KR20180014073A - Oled 조명 적용을 위한 금속 전극 형성 - Google Patents

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KR20180014073A
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김상훈
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사빅 글로벌 테크놀러지스 비.브이.
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Abstract

본 개시내용은 (i) 폴리머 코팅물을 갖는 기판을 포함하는 필름을, 롤러를 둘러싸는 주형과 접촉하는 단계로, 그리고 여기서 접촉 단계는 상기 폴리머 코팅물 내에 복수의 홀을 생성하고; 상기 홀은 100nm 내지 약 100μm의 주파수 주기로 발생하는 단계; (ii) 상기 폴리머 코팅물을 경화하여 경화된 폴리머 코팅물을 생성하는 단계; 및 (iii) 상기 경화된 폴리머 코팅물 상에 금속 층을 침착하는 단계를 포함하는 투명 전극 필름을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

OLED 조명 적용을 위한 금속 전극 형성
관련 출원
본원은 2015년 6월 15일 출원된 미국 특허 출원 번호 62/175,606의 이점을 주장하고, 그것의 개시내용은 그 전문이 본 명세서에 편입된다.
기술 분야
본 개시내용은 유기 발광 다이오드 (OLED) 적용에 유용한 금속 전극 및 이러한 전극의 형성에 관한 것이다.
투명한 전도성 필름 (TCF)은 작은 및 중간 크기 전자장치 예컨대 태블릿, 노트북, 모니터 및 스마트폰에 요구된다. 또한, 대면적 적용 예컨대 OLED (유기 발광 다이오드) 조명, OPV (유기 광전지) 및 DSSC (염료-감응형 태양전지)는 투명 전도성 필름을 요구한다. 적용의 진행중인 영역이 증가함에 따라, 더 균일하고 더 낮은 시트 저항을 갖는 TCF가 요구된다. 또한, 이러한 필름이 디바이스에 통합될 때 높은 투과율 및 평활면 조도가 필요하다. 종래의 투명 전극은 ITO (인듐 주석 옥사이드)를 포함하고, 많은 적용에서 널리 사용되고 있다. 그러나, ITO는 일부 단점 예컨대 취성 및 상대적으로 더 높은 시트 저항을 가져, 유연하고 대면적 적용에 쉽게 적응할 수 없다.
투명한 전도성 필름을 제작하는 몇 개의 공지된 방법이 있다. 제1 방법은 시트 저항이 감소함에 따라 헤이즈가 증가할 수 있는 은 나노와이어 또는 나노입자 코팅물을 사용한다. 전도성 TCF를 제작하는 제2 방법은 스크린, 플렉소그래픽 및 그라비야 인쇄를 포함한 직접적인 인쇄이다. 이들 방법으로, 허용가능한 선폭은 육안으로 가시적인 약 20-25 마이크로미터(μm) 이하로 달성하기 어렵다. 제3 방법은 금속 메쉬 구조를 초래할 수 있는 엠보싱이다. 선폭은 수 마이크로미터로 감소될 수 있어, 육안으로는 볼 수 없게 한다. 이 방법이 유망한 해결책인 것으로 보일 수 있지만, 필요한 나노-척도 패턴을 만드는 것이 어렵다. 나노-척도 패턴이 제작될 수 있다면, 높은 투과율과 낮은 시트 저항이 획득될 것이다. 최종 방법은 포토리쏘그래피 (그 다음 에칭)이다. 이것은 또한 육안으로 보이지 않는 금속 메쉬 구조를 만드는데 사용될 수 있다. 그러나, 이 공정은 매우 복잡하고 제작 비용이 높다.
필름의 릿지 패턴에 기인하여 한 방향으로만 분극화가 가능한 와이어 그리드 분극화 필름과는 달리, TCF는 본 명세서에 기재된 전극 적용에 필요한 홀 패턴 또는 교차 선 패턴을 갖는다.
ITO 필름과 관련된 필름 및 방법을 대체하고 다른 공지된 제작 방법의 결점을 극복하기 위한 다른 필름 및 방법을 발견하는 것이 바람직하다.
본 개시내용은 (i) 기판상에 잔류하는 폴리머 코팅물을 주형과 접촉하는 단계로, 여기서 주형은 롤러를 둘러싸고, 그리고 여기서 접촉 단계는 상기 폴리머 코팅물 내에 복수의 홀을 생성하고; 상기 홀은 100nm 내지 약 100μm의 주파수 주기로 발생하는 단계; (ii) 상기 폴리머 코팅물을 경화하여 경화된 폴리머 코팅물을 생성하는 단계; 및 (iii) 상기 경화된 폴리머 코팅물 상에 금속 층을 침착하는 단계를 포함하는 투명 전극 필름을 제조하는 것에 관한 것이다.
도 1은 레이저 간섭 리쏘그래피 셋업의 도식을 나타낸다.
도 2는 주형에 의해 둘러싸인 롤러의 도식을 도시한다.
도 3은 투명 전극 필름의 제작을 위한 전체 공정의 도식을 나타낸다.
도 4는 도 3에 나타난 것과 같은 공정에 대한 흐름도이다.
도 5는 폴리머 주형의 전계 방출 주사 전자 현미경검사 (FESEM) 이미지이다.
도 6은 본 발명의 주형에 의해 생산된 기판상에 패턴화된 폴리머 코팅물의 FESEM 이미지이다.
도 7은 전도성 층이 폴리머 코팅물 상에 경사지게 침착된 기판상에 패턴화된 폴리머 코팅물의 FESEM 이미지이다.
도 8은 예시적인 주형 형상과 금속 층이 적용된 후의 최종 패턴화를 도시한다.
도 9는 OLED 조명용 투명 전극의 단면도 도식을 도시한다.
도 10은 OLED 조명용 투명 전극의 평면도 도식을 도시한다.
본 개시내용에서, 투명한 전도성 필름에 대한 획기적인 제작 방법이 기재된다. 나노-크기의 주형, 예컨대 레이저 간섭 리쏘그래피에 의해 생산된 주형이 본 방법에 사용되고 그리고 롤러를 둘러싼다. 주형 및 롤러는 기판상에 잔류하는 폴리머 코팅물에 홀을 생성하기 위해 사용될 수 있다. 나노 패턴은, 예를 들면, 금속 증발 방법으로 경사지게 침착될 수 있어, 에칭, 마스킹, 및 맞춤 공정의 종래의 단계를 회피할 수 있다. 따라서, 투명한 전도성 필름은 전형적으로 기판, 폴리머 코팅물, 및 금속 층을 포함한다.
주형 생산
주형은 임의의 적합한 방법, 예컨대 레이저 간섭 리쏘그래피에 의해 형성될 수 있다. 레이저 간섭 리쏘그래피를 사용한 하나의 구현예가 도 1에 기재된다. He-Cd 레이저는 전자 셔터를 통해 제1 거울에 의해 반사되는 325nm의 광을 발산한다. 광은 그런 다음 빔 익스팬더로 그리고 그 다음, 여기서 광이 (도면에서 "샘플"로 표지된) 주형을 형성하기 위해 사용된 블랭크 상으로 지향되는 회전 스테이지로 제2 거울에 의해 반사된다. 또 다른 거울은 블랭크 상으로 광을 반사하여 간섭 패턴을 생성한다. "블랭크"는, 예를 들면, 레이저 간섭 리쏘그래피 방법을 통해 피크 및 밸리를 형성하기 이전의 주형 물질이다. 셔터 및 회전 스테이지의 이용은 도 2에서 나타낸 바와 같이 일련의 피크 및 밸리를 갖는 주형의 창출을 허용한다. 주형은 그런 다음 롤에 부착되어 여기서 도 2에 기재된 바와 같이 주형이 롤을 둘러싼다. 일부 구현예에서, 롤에 주형을 부착하기 위해 접착제가 사용된다. 롤은 임의의 적합한 물질로 제조될 수 있다. 이들 물질은 플라스틱 및 금속을 포함한다. 일부 롤은 폴리디메틸실록산 (PDMS) 또는 니켈을 포함하는 물질로 제조된다. 비록 임의의 적합한 형상이 사용될 수 있지만, 특정 피크는 형상에 있어서 정사각형, 직사각형, 원형, 또는 원통형이고 그리고 이들 형상의 하나 이상의 조합일 수 있다. 예시적인 피크 형상이 도 8에 도시되어 있다. 주형에서 피크는 폴리머 코팅물에서 홀을 형성하기 위해 사용된다. 바람직한 주형은 석영, SiO2, 실리콘, 또는 유기 폴리머를 포함한다.
전도성 필름 생산
도 3에서 나타낸 바와 같이, (예를 들면, 전극으로서 유용한) 투명한 전도성 필름은 (i) 기판상에 잔류하는 폴리머 코팅물을 주형과 접촉하는 단계로, 여기서 주형은 롤러를 둘러싸고, 그리고 여기서 접촉 단계는 상기 폴리머 코팅물 내에 복수의 홀을 생성하고; 상기 홀은 폴리머 코팅물의 표면에 약 100nm 내지 약 100μm로 발생하는 단계(특정 구현예에서 약 50nm 내지 약 800nm의 주파수); (ii) (예를 들면, UV 방사선에 노출에 의해) 폴리머 코팅물을 경화하여 경화된 폴리머 코팅물을 생성하는 단계; 및 (iii) 상기 경화된 폴리머 코팅물 상에 금속 층을 침착하는 단계를 포함하는 방법에 의해 생산될 수 있다. 금속 층은 폴리머 코팅물 표면에 대해 경사 각으로 침착될 수 있다. 선택적으로, 금속 층을 덮기 위해 보호층이 첨가될 수 있다.
일부 구현예에서, 홀은 폴리머 코팅물의 표면에 약 100nm 내지 약 100μm의 주파수를 가지거나, 또는 주파수는 약 200nm 내지 약 50μm, 또는 300nm 내지 약 25μm, 또는 약 400nm 내지 약 1μm, 또는 약 500nm 내지 약 750nm, 또는 약 600nm 내지 약 700nm, 또는 이들 값의 임의의 조합일 수 있다. 원형 또는 정사각형 홀에 관하여, 이러한 홀의 직경 또는 폭은 약 70nm 내지 약 50μm의 범위로, 비제한적으로, 약 100nm 내지 약 25μm, 약 200nm 내지 약 20μm, 약 300nm 내지 약 10μm, 약 400nm 내지 약 1μm 또는 약 500nm 내지 약 800nm, 또는 이들 값의 임의의 조합을 포함한다. 홀은 전형적으로 약 50nm 내지 약 50μm, 약 75nm 내지 약 25μm, 또는 약 100nm 내지 약 10μm, 또는 약 500nm 내지 약 1μm, 또는 이들 값의 임의의 조합의 깊이를 가진다. 또한, 두 홀의 가장자리 또는 양태 사이의 가장 짧은 거리는 전형적으로 약 30nm 내지 약 50μm의 범위로, 비제한적으로, 약 50nm 내지 약 25μm, 약 100nm 내지 약 10μm, 약 250nm 내지 약 1μm, 약 500nm 내지 약 800nm, 또는 이들 값의 임의의 조합을 포함한다.
기판
폴리머 코팅물을 지지할 수 있는 임의의 적합한 기판이 이용될 수 있다. 기판은 전형적으로 폴리머 코팅물이 그 위에 침착되고 그리고 원하는 적용분야에 의존하여 상이한 형상 또는 형태를 취할 수 있는 물질의 층이다. 특정 기판은 플라스틱이다. 기판의 두께 및 폴리머 코팅물의 두께는 두께에서 수 마이크론 내지 수십 나노미터의 범위이다. 일부 구현예에서, 기판은 폴리카보네이트 (PC), 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트 (PEN), 폴리에틸렌 (PE) 및 폴리에테르솔폰 (PES) 중 하나 이상으로 구성된다. 바람직하게는, 기판은 투명하다.
선택적으로, 기판은 전극 필름을 통한 수분 및 산소 통과를 제한하는 장벽 층으로 작용할 수 있다. 특정 구현예에서, 장벽 물질 예컨대 Al2O3 또는 ZrO, ZnO, SiO2, 또는 SiN이 플라스틱 기판 상에 침착될 수 있다.
기판 폴리머
폴리카보네이트 (PC)
본 명세서에서 사용된 바와 같이 용어들 "폴리카보네이트" 또는 "폴리카보네이트"는 코폴리카보네이트, 호모폴리카보네이트 및 (코)폴리에스테르 카보네이트를 포함한다. PC 폴리머는 SABIC으로부터 상업적으로 이용가능하다.
용어 폴리카보네이트는 조성물이 식 (1)의 반복 구조 단위를 갖는 것으로서 추가로 정의될 수 있다:
Figure pct00001
(1),
여기서 R1기의 총수의 적어도 60퍼센트는 방향족 유기 라디칼이고 이들의 나머지는 지방족, 지환족, 또는 방향족 라디칼이다. 추가 양태에서, 각각의 R1은 방향족 유기 라디칼이고 그리고 더 바람직하게는, 식 (2)의 라디칼이다:
─A1─Y1─A2─ (2),
여기서 각각의 A1 및 A2는 단환형 2가 아릴 라디칼이고 그리고 Y1은 A1을 A2와 분리하는 1 또는 2 원자를 갖는 가교 라디칼이다. 다양한 양태에서, 하나의 원자가 A1을 A2와 분리한다. 예를 들면, 이 유형의 라디칼은, 비제한적으로, 라디칼 예컨대 ─O─, ─S─, ─S(O)─, ─S(O2)─, ─C(O)─, 메틸렌, 사이클로헥실-메틸렌, 2-[2.2.1]-바이사이클로헵틸리덴, 에틸리덴, 이소프로필리덴, 네오펜틸리덴, 사이클로헥실리덴, 사이클로펜타데실리덴, 사이클로도데실리덴, 및 아다만틸리덴을 포함한다. 가교 라디칼 Y1은 바람직하게는 탄화수소기 또는 포화된 탄화수소기 예컨대 메틸렌, 사이클로헥실리덴, 또는 이소프로필리덴이다. 폴리카보네이트 물질은 다양한 폴리카보네이트 조성물을 개시하는 특정한 목적 및 이를 제조하는 방법에 대해 미국 특허 번호 7,786,246(이것은 본 명세서에 참고로 그 전문이 편입되어 있음)에 개시 및 기재된 물질을 포함한다.
일부 구현예에서 용융 폴리카보네이트 생성물이 이용될 수 있다. 용융 폴리카보네이트 공정은 용융 단계에서 디하이드록시 화합물 및 카보네이트 공급원의 연속 반응에 기초한다. 반응은 촉매, 온도, 진공, 및 진탕의 조합된 효과가 모노머 반응과 반응 부산물의 제거를 허용하여 반응 평형을 대체하고 폴리머 사슬 성장에 영향을 미치는 일련의 반응기에서 발생할 수 있다. 용융 중합 반응에서 제조된 일반 폴리카보네이트는 디페닐 카보네이트 (DPC)와 반응을 통해 비스페놀 A (BPA)로부터 유래된다. 이 반응은, 예를 들면, 제1 중합 장치에 도입되기 전에 모노머 혼합물에 첨가될 수 있는, 테트라 메틸 수산화암모늄 (TMAOH) 또는 테트라부틸 포스포늄 아세테이트 (TBPA)와, 제1 반응기 또는 제1 반응기의 업스트림에 그리고 모노머 혼합기 후에 첨가될 수 있는, 수산화나트륨 (NaOH)에 의해 촉매되어 질 수 있다.
일반적으로 폴리카보네이트는 PS 표준을 기준으로 약 5,000g/mol 초과의 중량 평균 분자량 (Mw)을 가질 수 있다. 일 양태에서, 폴리카보네이트는 PS 표준을 기준으로 약 20,000g/mol 이상의 Mw를 가질 수 있다. 또 다른 양태에서, 폴리카보네이트는, 예를 들어 30,000g/mol, 40,000g/mol, 50,000g/mol, 60,000g/mol, 70,000g/mol, 80,000g/mol, 또는 90,000g/mol을 포함하여, 약 20,000 내지 100,000g/mol의 PS 표준을 기반한 Mw를 가진다. 더욱 추가의 양태에서, 폴리카보네이트는 약 22,000 내지 약 50,000g/mol의 PS 표준을 기반한 Mw를 가진다. 더욱 추가의 양태에서, 폴리카보네이트는 약 25,000 내지 40,000g/mol의 PS 표준을 기반한 Mw를 가진다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트 ( PET )
폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET)는 폴리에스테르 폴리머이다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이 용어들 "폴리(에틸렌 테레프탈레이트)" 및 "PET"는 PET 호모폴리머, PET 코폴리머 및 PETG를 포함한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이 용어 PET 코폴리머는 최대 10 몰 퍼센트가 1종 이상의 첨가된 코-모노머로 변형된 PET를 지칭한다. 예를 들면 용어 PET 코폴리머는 100 몰 퍼센트 카복실산 기준으로 최대 10 몰 퍼센트 이소프탈산으로 변형된 PET를 포함한다. 또 다른 예에서 용어 PET 코폴리머는 100 몰 퍼센트 디올 기준으로 최대 10 몰 퍼센트 1,4 사이클로헥산 디메탄올 (CHDM)로 변형된 PET를 포함한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이 용어 PETG는 100 몰 퍼센트 디올 기준으로 10 내지 50 퍼센트 CHDM으로 변형된 PET를 지칭한다. 용어 "PCTG"는 100 몰 퍼센트 디올 기준으로 50 내지 95 퍼센트 CHDM으로 변형된 PET를 지칭한다.
일부 PET 폴리머는 하기 식 (3)의 것이다.
Figure pct00002
(3)
폴리에틸렌 나프탈레이트 ( PEN )
폴리에틸렌 나프탈레이트 (PEN)는 나프탈렌-2,6-디카복실레이트 및 에틸렌 글리콜로부터 유래된 폴리에스테르 폴리머이다. 대표적인 식 (4)가 아래에 도시되어 있다.
Figure pct00003
(4)
폴리에틸렌 ( PE )
폴리에틸렌 폴리머는 에틸렌 -(CH2CH2)n-으로부터 유래된 수많은 반복 단위를 포함한다. 폴리머는 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE), 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE), 및 선형 저밀도 폴리에틸렌 LLDPE를 포함하여 다양한 등급으로 상업적으로 이용가능하다.
폴리에테르솔폰 ( PES )
폴리에테르설폰 폴리머는 하기 식 (5 및 6)의 것일 수 있다. PES 폴리머는 SABIC으로부터 상업적으로 이용가능하다.
Figure pct00004
(5)
Figure pct00005
(6)
기판에 대한 폴리머 코팅물
임의의 적합한 폴리머가 폴리머 코팅물로서 이용될 수 있다. 일부 구현예에서, 폴리머 코팅물의 두께는 약 50nm 내지 약 150μm, 또는 약 75nm 내지 125μm 또는 약 100nm 내지 약 50μm, 또는 약 500nm 내지 약 1μm, 또는 이들 값의 임의의 조합의 범위이다. 일부 구현예에서, 폴리머는 UV 경화성 폴리머이고 상기 폴리머의 경화 단계는 폴리머를 UV 방사선에 노출하는 단계를 포함한다. 일부 바람직한 폴리머는 폴리디메틸실록산 및 아크릴계 폴리머를 포함한다.
아크릴계 폴리머는 그것의 구조 내에 아크릴레이트 모노머의 유도체를 포함한다. 적합한 모노머는 아크릴산, 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크리에이트, 에틸 아크릴레이트, 2-클로로에틸 비닐 에테르, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 하이드록시에틸 메타크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 및 부틸 메타크릴레이트를 포함한다.
폴리디메틸실록산 폴리머 (PDMS)은 반복하는 모노머 [SiO(CH3)2] 단위를 기반으로 한 통상적으로 사용된 실리콘계 유기 폴리머이다. 일부 구현예에서 PDMS는 구조 7에 의해 묘사될 수 있다.
Figure pct00006
(7)
전도성 폴리머
임의의 적합한 전도성 폴리머가 본 발명으로 사용될 수 있다. 이러한 전도성 폴리머는 하기 화합물을 포함한다.
Figure pct00007
Figure pct00008
폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 폴리스티렌 설포네이트 (PDOT:PSS)
일부 OLED 전극은 전도성 폴리머로 PEDOT:PSS를 사용한다. PEDOT:PSS는 상기에 기재된 두 이오노머의 투명한 폴리머 혼합물이다.
금속 코팅
금속 코팅층은 전기 전도성이어야 한다. 바람직하게는, 금속 코팅은 투명하다. 적합한 금속은 알루미늄, 은, 크로뮴, 니켈 및 백금을 포함한다. 금속 코팅층은 종래의 기술에 의해 적용될 수 있다. 이들 기술은 화학적 기상 증착 ("CVD"), 물리적 기상 증착 ("PVD"), 및 원자 층 증착 ("ALD")을 포함한다. 금속 코팅층은 전형적으로 약 10nm 내지 약 100nm 두께이다. 특정 구현예에서, 상기 층은 약 10nm 내지 약 20nm 두께, 약 20 내지 약 30nm 두께, 약 30nm 내지 약 40nm 두께, 약 40nm 내지 약 50nm 두께, 약 50nm 내지 약 60nm 두께, 약 60nm 내지 약 70nm 두께, 약 70nm 내지 약 80nm 두께, 약 80nm 내지 약 90nm 두께, 약 90nm 내지 약 110nm 두께, 또는 이들 값의 임의의 조합이다.
일부 구현예에서, 금속 증착은 경사 각 증착 기술을 사용하여 달성된다. 경사-각 침착 (OAD) 기술은 기울어져 회전하는 기판으로 전통적 기상-침착 공정에 기반된다. 본 기술은 주형의 특정 부분에 박막을 성장시킬 수 있다. 예를 들면, 침착은 홀 사이의 폴리머 코팅물의 "상부" 표면뿐만 아니라 홀의 "양태" 또는 벽을 형성하는 폴리머 코팅물 표면상에 될 수 있다. 특정 구현예에서, 침착은 바람직하게는 홀의 "바닥"을 형성하는 표면에 반대로 이들 최상부 및 양태 표면상에 된다. 특정 구현예에서, 침착은 최상부 표면에 대해 약 10°내지 약 80°의 각도로 수행된다. 예를 들어, 도 3을 참조한다. 특정 구현예에서, 본 각은 약 10°내지 약 20°, 약 20°내지 약 30°, 약 30°내지 약 40°, 약 40°내지 약 50°, 약 50°내지 약 60°, 약 60°내지 약 70°, 약 70°내지 약 80°, 또는 이들 값의 임의의 조합이다.
보호층
보호층은 금속 층의 마모 또는 산화에 대해 보호를 제공하기 위해 첨가될 수 있다. 보호층은 전형적으로 필름을 투명하게 남아있도록 하는 플라스틱을 포함한다. 적합한 플라스틱은 불소 기반 실리콘을 포함한다. 특정 구현예에서, 전극 필름을 코팅하기 위해 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 폴리스티렌 설포네이트 (PEDOT:PSS)가 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 보호층 두께는 약 50nm 내지 약 150μm의 범위이다. 특정 구현예에서, 본 두께는 약 100nm 내지 약 110μm이다. 예를 들면, 보호층의 두께는 약 10nm 내지 약 20nm, 약 20 내지 약 30nm, 약 30nm 내지 약 40nm, 약 40nm 내지 약 50nm, 약 50nm 내지 약 60nm, 약 60nm 내지 약 70nm, 약 70nm 내지 약 80nm, 약 80nm 내지 약 90nm, 약 90nm 내지 약 110nm, 또는 이들 값의 임의의 조합일 수 있다.
일부 구현예에서, 전극 필름을 코팅하기 위해 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 폴리스티렌 설포네이트 (PEDOT:PSS)가 사용될 수 있다.
물품 생산
일단 투명한 전도성 필름이 생산되면, 이것은 종래의 기술에 의해 물품 안으로 편입될 수 있다. 적합한 물품은 태블릿용 스크린, 노트북, 모니터, 및 스마트폰을 포함한다. 기타 적용은 OLED (유기 발광 다이오드) 조명, OPV (유기 광전지) 및 DSSC (염료-감응형 태양전지)를 포함한다. 추가 적용은 캡 센서, 휴대용 장치, 인쇄된 전자장치, 자동차 전자장치에서 전도성 필름의 사용이다. 본 발명의 전도성 필름을 이용할 수 있는 휴대용 장치는 심전도 및 근전도와 같은 전기생리적 감지에 사용되는 것들을 포함한다.
OLED 전극
OLED (유기 발광 다이오드)는 전형적으로 두 전극 사이에 위치한 유기 반도체를 포함한다. 유기 반도체는 전류에 의해 자극될 때 광을 발산한다. 전극들 중 하나 또는 둘 모두는 전형적으로 투명하다.
본 전극은 OLED 조명 디바이스에 적용가능성을 찾는다. 도 9는 OLED 조명용 투명 전극의 단면도 도식을 도시한다. 특징은 기판, 상기 기판의 최상부 표면상의 패턴화된 폴리머, 상기 패턴화된 폴리머 층 상에 경사 침착에 의해 침착된 금속 전극 및 상기 금속 전극의 최상부 표면상의 전도성 폴리머 층을 포함한다. 도 10은 OLED 조명용 투명 전극의 평면도 도식을 나타낸다. 기판, 전도성 폴리머 및 금속 전극을 보여준다.
OLED 전극을 위한 물질은 본 명세서에 기재된 바와 같다. 이러한 OLED 전극에서, 패턴화된 폴리머의 높이는 약 20nm 내지 약 200nm의 범위이다. 전도성 폴리머는 금속 전극의 최상부상에 코팅될 수 있다. 전도성 폴리머 층의 두께는 약 50nm 내지 약 1μm의 범위이다.
실시예
본 개시내용은 하기 비-제한적인 실시예에 의해 예시된다. 본 명세서에서 반대로 달리 언급되지 않는 한, 모든 시험 표준은 본원 출원시에 유효한 가장 최근 표준이다.
도 5는 당해 기술에서 공지된 기술에 의해 생성된 나노 패턴을 도시한다. 본 발명의 주형을 사용함에 의해, 패턴이 폴리머 코팅물에 생산되었고 그리고 도 6에 도시되어 졌다. 이 패턴 상에, 전도성 층은 경사지게 침착되었다. 전도성 층을 갖는 투명 전극 필름이 도 7에 도시되어 있다. 전도성 층은 홀 사이의 폴리머 코팅물의 최상부 표면과, 홀의 바닥 표면에 침착되는 것과는 대조적으로, 홀의 벽의 양태를 형성하는 폴리머 코팅물 표면상에서만 침착된다는 것이 관측되었다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "바닥"은 "최상부"로부터 원격인 홀의 표면을 지칭한다. "최상부"는 홀 사이의 폴리머 코팅물 표면이다. "양태"은 홀의 양태 또는 벽을 형성하도록 홀의 바닥에서 최상부로 이어지는 홀의 표면을 지칭한다. "최상부" 및 "양태" 부분 상에 존재하는 전도성 층의 결과로서, 종래의 기술에 의해 요구되는 바와 같이 홀의 바닥부에서 임의의 전도성 층을 제거하기 위해 에칭 공정을 수행할 필요가 없다. 전도성 층이 홀의 바닥 부/표면상에 증착되지 않았다는 확인은 전도성 필름을 통한 다양한 파장에서의 투과율을 측정함에 의해 확인되었다. 다양한 두께의 경사지게 침착된 코팅물을 갖는 샘플은 높은 투과율을 가짐을 나타냈다 (표 1). 표 1에서 샘플 필름의 투과율은 최상의 성능은 90% 이상이었지만, 종래의 은 나노 와이어 또는 은 나노 입자를 이용한 필름의 투과율은 약 84% 내지 약 87%의 투과율이였다.
표 1에서, 전도성 층이 다양한 두께로 경사지게 침착된 PET 기판, 아크릴계 폴리머, 및 알루미늄 금속을 포함한 필름의 투과율이 다양한 파장에서 시험되었다. 투과율 (Tr)은 분광측정기를 사용하여 50° 각에서 측정되었다.
Figure pct00009
추가 실시예로, OLED 전극은 도 9 및 10에서 나타낸 바와 같이 생산된다. 패턴화된 폴리머 층은 기판의 최상부 표면상에 생성된다. 금속 전극은 그런 다음 패턴화된 폴리머 층 상에 경사 침착에 의해 침착된다. 다음으로, 전도성 폴리머 층은 금속 전극의 최상부 표면상에 침착된다.
양태
본 개시내용은 적어도 하기 양태를 포함한다.
양태 1. 다음 단계를 포함하는 투명 전극 필름을 제조하는 방법:
(i) 기판상에 잔류하는 폴리머 코팅물을 주형과 접촉하는 단계로, 여기서 주형은 롤러를 둘러싸고, 그리고 여기서 접촉 단계는 상기 폴리머 코팅물 내에 복수의 홀을 생성하고; 상기 홀은 100nm 내지 약 100μm의 주파수 주기로 발생하는 단계;
(ii) 상기 폴리머 코팅물을 경화하여 경화된 폴리머 코팅물을 생성하는 단계; 및
(iii) 상기 경화된 폴리머 코팅물 상에 금속 층을 침착하는 단계.
양태 2. 양태 1의 방법으로, 여기서 상기 주형은 레이저 간섭 리쏘그래피에 의해 형성된다.
양태 3. 양태 1 또는 양태 2의 방법으로, 상기 방법은 금속 층 상에 보호층을 적용하는 단계를 추가로 포함한다.
양태 4. 양태 1-3 중의 어느 하나의 방법으로, 여기서 상기 금속 층은 전기 전도성이다.
양태 5. 양태 4의 방법으로, 여기서 상기 금속은 알루미늄, 은, 크로뮴, 니켈 또는 백금 중 적어도 하나를 포함한다.
양태 6. 양태 1-5 중의 어느 하나의 방법으로, 여기서 상기 금속은 경사 각 침착에 의해 침착된다.
양태 7. 양태 6의 방법으로, 여기서 상기 경사 각 침착은 약 10° 내지 약 80°의 각을 이용한다.
양태 8. 양태 1-7 중의 어느 하나의 방법으로, 여기서 상기 금속 층은 약 10nm 내지 100nm 두께이다.
양태 9. 양태 1-8 중의 어느 하나의 방법으로, 여기서 상기 보호층은 플라스틱을 포함한다.
양태 10. 양태 1-9 중의 어느 하나의 방법으로, 여기서 상기 폴리머는 UV 경화성 폴리머이고 폴리머의 경화 단계는 폴리머를 UV 방사선에 노출하는 단계를 포함한다.
양태 11. 양태 10의 방법으로, 여기서 상기 폴리머는 폴리디메틸실록산 또는 아크릴계 폴리머를 포함한다.
양태 12. 양태 1-9 중의 어느 하나의 방법으로, 여기서 상기 폴리머의 경화 단계는 폴리머를 약 25℃ 내지 약 150℃ 사이의 온도에 노출하는 단계를 포함한다.
양태 13. 양태 12의 방법으로, 여기서 상기 기판은 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트를 포함한다.
양태 14. 양태 1-13 중의 어느 하나의 방법으로, 여기서 상기 홀은 필름상에 100nm 내지 1μm인 주파수를 갖는다.
양태 15. 양태 1-14 중의 어느 하나의 방법으로, 여기서 상기 홀은 50nm 내지 1μm의 직경을 갖는다.
양태 16. 양태 1-15 중의 어느 하나의 방법으로, 여기서 상기 홀은 10nm 내지 100nm의 깊이를 갖는다.
양태 17. 양태 1-16 중의 어느 하나의 방법으로, 여기서 상기 레이저 간섭 리쏘그래피는 레이저로부터의 광을 상기 광을 조절하기 위해 셔터를 이용하여 주형 기판상으로 접촉한다.
양태 18. 양태 1-17 중의 어느 하나의 방법으로, 여기서 상기 주형은 석영, SiO2, 실리콘, 또는 유기 폴리머를 포함한다.
양태 19. 양태 1-18 중의 어느 하나의 방법으로, 여기서 상기 주형은 폴리디메틸실록산을 포함한다.
양태 20. (i) 기판, (ii) 상기 기판상의 패턴화된 폴리머 층, (iii) 상기 패턴화된 폴리머 상으로 침착된 금속 전극, 및 (iv) 상기 금속 전극 상에 침착된 전도성 폴리머를 포함하는 OLED 전극.
양태 21. 양태 20의 OLED 전극으로, 여기서 상기 기판은 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 및 폴리에테르솔폰 중 하나 이상을 포함한다.
양태 22. 양태 20 또는 21의 OLED 전극으로, 여기서 상기 패턴화된 폴리머는 아크릴레이트 모노머를 포함하는 폴리머 또는 실리콘계 유기 폴리머를 포함한다.
양태 23. 양태 20-22 중 어느 하나의 OLED 전극으로, 여기서 상기 전도성 폴리머는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 폴리스티렌 설포네이트를 포함한다.
양태 24. 양태 20-23 중 어느 하나의 OLED 전극으로, 여기서 상기 패턴화된 폴리머 층은 상기 폴리머 층 내에 복수의 홀을 포함하고; 상기 홀은 100nm 내지 약 100μm의 주파수 주기으로 발생한다.
양태 25. 양태 24의 OLED 전극으로, 여기서 상기 홀은 50nm 내지 1μm의 직경을 갖는다.
양태 26. 청구항 20-25중 어느 하나의 OLED 전극으로, 여기서 상기 홀은 10nm 내지 100nm의 깊이를 갖는다.
정의
본 명세서에서 사용된 용어는 특정한 양태만을 설명하기 위한 것이며 제한하는 것으로 의도되지 않는다는 것이 이해되어야 한다. 본 명세서 및 청구항에서 사용되는 바와 같이, 용어 "포함하는"은 "구성되는" 및 "본질적으로 구성되는"의 구현예를 포함할 수 있다. 달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술 및 과학 용어들은 본 개시내용이 속하는 당해 분야의 숙련가에 의해 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 본 명세서 및 이하의 청구항에서, 본 명세서에서 정의되는 수많은 용어들에 대한 참조가 이루어질 것이다.
본 명세서 및 첨부된 청구항들에서 사용되는 바와 같이, 단수 형태 "a", "an" 및 "the"는 맥락상 명확히 달리 지시하지 않는 한 복수의 등가물을 포함한다. 따라서, 예를 들면, "폴리카보네이트 폴리머"에 대한 참조는 2종 이상의 폴리카보네이트 폴리머의 혼합물을 포함한다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "조합"은 블렌드, 혼합물, 합금, 반응 생성물, 및 기타 동종의 것을 포함한다.
범위는 본 명세서에서 하나의 특정한 값에서 또 다른 특정한 값으로 표현될 수 있다. 그와 같은 범위가 표현될 때, 또 다른 양태은 특정한 값으로부터 및/또는 다른 특정한 값까지를 포함한다. 유사하게, 값이 근사치로 표현될 때, 전제 '약'의 사용으로써, 특정한 값이 또 다른 양태를 형성한다는 것이 이해될 것이다. 범위 각각의 종점은 다른 종점과 관련하여 그리고 다른 종점과는 독립적으로 모두 중요하다는 것이 추가로 이해될 것이다. 본 명세서에 개시된 수많은 값이 있으며, 각각의 값은 또한 값 그 자체에 부가하여 그 특정 값에 대해 "약"으로 본 명세서에 개시된다는 것이 또한 이해되어 진다. 예를 들면, 값 "10"이 개시되면, "약 10"도 또한 개시된다. 또한, 2개의 특정한 단위 사이의 각각의 단위가 또한 개시된다는 것이 또한 이해되어 진다. 예를 들면, 10과 15가 개시되면, 11, 12, 13, 14도 또한 개시된다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어들 "약" 및 "에서 또는 약"은 문제의 양 또는 값이 대략 또는 약 동일한 어떤 다른 값으로 지정된 값일 수 있음을 의미한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 달리 나타내거나 추론되지 않는 한 그것은 ±5% 변동으로 표시된 명목 값임이 일반적으로 이해된다. 본 용어는 유사한 값이 청구항에 인용된 것과 동등한 결과 또는 효과를 촉진한다는 것을 나타내기 위한 것으로 의도된다. 즉, 양, 크기, 제형, 파라미터 및 다른 양 및 특징은 정확하지 않고 그럴 필요도 없지만, 그러나 오차, 변환 인자, 반올림 계수, 측정 에러 및 기타 동종의 것과 당해 분야의 숙련가에게 공지된 다른 인자를 반영하여, 바라던 대로의 근사치 및/또는 더 크거나 더 작을 수 있다는 것으로 이해된다. 일반적으로 양, 크기, 제형, 파라미터 또는 다른 양 또는 특징적인 것은 이런 것으로 명확히 언급되었든 아니든 "약" 또는 "근사치"이다. "약"이 정량적 값 앞에 사용되는 경우, 달리 구체적으로 언급되지 않는 한, 파라미터는 또한 특정한 정량적 값 자체를 포함하는 것으로 이해된다.
본 명세서에 개시된 방법 내에서 사용되는 조성물 자체로서 홀로서의 본 개시내용의 조성물을 제조하기 위해 사용되는 성분이 개시되어 있다. 이들 및 다른 물질은 본 명세서에서 개시되어 있으며, 그리고 이들 물질의 조합, 서브셋, 상호작용, 군, 등이 개시될 때, 이들 화합물의 각각의 다양한 개별적이고 집단적인 조합 및 순열의 특정한 참조가 명백하게 개시될 수는 없지만, 각각은 구체적으로 고려되고 본 명세서에 기재된 것으로 이해된다. 예를 들면, 특정한 화합물이 개시되고 논의되고, 본 화합물을 포함한 수많은 분자로 제조될 수 있는 수많은 변형이 논의된다면, 화합물의 각각의 모든 조합 및 순열과 가능한 변형이, 구체적으로 반대로 나타내지 않는 한, 구체적으로 고려된다. 따라서, 분자 A, B, 및 C의 부류가 개시될 뿐만 아니라 분자 D, E, 및 F의 부류와 조합 분자, A-D의 실시예가 개시된 경우, 그러면 각각이 개별적으로 인용되지 않더라도 각각은 개별적이고 그리고 조합, A-E, A-F, B-D, B-E, B-F, C-D, C-E, 및 C-F를 의미하는 집합적으로 고려된 것이 개시된 것으로 고려된다. 마찬가지로, 이들의 임의의 서브셋 또는 조합이 또한 개시된다. 따라서, 예를 들면, A-E, B-F, 및 C-E의 하위-그룹이 개시된 것으로 고려된다. 이 개념은 비제한적으로 본 개시내용의 조성물을 제조하고 사용하는 방법에서의 단계를 포함하는 본원의 모든 양태에 적용한다. 따라서, 수행될 수 있는 다양한 추가 단계가 있는 경우, 이들 추가 단계 각각은 본 개시내용의 방법의 임의의 구체적인 양태 또는 양태의 조합으로 수행될 수 있음이 이해된다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "투명한"은 개시된 조성물에 대한 투과율의 수준이 50% 초과인 것을 의미한다. 일부 구현예에서, 투과율은 적어도 60%, 70%, 80%, 85%, 90%, 또는 95%, 또는 상기 예시된 값으로부터 유래된 임의의 범위의 투과율 값일 수 있다. "투명한"의 정의에서, 용어 "투과율(transmittance)"은 분광측정기에 의해 측정된 샘플을 통과하는 입사광의 양을 지칭한다. 일부 구현예에서, 투명도(transparency)는 1밀리미터의 두께에서 ASTM D1003에 따라 측정될 수 있다.
경사-각 침착 ("OAD")은 기울어져 회전하는 기판으로 종래의 증기상 침착 공정을 결합하는 증기상 침착이다. 기판의 표면에 대해 경사 각으로 침착은 기판상에 층을 형성하는데 이용된다.
"경사 각(oblique angle)"은 직각 또는 직각의 배수가 아닌 각이다. 일부 경사각은 예각 및 둔각이다.
레이저 간섭 리쏘그래피 ("LIL")는 나노미터-척도로, 주기적으로 패턴화된 구조를 생성하기 위한 기술이다. 패턴은 2종 이상의 간섭성 광선의 간섭에 응답하는 감광성 매체에 기록된다. 그와 같은 기술은 당해 기술에 공지되어 있다.
용어 "주형"은 패턴화된 표면을 갖는 물품을 의미한다. 주형은 기판의 폴리머 코팅물과 접촉하고 폴리머 코팅물 내에 복수의 홀을 생성하기 위해 사용될 수 있는 롤러를 둘러쌀 수 있다.
어구 "전기 전도성"은 해당 물질이 본 물질을 통해 전류의 흐름을 허용한다는 것을 의미한다.
"주파수" 또는 "주파수 주기(frequency period)"는 폴리머 코팅물 내의 웰 또는 홀 또는 밸리의 주기적 외관 (즉, 하나의 홀의 중심과 인접한 홀의 중심 사이의 거리)을 지칭한다. 주파수는 전형적으로 거리 단위 (예를 들면, 나노미터 (nm))로 표시된다.
홀 (때때로 "웰(wells)"로 칭함)은 폴리머 코팅물 내에 깊이 및 폭을 갖는 함몰 부위이다. 홀은 특정한 적용을 위해 필요에 따라 크기와 형상이 다를 수 있다.

Claims (20)

  1. 다음 단계를 포함하는 투명 전극 필름을 제조하는 방법:
    (i) 기판상에 잔류하는 폴리머 코팅물을 주형과 접촉하는 단계로, 여기서 주형은 롤러를 둘러싸고, 그리고 여기서 접촉 단계는 상기 폴리머 코팅물 내에 복수의 홀을 생성하고; 상기 홀은 100nm 내지 약 100μm의 주파수 주기로 발생하는 단계;
    (ii) 상기 폴리머 코팅물을 경화하여 경화된 폴리머 코팅물을 생성하는 단계; 및
    (iii) 상기 경화된 폴리머 코팅물 상에 금속 층을 침착하는 단계.
  2. 제1항에 있어서, 상기 주형은 레이저 간섭 리쏘그래피에 의해 형성되는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속 층 상에 보호층을 적용하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 층은 전기 전도성인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 금속 층은 알루미늄, 은, 크로뮴, 니켈 또는 백금 중 적어도 하나를 포함하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 층은 경사 각 침착(oblique angle deposition)에 의해 침착되는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 경사 각 침착은 약 10° 내지 약 80°의 각을 이용하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 층은 약 10nm 내지 100nm 두께인 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 보호층은 플라스틱을 포함하는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리머 코팅물은 자외선 (UV) 경화성 폴리머를 포함하고 폴리머 코팅물의 경화 단계는 폴리머 코팅물을 UV 방사선에 노출하는 단계를 포함하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 폴리머 코팅물은 폴리디메틸실록산 또는 아크릴계 폴리머를 포함하는 방법.
  12. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리머 코팅물의 경화 단계는 폴리머 코팅물을 약 25℃ 내지 약 150℃ 사이의 온도에 노출하는 단계를 포함하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 기판은 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트를 포함하는 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 홀은 필름상에서 100nm 내지 1μm의 주파수 주기를 갖는 방법.
  15. (i) 기판; (ii) 상기 기판상의 배치된 패턴화된 폴리머 층; (iii) 상기 패턴화된 폴리머 상에 배치된 금속 전극; 및 (iv) 상기 금속 전극 상에 배치된 전도성 폴리머를 포함하는 OLED 전극.
  16. 제15항에 있어서, 상기 기판은 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 및 폴리에테르솔폰 중 하나 이상을 포함하는 OLED 전극.
  17. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 패턴화된 폴리머 층은 아크릴레이트 모노머 또는 실리콘계 유기 폴리머를 포함하는 OLED 전극.
  18. 제15항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전도성 폴리머는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 폴리스티렌 설포네이트를 포함하는 OLED 전극.
  19. 제15항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 패턴화된 폴리머 층은 상기 폴리머 층 내에 복수의 홀을 포함하고, 상기 홀은 100nm 내지 약 100μm의 주파수 주기으로 발생하는 OLED 전극.
  20. 제19항에 있어서, 상기 홀은 50nm 내지 1μm의 직경 및 10nm 내지 100nm의 깊이를 갖는 OLED 전극.
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