KR20170137431A - 다공성 이중막 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 미세기공성 제 1채널을 포함하는 금속형 다공성 제 1막 및 미세기공성 제 2채널을 포함하는 다공성 제 2막을 포함하고, 상기 다공성 제 2막은 세라믹형 또는 폴리머형 다공성인 다공성 이중막을 제공하고, 5 마이크로미터 이하의 에어로졸을 만들어 분무된 약물의 10% 이상이 기관지의 말단부위와 폐포로 도달 할 수 있도록 하는 상기 다공성 제 2막에 미세분무발생부가 결합되어 있는 다공성 이중막이 포함되어 있는 미세분무발생장치를 제공한다. 또한, 상기 미세기공성 제 1 채널을 포함하는 금속형 다공성 제 1막 및 미세기공성 제 2채널을 포함하는 다공성 제 2막을 포함하고, 상기 다공성 제 2막은 세라믹형 또는 폴리머형 다공성인 다공성 이중막의 제조방법을 제공 하는 것을 목적으로 한다.
Description
본 발명은 미세기공성 제 1 채널을 포함하는 금속형의 다공성 제 1 막 및 미세기공성 제 2 채널을 포함하는 세라믹형 또는 폴리머형 다공성 제 2 막이 결합된 다공성 이중막에 대한 것이다.
미세분무 발생 장치 중에서 가장 잘 발달되어 있는 초음파 방식은 압전소자를 사용하여 액체를 미립자화 하는 것으로서, 이러한 방식은 소형화가 가능하고 구조가 간단하며 소음이 없다는 장점이 있는 반면에, 입자의 크기가 진동주파수와 반비례 관계가 있으며 5 마이크로미터 이하의 입자를 발생시키기 위해서는 수백 kHz로 진동시켜 열이 발생하므로 에어필터가 필요할 뿐만 아니라 일부 현탁 약물에서는 약물 파괴 현상으로 약물 전달 효과가 좋지 않다는 단점이 있는 것으로 보고되어 있다.
최근에는 호흡기 질환 등의 치료를 위해 약액을 미립화하여 분사함으로써 치료 효과를 증대시키는 네블라이저(Nebulizer)가 널리 사용되고 있다. 이와 같은 네블라이저는 다양한 종류가 있으며, 가장 대표적으로 사용되고 있는 형태는 공압 네블라이저이다. 상기 공압 네블라이저는 베르누이 원리를 이용하여 약액 상태의 치료제를 에어로졸로 변경하여 기도에서 흡착 가능한 미립화 사이즈(1 내지 5 마이크로) 이하로 변경시키게 된다.
또한, 기존의 초음파 방식의 단점을 극복하기 위하여 최근에 약물 저장소 위로 7,000개 홀이 있도록 가공된 메쉬에 진동을 전달하여 홀에서 마이크로 단위의 일정한 입자 크기의 에어로졸을 분무시킬 수 있는 초음파 진동 메쉬 기술이 발전하고 있다. 상기 초음파 진동 메쉬 기술은 홀에서 마이크로 단위의 일정한 입자 크기의 에어로졸을 분무시킬 수 있어서 약물 전달 효과를 극대화시킬 수 있다는 장점이 있는 반면, 금속 메쉬의 단가가 높고, 장시간 사용시 유해한 금속 이온의 노출의 위험 및 미생물에 의한 감염을 피할 수 없다는 단점이 존재한다.
본 발명의 일 목적은 미세기공성 제 1 채널을 포함하는 금속형 다공성 제 1 막 및 미세기공성 제 2 채널을 포함하는 세라믹형 또는 폴리머형 다공성 제 2 막이 결합된 다공성 이중막을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 미세기공성 제 1 채널을 포함하는 금속형 다공성 제 1 막 및 미세기공성 제 2 채널을 포함하는 세라믹형 또는 폴리머형 다공성 제 2 막이 결합된 다공성 이중막을 포함하는 미세분무발생장치를 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 미세기공성 제 1 채널을 포함하는 금속형 다공성 제 1 막 및 미세기공성 제 2 채널을 포함하는 세라믹형 또는 폴리머형 다공성 제 2 막이 결합된 다공성 이중막을 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
그러나 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명자들은 치료목적의 에어로졸 분무의 경우 는 5 마이크로미터 이하에 해당하지 못할 때 목적하는 기관에 도달하지 못하고 구강 내 흡수 되어 약물 전달 효과가 낮다는 문제점 등에 착안하여, 이를 극복하기 위하여 미세기공성 제 1채널을 포함하는 금속형 다공성 제 1막 및 미세기공성 제 2 채널을 포함하는 다공성 제 2막을 포함하고, 상기 다공성 제 2막은 세라믹형 또는 폴리머형 다공성막인 다공성 이중막을 개발하게 되었다.
이하, 본원에 기재된 다양한 구체예가 도면을 참조로 기재된다. 하기 설명에서, 본 발명의 완전한 이해를 위해서, 다양한 특이적 상세사항, 예컨대, 특이적 형태, 조성물 및 공정 등이 기재되어 있다. 그러나 특정의 구체예는 이들 특이적 상세 사항 중 하나 이상 없이, 또는 다른 공지된 방법 및 형태와 함께 실행될 수 있다. 다른 예에서, 공지된 공정 및 제조 기술은 본 발명을 불필요하게 모호하게 하지 않게 하기 위해서, 특정의 상세사항으로 기재되지 않는다. "한 가지 구체예" 또는 "구체예"에 대한 본 명세서 전체를 통한 참조는 구체예와 결부되어 기재된 특별한 특징, 형태, 조성 또는 특성이 본 발명의 하나 이상의 구체예에 포함됨을 의미한다. 따라서, 본 명세서 전체에 걸친 다양한 위치에서 표현된 "한 가지 구체예에서" 또는 "구체예"의 상황은 반드시 본 발명의 동일한 구체예를 나타내지는 않는다. 추가로, 특별한 특징, 형태, 조성, 또는 특성은 하나 이상의 구체예에서 어떠한 적합한 방법으로 조합될 수 있다.
명세서에서 특별한 정의가 없으면 본 명세서에 사용된 모든 과학적 및 기술적인 용어는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 기술자에 의하여 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.
본 발명에서 막 채널의 포어 사이즈와 유체의 유속(flow rate)과의 관계는 하기 식으로 표현될 수 있다.
월 쉐어 스트레스(Wall shear stress; WSS)란 전달력을 의미하며, 단면적당 작용하는 힘으로 정의될 수 있다. 상기 식에 따르면 τ는 전달력을 의미하고, F는 적용된 힘을 나타내며 A는 적용된 힘 벡터에 평형한 면적을 가지는 대상의 단면적을 의미한다. 따라서, 상기 단면적(A)은 전달력(τ)과 반비례하는 관계를 가지기 때문에, 단면적이 넓을수록 전달력은 줄어들고, 단면적이 작을수록 전달력이 커진다는 것을 알 수 있다. 이에, 본 발명자들은 유체의 전달력을 높이기 위하여 제 1채널 및 제 2채널의 미세기공을 갖는 포어 사이즈로 다공성 이중막을 제작하여 전달력을 높일 수 있도록 하였다.
미세기공성 제 1 채널 및 제 2 채널을 포함하는 다공성 이중막은 상기의 전달력을 조절하기 위하여 목적하는 포어 사이즈(단면적)으로 제작될 수 있는 소재 및 조건을 선택하여 본 발명에서 사용하였다.
본 발명에 있어서 “연마”란, 전기 분해시 양극의 금속 표면에 미세하게 볼록한 부분이 다른 표면 부분에 비해 선택적으로 용해하는 것을 의미한다. 구체적으로, 연마 하려는 금속을 양극으로 하고, 전해질 용액 속에서 고전류 밀도를 단시간에 가하면 금속 표면이 깨끗해 질 뿐만 아니라, 볼록한 부분이 용해된다. 상기 과정은 기계적인 연마에 비해 이물질이 부착하지 않고 좀 더 평활한 면을 얻을 수 있다는 장점이 있다.
본 발명에 있어서 “미세기공성 채널” 이란, 평균 약 0.01 내지 10 마이크로미터의 작은 공극 크기를 갖으며, 목적하는 벌크 특성 및 미세기공 어레이가 공존하면서 수직으로 관통하는 채널구조를 갖는 다공성 중합체를 의미한다.
본 발명에 있어서 “미세기공성 제 1 채널을 포함하는 금속형 다공성막"이란, 상기 미세기공 채널을 갖는 금속 재료에 의해 형성된 다공성 중합체를 의미한다.
본 발명에 있어서 “미세기공성 제 2채널을 포함하는 폴리머형 또는 세라믹형 다공성막"이란, 다양한 모노머 분자의 중합 과정에 의해 형성된 폴리머 또는 세라믹에 의해 형성된 미세기공 채널을 갖는 다공성 중합체를 의미한다.
본 발명에 있어서 “다공성 이중막” 이란, 상기 미세기공성 제 1채널을 포함하는 금속형 다공성막 및 미세기공성 제 2 채널을 포함하는 폴리머형 또는 세라믹형 다공성막을 모두 포함하고 있는 이중으로 구성된 막을 의미한다.
본 발명에서 "나노 사이즈"란, 크기는 10 - 9 m의 크기를 의미하는 단위로 일반적으로 입자나 결정이 100 nm 이하 정도의 크기를 가지며, 나노 사이즈의 물질은 이전과는 다른 특이한, 예를 들어 물리적, 화학적, 광학적, 기계적, 자기적 성질 등을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 구체예에서는 미세기공성 제 1 채널을 포함하는 금속형 다공성 제 1막 및 미세기공성 제 2채널을 포함하는 세라믹형 또는 폴리머형 다공성 이중막을 제공한다. 상기 다공성 이중막은 기존의 금속 메쉬에 비하여 제작 단가가 낮고, 장기간 사용시에도 유해한 금속 이온의 노출이 적을 뿐만 아니라 미생물에 의한 감염이 낮다는 장점이 존재한다.
구체적으로, 상기 금속형 다공성 제 1막 및 세라믹형 또는 폴리머형 다공성 제 2막의 간격은 0.1 내지 1 마이크로미터의 간격일 수 있다. 상기 막 간격이 0.1 마이크로미터 이하에 해당하는 경우 막간 거리를 유지할 수 없다는 단점이 존재하고, 1 마이크로미터 이상에 해당하는 경우 막 내에 기체가 이동이 길어져 목적하는 크기의 에어로졸을 형성할 수 없다는 단점이 있다.
또한, 상기 금속형 다공성 제 1막의 미세기공 크기는 0.02 내지 0.4 마이크로미터일 수 있고, 상기 세라믹형 다공성 제 2막의 미세기공 크기는 0.1 내지 0.7 마이크로미터일 수 있으며, 상기 폴리머형 다공성 제 2막의 미세기공 크기는 0.45 내지 5 마이크로미터일 수 있다. 상기 제 1막의 미세기공 크기가 0.02, 0.1 및 0.45 마이크로미터 이하에 해당하는 경우 다공성막의 가공이 어렵다는 단점이 존재하고, 0.4, 0.7 및 5 마이크로미터 이상에 해당하는 경우에는 목적하는 크기 및 전달력을 갖는 에어로졸을 형성할 수 없다는 단점이 존재한다.
또한, 구체적으로 상기 금속형 다공성 제 1막의 기공률은 10 내지 70 %일 수 있고, 세라믹형 다공성 제 2막의 기공률은 40 내지 400일 수 있으며, 폴리머형 다공성 제 2막의 기공률은 5 내지 30%일 수 있다. 기공률이 5, 10 및 40 이하인 경우 목적하는 크기 및 전달력을 갖는 에어로졸을 형성할 수 없으며, 기공률이 30, 70 및 400 이상인 경우 목적하는 장치에 삽입될 수 있는 크기의 다공성막을 제작할 수 없다는 단점이 존재한다.
단, 본 발명의 상기 "기공률(%)"이란, 기공간 공극의 정도를 나타내는 수치를 의미하며, 기공의 부피가 전체 물질 부피에 차지하는 백분율로 나타낸다.
또한, 본 발명의 상기 금속형 다공성 제 1막은 양극 산화 방법을 통하여 제조된 금속형 다공성막일 수 있으나, 금속 재질의 평면을 평활하게 만들 수 있는 방법이라면 이에 제한되지 아니한다.
또한, 구체적으로, 상기 금속은 알루미늄, 알루미늄 합금, 마그네슘, 니켈 및 티타늄으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 일 수 있으나, 이에 제한되지 아니한다.
또한, 본 발명의 상기 폴리머형 다공성 제 2막은 트랙 에칭 방법을 통하여 제조된 폴리머형 다공성막일 수 있으나, 모노머를 중합하여 목적하는 구조로 캐스팅할 수 있는 방법이라면 이에 제한되지 아니한다. 상기 트랙 에칭 방법을 이용하는 경우 기공의 형태가 균일하고, 굴곡도(Totuosity)가 없는 완전한 실린더 형태를 갖을 수 있도록 하기 때문에, 정확한 분획 분자량 및 기공 내에서의 물질전달 저항이 작은 미세기공 배열을 포함하는 제 2막을 제조할 수 있다는 장점이 있다.
또한, 구체적으로, 상기 폴리머는 폴리에스터(polyester), 폴리카보네이트(polycarbonate), 재생된 셀룰로오스, 셀룰로오스 아세테이트(Cellulose Acetate), 셀룰로오스 나이트레이트(Cellulose Nitrate), 혼합된 셀룰로오스 에스터(Mixed Cellulose Ester), 폴리테트라플루오에틸렌(Polytetrafluoroethylene), 헥사메틸렌다이아민(Hexamethylenediamine), 폴리에스터설폰(Polyesthersulone), 폴리프로필렌(Polypropylene)으로 이루어진 군에서 선택될 수 있으며, 바람직하게는 폴리카르보네이트 또는 폴리에스터일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 폴리카르보네이트 또는 폴리에스터는 두께가 10~20 mm에 해당하므로, 방사선 빔이 용이하게 침투하여 수직으로 관통하는 채널 구조를 갖는 다공성막을 제조하기 용이하다는 장점이 있다.
상기 트랙 에칭 과정은 방사선 빔의 조사시간을 조절 함으로써, 폴리머형 다공성막의 기공의 개수를 조절할 수 있고, 에칭 용액에서의 체류시간에 따라 상기 막의 기공크기를 조절할 수 있다. 단, 상기 기공의 수를 증가시키기 위하여 방사선 빔의 조사를 장시간 하는 경우, 동일한 부위 또는 인접 부위에 상기 빔이 조사되어 목적하는 기공의 크기 및 수를 제어할 수 없다는 단점이 존재한다.
또한, 구체적으로 상기 세라믹형 다공성 제 2막은 지르코니아질, 알루미나질, 뮬라이트질, 코디어라이트질, 탄화규소질, 질화규소질, 질화알루미늄질, 이트리아질 및 점토질으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기와 같이 다공성막의 소재 선택을 통하여, 제조되는 미세기공의 포어 사이즈를 조절 할 수 있다. 뿐만 아니라, 상기 포어 사이즈를 조절함으로써, 목적하는 기관에 에어로졸을 전달하기 적합한 전달력을 조절할 수 있다.
본 발명의 다른 구체예에서는 본 발명에 따른 미세기공성 이중막에 미세분무발생부가 결합되어 있는 다공성 이중막을 포함하는 미세분무발생장치를 제공한다.
단, 본 발명에 있어서 상기“미세분무발생장치”이란, 미세분무발생부를 이용하여 5 마이크로미터 이하의 에어로졸을 분무하기 위한 액체를 수용하는 액체용기를 포함하여 구성될 수 있는, 액체를 미립자화 시키는 장치를 의미한다. 상기 액체를 미립자화 시키는 방법은 초음파, 진동 전달 등 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 바람직하게, 상기 미세분무발생부는 압전소자일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
단, 상기 "초음파" 방식은, 액체 표면을 향해 설치된 초음파 진동자에 의해 강력한 초음파 발진시킴으로써, 표면파의 꼭대기에서 액상이 발생하는 것을 통해 진동주파수와 반비례하는 크기의 미립자화된 액체를 형성하는 것을 의미한다. 상기 초음파 방식을 이용하여 다공성 이중막을 진동시키는 경우 구조가 간단하고, 소음이 없을 뿐만 아니라, 현탁 약물의 약물 파괴 현상이 적다는 장점이 존재한다.
또한, 구체적으로, 상기 미세분무발생장치는 가습기 또는 네블라이저(Nebulizer)일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 네블라이저(Nebulizer)에 본 발명에 따른 다공성 이중막이 포함되어 있는 경우 5 마이크로미터 이하의 에어로졸을 발생시켜 목적하는 기관에 약물 등을 전달 할 수 있는 효율이 높아진다는 장점이 존재한다.
본 발명의 또 다른 구체예에서는 미세기공성 제 1채널을 포함하는 금속형 다공성 제 1막을 제조하는 1단계 및 미세기공성 제 2 채널을 포함하는 다공성 제 2막을 제조하는 2단계를 포함하는 다공성 이중막의 제조방법을 제공할 수 있다.
구체적으로, 상기 1단계는 아세톤이나 에탄올 용액을 이용한 초음파 처리일 수 있고, 연마 과정은 과염소산과 에탄올 혼합 전해질 용액을 이용하여 전압을 인가하는 전기연마 과정일 수 있으나, 이에 제한되지 아니하고 통상적인 과정일 수 있다. 또한, 구체적으로 상기 2단계는 세라믹을 전기 화학적 1차 양극 산화시키는 단계를 포함하는 다공성 이중막의 제조방법 또는 트랙 에칭 방법 통해 폴리머형 다공성막을 제조하는 방법일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 다공성 이중막의 제조방법은 상기 1단계 과정에 후속적으로 전기 화학적 1차 양극 산화시키는 단계 및/또는 전기 화학적 2차 양극 산화시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 과정에서, 1차 및/또는 2차 양극 산화 과정을 거치는 경우 제조 전압 및 전류의 불균형으로 인해 기공성과 배열성이 규칙적일 수 있다는 장점이 존재한다.
구체적으로, 상기 전기화학적 양극 산화 단계에서 산은 황산, 옥살산 및 인산으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 일 수 있으나, 이에 제한되지 아니한다. 상기 황산을 이용하는 경우 20 nm 이상, 옥살산을 이용하는 경우 60 nm 이상 및 인산을 이용하는 경우 200 nm이상으로 미세기공의 크기를 제어하여 생성할 수 있다는 장점이 존재한다.
구체적으로, 상기 금속은 알루미늄, 알루미늄 합금, 마그네슘, 니켈 및 티타늄으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 구체적으로, 상기 폴리머는 폴리에스터(polyester), 폴리카보네이트(polycarbonate), 재생된 셀룰로오스, 셀룰로오스 아세테이트(Cellulose Acetate), 셀룰로오스 나이트레이트(Cellulose Nitrate), 혼합된 셀룰로오스 에스터(Mixed Cellulose Ester), 폴리테트라플루오에틸렌(Polytetrafluoroethylene), 헥사메틸렌다이아민(Hexamethylenediamine), 폴리에스터설폰(Polyesthersulone), 폴리프로필렌(Polypropylene)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 일 수 있으며, 바람직하게는 폴리카르보네이트 또는 폴리에스터일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 폴리카르보네이트 또는 폴리에스터는 두께가 10~20 mm에 해당하므로, 방사선 빔이 용이하게 침투하여 수직으로 관통하는 채널 구조를 갖는 다공성막을 제조하기 용이하다는 장점이 있다.
또한, 구체적으로, 상기 세라믹은 지르코니아질, 알루미나질, 뮬라이트질, 코디어라이트질, 탄화규소질, 질화규소질, 질화알루미늄질, 이트리아질 및 점토질으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 구체적으로 상기 금속형 다공성 제 1막의 기공률은 10 내지 70 %일 수 있고, 세라믹형 다공성 제 2막의 기공률은 40 내지 400 %일 수 있으며, 폴리머형 다공성 제 2막의 기공률은 5 내지 30%일 수 있다. 기공률이 5, 10 및 40 이하인 경우 목적하는 크기 및 전달력을 갖는 에어로졸을 형성할 수 없으며, 기공률이 30, 70 및 400 이상인 경우 목적하는 장치에 삽입될 수 있는 크기의 다공성막을 제작할 수 없다는 단점이 존재한다.
본 발명의 일 효과는 미세기공성 제 1채널을 포함하는 금속형 다공성 제 1막 및 미세기공성 제 2채널을 포함하는 다공성 제 2막을 포함하고, 상기 다공성 제 2막은 세라믹형 또는 폴리머형 다공성인 다공성 이중막을 제공한다.
본 발명의 다른 효과는 5 마이크로미터 이하의 에어로졸을 만들어 분무된 약물의 10% 이상이 기관지의 말단부위와 폐포로 도달 할 수 있도록 하는 상기 다공성 제 2막에 미세분무발생부가 결합되어 있는 다공성 이중막이 포함되어 있는 미세분무발생장치를 제공한다.
본 발명의 또 다른 효과는 상기 미세기공성 제 1 채널을 포함하는 금속형 다공성 제 1막 및 미세기공성 제 2채널을 포함하는 다공성 제 2막을 포함하고, 상기 다공성 제 2막은 세라믹형 또는 폴리머형 다공성인 다공성 이중막의 제조방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 미세기공 세라믹형 다공성막의 제조 모식도 및 전자주사현미경에 대한 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전자주사 현미경에 대한 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 전자주사 현미경에 대한 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 전자주사 현미경에 대한 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 미세분무발생 소자에 대한 모식도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전자주사 현미경에 대한 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 전자주사 현미경에 대한 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 전자주사 현미경에 대한 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 미세분무발생 소자에 대한 모식도를 나타낸 것이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
[
실시예
1]
1-1 금속판의 탈지 및 연마과정
알루미늄 판의 전기화학적 양극 산화 전에 탈지 및 연마과정을 거친다. 탈지 과정은 아세톤이나 에탄올 용액에 침지하여, 상기 용액에 침지된 알루미늄 판에 초음파 진동을 주어 공동현상(Cavitation)에 의한 오물 등을 제거할 수 있도록 초음파 처리과정을 수행하였다. 또한, 연마 과정은 과염소산과 에탄올 혼합 전해질 용액을 이용하여 10 내지 30 V 전압을 인가하여 전기적인 연마 과정을 통해 알루미늄 판의 표면을 매끄럽게 하였다(도1). 장벽 부분의 제거 전후는 도 2와 같다.
1-2 금속판의 전기화학적 양극 산화
미세기공 형성을 위하여 하기 표 1과 같이 원하는 미세기공의 크기에 따라 황산, 옥살산, 인산의 전해질 용액을 선택적으로 사용하여, 20 내지 200 V, -3 내지 20 도씨, 6 내지 20 시간의 조건 하에서 1차 양극 산화를 실시하여 알루미나 다공성막을 제조하였다.
| 종류 | 황산(H2SO4) | 옥살산(H2C2O4) | 인산(H2PO4) |
| 기공 크기 | 20 nm 이상 | 60nm 이상 | 200 nm 이상 |
초기 인가된 전압 및 전류의 불균형으로 인해 기공성 및 배열성이 규칙적이지 못하다는 단점을 극복하기 위하여 상기 알루미나 다공성막을 인산 및 크롬산 용액에서 50 내지 70 도씨에서, 6시간 이상 용해 과정을 거친 후에 상기 1차 양극 산화 과정과 동일한 조건 하에서 2차 양극 산화 과정을 진행 하였다.
1-3 알루미나
다공성막의
분리
2차 양극 산화 과정을 거친 알루미나를 알루미늄 판으로부터 분리하기 위하여 과염소산 및 에탄올 혼합용액에 10 내지 60 분 동안 25 내지 210 V의 전압을 인가하였다. 이 단계를 통하여 균일한 미세기공 배열이 공존하면서 수직으로 관통하는 채널구조를 갖는 다공성막 구조를 수득할 수 있었다.
이때 생성되는 다공성막의 기공 크기는 0.02 내지 0.4 마이크로미터에 해당하며, 0.1 내지 180 마이크로미터의 두께를 가질 수 있는 것을 확인 하였다.
1-4 알루미나
다공성막의
기공률
알루미나 다공성막의 기공률은 양극산화 알루미늄의 표면의 허니컴 구조와 기공의 크기가 일정하다는 가정 하에, 하기 식을 이용하여 기공률을 계산하여(Woo Lee et al. NatureMater. 5, 2006, 741.), 표 2에 나타내었다.
| 금속 막 기공 크기(μm) | 4 | 10 | 알루미나 기공 크기(nm) | 50 | 100 | 300 | 폴리머 막 기공 크기(μm) | 3 내지 5 |
| 기공률(%) | 10 | 63 | 기공률(%) | 31 | 50 | 49 | 기공률(%) | >30 |
상기 표 2의 폴리머 막 기공 크기의 경우 조사되는 방사선빔의 조사 밀도에 따라 기공률이 변화되며 설계된 값은 일반적으로 30% 이하에 해당된다.
[
실시예
2]
2-1
폴리머
지지체 라디칼 중합반응
세라믹 또는 다양한 모노머 분자를 빛 또는 열을 이용한 라디칼 중합과정을 통해 캐스팅하였다.
2-2 세라믹형
다공성막
제조 과정
세라믹형 다공성막은 하기 표 3의 조건에 따라 전해질, 반응온도 및 반응시간을 달리하여 제조하였다.
| 기공크기(nm) | 20~60 | 60~100 | 100~400 |
| 전해질 | H2SO4 | H2C2O4 | H3PO4 |
| 인가전압 (V) | 25~40 | 40~100 | 150~190 |
| 반응온도 (℃) | 5 | 15 | -5 |
| 다공성막 두께 (μm) | 0.1 | 0.5 | 100 |
| 반응시간 | 30초 | 100초 | 15시간 |
상기 표3 및 도 3에서 보는 바와 같이, 20 내지 60 nm의 기공크기를 갖는 경우에는 H2SO4의 전해질, 25 내지 40 V의 인가 전압 및 5℃의 조건에서 제조될 수 있었다. 또한, 60 내지 100 nm의 기공크기를 갖는 경우에는 H2C2O4의 전해질, 40 내지 100 V의 인가 전압 및 15℃의 조건에서 제조될 수 있다. 또한, 100 내지 400의 기공크기를 갖는 경우에는 H3PO4의 전해질, 150 내지 190 V의 인가 전압 및 -5℃의 조건에서 제조될 수 있었다.
또한, 0.1 마이크로미터의 다공성 두께는 30초, 0.5 마이크로미터는 100초 및 100 마이크로미터는 15시간의 조건 하에서 제조될 수 있음을 확인할 수 있었다.
2-3
폴머
지지체 트랙 에칭 과정
트랙 에칭(Track Etching) 공정은 하기의 두 가지 공정으로 진행하였다.
첫번째 단계는 두께 10~20 mm의 고분자 필름(표 4)을 핵 반응기에서 방출되는 방사선 빔에 노출시켜, 상기 방사선이 고분자 필름을 투과하게 한다. 상기 과정을 통하여 고분자 필름에 손상을 가한다. 상기 과정의 방사선 빔을 조사하는 시간을 조절함에 따라 폴리머형 다공성막의 기공의 개수가 결정될 수 있다.
두번째 단계는 방사선 빔에 노출된 상기 필름을 에칭 용액에 넣어, 상기 방사선 빔에 의해 손상된 부분만을 에칭하는 과정을 통하여 실린드리칼(Cylindrical) 기공을 형성하는 과정을 수행한다. 상기 과정에서 에칭 용액에서의 체류 시간에 따라 폴리머형 다공성막의 기공의 크기가 결정될 수 있다.
| 막 종류 | 소재 | 기공크기 |
| Track-Etched | Polyester(Polyethylene Terephalate) | |
| Polycarbonate (4,4-hydroxy-diphenyl-2,2'propane) |
0.1,0.2,0.4,1.0,5.0 | |
| Cellulose based | Regenerated cellulose | 0.015, 0.03, 0.05, 0.08, 0.1, 0.2, 0.4. 0.6. 0.8. 1.0. 2.0. 3.0. 5.0 |
| Cellulose Acetate | 0.2, 0.45, 1.0 | |
| Cellulose Nitrate | 0.2, 0.45, 0.8, 1.2 | |
| Mixed Cellulose Ester(Mixture of cellulose acetate and cellulose nitrate) | 0.025, 0.1, 0.2,0.45, 0.65, 0.8, 1.0, 1.2, 3.0, 5.0 | |
| Polytetrafluoro-ethylene (PTFE) | Polytetrafluoroethylene | 0.2, 0.45, 0.5, 1.0, 5.0 |
| Nylon(Polyamide) | Hexamethylenediamine; Nylon 66 | 0.2, 0.45, 0.8, 1.0 |
| Polyesthersulfone(PES) | Polythersulfone | 0.8 |
| Polypropylene | Polypropylene | 0.2, 0.45 |
도 4 에서 보는 바와 같이, 폴리머 지지체에 트랙 에칭 과정을 통해 제조된 폴리머형 다공성막을 제조 할 수 있었다.
이때 생성되는 폴리머형 다공성막의 미세기공의 크기는 0.45 내지 5 마이크로미터에 해당하며, 5 내지 20 마이크로미터의 두께를 가질 수 있는 것을 확인 하였다.
[
실시예
3]
5 마이크로미터 이하의 미세 입경을 갖는 금속형 다공성막과 세라믹형 또는 폴리머형이 결합되어 있는 다공성 이중막이 포함되어 있는 장치를 제조하기 위하여, 상기 제조된 금속 다공성막과 및 세라믹형 또는 폴리머형 다공성막의 결합 과정을 진행 하였다.
상기 결합 과정은 유연한(flexible) 실리콘 러버 지지체로 이루어진 기구물의 가운데 부분의 플라스틱 지지체 내부에 금속형 다공성막을 도입하고, 발생되고자 하는 미세 분무의 크기 조건에 따라 세라믹형 또는 폴리머형 다공성막을 동일한 방법으로 도입하였다. 원형의 압전소자 윗부분의 원통형 진동 소자와 다공성막 사이의 간격은 0.1 내지 1 mm 이하로 조절하여 결합될 수 있도록 하였다.
상기 결합된 다공성 이중막이 포함되어 있는 장치의 모식도는 도 5에 나타내었다.
[
실시예
4]
상기 실시예 3에서 제조된 다공성 이중막이 포함되어 있는 네블라이저(Nebulizer)에서 실제로 목적하는 크기의 에어로졸을 분무할 수 있는지 현미경 등의 방법에 의해 확인하였다.
그 결과, 금속형 다공성막, 폴리머형 다공성막 및 세라믹형 다공성막 각각의 경우에서 발생된 에어로졸의 크기와 비교 하였을 때 보다 금속형 다공성막과 세라믹형 또는 폴리머형 다공성막이 결합되어 있는 다공성 이중막이 포함된 네블라이저에서 발생된 에어로졸의 크기가 5마이크로미터 이하로 작은 것을 확인할 수 있었다.
이상에서 본 발명에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.
Claims (28)
- 미세기공성 제 1채널을 포함하는 금속형 다공성 제 1막; 및
미세기공성 제 2채널을 포함하는 다공성 제 2막을 포함하고, 상기 다공성 제 2막은 세라믹형 또는 폴리머형 다공성인 다공성 이중막. - 제 1항에 있어서,
상기 제 1막 및 제 2막의 간격은 0.1 내지 1 마이크로미터의 간격인 다공성 이중막. - 제 1항에 있어서,
상기 제 1막의 미세기공 크기는 0.02 내지 0.4 마이크로미터인 다공성 이중막. - 제 1항에 있어서,
상기 세라믹형 다공성 제 2막의 미세기공 크기는 0.1 내지 0.7 마이크로미터인 다공성 이중막. - 제 1항에 있어서,
상기 폴리머형 다공성 제 2막의 미세기공 크기는 0.45 내지 5 마이크로미터인 다공성 이중막. - 제 1항에 있어서,
상기 제 1막의 기공률은 10 내지 70%인 다공성 이중막. - 제 1항에 있어서,
상기 세라믹형 다공성 제 2막의 기공률은 40 내지 400 %인 다공성 이중막. - 제 1항에 있어서,
상기 폴리머형 다공성 제 2막의 기공률은 5 내지 30% 인 다공성 이중막. - 제 1항에 있어서,
상기 제 1막은 양극 산화 방법을 통하여 제조된 다공성 이중막. - 제 1항에 있어서,
상기 제 2막은 트랙 에칭 방법을 통하여 제조된 다공성 이중막. - 제 1항에 있어서,
상기 제 1막은 알루미늄, 알루미늄 합금, 마그네슘, 니켈 및 티타늄 중에서 선택되는 것인 다공성 이중막. - 제 1항에 있어서,
상기 세라믹형 다공성 제 2막은 지르코니아질, 알루미나질, 뮬라이트질, 코디어라이트질, 탄화규소질, 질화규소질, 질화알루미늄질, 이트리아질 및 점토질 중에서 어느 하나로 선택되는 것인 다공성 이중막. - 제 1항에 있어서,
상기 미세기공성 제 2 채널을 포함하는 폴리머형 다공성막은 폴리에스터(polyester), 폴리카보네이트(polycarbonate), 재생된 셀룰로오스, 셀룰로오스 아세테이트(Cellulose Acetate), 셀룰로오스 나이트레이트(Cellulose Nitrate), 혼합된 셀룰로오스 에스터(Mixed Cellulose Ester), 폴리테트라플루오에틸렌(Polytetrafluoroethylene), 헥사메틸렌다이아민(Hexamethylenediamine), 폴리에스터설폰(Polyesthersulone), 및 폴리프로필렌(Polypropylene) 중에서 어느 하나로 선택되는 것인 다공성 이중막. - 제 1항 내지 제 13항 중 어느 한 항의 다공성 이중막에 미세분무발생부가 결합되어 있는 다공성 이중막을 포함하는 미세분무발생장치.
- 제 14항에 있어서,
상기 미세분무발생부는 압전소자인 다공성 이중막을 포함하는 미세분무발생장치. - 제 14항에 있어서,
상기 미세분무 발생치는 가습기 또는 네블라이저(Neubulizer)중 어느 하나인 것인 미세분무발생장치. - 미세기공성 제 1채널을 포함하는 금속형 다공성 제 1막을 제조하는 1 단계; 및
미세기공성 제 2 채널을 포함하는 다공성 제 2막을 제조하는 2 단계를 포함하는 다공성 이중막의 제조방법. - 제 17항에 있어서,
상기 1단계는 금속판의 탈지 및 연마하는 단계인 다공성 이중막의 제조방법. - 제 18항에 있어서,
상기 탈지 및 연마하는 단계에 후속적으로 전기 화학적 1차 양극 산화시키는 단계를 포함하는 다공성 이중막의 제조방법. - 제 19항에 있어서,
상기 1차 양극 산화시키는 단계에 후속적으로 전기 화학적 2차 양극 산화시키는 단계를 포함하는 다공성 이중막의 제조방법. - 제 17항에 있어서,
상기 2단계는 세라믹을 전기 화학적 1차 양극 산화시키는 단계를 포함하는 다공성 이중막의 제조방법. - 제 17항에 있어서,
상기 2단계는 트랙 에칭 방법을 통해 미세기공성 제 2 채널을 포함하는 폴리머형 다공성막을 제조하는 단계를 포함하는 다공성 이중막의 제조방법. - 제 17항에 있어서,
상기 금속은 알루미늄, 알루미늄 합금, 마그네슘, 니켈 및 티타늄 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 다공성 이중막의 제조방법. - 제 19항 내지 제 21항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 금속판의 전기화학적 양극 산화 단계의 산은 황산, 옥살산 및 인산 중에서 어느 하나로 선택되는 것을 특징으로 하는 다공성 이중막의 제조방법. - 제 17항에 있어서,
상기 미세기공성 제 1채널을 포함하는 금속형 다공성 제 1막은 0.02 내지 0.4 마이크로미터의 기공크기를 갖는 것인 다공성 이중막의 제조방법. - 제17항에 있어서,
상기 세라믹형 다공성막의 포어 사이즈는 0.1 내지 0.7 마이크로미터인 것인 다공성 이중막의 제조방법. - 제 22항에 있어서,
상기 미세기공성 제 2 채널을 포함하는 폴리머형 다공성막은 폴리에스터, 폴리카보네이트, 재생된 셀룰로오스, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 나이트레이트, 혼합된 셀룰로오스 에스터, 폴리테트라플루오에틸렌, 헥사메틸렌다이아민, 폴리에스터설폰, 및 폴리프로필렌 중에서 어느 하나로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 다공성 이중막의 제조방법. - 제 22항에 있어서,
상기 폴리머형 다공성막의 포어 사이즈는 0.45 내지 5 마이크로미터인 다공성 이중막의 제조방법.
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