이의 분산액은 단계 a) 내지 d) 각각, 또는 선택적으로 단계 e)의 이전, 진행 동안 또는 이후에 첨가될 수 있다. 하나의 양태에서, 본 방법은 또 다른 단계, 즉 모든 성분을 첨가한 후, 혼합을 마치고, 예를 들어 300 메쉬 필터를 통해 조성물을 여과하는 단계를 포함할 수 있다. 하나의 양태에서, 하나 이상의 혼합 또는 균질화 단계 동안에는, 기포 생성을 방지하기 위해 가능한 한 공기는 혼합물에 혼입되지 않도록 주의가 기울여져야 할 것이다. 본 구현예에 따른 방법은 회분식으로, 반 연속적으로, 또는 연속적으로 수행될 수 있다. 플럭스 조성물의 안정성 향상으로 말미암아, 본 방법은 회분 제조에 적합하다. 무계획적 제조는 라인들이 막히는 경향 또는 생성물 품질이 일정치 않게 되는 경향을 줄일 것이므로, 반 연속적 방법 또는 연속적 방법도 또한 플럭스 조성물의 품질 및 안정성 향상이라는 이득을 얻는다.
본 발명의 구현예 E2는 플럭스 조성물 제조 방법에 관한 것으로,
a. 적어도 1종의 결합제와 적어도 1종의 분산제를 혼합하는 단계(단, 혼합 동안 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하, 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도로 유지됨);
b. 선택적으로, 혼합물의 온도를 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하, 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도로 유지되도록 제어하면서, 단계 a에 의해 수득된 혼합물을 균질화하는 단계;
c. 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하, 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도에서 상기 단계들에 의해 수득된 혼합물에 적어도 1종의 플럭스를 첨가하는 단계; 및
d. 혼합물의 온도를 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하, 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도로 유지되도록 제어하면서, 단계 c에 의해 수득된 혼합물을 균질화하는 단계
를 포함한다.
이 구현예에 따르면, 본 방법은 적어도 1종의 결합제와 적어도 1종의 분산제가 혼합되고, 혼합이 진행될 동안 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하, 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도로 유지되는, 단계 a를 포함한다. 단계 a에서 결합제는 결합제 또는 결합제 조성물로서 첨가된다. 일반적으로, 단계 d에서 0℃ 이상, 바람직하게는 5℃ 이상, 더욱 바람직하게는 10℃ 이상의 온도로 유지된다. 하나의 양태에서, 단계 a에서 10℃ 내지 50℃의 온도로 유지되는 것이 바람직하다. 온도는 능동적으로 냉각 또는 가열에 의하거나, 또는 수동적으로 주어진 범위 이내의 온도로 맞추어지도록 혼합물을 방치함으로써 달성된다. 종종 결합제 또는 결합제 조성물이 분산제에 첨가된다. 분산제 및 결합제의 양은 구현예 E1의 분산제 및 결합제의 양과 일치한다. 적어도 1종의 결합제는 또한 적어도 1종의 결합제와 분산제를 포함하는 결합제 조성물의 형태로 사용될 수 있다. 혼합은 구현예 E1에 지정된 교반기와 동일한 교반기로 수행된다. 선택적 단계인 단계 b에 있어서, 단계 a에 의해 수득된 혼합물은, 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하, 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도로 유지되도록 제어되면서 균질화된다. 일반적으로, 단계 d에서 0℃ 이상, 바람직하게는 5℃ 이상, 더욱 바람직하게는 10℃ 이상의 온도로 유지된다. 하나의 양태에서, 단계 b에서 10℃ 내지 50℃의 온도로 유지되는 것이 바람직하다. 온도는 능동적으로 냉각 또는 가열에 의하거나, 또는 수동적으로 주어진 범위 이내의 온도로 맞추어지도록 혼합물을 방치함으로써 달성된다. 이 단계에서, 단계 a에서 사용된 교반기가 사용될 수 있다. 또 다른 양태에서, 단계 a에서 사용된 교반기와 비교해 상이한 교반기를 단계 b에 사용하는 것이 유리할 수 있다. 하나의 양태에서, 단계 b에는 전단력을 일으키지 않는 교반기가 바람직하다. 교반기와 바람직한 교반기는 일반적으로 구현예 E1에 사용된 것들과 일치한다. 본 구현예는 단계 c, 즉 적어도 1종의 플럭스가 상기 단계들 중 하나 이상의 단계에 의해 수득된 혼합물에 첨가되는 단계(단, 이 첨가가 진행되는 동안 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하, 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도로 유지됨)를 추가로 포함한다. 30℃ 이하의 온도가 가장 특히 바람직하다. 일반적으로 단계 d에서 0℃ 이상, 바람직하게는 5℃ 이상, 더욱 바람직하게는 10℃ 이상의 온도로 유지된다. 하나의 양태에서, 단계 c에서 10℃ 내지 50℃의 온도로 유지되는 것이 바람직하다. 더욱 바람직한 양태에서, 단계 c에서 10℃ 내지 30℃의 온도로 유지된다. 온도는 능동적으로 냉각 또는 가열함으로써 달성된다. 이 단계에서 단계 a 및/또는 단계 b에 사용된 교반기가 사용될 수 있다. 다른 양태에서, 단계 a 및/또는 단계 b에 상이한 교반기를 사용하는 것이 유리할 수 있다. 단계 c에 가장 바람직한 교반기는 회전자-고정자 원리에 따라서 작동하는 교반기이다. 단계 c에 첨가된 플럭스의 양은 전술된 양과 일치한다. 단계 d에서는, 혼합물의 온도를 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하, 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도로 유지되도록 제어하면서, 단계 c에 의해 수득된 혼합물이 균질화된다. 30℃ 이하의 온도가 가장 특히 바람직하다. 일반적으로 단계 d에서 0℃ 이상, 바람직하게는 5℃ 이상, 더욱 바람직하게는 10℃ 이상의 온도로 유지된다. 더욱 바람직한 양태에서, 단계 d에서 10℃ 내지 30℃의 온도로 유지된다. 온도는 능동적으로 냉각 또는 가열함으로써 달성된다. 이 단계에서 단계 a 및/또는 단계 b 및/또는 단계 c에 사용된 교반기가 사용될 수 있다. 다른 양태에서, 단계 a 및/또는 단계 b 및/또는 단계 c에서의 교반기와 상이한 교반기를 사용하는 것이 유리할 수 있다. 단계 d에 가장 바람직한 교반기는 회전자-고정자 원리에 따라서 작동하는 교반기이다. 임의의 첨가제, 예컨대 계면활성제, 요변성제 또는 현탁 안정화제는 분산제, 결합제 또는 결합제 조성물 중에 포함될 수 있거나, 단계 a, b, c 및/또는 d 중 임의의 단계에 별도로 첨가될 수 있다. 플럭스, 분산제, 결합제, 선택적 용제 및 첨가제의 함량은 전술된 양들과 일치한다. 결합제, 결합제 조성물, 분산제 및/또는 용제의 함량은 단계 d 동안 또는 이후에 상기 최종 함량이 달성되도록, 차이 나는 만큼의 양을 첨가함으로써 맞추어질 수 있다. 본 발명의 하나의 양태에 있어서, 1종 이상의 고체 첨가제는 본 방법 진행 동안 혼합물에 첨가된다. 이러한 고체 첨가제는, 예를 들어 본 플럭스 조성물의 브레이징 특징들을 조정하는 또 다른 플럭스, 예를 들어 세슘 알루미늄플루오라이드 착체 또는 리튬 화합물일 수 있다. 고체 첨가제는 전술된 바와 동일하게 적합한 분산제 중의 분산액 또는 고체로서 본 방법에 첨가될 수 있다. 바람직하게는 고체 첨가제는 분산액, 더욱 바람직하게는 회전자-고정자 원리에 의한 교반기를 사용하여 제조된 분산액의 형태로 본 방법에 첨가된다. 고체 첨가제 또는 이의 분산액은, 결합제 또는 결합제 조성물의 첨가 동안 및 첨가 이후에 온도가 상기 지정된 바를 초과하지 않는 한, 단계 a 내지 d의 각 단계 이전, 동안 또는 이후에 첨가될 수 있다. 일단 결합제 또는 결합제 조성물이 혼합물에 혼입되면, 온도는 전술된 바와 같이 초과하지 않는 것이 중요하다. 본 방법 중 혼합이 이루어지는 단계라면 어떤 단계에서라도, 전단력을 일으키는 교반기나 습식 밀링 단계를 사용함으로써, 임의의 혼합 단계 또는 혼합 단계 중 임의의 종속 단계가 수행되도록 만드는 것이 바람직함이 주목되어야 한다. 하나의 양태에서, 본 방법은 또 다른 단계, 즉 모든 성분을 첨가한 후, 혼합을 마치고, 예를 들어 300 메쉬 필터를 통해 조성물을 여과하는 단계를 포함할 수 있다. 하나의 양태에서, 하나 이상의 혼합 또는 균질화 단계 동안에는, 기포 생성을 방지하기 위해 가능한 한 공기는 혼합물에 혼입되지 않도록 주의가 기울여져야 할 것이다. 플럭스 조성물의 안정성 향상으로 말미암아, 본 방법은 회분 제조에 적합하다. 무계획적 제조는 라인들이 막히는 경향 또는 생성물 품질이 일정치 않게 되는 경향을 줄일 것이므로, 반 연속적 방법 또는 연속적 방법도 또한 플럭스 조성물의 품질 및 안정성 향상이라는 이득을 얻는다.
본 발명은 또한 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부품의 솔더링, 용접 또는, 구체적으로 브레이징 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 플럭스 조성물은 체결될, 구체적으로 브레이징될 알루미늄 부품들 중 적어도 1종에 적용되고, 알루미늄 부품은 건조되고, 조립되고, 알루미늄 부품의 솔더링, 용접 또는, 구체적으로 브레이징에 적합한 온도까지 가열된다. 보다 구체적으로 본 발명은 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부품의 브레이징 방법에 관한 것으로,
a) 본 발명에 따른 방법에 따라서 제조된 플럭스 조성물로 부품을 적어도 부분적으로 코팅하는 단계; 또는
b) 선택적으로 적어도 부분적으로 코팅된 부품을 건조하는 단계;
를 포함한다.
또 다른 구현예에서, 본 방법은
c) 적어도 부분적으로 코팅된 부품들을 조립하는 단계;
d) 적어도 부분적으로 코팅된 조립 부품들을, 적어도 부분적으로 코팅된 부품들을 브레이징하기에 충분히 높은 온도까지 가열하는 단계; 및
e) 적어도 부분적으로 코팅된 부품들을 브레이징하는 단계; 또는
f) 선택적으로, 브레이징된 부품들을 냉각하는 단계
를 추가로 포함한다.
본 플럭스 조성물은, 도장, 인쇄(예를 들어 패드 인쇄 또는 탐폰 인쇄(탐포그라피), 분무되거나, 또는 단계 a에서 브레이징될 부품들을 조성물에 침지함으로써 적용될 수 있다. 본 조성물이 적용된 부품들의 선택적 건조는 물리적 또는 화학적 건조일 수 있다. 브레이징을 위해 요구되는 온도는, 브레이징될 부품들을 이루는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 및/또는 충전제 및 기타 브레이징 첨가제뿐만 아니라, 브레이징 방법(예를 들어 토치 브레이징(torch brazing) 또는 퍼니스 브레이징(furnace brazing))에 따라서 달라지며, 이는 당 업계의 숙련자에게 공지되어 있다. 종종 브레이징 온도는 420℃ 내지 650℃이고, 보다 바람직하게는 온도는 540℃ 이상 및 650℃ 이하이다. 하나의 구현예에서, 브레이징은 제어 가스(controlled atmosphere) 하에서 수행된다(CAB 기술이라고도 공지됨). 바람직하게는 전술된 브레이징 방법의 단계 c) 및/또는 d)는, 헬륨, 질소, 아르곤 및 제논으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 가스를 75 부피% 이상 함유하는 보호 가스의 존재 하에 수행된다. 선택적으로, 브레이징된 부품들은 능동적으로나 수동적으로 냉각된다. 하나의 양태에서 프로스트-브레이징(prost-brazing) 처리는, 예를 들어 브레이징된 부품들을 가열하거나, 추가의 층, 예컨대 소수성 층을 브레이징된 부품에 적용함으로써 적용된다. 하나의 양태에서, 플럭스 조성물 제조 방법의 단계들은 브레이징 방법의 일부를 이루며, 이는 플럭스 제조 방법과 브레이징 방법은, 바람직하게는 바로 인접하여 있는 플랜트 또는 동일 플랜트에서 본질적으로 후속하여 수행됨을 의미한다.
하나의 구현예에서, 본 발명은 적어도 1종의 플럭스와 분산제를 포함하는 조성물로서, 전단력을 일으키는 교반기에 의해 처리된 조성물에 관한 것이다. 특정 양태에서, 전단력을 일으키는 교반기에 의해 처리된 조성물은 적어도 1종의 플럭스와 분산제로 구성되어 있다.
본 발명은 또한 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부품의 용접 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 플럭스 조성물은 용접될 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부품 적어도 1종에 적용되고, 알루미늄 또는 알루미늄 부품들은 건조되고, 조립되며, 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부품의 용접에 적합한 온도까지 가열된다.
본 발명은 또한 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부품의 솔더링 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 플럭스 조성물은 솔더링될 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부품 적어도 1종에 적용되고, 알루미늄 또는 알루미늄 부품들은 건조되고, 조립되며, 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부품의 솔더링에 적합한 온도까지 가열된다.
본 발명은 또한 금속, 구체적으로 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 제조된 부품으로서, 상기 구현예들 중 임의의 하나에 의한 방법으로 제조된 플럭스 조성물 적어도 1종 이상으로 적어도 부분적으로 코팅된 부품에 관한 것이다. 다른 양태에서, 본 발명은 또한 상기 구현예들 중 임의의 하나에 의한 방법으로 제조된 플럭스 조성물 적어도 1종 이상으로 적어도 부분적으로 코팅된 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 제조된 부품 2종 이상으로 조립된 조립체에 관한 것이다.
본 발명은 추가로, 특히 전술된 브레이징 방법에 의해 수득될 수 있는 브레이징된 금속 물품, 바람직하게는 고정형 또는 이동형 냉장 장비용, 예컨대 에어 컨디셔닝 시스템용 냉각기 부품 또는 고정형 열 교환기 부품에 관한 것이다.
하기 실시예는, 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 의도가 아니다.
실시예 1
피치 블레이드 터빈으로 탈염수 193,75 kg을 교반하고, Nocolok(R) 플럭스 150 kg을 3 부 첨가한다. 혼합물을 콜로이드 볼 밀에 통과시킨 후, 온도 조절 재킷이 장착된 700 L들이 탱크에 공급한다. 혼합물을 28℃로 맞추고, 혼합물을 피치 블레이드 터빈을 사용하여 교반하면서, 폴리우레탄 결합제 25 kg 및 탈염수 131,25 kg을 함유하는 결합제 조성물을 첨가한다. 첨가하는 동안과 첨가 이후, 탱크 내 온도를 28℃로 조절한다. 혼합물을 300 메쉬 체를 통해 여과한다.
실시예 2
피치 블레이드 터빈을 사용하여 탈염수 188,5 kg을 교반하고, Nocolok(R) 플럭스 147,75 kg을 3부 첨가한다. 혼합물을 콜로이드 볼 밀에 통과시킨 후, 온도 조절 재킷이 장착된 700 L들이 탱크에 공급한다. 혼합물을 28℃로 맞추고, 혼합물을 피치 블레이드 터빈을 사용하여 교반하면서, 폴리우레탄 결합제 25 kg 및 탈염수 131,25 kg을 함유하는 결합제 조성물을 첨가한다. 첨가하는 동안과 첨가 이후, 탱크 내 온도를 28℃로 조절한다. 탱크 내 혼합물에 5분 동안 ULTRA-TURRAX로 처리하고, 28℃로 온도를 맞춘, CsAlF4 2.25 kg 및 탈염수 5.25 kg의 혼합물을 첨가한다. 혼합물을 피치 블레이드 터빈을 사용하여 균질화하고(28℃), 300 메쉬 체를 통해 여과한다.
실시예 3
피치 블레이드 터빈이 장착된 700 L들이 탱크에서 탈염수 322 kg을 교반하고, Nocolok(R) 150 kg을 3 부 첨가한다. 혼합물을 회전기-교반기-교반기로 균질화한다. 온도를 27℃로 맞추고, 피치 블레이드 터빈으로 교반하면서, 결합제 조성물(폴리에스테르 폴리우레탄 36.6 중량%, 탈염수 62,7 중량%, 실록산 계면활성제 0.5 중량%, 폴리실록산 기반의 소포제 0.2 중량%) 27.7 kg을 첨가하며, 이때 온도는 27℃로 유지한다.
(비교) 실시예 4
피치 블레이드 터빈이 장착된 700 L들이 탱크에서 탈염수 322 kg을 교반하고, Nocolok(R) 150 kg을 3 부 첨가한다. 혼합물을 회전기-고정자-교반기로 균질화한다. 온도가 55℃에 이른다. 이 혼합물을 회전기-고정자-교반기로 교반하면서, 결합제 조성물(폴리에스테르 폴리우레탄 36.6 중량%, 탈염수 62,7 중량%, 실록산 계면활성제 0.5 중량%, 소포제 0.2 중량%(폴리실록산 기반)) 27.7 kg을 즉시 첨가하며, 이때 온도는 53℃로 관찰된다.
안정성 관찰:
실시예 1 내지 3의 플럭스 조성물은 실온에서 48시간 동안 보관 후 매우 우수한 안정성, 침전 거동 및 균질성을 보인다. 실시예 4의 플럭스 조성물은 실온에서 48시간 동안 보관 후 상 분리, 엉김, 그리고 고르지 못한 두께 분포(눈으로 관찰, 겉보기 "부분 겔화/중합")를 어느 정도 보인다.
플럭스 조성물의 알루미늄 부품에의 적용
실시예 1 내지 3의 플럭스 조성물은 48시간 보관 후에도 알루미늄 부품 상에 우수한 도장성(기계적 도장성)을 보인다. 실시예 4의 플럭스 조성물은 도장용 플럭스 장치 내에서 약간의 엉김 현상을 보이고, 알루미늄 부품 상에 고르지 못한 도장 플럭스 분포를 보인다.

Claims (15)

  1. 적어도 1종의 결합제, 적어도 1종의 분산제 및 적어도 1종의 플럭스를 포함하는 플럭스 조성물의 제조 방법으로서, 결합제를 첨가하는 동안과 첨가 후, 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하 그리고 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도로 유지되는 방법.
  2. 플럭스 조성물의 제조 방법으로서,
    a) 적어도 1종의 플럭스와 적어도 1종의 분산제를 혼합하는 단계;
    b) 단계 a)에 의해 수득된 혼합물을 균질화하는 단계;
    c) 단계 b)에 의해 수득된 혼합물의 온도를, 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하, 그리고 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도가 달성되고 유지되도록 제어하는 단계; 및
    d) 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하 그리고 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도에서 상기 단계들에 의해 수득된 혼합물에 적어도 1종의 결합제를 첨가하는 단계
    를 포함하는 방법.
  3. 플럭스 조성물의 제조 방법으로서,
    a. 적어도 1종의 결합제와 적어도 1종의 분산제를 혼합하는 단계이며, 여기서 혼합 동안 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하 그리고 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도로 유지되는 것인 단계;
    b. 선택적으로, 혼합물의 온도를 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하 그리고 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도로 유지되도록 제어하면서, 단계 a에 의해 수득된 혼합물을 균질화하는 단계;
    c. 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하 그리고 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도에서 상기 단계들 하나 이상에 의해 수득된 혼합물에 적어도 1종의 플럭스를 첨가하는 단계; 및
    d. 혼합물의 온도를 70℃ 이하, 바람직하게는 60℃ 이하 그리고 더욱 바람직하게는 50℃ 이하의 온도로 유지되도록 제어하면서, 단계 c에 의해 수득된 혼합물을 균질화하는 단계
    를 포함하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 첨가된 적어도 1종의 결합제는 결합제 조성물 중에 포함되는 것인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 플럭스는 알루미늄 부품 또는 알루미늄 합금 부품의 브레이징에 적합한 플럭스이고, 바람직하게는 상기 플럭스는 포타슘 플루오로알루미네이트, 세슘 플루오로알루미네이트, 포타슘 플루오로징케이트 및 포타슘 플루오로실리케이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함하는 것인 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 1종의 결합제는 부틸 고무, 폴리우레탄, 수지, 프탈레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 비닐 수지, 에폭시 수지, 니트로셀룰로스, 폴리비닐 아세테이트, 다당체 아세테이트, 예컨대 아세틸화 전분 또는 셀룰로스, 및 폴리비닐 알코올로 이루어진 군으로부터 선택되고, 바람직하게는 폴리우레탄인, 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 1종의 분산제는 물, 알코올, 케톤, 지방족 탄화수소, 에테르, 방향족 탄화수소로 이루어진 군으로부터 선택되고, 바람직하게는 다가 알코올 및/또는 물, 가장 바람직하게는 물인, 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 플럭스 조성물 중 플럭스의 함량은 플럭스 조성물의 총 중량을 기준으로 0.75 중량% 이상 및 45 중량% 이하인, 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 플럭스 조성물 중 결합제의 함량은 플럭스 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 이상 및 40 중량% 이하인, 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합이 수행되는 상기 단계들 중 적어도 하나에서, 전단력을 일으키는 교반기 또는 습식 밀링 단계가 혼합에 사용되는 것인 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득 가능한, 플럭스 및 결합제를 포함하는, 플럭스 조성물.
  12. 코팅된 부품, 구체적으로 코팅된 알루미늄 부품 또는 코팅된 알루미늄 합금 부품의 제조 방법으로서,
    a) 제11항에 따른 플럭스 조성물로 부품을 적어도 부분적으로 코팅하는 단계;
    b) 선택적으로, 적어도 부분적으로 코팅된 부품을 건조하는 단계
    를 포함하는 방법.
  13. 제11항에 따른 플럭스 조성물 적어도 1종으로 적어도 부분적으로 코팅된, 코팅 금속 부품, 구체적으로 알루미늄 또는 알루미늄 합금 부품.
  14. 제13항에 따른 코팅 금속 부품의 브레이징 방법으로서,
    c) 적어도 부분적으로 코팅된 부품들을 조립하는 단계;
    d) 조립된, 적어도 부분적으로 코팅된 부품들을, 적어도 부분적으로 코팅된 부품을 브레이징하기에 충분히 높은 온도까지 가열하는 단계; 및
    e) 적어도 부분적으로 코팅된 부품들을 브레이징하는 단계;
    f) 선택적으로, 브레이징된 부품들을 냉각하는 단계
    를 포함하는 방법.
  15. 제14항에 따른 방법에 따라 수득 가능한 브레이징 금속 물품, 바람직하게는 고정형 또는 이동형 냉장 장비용, 예컨대 에어 컨디셔닝 시스템용 냉각기의 부품, 또는 고정형 열 교환기의 부품.
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