KR20170131238A - 기능성 필름을 포함하는 접합 유리 - Google Patents

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KR20170131238A
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쿠라라이 유럽 게엠베하
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  • Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
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Abstract

본 발명은 폴리비닐 아세탈 PA 및 임의로 적어도 하나의 가소제 WA를 함유하는 적어도 하나의 필름 A, 폴리비닐 아세탈 PB 및 적어도 하나의 가소제 WB를 함유하는 적어도 하나의 필름 B 및 폴리머 필름 C가 층간에 있는 두 개의 유리 시트로 이루어진 접합 유리(laminated glass)로서, - 필름 A은 16 중량% 미만의 가소제 WA를 포함하고, - 필름 B는 적어도 16 중량%의 가소제 WB를 포함하고, - 필름 C는 폴리아미드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (PBT), 폴리비닐 알코올 (PVA), 폴리락트산 (PLA), 셀룰로즈 아세테이트 또는 이오노머를 포함하고, 필름 C는 필름 A와 필름 B 사이에 위치함을 특징으로 하는, 접합 유리에 관한 것이다.

Description

기능성 필름을 포함하는 접합 유리{LAMINATED GLASS COMPRISING A FUNCTIONAL FILM}
본 발명은 높거나 낮은 가소제 함량을 지닌, 폴리비닐 아세탈에 기초한 두 개의 필름 사이에 끼어져 있는 작용성화된 폴리머 필름을 포함하는 접합 유리(laminated glass)에 관한 것이다.
라미네이트(laminate)에 얇은, 임의의 작용성화된 폴리머 필름을 임베딩(embedding)시킴으로써 열 차폐와 같은 추가의 특징 또는 개선된 침투 저항(penetration resistance)을 지닌 접합 유리를 제공하는 것이 공지되어 있다. 이를 위해, 얇은 PET 필름이 널리 사용되는데 그 이유는 이들이 높은 탄성 계수 및 우수한 내열성을 지니며, 예를 들어 열-차폐 물질에 의한 스퍼터링(sputtering)에 의해 용이하게 작용성화될 수 있기 때문이다.
열-차폐 성질을 갖는 접합 유리 시트를 생산하기 위해, IR-흡수 또는 IR-반사 방식으로 코팅된 얇은 PET 필름이 복수의 가소제-함유 폴리비닐 아세탈 층 사이에 임베딩된다. 이러한 시스템은 PET가 유리 표면 상에서 직접 용융될 수 없기 때문에 적어도 3 개의 필름 층(1 x 작용성화된 PET, 2 x PVB 필름)이 항상 사용되어야 한다는 단점을 갖는다. 이 기술은 예를 들어 US2011/00767473에 개시되어 있다. 그러나, 작용성화된 얇은 PET 필름은 유리에 부착하지 않으며, 이에 따라 두 개의 접착 층 사이에 임베딩될 필요가 있다. 이러한 샌드위치(sandwich)는 취급하기가 어려우며, 표준 접착 층이 사용되는 경우, 상당히 두껍다.
이에 대한 대안으로서, WO 2005/059013 A1는 특수 프린팅 잉크로 PVB 필름을 프린팅함으로써 열-흡수 나노입자를 적용하는 것을 제안하고 있다. 그러나, 유리 표면에 대한 필름의 접착 성질이 프린팅으로 인해 악영향을 받을 수 있다.
라미네이션 공정(lamination process)에서 어려움 없이 공기를 제거하기 위해 PVB 필름이 거친 표면을 가져야 한다는 사실로 인해, 이에 적용되는 얇은 PET 필름은 유리 표면에 의한 가압 후 광학적으로 불균일하게 될 가능성이 있다. 또한, 두꺼운 가소화된 필름 웹의 프린팅은 어려운데, 그 이유는 이러한 필름은 풀릴 때 늘어나고, 이후 다시 수축될 수 있기 때문이다.
그러므로, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 자동차 또는 건축용 창문에 필요한 라미네이팅된 글레이징(laminated glazing)의 필요한 안전성 및 두께 성질을 희생시키지 않으면서 임의의 작용성화된 폴리머 필름을 포함하는 중간 층 필름을 제공하는 것이다.
예를 들어 PET로부터 생성된 폴리머 필름은 유리하게는 소량의 가소제를 지니거나 가소제를 함유하지 않는 폴리비닐 아세탈에 기초한 얇은 필름과 결합될 수 있고, 이들 필름은 접합 유리 라미네이트에 대한 전형적인 제조 방법으로 유리 표면 중 하나에 직접 용융될 수 있는 것으로 나타났다.
이에 따라, 접합 유리 라미네이트의 일반적으로 요구되는 안전성이 가소제-함유 폴리비닐 아세탈로 형성된 적어도 하나의 층과의 결합으로 얻어질 수 있다.
도 1 및 2는 본 발명에 따른 구체예를 나타낸다.
그러므로, 본 발명은 폴리비닐 아세탈 PA 및 임의로 적어도 하나의 가소제 WA를 함유하는 적어도 하나의 필름 A, 폴리비닐 아세탈 PB 및 적어도 하나의 가소제 WB를 함유하는 적어도 하나의 필름 B 및 폴리머 필름 C가 층간에 있는 두 개의 유리 시트로 이루어진 접합 유리로서,
- 필름 A는 16 중량% 미만의 가소제 WA를 포함하고,
- 필름 B는 적어도 16 중량%의 가소제 WB를 포함하고,
- 필름 C는 폴리아미드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (PBT), 폴리비닐 알코올 (PVA), 폴리락트산 (PLA), 셀룰로즈 아세테이트 또는 이오노머를 포함하고, 필름 C는 필름 A와 필름 B 사이에 위치함을 특징으로 하는 접합 유리에 관한 것이다.
필름 C의 두께는 10 - 1000 ㎛, 바람직하게는 20 - 500 ㎛, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ - 200 ㎛, 및 가장 바람직하게는 40 ㎛ - 150 ㎛의 범위가 바람직하다. 필름 A의 두께는 10 - 150 ㎛, 바람직하게는 20 - 120 ㎛이다.
본 발명의 바람직한 구체예에서, 10% 연신률에서 필름 C의 인장 응력(tensile stress)은 DIN EN ISO 527-1/527-3 (23℃/30% RH)에 따라 측정되는 경우 10% 연신률에서 필름 B의 인장 응력의 적어도 100%, 바람직하게는 필름 B의 150%, 및 가장 바람직하게는 200%이다. 이 구체예는 증진된 침투 저항을 갖는 접합 유리를 제공하였다.
또 다른 구체예에서, 필름 C는 열-차폐 기능을 갖는다. 용어"열-차폐 기능"은 하기와 같이 측정된 감소된 총 일사 투과율(Total solar transmittance)(TTS)을 갖는 필름을 나타낸다:
TTS (베이스 필름으로서 필름 C) - TTS (열-차폐 성질을 갖는 필름 C)
Figure pat00001
10%,
Figure pat00002
12.5%,
Figure pat00003
15%,
Figure pat00004
17.5% 또는
Figure pat00005
20%.
총 일사 투과율(TTS)은 2 x 2.1 mm 투명 유리(예를 들어 Planilux™) 및 필름 C가 열-차폐 기능을 갖는 라미네이트와 비교하여 각각이 열-차폐 기능이 없는 필름으로서 필름 C 및 A와 함께, 필름 B로서 표준 자동차 필름(예를 들어 TROSIFOL VG R10 0.76)으로 이루어진 시험 라미네이트에서 ISO 13837:2008 (v = 14 m/s; 값 %)에 따라 측정된다.
또한, 열-차폐 기능을 갖는 필름 C는 높은 비의 열-차폐 유효성에 대한 광투과율(light transmission)(TL, EN 410; 2011에 따라 측정됨, 값 %)에 의해 규정될 수 있다. 본 발명에 따라 사용되는 열-차폐 필름 C는 바람직하게는 1.2 초과 또는 1.25 초과 또는 1.30 초과 또는 1.35 초과 또는 1.40 초과 또는 1.45 초과의 TL/TTS의 지수를 갖는다.
필름 C의 열-차폐 기능은 예를 들어 은, 금, 인듐, 알루미늄 또는 로듐을 함유하는 금속 코팅에 의해 제공될 수 있다. 코팅은 1-500 nm의 두께를 가질 수 있고, 예를 들어 화학적 증기 분해 방법(chemical vapour decomposition method)에 의해 적용될 수 있다. 이러한 열-차폐 필름의 우수한 상업적 예는 열 방사를 반사시키지만 비교적 높은 광 투과율을 유지하는 상이한 종류의 금속 코팅을 지닌 PET 기재 필름으로 이루어진 EASTMAN의 XIR® SOLAR CONTROL 필름이다.
또 다른 구체예에서, 필름 C는 열-차폐 입자, 예를 들어 ITO, ATO, AZO, IZO, 아연 안티모네이트, 주석-도핑된 아연 옥사이드, 실리콘-도핑된 아연 옥사이드, 갈륨-옥사이드 아연 옥사이드, 텅스테이트, 예컨대 LiWO3, NaWO3, CsWO3, 란타넘 헥사보라이드 또는 세륨 헥사보라이드를 함유할 수 있다.
추가의 구체예에서, 필름 A 및/또는 B는 상기 언급된 열 차폐 입자를 함유할 수 있다. 필름 A 및/또는 B의 열-차폐 성질은 필름 C의 열-차폐 기능에 추가하여 또는 별도로 제공될 수 있다.
열-차폐 입자는 바람직하게는 5 내지 500 nm의 평균 직경을 갖는다. 필름 A, B 및/또는 C에서 또는 이에 대한 열-차폐 입자의 비율은 1-20 중량%, 바람직하게는 2-10 중량%일 수 있다. 필름 B에서 또는 이에 대한 열-차폐 입자의 비율은 0.05 - 2 중량%, 바람직하게는 0.2 - 1 중량%일 수 있다.
필름 A 및/또는 C는 전기적으로 전도성인 구조, 예컨대, 가열 와이어(heating wire), 안테나 또는 그 밖의 광학 기능을 갖는 층들을 포함하거나 장식적으로 프린팅될 수 있다. 필름 C가 금속화되는 경우, 이러한 코팅은 또한 저항성 히터로서 사용될 수 있다.
필름 A 및 B는 층들의 라미네이션 전 시작 상태에서, 그리고 또한 접합 유리 라미네이트에 위치한 중간 층 스택(stack)에, 단일 가소제 뿐만 아니라, 둘 모두 상이하거나 동일한 조성의 가소제의 혼합물을 함유할 수 있다. 용어 "상이한 조성"은 혼합물 중 가소제의 유형 및 이의 비율 둘 모두를 나타낸다. 필름 C가 필름 B와 필름 A 사이에 끼어 있는 유리 라미네이트의 영역에서, 필름 A와 B 사이에서 가소제의 이동은 가능하지 않거나 단지 매우 느리다. 필름 C가 없는 유리 라미네이트의 영역(예를 들어, 라미네이팅된(laminated) 에지에서 컷-아웃(cut-out)되거나 백-컷(back-cut)된 영역)에서, 필름 A 및 필름 B는 바람직하게는 최종 라미네이트에 동일한 가소제 WA 및 WB를 갖는다.
본 발명에 따라 사용되는 가소제-함유 필름 B는 적어도 16 중량%, 예컨대16.1 - 36.0 중량%, 바람직하게는 22.0 - 32.0 중량%, 및 특히 26.0 - 30.0 중량%의 가소제를 함유한다.
본 발명에 따라 사용되는 필름 A는 16 중량% 미만(예컨대 15.9 중량%), 12 중량% 미만, 8 중량% 미만, 6 중량% 미만, 4 중량% 미만, 3 중량% 미만, 2 중량% 미만, 1 중량% 미만의 가소제를 함유하거나 심지어 가소제를 함유하지 않을 수 있다(0.0 중량%). 가소제 함량이 낮은 필름 A는 바람직하게는 0.0 - 8 중량%의 가소제를 함유한다.
본 발명에 따른 방법에서, 필름 A는 필름 또는 필름들 B의 두께의 20 % 이하, 바람직하게는 15 %, 및 바람직하게는 10 % 이하의 두께를 갖는다.
필름 A의 두께는 10 - 150 ㎛, 바람직하게는 20 - 120 ㎛, 바람직하게는 30 - 100 ㎛, 바람직하게는 40 - 80 ㎛ 및 가장 바람직하게는 50 - 70 ㎛이다.
필름 A는 필름 B (예를 들어 압출된)로부터 별도로 제조되며, 가소제를 전혀 지니지 않거나 작은 비율의 가소제를 지닌다. 필름 A가 열-차폐 입자를 지니는 경우, 열-차폐 입자의 분산은 이러한 낮은 가소제 함량에 의해 악영향을 받지 않는다.
필름 B의 두께는 450 - 2500 ㎛, 바람직하게는 600 - 1000 ㎛, 바람직하게는 700 - 900 ㎛이다. 복수의 필름 B를 사용하는 경우, 이의 총 두께에 대해서도 마찬가지이다. 필름 B가 샌드위치의 생성 전에 신장되고/거나 추가적으로 구부러진 형태로 스크린(예를 들어 앞유리(windscreen))의 형상으로 조정되는 경우, 라미네이션 순간의 특정 두께는 한번 더 최대 20% 감소할 수 있다.
적어도 하나의 얇은 필름 A는 유리 라미네이트의 내측 유리 표면에 대해 배향되는 반면, 적어도 하나의 필름 C는 본 발명에 따른 유리 라미네이트에서 필름 A와 필름 B 사이에서 캡슐화된다. 또한, 필름 A를 유리 표면 둘 모두에 적용하는 것이 가능함으로써 유리/필름 A/필름 C/필름 B/필름 C/필름 A/유리와 같은 층 순서를 갖는 접합 유리가 제공된다. 여기서, 필름 A 및 C의 장식은 동일하거나 상이할 수 있다.
자동차용 글레이징(glazing)의 경우, 접합 유리 라미네이트의 에지를 실런트(sealant)로 실링(sealing)하는 것은 미적 및 안전성 상의 이유로 바람직하지 않다. 이는 서로 다른 층들의 분리(박리) 또는 라미네이트의 에지까지 도달하는 IR-흡수층의 부식 또는 화학적 변형과 같은 이러한 글레이징의 에지 결함의 형성에 대한 민감성을 촉진시킨다.
본 발명에 따른 방법에서, 필름 C는 맞춤 절단되고, 접합 유리 라미네이트 모든 곳에서 라미네이트의 에지까지 도달하지 않도록 배치될 수 있다. 특히 필름 C는 에지 영역에서 적어도 하나의 유리 시트와 비교하여 적어도 1mm 만큼 더 작을 수 있음으로써 이러한 에지 영역에서 필름 A 및 필름 B는 서로, 그리고 적어도 하나의 유리 시트와 직접 접촉한다.
또 다른 구체예에서, 필름 A 및 C 둘 모두가 필름 B 및 적어도 하나의 유리 시트와 비교하여 적어도 1 mm 만큼 더 작음으로써 라미네이트의 주변이 오로지 필름 B에 의해 실링되며, 이 경우 필름 B는 이러한 에지 영역에서 내측 유리 표면 둘 모두에 접촉한다.
추가로, 얇은 필름 C는 유리/필름 샌드위치에 삽입되기 전에 천공될 수 있음으로써, 개구, 예컨대 통로, 홀(hole) 또는 슬릿(slit)을 어떠한 기하학적 패턴으로 가질 수 있다.
이에 따라 필름 C는 적어도 하나의 개구를 가질 수 있음으로써, 이러한 개구에 의해 필름 B 및 필름 A는 서로 직접 접촉한다. 특히, 이에 따라 개구는 그 뒤의 센서 요소, 광학 요소 및/또는 안테나 요소의 기능이 달리 예를 들어 금속 열-차폐 층에 의해 방해받지 않는 접합 유리의 지점에서 얻어질 수 있다.
필름 C는 라미네이트에서 접합 유리의 모든 곳에서 라미네이트의 모든 에지에 도달하지 않도록 하는 크기를 갖고 위치할 수 있다. 특히, 상기 필름은 유리 시트 및/ 필름 B 및/또는 필름 A 보다 더 작을 수 있다.
예를 들어, 필름 A 및 B는 유리 시트와 동일한 크기를 가질 수 있고, 필름 C는 라미네이트 주변에서 필름 A와 필름 B 간의 직접 접촉을 야기하는 보다 작은 크기를 갖는다. 또 다른 구체예에서, 필름 A 및 C는 동일한 크기를 갖지만, 필름 B보다 작은 크기를 가짐으로써 유리 시트 둘 모두가 라미네이트의 주변에서 필름 B와 직접 접촉하게 하고, 필름 A 및 C를 캡슐화시킨다. 이들 변형예가 도 1 및 도 2에 도시된다.
또 다른 구체예에서, 필름 C는 필름 A 및 B와 동일한 크기(즉 100%), 또는 최종 접합 유리의 표면적의, 또는 라미네이트에서 필름 A 및 B의 99%, 95%, 90%, 80%, 60%, 50% 미만, 바람직하게는 40%, 30%, 20%, 15% 미만의 크기를 가질 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 필름 A 및 B는 폴리비닐 알코올 또는 에틸렌비닐 알코올 코폴리머의 아세탈화(acetalisation)에 의해 생성되는 폴리비닐 아세탈을 함유한다.
상기 필름은 각각이 상이한 폴리비닐 알코올 함량, 아세탈화도, 잔여 아세테이트 함량, 에틸렌 비율, 분자량 및/또는 아세탈기의 알데하이드의 상이한 사슬 길이를 갖는 폴리비닐 아세탈을 함유할 수 있다.
특히, 폴리비닐 아세탈의 제조에 사용되는 알데하이드 또는 케토 화합물은 2 내지 10개의 탄소 원자를 함유하는 선형 또는 분지형(즉, 말하자면 "n" 또는 "이소" 타입)일 수 있으며, 이것이 상응하는 선형 또는 분지형 아세탈기를 유도한다. 이에 따라, 폴리비닐 아세탈은 "폴리비닐 (이소)아세탈" 또는 "폴리비닐(n)아세탈"로서 지칭된다.
본 발명에 따라 사용되는 폴리비닐(n)아세탈은 특히 적어도 하나의 폴리비닐 알코올과 2 내지 10 개의 탄소 원자를 함유하는 하나 이상의 지방족 비분지형 케토-화합물의 반응으로부터 형성된다. 이를 위해, n-부티르알데하이드가 바람직하게사용된다.
필름 A 또는 B의 폴리비닐 아세탈을 제조하기 위해 사용되는 폴리비닐 알코올 또는 에틸렌비닐 알코올 코폴리머는 상이한 중합도 또는 가수분해도를 갖는, 동일하거나 상이한, 폴리비닐 알코올 또는 에틸렌비닐 알코올 코폴리머의 순수한 것이거나 혼합물일 수 있다.
필름 A 또는 B의 폴리비닐 아세탈의 폴리비닐 아세테이트 함량은 적절한 정도로 비누화된 폴리비닐 알코올 또는 에틸렌비닐 알코올 코폴리머를 사용함으로써 설정될 수 있다. 폴리비닐 아세탈의 극성은 폴리비닐 아세테이트 함량에 의해 영향받으며, 이로써, 각 층의 가소제 상용성(compatibility) 및 기계적 강도가 또한 변한다. 또한, 폴리비닐 알코올 또는 에틸렌비닐 알코올 코폴리머를 다수의 알데하이드 또는 케토 화합물의 혼합물로 아세탈화를 수행하는 것이 가능하다.
필름 A 또는 B은 바람직하게는 동일하게 또는 상이하게, 층들을 기준으로 하여 0.1 내지 20 mol %, 바람직하게는 0.5 내지 3 mol %, 또는 5 내지 8 mol %의 폴리비닐 아세테이트 기의 비율을 갖는 폴리비닐 아세탈을 함유한다.
시작 상태에서 보다 낮은 가소제 함량을 지닌 필름 A의 사용되는 폴리비닐 아세탈 PA의 폴리비닐 알코올 함량은 6 - 26 중량%, 8 - 24 중량%, 10 - 22 중량%, 12 - 21 중량%, 14 - 20 중량%, 16 - 19 중량% 및 바람직하게는 16 내지 21 중량% 또는 10 - 16 중량%일 수 있다.
시작 상태에서 가소제가 보다 풍부한 필름 B의 사용되는 폴리비닐 아세탈 PB의 폴리비닐 알코올 함량은 14 - 26 중량%, 16 - 24 중량%, 17 - 23 중량% 및 바람직하게는 18 내지 21 중량%일 수 있다.
필름 A 또는 B은 바람직하게는 가교되지 않은 폴리비닐 아세탈을 함유한다. 또한, 가교된 폴리비닐 아세탈도 가능하다. 폴리비닐 아세탈을 가교하는 방법이 예를 들어, EP 1527107 B1 및 WO 2004/063231 A1 (카복실 기를 함유하는 폴리비닐 아세탈의 열적 자기-가교(thermal self-cross-linking)), EP 1606325 A1(폴리알데하이드로 가교되는 폴리비닐 아세탈) 및 WO 03/020776 A1(글리옥실산으로 가교되는 폴리비닐 아세탈)에 기술되어 있다.
본 발명에 따라 사용되는 필름 A 및/또는 B는 가소제로서, 하기 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물을 함유할 수 있다:
- 다가 지방족 또는 방향족 산의 에스테르, 예를 들어 디알킬 아디페이트, 예컨대 디헥실 아디페이트, 디옥틸 아디페이트, 헥실 사이클로헥실 아디페이트, 헵틸 아디페이트과 노닐 아디페이트의 혼합물, 디이소노닐 아디페이트, 헵틸 노닐 아디페이트, 및 지환족 에스테르 알코올 또는 에테르 화합물을 함유하는 에스테르 알코올과의 아디프산의 에스테르, 디알킬 세바케이트, 예컨대 디부틸 세바케이트, 및 또한 지환족 에스테르 알코올 또는 에테르 화합물을 함유하는 에스테르 알코올과의 세바스산의 에스테르, 프탈산의 에스테르, 예컨대 부틸 벤질 프탈레이트 또는 비스-2-부톡시에틸 프탈레이트
- 다가 지방족 또는 방향족 알코올의 에스테르 또는 에테르 또는 하나 이상의 비분지형 또는 분지형 지방족 또는 방향족 치환기를 갖는 에테르 또는 올리고 에테르 글리콜, 예를 들어 글리세롤의 에스테르, 선형 또는 분지형 지방족 또는 지환족 카복실산을 갖는 디글리콜, 트리글리콜 또는 테트라글리콜(후자의 군의 예로는 디에틸렌글리콜-비스-(2-에틸 헥사노에이트), 트리에틸렌글리콜-비스-(2-에틸 헥사노에이트), 트리에틸렌글리콜-비스-(2-에틸 부타노에이트), 테트라에틸렌글리콜-비스-n-헵타노에이트, 트리에틸렌글리콜-비스-n-헵타노에이트, 트리에틸렌글리콜-비스-n-헥사노에이트, 테트라에틸렌글리콜 디메틸 에테르 및/또는 디프로필렌 글리콜 벤조에이트를 포함함)
- 지방족 또는 방향족 에스테르 알코올을 갖는 포스페이트, 예컨대 트리스(2-에틸헥실)포스페이트 (TOF), 트리에틸 포스페이트, 디페닐-2-에틸헥실 포스페이트, 및/또는 트리크레실 포스페이트
- 시트르산, 석신산 및/또는 푸마르산의 에스테르.
정의에 의하면, 가소제는 높은 비점을 갖는 유기 액체이다. 이러한 이유로, 120℃ 초과의 비점을 갖는 추가의 타입의 유기 액체가 또한 가소제로서 사용될 수 있다.
가소제 WA가 시작 상태에서 필름 A에 존재하는 변형예에서 필름 A 및 또한 필름 B는 특히 바람직하게는 가소제로서 1,2-사이클로헥산 디카복실산 디이소노닐 에스테르 (DINCH) 또는 트리에틸렌글리콜-비스-2-에틸 헥사노에이트 (3GO 또는 3G8)를 함유한다.
또한, 필름 A 및 B는 추가의 첨가제, 예컨대, 잔류량의 물, UV 흡수제, 산화방지제, 접착 조절제, 형광 증백제(optical brightener) 또는 형광 첨가제(fluorescent additive), 안정화제, 착색제, 가공 보조제, 유기 나노입자, 발열성 규산(pyrogenic silicic acid) 및/또는 표면 활성 물질을 함유할 수 있다. 특히, 필름 B는 접착 조절제로서 0.001 내지 0.1 중량%의 카복실산의 알칼리 염 및/또는 알칼리 토류 염을 포함할 수 있다.
필름 C의 열-차폐 층에서 부식을 피하기 위해, 필름 A는 바람직하게는 150 ppm 미만의 클로라이드 이온 및/또는 니트레이트 이온 및/또는 설페이트 이온을 포함한다.
이에 따라 필름 A의 클로라이드 함량은 150 ppm 미만, 바람직하게는 100 ppm 미만, 및 특히 50 ppm 미만일 수 있다. 이상적인 경우, 필름 A의 니트레이트 함량은 10 ppm 미만 또는 심지어 0 ppm이다.
필름 A의 니트레이트 함량은 임의로 150 ppm 미만, 바람직하게는 100 ppm 미만, 및 특히 50 ppm 미만일 수 있다. 이상적인 경우에, 필름 A의 니트레이트 함량은 10 ppm 미만 또는 심지어 0 ppm이다.
다시 임의로, 필름 A의 설페이트 함량은 150 ppm 미만, 바람직하게는 100 ppm 미만, 및 특히 50 ppm 미만일 수 있다. 이상적인 경우에, 필름 A의 설페이트 함량은 10 ppm 미만 또는 심지어 0 ppm이다.
필름 A는 추가로 0 ppm 초과의 마그네슘 이온을 포함할 수 있다. 마그네슘함량은 바람직하게는 5 ppm 초과, 특히 바람직하게는 10 ppm, 특히 5 - 20 ppm이다.
필름 C에서 주름을 피하기 위해, 필름 A 및 B는 열수축율이 낮아야 한다. 바람직하게는, 필름 A 및 B는 이들이 60℃에서 1시간 이내에 25% 미만, 더욱 바람직하게는 15% 미만, 또는 10% 미만, 및 특히 바람직하게는 5% 미만의 기계 방향(압출 방향)으로의 열수축율을 나타내는 방식으로 제조된다. 특정 온도에서 수축율 측정을 위해, 표시된 압출 방향을 갖는 필름 A 또는 B의 10 x 10 cm 조각을 고운 모래로 분말화된 플랫 트레이(flat tray)(표면 상에 달라붙지 않고 자유롭게 움직이게 하기 위해) 상에 올려 60℃로 설정된 오븐 내에 넣고, 1시간 동안 유지시켰다. 최종 길이를 초기 길이(10 cm)와 비교하였다.
또 다른 구체예에서, 필름 A는 필름 B보다 더 높은 유리 온도 Tg (DSC에 의해 측정됨)를 갖는다. 따라서, 필름 A의 유리 온도 Tg (DSC에 의해 측정됨)는 필름 B의 유리 온도 Tg (DSC에 의해 측정됨) 보다 5℃ 초과, 10℃ 초과 또는 15℃ 초과로 더 높다.
바람직하게는, 필름 A는 25℃ 초과, 30℃ 초과, 또는 40℃ 초과, 및 가장 바람직하게는 50℃ 초과의 유리 온도 Tg (DSC에 의해 측정됨)를 갖는다.
본 발명은 또한 기술된 열-차폐 접합 유리 라미네이트를 제조하는 방법으로서, 필름 A 및 필름 C가 예비-라미네이팅되고, 유리 시트 상에 배치된 후 적어도 하나의 필름 B에 의해 덮히고, 이후 제2 유리 시트가 적용되는 방법에 관한 것이다. 더욱 특히, 필름 A 및 C는 적합한 캘린더링 장치로 동시-라미네이팅되고, 감겨지고, 롤로서 중간에 저장될 수 있다. 이후, 이러한 중간 이중-라미네이팅된 필름(intermediate bi-lam film)은 두겹의 유리 및 필름 B과 결합되어 본 발명에 따른 라미네이트를 얻을 수 있다. 필름 A 및 필름 C로부터 이러한 예비-라미네이트를 생성하고, 필름 C가 그 표면 중 하나 상에 기능성 코팅을 갖는 지닐 경우, 필름 A는 필름 C의 이러한 코팅된 면 상에 부착되는 것이 매우 바람직하다.
본 발명에 따르면 먼저 필름 A 및 필름 C로 구성된 듀플렛(duplet)을 유리 시트 상으로 증가된 온도에 의해 전체 면적에 대해 또는 국부적으로 용융시킨 후, 이를 필름 B로 덮는 것이 가능하다. 대안적으로, 필름 A 및 필름 C로부터의 듀플렛 및 필름 B가 두 개의 유리 시트 사이에 공동 배치되고, 증가된 온도에서 용융될 수 있다.
접합 유리를 제조하기 위한 라미네이션 단계는 바람직하게는 필름 A, 필름 C 및 필름 B가 두 개의 유리 시트 사이에 배치되고, 이에 따라 제조된 층형성된 몸체가 증가되거나 감소된 압력 및 증가된 온도 하에서 압착되어 라미네이트를 형성하도록 수행된다.
층형성된 몸체를 라미네이팅시키기 위해, 당업자에게 익숙한 방법이 예비-라미네이트의 사전 제조가 있거나 없이 사용될 수 있다.
오토클레이브 공정(autoclave process)으로 알려져 있는 공정이 대략 2시간에 걸쳐 대략 10 내지 15 bar의 증가된 압력 및 100 내지 145℃의 온도로 수행된다. 예를 들어 EP 1 235 683 B1에 따른 진공 백(vacuum bag) 또는 진공 링 방법(vacuum ring method)은 대략 200 mbar 및 130 내지 145℃에서 작용한다.
또한, 진공 라미네이터(vacuum laminator)로서 알려져 있는 것이 사용될 수 있다. 이들은 가열되고, 배기될 수 있는 챔버로 구성되며, 챔버에서 라미네이팅된 글레이징이 30-60분 내로 라미네이팅될 수 있다. 0.01 내지 300 mbar의 감소된 압력 및 100 내지 200℃, 특히 130 - 160℃의 온도는 실제로 그것들의 가치를 입증하였다.
가장 간단한 경우에서, 접합 유리 라미네이트를 제조하기 위해, 필름 A 및 필름 C 또는 필름 B가 먼저 유리 시트 상에 배치되고, 추가의 필름 B 또는 필름 C 및 A가 동시에 또는 후속하여 배치된다. 이후, 제2 유리 시트가 적용되고, 유리 필름 라미네이트가 제조된다. 이후, 과잉 공기는 당업자들에게 공지되어 있는 어떠한 예비-라미네이션 방법의 도움으로 제거될 수 있다. 여기서, 층들은 또한 먼저 서로, 그리고 유리에 가볍게 미리 접착제로 라미네이팅된다.
이후, 유리 필름 라미네이트는 오토클레이브 공정에 주어질 수 있다. 필름 A 및 필름 C으로 구성된 이전에 제조된 듀플렛은 바람직하게는 제1 유리 시트 상에 배치되고, 제2 유리 시트가 적용되기 전에 보다 두꺼운 필름 B로 덮힌다. 이 방법은 다수의 가능한, 그리고 실제로 실시가능한 변형예로 수행될 수 있다. 예를 들어, 필름 A 및 C로 구성된 듀플렛은 적합한 폭의 롤로부터 용이하게 제거되고, 필름 B는 제조되어야 하는 접합 유리의 크기로 사전에 맞춤-절단된다. 이는 특히 앞유리 및 그 밖의 자동차 글레이징 부분의 경우에 유리하다. 이 경우에, 맞춤 절단되기 전에 보다 두꺼운 필름 B를 추가로 계속해서 신장시키는 것이 특히 유리하다. 이는 필름을 보다 경제적으로 사용되게 하거나, 필름 B가 색조가 있는 경우에 대해 그것의 곡률(curvature)을 상부 시트 에지에 맞추는 것을 가능하게 한다.
본 발명에 따라 접합 유리를 제조하기 위한 상기 기술된 방식에서, 필름 A (유리 표면 및 필름 C와 접촉), 필름 C (필름 A과 필름 C 사이에서 캡슐화됨) 및 필름 B (필름 C 및 적어도 하나의 유리 표면과 접촉)의 상대적인 순서를 준수하는 것이 중요하다.
특히 앞유리를 제조하기 위한 자동차 분야에서, 상부 영역에서 음영 밴드(shade band)로서 알려진 것을 지닌 필름이 종종 사용된다. 이를 위해, 필름 A 및 B의 상부가 적합하게 착색된 폴리머 용융물과 동시-압출될 수 있거나, 필름 A 및 B 중 하나의 다층 시스템의 일부 영역에 상이한 색채가 존재할 수 있다. 본 발명에서, 이는 필름 A 및 B 중 적어도 하나의 완전 또는 부분 착색에 의해 달성될 수 있다.
본 발명에 따르면, 필름 B는 이에 따라 특히 공정 단계 전에 미리 앞유리의 기하형태로 맞춰 조절된 색조를 가질 수 있다.
또한, 필름 B는 웨지-형상 두께의 프로파일을 갖는 것이 가능하다. 본 발명에 따른 접합 유리 라미네이트는 심지어 필름 A의 평행면 두께의 프로파일과 함께 웨지-형상 두께의 프로파일을 얻으며, HUD 디스플레이를 위해 자동차 앞유리에 사용될 수 있다.
가장 간단한 경우에서, 필름 B는 음영 밴드가 있거나 없고, 웨지-형상 두께의 프로파일이 있거나 없는 상업적으로 입수가능한 PVB 필름이다. IR 보호를 위해 그 안에 분산된 나노입자를 지닌 필름 B는 또한 착색 필름으로서 사용될 수 있다. 물론, 필름 B는 또한 음향 기능을 갖는 필름일 수 있고, 이에 따라 추가로 개선되는 방음 성질이 필름 A와의 조합에 의해 얻어진다. 물론, 필름 B가 이미 또한 다수의 언급된 기능을 결합시킬 수 있다.
얇은 필름 A는 일반적으로 캐스트-필름 라인(cast-film line)의 사용으로 압출에 의해, 또는 블로운 필름(blown film)의 형태로 제조된다. 여기서, 표면 거칠기는 또한 제어된 용융 균열(melt fracture)에 의해 또는 추가적으로 구조화된 냉각 롤의 사용에 의한 캐스트-필름 방법으로 얻어질 수 있다.
또한, 이미 제조된 필름은 적어도 하나의 실린더 쌍 사이에서의 엠보싱 공정에 의해 규칙적인 비확율적(non-stochastic) 거칠기로 엠보싱될 수 있다. 본 발명에 따라 사용되는 필름은 바람직하게는 0 내지 25 ㎛의 거칠기 Rz, 바람직하게는 1 내지 20 ㎛의 Rz, 특히 바람직하게는 3 내지 15 ㎛의 Rz 및 특히 4 내지 12 ㎛의 Rz를 갖는 단면 표면 구조를 갖는다. 특히 유리 시트와 접촉하게 되는 필름 A의 면이 그 두께의 20% 이하가 표면 거칠기 Rz를 가질 경우가 바람직하다. 열-차폐 코팅이 제공된 표면은 바람직하게는 코팅의 적용 전에 특히 낮은 표면 거칠기를 갖는다. 특히, 여기서 거칠기 파라미터 Ra는 3 ㎛ 미만이고, Rz는 5 ㎛ 미만이다.

Claims (14)

  1. 폴리비닐 아세탈 PA 및 임의로 적어도 하나의 가소제 WA를 함유하는 적어도 하나의 필름 A, 폴리비닐 아세탈 PB 및 적어도 하나의 가소제 WB를 함유하는 적어도 하나의 필름 B 및 폴리머 필름 C가 층간에 있는 두 개의 유리 시트로 이루어진 접합 유리(laminated glass)로서,
    - 필름 A는 16 중량% 미만의 가소제 WA를 포함하고,
    - 필름 B는 적어도 16 중량%의 가소제 WB를 포함하고,
    - 필름 C는 폴리아미드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (PBT), 폴리비닐 알코올 (PVA), 폴리락트산 (PLA), 셀룰로즈 아세테이트 또는 이오노머를 포함하고,
    필름 C는 필름 A와 필름 B 사이에 위치함을 특징으로 하는, 접합 유리.
  2. 제1항에 있어서, 10% 연신률에서 필름 C의 인장 응력(tensile stress)이 10% 연신률에서 필름 B의 인장 응력의 적어도 100%임을 특징으로 하는, 접합 유리.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 필름 C에 열-차폐 기능이 제공됨을 특징으로 하는, 접합 유리.
  4. 제3항에 있어서, 필름 C에 금속성 열-차폐 코팅이 제공됨을 특징으로 하는, 접합 유리.
  5. 제3항에 있어서, 필름 C가 열-차폐 입자를 포함함을 특징으로 하는, 접합 유리.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 필름 A 및/또는 B 및/또는 필름 C가 열-차폐 입자를 포함함을 특징으로 하는, 접합 유리.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 필름 A가 6 내지 26 중량%의 비닐 알코올 기의 비율을 갖는 폴리비닐 아세탈 PA를 포함하고, 필름 B가 14 내지 26 중량%의 비닐 알코올 기의 비율을 갖는 폴리비닐 아세탈 PB를 포함함을 특징으로 하는, 접합 유리.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 필름 B가 0.001 내지 0.1 중량%의 카복실산의 알칼리 및/또는 알칼리 토류 염을 포함함을 특징으로 하는, 접합 유리.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 필름 C가 필름 B보다 더 작은 표면적을 가짐을 특징으로 하는, 접합 유리.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 필름 C가 적어도 하나의 개구를 가짐으로써, 이러한 개구에 의해 필름 B가 필름 A와 직접 접촉함을 특징으로 하는, 접합 유리.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 필름 B가 웨지-형상(wedge-shaped) 두께의 프로파일을 가짐을 특징으로 하는, 접합 유리.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 필름 B가 착색 영역을 가짐을 특징으로 하는, 접합 유리.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 필름 A가 착색 영역을 가짐을 특징으로 하는, 접합 유리.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 필름 A가 150 ppm 미만의 클로라이드 이온 및/또는 니트레이트 이온 및/또는 설페이트 이온을 함유함을 특징으로 하는, 접합 유리.
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