KR20180001850A - 루틴 성분을 다량 함유한 기능성 분말의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 루틴 성분을 다량 함유한 기능성 분말의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 루틴 성분을 다량 함유한 기능성 분말의 제조방법으로는, 오디을 에탄올 및 산에 넣고 추출하여 시아니딘-3-글루코사이드(C3G)가 제거된 고형물을 제조하는 제1단계, 상기 C3G가 제거된 고형물에 에탄올을 넣고 다시 추출한 다음 여과한 후, 걸러져 나온 추출액을 농축한 다음, 물을 넣고 용해하여 용해물을 제조하는 제2단계, 상기 용해물을 1~10℃에서 20~30시간동안 저온 정치한 후, 원심분리하여 침전된 잔사 고형물을 채취하는 제3단계 및, 상기 잔사 고형물을 동결건조하여 루틴성분을 주성분으로 함유한 기능성 분말을 제조하는 제4단계를 포함하는 것이 특징이다.
본 발명에 의해 제조된 루틴(rutin)의 함량이 증진된 기능성 분말을 식품에 적용함으로써 단순 식품에서 벗어나 고부가 제품 및 기능성이 증진된 제품을 개발하여 판매할 수 있으므로 양잠농가 및 가공업체의 소득증대 및 국민의 건강증진에 기여할 수 있게 된다.
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Description
본 발명은 루틴 성분을 다량 함유한 기능성 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 오디를 이용하여 기능성 성분 중 루틴의 함량이 다량 함유되는 기능성 분말의 제조방법에 관한 것이다.
뽕나무(Morus alba L.)는 누에고치 생산에 필요한 식물일 뿐만 아니라 전통적으로 약제로써 널리 사용되었으며, 뽕잎 뿐만 아니라 뿌리, 어린 가지, 잎의 흰 액즙 및 열매와 같은 부산물이 사용되고 뽕잎, 상백피, 오디의 생리활성에 대한 연구가 꾸준히 진행되고 있다.
그 중, 오디는 뽕나무과에 속하는 뽕나무 또는 산뽕나무에 열리는 열매로서, 늦은 봄에서 이른 여름 사이에 익기 시작한다. 오디에는 다량의 비타민과 함께 활성산소를 제거하여 노화를 방지한다고 알려진 물질인 안토시아닌과 루틴(Rutin), 가바(GABA), 디엔제이(1-DNJ), 레스베라트롤(Resveratrol) 등 여러 가지 기능성 성분들이 들어있어 건강에 이로운 식품으로 알려져 있거나, 노화억제, 당뇨병성 망막장애의 치료 및 시력개선 효과, 항산화 작용 등 다양한 생리활성을 갖는 것으로 보고됨에 따라 인체에 무해한 기능성 소재로서 각광받고 있다.
현재에는 뽕나무 유래 소재를 이용하여 용매처리별 루틴(rutin), GABA 및 1-DNJ 함량과 생리활성에 대한 연구는 일부 진행되었으나, 이러한 유용성분을 고농도로 추출하기 위한 연구는 제한적으로 이루어졌다. 특히, 기존의 식품소재를 위한 식물 추출방법에는 유용성분을 추출하는 가열, 농축 등의 과정에서 파괴가 발생되거나 식품으로 이용하기에 적합하지 않는 용매를 사용하기 때문에 유용성분의 파괴를 최소화함과 동시에 식용으로도 이용가능 하도록 하는 특정 제조방법에 대한 연구가 필요하다.
한국식품저장유통학회 Vol. 16, No. 3. pp. 442-448. June 2009(용매에 따른 뽕잎과 오디의 생리활성 효과)
본 발명의 목적은 오디를 이용하여 기능성 성분 중 루틴의 함량이 다량 함유되는 기능성 분말의 제조방법을 제공하는 데에 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 루틴 성분을 다량 함유한 기능성 분말의 제조방법은, 오디를 에탄올 및 산에 넣고 추출하여 시아니딘-3-글루코사이드(C3G)가 제거된 고형물을 제조하는 제1단계, 상기 C3G가 제거된 고형물에 에탄올을 넣고 다시 추출한 다음 여과한 후, 걸러져 나온 추출액을 농축한 다음, 물을 넣고 용해하여 용해물을 제조하는 제2단계, 상기 용해물을 1~10℃에서 20~30시간동안 저온 정치한 후, 원심분리하여 침전된 잔사 고형물을 채취하는 제3단계 및, 상기 잔사 고형물을 동결건조하여 루틴성분을 주성분으로 함유한 기능성 분말을 제조하는 제4단계를 포함하는 것이 특징이다.
상기 제1단계 또는 제2단계의 에탄올은 50~95%(v/v)의 에탄올인 것이 특징이며, 상기 제1단계의 산은 0.1~1.0%(v/v)의 구연산인 것이 특징이다.
상기 제1단계 또는 제2단계에 적용된 추출방법으로 환류냉각추출방식을 적용하되, 80~95℃에서 1~4시간동안 이루어지거나, 상기 제1단계 또는 제2단계에 적용된 초음파추출방식을 적용하되, 60~70℃에서 1~2시간동안 이루어지는 것이 특징이다.
또한, 상기 제3단계의 원심분리는 4~8℃, 1000~2000g에서 10~30분동안 이루어지며, 상기 제4단계의 동결건조는 35~38℃에서 24~48시간동안 이루어지는 것이 특징이다.
본 발명의 루틴 성분을 다량 함유한 기능성 분말은 상기 제조방법에 의해 제조되어, 루틴의 함량은 200~2000 mg/100g인 것이 특징이다.
본 발명에 의해 제조된 루틴(rutin)의 함량이 증진된 기능성 분말을 식품에 적용함으로써 단순 식품에서 벗어나 고부가 제품 및 기능성이 증진된 제품을 개발하여 판매할 수 있으므로 양잠농가 및 가공업체의 소득증대 및 국민의 건강증진에 기여할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명의 실시예1에 따른 루틴 성분을 다량 함유한 기능성 분말의 제조공정도를 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명하며, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.
본 발명은 루틴 성분을 다량 함유한 기능성 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 루틴성분이 자체 함유되어 있는 오디를 대상하되, 이 루틴 성분을 극대화할 수 있는 특정 제조과정을 거침으로써, 루틴 성분이 다량 함유된 기능성 분말을 제공하는 것이 특징이다.
이를 위하여 오디의 시아니딘-3-글루코사이드(C3G) 색소를 제거한 뒤 이를 식품에 적용가능하도록 에탄올로 추출하므로서, 단순 식품에서 벗어나 고부가 제품 및 기능성이 증진된 제품을 개발하는데 사용할 수 있는 기능성 분말을 제조하는 것을 주요 골자로 한다.
하기, 본 발명의 루틴 성분을 다량 함유한 기능성 분말의 제조방법을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
1단계) 시아니딘-3-글루코사이드(C3G)가 제거된 고형물 제조
먼저, 재료로 오디를 준비한다.
오디는 여러 생리활성물질을 함유하고 있다고 알려져 있으며, 그 중 주요 생리활성물질로는 안토시아닌, 레스베라트롤, 루틴, 유리당, 가바 등이 있는 것으로 보고된 바가 있다.
그 중 시아니딘-3-글루코사이드(C3G) 물질은 안토시아닌 색소의 한 형태로써 단순히 오디를 에탄올로 추출할 경우 상기 C3G 물질까지 함께 추출되어 루틴함량을 최대치로 분리해내는데 어려움이 있다.
이에, 먼저 추출 전 오디의 시아니딘-3-글루코사이드(C3G)를 제거해야 하며, 이때, 오디에 에탄올 및 산을 넣고 추출하는 방법을 적용하는 것으로써, 상기 추출방법은 등록특허 제10-0842448호인 본 발명의 발명자가 선출원한 “오디로부터 유래한 시아니딘-3-글루코사이드를 식용색소분말로 제조하는 방법”에 공지된 기술을 적용하는 것을 특징으로, 사용된 상기 에탄올은 50~95%(v/v)의 에탄올이며, 상기 산은 0.1~1.0%(v/v)의 구연산인 것이 특징이다.
2단계) 용해물 제조
본 단계에서는 증진된 루틴함량을 분리해 내기 위한 것으로써, 상기 C3G가 제거된 고형물에 에탄올을 넣고 다시 추출한 다음 여과한 후, 걸러져 나온 추출액을 농축한 다음, 물을 넣고 용해하여 용해물을 제조하는 것이 특징이다.
이 때, 상기 적용된 추출방법으로 환류냉각추출방식을 적용하되, 80~95℃에서 1~4시간동안 이루어지거나, 상기 초음파추출방식을 적용하되, 60~70℃에서 1~2시간동안 이루어지는 것을 특징으로, 상기 온도 및 시간을 벗어날 경우에는 루틴함량이 충분히 추출되지 않거나, 오히려 성분파괴로 인해 본 발명이 목적하는 효과를 이루기 어렵게 된다.
특히, 상기 에탄올의 종류로는 50~95%(v/v)의 에탄올을 사용하는 것으로써, 이는 50%(v/v) 미만이 에탄올을 사용할 경우 에탄올의 농도가 너무 낮아 루틴함량이 충분이 추출되지 않게 되며, 95%(v/v) 초과의 에탄올을 사용할 경우, 오히려 과도한 에탄올의 농도로 인해 루틴 성분이 파괴되는 문제가 발생된다.
이렇게 추출된 상기 에탄올 추출물은 식용가능한 식품의 소재로 적용하기 위해서는 반드시 농축과정을 통해 에탄올 성분을 제거하고, 남은 잔사고형물을 물에 용해시킴으로 인해 식품의 소재로의 이용가치를 높여주게 된다.
3단계) 잔사 고형물 채취
본 단계에서는 상기 2단계에서 제조된 용해물을 1~10℃에서 20~30시간동안 저온 정치한 후, 원심분리하여 침전된 잔사 고형물을 채취한다.
이때, 상기 원심분리는 4~8℃, 1000~2000g에서 10~30분동안 이루어지는 것을 특징으로, 상기 조건을 벗어날 경우 고형물이 완전히 분리되지 않거나 원심분리과정으로 인해 오히려 성분파괴 될 우려가 있는 바, 상기 원심분리 조건은 기능성 분말 제조에 있어 생리활성물질의 손실을 최대한 방지하는 필수 조건이다.
4단계) 루틴성분을 주성분으로 함유한 기능성 분말 제조
본 단계에서는 상기 잔사 고형물을 동결건조하여 루틴성분을 주성분으로 함유한 기능성 분말을 제조한다.
이때, 상기 동결건조는 35~38℃에서 24~48시간동안 이루어지는 것이 특징으로, 이 또한, 생리활성물질의 손실을 최대한 방지하는 필수 조건인 것으로써, 상기 건조조건을 벗어날 경우 완전히 분말형태로 이루지 않게 되어 보관시 부패가 진행될 우려가 있게 되거나, 과건조로 인해 루틴 성분의 함량이 손실될 우려가 있게 된다.
이렇게 제조된 상기 기능성 분말은 오디 유래로 제조할 경우 루틴의 함량은 200~2000 mg/100g인 것이 특징으로, 이는 기존 오디 에탄올 추출물 대비 월등히 높은 루틴함량을 함유하고 있는 것인 바, 이를 통해 단순 식품소재에서 벗어나 고부가 제품 및 기능성이 증진된 제품을 개발하여 판매할 수 있는 기능성 소재로써의 이용가치가 있게 된다.
이하에서는 실시예를 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세하게 설명할 것이나, 이들 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명의 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
<
실시예
1. 루틴 성분을 다량 함유한 기능성
분말1
제조>
생오디 1kg에 70%(v/v)의 에탄올 2,000 ㎖와 0.1(v/v)의 구연산 2g을 넣고 진탕기(shaking incubator)를 이용하여 4℃에서 24시간동안 추출하였다.
이때, 제조된 추출액에 시아니딘-3-글루코사이드(C3G)성분이 포함된 상태로 추출되는 바, 이 추출액은 제거하고 남은 고형물을 획득하였다.
이렇게 C3G가 제거된 고형물에 다시 70%(v/v)의 에탄올 10,000 ㎖을 넣고 환류냉각추출방식을 적용하여 90℃에서 3시간동안 추출하였다.
여기서 생성된 추출물을 여과처리하여 고형물은 제거하고 걸러져 나온 액상상태의 추출액만을 농축하여 농축물을 제조하였다.
제조된 농축물 380g에 물 3800㎖을 넣고 완전히 용해될 때까지 섞어 용해물을 제조하였다.
상기 용해물을 4℃에서 25시간동안 저온 정치한 후, 4℃, 2000g조건하에 20분동안 원심분리하여 침전된 잔사 고형물을 채취하였다.
이렇게 채취된 상기 잔사 고형물은 85℃에서 5mTorr의 압력으로 48시간동안 동결건조하여 본 발명인 루틴성분을 다량 함유한 기능성 분말1을 제조하였다.
<
비교예
1. 오디 유래 기능성
분말1
제조>
상기 실시예 1과 같은 방법으로 제조하되, 상기 에탄올 대신 물을 이용하여 기능성 분말1을 제조하였다.
<
비교예
2. 오디 유래 기능성
분말2
제조>
상기 실시예 1과 같은 방법으로 제조하되, 상기 70%(v/v)의 에탄올 대신40%(v/v)의 에탄올을 이용하여 기능성 분말2를 제조하였다.
<
비교예
3. 오디 유래 기능성
분말3
제조>
상기 실시예 1과 같은 방법으로 제조하되, 상기 70%(v/v)의 에탄올 대신100%(v/v)의 에탄올을 이용하여 기능성 분말3을 제조하였다.
<
비교예
4. 오디 유래 기능성
분말4
제조>
상기 실시예 1과 같은 방법으로 제조하되, 상기 구연산은 넣지 않고 기능성 분말4를 제조하였다.
<
비교예
5. 오디 유래 기능성
분말5
제조-통상의 추출방식-에탄올 3회 추출>
상기 비교예 4와 같은 방법으로 제조하되, 에탄올 추출과정을 1회 더 하여 총 3회의 에탄올 추출과정을 거쳐 기능성 분말5를 제조하였다.
<
비교예
6. 오디 유래 기능성
분말6
제조-에탄올 1회 추출: 4℃>
생오디 1kg에 70%(v/v)의 에탄올 2,000㎖을 넣고 진탕기(shaking incubator)를 이용하여 4℃에서 30시간동안 추출하였다.
여기서 생성된 추출물을 여과처리하여 고형물은 제거하고 걸러져 나온 액상상태의 추출액만을 농축하여 농축물을 제조하였다.
제조된 농축물 53g에 물 530㎖을 넣고 완전히 용해될 때까지 섞어 용해물을 제조하였다.
상기 용해물을 4℃에서 25시간동안 저온 정치한 후, 4℃, 2000g조건하에 20분동안 원심분리하여 침전된 잔사 고형물을 채취하였다.
이렇게 채취된 상기 잔사 고형물은 85℃에서 5mTorr의 압력으로 48시간동안 동결건조하여 기능성 분말5를 제조하였다.
<
비교예
7. 오디 유래 기능성
분말7
제조-에탄올 1회 추출: 90℃>
상기 비교예 7과 같은 방법으로 제조하되, 4℃ 아닌 90℃에서 추출하여 기능성 분말7을 제조하였다.
<
실험예
1. 루틴 성분 확인>
1. 실험방법
처리별 뽕나무 오디의 rutin 함량 분석은 Waters Nova-Pak C18 column(300×3.9 ㎜)을 사용하여 HPLC로 분석하였다. 검출기는 Waters 486 Tunable Absorbance Detector를 사용하였으며, 파장은 355 ㎚에서 실시하였다. 이동상으로는 2.5％ acetic acid : methanol : acetonitrile = 70 : 10 : 20 (V:V:V)의 혼합용매를 사용하였으며, flow rate는 0.6 ㎖/min이 되도록 하였다. HPLC 분석용 시료의 주입량은 20 ㎕이 되도록 하였으며, 표준품은 Sigma 社의 것을 사용하였다.
2. 실험결과
상기 실험결과 하기 표 1과 같이 나타났다.
| 루틴성분(mg/100g) | |
| 실시예 1 | 420 |
| 비교예 1(물 추출) | 166 |
| 비교예 2(40%의 에탄올 추출) | 98 |
| 비교예 3(100%의 에탄올 추출) | 405 |
| 비교예 4(구연산 제외) | 282 |
| 비교예 5(에탄올 3회추출) | 300 |
| 비교예 6(4℃에서 에탄올 1회추출) | 15 |
| 비교예 7(90℃에서 에탄올 1회추출) | 120 |
상기 표 1에 나타나 있듯이, 비교예 1인 오디 유래 물 추출물에서는 루틴 성분이 166 mg/100g 인 반면, 같은 조건에서 에탄올로 추출한 본 발명인 실시예의 경우에는 그 성분이 약 3배 정도 증가됨을 알 수 있었다.
또한, 오디를 대상으로 CG3를 제거하더라도 에탄올의 농도에 따라 루틴 성분이 다르게 나타나는 바, 비교예 2인 40%의 에탄올을 사용할 경우 98mg/100g으로 나타나며, 비교예 3인 100%의 에탄올을 사용할 경우에는 405mg/100g을 나타내는 바, 본 발명의 제조방법을 적용하더라도 적용되는 에탄올의 농도는 50~95%가 가장 적합함을 알 수 있었다.
또한, 비교예
4의 경우에는 구연산을 적용하지 않은 것인 바, 충분히 C3G 성분을 제거하지 못할 경우에 루틴 성분이 충분히 추출되지 못함을 확인하였다.
비교예 5의 경우에는 통상의 에탄올 추출방식으로써 수율을 높이기 위해 일반적으로 3회 추출 방식을 많이 적용하는 데, 이 또한, 루틴 성분이 300mg/100g으로 그 함량이 본 발명보다 낮게 나타나 추출횟수를 증가한다고 무조건 루틴성분이 많이 추출되는 것이 아님을 알 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 제조방법은 오디에서부터 루틴함량을 최대치로 추출해내기 위한 필수과정이며, 이 제조방법을 통해 제조된 기능성 분말의 경우 루틴의 함량이 가장 많이 함유하고 있는 바, 이 기능성 분말을 식품에 적용함으로써 단순 식품에서 벗어나 고부가 제품 및 기능성이 증진된 제품을 개발하여 판매할 수 있으므로 양잠농가 및 가공업체의 소득증대 및 국민의 건강증진에 기여할 수 있게 됨을 알 수 있다.
상기의 본 발명은 바람직한 실시예를 중심으로 살펴보았으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 본질적 기술 범위 내에서 상기 본 발명의 상세한 설명과 다른 형태의 실시예들을 구현할 수 있을 것이다. 여기서 본 발명의 본질적 기술범위는 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (9)
- 오디를 에탄올 및 산에 넣고 추출하여 시아니딘-3-글루코사이드(C3G)가 제거된 고형물을 제조하는 제1단계;
상기 C3G가 제거된 고형물에 에탄올을 넣고 다시 추출한 다음 여과한 후, 걸러져 나온 추출액을 농축한 다음, 물을 넣고 용해하여 용해물을 제조하는 제2단계;
상기 용해물을 1~10℃에서 20~30시간동안 저온 정치한 후, 원심분리하여 침전된 잔사 고형물을 채취하는 제3단계 및,
상기 잔사 고형물을 동결건조하여 루틴성분을 주성분으로 함유한 기능성 분말을 제조하는 제4단계;를 포함하는,
루틴 성분을 다량 함유한 기능성 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 제1단계 또는 제2단계의 에탄올은 50~95%(v/v)의 에탄올인 것이 특징인,
루틴 성분을 다량 함유한 기능성 분말의 제조방법,
- 제1항에 있어서,
상기 제1단계의 산은 0.1~1.0%(v/v)의 구연산인 것이 특징인,
루틴 성분을 다량 함유한 기능성 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 제1단계 또는 제2단계에 적용된 추출방법으로 환류냉각추출방식을 적용하되, 80~95℃에서 1~4시간동안 이루어지는 것을 특징으로 하는,
루틴 성분을 다량 함유한 기능성 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 제1단계 또는 제2단계에 적용된 초음파추출방식을 적용하되, 60~70℃에서 1~2시간동안 이루어지는 것을 특징으로 하는,
루틴 성분을 다량 함유한 기능성 분말의 제조방법,
- 제1항에 있어서,
상기 제3단계의 원심분리는 4~8℃, 1000~2000g에서 10~30분동안 이루어지는 것을 특징으로 하는,
루틴 성분을 다량 함유한 기능성 분말의 제조방법,
- 제1항에 있어서,
상기 제4단게의 동결건조는 35~38℃에서 24~48시간동안 이루어지는 것을 특징으로 하는,
루틴 성분을 다량 함유한 기능성 분말의 제조방법,
- 제1항에 있어서,
상기 제4단계의 기능성 분말은 루틴의 함량이 200~2000 mg/100g인 것을 특징으로 하는,
루틴 성분을 다량 함유한 기능성 분말의 제조방법,
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조되어, 루틴의 함량이 200~2000 mg/100g인 것을 특징으로 하는,
루틴 성분을 다량 함유한 기능성 분말.
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- 2016-06-28 KR KR1020160080822A patent/KR101859688B1/ko active IP Right Grant
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