KR20180023643A - 둥글레 유래 사용감 개선 및 보습용 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 둥글레 유래 사용감 개선 및 보습용 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 둥굴레에서 유래한 스테로이달 사포닌(Steroidal Saponin)을 유효성분으로 함유하고 있으며 사용감 개선 뿐 아니라 보습과 미백효능을 가지는 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

둥글레 유래 사용감 개선 및 보습용 화장료 조성물{Cosmetic composition comprising Polygonatum odoratum extract with Immproved feeling of use and skin moisturizing effect}

본 발명은 둥글레 유래 사용감 개선 및 보습용 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 둥굴레에서 유래한 스테로이달 사포닌(Steroidal Saponin)을 유효성분으로 함유하고 있으며 사용감 개선 뿐 아니라 보습과 미백효능을 가지는 화장료 조성물에 관한 것이다.

화장품에 많이 사용되는 합성 소재인 실리콘 오일은 여러 품목에서 사용되고 그 종류 또한 여러 가지이다. 주로 사용감 개선을 위해 사용되는 '디메치콘', '사이클로펜타실록산'이 대표적인 실리콘 오일들이다. 이들은 화장품의 발림성을 부드럽게 해줄 뿐 아니라 수분증발 차단제로도 사용되기도 하며 다양한 acitve ingredients로도 사용되고 있다. 실리콘 성분은 화장품의 단가를 낮춰주고, 효율적인 면에서 최고의 성분이다.

또한 유화제, 왁스, 고분자 점증제 역시 실리콘 오일과 같이 화장품 제형의 사용감 개선에 사용되는 대표적인 물질 중 하나이다. 유화제, 왁스, 고분자 점증제의 경우 화장품 사용감과 점탄성 물성치인 phase angle 값의 변화에 대하여 강한 상관 관계를 보였으며, 점탄성 물성치가 큰 경우 사용감에 대한 점수가 높은 것으로 나타났다.(J.Soc. Cosmet. Scientists Korea Vol 30, No 2, September 2004, 141-145)

종래 알려진 사용감 개선 기술인 한국특허 10-2012-0053699(아모레퍼시픽) 사용감 증진을 위한 모발용 조성물에서도 실리콘오일 계열인 알킬 디메치콘을 언급하고 있다. 또한 한국특허 10-2014-0143005(엘지생활건강) 스킨, 로션 및 에센스의 기능과 사용감을 갖는 저점도 화장료 조성물 역시 실리콘왁스와 실리콘 분체를 주 성분으로 사용하고 있다. 하지만 최근 화장품 시장에서는 합성 원료 대신 천연원료를 사용하는 화장품을 선호하는 경향이 높아졌고, 합성오일의 부정적인 인식이 늘며, 무 실리콘 제품에 대한 요구 역시 커진 편이다.

인체의 피부는 표피, 진피, 피하지방의 3층으로 이루어져 있으며, 이 중 최외각층인 표피의 각질층은 외부 유해환경에 대한 장벽 역할을 수행하고 피부의 수분증발을 방지하는 중요한 기능을 한다(오유경, 2009; Jacobi, 1959). 이러한 피부의 수분증발을 방지하기 위해 현재 널리 사용되고 있는 보습제로는 글리세린, 히알루론산 등과 실리콘 오일, 미네랄 오일 등이 있다. 그러나, 이들은 피부에 도포시에 고유한 점성과 독특한 물성으로 인하여 끈적임이 심하고, 눅진눅진한 느낌이 들어 흡수력이 떨어지는 단점이 있다(안인숙, 2013, Kor.J.Aesthet.cosmetol,. vol. 11 No.4, 761-768).

상기 내용과 같이, 현재 사용되고 있는 사용감 개선제는 합성 실리콘 계열이 주를 이루고 있으며, 보습 소재 역시 글루칸 계열의 물질이 많이 사용되고 있어 끈적거림이나 흡수에 문제가 많다. 그리고 rPGA와 같은 경우에도 보습 효과가 좋으나 단가가 비싸다는 단점이 있다.

이에, 본 발명자들은 상기 종래기술의 문제점들을 극복하기 위하여 종래 합성 유래의 사용감 개선제인 디메치콘 같은 실리콘 오일, 카르복시비닐폴리머 같은 폴리머 형태의 보습제를 대체할 수 있는 식물 유래 천연 소재를 스크리닝 하던 결과 둥굴레에서 화장료의 사용감을 개선시킬 뿐 아니라 보습력을 갖고 있는 물질을 추출/정제하게 되었다.

KR 10-2012-0053699 A KR 10-2014-0143005 A

따라서, 본 발명의 주된 목적은 둥굴레로부터 유래한 화장품의 사용감을 개선시키는 동시에 보습과 미백 효능을 가지는 물질을 포함하는 화장료 조성물을 제공하는데 있다.

본 발명의 다른 목적은 둥굴레로부터 화장품의 사용감을 개선시키는 동시에 보습과 미백 효능을 가지는 물질을 분리 정제하는 방법을 제공하는데 있다.

본 발명의 한 양태에 따르면, 본 발명은 둥굴레 추출물에서 유래한 스테로이달 사포닌(Steroidal Saponins)을 유효성분을 함유하는 사용감 개선을 위한 화장료 조성물을 제공한다.

둥굴레(Polygonatum odoratum var. pluriflorum)은 키가 40~70cm 되는 여러해살이풀이다. 각지의 산기슭, 산허리의 양지에서 자란다. 뿌리줄기(옥죽, 위수, 여위)는 봄 또는 가을에 캐어 물에 씻어 햇볕에 말린다. 둥굴레는 오래 전부터 보약으로 써왔다. 오래 쓰면 피부색이 좋아지고 늙지 않으며 오래 산다고 한다. 한방치료에서는 병후쇠약, 전신쇠약, 부인과질병에 보약으로 쓴다고 알려져 있다. 또한 둥굴레에 들어 있는 성분으로는 콘발라마린(convallamarin), 콘발라린(convallarin)등의 스테로이성 사포닌(steroidal saponin)과 다수의 플라보노이드(flavonoids)를 함유하여 강심작용, 부신피질호르몬 유사작용, 갈증완화작용, 항산화작용, 피부노화작용 등이 있는 것으로 알려져 있다.

다양한 한국 공개특허에서 둥굴레를 활용한 피부조성물에 대해 다루고 있으나 대부분이 혼합 추출물의 형태를 기재하고 있으며, 특히 본 발명과 같이 둥굴레 단일 소재 자체에서 사용감 개선 효과에 대해서는 보고된 바가 없다.

본 발명자들은 사용감 개선을 나타내면서 피부의 보습 및 미백 효과까지 함께 나타내는 천연물질을 분리 동정하기 위해 연구한 결과, 둥굴레 생약의 입자 크기와 특정 사용 용매에 따라서 점액 성분의 추출 정도와 그 사용감 개선 효과가 다르다는 것을 확인하고 본 발명을 완성하였다.

본 발명에 있어서, 상기 화장료 조성물은 사용감 개선 효과뿐만 아니라 피부 보습과 미백 효능을 가지는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다. 본 발명의 실험예에서는 둥굴레 추출물에서 유래한 스테로이달 사포닌(Steroidal Saponins)을 함유하는 실시예1이 사용감 개선 효과뿐만 아니라 피부 보습과 미백 효능을 가지는 것을 확인하였다.

본 발명에 있어서, 상기 둥굴레 추출물에서 유래한 스테로이달 사포닌은 합성 소재인 실리콘 오일 또는 폴리머 형태의 보습제를 대체하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다. 종래 화장료에서는 사용감 증진을 위해 합성 유래인 디메치콘 같은 실리콘 오일과 카르복시비닐폴리머 같은 폴리머 형태의 보습제를 사용하였으나, 본 발명에서는 이들을 천연 우래의 둥글레 추출물로 대체할 수 있는 장점이 있다.

본 발명에 있어서, 상기 둥굴레 추출물에서 유래한 스테로이달 사포닌은 1.0 중량%로 정제수에 용해하여 점도 측정시 30 내지 100의 점도(cP)를 나타내는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다. 본 발명의 실험예에서는, 본 발명의 스테로이달 사포닌(Steroidal Saponins)을 함유하는 추출물(실시예 1)만이 상기 점도범위를 나타낸다는 것을 확인하였다. 이러한 점도가 화장료의 사용감 개선에 도움을 주는 것으로 보인다.

본 발명에 있어서, 상기 둥굴레 추출물에서 유래한 스테로이달 사포닌은 둥굴레 분말을 30~70% 수용성 에탄올로 추출 및 농축한 후 100% 에탄올을 넣어 얻은 재결정을 분리 및 건조시켜 얻어지는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다. 본 발명의 실험예에서는 상기 추출방법을 거친 실시예1이 스테로이달 사포닌(Steroidal Saponins)을 함유하며, 사용감 개선 효과뿐만 아니라 피부 보습과 미백 효능이 우수한 것을 확인하였다.

본 발명에 있어서, 상기 둥굴레 추출물에서 유래한 스테로이달 사포닌을 전체 중량에 0.1 ~ 5.0 중량%, 바람직하게는 0.5 ~ 2.0 중량%의 양으로 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다. 상기 수치범위 미만인 경우에는 원하는 사용감 개선 및 피부보습 및 미백효과를 얻기 어렵고 상기 수치범위 초과인 경우에는 화장료의 제형에 영향을 줄 수 있다.

본 발명의 다른 양태에 따르면, 본 발명은 다음 단계들을 포함하는 화장료의 사용감 개선을 위한 둥글레 추출물의 제조방법을 제공한다:

1) 건조된 둥굴레를 40mesh 이하로 분말화하는 1단계;

2) 둥굴레 분말을 30~70% 수용성 에탄올로 추출 및 농축하는 2단계;

3) 상기 농축액 중량의 40~60%되는 양의 100% 에탄올을 넣어 흰색의 재결정을 얻어 수용층과 재결정을 분리하는 3단계; 및

4) 재결정을 건조 시킨 후 분쇄하여 둥굴레 추출 파우더를 얻는 4단계.

본 발명자들은 둥굴레에서 점증의 효과를 내는 물질을 분리 및 정제하는 방법을 모색하기 위하여 여러 용매들로 추출하던 결과, 건조된 둥굴레를 40mesh 이하로 분쇄하고 특정 추출용매에서만 도 1과 같은 점성을 나타내는 것을 확인하였다.

우선 건조된 둥굴레를 분쇄하지 않은 원물 그 자체로 정제수, 50% 100% 에탄올, 부탄올, Ethyl acetate, hexane, Methyl chloride로 추출하였을 때는 특이적 점액 물질이 추출되지 않았다.

하지만 건조된 둥굴레를 40mesh로 분쇄하여 정제수, 50% 100% 에탄올, 부탄올, Ethyl acetate, hexane, Methyl chloride로 추출 하였을 때 50% 에탄올에서만 도1과 같은 강한 점성물질이 추출됨을 발견하였다.

따라서, 본 발명자들은 둥글레 추출물에서 점증을 띄는 물질을 분리 동정하기 위해서는 상기 본 발명의 제조방법에 따라 둥글레 추출물의 제조하여야만 한다는 것을 발견하게 되었다.

또한 본 발명을 통해 얻은 추출물이 0.5~2.0 중량%로 정제수에 용해하였을 시 특유의 점도를 띄며 관능 테스트 결과 사용감과 발림성이 개선되는 것을 확인할 수 있다.[도 2 참조]

이렇게 얻은 둥굴레 추출 파우더의 성분을 확인하기 위하여 Ehrlichi 시약 TEST를 수행 결과 적색의 양성 반응을 보이는 것을 확인하였다.[도 3 참조] Ehrlichi 시약은 Steroidal saponin 확인 시액으로 사용된다.(Rajinder Kaur, 2015, Pharm Bio sci, 826-835)

본 발명자들은 이렇게 분리/정제된 Steroidal saponin 계열의 물질이 계면활성제와 같은 역할로 작용하여 둥굴레에 특이적인 점성과 사용감을 부여한다고 결론을 내렸다.

본 발명에 있어서, 상기 조성물은 피부 수분량 측정(Corneometer) in vivo 효능평가를 통하여 피부의 수분 보유량을 높여줌으로써 보습 효능이 있다는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 실험예에 따르면[도 4 참조], 대조군(3'DW)보다 높은 water holding capacity를 나타내었고 0.1%, 0.5% 농도보다는 1% 농도에서 더 높은 값을 나타내었다. 따라서 둥굴레 추출물은 피부의 수분 보유량을 높여줌으로써 보습 효능이 있는 것으로 판단된다.

그리고 본 발명에 있어서, 상기 조성물은 세포독성이 없는 것을 확인하였고[도 5 참조], Mouse melanoma(B-16F1) 세포에서 멜라닌 생성을 농도 의존적으로 억제함으로써 미백 효능이 있다는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 실험예에 따르면[도 6 참조], 미백 효능을 알아보기 위해 단위 세포당 멜라닌 생성 억제율을 측정하였다. 시료는 1, 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 ㎍/㎖으로 처리하였으며 결과는 a-MSH (100 nM) 처리한 것을 기준으로 나타내었다. 실험 결과, 단위 세포당 멜라닌 생성 억제율이 농도의존적으로 증가하였다. 따라서 둥굴레 추출물은 멜라닌 생성을 억제시켜 미백에 효능이 있을 것으로 사료된다.

본 발명에 있어서, 상기 추출물은 총 화장료 조성물에 대하여 0.001~2.0 중량%까지 함유 될 수 있으며, 바람직하게는 0.005~1.0 중량%을 함유하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 있어서, 상기 조성물은 스킨로션, 스킨소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스쳐 로션, 영양로션, 맛사지크림, 영양크림, 모이스쳐 크림, 핸드크림, 파운데이션, 에센스, 영양에센스, 팩, 비누, 클렌징폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디로션 및 바디클렌저로 구성된 군으로부터 선택된 하나의 제형을 갖는 것을 특징으로 한다.

이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.

본 발명의 추출물은 피부 보습 및 피부 미백 효과를 갖는 화장품 및 세안제 등에 다양하게 이용될 수 있다. 본 조성물을 첨가 할 수 있는 제품으로는, 예를 들어, 각종 크림, 로션, 스킨 등과 같은 화장품류와 클렌징, 세안제, 비누, 트리트먼트, 미용액 등이 있다.

본 발명의 화장료 조성물은 수용성 비타민, 유용성 비타민, 고분자 펩티드, 고분자 다당, 스핑고 지질 및 해초 엑기스로 이루어진 군에서 선택된 성분을 추가로 포함할 수 있다.

수용성 비타민으로서는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 비타민 B1, 비타민 B2, 비타민 B6, 피리독신, 염산피리독신, 비타민 B12, 판토텐산, 니코틴산, 니코틴산아미드, 엽산, 비타민C, 비타민 H 등을 들 수 있으며, 그들의 염 (티아민염산염, 아스코르빈산나트륨염 등)이나 유도체 (아스코르빈산-2-인산나트륨염, 아스코르빈산-2-인산마그네슘염 등)도 본 발명에서 사용할 수 있는 수용성 비타민에 포함된다. 수용성 비타민은 미생물 변환법, 미생물의 배양물로부터의 정제법, 효소법 또는 화학 합성법 등의 통상의 방법에 의해 수득할 수 있다.

유용성 비타민으로서는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 비타민 A, 카로틴, 비타민 D2, 비타민 D3, 비타민 E (d1-알파 토코페롤, d-알파 토코페롤, d-알파 토코페롤) 등을 들 수 있으며, 그들의 유도체 (팔미틴산아스코르빈, 스테아르산아스코르빈, 디팔미틴산아스코르빈, 아세트산dl-알파 토코페롤, 니코틴산dl-알파 토코페롤비타민 E, DL-판토테닐알코올, D-판토테닐알코올, 판토테닐에틸에테르 등) 등도 본 발명에서 사용되는 유용성 비타민에 포함된다. 유용성 비타민은 미생물 변환법, 미생물의 배양물로부터의 정제법, 효소 또는 화학 합성법 등의 통상의 방법에 의해 취득할 수 있다.

고분자 펩티드로서는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 콜라겐, 가수 분해 콜라겐, 젤라틴, 엘라스틴, 가수 분해 엘라스틴, 케라틴 등을 들 수 있다. 고분자 펩티드는 미생물의 배양액으로부터의 정제법, 효소법 또는 화학 합성법 등의 통상의 방법에 의해 정제 취득할 수 있으며, 또는 통상 돼지나 소 등의 진피, 누에의 견섬유 등의 천연물로부터 정제하여 사용할 수 있다.

고분자 다당으로서는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 히드록시에틸셀룰로오스, 크산탄검, 히알루론산나트륨, 콘드로이틴 황산 또는 그 염 (나트륨염 등) 등을 들 수 있다. 예를 들어 콘드로이틴 황산 또는 그 염 등은 통상 포유동물이나 어류로부터 정제하여 사용할 수 있다.

스핑고 지질로서는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 세라미드, 피토스핑고신, 스핑고당지질 등을 들 수 있다. 스핑고 지질은 통상 포유류, 어류, 패류, 효모 또는 식물 등으로부터 통상의 방법에 의해 정제하거나 화학 합성법에 의해 취득할 수 있다.

해초 엑기스로는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 갈조 엑기스, 홍조 엑기스, 녹조 엑기스 등을 들 수 있으며, 또, 이들의 해초 엑기스로부터 정제된 칼라기난, 아르긴산, 아르긴산나트륨, 아르긴산칼륨 등도 본 발명에서 사용되는 해초 엑기스에 포함된다. 해초 엑기스는 해초로부터 통상의 방법에 의해 정제하여 취득할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물에는 상기 필수 성분과 더불어 필요에 따라 통상 화장료 조성물에 배합되는 다른 성분을 배합할 수도 있다.

이외에 첨가해도 되는 배합 성분으로서는 유지 성분, 보습제, 에몰리엔트제, 계면 활성제, 유기 및 무기 안료, 유기 분체, 자외선 흡수제, 방부제, 살균제, 산화 방지제, 식물 추출물, pH 조정제, 알콜, 색소, 향료, 혈행 촉진제, 냉감제, 제한(制汗)제, 정제수 등을 들 수 있다.

유지 성분으로서는 에스테르계 유지, 탄화수소계 유지, 실리콘계 유지, 불소계 유지, 동물 유지, 식물 유지 등 을 들 수 있다.

에스테르계 유지로서는 트리2-에틸헥산산글리세릴, 2-에틸헥산산세틸, 미리스틴산이소프로필, 미리스틴산부틸, 팔미틴산이소프로필, 스테아르산에틸, 팔미틴산옥틸, 이소스테아르산이소세틸, 스테아르산부틸, 리놀레산에틸, 리놀레산이소프로필, 올레인산에틸, 미리스틴산이소세틸, 미리스틴산이소스테아릴, 팔미틴산이소스테아릴, 미리스틴산옥틸도데실, 이소스테아르산이소세틸, 세바신산디에틸, 아디핀산디이소프로필, 네오펜탄산이소알킬, 트리(카프릴, 카프린산)글리세릴, 트리2-에틸헥산산트리메틸롤프로판, 트리이소스테아르산트리메틸롤프로판, 테트라 2-에틸헥산산펜타엘리슬리톨, 카프릴산세틸, 라우린산데실, 라우린산헥실, 미리스틴산데실, 미리스틴산미리스틸, 미리스틴산세틸, 스테아르산스테아릴, 올레인산데실, 리시노올레인산세틸, 라우린산이소스테아릴, 미리스틴산이소트리데실, 팔미틴산이소세틸, 스테아르산옥틸, 스테아르산이소세틸, 올레인산이소데실, 올레인산옥틸도데실, 리놀레산옥틸도데실, 이소스테아르산이소프로필, 2-에틸헥산산세토스테아릴, 2-에틸헥산산스테아릴, 이소스테아르산헥실, 디옥탄산에틸렌글리콜, 디올레인산에틸렌글리콜, 디카프린산프로필렌글리콜, 디(카프릴,카프린산)프로필렌글리콜, 디카프릴산프로필렌글리콜, 디카프린산네오펜틸글리콜, 디옥탄산네오펜틸글리콜, 트리카프릴산글리세릴, 트리운데실산글리세릴, 트리이소팔미틴산글리세릴, 트리이소스테아르산글리세릴, 네오펜탄산옥틸도데실, 옥탄산이소스테아릴, 이소노난산옥틸, 네오데칸산헥실데실, 네오데칸산옥틸도데실, 이소스테아르산이소세틸, 이소스테아르산이소스테아릴, 이소스테아르산옥틸데실, 폴리글리세린올레인산에스테르, 폴리글리세린이소스테아르산에스테르, 시트르산트리이소세틸, 시트르산트리이소알킬, 시트르산트리이소옥틸, 락트산라우릴, 락트산미리스틸, 락트산세틸, 락트산옥틸데실, 시트르산트리에틸, 시트르산아세틸트리에틸, 시트르산아세틸트리부틸, 시트르산트리옥틸, 말산디이소스테아릴, 히드록시스테아르산 2-에틸헥실, 숙신산디2-에틸헥실, 아디핀산디이소부틸, 세바신산디이소프로필, 세바신산디옥틸, 스테아르산콜레스테릴, 이소스테아르산콜레스테릴, 히드록시스테아르산콜레스테릴, 올레인산콜레스테릴, 올레인산디히드로콜레스테릴, 이소스테아르산피트스테릴, 올레인산피트스테릴, 12-스테알로일히드록시스테아르산이소세틸, 12-스테알로일히드록시스테아르산스테아릴, 12-스테알로일히드록시스테아르산이소스테아릴 등의 에스테르계 등을 들 수 있다.

탄화 수소계 유지로서는 스쿠알렌, 유동 파라핀, 알파-올레핀올리고머, 이소파라핀, 세레신, 파라핀, 유동 이소파라핀, 폴리부덴, 마이크로크리스탈린왁스, 와셀린 등의 탄화 수소계 유지 등을 들 수 있다.

실리콘계 유지로서는 폴리메틸실리콘, 메틸페닐실리콘, 메틸시클로폴리실록산, 옥타메틸폴리실록산, 데카메틸폴리실록산, 도데카메틸시클로실록산, 디메틸실록산ㆍ메틸세틸옥시실록산 공중합체, 디메틸실록산ㆍ메틸스테알록시실록산 공중합체, 알킬 변성 실리콘유, 아미노 변성 실리콘유 등을 들 수 있다.

불소계 유지로서는 퍼플루오로폴리에테르 등을 들 수 있다.

동물 또는 식물 유지로서는 아보카도유, 아르몬드유, 올리브유, 참깨유, 쌀겨유, 새플라워유, 대두유, 옥수수유, 유채유, 행인(杏仁)유, 팜핵유, 팜유, 피마자유, 해바라기유, 포도종자유, 면실유, 야자유, 쿠쿠이너트유, 소맥배아유, 쌀 배아유, 시아버터, 월견초유, 마커데이미아너트유, 메도홈유, 난황유, 우지(牛脂), 마유, 밍크유, 오렌지라피유, 호호바유, 캔데리러왁스, 카르나바왁스, 액상 라놀린, 경화피마자유 등의 동물 또는 식물 유지를 들 수 있다.

보습제로서는 수용성 저분자 보습제, 지용성 분자 보습제, 수용성 고분자, 지용성 고분자 등을 들 수 있다.

수용성 저분자 보습제로서는 세린, 글루타민, 솔비톨, 만니톨, 피롤리돈-카르복실산나트륨, 글리세린, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜B(중합도 n = 2 이상), 폴리프로필렌글리콜(중합도 n = 2 이상), 폴리글리세린B(중합도 n = 2 이상), 락트산, 락트산염 등을 들 수 있다.

지용성 저분자 보습제로서는 콜레스테롤, 콜레스테롤에스테르 등을 들 수 있다.

수용성 고분자로서는 카르복시비닐폴리머, 폴리아스파라긴산염, 트라가칸트, 크산탄검, 메틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 수용성 키틴, 키토산, 덱스트린 등을 들 수 있다.

지용성 고분자로서는 폴리비닐피롤리돈ㆍ에이코센 공중합체, 폴리비닐피롤리돈ㆍ헥사데센 공중합체, 니트로셀룰로오스, 덱스트린지방산에스테르, 고분자 실리콘 등을 들 수 있다.

에몰리엔트제로서는 장쇄아실글루타민산콜레스테릴에스테르, 히드록시스테아르산콜레스테릴, 12-히드록시스테아르산, 스테아르산, 로진산, 라놀린지방산콜레스테릴에스테르 등을 들 수 있다.

계면 활성제로서는 비이온성 계면 활성제, 음이온성 계면 활성제, 양이온성 계면 활성제, 양성 계면 활성제 등 을 들 수 있다.

비이온성 계면 활성제로서는 자기 유화형 모노스테아르산글리세린, 프로필렌글리콜지방산에스테르, 글리세린지방산에스테르, 폴리글리세린지방산에스테르, 솔비탄지방산에스테르, POE(폴리옥시에틸렌)솔비탄지방산에스테르, POE 솔비트지방산에스테르, POE 글리세린지방산에스테르, POE 알킬에테르, POE 지방산에스테르, POE 경화피마자유, POE 피마자유, POEㆍPOP (폴리옥시에틸렌ㆍ폴리옥시프로필렌) 공중합체, POEㆍPOP 알킬에테르, 폴리에테르변성실리콘, 라우린산알카놀아미드, 알킬아민옥시드, 수소첨가대두인지질 등을 들 수 있다.

음이온성 계면 활성제로서는 지방산비누, 알파-아실술폰산염, 알킬술폰산염, [0045] 알킬알릴술폰산염, 알킬나프탈렌술폰산염, 알킬황산염, POE 알킬에테르황산염, 알킬아미드황산염, 알킬인산염, POE 알킬인삼염, 알킬아미드인산염, 알킬로일알킬타우린염, N-아실아미노산염, POE 알킬에테르카르복실산염, 알킬술포숙신산염, 알킬술포아세트산나트륨, 아실화 가수분해 콜라겐펩티드염, 퍼플루오로알킬인산에스테르 등을 들 수 있다.

양이온성 계면 활성제로서는 염화알킬트리메틸암모늄, 염화스테아릴트리메틸암모늄, 브롬화스테아릴트리메틸암모늄, 염화세토스테아릴트리메틸암모늄, 염화디스테아릴디메틸암모늄, 염화스테아릴디메틸벤질암모늄, 브롬화베헤닐트리메틸암모늄, 염화벤잘코늄, 스테아르산디에틸아미노에틸아미드, 스테아르산디메틸아미노프로필아미드, 라놀린 유도체 제 4급 암모늄염 등을 들 수 있다.

양성 계면 활성제로서는 카르복시베타인형, 아미드베타인형, 술포베타인형, 히드록시술포베타인형, 아미드술포베타인형, 포스포베타인형, 아미노카르복실산염형, 이미다졸린 유도체형, 아미드아민형 등의 양성 계면 활성제 등을 들 수 있다.

유기 및 무기 안료로서는 규산, 무수규산, 규산마그네슘, 탤크, 세리사이트, 마이카, 카올린, 벵갈라, 클레이, 벤토나이트, 티탄피막운모, 옥시염화비스무트, 산화지르코늄, 산화마그네슘, 산화아연, 산화티탄, 산화알루미늄, 황산칼슘, 황산바륨, 황산마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 산화철, 군청, 산화크롬, 수산화크롬, 칼라민 및 이들의 복합체등의 무기 안료 ; 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리우레탄, 비닐수지, 요소수지, 페놀수지, 불소수지, 규소수지, 아크릴수지, 멜라민수지, 에폭시수지, 폴리카보네이트수지, 디비닐벤젠ㆍ스티렌 공중합체, 실크파우더, 셀룰로오스, CI 피그먼트옐로우, CI 피그먼트오렌지 등의 유기 안료 및 이들의 무기 안료와 유기 안료의 복합 안료 등을 들 수 있다.

유기 분체로서는 스테아르산칼슘 등의 금속비누 ; 세틸린산아연나트륨, 라우릴린산아연, 라우릴린산칼슘 등의알킬인산금속염 ; N-라우로일-베타-알라닌칼슘, N-라우로일-베타-알라닌아연, N-라우로일글리신칼슘 등의 아실아미노산 다가금속염 ; N-라우로일-타우린칼슘, N-팔미토일-타우린칼슘 등의 아미드술폰산 다가금속염 ; N-엡실론-라우로일-L-리진, N-엡실론-팔미토일리진, N-알파-파리토일올니틴, N-알파-라우로일아르기닌, N-알파-경화우지지방산아실아르기닌 등의 N-아실염기성아미노산 ; N-라우로일글리실글리신 등의 N-아실폴리펩티드 ; 알파-아미노카프릴산, 알파-아미노라우린산 등의 알파-아미노지방산 ; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 나일론, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌, 디비닐벤젠ㆍ스티렌 공중합체, 사불화에틸렌 등을 들 수 있다.

자외선 흡수제로서는 파라아미노벤조산, 파라아미노벤조산에틸, 파라아미노벤조산아밀, 파라아미노벤조산옥틸, 살리실산에틸렌글리콜, 살리신산페닐, 살리신산옥틸, 살리신산벤질, 살리신산부틸페닐, 살리신산호모멘틸, 계피산벤질, 파라메톡시계피산-2-에톡시에틸, 파라메톡시계피산옥틸, 디파라메톡시계피산모노-2-에틸헥산글리세릴, 파라메톡시계피산이소프로필, 디이소프로필ㆍ디이소프로필계피산에스테르 혼합물, 우로카닌산, 우로카닌산에틸, 히드록시메톡시벤조페논, 히드록시메톡시벤조페논술폰산 및 그 염, 디히드록시메톡시벤조페논, 디히드록시메톡시벤조페논디술폰산나트륨, 디히드록시벤조페논, 테트라히드록시벤조페논, 4-tert-부틸-4'-메톡시디벤조일메탄, 2,4,6-트리아닐리노-p-(카르보-2'-에틸헥실-1'-옥시)-1,3,5-트리아진, 2-(2-히드록시-5-메틸페닐)벤조트리아졸 등을 들 수 있다.

살균제로서는 히노키티올, 트리클로산, 트리클로로히드록시디페닐에테르, 크로르헥시딘글루콘산염, 페녹시에탄올, 레조르신, 이소프로필메틸페놀, 아줄렌, 살리칠산, 진크필리티온, 염화벤잘코늄, 감광소 301 호, 모노니트로과이어콜나트륨, 운데시렌산 등을 들 수 있다.

산화 방지제로서는 부틸히드록시아니솔, 갈릭산프로필, 엘리소르빈산 등을 들 수 있다.

pH 조정제로서는 시트르산, 시트르산나트륨, 말산, 말산나트륨, 프말산, 프말산나트륨, 숙신산, 숙신산나트륨, 수산화나트륨, 인산일수소나트륨 등을 들 수 있다. 알코올로서는 세틸알코올 등의 고급 알코올을 들 수 있다.

또한, 이외에 첨가해도 되는 배합 성분은 이에 한정되는 것은 아니며, 또, 상기 어느 성분도 본 발명의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 배합 가능하지만, 총중량에 대하여 바람직하게는 0.01 내지 5 중량%, 보다 바람직하게는 0.01 - 3 중량%로 배합될 수 있다.

본 발명의 화장료는 용액, 유화물, 점성형, 혼합물 등의 형상을 취할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 성분은 유효성분으로서 상기 화합물 이외에 화장료 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함할 수 있으며, 예를 들면, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제 및 담체를 포함한다.

본 발명의 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어 유액, 크림, 화장수, 팩, 파운데이션, 로션, 미용액, 모발화장료 등을 들 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 화장료 조성물은 스킨로션, 스킨소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스쳐 로션, 영양로션, 맛사지크림, 영양크림, 모이스처크림, 핸드크림, 파운데이션, 에센스, 영양에센스, 팩, 비누, 클렌징폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디로션 및 바디클린저의 제형을 포함한다.

본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물섬유, 식물섬유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.

본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액의 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용매화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.

본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 계면-활성제 함유 클린징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 리놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 둥굴레에서 유래한 Steroidal Saponin을 유효성분으로 함유하고 있으며 사용감 개선 화장품 소재로 사용할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 화장료 조성물은 사용감 개선 뿐 아니라 피부의 멜라닌 합성을 억제하고, 피부 수분보유량을 높여줌으로써 피부의 미백과 보습효과를 줄 수 있다.

도 1은 실시 예 1에서만 특징적인 점도를 나타내는 성분이 추출된 결과를 나타낸 것 이다.
도 2는 실시 예 1, 비교 실시예 1, 2를 정제수에 1% 용해한 solution의 관능 TEST 결과를 나타낸 것 이다.
도 3은 실시 예 1을 0.5%, 1%로 용해한 solution에 Ehrlich 시약을 이용한 Steroidal saponin 확인 실험 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 실시 예 1의 농도에 따라 피부 수분 보유량을 높여준다는 Corneometer TEST 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 실시 예 1의 농도에 따라 세포독성이 없음을 보여주는 MTT assay 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 실시 예 1의 농도에 따라 단위 세포당 멜라닌 생성율이 줄어드는 것을 보여주는 멜라닌 정량 실험 결과를 나타낸 것이다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.

실시예 1 : 둥굴레를 50% 에탄올로 상온 추출

건조하여 분쇄한 둥굴레 분말 300g을 50% 에탄올 9kg에 넣고, 30분간 교반 추출 한 이후 상온에서 24시간 추출한 후 여과하였다. 여과액을 감압회전증발기로 농축 한 이후 농축액에 60~80%가 되도록 에탄올을 넣어 재결을 잡아 동결건조 하여 추출 파우더 28.4g을 수득하였다.

비교 실시예 1 : 둥굴레를 정제수로 상온 추출

건조하여 분쇄한 둥굴레 분말 300g을 정제수 9kg에 넣고, 30분간 교반 추출 한 이후 상온에서 24시간 추출한 후 여과하였다. 여과액을 감압회전증발기로 농축 한 이후 농축액에 60~80%가 되도록 에탄올을 넣어 재결을 잡아 동결건조 하여 추출 파우더 27.0g을 수득하였다.

비교 실시예 2 : 둥굴레를 100% 에탄올로 상온 추출

건조하여 분쇄한 둥굴레 분말 300g을 100% 에탄올 9kg에 넣고, 30분간 교반 추출 한 이후 상온에서 24시간 추출한 후 여과하였다. 여과액을 감압회전증발기로 농축한후 동결건조하여 추출 파우더 14.2g을 수득하였다.

비교 실시예 3 : 둥굴레를 50% 에탄올로 상온 추출 후 재결정하지 않은 경우

건조하여 분쇄한 둥굴레 분말 300g을 50% 에탄올 9kg에 넣고, 30분간 교반 추출한 이후 상온에서 24시간 추출한 후 여과하였다. 여과액을 감압회전증발기로 농축 한후 동결건조하여 추출 파우더 120g을 수득하였다.

실험예 1 : 점도 TEST

실시예 1과 비교 실시예 1, 2를 각각 1.0 중량%로 정제수에 용해하여 Viscometer(DV2TLV, BROOKFIELD)를 사용하여 점도 TEST를 수행하였다.

[표 1]

실험예 1의 결과, 상기표 1에서 확인이 가능하듯 실시예 1에서만 용해 시 특이적인 점도를 타나냄을 확인 할 수 있었다.

실험예 2 : 관능 TEST

실시예 1, 비교 실시예 1, 2를 각각 0.5, 1.0 중량%로 정제수에 용해하여 화장품 연구경력 1년이상의 20명을 대상으로 사용감 및 발림성 개선 항목에 대해 블라인드 관능 TEST를 수행하였다.

<평가 기준>

매우 나쁨 : 1, 나쁨 : 2, 보통 : 3, 좋음 : 4, 매우 좋음 : 5

[표 2]

TEST 결과 [도 2]와 같은 결과를 통해 여러 평가 부분에서 전체적인 만족도가 실시예 1이 가장 우수함을 알 수 있었다. 또한 비교의 예로 사용된 HA(Hyaluronic acid) 0.5% solution 보다 전반적인 사용감이 우수함을 확인 할 수 있었다. 추가적으로 대표적인 실리콘 오일인 디메치콘 PMX-200 Sil Fluid 100cs를 함께 블라인드 테스트 해본 결과 발림성이나 사용 후 느낌을 비교했을 때 실시예 1이 유사하거나 좀 더 우수한 평가를 받은 것을 확인할 수 있었다.

상기 실험예 2에서 가장 우수한 결과를 얻은 실시예 1에 대한 Ehrlich 시약 TEST, 보습, 세포독성, 미백 TEST를 수행하였다.

실험예 3 : Ehrlich 시약 TEST

Ehrlich 시약은 대표적인 Steroidal saponin(특히 furostanol saponin 계열)을 확인 하는 시약이다. 시료내에 Steroidal saponin이 존재하면 Ehrlich 시약은 적색으로 변화하게 된다.

Ehrlich 시약은 0.5[2]?2.0g 의 p?dimethylaminobenzaldehyde (DMAB)을 95% 에탄올 50ml에 녹인 후 50ml의 염화수소를 혼합하여 제작한다.

실시예 1을 0.5%, 1%로 용해한 정제수에 Ehrlich 시약을 4~5방울 떨어뜨리고 온화하게 가열하게 되면 적색으로 변하게 된다.[ 도 3]

상기의 실험예 3을 통하여 실시예 1에 Steroidal saponin이 존재함을 확인 할 수 있다.

실험예 4 : 피부 수분량 측정(Corneometer TEST)

시료를 도포하기 전 피부 수분량을 측정한 후 시료를 각각 40 ㎕씩 4 cm2 로 지정한 시험부위에 완전히 흡수될 때까지 도포하고 1분 동안 건조시킨다. 각 도포부위에 정제수 40 ㎕씩 도포하고 크리넥스로 수분을 닦아낸 직후부터 1분 간격으로(0분, 1분, 2분, 3분, 4분, 5분, 6분, 7분, 8분, 9분) 피부표면 정전용량을 Corneometer CM 825로 측정한다. 단위는 Corneometer value(Cv)로 나타내고 수분 보유능(Water holding capacity, %)는 다음 계산식을 이용하여 계산한다.

[표 3]

그 결과, 상기표 3와 [도 4]에 나타난 바와 같이, 대조군(3?DW)보다 높은 water holding capacity를 나타내었고 0.1%, 0.5% 농도보다는 1% 농도에서 더 높은 값을 나타내었다. 따라서 실시예 1은 피부의 수분 보유량을 높여줌으로써 보습 효능이 있는 것으로 판단된다

실험예 5 : 세포독성 측정(MTT assay)

Mouse melanoma(B16-F1) 세포를 6-well plate에 접종하여 24시간 배양한 뒤, a-MSH를 함유한 배지로 교체하고 시료를 농도별로 처리하여 72시간 배양한다. 배양 후 세포를 PBS로 세척한 뒤 2.5 mg/ml의 MTT 용액을 10배 희석시킨 배지로 교체하여 4시간 반응시킨 후 상등액을 제거하고 DMSO 2 ml을 첨가하여 생성된 MTT-formazan 결정체를 용해시켜 ELISA reader로 570 nm에서 흡광도를 측정한다. 세포 독성은 대조군과 비교하여 흡광도의 백분율로 나타낸다.

그 결과, 상기 [도 5]에서 나타내는 바와 같이 실시예 1의 세포생존율은 100%에 근접하는 바, 세포독성을 나타내지 않음을 알수있다.

실험예 6 : 멜라닌 정량(미백 테스트)

Mouse melanoma(B16-F1) 세포를 6 well plate에 접종하여 24시간 배양한 뒤, a-MSH를 함유한 배지로 교체하고 시료를 농도별로 처리하여 72시간 배양한다. 배양 후 세포를 PBS로 세척한 뒤, 1N NaOH로 세포를 용해하여 생성된 melanin을 정량한다. 멜라닌 정량은 대조군과 비교하여 흡광도의 백분율로 나타낸다.

[표 4]

그 결과, 상기 표 4과 [도 6]에 나타난 바와 같이, 단위 세포당 멜라닌 생성 억제율이 농도의존적으로 증가하였다. 따라서 실시예 1은 멜라닌 생성을 억제시켜 미백에 효능이 있을 것으로 사료된다.

상기 실험예들을 통하여, 둥굴레로부터 특유의 점성물질을 추출/정제하는 제조/발명 방법(도 1, 실험예 1)를 통하여 확인할 수 있다. 또한 이 추출물질이 사용감 개선용 화장품 소재로 사용가능함을 실험예 2를 통하여 확인하였다.

또한 분리 정제한 물질이 둥굴레의 Steroidal sponins이라는 것을 실험예 3을 통하여 확인하였고, 본 발명가들은 이러한 특이적인 점성물질이 Steroidal saponin의 계면활성능에 의한 것 이라 결론을 내렸다.

이렇게 분리한 물질은 실험예 4, 5, 6을 통하여 세포독성이 없으며 피부의 보습과 미백에 도움을 주는 물질이라는 것을 본 발명의 결론 내렸다.

Claims (7)

1. 둥굴레 추출물에서 유래한 스테로이달 사포닌(Steroidal Saponins)을 유효성분을 함유하는 사용감 개선을 위한 화장료 조성물.
   
2. 제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 피부 보습과 미백 효능을 가지는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
   
3. 제1항에 있어서, 상기 둥굴레 추출물에서 유래한 스테로이달 사포닌은 합성 소재인 실리콘 오일 또는 폴리머 형태의 보습제를 대체하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
   
4. 제1항에 있어서, 상기 둥굴레 추출물에서 유래한 스테로이달 사포닌은 1.0 중량%로 정제수에 용해하여 점도 측정시 30 내지 100의 점도(cP)를 나타내는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
   
5. 제1항에 있어서, 상기 둥굴레 추출물에서 유래한 스테로이달 사포닌은 둥굴레 분말을 30~70% 수용성 에탄올로 추출 및 농축한 후 100% 에탄올을 넣어 얻은 재결정을 분리 및 건조시켜 얻어지는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
   
6. 제1항에 있어서, 상기 둥굴레 추출물에서 유래한 스테로이달 사포닌을 전체 중량에 0.5 ~ 2.0 중량%의 양으로 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물
   
7. 다음 단계들을 포함하는 화장료의 사용감 개선을 위한 둥글레 추출물의 제조방법:
   1) 건조된 둥굴레를 40mesh 이하로 분말화하는 1단계;
   2) 둥굴레 분말을 30~70% 수용성 에탄올로 추출 및 농축하는 2단계;
   3) 상기 농축액 중량의 40~60%되는 양의 100% 에탄올을 넣어 흰색의 재결정을 얻어 수용층과 재결정을 분리하는 3단계; 및
   4) 재결정을 건조 시킨 후 분쇄하여 둥굴레 추출 파우더를 얻는 4단계.

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