JP2018519235A - 窒化ホウ素凝集体粉末 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)重量パーセントで、以下の全体的な化学組成:
・上限値と下限値を含めて40%と45%の間のホウ素、
・上限値と下限値を含めて53%と57%の間の窒素、
・合計で5%未満の他の元素、
・重量で400ppm未満のカルシウム含有率;
(b)重量パーセントで、かつ、上述の粉末中に存在する結晶相を合わせたものを基準として、下限値を含めて90%よりも多くの窒化ホウ素を含有している構造組成、
(c)以下の物理的特徴:
・0.90以上の平均真円度、
・1.5μm以下のメジアン細孔径、
・55%以下の、見かけの空隙率。
− 用語「凝集体」(aggregate)は、BNを含有している粒子の集合を意味するものと慣用的に理解され、上述の複数の粒子は、集合してひとつにまとまり、かつ強く固く結合して、特には焼結によって強く固く結合して、それによって、上述の複数の粒子は、凝集体として知られる個別化された粒を構成し、この粒が、上述の粉末を構成する、;
− 対照的に、用語「集塊」(agglomerate)は、弱く結合し、かつ、容易に分散しうる、複数の粒子の集合を意味するものと理解される。
上述の化学組成物において、
− 重量でのホウ素の含有率が、41%以上、
− 重量でのホウ素の含有率が、44%以下、
− 重量での窒素の含有率が、54%以上、
− 重量での窒素の含有率が、56%以下、
− カルシウム含有率は、重量で300ppm未満であり、好ましくは、重量で200ppm未満であり、好ましくは、重量で100ppm未満であり、さらに好ましくは、重量で50ppm未満である、
− 好ましい実施態様では、上述の前述の元素化学組成において記載されたもの以外の元素の重量含有率は、4%未満、好ましくは2%未満、好ましくは1%未満、好ましくは0.5%未満、好ましくは0.1%未満である。上述の実施態様においては、これらの元素は、好ましくは不純物であり、すなわち、意図的に導入された元素ではなく、例えば、出発充填剤に使用される出発供給原料によって導入される元素などであり、例えば、元素O,C,Mg,Fe,Si,Na及びKなどである、
− 好ましくは、粉末内の酸素含有率は、重量で5000ppm未満であり、好ましくは、重量で2000ppm未満であり、特にさらには重量で1000ppm未満である、
− 特定の実施態様では、上述の他の元素としては、窒化ホウ素の焼結のための助剤が、好ましくは0.5%以上の量で含有され、好ましくは1%よりも多い量で含有され、4%未満の量で含有され、好ましくは3%未満の量で含有され、好ましくは2%未満の量で含有される、
− 窒化ホウ素の焼結のための助剤は、LaB6;希土類金属の酸化物、元素周期表の3及び4族の元素の酸化物、並びにそれらの混合物の酸化物;元素周期表の4族の元素の窒化物;並びにそれらの混合物;から選ばれる。好ましくは、上述の焼結助剤は、LaB6、Y2O3、元素Ti,Zr,Si及びAlの窒化物、並びにそれらの混合物から選ばれる。好ましくは、上述の焼結助剤は、LaB6、Y2O3、元素Ti、Si,及びAlの窒化物、並びにそれらの混合物から選ばれる、
−本発明に係る粉末に、非常に好ましくは含まれる、酸化ホウ素B2O3の含有率は、5%未満であり、好ましくは2%未満であり、より好ましくは1%未満であり、さらには0.5%未満であり、非常に好ましくは、0.1%未満である。
− 窒化ホウ素の「焼結用助剤」という用語は、例えば、上述の焼結に必要な温度を低減することによって、緻密化を向上させることによって、又は結晶成長を制限することによって、上述の窒化ホウ素の焼結を促進させる化合物を意味するものと、慣用的に理解される。;
− 用語「希土類金属」は、ランタニドに加えて、スカンジウムSc及びイットリウムYからなる群の元素を意味するものと、慣用的に理解される;
− 用語「ランタニド」は、周期表の57(ランタン)と71(ルテチウム)の間の原子番号を有する元素を意味するものと、慣用的に理解される。
− 上述の構造組成は、重量パーセントで、かつ、上述の粉末中の結晶相を合わせたものを基準として、窒化ホウ素を、95%よりも多く含有し、好ましくは、98%よりも多く含有し、
− 上述の構造組成は、重量パーセントで、かつ、上述の粉末の重量を基準として、窒化ホウ素を、90%よりも多く、好ましくは95%よりも多く、好ましくは98%よりも多く含有し、
− 窒化ホウ素は、重量パーセントで、かつ、上述の粉末に存在する結晶窒化ホウ素相を基準として、60%よりも多く、好ましくは70%よりも多く、好ましくは80%よりも多く、特にさらには実質的に100%が、六方晶構造で存在する。
− 凝集体から形成される粉末は、平均真円度が、0.92以上であり、好ましくは、0.93以上であり、特にさらには、0.94以上であり、特にさらには、0.95以上である。凝集体Pの真円度「Ci」を評価するために、この凝集体の写真において、凝集体Pの面積Apと等しい面積を示す円板Dの外周PDが決定される。さらに、この凝集体の外周Prが決定される。真円度は、比PD/Prに等しく、すなわち以下に等しい:
− 凝集体から形成される粉末が示すメジアン細孔径は、1.3μm以下であり、好ましくは1.2μm以下であり、好ましくは1.0μm以下であり、好ましくは0.8μm以下であり、好ましくは0.5μm以下であり、好ましくは0.3μm以下であり、好ましくは0.25μm以下であり、好ましくは0.2μm以下である。好ましくは、凝集体から形成される粉末は、0.05μmよりも大きいメジアン細孔径を示す。
− 凝集体から形成される粉末が示す見かけの空隙率は、53%未満であり、好ましくは50%未満であり、好ましくは49%未満であり、特にさらには47%未満であり、特にさらには45%未満である。
− 凝集体から形成される粉末が示す見かけの空隙率は、25%よりも大きく、特にさらには30%よりも大きく、特にさらには35%よりも大きい。
− 凝集体から形成される粉末が示すメジアン径は、30μmよりも大きく、好ましくは50μmよりも大きく、かつ、500μm未満であり、好ましくは400μm未満であり、好ましくは300μm未満であり、好ましくは200μm未満である。一つの実施態様では、メジアン径は、40μmと70μmの間である。一つの実施態様では、メジアン径は、100μmと150μmの間である、
− 凝集体から形成される粉末が示す最大径は、1mm未満であり、好ましくは750μm未満である、
−凝集体から形成される粉末が示すD10パーセンタイルは、5μmよりも大きく、好ましくは10μmよりも大きく、好ましくは20μmよりも大きい。
− 凝集体から形成される粉末が示す比(D90−D10)/D50は、10未満、好ましくは5未満、特にさらには3未満、特にさらには2未満である。有利には、そのようにして、粉末の流動性が改善される、
− 好ましくは、凝集体は、ランダムに配向した窒化ホウ素の小板を含有している。上述の凝集体の特性は、したがって、本質的に等方性である。
(a)本発明に係る凝集体から形成される粉末が工程(g)の完了時に得られるように、出発供給原料の組成を適合させ、上述の出発供給原料が、窒化ホウ素の粒から形成される粉末を含んでおり、その酸素含有率が、10重量%以下であり、かつ、そのカルシウム含有率が、重量で400ppm未満である、出発供給原料を調製する工程、
(b)場合によって、上述の出発供給原料を粉砕する工程、
(c)出発供給原料を、60%以上の相対密度を示すブロックの形状に成型する工程、
(d)上述のブロックを粉砕して、それによって、集塊を得る工程、
(e)工程(d)の終わりに得られる集塊を研磨し、そのようにして、集塊が、0.90以上の真円度を示すようにする工程、
(f)場合によって、集塊の粒径を選択する工程、
(g)不活性雰囲気又は弱還元性雰囲気において、1600℃よりも高く、かつ2100℃未満の焼結温度で、集塊を焼結し、本発明に係る凝集体を得る工程、
(h)場合により、凝集体の粒径を選択する工程。
(a’)本発明に係る凝集体が工程(f’)の完了時に得られるように、出発供給原料の組成が適合され、上述の出発供給原料が、窒化ホウ素の粒を含んでおり、窒化ホウ素の粒から形成される粉末が、10重量%以下の酸素含有量を示し、かつ、重量で400ppm未満のカルシウム含有量を示す、出発供給原料を調製する工程、
(b’)場合によって、上述の出発供給原料を粉砕する工程、
(c’)出発供給原料を、60%以上の相対密度を示すブロックの形状に成型する工程、
(d’)不活性雰囲気又は弱還元性雰囲気において、1600℃よりも高く、かつ2100℃未満の焼結温度で、上述のブロックを焼結する工程、
(e’)上述のブロックを粉砕して、それによって、凝集体を得る工程、
(f’)工程(e’)の終わりに得られる凝集体を研磨し、そうすることで、凝集体が、0.90以上の真円度を示すようにする工程、
(g’)場合により、凝集体の粒径を選択する工程。
− 「他の元素」の総含有率が、重量パーセントで、出発供給原料を基準として、5%未満であり、好ましくは4%未満であり、好ましくは3%未満であり、好ましくは2%未満であり、好ましくは1%未満である、
− 総カルシウム含有率が、出発供給原料を基準として、重量で300ppm未満であり、特にさらには重量で200ppm未満である、
− 総酸素含有率が、重量パーセントで、出発供給原料を基準として、8%未満であり、好ましくは6%未満であり、好ましくは5%未満であり、好ましくは4%未満であり、好ましくは2%未満であり、好ましくは1.5%未満であり、好ましくは1%未満である。
周囲温度で、VMIによって販売されるRayneri VMI Turbotest mixer内で、200回転毎分に等しい回転速度で、各粉末を、シリコーン樹脂TSE3033(樹脂の2つの部分A及びBを、等しい重量の量で混合する)中に分散させる。導入される粉末の重量は、シリコーン樹脂TSE3033の重量と粉末の重量の合計を基準として、40%に等しい。続いて、このようにして得られる各混合物を流し込んで、5mmに等しい厚みを示す膜を得る。続いて、上述の膜を、100℃に等しい温度で2時間に等しい時間の間、加熱する。
熱伝導率は、拡散率、密度、及び熱容量の積によって、慣用的な方法で与えられる。
− 摩擦による摩耗が、31%から7%へと減少する、すなわち、減少は、77%に等しい、
− 微粒子充填重合体の熱伝導率が、0.5から1W/m・Kへと増大し、100%分の向上となる。
Claims (18)
- 窒化ホウ素に基づく凝集体から本質的に構成される粉末であって、下記を示す粉末:
(a)重量パーセントで、以下の全体的な化学組成:
・上限値及び下限値を含んで40%と45%の間のホウ素、
・上限値及び下限値を含んで53%と57%の間の窒素、
・重量で400ppm未満のカルシウム含有率、
・総計で5%未満の他の元素、
(b)重量パーセントで、かつ前記粉末中に存在する結晶相を合わせたものを基準として、下限値を含んで90%よりも多い窒化ホウ素を含有している、構造組成、
(c)以下の物理的特徴:
・0.90以上の平均真円度、
・1.5μm以下のメジアン細孔径、
・55%以下の見かけの空隙率。 - 0.3μm以下のメジアン細孔径を示す、請求項1に記載の粉末。
- 以下の全体的な化学組成を示す、請求項1又は2に記載の粉末:
− 41%以上かつ44%以下のホウ素含有率、
− 54%以上かつ56%以下の窒素含有率、
− 重量で300ppm未満の、好ましくは重量で200ppm未満のカルシウム含有率。 - B,N及びCa以外の元素の重量での含有率が、4%未満であり、好ましくは2%未満であり、かつ、酸素含有率が、重量で5000ppm未満であり、好ましくは重量で2000ppm未満であるという化学組成を示す、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粉末。
- 前記他の元素が、好ましくは0.5%以上かつ4%未満の量の、前記窒化ホウ素の焼結用助剤を含んでいる、という化学組成を示す、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粉末。
- 前記窒化ホウ素の前記焼結用助剤が、LaB6;希土類金属の酸化物、元素周期表の3及び4族の元素の酸化物、並びにそれらの混合物の酸化物;元素周期表4族の元素の窒化物;並びにそれらの混合物から選ばれる、請求項5に記載の粉末。
- 前記構造組成が、重量パーセントで、かつ、前記粉末に存在する結晶相を合わせたものを基準として、95%よりも多くの、好ましくは98%よりも多くの、窒化ホウ素を含有している、請求項1〜6のいずれか一項に記載の粉末。
- 重量パーセントで、かつ、前記粉末に存在する結晶窒化ホウ素を基準として、60%よりも多くの前記窒化ホウ素が、六方晶構造として存在しているという構造組成を示す、請求項1〜7のいずれか一項に記載の粉末。
- 0.92以上の平均真円度を示す、請求項1〜8のいずれか一項に記載の粉末。
- 0.25μm以下で、かつ好ましくは0.05μmよりも大きいメジアン細孔径を示す、請求項1〜9のいずれか一項に記載の粉末。
- 50%未満の、好ましくは49%未満の見かけの空隙率を示す、請求項1〜10のいずれか一項に記載の粉末。
- 30μmよりも大きく、かつ、500μm未満のメジアン径を示す、請求項1〜11のいずれか一項に記載の粉末。
- 以下の工程を含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載の粉末を製造するための方法:
(a)出発供給原料を調製すること:工程(g)の完了時に前記粉末が得られるように、出発供給原料の組成が適合され、前記出発供給原料が、窒化ホウ素の粒を含んでおり、窒化ホウ素の粒から形成される粉末が、10重量%以下の酸素含有率及び重量で400ppm未満のカルシウム含有率を示す、
(b)場合によって、前記出発供給原料を粉砕すること、
(c)前記出発供給原料を成型して、60%以上の相対密度を示すブロックの形状にすること、
(d)前記ブロックを粉砕して、集塊を得ること、
(e)工程(d)の最後に得られる前記集塊を研磨して、それによって、前記集塊が、0.90以上の真円度を示すようにすること、
(f)場合によって、前記集塊の粒径を選択すること、
(g)不活性雰囲気又は弱還元性雰囲気において、1600℃よりも高くかつ2100℃未満の焼結温度で、前記集塊を焼結すること、
(h)場合によって、凝集体の粒径を選択すること。 - 以下の工程を含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載の粉末を製造するための方法:
(a’)出発供給原料を調製すること:工程(f’)の完了時に前記粉末が得られるように、出発供給原料の組成が適合され、前記出発供給原料が、窒化ホウ素の粒を含んでおり、窒化ホウ素の粒から形成される粉末が、10重量%以下の酸素含有率、及び重量で400ppm未満のカルシウム含有率を示す、
(b’)場合によって、前記出発供給原料を粉砕すること、
(c’)前記出発供給原料を成型して、60%以上の相対密度を示すブロックの形状にすること、
(d’)不活性雰囲気又は弱還元性雰囲気において、1600℃よりも高くかつ2100℃未満の焼結温度で、前記ブロックを焼結すること、
(e’)前記ブロックを粉砕して、凝集体を得ること、
(f’)工程(e’)の最後に得られる前記凝集体を研磨して、凝集体が0.90以上の真円度を示すようにすること、
(g’)場合によって、前記凝集体の粒径を選択すること。 - 工程(a)又は(a’)において、カルシウム含有率の合計が、重量で300ppm未満であり、かつ/若しくは、酸素含有率の合計が、前記出発供給原料を基準とした重量パーセントで、5%未満であり、好ましくは2%未満である、請求項13又は14に記載の方法。
- 工程(c)又は(c’)において、前記出発供給原料をブロックの形状に成型して、前記ブロックの相対密度が、65%よりも大きく、好ましくは70%よりも大きくなるようにする、請求項13〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の粉末が分散した重合体を含有している、微粒子充填重合体。
- 前記重合体は、エポキシ樹脂、シリコーン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフェニレンスルファイド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリブチレンテレフタラート、ナイロン、ポリカーボネート、及びエラストマーから選ばれる、請求項17に記載の微粒子充填重合体。
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