KR20180019554A - 질화붕소 응집체 분말 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 질화붕소 응집체로 실질적으로 이루어진 분말에 관한 것이다. 상기 분말은 40 내지 45 중량%의 붕소, 53 내지 57 중량%의 질소, 400 ppm 미만의 칼슘, 총 5 중량% 미만의 다른 원소 및 모든 결정화된 상에 기초하여 중량 백분율로, 한계값을 포함한 90 중량% 초과의 질화붕소의 전체 화학적 조성, 0.90 이상의 평균 원형도, 0.5 ㎛ 이하의 중앙 세공 크기, 및 55% 이하의 개방된 다공도를 갖는다.
Description
본 발명은 질화붕소에 기반한 응집체로 형성된 분말 및 중합체-세라믹 또는 미립자-충전 중합체 복합재에서의 그의 용도, 다시 말해서 중합체 매트릭스에서 충전제로서의 그의 용도에 관한 것이다.
중합체에서 충전제로서의 무기 입자로 형성된 분말의 용도는 현 기술 수준에서 잘 알려져 있고, 이 충전제는 특히 충전제를 구성하는 물질의 특성에 의존해서 추가의 기능성을 제공하는 것을 가능하게 한다. 이 기능성은 예를 들어 중합체의 열 전도도 및/또는 경도 및/또는 밀도 증가이다. 이와 같이 하여 얻은 미립자-충전 중합체는 특히 대단히 많은 기술 분야, 예컨대 열 계면 물질, 예컨대, 예를 들어 열 그리스 또는 열 싱크, 또는 그 밖에, 인쇄 회로 기판에서 응용을 갖는다.
특히, 질화붕소(BN) 분말이 중합체에서 충전제로서 이용된다고 알려져 있다. 그 중에서도 이 분야에서는 공개 US2003/0073769, US2008/0076856, WO2008/088774 및 WO2014/136959를 언급할 수 있다. BN 분말의 이용은 특히 중합체의 열 전도도를 증가시킨다고 알려져 있고, 이것은 열 계면 물질 응용, 예컨대 열 그리스에서 특히 요망된다.
출원 WO2014/136959는 열-생성 전자 성분으로부터 열을 전달하기 위해 수지 조성물에 이용하기에 적절한 질화붕소 분말에 관한 것이다. 이 질화붕소 분말은, 각각, 함께 조합된 육방정 일차 질화붕소 입자들로 이루어진 질화붕소 입자들을 함유한다. BN 응집체로 형성된 분말은 0.70 초과의 평균 구형도, 20 ㎛ 내지 100 ㎛의 평균 크기, 50% 내지 80%의 다공도, 0.10 내지 2.0 ㎛의 평균 세공 직경, 10 ㎛ 미만의 최대 세공 크기 및 500 ppm 내지 5000 ppm의 칼슘 함량을 나타낸다. 이 특허 출원의 문단 [0020]에서는 요구되는 특성을 얻기 위해서 최소 칼슘 함량의 존재가 필수적임을 추가로 나타낸다. 특히, 미립자-충전 중합체 제조 동안에 응집체가 형상화 응력을 견디기에 충분한 소결을 나타내기 위해서 상기 칼슘 함량이 500 ppm 초과이어야 한다는 것을 나타낸다. 그러나, 그 후에 보고된 이 출원인 회사에 의해 수행된 시험은 이 공개의 가르침에 따른 응집체보다 훨씬 우수한 마찰 마모를 갖는 응집체를 얻는 것이 가능하다는 것을 보여주었다.
따라서, 본 발명의 주요 목적 중 하나는 낮은 마찰 마모를 나타내고 추가로 상이한 중합체 매트릭스와 혼합될 때 좋은 열 전도도를 얻는 것을 가능하게 하는 응집체로 형성된 분말을 제공하는 것이다.
본 발명은 위에 기술된 모든 문제를 해결하는 것을 가능하게 하는 BN에 기반한 응집체로 형성된 분말 및 또한 응집체 자체에 관한 것이다.
더 구체적으로, 우선, 본 발명은
a) 중량 백분율로, 다음 전체 화학적 조성:
b) 상기 분말에 존재하는 조합된 결정질 상에 기초하여 중량 백분율로, 한계값을 포함한 90% 초과의 질화붕소를 포함하는 구조적 조성,
c) 다음 물리적 특징:
를 나타내는, 질화붕소에 기반한 응집체로 본질적으로 구성된 분말 (또는 혼합물)에 관한 것이다.
본 설명에서, 명료하게 명시되지 않으면, 모든 백분율은 중량 기준이다.
본 발명의 의미 내에서, 상기 화학적 조성의 O, C 및 N 이외의 원소, 특히 붕소 및 칼슘은 통상적으로 ICP-AES에 의해 응집체로 형성된 분말에 대해 측정된다.
본 발명의 의미 내에서, 상기 화학적 조성의 원소 O, C 및 N은 원소 O 및 C에 관해서는 적외 분광법에 의해 및 원소 N에 관해서는 열 전도도에 의해, 예를 들어 원소 N 및 O에 관해서는 레코(Leco) 시리즈 TC-436DR 장치로 및 원소 C에 관해서는 레코 시리즈 SC-144DR 장치로 응집체로 형성된 분말에 대해 통상적으로 측정된다.
본 발명의 의미 내에서, 상기 구조적 조성은 X-선 회절 및 리트벨트 정밀화(Rietveld refinement)에 의해 응집체로 형성된 분말로부터 통상적으로 얻어진다.
"본질적으로 구성된"이라는 용어는 본 발명의 의미 내에서는 상기 분말의 대부분이 질화붕소에 기반한 상기 응집체로 구성되지만 질화붕소에 기반한 응집체 이외의 입자, 예컨대 질화붕소 기본 입자(elementary particle)의 존재를 배제하지 않고, 하지만 질화붕소 기본 입자는 반드시 매우 소량임을 의미하는 것으로 이해한다. 더 특히, 분말이 90 중량% 초과, 바람직하게는 95 중량% 초과, 실은, 심지어 99 중량% 초과의 질화붕소에 기반한 상기 응집체를 함유하는 것으로 이해한다. 물론, 한 가능한 실시양태에 따르면, 분말은 불가피한 불순물 외에는 질화붕소에 기반한 응집체로만 구성된다.
본 발명의 의미 내에서:
- "응집체"라는 용어는 상기 분말을 구성하는 응집체라고 알려진 개별화된 그레인을 구성하도록 함께 조립되고 특히 소결에 의해 강직한 방식으로 강하게 결합된 BN을 포함하는 입자의 집합을 의미하는 것으로 통상적으로 이해하고;
- 대조적으로, "집합체"라는 용어는 약하게 결합되고 쉽게 분산가능한 입자의 모임을 의미하는 것으로 이해한다.
적절한 경우, 매우 분명하게 조합될 수 있는 본 발명의 상이한 바람직한 실시양태에 따르면:
상기 화학적 조성에서:
- 붕소의 중량 함량은 41% 이상이고,
- 붕소의 중량 함량은 44% 이하이고,
- 질소의 중량 함량은 54% 이상이고,
- 질소의 중량 함량은 56% 이하이고,
- 칼슘 함량은 300 중량ppm 미만, 바람직하게는 200 중량ppm 미만, 바람직하게는 100 중량ppm 미만, 더 바람직하게는 50 중량ppm 미만이고,
- 바람직한 실시양태에서는, 상기 원소 화학적 조성에 기술된 원소 이외의 원소의 중량 함량이 4% 미만, 바람직하게는 2% 미만, 바람직하게는 1% 미만, 바람직하게는 0.5% 미만, 바람직하게는 0.1% 미만이다. 상기 실시양태에서, 이 원소들은 바람직하게는 불순물, 다시 말해서, 의도적으로 도입되지 않은, 예를 들어 출발 충전제에 이용되는 출발 물질에 의해 도입되는 원소, 예컨대 원소 O, C, Mg, Fe, Si, Na 및 K이고,
- 바람직하게는, 분말에서 산소 함량은 5000 중량ppm 미만, 바람직하게는 2000 중량ppm 미만, 실은, 심지어 1000 중량ppm 미만이고,
- 특정 실시양태에서, 상기 다른 원소는 바람직하게는 0.5% 이상, 바람직하게는 1% 초과, 및 4% 미만, 바람직하게는 3% 미만, 바람직하게는 2% 미만의 양의, 질화붕소의 소결을 위한 첨가물을 구성하고,
- 질화붕소의 소결을 위한 첨가물은 LaB6; 희토류 금속, 원소 주기율표의 3족 및 4족의 원소 및 그의 혼합물의 산화물; 원소 주기율표의 4족의 원소의 질화물; 및 그의 혼합물로부터 선택된다. 바람직하게는 상기 소결 첨가물은 LaB6, Y2O3, 원소 Ti, Zr, Si 및 Al의 질화물 및 그의 혼합물로부터 선택된다. 바람직하게는, 상기 소결 첨가물은 LaB6, Y2O3, 원소 Ti, Si 및 Al의 질화물 및 그의 혼합물로부터 선택되고,
- 본 발명에 따른 분말은 매우 바람직하게는 5% 미만, 바람직하게는 2% 미만, 더 바람직하게는 1% 미만 또는 심지어 0.5% 미만 및 매우 바람직하게는 0.1% 미만의 산화붕소 B2O3의 함량을 함유한다.
본 발명에 따른 분말의 산화붕소 B2O3 함량은 만니톨 적정법에 의해 통상적으로 측정된다.
본 발명의 의미 내에서:
- 질화붕소의 "소결을 위한 첨가물"이라는 용어는 예를 들어 상기 소결에 필요한 온도를 감소시킴으로써, 치밀화를 개선함으로써 또는 결정 성장을 제한함으로써 상기 질화붕소의 소결을 용이하게 하는 화합물을 의미하는 것으로 통상적으로 이해하고;
- "희토류 금속"이라는 용어는 란타넘족 뿐만 아니라 스칸듐 Sc 및 이트륨 Y의 군으로부터의 원소를 의미하는 것으로 통상적으로 이해하고;
- "란타넘족"이라는 용어는 주기율표의 57(란타넘) 내지 71(루테튬)의 원자 번호를 갖는 원소를 의미하는 것으로 통상적으로 이해한다.
본 발명의 바람직한 실시양태에 따르면:
- 상기 구조적 조성은 상기 분말에 존재하는 조합된 결정질 상에 기초하여 중량 백분율로 95% 초과, 바람직하게는 98% 초과의 질화붕소를 포함하고,
- 상기 구조적 조성은 상기 분말의 중량에 기초하여 중량 백분율로 90% 초과, 바람직하게는 95% 초과, 바람직하게는 98% 초과의 질화붕소를 포함하고,
- 질화붕소는 상기 분말에 존재하는 결정질 질화붕소 상에 기초하여 질량 백분율로, 육방정 구조 하에 60% 초과, 바람직하게는 70% 초과, 바람직하게는 80% 초과, 실은, 심지어 실질적으로 100%로 존재한다.
상기 물리적 특징에서:
- 응집체로 형성된 분말은 0.92 이상, 바람직하게는 0.93 이상, 실은, 심지어 0.94 이상, 실은, 심지어 0.95 이상의 평균 원형도를 나타낸다. 응집체 P의 원형도 "Ci"을 평가하기 위해서, 이 응집체의 사진에서 응집체 P의 면적 Ap과 같은 면적을 나타내는 원반 D의 둘레 PD를 결정한다. 게다가, 이 응집체의 둘레 Pr을 결정한다. 원형도는 PD/Pr 비와 같고, 즉 
이다. 응집체의 형상이 신장될수록, 원형도가 낮아진다.
본 발명의 의미 내에서 응집체로 형성된 분말의 평균 원형도은 분말을 구성하는 응집체의 집단에서 얻은 상이한 값들의 산술 평균에 상응한다. 원형도를 평가하기 위한 것으로 알려진 임의의 측정 방법, 특히, 예를 들어 말베른(Malvern)에 의해 판매되는 모르폴로지(Morphologi)® G3S 장치로 응집체의 사진의 수동 또는 자동 관찰이 구상될 수 있다. 또한, 그러한 장치는 응집체로 형성된 분말의 평균 원형도를 결정하는 것을 가능하게 하고,
- 응집체로 형성된 분말은 1.3 ㎛ 이하, 바람직하게는 1.2 ㎛ 이하, 바람직하게는 1.0 ㎛ 이하, 바람직하게는 0.8 ㎛ 이하, 바람직하게는 0.5 ㎛ 이하, 바람직하게는 0.3 ㎛ 이하, 바람직하게는 0.25 ㎛ 이하, 바람직하게는 0.2 ㎛ 이하의 중앙 세공 크기를 나타낸다. 바람직하게는, 응집체로 형성된 분말은 0.05 ㎛ 초과의 중앙 세공 크기를 나타낸다.
응집체로 형성된 분말의 세공의 중앙 크기는 표준 ISO 15901-1에 따라서 수은 세공측정기에 의해 평가된다. D50으로 나타내는 세공의 모임의 "중앙 크기"라는 용어는 이 모임의 세공을 부피가 같은 제1 집단 및 제2 집단으로 나누는 크기를 의미하고, 이 제1 집단 및 이 제2 집단은 각각 상기 중앙 크기보다 큰 크기 또는 작은 크기를 나타내는 세공만 포함한다.
- 응집체로 형성된 분말은 53% 미만, 바람직하게는 50% 미만, 바람직하게는 49% 미만, 실은, 심지어 47% 미만, 실은, 심지어 45% 미만의 겉보기 다공도를 나타낸다.
- 응집체로 형성된 분말은 25% 초과, 실은, 심지어 30% 초과, 실은, 심지어 35% 초과의 겉보기 다공도를 나타낸다.
응집체로 형성된 분말의 겉보기 다공도는 표준 ISO 15901-1에 따라서 수은 세공측정기에 의해 통상적으로 평가된다.
본 발명의 다른 바람직한 실시양태에 따르면:
- 응집체로 형성된 분말은 30 ㎛ 초과, 바람직하게는 50 ㎛ 초과, 및 500 ㎛ 미만, 바람직하게는 400 ㎛ 미만, 바람직하게는 300 ㎛ 미만, 바람직하게는 200 ㎛ 미만의 중앙 크기를 나타낸다. 한 실시양태에서, 중앙 크기는 40 ㎛ 내지 70 ㎛이다. 한 실시양태에서, 중앙 크기는 100 ㎛ 내지 150 ㎛이고,
- 응집체로 형성된 분말은 1 mm 미만, 바람직하게는 750 ㎛ 미만의 최대 크기를 나타내고,
- 응집체로 형성된 분말은 5 ㎛ 초과, 바람직하게는 10 ㎛ 초과, 바람직하게는 20 ㎛ 초과의 D10 백분위수를 나타내고,
- 응집체로 형성된 분말은 10 미만, 바람직하게는 5 미만, 실은, 심지어 3 미만, 실은, 심지어 2 미만의 비 (D90-D10)/D50를 나타낸다. 유리하게는, 이렇게 함으로써 분말의 유동성이 개선되고,
- 바람직하게는, 응집체가 랜덤하게 배향되는 질화붕소 소판을 포함한다. 그래서, 상기 응집체의 특성은 본질적으로 등방성이다.
D50으로 나타내는 응집체(또는 그레인)의 모임의 "중앙 크기"라는 용어는 이 모임의 응집체(그레인)를 중량이 같은 제1 집단 및 제2 집단으로 나누는 크기를 의미하고, 이 제1 집단 및 이 제2 집단은 각각 상기 중앙 크기보다 큰 크기 또는 작은 크기를 나타내는 응집체(그레인)만 포함한다.
10(D10으로 나타냄), 90(D90으로 나타냄) 및 99.5(D99.5로 나타냄) "백분위수"라는 용어는 분말의 응집체(그레인)의 크기의 누적 입자 크기 분포 곡선 상의 각각 10 중량%, 90 중량% 및 99.5 중량%와 같은 백분율에 상응하는 응집체(그레인)의 크기를 나타내고, 상기 응집체(그레인) 크기는 증가하는 순으로 분류된다. 따라서, 이 정의에 따르면, 분말의 응집체의 10 중량%는 D10보다 작은 크기를 가지며, 응집체의 90 중량%는 D10보다 큰 크기를 갖는다. 백분위수는 레이저 입자 크기 측정기를 이용하여 생성되는 입자 크기 분포를 이용해서 결정된다.
분말의 "최대 크기"라는 용어는 99.5 백분위수를 나타낸다.
본 발명에 따른 응집체(그레인)로 형성된 분말의 입자 크기 분포는 예를 들어 레트쉬 테크놀로지즈(Retsch Technologies)에 의해 판매되는 캠사이저(Camsizer) 입자 크기 측정기로 레이저 산란에 의해 결정되고, 상기 분말을 미리 부유하지 않는다. 중앙 크기 D50, 10 백분위수(D10) 및 90 백분위수(D90) 및 또한, 최대 크기(D99.5)는 이 입자 크기 분포로부터 통상적으로 결정된다.
또한, 본 발명은 그러한 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 응집체로 형성된 분말의 제조를 위한 제1 가능한 방법은 다음 단계:
a) 단계 g)의 완료시 본 발명에 따른 응집체로 형성된 분말을 얻도록 구성된 조성을 가지며, 산소 함량이 10 중량% 이하이고 칼슘 함량이 400 중량ppm 미만인 질화붕소 그레인으로 형성된 분말을 포함하는 출발 공급원료를 제조하는 단계,
b) 임의로, 상기 출발 공급원료를 분쇄하는 단계,
c) 출발 공급원료를 60% 이상의 상대 밀도를 나타내는 블록의 형태로 형상화하는 단계,
d) 집합체를 얻도록 상기 블록을 분쇄하는 단계,
e) 단계 d)의 종료시에 얻은 집합체를 집합체가 0.90 이상의 원형도를 나타내도록 버니싱(burnishing)하는 단계,
f) 임의로, 집합체의 입자 크기 선택을 수행하는 단계,
g) 불활성 또는 약한 환원 분위기에서 1600℃ 초과 및 2100℃ 미만의 소결 온도에서 집합체를 소결하여 본 발명에 따른 응집체를 얻는 단계,
h) 임의로, 응집체의 입자 크기 선택을 수행하는 단계
를 포함한다.
본 발명에 따른 응집체로 형성된 분말의 제조를 위한 제2 대안적 방법은 다음 단계:
a') 단계 f')의 완료시 본 발명에 따른 응집체를 얻도록 구성된 조성을 가지며, 질화붕소 그레인을 포함하고, 질화붕소의 그레인으로 형성된 분말이 10 중량% 이하의 산소 함량 및 400 중량ppm 미만의 칼슘 함량을 나타내는 출발 공급원료를 제조하는 단계,
b') 임의로, 상기 출발 공급원료를 분쇄하는 단계,
c') 출발 공급원료를 60% 이상의 상대 밀도를 나타내는 블록의 형태로 형상화하는 단계,
d') 불활성 또는 약한 환원 분위기에서 1600℃ 초과 및 2100℃ 미만의 소결 온도에서 상기 블록을 소결하는 단계,
e') 응집체를 얻도록 상기 블록을 분쇄하는 단계,
f') 단계 e')의 종료시 얻은 응집체를 응집체가 0.90 이상의 원형도를 나타내도록 버니싱하는 단계,
g') 임의로, 응집체의 입자 크기 선택을 수행하는 단계
를 포함한다.
위에 기술된 방법의 단계에 관한 세부사항을 아래에 제공한다:
다음 부분에서는, 명세서 전체에서처럼, 명료하게 다르게 지시되지 않으면, 모든 백분율은 중량 기준으로 주어진다.
단계 a) 또는 a')에서, 질화붕소 및 임의로, 질화붕소의 소결을 위한 첨가물로 형성된 하나 이상의 분말을 포함하는 출발 공급원료를 주위 온도에서 제조한다.
또한, 질화붕소의 소결을 위한 첨가물로 형성된 분말은 동등한 양으로 도입되는 이 소결 첨가물의 전구체로 형성된 분말로 적어도 부분적으로 대체될 수 있다.
질화붕소 분말 또는 분말들은 바람직하게는
- "다른 원소"의 총 함량이 출발 공급원료에 기초하여 중량 백분율로 5% 미만, 바람직하게는 4% 미만, 바람직하게는 3% 미만, 바람직하게는 2% 미만, 바람직하게는 1% 미만이고,
- 총 칼슘 함량이 출발 공급원료에 기초하여 300 중량ppm 미만, 실은, 심지어 200 중량ppm 미만이고,
- 총 산소 함량이 출발 공급원료에 기초하여 중량 백분율로 8% 미만, 바람직하게는 6% 미만, 바람직하게는 5% 미만, 바람직하게는 4% 미만, 바람직하게는 2% 미만, 바람직하게는 1.5% 미만, 바람직하게는 1% 미만이도록
선택된다.
출발 공급원료는 질화붕소 분말을 출발 공급원료의 중량에 기초하여 90 중량% 초과, 바람직하게는 92 중량% 초과, 바람직하게는 94 중량% 초과, 바람직하게는 96 중량% 초과의 양으로 함유한다.
바람직한 실시양태에서, 질화붕소 및 임의로, 질화붕소의 소결을 위한 첨가물 및/또는 그러한 소결 첨가물의 전구체를 제공하는 분말 이외의 분말은 출발 공급원료에 의도적으로 도입되지 않고, 다른 원소는 불순물이다.
매우 바람직한 실시양태에서, 질화붕소를 제공하는 분말 이외의 분말은 출발 공급원료에 의도적으로 도입되지 않는다.
바람직하게는, 출발 공급원료에 이용되는 분말은 5 ㎛ 미만, 바람직하게는 2 ㎛ 미만, 바람직하게는 1 ㎛ 미만의 중앙 크기를 나타낸다. 유리하게는, 이렇게 함으로써 본 발명에 따른 분말의 응집체의 균질성이 개선되고/거나, 이렇게 함으로써 소결이 용이해진다. 바람직하게는, 출발 공급원료가 10 ㎛ 초과의 중앙 크기를 나타내는 경우, 방법은 단계 b) 또는 b')을 포함한다.
출발 공급원료는 단계 c) 또는 c')의 형상화 방법에 적당한 양의 용매, 바람직하게는 물을 추가로 포함할 수 있다.
또한, 출발 공급원료는 가소제, 예컨대 PEG 또는 PVA, 임시 유기 결합제를 포함해서 결합제, 예컨대 수지, 리그노술포네이트, 카르복시메틸셀룰로오스 또는 덱스트린, 해교제, 예컨대 폴리아크릴레이트, 및 이 생성물들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 특히 선택되는 유기 형상화 첨가물을 단계 c) 또는 c')의 형상화 방법에 적당한 양으로 포함할 수 있다.
관련 분야 기술자에게 잘 알려진 바와 같이, 출발 공급원료는 단계 c) 또는 c')의 형상화 방법에 적당하다.
임의적인 단계 b) 또는 b')에서, 분쇄는 건조 조건 하에서, 예컨대, 예를 들어 볼 밀에서, 또는 습식 매질에서, 예컨대, 예를 들어 마찰 밀에서 수행될 수 있다. 습식 매질에서 분쇄 후, 바람직하게는, 분쇄된 출발 공급원료가 건조된다.
단계 c) 또는 c')에서, 출발 공급원료는 블록의 상대 밀도가 60% 초과, 바람직하게는 65% 초과, 바람직하게는 70% 초과, 실은, 심지어 75% 초과, 실은, 심지어 80% 초과이도록 관련 분야 기술자에게 알려진 임의의 기술에 의해, 특히 프레싱에 의해 블록의 형태로 형상화된다.
단계 d)에서는, 단계 c)의 종료시에 얻은 블록이 관련 분야 기술자에게 알려진 임의의 기술에 따라서 분쇄된다.
단계 d')에서는, 블록이 불활성 또는 환원 분위기에서, 바람직하게는 아르곤 하에서, 질소 하에서 또는 진공 하에서, 바람직하게는 질소 하에서 또는 아르곤 하에서 1600℃ 내지 2100℃, 바람직하게는 1800℃ 내지 2100℃의 온도에서 소결된다.
단계 e')에서는, 단계 d')의 종료시 얻은 블록이 관련 분야 기술자에게 알려진 임의의 기술에 따라서 분쇄된다.
단계 e) 또는 f')에서는, 집합체가 관련 분야 기술자에게 알려진 임의의 기술에 따라서, 바람직하게는 밀을 이용해서, 바람직하게는 볼 밀을 이용해서 버니싱된다.
임의적인 단계 f) 또는 g')에서는, 단계 e) 또는 f')의 종료시 얻은 집합체의 입자 크기 선택이 관련 분야 기술자에게 알려진 임의의 기술에 따라서, 예를 들어 체가름, 사이클로닝 또는 공기 분급에 의해, 바람직하게는 체가름에 의해 수행될 수 있다.
단계 g)에서는, 블록의 집합체가 불활성 또는 환원 분위기에서, 바람직하게는 아르곤 하에서, 질소 하에서 또는 진공 하에서, 바람직하게는 질소 하에서 또는 아르곤 하에서 1600℃ 내지 2100℃, 바람직하게는 1800℃ 내지 2100℃의 온도에서 소결되고, 이 단계는 본 발명에 따른 응집체를 얻는 것을 가능하게 한다.
임의적인 단계 h)에서는, 응집체의 입자 크기 선택이 관련 분야 기술자에게 알려진 임의의 기술에 따라서 수행될 수 있다.
단계 h) 또는 g') 후에 임의적인 단계 동안에, 특히 커플링제 또는 분산제, 예컨대, 예를 들어 실란, 실록산 또는 장쇄 카르복실산, 예컨대 스테아르산 또는 락트산에 의한 응집체 표면의 기능성화 단계를 응집체에 대해 수행할 수 있다. 이 기능성화 단계는 유리하게는 중합체 매트릭스에서 소결된 응집체의 분산 및/또는 접착을 개선하는 것을 가능하게 한다.
또한, 본 발명은 중합체에서 충전제로서의 위에 기술된 본 발명에 따른, 특히 위에 기술된 방법에 따라 제조된 응집체로 형성된 분말의 용도에 관한 것이다.
마지막으로, 본 발명은 본 발명에 따른 소결된 응집체로 형성된 분말을 포함하는 중합체, 다시 말해서, 위에 기술된 응집체가 중합체 매트릭스 내에 분산되어 있는 중합체-세라믹 또는 미립자-충전 중합체 복합재에 관한 것이다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 복합재에서, 응집체의 중량 함량은 미립자-충전 중합체의 중량에 기초하여 20% 초과, 바람직하게는 30% 초과 및 바람직하게는 80% 미만, 바람직하게는 70% 미만이다.
그러한 미립자-충전 중합체에서, 중합체는 특히 열경화성 중합체 또는 열가소성 중합체로부터 선택될 수 있다. 바람직하게는, 중합체는 열경화성 중합체로부터 선택된다. 더 바람직하게는, 열경화성 중합체는 에폭시 수지 및 실리콘으로부터 선택된다. 열가소성 중합체는 바람직하게는 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 PTFE, 폴리페닐렌 술피드 또는 PPS, 폴리에테르에테르케톤 또는 PEEK, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 또는 PBT, 나일론, 폴리카르보네이트 및 엘라스토머로부터 선택된다.
본 발명의 범위에서 벗어남이 없이, 본 발명에 따른 질화붕소에 기반한 응집체로 본질적으로 구성된 분말은 그것이 상기 중합체에 도입되기 전에 미리 또 다른 중합체, 예를 들어 알루미나 응집체로 형성된 분말과 혼합될 수 있다. 다시 말해서, 또한, 본 발명은 위에 기술된 질화붕소에 기반한 응집체로 본질적으로 구성된 분말을 포함하는 임의의 분말상 혼합물에 관한 것이다.
본 발명에 대한 암시된 제한 없이 예시 목적으로만 제공된 다음 범례적 실시양태를 읽을 때 본 발명 및 그의 이점이 더 잘 이해될 것이다.
비교예 1에 따른 질화붕소의 응집체로 형성된 분말은 생-고뱅 보론 니트라이드(Saint-Gobain Boron Nitride)에 의해 판매되는 PCTL5MHF 분말이다.
비교예 2에 따른 질화붕소의 응집체로 형성된 분말은 생-고뱅 보론 니트라이드에 의해 판매되는 PCTH7MHF 분말이다.
비교예 3에 따른 질화붕소의 응집체로 형성된 분말은 다음 방법을 이용해서 제조된다: 5 중량%의 산소 함량, 100 ppm의 칼슘 함량 및 1 중량% 미만의 산소 및 칼슘 이외의 원소 함량을 나타내는 질화붕소 분말을 그것이 3 ㎛의 중앙 크기를 나타내도록 볼 밀에서 건식 분쇄하였다. 그 다음, 분말을 80 ㎛의 메쉬 개구를 갖는 체로 체가름한 다음, 200 MPa의 압력의 등방압 프레스로 50 mm의 직경을 갖는 펠릿 형태로 압축하였다. 얻은 펠릿의 상대 밀도는 45%였다. 그 다음, 얻은 펠릿을 롤 밀을 이용해서 분쇄한 다음, 5 rev/분의 속도로 회전하는 볼이 제거된 볼 밀에서 1 시간 동안 버니싱하고, 그 다음에 초음파를 이용하여 200 ㎛ 및 80 ㎛에서 체가름하고, 마지막으로, 2000℃까지 100℃/h의 상승률, 이 온도에서 2 h의 유지 시간 및 300℃/h의 하향 구배를 나타내는 사이클로 질소 하에서 열 처리하였다. 결국에는, 이와 같이 하여 얻은 분말을 80 ㎛ 내지 200 ㎛의 입자 크기 대역을 보유하도록 체가름하였다.
본 발명에 따른 실시예 4에 따른 질화붕소의 응집체로 형성된 분말을 다음 방법을 이용해서 제조하였다: 1 중량%의 산소 함량, 100 ppm의 칼슘 함량 및 1 ㎛의 중앙 크기를 나타내는 생-고뱅 보론 니트라이드 PUHP30005 질화붕소 분말을 80 ㎛ 체로 체가름한 다음, 200 MPa의 압력의 등방압 프레스로 50 mm의 직경을 갖는 펠릿 형태로 압축하였다. 얻은 펠릿의 상대 밀도는 75%였다. 그 다음, 얻은 펠릿을 롤 밀을 이용해서 분쇄한 다음, 5 rev/분의 속도로 회전하는 볼이 제거된 볼 밀에서 1 시간 동안 버니싱하고, 그 다음에 초음파를 이용하여 200 ㎛ 및 80 ㎛에서 체가름하고, 마지막으로, 2000℃까지 100℃/h의 상승률, 이 온도에서 2 h의 유지 시간 및 300℃/h의 하향 구배를 나타내는 사이클로 질소 하에서 열 처리하였다. 결국에는, 이와 같이 하여 얻은 분말을 80 ㎛ 내지 200 ㎛의 입자 크기 대역을 보유하도록 체가름하였다.
본 발명에 따른 실시예 5에 따른 질화붕소의 응집체로 형성된 분말을 다음 방법을 이용해서 제조하였다: 95 중량%의 질화붕소 함량, 4 중량%의 산소 함량, 300 ppm의 칼슘 함량 및 3 ㎛의 중앙 크기를 나타내는 질화붕소 분말을 80 ㎛ 체로 체가름한 다음, 200 MPa의 압력의 등방압 프레스로 50 mm의 직경을 갖는 펠릿 형태로 압축하였다. 얻은 펠릿의 상대 밀도는 80%였다. 그 다음, 얻은 펠릿을 롤 밀을 이용해서 분쇄한 다음, 5 rev/분의 속도로 회전하는 볼이 제거된 볼 밀에서 1 시간 동안 버니싱하고, 그 다음에 초음파를 이용하여 200 ㎛ 및 80 ㎛에서 체가름하고, 마지막으로, 2000℃까지 100℃/h의 상승률, 이 온도에서 2 h의 유지 시간 및 300℃/h의 하향 구배를 나타내는 사이클로 질소 하에서 열 처리하였다. 결국에는, 이와 같이 하여 얻은 분말을 80 ㎛ 내지 200 ㎛의 입자 크기 대역을 보유하도록 체가름하였다.
본 발명에 따른 실시예 6에 따른 질화붕소의 응집체로 형성된 분말을 다음 방법을 이용해서 제조하였다: 92 중량%의 질화붕소 함량, 8 중량%의 산소 함량, 10 ppm의 칼슘 함량 및 3 ㎛의 중앙 크기를 나타내는 질화붕소 분말을 80 ㎛ 체로 체가름한 다음, 200 MPa의 압력의 등방압 프레스로 50 mm의 직경을 갖는 펠릿 형태로 압축하였다. 얻은 펠릿의 상대 밀도는 65%였다. 그 다음, 얻은 펠릿을 롤 밀을 이용해서 분쇄한 다음, 5 rev/분의 속도로 회전하는 볼이 제거된 볼 밀에서 1 시간 동안 버니싱하고, 그 다음에 초음파를 이용하여 200 ㎛ 및 80 ㎛에서 체가름하고, 마지막으로, 2000℃까지 100℃/h의 상승률, 이 온도에서 2 h의 유지 시간 및 300℃/h의 하향 구배를 나타내는 사이클로 질소 하에서 열 처리하였다. 결국에는, 이와 같이 하여 얻은 분말을 80 ㎛ 내지 200 ㎛의 입자 크기 대역을 보유하도록 체가름하였다.
위에 기술된 기술에 의해 수행된 원소 분석, 구조 분석 및 물리 분석 후의 실시예 1 내지 6의 분말의 특징을 하기 표 1에 조합하였다.
<표 1>
(*): 본 발명에 따르지 않음
만니톨 적정법에 의해 측정된 산화붕소의 함량은 모든 실시예에서 0.1% 정도였다.
그 다음, 실시예 1 내지 6에 따라서 얻은 분말의 마찰 마모를 다음 시험을 이용해서 평가하였다: 200 ㎛의 개구를 갖는 체의 메쉬를 통과하고 80 ㎛의 개구를 갖는 체의 메쉬를 통과하지 않는 응집체로 형성된 분말 20 g을 폐쇄된 나일론 용기 안에 놓았고, 이렇게 하여 상기 분말이 상기 용기의 부피의 45%를 차지하였다. 그 다음, 용기를 자아 밀(jar mill)에서 20 rev/분의 회전 속도로 120 분 동안 교반하였다. 시험 후, 80 ㎛의 개구를 갖는 체의 메쉬를 통과하는 입자의 중량을 결정하였다. 그것은 시험 동안에 생성되는 미세 입자의 양에 상응하였다. 생성되는 미세 입자의 이 양, 또는 "마찰에 의한 마모"는 시험 전의 분말의 중량에 대한 백분율로 표현된다. 시험 동안에 생성된 미세 입자의 상기 양이 높을수록, 응집체로 형성된 분말의 마찰에 의한 마모가 커진다.
20% 초과의 마찰 마모가 상기 응집체를 포함하는 미립자-충전 중합체의 열 전도도의 실질적 감소를 초래하는 것으로 생각된다. 바람직하게는, 마찰에 의한 마모는 15% 미만, 바람직하게는 10% 미만이다.
응집체 A로 형성된 분말에 대한 응집체 B로 형성된 분말의 마찰에 의한 마모의 감소는 백분율로 표현되는, 분말 A의 마찰에 의한 마모로 나눈 분말 A의 마찰에 의한 마모와 분말 B의 마찰에 의한 마모의 차와 같고, 분말 A가 기준으로 간주되는 분말이다.
그 다음, 실시예 1 내지 6에 따라서 얻은 분말을 모멘티브 퍼포먼스 머티리얼즈(Momentive Performance Materials)에 의해 판매되는 실리콘 수지 TSE3033 유형의 보통의 중합체 매트릭스에서 충전제로서 이용하였다. 중합체 매트릭스에서의 응집체의 포함 및 분산을 다음 프로토콜에 따라서 수행하였다:
각 분말을 브이엠아이(VMI)에서 판매하는 레이네리(Rayneri) VMI 터보테스트(Turbotest) 혼합기에서 주위 온도에서 실리콘 수지 TSE3033 (수지의 두 부분 A 및 B가 같은 양의 중량으로 혼합됨)에 200 회전/분의 회전 속도로 분산하였다. 도입되는 분말의 양은 실리콘 수지 TSE3033의 중량 및 분말의 중량의 합에 기초하여 40%였다. 그 다음, 이와 같이 하여 얻은 각 혼합물을 5 mm의 두께를 나타내는 필름을 얻도록 부었다. 그 다음, 상기 필름을 100℃의 온도에서 2 시간 동안 가열하였다.
얻은 각 중합체 필름에 대해 수직방향(through-plane) 열 전도도 측정을 수행하였고, 수직방향 열 전도도는 중합체 필름에 수직인 방향을 따라서 측정되는, 다시 말해서 상기 필름의 두께를 따라서 측정되는 열 전도도를 나타낸다.
다음 표준 및 실험 프로토콜에 따라서 측정을 수행하였다:
열 전도도는 통상적으로 확산도, 밀도 및 열 용량의 곱에 의해 주어진다.
더 특히, 수직방향 열 전도도는 수직방향 열 확산도, 밀도 및 열 용량의 곱에 의해 측정된다.
중합체의 열 확산도는 열 유동 방법에 의해 표준 ASTM C-518에 따라서 측정된다. 확산도는 중합체 층에 수직으로 측정된다 (수직방향 열 확산도).
중합체의 열 용량은 네취(Netzsch) 열 천칭으로 시차 주사 열량법(DSC)에 의해 측정된다.
중합체의 밀도는 헬륨 비중측정법에 의해 측정된다.
응집체 A로 형성된 분말을 포함하는 미립자-충전 중합체에 대한 응집체 B로 형성된 분말을 포함하는 미립자-충전 중합체의 열 전도도의 개선은 백분율로 표현되는, 분말 A를 포함하는 미립자-충전 중합체의 열 전도도로 나눈 분말 B를 포함하는 미립자-충전 중합체의 열 전도도와 분말 A를 포함하는 미립자-충전 중합체의 열 전도도의 차와 같다(분말 A를 포함하는 미립자-충전 중합체가 기준 미립자-충전 중합체임).
응집체로 형성된 분말의 마찰에 의한 마모 및 열 전도도 측정의 시험 결과가 하기 표 2에 나타난다:
<표 2>
(*): 본 발명에 따르지 않음
표 2에 제공된 데이터는 실시예 4, 5 및 6의 본 발명에 따른 질화붕소에 기반한 응집체로 형성된 분말이 각각 7%, 11% 및 14%로 측정되는 마찰에 의한 마모를 나타내고, 실시예 4, 5 및 6의 본 발명에 따른 질화붕소에 기반한 응집체로 형성된 상기 분말로부터 얻은 미립자-충전 중합체가 다른 샘플 모두의 수직방향 열 전도도보다 훨씬 더 큰 수직방향 열 전도도를 나타낸다는 것을 보여준다.
더 구체적으로, 문헌 WO2014/136959의 가르침에 따른 실시예 1에 따른 응집체로 형성된 분말은 요망되는 절충안을 충족시키지 않는다: 특히, 마찰에 의한 마모가 본 발명에 따른 실시예 4 내지 6의 마찰에 의한 마모보다 높게 나타난다.
실시예 2(본 발명에 따르지 않음)에 따른 응집체로 형성된 분말 및 상기 분말을 포함하는 미립자-충전 중합체도 가장 좋은 절충안을 충족시키지 않는다: 실시예 1의 마찰에 의한 마모보다 낮긴 하지만, 응집체로 형성된 분말의 마찰에 의한 마모가 여전히 너무 높다. 그러나, 상기 분말을 포함하는 미립자-충전 분말의 열 전도도는 실시예 1에 따른 분말을 포함하는 미립자-충전 중합체의 열 전도도보다 실질적으로 (60%) 크다.
칼슘을 포함하지 않는 실시예 3(본 발명에 따르지 않음)에 따른 응집체로 형성된 분말 및 상기 분말을 포함하는 미립자-충전 중합체에 관해, 응집체로 형성된 분말의 마찰에 의한 마모가 여전히 너무 높고, 상기 분말을 포함하는 미립자-충전된 중합체의 열 전도도가 실시예 1에 따른 분말을 포함하는 미립자-충전 중합체의 열 전도도에 대해 개선되지 않는다는 것이 발견된다.
본 발명에 따른 실시예 4, 5 및 6에 따른 응집체로 형성된 분말 및 상기 분말을 포함하는 미립자-충전 중합체의 경우에서 가장 좋은 결과 및 절충안을 얻었다: 실시예 4, 5 및 6의 응집체로 형성된 분말의 마찰에 의한 마모는 각각 7%, 11% 및 14%로 제한되고, 다시 말해서, 비교 실시예 1, 2 및 3의 응집체로 형성된 분말의 마찰에 의한 마모보다 훨씬 더 낮다. 실시예 4, 5 및 6에 따른 응집체로 형성된 중합체를 포함하는 미립자-충전 중합체의 열 전도도는 비교 실시예 1, 2 및 3의 응집체로 형성된 분말을 포함하는 미립자-충전 중합체의 열 전도도보다 더 크다. 실시예 4가 특히 바람직한 실시예이다: 이 실시예의 응집체로 형성된 분말의 마찰에 의한 마모는 실시예들의 분말에 대해 측정된 마모 값들 중 가장 낮고, 상기 실시예 4의 응집체로 형성된 분말을 포함하는 미립자-충전 중합체의 열 전도도는 특히 실시예 1에 따른 분말을 포함하는 미립자-충전 중합체의 열 전도도의 2배 정도이고, 절대적으로, 시험된 모든 샘플 중에서 가장 높다.
따라서, 실시예 1의 응집체로 형성된 분말과 실시예 4의 응집체로 형성된 분말의 비교는 겉보기 다공도, 칼슘 함량, 응집체의 원형도 및 평균 세공 크기의 매개변수의 특정한 조정에 의해 본 발명에 따라서 얻는 상당한 개선을 입증하는 것을 가능하게 한다.
특히, 위에 기술된 선행 공개 WO2014/136959의 가르침의 관점에서, 출원인 회사는 평균 세공 크기의 감소, 칼슘 함량의 감소, 겉보기 다공도의 감소 및 원형도의 감소가 상기 분말을 포함하는 미립자-충전 중합체의 내마찰성 및 열 전도도의 특성에 미치는 누적적 영향을 입증하였다.
특히, 실시예 1(WO2014/136959에 따름) 및 실시예4(본 발명에 따름)를 비교하면,
- 마찰에 의한 마모가 31%에서 7%로 감소하고, 즉, 77% 감소하고,
- 미립자-충전 중합체의 열 전도도가 0.5 W/m.K에서 1 W/m.K로 증가하고, 100% 개선된다
는 것이 발견된다.
예상 밖으로, 본 발명에 따른 조정에 의해서 얻은 더 좋은 절충안에 비춰보면, 이와 같이 하여 본 발명자들은 원형도, 겉보기 다공도, 평균 세공 크기 및 칼슘 함량의 특징들 사이에 진정한 상승작용을 입증하였다.
Claims (18)
- 질화붕소에 기반한 응집체로 본질적으로 구성된 분말이며,
a) 중량 백분율로, 다음 전체 화학적 조성:
한계값을 포함한 40 내지 45%의 붕소,
한계값을 포함한 53 내지 57%의 질소,
400 중량ppm 미만의 칼슘 함량,
총 5% 미만의 다른 원소;
b) 상기 분말에 존재하는 조합된 결정질 상에 기초하여 중량 백분율로, 한계값을 포함한 90% 초과의 질화붕소를 포함하는 구조적 조성,
c) 다음 물리적 특징:
0.90 이상의 평균 원형도,
1.5 ㎛ 이하의 중앙 세공 크기,
55% 이하의 겉보기 다공도
를 나타내는 분말. - 제1항에 있어서, 0.3 ㎛ 이하의 중앙 세공 크기를 나타내는 분말.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 다음 전체 화학적 조성:
- 41% 이상 및 44% 이하의 붕소 함량,
- 54% 이상 및 56% 이하의 질소 함량,
- 300 중량ppm 미만, 바람직하게는 200 중량ppm 미만의 칼슘 함량
을 나타내는 분말. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, B, N 및 Ca 이외의 원소의 중량 함량이 4% 미만, 바람직하게는 2% 미만이고, 산소 함량이 5000 중량ppm 미만, 바람직하게는 2000 중량ppm 미만인 화학적 조성을 나타내는 분말.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다른 원소가 바람직하게는 0.5% 이상 및 4% 미만의 양의, 질화붕소의 소결을 위한 첨가물을 구성하는 것인 화학적 조성을 나타내는 분말.
- 제5항에 있어서, 질화붕소의 소결을 위한 첨가물이 LaB6; 희토류 금속, 원소 주기율표의 3족 및 4족의 원소 및 그의 혼합물의 산화물; 원소 주기율표의 4족의 원소의 질화물; 및 그의 혼합물로부터 선택되는 것인 분말.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 구조적 조성이 상기 분말에 존재하는 조합된 결정질 상에 기초하여 중량 백분율로 95% 초과, 바람직하게는 98% 초과의 질화붕소를 포함하는 것인 분말.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 질화붕소가 상기 분말에 존재하는 결정질 질화붕소 상에 기초하여 중량 백분율로, 육방정 구조 하에 60% 초과로 존재하는 것인 구조적 조성을 나타내는 분말.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 0.92 이상의 평균 원형도를 나타내는 분말.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 0.25 ㎛ 이하 및 바람직하게는 0.05 ㎛ 초과의 중앙 세공 크기를 나타내는 분말.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 50% 미만, 바람직하게는 49% 미만의 겉보기 다공도를 나타내는 분말.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 30 ㎛ 초과 및 500 ㎛ 미만의 중앙 크기를 나타내는 분말.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 분말의 제조 방법이며,
a) 단계 g)의 완료시 상기 분말을 얻도록 구성된 조성을 가지며, 질화붕소 그레인을 포함하고, 질화붕소 그레인으로 형성된 분말이 10 중량% 이하의 산소 함량 및 400 중량ppm 미만의 칼슘 함량을 나타내는 것인 출발 공급원료를 제조하는 단계,
b) 임의로, 상기 출발 공급원료를 분쇄하는 단계,
c) 출발 공급원료를 60% 이상의 상대 밀도를 나타내는 블록의 형태로 형상화하는 단계,
d) 집합체를 얻도록 상기 블록을 분쇄하는 단계,
e) 단계 d)의 종료시에 얻은 집합체를 집합체가 0.90 이상의 원형도를 나타내도록 버니싱(burnishing)하는 단계,
f) 임의로, 집합체의 입자 크기 선택을 수행하는 단계,
g) 불활성 또는 약한 환원 분위기에서 1600℃ 초과 및 2100℃ 미만의 소결 온도에서 집합체를 소결하는 단계,
h) 임의로, 응집체의 입자 크기 선택을 수행하는 단계
를 포함하는 방법. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 분말의 제조 방법이며,
a') 단계 f')의 완료시 상기 분말을 얻도록 구성된 조성을 가지며, 질화붕소 그레인을 포함하고, 질화붕소의 그레인으로 형성된 분말이 10 중량% 이하의 산소 함량 및 400 중량ppm 미만의 칼슘 함량을 나타내는 것인 출발 공급원료를 제조하는 단계,
b') 임의로, 상기 출발 공급원료를 분쇄하는 단계,
c') 출발 공급원료를 60% 이상의 상대 밀도를 나타내는 블록의 형태로 형상화하는 단계,
d') 불활성 또는 약한 환원 분위기에서 1600℃ 초과 및 2100℃ 미만의 소결 온도에서 상기 블록을 소결하는 단계,
e') 응집체를 얻도록 상기 블록을 분쇄하는 단계,
f') 단계 e')의 종료시 얻은 응집체를 응집체가 0.90 이상의 원형도를 나타내도록 버니싱하는 단계,
g') 임의로, 응집체의 입자 크기 선택을 수행하는 단계
를 포함하는 방법. - 제13항 또는 제14항에 있어서, 단계 a) 또는 a')에서 총 칼슘 함량이 300 중량ppm 미만이고/거나 총 산소 함량이 출발 공급원료에 기초하여 중량 백분율로 5% 미만, 바람직하게는 2% 미만인 방법.
- 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 c) 또는 c')에서 출발 공급원료를 블록의 상대 밀도가 65% 초과, 바람직하게는 70% 초과이도록 블록의 형태로 형상화하는 것인 방법.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기술된 분말이 분산되어 있는 중합체를 포함하는 미립자-충전 중합체.
- 제17항에 있어서, 중합체가 에폭시 수지, 실리콘, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리페닐렌 술피드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 나일론, 폴리카르보네이트 및 엘라스토머로부터 선택되는 것인 미립자-충전 중합체.
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