KR20170138418A - 유황 가스 스트림으로부터 그을음의 제거 방법 - Google Patents

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Abstract

유황 가스 스트림으로부터 그을음을 제거하기 위한 방법에서, 그을음과 함께 O2 및 500 ppm보다 많은 SO2 및/또는 SO3을 함유하는 처리 가스가 반응기에서 VK 타입 촉매와 접촉하게 되고, 상기 촉매는 다공성 담체 상의, 바람직하게는 이산화규소 담체 상의 오산화 바나듐 (V2O5), 설페이트, 피로설페이트, 트라이- 또는 테트라설페이트 형태의 황 및 하나 이상의 알칼리 금속, 예컨대 Na, K, Rb 또는 Cs를 포함한다.

Description

유황 가스 스트림으로부터 그을음의 제거 방법
본 발명은 출원인에 의해 제조 및 시판되는, VK 타입 촉매의 도움으로 탄소 산화에 의해 유황 처리 가스 스트림으로부터 그을음의 제거에 관한 것이다.
그을음은 탄화수소의 불완전 연소로부터 유발되는 불순물이 섞인 탄소 입자들에 대한 통상 단어이다. 그것은 무정형 탄소의 분말-유사 형태이다. 가스-상 그을음은 다환 방향족 탄화수소 (PAH)를 함유한다. 가장 적절하게 그것은 가스-상 연소 과정의 생성물에 한정되지만, 보통 열분해 중에 공기 중에 운반될 수 있고 더 적절하게는 코크스 또는 숯으로서 확인된, 잔류하는 열분해된 연료 입자, 예컨대 석탄, 새까맣게 탄 나무, 석유 코크스 등을 포함하는 것으로 확장된다.
환경 중의 공중에 떠 다니는 오염물로서의 그을음은 상이한 많은 공급원이 있는데, 그것들은 모두 열분해의 일부 형태의 결과들이다. 그것들은 석탄 연소, 내연기관, 발전소 보일러, 선박 보일러, 중앙 증기열 보일러, 폐기물 소각, 국소 지역 연소, 집의 화재, 삼림 화재, 벽난로, 용광로 등으로부터의 그을음을 포함한다. 그을음의 형성은 연료 조성에 강력하게 좌우된다. 연료 성분의 그을음을 생성하는 경향의 등급 순위는 나프탈렌 → 벤젠 → 지방족이다. 이런 현상은 또한 크래킹 (cracking)으로서 알려져 있다. 그러나, 지방족 (알칸, 알켄, 알킨)의 그을음 형성 경향의 순서는 화염 타입에 따라 극적으로 달라진다. 지방족과 방향족의 그을음화 경향 사이의 차이는 주로 상이한 형성 경로로부터 발생하는 것이라 여겨진다. 지방족은 먼저 아세틸렌과 폴리아세틸렌을 형성하는 것으로 나타나는데, 그것은 느린 과정이고; 방향족은 이 경로 및 또한 기존의 방향족 구조 위에 세워지는 고리 축합 또는 중합화 반응을 포함하는 보다 직접적인 경로 둘 다에 의해 그을음을 형성할 수 있다.
카본 블랙은 타르, 콜타르, 에틸렌 크래킹 타르와 같은 무거운 석유 생성물, 및 식물성 오일로부터의 소량의 불완전 연소에 의해 생성된 그을음의 특수한 변종이다. 카본 블랙은 활성탄소의 그것보다 낮음에도 불구하고, 고표면적-대-부피 비율을 가지는 파라결정상태 탄소의 형태이다. 그것은 훨씬 더 높은 표면적-대-부피 비율 및 상당히 더 낮은 (생물학적으로 이용할 수 없을뿐 아니라 무시해도 좋은) PAH 함량의 점에서 통상적인 그을음과 같지 않다. 그러나, 카본 블랙은 디젤 산화 실험을 위한 디젤 그을음에 대한 모델 화합물로서 광범위하게 사용된다. 카본 블랙은 주로 타이어 및 다른 고무 제품에서 강화 충전제로서 사용된다. 플라스틱, 페인트 및 잉크에서는, 카본 블랙이 유색 안료로서 사용된다.
그을음의 촉매적 연소는 자동차 분야, 특히 디젤 엔진 분야에서 잘 알려져 있다. 그러므로, US 6,764,664에는, 엔지 배기가스, 특히 디젤 엔진으로부터의 배기가스로부터 그을음 및 바람직하지 못한 가스 방출물의 환원을 위한 촉매 조성물이 개시된다. 촉매는 촉매성 금속이 원자적으로 분리되는 촉매성 알칼리 금속 산화물, 바람직하게는 리튬 백금 산화물을 함유한다. 디젤 미립자 필터의 개선된 성능을 위해, 알칼리 촉매성 금속 산화물은 리튬 알루미네이트와 같은 알칼리 금속 알루미네이트에 균일하게 분산된다.
WO 1990/012646은 또한 디젤 엔진으로부터 그을음의 촉매적 연소를 다룬다. 상기 촉매적 연소를 얻기 위하여, 배기가스는 바나듐과 구리 산화물을 85:15 내지 95:5, 바람직하게는 90:10의 V:Cu의 몰 비율로 포함하는 촉매 물질 위로 수송된다. 저온에서의 활성을 증가시키기 위하여, 촉매는 바람직하게는 또한 원소 백금, 팔라듐 또는 로듐을 함유한다.
출원인의 US 2011/0283680은 선택적 촉매적 환원을 위한 장치 및 디젤 미립자 필터를 포함하고, 바람직하게는 선택적 촉매적 환원을 위한 장치의 하류에 설치된 촉매층에 의해 적어도 부분적으로 덮여있는 시스템에서 디젤 엔진으로부터 배기가스를 정화하는 방법에 관련된다. 촉매적 산화 장치는 선택적 촉매적 환원 장치의 상류에 및/또는 상기 장치와 디젤 미립자 필터 사이에 설치된다. 선택적 촉매적 환원은 바람직하게는, 가능한 텅스텐 또는 몰리브덴 산화물이 첨가되어 있는 산화 티탄 상의 산화 바나듐인, 바나듐-기반 촉매의 존재하에 일어난다.
또한 본 출원인 소유인 WO 2014/169967은 0.1% 내지 4.0 중량%의 황 함량 및 5 mg/kg 내지 1000 mg/kg의 중금속 원소 함량을 가진 중유 (heavy fuel oil)에 대해 작동된 엔진으로부터 그을음, 재 및 중금속, 및 임의로 추가적으로 배기가스에 존재하는 NOx 및 SOx를 제거하기 위한 방법 및 시스템에 관한 것이다. 시스템에 사용된 촉매는 바람직하게는 이산화티탄, 바나듐 및 텅스텐 산화물 및 금속성 팔라듐을 포함한다.
마지막으로, US 6,013,599는 다공성 내화 금속 또는 금속 산성 지지체 및 워시 코트를 포함하는 저온 디젤 배기가스 그을음 산화 촉매를 기술한다. 워시 코트는 산성 철-함유 화합물과 구리-함유 화합물을 혼합하는 단계, 알칼리 금속 수용액을 첨가하는 단계, 산성 바나듐 화합물 함유 용액을 첨가하는 단계 및 알칼리 토금속 화합물 용액을 첨가하는 단계에 의해 형성된다. 구리-함유 화합물은 황산구리일 수 있고, 바나듐-함유 화합물은 오산화 바나듐일 수 있다. 배기가스는 황 화합물을 포함할 수 있지만, 500 ppm보다 많은 SO2 및/또는 SO3을 포함하고 있는 것을 나타내는 표시는 없다.
바나듐 촉매 상의 그을음의 촉매적 연소가 자동차 분야의 특허 문서에 잘 기술되어 있는 한편, 이것은 그을음 또는 카본 블랙의 연소를 위한 VK 타입 촉매에 대한 경우가 아니다. 지금까지, 카본 블랙의 촉매적 산화는 소수의 과학 논문에서만 기술되는 것 같다, 즉. Carbon black oxidation in the presence of Al2O3, CeO2 and Mn oxide catalysts: An EPR study, in Catalysis Today 119 , 286-290 (2007), Catalytic oxidation of carbon black - I. Activity of catalysts and classification of oxidation profiles, in Fuel 97(3), 111-119 (1998), Catalytic oxidation of an amorphous carbon black, in Combustion and Flame 99, 413-421 (1994), and Effects of ozone on the catalytic combustion of carbon black, in Applied Catalysis B: Environmental 54, 9-17 (2004).
본 발명은 VK 타입 촉매를 사용하는 탄소 산화에 의해 달라지는 유황 처리 가스 스트림으로부터 그을음을 제거하는 방법에 관한 것이다. 일반적으로, VK 촉매는 황산 설비에서 SO2를 SO3으로 산화시키기 위해 사용될 수 있고, 촉매는 촉진제로서 바나듐 (V2O5로서), 황 (설페이트, 피로설페이트, 트라이- 또는 테트라설페이트로서), SiO2 및 알칼리 금속, 예컨대 Li, Na, K, Rb 및 Cs 및 그것들의 혼합물로 구성된다. VK 촉매는 NOx의 제거를 위해 다른 촉매 타입, 예컨대 SCR (선택적 촉매적 제거)과 함께 사용될 수 있다.
보다 구체적으로, 발명은 유황 가스 스트림으로부터 그을음을 제거하기 위한 방법에 관련되며, 이때 그을음과 함께 O2 및 500 ppm보다 많은 SO2 및/또는 SO3을 함유한 처리 가스는 반응기에서 VK 타입 촉매와 접촉하게 되고, 상기 촉매는 다공성 담체 상의 오산화 바나듐 (V2O5), 설페이트, 피로설페이트, 트라이- 또는 테트라설페이트 형태의 황 및 하나 이상의 알칼리 금속을 포함한다.
알칼리 금속은 바람직하게는 Na, K, Rb 및 Cs로부터 선택된다.
촉매의 다공성 담체는 바람직하게는 이산화규소 (SiO2)이며, 선택적으로 미량의 알루미나 (최대 10 중량%까지, 바람직하게는 5 중량%까지, 가장 바람직하게는 2 중량% 또는 1 중량%까지)를 함유한다.
출원인의 VK 촉매의 개요는 아래의 표 1에 제시된다. 촉매의 점화장치 온도, 즉 용융물이 활성이 되는 온도는 최대 100℃까지, 작동 온도보다 아래일 수 있다.
VK 촉매 타입 VK38 VK48 VK59 VK-WSA
V2O5 함량, 중량% 5-9 6-10 5-9 5-9
알칼리 금속 함량, 중량% 10-16 10-16 10-16 10-16
작동 온도, ℃ 400-630 400-550 370-450 400-550
발명에 따르면, 그을음과 함께 O2 및 SO2 및/또는 SO3을 함유하는 처리 가스는 반응기에서 상기에서 규정된 VK 타입 촉매와 접촉하게 된다. 처리 가스의 그을음은 VK 촉매의 정상 작동 온도 조건에 노출될 때에는 연소되지 않지만, 상기 촉매 타입과 접촉하게 될 때 이들 온도 조건 하에서 연소되는 것으로 전환되었다. 연소는 SO2 및/또는 SO3의 존재시에 촉매의 표면에서 형성된 알칼리 금속 피로설페이트 용융물의 존재 때문에 일어난다.
이것은 많은 장점을 유발한다: 무엇보다 먼저 촉매 베드에서 그을음의 축적에 의해 유발될 수 있을 임의의 압력 강하가 없고, 그러므로 촉매의 스크리닝 사이의 기간 연장이 가능하다. 부가된 유익은 그을음의 연소가 촉매 베드까지의 필요한 입구 온도를, 예컨대 100 mg/Nm3/h의 그을음 로드에 대해 3℃ 만큼 감소시키고, 계속해서 반응기 상류의 처리 가스를 가열하기 위해 필요한 에너지의 양을 감소시킨다는 사실로부터 유래한다. 나아가, 그을음이 VK 촉매상에서 연소되기 때문에, 정전기 필터, 주머니 필터 또는 세라믹 필터가 전형적으로 사용되는 반응기 상류에서는 더 적은 그을음의 제거가 필요하다.
발명의 방법에 사용된 촉매 중의 알칼리 금속 함량은 2 내지 25 중량%, 바람직하게는 4 내지 20 중량%, 가장 바람직하게는 8 내지 16 중량%이다. 촉매는 1 내지 15 중량%의 V2O5, 바람직하게는 2 내지 12 중량%, 가장 바람직하게는 4 내지 10 중량%의 V2O5를 함유한다.
나아가, 발명의 공정에 사용된 촉매는 설페이트, 피로설페이트, 트라이- 또는 테트라설페이트의 형태의 1 내지 25 중량%의 황, 바람직하게는 2 내지 20 중량% 또는 3 내지 18 중량%, 가장 바람직하게는 4 내지 16 중량% 또는 4 내지 10 중량%의 황을 함유한다.
발명의 방법에서, 촉매 온도는 250 내지 700℃, 바람직하게는 300 내지 650℃이다.
처리 가스는 > 0.1 mg/Nm3/h의 그을음 농도를 가지며, 그을음 농도는 50 mg/Nm3/h보다 클 수 있지만 바람직한 농도는 그 사이의 > 0.5 mg/Nm3/h, > 1 mg/Nm3/h, > 2 mg/Nm3/h, > 5 mg/Nm3/h, > 10 mg/Nm3/h 및 > 20 mg/Nm3/h이다.
처리 가스는 바람직하게는 1000 ppm보다 많은 SO2 및/또는 SO3, 바람직하게는 2500 ppm보다 많은 SO2 및/또는 SO3, 가장 바람직하게는 5000 ppm보다 많은 SO2 및/또는 SO3을 함유한다.
더욱이, 처리 가스는 > 20 중량% C를 포함하는 그을음 조성을 가진다. 바람직하게 처리 가스는 > 50 중량% C, > 75 중량% C, > 90 중량% C 또는 심지어 > 95 중량% C를 포함하는 그을음 조성을 가진다.
발명에 따르는 방법의 바람직한 구체예에서, 그을음은 카본 블랙이다. 카본 블랙은 원소 조성 및 표면적-대-부피 비율에서, 대부분의 다른 유형의 그을음, 예컨대 연소 엔진으로부터 기원하는 그을음과 차별화될 수 있다.
발명은 다음의 실시예에서 더 상세하게 예시되며 그것에 제한되지 않는다.
실시예
400℃에서 그을음을 제거하는 VK-WSA 촉매의 능력을 Printex U 타입의 카본 블랙으로 촉매 표면을 덮고 그을음으로 덮인 촉매를 반응기에서 가스에 노출시킴으로써 시험하였다. 가스는 10 부피%의 SO2 및 10 부피%의 O2를 함유하였다.
400℃에서 공기 중의 카본 블랙의 열적 산화의 비교 연구는 상당히 더 낮은 그을음 제거를 보였다. 그 결과를 아래의 표 2에 나타낸다.
처리 400℃에서 열적 산화 400℃에서 VK-WSA
그을음 제거, 중량% 47 > 99

Claims (22)

  1. 그을음과 함께 O2 및 500 ppm보다 많은 SO2 및/또는 SO3을 함유하는 처리 가스가 반응기에서 촉매와 접촉하게 되는, 유황 가스 스트림으로부터 그을음의 제거 방법으로서, 상기 촉매는 다공성 담체 상의 오산화 바나듐 (V2O5), 설페이트, 피로설페이트, 트라이- 또는 테트라설페이트의 형태의 황 및 하나 이상의 알칼리 금속을 포함하는, 그을음의 제거 방법.
  2. 제1 항에 있어서, 촉매의 다공성 담체는 이산화 규소 (SiO2)인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2 항에 있어서, 촉매의 다공성 담체는 < 10 중량%, 바람직하게는 < 5 중량%의 알루미나를 가지는 SiO2인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3 항에 있어서, 촉매의 다공성 담체는 < 2 중량%, 바람직하게는 < 1 중량%의 알루미나를 가지는 SiO2인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서, 촉매의 알칼리 금속 함량은 2 내지 25 중량%, 바람직하게는 4 내지 20 중량%, 가장 바람직하게는 8 내지 16 중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1 항에 있어서, 촉매는 1 내지 15 중량%의 V2O5를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6 항에 있어서, 촉매는 2 내지 12 중량%의 V2O5, 바람직하게는 4 내지 10 중량%의 V2O5를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1 항에 있어서, 촉매는 설페이트, 피로설페이트, 트라이- 또는 테트라설페이트의 형태의 1 내지 25 중량%의 황을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8 항에 있어서, 촉매는 설페이트, 피로설페이트, 트라이- 또는 테트라설페이트의 형태의 2 내지 20 중량%의 황, 바람직하게는 3 내지 18 중량%의 황을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9 항에 있어서, 촉매는 설페이트, 피로설페이트, 트라이- 또는 테트라설페이트의 형태의 4 내지 16 중량%의 황, 바람직하게는 4 내지 10 중량%의 황을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1 항 내지 제10 항 중 어느 한 항에 있어서, 촉매 온도는 250 내지 700℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제11 항에 있어서, 촉매 온도는 300 내지 650℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1 항에 있어서, 처리 가스는 > 0.1 mg/Nm3/h, 바람직하게는 > 0.5 mg/Nm3/h의 그을음 농도를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제13 항에 있어서, 처리 가스는 > 1 mg/Nm3/h, 바람직하게는 > 2 mg/Nm3/h의 그을음 농도를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제14 항에 있어서, 처리 가스는 > 5 mg/Nm3/h, 바람직하게는 > 10 mg/Nm3/h의 그을음 농도를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제15 항에 있어서, 처리 가스는 > 20 mg/Nm3/h, 바람직하게는 > 50 mg/Nm3/h의 그을음 농도를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제13 항 내지 제16 항 중 어느 한 항에 있어서, 처리 가스는 1000 ppm보다 많은 SO2 및/또는 SO3, 바람직하게는 2500 ppm보다 많은 SO2 및/또는 SO3을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제17 항에 있어서, 처리 가스는 5000 ppm보다 많은 SO2 및/또는 SO3을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제13 항 내지 제16 항 중 어느 한 항에 있어서, 처리 가스 중의 그을음은 > 20 중량% C, 바람직하게는 > 50 중량% C를 포함하는 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제19 항에 있어서, 처리 가스 중의 그을음은 > 75 중량% C, 바람직하게는 > 90 중량% C를 포함하는 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제20 항에 있어서, 처리 가스 중의 그을음은 > 95 중량% C를 포함하는 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제1 항 내지 제21 항 중 어느 한 항에 있어서, 그을음은 카본 블랙인 것을 특징으로 하는 방법.
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