KR20180016918A - 여과 재료, 여과 재료를 구비한 필터부재 및 여과 재료를 이용하여 수지 필름을 제조하는 방법 - Google Patents
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Abstract
용융 수지에 안티몬이 함유되어 있는 경우에도, 안티몬 금속의 석출을 방지하고, 이 용융 수지로부터 되는 수지 필름에 안티몬 금속이 포함되는 것에 의한 수지 필름의 제품불량을 없애도록 한다. 안티몬을 함유하는 용융 수지를 여과하는 여과 재료로서, 이 여과 재료를 몰리브덴을 실질적으로 함유하지 않는 소재로 형성한다.
Description
본 발명은 여과 재료, 여과 재료를 구비한 필터부재 및 여과 재료를 이용하여 수지 필름을 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래부터 용융 수지로부터 수지 필름을 제조하는 장치가 알려져 있다. 그리고 특허문헌 1에는 용융 수지를 여과하기 위한 필터 엘리먼트가 개시되어 있다.
용융 수지의 여과 재료로는 주로 SUS316L이 이용되고 있으나, 이것은 주로 부식성, 내산성, 응력부식(stress corrosion), 공식부식(pitting corrosion), 입계부식(intergranular corrosion)을 방지하기 위하여 사용되고 있다.
그러나, 용융 수지의 여과 재료로서 SUS316L을 사용한 경우, 여과 재료 표면에 안티몬 금속이 석출됨으로써, 비교적 단기간에 여압이 상승하거나, 여과 재료 표면에 석출된 안티몬 금속이 여과 재료 표면으로부터 탈락하여, 여과한 후의 용융 수지에 혼입해 버리는 문제가 발생하고 있었다. 그리고, 여압의 상승이나, 용융 수지로의 안티몬 금속 등의 혼입이 발생할 때마다, 여과 재료를 새로운 것으로 교환 할 필요가 있어, 경제적으로도 문제가 되고 있었다.
본 발명은 이러한 점을 감안하여 행해진 것으로, 그 목적은 안티몬을 함유하는 용융 수지를 여과할 때에 안티몬 금속을 석출시키지 않는 여과 재료, 해당 여과 재료를 구비한 필터부재 및 상기 여과 재료를 이용하여 수지 필름을 제조하는 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 안티몬 금속이 석출하는 것은 여과 재료의 소재가 개재하고 있을 가능성이 높다라는 가설하에 예의 연구를 거듭한 결과, 여과 재료의 소재에 몰리브덴이 함유되어 있으면 용융 수지에 함유되어 있는 안티몬 화합물 중의 안티몬이 금속으로서 여과 재료 표면에 석출되기 쉽다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명 1은 안티몬을 함유하는 용융 수지를 여과하는 여과 재료이다. 이 여과 재료는 몰리브덴을 실질적으로 포함하지 않는 소재로 형성되어 있다. 여기에서, 실질적으로 포함하지 않는다라 함은 예를 들면, 공지의 정량분석법에 의해 소재에 함유되어 있는 원소의 정량분석을 수행한 경우에 있어서, 분석장치의 고체차이나 분석방법의 버릇 등의 특정한 원인에 의해 측정값이 치우치는 오차(소위 계통오차)나 분석장치에 부착된 먼지나 오물이 원인인 오차(소위 우연오차) 등의 측정시에 불가피하게 발생할 우려가 있는 오차의 범위 내에서 몰리브덴을 포함하는 것을 허용하는 것이다.
본 발명 2는 본 발명 1의 여과 재료를 구비한 필터부재이다. 여기에서, 여과 재료라 함은 여과에 직접 사용되는 다공성의 재료를 말하며, 필터부재라 함은 예를 들면, 상기 여과 재료를 구성부품으로 하는 여과에 제공되는 부재를 말한다.
본 발명 3은 수지 필름의 제조 방법이다. 본 발명 3은 안티몬을 함유하는 용융 수지를 형성하는 형성 공정, 상기 형성 공정으로 형성한 용융 수지를 여과하는 여과 공정, 상기 여과 공정으로 여과한 용융 수지로부터 수지 필름을 성형하는 성형 공정을 포함하고, 상기 여과 공정은 몰리브덴을 실질적으로 포함하지 않는 소재로 형성된 여과 재료에 의해 상기 용융 수지를 여과하는 공정이다.
본 발명자는 용융 수지 중에 삼산화 이안티몬(Sb2O3)이 함유되어 있으면, 이 용융 수지를 여과하는 여과 재료 표면에 안티몬 금속(Sb)이 석출되기 쉬워지게 되는 것은, 상세한 작용은 불분명하지만, 여과 재료에 포함되어 있는 철(Fe)과 삼산화 이안티몬중의 안티몬(Sb)과의 이온 교환 반응에 있어서 몰리브덴이 「Sb2O3」로부터 「2Sb」로의 환원 작용을 촉진하는 환원제로서 작용한다는 것을 발견하였다. 본 발명 1에 의하면, 안티몬 금속의 석출의 원인이 되는 몰리브덴을 실질적으로 포함하지 않는 소재에 의해 여과 재료를 형성하였다. 이것에 의해, 안티몬 금속을 여과 재료 표면에 석출시키지 않고 용융 수지를 여과할 수 있다.
또한, 본 발명 1의 여과 재료는 에틸렌글리콜에 2 중량%의 삼산화 이안티몬을 함유시킨 용액에 여과 재료를 침적시키고, 상기 용액을 170℃로 유지한 상태로 24시간 방치한 후의 상기 여과 재료로의 안티몬의 석출량은, 상기 용액으로부터 상기 여과 재료를 꺼내어 전자선 마이크로 분석법(EPMA법)에 의해 전자선을 상기 여과 재료에 조사함으로써 발생하는 안티몬의 특정 X선 파장을 X선 분광기에 의해 측정했을 때의 카운트 수가 1000 카운트 이하인 것이 바람직하다. 여압의 상승량이 적기 때문이다.
또한, 본 발명 1의 여과 재료는 에틸렌글리콜에 2 중량%의 삼산화 이안티몬을 함유시킨 용액에 여과 재료를 침적시키고, 상기 용액을 170℃로 유지한 상태로 24시간 방치한 후의 상기 용액에 포함된 철의 용출량이 20 ppm 이하인 것이 바람직하고, 상기 철의 용출량이 10 ppm 이하의 것을 이용하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 철의 용출량이 20 ppm 보다도 많은 것을 안티몬을 함유하는 용융 수지의 여과 재료로서 사용하면, 비교적 단시간에 여과 재료 표면에 안티몬 금속이 석출하여 여압 상승이 일어나거나, 또한 여과한 용융 수지 중에 여과 재료 표면으로부터 탈락한 안티몬 금속이 혼입하거나, 더욱이 필터부재를 세정하여 세정 회수가 증가됨에 따라 여압 상승이 보다 단시간에 발생해 버린다고 하는 치명적인 결점이 드러나기 때문이다. 따라서, 안티몬 금속이 여과 재료 표면에 석출되지 않는 것이 바람직하다. 이를 위해서는, 에틸렌글리콜에 2 중량%의 삼산화 이안티몬을 함유시킨 용액에 여과 재료 본체를 침적시키고, 상기 용액을 170℃로 유지한 상태로 24시간 방치한 후의 상기 용액에 포함된 철의 용출량이 20 ppm 이하인 것이 바람직하다.
여과 재료 소재에는 종래는 방청성, 내산성 등을 위하여 SUS316L의 스텐레스강(몰리브덴을 2∼3 질량% 포함하는 것)이 이용되고 있다. 이 SUS316L을 폴리에스테르 용융 수지를 여과하는 여과 재료로서 사용했을 때에는 쉽게 여과 재료 표면에 안티몬 금속이 석출되어, 여과 재료가 막힘을 발생시키고, 비교적 단시간에 여압이 상승하거나, 더욱이 여과 재료 표면에 석출한 안티몬 금속이 여과 재료 표면으로부터 탈락하여 용융 수지에 혼입되어, 얻어진 수지 필름의 표면에 이물 결점이 발생한다고 하는 치명적인 결점을 가지고 있다.
일반적으로, 스텐레스강이란 크롬(Cr)이나 니켈(Ni)을 10∼12% 이상 함유하는 부동태(不動態)를 만드는 금속이며, 나머지 80% 이상의 주된 금속은 철로 이루어진다. 이 80% 이상이나 있는 이온화되기 쉬운 철에 이온화되기 어려운 안티몬(Sb)이나 백금(Pt), 구리(Cu), 오스뮴(Os), 더욱이 환경에 따라서는 게르마늄(Ge), 티타늄(Ti) 등의 금속이 고온에서 접촉하면 이온 교환 반응이 일어난다.
그 결과, 여과 재료를 형성하는 소재에 함유된 철이 녹기 시작하여 철 이온이 되고, 이 철 이온이 용융 수지 중에 녹기 시작한다. 한편, 여과 재료 표면의 철 용출 장소 근방에는 안티몬 등의 중금속이 석출된다. 이렇게 여과 재료 표면에는 안티몬 등의 중금속이 석출되므로, 여과 재료 표면으로의 안티몬의 석출량을 검출하고, 한편, 용융 수지 중에는 철 이온이 용출되므로 용융 수지 중의 철의 농도를 검출함으로써 용융 수지로의 철 이온의 용출량을 알 수 있다. 이렇게 함으로써, 여과 재료의 막힘 정도를 간접적으로 파악하여, 여과 재료의 교환 시기를 예측할 수 있다.
이와 같은, 「소재에 함유된 철이 이온 교환 반응이 일어나기 어려운 원소를 구성 성분으로 하는 것」을 여과 재료의 소재로서 선택할 필요가 있다. 이를 위하여는, 스텐레스강 소재로는 크롬(Cr)을 15-20% 정도의 비교적 많이 함유하고, 동시에, 니켈(Ni)을 8-15% 함유하는 오스테나이트계 스텐레스강이 내식성이나 내산성이 뛰어나며, 또한 반응하기 어려운 부동태를 형성하므로, 본 발명의 여과 재료의 베이스 소재로는 오스테나이트계 스텐레스강이 바람직하다.
그런데, 크롬(Cr)을 15-20% 함유하고, 또한 니켈(Ni)을 8-15% 함유하는 스텐레스강에서도 이온 교환 반응이 일어나기 쉬운 오스테나이트계 스텐레스강도 있다. 이는 이온 교환 반응을 유인하는 특정 원소 성분이 존재하면, 그 특정 원소의 주변에 편재하여 쉽게 철과 안티몬 등의 금속과의 이온 교환 반응이 일어나기 때문이다.
이러한 이온 교환 반응을 유인하는 원소로는 몰리브덴(Mo), 망간(Mn), 유황(S)을 들 수 있고, 또한 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 인(P), 실리콘(Si), 나아가 탄소(C)도 이온 교환 반응을 유인하는 경향이 있다. 따라서, 이들 원소를 모두 실질적으로 함유하지 않는 스텐레스강을 여과 재료의 소재로서 선택하는 것이 바람직하다. 실질적으로 함유하지 않는다라 함은 상기한 바와 같은 측정시에 불가피하게 발생할 우려가 있는 오차의 범위 내에서 상술한 원소를 포함하는 것을 허용하는 것이다. 따라서, 여과 재료의 소재로서 선택되는 스텐레스강은 상기 원소를 함유하지 않는 것이 중요하며, 예를 들면, 탄소(C)는 0.08% 이하, 바람직하게는 0.03% 이하, 몰리브덴(Mo)은 0.3% 이하, 바람직하게는 실질적으로 포함하지 않는 것이 바람직하다.
한편, 역으로 이온 교환 반응을 억제하는 원소도 존재한다. 그 원소는 구리(Cu), 니오븀(Nb), 비스무트(Bi), 납(Pb), 텔루륨(Te)으로부터 선택되는 원소이며, 여과 재료의 소재인 스텐레스강을 구성하는 원소로서, 구리, 니오븀, 비스무트, 납 및 텔루륨을 1종 이상 함유하고 있는 것이 바람직하다.
이온 교환 반응이 일어나기 어려운 스텐레스강으로는 SUS304, SUS304L, SUS304LN, SUS304Cu, SUS304N1, SUS304N2, SUS304J1, SUS304J2, SUS304BF, SUS304FL, SUS347, SUS321, SUS630J2, ASK3000T, SUSXM15J1로부터 선택된 단독 또는 복합의 스텐레스강을 들 수 있다. 이 중에서 특히 이온 교환 반응이 일어나기 어려운 스텐레스강은 SUS304L, SUS304LN, SUS304Cu이다.
물론, 이들 본 발명의 여과 재료를 구성하는 금속 소재 표면에 크롬 도금, 니켈 도금, 구리 도금, 세라믹 복합 니켈 도금, 질화 티타늄 스패터링, 탄화규소 스패터링으로부터 선택된 단독의 표면 처리 혹은 이들의 복합 표면 처리가 되어 있는 것이라도 된다. 도금 방법으로는 무전해 도금이 바람직하다.
본 발명 2에 의하면, 여과에 직접 사용되는, 몰리브덴을 실질적으로 포함하지 않는 소재로 형성된 여과 재료를 구성부품으로 하는 필터부재를 제공한다. 관련된 필터부재로 안티몬을 함유하는 용융 수지를 여과함으로써, 여과 재료 표면에 안티몬 금속을 석출시키지 않고 용융 수지를 여과할 수 있다.
본 발명 3에 의하면, 안티몬을 함유하는 용융 수지를 형성하는 형성 공정, 상기 형성 공정으로 형성한 용융 수지를 여과하는 여과 공정, 및 상기 여과 공정으로 여과한 용융 수지로부터 수지 필름을 성형하는 성형 공정을 포함하고, 상기 여과 공정은 몰리브덴을 실질적으로 포함하지 않는 소재로 형성된 여과 재료에 의해 상기 용융 수지를 여과하는 공정이다. 안티몬을 함유하는 용융 수지로부터 수지 필름을 제조하는 경우에 있어서, 안티몬을 함유하는 용융 수지를 여과할 때에, 스텐레스강을 포함하고 동시에 몰리브덴을 실질적으로 포함하지 않는 소재로 형성된 여과 재료를 이용함으로써, 여과 재료 표면으로의 안티몬 금속의 석출을 방지할 수 있다. 이것에 의해 수지 필름의 품질불량을 막을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태의 여과 재료를 사용한 필터부재의 개략도이며, (a)가 정면도, (b)가 단면도, (c)가 허브부 부근의 확대도이다.
도 2는 일 실시형태의 필터부재를 사용한 여과기의 단면도다.
도 3은 일 실시형태의 여과기를 사용하여 수지 필름을 제조하는 장치의 개략도이다.
도 2는 일 실시형태의 필터부재를 사용한 여과기의 단면도다.
도 3은 일 실시형태의 여과기를 사용하여 수지 필름을 제조하는 장치의 개략도이다.
이하에서는, 본 발명의 일 실시형태를, 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. 한편, 본 발명은 이하의 일 실시형태에 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 기술적 범위를 일탈하지 않는 범위에 있어서 다양한 변경이나 수정이 가능하다.
《여과 재료》
일 실시형태의 여과 재료(20)는 안티몬을 함유하는 용융 수지를 여과하기 위한 것이다. 이 여과 재료(20)는 SUS304L의 선재(線材)를 소결하여 형성한 스텐레스 금속 소결 부직포다. 이 SUS304L의 선재는 절삭 가공에 의해 얻어진 것이다.
이 여과 재료(20)는 싱글 패스 테스트(single pass test)에 의한 98% 포집 입자경에 있어서 여과 정밀도가 1∼80 μm이다. 이 여과 재료(20)는 심층여과가 되어 있으므로, 여과 재료(20)의 중량(fabric weight)이나 여과 재료(20)의 구조에 의해 포집 효율의 조정이 가능하다.
또한, 상술한 바와 같이, 스텐레스강에 함유된 몰리브덴이 안티몬 금속의 석출 요인이 되는 것으로부터, 일 실시형태의 여과 재료(20)에서는 몰리브덴을 포함하지 않는 스텐레스강인 SUS304L의 선재를 사용하고 있다. 이것에 의해, 안티몬 금속을 석출시키지 않고, 안티몬을 함유하는 용융 수지를 여과할 수 있다.
여기에서, 여과 재료(20)용 선재는 SUS304L에 한정되지 않는다. 여과 재료(20)용 선재는 몰리브덴을 포함하지 않는 스텐레스강이라면 좋고, 예를 들면, SUS304L 이외에, SUS304, SUS304LN, SUS304Cu, SUS304N1, SUS304N2, SUS347, SUS304J1, SUS304J2, SUS304BF, SUS304FL, SUS321, ASK3000T, SUS630J2, SUSXM15J1인 것이 바람직하다.
또한, 안티몬을 함유하는 용융 수지의 소재로는 열가소성 수지인 것이 바람직하다. 또한, 용융 수지의 소재로는 폴리에스테르, 폴리페닐렌설파이드, 폴리아미드, 폴리프로필렌, 에틸렌 초산 비닐, 지환족 올레핀, 아크릴인 것이 바람직하다.
또한, 안티몬을 함유하는 용융 수지로서, 에스테르 결합을 갖는 폴리에스테르 수지가 바람직하고, 디카르복실산과 디올로부터 혹은 히드록시카르복실산으로부터 중축합에 의해 얻어진 에스테르기를 함유한 폴리머이며, 디카르복실산 성분으로는 테레프탈산, 이소프탈산, 아디핀산, 아제라인산(azelaic acid), 세바신산(sebacic acid), 2,6-나프탈렌디카르복실산, 1,4-시클로헥산디카르복실산 등을 포함하고, 또한, 디올 성분으로는 에틸렌글리콜, 1,4-부탄디올, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, 폴리에틸렌글리콜 등을 포함하고, 히드록시카르복실산으로는 p-히드록시안식향산, 6-히드록시-2-나프토익산(6-hydroxy-2-naphthoic acid) 등이 대표예이다. 대표적인 폴리에스테르 수지로는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리시클로헥실디메틸테레프탈레이트(PCT), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT), 및 이의 변성체 등이다.
또한, PET의 중합시에 사용하는 중합촉매로는 안티몬 금속 화합물, 게르마늄 화합물, 티타늄 화합물, 알루미늄 화합물 등이 사용되고 있으나, 세계적으로 보더라도 수지 필름 분야에서는 압도적으로 안티몬(Sb) 촉매를 사용한 PET 원료가 많이 사용되고 있다. 중합촉매에 안티몬 화합물을 사용하지 않아도, 난연성 및 착색성의 부여를 위하여 안티몬 화합물을 첨가 함유시킨 PET 원료가 사용되기도 한다.
또한, 일 실시형태의 여과 재료(20)는 소결 금속 부직포에 한정되지 않고, 예를 들면, 몰리브덴을 포함하지 않는 스텐레스강을 분말 가공하여 소결시킨 스텐레스 금속 소결체로 이루어진 것이어도 좋고, 또한, 여과 재료(20)는 몰리브덴을 포함하지 않는 스텐레스강의 선재를 소결하여 형성한 것을 금망상(金網狀)으로 이루어진 스텐레스 금속 소결 금망을 적층한 적층체이어도 좋다.
《필터부재》
이어서, 상술한 여과 재료(20)를 구비한 필터부재(10)에 대하여 설명한다.
이 필터부재(10)는 도 1(a)에 나타낸 바와 같이, 상술한 소결 금속 부직포로 이루어진 여과 재료(20)와 필터용 리테이너(retainer)(30) 및 허브부(40)를 구비하고 있다. 이 필터부재(10)는 외경 304 mm, 내경 63.5 mm 및 두께 7.4 mm의 원환상(圓環狀)으로 형성되어 있다.
소결 금속 부직포로 이루어진 여과 재료(20)는 원환상으로 형성되어 있다. 이 소결 금속 부직포로 이루어진 여과 재료(20)는 필터용 리테이너(30)의 축방향 양단면(兩端面)에 각각 지지되어 있다. 소결 금속 부직포로 이루어진 여과 재료(20)와 필터용 리테이너(30)는 동심상(同心狀)으로 배치되어 있다. 도 1(b)에 나타낸 바와 같이, 소결 금속 부직포로 이루어진 여과 재료(20)의 외주 가장자리와 필터용 리테이너(30)의 외주 가장자리가 전주(全周)에 걸쳐 용접으로 접합됨으로써, 필터부재(10)의 외주 가장자리(11)가 폐쇄된다. 또한, 필터부재(10)의 내주 가장자리(12)에는 소결 금속 부직포로 이루어진 여과 재료(20)의 내주 가장자리와 필터용 리테이너(30)의 내주 가장자리에 걸쳐 원통상(圓筒狀)의 허브부(40)가 용접으로 접합되어 있다.
필터용 리테이너(30)는 복수의 원환상의 다공판(31)과 복수의 원환상의 금망(32)을 두께 방향으로 적층한 적층체이다(도 1(a)를 참조). 이 적층체의 내부에는 도 1(c)에 나타낸 바와 같이, 다공판(31)의 구멍과 금망(32)의 개구를 연통시켜 되는 유체 통로(33)가 형성되어 있다. 또한, 허브부(40)는 그 전주(全周)에 걸쳐 경방향으로 관통하는 허브 구멍(41)이 형성되어 있다. 이 허브 구멍(41)은 필터용 리테이너(30)의 적층체의 유체 통로(33)에 연통되어 있다.
이 필터부재(10)에서는, 용융 수지가 소결 금속 부직포로 이루어진 여과 재료(20)에서 여과된 후, 필터용 리테이너(30) 내의 유체 통로(33)로 유입한다. 용융 수지는 필터용 리테이너(30) 내의 유체 통로(33)를 경방향 외측으로부터 내측을 향하여 흐르고, 허브부(40)의 허브 구멍(41)을 통하여 필터부재(10)의 외측으로 배출된다.
여기에서, 용융 수지에 안티몬이 함유되어 있다고 하더라도, 필터부재(10)의 소결 금속 부직포로 이루어진 여과 재료(20)의 소재인 SUS304L에는, 안티몬 금속의 석출 요인이 되는 몰리브덴이 함유되어 있지 않으므로, 안티몬 금속이 석출하여 소결 금속 부직포로 이루어진 여과 재료(20)에 부착되지 않는다.
한편, 필터용 리테이너(30) 및 허브부(40)를 몰리브덴을 포함하지 않는 스텐레스강, 예를 들면 SUS304L로 형성하는 것에 의해, 이 필터부재(10)에 있어서의 안티몬 금속의 석출을 확실하게 방지할 수 있다.
《여과기》
이어서, 상술한 필터부재(10)를 갖는 여과기(50)에 대하여 설명한다. 이 여과기(50)는, 도 2에 나타낸 바와 같이, 케이싱(51)과 필터 케이스(52)와 필터 조립품(53)을 구비하고 있다. 필터 케이스(52)와 필터 조립품(53)은 서로 조합된 상태로 케이싱(51) 내에 수용되어 있다.
케이싱(51)은 유저통상(有底筒狀)의 동체부(54)와 뚜껑부(55)를 구비하고 있다. 뚜껑부(55)는 동체부(54)의 개구단부에 착탈이 자유롭게 달려 있다. 동체부(54)에는 이의 저부(56)를 관통하여 입구통로부(57)가 접속되어 있다. 또한, 뚜껑부(55)에는 이의 축방향 단면을 관통하여 출구통로부(58)가 접속되어 있다. 또한, 뚜껑부(55) 및 출구통로부(58)에는 용융 수지(70)를 가열하는 히터(59)가 달려 있다.
필터 케이스(52)는 주상(柱狀)으로 형성되며, 그 중심부분에는 필터 조립품(53)을 수용하는 요부(60)가 형성되어 있다. 이 요부(60)는 그 저부의 내면이 깔때기 형태로 형성되어, 깔때기 형태의 내면 중심부분에 관통부(61)가 형성되어 있다.
필터 조립품(53)은 원주상(圓柱狀)의 기태(基台, base)(62)와 지주(63)와 보호부재(64)와 두께 방향으로 적층된 복수의 필터부재(10)를 구비하고 있다. 기태(62)는 그 중심부에 지주(63)가 고정되어 있다. 지주(63)의 끝단에는 보호부재(64)가 고정되어 있다. 복수의 필터부재(10)는 지주(63)에 삽입통과시킨 상태로 기태(62)와 보호부재(64)의 사이에 끼워져 있다. 복수의 필터부재(10)는 지주(63)의 축방향을 따라 등간격으로 배열되어 있다. 필터부재(10) 사이에 스페이서를 설치하는 것에 의해, 필터부재(10) 사이에는 틈이 형성되고, 이웃하는 필터부재(10)의 소결 금속 부직포로 이루어진 여과 재료(20)들이 접촉하지 않도록 하고 있다.
필터 조립품(53)은 그 중심부분에 용융 수지(70)가 흐르는 관통로(65)가 형성되어 있다. 이 관통로(65)는 한쪽 끝(도 2의 우측)이 폐쇄되어 있는 동시에 다른쪽 끝(도 2의 좌측)이 출구통로부(58)에 연통되어 있다.
지주(63)의 외주면에는 복수의 지주 구멍(66)이 형성되어 있다. 각 지주 구멍(66)은 지주(63) 내부의 관통로(65)에 연통되어 있다. 또한, 지주(63)와 필터부재(10)의 사이에는 지주(63)의 지주 구멍(66)과 필터부재(10)의 허브 구멍(41)을 연통하는 연통부재(67)가 설치되어 있다.
이 여과기(50)에서는, 용융 수지(70)가 입구통로부(57)로부터 필터 케이스(52) 내의 관통부(61)를 경유하여 필터 케이스(52)의 요부(60)로 유입된다. 요부(60)로 유입된 용융 수지(70)는 필터부재(10) 사이의 축방향 틈으로 들어간 후에, 그 축방향 틈의 양측에 위치하는 필터부재(10)의 소결 금속 부직포로 이루어진 여과 재료(20)로 침입하여 여과된다.
여과된 용융 수지(70)는 각 필터용 리테이너(30) 내의 유체통로(33)로 유입하고, 그 유체통로(33)를 경방향 외측으로부터 내측으로 향하여 흐르고, 허브부(40)의 허브 구멍(41)으로부터, 연통부재(67)와 지주(63)의 지주 구멍(66)을 통하여, 지주(63) 내부의 관통로(65)로 유입된다. 지주(63) 내의 관통로(65)로 유입된 용융 수지(70)는 출구통로부(58)를 경유하여 여과기(50)로부터 배출된다.
한편, 이 여과기(50)의 케이싱(51), 필터 케이스(52), 및 필터 조립품(53)의 기태(62)와 지주(63)와 보호부재(64)를 몰리브덴을 포함하지 않는 스텐레스강, 예를 들면 SUS304L로 형성하는 것에 의해, 이 여과기(50)에 있어서의 안티몬 금속의 석출을 확실하게 방지할 수 있다.
《수지 필름의 제조 장치》
이어서, 이 여과기(50)를 사용하여 수지 필름을 제조하는 수지 필름 제조 장치(80)에 대하여 설명한다. 이 수지 필름 제조 장치(80)는, 도 3에 나타낸 바와 같이, 압출기(81), 상술한 여과기(50), 필름 성형기(82), 냉각기(83), 연신기(84) 및 권취기(85)를 구비하고 있다.
압출기(81)에 있어서, 고체상의 수지는 열과 전단력이 가해져 용융 수지가 되어 압출된다. 이 용융 수지에는 안티몬이 함유되어 있다. 압출기(81)에 의해 압출된 용융 수지는 여과기(50)에서 여과되어 불순물이 제거된다. 여기에서, 여과기(50)의 여과 재료(20)는 SUS304L에 의해 형성되어 있다. SUS304L에는 안티몬 금속의 석출의 요인이 되는 몰리브덴이 포함되어 있지 않다. 따라서, 여과기(50)에서의 여과 중에 안티몬 금속이 석출되지 않고, 여과 재료(20)에 부착되지도 않는다. 여과 재료(20)의 형성 재료는 SUS304L에 한정되지 않고, 여과 재료(20)는 몰리브덴을 포함하지 않는 스텐레스강으로 형성되는 것이 바람직하다.
여과기(50)에서 여과된 용융 수지는 필름 성형기(82)가 갖는 슬릿 형태의 구금(口金)으로부터 필름 형태로 압출성형된다. 여기에서, 이 구금을 여과기(50)의 여과 재료(20)와 동일하게 몰리브덴을 포함하지 않는 스텐레스강, 예를 들면 SUS304L에 의해 형성해도 좋다. 이것에 의해, 이 구금 부분에 있어서의 안티몬 금속의 석출을 방지할 수 있다. 한편, 수지 필름 제조 장치(80)에 있어서, 용융 수지가 접촉하는 부분을 몰리브덴을 포함하지 않는 스텐레스강으로 형성해도 좋다. 이것에 의해, 수지 필름 제조 장치(80)에 있어서의 안티몬 금속의 석출을 확실하게 방지할 수 있다.
필름 성형기(82)의 구금으로부터 압출된 필름 형태의 용융 수지는 드럼 형태의 냉각기(83)에서 냉각된 후, 복수의 회전 롤을 갖는 연신기(84)에서 임의의 방향과 배율로 연신되어 원하는 필름이 제조되고, 필름 양단부의 엣지(edge)를 자른 후, 이 필름이 권취기(85)에서 권취된다.
《필름의 제조 방법》
이어서, 상술한 여과 재료를 이용하여 수지 필름을 제조하는 방법에 대하여 설명한다. 이 수지 필름의 제조방법은 용융 수지를 형성하는 형성 공정, 상기 용융 수지를 여과하는 여과 공정, 상기 여과 후의 용융 수지로부터 수지 필름을 성형하는 성형 공정을 구비하고 있다.
형성 공정은 안티몬을 함유하는 용융 수지를 형성하는 공정이다. 이 형성 공정에서는, 고체상의 수지에 열과 전단력을 가하여 용융 수지를 형성한다. 또한, 이 용융 수지에는, 중축합 촉매로서 안티몬을 함유시킨다. 여기에서, 용융 수지의 소재로는 폴리에스테르, 폴리페닐렌설파이드, 폴리아미드, 폴리프로필렌, 에틸렌 초산 비닐, 지환족 올레핀, 아크릴인 것이 바람직하다.
여과 공정은 형성 공정에서 형성된 용융 수지로부터 불순물을 여과하는 공정이다. 이 여과 공정에서는, 몰리브덴을 포함하지 않는 스텐레스강을 포함한 소재로 형성된 여과 재료를 이용하여 용융 수지를 여과한다. 몰리브덴은 안티몬 금속의 석출의 요인이 되기 때문에, 이 몰리브덴을 포함하지 않는 스텐레스강을 여과 재료의 소재로서 이용하는 것에 의해, 여과 공정에 있어서의 안티몬 금속의 석출을 방지할 수 있다.
수지 필름 성형 공정은 여과 공정에서 불순물이 제거된 용융 수지로부터 수지 필름을 성형하는 공정이다. 이 수지 필름 성형 공정은 압출 공정과 냉각 공정과 연신 공정과 권취 공정을 구비하고 있다.
압출 공정은 여과 공정에서 여과된 용융 수지가 슬릿상의 구금으로부터 필름상으로 압출되는 공정이다. 냉각 공정은 압출 공정에서 압출된 필름상의 용융 수지를 냉각하는 공정이다. 연신 공정에서는, 냉각 공정에서 냉각된 필름상의 용융 수지를 원하는 필름의 형상으로 하기 위해, 필름상의 용융 수지를 임의의 방향과 배율로 연신하는 공정이다. 권취 공정은 연신 공정에서 연신된 수지 필름을 롤(roll)상으로 권취하는 공정이다.
[실시예]
<측정법>
(1) 철의 용출량
삼산화 이안티몬을 110℃로 가열한 에틸렌글리콜에 용해시키고, 2 중량%의 삼산화 이안티몬이 용해되어 있는 에틸렌글리콜 용액을 제조한다. 상기 안티몬 함유 에틸렌글리콜 용액을 유리 용기에 1 리터 넣고, 비표면적 150 cm2의 테스트 소재(후기하는 단락에 기재된 SUS304L, 304LN 또는 SUS316L의 소재)을 함침시키고, 환류 냉각기를 달고, 170℃로 유지한 상기 에틸렌글리콜 용액에 테스트 소재를 침적시킨 상태로 24시간 방치한 후에, 상기 에틸렌글리콜 용액으로부터 테스트 소재를 꺼낸다. 이 테스트에서, 철과 안티몬 화합물과의 이온 교환 반응이 일어나므로, 테스트 소재에는 안티몬 금속이 석출되며, 얻어진 처리액에는 테스트 소재의 철이온이 용해되어 있다. 이 철농도를 하기에 기재된 방법에 의해 정량하여, 이를 철의 용출량으로 한다.
1. 조작
상기 처리액 1 g을 100ml의 비이커에 정밀하게 칭량하고, 황산 5 ml을 가하고, 히터 상에서 약 300℃로 가열하여, 처리액 중의 탄소화합물을 탄화한다. 초산을 서서히 가하여 300℃로 유지시켜 분해한다. 그리고, 처리액이 무색투명하게 되면, 건고(乾固) 직전까지 처리액을 가열하여 농축한다. 실온까지 방냉한 후, 염산 10 ml을 가하고, 약 200℃로 가열하여 건고 직전의 물질을 용해한다. 이 처리액을 실온까지 냉각한 후, 25ml의 메스플라스크에 넣고 이온 교환 증류수를 가하여 표선까지 희석한다. 이와 동일하게, 상기 기재에서, 테스트 소재가 없는 경우의 데이터를 얻기 위하여, 테스트 소재가 없는 것 이외는 상기와 동일한 조작에 의한 공시험을 수행한다.
상기 조작에 의해 얻어진 용액을 아르곤 플라즈마 중에 분무하고, 유도 결합 고주파 플라즈마 발광 분광 분석법에 의해 철함량을 259.94 nm에서 측정하고, 미리 작성한 검량선으로부터 철농도를 구한다.
철농도(μg/g)= (S-S0)×V/W
여기에서, S는 검량선으로부터 구한 시료액의 발광 강도에 상당하는 철농도(μg/ml), S0은 검량선으로부터 구한 공시험의 발광 강도에 상당하는 철농도(μg/ml), V는 테스트 소재를 용해한 산성액의 액량(ml), W는 에틸렌글리콜의 액량(g)이다.
2. 검량선 작성 조작
철 표준원액(1.0 mg Fe/ml)을 염산으로 희석하여, 0∼20(μg Fe/ml)의 범위로 철 표준액을 제조한다.
이 철 표준액에 대하여 철농도와 발광 강도의 관계선을 작성한다.
3. 측정 장치
유도 결합 고주파 플라즈마 발광 분광 분석 장치로는 세이코 전자공업제 시퀀셜형 ICP(상품명 「SPS1100」)을 사용하였다.
(2) 안티몬의 석출량
상기 (1)에 기재한 바와 같이, 170℃로 유지한 삼산화 이안티몬을 2 중량% 함유하는 에틸렌글리콜 용액에, 비표면적 150 cm2의 테스트 소재를 침적시킨 상태로 24시간 방치한 후에, 에틸렌글리콜 용액으로부터 테스트 소재를 꺼내어 테스트 소재에 석출된 안티몬의 석출량을 EPMA법에 의해 측정한다. 이 EPMA법이란 전자 빔을 샘플에 조사하면, 조사된 전자와 샘플을 구성하는 원자의 상호작용에 의해, 원소에 고유한 특정 X선이 발생하므로, 그 특정 X선 파장의 카운트 수를 검출하는 것으로, 샘플 표면(깊이 1 μm 정도)의 조성을 알 수 있는 방법이다.
(3) 필터부재의 세정 방법
사용된 필터부재를 열가소성 수지가 용융 상태인 채로, 케이싱으로부터 누출시켜, 필터부재를 용제세정조 또는 열처리조에 넣어 열가소성 수지를 제거한다. 그 후, 필터부재를 산이나 알칼리 수용액에 침적한 후 수세를 행한다. 이어서, 필터부재의 양면에 초음파를 조사하여 부착되어 있는 이물을 제거한다.
(4) 필터부재의 세정후의 회복성
공기의 유동 저항치를 측정하는 것에 의해, 상기한 바와 같이 하여 세정한 사용된 필터부재의 세정후의 회복성을 확인한다. 필터부재의 외면으로부터 공기를 필터부재 내면으로 도입한다. 그 때의 유동 저항치를 수은 마노미터(manometer)로 Pa 단위로 측정하여 그 값으로부터 세정후의 회복성을 판단한다. 미사용의 신품 필터로 측정한 유동 저항치에 대한, 사용후 필터의 유동 저항치의 비율(%)로 필터부재의 세정후의 회복성을 판단한다.
(5) 수지 필름 표면의 이물 결점의 확인
수지 필름 표면에 있는 이물 결점은 나가세 상교오 가부시키가이샤제의 라인 센서 카메라 방식의 결점 검출기를 이용하여, 수지 필름을 상기 결점 검출기에 라인 속도 1∼15 m/min으로 통과시켰을 때의 25∼150 μm의 크기의 표면 결점을 검출한다. 검출 결과는 필름부재의 단위 면적당의 표면 결점의 개수(개/m2)로 나타낸다.
(6) 필터부재의 부식의 확인
필터부재의 표면을 주사형 전자현미경(SEM)으로 관찰하고, 입계부식이나 공식부식이 일어나는지 여부를 판단한다.
수지로서 폴리에틸렌테레프탈레이트 원료(IV0.62, 안티몬 중합촉매 200 ppm, 트리메틸인산 TMPA 30 ppm, 초산 마그네슘 65 ppm, 80 nm의 실리카 입자를 함유)를 사용하였다. 이 폴리에틸렌테레프탈레이트 원료를 수은주 2 mmHg의 감압하에서 170℃에서 2시간 건조시켜, 흡수율을 15 ppm으로 한 건조 PET 원료를 얻었다. 이 건조 PET 원료를 단축 텐덤 압출기의 1단째(압출기의 종/횡비인 L/D=25)로 완전 용융시키고, 이 용융 수지를 2단째의 단축 텐덤 압출기(L/D25)에 공급하여, 수지 온도를 285℃로 조정시킨 수지를 3 톤/시간의 토출량으로, 도 3에 나타낸 압출기(81)로부터, 도 1에 나타낸 구성의 필터부재(10)를 갖는 여과기(50)에 공급하였다. 여과기(50)가 갖는 필터부재(10)로는 12인치 지름의 5μm 여과 정밀도 소결 금속 부직포제 필터를 200매 사용한 것을 필터 장치에 공급하였다. 여과기(50)에서 여과된 용융 수지를 도 3에 나타낸 필름 성형기(82)의 2200 mm 폭의 T 다이 구금(口金)에 공급하여, 슬릿상의 구금으로부터 필름상의 시트로서 토출시켜, 이 필름상의 시트를, 도 3에 나타낸, 외경이 1800 mm이고, 외주에 크롬 도금을 실시하여 표면온도가 22℃로 유지된 드럼상의 냉각기(83)의 표면에 정전하를 인가시키면서 밀착시킨 후, 연신기(84)를 경유하여 권취기(85)로 권취함으로써 두께 2500 μm의 수지 필름을 얻었다. 용융 수지가 필터부재에 공급되기 전의 압출기(81)로부터 압출된 용융 수지를 여과기(50)에 공급하는 배관의 상류측과 하류측에 여압계(濾壓計)를 달고, 여압을 검출하였다. 이때 사용한 필터부재의 여과 재료의 소재로서 종래와 마찬가지로 SUS316L을 사용한 경우를 비교예 1로 하고, SUS304L 및 SUS304LN을 사용한 경우를 각각 실시예 1, 2로 하여 필터부재의 수명(일), 수지 필름 표면의 이물 결점(개/m2), 필터부재의 세정후의 회복성(%), 세정 필터에서의 수명(일), 필터부재의 부식 유무, 안티몬의 석출량(카운트 수), 철의 용출량(ppm)을 표 1에 나타낸다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 | |
| SUS304L | SUS304LN | SUS316L | |
| 필터부재의 수명(일) | 45 | 48 | 15 |
| 수지 필름 표면의 이물 결점(개/m2) | 0 | 0 | 5 |
| 필터부재의 세정후의 회복성(%) | 95 | 98 | 74 |
| 세정 필터에서의 수명(일) | 40 | 41 | 13 |
| 필터부재의 부식 | 없음 | 없음 | 없음 |
| 안티몬의 석출량(카운트 수) | 0 | 0 | 8000 |
| 철의 용출량(ppm) | 5.2 | 5.2 | 40 |
여기에서, 필터부재의 수명(일)이란 여압이 25 MPa가 된 시점까지의 용융 수지가 흐른 일수를 나타낸 것이다. 또한, 세정 필터에서의 수명(일)이란 여과 재료 교환까지의 기간을 말한다.
이와 같이, 여과 재료의 소재를 SUS316L로부터 SUS304L 및 SUS304LN으로 하는 것으로 여과 수명이 길고, 또한 재생하더라도 신품과 마찬가지로 긴 여과 수명이 얻어짐을 알 수 있다. 더욱이, 얻어진 수지 필름 표면에도 이물 결점이 확인되지 않고, 우수한 수지 필름을 제공할 수 있다는 것도 알 수 있다. 또한, 실시예 1, 2의 안티몬 석출량은 0 카운트인 것에 대하여, 비교예 1의 안티몬 석출량은 8000 카운트이며, 지극히 크다. 또한, 실시예 1, 2의 철 용출량은 10 ppm 이하인 것에 대하여, 비교예 1의 철 용출량은 20 ppm보다도 많다.
(기타의 실시예)
일 실시형태에서는 필터부재가 리프 디스크 필터(leaf disk filter)로 구성되어 있으나, 이에 한정되지 않고, 예를 들면, 캔들 필터(candle filter), 팩 필터, 나아가 금망 필터 등이 있다. 이들의 여과 정밀도에는, 0.1μm 컷 필터로부터 500μm 컷 필터 등 고객의 희망에 의해 적당한 여과 정밀도의 필터를 선택 이용할 수 있다. 이 여과 정밀도는 리프 디스크 필터에 있어서도 적용가능하다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명은, 여과 재료, 여과 재료를 구비한 필터 및 여과 재료를 이용하여 수지 필름을 제조하는 제조방법에 대하여 유용하다.
10 필터부재
20 여과 재료
30 필터용 리테이너
40 허브부
50 여과기
80 수지 필름 제조 장치
81 압출기
82 필름 성형기
83 냉각기
84 연신기
85 권취기
20 여과 재료
30 필터용 리테이너
40 허브부
50 여과기
80 수지 필름 제조 장치
81 압출기
82 필름 성형기
83 냉각기
84 연신기
85 권취기
Claims (17)
- 안티몬을 함유하는 용융 수지를 여과하는 여과 재료로서,
몰리브덴을 실질적으로 포함하지 않는 소재로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 여과 재료. - 제1항에 있어서, 에틸렌글리콜에 2 중량%의 삼산화 이안티몬을 함유시킨 용액에 여과 재료를 침적시키고, 상기 용액을 170℃로 유지한 상태로 24시간 방치한 후에, 상기 용액으로부터 상기 여과 재료를 꺼내어 EPMA법에 의해 측정한 상기 여과 재료로의 안티몬의 석출량은, 전자선 마이크로 분석법에 의해 전자선을 상기 여과 재료에 조사할 때에 안티몬의 특정 X선 파장을 카운트했을 때의 카운트 수가 1000 카운트 이하인 것을 특징으로 하는 여과 재료.
- 제1항에 있어서, 2 중량%의 삼산화 이안티몬을 함유하는 에틸렌글리콜 용액에 여과 재료를 침적시키고, 상기 용액을 170℃로 유지한 상태로 24시간 방치한 후의 상기 용액에 포함된 철의 용출량이 20 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 여과 재료.
- 제1항에 있어서, 에틸렌글리콜에 2 중량%의 삼산화 이안티몬을 함유시킨 용액에 여과 재료를 침적시키고, 상기 용액을 170℃로 유지한 상태로 24시간 방치한 후에, 상기 용액으로부터 상기 여과 재료를 꺼내어 EPMA법에 의해 측정한 상기 여과 재료로의 안티몬의 석출량은, 전자선 마이크로 분석법에 의해 전자선을 상기 여과 재료에 조사할 때에 안티몬의 특정 X선 파장을 카운트했을 때의 카운트 수가 1000 카운트 이하이며, 2 중량%의 삼산화 이안티몬을 함유하는 에틸렌글리콜 용액에 여과 재료를 침적시키고, 상기 용액을 170℃로 유지한 상태로 24시간 방치한 후의 상기 용액에 포함된 철의 용출량이 20 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 여과 재료.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소재는 스텐레스강을 함유하는 것을 특징으로 하는 여과 재료.
- 제5항에 있어서, 상기 스텐레스강은 철, 크롬, 및 니켈을 주성분으로 한 오스테나이트계 스텐레스강인 것을 특징으로 하는 여과 재료.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소재는 망간 및 유황을 실질적으로 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 여과 재료.
- 제7항에 있어서, 상기 소재는 알루미늄, 티타늄, 인, 실리콘 및 탄소의 어느 성분도 실질적으로 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 여과 재료.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소재는 탄소의 함유율이 0.08% 이하인 것을 특징으로 하는 여과 재료.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소재는 구리, 니오븀, 비스무트, 납 및 텔루륨으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 원소를 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 여과 재료.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소재는 SUS304, SUS304L, SUS304LN, SUS304Cu, SUS304N1, SUS304N2, SUS304J1, SUS304J2, SUS304BF, SUS304FL, SUS347, SUS321, SUS630J2, ASK3000T, SUSXM15J1으로부터 선택된 단독 또는 복합 소재인 것을 특징으로 하는 여과 재료.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 크롬 도금, 니켈 도금, 구리 도금, 세라믹 복합 니켈 도금, 질화 티타늄 스패터링, 탄화규소 스패터링으로부터 선택된 단독의 표면 처리 혹은 이들의 복합 표면 처리를 실시한 것을 특징으로 하는 여과 재료.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용융 수지는 열가소성 수지인 것을 특징으로 하는 여과 재료.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소재는 금속 선재를 섬유상으로 가공하여 소결시킨 소결 금속 부직포인 것을 특징으로 하는 여과 재료.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 여과 재료를 구비한 것을 특징으로 하는 필터부재.
- 제15항에 있어서, 리프 디스크 필터, 캔들 필터 또는 팩 필터인 것을 특징으로 하는 필터부재.
- 안티몬을 함유하는 용융 수지를 형성하는 형성 공정,
상기 형성 공정으로 형성한 용융 수지를 여과하는 여과 공정, 및
상기 여과 공정으로 여과한 용융 수지로부터 수지 필름을 성형하는 성형 공정을 포함하고,
상기 여과 공정은 몰리브덴을 실질적으로 포함하지 않는 소재로 형성된 여과 재료에 의해 상기 용융 수지를 여과하는 것을 특징으로 하는 수지 필름의 제조 방법.
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