KR20170100554A - 용해 시간이 증가한 알칼리 금속 비카보네이트 입자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알칼리 금속 비카보네이트 입자 및 첨가제를 포함하는 분말 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 알칼리 금속 비카보네이트 1 중량% 내지 10 중량%와, 첨가제인 수지산 또는 지방산을 포함하는 수성 용액 또는 현탁액을 분사 건조함으로써 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 본 발명은 추가로 첨가제인 수지산의 존재 하에 알칼리 금속 비카보네이트를 공분함으로써 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 첨가제인 수지산, 지방산 또는 왁스의 존재 하에 알칼리 금속 비카보네이트를 유동층 코팅하여 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 알칼리 금속 비카보네이트 입자와, 첨가제로서 수지산 또는 지방산을 포함하는 분말 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 알칼리 금속 비카보네이트 1 중량% 내지 10 중량%와, 첨가제로서 수지산 또는 지방산을 포함하는 수성 용액 또는 현탁액을 분사 건조함으로써 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 본 발명은 추가로, 첨가제로서 수지산의 존재 하에 알칼리 비카보네이트를 공분(co-grinding)하여 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
알칼리 금속 비카보네이트 입자, 예를 들어 소듐 비카보네이트 입자 및 포타슘 비카보네이트 입자는 당업계에 공지되어 있다. 이와 같은 생성물들은, 그것들이 몇몇 기술 분야, 예를 들어 제약 산업, 사료 및 식품 산업, 세제 및 비철 금속 처리 분야에서 광범위하게 사용되고 흥미를 끌도록 만드는 특성을 다수 가진다.
비카보네이트 입자를 제조하는 가장 일반적인 방법은, 이산화탄소를 사용하여 상응하는 알칼리 금속(예를 들어, 소듐 또는 포타슘 카보네이트) 용액 또는 현탁액을 탄화하거나, 또는 이산화탄소를 사용하여 상응하는 알칼리 금속의 하이드록사이드의 용액 또는 현탁액을 탄화함으로써 결정화하는 것이다. 비카보네이트 용액 또는 현탁액을 제어 냉각하거나, 이러한 용액 또는 현탁액 중 용매를 증발시킴으로써 비카보네이트를 결정화하는 것도 또한 통용되고 있다.
알칼리 금속 비카보네이트 입자의 산업상 사용을 위해, 이 입자의 특이한 특성들, 예를 들어 입자의 용해 시간을 제어하는 것이 필요하다.
알칼리 금속 비카보네이트 입자의 몇몇 매개변수, 예를 들어 부피 밀도를 제어하는 방법은 당업계에 공지되어 있다. 예를 들어 US 5,411,750은, 부피 밀도가 70 ㎏/㎥ 내지 500 ㎏/㎥인 소듐 비카보네이트 분말을 제조하는 방법을 개시하고 있다. 이 입자는 희석된 비카보네이트 수성 용액 또는 현탁액을 첨가제인 알칼리 금속 염과 함께 분사 건조함으로써 제조된다.
WO 2014/096457은, 마그네슘 염, 소듐 알킬 벤젠 설포네이트 및 대두 레시틴으로 구성된 군으로부터 선택되는 첨가제 중 소듐 비카보네이트 1 중량% 내지 10 중량%를 포함하는 수성 용액을 분사 건조함으로써 소듐 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법을 개시하고 있다.
분사 건조에 의해 생성된 알칼리 금속 비카보네이트 입자는 일반적으로 미세 입자인 한편, 통상 수성 매질 중에 급속하게 용해된다. 그러므로 상기 단점들을 나타내지 않고, 구체적으로는 증가한 용해 지속 기간을 나타내는, 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 포함하는 분말 조성물과, 이의 제조를 위한 방법이 여전히 필요하다.
놀랍게도, 알칼리 금속 비카보네이트 입자 제조 동안, 구체적으로 분사 건조, 공분 또는 유동층 코팅과 같은 캡슐화 방법이 진행되는 동안 수지산 또는 지방산 또는 왁스가 첨가제로서 사용될 때, 수득된 입자는 월등히 증가한 용해 지속 기간과 월등한 CO2 방출 특성을 나타내는 것이 발견되었다.
그러므로, 본 발명은 알칼리 금속 비카보네이트 1 중량% 내지 10 중량%와, 수지산 또는 지방산 또는 이것들의 염 1 ppm 내지 10,000 ppm을 포함하는 수성 용액 또는 현탁액을 분사 건조함으로써 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 분쇄가 진행되고 있는 물질 100 중량부 당 수지산 또는 이의 염 0.1 중량부 내지 20 중량부, 바람직하게 0.1 중량부 내지 10 중량부의 존재 하에 알칼리 금속 비카보네이트를 공분함으로써 알칼리 금속 비카보네이트를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 코팅될 알칼리 금속 비카보네이트 100 중량부 당 수지산 또는 지방산, 또는 이것들의 염, 또는 왁스 0.1 중량부 내지 20 중량부, 바람직하게 0.1 중량부 내지 10 중량부의 존재 하에 알칼리 금속 비카보네이트가 코팅되는, 유동층 코팅에 의해 알칼리 금속 비카보네이트를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 이러한 방법에 의해 수득된 알칼리 금속 비카보네이트 입자뿐만 아니라, 이 알칼리 금속 비카보네이트 입자의 용해 시간을 증가시키고, 알칼리 금속 비카보네이트 입자에 월등한 CO2 방출 특성을 제공함에 있어서 수지산 및 지방산 및 왁스의 첨가제로서의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 또한 이러한 방법에 의해 수득된 알칼리 금속 비카보네이트 입자의 식품용 팽창제 및 중합체용 발포제로서의 용도에 관한 것이다.
정의
요소 또는 조성물이, 언급된 요소들 또는 성분들의 목록에 포함되고/포함되거나 이 목록으로부터 선택되는 것이라 일컬어지는 본 발명의 설명에 있어서, 본원에 명확히 고려되는 관련 구현예에서 해당 요소 또는 성분은 또한 언급된 각각의 요소들 또는 성분들 중 임의의 하나일 수 있거나, 명확히 나열된 요소들 또는 성분들 중 임의의 것 2 개 이상으로 구성된 군으로부터 선택될 수도 있음이 이해되어야 한다.
또한 본원에 기술된 장치, 방법(process) 또는 방법(method)의 요소들 및/또는 특징들은 그것들이 본원에서 명확한지 아니면 묵시적인지 간에 본 교시내용의 범주와 개시내용으로부터 벗어나지 않고 다양한 방법들로 합하여질 수 있음이 이해되어야 한다.
본원에 사용된 바와 같은 "약"이라는 용어는, 달리 구체적으로 진술되지 않는 한 정상값으로부터의 ±10% 변차를 지칭한다.
"~를 포함하는"이라는 용어는 "본질적으로 ~으로 구성된" 및 "~으로 구성된"을 포함한다.
"ppm"이라는 용어는 중량으로 표현되는 백만당 부를 의미한다(예를 들어 1 ppm = 1 ㎎/㎏).
부호 "%"는 달리 구체적으로 진술되지 않는 한 "중량%"를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같은 "구형의"란, 전자주사현미경으로 관찰되는 형태를 가지는 입자가 장 직경 대 단 직경 비 1.4 미만인 타원형 형태를 가지는 경우를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같은 "부피 밀도"는 촘촘하지 않은(loose) 부피 밀도를 지칭하며, 달리 구체적으로 진술되지 않는 한 ASTM D7481-09 "방법 A"에 따라서 측정될 수 있다. 압축 밀도는 또한 달리 구체적으로 진술되지 않는 한 ASTM D7481-09 "방법 A"에 따라서 측정될 수 있다.
본원에 사용된 바와 같은 "용해 시간"은, 25℃±0.5℃에서 탈이온수 1 리터(1000 ㎖ ± 1 g)가 교반되는 비이커 내에서 도전율계 다이빙 셀(conductivity meter diving cell)로 측정된다. 교반 속도는 350 rpm이고, 교반자(4날 수직 블레이드)의 기하학적 형태는 다음과 같다: 높이 11 ㎜, 직경 42 ㎜. 각각의 블레이드는 길이가 20 ㎜이고 높이가 10 ㎜에 달한다. 비이커의 직경은 100 ㎜이다. 블레이드들과 비이커 저부 사이의 갭은 10 ㎜이다. 도전율계는 액체 표면 20 ㎜ 아래 교반자 축의 40 ㎜에 위치한다. 입자, 예를 들어 알칼리 금속 비카보네이트 입자 10 g ± 0.05 g은 용액 또는 현탁액에 도입된다. 용해시 용액 또는 현탁액의 도전율은 증가한다. "용해 시간"은 (입자가 용액에 도입될 때를 시작으로) 입자가 완전히 용해됨에 따라 최종 도전율 값의 95%에 도달하는데에 필요한 시간이다.
본 발명의 알칼리 금속 비카보네이트 입자의 CO2 방출 특성은, 이 알칼리 금속 비카보네이트 입자 시료의 열 무게 분석(TGA)을 수행하고, 온도에 따른 시료의 무게 감소율을 측정함으로써 결정될 수 있다. CO2 방출 특성은 온도에 따른 무게 감소율에 대한 미분계수에 의해 특징지어진다. CO2 방출 개시 온도는 무게 감소율에 대한 미분계수가 상승하기 시작할 때의 온도이다. CO2 최대 방출 온도는 무게 감소율에 대한 미분계수가 최대일 때의 온도이다. 통상적으로 가열은 10℃/분의 속도로 30℃ 내지 250℃에서 수행된다. 열 무게 분석은, 예를 들어 STD Q600 V20.9 Build 20 열 무게 분석 장치(TA Instruments 제공)에서 수행될 수 있다.
발명의 상세한 설명
본 발명은 분사 건조에 의해 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 분사 건조 또는 무화 건조는 건조 기법이다. 이 방법은 용액(또는 현탁액) 형태를 가지는, 건조될 생성물을 고온 가스 기류 중에서 분사하여, 수 초 또는 각 초의 분율 단위로 분말을 수득하는 단계를 포함한다. 용액 또는 현탁액이 미세 점적으로 분리되면 큰 물질 이동 표면이 형성되고, 이로 말미암아 사용된 용액 또는 현탁액 중 용매의 급속한 증발이 초래된다.
분사 건조에 적합한 장치는 당업계에 공지되어 있는데, 일반적으로 하기와 같은 몇몇 모듈, 즉 용액 또는 현탁액을 무화 또는 분사하기 위한 장비들을 포함하는, 용액 또는 현탁액의 보관 및 무화용 순환로를 포함하는 모듈, 고온 가스를 제조함과 아울러, 건조 챔버, 즉 분사된 용액 또는 현탁액과 이 고온 가스가 접촉하게 되고, 이 분사된 용액 또는 현탁액이 증발되면서 입자가 형성되는 건조 챔버로의 고온 가스 이동을 위한 모듈, 그리고 일반적으로 사이클론 및/또는 적합한 필터를 포함하는, 입자 수집을 위한 모듈을 포함한다.
일반적으로 용액 또는 현탁액을 무화 또는 분사하기 위한 장비는 압축 가스 분사기 또는 분산 터빈이다. 초음파 노즐도 또한 용액 또는 현탁액을 분사하는 데에 사용될 수 있다.
본 발명의 방법에 있어서, 일반적으로 비카보네이트의 수성 용액 또는 현탁액이 사용된다. 첨가제가 용해될 수 있거나 현탁될 수 있는 기타 다른 극성 용매 또는 극성 용매들의 혼합물, 예를 들어 물과 에탄올의 혼합물이 사용될 수 있지만, 물이 바람직한 용매이다.
본 발명의 방법에 있어서, 분사 건조될 수성 용액 또는 현탁액은 알칼리 금속 비카보네이트 1 중량 내지 10 중량%를 포함한다. 알칼리 금속 비카보네이트는 바람직하게 소듐 비카보네이트 또는 포타슘 비카보네이트, 구체적으로 소듐 비카보네이트이다. 분사 건조될 용액 또는 현탁액은 수지산 또는 지방산, 또는 이것들의 염 1 ppm 내지 10,000 ppm을 추가로 포함한다. 바람직하게 분사 건조될 용액 또는 현탁액 중 첨가제인 수지산 또는 지방산의 함량은, 분사 건조될 용액 또는 현탁액 1 ㎏ 당 첨가제 1 ppm 내지 5000 ppm, 더 바람직하게는 1 ppm 내지 3000 ppm, 구체적으로 10 ppm 내지 2000 ppm, 예를 들어 50 ppm 내지 1000 ppm이다. 일반적으로 수성 용액 또는 현탁액은 수성 용액 또는 현탁액 1 ㎏ 당 첨가제 적어도 1 ㎎, 바람직하게 적어도 5 ㎎, 더 바람직하게 적어도 10 ㎎, 훨씬 더 바람직하게 적어도 100 ㎎을 포함한다. 일반적으로 수성 용액 또는 현탁액은 수성 용액 또는 현탁액 1㎏ 당 첨가제를 2000 ㎎ 이하, 바람직하게 1500 ㎎ 이하, 더 바람직하게 1200 ㎎ 이하 포함한다. 염의 경우, 양, 예를 들어 중량%는 유리 산을 기반으로 제공된다.
일반적으로 본 발명에 따라서 첨가제로서 사용될 수지산은 당업계에 공지된 수지산들 중 하나이다. 수지산이란, 나무의 송진에서 발견되는 관련 카복실산, 바람직하게는 아비에트산의 혼합물을 지칭한다. 통상적으로 수지산은 실험식 C19H29COOH인 융합 고리 3 개의 기본 골격 구조를 가진다. 바람직하게 수지산은 트리사이클릭 디테르펜 카복실산, 더 바람직하게는 아비에탄 디테르펜 군에 속하는 것이다. 바람직한 수지산은, 예를 들어 아비에트산(아비에타-7,13-디엔-18-온산), 네오아비에트산, 데하이드로아비에트산 및 팔루스트린산으로 구성된 군으로부터 선택되는 아비에트계의 산이다. 피마르산(피마라-8(14),15-디엔-18-온산), 레보피마르산 또는 이소피마르산으로 구성된 군으로부터 선택되는 피마르계 산도 또한 적합하다. 이러한 산들은 천연 공급원으로부터 얻을 수 있거나, 또는, 예를 들어 US 2014/0148572 A1에 공지된 바와 같은 화학 합성법을 통해 얻을 수 있다.
본 발명에 따라 사용될 수 있는 수지산 함유 유도체는 톨오일이다. 톨오일(액체 로진이라 칭하여지기도 함)은 Kraft 목재 펄프 제조 방법의 부산물로서 수득된다. 미정제 톨오일은 로진, 수지산(주로 아비에트산 및 이의 이성체들), 지방산(주로 팔메트산 및 올레산), 지방 알코올, 스테롤 및 알킬 탄화수소 유도체를 함유한다. 가장 바람직한 아비에트산, 피마르산 및 이것들의 염, 구체적으로 소듐 염은 각각 본 발명에 따라서 첨가제로서 사용된다.
본 발명의 방법에서 첨가제로서 사용되는 지방산은 당업계에 공지된 지방산, 즉 지방족 잔기를 가지는 포화 또는 불포화 카복실산이다. 바람직하게 지방산은 하기 화학식 I에 따른 화합물로서,
[화학식 I]
상기 식 중, R은 포화 또는 불포화 C6 - C18 알킬기, 바람직하게 C12 - C16 알킬기이다. 지방산은 자체의 염 형태, 구체적으로 소듐 또는 포타슘 염, 가장 바람직하게는 소듐 염으로서 사용될 수 있다. 훨씬 더 바람직한 잔기 R은 C16 - C18 알킬기이고, 가장 바람직한 지방산은 팔메트산 또는 스테아르산이며, 스테아르산이 가장 바람직하다.
일반적으로 본 발명의 방법에 있어서, 수성 용액 또는 현탁액은 적어도 1 중량% 또는 1 중량% 초과, 바람직하게 적어도 2 중량% 또는 2 중량% 초과, 더 바람직하게 적어도 3 중량% 또는 3 중량% 초과, 훨씬 더 바람직하게 적어도 4 중량% 또는 4 중량% 초과, 구체적으로 적어도 5 중량% 또는 5 중량% 초과의 알칼리 금속 비카보네이트를 포함한다. 바람직하게 알칼리 금속 비카보네이트는 소듐 비카보네이트 또는 포타슘 비카보네이트, 구체적으로 소듐 비카보네이트이다. 수성 용액 또는 현탁액 중 알칼리 금속 비카보네이트의 높은 농도는 분사 장치 또는 분무 장치의 고속 플러깅(plugging)을 초래하므로 불리하다. 그러므로 수성 용액 또는 현탁액은 알칼리 금속 비카보네이트, 구체적으로 소듐 비카보네이트를 10% 이하 또는 10% 미만, 바람직하게 8% 이하 또는 8% 미만, 더 바람직하게 6% 이하 또는 6% 미만을 포함할 것이 일반적으로 권장된다. 바람직하게 알칼리 금속 비카보네이트 용액 또는 현탁액은 알칼리 금속 비카보네이트를 1 중량% 내지 10 중량%, 유리하게는 3 중량% 내지 8 중량%, 더 유리하게 4 중량% 내지 6 중량% 포함하는 수성 용액 또는 현탁액이다.
고온 가스에 의한 건조는 알칼리 금속 비카보네이트의 일부를 소듐 카보네이트, CO2 및 물의 형태로 분해한다. 본 발명의 하나의 유리한 구현예에서, 분사 건조는 건조 가스를 기반으로 적어도 5 부피%, 유리하게는 적어도 10 부피%, 더 유리하게 적어도 20 부피%, 훨씬 더 유리하게 적어도 30 부피%의 CO2를 포함하는 가스 중에서 수행된다. 이는, 알칼리 금속 비카보네이트가 알칼리 금속 카보네이트 고체 및 CO2 가스 및 수증기로 분해되는 것을 제한할 수 있다. 일반적으로 분사 건조는 40℃ 내지 220℃까지 예열된 가스를 사용하여 수행된다. 유리하게 분사 건조는 분사 건조 챔버 내에서 수행되는데, 여기서 가스는 분사 건조 챔버에 도입되기 전, 적어도 40℃, 바람직하게 적어도 50℃, 더 바람직하게 적어도 60℃, 훨씬 더 바람직하게 적어도 70℃까지 예열된다. 또한 유리하게 가스는 분사 건조 챔버에 도입되기 전, 220℃ 이하, 바람직하게는 200℃ 이하, 더 바람직하게는 180℃ 이하, 훨씬 더 바람직하게는 130℃ 이하까지 예열된다.
분사 건조가 수행된 후, 가스 온도는 80℃ 이하, 유리하게는 70℃ 이하, 더 유리하게는 60℃ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 하나의 구현예에서, 수성 용액 또는 현탁액은 분사 건조 운용 중 분사 전에, 적어도 20℃ 및 바람직하게는 80℃ 이하의 온도까지 예열된다. 하나의 특정 구현예에서, 수성 용액 또는 현탁액은 분사 건조 운용 중 분사 전에, 적어도 20℃ 및 25℃ 이하의 온도까지 예열된다.
본 발명은 추가로, 분쇄가 진행되고 있는 물질 100 중량부 당 0.1 중량부 내지 20 중량부, 바람직하게 0.1 중량부 내지 10 중량부의 수지산 또는 지방산, 또는 이것들의 염의 존재 하에 알칼리 금속 비카보네이트를 공분함으로써 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 알칼리 금속 비카보네이트 및 수지산은, 바람직하게 상기 정의되어 있는 바와 같다. 즉 바람직한 알칼리 금속 비카보네이트는 소듐 금속 비카보네이트이고, 수지산은, 바람직하게 아비에탄 디테르펜 군에 속하는 트리사이클릭 디테르펜 카복실산이며, 아비에트산 또는 이의 염이 가장 바람직하다. 공분에 의해 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법에 있어서, 당업계에 공지된 바와 같은 적합한 분쇄 방법 모두가 사용될 수 있다. 통상의 장치는, 움직이는 기계 부품의 충격을 받아 재료가 분쇄되고, 이 재료의 입자를 세분화하는 효과를 나타내는 분쇄기인 충격 분쇄기를 포함한다. 충격 분쇄기는 미분 업계에 널리 공지되어 있다. 이러한 분쇄기는 해머 분쇄기, 축 분쇄기, 마모 분쇄기, 볼 분쇄기 및 바구니형 분쇄기를 포함한다. 이러한 분쇄기는, 예를 들어 Grinding Technologies and System SRL 또는 Hosokawa Alpine AG에 의해 제작되거나 시판되고 있다. 가장 바람직하게, Alpine LGM 3이 사용된다. 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법에 있어서, 알칼리 금속 비카보네이트는 첨가제, 즉 상기 정의된 바와 같은 수지산의 존재 하에 마쇄된다. 비카보네이트 및 첨가제 총량이 분쇄기에 한 번에 가하여진 다음에 분쇄가 이루어지거나, 또는 바람직하게 비카보네이트와 첨가제가 일정한 속도로 분쇄 장치에 공급된다. 비카보네이트에 적합한 속도는 50 ㎏/h 내지 500 ㎏/h, 바람직하게는 100 ㎏/h 내지 400 ㎏/h, 예를 들어 약 150 ㎏/h이다. 첨가제의 양은 사용된 비카보네이트와 수지의 중량비에 상응한다. 즉 만일 알칼리 금속 비카보네이트가, 분쇄가 진행되고 있는 물질 중량 당 100 부당 수지산 1 중량부의 존재 하에 공분되면, 첨가제의 공급 속도는 알칼리 금속 비카보네이트의 공급 속도의 1%에 불과하다.
공분에 의해 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법에서 첨가제, 예를 들어 수지산의 양은 분쇄가 진행되고 있는 물질 100 중량부 당 0.1 중량부 내지 20 중량부, 바람직하게는 0.1 중량부 내지 10 중량부이다. 첨가제 양이 0.1 중량부 미만이면, 첨가제의 효능은 낮아질 뿐이다. 첨가제를 20 중량부보다 많은 양으로 사용하는 것은 비용 면에서 불리하다. 추가의 바람직한 첨가제의 양은 분쇄가 진행되고 있는 물질(통상적으로 알칼리 금속 비카보네이트 및 첨가제) 100 중량부 당 각각 0.2 중량부 내지 8 중량부, 더 바람직하게는 0.5 중량부 내지 5 중량부, 훨씬 더 바람직하게는 0.8 중량부 내지 2 중량부, 구체적으로 약 1 중량부이다.
본 발명은 또한 코팅될 알칼리 금속 비카보네이트 100 중량부 당 수지산 또는 지방산, 또는 이것들의 염, 또는 왁스의 중량을 기준으로 0.1 중량부 내지 20 중량부, 바람직하게 0.1 중량부 내지 10 중량부의 존재 하에 알칼리 금속 비카보네이트가 코팅되는, 유동층 코팅에 의해 알칼리 금속 비카보네이트를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
알칼리 금속 비카보네이트 및 수지산 및 지방산은 바람직하게 상기 정의된 바와 같다. 뿐만 아니라, 왁스는 본 발명의 유동층 코팅 방법에서 첨가제로서 사용될 수 있다.
왁스는 상온 근처에서 가단될 수 있는 화학적 화합물이다. 특징적으로, 왁스는 45℃ 초과에서 용융되어 저 점도 액체를 제공한다. 왁스는 수중 불용성이지만, 유기 무극성 용매 중에서는 가용성이다. 모든 왁스는 알킬 장쇄로 구성된 합성 및 자연 발생 유기 화합물이다. 천연 왁스는 카복실산 및 장쇄 알코올의 에스테르, 또는 치환 탄화수소 혼합물, 예를 들어 장쇄 지방산 및 1차 알코올의 에스테르를 함유할 수 있다. 합성 왁스, 예를 들어 파라핀 왁스는 작용기들이 결실된 장쇄 탄화수소이다. 본 발명의 유동층 코팅 방법에 사용된 왁스의 일례는, 주 성분이 트리아콘탄올 및 팔미트산의 에스테르인 에스테르 미리실 팔미테이트인 밀랍이다.
본 발명의 유동층 코팅 방법은, 가스가 알칼리 금속 비카보네이트 분말 또는 과립을 통과함에 따라서 공기 역학적 항력이 중력에 대응하여 과립 층의 부피가 팽창되고, 입자들은 서로 간에 멀리 떨어지게 되는 유동화 방법이다. 유동화가 진행되는 동안, 코팅제, 즉 수지산 또는 이의 염, 지방산 또는 이의 염 또는 왁스, 또는 이것들의 제형의 연속 주입액은 반응기 챔버 내에서 분사되고, 이로 말미암아 과립형 또는 분말형 재료, 즉 알칼리 금속 비카보네이트는 코팅제로 균질하게 코팅되는 것이 허용된다. 본 방법은 회분식 또는 연속식으로 진행될 수 있다. 가스 주입은 보통 챔버나 반응기 저부에서 가스 분배반을 통해 이루어진다. 코팅제가 분사 노즐을 빠져나갈 때까지 액체 상태로 유지되는 것이 보장되도록, 상기 코팅제는 가열되어야 할 수 있다. 이를 위하여 코팅제는 온도 제어 이중 재킷이 장착된 별도의 용기 내에서 교반된다. 막힘 현상을 피하기 위해서는 라인 트레이싱(line tracing)이 필수이다. 코팅제 용액의 분사는 유동층 챔버의 상부 또는 저부에서 수행될 수 있거나, 또는 접선 방향으로 수행될 수 있다.
알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법에 있어서 코팅제(첨가제), 예를 들어 수지산 또는 이의 염, 지방산 또는 이의 염, 또는 왁스의 양은, 코팅될 알칼리 금속 비카보네이트 100 중량부 당 0.1 중량부 내지 20 중량부, 바람직하게 0.1 중량부 내지 10 중량부이다. 0.1 중량부 미만일 경우, 첨가제의 효능은 낮아질 뿐이다. 첨가제를 20 중량부, 구체적으로 10 중량부보다 많은 양으로 사용하면 비용면에서 불리하다. 또한 첨가제의 바람직한 양은, 코팅될 알칼리 금속 비카보네이트 100 중량부 당 각각 0.2 중량부 내지 8 중량부, 더 바람직하게는 0.5 중량부 내지 5 중량부, 훨씬 더 바람직하게는 0.8 중량부 내지 2 중량부, 구체적으로 약 1 중량부이다.
본 발명은 또한 상기 기술된 바와 같은 분사 건조 방법에 의해 수득될 수 있는 알칼리 금속 비카보네이트 입자에 관한 것이다. 알칼리 금속은 바람직하게 소듐 또는 포타슘, 구체적으로 소듐이다. 입자는 알칼리 금속 비카보네이트를 적어도 70중량%와 알칼리 금속 카보네이트, 즉 알칼리 금속 비카보네이트의 상응하는 알칼리 금속 카보네이트를 22 중량% 미만 포함한다. 다시 말해서, 만일 바람직한 알칼리 비카보네이트가 소듐 비카보네이트(NaHCO3) 또는 포타슘 비카보네이트(KHCO3)이면, 알칼리 카보네이트는 각각 소듐 카보네이트(Na2CO3) 또는 포타슘 카보네이트(K2CO3)이다. 통상적으로 물의 함량은 10 중량% 미만, 바람직하게는 9 중량% 미만이다. 첨가제, 즉 수지산 또는 지방산의 함량은 0.01 중량% 내지 20 중량%, 바람직하게 0.01 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게 0.01 중량% 내지 10 중량%, 더 바람직하게 적어도 0.02 중량%, 훨씬 더 바람직하게 적어도 0.05 중량%, 구체적으로 적어도 0.1 중량%이다. 20 중량% 초과의 첨가제는 비용 면에서 불리하다. 바람직하게 8 중량% 이하, 더 바람직하게 6 중량% 이하, 구체적으로 5 중량% 이하의 첨가제, 즉 수지산 또는 지방산이 본 발명에 따른 입자 중에 존재한다.
본 발명은 또한 상기 기술된 바와 같은 공분법에 의해 수득될 수 있는 알칼리 금속 비카보네이트 입자에 관한 것이다. 알칼리 금속은 바람직하게 소듐 또는 포타슘, 구체적으로 소듐이다. 본 입자는 알칼리 금속 비카보네이트를 적어도 80 중량%와 알칼리 금속 카보네이트, 즉 알칼리 금속 비카보네이트의 상응하는 알칼리 금속 카보네이트를 10 중량% 미만 포함한다. 다시 말해서, 만일 바람직한 알칼리 비카보네이트가 소듐 비카보네이트(NaHCO3) 또는 포타슘 비카보네이트(KHCO3)이면, 알칼리 카보네이트는 각각 소듐 카보네이트(Na2CO3) 또는 포타슘 카보네이트(K2CO3)이다. 통상적으로 물의 함량은 10 중량% 미만, 바람직하게는 8 중량% 미만이다. 첨가제, 즉 수지산 또는 지방산의 함량은 0.01 중량% 내지 20 중량%, 바람직하게 0.01 중량% 내지 10 중량%, 더 바람직하게 적어도 0.02 중량%, 훨씬 더 바람직하게 적어도 0.05 중량%, 구체적으로 적어도 0.1 중량%이다. 20 중량% 초과의 첨가제는 비용 면에서 불리하다. 바람직하게 8 중량% 이하, 더 바람직하게 6 중량% 이하, 구체적으로 5 중량% 이하의 첨가제, 즉 수지산 또는 지방산이 본 발명에 따른 입자 중에 존재한다.
본 발명은 또한 상기 기술된 바와 같은 유동층 코팅법에 의해 수득될 수 있는 알칼리 금속 비카보네이트 입자에 관한 것이다. 알칼리 금속은 바람직하게 소듐 또는 포타슘, 구체적으로 소듐이다. 본 입자는 알칼리 금속 비카보네이트를 적어도 70 중량%와 알칼리 금속 카보네이트, 즉 알칼리 금속 비카보네이트의 상응하는 알칼리 금속 카보네이트를 10 중량% 미만 포함한다. 다시 말해서, 만일 바람직한 알칼리 비카보네이트가 소듐 비카보네이트(NaHCO3) 또는 포타슘 비카보네이트(KHCO3)이면, 알칼리 카보네이트는 각각 소듐 카보네이트(Na2CO3) 또는 포타슘 카보네이트(K2CO3)이다. 통상적으로 물의 함량은 10 중량% 미만, 바람직하게는 8 중량% 미만이다. 코팅제(첨가제), 즉 수지산 또는 이의 염, 지방산 또는 이의 염, 또는 왁스의 함량은 0.1 중량% 내지 20 중량%, 바람직하게 0.1 중량% 내지 10 중량%, 더 바람직하게 적어도 0.2 중량%, 훨씬 더 바람직하게 적어도 0.5 중량%, 구체적으로 적어도 1 중량%이다. 20 중량% 초과, 구체적으로 10 중량% 초과의 첨가제는 비용 면에서 불리하다. 바람직하게 8 중량% 이하, 더 바람직하게 6 중량% 이하, 구체적으로 5 중량% 이하의 첨가제, 즉 수지산 또는 지방산이 본 발명에 따른 입자 중에 존재한다.
일반적으로 상기 기술된 바와 같은 방법에 의해 수득될 수 있는 알칼리 금속 비카보네이트 입자의 분포(D50)로서의 입도는 길게는 200 ㎛, 또는 길게는 150 ㎛, 또는 길게는 100 ㎛, 또는 길게는 50 ㎛이다. 바람직한 구현예들에서, 알칼리 금속 비카보네이트 입자의 분포(D50)로서의 입도는 길게는 25 ㎛, 더 바람직하게 길게는 20 ㎛, 구체적으로 10 ㎛ 내지 20 ㎛의 범위이다. D50이라는 용어는 입자 50 중량%의 직경이 D50(중량 평균 직경) 이하일 때의 직경을 지칭한다.
중량 평균 직경(D50)뿐만 아니라, D10 및 D90 값들은, 파장이 632.8 ㎚이고 직경이 18 ㎜인 He-Ne 레이저 원, 렌즈 직경 300 ㎜인 후방 산란 장치(300 RF) 및 MS 17 액체 제조 유닛이 장착된 측정용 셀, 그리고 비카보네이트로 포화된 에탄올을 사용하는 자동 용매 여과 키트("에탄올 키트")를 사용하여, Malvern Mastersizer S 입도 분석기 상에서 레이저 회절 및 산란에 의해 측정된다(습식 방법).
본 발명의 방법에 의해 수득될 수 있는 입자는, 첨가제, 즉 수지산 또는 지방산을 포함하지 않는 입자와 비교되었을 때 월등히 증가한 용해 시간을 나타낸다. 첨가제를 포함하지 않는 입자는 약 8 초의 용해 시간을 나타내는 한편, 본 발명에 따른 입자는 분사 건조에 의해 수득될 수 있을 때, 통상 적어도 20 초, 바람직하게는 적어도 25 초의 용해 시간을 나타낸다. 바람직하게 기술된 방법에 따라서 공분 및 유동층 코팅에 의해 수득될 수 있는 입자에 있어서, 용해 시간은 통상 적어도 100 초, 바람직하게는 적어도 120 초, 구체적으로 적어도 150 초이다. 증가한 용해 시간은 유리하고, 당업계에 공지된 바와 같은 알칼리 금속 비카보네이트의 몇몇 용도에 요망된다.
본 발명의 방법에 의해 수득된 입자는 또한 월등한 CO2 방출 특성을 나타낸다. 본 발명의 입자의 CO2 방출은 상기 기술된 TGA 방법에 의해 측정되는 바와 같이, 적어도 95℃의 온도, 바람직하게는 적어도 100℃의 온도, 더 바람직하게는 적어도 110℃의 온도, 훨씬 더 바람직하게는 적어도 120℃의 온도, 구체적으로 바람직하게는 적어도 130℃의 온도에서 개시된다. CO2 방출은 상기 기술된 TGA 방법에 의해 측정되는 바와 같이, 통상 적어도 125℃의 온도, 바람직하게는 적어도 130℃의 온도, 더 바람직하게는 적어도 140℃의 온도, 훨씬 더 바람직하게는 적어도 150℃의 온도, 구체적으로 바람직하게는 적어도 160℃의 온도에서 최대로 이루어진다.
본 발명은 또한 수지산 또는 지방산 또는 이것들의 염, 구체적으로 상기 정의된 바와 같은 것들의, 알칼리 금속 비카보네이트 입자, 구체적으로 상기 기술된 바와 같고 본 발명에 의한 방법에 따른 수득될 수 있는 입자의 용해 시간을 증가시키기 위한 첨가제로서의 용도에 관한 것이다.
상기 기술된 바와 같고 본 발명의 방법에 의해 수득될 수 있는 입자의 이러한 유리한 특성들은, 이러한 알칼리 금속 비카보네이트 입자의 다양한 응용이 예상될 수 있도록 만든다. 가능한 응용으로서는, 중합체용 발포제 또는 기포제, (보건 분야의) 박피제, 항 기생충제, 탈취제, 흡입제, 식품용 팽창제 및 중합체용 기포제로서의 응용을 포함한다.
이하 실시예들은 본 발명과, 당업자가 용이하게 접근할 수 있는 변형 예의 비 제한적 예시에 의해 제공된다.
실시예
실시예
1
본 실시예에서는, 분사 건조를 NIRO 분사 건조기 내에서 시험하였다. 공기 예열기는 공기의 300℃까지의 가열을 허용하는 단 4 개로 구성되었다. 회전 무화기(8 공; 20,000 rpm)를 통해 액체를 분사하였다. 분사 건조 챔버는 내부 직경 1,200 ㎜이고 총 길이는 내부 직경의 약 2 배인 상부 실린더(cylinder)와, 이 실린더 저부에 있는 각도 60°의 콘(cone)으로 구성되었다. 분말로부터 습윤 공기를 분리하는 사이클론(컷오프 크기 = 약 2 ㎛)의 아래넘침(underflow)에서 건조된 분말을 회수하였다. 본 장치의 운용 조건은 표 1에 제시되어 있다.
| 매개 변수 | 운용 조건 |
| 건조 공기의 온도 | 300℃ |
| 배출 습윤 공기의 온도 | 70℃ |
| 용액 또는 현탁액의 유량 | 20 ㎏/h |
| 용액 또는 현탁액 중 NaHCO3 농도 | 75 g/㎏ |
| 용액 또는 현탁액 온도 | 약 20℃ |
| 첨가제 유형 | 스테아르산 |
| 첨가제 농도 | 1,500 ppm |
이하와 같은 구체적 특징들을 가지는 소듐 비카보네이트 입자를 수득하였다:
- 직경(D50): 15 ㎛
- 부피 밀도: 277 ㎏/㎥
- NaHCO3 함량: 70 wt.%
- H2O 및 첨가제 함량: 9 wt.%
- Na2CO3 함량: 22 wt.%
- 용해 시간: 29 초
이하 표 2에 나타낸 바와 같이 스테아린을 사용하여 분사 건조를 계속 수행하였다.
| 매개변수 | 운용 조건 |
| 건조 공기 온도 | 300℃ |
| 배출 습윤 공기 온도 | 70℃ |
| 용액 또는 현탁액의 유량 | 20 ㎏/h |
| 용액 또는 현탁액 중 NaHCO3 농도 | 75 g/㎏ |
| 용액 또는 현탁액 온도 | 약 20℃ |
| 첨가제 유형 | 스테아린 |
| 첨가제 농도 | 5,333 ppm |
이하 구체적 특징들을 가지는 소듐 비카보네이트 입자를 수득하였다:
- 직경(D50): 12.4 ㎛
- 부피 밀도: 356.6 ㎏/㎥
- 용해 시간: 417 초
- CO2 방출은 95.4℃의 온도에서 개시됨(이 온도는 상기 기술된 바와 같은 TGA 방법에 의해, 즉 35℃에서 250℃까지 10℃/분의 속도로 가열함으로써 측정됨)
- CO2 최대 방출 온도: 128.2℃(이 온도는 상기 기술된 바와 같은 TGA 방법에 의해, 즉 35℃에서 250℃까지 10℃/분의 속도로 가열함으로써 측정됨)
비교예로서 분사 건조 전 용액 또는 현탁액에 첨가제가 첨가되지 않을 때, 이하 특징들을 가지는 소듐 비카보네이트 입자를 제조하였다.
- 직경(D50): 15 ㎛
- 부피 밀도: 185 ㎏/㎥
- NaHCO3 함량: 63 wt.%
- H2O 함량: 1 wt.%
- Na2CO3 함량: 36 wt.%
- 용해 시간: 7.9 초 내지 11 초
- CO2 방출은 111℃의 온도에서 개시됨(이 온도는 상기 기술된 바와 같은 TGA 방법에 의해, 즉 35℃에서 250℃까지 10℃/분의 속도로 가열함으로서 측정됨)
- CO2 최대 방출 온도: 132.7℃(이 온도는 상기 기술된 바와 같은 TGA 방법에 의해, 즉 35℃에서 250℃까지 10℃/분의 속도로 가열함으로써 측정됨)
그러므로, 본 발명에 따른 소듐 비카보네이트 입자는 월등히 증가한 용해 시간을 나타낸다.
실시예
2
본 실시예에서는, 소듐 비카보네이트 입자와 첨가제인 스테아르산의 공분을 시험하였다. 상업적 등급의 소듐 비카보네이트를 마쇄기(Alpine LGM-3)에 공급하는 데 사용한다. 첨가제는 스테아르산 유액이다. 이하 유량을 사용한다:
- 소듐 비카보네이트 유량: 150 ㎏/h
- 스테아르산 유액: 1.5 ㎏/h(최종 생성물 중 1%) 또는 3.0 ㎏/h(최종 생성물 중 2%).
이하 같은 구체적 특징들을 가지는 소듐 비카보네이트 입자를 수득하였다.
상기 데이터는, 본 발명의 입자, 구체적으로 공분에 의해 수득될 수 있는 입자가 월등히 증가한 용해 시간을 나타냄을 확인시켜 준다.
실시예
3
본 실시예에서는, 소듐 비카보네이트 입자와 첨가제인 로진산의 공분을 상이한 농도로 시험하였다. 상업적 등급의 소듐 비카보네이트를 마쇄기(Alpine LGM-3)에 공급하는 데 사용하였다. 첨가제는 로진산 유액이었다. 이하 유량을 사용하였다:
- 소듐 비카보네이트 유량: 150 ㎏/h
- 로진산 유액: 3.0 ㎏/h(최종 생성물 중 0.2%), 7.5 ㎏/h(최종 생성물 중 0.5%), 15 ㎏/h(최종 생성물 중 1%) 또는 30 ㎏/h(최종 생성물 중 2%),
마쇄 챔버 저부에 첨가제를 첨가하였을 때, 이하 구체적 특징들을 가지는 소듐 비카보네이트 입자를 수득하였다.
마쇄 챔버 중간부에 첨가제가 첨가되었을 때, 하기와 같은 구체적인 특징들을 가지는 소듐 비카보네이트 입자가 수득되었다.
비교예로서 공분 방법에 어떠한 첨가제 유액도 첨가하지 않을 때, 이하 특징들을 가지는 소듐 비카보네이트 입자를 수득하였다.
- 직경(D50): 18 ㎛
- 부피 밀도: 600 ㎏/㎥
- NaHCO3 함량: 94 wt.%
- H2O 함량: 2 wt.% 미만
- Na2CO3 함량: 4 wt.%
- 용해 시간: 5 초
따라서, 실시예 3에서 얻은 데이터는, 공분에 의해 수득된 본 발명에 따른 입자가 월등히 증가한 용해 시간을 나타냄을 확인시켜 준다.
실시예
4
본 실시예에서는, 첨가제로서 스테아린과 밀랍을 사용하는 유동층 코팅 방법에서 소듐 비카보네이트 입자를 수득하였다.
유동층 장치의 운용 조건은 하기와 같았다: 유동화는 소듐 비카보네이트 1 ㎏ 회분을 담고, 가스 분배반을 통해 (실온에서) 챔버 저부 유동화 공기의 상대적 압력이 0.5 bar 내지 2 bar로 맞추어진 AEROMATIC FIELDER 유동화 챔버 내에서 이루어졌다. 코팅재를, 105℃의 온도(밀랍) 및 130℃의 온도(스테아린)에서 온도가 맞추어지는 교반 이중 재킷 장착 비이커 내에서 이 코팅재의 융점 초과까지 가열한다. 코팅액을 유동화 챔버의 상부에 챔버 저부 방향으로 장착된 PNR SUB 1520 분사 노즐에 연속적으로 공급한다. 액체 라인은 트레이싱 라인에 의해 온도가 제어된다. 일부 고온 공기도 또한 분사 노즐에 공급된다. 이 고온 공기가 노즐에 도달할 때 적어도 110℃의 온도를 보장하기 위해 고온 공기를 200℃에서 미리 가열한다. 분사를 위해, 공기압은 1 상대bar(relative bar)가 되며, 액체의 유량을 42 ㎖/분으로 고정한다. 전체 회분 처리 시간 동안 적절한 유동화를 보장하도록 유동화 공기압을 제어한다. 코팅재 필요량만큼을 소듐 비카보네이트에 첨가할 때 분사를 중지한다. 분사 기간 이후 5 분 경과시 유동화를 중지한다. 그 다음, 코팅된 소듐 비카보네이트를 유동화 챔버로부터 수집한다.
이하 구체적 특징들을 가지는 소듐 비카보네이트 입자를 수득하였다.
따라서, 실시예 4에서 얻은 데이터는, 유동층 코팅 방법에서 수득된 본 발명에 따른 입자가 월등히 증가한 용해 시간을 나타냄을 확인시켜 준다.
또한, 실시예 4에서 얻은 데이터는, 본 발명에 따른 입자, 구체적으로 유동층 코팅 방법에서 수득된 입자의 CO2 방출 특성은 월등함을 나타낸다.
Claims (22)
- 알칼리 금속 비카보네이트 1 중량% 내지 10 중량%와, 수지산 또는 지방산 또는 이것들의 염 1 ppm 내지 10,000 ppm을 포함하는 수성 용액 또는 현탁액을 분사 건조함으로써 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법.
- 분쇄가 진행되고 있는 물질 100 중량부 당 수지산 또는 이의 염 0.1 중량부 내지 20 중량부, 바람직하게 0.1 중량부 내지 10 중량부의 존재 하에 알칼리 금속 비카보네이트를 공분함으로써 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법.
- 코팅될 알칼리 금속 비카보네이트 100 중량부 당 수지산 또는 지방산, 또는 이것들의 염, 또는 왁스 0.1 중량부 내지 20 중량부, 바람직하게 0.1 중량부 내지 10 중량부의 존재 하에 알칼리 금속 비카보네이트가 코팅되는, 유동층 코팅에 의해 알칼리 금속 비카보네이트를 제조하기 위한 방법.
- 제1항 또는 제3항에 있어서, 지방산은 하기 화학식 I에 따른 화합물로서,
[화학식 I]
상기 식 중, R은 포화 또는 불포화 C6 - C18 알킬기, 바람직하게 C12 - C16 알킬기인, 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수지산은 트리사이클릭 디테르펜 카복실산, 바람직하게는 아비에탄 디테르펜 군에 속하는 것인, 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 왁스는 밀랍인, 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자의 입도 분포(D50)는 200 ㎛ 이하, 바람직하게는 20 ㎛ 이하인, 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자의 입도 분포(D50)는 10 ㎛ 내지 20 ㎛의 범위에 있는 것인, 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자는 20 초 내지 200 초의 범위에 있는 용해 시간을 나타내는 것인, 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자는 열 무게 분석(TGA)에 의해 측정될 때 적어도 125℃의 CO2 최대 방출 온도를 나타내는 것인, 알칼리 금속 비카보네이트 입자를 제조하기 위한 방법.
- 입도 분포(D50)가 200 ㎛ 이하, 바람직하게는 20 ㎛ 이하, 더 바람직하게 10 ㎛ 내지 20 ㎛이고, 용해 시간은 20 초 내지 200 초의 범위이며, 열 무게 분석(TGA)에 의해 측정될 때 CO2 최대 방출 온도는 적어도 125℃인, 알칼리 금속 비카보네이트 입자.
- 제11항에 있어서, 상기 입자는 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득될 수 있는 것인 알칼리 금속 비카보네이트 입자.
- 제1항, 제4항, 제5항 및 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 분사 건조 방법에 의해 수득될 수 있으며,
알칼리 금속 비카보네이트 적어도 70 중량%,
알칼리 금속 카보네이트 22 중량% 미만,
물 10 중량% 미만, 및
수지산 또는 지방산, 또는 이것들의 염 0.01 중량% 내지 20 중량%, 바람직하게 0.01 중량% 내지 10 중량%
를 포함하는, 알칼리 금속 비카보네이트 입자. - 제2항, 제5항 및 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 공분 방법에 의해 수득될 수 있으며,
알칼리 금속 비카보네이트 적어도 80 중량%,
알칼리 금속 카보네이트 10 중량% 미만,
물 10 중량% 미만, 및
수지산 또는 이의 염 0.1 중량% 내지 20 중량%, 바람직하게 0.1 중량% 내지 10 중량%
를 포함하는, 알칼리 금속 비카보네이트 입자. - 제3항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 유동층 코팅 방법에 의해 수득될 수 있으며,
알칼리 금속 비카보네이트 적어도 70 중량%,
알칼리 금속 카보네이트 10 중량% 미만,
물 10 중량% 미만, 및
수지산 또는 이의 염, 지방산 또는 이의 염, 또는 왁스 0.1 중량% 내지 20 중량%, 바람직하게 0.1 중량% 내지 10 중량%
를 포함하는, 알칼리 금속 비카보네이트 입자. - 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자의 입도 분포(D50)가 200 ㎛ 이하, 바람직하게는 20 ㎛ 이하인 알칼리 금속 비카보네이트 입자.
- 제13항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자의 입도 분포(D50)가 10 ㎛ 내지 20 ㎛의 범위에 있는 것인 알칼리 금속 비카보네이트 입자.
- 제13항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자는 20 초 내지 200 초 범위의 용해 시간을 나타내는 것인 알칼리 금속 비카보네이트 입자.
- 제13항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자는 열 무게 분석(TGA)에 의해 측정될 때 적어도 125℃의 CO2 최대 방출 온도를 나타내는 것인 알칼리 금속 비카보네이트 입자.
- 제11항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 알칼리 금속 비카보네이트 입자의 식품용 팽창제 및 중합체용 발포제로서의 용도.
- 알칼리 금속 비카보네이트 입자의 용해 시간을 증가시키기 위한 첨가제로서 수지산 또는 지방산 또는 왁스의 용도.
- 제21항에 있어서, 상기 입자는 첨가제의 존재 하에 분사 건조 또는 공분 또는 유동층 코팅에 의해 수득될 수 있는 것인 용도.
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