KR20170139028A - 나노입자, 나노에멀젼 및 혼합 챔버 미분화에 의한 이의 형성 - Google Patents
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- Non-Alcoholic Beverages (AREA)
Abstract
본 발명은 입자 크기가 약 20 - 180 nm 또는 약 20 - 100 nm 인 지용성 바이오활성 물질의 맑고 투명한 분산액, 이의 제조 방법, 특히 음료로서 또는 음료에서의 이의 용도, 이로부터 유도된 고체 입자, 상기 분산액 제조용 에멀젼화제의 적용성을 평가하기 위한 과정/방법에 관한 것이다.
Description
본원에 인용된 임의의 문헌은 이의 전부가 참조로 포함된다.
본 발명은 입자 크기가 약 20 - 180 nm 또는 약 20 - 100 nm 인 지용성 바이오활성 물질의 맑고 투명한 분산액, 이의 제조 방법, 특히 음료로서 또는 음료에서의 이의 용도, 이로부터 유도된 고체 입자, 상기 분산액 제조용 에멀젼화제의 적용성을 평가하기 위한 과정/방법에 관한 것이다.
소비자의 건강, 웰빙 또는 편의를 개선하기 위해 식품에 바이오활성 물질 (또는 다시 말해 바이오활성 화합물) 이 의도적으로 첨가되어 있는 기능성 식품은 급속히 성장하는 시장이다. 나아가, 음료는 기능성 식품의 매우 대중적 형태이고, 편리한 소비자 제품이다. 그러나, 대부분의 바이오활성 물질은 음료에서 상 분리를 일으키고, 탁도를 증가시키는 경향이 있는 소수성이고, 즉 음료가 소비자의 시선에 불쾌감을 주는 약간 "희뿌연(milky)" 상태가 되어, 음료가 상했다고 잘못 보여주게 된다. 따라서, 음료의 외관에 영향을 주지 않으면서 많은 양의 바이오활성 물질을 제공하는 것에 대한 요구가 존재한다. 통상적으로, 이는 에멀젼 (연속 수 상 중 액체 소수성 액적) 또는 현탁액 (연속 수 상 중 고체 소수성 입자) 의 제조에 의해 수행된다. 이후, 이러한 구조들은 계면활성제 또는 에멀젼화제에 의해 안정화된다. 그러나, 문제는 이러한 구조들이 너무 커서 불균일하게 빛을 산란시켜 제품이 탁해 보이도록 한다는 것이다.
따라서, 맑은 분산액, 특히 음료에 대한 요구가 증가하고 있다. 그러나, 지용성 (즉, 유용성) 바이오활성 성분이 사용되는 경우, 탁한 외관을 방지하기 위해 매우 작은 입자 또는 에멀젼을 형성하는 것이 요구된다. 이러한 탁한 외관은, 입자 또는 에멀젼 액적의 표면 상에서 빛이 산란되는 경우 나타난다. 이는 연속 상 및 분산 상의 굴절률이 상이하기 때문에 발생한다. 그러나, 산란을 방지하는 한 가지 방법이 있는데, 이는 입자를 가시광의 파장보다 더욱 작게 만드는 것이다. 이러한 작은 입자는 여전히 빛을 산란시키지만 모든 방향으로 균일하게 빛을 산란시켜 이들이 실질적으로 보이지 않도록 한다 (그러나, 상기 안정한 분산액을 제조하는 것은 까다롭다). 또한, 선행 기술에서, 상기 분산액은 매우 좁은 크기 범위의 매우 작은 미셀 (<100 nm) 로 소수성 물질 및 계면활성제를 자가-조립시킴으로써 제조되는, 열역학적으로 안정한 시스템인 마이크로에멀젼을 제조함으로써 제조된다. 그러나, 마이크로에멀젼 (WO 99/11240 A1 의 것과 같음) 에 의한 문제는, 다량의 계면활성제가 요구되고, 이러한 계면활성제 중 대부분이 식료품에 허용되지 않고, 맛에 부정적 영향을 갖고/갖거나 음료에서 발포형성을 야기한다는 것이다. 또한, 상기 마이크로에멀젼은 열역학적으로 안정한 시스템이고, 이와 같은 것은 희석, 온도 및 레시피 변화와 같은 조건의 변화에 매우 민감하다.
US 2010/0112073 A1 로부터, 비극성 화합물의 나노입자를 중간 계면활성제 층에 포착 및 결합시키고, 이들을 적어도 부분적으로 가교된 외부 중합성 보호 층으로 둘러쌈으로써, 이를 제조하는 것이 공지되어 있다.
US 2008/0207775 A1 로부터, 용매로서 단지 물을 이용하여 카로테노이드 현탁액을 제조하는 것이 공지되어 있고, 여기서 작은 입자 크기는 분쇄에 의해 달성된다. 탁도는 언급되지 않는다.
US 2013/0116261 A1 로부터, 물과의 혼합이 단순 혼합에 의해 수행되는 특정한 나노입자를 제조하는 것이 공지되어 있다. 탁도는 언급되지 않는다.
EP 0 065 193 A2 로부터, 50℃ 초과의 온도에서 유기 용매와 활성 성분을 용해시키고, 특정한 팽윤성 콜로이드 에멀젼화제를 사용함으로써 콜로이드 분산 형태의 카로테노이드 및 레티노이드를 제조하는 것이 공지되어 있다. 탁도는 언급되지 않는다.
따라서, 투명하고, 열역학적으로 안정화되지 않은 (즉, 동역학적으로 안정한), 용이하게 제조될 수 있고, 음료로서 또는 음료에서 사용될 수 있는 안정한 작은 입자 분산액을 제공하는 것에 대한 요구가 여전히 존재한다.
발명의 목적:
본 발명의 목적은 유용성 바이오활성 물질의 안정하고 맑고 투명한 수성 분산액을 제공하는 것 뿐 아니라 이의 효과적인 제조 방법을 제공하는 것이었다.
본 발명의 또 다른 목적은 분산액으로 이루어지거나 이를 함유하는, 가능한 투명하고, 이상적으로 완전히 투명한 (NTU-가 20 미만) 음료를 제공하는 것 뿐 아니라 분산액으로부터 제조된 고체 입자 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이었다.
본 발명의 목적은 분산액이 동역학적으로 안정해야 하고, 마이크로에멀젼을 기재로 해서는 안되고, 에멀젼화제가 바람직하게는 천연이도록 하는 것이었다.
발명의 요약:
본 발명의 목적은 본 발명의 분산액 및 본 발명에 따른 분산액 및 해당 입자의 제조 방법, 및 이의 조제품 및 제품의 용도에 의해 해결되었다.
용어 정의 및 설명:
하기 설명은 본 발명의 일반적 원리를 예시하기 위한 목적으로 기재되었고, 본원에 청구된 본 발명의 개념을 한정하고자 하는 것이 아니다. 추가로, 본원에 기재된 특정한 특징은 각각의 다양하고 가능한 조합 및 변경으로 기타 기재된 특징과 조합되어 사용될 수 있다.
본원에 달리 구체적으로 정의되지 않는 한, 모든 용어는 명세서로부터 함축된 의미뿐 아니라 당업자에 의해 이해되는 의미 및/또는 사전, 논문 등에 정의된 의미를 포함하여 가능한 가장 넓은 해석을 제공해야 한다.
또한, 명세서 및 첨부된 청구범위에서 사용된 바, 단수 형태 "하나(a)", "하나(an)" 및 "하나(the)" 는 달리 명시되지 않는 한 복수 대상을 포함한다.
본원에 사용된 바, 값과 조합되는 경우, 용어 "약" 은 달리 명시되지 않는 한, 기준 값의 ± 10% 를 의미한다. 예를 들어, 약 50℃ 의 온도는 50℃ ± 5℃ 등의 온도를 의미한다.
본 발명에서 제시된 양의 임의의 표시는, 달리 명시되지 않는 경우, 중량에 의한 양, 예를 들어 w/w% 값으로 간주되어야 한다.
본 발명에서, 용어 "실온" 은 20℃ 의 온도를 의미하는 것으로 의도되고; 달리 명시되지 않는 경우, 온도 값은 섭씨 온도 (℃) 로서 간주되어야 한다.
본 발명에서, 제시된 반응 또는 방법 단계는 표준 압력/대기압 (즉, 1013 mbar) 에서 수행된다.
본 발명에서, 용어 "및/또는" 은 관련된 나열 항목의 하나 이상의 임의의 및 모든 조합을 포함한다.
본 발명에서, 1 ppm 은 달리 언급되지 않는 한 100 만 중량부의 1 중량부이다.
본 발명에 있어서, 입자 크기는 동적 광 산란에 의해 측정되고, 바람직하게는 z-평균 크기로 제시되고, 임의의 동적 광 산란 장치, 예를 들어 BI-90 (Brookhaven Instruments, Blue point Holtsville, New York, USA) 를 이용하여 측정될 수 있다.
본 발명의 목적에 있어서, 용어 "지용성" 또는 "유용성" 은 클로로포름, 에테르 및 오일과 같은 비극성 용매에서 용해성이고, 실온에서 수용해도가 1% w/w 미만인 것을 의미한다.
본 발명에 있어서, 탁도는 임의의 표준 탁도계 (본 발명의 한 구현예 및 실시예에서, HACH 2100AN 탁도계) 를 이용하여 측정되는 NTU (nephelometric turbidity unit, 비탁 탁도 단위) 로 나타난다.
이러한 발명의 목적에 있어서, 투명한 분산액은 5 ppm 바이오활성 물질, 특히 카로테노이드를 함유하는, NTU 가가 20 미만인 수성 분산액, 또는 100 ppm 바이오활성 물질, 특히 CLA, 피토스테롤 또는 오메가-3 지방산을 함유하는, NTU 가가 20 미만인 수성 분산액으로 정의된다.
이는, 본 발명 내에서 용어 "탁하지 않은" 이 20 미만의 탁도 값을 의미한다는 것을 의미한다.
본 발명의 목적에 있어서, 분산액의 맥락상 용어 "안정한" 은, 6 내지 12 개월 이상 동안 실온에서의 제품의 저장 중, 입자 크기 증가 및 중력에 의한 분리 (침강 또는 크리밍(creaming)) 이 없다는 것을 의미한다.
상세한 설명:
본 발명의 제 1 목적은 유용성 바이오활성 화합물 및 마이크로에멀젼이 아닌 하나 이상의 에멀젼화제의 안정하고 맑고 투명한 수성 분산액이다.
바이오활성 화합물을 함유하는 입자는 입자 크기가 20 - 180 nm 이다. 본 발명의 변형에서, 입자는 입자 크기가 20 - 100 nm 이다.
분산액은 100 ppm 의 바이오활성 물질의 농도에서 1 - 180 의 NTU-가 및/또는 5 ppm 의 바이오활성 물질의 농도에서 0.01 - 20 의 NTU-가를 갖는다.
이러한 분산액에서, 바이오활성 화합물은 일반적으로 임의의 유용성 (지용성) 바이오활성 물질일 수 있지만, 한 구현예에서 오메가-3 지방산, 카로테노이드, 비타민-A, 비타민-D, 피토스테롤, CLA, 동물성 오일 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된다.
또 다른 구현예에서,
(i)
바이오활성물질은 카로테노이드, 특히 베타-카로텐, 오메가-3 지방산 함유 오일, 바람직하게는 동물성 오일, 특히 어류 오일, PUFA, 특히 CLA 및 피토스테롤로 이루어지는 군으로부터 선택되고,
(ii)
에멀젼화제는 사포닌, 표면 활성 단백질로부터 선택되는 군으로부터 선택되고, 바람직하게는 식물, 단백질, 젤라틴, 유청 단백질, 유청 단백질 단리물, 카세인나트륨 및 기타 유즙 단백질, 대두 단백질, 감자 단백질, 감자 단백질 단리물 및 이의 혼합물, 인지질, 바람직하게는 식물 유래 지방산 잔기를 갖는 인지질, 지방산의 단당류 모노에스테르, 바람직하게는 수크로오스 모노팔미테이트 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된다.
또한 본 발명의 또 다른 구현예에서, 분산액은 하기에 의해 제조된다:
a)
수혼화성인 유기 용매, 가장 바람직하게는 테트라히드로푸란 중 하나 이상의 바이오활성 물질 및 임의로 하나 이상의 항산화제를 용해시킴으로써 유기 상을 제조하는 단계,
b)
증류수 중 하나 이상의 에멀젼화제 및 임의로 하나 이상의 항산화제를 용해시킴으로써 수 상을 제조하는 단계,
c)
바람직하게는 수 상에 대해 100 내지 10000 m/s, 및 유기 상에 대해 5 내지 100 m/s, 보다 바람직하게는 수 상에 대해 500 내지 2000 m/s 및 유기 상에 대해 25 내지 75 m/s, 가장 바람직하게는 수 상에 대해 900 m/s, 및 유기 상에 대해 50 m/s 의 고속에서, 바람직하게는 0.02 내지 1.0 mm, 가장 바람직하게는 0.1 mm 의 작은 직경을 갖는 T-형 교차 파이프에서, 바람직하게는 각 유체의 제트(jet) 를 충돌시켜 고도의 난류를 생성함으로써 유기 상 및 수 상을 1 : 10 내지 1 : 30, 바람직하게는 1 : 15 내지 1 : 25, 보다 바람직하게는 1 : 17 내지 1 : 23 의 비로 조합하는 단계,
d)
수득한 분산액을 회수하는 단계,
e)
분산액으로부터 유기 용매를 임의 제거하는 단계.
본 발명의 변형에서, 수 상 및 유기 상에 대한 속도는 가능한 한 높을 수 있고, 이때 수 상에 대한 속도는 유기 상에 대한 속도보다 가능하게는 예를 들어 2 배 이상 빠르고, 3 배 이상 빠르고, 4 배 이상 빠르고, 5 배 이상 빠르고, 6 배 이상 빠르고, 7 배 이상 빠르고, 8 배 이상 빠르고, 9 배 이상 빠르고, 10 배 이상 등등 더 빠르다.
본 발명의 또 다른 변형에서, 수 상 및 유기 상의 속도는 거의 동일할 수 있다.
고도의 난류를 생성하기 위한 수단으로서, 원칙적으로 당업계에 공지된 임의의 수단이 사용될 수 있다.
본 발명의 한 구현예에서, T-형 교차 파이프가 사용된다.
바이오활성물질이 카로테노이드인 일부 다른 구현예에서, 이는 이성질화 보조제, 바람직하게는 MCT 오일과 함께 이용될 수 있다.
본 발명의 제 2 기본 주제는, 하기 단계를 포함하는, 안정하고 맑고 투명한 분산액, 특히 상기 또는 추가로 하기에 기재된 분산액, 또는 입자의 제조 방법이다:
a)
수혼화성인 유기 용매, 가장 바람직하게는 테트라히드로푸란 중 하나 이상의 바이오활성 물질 및 임의로 하나 이상의 항산화제를 용해시킴으로써 유기 상을 제조하는 단계,
b)
증류수 중 하나 이상의 에멀젼화제 및 임의로 하나 이상의 항산화제를 용해시킴으로써 수 상을 제조하는 단계,
c)
고속 (수 상에 대해 900 m/s, 및 유기 상에 대해 50 m/s) 에서, 작은 직경 (0.1 mm) 을 갖는 T-형 교차 파이프에서, 바람직하게는 각 유체의 제트를 충돌시켜 고도의 난류를 생성함으로써 유기 상 및 수 상을 1 : 10 내지 1 : 30, 바람직하게는 1 : 15 내지 1 : 25, 보다 바람직하게는 1 : 17 내지 1 : 23 의 비로 조합하는 단계,
d)
수득한 분산액을 회수하는 단계,
e)
분산액으로부터 유기 용매를 임의 제거하는 단계.
본 발명의 한 구현예에서, 단계 c) 의 유체는, 최종 혼합물이 1 내지 1000 ppm, 바람직하게는 50 내지 200 ppm, 가장 바람직하게는 100 ppm 의 해당 바이오활성 물질, 1 내지 1000 ppm, 바람직하게는 25 내지 100 ppm, 가장 바람직하게는 50 ppm 의 해당 에멀젼화제, 10 ppm dl-알파-토코페롤, 200 ppm 아스코르브산 나트륨, 및 5% 의 유기 용매를 함유하도록 조합된다.
본 발명의 추가의 주제, 상기 개괄된 바와 같이 제조된 분산액으로부터 고체 입자를 제조하는 방법에서, 분산액은 입자를 수득하기 위해, 예를 들어 분무 건조를 사용하여 건조되어 물 함량이 10 중량% 미만, 바람직하게는 5 중량% 미만인 건조 분말을 산출한다.
본 발명의 제 4 기본 주제는, 음료로서 또는 음료에서의 본 발명에 따른 분산액의 용도 또는 본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 분산액의 용도이다.
따라서, 본 발명의 제 5 기본 주제는, 본 발명에 따른 분산액 또는 본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 분산액을 포함하거나 이로 이루어지는 조제품, 특히 음료이다.
적어도, 본 발명의 주제는 상기 기재된 방법에 의해 제조된 고체 입자이다.
본 발명의 접근법은 다양한 바이오활성 물질 및 에멀젼화제를 사용하는, 단순하고 반복가능한 방식으로 투명한 분산액, 특히 음료를 제조할 수 있는 시스템을 개발하는 것이었다.
본 발명의 방법에서, 탁도는 분산되는 물질의 입자 크기에 따라 5 ppm 및 100 ppm 의 분산액 중 바이오활성 물질의 농도에서 측정되었다.
본 발명의 수혼화성 유기 용매는 본질적으로 임의의 수혼화성 용매일 수 있고, 이는 바람직하게는 10 중량% 의 양의 물과 혼화성이고, 비등점이 200℃ 미만이고/이거나 탄소수가 10 미만이다.
본 발명의 한 구현예에서, 수혼화성 유기 용매는 알코올, 에테르, 에스테르, 케톤, 아세탈 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된다. 또한, 본 발명의 또 다른 구현예에서, 수혼화성 용매는 에탄올, n-프로판올, i-프로판올, 1,2-부탄디올-1-메틸에테르, 1,2-프로판디올-1-n-프로필에테르, 아세톤, 테트라히드로푸란 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된다.
가장 바람직한 수혼화성 유기 용매는 테트라히드로푸란이다.
한 구현예에서, 본 발명의 분산액은 1 - 150 ppm, 바람직하게는 4 - 120 ppm 의 농도의, 하나 이상의 분산 카로테노이드, 특히 베타-카로텐을 포함하는 안정하고 투명한 수성 투명 분산액이다. 한 구현예에서, 분산 카로테노이드, 특히 베타-카로텐의 농도는 90 - 110 ppm, 특히 100 ppm 이다. 또 다른 구현예에서, 분산 카로테노이드, 특히 베타-카로텐의 농도는 3 - 7 ppm, 특히 5 ppm 이다.
한 구현예에서, 본 발명의 분산액은 1 - 150 ppm, 바람직하게는 4 - 120 ppm 의 농도의, 오메가-3 지방산, 바람직하게는 동물성 오일, 특히 어류 오일을 함유하는 하나 이상의 분산 오일을 포함하는 안정하고 투명한 수성 투명 분산액이다. 한 구현예에서, 오메가-3 지방산, 바람직하게는 동물성 오일, 특히 어류 오일을 함유하는 분산 오일의 농도는 90 - 110 ppm, 특히 100 ppm 이다. 또 다른 구현예에서, 오메가-3 지방산, 바람직하게는 동물성 오일, 특히 어류 오일을 함유하는 분산 오일의 농도는 3 - 7 ppm, 특히 5 ppm 이다.
한 구현예에서, 본 발명의 분산액은 1 - 150 ppm, 바람직하게는 4 - 120 ppm 의 농도의, 하나 이상의 분산 다중불포화 지방산 (PUFA), 특히 공액 리놀레산 (CLA) 을 포함하는 안정하고 투명한 수성 투명 분산액이다. 한 구현예에서, 분산 다중불포화 지방산 (PUFA), 특히 공액 리놀레산 (CLA) 의 농도는 90 - 110 ppm, 특히 100 ppm 이다. 또 다른 구현예에서, 분산 다중불포화 지방산 (PUFA), 특히 공액 리놀레산 (CLA) 의 농도는 3 - 7 ppm, 특히 5 ppm 이다.
한 구현예에서, 본 발명의 분산액은 1 - 150 ppm, 바람직하게는 4 - 120 ppm 의 농도의, 하나 이상의 분산 식물 스테로이드, 특히 피토스테롤을 포함하는 안정하고 투명한 수성 투명 분산액이다. 한 구현예에서, 분산 식물 스테로이드, 특히 피토스테롤의 농도는 90 - 110 ppm, 특히 100 ppm 이다. 또 다른 구현예에서, 분산 식물 스테로이드, 특히 피토스테롤의 농도는 3 - 7 ppm, 특히 5 ppm 이다.
본 발명의 맥락에서, 그 중에서도 특히 하기의 주요 놀라운 유리한 효과가 발견되었다:
에멀젼화제로서 감자 단백질을 이용하여, 전체 바이오활성 물질에 대한 나노입자 및 나노분산액을 제조할 수 있었다.
마이크로에멀젼을 형성하지 않으면서, 고농도 (적어도 100 ppm 이하) 의 바이오활성 물질을 함유하는 투명하고, 탁하지 않은 분산액을 제조할 수 있었다. 이러한 맥락에서 본 발명의 이점은, 마이크로에멀젼이 최종 적용에서 발포체를 생성할 수 있는 매우 고농도의 계면활성제를 요구하고, 사용된 계면활성제가 낮은 소비자 수용성을 갖는 반면 본 발명에서는 이러한 문제가 발생하지 않는다는 점이다.
본 발명의 한 대안에서, 카로테노이드는 하기로 이루어지는 군으로부터 선택된다: 베타-카로텐, 칸타잔틴, 아스타잔틴, 루테인, 제아잔틴, 베타-제아카로텐, 리코펜, 아포카로테날, 빅신, 파프리카 올리오레진, 캅산틴 및 캅소루빈 및 이의 혼합물.
모든 카로테노이드는 천연 또는 천연 아이덴티컬(nature identical) 일 수 있다. 천연 아이덴티컬 카로텐은 자연에서 발견되는 천연 카로텐과 완전히 동일한 화학 구조를 갖는 합성 카로텐이다.
본 발명의 하나의 특히 바람직한 대안에서, 카로테노이드는 베타-카로텐이다.
본 발명의 하나의 대안에서, 오메가-3 지방산을 함유하는 오일은 어류 오일, 해조 오일, 식물성 오일 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된다.
본 발명의 하나의 특히 바람직한 대안에서, 동물성 오일은 어류 오일이다.
본 발명의 하나의 바람직한 대안에서, PUFA 는 CLA 이다.
본 발명의 하나의 대안에서, 식물 스테로이드는 피토스테롤, 지방산과 에스테르화된 피토스테롤 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된다. 본 발명의 일부 구현예의 특정 화합물의 예는 하기와 같다: 베타-시스토스테롤, 캄페스 테롤, 스티그마스테롤.
본 발명의 하나의 특히 바람직한 대안에서, 식물 스테로이드는 피토스테롤이다.
본 발명에서, 이용된 에멀젼화제는 자연 발생 또는 천연-아이덴티컬 에멀젼화제이다. 본 발명의 조제품이 식품 또는 음료로서 또는 이들에서 사용되는 경우, 이용된 에멀젼화제(들)은 식품 승인을 받아야 한다.
본 발명의 한 대안에서, 에멀젼화제는 하기로 이루어지는 군으로부터 선택된다:
a)
양친매성 글리코시드, 바람직하게는 사포닌,
b)
유청 단백질, 유청 단백질 단리물, 카세인나트륨 및 기타 유즙 단백질, 대두 단백질, 감자 단백질, 감자 단백질 단리물 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 표면 활성 단백질
c)
인지질, 바람직하게는 식물 유래 지방산 잔기를 갖는 인지질,
d)
지방산의 단당류 모노에스테르,
및 이의 혼합물.
본 발명의 한 구현예의 특히 바람직한 에멀젼화제는 하기와 같다:
a)
사포닌,
b)
감자 단백질 및/또는 감자 단백질 단리물,
c)
유채 레시틴,
d)
수크로오스 모노팔미테이트.
본 발명의 한 구현예에서, a) 의 예는 Q-Naturale 200, b) 의 예는 Solanic 306 P, c) 의 예는 Lecithin RAP 200 이고, d) 의 예는 Habo Monoester 다.
부가적으로, 본 발명에서 바이오활성 물질이 카로테노이드인 경우, 과정/분산액에 첨가제, 특히 항산화제 및/또는 오일을 첨가할 수 있다.
유기 상에서 사용가능한 항산화제는 유용성인 것 및 예를 들어 d,l-알파-토코페롤, 에톡시퀸, 힌더드(hindered) 페놀계 항산화제, 예컨대 t-부틸히드록시톨루올, t-부틸히드록시아니소, t-부틸히드록시퀴논, 비타민 A, 레티노산 및 C1-C20 탄소 사슬 길이를 갖는 이의 에스테르, 비타민 D2 및 D3, 알파, 베타, 감마, 및 델타 토코페롤 또는 둘 이상의 토코페롤을 포함하는 혼합물, 알파, 베타, 감마, 및 델타 토코트리에놀 또는 둘 이상의 토코트리에놀을 포함하는 혼합물, 상기 화합물 중 하나 이상을 포함하는 천연 추출물, 페놀계 디테르펜, 예컨대 카르노솔, 카르노스산, 신남산의 유도체, 예컨대 2-에톡시에틸 p-메톡시신나메이트, 에틸헥실 p-메톡시신나메이트, 2-에틸헥실 4-메톡시신나메이트, 메틸 디이소프로필신나메이트, 이소아밀 4-메톡시신나메이트, 디에탄올아민 4-메톡시신나메이트, 이의 해당 유도체 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이다.
일부 유용성 항산화제의 시판 예는 BASF 제품 Tinogard TT, Tinogard HS, LC-gallates, Eugenol, Thymol, Organosolv-Lignin 이다.
본 발명의 한 구현예에서, 유용성 항산화제는 d,l-알파-토코페롤이다.
수 상에서 사용가능한 수용성 항산화제는, 예를 들어 화학 구조 내에 페놀계 OH-기를 포함하기 때문에 항산화제로서 활성인 천연 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택된다: 예컨대, 신남산의 히드록시 유도체, 예를 들어 히드록시신남산, 히드록시신나메이트 (이는 C6-C3 골격을 갖는 폴리페놀의 한 부류임), 예를 들어 히드록시히드로신나메이트, 카페산, 페룰산, 티로솔, 히드록시티로솔, 신남산, 클로로겐산, 쿠마린, 쿠마린산, 시나프산, 신남산, 키코르산, 및 C1-C20 의 임의의 이러한 화합물의 에스테르, 상기 화합물 중 하나 이상이 풍부한 식물의 추출물, 로즈마린산, 히드록시티로솔, 통상의 스파이스로부터의 추출물. 한 구현예에서, 통상의 스파이스는 로즈마리, 레몬 밤, 오레가노, 타임, 페퍼민트, 세이지 또는 상기 화합물 중 하나 이상을 포함하거나 이것이 풍부한 유사 식물, 존재하는 5000 가지 초과의 천연 화합물의 한 부류인, 항산화제로서 사용되는 플라본 (이는 찻잎, 또는 카테킨 또는 에피카테킨 또는 유도체를 포함하거나 이것이 풍부한 임의의 기타 식물과 같은 식물로부터 추출된 것 중 임의의 것일 수 있고, 이러한 화합물은 탄수화물과 글리코실화 또는 지방산 C1-C20 또는 갈산과 에스테르화될 수 있음), 상기 언급된 화합물 중 하나 이상을 포함하거나 이것이 풍부한 찻잎, 올리브, 배, 사과와 같은 식물로부터의 추출물, 아스코르브산 나트륨, 폴리페놀, Teanova 80, 글루타티온, 리포산, 카테킨, 푸니칼라긴, 잔톤, 벤조트로폴론, 바람직하게는 아스코르브산 나트륨, 및 이의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된다.
본 발명의 한 구현예에서, 수용성 항산화제는 아스코르브산 및/또는 아스코르브산 나트륨이다.
바이오활성 물질이 카로테노이드인 본 발명의 한 구현예에서, 카로테노이드는 용융되고/되거나 용해되고/되거나 트리아실글리세롤 오일, 예컨대 MCT 오일 (중쇄 트리아실글리세롤), 올리브 오일, 옥수수 오일, 해바라기 오일, 피넛 오일, 대두 오일 또는 기타 대안의 식물성 오일, 바람직하게는 MCT 오일에서 트랜스에서 시스로 이성질화될 수 있다.
따라서, 바이오활성 물질이 카로테노이드인 경우, 본 발명의 카로테노이드-에멀젼은, 한 구현예에서, MCT 오일 (중쇄 트리아실글리세롤), 올리브 오일, 해바라기 오일, 피넛 오일, 대두 오일 및 식물성 오일, 바람직하게는 MCT 오일로 이루어지는 군으로부터 선택되는 트리아실글리세롤 오일을, 10 중량부 이하의 오일/1 중량부의 카로텐, 바람직하게는 1 내지 4 중량부의 오일/1 중량부의 카로텐의 양으로 포함한다.
본 발명에서 사용되는 트리아실글리세롤 오일은, 한 구현예에서, 글리세롤이 4-22 개의 탄소 사슬 길이를 가질 수 있고, 임의의 탄소 위치 상에서 이중 결합을 가질 수 있는 지방산에 에스테르화되어 있는 글리세롤의 에스테르이다.
바람직하게는 MCT 오일이 사용되고, 여기서 MCT 는 글리세롤이 포화, 6-10 개의 탄소 사슬 길이, 바람직하게는 8-10 개의 탄소 사슬 길이를 갖는 지방산에 에스테르화되어 있는 글리세롤의 에스테르이다.
이성질화는 유용성 항산화제의 존재 하 수행될 수 있다.
사용가능한 공-에멀젼화제, 특히 유채 레시틴과 사용하기 위한 공-에멀젼화제는 당 에스테르 및/또는 상기 언급된 에멀젼화제이다.
한 구현예에서, 바이오활성 물질로서 오메가-3 지방산, 카로테노이드, 비타민-A, 비타민-D, 피토스테롤, CLA 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 본 발명의 맥락에서 이용될 수 있다.
본 발명의 한 구현예에서, 본 발명의 분산액 및/또는 입자는 착색제, 바람직하게는 천연 또는 천연 아이덴티컬 착색제로 사용된다. 본 발명의 분산액 및/또는 입자는 청량 음료, 향미 워터, 과일 주스, 펀치 또는 이러한 음료의 농축 형태 및 알코올성 음료 및 인스턴트 음료 분말과 같은 음료에서 착색제로서 사용될 수 있다.
본 발명의 분산액은 그 자체로 음료로서 사용될 수 있다. 이러한 구현예에서, 향미료, 착색제, 안정화제 등과 같은 음료에 통상적으로 이용되는 추가의 첨가제가 첨가될 수 있다.
추가의 구현예에서, 본 발명의 분산액 및/또는 입자는 식품 및/또는 음식에서 사용된다. 본 발명의 분산액 및/또는 입자는 아이스크림, 치즈, 유제품, 예컨대 우유 또는 요거트, 두유 등, 당류 제품, 검, 디저트, 사탕, 푸딩, 젤리, 인스턴트 푸딩 분말 및 또한 스낵, 쿠키, 소스, 시리얼, 샐러드 드레싱, 스프에서 사용될 수 있다.
본 발명의 분산액 및/또는 입자는 또한 타블렛 또는 캡슐과 같은 약제학적 조제품, 또는 코스메틱 및 피부용 제품에서 사용될 수 있다.
본 발명의 한 결정적 이점은, 에멀젼화제가 이용가능한 한, 장기간 발달 없이, 방법이 항상 안정하고 투명한 분산액을 제공할 것이라는 점이다.
본 발명의 추가의 이점은 에멀젼화제/안정화제로서 단백질을 사용할 수 있다는 점이고, 이는 마이크로에멀젼 방법에서는 불가능하다.
본 발명의 특히 바람직한 구현예는 본 발명의 방법에 따라 제조된 분산액 및/또는 나노입자이고, 여기서 바이오활성 물질 및 에멀젼화제는 각각 하기와 같이 조합되고; 하기 각각은 본 발명의 특정한 구현예이다:
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베타-카로텐과 퀼라야(quillaja) 에멀젼화제 (사포닌),
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베타-카로텐과 감자 단백질 단리물,
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베타-카로텐과 유채 레시틴,
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베타-카로텐과 수크로오스 모노팔미테이트,
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어류 오일 글리세리드와 퀼라야 에멀젼화제 (사포닌),
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어류 오일 글리세리드와 감자 단백질 단리물,
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어류 오일 글리세리드와 유채 레시틴,
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어류 오일 글리세리드와 수크로오스 모노팔미테이트,
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공액 리놀레산과 퀼라야 에멀젼화제 (사포닌),
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공액 리놀레산과 감자 단백질 단리물,
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공액 리놀레산과 유채 레시틴,
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공액 리놀레산과 수크로오스 모노팔미테이트,
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피토스테롤 에스테르와 퀼라야 에멀젼화제 (사포닌),
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피토스테롤 에스테르와 감자 단백질 단리물,
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피토스테롤 에스테르와 유채 레시틴,
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피토스테롤 에스테르와 수크로오스 모노팔미테이트.
본 발명의 한 변형에서, 상기의 특정 조합 중 하나 이상은 조합/혼합될 수 있다.
본 발명의 변형은 유용성 바이오활성 화합물 및 하나 이상의 에멀젼화제의 안정하고 맑고 투명한 수성 분산액이고, 이는 마이크로에멀젼이 아니고, 바이오활성 화합물을 함유하는 입자가 20 - 180 nm 또는 20 - 100 nm 의 입자 크기를 갖고, 분산액이 100 ppm 의 바이오활성 물질의 농도에서 NTU-가가 1 - 180 이고/이거나 분산액이 5 ppm 의 바이오활성 물질의 농도에서 NTU-가가 0.01 - 30 인 것을 특징으로 하고, 바이오활성 물질 및 에멀젼화제는 베타-카로텐과 퀼라야 에멀젼화제 (사포닌), 베타-카로텐과 감자 단백질 단리물, 베타-카로텐과 유채 레시틴, 베타-카로텐과 수크로오스 모노팔미테이트, 어류 오일 글리세리드와 퀼라야 에멀젼화제 (사포닌), 어류 오일 글리세리드와 감자 단백질 단리물, 어류 오일 글리세리드와 유채 레시틴, 어류 오일 글리세리드와 수크로오스 모노팔미테이트, 공액 리놀레산과 퀼라야 에멀젼화제 (사포닌), 공액 리놀레산과 감자 단백질 단리물, 공액 리놀레산과 유채 레시틴, 공액 리놀레산과 수크로오스 모노팔미테이트, 피토스테롤 에스테르와 퀼라야 에멀젼화제 (사포닌), 피토스테롤 에스테르와 감자 단백질 단리물, 피토스테롤 에스테르와 유채 레시틴, 피토스테롤 에스테르와 수크로오스 모노팔미테이트 및 이의 혼합물의 조합으로부터 선택된다.
특히, 매우 적합한 시판 제품은 하기와 같다: BASF 사제 Omevital™ 1812 TG Gold (어류 오일 글리세리드), BASF 사제 Tonalin(R) TG 80 (공액 리놀레산), BASF 사제 Vegapure(R) 95 E (피토스테롤 에스테르), Ingredion 사제 Q-Naturale(R) 200 (퀼라야 에멀젼화제 (사포닌)), Solanic 사제 Solanic(R) 306 P (감자 단백질 단리물), Lecico 사제 Lecitin RAP 200 (유채 레시틴) 및 Habo Monoester (수크로오스 모노팔미테이트).
본 발명의 한 구현예에서, 5 ppm 바이오활성 물질을 함유하는 수성 분산액은 탁도 값이 0 - 30 NTU, 바람직하게는 0 - 25 NTU, 보다 바람직하게는 0 - 20 NTU 또는 특히 0.2 - 15 NTU 이다.
본 발명의 추가의 구현예에서, 5 ppm 바이오활성 물질을 함유하는 수성 분산액은 하기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 탁도 값을 갖는다: 0.32, 0.37, 0.473, 0.49, 0.544, 0.61, 0.76, 0.903, 1.01, 1.06, 1.11, 1.13, 1.36, 2.57, 3.15, 3.19, 4.53, 4.84, 6, 7.12, 9.96, 10.7, 11.3 및 14.6 NTU.
본 발명의 한 구현예에서, 100 ppm 바이오활성 물질을 함유하는 수성 분산액은 탁도 값이 1 - 180 NTU, 바람직하게는 2 - 180 NTU, 보다 바람직하게는 4 - 180 NTU 이다.
본 발명의 추가의 구현예에서, 100 ppm 바이오활성 물질을 함유하는 수성 분산액은 하기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 탁도 값을 갖는다: 4.47, 4.98, 5.71, 6.31, 7.03, 10.2, 13.6, 13.8, 14.7, 16.3, 17.8, 18.4, 18.5, 33.6, 40.2, 42.4, 60, 61, 80.5, 84.3, 127, 134, 142 및 179 NTU.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 단지 천연 또는 천연-아이덴티컬, 바람직하게는 천연 성분이 사용되고, 특히 "GRAS" (일반적으로 안전한 것으로 인식되는 것 (generally recognised as safe)) 인 것 및/또는 식품 등급인 것이 사용된다.
부가적으로, 한 구현예에서, 필요한 경우, 사용된 유기 용매는 예를 들어 FDA 와 같은 적절한 규제에 요구되는 수준 미만으로 감소된다.
본 발명의 한 구현예에서, 에멀젼화제는 단당류 에스테르가 아니다.
본 발명의 한 구현예에서, 전체 방법은 2500 bar 이하, 바람직하게는 100 bar 이하, 보다 바람직하게는 10 bar 이하, 보다 더욱 바람직하게는 5 bar 이하의 압력에서 수행된다.
본 발명의 한 구현예에서, 전체 방법은 0.2 내지 5 bar (절대) 의 압력에서 수행된다.
본 발명의 한 구현예에서, 전체 방법은 주변 압력 또는 대기압에서 수행된다.
한 구현예에서, 바이오활성 물질, 특히 카로테노이드와 수혼화성 유기 용매의 용해에 의한 유기 상의 제조는 -20 내지 50℃, 또 다른 구현예에서 0 내지 40℃, 또한 또 다른 구현예에서 10 내지 30℃ 의 온도에서 수행된다.
본 발명의 한 구현예에서, 방법 단계는 대기압 및 10 내지 30℃ 에서 수행된다.
본 발명의 한 구현예에서, 바이오활성 물질은 콜로이드 분산 형태로 존재하지 않는다.
본 발명의 한 구현예에서, 에멀젼화제는 제거되고, 그 외에는 방법은 동일하게 수행된다.
본 발명의 한 구현예에서, 에멀젼화제는 팽윤성 콜로이드가 아니다.
종속항을 포함하여 본 발명의 다양한 구현예는 임의의 목적하는 방식으로 서로 조합될 수 있다.
본 발명은 이제 하기 비제한적 실시예로 설명될 것이다.
실시예:
실시예에서, 하기 물질을 사용하였다:
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Delios (중쇄 트리글리세리드 오일 (MCT)) (BASF 에서 입수함)
바이오활성 물질로서 (모두 BASF 에서 입수함):
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베타-카로텐,
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Omevital 1812 TG Gold (어류 오일)
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Tonalin TG 80 (공액 리놀레산)
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Vegapure 95 E (피토스테롤)
에멀젼화제로서:
(1)
Q-Naturale 200 (퀼라야 에멀젼화제 (사포닌)) (Ingredion, Westchester, IL, USA 에서 입수함)
(2)
Solanic 306 P (감자 단백질 단리물) (Solanic (Veendam Netherlands) 에서 입수함))
(3)
Lecithin RAP 200 (유채 레시틴) (Lecico (Hamburg, Germany) 에서 입수함))
(4)
Habo Monoester P 90 (수크로오스 모노팔미테이트) (Compass Foods 에서 입수함).
수용액의 색상 강도 값 (E 1/1) 은 1% 바이오활성 분산액을 함유하는 1 cm 큐벳을 통과하는, 최대 흡광도 (각각의 바이오활성물질에 대해 상이함) 에서의 빛 흡광도로서 정의된다. 색상 강도 값 (E 1/1) 이 1% 보다 낮은 농도에서 측정되는 경우, 색상 강도의 측정된 값은 희석 인자에 의해 보정되어야 한다.
E1/1 = (Amax × 20)/(샘플의 중량 (g))
실시예에서, 하기 절차를 각각의 경우 수행하였다:
테트라히드로푸란 중 0.02% dl-알파-토코페롤 및 0.2% 의 해당 바이오활성 물질을 용해시켜 유기 상을 제조하였다 (100g 유기 상의 배치를 사용하였음).
증류수 중 0.1% 의 해당 에멀젼화제, 및 0.02% 아스코르브산 나트륨을 용해시켜 수 상을 제조하였다 (1900 g 수 상의 배치를 사용하였음).
고속 (수 상에 대해 900 m/s 및 유기 상에 대해 50 m/s) 에서 작은 직경 (0.1 mm) 을 갖는 T-형 교차 파이프에서 각각의 유체의 제트를 충돌시켜 2 개의 유체 (수 상 및 유기 상) 를 조합하였다.
2 개의 제트가 접촉하는 경우, 고도의 난류가 생성되고, 이후 THF 가 수 상과 혼합하기 시작할 때 바이오활성물질이 응집한다.
최종 혼합물이 100 ppm 의 해당 바이오활성 물질, 50 ppm 의 해당 에멀젼화제, 10 ppm dl-알파-토코페롤, 200 ppm 아스코르브산 나트륨, 및 5% THF 를 함유하도록 유체를 조합하였다.
실시예 1 내지 12:
각각의 실시예 1 내지 12 에서, 베타-카로텐을 항상 바이오활성 물질로서 사용하였다.
다수의 에멀젼화제를 시험하였고, 이 중 세 가지가 각 에멀젼화제 유형의 대표 예로서 하기 제시된다.
또한, 오일을 포함 및 미포함하는 것 모두 (베타-카로텐 입자 (오일 미포함) 및 베타-카로텐 에멀젼 (MCT 오일 중) 모두를 나타냄) 로 베타-카로텐을 시험하였다. 최종적으로, 가열하면서 및 가열하지 않은 것 모두로 시험을 수행하여, 높은 트랜스 함량 및 낮은 트랜스-함량 모두의 베타-카로텐을 시험하였다 (표 1).
표 1. 베타-카로텐을 함유하는 실험의 레시피 및 결과
결과는, 이러한 본 발명의 방법을 사용함으로써, 매우 낮은 탁도와 작은 입자를 제조할 수 있었다는 것을 보여준다 (표 1). 5 ppm 용액을 제조하는 경우, 모든 실험은 20 NTU 미만의 탁도를 보였다.
대부분의 맑은 분산액은 탁도가 약 10-30 이고, 본 발명의 결과는 실질적으로 상기 수준 미만이다. 예를 들어, 실시예 6 은 100 ppm 탁도가 20 NTU 미만이고, 이에 따라 100 ppm 용액은 맑은 외관을 갖는다.
일반적으로, 컬러 사진은 특허 문헌에서 만족스러운 품질로 재현되지 않기 때문에, 단지 도 1 로서 이러한 우선권 출원에서 제시되는데, 이는 이러한 출원의 우선권을 주장하는 출원이 공개되면 전자 사본으로서 전자 파일 열람을 통해 대중에게 입수가능해질 것이다. 예를 들어, 이러한 도 1 은 실시예 6 의 용액 ("039.6" 으로 표시됨) 이 실제로 맑은 외관을 갖는다는 것을 보여준다.
결과는, 모든 선택된 에멀젼화제 유형이 맑은 분산액을 제조하기 위해 사용될 수 있고, 맑은 분산액은 첨가된 오일을 포함 및 미포함하여, 가열하면서 및 가열하지 않으면서 제조될 수 있다는 것을 보여준다.
놀랍게도, 유채 레시틴은 항상 가장 맑은 용액을 산출하였고, 이는 레시틴이 일반적으로 매우 양호한 에멀젼화제로 간주되지 않기 때문에 흥미롭다.
실시예 13 내지 24:
추가의 실험에서, 어류 오일, 공액 리놀레산 (CLA) 및 피토스테롤의 맑은 분산액을 제조하였다.
결과는, 분산액이 매우 맑고, 심지어는 베타-카로텐 분산액보다 더 맑다는 것을 보여준다. 모든 100 ppm 분산액은 탁도가 15 NTU 미만이었고, 일부는 심지어 5 NTU 미만이었다.
이는 처음으로 마이크로에멀젼을 형성하지 않으면서 상기 맑은 분산액을 제조한 것이었다.
추가로, 이는 또한 처음으로 단백질에 의해 안정화된 맑은 분산액을 제조한 것이었다.
표 2. 어류 오일, CLA 또는 피토스테롤을 함유하는 실험의 레시피 및 결과.
따라서, 본 발명의 특정 방법 파라미터를 이용함으로써, 각종 에멀젼화제를 사용하여 다양한 바이오활성 화합물에 의해 안정하고 작고 맑은 분산액이 제조될 수 있고, 제조되었다는 것을 보여 주었다.
Claims (11)
- 하기를 특징으로 하는, 유용성(oil-soluble) 바이오활성 화합물 및 하나 이상의 에멀젼화제의 안정하고 맑고 투명한 수성 분산액:
- 이들은 마이크로에멀젼이 아님,
- 바이오활성 화합물을 함유하는 입자는 입자 크기가 20 - 180 nm 또는 20 - 100 nm 임,
- 분산액은 100 ppm 의 바이오활성 물질의 농도에서 1 - 180 의 NTU-가를 가짐, 및/또는
- 분산액은 5 ppm 의 바이오활성 물질의 농도에서 0.01 - 30 의 NTU-가를 가짐. - 제 1 항에 있어서, 바이오활성 화합물이 오메가-3 지방산, 카로테노이드, 비타민-A, 비타민-D, 피토스테롤, CLA, 동물성 오일 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 분산액.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 하기를 특징으로 하는 분산액:
(i) 바이오활성물질은 카로테노이드, 특히 베타-카로텐, 동물성 오일, 특히 어류 오일, PUFA, 특히 CLA 및 피토스테롤로 이루어지는 군으로부터 선택되고,
(ii) 에멀젼화제는 사포닌, 표면 활성 단백질로부터 선택되는 군으로부터 선택되고, 바람직하게는 젤라틴, 유청 단백질, 유청 단백질 단리물, 카세인나트륨 및 기타 유즙 단백질, 대두 단백질, 감자 단백질, 감자 단백질 단리물 및 이의 혼합물, 인지질, 바람직하게는 식물 유래 지방산 잔기를 갖는 인지질, 지방산의 단당류 모노에스테르, 바람직하게는 수크로오스 모노팔미테이트 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택됨. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 하기에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 분산액:
a) 수혼화성인 유기 용매, 가장 바람직하게는 테트라히드로푸란 중 하나 이상의 바이오활성 물질 및 임의로 하나 이상의 항산화제를 용해시킴으로써 유기 상을 제조하는 단계,
b) 증류수 중 하나 이상의 에멀젼화제 및 임의로 하나 이상의 항산화제를 용해시킴으로써 수 상을 제조하는 단계,
c) 바람직하게는 수 상에 대해 700 내지 1100 m/s, 및 유기 상에 대해 25 내지 75 m/s, 가장 바람직하게는 수 상에 대해 900 m/s, 및 유기 상에 대해 50 m/s 의 고속에서, 바람직하게는 0.02 내지 1.0 mm, 가장 바람직하게는 0.1 mm 의 작은 직경을 갖는 T-형 교차 파이프에서, 바람직하게는 각 유체의 제트(jet) 를 충돌시켜 고도의 난류를 생성함으로써 유기 상 및 수 상을 1 : 10 내지 1 : 30, 바람직하게는 1 : 15 내지 1 : 25, 보다 바람직하게는 1 : 17 내지 1 : 23 의 비로 조합하는 단계,
d) 수득한 분산액을 회수하는 단계,
e) 분산액으로부터 유기 용매를 임의 제거하는 단계. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 바이오활성물질 (바람직하게는 카로테노이드인 경우) 이 이성질화 보조제, 바람직하게는 MCT 오일과 함께 이용되는 것을 특징으로 하는 분산액.
- 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 안정하고 맑고 투명한 분산액, 특히 제 1 항 내지 제 5 항의 분산액, 또는 입자의 제조 방법:
a) 수혼화성인 유기 용매, 가장 바람직하게는 테트라히드로푸란 중 하나 이상의 바이오활성 물질 및 임의로 하나 이상의 항산화제를 용해시킴으로써 유기 상을 제조하는 단계,
b) 증류수 중 하나 이상의 에멀젼화제 및 임의로 하나 이상의 항산화제를 용해시킴으로써 수 상을 제조하는 단계,
c) 고속 (수 상에 대해 900 m/s, 및 유기 상에 대해 50 m/s) 에서, 작은 직경 (0.1 mm) 을 갖는 T-형 교차 파이프에서, 바람직하게는 각 유체의 제트를 충돌시켜 고도의 난류를 생성함으로써 유기 상 및 수 상을 1 : 10 내지 1 : 30, 바람직하게는 1 : 15 내지 1 : 25, 보다 바람직하게는 1 : 17 내지 1 : 23 의 비로 조합하는 단계,
d) 수득한 분산액을 회수하는 단계,
e) 분산액으로부터 유기 용매를 임의 제거하는 단계. - 제 6 항에 있어서, 단계 c) 의 유체가, 최종 혼합물이 1 내지 1000 ppm, 바람직하게는 50 내지 200 ppm, 가장 바람직하게는 100 ppm 의 해당 바이오활성 물질, 1 내지 1000 ppm, 바람직하게는 25 내지 100 ppm, 가장 바람직하게는 50 ppm 의 해당 에멀젼화제, 10 ppm dl-알파-토코페롤, 200 ppm 아스코르브산 나트륨, 및 5% 의 유기 용매를 함유하도록 조합되는 방법.
- 제 6 항 또는 제 7 항에 따라 제조된 분산액으로부터의 고체 입자의 제조 방법으로서, 분산액이 바람직하게는 분무 건조에 의해 건조되어 물 함량이 10 중량% 미만, 바람직하게는 5 중량% 미만의 건조 분말을 산출하여 입자를 수득하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 분산액 또는 제 6 항 또는 제 7 항에 따라 제조된 분산액의, 음료로서 또는 음료에서의 용도.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 분산액 또는 제 6 항 또는 제 7 항에 따라 제조된 분산액을 포함하거나 이로 이루어지는 조제품, 특히 음료.
- 제 8 항의 방법에 의해 제조되는 고체 입자.
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