KR20170100804A - 안정화된 푸코잔틴의 나노리포좀 입자의 제조방법 및 동 방법에 의해 제조된 나노리포좀 입자를 함유하는 화장료조성물 - Google Patents

안정화된 푸코잔틴의 나노리포좀 입자의 제조방법 및 동 방법에 의해 제조된 나노리포좀 입자를 함유하는 화장료조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 에탄올에 레시틴, 콜레스테롤, 부틸레이티드 하이드록시톨루엔, 및 토코페닐아세테이트를 함유한 가용화용액에 푸코잔틴을 용해한 제1용액을 이온수에 첨가하여 제2용액을 얻고, 상기 제2용액을 마이크로플루이다이져로 가압하여 나노입자를 제조하는 단계를 포함하는 안정화된 푸코잔틴의 나노리포좀 입자의 제조방법 및 동 방법에 의해 제조된 나노리포좀 입자를 함유하는 화장료조성물을 제공한다.

Description

안정화된 푸코잔틴의 나노리포좀 입자의 제조방법 및 동 방법에 의해 제조된 나노리포좀 입자를 함유하는 화장료조성물{Preparation Method of Stable Fucoxanthin Nanoliposome And Cosmetic Composition Comprising The Same}
본 발명은 안정화된 푸코잔틴의 나노리포좀 입자의 제조방법 및 동 방법에 의해 제조된 나노리포좀 입자를 함유하는 화장료조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 푸코잔틴을 나노리포좀으로 안정화함으로써 이를 식품 혹은 화장료 조성물에 활성성분으로 첨가하여 실온 및 냉장조건하에서도 오랜기간 동안 역가를 유지할 수 있어 고부가가치 제품에 대한 기능성 소재로써 제공할 수 있는 안정화된 푸코잔틴의 나노리포좀 입자의 제조방법 및 동 방법에 의해 제조된 나노리포좀 입자를 함유하는 화장료조성물에 관한 것이다.
최근 해조류에 포함된 성분이 인체 건강에 유익하다는 연구 결과가 보고되고 있다. 특히, 푸코잔틴 성분은 갈조류에서 풍부하게 발견되는 특유의 카로티노이드로, 항비만 효과를 갖고, 그 밖에 피부미백 내지 주름개선활성이 보고되어 화장품과 같은 기능성 제품의 소재로써 제공될 수 있다는 정도만이 알려져 있을 뿐이다.
또한, 푸코잔틴은 종래 갈조류로부터 아세톤 추출법이나 헥세인 추출법으로 추출하여 분리, 정제함으로써 수득할 수 있다고 알려져 있으며, 이와 같이 추출된 푸코잔틴은 실온 및 냉장조건하에서 안정성이 낮아 원하는 정도의 역가가 유지되기 어려운 문제로 인해 분리된 푸코잔틴 그 자체만으로는 화장품을 포함하는 여타 기능성 제품의 제조에 적용하기가 곤란한 문제점이 있다.
이에 본 발명자들은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 그 목적은 푸코잔틴을 나노리포좀화하여 안정화함으로써 이를 식품 혹은 화장료 조성물에 활성성분으로 첨가하여 실온 및 냉장조건하에서도 오랜기간 동안 역가를 유지할 수 있어 고부가가치 제품에 대한 기능성 소재로써 제공할 수 있는 안정화된 푸코잔틴의 나노리포좀 입자의 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기와 같이 푸코잔틴을 나노리포좀 입자로 제형화하여 안정화하고 이를 화장품의 기능성 소재로 첨가한 피부미백 및 주름개선용 화장료 조성물을 제공함에 있다.
상기한 바와 같은 본 발명의 기술적 과제는 다음과 같은 수단에 의해 달성되어진다.
(1) 에탄올에 레시틴, 콜레스테롤, 부틸레이티드 하이드록시톨루엔, 및 토코페닐아세테이트를 함유한 가용화용액에 푸코잔틴을 용해한 제1용액을 이온수에 첨가하여 제2용액을 얻고, 상기 제2용액을 마이크로플루이다이져로 가압하여 나노입자를 제조하는 단계를 포함하는 안정화된 푸코잔틴의 나노리포좀 입자의 제조방법.
(2) 상기 (1)에 있어서,
에탄올에 제1용액의 중량을 기준으로 레시틴 1~5중량%, 콜레스테롤 0.5~5중량%, 부틸레이티드 하이드록시톨루엔 0.05~0.1중량%, 및 토코페닐아세테이트 0.05~0.1중량%를 함유한 가용화용액에 푸코잔틴을 제2용액의 전체중량을 기준으로 10~100ppm가 되도록 용해한 제1용액 40~60 중량%를 60~70℃로 가온하고, 상기 가온한 제1용액을 60~70℃로 가온한 이온수 40~60 중량%에 첨가하여 제2용액을 얻고, 상기 제2용액을 마이크로플루이다이져로 가압하여 나노입자를 제조하는 단계를 포함하는 안정화된 푸코잔틴의 나노리포좀 입자의 제조방법.
(3) 상기 (2)에 있어서,
암모늄 아크릴다이메틸타우레이트를 제2용액의 중량을 기준으로 0.05~0.5중량% 및 메타크릴레이트 중합체를 제2용액의 중량을 기준으로 0.05~0.5중량%를 상기 제2용액에 첨가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 안정화된 푸코잔틴의 나노리포좀 입자의 제조방법.
(4) 상기 (2)에 있어서,
산화티탄 1.0~5.0 중량%를 상기 제2용액에 첨가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 안정화된 푸코잔틴의 나노리포좀 입자의 제조방법.
(5) 상기 (1) 내지 (4) 중 선택된 어느 하나의 방법에 따라 제조된 나노리포좀 입자를 함유하는 피부미백 및 주름개선용 화장료 조성물.
상기와 같이 본 발명에 의하면, 푸코잔틴을 나노리포좀화하여 안정화함으로써 실온 및 냉장조건하에서도 오랜기간 동안 역가를 유지할 수 있어 고부가가치 제품에 대한 기능성 소재로써 제공할 수 있는 안정화된 푸코잔틴의 나노리포좀 입자 및 이를 기능성 소재로 함유하는 피부미백 및 주름개선용 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 안정화된 푸코잔틴의 나노리포좀 입자의 제조공정도이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 안정화된 푸코잔틴의 나노리포좀 입자의 제조방법은 에탄올에 레시틴, 콜레스테롤, 부틸레이티드 하이드록시톨루엔, 및 토코페닐아세테이트를 함유한 가용화용액에 푸코잔틴을 용해한 제1용액을 이온수에 첨가하여 제2용액을 얻고, 상기 제2용액을 마이크로플루이다이져로 가압하여 나노입자를 제조하는 단계를 포함한다.
이하, 본 발명의 내용을 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서는 푸코잔틴의 안정화를 위해 에탄올에 레시틴 및 콜레스테롤을 첨가하여 푸코잔틴을 가용화하고, 안정화를 증진시키기 위해 부틸레이티드 하이드록시톨루엔, 및 토코페닐아세테이트를 상기 에탄올 용액에 첨가하여 제1용액을 제조한다.
푸코잔틴의 가용화를 위해 레시틴은 제1용액의 중량을 기준으로 1~5중량%, 바람직하게는 1~2 중량%, 가장 바람직하게는 1.5중량%를 첨가하며, 콜레스테롤은 제1용액의 중량을 기준으로 0.5~5중량%, 바람직하게는 0.5~0.6 중량%, 가장 바람직하게는 0.5중량%를 첨가한다.
본 발명에서는 푸코잔틴의 안정화를 위해 부틸레이티드 하이드록시톨루엔을 제1용액의 중량을 기준으로 0.05~0.1중량%, 바람직하게는 0.05~0.06 중량%, 가장 바람직하게는 0.05 중량%를 첨가하며, 및 토코페닐아세테이트는 제1용액의 중량을 기준으로 0.05~0.1중량%, 바람직하게는 0.05~0.06 중량%, 가장 바람직하게는 0.05 중량%를 첨가한다.
본 발명에서는 상기와 같이 에탄올에 레시틴 1~5중량%, 콜레스테롤 0.5~5중량%, 부틸레이티드 하이드록시톨루엔 0.05~0.1중량%, 및 토코페닐아세테이트 0.05~0.1중량%를 함유한 가용화용액에 푸코잔틴을 소정량 용해한 제1용액 40~60중량%(최종 용액의 중량 기준)을 60~70℃로 가온하고, 상기 가온한 제1용액을 60~70℃로 가온한 이온수 40~60중량%에 첨가하여 제2용액을 제조한다.
보다 바람직하게는 암모늄 아크릴다이메틸타우레이트를 제2용액의 중량을 기준으로 0.05~0.5중량% 및 메타크릴레이트 중합체를 제2용액의 중량을 기준으로 0.05~0.5중량%를 상기 제2용액에 첨가하여 나노리포좀의 분산성을 개선하고 동시에 열과 빛에 보다 안정화된 나노리포좀을 얻을 수 있다.
또한 바람직하게는 빛에 대한 안정성을 보다 부여하기 위해 산화티탄 1.0~5.0 중량%를 추가로 첨가하여 준다. 산화티탄은 나노리포좀에 결합하여 자외선을 산란시키는 효과를 제공하는 것에 의해 안정성을 보다 개선시킬 수 있다.
이때, 바람직하게는 푸코잔틴의 함량은 제2용액의 전체 중량을 기준으로 10~1000ppm의 범위가 되도록 첨가하는 것이 좋다.
상기와 같이 준비한 반응용액을 마이크로 플루다이져(Microfludizer)를 이용하여 나노화한다. 마이크로 플루다이져(Microfludizer)는 시판되는 장비(예로, Microfluidizer Material Processor®)가 이용될 수 있으며, 상법에 따라 나노리포좀을 제조하는 것으로 충분하다.
상기와 같은 과정을 통해 얻어진 푸코잔틴을 함유한 나노리포좀은 피부미백 내지 주름개선용 화장품의 기능성 소재로써 활용되어진다.
상기 본 발명에 따른 화장료 조성물은 상기 방법에 따라 얻어진 푸코잔틴을 함유한 나노리포좀을 화장료 조성물 전체 중량에 대하여 각각 0.1 내지 5.0 중량%의 범위내에서 첨가하는 것이 바람직하며, 상기 범위내에서 미백활성, 주름개선효과가 더욱 강화되어진다.
상기 본 발명에 따른 화장료 조성물은 화장품에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함할 수 있으며, 예컨대 항산화제, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 그리고 담체를 포함한다.
본 발명의 화장품 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클린싱, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 유연 화장수, 수렴 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 에센스, 아이 크림, 클렌징 크림, 클렌징 포옴, 클렌징워터, 팩, 스프레이 또는 파우더의 제형으로 제조될 수 있다.
본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.
본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.
본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 제형이 계면-활성제 함유 클린징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 라놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.
이하 본 발명의 내용을 실시예를 참조하여 보다 상세하게 설명하고자 하나 이들 실시예는 본 발명의 내용을 이해하기 위한 것일 뿐 이에 의해 본 발명의 권리범위가 한정되는 것으로 해석되어져서는 아니된다.
[실시예 1]
에탄올에 레시틴 1.5중량%, 콜레스테롤 0.5중량%, 부틸레이티드 하이드록시톨루엔 0.05중량%, 및 토코페닐아세테이트 0.05중량%를 함유한 가용화용액에 푸코잔틴(제2용액의 전체 중량을 기준으로 10ppm으로 조절)을 용해한 제1용액 50중량%를 70℃로 가온하고, 상기 가온한 제1용액을 70℃로 가온한 이온수 50중량%에 첨가하여 제2용액을 얻은 후, 상기 제2용액을 마이크로 플루다이져를 이용하여 푸코잔틴의 나노리포좀 입자를 제조하였다.
[실시예 2]
암모늄 아크릴다이메틸타우레이트 0.5중량% 및 메타크릴레이트 중합체 0.3중량%를 상기 제2용액에 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 과정에 의해 푸코잔틴의 나노리포좀 입자를 제조하였다.
[실시예 3]
산화티탄 1.0 중량%를 제2용액에 첨가한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 과정에 의해 푸코잔틴의 나노리포좀 입자를 제조하였다.
[제조예 1,2,3] 크림의 제조
하기 표 1의 조성으로 제조예 1, 2, 3 및 비교예 1을 제조하였다.
조성물(중량%) 제조예 1 제조예 2 제조예 3 비교예 1
나노리포좀(실시예 1) 1.0 - - -
나노리포좀(실시예 2) - 1.0 - -
나노리포좀(실시예 3) - - 1.0 -
세탄올 2.0 2.0 2.0 2.0
피이지-20 1.0 1.0 1.0 1.0
소비탄 모노스테아레이트 1.0 1.0 1.0 1.0
미네랄 오일 10.0 10.0 10.0 10.0
트리옥타노에이트 5.0 5.0 5.0 5.0
트리에탄올아민 0.5 0.5 0.5 0.5
카보머 0.2 0.2 0.2 0.2
글리세린 5.0 5.0 5.0 5.0
프로필렌글리콜 3.0 3.0 3.0 3.0
방부제 적량 적량 적량 적량
향 적량 적량 적량 적량
정제수 to 100 to 100 to 100 to 100
[제조예 4,5,6] 화장수의 제조
하기 표 2의 조성으로 제조예 4, 5, 6 및 비교예 2를 제조하였다.
조성물(중량%) 제조예 3 제조예 4 제조예 5 비교예 2
나노리포좀(실시예 1) 1.0 - - -
나노리포좀(실시예 2) - 1.0 - -
나노리포좀(실시예 3) - - 1.0 -
폴리옥시에틸렌경화피마자유 1.0 1.0 1.0 1.0
파라옥시안식향산메틸 0.2 0.2 0.2 0.2
글리세린 6.0 6.0 6.0 6.0
1,3-부틸렌글리콜 5.0 5.0 5.0 5.0
카보머 0.2 0.2 0.2 0.2
트리에탄올아민 0.3 0.3 0.3 0.3
프로필렌글리콜 5.0 5.0 5.0 5.0
에탄올 3.2 3.2 3.2 3.2
카르복시비닐폴리머 0.1 0.1 0.1 0.1
향 적량 적량 적량 적량
정제수 to 100 to 100 to 100 to 100
[실험예 1] 안정도 평가
상기 실시예 1 내지 3에서 제조된 샘플의 푸코잔틴의 안정도를 12주간 관찰하여 평가한 결과 실시예 1 내지 3의 경우 실온, 냉장보관조건(4℃) 및 일광조건하에서 하기 표 3에서와 같이 모두 비교예(나노리포좀 구조가 아닌 푸코잔틴 그 자체만을 동일 농도로 조성한 것을 사용) 보다 우수한 것을 확인할 수 있으며, 실시예 2 및 3의 경우 보다 우수한 것으로 나타난다. 실시예 3의 경우 특히 일광조건에서의 안정성이 개선되어졌음을 확인할 수 있다.
조건 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예
냉장(4) 초기함량(0주) 100 100 100 100
최종함량(12주) 94 97 98 42
상온 초기함량(0주) 100 100 100 100
최종함량(12주) 92 95 97 38
40℃ 초기함량(0주) 100 100 100 100
최종함량(12주) 90 93 95 32
일광 초기함량(0주) 100 100 100 100
최종함량(12주) 53 58 76 28
♪: 상대적인 함량(%)
[실험예 2] 색소침착 저해효과 확인
상기 제조예 1 내지 3에서 제조된 화장품 샘플의 색소침착 저해효과를 검증하기 위해 하기 방법으로 실험을 진행하였다.
건강한 피시험자 20명을 선정하여 양팔의 하박부에 직경 7mm크기의 구멍이 7개씩 2줄로 파인 알루미늄 호일을 붙이고, 팔에서 10cm 떨어진 거리에서 인공태양광 조사장치(ORIEL solar simulator 1000W)를 사용하여 60mJ/cm2의 광량을 조사하였다. 조사 전에 70% 에탄올 수용액으로 조사 부위를 잘 세척하였다. 조사하기 3일 전부터 조사 후 8주째까지 1일 2회씩 제조예 1~3 및 비교예 1을 같은 줄에 도포하였다.
미백효과의 판정은 각각에 대하여 제조예 들과 비교예 들의 색소 침착도를 육안으로 판정하고, 제조예의 제형이 비교예의 제형에 비해 색소 침착을 억제한 정도를 뚜렷한 효과, 효과있음, 차이 없음의 3단계로 평가하였으며, 그 결과는 하기 표 4와 같다.
색소 침착 저해 효과
제형 뚜렷한 효과(명) 효과있음(명) 차이없음(명)
비교예 1 0 0 20
제조예 1 8 7 5
제조예 2 10 6 4
제조예 3 10 6 4
상기 표 4에 나타난 바와 같이, 본 발명의 물질들을 함유하는 제조예의 화장료들은 통상적인 화장료인 비교예 1에 비해 탁월한 피부미백효과를 나타내었다.
[실험예 3] 주름개선 효과 시험
주름개선효과는 통상 콜라겐 생합성능과 콜라게네이즈 분해 억제능의 효과로써 측정할 수 있다. 이를 위해 사람의 정상 섬유아세포(human normal fibroblast)를 DMEM배지가 들어있는 6-웰 마이크로플레이트에 접종시키고(2×105세포/웰) 5% 농도의 CO2 배양기에 37℃로 24시간 배양하였다. 24시간 후, 각 웰에서 배지를 제거하고 실시예 1 내지 실시예 3의 시료를 각각 처리한 다음 24시간 동안 다시 배양하였다. 24시간 후, 세포배지를 수집하여 샘플을 제조하였다. 콜라겐 합성량은 콜라겐 측정 키트(Procollagen type I C-peptide EIA kit(MK101), 다카라, 교토, 일본)를 이용하여 세포배지 내에서의 프로콜라겐(procollagen)타입 I C-펩타이드(type I C-peptide : PICP)의 양을 측정하고 분석하였다. 콜라겐을 분해하는 콜라게네이즈의 활성정도를 측정하는 방법으로 콜라게네이즈에 대한 항체를 이용하였다. 콜라게네이즈 활성은 타입 I 콜라게네이즈 어세이 키트(Amersham Biosciences,RPN2629)를 이용하였으며, ELISA판독기로 흡광도를 측정하였다. 측정된 표준치는 평균±표준편차의 형태로 표시하였고 SPSS/PC+프로그램을 이용하여 t-test로 유의성을 검정하였고, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
시료 콜라겐합성증가율(%) 콜라게네이즈억제율(%)
실시예 1 54 32
실시예 2 57 36
실시예 3 57 37
표 5에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 나노리포좀은 모두 콜라겐합성을 증가시켰으며, 또한 콜라게네이즈 활성을 억제하였다.
상기와 같이, 본 발명의 바람직한 실시 예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (5)

  1. 에탄올에 레시틴, 콜레스테롤, 부틸레이티드 하이드록시톨루엔, 및 토코페닐아세테이트를 함유한 가용화용액에 푸코잔틴을 용해한 제1용액을 이온수에 첨가하여 제2용액을 얻고, 상기 제2용액을 마이크로플루이다이져로 가압하여 나노입자를 제조하는 단계를 포함하는 안정화된 푸코잔틴의 나노리포좀 입자의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    에탄올에 제1용액의 중량을 기준으로 레시틴 1~5중량%, 콜레스테롤 0.5~5중량%, 부틸레이티드 하이드록시톨루엔 0.05~0.1중량%, 및 토코페닐아세테이트 0.05~0.1중량%를 함유한 가용화용액에 푸코잔틴을 제2용액의 전체중량을 기준으로 10~50ppm가 되도록 용해한 제1용액 40~60 중량%를 60~70℃로 가온하고, 상기 가온한 제1용액을 60~70℃로 가온한 이온수 40~60 중량%에 첨가하여 제2용액을 얻고, 상기 제2용액을 마이크로플루이다이져로 가압하여 나노입자를 제조하는 단계를 포함하는 안정화된 푸코잔틴의 나노리포좀 입자의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    암모늄 아크릴다이메틸타우레이트를 제2용액의 중량을 기준으로 0.05~0.5중량% 및 메타크릴레이트 중합체를 제2용액의 중량을 기준으로 0.05~0.5중량%를 상기 제2용액에 첨가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 안정화된 푸코잔틴의 나노리포좀 입자의 제조방법.
  4. 제 2항에 있어서,
    산화티탄 1.0~5.0 중량%를 상기 제2용액에 첨가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 안정화된 푸코잔틴의 나노리포좀 입자의 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 선택된 어느 한 항에 따라 제조된 나노리포좀 입자를 함유하는 피부미백 및 주름개선용 화장료 조성물.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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